Verfahren zum Trennen von mehrkomponentigen Flüssigkeiten in einem Kurzweg verdampf er sowie Kurzwegverdampfer

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von mehrkomponentigen Flüssigkeiten gemäß den Merkmalen im Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es ist bekannt, zum Trennen von mehrkomponentigen Flüssigkeiten Trennvorrichtungen in Form von Kurzwegverdampfern einzusetzen. Dieser Verdampfertyp kommt bei der Destillation von temperaturempfindlichen Produkten zur Anwendung, da auf Grund des in einem Kurzwegverdampfer erzeugten Vakuums eine Destillation bei niedriger Siedetemperatur möglich ist. Im Feinvakuumbereich mit Drücken zwischen etwa 100 Pa und 0,1 Pa werden Verdampfer eingesetzt, die beim Transport der Produktdämpfe von der Verdampfer- zur Kondensationsfläche geringste Druckverluste aufweisen. Verdampfer mit separat angeordneten Kondensatoren sind deshalb für die Destillation im Feinvakuumbereich ungeeignet.

Kurzwegverdampfer bestehen daher aus säulenförmigen Verdampferkammern, bei denen eine Kondensatoreinrichtung unmittelbar in die Verdampferkammer eingebaut ist. Zwischen der Kondensatoreinrichtung und der Verdampfereinrichtung ist eine Filmbildungseinrichtung angeordnet, wobei es sich in der Regel um ein rotierendes Wischersystem handelt.

Zur Produkttrennung wird das Produkt am Kopf des Kurzwegverdampfers eingespeist und von der Filmbildungseinrichtung auf der äußeren Verdampfereinrichtung verteilt. Eine leichtersiedende Flüssigkeitskomponente verdampft dadurch zumindest teilweise und schlägt sich an dem Kondensator nieder. Das so gewonnene Destillat fließt am Kondensator nach unten und kann am Boden des Kurzwegverdampfers abgezogen werden. Das an der Verdampfereinrichtung verbleibende Konzentrat ist das gestrippte und gewissermaßen von Leichtersieder gereinigte Produkt, das ebenfalls am Boden der Verdampfereinrichtung abgezogen werden kann.

Es ist bekannt, Destillationsvorgänge dadurch zu unterstützen, dass eine zusätzliche leichtersiedende Komponente in die flüssige Phase der mehrkomponentigen Flüssigkeit eingebracht wird. Dieses leichtsiedende Strippmedium führt dazu, dass der Partialdruck der leichtsiedenden Flüssigkeitskomponente während des Trennvorgangs reduziert wird, so dass die in der flüssigen Phase gebundene, leichtersiedende Flüssigkeitskomponente dazu angeregt wird, schneller in die Dampfphase überzugehen, wodurch der Strippprozess beschleunigt wird. Aus der WO 2004/007654 A1 ist es bekannt, das Strippmittel der mehrkomponentigen Flüssigkeit noch vor dem Eintritt in die Verdampferkammer zuzuführen. Hierzu ist ein separater Verfahrensschritt erforderlich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zum Trennen von mehrkomponentigen Flüssigkeiten in einem Kurzwegverdampfer mit Hilfe eines Strippmediums hinsichtlich seiner Leistungsfähigkeit weiter zu steigern und gleichzeitig verfahrenstechnisch zu vereinfachen.

Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Geeignete Kurzwegverdampfer zur Durchführung des Verfahrens sind Gegenstand der Patentansprüche 10 und 11.

Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand der jeweils abhängigen Unteransprüche.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in einem Kurzwegverdampfer ein Vakuum erzeugt. Der Kurzwegverdampfer ist säulenförmig konfiguriert und besitzt eine äußere, beheizbare Verdampfereinrichtung sowie im Inneren eine Kondensatoreinrichtung. Zwischen der Verdampfereinrichtung und der Kondensatoreinrichtung ist eine Filmbildungseinrichtung zum Erzeugen eines von der mehrkomponentigen Flüssigkeit gebildeten Flüssigkeitsfilms vorgesehen. Mit Hilfe der Verdampfereinrichtung kann eine leichtersiedende Flüssigkeitskomponente aus der mehrkomponentigen Flüssigkeit durch Verdampfen zumindest teilweise ausgetrieben werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll in einem Druckbereich durchgeführt werden, in welchem Drücke kleiner als 1 mbar herrschen. Vorzugsweise sind die Drücke kleiner als 0,1 mbar. Ein Bereich von 0,1 - 0,001 mbar wird als besonders zweckmäßig angesehen. In diesem Hochvakuumbereich herrschen besondere Verfahrensbedingungen, die dazu führen, dass die leichtersiedende Flüssigkeitskomponente beschleunigt aus der mehrkomponentigen Flüssigkeit austritt. Unterstützt wird dies dadurch, dass in die Verdampferkammer ein leichtsiedendes Strippmedium eingebracht wird, welches zusammen mit der leichtersiedenden Flüssigkeitskomponente an der Kondensatoreinrichtung kondensiert und flüssig aus der Verdampferkammer abgezogen wird. Das Besondere ist, dass das Strippmedium nicht in flüssiger Form zuvor der mehrkomponentigen Flüssigkeit beigesetzt wird, sondern getrennt von dieser in die Verdampferkammer eingebracht wird. Zudem befindet sich das Strippmedium innerhalb der Verdampferkammer ausschließlich in einem dampf- bzw. gasförmigen Aggregatzustand. Das Strippmedium kann daher unmittelbar dampf- bzw. gasförmig in die Verdampferkammer eingeleitet

werden. Es kann sich bei dem Strippmedium auch um eine überhitzte Flüssigkeit handeln, welche bei Eintritt in die Verdampferkammer unmittelbar in den gasförmigen Zustand übergeht. Durch das gasförmige und getrennte Einleiten des Strippmediums kann das Trennverfahren in einem Kurzwegverdampfer besonders effektiv auch im Hochvakuumbereich durchgeführt werden, so dass temperaturempfindliche, mehrkomponentige Flüssigkeiten schonend bearbeitet werden können, ohne dass ihnen zuvor ein Strippmedium zugesetzt werden müsste.

Wichtig bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, dass der Druckverlust zwischen der Verdampfereinrichtung und der Kondensatoreinrichtung möglichst klein ist. Vorzugsweise ist der Druckverlust eine 10er-Potenz kleiner als der in der Verdampferkammer herrschende mittlere Druck. Bei einem mittleren Druck von 0,1 bar liegt der Druckverlust zwischen der Verdampfereinrichtung und der Kondensatoreinrichtung vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bar. Grundsätzlich soll der Druckverlust so klein wie möglich sein, d.h. möglichst kleiner als 0,0001 mbar sein.

Das Strippmedium führt zu einer Veränderung der Partialdrücke in der Verdampfereinrichtung mit der Folge, dass die leichtersiedende Flüssigkeitskomponente aus der Gasphase verdrängt wird. Die leichtersiedende Flüssigkeitskomponente strebt einen Gleichgewichtszustand bzw. Sättigungszustand an. Durch die Anwesenheit des gasförmigen Strippmediums wird daher das Verdampfen der leichtersiedenden Flüssigkeitskomponente aus der mehrkomponentigen Flüssigkeit effektiv beschleunigt.

Damit die gewünschten Verschiebungen der Partialdrücke sich möglichst unmittelbar an der Oberfläche des Flüssigkeitsfilms einstellen, ist vorgesehen, dass das Strippmedium der Oberfläche des Flüssigkeitsfilms gegenüberliegend in die Verdampferkammer eingebracht wird. Das Strippmedium kann daher beispielsweise über die Filmbildungseinrichtung, den so genannten Rotor, eingebracht und über diesen verteilt werden. Die Filmbildungseinrichtung ist mit

entsprechenden Rohrleitungen versehen, die eine Vielzahl von öffnungen aufweisen. Die öffnungen sind der Oberfläche des Flüssigkeitsfilms zugewandt, so dass das Strippmedium gewissermaßen unmittelbar auf die Oberfläche des Flüssigkeitsfilms gerichtet wird.

Das Einleiten des Strippmediums kann hierbei über eine Rotorwelle der Filmbildungseinrichtung erfolgen.

Alternativ oder zusätzlich ist es möglich, eine Rohrleitungsanordnung im Bereich der Kondensatoreinrichtung vorzusehen, über welche das Strippmedium in die Verdampferkammer eingeleitet wird. Eine solche Rohrleitungsanordnung ist im Gegensatz zur Filmbildungseinrichtung stationär montiert, wobei eine entsprechende Anzahl von öffnungen oder Düsen in der Rohrleitungsanordnung wiederum auf die Oberfläche des Flüssigkeitsfilms gerichtet ist. Auch hierdurch ist eine oberflächennahe Einbringung des Strippmediums möglich.

Die leichtersiedende Flüssigkeitskomponente kann in dem Strippmedium lösbar sein, so dass das Strippmedium zusammen mit der leichtersiedenden Komponente als Destillat in Lösung geht.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit einem Kurzwegverdampfer durchführbar, wie er Gegenstand des Patentanspruchs 10 ist, d.h. bei welchem das Strippmedium über eine Rotorwelle der Filmbildungseinrichtung in die Verdampferkammer einbringbar ist. In der alternativen Ausführungsform gemäß Patentanspruch 11 folgt die Einleitung des Strippmediums über eine im Bereich der Kondensationseinrichtung platzierte Rohrleitungsanordnung. Selbstverständlich ist es möglich, die beiden zuvor genannten Einbringungsmöglichkeiten zu kombinieren, sofern dies technisch sinnvoll und notwendig ist.

Wesentlich ist, dass das Strippmedium möglicht nahe der Oberfläche der Flüssigkeitskomponente in die Verdampferkammer eingebracht wird. Daher kann die stationäre Rohrleitungsanordnung die Kondensationsanordnung

käfigartig umgeben. Die Filmbildungseinrichtung ist ohnehin käfigartig konfiguriert, so dass das Strippmedium gleichmäßig innerhalb der Verdampferkammer und in der Nähe der Oberfläche der Verdampfereinrichtung ausgebracht wird.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert. Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung eines Kurzwegverdampfers 1. Der Kurzwegverdampfer 1 umfasst eine säulenförmige Verdampferkammer 2, die außenseitig von einer Verdampfereinrichtung 3 beheizt wird. Im Zentrum der Verdampferkammer 2 befindet sich eine Kondensationseinrichtung 4. Zwischen der Verdampfereinrichtung 3 und der Kondensationseinrichtung 4 befindet sich eine Filmbildungseinrichtung 5 in Form eines von einem Antrieb 9 angetriebenen, käfigartigen Wischersystems. Zum Trennen einer mehrkomponentigen Flüssigkeit wird diese über einen Anschluss 6 in den Kurzwegverdampfer 1 eingespeist. Die Filmbildungseinrichtung 5 verteilt die Flüssigkeit auf der Heizfläche 8 der Verdampfereinrichtung 3, so dass eine leichtersiedende Flüssigkeitskomponente verdampft und zumindest teilweise aus der mehrkomponentigen Flüssigkeit ausgetrieben wird. Die verdampfte, leichtersiedende Flüssigkeitskomponente kondensiert an der Kondensatoreinrichtung 4 und kann von dieser in Form eines Kondensats an einem Anschluss 7 bodenseitig der Verdampferkammer 2 abgezogen werden. Das an einer Heizfläche 8 der Verdampfereinrichtung verbleibende Konzentrat läuft an der Heizfläche 8 herunter und wird über einen weiteren Anschluss 9 aus der Verdampferkammer 2 abgeleitet.

In der Verdampferkammer 2 herrscht ein Vakuum. Der Druck liegt dabei in einem Bereich kleiner als 1 mbar. Hierfür ist eine Absaugung 10 im unteren Bereich des Kurzwegverdampfers angeordnet.

Zusätzlich zu der mehrkomponentigen Flüssigkeit wird ein Strippmedium in gasförmiger Form in die Verdampferkammer 2 eingebracht. Dies erfolgt über eine Rotorwelle 11 , mittels welcher die Filmbildungseinrichtung angetrieben

wird. Das Strippmedium wird von der Rotorwelle 11 ausgehend in wenigstens einen Arm des käfigartigen Rotor eingeleitet und tritt von dort aus in die Verdampferkammer 2 ein. Hierzu sind an der Filmbildungseinrichtung 5 eine Mehrzahl von Austrittsöffnungen 12 vorgesehen, welche auf die Heizfläche 8 weisen, so dass das gasförmige Strippmedium mit dem Flüssigkeitsfilm auf der Oberfläche der Verdampfereinrichtung 3 in Kontakt gelangt und die dort austretende leichtersiedende Flüssigkeitskomponente genötigt, aus der Flüssigkeit auszutreten. Das gasförmige Strippmedium schlägt sich ebenfalls an der Kondensatoreinrichtung 4 nieder und wird zusammen mit der kondensierten leichtersiedenden Flüssigkeitskomponente als Kondensat über den Anschluss 7 aus der Verdampferkammer 3 abgeleitet.

Die Ausführungsform der Figur 2 unterscheidet sich von derjenigen der Figur 1 lediglich dadurch, dass das Strippmedium nicht über die Rotorwelle, sondern über eine separate Rohrleitungsanordnung 13 in die Verdampferkammer 2 eingebracht wird. Die Rohrleitungsanordnung 13 befindet sich zwischen der Kondensatoreinrichtung 4 und der Filmbildungseinrichtung 5. Auch bei dieser Konfiguration weisen Austrittsöffnungen 14 in der Rohrleitungsanordnung 13 auf die Heizfläche 8 der Verdampfereinrichtung 3, so dass das gasförmige Strippmedium in möglichst geringem Abstand mit der Oberfläche des Flüssigkeitsfilms in Kontakt gelangt. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird das Strippmedium über einen Anschluss 15 im Bereich des Kondensators 4 von unten in die Verdampferkammer 2 eingeleitet. Bezüglich der weiteren Funktionsweise wird auf die Erläuterung des Ausführungsbeispiels der Figur 1 Bezug genommen.

Bezugszeichen:

1 - Kurzwegverdampfer

2 - Verdampferkammer

3 - Verdampfereinrichtung

4 - Kondensatoreinrichtung

5 - Filmbildungseinrichtung

6 - Anschluss

7 - Anschluss

8- Heizfläche

9- Antrieb 10- Absaugung 11 - Rotorwelle

12- Austrittsöffnung

13- Rohrleitungsanordnung

14- Austrittsöffnung

15- Anschluss