Domaine Technique

La présente invention concerne le domaine des superalliages à base de nickel pour application haute température et développés pour une application disque de turbine à structure duale gros grains / grains fins. L'augmentation des performances des moteurs et la réduction de leur consommation spécifique passent par une augmentation de leur température de fonctionnement. Cela se traduit par le besoin de disposer de nouveaux matériaux toujours plus résistants à chaud. Pour des disques de turbine, les températures visées sont de l'ordre de 800 °C en fonctionnement nominal avec des pics temporaires allant jusqu'à 850 °C dans la jante du disque, c'est à dire à proximité des aubes. De plus, l'alliage doit également être très résistant en traction et en fatigue dans la zone proche de l'alésage du disque, car elle est soumise à de fortes contraintes lorsque le système complet disque + aubes de turbine est en rotation, mais à des températures plus basses (inférieures à 700 °C). Ce cahier des charges est atteignable en combinant deux voies : d'une part la voie procédé, qui comprend entre autres une élaboration de l'alliage par métallurgie des poudres et l'application d'un traitement thermique à structure duale (brevet FR3043410B1) permettant d'optimiser la taille de grains à la fois dans la jante et dans l'alésage du disque, et d'autre part la voie matériau qui permet de disposer d'une composition chimique directement adaptée à ce procédé et de réaliser un gain significatif sur les propriétés mécaniques.

Technique antérieure

Le cahier des charges indiqué ci-dessus est atteignable en combinant deux voies :

- d'une part la voie procédé, qui comprend entre autres une élaboration de l'alliage par métallurgie des poudres et l'application d'un traitement thermique à structure duale (brevet FR3043410B1) permettant d'optimiser la taille de grains à la fois dans la jante et dans l'alésage du disque ;

- et d'autre part la voie matériau qui permet de disposer d'une composition chimique directement adaptée à ce procédé et de réaliser un gain significatif sur les propriétés mécaniques.

Ainsi le procédé de traitement thermique permettant d'obtenir des alliages ayant une telle structure duale est connu, comme décrit dans la demande de brevet FR3043410. Cette demande présente un procédé pour réaliser des gradients de structure sur une pièce de type disque via un traitement thermique lui-même à gradient. Il s'agit d'un traitement thermique par induction qui permet de réaliser un traitement de mise en solution à une température étagée dans la pièce de telle manière, que :

- dans la zone la plus chaude, la température soit supérieure à la température de dissolution de la phase bloquant les joints de grains, appelée également température de solvus (pour les alliages base nickel gamma-gamma prime, la phase en question est la phase gamma prime).

- dans la zone la moins chaude, la température soit inférieure à cette température de solvus.

Ainsi, dans les zones dont la température de traitement thermique dépassera la température de solvus de la phase gamma prime, les grains vont grossir pour former une structure favorable aux propriétés de fluage et de fissuration, alors que dans les zones dont la température de traitement thermique restera inférieure à la température de solvus, la structure conservera la taille de grain issue du forgeage qui est généralement relativement fine et favorable aux propriétés de traction et fatigue.

En général, l'application d'un traitement à gradient est réalisée sur un alliage « classique » existant dont la composition chimique a été optimisée pour réaliser, avec une structure homogène sur toute la pièce, le meilleur compromis de propriétés mécaniques requis. Ainsi les superalliages pour disques les plus performants ont une température de fonctionnement cible de 760 °C, avec éventuellement des pics à 800 °C. Or, les compositions chimiques existantes ne sont pas optimales pour la configuration d'un traitement à gradient. L'amélioration des performances de la pièce passe donc par la définition d'une composition chimique spécifique à un traitement à gradient de la pièce.

Une composition d'alliage à base de nickel a été conjointement définie par Safran Tech et l'ONERA pour apporter une première réponse à cette problématique (demande de brevet FR3104613A1). Cet alliage a été spécifiquement conçu pour une application disques de turbine à structure duale, où la taille de grains est optimisée en fonction des caractéristiques mécaniques demandées dans chaque zone de la pièce : l'alésage possède une microstructure à grains fins pour optimiser sa résistance en traction et sa durée de vie en fatigue, alors que la jante possède une microstructure à plus gros grains afin d'optimiser sa résistance au fluage et à la propagation de fissures. La microstructure à gros grains est obtenue grâce à un traitement thermique supersolvus y' (gamma prime) local. Cet alliage a une masse volumique de 8,24 g/cm ³ , ce qui est plutôt bas par rapport à d'autres alliages connus (8,34 g/cm ³ pour l'alliage métallurgie des poudres N19) et donc très intéressant pour ce type d'application. Cependant, cette composition présente une fenêtre de traitement thermique supersolvus y' (gamma prime) relativement étroite : il n'y a qu'une dizaine de degrés d'écart entre le solvus y' (gamma prime) et le solidus de l'alliage. D'un point de vue industriel, ce traitement thermique est réalisable mais la marge d'erreur est faible. De plus, même si la résistance en fluage à 850 °C de cet alliage est très intéressante, il existe des leviers pour l'optimiser afin d'augmenter davantage la durée de vie des pièces à cette température extrême.

Une autre composition d'alliage à base de nickel était déjà connue de l'art antérieur (demande EP1840232) avec des teneurs plus élevées en niobium. Toutefois leur plus forte teneur en Nb ne permet pas la précipitation de carbures M23C6 à une température de 850 °C qui restent stables jusqu'à 900 °C voire 920 °C car Nb abaisse la température de solvus de ces carbures en dessous de 900 °C, voire en dessous de 800 °C. Or de tels carbures améliorent la résistance au fluage de l'alliage.

Exposé de l'invention

Les inventeurs ont découvert de façon surprenante qu'il était possible d'obtenir de telles propriétés à l'aide d'un superalliage à base de nickel pouvant contenir éventuellement du tantale mais en une teneur limitée et contenant des teneurs plus faibles en niobium que l'alliage décrit dans FR3104613 et dans EP1840232 et en particulier que l'alliage le plus performant commercialisé (N19/SMO43).

La présente invention concerne donc un superalliage à base de nickel, caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en particulier est constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale :

Aluminium : 2,5 - 3,8, avantageusement 2,8 - 3,5;

Cobalt : 7,9 - 16,9, avantageusement 8,2 - 16,6 ;

Chrome : 9,7 - 13,1, avantageusement 10,0 - 12,8 ;

Molybdène : 2,6 - 4,1, avantageusement 2,6 - 3,8 ;

Niobium : 0 - 0,41;

Tantale : 0 - 1,9, avantageusement 0 - 1,8 ;

Titane : 4,4 - 6,4, avantageusement 4,6 - 6,1 ;

Tungstène : 1,9 - 4,2, avantageusement 2,2 - 4,0 ;

Bore : 0,010 - 0,030, avantageusement 0,010 - 0,020 ;

Carbone : 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035 ;

Hafnium : 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35 ;

Zirconium : 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065 ;

Nickel : solde ainsi que les impuretés inévitables ; avec 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; avec 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; et avec Mo + W > 2,5 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques.

La composition du superalliage à base de nickel selon l'invention contient donc les éléments suivants :

- Eléments d'addition majeurs : Co, Cr, Mo, W, Al, Ti, Ta;

- Eléments d'addition mineurs (concentration inférieure au pourcent massique) : Hf, C, B, Zr, Nb.

La composition selon l'invention comprend ainsi, en % en poids par rapport au poids total de la composition, de l'aluminium (Al) en une teneur comprise dans la gamme 2,5 - 3,8, avantageusement 2,8 - 3,5, en particulier 2,82 - 3,43, plus particulièrement 2,9 - 3,3. La teneur en aluminium est mesurée avec une incertitude de ±0,10.

La composition selon l'invention comprend en outre, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du cobalt (Co) en une teneur comprise dans la gamme 7,9 - 16,9, avantageusement 8,2 - 16,6, en particulier 8,2 - 15,6, plus particulièrement 12,0 - 14,0. La teneur en cobalt est mesurée avec une incertitude de ±0,4.

La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du chrome (Cr) en une teneur comprise dans la gamme 9,7 - 13,1, avantageusement 10,0 - 12,8, en particulier 10,8 - 12,8, plus particulièrement 10,9 - 12,7, encore plus particulièrement 11,65 - 12,7. La teneur en chrome est mesurée avec une incertitude de ±0,35.

La composition selon l'invention comprend de plus, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du molybdène (Mo) en une teneur comprise dans la gamme 2,6 - 4,1, avantageusement 2,6 - 3,8, en particulier 2,7 - 3,25. La teneur en molybdène est mesurée avec une incertitude de ±0,11.

La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du niobium (Nb) en une teneur comprise dans la gamme 0 - 0,41. Dans un mode de réalisation avantageux, la composition est exempte de niobium. Dans un autre mode de réalisation avantageux, la composition contient du niobium en une quantité d'au plus 0,41% (en % en poids par rapport au poids total de la composition), en particulier dans la gamme 0,39 - 0,41%, plus particulièrement 0,40 - 0,41%. La teneur en niobium est mesurée avec une incertitude de ±0,10.

La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du tantale (Ta) en une teneur comprise dans la gamme 0 - 1,9, avantageusement 0 - 1,8. Dans un mode de réalisation avantageux, la composition est exempte de tantale. En effet, le tantale (Ta) participe au renforcement de la phase gamma prime mais a pour effet d'augmenter la densité de l'alliage. Dans un autre mode de réalisation avantageux, la composition contient du tantale en une quantité d'au plus 1,9% (en % en poids par rapport au poids total de la composition), en particulier d'au plus 1,6%, plus particulièrement dans la gamme 1 - 1,6%. La teneur en tantale est mesurée avec une incertitude de ±0,15.

La composition selon l'invention comprend en outre, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du titane (Ti) en une teneur comprise dans la gamme 4,4 - 6,4, avantageusement 4,6 - 6,1. La teneur en titane est mesurée avec une incertitude de ±0,15.

La composition selon l'invention comprend en outre, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du tungstène (W) en une teneur comprise dans la gamme 1,9 - 4,2, avantageusement 2,2 - 4,0. La teneur en tungstène est mesurée avec une incertitude de ±0,16. La composition selon l'invention comprend également, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du bore (B) en une teneur comprise dans la gamme 0,010 - 0,030, en particulier 0,010 - 0,020. La teneur en bore est mesurée avec une incertitude de ±0,003.

La composition selon l'invention comprend également, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du carbone (C) en une teneur comprise dans la gamme 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035, en particulier 0,020 - 0,035. La teneur en carbone est mesurée avec une incertitude de ±0,003.

La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du hafnium (Hf) en une teneur dans la gamme 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35. La teneur en hafnium est mesurée avec une incertitude ±0,002.

La composition selon l'invention comprend de plus, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du zirconium (Zr) en une teneur dans la gamme 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065, en particulier 0,055 - 0,060. La teneur en zirconium est mesurée avec une incertitude de ±0,003.

L'alliage à base de nickel selon l'invention contient les éléments cobalt, aluminium, titane, niobium et tantale destinés à former une précipitation Y' (gamma prime) durcissante de structure ordonnée Ll ₂ et de composition (Ni,Co) ₃ (AI,Ti,Nb,Ta). La teneur en tantale est cependant limitée afin d'éviter d'augmenter excessivement la masse volumique de l'alliage, dont la cible est inférieure ou égale à 8,30 g/cm ³ .

La teneur en niobium est limitée à 0,41 % massique car cet élément stabilise les carbures MC (avec M=Ti, Nb) au détriment des carbures M ₂ 3C ₆ (avec M=Cr, Mo ou W). La présence d'une trop forte quantité de niobium se traduit en effet par un abaissement de la température de solvus des carbures M ₂₃ C ₆ en dessous de 900 °C. La valeur de solvus minimale des carbures M ₂₃ CÔ est ainsi avantageusement fixée à 900 °C (solvus M ₂₃ CÔ > 900 °C), préférentiellement à 920 °C (solvus M ₂ 3C ₆ > 920 °C), afin d'assurer leur stabilité à 850 °C et de conserver une marge en cas d'augmentation future des pics de température des disques en fonctionnement.

Le carbone, le bore, le zirconium et le hafnium permettent de renforcer la résistance des joints de grains à haute température. Le carbone permet également de former les carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W).

Le molybdène et le tungstène contribuent au renforcement mécanique à chaud de l'alliage. Leurs teneurs sont optimisées pour maximiser ce renforcement tout en limitant la précipitation de phases TCP ( Topologically Close Packed) de type o ou p, qui peuvent dégrader la résistance mécanique. Ces éléments participent également à la formation des carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W). En particulier, La présence de W participe à la formation et à la stabilisation des carbures M ₂ 3C ₆ . La somme de leurs teneurs exprimées en pourcentages atomiques doit respecter la règle Mo + W > 2,5 % at. (les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques) afin notamment d'assurer un minimum de renforcement par solution solide de la matrice y (gamma).

Le chrome est présent car il participe à la formation des carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W) et permet d'améliorer la résistance à l'oxydation de l'alliage via la formation d'une couche de passivation continue à la surface. Sa teneur est toutefois limitée pour éviter de favoriser la précipitation des phases TCP dont il rentre dans la composition.

La résistance mécanique à chaud de l'alliage est favorisée par une fraction molaire de précipités y' (gamma prime) comprise entre 50 % et 56 %. Les éléments Al, Ti, Nb et Ta exprimés en pourcentages atomiques respectent le critère 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at.. Afin de favoriser la précipitation de la phase y' (gamma prime) par rapport à la phase q-Ni ₃ Ti, indésirable du point de vue des propriétés mécaniques, les éléments Al, Ti, Nb et Ta respectent le critère 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques. Ces critères signifient que l'on souhaite optimiser les teneurs en titane, en niobium et en tantale dans la phase y' (gamma prime) pour maximiser le renforcement mécanique à chaud de l'alliage, tout en évitant de favoriser la formation de la phase q au détriment de y' (gamma prime).

Les impuretés inévitables de la composition selon l'invention proviennent des étapes de fabrication du superalliage ou des impuretés présentes dans les matières premières utilisées pour la fabrication du superalliage. On retrouve toutes les impuretés classiques rencontrées dans les superalliages à base de nickel. En particulier elles sont choisies dans le groupe constitué par le manganèse, le silicium, le vanadium, le soufre, le phosphore, le cuivre, le plomb, le fer, le bismuth, l'azote, l'oxygène, l'hydrogène et leurs mélanges. Elles peuvent constituer jusqu'à 1% en masse de l'alliage et ne représentent chacune pas plus de 0,5% en poids de la composition totale. De façon générale, la teneur des impuretés dans l'alliage est mesurée avec une incertitude de 10%.

Dans un mode de réalisation avantageux le superalliage à base de nickel selon l'invention est caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en particulier est constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale : Aluminium : 2,8 - 3,5;

Cobalt : 8,2 - 15,6 ;

Chrome : 10,8 - 12,8 ;

Molybdène : 2,7 - 3,25 ;

Niobium : 0 - 0,41;

Tantale : 0 - 1,9;

Titane : 4,6 - 6,1 ;

Tungstène : 2,2 - 4,0 ;

Bore : 0,010 - 0,030, avantageusement 0,010 - 0,020 ;

Carbone : 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035 ; Hafnium : 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35 ;

Zirconium : 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065 ;

Nickel : solde ainsi que les impuretés inévitables ; avec 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; avec 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; et avec Mo + W > 2,5 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques.

En particulier, la composition du superalliage selon la présente invention peut être telle qu'indiquée dans le tableau 1 suivant.

[Tableau 1]

La résistance en fluage à chaud est renforcée par la précipitation de carbures M ₂₃ C ₆ dans les joints de grains, avec M=Cr, Mo ou W. Ces carbures précipitent de manière discrète lors de revenus effectués à des températures inférieures ou égales à 870 °C, de préférence inférieures ou égales à 850 °C pour une durée comprise entre 2 h et 16 h, et ont une taille inférieure à 5 pm, préférentiellement inférieure à 1 pm. La quantité de carbures M ₂ 3C ₆ (avec M=Cr, Mo ou W) calculée en utilisant la méthode CALPHAD (CALculation of PHAse Diagrams) est avantageusement comprise entre 0,4 % et 1 % molaires à 850 °C (0,4 % < M ₂₃ C ₆ < 1 % molaire à 850 °C), préférentiellement entre 0,5 % et 0,8 % molaires à 850 °C (0,5 % < M ₂₃ C ₆ < 0,8 % molaire à 850 °C), ceci afin d'obtenir une population de carbures suffisante pour assurer le durcissement souhaité tout en évitant de saturer les joints de grains, ce qui favoriserait alors une précipitation intragranulaire non souhaitée et fragiliserait l'alliage. La température de solvus des carbures M ₂₃ C ₆ (avec M=Cr, Mo ou W) est avantageusement supérieure à 900 °C afin d'éviter de remettre les carbures en solution en cas de pics de température au-dessus de 850 °C en fonctionnement, et préférentiellement supérieure à 920 °C afin de pallier une éventuelle augmentation future de la température au moment de ces pics.

Dans un mode de réalisation avantageux le superalliage selon l'invention a une masse volumique inférieure 8,50 g/cm ³ , avantageusement inférieure à 8,30 g/cm ³ . La masse volumique à température ambiante de chaque superalliage a été estimée à l'aide d'une version modifiée de la formule de Hull. Cette équation empirique a été proposée par Hull (F.C. Hull, Metal Progress, Novembre 1969, ppl39-140). L'équation empirique est basée sur la loi des mélanges et comprend des termes correctifs déduits d'une analyse par régression linéaire de données expérimentales (compositions chimiques et masses volumiques mesurées) concernant 235 superalliages et aciers inox. Cette formule de Hull a été modifiée à partir de données relatives à 272 superalliages base nickel, base cobalt et base fer. La formule de Hull modifiée est la suivante :

[Math. 1]

D-=-100-/ [S ■(%X/DX)]-+- 1 -AX-x-%X où DX sont les masses volumiques des éléments X (Cr, Ni, etc...), et D est la masse volumique du superalliage, les masses volumiques étant exprimées en g/cm ³ , où AX est un coefficient exprimé en g/cm ³ des éléments X (Cr, Ni, etc...), et sont les suivant : ANi = -0,0011 ; AAI = 0,0622 ; ATa = 0,0121 ; ATi = 0,0317 ; ANb = 0,011 ; ACo= -0,0001 ; ACr = -0,0034 ; AMo = 0,0033 ; AW = 0,0033 ; AHf = 0,0156, et où %X sont les teneurs, exprimées en pourcentages massiques, des éléments X du superalliage (Cr, Ni, etc...).

Dans un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage selon l'invention a une stabilité métallurgique (c'est-à-dire une absence de phases TCP - Topological Compact Phases) jusqu'à 800 - 850 °C.

Dans encore un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage selon l'invention a une bonne résistance à l'oxydation. Dans encore un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage selon l'invention a un écart entre la température de solidus y (gamma) et la température de solvus y' (gamma prime) suffisamment important pour la réalisation du traitement thermique, avantageusement un écart d'au moins 20 °C ([solidus y - solvus y'] - 20 °C).

Dans un mode de réalisation avantageux, le superalliage à base de nickel selon l'invention est exempt de tantale et/ou de niobium, avantageusement de tantale et de niobium.

Dans un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage à base de nickel selon l'invention comprend du tantale et/ou du niobium.

La présente invention concerne en outre la poudre de superalliage selon l'invention. En effet le superalliage selon l'invention peut se trouver sous la forme d'une poudre d'une granulométrie comprise entre 10 pm et 100 pm. La présente invention concerne en outre un procédé de fabrication d'une poudre de superalliage à base de nickel selon l'invention comprenant les étapes suivantes :

A- mélange de matières premières élémentaires ou pré alliées ;

B- fusion du mélange obtenue à l'étape A), avantageusement dans un four à induction sous vide (VIM) ;

C- atomisation au gaz, avantageusement à l'argon, du produit obtenu à l'étape B) de façon à obtenir une poudre, avantageusement majoritairement sphérique (c'est-à-dire sans angle vif) ;

D- tamisage de la poudre obtenue à l'étape C), avantageusement sous atmosphère inerte, de façon à obtenir la granulométrie visée ;

E- récupération de la poudre obtenue.

Le procédé peut en outre présenter les étapes successives suivantes, après l'étape E :

F -mise en conteneur de la poudre (en particulier d'un conteneur cylindrique, plus particulièrement sous vide) ; G - compaction à chaud du conteneur rempli, par exemple par Compaction Uniaxiale à Chaud (CUC) sous presse, ou par Compaction Isostatique à Chaud (CIC - HIP en anglais), en particulier dans un autoclave ;

H -filage à chaud du conteneur de poudres (le conteneur passe au travers d'une filière qui réduit son diamètre. On peut ainsi obtenir une barre cylindrique avec une structure dense à 100%, fine et homogène),

I - écroutage (pour enlever la gaine périphérique correspondant aux parois du conteneur initial) et contrôles, en particulier par ultrasons ;

J - débitage en tronçons.

La granulométrie de la poudre est ainsi adaptée en fonction de la technologie de fabrication des pièces à base de poudre de superalliage envisagée. Les gammes granulométriques utilisées pour les différents procédés de fabrication varient en fonction de la technologie, de l'équipement et des applications visées. En général, si l'on combine toutes les applications, la poudre utilisée pour ces procédés aura des distributions granulométriques en nombre plus ou moins larges entre 10 pm et 100 pm. La présente invention concerne en outre un procédé de fabrication d'une pièce, en particulier de turbines, en superalliage selon l'invention ou en poudre de superalliage selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a- forgeage, b- traitement thermique à gradient de la pièce obtenue à l'étape a), c- traitement thermique final de l'ensemble de la pièce à microstructure duale obtenue à l'étape b) d- récupération de la pièce obtenue à l'étape c).

L'étape a) de forgeage peut être mise en oeuvre par des méthodes bien connues de l'homme du métier, en particulier sur les tronçons obtenus à l'étape J. Il peut s'agir par exemple d'un matriçage (tel que par exemple le forgeage isotherme). Cette technique est bien connue de l'homme du métier. Cette étape a) permet d'obtenir une pièce en superalliage.

L'étape b) de traitement thermique à gradient peut être mise en oeuvre à l'aide du procédé et dispositif décrit dans la demande de brevet FR3043410.

Avantageusement l'étape b) de traitement thermique à gradient de la pièce obtenue à l'étape a) comporte : bl- un premier chauffage d'une zone de la pièce à une première température (Tl) supérieure à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage et inférieure à la température de fusion dudit superalliage.

Elle peut ainsi comporter un chauffage d'une zone de la pièce (par exemple de la jante du disque) à une première température (Tl) supérieure d'au moins 5 °C à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage (avantageusement entre +5 °C et +15 °C par rapport à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage) et inférieure à la température de fusion dudit superalliage (il s'agit donc d'un traitement supersolvus c'est-à-dire d'une mise en solution supersolvus). La durée de ce traitement peut être comprise entre 1 heure et 8 heures.

Le traitement thermique à gradient peut par exemple être réalisé par chauffage local par induction ou par toute méthode ou dispositif décrit dans FR3043410.

Dans le cas où la pièce est un disque de turbine, la zone de la pièce subissant la première température (Tl) consiste en la zone de jante du disque, le reste de la pièce n'étant pas impacté par ce traitement.

Ainsi le traitement supersolvus (température Tl) permet d'utiliser 100 % du potentiel de durcissement associé à la phase gamma prime pour conserver un durcissement encore efficace à haute température (800 °C et même pouvant supporter des pics à 850 °C), tout en augmentant la taille de grains pour améliorer la résistance au fluage à chaud et à la propagation de fissures de l'alliage. La taille de grains est ainsi avantageusement supérieure ou égale à 15 pm (mesurée par la méthode des intercepts). La taille de grains est avantageusement de 40 pm en moyenne pour conserver une bonne résistance en fatigue.

L'étape b) permet donc d'obtenir une pièce à microstructure duale ou à gradient, c'est-à-dire n'ayant pas une microstructure homogène, en particulier dont la taille des grains n'est pas la même, selon que l'on se place dans la zone de la pièce ayant subi le traitement supersolvus ou celle n'ayant pas été impactée par le traitement supersolvus. Ainsi la zone de la pièce ayant subi le traitement supersolvus contient des gros grains et celle n'ayant pas été impactée par le traitement supersolvus contient des grains fins. La pièce à microstructure duale ou à gradient selon l'invention contient donc des gros grains et des grains fins, avantageusement des gros grains ayant une taille supérieure ou égale à 15 pm, en particulier dans la zone de la pièce ayant subi le traitement supersolvus, par exemple dans la jante du disque, et des grains fins, en particulier issus du forgeage, ayant une taille inférieure à 15 pm, en particulier dans la zone de la pièce n'ayant pas été impactée par le traitement supersolvus, par exemple dans l'alésage du disque. La taille des grains est mesurée par la méthode des intercepts.

L'étape c) du procédé selon l'invention peut comprendre les étapes successives suivantes : cl- mise en solution de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape b) à une température inférieure à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage (T2) (il s'agit donc d'un traitement subsolvus ou mise en solution subsolvus), par exemple à une température T2 comprise entre -80 °C et -20 °C par rapport au solvus de la phase gamma prime; c2- refroidissement ou trempe de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape cl) ; avantageusement la vitesse de refroidissement est adaptée à la massivité de la pièce afin d'obtenir une taille et une distribution optimale de la phase durcissante gamma prime, plus avantageusement elle est de l'ordre de 100 °C/min (la vitesse peut varier de de 80 à 120 °C/min suivant la localisation). c3- au moins un traitement de revenu d'une partie ou de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape c2), avantageusement à une température dans la gamme 730 °C - 870 °C, de façon à précipiter des carbures de type M ₂ 3C ₆ avec M=Cr, Mo ou W.

Le traitement thermique final de l'étape c) est donc le traitement thermique classique des alliages gamma/gamma prime. L'objectif de ce traitement est de traiter la structure non impactée par le traitement à gradient afin d'avoir, dans ces zones, une structure finale et donc des propriétés mécaniques équivalentes au niveau recherché. En effet dans la zone traitée uniquement en subsolvus (température T2), la taille des grains reste faible, avantageusement inférieure à 10 pm (mesurée par la méthode des intercepts), ce qui permet d'obtenir de bonnes propriétés de traction et de fatigue à des températures moyennes, par exemple inférieures à 750 °C. Cette seconde mise en solution permet ainsi d'affiner la taille des précipités y' (gamma prime) dans l'ensemble de la pièce, tout en conservant une taille de grains fine dans les zones qui n'ont pas subi la première mise en solution. La pièce obtenue possède ainsi une taille de grains de 6-7 ASTM (28 - 40 pm) dans la jante destinée à être sollicitée en fluage à très haute température, et une taille de grains de 10-12 ASTM (5 - 10 pm) dans le reste de la pièce qui est principalement sollicitée en traction et en fatigue à des températures plus basses.

La durée de l'étape cl) peut être comprise dans la gamme 1 heure - 8 heures.

En particulier l'étape c3) peut consister en un ou plusieurs traitements de revenu, avantageusement deux traitements de revenu. Il peut s'agir d'un traitement de revenu simple palier ou double paliers. Ainsi, un traitement de revenu final relativement chaud (par exemple dans la gamme 730 °C - 870 °C, en particulier 730 °C-850 °C, par exemple un premier revenu à une température autour de 850 °C, plus particulièrement de 850 °C, suivi d'un deuxième revenu à une température comprise entre 730 °C et 800 °C, avantageusement autour de 800 °C, en particulier de 800 °C, permet de stabiliser la microstructure de la pièce à haute température. Il permet également de relaxer les contraintes résiduelles issues de la trempe associée au traitement à la température T2.

La durée de l'étape c3) peut être comprise dans la gamme 2 heures - 24 heures (par exemple un premier revenu pendant une durée de 4 heures - 8 heures, en particulier à une température de 850 °C, suivi d'un deuxième revenu pendant une durée de 4 heures - 16 heures, en particulier à une température de 800 °C).

Les traitements de revenus et de trempe sont mis en oeuvre par des techniques bien connues de l'homme du métier.

Les traitements thermiques de revenu sont destinés à faire précipiter des carbures de type M23C6 avec M=Cr, Mo ou W et à stabiliser les populations de précipités y' (gamma prime). Ainsi le premier traitement de revenu est réalisé pour faire précipiter des carbures M23C6 avec M=Cr, Mo ou W de forme nodulaire et le deuxième traitement de revenu est réalisé pour stabiliser la population de précipités y' (gamma prime) à une température proche de la température de fonctionnement visée pour la partie la plus chaude du disque.

Ces traitements thermiques de revenu peuvent être réalisés de manière homogène sur la pièce entière, mais il est également envisageable de ne traiter qu'une partie de la pièce de manière à optimiser le revenu en fonction des caractéristiques visées dans chaque zone. Par exemple, seule la zone de la pièce ayant subi le traitement de supersolvus telle que la jante du disque peut être traitée à une température de revenu autour de 850 °C (avantageusement de 850 °C) pour faire précipiter les carbures M ₂₃ C ₆ , avant de traiter l'ensemble de la pièce à une température comprise entre 730 °C et 800 °C pour stabiliser la précipitation / (gamma prime) dans l'alésage de la pièce. Cela permet d'optimiser la résistance au fluage dans la jante grâce à la précipitation des carbures M ₂₃ C ₆ à 850 °C, mais sans faire grossir les précipités / dans l'alésage du disque et ainsi de conserver les précipités / les plus fins possibles afin d'optimiser la résistance en traction de cette zone.

La présente invention concerne enfin une pièce en superalliage selon la présente invention ou en poudre de superalliage selon la présente invention, présentant une microstructure duale, avantageusement susceptible d'être obtenue par le procédé selon la présente invention. Avantageusement il s'agit d'une pièce de turbomachine, plus avantageusement d'une pièce de turbine, en particulier d'un disque de turbine, d'un disque de compresseur, d'un anneau, d'un flasque, ou d'un carter de turbine, plus particulièrement d'un disque de turbine, par exemple de moteurs d'avions et/ou d'hélicoptères.

La pièce selon l'invention a donc une microstructure duale ou à gradient, c'est-à-dire qu'elle n'a pas une microstructure homogène. En particulier la taille des grains de la pièce n'est pas la même selon la zone de la pièce. Elle contient donc des gros grains et des grains fins, avantageusement des gros grains ayant une taille supérieure ou égale à 15 pm, avantageusement de 40 pm en moyenne, et des grains fins ayant une taille inférieure à 15 pm. Ainsi avantageusement une zone de la pièce contient des gros grains et le reste de la pièce et/ou une autre zone de la pièce des grains fins. Ainsi, dans le cas où la pièce est un disque de turbine, la zone de jante du disque est à gros grains, avantageusement ayant des grains présentant une taille supérieure ou égale à 15 pm, avantageusement de 40 pm de moyenne, et la zone d'alésage du disque est à grains fins, avantageusement ayant des grains présentant une taille inférieure à 15 pm. La taille des grains est mesurée par la méthode des intercepts.

Avantageusement la zone à gros grains de la pièce présente une bonne tenue au fluage selon la norme NF EN ISO 204 Août 2009 à une température de 850 °C, plus avantageusement une durée supérieure à 37 heures, à 0,2% d'allongement sous une contrainte de 200 MPa et une température de 850 °C.

Avantageusement la zone à grains fins de la pièce présente une bonne résistance à la traction selon la Norme NF EN 2002-001 / 06 à une température inférieure à 750 °C, en particulier une limite d'élasticité à 20 °C supérieure à 1100 MPa.

La présente invention sera mieux comprise à la lumière de la description des figures et des exemples qui suivent. Les exemples sont donnés à titre indicatif, non limitatif.

Brève description des dessins

La figure 1 représente le schéma d'un disque forgé possédant une microstructure à gradient, avec des gros grains de 28 - 40 pm dans la jante et des petits grains de 5 - 10 pm dans le reste de la pièce. La zone de transition entre les deux microstructures est schématisée par des pointillés.

EXEMPLE

Des superalliages à base de nickel selon l'invention (exemples 1 à 8 et 10 à 17) ont été fabriqués selon le procédé suivant : coulée sous vide d'un lingot, puis atomisation sous argon de ce lingot, tamisage à 53 pm, mise en conteneur des poudres avec dégazage, puis filage à chaud de ces poudres sous forme de barre. Le superalliage à base de nickel de l'exemple 9 a été élaboré par coulée VIM, selon une procédé bien connu de l'homme du métier. Ils ont été comparés avec 5 superalliages : 1 superalliage selon l'exemple de la demande FR3104613 (ex FR3104613A1), 1 superalliage selon l'exemple de la demande EP1840232 (ex EP1840232) et 3 superalliages ayant des teneurs en niobium trop élevées (contre-exemples 18 à 20)

Les alliages fabriqués selon l'invention ont la composition chimique en % massiques indiquée dans le tableau 1 ci-dessus. Les 5 superalliages comparatifs ont la composition indiquée dans le tableau 2 ci-dessous.

[Tableau 2]

Les températures de solvus / (gamma prime) et de solidus calculées pour les différents alliages et l'écart solidus-solvus / (gamma prime) sont indiquées dans le tableau 3 ci-dessous. La masse volumique estimée à l'aide d'une version modifiée de la formule de Hull comme indiqué ci- dessus est également indiquée dans le tableau 3. La valeur des formules Al + Ti + Nb + Ta en % at et Al / (Ti + Nb + Ta) en % at est également indiquée dans le tableau 3.

Une partie de la barre a ensuite subi un traitement à une température entre 1180 °C et 1200 °C pour une durée de 2 h (traitement supersolvus) puis refroidissement de l'ordre de 30 °C/min. La barre entière a ensuite subi un traitement à une température entre 1145 °C et 1165 °C d'une durée de 2 h (traitement subsolvus) suivi d'une trempe à une vitesse de 100 °C/min et d'un revenu à une température de 850 °C pendant une durée de 4 h à 8 h suivi d'un deuxième revenu à une température de 800 °C pendant une durée de 4 h à 16 h. La quantité de carbures M23C6 calculée en utilisant la méthode CALPHAD (CALculation of PHAse Diagrams) est indiquée dans le tableau 3. La température de solvus de carbures M ₂ 3C ₆ est également indiquée dans le tableau 3.

[Tableau 3]

Par rapport aux solutions actuelles, en l'occurrence l'alliage FR3104613 ou l'alliage EP1840232, les avantages obtenus par cette invention sont doubles : le premier avantage est une mise en oeuvre industrielle facilitée grâce à l'élargissement de la fenêtre du traitement thermique de grossissement des grains qui passe de 10 °C à 20 °C ou plus, et le second avantage est une augmentation de la durée de vie des pièces à très haute température (850 °C). Les alliages selon l'invention présentent une amélioration de la résistance en fluage à 850 °C pour augmenter la durée de vie de la pièce vis-à-vis du fluage. À cette température, les joints de grains sont considérés comme les points faibles de la microstructure. C'est pour cela que l'on utilise le grossissement de la taille de grains pour diminuer la densité des joints de grains et ainsi en limiter l'impact. Dans ce nouvel alliage, ce grossissement est en plus associé à une précipitation de carbures M23C6 dans les joints de grains. Ces carbures sont destinés à renforcer les joints de grains afin de limiter les mécanismes de fluage-diffusion et de ralentir la déformation du métal par fluage, et ainsi permettre aux pièces de fonctionner plus longtemps à 850 °C.