PROCEDE DE TRAITEMENT THERMIQUE DE MATERIAUX

PULVERULENTS

La présente invention concerne un procédé de traitement thermique, et plus particulièrement de chauffage, de produits et matériaux pulvérulents et de poudres employés dans l'industrie, en particulier dans les industries chimiques, et le bâtiment par exemple.

Le réchauffage en continu de produits pulvérulents dans l'industrie est un domaine très large dominé par des équipements mécaniques encombrants tels que fours rotatifs et lits fluidisés qui utilise une action externe (rotation, vibration) pour faire avancer et pour bras ser des particules des poudres lors de leur monté en température. Il existe également des techniques d'avancement mécanique qui agissent directement sur le produit tel que vis d'Archimède ou fours à bande. Les sources de chauffage dans pratiquement tous ces cas sont des combustibles fossiles tels que le fioul lourd ou le gaz naturel.

Le chauffage de produits pulvérulents est plus difficile que le chauffage de liquides car il faut bras ser ces produits lors de leur monté en température afin de réduire leur temps de chauffage. Un appareil typique pour réaliser cette opération est un four rotatif qui brasse le lit de produit par la rotation du cylindre. Un lit fluidisé obtient le même résultat en pas sant un courant d'air à travers le produit afin de le rendre fluide et pour améliorer ainsi ses coefficients d'échange interne de chaleur. Des systèmes vibrants permettent de fluidiser un produit pulvérulent, mais avec des coefficients d'échange globaux qui se situe entre les fours rotatifs et les lits aéro-fluidisés.

Les températures obtenues avec les fours rotatifs peuvent être élevées si l'intérieur du cylindre est revêtu de matériaux adéquats de type briques réfractaires. Mais dans ce cas l'appareil devient très lourd et encombrant car le cylindre qui est en rotation ne doit pas céder sous l'effet

du poids ni de la température. Un exemple typique de ces fours est un four de cimenterie.

Un lit fluidisé peut être utilisé pour obtenir des hautes températures, au niveau même de la combustion comme dans le l'exemple d'un brûleur à lit fluidisé dans une centrale électrique où le produit à chauffer est le combustible lui-même

Ces dispositifs sont encombrants et néces sitent un deuxième système capable de fournir l'énergie nécessaire pour le chauffage du produit, soit sous forme d'un générateur d'air chaud, soit des brûleurs en contact direct avec le produit ou la surface chauffante. Le rendement est souvent faible car de grosses quantités d'air sont mises en jeu et rej etées après le traitement. Des investis sements supplémentaires sont néces saires pour récupérer cette chaleur (échangeurs haut température etc.)

Le but de l'invention est d'obtenir des procédé et dispositif améliorés capables de permettre le traitement de tout type de matériaux pulvérulents et poudres, même les plus fins à des températures allant jusqu'à 1600 ⁰ C à 2000 ⁰ C sans les inconvénients des systèmes de chauffages traditionnels évoqués ci-avant.

Ce but est atteint selon un premier aspect de l'invention grâce à un procédé de traitement thermique de produits pulvérulents, en particulier de poudres, caractérisé en ce que l'on chauffe lesdits produits, notamment jusqu'à une température d'au moins 700 ⁰ C, dans un tube à pas sage de courant disposé de façon inclinée par rapport à un plan horizontal, et de préférence sensiblement verticalement par rapport à ce plan, lesdits produits s'écoulant dans ledit tube es sentiellement par gravité, et dans lequel on chauffe lesdits produits dans ledit tube (5) par chauffage des parois du tube par effet Joule, ledit tube étant relié et alimenté directement par un dispositif d'alimentation électrique (6) permettant d'échauffer les parois dudit tube par effet Joule.

On comprend que le chauffage des produits se fait donc essentiellement par rayonnement et, le cas échéant, par contact avec la paroi dans le cas d'un tube incliné.

Le procédé de l'invention est donc basé sur l'utilisation du tube à passage de courant statique qui permet de chauffer les parois du tube par le pas sage d'un courant électrique adapté encore dénommé "impédance heating tube" . La température obtenue sur le tube dépend de la quantité de courant qui parcourt le tube et la nuance de l'alliage utilisé.

Selon le procédé de l'invention, on chauffe lesdits produits dans ledit tube jusqu'à une température d'au plus 2000 ⁰ C, et de préférence une température comprise entre 1 50 ⁰ C et 1 500 ⁰ C, notamment entre 800 ⁰ C et 1200 ⁰ C. Le tube est placé verticalement ou de façon inclinée et la poudre est versée simplement au débit souhaité. Par l'action de la pesanteur le produit ressort en bas du tube après avoir été chauffé très fortement.

Le procédé de traitement thermique selon l'invention est particulièrement avantageux au regard des procédés connus de l'état de la technique. En effet, il permet d'atteindre des températures de traitement des poudres très élevées, ce qui permet de réduire considérablement les temps de traitements (de chauffage) de quelques dizaines de minutes dans les fours tournants ou vibrants à quelques secondes avec le procédé de l'invention.

De plus, ce nouveau procédé permet de traiter n'importe quelle poudres et produits pulvérulents en s'affranchis sant des problèmes habituels de collage et d'effet de peau rencontrés avec les poudres de très faibles granulométrie, c'est-à-dire inférieures à l Oμm et ce avec des débits de traitements et un rendement énergétique élevés, dans un encombrement réduit en raison de la simplicité du dispositif de traitement à mettre en oeuvre.

La présente invention permet d'obtenir un chauffage mieux contrôlé et, le cas échéant, plus homogène entre les différentes parties de la surface

du tube, et donc d'obtenir des produits chauffés de façon plus homogène et uniforme à l'intérieur du tube et, notamment, plus rapidement, avec un rendement énergétique optimale.

En particulier, la présente invention permet d'éviter des points de surchauffe du tube, notamment dans le cas de produits traités thermosensibles et/ou très fins, notamment de taille inférieure à 200 μm, qui pourraient être dégradés localement. Ce chauffage homogène de la surface du tube permet également d'éviter des problèmes de tenue mécanique du tube, en évitant les risques de fonte localisée.

Selon le type de produit traité et les caractéristiques du tube à passage de courant utilisé pour mettre en oeuvre le procédé, la puis sance électrique d'alimentation dudit tube est comprise entre 10 kilowatts (kW) et 5 mégawatts (MW) .

De façon avantageuse, on peut également réguler la température desdits produits traités à l'intérieur dudit tube par régulation de la puissance électrique d'alimentation dudit tube.

Dans un mode de réalisation, on chauffe uniformément le tube sur toute la longueur et sur toute sa périphérie.

Toutefois, dans un mode de réalisation avantageux, on chauffe l'extrémité supérieure de la paroi du tube, de préférence sur une longueur inférieure ou égale à un tiers de la longueur totale du tube chauffé, à une température plus élevée que le reste du tube, c'est-à-dire la partie inférieure restante du tube, chauffé uniformément.

Ainsi, le produit introduit en haut du tube est porté plus rapidement à la température recherchée.

Le dispositif d'introduction comprenant une vis d'alimentation est avantageux car il permet de contrôler précisément le débit d'alimentation du produit quelque soit le débit de gaz mis en œuvre.

Avantageusement, on fait circuler, en particulier si le tube est incliné, un gaz à co-courant ou à contre-courant desdits produits traités dans ledit tube au cours du chauffage desdits produits.

Conformément au procédé de l'invention, le débit desdits produits traités à l'intérieur dudit tube à passage de courant est compris entre 0,01 tonnes/heure et 10 tonnes /heures, en fonction de la nature des produits traités et de la température de chauffage desdits produits souhaitée, et le temps de séj our moyen des produits dans le tube est compris entre 0,5 seconde et 2 minutes.

Un autre aspect de l'invention consiste à fournir un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention, ce dispositif comportant un dit tube à pas sage de courant disposé de façon inclinée par rapport à un plan horizontal, et de préférence sensiblement verticalement par rapport à ce plan, un dispositif d'alimentation électrique dudit tube relié audit tube permettant d'en chauffer les parois par effet Joule, et un dispositif d'inj ection de dits matériaux pulvérulents dans ledit tube agencé de façon à ce que lesdits produits introduits dans ledit tube par ledit dispositif d'inj ection s'écoulent dans ledit tube essentiellement par gravité.

Un tel dispositif est particulièrement avantageux car il présente une occupation au sol négligeable par rapport aux fours rotatifs utilisés dans l'état de la technique, ainsi qu'un coût d'investissement très inférieur, sans compter une facilité de mise en oeuvre particulièrement importante.

Dans un mode de réalisation, ledit tube à pas sage de courant est incliné d'un angle α compris entre 30° et 90° par rapport audit plan horizontal (P) .

La mise en œuvre d'un tube incliné permet de réduire la hauteur totale du dispositif, mais surtout de rallonger le temps de séjour des produits dans le tube, car ceux-ci sont en contact avec la surface intérieure de la paroi du tube et roulent sur celle-ci, au lieu de tomber directement dans le vide à l'intérieur d'un tube vertical. Ce mode de réalisation avec

tube incliné est approprié pour des produits pulvérulents présentant une rhéologie permettant une coulabilité suffisante du produit sur la paroi.

Conformément à une autre caractéristique de l'invention, lesdits produits sont introduits dans ledit tube par l'intermédiaire d'un dispositif d'injection comprenant une vanne alvéolaire ou une vis d'alimentation en aval d'une trémie d'alimentation, et des moyens d'inj ection de gaz à l'extrémité supérieure du tube et/ou entre la vanne ou dite vis d'alimentation et ledit tube.

Des caractéristiques préférées de ce dispositif résident notamment dans le fait que:

- il comporte des moyens d'injection de gaz à l'intérieur dudit tube de manière à faire circuler un dit gaz à co-courant ou à contre-courant des produits injectés dans ledit tube par ledit dispositif d'inj ection.

- il comporte des moyens de régulations de la puissance électrique délivrée par ledit dispositif d'alimentation au dit tube.

En outre, de préférence, ledit tube à pas sage de courant est relié audit dispositif d'alimentation électrique en une pluralité de points de raccordement répartis sur toute la longueur dudit tube, et de façon à chauffer sensiblement uniformément toute la paroi du tube.

Dans un mode de réalisation avantageux, le dispositif d'alimentation électrique comprend un transformateur basse tension, de préférence à une tension inférieure à 100 V, de préférence encore 48 V, ledit tube étant relié audit transformateur par au moins 2 câbles de raccordement.

Pour un courant mono ou biphasé, on utilise 2 ou 3 câbles de raccordement. Pour un courant triphasé on utilise 4 câbles de raccordement correspondant aux 3 phases du courant électrique et au fil de masse.

En général, les points de raccordement sont uniformément répartis sur la longueur du tube à chauffer, c'est-à-dire répartis à distance égale les uns des autres succes sivement.

Toutefois, avantageusement encore, la distance entre les deux premiers points de raccordement, dans la partie supérieure du tube, est plus petite que celle entre les autres points de raccordement répartis sensiblement à équidistance les uns à la suite des autres sur le reste de la longueur du tube chauffé, de préférence une distance entre lesdits deux premiers points de raccordement d'une longueur de 10 à 30% plus petite que la distance de répartition uniforme des autres points de raccordement, et l'épais seur dudit tube entre les deux dits premiers points de raccordement est inférieure à l'épais seur du reste du tube, de préférence correspondant à une réduction d'épaisseur de 10 à 30% par rapport à celle du reste du tube.

Ceci permet de chauffer davantage la partie supérieure du tube, entre les deux premiers points de raccordement, et donc de chauffer plus rapidement le produit introduit dans le tube en haut du tube. La diminution d'épaisseur du tube permet de conserver des résistances électriques identiques entre les différents points de raccordement pour ne pas déséquilibrer les phases du courant d'alimentation. Le chauffage à une température plus élevée de la partie supérieure du tube provient du fait que la même puissance électrique est délivrée sur une portion de tube de longueur réduite par rapport aux autres portions de tube entre les autres points de raccordement sensiblement équidistants les uns à la suite des autres.

On obtient de la sorte un procédé et un système de chauffage très puissants (jusqu'à plusieurs mégawatts d'énergie électrique inj ectée) pour un encombrement très faible et avec une très grande simplicité de mise en œuvre grâce à l'absence de tout système mécanique et thermique. Tout type de produit pulvérulent homogène et non colmatant peut être traité.

Le tube est constitué d'un matériau conducteur d'électricité. Selon une caractéristique préférée du dispositif de l'invention, ledit tube à passage de courant est constitué d'un matériau métallique amagnétique tel qu'un alliage non magnétique d'acier, de préférence de l'acier inoxydable austénitique, ou des alliages de nickel, chrome, fer, aluminium, par exemple l'inconel ou le monel. En variante, pour atteindre notamment de très hautes températures, le tube peut être constitué de céramiques conductrices, par exemple à base de carbure de silicium, ou encore le tube peut être constitué d'un matériau à base de carbone sous forme cristalline conductrice, telle que sous forme graphite.

Avantageusement, pour que le procédé de l'invention puisse facilement être mis en œuvre, ledit tube à pas sage de courant présente en outre une longueur comprise entre 2 et 50 m, de préférence 5 à 30 m, et un diamètre compris entre 20 et 220 mm, et une épais seur de paroi de 2 à 10 mm.

D'autres caractéristiques de la présente invention ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée qui suit, faite à titre non limitatif en référence à la figure unique annexée, représentant un dispositif de chauffage de produits pulvérulents permettant la mise en oeuvre du procédé de l'invention dans un mode préféré de réalisation.

Ce dispositif comporte un tube à passage de courant 5 de préférence suspendu ou soutenu par des étais pour être installé avec un angle α compris entre 30 ⁰ C et 90° (vertical) par rapport à un plan P horizontal correspondant au sol ou plus généralement au plan d'édification du dispositif. Lorsque, comme dans l'exemple représenté, le tube 5 est disposé totalement vertical par rapport au plan P, cela facilite l'écoulement du produit traité dans le tube jusqu'à la sortie 7 de celui-ci et permet d'obtenir de très bons débits de traitement, l'avantage d'une disposition plus inclinée, jusqu'à par exemple un angle de 30° étant la réduction de la hauteur totale du dispositif.

Le tube à passage de courant 5 est raccordé électriquement par des lignes 61 à un dispositif d'alimentation électrique 6 capable de délivrer une tension d'alimentation comprise entre 1 V et 500 V. En général, les lignes 61 sont raccordées de façon régulière sur toute la longueur du tube 5 afin d'obtenir une distribution homogène d'énergie électrique dans le tube 5 et un échauffement uniforme des parois de celui-ci par effet Joule, la puissance électrique injectée dans le tube par le dispositif d'alimentation 6 pouvant varier entre 10 kW et 5 MW en fonction de la longueur et de la résistivité du tube 5.

Des régulateurs de puis sance (non représentés) permettent de moduler la quantité d'énergie inj ectée dans le tube 5, et de réguler la température d'échauffement de celui-ci, laquelle peut être portée jusqu'à 1600 ⁰ C à 2000 ⁰ C selon la nature du tube 5.

Dans un mode de réalisation, le dispositif d'alimentation électrique comprend un transformateur basse tension alimenté par un courant triphasé de 48 V. Le transformateur est relié au tube par 4 câbles de raccordement 61 , correspondant aux 3 phases et à la mas se. Pour chauffer davantage la partie supérieure du tube, afin de chauffer plus rapidement le produit, sur la figure 1 on a raccourcit la distance entre les deux premiers points de raccordement 61 a et 61 b, les autres points de raccordement 61 c et 61 d étant répartis régulièrement, c'est-à-dire que les distances entre les points 61 b-61 c et 61 c et 61 d sont identiques mais plus grandes que celles entre 61 a-61 b.

Pour pouvoir délivrer une même puis sance électrique sur une portion de tube réduite, tout en conservant la même résistance électrique afin de conserver l'équilibrage entre les phases, c'est-à-dire pour conserver la même résistance électrique entre les différents points de raccordement successifs, on réduit l'épaisseur de ladite partie supérieure entre les deux premiers points de raccordement 61 a et 61 b, dans une même proportion que la réduction de distance.

La régulation de la température du tube est réalisée par la modulation de la puis sance électrique injectée dans les parois du tube. Le transformateur est piloté par un gradateur de puissance utilisant des thyristors fonctionnant en mode trains d'ondes rapides. On peut ainsi moduler la puis sance inj ectée par des impulsions marche/arrêt tous les 10 à 40 cycles, par exemple. Une boucle de régulation composée d'une sonde thermocouple et d'un régulateur de type PID, reliés audit gradateur. La sonde thermocouple peut être placée soit dans le flux de produit ou, plus généralement, sur la paroi du tube. Ce type de régulation permet de régler précisément, à + /- 1 °C, la température du tube car l'inertie thermique de l'installation est très faible.

Le tube 5 est de préférence réalisé d'un alliage métallique amagnétique pour éviter l'effet de peau, où la concentration de courant sur la surface extérieure du tube, un phénomène particulièrement perturbant avec les très forts courants injectés dans le tube. De façon la plus simple, le tube à pas sage de courant 5 est constitué d'acier inoxydable dans un diamètre couramment disponible. Ce diamètre est pratiquement choisi en fonction du produit traité, du débit souhaité et du temps de séj our dans le tube.

Le procédé et le dispositif de traitement thermique de l'invention permettant de traiter, selon les premiers essais réalisés, tout type de produit pulvérulent et de poudres à des débits compris entre 10 kg/h et 10 T/h, les diamètres de tube 5 utilisés peuvent varier entre 20 mm et 220 mm pour des longueurs de tubes comprises entre 10 m à 50 m et d'épaisseur 2 à 6 mm.

A titre d'exemple, on peut employer un tube DN 50 (0ext 60,3 x 2,9 mm d'épais seur) pour le chauffage d'une poudre d'oxyde de zinc de mas se volumique μ = 1200 kg/m à un débit de 1 T/h, ou un tube DN65 (0ext 76 x 2,9 mm d'épaisseur) pour le chauffage d'une poudre d'oxyde de nickel de masse volumique μ = 450 kg/m à un débit de 1 ,5 T/h.

A l'extrémité supérieure du tube 5 est situé une trémie 2 de réception du produit à traiter 1 et un dispositif d'injection dudit produit 1 dans le tube 5 comportant vanne alvéolaire 3 combinée à des premiers moyens d'inj ection de gaz froid 4 entre ladite vanne 3 et l'entrée du tube 5. Ce gaz peut être un gaz réactif, de l'air comprimé, ou un gaz inerte et permet d'isoler thermiquement et de protéger la vanne alvéolaire contre la chaleur dégagée par la température élevée du tube 5 en fonctionnement.

Dans une variante d'utilisation, la vanne alvéolaire 3 est remplacée par une vis d'alimentation.

De façon complémentaire, il est également possible de prévoir, comme représenté sur la figure, des seconds moyens d'inj ection et/ ou d'aspiration de gaz 8, 9 au niveau de l'extrémité supérieure et/ ou, respectivement, de l'extrémité inférieure du tube 5 de manière à inj ecter et faire circuler un dit gaz, qui peut être identique au gaz de refroidissement, à contre-courant ou, de préférence, à co-courant du produit traité dans le tube.

Une telle circulation de gaz à co- ou contre-courant permet plusieurs pos sibilités telles que l'évacuation d'effluents gazeux, l'inertage du dispositif ou la mise en contact avec un gaz réactif.

Un exemple de traitement thermique susceptible d'être mené à bien conformément au procédé de l'invention concerne le frittage d'oxydes métalliques tels que l'oxyde de nickel.

Ce produit se présente sous forme d'une poudre dont la densité est de l'ordre de 0,3 kg/1 avec une taille de particules d'environ 5μm. La surface spécifique mesurée de ces poudres est de l'ordre de 20m ² /g.

Or leur utilisation dans l'industrie, notamment pour des opérations de revêtement, nécessite une réduction de la surface spécifique à environ 5m ² /g et une réduction de la mas se volumique à environ 0,45 kg/1.

Pour obtenir ce résultat, la poudre doit être chauffée à une température supérieure à 800 ⁰ C pendant une courte durée de temps.

Ce chauffage peut être réalisé conformément au procédé de l'invention dans un tube à passage de courant vertical 5 tel que représenté sur la figure unique ci-j ointe par exemple constitué d'Inconel avec un diamètre de 60 mm pour une longueur de 12 m.

La poudre d'oxyde de nickel est introduite dans le tube 5, disposé verticalement, à un débit de 200 kg/h et est chauffé à une température de l'ordre de 1000 ⁰ C atteinte de façon très rapide, c'est-à-dire avec un temps de séjour de quelques secondes à l'intérieur du tube 5, et en pratique inférieur à 10 secondes.

Durant la circulation des poudres dans le tube 5, un faible co- courant d'azote permet de dégager les effluents gazeux dégagés par le chauffage des poudres, sans perturber le fonctionnement global du dispositif.

A la sortie 7 du tube de chauffage on récupère les poudres d'oxyde de nickel après chauffage avec une surface spécifique et une masse volumique satisfaisantes pour leur utilisation.