Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseethern, die im Vergleich zu bekannten Celluloseethern ein höheres Schüttgewicht und eine engere Partikelgrößenverteilung aufweisen, durch ein Hindurchdrücken der Celluloseether durch eine mit Löchern versehene Platte.

Jh der Herstellung von Celluloseethern stellt der Formgebungsschritt einen wichtigen Verfahrensschritt zur Beeinflussung der Eigenschaften des Produktes dar. Insbesondere werden in diesem Schritt Qualitätsgrößen wie Sieblinie und Schüttdichte beeinflusst.

Dieser Verfahrensschritt wird in der Regel nach der Produktwäsche und vor der Trocknung und Mahlung durchgeführt.

Gemäß dem Stand der Technik erfolgt die Formgebung durch die Aufbauagglomeration in horizontalen Wurfmischern, bei der das feuchte Produkt agglomeriert, kompaktiert und verdichtet wird (siehe beispielsweise DE 20 28 310, DE 33 08 420 Al).

Besondere Nachteile dieser Technologie sind die Abhängigkeit der Aufbauagglomeration von der Verweilzeit im Mischer, welche zwangsweise mit den Dimensionen des Granulators verbunden ist, und die begrenzte Möglichkeit, Energie einzubringen. Durch die Verweilzeitverteilung entsteht ein uneinheitliches Produkt. Die Agglomerate sind nur locker ineinander verhakt, sodass es schnell zu

Desagglomeration kommt. Dadurch entstehen erhebliche Anteile an Feinststaub, der für bestimmten Typen unerwünscht ist. Die Beeinflussbarkeit der Qualitätsgrößen Schüttdichte und Sieblinie ist daher begrenzt.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren bereitzustellen, durch das das faserige Produkt der Produktwäsche zu stark verdichteten, kompakten Partikeln (Pellets) geformt wird, so dass die Schüttdichte erhöht wird und beim anschließenden Mahlprozess kein bis wenig Granulat mit einer Sieblinie geringer der gewünschten Korngröße entsteht. Zudem soll ein möglichst uniformes Granulat entstehen. Andere Produkteigenschaften sollen darüber hinaus unbeeinflusst bleiben.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass diese Aufgabe gelöst wird durch ein Verfahren, welches ein Hindurchdrücken der Celluloseether durch eine mit Löchern versehene Platte umfasst.

In einer Ausführungsform der Erfindung wird der Celluloseether in einen Apparat geführt, in dem eine Achse senkrecht angeordnet ist. Auf der Achse ist eine fixe Platte (Teller), die Bohrungen mit einem definierten Verhältnis von Durchmesser zu Länge aufweist, befestigt. Auf diesem Teller laufen Rollen (Koller, Räder, Walzen) um, welche den Celluloseether in die Bohrungen drücken,

wobei dieser zwangsgefördert wird. Unterhalb des Tellers wird der Celluloseether durch rotierende Abstreifer abgetrennt und dabei in kleine Pellets zerteilt.

^■ In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird in einer Flachmatrizenpresse (auch Kollergang genannt), in dem die umlaufenden Koller (Räder), die auf einer mit Löchern ver- sehenen Matrize (Platte) laufen, der Celluloseether durch die Bohrungen der Matrize gedrückt. Unterhalb der Matrize ist eine Abschervorrichtung, mit der die Pellets auf die gewünschte Länge gebracht werden. In dem Kollergang läuft wenigstens ein Koller. Üblich sind zwei Koller; es können aber auch mehr als zwei Koller sein. Dies hängt von der Größe des Aggregates und dem Durchmesser der Koller ab.

Es ist aber auch möglich, dass auf einer geraden mit Löchern versehenen Matrize ein Rad (Walze, Koller) bei der Hin- und Herbewegung den Celluloseether durch die Matrize drückt und dabei verdichtet.

Der Celluloseether wird beim Durchgang durch die Bohrungen verdichtet. Über die Geometrie der Bohrungen kann man den Grad an Verdichtung einstellen. Dadurch wird die notwendige Energie für den Verdichtungsvorgang reguliert. Die Querschnittsform der Formlinge wird durch die Form des Lochquerschnitts bestimmt.

Die Konsistenz des verdichteten Celluloseethers hängt bei kreisrunden Bohrungen vom Press-- Verhältnis P ab. P ist dabei definiert als Verhältnis der Länge der Bohrung zum Durchmesser der Bohrung in der Matrize. Das Pressverhältαis P sollte zwischen 0,5 und 5,0, bevorzugt zwischen 2 und 4,0 liegen.

Es ist auch möglich, dass die Bohrungen einen quadratischen, rechteckig, ovalen oder unregelmäßig geformten Querschnitt aufweisen. Wieviele Bohrungen pro Flächeneinheit der Platte vorhanden sind, hängt von der Stabilität der Platte ab.

Für die Durchführung des erfmdungsgemäßen Verfahrens geeignete Celluloseether sind beispiels- weise ionische und nicht-ionische Celluloseether. Als ionische sind beispielsweise zu nennen

Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcarboxymethylcellulose, Carboxymethylsulfoethylcellulose und Sulfoethylcellulose, hiervon bevorzugt Carboxymethylcellulose. Als nicht-ionische sind beispielsweise zu nennen Hydroxyethylmethylcellulose, Hydroxvpropylrnethylcellulose, Hydroxy- ethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose, Methylcellulose, hiervon bevorzugt Hydroxyethylmethylcellulose und Hydroxvpropylmethylcellulose.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichteten Celluloseether haben bei sonst gleichen Eigenschaften ein höheres Schüttgewicht und bilden stabilere Granulate aus als gemäß dem Stand

der Technik behandelte Celluloseether. Die Partikelgrößenverteilung, ist zudem gleichmäßiger, gekennzeichnet durch einen Korrelationskoeffizienten K zwischen Siebweite [mm] und Summenverteilung [%] nahe K=I ₅ O (das heißt einen praktisch linearen Zusammenhang).

Typische Schüttgewichte für nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtete kommerziell wertvolle Celluloseether betragen von 400 g/l bis 800 g/l. Typische Partikelgrößenverteilungen dieser Celluloseether betragen von 125 μm bis 1000 μm mit einer mittleren Partikelgröße 500 μm.

Das unverdichtete Material wird über ein Dosiergerät (wie z.B. Schnecke, Band) in den Kollergang gegeben. Es ist auch möglich, den Kollergang zu inertisieren, z.B. mit Stickstoff oder Kohlendioxid. Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren beschreiben, aber nicht begrenzen.

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Beispiele

Vergleichsbeispiel (Herstellung nach dem Stand der Technik):

Produkt CMC CRT 40000 (Substitutionsgrad (DS) von 0,9, Produktfeuchte 42 %, Viskosität einer 2 %igen wässrigen Lösung 40000 mP-s) wird als das faserige, von Alkoholen befreite Laufwerk in einen Horizontalmischer eingebracht und kontinuierlich granuliert. Das erhaltene Granulat wird in einem Batch-Apparat getrocknet und anschließend ^' in einer Schlagmühle mit Siebkorb auf die geforderte Feinheit vermählen. Das Produkt wird oberhalb von lmm abgesiebt.

Schüttdichte 621 g/l; Anteile kleiner 0,125mm: 18 Gew.-%, K=0,979

Beispiel 1 (erfindungsgemäß):

Produkt CMC CRT 40000 (Produktfeuchte 42 %) wird statt in einem Horizontalmischer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren pressgranuliert (6 mm Bohrung; P=4) und anschließend wie oben beschrieben, getrocknet und gemahlen. Schüttdichte 711 g/l; Anteile kleiner 0,125 mm: 14 Gew.-%, K=0,995

Beispiel 2 (erfϊndungsgemäß):

Produkt CMC CRT 10000 (Produktfeuchte 40 %, Viskosität einer 2 %igen wässrigen Lösung 10000 mP-s) wird statt in einem Horizontalmischer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren pressgranuliert (6 mm Bohrung; P=3) und anschließend, wie oben beschrieben,, getrocknet und gemahlen.

Schüttdichte 680 g/l; Anteile kleiner 0,125 mm: 12 Gew.-%, K=0,999