Magnetische Nanokolloide sind begehrte Werkstoffe zur Produktion von Magnetofluiden. Diese finden in der Technik Anwendung als Dichtmedium gegen Staub und Gase in Magnetfluiddichtungen (flüssiger O-Ring), zur Schmierung und Lagerung rotierender Wellen (magnetische Levitationslager) und zur magneto-optischen Informationsspeicherung. Anwendungen im medizinisch- pharmazeutischen Bereich sind beispielsweise magnetische Marker kranker Zellen und die magnetische Zellseparation in biologischen Proben, ferner die Lokalapplikation von Medikamenten.

Durch herkömmliche Herstellungsmethoden wurde bisher nur eine ungenügende Monodispersität der nanoskopischen Magnetteilchen erreicht (Fig. 1). Dieser Mangel führt zu einer für viele Anwendungen unbefriedigenden Magnetisierung des konventionellen Materials (Kurve B in Fig. 3). Sofern nach speziellen Methoden monodisperse magnetische Partikel erzeugt werden können [V. F.

Puntes, K. Krishman, and A. P. Alivisatos, Topics in Catalysis, 19,145, 2002], ist die geringe Ausbeute für praktische Anwendungen unbefriedigend.

Zur Herstellung kolloidaler Magnetmetalle, insbesondere von nanoskopischem Fe, Co, Ni, sind verschiedene Verfahren bekannt, z. B. die Salzreduktion (G.

Schmid (Ed.), Clusters and Colloids, VCH, 1994, EP 423 627 DE 4443 705 und USP 5,620, 584), die thermische, photochemische und sonochemische Zersetzung von Metall-Carbonylen und Nitrosylkomplexen [K. S. Suslick, T.

Hyeon, M. Fang, A. A. Cichowlas in : W. Moser (Ed.), Advanced Catalysts and Nanostructured Materials, Chapter 8, pag. 197, Academic Press, 1996 ; V.

Bastovoi, A. Reks, L. Suloeva, A. Sukhotsky, A. Nethe, H.-D. Stahlmann, N.

Buske und P. Killat, Konferenzmaterial : 8. ICMF Timisoara (1998]) sowie die Reduktion von Salzen bzw. die Zersetzung von Carbonylverbindungen in mizellaren Lösungen (O. A. Platonova, L. M. Bronstein, S. P. Solodovnikov, I. M.

Yanovskaya, E. S. Obolonkova, P. M. Valetsky, E. Wenz, M. Antonietti, Colloid Polym. Sci. 275,1997, 426). Diese Methoden führen jedoch immer zu nanoskopischen Magnetmetallkolloiden mit breiter Partikelgrößenverteilung (vgl.

Figur 1). Diese eignen sich nur beschränkt für die oben genannten Anwendungsgebiete, weil eine breite Partikelgrößenverteilung bei magnetischen Materialien nur eine ungenügende Aufmagnetisierung zulässt, d. h. der Anstieg der Magnetisierungskurve ist für praktische Zwecke zu gering (B in Fig. 3).

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, Magnetofluide mit hoher Sättigungs- magnetisierung für industrielle Anwendungen zu produzieren. Zwar konnten T. <BR> <BR> <BR> <BR> <P>Händel, H. -D. Stahlmann, A. Nethe, J. Müller, N. Buske und A. Rehfeld (PCT/DE97/00443) durch Anwendung spezieller, korrosionsinhibierender Tenside und Eindampfen der erhaltenen Dispersion ein Magnetofluid von bis zu 35% Volumenkonzentration ferromagnetischer Komponente herstellen, das eine Sättigungsmagnetisierung von > 100 mT aufweist ; dieser Syntheseweg führt jedoch keineswegs zu Magnetpartikeln mit der gewünschten Monodispersität.

Außerdem müssen diese Magnetofluide in hohen Konzentrationen angewandt werden und ergeben mithin sehr zähflüssige Ferrofluide. Einen anderen Weg, monodisperse Co-Teilchen mit einer engen Größenverteilung aus Dispersionen mit großer Sättigungsmagnetisierung zu erhalten, beschritten M. Hilgendorff, B.

Tesche und M. Giersig (Aust. J. Chem. 2001,54, S. 497-501), unter Anwendung der magnetischen Separation. Nach dieser Methode gewinnt man zuerst Co-Kolloide mit einer breiten Größenverteilung, woraus ein bestimmter Bereich durch die magnetische Separation herausgefiltert werden muss.

Dadurch wurde die Ausbeute an gewünschtem Material sehr gering. Nach C.

Petit, A. Taleb und M. P. Pileni (J. Phys. Chem. B, Vol. 103 (11), 1999, S. 1805- 1810) erhält man monodisperse Co-Kolloid-Partikel durch Reduktion von Co- Salzen in inversen Mizellen mit NaBH4. Dieses Material ist jedoch stark mit Borverbindungen verunreinigt und deshalb für eine industrielle Anwendung wenig geeignet. In WO 99/41758 sind ein-und mehrmetallische magnetische Kolloidpartikel der Größe bis zu 20nm beschrieben, deren Oberfläche mit Edel- metallen vor Korrosion geschützt ist. Gegenstand dieser Erfindung ist jedoch ausschließlich die antikorrosive Behandlung von vorgefertigten Magnetmetall- kolloiden. Die Herstellung der dazu eingesetzten Magnetmetallpartikel war ausschließlich nach bekannten Verfahren erfolgt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ohne zusätzlichen Separa- tionsschritt (wie z. B. Zentrifugieren oder magnetische Trennung) monodisperse, magnetische Nanokolloide von einstellbarer Größe herzustellen, aus denen mit Dispergiermitteln Dispersionen von hoher Sättigungsmagnetisierung für die genannten Anwendungsgebiete erzeugt werden können.

Es wurde nun überraschend gefunden, dass durch Zersetzung, z. B. durch Thermolyse, Photolyse oder sonochemisch, von niedervalenten Verbindungen, wie Metallcarbonyl-oder Metallolefin-Verbindungen, von für die Bildung von ferromagnetischen Partikeln geeigneten Metallen, z. B. Fe, Co, Ni, in Gegenwart einer metallorganischen Verbindung von Metallen der Gruppe 13, wie z. B.

Trialkyl-Aluminium-oder Alkyl-Aluminiumhydrid-Verbindungen, magnetische Nanokolloide mit sehr enger Größenverteilung (Standardabweichung laut TEM (Transmissions-Elektronenmikroskopie) = max. 1,6 nm) erhalten werden (s. Fig.

2), deren mittlere Partikelgröße zwischen 2 nm und ca. 15 nm, mindestens aber bis ca. 10,5 nm einstellbar ist. Die Magnetisierungskurve (A in Fig. 3) einer erfindungsgemäß hergestellten Dispersion von 10nm Cobalt-Partikeln zeigt eine Magnetisierung von 11,6 mT bei einer Konzentration von nur 0,6 Vol.-% Cobalt.

Die Einstellung der mittleren Partikelgröße wird durch den Alkylrest und die Konzentration der metallorganischen Verbindung gesteuert. Werden Mischungen niedervalenter Verbindungen von unterschiedlichen Metallen eingesetzt, entste- hen mehrmetallische Magnetpartikel (Legierungspartikel).

Bei jeweils gleichem molaren Verhältnis von Co : Al von ca. 10 : 1 ergibt die Themolyse von Co-Carbonyl in Gegenwart von Al (CgH17) 3 eine Co- Partikelgröße von 10 nm, in Gegenwart von Al (C2H5) 3 eine solche von 6 nm und in Gegenwart von Al (CHg) 3 eine von 3,5 nm. Verändert man bei Al (CgH17) 3 das molare Verhältnis von Co : Al im Ansatz von 12 : 1 auf 0,5 : 1, so verringert sich die Partikelgröße von 10 auf 5,4 nm Die nach diesem Verfahren hergestellten, isolierten, monodispersen, magneti- schen Nanokolloide sind zwar an Luft nicht langzeitstabil, können jedoch leicht durch eine Nachbehandlung gegen eine Totaloxidation geschützt werden.

Werden vor ihrer Isolierung die Magnetpartikel im organischen Lösungsmittel durch Über-oder Durchleiten von Luft nachbehandelt, so werden Magnet- teilchen erhalten, die nach Trocknung gegen Oxidation resistent sind. So konnten z. B. Cobalt-Partikel, die aus Co2 (CO) g in Gegenwart von Al (CgH17) 3 in Toluol hergestellt wurden, gegen Oxidation geschützt werden, indem das Reaktionsgemisch mittels Durchleiten von Luft nachbehandelt wurde. Die dann nach Isolierung erhaltenen Co-Partikel konnten an Luft gehandhabt werden und waren gegen Oxidation geschützt.

Die ungeschützten oder durch Nachbehandlung geschützten magnetischen Nanopartikel von wahlweise 2 nm bis 15 nm, mindestens aber bis 10,5 nm Größe lassen sich in isolierter Form einsetzen oder mit Hilfe von Dispergiermitteln (z. B.

Korantin SH der Fa. BASF oder Sarcosyl der Fa. Merck) kolloidal in Lösung bringen und in Form von Magnetofluiden weiter verwenden. Ohne damit ihre Anwendungsbereiche einschränken zu wollen, seien folgende Beispiele genannt : Dichtmedium gegen Staub und Gase in Magnetfluiddichtungen (flüssiger O- Ring), Schmierung und Lagerung rotierender Wellen (magnetische Levitations- lager) sowie die magneto-optische Informationsspeicherung z. B. in Compact- und Minidisks. Nach Aufbringung einer zellverträglichen Schicht (z. B. Gold, cf.

WO 99/41758) auf die Partikeloberfläche eignen sie sich ferner zur magnetischen in-vitro Markierung von Zellen und können zur magnetischen Separation markierter Zellen in biologischen Proben oder zur Lokalapplikation von Medikamenten eingesetzt werden. Die Monodispersität der erfindungsgemäß hergestellen magnetischen Nanopartikel ist für sämtliche Anwendungsgebiete von entscheidendem Vorteil.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken : Beispiele : Beispiel 1 : Co-Kolloide einheitlicher Größe (10 nm) durch Thermolyse von Co2 (CO) g in Gegenwart von Al (CgH17) 3 (Atomverhältnis Co : Al = 12 : 1) 3 g (17,55 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben bei Raumtemperatur mit einer Lösung von 0,73 g = 0, 88m1 (1,435 mmol) Al (CgH17) 3 in 300m1 Toluol versetzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 4 h auf 110 °C bis zum Rückfluss erhitzt und anschließend die Badtemperatur für 1 h auf 150 °C erhöht.

Hierbei bildete sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt und die überstehende Lösung vom Niederschlag abdekantiert. Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Der verbleibende Rückstand (Co-Partikel) wurde mit 2 ml (1,77 g, 5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in 50 ml Toluol versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co-Magnetofluid erhalten wurde.

Es enthält 67,85 Gew. -% Co und 0,98 Gew. -% Al und hat eine Partikelgröße von 10 nm 1.1 nm (siehe Figur 2).

Beispiel 2 : Co-Kolloide einheitlicher Größe (6 nm) durch Thermolyse von Co2 (CO) g in Gegenwart von Al (C2H5) g (Atomverhältnis Co : Al = 10 : 1) 3,4 g (20 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben bei Raumtemperatur mit einer Lösung von 0,228 g = 0,3 mi (2 mmol) Al (C2H5) 3 in 300mut Toluol versetzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 4 h auf 110 °C bis zum Rückfluß erhitzt und anschließend die Badtemperatur für 1 h auf 150 °C erhöht.

Hierbei bildete sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt und die überstehende Lösung vom Niederschlag abdekantiert. Der verbleibende Rückstand (Co-Partikel) wurde mit 2 ml (1,77 g, 5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in 50 ml Toluol versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co-Magnetofluid erhalten wurde.

Es enthält 69,20 Gew. -% Co und 2,21 Gew. -% Al und hat eine Partikelgröße von 6,15 nm 1,57 nm.

Beispiel 3 : Co-Kolloide einheitlicher Größe (3,5 nm) durch Thermolyse von Co2 (CO) 8 in Gegenwart von Al (CH3) 3 (Atomverhältnis Co : Al = 10 : 1) 3,4 g (20 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben bei Raumtemperatur mit einer Lösung von 0, 144 g = 0,19 ml (2 mmol) Al (CH3) 3 in 300m1 Toluol versetzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 4 h auf 110 °C bis zum Rückfluß erhitzt und anschließend die Badtemperatur für 1 h auf 150 °C erhöht. Hierbei bildet sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt und die überstehende Lösung vom Niederschlag abdekantiert. Der verbleibende Rückstand (Co-Partikel) wurde mit 2 ml (1,77 g, 5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in 50 ml Toluol versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co-Magnetofluid erhalten wurde.

Es enthält 34,50 Gew. -% Co und 8,44 Gew. -% AI und hat eine Partikelgröße von 3,5 nm 0,72 nm.

Beispiel 4 : Co-Kolloide einheitlicher Größe (5,4 nm) aus Co2 (CO) g durch Thermolyse in Gegenwart von Al (CgH17) 3 (Atomverhältnis Co : Al = 1 : 2) 3,64 g (21,3 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben bei Raumtemperatur mit einer Lösung von 15,62 g (42,60 mmol) Al (CgH17) 3 in 300mi Toluol versetzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 4 h auf 130 °C bis zum Rückfluß erhitzt und anschließend die Badtemperatur für 1 h auf 150 °C erhöht.

Hierbei bildet sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung ohne Niederschlag. Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt und die resultierende Lösung mit 2 ml (1,77 g, 5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co-Magnetofluid erhalten wurde. Es enthält 9,05 Gew. -% Co und 8,76 Gew. -% Al ; 65,10 Gew. -% C ; 10,18 Gew. -% H und hat eine Partikelgröße von 5,4 nm 1.0 nm.

Beispiel 5 : Fe-Kolloide einheitlicher Größe (10,5 nm) aus Fe (CO) 5 durch Thermolyse in Gegenwart von Al (CgH17) 3 (Atomverhältnis Fe : Al = 10 : 1) In einem 500 ml Dreihalskolben wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) 0,88 ml (0,73 g, 2 mmoi) Al (CgH17) 3 in 300 ml Toluol gelöst und anschließend 2,7 ml (3,92 g, 20 mmol) flüssiges Fe (CO) 5 zugegeben. Für 6 h auf 110 °C wurde das Reaktionsgemisch unter Rühren (keine magnetische Rührung) bis zum Rückfluss erhitzt, anschließend die Badtemperatur zunächst für 1 h auf 130 °C gebracht und danach noch für 1 h auf 150 °C erhöht. Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur lässt man die erhaltene Suspension über Nacht weiterrühren. Unter Verfärbung nach tiefbraun bildet sich eine Dispersion und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Nach Abdekantieren des Lösemittels wurden die Fe-Partikel durch Zugabe des Dispergiermittels N-Lauroylsarcosin-Na-Salz (Sarcosyl der Firma Merck) in Toluol repeptisiert und man erhält ein langzeitstabiles Fe-Magnetofluid der Größe 10,5 nm _ 1,2 nm.

Beispiel 6 : Monodisperses Co-Kolloid (3,4 nm) durch Thermolyse von Co2 (CO) g in Gegenwart von (C4Hg) 2 AIH 3,42 g (20 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 250 ml Kolben bei Raumtemperatur mit 2 g einer 50% igen Lösung von (C4Hg) 2 AIH (7 mmol) in Toluol versetzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 5 h auf 110 °C bis zum Rückfluss erhitzt. Hierbei bildet sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt und die überstehende Lösung vom Niederschlag abdekantiert. Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Der verbleibende Rückstand (Co-Partikel) wurde mit 1 ml (0,89 g, 2,5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in 30 ml Toluol versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co- Magnetofluid der Größe 3,4 nm 1,3 nm erhalten wurde.

Beispiel 7 : Vergleichsbeispiel : Co-Kolloide nach herkömmlicher Methode 3 g (17,55 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben bei Raumtemperatur in 300mi Toluol unter Zugabe von 2 ml (1,77 g, 5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) gelöst. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 4 h auf 110 °C bis zum Rückfluß erhitzt und anschließend die Badtemperatur für 1 h auf 150 °C erhöht. Hierbei bildet sich unter Gasentwicklung und Verfärbung eine tiefschwarz-braune Reaktionsmischung.

Die Reaktion ist vollständig, wenn keine weitere Gasentwicklung mehr zu beobachten ist. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur und weiteren 16 h Rühren erhält man das Co-Magnetofluid mit einer breit gestreuten Co- Partikelgrößenverteilung zwischen 1.8 und 15 nm (Fig. 1).

Beispiel 8 : Monodisperses Ni-Kolloid (2,5 nm) durch Thermolyse von Ni (COD) 2 in Gegenwart von (C2H5) 3 Al 0,275 g (1 mmol Ni) festes Ni (COD) 2 werden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben in 300m1 Toluol bei Raumtemperatur mit 0,228 g = 0,3 ml (2 mmol) Al (C2H5) 3 versetzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wird die resultierende Lösung 4 h auf 110 °C bis zum Rückfluss erhitzt.

Hierbei bildet sich eine tiefbraunschwarze Reaktionsmischung. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wird die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt und von allem Flüchtigen im Vakuum (10-3 mbar) befreit. Der verbleibende Rückstand (Ni-Partikel) wird mit 2 ml (1,77 g, 5 mmol) des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in 50 ml Toluol versetzt, wobei ein tief schwarzbraun gefärbtes Ni- Magnetofluid der Partikelgröße von 2,5 nm 0,8 nm erhalten wird.

Beispiel 9 : Co-Kolloide einheitlicher Größe (10 nm) aus Co2 (CO) g in Gegenwart von Al (C8H17) 3 (Atomverhältnis Co : Al = 10 : 1) und Nachbehandlung mit Luft 17,1 g (100 mmol Co) festes Co2 (CO) g wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in einen 500 ml Kolben bei Raumtemperatur mit einer Lösung von 4,4 ml (10 mmol) Al (CgH17) 3 in 300 mi Toluol versetzt (Anfangsverhältnis Co : AI = 10 : 1). Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 18 h auf 110 °C erhitzt. Hierbei bildete sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Nach Abkühlen auf 20 °C wurden weitere 1,5 ml Al (CgH17) 3 zu der Lösung gegeben. Danach wurde die Lösung wieder auf 110 °C erhitzt und für 3 h auf 110 °C gehalten. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt. Das Reaktionsgemisch wurde anschließend durch Durchleiten von Luft (ca. 5 h) oxidiert und ca. 16 h gerührt.

Nach Absitzen des Niederschlags über 3 h wurde die überstehende Lösung vom Niederschlag abdekantiert.

3 g der getrockneten Co-Partikel wurden mit 10 mi einer 3%-igen Lösung des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in Toluol versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co-Magnetofluid erhalten wurde.

Beispiel 10 : Co-Kolloide einheitlicher Größe (8 nm) aus Co2 (CO) g in Gegenwart von Al (CgH17) 3 (Atomverhältnis Co : Al = 5 : 1) und Nachbehandlung mit Luft 8,8 ml (20 mmol) Al (CgH17) 3 wurden unter Schutzgasatmosphäre (Argon) in 300 ml Toluol gelöst und in einen 500 ml Dreihalskolben gefüllt. Die Lösung wurde auf 70 °C erhitzt. Anschließend wurden 17,1 g festes Co2 (CO) g (100 mmol Co ; Anfangsverhältnis Co : AI = 5 : 1) zugegeben und das Reaktionsgemisch auf 110 °C erhitzt. Unter Rühren (keine magnetische Rührung) wurde die resultierende Lösung 18 h auf 110 °C gehalten. Hierbei bildete sich unter Gasentwicklung und Verfärbung nach tiefbraun eine klare Lösung und ein nahezu schwarzer Niederschlag. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden 200 ml der klaren Lösung abdekantiert und weitere 1,5 ml Al (CgH17) 3, gelöst in 200 ml Toluol, zu dem Gemisch gegeben. Danach wurde das Reaktionsgemisch wieder auf 110 °C erhitzt und für 4 h auf dieser Temperatur gehalten. Unter Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Reaktionsmischung weitere 16 h gerührt. Das resultierende Reaktionsgemisch wurde anschließend durch Durchleiten von Luft (ca. 5 h) oxidiert und ca. 16 h gerührt. Nach Absitzen des Niederschlags über 2 h wurde die überstehende Lösung vom Niederschlag abdekantiert und die Co-Partikel mehrfach mit Toluol gewaschen.

3 g der getrockneten Co-Partikel wurden mit 10 mi einer 3-%-igen Lösung des Dispergiermittels KorantinSH (Firma BASF) in Toluol versetzt, wobei ein vollständig klares, tief schwarzbraun gefärbtes Co-Magnetofluid erhalten wurde.