PRODUCTION DE CE FIL

L'invention concerne un procédé de filage-étirage intégré pour la fabrication de fils. polyamide et un fil multifilamentaire en polyamide 66 présentant une force de retrait élevée.

Des procédés de filage-étirage intégré pour la production à grande vitesse de fils polyamides sont connus et décrits dans de nombreux brevets. Ainsi, la demande allemande n° 2 435 009 décrit un procédé d'étirage d'un fil filé à grande vitesse par passage du fil non étiré entre deux rouleaux présentant des vitesses périphériques différentes. Chacun de ces rouleaux comprend un rouleau auxiliaire qui rend possible un enroulement multiple autour du rouleau principal. Ces rouleaux auxiliaires sont entraînés en rotation soit par des moteurs pneumatiques soit uniquement par le fil qui les entoure. II a également été proposé par les brevets français n° 2 490 252 et 2 494 729 des procédés pour la fabrication de fils stabilisés multifilamentaires en polyamide 6 par filage à haute vitesse et passage du fil dans un ensemble de deux rouleaux non chauffés, le premier rouleau étant un rouleau d'appel du fil sous filière, le second rouleau étant un rouleau d'étirage. Le fil est stabilisé en sortie du second rouleau par un gaz chaud avant d'être renvidé sur une bobine. Selon le brevet 2 494 729, les rouleaux peuvent être des rouleaux chauffants. Il est également décrit que le fil peut former une boucle ouverte sur le premier rouleau uniquement.

Dans ces différents procédés, l'étirage du fil requiert l'utilisation d'un rouleau associé à un galet fou, ou des duos de rouleaux pour exercer une tension suffisante sur le fil et ainsi pouvoir appliquer un taux d'étirage. Avec de tels systèmes, il est nécessaire d'avoir un ensemble de rouleaux d'étirage ou des duos par fil. Ainsi, les installations occupent une surface au sol importante. Par exemple, il n'est pas possible de disposer les bobinoirs sur plusieurs niveaux, de manière sensiblement superposée. En conséquence, les installations selon les procédés connus demandent des investissements importants. Par ailleurs, ces procédés ne permettent pas d'obtenir des fils présentant une force de retrait élevée, notamment du niveau de celle obtenue avec les fils filés à basse vitesse, c'est-à-dire à faible orientation, puis étirés dans une seconde étape.

Un des buts de la présente invention est d'éviter ces inconvénients en proposant , un procédé d'obtention de fils polyamide par filage-étirage à grande vitesse permettant, en outre, une simplification de l'installation de filage avec une disposition plus compacte

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des appareils, et un investissement plus faible, et un fil en polyamide 6.6 obtenu par ce procédé et présentant une force de retrait élevée.

L'invention a pour objet un procédé de fabrication de fils multifilamentaires en polyamide qui consiste en un procédé de filage-étirage à grande vitesse. Par grande vitesse, il faut comprendre des vitesses de renvidage du fil supérieures à 3500 m/min, de préférence comprises entre 4000 m/min et 8000 m/min. Par le terme "polyamide", la demanderesse désigne les polymères synthétiques linéaires filables à l'état fondu comprenant des fonctions amides qui se répètent. Ces polymères peuvent être soit des homopolymères soit des copolymères, soit des mélanges de polymères. Par "polyamide", il faut également comprendre les compositions comprenant comme composant principal les homopolymères ou copolymères ci-dessus et comme autres composants des additifs tels que, par exemple, des pigments, des agents matifiants, des agents de stabilisation lumière et/ou chaleur, des azurants ou analogues. En d'autres termes, le nom "polyamide" est utilisé dans la présente description pour désigner toutes compositions filables à travers une filière et comprenant comme composant principal ou matrice au moins un composé polymérique synthétique linéaire conforme à la définition ci-dessus, et comme autres composants des additifs classiquement utilisés pour la fabrication de fils.

Comme composés polymériques synthétiques linéaires préférés de l'invention, on peut notamment citer le polyhexaméthylène adipamide, le polycaprolactame, leurs copolymères ou mélanges.

Le procédé de l'invention consiste à filer en milieu fondu un polymère, tel que défini précédemment, sous forme de filaments pour obtenir au moins un faisceau de filaments, à refroidir les filaments, à faire converger les filaments de chaque faisceau ou de plusieurs faisceaux en un point de convergence pour former au moins un fil multifilamentaire, éventuellement à déposer sur chaque fil un ensimage, à étirer chaque fil dans une zone d'étirage comprenant deux rouleaux disposés pour que le chemin du fil passant dans la zone d'étirage décrive sensiblement un "S".

Le premier rouleau dans le sens d'avancement du fil, présente une vitesse de rotation périphérique ou linéaire inférieure à celle du second rouleau.

Le ou les fils forment sur chaque rouleau une boucle ouverte avec un angle d'enroulement inférieur à 360°C, le fil étant chauffé, à une température d'étirage au moins supérieure à la Tg du polymère en un point ou une zone situé entre le premier point de contact du fil sur le premier rouleau et le premier point de contact du fil sur le second rouleau, les dits points de contact faisant partie de ladite zone d'étirage. Le fil est ensuite soumis à un traitement de relaxation par chauffage entre le premier point de contact du fil sur le second rouleau de la zone d'étirage et la bobine de renvidage du fil étiré. Le fil est ensuite renvidé à une vitesse supérieure à 3500 m/min.

Selon un premier mode de réalisation du procédé de l'invention, le premier et/ou le second rouleau dans la zone d'étirage comprennent des moyens de chauffage, par exemple une double envelopDe avec circulation d'un fluide caloporteur, ou une surface périphérique chauffée par des résistances électriques, des moyens de chauffage infrarouge, par induction électromagnétique ou par ultrasons

Dans un autre mode de réalisation de l'invention, le fil est chauffé en un point situe entre les deux rouleaux Comme moyens de chauffage du fil, on peut utiliser tous les moyens habituels de chauffage des fils tels que chauffage par convection, par rayonnement, par exemple, des plaques chauffantes, un rayonnement infrarouge, ou analogues

Selon un mode de réalisation préféré, ce moyen de chauffage est une buse alimentée par un fluide gazeux chaud, de préférence par de la vapeur d'eau surchauffée ou de l'air chaud

Avantageusement, cette buse peut provoquer également un entremêlement des filaments, ce qui améliore la cohésion du fil Toutefois, et cela sans sortir du cadre de l'invention, l'entremêlement ou un entremêlement complémentaire des filaments peut être réalise avant et/ou après l'arrivée du fil dans la zone d'étirage

Selon l'invention, il est avantageux de réaliser l'étirage des fils chauffés à une température supérieure d'environ 30°C a la Tg du polymère Le taux d'étirage applique entre le premier et le second rouleau de la zone d'étirage est avantageusement supérieur a 1 ,05, de préférence compris entre 1 ,1 et 2

Le taux d'étirage est réglé par contrôle des vitesses linéaires d'au moins l'un des rouleaux par tout moyen connu et usuel dans le domaine technique de l'invention

La nature des surfaces des rouleaux peut varier dans de larges limites Ainsi, on peut utiliser les surfaces usuelles des rouleaux employés dans les procédés classiques de fabrication des fils ou fibres synthétiques et notamment les dispositifs d'étirage des fils, tels que des surfaces chromées polies ou mates On peut également utiliser des surfaces revêtues par plasma pour ainsi régler les forces de frottement du fil sur les surfaces des rouleaux en fonction des tensions appliquées sur le fil tant au niveau du premier rouleau que du second rouleau

Selon une autre caractéristique de l'invention, le fil en sortie de la zone d'étirage est soumis à une relaxation pour diminuer et limiter la tension du fil sur la bobine de renvidage

Cette relaxation est obtenue par chauffage du fil, par exemple, avec de la vapeur d'eau, a une température supérieure à 100°C et une vitesse péπphénque de rotation du second rouleau supérieure a celle de la bobine de renvidage

Avantageusement, ce traitement est réalise par une buse dans laquelle passe le fil a traiter De la vapeur d'eau est alimentée dans la buse selon une direction sécante, avantageusement perpendiculaire, ou parallèle avec le chemin fil

Toutefois, dans une variante du procédé de l'invention, la relaxation du fil peut être réalisée au niveau du second rouleau de la zone d'étirage, par chauffage du fil présent sur ce rouleau Pour cela, on peut utiliser un rouleau chauffant tel que décrit précédemment ou tout moyen de chauffage approprie

Il est également possible de prévoir un système de contrôle de la tension du fil avant le renvidage sur bobine L'utilisation dans la zone d'étirage de deux rouleaux sur lesquels le fil ou les fils sont enroules avec une boucle ouverte et un angle d'enroulement inférieur a 360° et de préférence inférieur à 200° permet de traiter simultanément plusieurs fils sur lesdits rouleaux d'étirage sans utiliser de galet associé à chaque fil Ainsi l'installation requiert des investissements plus faibles, un encombrement également plus réduit et permet d'installer des dispositifs ou bobines de renvidage sur plusieurs niveaux ou étages de manière superposée

Le fil peut être ensimé soit avant la zone d'étirage, soit après celle-ci II est également possible de prévoir plusieurs dispositifs d'ensimage disposes avant et après la zone d'étirage si nécessaire Les ensimages convenables sont ceux utilisés pour la production de fils ou fibres dans les procèdes classiques et usuels, et sont fonction du type de fil et de l'utilisation de celui-ci

Les fils obtenus par le procédé de l'invention peuvent être utilises pour la production de surfaces textiles tissées ou tricotées soit seuls ou en associant avec d'autres fils tels que par exemple des fils naturels, des fils artificiels ou des fils élastiques tels que par exemple les fils elasthanes

Les fils de l'invention présentent une meilleure régularité des propriétés sur la longueur du fil et notamment une bonne régularité de la tension sur la bobine de renvidage En conséquence, lors de l'utilisation de ces bobines sur les métiers à tisser ou à tncoter, la tension du fil dans le métier sera régulière et donc permettra d'obtenir une surface textile régulière

Dans le cas d'un fil en polyhexamethylène adipamide, il présente des propπétés particulières de force de retrait et retrait à l'eau bouillante, différentes de celles obtenues dans les procédés classiques de filage-étirage intégré Ainsi un fil multifilamentaire en polyhexamethylène adipamide obtenu par un procédé de filage-étirage intégré possède un retrait dans l'eau bouillante supérieur à 6 % et une force de retrait supérieure à 1 ,3 cN/tex

Par polyhexamethylène adipamide, il faut comprendre le polyamide obtenu par polycondensation entre l'hexaméthylène diamine et l'acide adipique. Toutefois ce terme désigne également, pour l'interprétation de l'invention, les copolyamides de polyhexamethylène adipamide avec, par exemple jusqu'à 5 % en poids d'unités dérivées du caprolactame

Selon une autre caractéristique préférée de l'invention, la force de retrait du fil satisfait aux inéquations suivantes :

0,1241 χ R _EB + 0,594 < F _R (1)

0,1241 x R _EB + 1 ,073 > F _R (2) Dans laquelle :

- R _EB est le pourcentage de retrait à l'eau bouillante, et

- F _R est la force de retrait du fil en cN/tex.

D'autres avantages, détails et but de l'invention apparaîtront plus clairement au vue de la description de modes de réalisation de l'invention faite en référence à la figure annexée dans laquelle :

- la figure 1 unique est une vue synoptique et schématique d'une installation de production de fil selon un premier mode de réalisation du procédé conforme à l'invention. Selon un premier mode de réalisation de l'invention illustré à la figure 1 , un fil 1 multifilamentaire est obtenu par filage d'un polymère à travers une filière 2 comprenant une multitude de trous pour obtenir un faisceau 3 de filaments 4.

Ces filaments 4 convergent en un point 5 appelé point de convergence pour ainsi former le fil 1.

Dans le mode de réalisation illustré, un dispositif 6 de dépôt d'ensimage sur le fil 1 est présent au point de convergence. Ce dispositif 6 peut être installé en un ou plusieurs points quelconques du chemin du fil.

Les filaments 4 sont, en sortie de filière, refroidis par un dispositif formant avantageusement cheminée dans laquelle est injecté de l'air froid. Ce dispositif de refroidissement classique dans les procédés de filage en milieu fondu n'a pas été représenté sur la figure pour plus de clarté.

Le fil 1 ensimé est amené sur un premier rouleau 7 et forme sur celui-ci une boucle ouverte avec un angle d'enroulement inférieur à 360°, avantageusement de l'ordre de 180°.

Le fil 1 passe ensuite sur un deuxième rouleau 8 de dimension sensiblement identique sur lequel il forme également une boucle ouverte avec un angle d'enroulement inférieur à 360°.

Les rouleaux 7, 8 sont disposés de telle manière que le chemin du fil 1 décrit un S. Le fil 1 est ensuite enroulé sur une bobine 9 de renvidage.

Selon le mode de réalisation illustré à la figure 1 , une buse 10 de chauffage est disposée sur le chemin du fil 1 entre les deux rouleaux 7 et 8. Cette buse 10 est alimentée avec de la vapeur d'eau surchauffée (alimentation non représentée). Un exemple de buse convenable pour l'invention est décrit dans le brevet français 2 490 252.

Comme le rouleau 8 a une vitesse périphérique ou linéaire plus élevée que celle du rouleau 7, le fil 1 est soumis à un étirage.

La buse de chauffage 10 provoque également un entremêlement des filaments pour obtenir une cohésion du fil. L'installation illustrée à la figure 1 comprend une seconde buse de chauffage 11 disposée sur le chemin du fil 1 après le second rouleau 8. Cette buse est également alimentée en vapeur d'eau surchauffée. Cette buse permet uniquement de porter le fil à une température suffisante pour obtenir une relaxation de celui-ci, avant d'être renvidé sur une bobine 9. La vitesse périphérique de la bobine de renvidage 9 est avantageusement inférieure à la vitesse périphérique du rouleau 8 pour permettre une relaxation du fil et ainsi diminuer la tension de celui-ci avant l'enroulement sur la bobine 9.

Les rouleaux 7 et 8 sont entraînés en rotation avantageusement par des dispositifs onduleurs (non représentés) qui permettent également de contrôler leur vitesse de rotation.

Comme le fil 1 ne décrit qu'un tour ou enroulement incomplet sur les rouleaux 7 et 8, il est possible d'amener plusieurs fils 1 sur ceux-ci et de les renvider sur des bobines 9 disposées de manière sensiblement superposée ou sur plusieurs niveaux. Une telle disposition permet une diminution de la surface occupée au sol nécessaire par rapport aux procédés connus.

En outre, comme les fils sont étirés simultanément sur le même dispositif d'étirage, les propriétés des fils seront plus homogènes. Cette homogénéité couplée avec l'homogénéité des propriétés sur la longueur d'un fil permettra d'obtenir des surfaces textiles à aspect uniforme et donc amélioré. Selon un autre mode de réalisation non illustré, le procédé de l'invention est mis en oeuvre dans une installation similaire à celle du mode de réalisation illustré à la figure unique. Toutefois, la relaxation du fil 1 est réalisée au niveau du second rouleau 8 qui comprend, dans ce second mode de réalisation, des moyens de chauffage du fil (moyens non illustrés), la buse 11 de chauffage étant supprimée. Ce second rouleau est de conception usuelle et peut être identique dans sa structure aux rouleaux du type "rouleau chauffant" utilisés dans les procédés classiques d'étirage des fils synthétiques. Toutefois, le chauffage du fil passant sur le second

rouleau peut être réalisé par tout moyen de chauffage connu comme le rayonnement infrarouge, le chauffage par induction électromagnétique par exemple.

Ainsi, le fil est porté à une température de relaxation permettant une diminution de la tension de renvidage et donc l'obtention de bobines utilisables dans les procédés de fabrication de surfaces textiles.

Par ailleurs, sans sortir du cadre de l'invention, des dépôts d'ensimage sur le fil 1 peuvent être prévus après la zone de relaxation du fil. La nature des compositions d'ensimage ne sont pas critiques et sont généralement celles employées usuellement dans les procédés de fabrication des fils synthétiques. En outre, pour améliorer la cohésion des fils il est possible de prévoir des buses d'entremêlement et ou d'entrelacement avant ou après la zone d'étirage, ou comme indiqué précédemment, utiliser comme buse 10 de chauffage pour l'étirage, une buse générant un entremêlement des filaments.

Des fils ont été obtenus selon le procédé de l'invention par filage de polymère polyhexamethylène adipamide ou polycaprolactame, soit par utilisation du premier mode de réalisation illustré à la figure unique, soit selon le second mode de réalisation décrit ci-dessus.

Les propriétés de retrait à l'eau bouillante et de force de retrait sont mesurées selon les méthodes suivantes : - Retrait dans l'eau bouillante : (méthode dérivée de la norme DIN 53 866)

Le retrait des fils dans l'eau bouillante est déterminé par étirage du fil sous une tension de 0,05 cN/dtex, et marquage du fil en deux endroits espacés l'un de l'autre d'une distance prédéterminée L- _| . Après élimination de la tension, on plonge le fil dans de l'eau bouillante pendant 15 minutes, puis on renvide le fil. Après séchage du fil à 80°C pendant 10 minutes puis reconditionnement à l'ambiante pendant 10 minutes, le fil est soumis de nouveau à une tension de 0,05 cN/dtex. La distance L2 entre les deux marques précédentes est de nouveau mesurée. Le retrait (R _EB ) du fil est déterminé par la formule :

L ₁ - L ₂ R _EB (%) = x 100

L

1

- Force de retrait :

Cette force est mesurée en dynamique sur un appareil de marque DYNAFIL avec une vitesse de défilement du fil de 50 m/ min. La longueur de fil testée est de 1000 m. Le fil est porté à 180°C dans l'air entre les deux rouleaux de défilement qui tournent à équivitesse. La force s'exerçant sur un des rouleaux est mesurée.

Exemples selon le mode de réalisation illustrée à la figure 1

Les conditions de fonctionnement du procédé sont les suivantes :

- Polymère : Polyamide 66 de viscosité relative 37 (mesurée dans l'acide formique)

- Température de filage : 292°C

- Vitesse de renvidage : 5200 m/min

- Tension de renvidage : 0,8 g/tex

- Pression de vapeur dans la buse d'étirage 10 : 6 bars

- Pression de vapeur dans la buse de relaxation 11 : 2 bars

- Taux de relaxation entre rouleaux etireurs et bobine de renvidage : environ 10 %

- Titre du fil : 78/20

Les fils obtenus ont les caractéristiques suivantes :

(1) Pression de vapeur dans la buse de relaxation égale à 3,7 bars

D'autres essais ont été réalisés avec différentes pressions de vapeur dans la buse d'étirage et la buse de relaxation. Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-après :

Exemples réalisés selon le second mode de réalisation

Dans ce mode de réalisation, la relaxation du fil est provoquée au niveau du second rouleau de la zone d'étirage équipé de moyens de chauffage, par exemple une double enveloppe dans laquelle circule un fluide caloporteur

Les conditions de fonctionnement du procédé sont les suivantes

- Polymère Polyamide 66 de viscosité relative 42 (mesurée dans l'acide formique) - Température de filage : 292°C

- Vitesse de renvidage ^• 4500 m/min

- Tension de renvidage . 2,7 g/tex

- Chauffage par air à 200°C pour l'étirage

- Taux de relaxation entre rouleaux etireurs et bobine de renvidage environ S % - Titre du fil : 22/6

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Les fils obtenus ont les caractéristiques suivantes

Les fils de l'invention présentent des caractéristiques de retrait et de force de retrait supérieures à celles des fils obtenus par le procédé "F.E I" (Filage - Etirage - Intégrés) En effet, pour un taux d'étirage comparable et un fil de même titre, le retrait a l'eau bouillante d'un fil F E I est de l'ordre de 7 % pour une force de retrait de 1 ,2 cN/tex

Fabrication de fil en polycaprolactame selon le second mode de réalisation

Des fils de titres 44/20 et 44/12 ont été réalisés par filage d'une composition de polycaprolactame de viscosité 2,61 (viscosité relative mesurée dans H2SO4, solution a 1 ,0 % de polymère dans H2SO4 à 96 %) La composition contient également 1,70 % d'oxyde de titane comme agent matifiant

Les conditions de filage sont

- Température de filage . 270°C

- Vitesse de renvidage ^• 4500 m/min - Température de chauffage du second rouleau 180°C

- Taux d'étirage : 1 ,3

- Taux de relaxation ^• 10 %

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Les caractéristiques des fils obtenus sont

Ces fils sont par exemple utilisés dans les procédés de tricotage pour réaliser des surfaces textiles indémaillables.