Technisches Anwendungsgebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erfassung von lokalen Eigenspannungen in Fest- körperobjekten, bei dem durch externe Energie- oder Impulseinwirkung eine lokale Materialmanipulation am Festkörperobjekt vorgenommen wird, die zu einer Umverteilung von Spannungs- und/oder Dehnungs- Verhältnissen im Festkörperobjekt führt, wobei vor und nach der Materialmanipulation jeweils zumindest eine Aufnahme eines von der Materialmanipulation betroffenen Oberflächenbereiches des Festkörperobjekts gemacht wird, und aus einem Vergleich der beiden Aufnahmen von den Eigenspannungen verursachte Deformationsfelder an der Oberfläche bestimmt werden, aus denen die lokalen Eigenspannungen abgeleitet werden können.

Viele Objekte weisen aufgrund ihres Herstellungs- prozesses Eigenspannungen auf, die beim Einsatz der

Objekte, beispielsweise mikroelektronischer oder mikromechanischer Bauteile, früher oder später zum Versagen führen können. Die Erfassung der Eigenspannungen in Objekten ist daher in vielen technischen Bereichen sehr wichtig.

Stand der Technik

Zum gegenwärtigen Zeitpunkt existieren verschiedene Ansätze und Verfahren zur Messung von Eigen- Spannungen. Gebräuchlich sind vor allem indirekte

Methoden, die Eigenspannungen auf der Basis von Deformationen bestimmen. Dazu gehören vor allem Verfahren, bei denen Eigenspannungen durch Materialabtrag vom Festkörperobjekt freigesetzt und die daraus resul- tierenden Deformationen gemessen werden. Die inverse mechanische Aufgabenstellung der Bestimmung der Eigenspannungen aus den gemessenen Deformationen kann dann auf der Grundlage von postulierten Eigenspannungs- hypothesen gelöst werden. Aus den gemessenen Defor- mationen wird dabei auf die Eigenspannungskomponenten geschlossen, wobei die Art der Eigenspannungszustände, beispielsweise uniaxialer oder biaxialer Eigen- spannungszustand, vorausgesetzt wird. Häufig werden den Messverfahren auch analytische Lösungen für das mechanische Problem zugrunde gelegt.

Ein verbreitetes Verfahren zur Erfassung lokaler Eigenspannungen ist die sogenannte Bohrlochmethode, die von der ASTM (American Society for Testing and Materials) als Standard festgelegt wurde. Bei diesem Verfahren wird in das zu vermessende Objekt ein Bohrloch eingebracht, durch das lokale Eigenspannungen im Objekt freigesetzt werden. Die Freisetzung dieser Eigenspannungen führt zu eigenspannungsinduzierten Deformationen im Umfeld des Bohrlochs, die mittels Dehnungsmessstreifen gemessen werden. Die Dehnungsmessstreifen sind dabei meist rosettenförmig um das Bohrloch angeordnet. Durch die mechanische Erzeugung des Bohrlochs sowie die Aufbringung der Dehnungsmess- streifen ist das Verfahren jedoch auf makroskopische Materialbereiche beschränkt . Die erreichbare Deformationsgröße ist bei derartigen Bohrlöchern relativ gering.

In der DE 100 37 857 Al ist eine Weiterentwicklung des Bohrlochverfahrens beschrieben, bei der auf die aufwendige Aufbringung von Dehnungsmessstreifen verzichtet werden kann. Bei diesem Verfahren werden die Deformationen an der Oberfläche ortsaufgelöst, d. h. als Verschiebungs- bzw. Deformationsfelder, mit optischen Feldmessmethoden wie Topometrie, Objekt- rasterverfahren mit regelmäßigem oder stochastischem Muster, Speckle-Interferometrie oder Holographie erfasst. Das Verfahren ist ansonsten jedoch in gleicher Weise wie das vorgenannte Verfahren auf makroskopische Materialbereiche eingeschränkt .

Die US 4248094 beschreibt ein Verfahren zur Erfassung von lokalen Eigenspannungen in einem

Festkörperobjekt, bei dem mit einem Laserpuls kleine oberflächennahe Bereiche des untersuchten Materials aufgeschmolzen werden. Mit diesem Aufschmelzen werden Deformationen durch die Freisetzung der Eigenspannungen induziert, die wiederum durch Dehnungsmessstreifen gemessen werden. Problematisch bei diesem Verfahren ist die erforderliche Kalibrierung der Messung mit baugleichen stressfreien Komponenten, um thermische Spannungen und Erstarrungsspannungen zu kompensieren, die durch die Beaufschlagung mit dem Laserpuls erzeugt werden. Weiterhin ist eine definierte Materialauf- Schmelzung in vielen Fällen nicht ohne Probleme zu realisieren.

Die US 6470756 Bl beschreibt ein Verfahren zur Messung von Eigenspannungen, bei dem durch einen definierten Schnitt eine freie Oberfläche im Festkörperobjekt erzeugt wird. Die durch Entlastung der

Eigenspannungen bei der Erzeugung der freien Oberfläche hervorgerufene Deformation der Oberfläche wird vermessen und anschließend durch Vergleich mit einer Computersimulation ausgewertet.

Zur Erfassung von lokalen Eigenspannungen im Mikrobereich, beispielsweise in mikroelektro- mechanischen Systemen (MEMS) , ist es bekannt, speziell in die Bauteile eingebrachte Strukturen (Built-In- Strukturen) zur Eigenspannungsmessung zu verwenden. Diese Strukturen deformieren sich in Folge der MEMS- Herstellungsprozesse und ermöglichen eine Bestimmung der durch den Herstellungsprozess in das Bauteil eingebrachten Eigenspannungen. Beispiele für derartige Strukturen sind so genannte "Clamped Beams" oder

"Crossbar Rings" . Diese eingebauten Strukturen sind allerdings streng ortsgebunden und erlauben damit keine variable Messung von Eigenspannungen an beliebigen Orten. Weiterhin müssen die genannten Strukturen eine Größe aufweisen, die mit Verfahren in der Halbleitertechnik herstellbar ist, so dass auch hier eine begrenzte Miniaturisierbarkeit gegeben ist.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Erfassung lokaler Eigenspannungen in Festkörperobjekten anzugeben, das sich ohne Einschränkung im Mikro- und Nanobereich einsetzen läßt.

Darstellung der Erfindung

Die Aufgabe wird mit dem Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst . Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche oder

lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie den Ausführungsbeispielen entnehmen.

Bei dem vorliegenden Verfahren zur Erfassung von lokalen Eigenspannungen in Festkörperobjekten wird mit einem Ionenstrahl eine lokale Materialmanipulation, vorzugsweise ein Materialabtrag, am Festkörperobjekt vorgenommen, der zu einer Umverteilung von Spannungs- und/oder Dehnungsverhältnissen im Festkδrperobjekt führt. Mit dem Ionenstrahl wird hierbei eine Struktur in die Oberfläche oder einen oberflächennahen Bereich des Festkörperobjektes eingebracht, die zumindest in einer Dimension Abmessungen im Mikro- oder Nanometer- bereich aufweist. Vor und nach der Materialmanipulation wird jeweils zumindest eine hochaufgelöste mikroskopische Aufnahme des von der Materialmanipulation betroffenen Oberflächenbereiches des Festkörperobjekts gemacht . Aus einem Vergleich der beiden Aufnahmen werden dann von den Eigenspannungen verursachte Deformationsfelder bzw. Verschiebungsfelder an der

Oberfläche bestimmt, aus denen die lokalen Eigenspannungen abgeleitet werden können.

Das vorliegende Verfahren basiert somit auf der primären experimentellen Bestimmung von deformationsbedingten Verschiebungs- bzw. Deformationsfeldern an Objektoberflächen, die aus Eigenspannungs-induzierten Materialdehnungen resultieren. Letztere werden an den zu untersuchenden Objekten gezielt durch die Material - manipulation mit dem Ionenstrahl erzeugt. Unter

Materialmanipulation sind hierbei gezielte Material- abtragung, Materialdeposition oder die Veränderung mechanischer Materialeigenschaften mittels Ionenstrahl

zu verstehen, die in der Folge eine Umverteilung der Spannungs- bzw. Dehnungsverhältnisse im Objekt hervorrufen, die wiederum als Deformationsfelder messbar sind. Für die Messung der so erzeugten Deformations- bzw. Verschiebungsfelder an der Oberfläche sind vor allem Korrelationsverfahren wie beispielsweise das DIC- Verfahren (Digital Image Correlation) und Moire- Techniken geeignet, die sich in oder im Zusammenhang mit höchst auflösenden Mikroskopen einsetzen lassen.

Durch die Erzeugung von oberflächennahen Strukturen mit Ionenstrahl gelingt es, Strukturabmessungen bis in den Submikrometer- und Nanometer- bereich herzustellen. Aufgrund der räumlich begrenzten Einflusszone der Materialmanipulation auf das Materialverhalten können mit dem vorliegenden Verfahren äußerst lokale Eigenspannungszustände untersucht und vermessen werden. Das Verfahren eignet sich dabei insbesondere für die Erfassung bzw. Messung von lokalen Eigen- Spannungen in Bauteilen und Systemen der Mikro- und

Nanotechnologie .

In der bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird der Ionenstrahl in einer FIB-Anlage (Focused Ion Beam) erzeugt. In einer Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt auch die mikroskopische Aufnahme mit dem Ionenstrahl dieser Anlage. Weiterhin können mit der gleichen Anlage auch mikroskopische Oberflächenmuster in dem Oberflächenbereich erzeugt werden, die den Vergleich der späteren Aufnahmen durch Korrelations- oder Moire-Techniken vereinfachen oder erst ermöglichen.

In einer weiteren Ausgestaltung werden die hochauflösenden mikroskopischen Aufnahmen mit anderen Abbildungswerkzeugen gemacht, insbesondere mit hochauflösenden Rasterverfahren zur Darstellung des Oberflächenbereiches . Beispiele sind die hochauflösende Feldemissions-Elektronenmikroskopie oder die Rastersondenmikroskopie (Scanning-Probe-Mikroskopie) wie z.B. die Atomkraftmikroskopie. Vorzugsweise werden diese zusätzlichen Abbildungsverfahren ebenfalls innerhalb der FIB-Anlage eingesetzt, so dass das gesamte

Verfahren mit dieser Anlage durchgeführt werden kann. Derzeit stehen bereits kommerzielle Geräte zur Verfügung, die eine derartige Vorgehensweise ermöglichen. So kombinieren sogenannte Cross-Beam-Anlagen bereits die Rasterelektronenmikroskopie mit der Ionenstrahltechnik .

Für die Ermittlung von Eigenspannungswerten aus den erfassten Deformationsfeldern nach der Material- manipulation werden bevorzugt Finite-Element-

Simulationen eingesetzt, mit deren Hilfe eine Zuordnung zwischen den erzeugten und danach vermessenen Deformationen und ursächlich wirkenden Eigenspannungs- komponenten vorgenommen werden kann. Um gezielt einzelne Komponenten des Eigenspannungstensors zu separieren, werden zur Materialmanipulation verschiedene, vorher zu definierende Strukturen erzeugt, vorzugsweise durch Ionenstrahl-Milling oder Ionenstrahl-Deposition. Die Zuordnung zwischen berechneten und simulierten Verschiebungs- bzw. Deformationsfeldern erfolgt über die Annahme von Eigenspannungshypothesen und eine entsprechende mechanische Modellierung für die Finite-Element-Simulationen.

Um aus den Eigenspannungs-induzierten Deformationen nach Materialmanipulation Eigenspannungen zu berechnen, sind weitere mechanische Materialeigen- Schäften, zumindest der Young'sche Elastizitätsmodul, als Eingangsdaten für die Simulationen erforderlich. Die Bestimmung dieser Materialeigenschaften erfolgt vorzugsweise, soweit erforderlich und möglich, lokal an den zu bewertenden Bereichen des Festkörperobjekts, um gegebenenfalls Größen- und Herstellungs- sowie

Alterungseffekte auf die Materialeigenschaften bei den Simulationen korrekt zu berücksichtigen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen Das vorliegende Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen ohne Beschränkung des durch die Patentansprüche vorgegebenen Schutzbereiches nochmals näher erläutert. Hierbei zeigen:

Fig. 1 ein Beispiel für den Ablauf bei der Ermittlung von lokalen Eigenspannungen gemäß dem vorliegenden Verfahren;

Fig. 2 eine schematische Darstellung des zweiten

Schrittes des Ablaufs der Figur 1 mit einer kombinierten REM/FIB-Anlage ;

Fig. 3 eine schematische Darstellung des dritten Schrittes des Ablaufs der Figur 1 mit der kombinierten REM/FIB-Anlage;

Fig. 4 eine schematische Darstellung des vierten Schrittes des Ablaufs der Figur 1 mit der kombinierten REM/FIB-Anlage;

Fig. 5 schematische Darstellung eines beispielhaften Deformationsfeldes, wie es nach Durchführung der Verfahrensschritte der Figuren 2 bis 4 erhalten werden kann; und

Fig. 6 ein Beispiel für die Abhängigkeit der mittleren Verschiebungsdifferenz von der uniaxialen Eigenspannung des Materials.

Wege zur Ausführung der Erfindung Figur 1 beschreibt ein Beispiel des Ablaufs bei der Ermittlung von Eigenspannungen eines Objektes mittels Focused-Ion-Beam-Technik. Zur Manipulation bzw. Bearbeitung der zu untersuchenden Oberfläche des Objektes 7 wird eine kombinierte REM/FIB-Anlage (REM: Rasterelektronenmikroskop) eingesetzt, von der in Figur

2 lediglich die FIB-Säule 11 und die REM-Säule 9 schematisch dargestellt sind. Die REM-Säule 9 stellt ein hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop dar, die FIB-Säule 11 erzeugt den Ionenstrahl 12, mit dem entweder abgebildet oder Material ab- oder aufgetragen werden kann. Beide Einrichtungen befinden sich in einer nicht dargestellten Vakuumkammer, in die auch das Objekt 7 eingebracht wird.

Die FIB-Säule 11 ist im Beispiel gegenüber der senkrecht angeordneten REM-Säule 9 um 54 Grad versetzt. Die Teilchenstrahlen (Elektronenstrahl 10 und Ionenstrahl 12) beider Säulen 9, 11 sind auf die Objekt-

Oberfläche 8 fokussiert, die sich auf einem euzentrisch rotierbaren Tisch befindet. Das Objekt 7 kann so rotiert werden, dass es entweder zur FIB- 11 oder zur REM-Säule 9 senkrecht steht und gleichzeitig die Strahlen 10 und 12 auf der Oberfläche fokussiert bleiben.

Im vorbereitenden ersten Verfahrensschritt 1 (Figur 1) wird die Oberfläche 8 des Objekts 7 senkrecht zum Strahlengang des Ionenstrahls 12 justiert. Bei nicht leitenden Objekten wird die Oberfläche 8 vorher mit einem Metall, z. B. mit Gold oder Platin, beschichtet (Schritt Ia) . Dadurch werden Oberflächenladungen bei der Abbildung des Objektes mit dem Ionen- strahl 12 oder Elektronenstrahl 10 und somit Pseudo- dehnungen des Mikroskopbildes über die Zeit vermieden. Bei Materialien wie Platin oder Wolfram wird die Oberfläche 8 zusätzlich gegen einen übermäßigen Materialabtrag durch den Ionenstrahl 12 geschützt.

Um eine spätere Deformation der Objektoberfläche 8 infolge der Materialmanipulationen mit dem Ionenstrahl 12 vermessen zu können, erfolgt zu Beginn bei glatten, unstrukturierten Oberflächen eine Oberflächen- strukturierung durch das Schreiben eines Zufallsmusters mit dem Ionenstrahl 12 (Schritt Ib) . Dadurch wird ein Oberflächenmuster erzeugt, welches für die spätere digitale Bildkorrelation zur Deformationsmessung an der Objektoberfläche 8 geeignet ist. Entsprechend könnte auch ein Streifenmuster für eine spätere Anwendung des Moire-Verfahrens anstelle der digitalen Bildkorrelation erzeugt werden.

Anschließend wird das Objekt 7 auf eine Stellung zurückgekippt, in der die Oberfläche 8 senkrecht zum Strahlengang des Elektronenstrahls 10 liegt (0 Grad- Stellung) , und ein Bild von dem zu bewertenden Objektoberflächenbereich mit dem REM aufgenommen (Schritt 2, siehe Figur 2) . Alternativ kann die Aufnahme auch mit dem Ionenstrahl 12 (Elektronenstrahl um 54 Grad gekippt) oder mit einem AFM in oder außerhalb der FIB-Anlage durchgeführt werden.

Das Objekt 7 wird danach erneut um 54 Grad gekippt, d. h. der Ionenstrahl 12 ist nunmehr senkrecht zur Objektoberfläche justiert (Figur 3) . In diesem Schritt wird beispielsweise ein Mikrograben 14 (Trench) mit dem Ionenstrahl 12 durch Ion Milling in das Objekt 7 eingebracht (Schritt 3, siehe Figur 3) . Dieser dient z. B. als Voraussetzung zur Bestimmung eines angenommenen uniaxialen, ebenen Spannungszustandes (einfacher Spannungszustand) in der oberflächennahen Objektschicht. Die durch das Ion Milling infolge der lokalen Freisetzung der Eigenspannung auftretenden Verformungen sind in Figur 5 dargestellt. Anstelle eines Grabens können auch beliebige andere Strukturen, bspw. ein Kreuz oder ein Bohrloch eingebracht werden, um komplexere Spannungszustände, z.B. biaxiale Spannungszustände, zu bestimmen.

Nach dem Zurückkippen des Objektes in die 0 Grad- Stellung (Elektronenstrahl steht senkrecht zur Objektoberfläche) erfolgt die erneute Aufnahme des zu bewertenden Objektoberflächenbereiches mit dem REM, diesmal mit dem erzeugten Graben 14 (Schritt 4, siehe Figur 4) .

Beide Mikroskopaufnahmen (Schritte 2 und 4) werden anschließend mittels digitaler Bildkorrelation miteinander verglichen und das lokale Verschiebungs- feld, verursacht durch die Freisetzung von Eigenspannung am Graben 14, wird berechnet (Schritt 5) und als Verschiebungsdatenfeld, z. B. in Form einer Datei, bereit gestellt. Die Verschiebungsdaten werden bei diesem Beispiel in einem äquidistanten Messpunkteraster aus der digitalen Korrelationsanalyse beim Vergleich der beiden Mikroskopaufnahmen gewonnen.

Als alternatives Verfahren kann auch eine entsprechende Verschiebungsfeldmessung auf der Basis von Moire-Algorithmen durchgeführt werden. Als

Referenzmuster für die Moire-Streifenerzeugung kann sowohl ein im Verfahrensschritt Ib erzeugtes ungestörtes Streifen- oder Kreuzstreifenmuster verwendet werden als auch das virtuelle Line-Scan- Gitter des Raster-Abbildungsverfahrens (z.B. des

Elektronen- oder Ionenstrahls oder der Rastersonde) . Des Weiteren kann das Referenzstreifenmuster auch numerisch bei der Berechnung der Phasenbeziehungen im Moirestreifenmuster erzeugt werden.

In Figur 5 ist das so erhaltene Verschiebungsfeld mit den Verschiebungsvektoren 16 schematisch dargestellt, das durch Einbringen eines Grabens in einen Oberflächenmaterialbereich mit uniaxialen Eigen- Spannungen entsteht. Das Fenster 15 der Mikroskopaufnahme liegt ausreichend weit von den Enden des Grabens 14 entfernt etwa in der Mitte des Grabens 14, um weitestgehend konstante Verschiebungen in x-Richtung

entlang der Grabenlinie zu initiieren. Es kann daher eine Berechnung der mittleren Verschiebung U _x an beiden Seiten des Grabens erfolgen, was wiederum auf Grund der statistischen Mittelung zur Verbesserung der Mess- genauigkeit beiträgt. Im Anschluss wird die Verschiebungsdifferenz beider Seiten des Grabens 14 zueinander durch Subtraktion berechnet. Diese Differenz ist ein Maß für den Betrag (Größe) und den Richtungssinn (Zug- oder Kompressionsspannungen) der durch das Einbringen des Grabens 14 freigesetzten lokalen Eigenspannungen .

In einem letzten Verfahrensschritt 6 (siehe Figur 1) werden aus der ermittelten mittleren Verschiebungs- differenz beider Grabenufer zueinander der Wert und das Vorzeichen der Eigenspannung ermittelt. Der ermittelte experimentelle Wert der Verschiebungsdifferenz dient als Vorgabe für den Vergleich mit der anschließenden numerischen Simulation. Mit Hilfe der numerischen Simulation wird das Verschiebungsfeld, angenommen als durch das Einbringen des Grabens hervorgerufen, unter Vorgabe von verschiedenen diskreten Werten und Vorzeichen einer lokalen uniaxialen Eigenspannung des Objektes berechnet. In einem anschließenden Vergleich mit dem gemessenen Feld wird die Eigenspannung des

Objektes ermittelt, z. B. durch Anwendung von „Best- Fitting-Methoden" . Im einfachsten, des Weiteren diskutierten Fall, wird der bereits erwähnte Mittelwert der Differenz der gegenseitigen Grabenufer-Verschiebung als quantitatives Vergleichskriterium zwischen Messung und Simulation verwendet. Für komplexere Eigen- spannungszustände oder Manipulationsstrukturen durch

den Ionenstrahl (Verfahrensschritt 3) können auch ganze Verschiebungsfelder miteinander verglichen werden.

Die Verschiebung im ausreichend weit entfernten Bereich von den Enden des Grabens zeigt für elastisches Materialverhalten eine lineare Abhängigkeit der mittleren Verschiebungsdifferenz Au _x von der uniaxialen Eigenspannung σ _x (Figur 6) . Diese Tatsache kann durch numerische Simulationen nachgewiesen werden und für die Bestimmung der vorhandenen Eigenspannung nutzbar gemacht werden. Bei Kenntnis elastischer Material- kennwerte, wie des Young'sehen E-Moduls und der Poissonzahl, kann bereits aus zwei simulierten Wertepaaren „Eigenspannung versus Verschiebungsdifferenz nach Trenchmilling" der Eigenspannungswert aus dem experimentellen Verschiebungsfeld (gemittelte Verschiebungsdifferenz auf beiden Grabenseiten) ermittelt werden. Hierzu kann eine aus zwei oder mehreren Simulationswerten aufgespannte lineare Kurve zur Interpolation verwendet werden, wie dies aus Figur 6 deutlich wird, in der die Datenpunkte der Simulation mit einem "x" gekennzeichnet sind. Um die lokalen Eigenspannungen am Analyseort zu bestimmen, werden der Young'sche E-Modul und die Poissonzahl der beteiligten Materialien benötigt. Um real vorhandene, ggf. sich vom

Bulkmaterial unterscheidende Werte zu berücksichtigen, werden weitere Verfahren der Mikro- und Nanotechnologie zur Bestimmung von Materialkenndaten eingesetzt, beispielsweise Verfahren der Nanoindentation zur lokalen E-Modul-Bestimmung.

Bezugszeichenliste

1 a) Beschichtung der Oberfläche mit Metall bei nicht leitenden Objekten b) Oberflächenstrukturierung bei glatten Oberflächen mit dem Ionenstrahl

2 Mikroskopaufnahme der Materialoberfläche mit REM-, FIB- oder AFM-Anlage 3 Materialentfernung oder -auftrag durch den Ionenstrahl

4 erneute Mikroskopaufnahme der Material- Oberfläche

5 Messung der durch Deformation verursachten Materialverschiebung durch eine feldmäßige

Deformationsanalyse mittels digitaler Bildkorrelation oder Moire-Technik

6 Bestimmung der lokalen Eigenspannung direkt oder durch den Vergleich mit einer numerischen Simulation

7 Obj ekt

8 Oberfläche des Objekts

9 REM-Säule

10 Elektronenstrahl 11 FIB-Säule

12 Ionenstrahl

13 rückgestreute Elektronen

14 Mikrograben

15 Fenster der Mikroskopaufnahme 16 Verschiebungsvektoren

17 gemessene Verschiebungsdifferenz

18 interpolierte Eigenspannung