Die Erfindung betrifft ein die Herstellung hochreiner Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger Chemikalien, durch Destillation unter Verwendung von Mikrowellen-Strahlung.

Chemikalien enthalten normalerweise bis zu einem gewissen Grad Verunreinigungen. Um die flüssige Chemikalie von den Verunreinigungen zu trennen, wird sie in der Regel destilliert. Die Destillation umfasst die Verdampfung der Flüssigkeit und die Kondensation der Dämpfe zum Destillat, das zusammen (einfache Destillation} oder nach Siedebereichen getrennt (fraktionierte Destillation) aufgefangen wird. Die einfache Destillation erreicht keine vollständige Gemengetrennung, sie wird daher nur angewandt, wenn auf hohe Reinheit kein Wert gelegt wird. Die fraktionierte Destillation kommt z.B. bei der Aufbereitung von Erdöl oder der Herstellung von Alkohol zur Anwendung.

Da nach dem Raoultschen Gesetz auch der höher siedende Stoff eine seinem Anteil und Dampfdruck entsprechende Menge in den Dampf des niedriger siedenden Stoffes entsendet, ermöglicht erst eine Vielzahl aufeinanderfolgender Destillationsschritte eine exakte Auftrennung. Ein Verfahren zur Feinsttrennung von Flüssigkeitsgemischen ist die Rektifikation, bei der zwischen Verdampfer und Kühler eine sogenannte Destillierkolonne zwischengeschaltet wird. Aus der DE 196 39 022 AI ist ein Verfahren zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten durch Destillation bekannt, bei dem die zu reinigende Flüssigkeit durch Mikrowellenbestrahlung bevorzugt in der obersten Schicht erhitzt wird. Dazu wird der Pegel der

Flüssigkeitsoberfläche während des Verfahrens über ein Niveausystem konstant gehalten wird. Die oberste Schicht der zu reinigenden Flüssigkeit verdampft folglich, und der nach oben entweichende Dampf dringt durch

Dampfdurchlasslöcher eines oberhalb der

Flüssigkeitsoberfläche angeordneten Führungsrohres einer Kondensationsvorrichtung ein und kondensiert an einem darin angeordneten und gekühlten Kühlfinger. Das Kondensat tropft auf die Innenseite des Führungsrohres nieder und fließt entlang dem schräg angeordneten Führungsrohr in einen Auffangbehälter . Da der Kondensator keinen Wirkungsgrad von 100% haben kann, liegt somit Destillatdampf an der Oberseite des Auffangbehälters vor, der gegebenenfalls in die Umgebung entweichen kann. Zudem ist das System, wenigstens bzgl. des Gasflusses, offen gestaltet, so dass sowohl der Probendampf als auch das Destillat noch nach dem Auffangen im Auffangbehälter verunreinigt werden können. Dies ist bei der Herstellung von hochreinen Flüssigkeiten, insbesondere hochreinen, flüssigen Chemikalien jedoch zu vermeiden.

Der Erfindung liegt daher die _. Aufgabe zugrunde, ein Destillationsverfahren zur Herstellung von hochreinen flüssigen Chemikalien sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens vorzusehen, mit dem/der eine verbesserte Reinheit des Destillats erzielt werden kann. Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger

Chemikalien, durch Destillation zur Verfügung gestellt, welches die folgende Schritte aufweist: Bereitstellen einer zu reinigenden Flüssigkeit aus einem Vorratsbehälter in einem in einen Probenraum angeordneten Probenbehälter, Erhitzen und Verdampfen der obersten Schichten der zu reinigenden Flüssigkeit, Kondensieren des entstandenen Probendampfes der zu reinigenden Flüssigkeit in einer Kondensationsvorrichtung außerhalb des Probenraumes, und Auffangen des Destillats in einem Auffangbehälter,

wobei der Auffangbehälter mit dem Vorratsbehälter über eine Rückführleitung für den nicht-kondensierten Probendampf verbunden ist und einen zur Umgebung abgeschlossenen Raum zwischen dem Raum oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche der zu reinigenden Flüssigkeit im Probenraum sowie dem Vorratsbehälter bildet.

Auf diese Weise kann in dem System, genauer in dem Bereich des Systems, in dem sich das Destillat, auch das nichtkondensierte Destillat, bewegt, eine Reinraumathmosphäre bereitgestellt werden, so dass ein besonders hochreines Destillats hergestellt werden kann. Verunreinigungen durch die Umwelt sind nach der Destillation in dem System somit nahezu ausgeschlossen. Zudem geht auch kein Destillat verloren, da nicht-kondensiertes Destillat dem System über den Vorratsbehälter wieder zugeführt wird.

Ferner ist vorgesehen, dass die zu reinigende Flüssigkeit durch Mikrowellen-Bestrahlung bevorzugt in den obersten Schichten erhitzt wird, während tiefere Schichten kühler bleiben. Durch diese Maßnahme kann verhindert werden, dass durch Blasenbildung höhersiedende Verunreinigungen in den Dampf mitgerissen werden. Bei der entsprechenden Vorrichtung ist die Wärmequelle in Form einer Mikrowellen- Strahlungsquelle oberhalb der zu reinigenden Flüssigkeit angeordnet .

Weiter kann durch Einbringen von horizontalen Netzen oder perforierten Lochplatten in die Flüssigkeit die Konvektion innerhalb der Flüssigkeit weitgehend unterbunden werden. Durch diese Maßnahme kann ebenfalls der Effekt vermindert werden, dass Verunreinigungen durch den Wärmetransport innerhalb der Flüssigkeit von unten nach oben mitgerissen werden und in das Destillat gelangen. Auch können diese Lochplatten beispielsweise mit Graphit versetzt sein, um somit die Flüssigkeit durch die Mikrowellen-Bestrahlung indirekt zu erhitzen. Ferner wird der Flüssigkeitspegel im Probenbehälter während des Destillationsverfahrens konstant gehalten, indem der Probenbehälter aus einem Niveausystem gespeist wird. Dazu ist der Probenbehälter mit einem Vorratsbehälter verbunden, aus dem eine Pumpe die zu reinigende Chemikalie in einen Überlaufstutzen pumpt, welcher im oberen Teil mit dem Vorratsbehälter verbunden ist und dessen unteres Ende über einen Zulauf in einen unteren Bereich des Probenbehälters mündet .

Der Zulauf ist dazu vorzugsweise als Siphon ausgebildet ist und weist besonders vorzugsweise an seinem unteren Knie eine Abflussvorrichtung auf, vorzugsweise ein Ablassventil, um selektiv Verunreinigungen in der zu reinigenden Flüssigkeit abzulassen.

Zudem kann die Temperaturverteilung in der Flüssigkeit durch wenigstens zwei Temperaturmessgeräte, von denen wenigstens ein Temperaturraessgerät die Temperatur in der obersten Schicht der Flüssigkeit und wenigstens ein Temperaturmessgerät die Temperatur im unteren Bereich der Flüssigkeit misst, zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche einfallenden Strahlung und der Zufuhr von kalter zu reinigender Flüssigkeit in den Probenbehälter überwacht werden.

In dem Vorratsbehälter oder in der Rückführleitung kann ferner durch eine Vorrichtung ein Unterdruck oder Vakuum erzeugt werden, wobei der erzeugte Unterdruck über die Verbindung mit der Rückführleitung auch an der Flüssigkeitsoberfläche der zu reinigenden Flüssigkeit im Probenraum herrscht. Auf diese Weise kann die Verdampfung sowie das Ableiten des Probendampfes von dem Raum oberhalb der Oberfläche der zu reinigenden Flüssigkeit gefördert werden. Die den Unterdruck erzeugende Vorrichtung umfasst vorzugsweise einen Ventilator, der durch Abpumpen von Gas in dem Vorratsbehälter oder in der Rückführleitung in diesen vorzugsweise ein Vakuum erzeugt. Ferner vorzugsweise ist die Einlassseite der den Unterdruck erzeugenden Vorrichtung mit einem Filter versehen.

Zudem kann als Sicherheitsmerkmal der Druck in einem der den Probenraum und die Kondensationsvorrichtung verbindenden Auslassstutzen oder Destillationsleitung über einen Drucksensor gemessen werden, wobei die Mikrowellenleistung bei Überschreiten eines Grenzdruckes verringert oder abgeschaltet wird. Dazu ist der Drucksensor mit einer Steuereinheit verbunden, die zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche einfallenden Strahlung vorgesehen ist. Ein Deckel kann den Probenraum in einen oberen Probenraum, in den die Mikrowellen eingekoppelt werden, und einen unteren Probenraum, in dem der Probenbehälter aufgenommen ist, unterteilt werden, wobei der Deckel mikrowellentransparent ausgebildet ist. Somit ist es möglich, den einen oberen Probenraum zur Verfügung zu stellen, in den auf einfache Weise beispielsweise Öffnungstüren oder dergleichen vorgesehen werden können. Besonders vorzugsweise hebt der Deckel von dem Probenbehälter ab, wenn ein vorbestimmter Dampfdruck in dem Probenbehälter überstiegen wird.

Die Kondensationsvorrichtung ist vorzugsweise als Wasserkühler, Kreislauf-Kryostat oder Luft-Kühler ausgebildet. Ist sie als Luftkühler ausgebildet, so kann der zum Erzeugen des Unterdrucks in dem System verwendete Ventilator gleichzeitig zur Bereitstellung des zur Kühlung vorgesehenen LuftStroms vorgesehen werden. Somit werden Bauteile eingespart und das gesamte System, einschließlich dem Kondensationsvorrichtung, ist von der Umwelt abgeschlossen ausgebildet.

Sämtliche Elemente, die mit der Chemikalie im Laufe des Destillationsverfahrens in Kontakt kommen, müssen gegen die verwendete Chemikalie resistent sein. Im Falle von nicht übermäßig aggressiven Chemikalien kann als Material Glas verwendet werden; wenn die zu reinigende Chemikalie zum Beispiel Flusssäure ist, die Glas angreift, kann beispielsweise Polytetrafluorethylen (PTFE) benutzt werden.

Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Anhand der einzigen Zeichnung wird nun ein Ausführungsbeispiel der Erfindung erklärt.

Figur 1 zeigt eine Prinzip-Darstellung eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Anhand von Fig. 1 wird im Folgenden das erfindungsgemäße Verfahren sowie ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung prinzipiell erklärt. Die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 wird über einen Zulauf 2 einem Probenbehälter 3 in dessen unterem Bereich zugeführt und soll dann hochrein destilliert werden. Der Probenbehälter 3 besteht vorzugsweise aus einem Mikrowellen-transparenten Material. Der Probenbehälter 3 ist in einem Probenraum 4 angeordnet, vorzugsweise in diesen eingesetzt. Alternativ kann der Probenbehälter 3 auch durch eine entsprechende Beschichtung der Innenseite des Probenraumes 4 gebildet sein.

Der Probenraum 4 ist vorzugsweise in vertikaler Richtung gesehen zweistufig in einen oberen Probenraum 5 und einen unteren Probenraum 6 ausgebildet und der Probenbehälter 3 ist in dem unteren Probenraum 6 angeordnet bzw. aufgenommen. Der obere Probenraum 5 weist gegenüber dem unteren Probenraum 6 vorzugsweise einen größeren Durchmesser auf, so dass die beiden Probenräume 5, 6 über eine Stufe 7 miteinander verbunden sind, auf der der Probenbehälter 3 mit einem sich an seinem oberen Ende horizontal nach außen erstreckenden Kragen 8 aufliegt. Um den vorzugsweise lösbar angeordneten Probenbehälter 3 in den Probenraum 4 einzusetzen, weist der obere Probenraum 5 vorzugsweise eine obere Öffnung 9 auf. Der in dem Probenraum 4, genauer in dem unteren Probenraum 6 eingesetzte Probenbehälter 3 weist ferner einen nach unten ragenden Einlassstutzen 10 auf, welcher vorzugsweise an einem sich teilweise mit dem Einlassstutzen 10 vom unteren Probenraum 6 ebenfalls nach unten erstreckenden ersten Stutzen 11 anliegt. Der Einlassstutzen erstreckt sich weiter in den Zulauf 2 oder ist mit diesem integral ausgebildet, über den die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 dem Probenbehälter 3 zugeführt wird. Der Probenraum 4 weist ferner einen die obere Öffnung 9 des oberen Probenraumes 5 verschließenden Deckel 12 auf. Dieser Deckel ist entweder aufgeschraubt oder mit Scharnieren oder auf andere, bekannte Weise an dem oberen Probenraum 5 vorzugsweise lösbar befestigt.

Der untere Probenraum 6 weist vorzugsweise einen runden Querschnitt auf, um somit den vorzugsweise ebenfalls runden Probenbehälter 3 darin aufzunehmen. Der Probenbehälter 3 liegt dabei vorzugsweise direkt an dem Faradayschen Käfig, welcher durch den Probenraum 4 und den Deckel 12 gebildet wird, an; vorliegend also an der Stufe 7, dem unteren Probenraum 6 sowie dem Stutzen 11.

Der obere Probenraum 5 weist vorzugsweise einen eckigen Querschnitt auf. Auf diese Weise kann ein mittels Scharnieren vorgesehener Deckel 12 bzw. Öffnungstüren oder Sichtfenster an den Seiten 13 einfach vorgesehen werden. Alternativ kann der obere Probenraum 5 ebenfalls rund ausgebildet sein, wobei der Deckel 12 dann vorzugsweise auf den oberen Probenraum 5 aufgeschraubt ist. Die beiden Probenräume 5, 6 können also unterschiedliche geometrische Formen, insbesondere bezüglich ihres Querschnittes in einer Draufsicht, haben.

Die Mikrowellenstrahlung wird von einem

Mikrowellengenerator (Magnetron) 20 erzeugt und vorzugsweise im oberen Bereich des Mikrowellen-Probenraumes 4 über ein oder mehrere Einkopplungsöffnungen 21 eingekoppelt. Die Magnetrons 20 sind vorzugsweise auf der Oberseite des Probenraumes 4, also vorzugsweise auf dem Deckel 12, angeordnet. Zur Erzeugung der Mikrowellenstrahlung und zur Übertragung derselben vom Mikrowellengenerator 20 zu den Einkopplungsöffnungen 21 können allgemein übliche Elemente eingesetzt werden. Alternativ können die Mikrowellen auch seitlich über die Seitenwand 13 des oberen Probenraums 5 eingekoppelt werden, wobei die Magnetrons 20 dazu vorzugsweise an der Seitenwand 13 des oberen Probenraumes 5 vorgesehen sind.

Anstelle der Mikrowellenstrahlung kann ebenso Infrarotstrahlung zum Erhitzen der Chemikalie 1 verwendet werden. Die Verwendung von Mikrowellenstrahlen hat gegenüber Infrarot jedoch den Vorteil, dass mit ihnen auch eine indirekte Erwärmung der Flüssigkeit 1 möglich ist, wenn im Bereich der obersten Schichten der Flüssigkeit 1 kurz unterhalb der Oberfläche 14 - ein Mikrowellen- absorbierendes Material 30 eingebracht wird, wie weiter unten näher erläutert werden wird. Der Deckel 12 weist, wie auch der untere Probenraum 6, einen von diesem nach außen (also nach oben) weg erstreckenden zweiten Stutzen 15 auf. Dieser fluchtet vorzugsweise mit dem ersten Stutzen 11 in dem unteren Probenraum 6, wobei die Stutzen 11, 15 sich ferner vorzugsweise entlang einer Zentralachse Z des Probenraumes 4 erstrecken.

Ein Auslassstutzen 16 erstreckt sich aus dem Inneren des Probenraumes 4 durch den zweiten Stutzen 15 in dem Deckel 12 aus dem Probenraum 4 bzw. dem oberen Probenraum 6 heraus. Der Auslassstutzen 16 erstreckt sich dabei vorzugsweise bis zu einer horizontalen Ebene in den Probenraum 4 hinein, die, in vertikaler Richtung gesehen, der Höhe der Stufe 7 entspricht. Da sich der Einlassstutzen 10 und der Auslassstutzen 16 somit vorzugsweise fluchtend entlang der Zentralachse Z des Probenraums 4 erstrecken, bilden diese entlang dieser Achse Z einen Durchlass. Es wurden darüber hinaus bekannte Maßnahmen getroffen, dass beispielsweise durch Reflexion keine Mikrowellenstrahlung durch diese Rohrstutzen 10, 16 entweichen kann.

Der obere und untere Probenraum 5, 6 werden, außerhalb der fluchtenden Rohrstutzen {Einlassstutzen 10 und Auslassstutzen 16) durch einen chemisch-widerstandsfähigen und mikrowellendurchlässigen Deckel 17 getrennt, welcher sich vorzugsweise seitlich von dem in den Probenraum 4 hinein erstreckenden Ende des Auslassstutzens 16 erstreckt. Auslassstutzen 16 und Deckel 17 sind dazu vorzugsweise integral ausgebildet. Der Deckel 17 liegt vorzugsweise auf der Stufe 7 bzw, auf dem auf der Stufe 7 aufliegenden Kragen 8 des Probenbehälters 3 auf. Der Probenraum 4 ist somit durch den Deckel 17 in den oberen Probenraum 5 und den unteren Probenraum 6 getrennt. Ferner verschließt der Deckel 17 den Probenbehälter 3 nach oben zur Umgebung ab. Wenigstens der Deckel 17, vorzugsweise aber auch der Auslassstutzen 16 sowie der gesamte Probenbehälter 3 sind beispielsweise aus PTFE-Material hergestellt.

Der gesamte Probenraum 4 (inkl. Deckel 12) dient somit als Faradayscher Käfig, der für die Mikrowellen und das Probenmaterial 1 gemeinsam vorgesehen ist. Probenraum 4 und Deckel 12 sind dazu vorzugsweise aus einem hochlegierten Stahl oder anderen, bekannten Materialien hergestellt. Somit bleiben die Mikrowellen innerhalb des Probenraumes 4. Der untere Probenraum 6 ist innerhalb dieses Faradayschen Käfigs durch den Probenbehälter 3 und dessen Deckel 17 fluidtechnisch zur Umgebung nach außen abgeschlossen. Aufgrund der Mikrowellentransparenz des Deckels 17 dringen jedoch die von den Magnetrons 20 in den Probenraum 4 eingekoppelten Mikrowellen in den unteren, die Probe 1 aufnehmenden Probenraum 6 ein.

Anders als in dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 gezeigt und anders als oben beschrieben, ist der Probenraum 4 nicht zwangsläufig zweiteilig mit oberem und unteren Probenraum ausgestaltet. Vielmehr könnte der Deckel 12 des Probenraumes 4 auch direkt an dem unteren Probenraum 6, beispielsweise durch Schraubverbindungen, aufgesetzt sein. Der Deckel 12 liegt dazu vorzugsweise auf der Stufe 7 auf und schließt besonders vorzugsweise den Kragen 8 des Probenbehälters 3 sowie auch die sich über die Stufe 7 erstreckenden Bereiche des Deckels 17 des unteren Probenraums 6 zwischen sich und der Stufe 7 ein. In diesem Fall geht die Höhe des oberen Probenraumes 5 gegen Null; der obere Probenraum 5 ist somit faktisch nicht oder kaum noch vorhanden, so dass man von einer einteiligen Ausgestaltung sprechen kann. Der untere Probenraum 6 entspricht in diesem Fall dem Probenraum 4.

Die zweiteilige Ausgestaltung des Probenraumes 4 gemäß der Darstellung der Fig. 1 hat gegenüber der einteiligen Ausgestaltung insbesondere den Vorteil, dass im oberen Probenraum 5 vorzugsweise seitliche Türen (nicht dargestellt) eingepasst werden können. Zum Austausch des Probenbehälters 3 oder zu Reparaturzwecken müssen somit nicht jedes Mal die Schrauben des Deckels 12 gelöst und wieder befestigt werden. Zudem können in den Seitenwänden des oberen Probenraumes 5 auch mikrowellenabschirmende Sichtfenster eingebracht werden.

Wie bereits gesagt, wird die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 über den Zulauf 2 und den Einlassstutzen 10 in den Probenbehälter 3 in dessen unterem Bereich zugeführt. Die Zuführung geschieht dabei vorzugsweise über eine Niveauregulierung, um den Pegel der Flüssigkeitsoberfläche 14 in dem Probenraum 4, genauer dem unteren Probenraum 6, noch genauer dem Probenbehälter 3 während des Destillationsverfahrens konstant zu halten. Dazu wird der Probenbehälter 3 über den Zulauf 2 aus einem Niveausystem 40 gespeist. Das Niveausystem 40 ist auf der rechten Seite von Fig. 1 dargestellt. Die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 befindet sich in einem Vorratsbehälter 41. Von dort wird sie mittels einer Pumpe 42 in einen Überlaufstutzen 43 gepumpt, welcher im oberen Teil mit dem Vorratsbehälter 41 verbunden ist und dessen unteres Ende über den Zulauf 2 und den Einlassstutzen 10 in den unteren Bereich des Probenbehälters 3 mündet. Der Zulauf 2 ist in einem Bereich zwischen dem Einlassstutzen 10 und dem Überlaufstutzen 43 vorzugsweise als Siphon 50 ausgebildet, in dem die zu destillierende Chemikalie 1 ansteht. Durch das so gebildete Niveausystem 40 wird der Pegel der Flüssigkeitsoberfläche 14 in dem Probenraum 4, genauer dem Probenbehälter 3, also dem unteren Probenraum 6, konstant auf dem durch den Überlauf 44 definierten Niveau des oberen Endes des ÜberlaufStutzens 43 gehalten, insbesondere auch während die Destillation läuft. Anders als in der Fig. 1 dargestellt, kann die Pumpe 42 auch innerhalb des Vorratsbehälters 41 angeordnet sein, um somit ein zusätzliches Abdichten bzw. Verschließen des Ausgangs 45 und des Eingangs 46 für die Rohrverbindungen 47, 48 zur und von der Pumpe 42 einzusparen .

Vorzugsweise ist am unteren Knie 51 des Siphons 50, also an dessen untersten Ende, eine Abflussvorrichtung vorzugsweise in Form eines Ablassventils 52 vorgesehen. Grund dafür ist, dass durch die laufende Destillation sich die Restmaterialien der kalten (nicht durch Mikrowellen erhitzen) Flüssigkeit im Siphon 50 anreichern. Diese Salze und sonstigen Verschmutzungen können nunmehr selektiv durch dieses Ablassventil 52 abgelassen werden. Die Abflussvorrichtung 52 erlaubt somit ein Ablassen der zu reinigenden flüssigen Chemikalie 1 auch während des Destillationsverfahrens, so dass eine zu hohe Konzentration von Verunreinigungen im Probenbehälter 3 vermieden werden kann. Die abgelassene Probe mit den Verunreinigungen wird in einen nicht dargestellten Behälter abgeführt. Um das Ablassen zu beschleunigen, kann zwischen Ablassventil 52 und dem Behälter eine Pumpenvorrichtung oder dergleichen vorgesehen werden.

Das Niveau der Flüssigkeitsoberfläche 14 im Probenraum 4, genauer im Probenbehälter 3 wird also konstant gehalten. Da die Mikrowellen-Einstrahlung vorzugsweise von oben erfolgt und da die zu reinigenden flüssige Chemikalie 1 die Mikrowellenstrahlung vorzugsweise absorbiert, werden die obersten Schichten der Flüssigkeit 1 stark erhitzt während der untere Bereich kühler bleibt.

Zur Messung der Temperaturverteilung der Flüssigkeit 1 im Probenbehälter 3 können wenigstens zwei

Temperaturmessgeräte 61 und 62 verwendet werden, die vorzugsweise als Infrarot-Thermosensoren ausgebildet sind. Ein erster IR-Thermosensor 61 misst die Temperatur in den heißeren oberen Flüssigkeitsschichten und ein zweiter IR- Thermosensor 62 misst die Temperatur im unteren kühleren Bereich der Flüssigkeit 1. Die Thermosensoren 61, 62 sind mit einer Steuereinheit 60 verbunden, welche ihrerseits mit der Pumpe 42 des Niveausystems 40 und mit der Strahlungsquelle 20 verbunden ist.

Entsprechend dem Messergebnis der Temperaturverteilung wird zum einen die Zufuhr von kalter, zu reinigender Flüssigkeit 1 in den Probenbehälter 3 und zum anderen die Leistung der auf die Oberfläche 14 der Flüssigkeit 1 einfallenden Strahlung gesteuert. Durch Konstanthaltung der Temperatur in den oberen Schichten der Flüssigkeit 1 sowie im unteren Bereich ist es möglich, eine Durchmischung weitgehend zu unterbinden.

Die Mikrowelleneinstrahlung auf die oberste Schicht der zu reinigenden Flüssigkeit 1 hat den Nachteil, dass insbesondere bei sich weiter erwärmendem Probenmaterial 1 die Mikrowellen immer tiefer in das Probenvolumen im Probenbehälter 3 eindringen. Ziel ist es somit, die Mikrowellenwirkung (Absorption) möglichst in der Oberflächensicht zu konzentrieren, so dass die von oben einwirkende Mikrowelle bevorzugt nur die Oberflächenschicht des Probenmaterials 1 erhitzt. Um also weiterhin die Erwärmung möglichst nur auf die oberste Flüssigkeitsschicht zu konzentrieren, ist vorgesehen, unterhalb der obersten Flüssigkeitsschicht eine die Konvergenz unterbindende Maßnahme vorzusehen.

Als weiteres konstruktives Merkmal der Vorrichtung kann als diese Maßnahme somit knapp unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche 14 in dem Probenbehälter 3 wenigstens ein Netz bzw. eine perforierte Platte (Lochplatte) 30 horizontal eingebracht sein. Die Lochplatte 30 ist beispielsweise aus einem Kunststoff, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen (PTFE) gefertigt. Zusätzlich oder alternativ kann das Material der Lochplatte 30 mikrowellenabsorbierend sein und somit als passive sekundäre Heizquelle genutzt werden. Dazu kann beispielsweise PTFE-Material mit Graphit versetzt werden. Alternativ zu dem Graphitmaterial kann auch Siliciumcarbid- Material (SiC) oder andere bekannte Materialien verwendet werden. Derartige Platten 30 ermöglichen dann eine indirekte Erwärmung der obersten Schichten der Flüssigkeit 1 mit Mikrowellenstrahlung. Durch diese Maßnahme wird die Erhitzung der Flüssigkeit 1 noch stärker auf die obersten Schichten im Probenbehälter 3 konzentriert, so dass ein Mitreißen von Blasen höhersiedender Verunreinigungen in der Flüssigkeit 1 noch mehr eingeschränkt wird und eine höhere Reinheit der flüssigen Chemikalie 1 erreicht werden kann. Der große Vorteil dieses Prinzips ist es, dass nur ein geringer Teil der zu destillierenden Flüssigkeit 1 tatsächlich erhitzt wird. Der übrige Teil ist kalt und hat somit einerseits ein geringeres Gefährdungspotential. Andererseits ist der Wirkungsgrad wesentlich besser, da ein wesentlich kleineres Flüssigkeitsvolumen erhitzt werden muss . Der Wirkungsgrad kann zudem noch weiter gesteigert werden, indem vorzugsweise unterhalb der Mikrowellen-absorbierenden perforierten Platte 30 weitere Netze oder perforierte (Loch-) Platten 31 horizontal in dem Flüssigkeitsbehälter 3 eingebracht werden. In Fig. 1 ist nur eine zusätzliche Platte 31 gezeigt, es können jedoch auch mehrere, vorzugsweise horizontal zueinander versetzt angeordnete Platten 31 vorgesehen werden. Diese Platten 31 sollten vorzugsweise Mikrowellen-durchlässig sein, insbesondere dann, wenn sie in tieferen Schichten in der Flüssigkeit 1 angeordnet sind, um eine indirekte Erwärmung dieser tieferen Schichten zu vermeiden. Ferner sind die Lochplatten 30, 31 vorzugsweise gegeneinander versetzt angeordnet. Diese konstruktive Maßnahme erlaubt eine Verminderung der Konvektion, d.h. des Wärmetransportes innerhalb der Flüssigkeit 1. Bei der Konvektion könnten wiederum - wenn sie von unten nach oben erfolgt Verunreinigungen mitgerissen werden und die mit dem Verfahren erreichbare Reinheit der flüssigen Chemikalie 1 beschränken .

Durch diese Maßnahmen ist ein besonders hoher Reinheitsgrad zu erreichen, da nur die oberste Flüssigkeitsschicht stark erhitzt wird und somit kaum höhersiedende Verunreinigungen durch Blasenbildung in dem Dampf mitgerissen werden. Die Reinheit wird zudem durch die Verringerung der Konvektion innerhalb der Flüssigkeit 1 verbessert. Die Temperaturschichtung in der zu destillierenden Flüssigkeit 1 wird sich durch diese Maßnahmen derart einstellen, dass beispielsweise bei Flusssäure an der Oberfläche circa 120°C herrschen, während sich in einer Tiefe von beispielsweise von 10 bis 30cm (je nach Größe des Probenraumes) etwa Raumtemperatur bzw. Umgebungstemperatur einstellt.

Durch die Einwirkung der Mikrowellen auf die oberste Schicht der zu reinigenden flüssigen Chemikalie 1 wird diese oberste Schicht verdampft. Der entstehende Probendampf 18 wird sodann über den Auslassstutzen 16 oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche 14 aus dem Probenraum 4 abgeführt (siehe Pfeil PI) . Der Auslassstutzen 16 erstreckt sich dazu aus dem Probenraum 4 heraus und führt über eine Destillationsleitung 19 (bzgl. des Weges des Probendampfes 18 siehe Pfeil P2) zu einer außerhalb des Probenraumes 4 angeordnete Kondensationsvorrichtung 70 (bzgl. des Weges des Probendampfes 18 siehe Pfeil P3) . Um den Weg des Probendampfes 18 durch die KondensationsVorrichtung 70 zu erhöhen, erstreckt sich die Destillationsleitung 19 in der Kondensationsvorrichtung 70 vorzugsweise in einen spiralförmigen Leitungsabschnitt 71. Die

Kondensationsvorrichtung 70 kann einen Wasserkühler oder einen Kreislauf-Kryostat 72 aufweisen. Alternativ kann auch mit Luft gekühlt werden. Das Kühlmittel K wird dazu auf bekannte Weise über einen Einlass 73 in die Kondensationsvorrichtung 70 eingeleitet, kühlt und kondensiert darin den Probendampf 18 und wird über einen Auslass 74 wieder abgeführt. Die Kondensationsvorrichtung 70 kann dabei einen offenen oder vorzugsweise geschlossenen Kühlkreislauf aufweisen. Am Ausgang der Kondensationsvorrichtung 70 erstreckt sich der vorzugsweise spiralförmige Leitungsabschnitt 71 in eine Auslassleitung 75, über die das kondensierte und hochreine Destillat 76 in einen Auffangbehälter 77 geleitet wird. Bei entsprechend gesteuerter Leistung der Einstrahlung auf die Oberfläche 14 der Flüssigkeit 1 werden somit die obersten Schichten so hoch erhitzt, dass die am niedrigsten siedende Komponente aus der Flüssigkeit 1 verdampft. Der nach oben entweichende Dampf 18 gelangt über den Auslassstutzen 16 und die Destillationsleitung 19 in die Kondensationsvorrichtung 70, in der der Dampf 18 kondensiert. Das Kondensat 76 fließt dann entlang der Auslassleitung 75 in den Auffangbehälter 77. Da die Kondensationsvorrichtung 70 keinen Wirkungsgrad von 100% aufweist, wird also weiterhin Destillatdampf 18 an der Oberseite des Auffangbehälters 77 vorliegen. Es ist nunmehr vorgesehen, eine Rückführleitung 80 für das nichtkondensierte Destillat bzw. den nicht-kondensierten Dampf 18 zwischen dem Auffangbehälter 77 und dem Vorratsbehälter 41 vorzusehen. Das nicht-kondensierte Destillat bzw. der Probendampf oder Destillatdampf 18 kann somit aus dem Auffangbehälter 77 heraus (siehe Pfeil P ) in die Rückführleitung 80 und über die Rückführleitung 80 (siehe Pfeil P5) zu dem bzw. in den Vorratsbehälter 41 (siehe Pfeil P6) zurückgeführt werden, aus dem die Pumpe 42 in den Überlauf 44 fördert. Somit geht kein Destillatdampf 18 verloren. Die Rückführleitung 80 ist dazu an dem Auffangbehälter 77 in zur Umgebung hin abschließender bzw. abdichtender Weise vorgesehen. Der Raum zwischen dem Raum oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche 14 der zu reinigenden Flüssigkeit 1 im Probenraum 4, genauer im Probenbehälter 3, sowie dem Vorratsbehälter 41 bildet somit einen zur Umgebung hin abgeschlossener Raum, genauer einen Reinraum.

Wie in Fig. 1 gezeigt, ist in oder in Verbindung mit dem Vorratsbehälter 41 (durchgezogene Linie 93) oder alternativ in oder in Verbindung mit der Rückführleitung 80 (gestrichelte Linie 94) eine Vorrichtung 90 zum Erzeugen eines Unterdrucks vorgesehen. Die den Unterdruck erzeugende Vorrichtung kann beispielsweise ein Ventilator 91 sein, der durch Abpumpen von Gas in dem Vorratsbehälter 41 (bzw. in der Rückführleitung 80) in diesem vorzugsweise ein Vakuum erzeugt. Durch die Vorrichtung 90 wird also stromabwärts des Kondensors 70 zwischen Auffangbehälter 77 und Vorratsbehälter 41, vorzugsweise im oder im Bereich des Vorratsbehälters 41, gezielt ein Unterdruck (vorzugsweise ein Vakuum) erzeugt, so dass die im Inneren des Systems bestehende Reinraumatmosphäre strömungstechnisch unterstützt wird. Die Einlassseite des den Unterdruck erzeugenden Ventilators 91 wird vorzugsweise mit einem Filter 92 versehen, so dass das Systemgas vom Gasfluss her geschlossen ist. Dies verhindert zudem auf sichere Weise Verunreinigungen des Destillats. Das System wie dargestellt stellt somit für sich selbst genommen einen geschlossen Reinraum dar. Da der Vorratsbehälter 41, die Rückführleitung 80, der Auffangbehälter 77, die Destillationsleitung 19 und der Auslassstutzen 16 diesen zur Umgebung hin abgeschlossenen Raum bilden, herrscht der im Bereich des Vorratsbehälters 41 erzeugte Unterdruck auch an der Oberseite 14 der zu destillierenden Flüssigkeit 1. Auf diese Weise kann die Verdampfung gefördert werden. Ferner kann der Dampfström ausgehend von dem Auslassstutzen 16 durch die Kondensationsvorrichtung 70 und hin zum Auffangbehälter 77, also der geschlossene Dampfkreislauf, durch den Unterdruck gefördert bzw. erhöht werden, so - dass eine sichere Abfuhr des verdampften Probenmaterials (Probendampf 18) gewährleistet ist.

Neben der Messung der Temperatur des zu destillierenden Probenmaterials 1 wird ferner vorzugsweise auch der Druck in dem Auslassstutzen 16 bzw. der Destillationsleitung 19 über einen Drucksensor 63 gemessen. Der Drucksensor 63 ist vorzugsweise ebenfalls mit der Steuereinheit 60 verbunden. In dem Dampfkanal (Auslassstutzen 16; Destillationsleitung 19) hin zu der Kondensationsvorrichtung 70 soll möglichst nie ein Überdruck herrschen. Falls indessen der anstehende Druck einen Grenzwert (Grenzdruck) übersteigt und erfasst wird, wird unverzüglich über die Steuereinheit 60 eine Gegenmaßnahme eingeleitet, wie beispielsweise das Verringern oder Abschalten der Mikrowellenleistung.

Alternativ oder zusätzlich kann auch der Deckel 17 des unteren Probenraumes 6 bzw. des Probenbehälters 3, der den Dampfdruck nach oben abschließt, zur Verhinderung eines übermäßigen Dampfdruckes ausgebildet sein. Falls in dem unteren Probenraum 6 bzw. dem Probenbehälter 3 ein Dampfdruck entstehen sollte, der nicht ausreichend durch den oberen Rohrstutzen, also den Auslassstutzen 16 abgefördert werden kann (also bspw. ein vorbestimmter Dampfdruck überschritten wird) , so hebt sich der Deckel 17 vorzugsweise ab und ermöglicht ein Abblasen des überschüssigen Dampfdrucks. Um diesen sowie etwaige andere entweichenden Dämpfe aufzufangen ist das System an den entsprechenden Stellen mit Absaugvorrichtungen versehen, die ein sicheres Abführen dieser Dämpfe ermöglichen.

In dem Fall, in dem die Kondensationsvorrichtung 70 als Luftkühlung ausgebildet ist, kann der zur Kühlung vorgesehene Luftstrom beispielsweise durch den zum Erzeugen des ünterdrucks in dem System verwendeten Ventilator 91 zur Verfügung gestellt werden. Somit entsteht ein insgesamt abgeschlossenes System; einschließlich der Kühlung.

Sämtliche Elemente, die im Laufe des

Destillationsverfahrens mit der Chemikalie in Kontakt kommen, wie zum Beispiel Probenbehälter 3,

Kondensationsvorrichtung 70 oder Niveausystem 40, müssen gegen die verwendete Chemikalie resistent sein. Im Falle von nicht übermäßig aggressiven Chemikalien kann als Material Glas verwendet werden; wenn die zu reinigende Chemikalie zum Beispiel Flusssäure ist, die Glas angreift, kann beispielsweise Polytetrafluorethylen (PTFE) benutzt werden.

Das oben beschriebene Verfahren eignet sich zur Herstellung hochreiner Flüssigkeiten jeder Art, insbesondere für flüssige Chemikalien wie sie in der Herstellung von Halbleitern benötigt werden. Ein Beispiel für eine solche Chemikalie ist Flusssäure. Die Ausgestaltung eignet sich dabei sowohl für mikrowellenabsorbierende Flüssigkeiten (wie beispielsweise Flusssäure, Salpetersäure, organische Lösungsmittel, etc.) aber auch für Mikrowellen- nichtabsorbierende Flüssigkeiten, da diese passiv durch die mikrowellenabsorbierenden Einsätze (Lochplatten 30; bspw. versetzt mit Graphitmaterial) beheizt werden können.