Technisches Anwendungsgebiet Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Fraktionieren einer Zerspanungssuspension, wie sie insbesondere bei der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik anfällt. Eine gebrauchte Zerspanungssuspension besteht in der Regel aus einem Kühlschmierstoff, in dem Schneidkorn sowie der Abrieb eines Bearbeitungswerkzeuges bzw. einer Bearbeitungs- maschine und des bearbeiteten Materials dispergiert sind.

Derartige Zerspanungssuspensionen werden bei- spielsweise bei der Herstellung dünner Scheiben aus Silizium oder Quarz für die Halbleiter-oder Solar- technologie eingesetzt, bei der die dünnen Scheiben mit der Technik des Trennläppens von Einkristallstäben oder Gießblöcken abgetrennt werden. Bei einer Ausgestaltung dieser Technik wird ein mehrere Kilometer langer Draht so über ein Spulensystem geführt, dass ein Drahtgatter mit bis zu mehreren hundert nebeneinander liegenden Drähten entsteht. Damit lassen sich unter Zugabe der Zerspanungssuspension in einem Arbeitsgang aus einem entsprechend langen Block oder Stab mehrere hundert dünne Scheiben gleichzeitig sägen. Die eingesetzten Zerspanungssuspensionen setzen sich aus einem Kühl- schmierstoff-bevorzugt mehrwertige Alkohole oder hoch raffiniertes Mineralöl mit Additiven-mit einem darin suspendierten Schneidkorn, bevorzugt Siliziumkarbid

(SiC) in unterschiedlichen Korngrößen, zusammen.

Während der mechanischen Bearbeitung des Siliziums oder des Quarzes wird das in der Zerspanungssuspension enthaltene Schneidkorn mit Hilfe der Bearbeitungs- werkzeuge, wie beispielsweise Bandsägen, Drahtsägen oder Läppscheiben, an den Ort transportiert und gedrückt, an dem es seine zerspanende Wirkung entfalten soll.

Die für den Bearbeitungsprozess eingesetzte Suspension, die den anfallenden Abrieb enthält, wird gesammelt und erneut dem Bearbeitungsprozess zugeführt.

Mit zunehmender Gebrauchsdauer nimmt allerdings die Wirksamkeit der Zerspanungssuspension ab, so dass sie schließlich ausgetauscht werden muss, weil das gestellte Bearbeitungsziel mit der gebrauchten Zerspanungssuspension nicht mehr zu erreichen ist. Die Ursache hierfür liegt neben dem Verschleiß des SiC vor allem im steigenden Anteil an feinpartikulärem Abrieb aus Silizium oder Quarz sowie an Eisenabrieb der Bearbeitungswerkzeuge. Die Spanne einer typischen Zusammensetzung derartiger gebrauchter Suspensionen ist in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1 : Typische Zusammensetzung von Zerspanungs- suspensionen aus dem Sägeprozess von Siliziumscheiben Komponente Anteil [Massen-%] Siliziumkarbid 20-70 Kühlschmierstoff 20-70 Silizium 0-20 Metallabrieb 0-10

Stand der Technik Für die Weiterverarbeitung einer gebrauchten Zerspanungssuspension sind derzeit nur wenige Verfahren bekannt, so dass die Zerspanungssuspensionen in der Praxis häufig der Sonderabfallverbrennung zugeführt werden müssen.

Es gibt zwar verschiedene Möglichkeiten, die Einsatzdauer, d. h. die Anzahl der möglichen Schnitte pro kg Suspension, zu erhöhen. Hierfür kann beispiels- weise eine Teilmenge der gebrauchten Zerspanungs- suspension nach jedem Schnitt durch frische Zer- spanungssuspension ersetzt, oder ein Teil des Abriebes durch Dekantieren von der Suspension abgetrennt werden.

Bei allen diesen Verfahren muss jedoch die gebrauchte Zerspanungssuspension nach einer mehr oder weniger großen Zahl von Schnitten beseitigt werden. Dies erfolgt in der Regel über die Beseitigung als Sonder- abfall durch Verbrennung mit anschließender Deponierung des Rückstands.

Da die Kosten für die Bereitstellung der Zer- spanungssuspension einen großen Teil der Gesamtkosten der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik bilden, ist diese verbreitete Praxis der Beseitigung nicht wirtschaftlich.

Aus den Patent Abstracts of Japan zu JP 1-316170 ist ein Verfahren bekannt, bei dem gebrauchte Zer- spanungssuspensionen zentrifugiert und die dadurch abgetrennten Schleif-bzw. Schneidkörner in frischem Kühlschmierstoff redispergiert werden.

Nachteiligerweise bleibt jedoch bei diesem Verfahren noch ein hoher Anteil an Abrieb sowie an gebrauchtem

Kühlschmierstoff in den abgetrennten Schneidkörnern.

Eine scharfe Abtrennung zwischen dem Schneidkorn und dem Abrieb ist mit diesem Verfahren daher nicht möglich, so dass auch die Möglichkeiten der Wieder- verwertung der Bestandteile der Zerspanungssuspension sehr stark eingeschränkt sind.

Aus der EP 0916463A1 ist ein weiteres Verfahren zum Fraktionieren einer Zerspanungssuspension bekannt.

Bei diesem Verfahren wird die Suspension zunächst durch destillative Trocknung in eine Fest-und eine Flüssig- komponente aufgetrennt. Anschließend wird ein Klassier- verfahren, insbesondere ein Sieb-oder Sichtverfahren, zur Auftrennung der trockenen Festkomponente in eine Abrieb-Feinfrakton und eine Schneidkorn-Grobfraktion eingesetzt. Im Anschluss an diese Trockenklassierung kann die Schneidkorn enthaltende Fraktion wieder in einer Zerspanungssuspension verwendet werden.

Nachteiligerweise verbleiben bei dem Trocknungsschritt jedoch die schwerflüchtigen Additive des Kühlschmier- stoffs in der Festkomponente. Außerdem sind auch im bevorzugten Vakuumbetrieb für die erfolgreiche Trocknung des Feststoffes Temperaturen erforderlich, die den Kühlschmierstoff durch Zersetzung schädigen können. Ein Wiedereinsatz des Kühlschmierstoffs ist dann ausgeschlossen. Durch die anschließende trockene Klassierung können zudem unerwünschte Agglomerate aus Feinstpartikeln in die wiederverwertete Grobfraktion überführt werden. Ursache hierfür sind Reste der Kühl- schmierstoffe, welche die Partikel verkleben.

Eine scharfe Trennung zwischen den in Zer- spanungssuspensionen enthaltenen Fraktionen kann dieses Verfahren daher ebenfalls nicht leisten. Eine

erfolgreiche Fraktionierung stellt jedoch die Voraussetzung für eine hochwertige Verwertung und für einen Wiedereinsatz der Komponenten dar. Gerade im Falle einer angestrebten Verwertung von verbrauchtem SiC im Bereich der Keramik-oder Schleifkörper- herstellung ist eine scharfe Abtrennung von Silizium- und Metallabrieb erforderlich. Mit den bekannten Verfahren nach Stand der Technik lässt sich diese Trennung bisher nicht erreichen.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren der US 3,997,359 zur Abtrennung von einzelnen Bestandteilen aus einer Zerspanungsflüssigkeit erfolgt die Trennung zwischen Abrieb und Schneidkorn erst nach einer Abtrennung des Kühlschmierstoffes durch mehrere Waschvorgänge mit einem anschließenden Trocknungs- schritt, so dass die oben beschriebenen Probleme auftreten können.

Die EP 0 786 317 A2 beschreibt ein gattungsgemäßes Verfahren zur Aufbereitung von gebrauchten Bearbei- tungsflüssigkeiten, wie Kühlschmierstoffen, mit dem das Schneidkorn von der Bearbeitungsflüssigkeit abgetrennt werden kann. Bei dem Verfahren wird der öligen Bear- beitungsflüssigkeit zunächst Wasser zugegeben, um die Viskosität der Bearbeitungsflüssigkeit durch Bildung einer Öl/Wasser-Emulsion zu erniedrigen. Anschließend wird in einer Nassklassierung das Schneidkorn von der flüssigen Phase bestehend aus Öl, Wasser und Abrieb, abgetrennt. Auch mit einem derartigen Verfahren wird jedoch nicht die angestrebte scharfe Trennung des Schneidkorns von Abrieb und Kühlschmierstoff erreicht.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Fraktionieren einer Zerspanungssuspension anzugeben, mit dem das Schneidkorn zuverlässig und scharf von Abrieb und Kühlschmierstoff getrennt werden kann, um eine erfolgreiche Wiederverwertung der einzelnen Bestand- teile der Zerspanungssuspension zu ermöglichen.

Darstellung der Erfindung Die Aufgabe wird mit dem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiter- bildungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unter- ansprüche.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst in Abhängigkeit vom vorliegenden Kühlschmierstoff und Materialabrieb ein flüssiger Hilfsstoff zur Erniedrigung der Viskosität ausgewählt, der mit dem Kühlschmierstoff eine Mischung eingeht (d. h. mischbar ist), die wiederum mit dem Abrieb eine Suspension bildet. Der Fachmann ist in der Lage, aus der Klasse der mit dem Kühlschmierstoff mischbaren Hilfsstoffe die auszuwählen, die eine derartige Mischung bzw.

Suspension bilden. Hierzu steht eine Vielzahl von als Extraktionsmittel bekannten Flüssigkeiten zur Verfügung.

Die Zerspanungssuspension wird schließlich unter Einsatz des ausgewählten Hilfsstoffes in einem Nass- klassierer, beispielsweise einem Aufstromklassierer, aufgetrennt, wobei sich das Schneidkorn als Grob- fraktion abziehen lässt und ein grosser Teil des

Abriebs suspendiert in der Mischung aus Kühlschmier- stoff und Hilfsstoff als Feinfraktion abgezogen werden kann.

Bei diesem Verfahren spielt die Wahl eines flüssigen Hilfsstoffes eine wichtige Rolle, dessen Mischung mit dem Kühlschmierstoff eine stabile Suspension mit dem Abrieb bildet, nicht jedoch mit dem Schneidkorn. Bei konventionellen Verfahren zur extraktiven Abtrennung von Kühlschmierstoffen aus gebrauchten Suspensionen, Abfällen und Schlämmen wird die Auswahl des Lösemittels bisher alleine durch dessen Kapazität und Selektivität gegenüber dem zu lösenden Kühlschmierstoff bestimmt.

Für das erfindungsgemäße Verfahren wird hingegen die Eigenschaft ausgenutzt, dass einige Kühlschmier- stoff-Hilfsmittel-Mischungen stabile Suspensionen mit dem vom bearbeiteten Material stammenden Abrieb-also im Falle der Siliziumverarbeitung mit den Silizium- partikeln-ausbilden. Unter Mischung wird hierbei vorzugsweise ein einphasiges System (homogenes Gemisch) verstanden. So ist nach Zugabe von Hilfsstoffen, insbesondere Lösemitteln, die mit dem Kühlschmierstoff mischbar sind, und nach Vermischen derselben mit der Zerspanungssuspension zu erkennen, dass aufgrund der Erniedrigung der Viskosität eine Auftrennung der Suspension in ein Sediment und in einen Überstand erfolgt, wobei der Kühlschmierstoff weitgehend in den Überstand überführt ist.

Überraschenderweise hat sich hierbei gezeigt, dass bestimmte Hilfsstoff-Kühlschmierstoff-Mischungen eine stabile Suspension mit dem in der Zerspanungssuspension

enthaltenen Abrieb, wie dem Silizium-Abrieb, ausbilden und andere Mischungen dies nicht tun. Die gebildeten stabilen Suspensionen bestehen hierbei über mehrere Wochen, ohne eine vollständige Sedimentierung des Abriebs zu erhalten.

Dieser Effekt des Suspendierens von Materialabrieb in der Hilfsstoff-Kühlschmierstoff-Mischung wird beim erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafter Weise für eine effiziente Abtrennung des vom bearbeiteten Material stammenden Abriebs vom Schneidkorn in Verbin- dung mit einer Nassklassierung ausgenutzt. Die benötigte Flüssigkeitsmenge des Hilfsstoffes im Nass- klassierer zur effizienten Abtrennung des Kühlschmier- stoffes und des vom bearbeiteten Material stammenden Abriebs von der klassierten Schneidkornfraktion wird dadurch minimiert.

Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Hilfsstoff, vorzugsweise ein Lösemittel, überführt somit bereits in einer einstufigen Immersionsextraktion sowohl den Kühlschmierstoff als auch den vom bearbeite- ten Material stammenden Abrieb in den Überstand und belässt dabei das Schneidkorn annähernd vollständig im Sediment. Somit gelingt bei nur geringem Lösemittel- einsatz in Verbindung mit einem Nassklassierer eine vollständige Abtrennung des vom bearbeiteten Material stammenden Abriebs von der Schneidkornfraktion. Die Schneidkornfraktion kann als Grobfraktion abgezogen, ggf. durch eine weitere Klassierung und/oder durch eine Magnetabscheidung von Metallpartikeln befreit und nach Abtrennung des Lösemittels wieder in den Prozess zurückgeführt werden.

Sollte die Kornform der Schneidkornfraktion, insbesondere bei Fehlen von scharfen Schneidkanten nach mehrfacher Verwendung, einen Einsatz als Schneidkorn nicht mehr zulassen, so kann durch die erfolgte scharfe Trennung zwischen Schneidkorn, Kühlschmierstoff, Abrieb und Metall eine stoffliche Verwertung auf einem anderen Gebiet erfolgen. So bietet sich beispielsweise für ein Schneidkorn aus SiC der Einsatz als hochpreisiger Rohstoff für Industriekeramik oder für spezielle Schleifkörper an. Eine derartige Verwertung für SiC- Fraktionen aus Zerspanungssuspensionen ist mit den Aufbereitungsverfahren nach dem Stand der Technik aufgrund der mangelhaften Auftrennung nicht durchführ- bar.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der scharfen Abtrennbarkeit des Schneidkorns sowohl von Kühlschmiermittel als auch von Abrieb. Durch das Verfahren gelingt es, im Gegensatz zu allen bislang bekannten Verfahren, Zerspanungs- suspensionen, die zur Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik nicht mehr nutzbringend verwendet werden können, in die stofflichen Fraktionen Schneidkorn, bearbeitetes Material, Metallabrieb und Kühlschmier- stoff sauber aufzutrennen. Erst diese Fraktionierung stellt die Voraussetzung für eine stoffliche Verwertung dar.

Vorteilhafterweise lassen sich in der Regel alle Fraktionen der gebrauchten Zerspanungssuspension verwerten, die durch das erfindungsgemäße Verfahren aufgetrennt erhalten werden.

Beispiele für Hilfsstoffe mit den für die Durch- führung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlichen Eigenschaften sind im Falle von Kühlschmierstoffen auf Basis von Mineralöl lipophile Lösemittel, vorzugsweise Hexan, Heptan o. ä. Bei Kühlschmierstoffen auf Basis von mehrwertigen Alkoholen bilden insbesondere amphiphile Lösemittel, vorzugsweise Aceton o. ä., eine stabile Suspension aus, die überwiegend den vom bearbeiteten Material stammenden Abrieb enthält.

Als Nassklassierer werden vorzugsweise Aufstrom- klassierer oder Zentrifugalklassierer eingesetzt.

In einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens kann ergänzend zur Nassklassierung eine Fe-Metallabscheidung erfolgen, die vorzugsweise mit einer bekannten Vorrichtung zur magnetischen Metall- abscheidung in flüssigen Systemen ausgeführt wird.

Diese kann sowohl in den Klassierer integriert werden als auch zur Aufreinigung einer abgezogenen Fraktion ausserhalb des Klassierers angebracht sein. Durch diese Zusatzbehandlung kann eine Reinheit von SiC als Schneidkorn erreicht werden, die eine Verwertung des SiC sowohl im originären Prozess als auch für Industriekeramik und Schleifkörper ermöglicht.

Die aus dem Nassklassierer erhaltene Suspension der Hilfsstoff-Kühlschmierstoff-Mischung kann durch an sich bekannte Verfahren aufgetrennt werden. Die Abtrennung der Feststoffe aus der Flüssigkeit kann beispielsweise durch mechanische Trennverfahren wie Filtration, Separation oder Kombinationen aus diesen Verfahren erfolgen. Es ist aber auch möglich, zunächst den Hilfsstoff bzw. das Lösemittel z. B. destillativ

abzutrennen und dann die verbleibende Kühlschmier- stoff-Abrieb-Mischung mit einem weiteren Lösemittel zu versetzen, das zwar eine Mischung mit dem Kühlschmier- stoff, jedoch keine Suspension mit den Abriebpartikeln ausbildet. Im Falle von Kühlschmierstoff auf Basis von Mineralöl eignet sich hierfür z. B. ein amphiphiles Lösemittel wie Aceton. Der Abrieb kann dann sehr einfach mechanisch abgetrennt werden.

Eine Variation des beschriebenen Verfahrens kann durch eine Vorbehandlung der Zerspanungssuspension zur Reduktion des Kühlschmierstoff-Gehaltes erreicht werden. Hierzu wird die Zerspanungssuspension zunächst mit einem Lösemittel behandelt, das keine stabile Suspension mit dem vom bearbeiteten Material stammenden Abrieb und dem Kühlschmierstoff ausbildet. Die anfallende Mischung aus Kühlschmierstoff und Lösemittel kann dann nach einer einfachen Filtration durch eine Destillation wieder in Kühlschmierstoff und Lösemittel aufgetrennt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich auf alle bekannten Zerspanungssuspensionen zur mechanischen Bearbeitung von sprödhartem Material wie Silizium, Quarz oder Keramik anwenden, in denen das Schneidkorn in einem Kühlschmierstoff dispergiert vorliegt.

Das Verfahren ist jedoch auch auf Zerspanungs- suspensionen anwendbar, die bei der mechanischen Bearbeitung von anderen Materialien anfallen. Während eine Abtrennung von ferromagnetischen Materialien in der Regel keine Probleme bereitet, liegt der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens vor allem in der guten Abtrennbarkeit von nicht ferromagnetischen

Materialien vom Schneidkorn. Hierbei ist es selbst- verständlich unerheblich, ob der Abrieb vom bear- beiteten Material oder vom Bearbeitungswerkzeug stammt.

Die auf dem Hauptanwendungsgebiet des Verfahrens vorliegenden gebrauchten Zerspanungssuspensionen, die bei der mechanischen Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik anfallen, bestehen aus dem Kühlschmier- stoff, in dem das Schneidkorn sowie der vom bearbeite- ten Material und vom Bearbeitungswerkzeug, beispiels- weise einer Drahtsäge, stammende Abrieb dispergiert sind. Als Schneidkorn werden hierbei Hartstoff- Partikel, beispielsweise aus Aluminiumoxid, Silizium- oder Borcarbid verwendet, deren mittlere Korndurch- messer vorzugsweise im Bereich von 3 bis 50 ßm liegen.

Im Folgenden wird die Fraktionierung einer Zerspanungssuspension, die beim Trennläppen von Silizium anfällt, an einem Beispiel dargestellt. Die nach dem Trennläppen vorliegende Zerspanungssuspension enthält im vorliegenden Beispiel Massenanteile von etwa 55% SiC als Schneidkorn, ca. 30% hochraffiniertem Mineralöl als Kühlschmierstoff, ca. 12% Siliziumabrieb und ca. 3% Fe-Metallabrieb.

Die Zerspanungssuspension wird einem Aufstrom- klassierer zugeführt, der mit Hexan als für dieses System geeignetem Hilfsstoff betrieben wird. Das Verhältnis Suspension zu Hexan beträgt etwa 1 : 2. Als Grobfraktion wird eine Schneidkornfraktion abgezogen, die zu 95% aus SiC besteht.

Die Auftrennung zwischen dem Silizium-Abrieb und dem Schneidkorn aus SiC ist bereits beim Nassklas- sierungsschritt so gut, dass keine weiteren Trennungs-

schritte zwischen diesen Bestandteilen erforderlich sind. So enthält die Schneidkornfraktion in diesem Beispiel nur einen Anteil von weniger als 2 % an Silizium-Abrieb.

Die Grobfraktion des Schneidkorns wird durch eine Magnetabscheidung in bekannter Weise von Fe-Metall- partikeln befreit. Der Gehalt an SiC beträgt nach dieser Behandlung etwa 98%.