技术领域

本发明涉及萃取分离技术领域，是一种多功能 连续相变萃取技术在萃取分离 方面的新装置。

背景技术

目前天然产物萃取一般采用的方法有溶剂浸提 法、回流提取、超临界二氧化 碳萃取、 亚临界萃取等。 溶剂浸提法， 因其成本较低、 设备简单、 应用范围广而 被广泛应用， 但存在提取效率低， 提取完过滤不便， 溶剂回收不便利等问题。 回 流提取， 如公开号为 CN1454694A 的中国专利公开了一种热回流高压提取一真 空浓缩工艺， 此技术能够提取、 过滤、 浓缩同时完成， 但该提取装置采用的是喷 淋设计， 压力最高也只能达到 O. lMPa, 使用的溶剂有所限制， 效率并没有得到 多大的提高。 超临界萃取技术， 如公开号为 CN201799133U 的中国专利公开了 一种超临界 C0 ₂ 流体萃取装置， 此技术环保， 溶剂便宜易得， 且物质能更好分 离， 但其也有非常大的缺点： 一、 只对非极性的物质有较好的萃取效果， 但对极 性物质的提取效果较差； 二、必须在 20MPa以上的超高压状态下才能进行萃取， 极高的压力限制了设备容积的放大； 三、其设备制造成本和维护成本过高， 这些 因素都限制了这项技术的发展， 因而得不到广泛应用。亚临界萃取技术， 如公开 号为 CN101642632A 的中国专利公开了一种天然产物有效成分的亚 临界流体萃 取装置与方法， 此技术设备装置萃取温度和压力较低， 可根据萃取对象不同， 灵 活选择不同的亚临界萃取介质， 但存在提取时间长， 萃取溶剂需求量大， 不能摆 脱常规溶剂萃取间歇式作业的问题。 公开号为 CN102258882A 的中国专利公开 了 "一种利用亚临界流体动态萃取的装置"在公开� ��为 CN101642632A 的中国 专利 "一种天然产物有效成分的亚临界流体萃取装� �与方法"的原有基础上进行 改良， 改变了常规溶剂萃取间歇式作业的问题，但同 样具有只对非极性的物质有 较好的萃取效果， 而对极性物质的提取效果较差。现阶段急需一 种对极性与非极 性物质都有很好提取效果的， 提取效率高的、 成本低的、 能产业化的萃取装置。 发明内容

本发明的目的在于提供一种多功能连续相变萃 取的装置，其溶剂萃取应用范 围广， 超临界动态萃取的安全、连续， 设备成本和运行成本都比超临界萃取装置 低的， 而且能够实现产业化， 能实现天然产物的全方位高效萃取。

为实现上述目的， 本发明的技术方案为： 一种多功能连续相变萃取装置， 包 括萃取系统、解析系统、溶剂回收系统，所述 萃取系统包括第一换热器和萃取罐， 第一换热器和萃取罐通过连接管道串联连接， 连接管道上设有阀门，所述解析系 统包括第二换热器、 第一解析罐、 第二解析罐、 第一净化柱和第二净化柱， 第二 换热器和第一解析罐相互并联与萃取罐连接， 第二解析罐与第二换热器连接，第 一净化柱与第一解析罐连接，第二净化柱与第 二解析罐连接，在第二换热器与萃 取罐连接的管道上设有第一压力控制阀门，在 第一解析罐和第二解析罐底部设有 第一底阀和第二底阀，在第一解析罐与萃取罐 连接的管道上设置有第二压力控制 阀门； 所述溶液回收系统包括第一冷凝器、 第二冷凝器、 第一溶剂罐、 第二溶剂 罐，第一溶剂罐和第二溶剂罐相互并联与第一 换热器连通，在第一溶剂罐和第二 溶剂罐与第一换热器连接的管道上设有高压泵 ， 第一冷凝器与第一溶剂罐连通， 第二冷凝器与第二溶剂罐连通，在第一溶剂罐 和第二溶剂罐与高压泵连接的管道 上分别设有第一阀门和第二阀门。

所述第二溶剂罐上安装有液环真空泵， 以便于使用沸点较高的溶剂萃取。 所述萃取罐可串联或并联设置多个， 并且萃取罐上设有夹套加热。

所述第一解析罐和第二解析罐可以并联设置多 个，第一解析罐和第二解析罐 设有夹套加热结构或腔内设有加热管或为外循 环式加热。

所述第一净化柱和第二净化柱可以并联或串联 设置多个，第一净化柱和第二 净化柱上部分别设有第一排空阀和第二排空阀 。

所述第一冷凝器、 第二冷凝器可以相互串联或并联设置多个， 第一溶剂罐、 第二溶剂罐可以相互串联或并联设置多个。

所述第一净化柱和第二净化柱上部设有填料层 ，填料层为不锈钢丝网， 下部 为空腔设窥镜。

所述萃取罐、第一解析罐、第二解析罐、第一 溶剂罐和第二溶剂罐上分别设 置有压力真空表。

本发明是一种功能全、 效率高的新型动态萃取装置， 可形成两条萃取回路： 一是用于常温常压下溶剂为液态的回路， 二是用于常温常压下溶剂为气态的回 路， 在萃取过程中浴刑在回路中小断循外流动。将 物科装入连续相 ¾萃取装置的 萃取罐后， 在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条 件下， 给萃取剂加压， 以一定流速从下往上流经萃取罐， 萃取后， 进入解析罐中， 通过加热、 减压使萃 取剂相变为气体，再通过即时冷却、加压变为 液体流经萃取罐，对物料再次萃取， 整个萃取过程中， 萃取剂的由液态到气态再到液态的相变过程是 即时、 连续的， 萃取剂是进行连续相变、循环使用的， 萃取的物质保存在解析罐中， 萃取完后放 出收集。 溶剂可以为丙烷、 正丁烷、 液化石油气等低极性溶剂， 也可以为丙酮、 乙酸乙酯、 乙醇、 甲醇、 水等中极性、 高极性溶剂； 由于任何时刻进入萃取罐的 溶剂都是纯净的， 因此能最大限度的萃取目标物， 非常高效。

本发明具有以下技术效果：

1、 整个萃取过程中， 萃取剂的由液态到气态再到液态的相变过程是 即时、 连续的， 萃取剂是进行连续相变、 循环使用的， 但又是纯净的， 萃取的物质保存 在解析罐中， 萃取完后放出收集。

2、 在萃取的过程中能快速实现溶剂回收， 所以处理同等物料情况下比其它 萃取方式的溶剂使用量少，在同等的萃取罐容 积下，物料处理量较其它萃取方式 大。

3、 可以使用丙烷、 正丁烷、 液化石油气、 丙酮、 乙酸乙酯、 乙醇、 甲醇、 水等各种极性的溶剂。

4、 整个运行过程都在一个密闭、 低压的环境下进行， 安全可靠。

5、 适用于大部分天然产物的萃取， 功能全， 效率高， 摆脱传统的间歇式作 业。

附图说明

图 1是本发明的装置系统结构示意图。

具体实施方式

如图 1所示， 多功能连续相变萃取系统装置， 包括萃取系统、 解析系统、 溶 剂回收系统。

萃取系统由第一换热器 8 I和萃取罐 1组成， 第一换热器 8 I和萃取罐 1通 过连接管道串联连接， 连接管道上设有阀门 VI。

解析系统由第二换热器 8 11、 第一解析罐 2 1、 第二解析罐 2 11、 第一净化 枉 3 1和笫二净化枉 3 11组成，笫二怏热器 8 11和笫一鮮析罐 2 1相互并联与萃取 罐 1连接， 第二解析罐 2 II与第二换热器 8 II连接， 第一净化柱 3 1与第一解析 罐 2 1连接，第二净化柱 3 II与第二解析罐 2 II连接，第一净化柱 3 1和第二净化 柱 3 II上部分别设有第一排空阀 V01和第二排空阀 V02， 在第二换热器 8 II与萃 取罐 1连接的管道上设有第二压力控制阀门 V22， 在第一解析罐 2 I与萃取罐 1 连接的管道上设置有第一压力控制阀门 V21， 第一解析罐 2 I和第二解析罐 2 Π 设有夹套加热结构或腔内设有加热管或为外循 环式加热。在第一解析罐 2 I和第 二解析罐 2 Π底部设有第一底阀 V31和第二低 V32。

溶液回收系统由第一冷凝器 4 I、 第二冷凝器 4 11、 第一溶剂罐 5 I、 第二 溶剂罐 5 II组成，第一溶剂罐 5 I和第二溶剂罐 5 II相互并联与第一换热器 8 I连 通， 在第一溶剂罐 5 I和第二溶剂罐 5 II与第一换热器 8 I连接的管道上设有高 压泵 7， 第一冷凝器 4 1与第一溶剂罐 5 1连通， 第二泠凝器 4 II与第二溶剂罐 5 II连通， 在第二溶剂罐 5 II上连接有液环真空泵 6， 在第一溶剂罐 5 1和第二溶 剂罐 5 II与高压泵 7连接的管道上分别设有第一阀门 V41和第二阀门 V42。在萃 取罐 1、 第一解析罐 2 1、 第二解析罐 2 11、 第一溶剂罐 5 1和第二溶剂罐 5 II上 分别设置有压力真空表 Pl l、 P21、 P22、 P31、 P32。

为提高效率， 萃取罐 1可以串联或并联设置两个以上， 第一解析罐 2 1和第 二解析罐 2 Π可以并联设置两个以上， 第一净化柱 3 I和第二净化柱 3 II可以并 联或串联设置两个以上。

第一净化柱 3 I和第二净化柱 3 II上部设有填料层， 填料为不锈钢丝网， 下 部为空腔设窥镜。溶剂在解析罐变成气态进入 到净化柱中，溶剂可能夹带的部分 目标物与填料层接触后会凝成液滴流回解析罐 2 I和解析罐 2 Π中。

上述系统可形成两条萃取回路， 一是用于常温常压下溶剂为液态的回路， 二 是用于常温常压下溶剂为气态的回路， 在萃取过程中溶剂在回路中不断循环流 动。 如图 1所示， 经过高压泵 7的溶剂， 进入换热器 8 I加热到一定的温度， 通 过阀门 VI然后进入萃取罐 1对物料进行萃取。 由于任何时刻进入萃取罐 1的溶 剂都是纯净的， 因此对物料的渗透能力和目标物的溶解能力到 达最大程度。萃取 后的溶液经过压力控制阀 V21或换热器 8 II、压力控制阀 V22进入解析罐 2 I或 解析罐 2 Π进行解析。 解析出来的目标物从第一底阀 V31或第二低 V32排出； 鮮析后的气态浴刑经过净化枉 3 1或净化枉 3 i 化， 然后迸入冷凝器 4 1或冷 凝器 4 Π冷凝。 冷凝后的溶剂回到储存罐 5 1或储存罐 5 II短暂储存后， 又经阀 V41或阀 V42进入高压泵 7到下一循环去。

本发明可先通过通路 1 : 萃取罐 1、 第一压力控制阀 V21、 第一解析罐 2 1、 第一净化柱 3 1、 第一冷凝器 4 1、 第一溶剂罐 5 1、 第一阀门 V41、 高压泵 7、 第一换热器 8 1， 对物料用常温常压下为气态的溶剂进行萃取； 萃取完后可马上 切换到通路 2: 萃取罐 1、 第一换热器 8 11、 第二压力控制阀 V22、 第二解析罐 2 II、 第二净化柱 3 11、 第二冷凝器 411、 第二溶剂罐 5 11、 第二阀门 V42、 高压 泵 7、 换热器 8 1， 对物料用常温常压下为液态的溶剂进行萃取。 在一套装置上 进行全方位的萃取， 为天然产物的萃取分离提供了便利。

以下通过具体的实施例子对本发明做进一步的 阐述， 但并不限于此特定例 子。

实施例 1 :

( 1 ) 山茶油果实 （经粉碎至 20目， 烘干使水分 5%) 称取 7KG， 直接放 入萃取罐 1中， 由高压泵 7加压使正丁烷经过换热器 8 1， 进入到萃取罐 1中进 行萃取， 其萃取温度为 45°C， 萃取压力为 0.5MPa; 经过萃取罐 1的溶剂带着油 进入解析罐 2 1， 在解析罐 2 1解析， 解析罐 2 1温度为 55°C， 压力为 0.25MPa; 整个萃取时间为 50min， 在解析罐 2 I的第一底阀 V31得到 1.94KG产物， 经验 证提取率为 99.3%。

(2) 油脂提取完后， 切换到通路萃取罐 1、 换热器 8 11、 第二压力控制阀 V22、 第二解析罐 2 Π、 第二净化柱 3 Π、 第二冷凝器 4 Π、 第二溶剂罐 5 Π、 第 二阀门 V42、 高压泵 7、 换热器 8 1， 用甲醇进行萃取， 萃取温度为 55°C， 萃取 压力为 O. lMPa, 解析温度为 65°C， 解析压力为 -0.08MPa， 萃取时间为 90min， 经验证， 物料里的茶皂素基本去除。

实施例 2:

( 1 ) 蓖麻籽称取 10KG, 先经过液压， 压出 3KG的油， 粕再经粉碎至 20 目， 烘干使水分 5%， 直接放入萃取罐 1中， 由高压泵 7加压使正丁烷经过换 第一换热器 8 1， 进入到萃取罐 1中进行萃取， 其萃取温度为 80°C， 萃取压力为 l.OMPa; 经过萃取罐 1的溶剂带着油进入第一解析罐 2 I， 在第一解析罐 2 I中 鮮析， 鮮析温度为 6(TC， 压力为 0.3MPa， 整个萃取时 |」为 150min， 在笫一鮮析 罐 2 I的第一底阀 V31得到 1.97KG产物， 经验证提取率为 98.5%。

(2)油脂提取完后， 切换到通路萃取罐 1、 第二换热器 8 11、 第二压力控制 阀 V22、 第二解析罐 2 Π、 第二净化柱 3 Π、 第二冷凝器 4 Π、 第二溶剂罐 5 II、 第二阀门 V42、 高压泵 7、 换热器 8 1， 用甲醇进行萃取， 萃取温度为 90°C， 萃 取压力为 0.6MPa，解析温度为 65°C，解析压力为 -0.08MPa，萃取时间为 120min， 经验证， 物料里的蓖麻毒素（蓖麻碱、 蓖麻毒蛋白、变应原、凝集素）基本去除。

实施例 3 :

( 1 ) 发酵完酱油的黄豆 （经粉碎至 40目， 烘干使水分 10%) 称取 7KG， 直接放入萃取罐 1中， 由高压泵 7加压使丙烷经过换热器 8 I， 进入到萃取罐 1 中进行萃取， 其萃取温度为 45°C， 萃取压力为 1.2MPa; 经过萃取罐 1的溶剂带 着油进入第一解析罐 2 1， 在第一解析罐 2 1中解析， 解析温度为 60°C， 压力为 0.35MPa，整个萃取时间为 65min，在第一解析罐 2 I的第一底阀 V31得到 2.02KG 产物， 经验证提取率为 99%。

(2)油脂提取完后， 切换到通路萃取罐 1、 第二换热器 8 11、 第二压力控制 阀 V22、 第二解析罐 2 Π、 第二净化柱 3 Π、 第二冷凝器 4 Π、 第二日溶剂罐 5 II、第二阀门 V42、 高压泵 7、 换热器 8 1， 用乙醇进行萃取， 萃取温度为 60°C， 萃取压力为 0. IMPa,解析温度为 70 °C，解析压力为 -0.08MPa，萃取时间为 120min， 在第二解析罐 2 II的第二底阀 V32得到 9.0g产物， 经验证提取率为 94.7%。