OTT GUENTHER (DE)
FOBBE HELMUT (DE)
ARLT KLAUS (DE)
STRAUSS UDO (DE)
CIBURA KLAUS (US)
| US3799854A | 1974-03-26 | |||
| US3984299A | 1976-10-05 | |||
| US4031050A | 1977-06-21 | |||
| US4252703A | 1981-02-24 | |||
| US4332711A | 1982-06-01 | |||
| DE3108073A1 | 1982-11-11 |
| 1. | 8 durch neue Ansprüche 1. 7 ersetzt; ursprünglicher Anspruch 9 durch neuen Anspruch 9 ersetzt; neuer Anspruch 8 hinzugefügt (2 Seiten)] ö 1. Wäßriger Lach dadurch gekennzeichnet, daß er ein Polyetherurethan enthält, wobei das Polyetherurethan durch ein Herstellungsverfahren erhältlich ist, bei dem ein Polyaikylenetherdiol mit einem Überschuß an aromatischen und/oder aliphatischen Diisocyanaten zu einem Zwischen¬ produkt mit endständigen Isocyanatgruppen umgesetzt wird und diese 0 Isocyanatgruppen anschließend mit sekundären Aminen umgesetzt werden. Wäßriger Lack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er ein kathodisch abscheidbarer Elektrotauchlσck ist. 5 Wäßriger Lack nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyetherurethan durch ein Herstellungsverfahren erhältlich ist, bei dem als Polyaikylenetherdiol ein Copolymer aus Ethylenoxid und Propylenoxid eingesetzt wird. 0 4 Wäßriger Lack nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyetherurethan durch ein Herstellungsverfahren erhältlich ist, bei dem ein aliphatisches Diisocyanat eingesetzt wird. 5 5. Wäßriger Lack nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyetherurethan durch ein Herstellungsverfahren erhältlich ist, bei dem ein aromatisches Diisocyanat eingesetzt wird. |
| 2. | 6 Wäßriger Lack nach einem der Ansprüche ι bis 5, dadurch gekennzeichnet, ° daß das Polyetherurethan durch ein Herstellungsverfahren erhältlich ist, bei dem ein Alkyl alkanolamin oder ein Dialkanolamin eingesetzt wird. |
| 3. | 7 Wäßriger Lack nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, g daß das Polyetherurethan durch ein Herstellungsverfahren erhältlich ist, bei dem ein sekundäres Amin eingesetzt wird, das eine oder mehrere blockierte primäre Aminogruppen enthält. |
| 4. | 8 Verwendung von Polyetherurethanen, die durch ein Herstellungsverfahren erhältlich sind, bei dem ein Polyaikylenetherdiol mit einem Überschuß an aromatischen und/oder aliphatischen Düsocyanaten zu einem Zwischen¬ produkt mit endständigen Isocyanatgruppen umgesetzt wird und diese Isocyanatgruppen anschließend mit sekundären Aminen umgesetzt werden, als Verlaufshilfsmittel in wäßrigen Lacken. |
| 5. | 9 Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Lack ein kathodisch abscheidbarer Elektrotauchlack ist. Patentansprüche 1 Polyetherurethan der allgemeinen Formel _, 0 H 'N . C . N . . N . C ts CH CH, . 0 C . N . N T M 1 \, in der bedeuten: 1 R = H oder ein Alkydrest mit 1 bis 8 C. Atomen = ein Alkylenrest mit. |
| 6. | bis 10 C. Atomen oder ein Cycloalkylenrest mit 6 bis 20 C. Atomen oder ein Arylenrest mit 6 bis 20 C. Atomen = ein ggf. substituierter Alkylrest mit 1 bis 8 C. Atomen oder ein gemeinsamer Ring, dessen Glieder n = 2 bis 180 m = 1 bis 15 Verfahren zur Herstellung eines Polyetherurethans, bei dem ein Polyaikylenetherdiol mit einem Überschuß an aromatischen und/oder aliphatischen Diisocyanaten zu einem Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgrup¬ pen und anschließend diese Isocyanatgruppen mit sekundä¬ ren Aminen umgesetzt werden. |
| 7. | Verlaufshilfsmittel für wäßrige Lacke, bestehend aus dem oder enthaltend das Polyetherurethan nach Anspruch 1. |
| 8. | Polyetherurethan, Verfahren zur Herstellung desselben oder Verlaufshilfsmittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das sekundäre Amin ein Alkylalkanol. amin oder Dialkanolamin ist. |
| 9. | Polyetherurethan, Verfahren zur Herstellung desselben oder Verlaufshilfsmittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das sekundäre Amin zusätzlich eine oder mehrere blockierte primäre Amiriogruτipen enthält. |
| 10. | Polyetherurethan, Verfahren zur Herstellung desselben oder Verlaufshilfsmittel nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kettenverlängerung ein aliphati. sches Diisocyanat eingesetzt wird bzw. eingesetzt worden ist. |
| 11. | Polyetherurethan, Verfahren zur Herstellung desselben oder Verlaufshil smittel nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kettenverlängerung ein aromati¬ sches Diisocyanat eingesetzt wird bzw. eingesetzt worden ist. Polyetherurethan, Verfahren zur Herstellung desselben oder Verlaufshilfsmittel nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyether ein Copolymer aus Ethylenoxid und Propylenoxid ist. Verwendung der Polyetherurethane nach den Ansprüchen 1 oder 4 bis 8 als Verlaufshilfsmittel in wäßrigen, kathodisch abscheidbaren Elektrotauchlacken. |
INTERNATIONALE ANMELDUNG VERÖFFENTLICHT NACH DEM VERTRAG ÜBER DIE INTERNATIONALE ZUSAMMENARBEIT AUF DEM GEBIET DES PATENTWESENS (PCT)
(51) Internationale Patentklassifikation 4 (11) Internationale Veröffentlichungsnummer: WO 88/ 05
C08G 18/10, 18/28, 18/32 AI C08G 18/48, C09D 7/06, 5/44 (43) Internationales
Veröffentlichungsdatum : 28. Juli 1988 (28.0
(21) Internationales Aktenzeichen: PCT/EP88/00035 Southfϊeld, MI 48086 (US).
(22) Internationales Aπmeldedatum: (74) Anwalt: LEIFERT, Elmar; BASF Lacke + Fa
20. Januar 1988 (20.01.88) AG, Patentabteilung, Postfach 61 23, D-4400 Mü (DE).
(31) Prioritätsaktenzeichen: P 37 01 547.8
(81) Bestimmungsstaaten: AT (europäisches Patent), BE
(32) Prioritätsdatum: 21. Januar 1987 (21.01.87) ropäisches Patent), BR, CH (europäisches Pat DE (europäisches Patent), FR (europäisches Pat
(33) Prioritätsland: DE GB (europäisches Patent), IT (europäisches Pat JP, LU (europäisches Patent), NL (europäisches tent), SE (europäisches Patent), US.
(71) Anmelder (für alle Bestimmungsstaaten ausser US):
BASF LACKE + FARBEN AKTIENGESELL¬ SCHAFT [DE/DE]; Max- Winkelmann-Straße 80, D- Veröffentlicht 4400 Münster (DE). Mit internationalem.Recherchenbericht. Vor Ablauf der für Änderungen der Ansprüche zug
(72) Erfinder;und senen Frist. Veröffentlichung wird wiederholt falls
(75) Erfinder/Anmelder (nur für US) : GEIST, Michael [DE/ derungen eintreffen. DE]; Fürstenstraße 28, D-6700 Ludwigshafen (DE). OTT, Günther [DE/DE]; Von-Holte-Straße 101 a, D- 4400 Münster (DE). FOBBE, Helmut [DE/DE]; Lie- bigweg 5, D-4400 Münster (DE). ARLT, Klaus [DE/ DE]; Merschwiese 41, D-4403 Senden (DE). STRAUSS, Udo [DE/DE]; Wüllnerstraße 16, D-4400 Münster (DE). CIBURA, Klaus [DE/US]; 25680 Twelve Mile Road #302,
(54) Title: POLYETHERURETHANE, PROCESS FOR ITS PRODUCTION, LEVELLING ADDITIVE AND USE THE POLYETHERURETHANE
(54) Bezeichnung: POLYETHERURETHAN, VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG, VERLAUFSHILFSM TEL UND VERWENDUNG DES POLYETHERURETHANS
0 c - R - N - C | r CH - CH 2 - 0 I- C 2 ' - H " - - H - C | N (I)
(57) Abstract
A polyetherurethane has general formula (I), in which R 1 is H or an alkyl residue with 1 to 8 C atoms, R 2 is an al lene residue with 2 to IO C atoms or a cycloalkylene residue with 6 to 20 C atoms or an arylene residue with 6 to 20 C oms, R 3 and R 4 are an alkyl residue, if necessary substituted, with 1 to 8 C atoms or a common ring of which R 3 and R 4 the members, n = 2 to 180, m = 1 to 15. A process for producing the same, a levelling additive for aqueous paints and t use of the polyetherurethane as levelling additive in aqueous, cathodically-separable electrophoretic paints are also d closed.
(57) Zusammenfassung
Polyetherurethan der allgemeinen Formel (I), in der bedeuten: R 1 = H oder ein Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen, = ein Alkylenrest mit 2 bis 10 C-Atomen oder ein Cycloalkylenrest mit 6 bis 20 C-Atomen oder ein Arylenrest mit 6 bis C-Atomen, R 3 und R 4 = ein ggf. substituierter Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder ein gemeinsamer Ring, dessen Glied R 3 und R 4 sind, n = 2 bis 180, m = 1 bis 15. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zu seiner Herstellung, ein V laufshilfsmittel für wäßrige Lacke und die Verwendung der Polyetherurethane als Verlaufshilfsmittel in wäßrigen, kath disch abscheidbaren Elektrotauchlacken.
LEDIGLICH ZUR INFORM ΗON
Code, die zur Identifizierung von PCT-Vertragsstaaten auf den Kopfbögen der Schriften, die internationale
Anmeldungen gemäss dem PCT veröffentlichen.
AT Österreich FR Frankreich MR Mauritanien
AU Australien GA Gabua MW Malawi
BB Barbados GB Vereinigtes Königreich NL Niederlande
BE Belgien HU Ungarn NO Norwegen
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BJ Benin JP Japan SD Sudan
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CG Kongo LI Liechtenstein SU Soviet Union
CH Schweiz LK Sri Lanka TD Tschad
CM Kamerun LU Luxemburg TG Togo
DE Deutschland, Bundesrepublik MC Monaco US Vereinigte Staaten von Amerika
DK Dänemark MG Madagaskar
FI Finnland ML Mali
1 den Film eingebracht. Beim Einbrennen des Lackfilms kann es dann aufgrund der Unverträglichkeit zwischen dem Lackbin¬ demittel und der Verunreinigung zu den dem Fachmann wohlbe¬ kannten Filmstörungen wie Kratern und dergleichen kommen. 5
In der Vergangenheit wurden sehr umfangreiche Versuche unternommen, durch Additive die Unverträglichkeit zu über¬ brücken bzw. das Lackmaterial störungsresistenter einzu¬ stellen. Eine Möglichkeit hierfür bietet die Verwendung
1.0 von Silikonölen. Diese können wassermischbar oder unmischbar sein. Ebenso können sie mit reaktiven Gruppen modifiziert sein, so z.B. mit Hydroxyl- oder Aminogruppen. Gemeinsam ist jedoch dieser Gruppe von Additiven, daß sie zwar die Oberflächenstörungen beseitigen können, jedoch in aller
1 . 5 Regel schwerwiegende Ha tungsprobleme für nachfolgende Lackschichten wie Füller und Decklacke verursachen.
Daher wurde versucht, durch geeignete organische Harze die Kontaminationsresistenz der KTL- Bindemittel zu verbes- Q. sern. In der Japanischen Patent-Anmeldung J 6 1115 974 wird ein Umsetzungsprodukt aus einem mit Dimerfettsäure modi izierten Polyepoxidharz mit Polyoxyalkylenpolyamin beschrieben. Dieses Produkt soll die Kraterneigung von KTL-Materialien unterdrücken. In der EP 70 550 wird ein 5 Umsetzungsprodukt eines Polyepoxidharzes mit einem Poly- oxylalkylenpolyamin mit primären Aminogruppen beschrieben. Auch dieses Material soll die KTL-Filme verbessern durch Eliminierung oder zumindest Minimierung der Kraterneigung. Aber auch diese Produkte führen zu nachhaltigen Zwischen af- 0 tungsproble en für Füller und Decklacke.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neue Polyether¬ urethane, die als Verlaufshilfsmittel geeignet sind, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung anzugeben. 5
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese genannten Probleme beseitigt werden, wenn man ein Produkt zur Verfü¬ gung stellt, das aufgrund seiner chemischen Struktur in
Polyetherurethan, Verfahren zu seiner Herstellung, Verlaufs¬ hilfsmittel und Verwendung des Polyetherurethans
Die Erfindung betrifft ein Polyetherurethan, ein Verfahren zu seiner Herstellung, ein Verlaufshilfsmittel sowie die Verwendung des Polyetherurethans.
Die kationische Elektrotauchlackierung (KTL) ist ein vor allem zum Grundieren häufig angewandtes ackierverf hren, insbesondere im Bereich der Automobilgrundierungen, bei dem wasserverdünnbare, kationische Gruppen „tragende Kunst¬ harze ' mit Hilfe von Gleichstom auf elektrisch leitende Körper aufgebracht werden.
Elektrotauc lackbäder des oben beschriebenen Typs sind z.B. in folgenden Patentdokumenten offenbart: US-PS 3,799,854; US-PS 3,984,299; US-PS 4,031,050; US-PS 4,252,703; US-PS 4,332,711 und DE-PS 3108073.
Es ist bekannt, daß mit Lacksystemen dieser Art qualitativ hervorragende Lackierungen erzielt werden können.
Ein Nachteil all dieser Systeme ist jedoch ihre Sensitivität gegenüber in die KTL-Bäder eingebrachten Verunreinigungen. Für die Störsubstanzen gibt es mannigfache Quellen. So können z.B. im Automobilbau Tiefziehfette, Korrosionsschutz¬ ette, Nahtabdichtungs aterialien, Schmierfette der Förder¬ anlagen usw. in die KTL-Bäder gelangen. Bei der Abscheidung des [_ackmaterials werden diese Verunreinigungen mit in
1 das erfindungsgemäße Polyetherurethan sowie seine Verwendung insbesondere in wäßrigen, kathodisch abscheidbaren Elektro- tauchlacken.
5 Die Polyalkylenetherdiole sind Umsetzungsprodukte von Wasser, aliphatischen oder aromatischen Diolen und Mono- epoxiden. Das Molekulargewicht kann hierbei über- die Stöchio- metrie in weiten Grenzen variiert werden. Bevorzugt werden für den erfindungsgemäßen Zweck Molekulargewichte zwischen j _0 500 und 8000, insbesondere werden Molekulargewichte zwischen 1000 und 5000 bevorzugt. Die geeigneten Monoepoxide sind dem Fachmann geläufig. Hierzu gehören z.B. Ethylenoxid, Propylenoxid und Butylenoxid. Diese können einzelnen oder als Gemisch eingesetzt werden. Wird ein Polyalkylenether τ_5 aus verschiedenen Monoepoxiden gewünscht, so sind dem
Fachmann Möglichkeiten geläufig, statistische Copolymere oder Blockcopolymere aufzubauen.
Als aliphatische Diole eignen sich prinzipiell alle aliphati¬
20 schen Diole, bevorzugt werden Diole mit primären Hydroxyl¬ gruppen, also Diole wie Ethylenglykol oder Diethylenglykol .
Als aromatische Diole haben sich insbesondere Resorzinol, Bisphenol A und Bisphenol F bewährt.
2.5
Zur Kettenverlängerung der Polyalkylenetherdiole eignen sich aromatische und aliphatische Diisocyanate . Auch diese Substanzklassen sind dem Fachmann geläufig, so daß hier nur stellvertretend einige geeignete Typen genannt werden 0 sollen. Hierzu gehören Toluylendiisocyana , 4 ,4' -Diisocyanat- odiphenylmethan, Hexamethylendiisocyanat und Isophorondi- isocyanat. Diese Isocyanate werden bei Raumtemperatur bzw. bei erhöhter Temperatur gegebenenfalls in Gegenwart von Lösemitteln, die nicht mit Isocyanatgruppen reagieren 5 können, umgesetzt. Die Reaktion kann mit den üblichen Katalysatoren für die Isocyanat-Hydroxylgruppenreaktion beschleunigt werden. Insbesondere sind zinnorganische Verbindungen wie Dibutylzinndilaurat geeignet.
1 KTL-Bindemitteln die Kraterneigung reduziert und anderer¬ seits über funktionelle Gruppen mit dem Verneτzungshil s- mittel im KTL-Bindemittel während des Einbrennvorganges reagieren kann. Diese Additive sind Umsetzungsprodukte
5 von Polyalkyletherdiolen mit aromatischen und/oder aliphati- schen Diisocyanaten im Molverhältnis von etwa n: (n+1); die verbliebenen Isocyanatgruppen werden in einem zweiten Reaktionsschritt mit sekundären Aminen weitermodifiziert.
0 Gegenstand der Erfindung ist also ein Polyetherurethan der allgemeinen Formel
C - H - R' T H:
in der bedeuten: „1 = H oder ein Alkydrest mit 1 bis 8 C-Atomen 0
R c = der Alkylenrest mit 2 bis 10 C-Atomen oder ein Cyclo- alkylenrest mit 6 bis 20 C-Atomen oder ein Arylenrest mit 6 bis 20 C-Atomen
2.5 R = ein ggf. substituierter Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen
3 oder ein gemeinsamer Ring, dessen Glieder R und
4 R sind n = 2 bis 180 Q m = 1 bis 15
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Polyetherurethans, bei dem ein Polyaikylenetherdiol mit einem Überschuß an aromatischen und/oder aliphatischen
35 Diisocyanaten zu einem Zwischenprodukt mit endständigen Isocyanatgruppen und anschließend diese isocyanatgruppen ti sekundären Aminen umgesetzt werden, ein Verlaufshilfs¬ mittel für wäßrige Lacke, bestehend aus oder enthaltend
Die Polyalkylenetherdiole werden mit den Diisocyanaten in solchen stöchiometrischen Mengen umgesetzt, so daß das Zwischenprodukt über endständige Isocyanatgruppen verfügt. Allgemein ausgedrückt ist das Verhältnis Polyal- kylenether zu Diisocyanat etwa n: (n+1).
Diese endständigen isocyanatgruppen werden nun in einer nachfolgenden Reaktionsstufe mit sekundären Aminen weiter umgesetzt. Die geeigneten sekundären Amine gehören zu den Dialkylaminen wie Dimethylamin oder Dibutylamin, zu den Alkylalkanolaminen wie Methylethanolamin oder Ethyl- ethanolamin, zu den Dialkanolaminen wie Diethanolamin. Geeignet sind auch Polyamine mit einer sekundären Amino- gruppe und weiteren primären Aminogruppen. Die primären Aminogruppen müssen jedoch vor der Umsetzung mit den isocya- natgruppenhaltigen Zwischenprodukten blockiert werden, um somit eine ungewünschte Kettenverlängerung oder ein Gelieren zu verhindern. Eine bestens bekannte Methode zum Blockieren primärer Aminogruppen ist die Umsetzung mit ;< tonen. Ein Beispiel eines so modifizierten Polyamins ist das Diketimin aus Diethylentriamin und Methylisobutyl- keton. Die Ketimingruppen werden nach Überführung des Additivs in das wäßrige Milieu durch Spaltung durch das Wasser wieder zerstört, das heißt, das Additiv weist danach wieder primäre Aminogruppen auf.
Die Additive können bei der Herstellung der KTL-Bindemittel zugesetzt werden, sie können jedoch auch separat durch Zusatz von organischen Säuren und Wasser in die wäßrige Anlösung überführt werden. Diese wäßrige Anlösung kann nun bei Bedfarf in geeigneten Mengen, vorzugsweise zwischen 1 und 20 Gewichtsteilen des Additivs (Festkörper) auf KTL-Bindemittel (Festkörper) dem KTL-Bad zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäße Herstellung und Verwendung der Verlaufs- hilfsmittel wird im folgenden in Beispielen erläutert. Diese sollen jedoch den Erfindungsgedanken nicht einschrän¬ ken.
Beispiele:
Die eingesetzten KTL-Bindemittel und Pigmentpasten entspre¬ chen dem Beispiel 2 (Bindemitteldispersion) der DE-PS 3108073 und dem Beispiel 7 (Pigmentpaste) der EP 102501 Bl,
1. Herstellung der Additive
Allgemeine Synthesevorschrift
Das Diisocyanat wird mit Methylisobutylketon (MIBK) iσ in einem geeigneten Reaktionsgef ß unter Stickstoff vorgelegt, auf 50°C erwärmt und mit Dibutylzinndilaurat versetzt. Darauf läßt man das Polyaikylenetherdiol in solcher Geschwindigkeit zulaufen, daß die Temperatur 70°C nicht übersteigt. Sobald das theoretische NC0- 15 Äquivalentgewicht erreicht ist, gibt man das sekundäre Amin zu. Man läßt die Temperatur auf 90 C ansteigen und hält diese, bis alle Isocyanatgruppen umgesetzt sind.
0 Additiv I
243,1 Teile Hexamethylendiisocyanat
364,6 Teile Methylisobutylketon (MIBK)
0,5 Teile Dibutylzinndilaurat
1162,8 Teile Pluriol PE 3100 1)
25 349,7 Teile Ketimin 2 ^
1) Pluriol PE 3100: Polyaikylenetherdiol der BASF AG, Copolymer auf Basis von Ethylenoxid-Propylenoxid,
Molekulargewicht 1100
30
2) Ketimin: Umsetzungsprodukt aus Diethylentriamin und MIBK mit MIBK-Überschuß, Aminäquivalent 130.
35
Additiv II
122,4 Teile Hexamethylendiisocyanat
377,6 Teile MIBK
0,5 Teile Dibutylzinndilaurat 1300,8 Teile Pluriol PE 6200 1 ^ 89,4 Teile Ketimin 2) '
34,3 Teile Methylethanolamin
1) Pluriol PE 6200: Polyaikylenetherdiol der BASF AG, Copolymer auf Basis von Ethylenoxid - Propylenoxid,
Molekulargewicht 2500
2) Ketimin: siehe Additiv I
Additiv III 190,7 Teile Hexamethylendiisocyanat
309,3 Teile MIBK
0,5 Teile Dibutylzinndilaurat
1045,3 Teile Dianol 3310 1) 105,6 Teile Ketimin 2 ')
1) Dianol 3310: Polyaikylenetherdiol der AKZO auf Basis ethoxiliertem Bisphenol A, Molekulargewicht 1020
2) Ketimin: siehe Additiv I
2. Abmischung der Dispersionen mit den Additiven
Die Herstellung der Bindemitteldispersion ist im Bei¬ spiel 2 der DE-PS 3108073 beschrieben. Diese Dispersion ohne Zusätze dient als Vergleichsdispersion.
Dispersion Ia
203,5 Teile des Additivs I werden mit 7,22 Teilen Eis¬ essig und 338,1 Teilen entionisiertem Wasser vermischt. Diese Additivmischung wird dann langsam in 4500 Teile Bindemitteldispersion eingerührt. Anschließend wird mit weiteren 1193,2 Teilen Wasser ein Festkörper von 30 % eingestellt. Der Gehalt an Additiv beträgt 9,5 % fest auf fest.
Dispersion Ib
Die Herstellung erfolgt analog la. Die Einwaagen sind:
278.4 Teile Additiv I 9,88 Teile Eisessig
462.5 Teile entionisiertes Wasser 4500,0 Teile Bindemitteldispersion 1205,4 Teile entionisiertes Wasser
Der Gehalt an Additiv beträgt 13 % fest auf fest.
Dispersion Ha
Die Herstellung erfolgt analog la. Die Einwaagen sind:
130,9 Teile Additiv II
3,63 Teile Eisessig 211,2 Teile entionisiertes Wasser
4500,0 Teile Bindemitteldispersion
1194,4 Teile entionisiertes Wasser
Der Gehalt an Additiv beträgt 6 % fest auf fest.
Dispersion Ilb
Die Herstellung erfolgt analog la. Die Einwaage " sind:
207,2 Teile Additiv II
5,75 Teile Eisessig
334,2 Teile entionisiertes Wasser
4500,0 Teile Bindemitteldispersion
1193,2 Teile entionisiertes Wasser
Der Gehalt an Additiv beträgt 9,5 % fest auf fest.
Dispersion lila
Die Herstellung erfolgt analog la. Die Einwaagen sind:
128,7 Teile Additiv III
2,52 Teile Eisessig 213,3 Teile entionisiertes Wasser 4500,0 Teile Bindemitteldispersion 1194,4 Teile entionisiertes Wasser
Der Gehalt an Additiv beträgt 6 % fest auf fest
Dispersion Illb
Die Herstellung erfolgt analog la. Die Einwaagen sind:
278,8 Teile Additiv III 5,45 Teile Eisessig
462,2 Teile entionisiertes Wasser 4500,0 Teile Bindemitteldispersion 1205,4 Teile entionisiertes Wasser
Der Gehalt an Additiv beträgt 13 % fest auf fest. 0 3. Herstellung der Lackbäder
In einem geeigneten Gefäß werden 1675 Teile entionisier¬ tes Wasser vorgelegt und mit 25 Teilen 10%iger Essigsäure versetzt. Hierhinein werden 2279 Teile der Bindemitteldis- _g- persion und 775 Teile der Pigmentpaste eingerührt und mit 246 Teilen entionisiertem Wasser aufgefüllt. Von den Abscheidungen werden die Lackbäder 3 Tage unter Rühren gealtert.
0 4. Abscheidung der Lacke
Die Filme wurden auf zinkphosphatierten Stahlblechen, die als Kathode geschaltet wurden, während 2 min mit 300 V abgeschieden. Nach der üblichen Nachbehandlung wurden die Filme bei 175 C während.20 min eingebrannt. 5
5. Abscheideergebnisse
Dispersion la Ib Ha Ilb lila Illb Vergleich
Schichtdicke( ,um) 32 35 30 32 31 34 31 0 Verlauf 1 ^ 1 0,5 0,5 0 0 , 5 0 1 , 5
2 Krater/dm 0 0 0,5 0 0 , 5 0 2
1) Verlauf: 0 bis 5 (gut - schlecht)
Diese Filme wurden nun mit einem handelsüblichen Wasser- 5 füller und einem weißen Alkyddecklack versehen und
240 h im Schwitzwasser-Konstant-Kli a getestet. Danach wurde die Haftung der Filme mittels Gitterschnitt und Tesaabriß geprüft.
Dispersion la Ib Ha Ilb lila Illb Vergleich
Haftung 1 ) 0,5 0 0,5 0 1 0 0,5
1) Note 0 bis 5 (gut - schlecht)
Die KTL-Bänder wurden anschließend mit 0,1 % AS M-Öl kontaminiert. Das Öl wurde an einem Tag eingerührt. Danach erfolgten Abscheidungen aus den Bädern wie oben beschrieben.
Dispersion la Ib Ha Ilb lila Illb Vergleich
Krater/dm 2 2 0 4 1 2 2 50
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