以下、図面を参照して、本発明の第1実施 形態の希土類永久磁石、特に、Nd-Fe-B系の焼� �磁石を製造することに適した圧縮成形機1を� ��明する。圧縮成型機1は、加圧方向Y(プレス� ��向)が磁場配向方向に垂直である一軸加圧式 のものであり、脚片11で支持されたベースプ� ��ート12を有する。ベースプレート12の上方に はダイ2が配置されている。ダイ2は、ベース� ��レート12を貫通孔する複数本の支柱13で支持 され、各支柱13の他端がベースプレート12の� �方に設けた連結板14に連結されている。連結 板14は、駆動手段、例えば公知の構造の油圧� ��リンダのシリンダロッド15に接続される。� �れにより、下部油圧シリンダを作動させて� �結板14を昇降させると、ダイ2が、加圧方向Y� ��る図1の上下方向に移動自在となる。

 ダイ2の略中央部には上下方向の貫通孔21� ��形成され、貫通孔21には、その下側から、� �ースプレート12の上面略中央部に上方に向か って立設した下パンチ31が挿入でき、下部油� ��シリンダを作動させてダイ2を下降すると、 貫通孔21内に下パンチ31が挿入されて貫通孔21 内にキャビティ(充填室)22が画成される。貫� �孔21(キャビティ22)の横断面形状は、円形や� �形など成形しようする焼結磁石の形状に応� �て適宜選択される。本実施の形態では、直� �体状の焼結磁石を作製するため横断面形状� �、矩形に形成されている。キャビティ22に対 しては、図示省略した公知の構造の給粉装置 が進退自在であり、この給粉装置によってキ ャビティ22内に、予め秤量された後述の合金� ��末材料が充填されるようになっている(図2� �照)。

 ダイ2の上方には、ベースプレート12に対� ��させてダイベース16が配置される。ダイベ� �ス16の下面には、キャビティ22に挿入可能な� ��置に上パンチ32が設けられている。また、� �イベース16の隅部には、上下方向の貫通孔が 形成され、各貫通孔には、一端がダイ2の上� �に固定されたガイドロッド17が挿通している 。また、ダイベース16の上面には駆動手段、� ��えば公知の構造の油圧シリンダ(図示せず)� �シリンダロッド18が接続され、この油圧シリ ンダを作動させると、ガイドロッド17に案内� ��れてダイベース16が昇降自在、ひいては上� �ンチ32が上下方向に移動自在になり、ダイ2� �貫通孔21内に挿入できる。これにより、圧縮 成形時には、キャビティ22内で、上下一対の� ��ンチ31、32とによって原料粉末Pが圧縮され� �成形体が得られる(成形工程)。

 また、ダイ2の外周には、キャビティ22内� ��原料粉末Pを磁場配向させるために、磁界発 生装置4が設けられている。磁界発生装置4は� ��ダイ2を両側から挟むように対称に配置され 、炭素鋼、軟鋼、純鉄やパーメンジュールな どの透磁率の高い材料製の一対のヨーク41a、 41bを有する。両ヨーク41a、41bにはコイル42a、 42bが巻回され、各コイル42a、42bに通電するこ とで、加圧方向(上下方向Y)と直交する方向X� �静磁界が発生し、これにより、キャビティ22 内に充填した原料粉末Pを配向できる。

 ここで、原料粉末Pは次のように作製され る。即ち、Fe、B、Ndを所定の組成比で配合し� ��急冷法、例えばストリップキャスト法によ� ��0.05mm~0.5mmの合金を先ず作製する。他方で、� ��心鋳造法で5mm程度の厚さの合金を作製して� ��よく、配合の際にCu、Zr、Dy、AlやGaを少量添 加してもよい。次いで、作製した合金を、公 知の水素粉砕工程により粗粉砕し、引き続き 、ジェットミル微粉砕工程により窒素ガス雰 囲気中で微粉砕し、平均粒径2~10μmの原料粉� �を得る。この場合、急冷法を用いると、原� �粉末Pが角張った粒形状となって、一つの結� ��破面の面積が大きくでき、原料粉末P相互間 の隙間を小さくできる。

 上記のように作製した原料粉末Pには、当 該原料粉末Pの流動性を向上させるために、� �料粉末Pに所定の混合割合で潤滑剤を添加し� ��この潤滑剤によって原料粉末Pの表面が被覆 されている。潤滑剤としては、金型に傷をつ けたりすることがないように粘性が低い固体 潤滑剤や液体潤滑剤が用いられる。

 固体潤滑剤として、層状化合物(MoS ₂ 、WS ₂ 、MoSe、黒鉛、BN、CFx等)、軟質金属(Zn、Pb等)� � 硬質物質(ダイア粉末、TiN粉末等)、有機高� ��子(PTEE系、ナイロン系脂肪族系、高級脂肪� �系、脂肪酸アマイド系、脂肪酸エステル系� �金属石鹸系等)が挙げられ、特に、ステアリ� ��酸亜鉛、エチレンアマイド、フルオロエー� ��ル系グリースを用いることが好ましい。

 液体潤滑剤としては、天然油脂材料(ヒマ シ油、椰子油、パーム油等の植物油、鉱物油 、石油系油脂等)、有機低分子材料(低級脂肪� ��系、低級脂肪酸アマイド系、低級脂肪酸エ� ��テル系)が挙げられ、特に、液状脂肪酸、液 状脂肪酸エステル、液状フッ素系潤滑剤を用 いることが好ましい。液体潤滑剤は、界面活 性剤と共に使用したり、溶媒で薄めて用いら れ、焼結後に残る潤滑剤の残留炭素成分が磁 石の保磁力を低下させることから、焼結工程 で取り除きやすいように低分子量の物が望ま しい。

 また、金原料粉末Pに固体潤滑剤を添加す る場合、0.02wt%~0.5wt%混合割合で添加すればよ� ��。0.02wt%より小さいと、原料粉末Pの流動性� �向上せず、結局、配向性を向上しない。他� �で、0.1wt%を超えると、焼結磁石を得たとき� �この焼結磁石中に残留する炭素の影響を受� �て保磁力が低下する。また、原料粉末Pに液� ��潤滑剤を添加する場合、0.05wt%~5wt%の範囲の� ��合で添加すればよい。0.05wt%より小さいと、 原料粉末の流動性が向上せず、結局、配向性 を向上できない虞があり、他方で、5wt%を超� �ると、焼結磁石を得たとき、この焼結磁石� �に残留する炭素の影響を受けて保磁力が低� �する。尚、潤滑剤は、固体潤滑剤と液体潤� �剤との両方を添加すれば、原料粉末Pの隅々� ��で潤滑剤が行き渡り、より高い潤滑効果に� ��って、より高い配向性が得られる。

 さらに、圧縮成形機1は、潤滑剤を含む原 料粉末Pを充填室であるキャビティ22に充填し た後、上下一対のパンチ31、32による圧縮成� �(成形工程)に先立って、磁界発生装置4の各� �イル42a、42bに通電して静磁界を発生させた� �態(磁界中)で、キャビティ22内の原料粉末Pを 混ぜ合わせながら磁場配向できるように(配� �工程)、キャビティ22に対して進退自在な押� �手段5を備えている。

 図2に示すように、押圧手段5は、固定フ� �ーム51と、固定フレーム51にガイドロッド52� �介して昇降自在に吊持され、上下方向に移� �自在な昇降フレーム53とから構成される。固 定フレーム51上にはシリンダ54が搭載され、� �該シリンダ54から下方に延びるピストンロッ ド54aが昇降フレーム53に連結されている。そ� ��て、シリンダ54により昇降フレーム53が昇降 されるようになっている。昇降フレーム53の� ��面には、ピストンロッド54aの移動方向に対� ��直行する方向に延びるガイドレール55が形� �され、当該ガイドレール55には可動枠56が設� ��られている。

 可動枠56には、上下方向Yに沿って延びる� ��うに押圧部材57が連結されている。押圧部� �57は中実四角錐状の部材であり、非磁性材料 、例えば、PEEK、ナイロン等のエンジニアリ� �グプラスチック、18-8ステンレス製である。� ��れにより、原料粉末Pが付着して原料粉末P� �混ぜ合わせが不十分となったり、また、磁� �が乱れることが防止できる。押圧部材57の横 断面積は、当該押圧部材57により原料粉末Pを 押圧したときキャビティ22の壁面との間に所� ��の空間が形成されるようにキャビティ22の� �断面積より小さければよいが、作業性を考� �すると、略1/2~1/16(本実施の形態では、1/2)に� ��定することが好ましい(図3参照)。尚、例え� ��押圧部材57の横断面積を、キャビティ22の横 断面積の1/2に設定する場合でも、キャビティ 22を画成する壁面に接触しないように定寸す� ��必要がある。また、押圧部材53の形状はキ� �ビティ22の横断面形状に応じて適宜選択でき る。さらに、押圧部材57の先端は、押圧部材5 7の軸方向に対して垂直な平面より、寧ろ軸� �向前側に向かって傾斜した平面や凸面であ� �ことが好ましい。

 固定フレーム51は、加圧方向Yと直角な方� ��に延びる2本の案内レール58に取付けられ、� ��内レール58に沿って押圧手段5をスライドさ� ��ることで、押圧手段5がキャビティ22に対し� ��退自在となる。この場合、給付装置も、同� ��案内レール58に取付けてキャビティ22に対し 進退自在となるようにしてもよい。そして、 案内レール58に設けたストッパ(図示せず)で� �止すると、キャビティ22の略半分の領域に押 圧力が加えられるように押圧部材53が位置決� ��される。

 ここで、上記圧縮成型機1では、図示省略 したが、ガイドロッド17にシャッターを旋回� ��在に取付け、押圧部材57により原料粉末Pに� ��圧力を加えて混ぜ合わせるときに、当該シ� ��ッターによりキャビティ22の上面を塞ぎ、� �圧手段5による原料粉末の混ぜ合わせの間、� ��金粉末材料Pがキャビティ22の外側に飛び出� ��ことを抑制する構成を採用してもよい。

 次に、図1乃至図6を参照して、圧縮成型� �1を用いた第1実施形態のNd-Fe-B系の焼結磁石� �製造について説明する。先ず、ダイ2及び下� ��ンチ31の各上面が面一であり、上パンチ32が 上端に位置する待機位置から(図1参照)、液圧 シリンダを作動させてダイ2を所定位置まで� �昇させ、貫通孔21内にキャビティ22を画成す� ��。次いで、図示しない給粉装置によって、� ��め秤量され、潤滑剤が所定の混合割合で添� ��された原料粉末Pをキャビティ22内に充填し� ��給粉装置を退去させる。この場合、キャビ� ��ィ22内の原料粉末Pの充填密度は、原料粉末P の移動の自由度を残すのため、キャビティ22� ��容積に対し10~30%の範囲に設定される(図2参� �)。

 次いで、押圧手段5を、キャビティ22上方� ��当該キャビティ22の左半分に押圧部材が位� �するように位置決めする(図2及び図3参照)。� ��リンダ54を作動させてピストンロッド54aが� �降すると、昇降フレーム53が下降され、キャ ビティ22の略半分の領域で押圧部材57が原料� �末Pに面接触するようになる(図4(a)参照)。こ� ��と同時に、磁界発生装置4のコイル42a、42bに 通電され、磁場が発生する。この場合、高い 配向性を得るために、0.1kOe~10kOe、好ましくは 、0.5kOe~6kOeの範囲の静磁界中で押圧手段5によ る押し付け(押圧)を行うことが好ましい。磁� ��の強さが0.1k0eより弱いと、高配向性かつ高� ��気特性のものが得られず、また、10k0eより� �いと、混合が困難になる。

 次いで、ピストンロッド54aにより昇降フレ� ��ム53がさらに下降すると、押圧部材57が原料 粉末P内に押込まれていく。この場合、押圧� �材57の押圧力は、1~50kg/cm ² に設定することが好ましい。また、公知の方 法で押圧手段57をその押付け方向に振動させ� ��ようにしてもよい。そして、押圧部材57が� �料粉末P内に押込まれていくと、押圧部材57� �原料粉末Pとの接触面の面積がキャビティ22� �横断面積の半分であるため、押圧部材57とキ ャビティ22内壁面との間の空間に原料粉末Pが 押し退けられていく(図4(b)及び図4(c)参照)。� �して、下パンチ31に接触する手前まで押圧部 材57を移動させた後(図4(c)参照)、一旦、昇降� ��レーム53を上昇させて押圧部材57を所定の高 さ位置まで戻す。

 次いで、可動枠56を移動させ、キャビテ� �22の右半分に押圧部材57が位置するように移� ��させて位置決めする(図4(d)参照)。この操作� ��間、磁界発生装置4のコイル42a、42bへの通電 は停止しない。そして、シリンダ54を作動さ� ��てピストンロッド54aを下降させて押圧部材5 7を原料粉末P内に押込ませる(図4(e)及び図4(f)� ��照)。このような一連の動作を所定回数繰り 返す(配向工程)。

 これにより、上記従来例のように、たと� ��上パンチまたは下パンチにより振動を加え� ��としても、図5(a)に示すように磁場配向方向 で隣り合う原料粉末P相互の結晶破面が合わ� �い場合には、原料粉末P相互の間に間隙が残� ��て、磁場配向方向に原料粉末Pが揃わず、こ の状態で圧縮成形すると配向が乱れる。それ に対し、本実施形態によれば、磁場を印加し たときに結合した粒子同士の結合が一旦切ら れ、磁場中で原料粉末Pが混ぜ合わされなが� �配向されるようになる。その結果、キャビ� �ィ22内での原料粉末Pの粒子同士の位置関係� �、キャビティ22内に充填した状態から変化し て、より等しい結晶方位関係を有する原料粉 末Pの結晶破面が組み合わされる機会が多く� �り、等しい結晶方位関係を有する結晶破面� �士が一旦結合すると、強固な結合チェーン� �形成することで、図5(b)に示すように、丁度� ��状をなすよう磁場配向方向で結晶破面が隙� ��なく接合されて磁場配向方向に揃う。

 次いで、配向工程が終了すると、押圧手� ��5を退去させる。この場合、コイル42a、42bへ の通電は停止しない。そして、ダイベース16� ��下降させて、貫通孔22の上側から上パンチ32 を貫通孔21に挿入し、磁場を印加した状態で� ��下一対のパンチ31、32によってキャビティ22� ��で原料粉末Pの圧縮成形を開始する。所定時 間経過後にコイル42a、42bへの通電を停止し、 この状態で最大圧力での圧縮成形を行う(図6� ��照)。最後に、上パンチ32を徐々に上昇させ� ��徐々に減圧して圧縮成形が終了されて成形� ��Mが形成される(成形工程)。これにより、原� ��粉末Pが、丁度棒状をなすよう磁場配向方向 で結晶破面が隙間なく接合されて磁場配向方 向に揃った状態で圧縮成形を行うため、配向 の乱れのない高密度の成形体M(永久磁石)が得 られ、磁気特性も向上する。

 このように、磁場配向方向で結晶破面が� ��間なく接合されて揃った状態で圧縮成形す� ��ことで、配向の乱れのない高密度の成形体M 1となり、成形体の強度が強くなって不良の� �生率を低下できると共に、高磁気特性の成� �体M1(永久磁石)が得られる。この場合、キャ� ��ティ22内に充填される原料粉末Pに樹脂バイ� ��ダーを混合しておけば、高磁気特性の希土� ��ボンド磁石(成形体)が得られる。

 成形工程における成形圧力は、0.1~2.0t/cm ² 、より好ましくは0.2~1.0t/cm ² の範囲に設定される。0.1t/cm ² より低い成形圧力では 成形体が十分な強度� ��有さず、例えば、圧縮成形機のキャビティ2 2から抜き出す際に割れてしまう。他方で、2. 0t/cm ² を超えた成形圧力では、高い成形圧力がキャ ビティ22内の原料粉末Pへ加わってしまい、配 向を崩しながら成形してしまうと共に、成形 体にひびや割れが発生する虞がある。また、 成形工程における磁界の強さは、5k0e~30k0eの� �囲に設定される。磁界の強さが5k0eより弱い� ��、高配向性かつ高磁気特性のものが得られ� ��い。他方で、50k0eより強いと、磁界発生装� �が大きくなりすぎて現実的ではない。

 次いで、例えば3k0eの逆磁場を印加して脱 磁を行った後に、ダイ2を下降端まで下降さ� �ると、キャビティ22内の成形体Mがダイ2上面� ��抜き出され、ダイベース16を上昇させて上� �ンチ32を上昇端まで移動させた後に成形体を 取り出す。最後に、得られた成形体を、図示 しない焼結炉内に収納し、例えばAr雰囲気下� ��所定温度(1000℃)で所定時間焼結(焼結工程)� �、さらに所定温度(500℃)、Ar雰囲気中で所定� ��間時効処理して、焼結磁石(Nd-Fe-B系の焼結� �石)が得られる。

 次に、図7を参照して、本発明の第2実施� �態の希土類永久磁石、特に、Nd-Fe-B系の焼結� ��石を製造することに適した圧縮成形機10を� �明する。圧縮成型機10は、上記第1実施形態� �製法を実施するものと同様、加圧方向Y(プレ ス方向)が磁場配向方向に垂直である一軸加� �式のものであり、脚片110で支持されたベー� �プレート120を有する。ベースプレート120の� �方にはダイ20が配置され、ダイ20は、ベース� ��レート120を貫通孔する複数本の支柱130で支� ��され、各支柱130の他端がベースプレート120� ��下方に設けた連結板140に連結されている。� ��結板140は、駆動手段、例えば公知の構造の� ��圧シリンダのシリンダロッド150に接続され� ��これにより、下部油圧シリンダを作動させ� ��連結板140を昇降させると、ダイ20が、加圧� �向Yたる図7の上下方向に移動自在となる。

 ダイ20の略中央部には上下方向の貫通孔21 0が形成され、貫通孔210には、その下側から� �ベースプレート120の上面略中央部に上方に� �かって立設した下パンチ310が挿入でき、下� �油圧シリンダを作動させてダイ20を下降する と、貫通孔210内に下パンチ310が挿入されて貫 通孔210内にキャビティ(充填室)220が画成され� ��。貫通孔210(キャビティ220)の横断面形状は� �円形や矩形など成形しようする焼結磁石の� �状に応じて適宜選択される。尚、第2実施形� ��においても、直方体状の焼結磁石を作製す� ��ため横断面形状は、矩形に形成されている� ��

 ダイ20の上方には、ベースプレート120に� �向させてダイベース160が配置される。ダイ� �ース160の下面には、キャビティ220に挿入可� �な位置に上パンチ320が設けられている。ま� �、ダイベース160の隅部には、上下方向の貫� �孔が形成され、各貫通孔には、一端がダイ20 の上面に固定されたガイドロッド170が挿通し ている。また、ダイベース160の上面には駆動 手段、例えば公知の構造の油圧シリンダ(図� �せず)のシリンダロッド180が接続され、この� ��圧シリンダを作動させると、ガイドロッド1 70に案内されてダイベース160が昇降自在、ひ� ��ては上パンチ320が上下方向に移動自在にな� ��、ダイ20の貫通孔210内に挿入できる。これ� �より、圧縮成形時には、キャビティ220内に� �する原料料粉末Pが上下一対のパンチ310、320� ��よりで圧縮され、成形体が得られるように� ��っている。

 また、ダイ20の外周には、後述する袋体� �で原料粉末Pを混練して配向するとき及びキ� ��ビティ220内の原料粉末Pを成形するときに磁 場を印可するために、磁界発生装置4が設け� �れている。磁界発生装置4は、上記圧縮成型� ��1に用いられるものであるため、ここでは詳 細な説明は省略する。また、原料粉末Pにつ� �ても、上記第1実施形態と同様のものを用い� ��ことができるため、ここでは詳細な説明は� ��略する。

 圧縮成型機10には、袋体Bに充填した原料� ��末Pを磁場中で混練して配向するために混練 手段50が、キャビティ220の上部空間に進退自� ��に設けられている。混練手段50は、支持フ� �ーム510を有し、支持フレーム510には、複数� �のシリンダ520が搭載され、各シリンダ520か� �下方に延びるピストンロッド520aには、非磁� ��材料から構成される筒状体たるプッシャー( 押圧部材)530がそれぞれ取付けられている。� �練手段50はまた、支持フレーム510に搭載され た他のシリンダ540から下方に延びるピストン ロッド540aで吊設された枠体550を備える。

 枠体550は、上面を開口した四角柱状のも� ��であり、その側壁内面は、連続した複数の� ��凸が繰り返すように形成されている。一方� ��枠体550の底板内側中央には、突出部550aが形 成されている。枠体550内には、予め秤量され た上記原料粉末Pが充填された袋体Bが収納さ� ��るようになっている。袋体Bは、ゴム、エラ ストマー、ポリエチレン、ビニールなど変形 自在な材料から形成されている。そして、枠 体550に袋体Bを収納した後、各シリンダ520を� �時にまたは時間差を付けて作動させると、� �プッシャー530によって袋体Bに対し局所的に� ��圧力が加えられる。このとき、袋体Bは、そ の下側中央が突出部550aの周囲に拡がると共� �、その側部が側壁の凹部内に侵入するよう� �変形する。その結果、袋体B内の原料粉末Pが 混練されるようになる。

 次に、図7乃至図11を参照して、上記圧縮� ��型機10を用いた第2実施形態のNd-Fe-B系の焼結 磁石の製造について説明する。先ず、ダイ20� ��び下パンチ310の各上面が面一であり、上パ� ��チ320が上端に位置する待機位置において(図 7参照)、混練手段50をキャビティ220の上方に� �動させる。その際、袋体Bには、予め秤量さ� ��た上記原料材料Pが充填され、当該袋体Bが� �体550内に収納されている。袋体B内での原料� ��末Pの充填密度は、原料粉末Pの移動の自由� �を残すのため、袋体Bの容積に対し15~55%の範� ��に設定され、原料粉末Pが充填された袋体B� �容積は、枠体550の容積に対し30~80%の範囲に� �定されている。

 次いで、磁界発生装置4のコイル42a、42bに 通電して磁場を印加する。この場合、高い配 向性を得るために、0.1kOe~10kOe、好ましくは、 0.5kOe~6kOeの範囲の磁界中で混練装置5による混 練を行うことが好ましい。磁界の強さが0.1k0e より弱いと、高配向性かつ高磁気特性のもの が得られず、また、10k0eより強いと、混練が� ��難になる。そして、磁場を印加した状態で� ��各シリンダ520を同時にまたは時間差を付け� ��作動させて、各プッシャー530によって袋体B に対し局所的に押圧力を加える(配向工程:図9 参照)。

 これにより、上述したように、従来例で� ��たとえ上パンチまたは下パンチにより振動� ��加えたとしても、図10(a)に示すように磁場� �向方向で隣り合う原料粉末P相互の結晶破面� ��合わない場合には、原料粉末P相互の間に間 隙が残って、磁場配向方向に原料粉末Pが揃� �ず、この状態で圧縮成形すると配向が乱れ� �。それに対し、第2実施形態によれば、袋体B の下側中央が突出部550aの周囲に拡がると共� �、その側部が側壁の凹部内に侵入するよう� �変形することで、袋体B内の原料粉末Pが混練 される。この場合、磁場を印加したときに結 合した粒子同士の結合が一旦切られ、磁場中 で原料粉末Pが混ぜ合わされながら配向され� �ようになる。その結果、キャビティ220内で� �原料粉末Pの粒子同士の位置関係が、キャビ� ��ィ220内に充填した状態から変化して、より� ��しい結晶方位関係を有する原料粉末Pの結晶 破面が組み合わされる機会が多くなり、等し い結晶方位関係を有する結晶破面同士が一旦 結合すると、強固な結合チェーンを形成する ことで、図10(b)に示すように、丁度棒状をな� ��よう磁場配向方向で結晶破面が隙間なく接� ��されて磁場配向方向に揃う。

 次いで、液圧シリンダを作動させてダイ2 0を所定位置まで上昇させ、貫通孔210内にキ� �ビティ220を画成する。そして、袋体Bから、� ��向された原料合金を取出して充填する。こ� ��場合、原料合金のキャビティ220への充填は� ��手動で行うことができ、他方、枠体550の下� ��を開閉自在に形成すると共に、図示省略し� ��刃物を袋体Bに進退自在に設けておき、磁場 を印加した状態で袋体Bの一部に破り、自動� �にキャビティ220に落とし込むような構成を� �用することもできる。

 次いで、配向工程が終了すると、混練手� ��50を退去させる。この場合、コイル42a、42b� �の通電は停止しない。そして、ダイベース16 0を下降させて、貫通孔220の上側から上パン� �320を貫通孔210に挿入し、磁場を印加した状� �で上下一対のパンチ310、320によってキャビ� �ィ220内で原料粉末Pの圧縮成形を開始する。� ��定時間経過後にコイル42a、42bへの通電を停� ��し、この状態で最大圧力での圧縮成形を行� ��(図11参照)。最後に、上パンチ320を徐々に上 昇させて徐々に減圧して圧縮成形が終了され て成形体M2が形成される(成形工程)。この場� �もまた、原料粉末Pが、丁度棒状をなすよう� ��場配向方向で結晶破面が隙間なく接合され� ��磁場配向方向に揃った状態で圧縮成形を行� ��ため、配向の乱れのない高密度の成形体M2(� ��久磁石)が得られ、磁気特性も向上する。

 このように、磁場配向方向で結晶破面が� ��間なく接合されて揃った状態で圧縮成形す� ��ことで、配向の乱れのない高密度の成形体M 2となり、成形体の強度が強くなって不良の� �生率を低下できると共に、高磁気特性の成� �体M2が得られる。この場合、キャビティ220内 に充填される原料粉末Pに樹脂バインダーを� �合しておけば、高磁気特性の希土類ボンド� �石(成形体)が得られる。

 成形工程における成形圧力は、0.1~2.0t/cm ² 、より好ましくは0.2~1.0t/cm ² の範囲に設定される。0.1t/cm ² より低い成形圧力では 成形体が十分な強度� ��有さず、例えば、圧縮成形機のキャビティ2 20から抜き出す際に割れてしまう。他方で、2 .0t/cm ² を超えた成形圧力では、高い成形圧力がキャ ビティ220内の原料粉末Pへ加わってしまい、� �向を崩しながら成形してしまうと共に、成� �体にひびや割れが発生する虞がある。また� �成形工程における磁界の強さは、5kOe~30kOeの� ��囲に設定される。磁界の強さが5k0eより弱い と、高配向性かつ高磁気特性のものが得られ ない。他方で、30k0eより強いと、磁界発生装� ��が大きくなりすぎて現実的ではない。

 次いで、例えば3k0eの逆磁場を印加して脱 磁を行った後に、ダイ20を下降端まで下降さ� ��ると、キャビティ220内の成形体Mがダイ20上� ��に抜き出され、ダイベース160を上昇させて� ��パンチ320を上昇端まで移動させた後に成形� ��を取り出す。最後に、得られた成形体を、� ��示しない焼結炉内に収納し、例えばAr雰囲� �下で所定温度(1000℃)で所定時間焼結(焼結工� ��)し、さらに所定温度(500℃)、Ar雰囲気中で� �定時間時効処理して、焼結磁石(Nd-Fe-B系の焼 結磁石)が得られる。

 なお、上記第1及び第2の両実施形態では� �成形方向が磁界の方向に垂直である一軸加� �式のものについて説明したが、これに限定� �れるものではなく、成形方向と磁界の方向� �が平行となる圧縮成型機を用いてもよい。� �こで、第1実施形態では、一軸加圧式の圧縮� ��形機1を用いて粉体を成形するものについて 説明したが、ゴムモールドを用いた公知の構 造の静水圧成形機(図示せず)を用いることが� ��きる。

 また、上記第1及び第2の両実施形態では� �押圧または混練及び成形時の配向磁場とし� �、単位時間当たりの磁界の強さが変化しな� �静磁界を用いることとしたが、これに限定� �れるものでなく、単位時間当たりの磁界の� �さが、一定の周期で変化する脈動パルス磁� �を用いてもよい。この場合、逆磁場が印加� �れるようにしてもよい。これにより、成形� �際に原料粉末Pに対し振動を加えることがで� ��るため、より一層配向性を向上できる。パ� ��スの周期は、1ms~2sが好ましく、また、非出� ��時間は500ms以下に設定することが好ましい� �この範囲を超えると、強固な結合チェーン� �切れてしまい、高い配向性が得られない。� �た、脈動パルス磁場を印加する場合、その� �ーク値を、5~50k0eの範囲に設定することが好� ��しい。磁界の強さが5k0eより弱いと、高配向 性かつ高磁気特性のものが得られない。他方 で、50k0eより強いと、磁界発生装置が大きく� ��りすぎ、また、装置の耐久性が低くなり、� ��実的ではない。

 さらに、上記第1及び第2の両実施形態では� �焼結磁石の製造を例として説明したが、磁� �または電界中で分極する粉末を配向させて� �向体を作製したり、磁界または電界中でこ� �配向したものを圧縮成形したり、圧縮形成� �加えてまたはかえて、磁場または電場配向� �たものまたは圧縮成形したものを焼結する� �のであれば、本発明の永久磁石の製造方法� �適用または応用できる。例えば、(Tb、Dy)Fe ₂ 系超磁歪材料、SrO・6Fe ₂ O ₃ 系材料、(Sr、La)O・6(Fe、Co) ₂ O ₃ 系フェライト焼結磁石、SmFe ₁₇ 系窒化物ボンド磁石、Nd-Fe-B系HDDRボンド磁石� ��どの作製に適用でき、また、所定の粉末を� ��界中で成形した後、焼結してなる窒化珪素( Si ₃ N ₄ )焼結体の製造に応用できる。