Beschreibung : Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch mit -einer Extraktionskolonne fur eine Flüssig/Flussig- Extraktion des Kohlenwasserstoffgemisches unter Verwendung eines selektiv wirkenden Lösemittels, -einer Destillationskolonne für eine Extraktiv- destillation des aus der Extraktionskolonne abgezo- genen Extrakts, der die Aromaten und einen Teil der Nichtaromaten enthält und -einer Einrichtung zur destillativen Trennung eines Aromaten/Lösemittel-Gemisches, wobei Rückführeinrichtungen vorgesehen sind, um das von den Aromaten getrennte Lösemittel am Kopf der Destillations- kolonne aufzugeben sowie einem oberen Abschnitt der Extrak- tionskolonne zuzuführen und um die aus der Destillations- kolonne am Kopf abgezogenen und in einer Kondensations- einrichtung kondensierten Nichtaromaten als Gegenlösemittel einem unteren Abschnitt der Extraktionskolonne aufzugeben.

Eine solche Anlage ist aus DE-PS 20 40 025 bekannt. Sie eignet sich zur Gewinnung einer hochreinen Aromatenfraktion aus einem Kohlenwasserstoffgemisch, das neben den Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen

kann. Die Anlage kann beispielsweise zur Reinherstellung von Aromaten aus vollhydriertem Pyrolysebenzin oder katalytischem Reformatbenzin eingesetzt werden. Sie weist neben der Extraktionskolonne und der Destillationskolonne für eine Extraktivdestillation eine zusätzliche Abtriebs- kolonne auf, in der Aromaten und Lösemittel getrennt werden. Der apparative Aufwand und der Platzbedarf fur die zusätzliche Abtriebskolonne ist groß. Daruber hinaus ist der Energiebedarf für die Sumpfbeheizungen der beiden Kolonnen erheblich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Anlage des eingangs beschriebenen Aufbaus und der eingangs beschriebenen Zweckbestimmung den apparativen Aufwand zu reduzieren und gleichzeitig den Energiebedarf zu senken.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Destillationskolonne einen Kolonnenhauptabschnitt aus zwei parallelen Kammern und unterhalb des Kolonnenhauptab- schnittes einen Abtriebsteil mit mehreren Trennstufen aufweist, -wobei eine Kammer oberseitig und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaus- tausches enthält und zur Abtrennung der Nicht- aromaten ausgelegt ist,

wobei die andere Kammer oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und unterseitig offen ist, Einbauten zur Verbesserung des Stoffaus- tausches enthält und zur Abtrennung der Aromaten aus einem Aromaten/Losemittel-Gemisch ausgelegt ist und wobei in dem Abtriebsteil unterhalb des Kolonnen- hauptabschnittes eine Aufkonzentrierung des zum Kopf der Destillationskolonne sowie in die Extrak- tionskolonne zurückzuführenden Lösemittels erfolgt.

Erfindungsgemäß wird zur Trennung des aus der Extraktions- kolonne abgezogenen Extraktes in Nichtaromaten sowie in ein reines Aromatenprodukt lediglich eine Destillationskolonne eingesetzt, in der sowohl die Nichtaromaten nach dem Prinzip der Extraktivdestillation abgetrennt werden als auch die Aromatenfraktion von dem in den Prozess zurückzuführenden Lösemittel getrennt wird. Das führt zu einer erheblichen Reduzierung des apparativen Aufwandes gegenuber dem Stand der Technik. Der Energiebedarf fur die Sumpfbeheizung der Destillationskolonne ist ferner um bis zum 30 % kleiner als die Heizleistung für die Sumpf- beheizungen der beiden nach dem Stand der Technik erforderlichen Kolonnen.

Der Kolonnenhauptabschnitt ist vorzugsweise als zylin- drischer Kolonnenschuss ausgebildet, der einen die ober- seitig geschlossene Kammer bildenden Einsatz enthält. Der Einsatz kann zylindrisch ausgebildet und mittig angeordnet sein. Konstruktiv einfach und bevorzugt ist jedoch eine

Lösung, bei der der Einsatz aus einer an dem Mantel des Kolonnenschusses angeschlossenen, in Längsrichtung der Kolonne sich erstreckenden Trennwand sowie einer Abdeckung, die an die Trennwand und einen Mantelabschnitt des Kolon- nenschutzes angeschlossen ist, besteht. Die Trennwand teilt den Querschnitt des Kolonnenschusses in zwei Sektionen. Die Aufteilung der Sektionen richtet sich nach der erforder- lichen Aufteilung des aufsteigenden Dampfes auf die beiden Kammern. Unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes ist gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ein gasdurch- lässiger Fangboden angeordnet, dessen Flüssigkeitsablauf an einen Durchlauferhitzer zur Beheizung der aus den beiden Kammern ablaufenden Flüssigkeit angeschlossen ist. Das aus dem Durchlauferhitzer austretende erhitzte Gemisch ist unterhalb des Fangbodens dem Abtriebsteil der Kolonne zuführbar. Bei dieser Anordnung ist stets sichergestellt, dass beide Kammern des Kolonnenhauptabschnittes ausreichend mit Strippdampf beaufschlagt werden, und zwar unabhängig davon, mit welchen Rücklaufverhältnissen die beiden Ab- schnitte der Destillationskolonne betrieben werden. Der Durchlauferhitzer ist zweckmäßig in die Lösemittelrück- führeinrichtung eingebunden, so dass die Erhitzung der von dem Fangboden ablaufenden Flüssigkeit im Wärmeaustausch mit dem aus dem Sumpf der Destillationskolonne abgezogenen Lösemittel erfolgt.

Zur vollständigen Abtrennung der Aromaten durch Extraktiv- destillation kann die Destillationskolonne oberhalb der beiden Kammern des Kolonnenhauptabschnittes einen Kolonnen- abschnitt mit mehreren Trennstufen aufweisen, an dessen Oberseite das Lösemittel zuführbar ist. Der Kolonnenzulauf

für das Extrakt kann an die beidseits offene Kammer des Kolonnenhauptabschnittes angeschlossen werden, wobei die Kammer oberhalb und unterhalb des Zulaufs Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches enthält.

Die thermodynamischen Verhältnisse in einer Kammer des Kolonnenhauptabschnittes können die Funktion der anderen Kammer beeinflussen. Ist beispielsweise die Strippung der Nichtaromaten in der einen Kammer unzureichend, so gelangt ein Teil der Nichtaromaten zwangsläufig mit den unterseitig in beide Kammern eintretenden Dampf strömen auch in die parallele Kammer, in der die Aromatenfraktion von dem Lösemittel getrennt wird, und wird als Verunreinigung mit dem Produktstrom abgezogen. Bei einer Anderung der Aufgabe- menge, der Zusammensetzung des Extraktes, bei Anderungen des Betriebsdruckes, des Rücklaufverhältnisses und der- gleichen, können sich Zustände einstellen, die aufgrund der beschriebenen Kopplung der beiden Kammern des Kolonnen- hauptabschnittes eine Verunreinigung der als Seitenabtrieb abgezogenen Aromatenfraktion durch einen Teil der Nicht- aromaten nach sich ziehen. Abhilfe schafft eine Mess-und Regeleinrichtung, die der oberseitig geschlossenen Kammer des Kolonnenhauptabschnittes zugeordnet ist, eine Druck- messeinrichtung und eine an dem unteren Abschnitt dieser Kammer angeschlossene Temperaturmesseinrichtung aufweist und durch Steuerung des in der Kammer herrschenden Kammer- drucks die Temperatur an der Temperaturmessstelle regelt.

Die erfindungsgemäße Regelung nutzt aus, dass das zur Extraktivdestillation eingesetzte Lösemittel, z. B. Morpho- lin und/oder N-substituierte Morpholine, eine wesentliche höhere Siedetemperatur als die zu trennenden Aromaten und

Nichtaromaten besitzt. Die im Einströmbereich der Kammer gemessene Temperatur ist ein Maß für die Gemischzusammen- setzung in diesem Bereich. Weicht der Temperaturmesswert von einem Vorgabewert ab, so bedeutet dies, dass der unterseitig eintretende Dampfstrom nicht der Auslegung entspricht. Eine Korrektur wird durch Änderung des Druck- niveaus in der Kammer vorgenommen. Ist der Temperaturmess- wert kleiner als der Vorgabewert, so wird der Druck in der mit dem Seitenabzug für die Aromatenfraktion versehenen Kammer reduziert. Mit der Druckabsenkung strömt ein größerer Teil des aufsteigenden Dampfstromes in diese Kammer ein, während der als Strippdampf die andere Kammer des Kolonnenhauptabschnittes durchströmende Teilstrom sich entsprechend vermindert. Ist der Temperaturmesswert größer als der Vorgabewert, wird der Druck in der oberseitig geschlossenen Kammer angehoben mit der Folge, dass die Dampfströmung in diese Kammer hinein abgeschwächt und die Durchströmung der anderen Kammer entsprechend verstärkt wird. Gezielt eingestellte Druckdifferenzen zwischen den beiden Kammern können folglich zur Steuerung der in die parallel geschalteten Kammern eintretenden Dampf Strömung genutzt werden, wodurch sichergestellt werden kann, dass die Nichtaromaten im Kolonnenhauptabschnitt stets durch einen ausreichenden Dampfstrom vollständig gestrippt werden und nicht in die andere Kammer gelangen, in der die Aromatenfraktion von dem Lösemittel getrennt wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist der Extraktionskolonne ein Wäscher fur eine Raffinatwäsche der Nichtaromatenfraktion nachgeschaltet. Im Wäscher werden Lösemittelreste durch Gegenstromwasche mit Wasser aus den

Nichtaromaten ausgewaschen. Die lösemittelfreien Nicht- aromaten verlassen den Wäscher am Kopf. Für die Wasser- führung und den Betrieb des Wischers ergeben sich ver- schiedene Möglichkeiten.

Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung ist dem Wäscher eine Kolonne zur Trennung eines aus dem Sumpf des Wäschers abgezogenen Losemittel/Wasser-Gemisches zuge- ordnet. Das bei der destillativen Trennung anfallende Wasser wird am Kopf des Wäschers aufgegeben. Das Lösemittel wird in die Extraktionskolonne zurückgeführt.

Bei den nachfolgend beschriebenen Verfahrensvarianten ist keine separate Kolonne zur Trennung des Losemittel/Wasser- Gemisches vorgesehen, sondern wird das in der Wasserwäsche zuruckgewonnene Lösemittel zusammen mit dem Wasser der Extraktionskolonne aufgegeben. Das aus dem Sumpf des Wäschers abgezogene Lösemittel/Wasser-Gemisch ist dem Kopf der Extraktionskolonne zuführbar. In dem an die Destilla- tionskolonne angeschlossenen Seitenabzug fur die Aromaten ist ein Wasserabscheider angeordnet. Die aus dem Aromaten- produkt abgetrennte wässrige Phase ist in den Wäscher zurückführbar.

Bei den vorstehend beschriebenen Ausgestaltungen ist der Wäscher als separater Apparat ausgebildet. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, dass der Wäscher als kopfseitiger Kolonnenabschnitt an die Extraktionskolonne angeschlossen ist und zusammen mit der Extraktionskolonne einen einzigen Apparat bildet. In dem an die Destillationskolonne ange- schlossenen Seitenabzug für die Aromaten ist ein Wasser-

abscheider angeordnet. Die aus dem Aromatenprodukt abge- trennte wässrige Phase wird zur Extraktionskolonne zurück- geführt und ist an der Oberseite des der Raffinatwäsche dienenden Kolonnenabschnitts der Extraktionskolonne zufuhr- bar. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist ein weiterer Wasserabscheider vorgesehen, um eine wässrige Phase von dem Nichtaromaten enthaltenden Kopfprodukt der Destillationskolonne zu trennen. Durch eine Ruckführein- richtung ist die wässrige Phase in die Extraktionskolonne zurückführbar.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert. Die Fig. 1 bis 3 zeigen in verschiedenen Ausführungen das Schema einer Anlage zur Gewinnung von Aromaten aus einem Aromaten und Nichtaromaten enthaltenden Kohlenwasserstoff- gemisch, z. B. aus vollhydriertem Pyrolysebenzin oder kata- lytischem Reformatbenzin.

Zum grundsätzlichen Aufbau der in den Figuren dargestellten Anlage gehören eine Extraktionskolonne 1 für eine Flüssig/ Flüssig-Extraktion des zu trennenden Kohlenwasserstoff- gemisches unter Verwendung eines selektiv wirkenden Löse- mittels, eine Destillationskolonne 2 für eine Extraktiv- destillation des aus der Extraktionskolonne 1 abgezogenen Extrakts 3, der die Aromaten und einen Teil der Nicht- aromaten enthält, sowie eine Einrichtung 5 zur destilla- tiven Trennung eines Aromaten/Losemittel-Gemisches. Es ist eine Losemittelrückführeinrichtung 7 vorgesehen, die sich verzweigt in einen an den Kopf der Destillationskolonne 2 angeschlossenen Lösemittelzulauf 8 und eine Abzweigleitung

9, die mit dem Kopf oder einem oberen Abschnitt der Extrak- tionskolonne 1 verbunden ist. Ferner ist eine Rückführein- richtung 10 vorgesehen, um die aus der Destillationskolonne am Kopf abgezogenen und in einer Kondensationseinrichtung kondensierten Nichtaromaten als Gegenlösemittel einem unteren Abschnitt der Extraktionskolonne 1 aufzugeben.

Die Destillationskolonne 2 weist einen Kolonnenhauptab- schnitt aus zwei parallelen Kammern 11,12 und unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes einen Abtriebsteil 13 mit mehreren Trennstufen auf. Eine Kammer 11 des Kolonnenhaupt- abschnittes ist oberseitig und unterseitig offen, enthält Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches und ist zur Abtrennung der Nichtaromaten durch Extraktivdestillation ausgelegt. Die andere Kammer 12 ist oberseitig gegenüber dem Innenraum der Kolonne geschlossen und lediglich unter- seitig offen. Auch diese Kammer 12 enthält Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches. Sie ist zur Abtrennung der Aromaten aus einem Aromaten/Losemittel-Gemisch ausge- legt. Der Kolonnenzulauf 14 für das Extrakt ist an den Kolonnenhauptabschnitt angeschlossen und mündet in die beiderseits offene Kammer 11 des Kolonnenhauptabschnittes ein. Oberhalb und unterhalb des Zulaufes 14 sind Einbauten zur Verbesserung des Stoffaustausches vorgesehen. Der Zu- lauf 8 des Lösemittels ist an der Oberseite eines Kolonnen- abschnittes 15 angeordnet, der auf dem Kolonnenhauptab- schnitt 11,12 aufgesetzt ist und zur vollständigen Ab- trennung der Nichtaromaten durch Extraktivdestillation beiträgt.

Insbesondere der Fig. 3 entnimmt man, dass unterhalb des Kolonnenhauptabschnittes 11,12 ein gasdurchlässiger Fangboden 16 angeordnet ist, dessen Flüssigkeitsablauf an einen Durchlauferhitzer 17 zur Beheizung der aus den beiden Kammern 11,12 ablaufenden Flüssigkeit angeschlossen ist.

Das aus dem Durchlauferhitzer 17 austretende erhitzte Gemisch ist unterhalb des Fangbodens 16 dem Abtriebsteil 13 der Destillationskolonne zuführbar. Durch die Beheizung ist eine ausreichende Beaufschlagung beider Kammern 11,12 des Kolonnenhauptabschnittes mit Strippdampf sichergestellt, unabhängig davon, mit welchen Rucklaufverhältnissen die beiden Kammern 11,12 des Kolonnenabschnittes betrieben werden. Der Durchlauferhitzer 17 ist an die Lösemittel- rückführeinrichtung 7 angeschlossen, wobei die Erhitzung der von dem Fangboden 16 ablaufenden Flüssigkeit im Wärme- austausch mit dem aus dem Sumpf der Destillationskolonne 2 abgezogenen Lösemittel erfolgt.

Der oberseitig geschlossenen und mit einem Seitenabzug fur die Aromatenfraktion versehenen Kammer 12 des Kolonnen- hauptabschnittes ist eine Mess-und Regeleinrichtung zuge- ordnet, die eine Druckmesseinrichtung und eine an den unteren Abschnitt der Kammer angeschlossene Temperaturmess- einrichtung umfasst. Der in der Kammer herrschende Kammer- druck wird so gesteuert, dass die Temperaturmessstelle einem Vorgabewert entspricht. Im Ausführungsbeispiel wird die Destillationskolonne im Unterdruckbereich betrieben.

Zur Druckeinstellung und zum Absaugen von Inertgasen und nichtkondensierbaren Anteilen ist eine Vakuumpumpe 18 vor- gesehen. Die beschriebene Mess-und Regeleinrichtung tragt

dazu bei, dass sich in den beiden Kammern 11,12 definierte Strömungsverhältnisse einstellen.

Als Extraktionskolonne 1 für die Flüssig/Flussig-Extraktion wird vorzugsweise eine Kolonne ohne mechanische Hilfs- mittel, z. B. eine Sprühkolonne, eine Siebbodenkolonne oder eine Füllkörperkolonne eingesetzt. Eine Kolonne mit beweg- ten Einbauten soll jedoch ebenso wenig ausgeschlossen sein wie eine Mischer-Abscheiderbatterie.

In den dargestellten Ausführungsbeispielen ist der Extrak- tionskolonne 1 ein Wäscher 21 fur eine Raffinatwäsche der Nichtaromatenfraktion nachgeschaltet. Dort werden die Löse- mittelreste durch Gegenstromwäsche mit Wasser aus den Nichtaromaten ausgewaschen. Fur die Wasserführung ergeben sich verschiedene Möglichkeiten.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage ist dem Wäscher 21 eine Kolonne 22 zur Trennung eines aus dem Sumpf des Waschers 21 abgezogenen Losemittel/Wasser-Gemisches zuge- ordnet. Das bei der destillativen Trennung anfallende Wasser wird am Kopf des Wäschers 21 aufgegeben. Das Löse- mittel wird in die Extraktionskolonne 1 zurückgefuhrt. In der Extraktionskolonne 1 kann bei dieser Ausführung der erfindungsgemäßen Anlage mit einem wasserfreien Lösemittel gearbeitet werden, welches bevorzugt die Aromaten löst.

Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist das aus dem Sumpf des Waschers 21 abgezogene Lösemittel/Wasser-Gemisch dem Kopf der Extraktionskolonne 1 zuführbar. In dem an die Destilla- tionskolonne 2 angeschlossenen Seitenabzug 19 für die

Aromaten ist ein Wasserabscheider 20 angeordnet. Mittels einer Rückführleitung ist die dort abgetrennte wässrige Phase in den Wäscher 21 zurückführbar. Ein weiterer Wasser- abscheider 4 ist zur Abtrennung einer wässrigen Phase von dem Nichtaromaten enthaltenden Kopfprodukt der Destilla- tionskolonne 2 vorgesehen. Die abgetrennte wässrige Phase ist durch eine Rückführeinrichtung 6 in die Extraktions- kolonne 1 zurückführbar und wird zusammen mit dem Lose- mittel am Kopf der Extraktionskolonne 1 aufgegeben. Als Lösemittel zur Gewinnung von hochreinen Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben Aromaten einen beliebig hohen Gehalt an Nichtaromaten aufweisen, können beispielsweise wasserhaltiges Morpholin und/oder wasser- haltige N-substituierte Morpholine eingesetzt werden. Dabei wird für die Extraktion ein höherer Wassergehalt einge- stellt als für die Extraktivdestillation.

Das Ausführungsbeispiel der Fig. 3 unterscheidet sich von der in Fig. 2 dargestellten Anlage dadurch, dass der Wäscher 21 als kopfseitiger Kolonnenabschnitt an die Extraktionskolonne 1 angeschlossen ist und mit dieser zusammen einen einzigen Apparat bildet. In dem an die Destillationskolonne 2 angeschlossenen Seitenabzug 19 fur die Aromaten ist ebenfalls ein Wasserabscheider 20 ange- ordnet. Die aus dem Aromatenprodukt abgetrennte wässrige Phase wird zur Extraktionskolonne 1 zuruckgeführt und an der Oberseite des der Raffinatwäsche dienenden Kolonnenab- schnitts 21 der Extraktionskolonne 1 aufgegeben. Ferner ist ein Wasserabscheider 4 zur Abtrennung einer wässrigen Phase von dem Kopfprodukt der Destillationskolonne 2, welches Nichtaromaten enthalt, vorgesehen. Das von den Nicht-

aromaten abgetrennte Wasser wird in die Extraktionskolonne 1 zurückgeführt und unterhalb des als Wäscher 21 arbei- tenden Kolonnenabschnitts zusammen mit Lösemitteln in die Extraktionskolonne 1 eingespeist.