Kristallzucker minderer Reinheit

TECHNISCHES GEBIET

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Flüssigzucker, hergestellt aus Kristallzucker minderer Reinheit, das die Verfahrensschritte gemäß Anspruch 1 umfasst, sowie eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens mit den Merkma- len des Nebenanspruchs 11. Endbehandelte und in diesem Zustand unmittelbar in der Getränkeindustrie verwendbare Flüssigzucker bestehen hauptsächlich aus reiner Saccarose (Kristallzucker) und Wasser und sind immer klare, helle und geruchlose Sirupe.

STAND DER TECHNIK

In der Getränkeindustrie ist es weltweit üblich, Flüssigzucker zur Herstellung der Endprodukte einzusetzen. Als Endprodukte aller Art können alkoholfreie Erfrischungsgetränke, sog. Softdrinks, Nektare, Speisen, Senf, Milchprodukte und vie- le andere Nahrungsmittel genannt werden, wobei für die Herstellung von Softdrinks die größte Menge an Flüssigzucker benötigt wird.

Flüssigzucker wird aus Kristallzucker (kristalline Ausgangsform des Zuckers) und Wasser hergestellt, wobei dieser Kristallzucker im Wasser aufgelöst und als hoch- konzentrierte wässrige Lösung, dem Flüssigzucker, verarbeitet wird. Dieser sogenannte Einfachsirup weist üblicherweise einen sogenannten Trockensubstanzgehalt der Lösung von mindestens 60 % (entsprechend auch mit 60 °Brix bezeichnet) auf, wodurch diese Lösung ohne die Gefahr mikrobiologischen Wachstums gelagert werden kann. Endbehandelte Flüssigzucker sind in der Regel darüber hinaus filtriert und pasteurisiert.

Zur Herstellung eines derartigen Einfachsirups sind zum einen diskontinuierlich und zum andern kontinuierlich arbeitende Verfahren zur Auflösung des kristallinen Zuckers in Wasser bekannt (WO 01/56403 A1 und dort referierter Stand der Technik). Zentrale Bedeutung kommt hierbei jeweils den Auflöseapparaturen zu, und hier insbesondere dem sogenannten Lösereaktor. In diesem Lösereaktor wird eine bestimmte Konzentration des Einfachsirups innerhalb enger Toleranzen erwartet. Die bekannten Auflöseprozesse und die zugeordneten Lösereaktoren sind nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Sie können allenfalls den Ausgangspunkt des Anmeldungsgegenstandes darstellen.

Der Kristallzucker kann aus Zuckerrüben (Europa, Nordamerika, Asien) oder aus Zuckerrohr (Südamerika, Asien) hergestellt werden. Er liegt in unterschiedlichen Qualitäten vor und diese Qualitäten sind auch abhängig vom Ausgangssubstrat und dem zur Anwendung kommenden Herstellungsprozess.

In Europa wird vorwiegend Kristallzucker der EU-Kategorie 1 (sog. Raffinade) oder der EU-Kategorie 2 (sog. Weißzucker) verwendet. Daraus wird ein klarer Flüssigzucker hergestellt, der ohne Geruch und Farbe unmittelbar weiter verwendet werden kann. Je nach Anwendungsfall wird dieser Flüssigzucker vor der Verarbeitung pasteurisiert, um eventuell vorhandene Keime, Sporen oder Hefen zu deaktivieren. Die internationale Einheit IU (ICUMSA Units) ist ein Maß für die (Farb)Reinheit des Zuckers. Je niedriger der Wert ist, umso reiner und weißer ist der Zucker. Raffinierter Kristallzucker liegt bei kleiner IU 45 (andere Schreibweise auch: < 45 ICUMSA); Zucker oberhalb von IU 800 sind für den menschlichen Ver- zehr nur bedingt geeignet und müssen einer Raffinierung unterzogen werden, um Verunreinigungen zu entfernen.

In den meisten Ländern der Erde wird Kristallzucker durch Prozesse hergestellt, die nicht zu einer Zuckerqualität der EU-Kategorie 1 oder 2 führen. Dieser Kristall- zucker enthält Reststoffe der Pflanze, aus der er gewonnen wurde, Farbstoffe und teilweise auch Geruchsstoffe, die die Qualität des Flüssigzuckers entscheidend beeinflussen. Dieser Kristallzucker wird jedoch wesentlich günstiger auf dem Weltmarkt angeboten als der Kristallzucker der EU-Kategorie 1 oder 2, und er ist in vielen Ländern der Erde der einzig verfügbare Kristallzucker. Soll dieser preis- lieh günstigere Zucker in Form von Flüssigzucker bei der Herstellung von Soft- drinks eingesetzt werden, bedarf er zunächst einer aufwändigen Klärung, um die enthaltenen Reststoffe zu entfernen. Ziel dieses Klärungsprozesses ist es, einen klaren und geruchlosen Flüssigzucker zu erhalten, dessen (Farb)Reinheit ein Wert von unter 30 IU aufweisen soll. Die Qualität des endbehandelten Flüssigzuckers wird durch die Qualität des Kristallzuckers als Rohstoff, durch die Qualität des bei der Lösung verwendeten Wassers und durch die Art des Verfahrens zur Reinigung des aus der Auflösung des Kristallzuckers in Wasser gewonnenen unbehandelten Flüssigzuckers bestimmt. Es haben sich zahlreiche Verfahren zur Klärung und Reinigung des unbehandelten Flüssigzuckers etabliert, um, ausgehend von den unterschiedlichsten Zuckerqualitäten, das vorgenannte Ziel zu erreichen. Wesentliche und weltweit dominierende Verfahrensmerkmale sind zum Einen die Klärung mit den sog. Filterhilfsstof- fen Kieselgur oder Zellulose und zum Anderen die Klärung und Abscheidung unerwünschter Bestandteile mittels Ionenaustauscher.

Klärung mit Ionenaustauschern

Bei der Klärung mit Ionenaustauschern wird die Zuckerlösung zuerst gefiltert. Sie wird dann mit einer Temperatur von 60-80 °C in einen Reaktor gefördert, in dem sich ein lonenaustauscherharzbett befindet. Der Flüssigzucker fließt durch das Bett und reagiert mit dem Harz. Hierbei werden die Ionen auf dem Harz mit denen der unterwünschten Farbstoffe getauscht, so dass der Flüssigzucker nach dem Durchlauf geklärt ist. Es gibt Verfahren, bei denen, bei starker Verschmutzung des zu behandelnden Flüssigzuckers, mehrere solcher Betten hintereinander geschaltet werden. Zur Reinigung wird das Harzbett mit einer Regenerationslösung gespült. Diese Lösung wird an den Ionenaustauscher angepasst und nimmt zum Einen die abgelagerte Verschmutzung auf und zum Anderen regeneriert sie das Harz mit den jeweiligen Ionen, die im Austausch verbraucht worden sind.

Klärung mit Aktivkohle und Filterhilfsstoffen

Die bekannte Klärung bzw. Reinigung von Flüssigzucker, gewonnen aus Kristallzucker minderer Reinheit, mit Aktivkohle und dem Filterhilfsmittel Kieselgur soll nachfolgend mit Blick auf die notwendigen Verfahrensschritte kurz umrissen wer- den. Kristallzucker (bis zu 1000 ICUMSA) wird in Wasser aufgelöst. Das Wasser wird vor dem Lösungsprozess auf die gewünschte Lösungstemperatur erwärmt. Die gewonnene Zuckerlösung wird vorgefiltert und anschließend weiter erwärmt. In den heißen, vorgefilterten Flüssigzucker wird in Abhängigkeit von seinem Reinheitsgrad eine zuvor in Wasser aufgelöste Aktivkohle dosiert. Der mit der Aktiv- kohle vermischte vorgefilterte Flüssigzucker wird einem Reaktionstank zugeführt und verbleibt dort, wiederum in Abhängigkeit von seinem Reinheitsgrad, eine vorbestimmte Verweil- bzw. Reaktionszeit. In dieser Reaktionszeit findet durch ein Einwirken der Aktivkohle auf die Farbteilchen und/oder die Geruchsstoffe eine Re- aktion statt, durch die sich größere Agglomerate dieser Bestandteile bilden und die dadurch einfacher abgeschieden werden können.

Die Abscheidung der Agglomerate erfolgt nach Ablauf einer hinreichenden Reaktionszeit durch Filtrieren mit Hilfe des Filterhilfsmittels bzw. -Stoffes, beispielsweise Kieselgur oder Zellulose, in einem sog. Anschwemmfilter. Hier wird auf feinen als Träger fungierenden Filterplatten das Filterhilfsmittel Kieselgur oder Zellulose angeschwemmt, das dadurch einen Filterkuchen bildet. Dieser Filterkuchen filtriert die reagierte Aktivkohle aus dem vorliegenden Flüssigzucker heraus. Es entsteht ein klarer und geruchloser Flüssigzucker mit geringen Restmengen an Farbstof- fen. Eine abschließende Klärung des Flüssigzuckers wird ohne einen Filterhilfsstoff, beispielsweise mittels eines Beutelfilters mit einer Lochweite von 5-50 μητι, durchgeführt. Es liegt dann ein klarer, behandelter Flüssigzucker mit einer Farbreinheit von kleiner 30 ICUMSA vor, der in einer Pasteurisierung, beispielsweise bei 80-90 °C, erhitzt und dadurch sterilisiert werden kann.

Der Einsatz von Filterhilfsstoffen ist sehr personalintensiv. Die Entsorgung der Abfallstoffe ist relativ aufwendig und kostenintensiv. Die Anschaffungskosten des Filterhilfsstoffes fallen ständig in Korrelation zur Betriebszeit der zugeordneten Filtriereinheiten an.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Anlage zur Reinigung von Flüssigzucker, hergestellt aus Kristallzucker minderer Reinheit, zu schaffen, mit denen die Herstellung eines endbehandelten, klaren Flüssigzuckers sichergestellt ist, ohne dass ein Einsatz von Filterhilfsstoffen erforderlich ist, und mit denen gegenüber dem Stand der Technik wesentlich geringere Kosten für den Betrieb der Anlage bei einer besseren Verfügbarkeit und einem höheren Automatisierungsgrad der Anlage sowie eine bessere Reproduzierbarkeit der Qualitätskriterien des behandelten Flüssigzuckers erreichbar sind. ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Diese Aufgabe wird durch Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprü- che. Eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist Gegenstand des unabhängigen Anspruchs 11 . Vorteilhafte Ausgestaltungen der Anlage sind Gegenstand der zugeordneten Unteransprüche.

Der erfinderische verfahrenstechnische Grundgedanke besteht darin, auf Trenn- und Abscheideverfahren zu verzichten, die Filterhilfsstoffe benötigen und stattdessen ein an sich bekanntes Trenn- und Abscheideverfahren zur Anwendung zu bringen, das ohne diese Filterhilfsstoffe auskommt. Ein solches Verfahren ist die direkte Filtration mit einem Cricket-Filter, das mit porösen Filterelementen arbeitet, die an internen Filterregistern montiert sind. Die wirksame Filtration der Zucker- Aktivkohle-Lösung beginnt, wenn auf den Filterelementen durch Zirkulation dieser Lösung ein hinreichend dicker Filterkuchen aufgebaut ist. Das Cricket-Filter ist ein geschlossenes Filtrationssystem und kann vollständig automatisiert werden. Dieses Filter liefert eine hohe Filtrationsreinheit. Der Filterkuchenaustrag durch Zurückpulsen mit Luft (oder Gas) wird für einzelne Register getrennt durchgeführt, was die Effektivität verbessert.

Ein weiterer erfinderischer Grundgedanke besteht darin, die Aktivkohle nicht, wie dies bislang im Stand der Technik bei der in Rede stehenden Zuckerklärung praktiziert wird, zunächst in Wasser vorzulösen, sondern sie ohne diese Vorbehand- lung, also originär, unmittelbar in den vorgefilterten Flüssigzucker zu dosieren. Diese Dosierung wird vorzugsweise als sog. Inline-Dosierung mittels einer Mischdüse oder anderen Inline-Dosiermitteln durchgeführt, d.h. die originäre Aktivkohle wird in einem bestimmten Mengenverhältnis in den Strom des vorgefilterten Flüssigzuckers dosiert und unmittelbar mit diesem vermischt. Eine batchweise Dosie- rung, d.h. eine Dosierung einer bestimmten Menge Aktivkohle in eine bestimmte vorgelegte Menge vorgefilterten Flüssigzucker, ist gleichermaßen im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, ohne dass der Schutzbereich des Verfahrens dadurch verlassen wird. Um zu verhindern, dass bei der direkten Filtration im Cricket-Filter nicht zurückgehaltene Aktivkohle in das spätere Endprodukt gelangt und dieses kontaminiert, sieht ein weiterer erfindersicher Grundgedanke ein dem direkten Filtrieren nachgeschaltetes Sicherheitsfiltrieren vor. Dieses Sicherheitsfiltrieren erfolgt vorzugs- weise durch einen sog. Backup Filter, der in Abhängigkeit vom Anwendungsfall mit einer Maschenweite vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 50 [im ausgestattet ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht in seiner grundlegenden Konzeption davon aus, dass ein zu reinigender Flüssigzucker als vorgefilterter Flüssigzucker vorliegt. Aus diesem vorgefilterten Flüssigzucker sind durch Filterung bereits Beimengungen oberhalb von ca. 100 μιη abgeschieden, und er tritt in diesem Ausgangszustand an einer ersten Schnittstelle in einen Anlagenabschnitt, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, ein und an einer zweiten Schnittstelle aus dem Anlagenabschnitt aus. Das Verfahren in seiner Grundkonzeption umfasst die folgenden Schritte (c) bis (g):

(c) Dosieren von nicht vorgelöster Aktivkohle in den Strom des vorgefilterten Flüssigzuckers in Abhängigkeit von den in dem vorgefilterten Flüssigzucker verbliebenen Verunreinigungen zur Gewinnung einer Zucker-Aktivkohle- Lösung,

(d) Reagieren der Komponenten der Zucker-Aktivkohle-Lösung miteinander über eine vorbestimmte Reaktionszeit,

(e) Zirkulieren der Zucker-Aktivkohle-Lösung über einen zur direkten Filtration bestimmten Filter zwecks Aufbau eines Filterkuchens aus der abzuscheidenden Aktivkohle,

(f) direktes Filtrieren der Zucker-Aktivkohle-Lösung über den nach Schritt (e) aufgebauten Filterkuchen, das zu einem gefilterten Flüssigzucker führt, (g) Sicherheitsfiltrieren des gefilterten Flüssigzuckers zur Abscheidung von Aktivkohle, die im Schritt (f) nicht zurückgehalten wurde, das nach den Schritten (c) bis (g) zu einem sicherheitsgefilterten Flüssigzucker mit einem Wert für den Restfarbstoff von unter 30 ICUMSA führt.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen auf der Hand und ergeben sich zum Teil aus dem Verzicht auf Filterhilfsstoffe und zum Teil aus Vorteilen, die den Verfahrensschritten (c) bis (g) grundsätzlich innewohnen. Durch das erfin- dungsgemäße Verfahren ergeben sich insbesondere folgende Vorteile:

• einfacher Behandlungsprozess des Flüssigzuckers

• der Behandlungsprozess ist besser reproduzierbar

• bessere Reproduzierbarkeit der Qualitätskriterien des behandelten Flüssigzuckers

• geringere Unterhaltskosten gegenüber bekannten Verfahren

• geringerer Personalaufwand gegenüber bekannten Verfahren

• höherer Automationsgrad gegenüber bekannten Verfahren

• geringerer Platzbedarf gegenüber bekannten Verfahren

· keine Filterhilfsstoffe.

Das erfindungsgemäße Verfahren in seiner Grundkonzeption und der Anlagenabschnitt zu seiner Durchführung können eingebettet werden in unterschiedliche Rand- und Verfahrensbedingungen. So kann der vorgefilterte Flüssigzucker unmit- telbar vor dem Anlagenabschnitt hergestellt oder aber auch an anderer Stelle hergestellt und angeliefert werden. Auch die Weiterverarbeitung des mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten behandelten Flüssigzuckers kann sehr unterschiedlich ausgestaltet sein, soweit es beispielsweise eine Kühlung und anschließende Lagerung oder eine unmittelbar nachfolgende Verwendung im war- men Zustand betrifft.

Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn sich dem Verfahren in seiner Grundkonzeption gemäß den Schritten (c) bis (g) ein optionaler Schritt (h) anschließt, bei dem ein definiertes Entgasen, vorzugsweise eine Vakuum- Entgasung, des sicherheitsgefilterten Flüssigzuckers durchgeführt wird, die zu einem definiert entgasten Flüssigzucker führt. Durch das Entgasen gemäß Schritt (h) werden Geruchsstoffe und Restsauerstoff entfernt. Dadurch kann der Restsauerstoff durch das Vakuum kontrolliert und, je nach Anforderung, auf einen vorbestimmten Wert eingestellt werden. Dieser Vorteil der Einstellbarkeit des Rest- sauerstoffgehaltes ist bei bekannten Verfahren nicht gegeben.

Zur Erzielung eines mikrobakteriell einwandfreien und lagerfähigen Flüssigzuckers schlägt die Erfindung weiterhin vor, dass sich dem Verfahren in seiner Grundkon- zeption gemäß den Schritten (c) bis (g) oder dem um den optionalen Schritt (h) erweiterten Verfahren gemäß den Schritten (c) bis (h) ein weiterer optionaler Schritt (i) anschließt, bei dem ein Pasteurisieren des sicherheitsgefilterten Flüssigzuckers oder des entgasten Flüssigzuckers durchgeführt wird, das zu einem end- behandelten sterilen Flüssigzucker führt. Das Pasteurisieren besteht in an sich bekannter Weise aus einer Erhitzung bzw. Hocherhitzung auf eine hinreichend hohe und vorbestimmte Temperatur und eine Heißhaltung über eine vorbestimmte Zeitdauer auf dieser Temperatur. Damit sich das erfindungsgemäße Verfahren für die Reinigung von Flüssigzucker bis zu einer (Farb)Reinheit von nahezu 1000 ICUMSA eignet, sieht eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass das Dosieren von nicht vorgelöster Aktivkohle in den zu reinigenden Flüssigzucker in einem Mengenverhältnis, das einen sehr weiten Bereich umfasst, nämlich von 0,01 bis 0,5 Mengenprozent zu dem Mengenstrom des vorgefilterten Flüssigzuckers, durchgeführt wird.

Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht weiterhin vor, dass den Schritten (c) bis (g) die folgenden Schritte (a) und (b) und ggf. (b1 ) vorgeschaltet sind und dass der Schritt (j) dem letzten der Schritte (g) bis (i) nachgeschaltet ist:

(a) ein Auflösen des Kristallzuckers in Wasser, um einen unbehandelten Flüssigzucker zu erhalten,

(b) ein erstes Filtrieren des unbehandelten Flüssigzuckers, um diesen aus ei- ner Zuckerlösereinheit abzuscheiden und einen vorgefilterten Flüssigzucker zu erhalten und

(b1 ) erforderlichenfalls wenigstens ein einstufiges Erwärmen (H3, H4) des vorgefilterten Flüssigzuckers;

(g) wenigstens ein einstufiges Kühlen des behandelten Flüssigzuckers.

Schritt (b1 ) ist nur dann erforderlich, wenn eine Bereitstellungstemperatur, das ist hier eine Temperatur des vorgefilterten Flüssigzuckers, nicht einer erforderlichen Behandlungstemperatur, das ist hier eine Temperatur vor dem Dosieren, entspricht. Zur Steigerung der Wirtschaftlichkeit sieht das erfindungsgemäße Verfahren gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung vor, dass der beim direkten Filtrieren entstehende Filterkuchen in Zeitabständen in eine Filterkuchen-Sammeleinheit aus- getragen, dort gesammelt und als eine beladene Aktivkohle, wenn sie eine hinreichende Aktivität besitzt, der frischen Aktivkohle zum Wiederverwenden beigemischt wird.

Wenn die über den Filterkuchenaustrag gewonnene beladene Aktivkohle keine hinreichende Aktivität mehr besitzt, schlägt eine andere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Steigerung der Wirtschaftlichkeit vor, dass diese beladene Aktivkohle als Filtrierungsabfall verworfen wird und dass ein Behandeln und Rückgewinnen des Filtrierungsabfalls vorgesehen ist, das eine Auftrennung in einen ausgepressten Flüssigzucker und in eine Abfall-Trockenmasse bewirkt, und dass der ausgepresste Flüssigzucker zum unbehandelten Flüssigzucker zurückgeführt und diesem beigemischt wird.

Um die bei der notwendigen Abkühlung des behandelten Flüssigzuckers anfallende Wärme zu nutzen, sieht ein weiterer Vorschlag vor, dass das erste Kühlen des aus dem letzten der Schritte (g) bis (i) generierten Flüssigzuckers in einem regenerativen Wärmeaustausch mit einem ersten Erwärmen des Wassers und einem sich anschließenden dritten Erwärmen des vorgefilterten Flüssigzuckers durchgeführt wird. Durch diese Maßnahme können etwa 90 % der eingesetzten Wärmeenergie zurückgewonnen werden.

Diesem jeweiligen Vorwärmen im regenerativen Wärmeaustausch schließt sich in vorteilhafter Weise, um die optimale Behandlungstemperatur sicher zu erreichen und einzustellen, jeweils eine nicht regenerative Erwärmung an. Hierzu ist vorgesehen, dass zum Einen das Wasser nach dem regenerativen ersten Erwärmen ei- nem zweiten Erwärmen und dass zum Anderen der vorgefilterte Flüssigzucker nach dem regenerativen dritten Erwärmen einem vierten Erwärmen unterzogen wird. Der erfinderische Grundgedanke bei der Konzeption einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, auf Trenn- und Abscheidevorrichtungen zu verzichten, die Filterhilfsstoffe, benötigen und stattdessen eine an sich bekannte Trenn- und Abscheidevorrichtung zur Anwendung zu bringen, die ohne diese Filterhilfsstoffe auskommt. Bei dieser Vorrichtung handelt es sich um eine Inline-Dosiereinheit, der sich entweder eine Strömungsreaktoreinheit oder eine Rührkesselreaktoreinheit unmittelbar anschließt, eine Aktivkohle- Bereitstellungseinheit, eine Cricket-Filtrierungseinheit und eine Sicherheitsfil- trierungseinheit.

Eine Anlage zur Reinigung von Flüssigzucker, hergestellt aus Kristallzucker minderer Reinheit, mit der das erfindungsgemäße Verfahren in vorteilhafter Weise durchführbar ist, geht in seiner grundlegenden Konzeption davon aus, dass ein zu reinigender Flüssigzucker als vorgefilterter Flüssigzucker bereits vorliegt. Aus die- sem vorgefilterten Flüssigzucker sind durch Filtrierung bereits Beimengungen oberhalb von ca. 100 pm abgeschieden, und er tritt in diesem Ausgangszustand an einer ersten Schnittstelle in einen Anlagenabschnitt, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, ein und an einer zweiten Schnittstelle aus dem Anlagenabschnitt als sicherheitsgefilterter Flüssigzucker aus. Der Anlagen- abschnitt weist zwischen der ersten und der zweiten Schnittstelle die folgenden Merkmale (E) bis (I) auf:

(E) eine mit der ersten Schnittstelle verbundene Inline-Dosiereinheit zum Dosieren einer nicht vorgelösten Aktivkohle in den Strom des vorgefilterten Flüssigzuckers zur Herstellung einer Zucker-Aktivkohle-Lösung,

(F) eine in die Inline-Dosiereinheit einmündende Aktivkohle-Bereitstellungseinheit zum Bereitstellen von Aktivkohle,

(G) entweder eine Strömungsrohrreaktoreinheit oder eine Rührkesselreaktoreinheit, die jeweils mit der Inline-Dosiereinheit in Reihenschaltung verbunden ist, zum Reagieren der Komponenten der Zucker-Aktivkohle-Lösung mitei- nander über eine vorbestimmte Reaktionszeit,

(H) eine mit der Strömungsrohrreaktoreinheit oder der Rührkesselreaktoreinheit in Reihenschaltung verbundene Cricket-Filtrierungseinheit zum direkten Filtrieren der Zucker-Aktivkohle-Lösung mittels eines aus der abzuscheidenden Aktivkohle durch Zirkulation in der Cricket-Filtrierungseinheit aufgebauten Filterkuchens und

(I) eine mit der Cricket-Filtrierungseinheit in Reihenschaltung verbundene Si- cherheitsfiltrierungseinheit zum Sicherheitsfiltrieren der in der Cricket- Filtrierungseinheit nicht zurückgehaltenen Aktivkohle.

Die erfindungsgemäße Anlage bzw. der Anlagenabschnitt in seiner Grundkonzeption kann eingebettet sein in unterschiedliche Anlagenkonzepte. So kann der vorgefilterte Flüssigzucker unmittelbar vor dem Anlagenabschnitt hergestellt oder aber auch an anderer Stelle hergestellt und angeliefert werden. Auch die Weiterverarbeitung des mit dem erfindungsgemäßen Anlagenabschnitt hergestellten behandelten Flüssigzuckers kann sehr unterschiedlich ausgestaltet sein, soweit es beispielsweise eine Kühlung und anschließende Lagerung oder eine unmittelbar nachfolgende Verwendung im warmen Zustand betrifft.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Anlage sieht vor, dass der Anlagenabschnitt integraler Teil einer ersten, einer zweiten, einer dritten oder einer vierten Anlage ist, und dass diese Anlagen jeweils die dem Anlagenabschnitt vorgeordneten Merkmale (A) bis (D) und das nachgeordnete Merkmal (J) umfassen:

(A) eine Wasserbereitstellungseinheit für Wasser, die mit einer Zuckerlösereinheit verbunden ist,

(B) eine Zuckerbereitstellungseinheit für Kristallzucker, die mit der Zuckerlösereinheit, in der der Kristallzucker ein Auflösen im Wasser zu einem unbehandelten Flüssigzucker erfährt, verbunden ist,

(C) eine mit der Zuckerlösereinheit in Reihenschaltung verbundene erste Filtrierungseinheit für ein erstes Filtrieren des unbehandelten Flüssigzuckers zu dem vorgefilterten Flüssigzucker) und

(D) wenigstens eine mit der ersten Filtrierungseinheit in Reihenschaltung verbundene erste Wärmetauschereinheit für wenigstens ein einstufiges Erwär- men des vorgefilterten Flüssigzuckers;

(J) die mit der Sicherheitsfiltrierungseinheit in Reihenschaltung verbundene wenigstens erste Wärmetauschereinheit für wenigstens ein einstufiges Kühlen des sicherheitsfiltrierten Flüssigzuckers. Das Merkmal (D) ist nur dann erforderlich, wenn eine Bereitstellungstemperatur, das ist hier eine Temperatur des gefilterten Flüssigzuckers bei Eintritt in den Anlagenabschnitt, nicht einer erforderlichen Behandlungstemperatur, das ist hier eine Temperatur vor der ersten Zentrifugalabscheidereinheit, entspricht.

Mit den vorstehenden Vorrichtungsmerkmalen werden die weiter oben dargestellten, jeweils zugeordneten Verfahrensschritte durchgeführt. Die ebenfalls dort beschriebenen und mit diesen Verfahrensschritten erzielbaren Wirkungen auf das Substrat, den Flüssigzucker, oder die anderen Stoffkomponenten sind unmittelbar auf diese Vorrichtungsmerkmale zu übertragen bzw. mit diesen notwendigerweise verbunden.

Die erfindungsgemäße Anlage ist in verschiedenen Ausgestaltungen ausführbar, mit denen die bereits beschriebenen Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens durchführbar sind, wobei jede Ausgestaltung des Verfahrens eine Entsprechung in einer Ausgestaltung der Anlage findet. Eine Erläuterung der Ausgestaltungen der Anlage mit Blick auf jeweilige Wirkung dieser Ausgestaltung auf den Flüssigzucker oder die anderen Stoffkomponenten erübrigt sich daher. Die jeweiligen Ausgestaltungen der Anlage finden sich in den nachfolgenden Figuren- beschreibungen.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Eine eingehendere Darstellung der Erfindung ergibt sich aus der folgenden Be- Schreibung und den beigefügten Figuren der Zeichnung sowie aus den Ansprüchen. Während die Erfindung in den verschiedensten Ausgestaltungen eines Verfahrens und in bevorzugten Ausführungsformen einer Anlage zu dessen Durchführung realisiert ist, sind in der Zeichnung das erfinderische Verfahren in seiner Grundkonzeption und ein darauf aufbauendes erstes, zweites, drittes oder viertes erfindungsgemäßes Verfahren schematisch dargestellt, wobei sich das zweite vom ersten und das dritte vom zweiten Verfahren jeweils durch optionale Erweiterungen gegenüber der Grundkonzeption unterscheidet. Das vierte Verfahren unterscheidet sich von den anderen Verfahren dadurch, dass eine optionale Erweiterung außerhalb der Grundkonzeption vorgesehen ist. Die Verfahren und die zuge- hörigen Anlagen, die sich daraus erschließen, sind nachfolgend beschrieben. Es zeigen in Form eines Verfahrensschemas ein erfindungsgemäßes erstes Verfahren zur Reinigung von Flüssigzucker, hergestellt aus Kristallzucker minderer Reinheit, aus dem sich eine erste Anlage zur Durchführung des ersten Verfahrens in ihren wesentlichen Merkmalen erschließt;

in Form eines Ausschnittes aus dem Verfahrensschema gemäß Figur 1 das erste Verfahren in seiner Grundkonzeption; in Form des Verfahrensschemas gemäß Figur 1 ein gegenüber dem ersten Verfahren in seiner Grundkonzeption optional erweitertes zweites Verfahren und eine sich daraus erschließende zweite Anlage zur Durchführung des zweiten Verfahrens;

in Form des Verfahrensschemas gemäß Figur 3 ein gegenüber dem zweiten Verfahren in der Grundkonzeption optional erweitertes drittes Verfahren und eine sich daraus erschließende dritte Anlage zur Durchführung des dritten Verfahrens und

in Form des Verfahrensschemas gemäß Figur 4 ein viertes Verfahren, das gegenüber dem dritten Verfahren außerhalb der Grundkonzeption durch optionale Erweiterungen ergänzt ist und eine sich daraus erschließende vierte Anlage zur Durchführung des vierten Verfahrens.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG

Die Klärung bzw. Reinigung von Flüssigzucker, gewonnen aus Kristallzucker minderer Reinheit, ausschließlich mit Aktivkohle soll nachfolgend anhand des Verfahrensschemas gemäß Figur 1 skizziert werden, aus dem das zugeordnete erste Verfahren ersichtlich ist und aus dem sich eine zugehörige erste Anlage 101 zur Durchführung des ersten Verfahrens in ihren wesentlichen Merkmalen erschließt.

Ein in einer Zuckerbereitstellungseinheit 2 bereitgestellter Kristallzucker S (Verfahrensschritt: Bereitstellen von Kristallzucker B(S) bis zu 1000 ICUMSA) wird einer Zuckerlösereinheit 4 zugeführt und dort mit Wasser W aus einer Wasserbereitstellungseinheit 1 (Verfahrensschritt: Bereitstellen von Wasser (B(W)) aufgelöst (Verfahrensschritt: Auflösen L). Das mit einer Temperatur von ca. 20 °C bereitgestellte Wasser W wird vor dem Lösungsprozess in einer ersten Wärmetauschereinheit 12 vorgewärmt (Verfahrensschritt: erstes Erwärmen H1 ) und in einer zweiten Wärmetauschereinheit 3 auf die gewünschte Lösungstemperatur erhitzt (Verfahrensschritt: zweites Erwärmen H2). In der Zuckerlösereinheit 4 liegt beispielsweise ein unbehandelter Flüssigzucker LS ¹ mit einer Temperatur von 25-35 °C und einem Zuckergehalt von 60-65 °Brix vor.

Bei der Klärung mit Aktivkohle AC wird der unbehandelte Flüssigzucker LS ¹ , vorzugsweise kontinuierlich, einer ersten Filtrierungseinheit 5, vorzugsweise mit einer maximalen Porenweite von ca. 100 μητι, zugeführt und dort vorfiltriert (Verfahrensschritt: erstes Filtrieren F1 ). Dabei werden ungelöste Zuckerkristalle und andere grobe Verunreinigungen oberhalb der gewählten Porenweite abgeschieden. Ein gewonnener vorgefilterte Flüssigzucker LS ² mit einer Bereitstellungstemperatur T ² , die näherungsweise der Temperatur in der Zuckerlösereinheit 4 entspricht, wird dann in der ersten Wärmetauschereinheit 12 weiter erwärmt (Verfahrensschritt: drittes Erwärmen H3), beispielsweise auf ca. 70 °C, und anschließend in einer drit- ten Wärmetauschereinheit 6, beispielsweise auf eine Behandlungstemperatur T ^B von ca. 80 °C, erhitzt (Verfahrensschritt: viertes Erwärmen H4).

In den heißen, vorgefilterten Flüssigzucker LS ² , der in einen in Figur 1 strichpunktiert umrandet dargestellten Anlagenausschnitt 100 an einer ersten Schnittstelle l-l eintritt (siehe hierzu auch Figur 2), wird in einer Dosiereinheit 7, vorzugsweise eine Inline-Dosiereinheit, in Abhängigkeit von seinem Reinheitsgrad die in einer Aktivkohle-Bereitstellungseinheit 8 bereitgestellte Aktivkohle AC (Verfahrensschritt: Bereitstellen von Aktivkohle (B(AC)) dosiert (Verfahrensschritt: Dosieren D). Die Dosierung D erfolgt, bezogen auf den Mengenstrom oder die Menge des Flüssig- zuckers, in einem Bereich von 0,01 bis 0,5 Mengenprozent. Es entsteht eine Zucker-Aktivkohle-Lösung LS ³ . In einer sich der Dosiereinheit 7 unmittelbar anschließenden Strömungsrohrreaktoreinheit 7a oder einer Rührkesselreaktoreinheit 7b verbleibt der mit der Aktivkohle AC vermischte vorgefilterte Flüssigzucker LS ² , wiederum in Abhängigkeit von seinem Reinheitsgrad, eine vorbestimmte Verweil- zeit bzw. Reaktionszeit t, beispielsweise 10 bis 60 Minuten (Verfahrensschritt: Reagieren R). Dabei werden die kürzeren Reaktionszeiten vorzugsweise in der Strömungsrohrreaktoreinheit 7b, d.h. in einer Rohrleitung bestimmter Länge, und die längeren Reaktionszeiten vorzugsweise in der Rührkesselreaktoreinheit 7b, beispielsweise in einem Pufferbehälter mit oder ohne Rührmittel bzw. Rührwirkung, verwirklicht. In der Reaktionszeit t findet durch das Reagieren R der Aktivkohle AC auf die Farbteilchen und/oder die Geruchsstoffe eine Reaktion statt, durch die sich größere Agglomerate dieser Bestandteile bilden und die dadurch einfacher abgeschieden werden können.

Die Abscheidung der Agglomerate aus der Zucker-Aktivkohle-Lösung LS ³ erfolgt im Anschluss an die Strömungsrohr- oder die Rührkesselreaktoreinheit 7a, 7b in einer Cricket-Filtrierungseinheit 9 (Verfahrensschritt: direktes Filtrieren F2 bzw. Cricket-Filtrieren F2). Die Cricket-Filtrierungseinheit 9 wurde vorstehend im Kon- text zum erfindungsgemäßen Verfahren hinsichtlich Aufbau und Wirkungsweise bereits kurz umrissen. Durch Umpumpen der Zucker-Aktivkohle-Lösung LS ³ innerhalb der Cricket-Filtrierungseinheit 9 (Verfahrensschritt: Zirkulieren Z) entsteht zunächst auf den Filterelementen des internen Filterregisters ein Filterkuchen aus Aktivkohle AC, der dann bei hinreichender Dicke die reagierte Aktivkohle AC aus dem vorliegenden Flüssigzucker herausfiltriert. Es entsteht ein klarer und geruchloser gefilterter Flüssigzucker LS ⁴ mit geringen Restmengen an Farbstoffen.

Der beim direkten Filtrieren F2 entstehende Filterkuchen wird in Zeitabständen in eine Filterkuchen-Sammeleinheit 15 ausgetragen, dort gesammelt (Verfahrens- schritt: Sammeln SA) und als eine beladene Aktivkohle AC*, abhängig von ihrer Aktivität, weiterbehandelt. Diesbezügliche Maßnahmen werden nachstehend noch beschrieben.

An die Cricket-Filtrierungseinheit 9 schließt sich eine Sicherheitsfiltrierungseinheit 10 an, in der eine abschließende Klärung des gefilterten Flüssigzuckers LS ⁴ , beispielsweise mittels eines Beutelfilters mit einer Lochweite von 0,1 bis 50 μητι, durchgeführt wird (Verfahrensschritt: Sicherheitsfiltrieren FS). Es liegt dann ein klarer sicherheitsfiltrierter Flüssigzucker LS ⁵ mit einer Farbreinheit von kleiner 30 ICUMSA vor, der an einer zweiten Schnittstelle II-II den Anlagenausschnitt 100 als endbehandelter Flüssigzucker LS verlässt (siehe auch Figur 2).

In der ersten Wärmetauschereinheit 12, die vorzugsweise als Wärmerückgewin- nungseinheit mit bis zu 90 % Wärmerückgewinn arbeitet, wird der derart behandelte Flüssigzucker LS im Gegenstrom zu dem Wasser W und anschließend zu dem aus der ersten Filtrierungseinheit 5 austretenden vorgefilterten Flüssigzucker LS ² geführt und dabei gekühlt (Verfahrensschritt: ersten Kühlen K1 ). In einer vierten Wärmetauschereinheit 13 wird der behandelte Flüssigzucker LS mit Kühlwas- ser beispielsweise auf 20 bis 30 °C abgekühlt (Verfahrensschritt: zweites Kühlen K2) und anschließend in einer Flüssigzucker-Bevorratungseinheit 14 bevorratet (Verfahrensschritt: Bevorraten von Flüssigzucker BV(LS)).

Soweit die nachfolgend beschriebenen Figuren 3 bis 5 Verfahrensschritte und zu- geordnete Anlagenteile enthalten, die bereits in den Figuren 1 und 2 enthalten sind, wird auf Wiederholungen verzichtet, und es werden nur die Ergänzungen beschrieben.

Der sicherheitsfiltrierte Flüssigzucker LS ⁵ wird im Rahmen eines zweiten Verfah- rens, das mit der in Figur 3 dargestellten zweiten Anlage 102 durchführbar ist, nachfolgend optional einer Entgasereinheit 16, vorzugsweise einer Vakuum- Entgasereinheit, zugeführt, mit der der sicherheitsfiltrierte Flüssigzucker LS ⁵ definiert entgast wird (Verfahrensschritt: definiertes Entgasen E). Es entsteht ein entgaster Flüssigzucker LS ⁶ . Das definierte Entgasen E resultiert aus dem Sachver- halt, dass durch Steuerung des Vakuums auch der Restsauerstoff kontrolliert und gesteuert werden kann. Durch das definierte Entgasen E werden Geruchsstoffe und Restsauerstoff aus dem Flüssigzucker entfernt.

Der sicherheitsgefilterte Flüssigzuckers LS ⁵ oder der entgaste Flüssigzucker LS ⁶ werden nachfolgend optional einer Pasteurisierungseinheit 11 , die im Regelfall aus einer Erhitzer- und einer Heißhaltereinheit besteht, zugeführt (Verfahrensschritt: Pasteurisieren PA (Erhitzen und Heißhalten)), das zu einem sterilen Flüssigzucker LS ⁷ , dem endbehandelten Flüssigzucker LS, führt. Das Pasteurisieren PA wird im Regelfall bei einer Temperatur von 80-90 °C durchgeführt. Die in die Filterkuchen-Sammeleinheit 15 von der Cricket-Filtrierungseinheit 9 ausgetragene und dort gesammelte beladene Aktivkohle AC ^* wird bei hinreichender Aktivität im Rahmen eines dritten Verfahrens, das mit der in Figur 4 darge- stellten dritten Anlage 103 durchführbar ist, der frischen Aktivkohle AC zur erneuten Verwendung beigemischt (Verfahrensschritt: Wiederverwenden WV). Hierzu mündet die Filterkuchen-Sammeleinheit 15 in eine Umlaufleitung 15b aus, die andererseits endseitig in eine Verbindungsleitung 8a zwischen der Inline-Dosierstelle 7 und der Aktivkohle-Bereitstellungseinheit 8 einmündet. Bei nicht hinreichender Aktivität der beladenen Aktivkohle AC* wird diese als Filtrierungsabfall A über einen an der Filterkuchen-Sammeleinheit 15 vorgesehenen ersten Auslass 15a verworfen.

Ein in Figur 5 dargestelltes viertes Verfahren und eine zugeordnete vierte Anlage 104 gestalten das erfindungsgemäße Verfahren sowohl in der Grundkonzeption als auch in seinen optionalen Erweiterungen (Entgasen, Pasteurisieren) in vorteilhafter Weise weiter aus. Der über den ersten Auslass 15a verworfene Filtrierungsabfall A besteht aus beladener Aktivkohle AC* mit nicht mehr hinreichender Aktivität, aus Reststoffen aus der Zuckerproduktion, Farbstoffen und mehr oder weniger große Mengen an Flüssigzucker. Dieser Filtrationsabfall A kann zur weiteren Erhöhung der Wirtschaftlichkeit einer nachfolgenden Behandlung unterworfen werden (Verfahrensschritt: Behandeln und Rückgewinnen BR). Diese besteht darin, dass eine Auftrennung in einen ausgepressten Flüssigzucker LS ⁸ und in eine Abfall-Trockenmasse TM erfolgt, und dass der ausgepresste Flüssigzucker LS ⁸ zur Zuckerlösereinheit 4 zurückgeführt wird. Es verbleibt die Abfalltrockenmasse TM, die verworfen oder auch verbrannt werden kann.

Anlagentechnisch wird dies dadurch erreicht, dass die Filterkuchen-Sammeleinheit 15 über den ersten Auslass 15a mit einer Behandlungs- und Produktrückgewin- nungseinheit 17 verbunden ist, dass die Behandlungs- und Produktrückgewinnungseinheit 17 einen zweiten Auslass 17a für die Abfall-Trockenmasse TM und einen dritten Auslass 17b für den ausgepressten Flüssigzucker LS ⁸ besitzt, und dass der dritte Auslass 17b mit der Zuckerlösereinheit 4 verbunden ist. BEZUGSZEICHENLISTE DER VERWENDETEN ABKÜRZUNGEN Figur 1 (Verfahrensschema)

100 Anlagenausschnitt

101 erste Anlage (erstes Verfahren)

I - 1 erste Schnittstelle

II - II zweite Schnittstelle

1 Wasser-Bereitstellungseinheit

2 Zucker-Bereitstellungseinheit

3 zweite Wärmetauschereinheit

4 Zuckerlösereinheit

5 erste Filtrierungseinheit

6 dritte Wärmetauschereinheit

Inline-Dosiereinheit

Strömungsrohrreaktoreinheit

Rührkesselreaktoreinheit 8 Aktivkohle-Bereitstellungseinheit

9 Cricket-Filtrierungseinheit

10 Sicherheitsfiltrierungseinheit

12 erste Wärmetauschereinheit (Wärmerückgewinnungseinheit)

13 vierte Wärmetauschereinheit

14 Flüssigzucker-Bevorratungseinheit

15 Filterkuchen-Sammeleinheit

Aktivkohle (nicht vorgelöst)

beladene Aktivkohle (aus Filterkuchen) unbehandelter Flüssigzucker (60-65° Brix; 25-35° C) vorgefilterter Flüssigzucker

Zucker-Aktivkohle-Lösung LS ⁴ gefilterter Flüssigzucker

LS ⁵ sicherheitsgefilterter Flüssigzucker

LS endbehandelter Flüssigzucker (weniger als 30 ICUMSA; 20-30° C) S Kristallzucker (bis zu 1000 ICUMSA)

W Wasser

T ² Bereitstellungstemperatur

(Temperatur des vorgefilterten Flüssigzuckers LS ² )

T ^B Behandlungstemperatur (Temperatur vor der Dosierung D) t Reaktionszeit

Verfahrensschritte

B(W) Bereitstellen von Wasser

B(S) Bereitstellen von Kristallzucker

B(AC) Bereitstellen von Aktivkohle

BV(LS) Bevorraten von Flüssigzucker (Endprodukt)

D Dosieren

F1 erstes Filtrieren

F2 direktes Filtrieren (Cricket-Filtrieren)

FS Sicherheitsfiltrieren

H1 erstes Erwärmen

H2 zweites Erwärmen

H3 drittes Erwärmen

H4 viertes Erwärmen

K1 erstes Kühlen

K2 zweites Kühlen

L Auflösen R Reagieren

SA Sammeln

Z Zirkulieren

Figur 2 (Ausschnitt aus Verfahrensschema gemäß Figur 1)

100 Anlagenabschnitt

I - 1 erste Schnittstelle

II - II zweite Schnittstelle

Figur 3 (Verfahrensschema; mit Ergänzungen gegenüber Figur 1 und Figur 2) 102 zweite Anlage (zweites Verfahren) 11 Pasteurisierungseinheit (Erhitzer- und Heißhaltereinheit)

16 Entgasereinheit

Stoffe

LS ⁶ entgaster Flüssigzucker

LS ⁷ steriler Flüssigzucker (LS)

Verfahrensschritt

E definiertes Entgasen

PA Pasteurisieren (Erhitzen und Heißhalten)

Figur 4 (Verfahrensschema; mit Ergänzungen gegenüber Figur 3)

103 dritte Anlage (drittes Verfahren) 8a Verbindungsleitung

15a erster Auslass

15b Umlaufleitung Stoff

A Filtrierungsabfall

Verfahrensschritt

WV Wiederverwenden

Figur 5 (Verfahrensschema; mit Ergänzungen gegenüber Figur 4)

104 vierte Anlage (viertes Verfahren)

17 Behandlungs- und Produktrückgewinnungseinheit

17a zweiter Auslass

17b dritter Auslass Stoffe

LS ⁸ ausgepresster Flüssigzucker

TM Abfall-Trockenmasse

Verfahrensschritt

BR Behandeln und Rückgewinnen