Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von

Polysaccharidfasern mit erhöhtem Fibriiiationsvermögen, die als faserbildende Substanz eine Mischung von Cellulose und a(1 ->3)-Glucan enthalten sowie die daraus hergestellten Fasern und ihre Verwendung.

Stand der Technik

Polysaccharide spielen als Materialien, die aus nachwachsenden Rohstoffen gewonnen werden können, eine immer größere Rolle. Eines der am

häufigsten vorkommenden Polysaccharide ist die Cellulose. Baumwollfasern, die fast ausschließlich aus Cellulose bestehen, sind ein Beispiel für die Wichtigkeit von Polysacchariden. Aber auch aus anderen cellulosischen Rohstoffen gewonnene Materialien wie z. B. cellulosische Kunstfasern gewinnen immer mehr an Bedeutung.

Der Gattungsname„Lyocell-Fasern" wurde von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-made Fibers) Cellulosefasern zugeteilt, die aus Lösungen in einem organischen Lösungsmittel ohne Bildung eines Derivats hergestellt werden.

Bis heute hat sich jedoch nur ein Verfahren zur großtechnischen Herstellung von Fasern der Gattung Lyocell durchgesetzt und zwar das Aminoxid- Verfahren. Bei diesem Verfahren wird als Lösungsmittel ein tertiäres Aminoxid verwendet, bevorzugt N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO).

Tertiäre Aminoxide sind schon seit langem als alternative Lösungsmittel für Cellulose bekannt. Aus der US 2,179, 181 ist beispielsweise bekannt, dass tertiäre Aminoxide Zellstoff ohne Derivatisierung zu lösen vermögen und dass aus diesen Lösungen cellulosische Formkörper wie z.B. Fasern hergestellt werden können. In der US 3,447,939 werden cyclische Aminoxide als

Lösungsmittel für Cellulose beschrieben. Wie dieses Verfahren ausgeführt wird, ist dem Fachmann grundsätzlich seit längerem aus vielen Patentschriften und sonstigen Publikationen bekannt. So beschreibt unter anderem die EP 356 419 B1 die Lösungsherstellung und die EP 584 318 B1 das Verspinnen solcher Lösungen von Cellulose in

wasserhaltigen tertiären Aminoxiden.

Der im Aminoxid-Verfahren hauptsächlich verwendete cellulosische Rohstoff ist Zellstoff, der aus Holz gewonnen wird. Die im Holz, wie auch in anderen pflanzlichen Cellulosequellen wie Baumwoll-Linters, Stroh, etc. vorliegenden Cellulosemoleküle sind sehr langkettig, d. h. sie weisen einen hohen

Polymerisationsgrad auf. Um eine großtechnisch gut verarbeitbare

Cellulosespinnlösung zu erhalten, muss der Polymerisationsgrad der

Cellulosemoleküle gezielt eingestellt werden, wobei zwangsläufig ein Teil der Polymermoleküle verkürzt werden. Dies geschieht in den üblichen

Zellstoffherstellungsverfahren sowie auch in separaten Vorbehandlungsstufen wie Bleichen, Säurebehandlung oder Bestrahlung durch eine Spaltung der ursprünglich langen Cellulosemoleküle. Neben den kürzeren Ketten mit dem angestrebten Polymerisationsgrad entstehen dabei aber auch noch wesentlich kürzere Bruchstücke wie Oligomere oder sogar Monomere, die spätestens beim Ausfällen der Spinnlösung im Fällbad in Lösung bleiben, nicht zur Faserbildung beitragen und damit verloren gehen. Die auf diesem Weg eintretenden Rohstoffverluste können erheblich sein und die

Wirtschaftlichkeit des gesamten Aminoxid-Verfahrens beeinträchtigen.

Lyocell-Fasern weisen hervorragende textilmechanische Eigenschaften wie hohe Festigkeit im trockenen und nassen Zustand auf, jedoch neigen sie bei Waschprozessen auf Grund ihrer fibrillären Struktur zu Fibrillation. Unter Fibrillation wird die Abspaltung von Faserbruchstücken bei mechanischer Beanspruchung der Faser im nassen Zustand verstanden, bei textilen

Produkten kann diese Erscheinung zu Haarigkeit der Flächengebilde und zu einer Vergrauung führen. Diese Erscheinung wird im Textilsektor im

Allgemeinen als unerwünscht angesehen. Die Verringerung der Fibrillierung ist deshalb das Thema einer großen Zahl von Patenten. In einer Reihe von Anwendungen wirkt sich jedoch die Fähigkeit von Lyoce ll- Fasern, zu fibrillieren, vorteilhaft aus. Im Non-Wovens-Bereich ergeben fibrillationsfähige Fasern nach Wasserstrahl-Verfestigung Vliese mit höherer Festigkeit und Deckkraft. Auf diese Weise hergestellte Filtermaterialien zeigen für viele Stoffmischungen ein verbessertes Trennvermögen. In

Papieranwendungen werden bei Verwendung fibrillierter Fasern Produkte erhöhter Festigkeit erhalten.

Obwohl Lyocell-Fasern eine stärkere Tendenz zu fibrillieren im Vergleich mit anderen Cellulosefasern aufweisen, ist für einige Anwendungen ein noch höheres Fibrillationsvermögen wünschenswert.

Die US 5,725,821 beschreibt eine Cellulosefaser mit erhöhtem

Fibrillationsvermögen, erhalten mittels Spinnen einer Celluloselösung mit einem Polymerisationsgrad der Cellulose von maximal 450 und einer

Cellulosekonzentration von mindestens 16% in der Spinnlösung. Nachteile dieser Vorgangsweise sind der Einsatz eines teureren, niederpolymeren Zellstoffes sowie die hohe Cellulosekonzentration, die zu Spinnmassen mit sehr hohen Viskositäten führt.

Die US 6,042,769 beschreibt ebenfalls eine Cellulosefaser mit erhöhtem Fibrillationsvermögen, wobei die Faser Bleichbedingungen unterworfen wird, die zu starkem Polymerisationsgrad-Abbau führen. Eingesetzt wird eine hohe Konzentration an Wasserstoffperoxid bzw. Natriumhypochlorit sowie eine anschließende Dampfbehandlung. Diese Vorgangsweise hat jedoch den Nachteil, dass neben der gewünschten Verbesserung des

Fibrillationsverhaltens eine dramatische Verringerung von Festigkeit und Dehnung (bis zu 50%) eintritt.

Die US 7,000,000 beschreibt Fasern, die durch Verspinnen einer Lösung von Polysacchariden, die im Wesentlichen aus Hexose-Wiederholungseinheiten bestehen, die über a(1— >3)-glycosidische Bindungen verknüpft sind. Diese Polysaccharide können hergestellt werden, indem eine wässrige Lösung von Saccharose mit GtfJ Glucosyltransferase, isoliert aus Streptococcus salivarius, in Kontakt gebracht wird (Simpson et al. Microbiology, vol 41 , pp 1451-1460 (1995)).„Im Wesentlichen" bedeutet in diesem Zusammenhang, dass innerhalb der Polysaccharidketten vereinzelt Fehlstellen auftreten können, an denen andere Bindungskonfigurationen auftreten. Diese

Polysaccharide sollen für die Zwecke der vorliegenden Erfindung als „a(1 -»3)-Glucan" bezeichnet werden.

Die US 7,000,000 offenbart zunächst Möglichkeiten zur enzymatischen Herstellung von oc(1 -»3)-Glucan aus Monosacchariden. Auf diese Weise können relativ kurzkettige Polysaccharide ohne Verlust an

Monomerbausteinen hergestellt werden, da die Polymerketten aus den Monomerbausteinen aufgebaut werden. Im Gegensatz zur Herstellung kurzkettiger Cellulosemoleküle ist die Herstellung von ct(1-^3)-Glucan umso

Verweilzeit in den Reaktoren notwendig ist.

Gemäß der US 7,000,000 soll das cc(1->3)-Glucan derivatisiert, bevorzugt acetyliert, werden. Das Lösungsmittel ist bevorzugt eine organische Säure, eine organische Halogenverbindung, ein fluorierter Alkohol oder eine

Mischung aus solchen Komponenten. Diese Lösungsmittel sind teuer und aufwendig zu regenerieren.

Es wurde daher versucht, a(1 ->3)-Glucane anstelle von Cellulose in einem Aminoxid-Verfahren unter großtechnisch kommerziell angewendeten

Verfahrensbedingungen einzusetzen. Leider zeigte sich, dass sich unter diesen Bedingungen a(1 ->3)-Glucane nicht zufriedenstellend zu Fasern verarbeiten ließen.

Über die Fibrillationseigenschaften der auf diese Weise hergestellten Fasern offenbart die US 7,000,000 nichts.

Aufgabe

Die Aufgabe bestand gegenüber diesem Stand der Technik darin, eine Polysaccharid-Faser mit erhöhtem Fibrillationsvermögen sowie ein Verfahren zu deren Herstellung zur Verfügung zu stellen, die nicht die oben genannten Nachteile aufweisen. Der Polysaccharid-Rohstoff sollte preiswert herzustellen sein und das Verarbeitungsverfahren sollte bekannt und wirtschaftlich sowie auf vorhandenen Anlagen durchführbar sein.

Beschreibung der Erfindung

Die Lösung der oben beschriebenen Aufgabe besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer Lyocell-Faser mit erhöhtem Fibrillationsvermögen, insbesondere mit einem NSF-Wert von weniger als 45, wobei die Spinnlösung wässriges Aminoxid und als faserbildende Substanz eine Mischung aus Cellulose und a(1 - 3)-Glucan enthält. Eine solche Faser soll für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ebenfalls als Lyocell-Faser bezeichnet werden, obwohl sie neben Cellulose noch ein weiteres faserbildendes Polysaccharid, nämlich das a(1- 3)-Glucan, enthält.

Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung soll der Begriff„Faser" sowohl Stapelfasern mit definierter Schnittlänge als auch Endlosfilamente umfassen. Sämtliche im Folgenden beschriebenen Prinzipien der Erfindung gelten grundsätzlich sowohl für Stapelfasern als auch für Endlosfilamente.

Der Einzelfasertiter der erfindungsgemäßen Fasern kann zwischen 0,1 und 10 dtex betragen. Bevorzugt ist er zwischen 0,5 und 6,5 dtex und besonders bevorzugt zwischen 0,9 und 3,0 dtex. Im Falle von Stapelfasern beträgt die Schnittlänge üblicherweise zwischen 0,5 und 120 mm, bevorzugt zwischen 20 und 70 mm und besonders bevorzugt zwischen 35 und 60 mm. Im Falle von Endlosfilamenten beträgt die Anzahl der Einzelfilamente im Filamentgarn zwischen 50 und 10.000, bevorzugt zwischen 50 und 3.000.

Das oc(1 - 3)-Glucan kann hergestellt werden, indem eine wässrige Lösung von Saccharose mit GtfJ Glucosyltransferase isoliert aus Streptococcus salivarius in Kontakt gebracht wird (Simpson et al. Microbiology, vol 41 , pp 1451 -1460 (1995)).

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht das a(1- 3)-Glucan zu mindestens 90 % aus Hexose-Einheiten und mindestens 50 % der Hexose-Einheiten sind durch a(1-»3)-glycosidische Bindungen verknüpft.

Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Faser besteht aus folgenden Schritten:

1 . Herstellung einer Spinnlösung enthaltend wässriges Aminoxid sowie als faserbildende Substanz eine Mischung aus Cellulose und a(1 - 3)- Glucan nach einer der beiden folgenden Methoden: a. Das a(1- 3) Glucan kann in Form einer Lösung in wässrigem Aminoxid der nach bekannten Methoden hergestellten

Celluloselösung zugegeben werden. b. Das a(1- 3) Glucan kann bereits zum Zellstoff vor

Inkontaktbringen mit wässrigem Aminoxid zugemischt werden.

2. Extrudieren der Spinnlösung durch eine Düse über einen Luftspalt in ein wässriges Aminoxid enthaltendes Spinnbad, Wäsche der

regenerierten Faser zur Entfernung von Aminoxid und Trocknung.

Die Konzentration der faserbildenden Substanz in der Spinnlösung kann zwischen 5 und 20 Gew.-% betragen, bevorzugt sind 8 bis 15 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 14 Gew.-%.

Die faserbildende Substanz im erfindungsgemäßen Verfahren kann zwischen 1 und 99 Gew.-% α (1 -»3)-Glucan enthalten. Besonders bevorzugt ist ein Anteil des cx(1- 3)-Glucans zwischen 5 und 30 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt ein Anteil des oc(1- 3)-Glucans zwischen 10 und 20 Gew.-%. Unterhalb 5% ist der fibrillationserhöhende Effekt des a(1- 3) Glucan- Zusatzes für übliche Anwendungen der erfindungsgemäßen Fasern zu gering; oberhalb 30% können in zunehmendem Maße Faserverklebungen im Spinnprozess auftreten. Beide Grenzen können jedoch unter besonderen Bedingungen bzw. für besondere Anwendungen der erfindungsgemäßen Fasern überschritten werden; auch Fasern mit einem a(1 -»3)-Glucan- Anteil. zwischen 1 und 5 Gew.-% bzw. zwischen 30 und 99 Gew.-% sind vom Umfang der vorliegenden Erfindung ausdrücklich mit umfasst. Beispielsweise ist bei einer geringen Lochdichte der Spinndüse, d.h. großem Abstand zwischen den Einzelfilamenten im Luftspalt die Verklebungsgefahr wesentlich geringer.

Der Polymerisationsgrad des im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten (1->3) Glucans, ausgedrückt als Gewichtsmittel DP _W , kann zwischen 200 und 2000 liegen; bevorzugt sind Werte zwischen 500 und 1000. Das Aminoxid ist bevorzugt N- ethylmorpholin-N-oxid.

Im erfindungsgemäßen Verfahren sind weiterhin folgende

Verfahrensparameter bevorzugt: Extrusionstemperatur der Spinnlösung aus den Düsen zwischen 90 und 135°C, insbesondere zwischen 120 und 130°C; Düsenausstoß aus der Spinndüse je nach beabsichtigtem Einzelfasertiter zwischen 0,01 und 0,2 g/Loch ^* min, bevorzugt zwischen 0,02 und 0,1 g/Loch*min; Länge des Luftspaltes zwischen 7 und 70 mm, insbesondere zwischen 20 und 35 mm; NMMO-Konzentration im wässrigen Spinnbad zwischen 0 und 35 Gew.-%, insbesondere zwischen 0 und 25 Gew.-%.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine Lyocell-Faser, die Cellulose und a(1 - 3)-Glucan enthält.

Erfindungsgemäß kann die faserbildende Substanz der erfindungsgemäßen Faser zwischen 1 und 99 Gew.-% a(1 -»3)-Glucan enthalten. Besonders bevorzugt ist ein Anteil des a(1 - 3)-Glucans zwischen 5 und 30 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt ein Anteil des a(1 ->3)-Glucans zwischen 10 und 20 Gew.-%. Unterhalb 5% ist der wirtschaftliche Effekt des a(1- 3) Glucan- Zusatzes für übliche Anwendungen zu gering; oberhalb 30% können in zunehmendem Maße Faserverklebungen auftreten. Beide Grenzen können jedoch in besonderen Fällen bzw. für besondere Anwendungen der erfindungsgemäßen Fasern überschritten werden; auch Fasern mit einem a(1— >3)-Glucan-Anteil zwischen 1 und 5 Gew.-% bzw. zwischen 30 und 99 Gew.-% sind vom Umfang der vorliegenden Erfindung ausdrücklich mit umfasst.

In einer bevorzugten Ausführungsform besteht das a(1 - 3)-Glucan der erfindungsgemäßen Lyocell-Faser zu mindestens 90 % aus Hexose-Einheiten und mindestens 50 % der Hexose-Einheiten sind durch a(1 - 3)-glycosidische Bindungen verknüpft.

Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Fasern zur Herstellung von textilen Erzeugnissen wie Garnen, Geweben, Gestricken oder Gewirken.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass die erfindungsgemäßen Fasern - noch besser als handelsübliche Lyocellfasern ohne a(1->3)-Glucan - sehr gut geeignet sind, um durch Behandlungsmethoden, die dem Fachmann aus der Verarbeitung von Lyocell-Fasern grundsätzlich bekannt sind,

beispielsweise aus Schmidt M., Lenzinger Berichte 9 (1994), S. 95 - 97, Textilien mit Peach-skin-Effekt herzustellen. Diese Eignung beruht auf der hohen Fibrillationsneigung der erfindungsgemäßen Fasern.

Um Fibrillen von der Faseroberfläche zu entfernen, die in verschiedenen Behandlungsschritten der textilen Kette auftreten, wird oft ein sogenannter mechanischer Polierschritt („mechanical polishing") oder auch ein

enzymatischer Polierschritt („Bio-Polishing"; siehe z.B. Schmidt M., Lenzinger Berichte 9 (1994), S. 95 - 97) angewendet. Die erfindungsgemäßen Fasern eignen sich grundsätzlich sehr gut zur Verwendung in einem Herstellverfahren für Textilien, in dem ein solcher mechanischer oder enzymatischer

Polierschritt angewendet wird. Eine solche Verwendung der

erfindungsgemäßen Fasern ist daher ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Gefärbte, aus den erfindungsgemäßen Fasern hergestellte

Flächengebilde (Textilien) weisen außerdem eine verbesserte

Weissscheuerung auf und zeigen nach dem Waschen weniger Vergrauung und weniger Pilling. Die erfindungsgemäßen Fasern eignen sich besonders gut für alle Produkte, die im Trocken- oder Nasslegeverfahren hergestellt werden können. Dazu zählen beispielsweise alle Papieranwendungen und Vliesstoffe, die

sogenannten Non-woven-Produkte. Durch starke mechanische

Beanspruchung der in einer Flüssigkeit wie beispielsweise Wasser

dispergierten erfindungsgemäßen Fasern kann die Fibrillation ebenfalls hervorgerufen werden. Geeignete Geräte sind beispielsweise die auch in der Papierindustrie eingesetzten Refiner. Die erfindungsgemäßen Fasern bilden gegenüber Lyocell-Fasern aus 100% Cellulose dickere Fibrillen aus, wodurch sich diese fibrillierten Fasern besonders gut für die oben genannten

Nonwoven-Anwendungen eignen.

Weiters eignen sich die erfindungsgemäßen Fasern sehr gut für alle

Anwendungen, in denen sie in stark gekürzter Form zur

Oberflächenbehandlung anderer Formkörper oder Flächen eingesetzt werden. Dazu zählen unter anderem Oberflächenbeschichtungen und Beflockungen. Die erfindungsgemäßen Fasern werden dazu in einer Länge von 10 bis ca. 500 μιτι hergestellt, beispielsweise durch Schneiden oder Mahlen in einer Schneidmühle.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen beschrieben. Die Erfindung ist jedoch ausdrücklich nicht auf diese Beispiele beschränkt, sondern umfasst auch alle anderen Ausführungsformen, die auf dem gleichen erfinderischen Konzept beruhen.

Beispiele

Bestimmung des Fibrillationsverhalten nach der Nassscheuermethode:

Es wurde die in der Publikation Helfried Stöver:„Zur Fasernassscheuerung von Viskosefasern" Faserforschung und Textiltechnik 19 (1968) Heft 10, Seite 447-452 beschriebene Methode angewandt. Im vorliegenden Fall wurden die Versuche mit einer dieser Methoden entsprechenden Scheuermaschine durchgeführt, die unter der Bezeichnung Delta 100 von der Fa. Lenzing Instruments vertrieben wird. Andere Firmen stellen vergleichbare Geräte her, mit denen die oben genannte Methode ebenfalls durchgeführt werden kann. Abweichend von der oben genannten Publikation wurde die Faser während der Messung in Längsrichtung verschoben, um eine Rillenbildung auf dem Filamentstrumpf zu vermeiden. Bezugsquelle für den Filamentstrumpf: Fa. Vom Baur GmbH & KG. Marktstraße 34, D-42369 Wuppertal

Das Prinzip beruht auf der Scheuerung von Einzelfasern im nassen Zustand mittels einer rotierenden Stahlwelle, die mit einem Viskosefilamentstrumpf überzogen ist. Der Strumpf wird ständig mit Wasser benetzt. Die Anzahl der Umdrehungen, bis die Faser durchgescheuert ist und reisst und das

Vorspanngewicht einen Kontakt auslöst, wird ermittelt und auf den jeweiligen Fasertiter bezogen. Das Ergebnis entspricht dem NSF-Wert

(„Nassscheuerfestigkeit"). Oberhalb von NSF = 300 wird von geringer Fibrillation gesprochen, unterhalb von NSF - 50 von hoher Fibrillation.

Prüfbedingungen: Durchflussmenge Wasser: 8,2 ml/min;

Umdrehungsgeschwindigkeit: 500 U/min; Scheuerwinkel: 50°;

Vorspanngewicht: 70 mg

Bestimmung des Fibrillationsverhaltens nach dem Schütteltest:

8 Fasern mit einer Länge von 20 mm werden mit 4 ml Wasser in ein 20 ml Probenfläschchen gegeben und 9 Stunden mit einem Laborschüttelgerät der Type RO-10 der Fa. Gerhardt (Bonn) auf Stufe 12 geschüttelt. Das

Fibrillierverhalten der Fasern wird danach unter dem Mikroskop im

polarisierten Licht beurteilt. Dieser Test ist beispielsweise auch in WO

1997/07266 A1 beschrieben.

Der Polymerisationsqrad der a(1 ->3)-Glucane wurde mittels GPC in

DMAc/LiCI ermittelt. Im Folgenden wird stets das Gewichtsmittel des

Polymerisationsgrades (DP _W ) angegeben.

Beispiele 1 - 7:

Spinnlösungen mit jeweils 13 Gew.-% Feststoff (Cellulose + a(1 -»3) Glucan) / 77 Gew.-% N-Methyl-morpholin-N-oxid / 10 Gew.-% Wasser wurden bei 130°C aus einer Düse über einen Luftspalt (Länge 30 mm) in Wasser gesponnen. Im Luftspalt wurde mit trockener Luft (d.h. Feuchte = 0% r.h.) bzw. mit feuchter Luft (d.h. Feuchte 80%r.h.) bei Raumtemperatur angeblasen. Der Düsenausstoß aus der Spinndüse betrug 0,05 g/Loch*min. Als cellulosischer Rohstoff wurde ein Saiccor-Zellstoff mit einer SCAN- Viskosität von 450 ml/g eingesetzt. Es wurden a(1->3) Glucane mit zwei unterschiedlichen Polymerisationsgraden verwendet. Die Glucan-Mengen beziehen sich auf den Anteil des a(1 -»3)-Glucans an der faserbildenden Substanz. Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in der Tabelle 1 angegeben:

Tabelle 1 :

Dabei bedeuten :

FFk Faserfestigkeit konditioniert ,

FDk Faserdehnung konditioniert

FFn Faserfestigkeit nass

FDn Faserdehnung nass

NSF Fibrillationsverhalten (Umdrehungen pro dtex bis zum Faserhss)

Beispiele 8- 9:

Spinnlösungen mit jeweils 13 Gew.-% Feststoff (Cellulose + a(1- 3) Glucan) / 76 Gew.-% N-Methyl-morpholin-N-oxid / 11 Gew.-% Wasser wurden bei 120°C aus einer Düse über einen Luftspalt (Länge 25 mm) in 25%iges NMMO gesponnen. Im Luftspalt wurde mit feuchter Luft (d.h. Feuchte 80%r.h.) bei Raumtemperatur angeblasen. Der Düsenausstoß aus der Spinndüse betrug 0,05 g/Loch ^* min. Als cellulosischer Rohstoff wurde ein Saiccor-Zellstoff mit einer SCAN-Viskosität von 450 ml/g eingesetzt. Die Glucan-Menge bezieht sich auf den Anteil des a(1-»3)-Glucans an der faserbildenden Substanz. Die Eigenschaften der erhaltenen Fasern sind in Tabelle 2 angegeben: Tabelle 2:

Optische Beurteilung der Fibriilierung nach Schütteltest:

Die erfindungsgemäßen glucanhaltigen Fasern aus Beispiel 9 (Fig. 3 und 4) zeigen im Vergleich zu den reinen Cellulosefasern aus Beispiel 8 (Fig. 1 und 2) nach 9 Stunden Schüttelzeit ein völlig andersartiges Aussehen der Fibrillen. Daran ist erkennbar, daß die erfindungsgemäßen Fasern wesentlich längere und dickere Fibrillen ausbilden.