Domaine technique

La présente invention se rapporte au domaine de l'analyse d'échantillons destinés à être irradiés par un rayonnement incident, en particulier par un rayonnement produit au sein d'un grand instrument. L'invention se rapporte à un dispositif expérimental de support et d'analyse d'échantillons destiné à être positionné sur le trajet d'une ligne de lumière synchrotron.

La présente invention concerne en particulier un four portable destiné à être placé dans une station d'expérience d'une ligne de lumière synchrotron. L'invention a trait à un four portable permettant de procéder au chauffage de l'échantillon de manière concomitante à la mise en œuvre d'un ensemble d'analyses complémentaires aux analyses usuelles basées sur l'étude des effets de l'interaction du rayonnement synchrotron avec l'échantillon.

Etat de la technique antérieure

Le temps d'accès au faisceau synchrotron est coûteux et donc limité. Il est dès lors nécessaire de pouvoir procéder aux expérimentations visées le plus rapidement possible, en évitant les pertes de temps liées aux réglages et à la configuration du dispositif expérimental.

Le dispositif expérimental utilisé par les ingénieurs et chercheurs est généralement assemblé, adapté, et paramétré dans la station expérimentale. Cela engendre des délais supplémentaires précédant l'acquisition des données expérimentales recherchées.

A cet effet, des dispositifs préalablement pré-adaptés à l'expérimentation visée sont mis en œuvre. On connaît des fours permettant d'étudier le changement de phases cristallines d'un échantillon en fonction de la température de l'échantillon.

On connaît notamment dans l'état de la technique des fours destinés à être positionnés dans une station d'expérience d'une ligne de lumière synchrotron afin de réaliser des analyses structurales en utilisant les rayons X comme sonde. De telles analyses comprennent, entre autres, les techniques de diffusion/diffraction des rayons X, de spectroscopie des rayons X et d'imagerie/tomographie. Les fours de l'état de l'art permettent de chauffer un échantillon durant la mise en œuvre d'analyses utilisant le rayonnement synchrotron comme sonde. Les analyses réalisées dans de tels fours consistent par exemple en la détermination de la nature des phases cristallographiques de l'échantillon. De plus, dans l'état de l'art, les analyses structurales complémentaires, telles que, en particulier, la détermination de contraintes internes résiduelles de l'échantillon, sont réalisés subséquemment à l'étape de chauffage de l'échantillon.

Un but de l'invention est notamment de proposer un four portable permettant de faire varier, in situ, la température de l'échantillon selon un profil de température établi tout en assurant une homogénéité de température sur l'ensemble de l'échantillon.

Un autre but est de proposer un four portable permettant de mesurer, in situ, en temps réel et de manière concomitante aux analyses usuelles basées sur l'observation des effets de l'interaction du rayonnement synchrotron avec l'échantillon, la variation in situ et en temps réel des contraintes internes de l'échantillon.

Un autre but de l'invention consiste à déterminer, in situ, en temps réel et de manière concomitante aux analyses usuelles basées sur l'observation des effets de l'interaction du rayonnement synchrotron avec l'échantillon, des caractéristiques électriques de l'échantillon.

Exposé de l'invention

A cet effet, selon un premier aspect de l'invention, il est proposé un four portable destiné à être positionné sur un trajet d'un rayonnement, ledit four portable comprenant :

-un support apte à recevoir un échantillon dans une enceinte agencée pour laisser ledit rayonnement irradier ledit échantillon,

-un dispositif de mise en rotation auquel est relié le support, ledit dispositif de mise en rotation étant agencé pour mettre en rotation ledit support de manière continue ou intermittente,

-un ou plusieurs éléments chauffants agencés pour chauffer l'échantillon, -une ou plusieurs sondes de température agencées pour mesurer une température de l'échantillon.

Selon l'invention, le four portable comprend en outre : -un dispositif de mesures électriques agencé pour réaliser des mesures électriques sur l'échantillon, et

-un collecteur tournant agencé pour transmettre vers un connecteur :

• des données électriques mesurées par le dispositif de mesure électrique,

• des données de températures mesurées issues de la ou des sondes de températures.

Il est entendu par rayonnement, tout rayonnement incident destiné à irradier l'échantillon en vue d'analyser des rayons diffusés par l'échantillon ou transmis à travers l'échantillon.

Avantageusement, le rayonnement irradiant l'échantillon peut être un rayonnement électromagnétique.

Le rayonnement peut être, de préférence, émis par une source d'un dispositif.

Le rayonnement peut être émis par une source d'un dispositif d'analyse.

Avantageusement, le support peut être réalisé dans un matériau réfracta ire.

Le support peut être en alumine.

Le dispositif de mise en rotation peut comprendre un moteur agencé pour mettre en rotation un axe.

Un élément chauffant peut être tout élément dont la température peut être volontairement augmentée.

L'élément chauffant et l'échantillon peuvent être agencés l'un par rapport à l'autre de sorte que le transfert thermique soit mis en œuvre par convection et/ou conduction et/ou rayonnement.

Avantageusement, l'élément chauffant et l'échantillon peuvent être agencés l'un par rapport à l'autre de sorte que le transfert thermique soit, de préférence, mis en œuvre par rayonnement.

Une sonde de température peut être tout type de sonde connue de l'homme du métier tel que, entre autre, un thermocouple, un thermomètre infrarouge, un thermomètre à fluide (gaz ou liquide), un pyromètre.

Le dispositif de mesures électriques peut être, entre autre, un analyseur d'impédance, un potentiostat, un RLC mètre, un dispositif de mesures à 4 pointes. Le connecteur peut être immobile par rapport au support et à l'échantillon.

Les données électriques mesurées et les données de températures mesurées seront désignées dans la suite de la description par le terme générique « données ».

Les moyens pour transmettre les données depuis l'échantillon en rotation vers le connecteur immobile peuvent comprendre :

-un collecteur tournant comportant le connecteur, et/ou

-les fils dans lesquels se propagent les données, les fils s'étendant depuis les sondes de températures et les éléments du dispositif de mesures électriques connectés à l'échantillon vers le collecteur tournant, et/ou

-une bague reliée au support et comprenant des ouvertures

traversées par des fils.

Les données peuvent être émises ou transportées à destination d'une unité de traitement distante.

Le four peut comprendre un ou plusieurs éléments agencés de sorte à interdire tout mouvement de précession du support et par conséquent de l'échantillon.

Le ou les éléments visant à interdire le mouvement de précession peuvent être :

-un adaptateur agencé pour coopérer avec le collecteur tournant et avec le support, et/ou

-un adaptateur de forme allongé agencé pour coopérer avec le support et un élément de couplage, et

-un élément de couplage agencé pour coopérer avec l'adaptateur de forme allongé et un élément d'entraînement du moteur.

Le ou les éléments chauffants peuvent être agencés pour émettre une puissance thermique variable par modulation d'une puissance électrique injectée dans le ou lesdits éléments chauffants de sorte à faire varier la température de l'échantillon selon un profil de température prédéfini.

Le dispositif de mise en rotation peut :

-comprendre un encodeur agencé pour déterminer, en temps réel, une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, -être agencé, de manière à ce que le rayonnement interagisse avec un volume restreint de l'échantillon, pour :

• positionner l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, et/ou

· déplacer successivement l'échantillon selon des valeurs d'angles de rotation de l'échantillon formant une gamme de valeur d'angles de rotation de l'échantillon.

Une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon est équivalente à une valeur d'un angle de rotation du support.

II est entendu par volume restreint une partie de l'échantillon ou, de manière équivalente, une fraction du volume total de l'échantillon.

Un volume restreint déterminé de l'échantillon correspond à une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon.

Le ou les éléments chauffants peuvent être positionnés :

-de manière à émettre principalement en direction de l'échantillon,

-hors du trajet du rayonnement. Le ou les éléments chauffants peuvent comprendre :

-une ou plusieurs sources de rayonnement électromagnétique, en particulier de longueur d'onde comprise entre 400 nm et 2 mm,

-un ou plusieurs éléments optiques,

-la ou les sources et/ou le ou les éléments optiques étant agencés pour focaliser au moins une partie du rayonnement émis par la ou les sources en une zone déterminée.

Avantageusement, le volume d'espace de la zone déterminée est supérieur au volume de l'échantillon de sorte à chauffer l'échantillon de manière homogène.

La zone déterminée peut être de forme oblongue.

Le ou les éléments chauffant peuvent être positionnés de sorte que des directions d'émission des éléments chauffants soient principalement perpendiculaires à une direction de propagation du rayonnement synchro- tron. Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les éléments chauffants peuvent être séparés par un espace modulable au sein duquel se trouve l'échantillon.

Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les éléments chauffants peuvent être positionnés de sorte que le trajet du rayonnement synchrotron soit compris dans l'espace modulable.

Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les éléments chauffants peuvent, de préférence, être disjoints.

Le four peut comprendre deux parties positionnées principalement de part et d'autre de l'échantillon.

Un élément chauffant peut être une lampe halogène.

Le four peut comprendre en outre un ou plusieurs dispositifs de mise en mouvement agencés pour déplacer un ou des éléments chauffants relativement :

-à un ou des autres éléments chauffants, et/ou

-à l'échantillon.

Lorsque le four comprend plusieurs éléments chauffants, les dispositifs de mise en mouvement peuvent être agencés de manière à modifier : -chacune des distances séparant chacun des éléments chauffants de l'enceinte,

-chacune des distances séparant un élément chauffant d'un autre élément chauffant.

Lorsque le four comprend plusieurs élément chauffants, les éléments chauffants et l'enceinte peuvent être agencés les uns par rapport aux autres de sorte à minimiser lors d'une mise en mouvement d'un ou des éléments chauffants :

-chacune des distances séparant chacun des éléments chauffants de l'enceinte, et/ou

-chacune des distances séparant un élément chauffant d'un autre élément chauffant.

Le four peut comprendre en outre un dispositif agencé pour :

-modifier un débit de gaz inerte, ou réducteur, injecté dans ladite enceinte, -mesurer une pression dudit gaz inerte ou réducteur dans ladite enceinte. Le débit de gaz inerte ou réducteur dans l'enceinte peut être augmenté lors d'une étape de refroidissement de l'échantillon.

Le gaz inerte ou réducteur peut être maintenu en surpression dans ladite enceinte.

La pression de gaz inerte ou réducteur dans l'enceinte peut être maintenue à une pression inférieure ou égale à 1 bar lors d'étapes de chauffage, de maintien en température et de refroidissement de l'échantillon.

La pression de gaz inerte ou réducteur dans l'enceinte peut être maintenue à une pression supérieure ou égale à 0,01 bar lors des étapes de chauffage, de maintien en température et de refroidissement de l'échantillon.

Le gaz inerte peut être de l'argon, de l'azote ou hélium. Tout ou partie de l'enceinte peut être réalisée dans un matériau présentant un faible indice de réfraction vis-à-vis :

-d'une partie située dans l'infrarouge du rayonnement émis par la ou les sources des éléments chauffants, et

- vis-à-vis du rayonnement d'irradiation.

Le four peut comprendre une unité de traitement, ladite unité de traitement étant configurée et/ou programmée pour déterminer une variation d'une impédance électrique de l'échantillon en fonction de la température.

Par unité de traitement, il est entendu tout moyen technique, de préférence électronique (analogique et/ou numérique).

L'unité de traitement peut être une unité centrale d'ordinateur, un microprocesseur, et/ou des moyens des moyens logiciels.

Dans la suite de la présente demande, le terme « unité de traitement » utilisé seul, désignera l'unité de traitement du four.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour mettre en œuvre un profil de température comprenant une ou plusieurs étapes de refroidissements et/ou une ou plusieurs étapes de chauffage et/ou une ou plusieurs étapes de maintien en température de l'échantillon. L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour mettre en œuvre un ou plusieurs gradients de température, identiques ou différents, lors d'une étape de refroidissement et de chauffage.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée de manière à ce que la détermination de la nature de la ou des phases cristallographiques de l'échantillon soit réalisée à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.

Les caractéristiques des rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron peuvent être détectées par un détecteur de rayons X selon deux dimensions.

Le détecteur de rayons X est un élément extérieur au four.

L'unité de traitement peut être agencée de manière à ce que la détermination de la nature d'une phase cristallographique de l'échantillon soit réalisée par diffractométrie des rayons X.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée de manière à ce que la détermination de l'impédance électrique de l'échantillon consiste, en particulier, en la détermination d'une résistance et/ou d'une résistivité et/ou d'une réactance et/ou d'une admittance et/ou d'une inductance de l'échantillon, à partir des données électriques mesurées.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour moduler la puissance électrique injectée dans le ou lesdits éléments chauffants de sorte à faire varier la température de l'échantillon selon un profil de température prédéfini.

Selon l'invention, le four peut être positionné, de manière amovible, sur un trajet d'une ligne d'un rayonnement synchrotron, ou neutron.

Lorsque le trajet du rayonnement est celui d'une ligne d'un rayonnement synchrotron, au moins une partie de l'enceinte peut être réalisée en quartz.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée de manière à ce qu'une détermination des contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes de l'échantillon soit réalisée par diffractométrie des rayons X, lors d'un traitement thermique de l'échantillon.

Il est entendu par traitement thermique une variation, ou des variations successives, de la température de l'échantillon selon un profil de température.

Le profil de température peut comprendre une ou plusieurs étapes de refroidissement, une ou plusieurs étapes de maintien en température et une ou plusieurs étapes chauffage de l'échantillon.

Le profil de température peut être de type cyclique ou itératif.

Le terme « contraintes internes », connu de l'homme du métier, désigne les contraintes internes présentes entre les phases cristallines de l'échantillon.

Il est entendu par « déterminer en temps réel », déterminer à tout instant.

La détermination en temps réel des contraintes internes, et/ou d'une variation de contraintes internes, de l'échantillon signifie que la détermination à lieu à tout instant dans un matériau polycristallin au cours d'une variation de la température de l'échantillon. L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour déterminer une nature et/ou une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques à partir de données acquises lors d'une rotation continue de l'échantillon.

Les données acquises lors de la rotation continue de l'échantillon peuvent être acquises par une unité de traitement d'une station de travail de la ligne de rayonnement synchrotron, ou neutron .

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour déterminer une nature et/ou une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques, subséquemment à une phase d'exposition de l'échantillon au rayonnement synchrotron ou neutron.

L'unité de traitement peut être reliée l'unité de traitement d'une station de travail de la ligne de rayonnement synchrotron, lesdites unités de traitement du four et de la station de travail de la ligne de rayonnement synchrotron étant synchronisées par envoi de données mesurées par la ou les sondes de température du four portable.

L'unité de traitement de la station de travail peut être configurée et/ou programmée pour déterminer la variation les contraintes internes de l'échantillon à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.

L'unité de traitement de la station de travail peut être configurée et/ou programmée pour acquérir, en temps réel les diffractogrammes permettant de déterminer les contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes de l'échantillon à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour commander et/ou contrôler la mise en rotation du dispositif de mise en rotation.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour commander et/ou contrôler la vitesse de rotation du dispositif de mise en rotation.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour commander et/ou contrôler un positionnement de l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon et/ou des valeurs d'angles de rotation formant une gamme de valeur d'angles de rotation de l'échantillon.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour identifier un volume restreint déterminé de l'échantillon à partir d'une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour déterminer, en temps réel, lors d'un traitement thermique de l'échantillon, les contraintes internes et/ou une variation des contraintes internes en fonction de la valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, ou de la gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour -commander et/ou contrôler le ou les dispositifs de mise en mouvement, -positionner le ou les éléments chauffants de sorte à maximiser le transfert thermique entre le ou les éléments chauffants et l'échantillon.

L'unité de traitement peut être configurée et/ou programmée pour modifier la position du ou des éléments chauffants de sorte à maximiser le transfert thermique entre le ou lesdits éléments chauffants et l'échantillon.

Selon un second aspect de l'invention, il est proposé un procédé d'analyse d'un échantillon positionné sur un trajet d'un rayonnement, l'échantillon étant chauffé de sorte qu'une température dudit échantillon est variable et étant disposé sur un support mis en rotation de manière continue ou intermittente.

Le procédé selon le second aspect de l'invention comprend :

-une mesure, in situ et en temps réel, d'une température de l'échantillon, -une ou des mesures électriques réalisées, in situ et en temps réel, sur l'échantillon au moyen d'un dispositif de mesures électriques,

-une transmission de données de mesure électrique et de données de mesure de température depuis l'échantillon vers une unité de traitement.

Un chauffage de l'échantillon peut être réalisé par un ou plusieurs moyens de chauffage.

Une rotation du support peut être réalisée au moyen d'un dispositif de mise en rotation.

La mesure de température peut être réalisée par une ou plusieurs sondes de température.

La ou les mesures électriques peuvent être réalisées par un ou des dispositifs de mesures électriques.

Le terme « in situ » signifie que la ou les mesures sont réalisées à tout instant au cours d'une variation de température de l'échantillon, en particulier au cours d'un traitement thermique appliqué à l'échantillon.

Une mesure peut être réalisée par une sonde placée au contact de l'échantillon et/ou par une sonde située à distance de l'échantillon.

Le procédé peut comprendre -une variation de la température de l'échantillon dans le temps selon un profil de température prédéfini, et

-une détermination, en temps réel, d'une impédance électrique de l'échantillon, à partir de données électriques mesurées, en fonction de la température.

Selon le procédé, toute étape de détermination ou de calcul ou de traitement peut être réalisé par une unité de traitement.

Le profil de température peut comprendre une ou plusieurs vitesses de chauffage et/ou une ou plusieurs vitesses de refroidissement.

Une vitesse de refroidissement de l'échantillon peut être modulée par :

-modification d'un flux d'un gaz inerte ou réducteur injecté à l'intérieur d'une enceinte à l'intérieur de laquelle est disposé l'échantillon, et/ou

-modification d'une pression du gaz inerte à l'intérieur de l'enceinte.

La détermination de l'impédance électrique de l'échantillon peut être, en particulier, la détermination d'une résistance et/ou d'une résistivité et/ou d'une réactance et/ou d'une admittance et/ou d'une inductance.

Le procédé de mesures électriques peut être, entre autre, un procédé de mesure quatre points, potentiostatique, galvanostatique.

Selon le second aspect de l'invention, le procédé peut comprendre un positionnement de l'échantillon sur un trajet d'une ligne d'un rayonnement synchrotron ou neutron.

Le procédé peut comprendre :

-une détermination, en temps réel, d'une nature d'une ou de plusieurs phases cristallographiques de l'échantillon, à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron, et/ou

-une détermination, en temps réel, de contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes de l'échantillon à partir de caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron, et/ou -une détermination, en temps réel, d'une variation de la résistivité électrique de l'échantillon, à partir de données électriques mesurées, en fonction de la température.

La détermination de la nature d'une ou de plusieurs phases cristallographiques de l'échantillon peut être réalisée par diffractométrie des rayons X.

Une détection des rayons diffractés peuvent être réalisée par tout détecteur de rayons X connu de l'homme du métier, ledit détecteur de rayons X étant situé en aval de l'échantillon par rapport au trajet du rayonnement synchrotron.

La variation du coefficient de dilation thermique de l'échantillon peut être calculée à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.

La détermination en temps réel des contraintes internes, et/ou d'une variation de contraintes internes, de l'échantillon signifie que la détermination à lieu à chaque instant dans un matériau polycristallin soumis à un traitement thermique.

La détermination des contraintes internes et/ou de la variation des contraintes internes de l'échantillon peut être réalisée à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon du rayonnement synchrotron.

Le procédé peut comprendre :

-une analyse d'un volume restreint de l'échantillon, le volume restreint étant identifié à partir d'une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon ou d'une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon, et

-une détermination, en temps réel, de la nature et/ou d'une variation de la nature de la ou des phases cristallographiques comprises dans un volume de l'échantillon au cours d'une rotation complète lors d'une variation de température de l'échantillon, et/ou

-une détermination de contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes d'un volume restreint de l'échantillon lors d'une variation de température de l'échantillon.

Le procédé peut comprendre un positionnement de l'échantillon selon une valeur d'un angle de rotation de l'échantillon, ou selon une gamme de valeurs d'angles de rotation de l'échantillon, au moyen du dispositif de mise en rotation.

Le procédé peut comprendre une commande et/ou contrôle par l'unité de traitement de la mise en rotation du dispositif de mise en rotation.

Le procédé peut comprendre une commande et/ou contrôle par l'unité de traitement d'une vitesse de rotation du dispositif de mise en rotation.

Le procédé peut être mis en œuvre, au moins en partie, par un four portable comprenant :

-la ou les sondes de température,

-le ou les moyens de chauffage,

-le dispositif de mise en rotation,

-le dispositif agencé pour réaliser des mesures électriques,

-un collecteur tournant agencé pour transmettre des données mesurées sur l'échantillon depuis l'échantillon vers une connecteur.

Description des figures et modes de réalisation

D'autres avantages et particularités de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en œuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des dessins annexés suivants :

la FIGURE 1 illustre une représentation schématique de biais du four portable selon l'invention,

la FIGURE 2 illustre une représentation schématique de biais d'une partie du four portable selon l'invention et d'un détecteur de rayons X,

la FIGURE 3 illustre une représentation schématique de côté d'une partie du four portable selon l'invention,

les FIGURES 4, 5 et 6 illustrent des diagrammes représentant des modes de réalisation différents du procédé d'analyse d'échantillon selon le second aspect de l'invention. Les modes de réalisation décrits ci-après étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites, isolées des autres caractéristiques décrites (même si cette sélection est isolée au sein d'une phrase comprenant ces autres caractéristiques), si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique, de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure.

En référence aux FIGURES 1, 2 et 3, il est décrit, dans un premier mode de réalisation, le four portable 1 selon l'invention. Sur la FIGURE 1, on distingue un support en alumine 2 relié par une tige de liaison rigide 38 à un moteur pas à pas 4, le moteur pas à pas 4 étant fixé sur un bras 5 d'une potence 6. L'extrémité supérieure du support en alumine 2 comprend un évidement (non représenté) sur lequel repose l'échantillon 3. L'évidement est réalisé de sorte à accueillir des échantillons 3 ou un creuset (représenté sous l'échantillon) dans lequel les échantillons sont déposés. On entend par échantillons 3, des échantillons massifs ou des poudres, le terme échantillon massif définissant, par opposition aux poudres, un échantillon d'un seul tenant. Le mouvement de rotation du moteur pas à pas 4 est transmis par la tige de liaison rigide 38 au support en alumine 2.

L'échantillon 3 est confiné dans une enceinte 7 composée d'une embase 8 surmontée d'une cloche en quartz 9. L'enceinte 7 est immobilisée sur un bras 21 de la potence 6.

Le four comporte deux éléments chauffants 10. Les deux éléments chauffants 10 sont distincts et situés face à face, un espace 11 sépare les deux éléments chauffants 10 et la cloche en quartz 9 est positionnée dans ledit espace 11. L'échantillon 3 est situé sur le trajet du faisceau synchrotron 12, la direction du faisceau synchrotron 12 étant principalement perpendiculaire à l'axe reliant les deux éléments chauffants 10. Chaque élément chauffant 10 est fixé à une glissière 13 (une seule étant visible) par l'intermédiaire d'un élément de fixation traversant 14. La position verticale de chaque élément chauffant étant modifiable indépendamment par coulissement des glissières 13 dans les rails de guidage 15. Chaque glissière 13 étant mise en mouvement vertical indépendamment par un moteur pas à pas 17.

La partie traversante 16 des éléments de fixation traversant 14 est fixée sur une glissière 18. La position horizontale de chaque élément chauffant étant modifiable indépendamment par coulissement des glissières 18 dans les rails de guidage 19. Chaque glissière 18 étant mise en mouvement horizontal indépendamment par un moteur pas à pas 20.

Les glissières 18 sont fixées via des éléments de déport verticaux 22 à une base 23. La potence 6 est fixée sur la base 23. La position verticale et horizontale de la potence 6, et par conséquent de l'échantillon 3, par rapport à la base 23 peut être ajustée.

Sur la FIGURE 2, on observe les deux éléments chauffants 10, un détecteur de rayons X 24 positionné en aval de l'échantillon 3 par rapport à la direction du faisceau synchrotron 12 et l'unité de traitement 26. Le détecteur de rayons X 24 ne fait pas partie du four transportable 1.

Selon le mode de réalisation, le four comprend un à deux thermocouples 25 soudés en deux points distincts de la surface de l'échantillon 3. Les thermocouples 25 sont connectés à l'unité de traitement 26 par des fils passant à travers des capillaires 28 par une bague isolante 37. Les fils cheminent ensuite vers un collecteur tournant 30 (non représenté sur la FIGURE 2), d'autres fils cheminent du collecteur tournant 30 vers l'unité de traitement 26.

Le four comprend également quatre points (non représentés) soudés à l'échantillon 3 en quatre points différents. Une mesure d'impédance est réalisée en procédant à la mesure de la tension induite entre deux des points du fait de l'injection d'un courant entre les deux autres pointes. Cette méthode dite à 4 points est connue de l'homme du métier. Dans le cas de l'application d'un courant continu, l'analyse de la tension mesurée permet de déterminer la résistivité de l'échantillon. Le signal est convoyé des points vers l'unité de traitement 26 par l'intermédiaire de deux fils (non représentés, les deux autres étant reliés au générateur de courant) cheminent à travers des capillaires 28. Les signaux correspondant à la mesure de tension sont amplifiés et filtrés avant d'être traités par l'unité de traitement 26 en vue de déterminer la résistivité de l'échantillon à une température donnée.

Chacun des éléments chauffants 10 comprend trois lampes halogènes 31 (non représentées) et un ensemble de miroirs 32 (non représentées) positionnés de sorte à focaliser la puissance lumineuse émise par les lampes 31. La puissance lumineuse émise par une lampe 31 dépend de la puissance électrique avec laquelle est alimentée la lampe 31. L'utilisateur peut programmer un profil de température qui sera appliqué à l'échantillon 3. L'unité de traitement 26 asservira la puissance électrique fournit aux lampes 31 à la température mesurée par le thermocouple d'asservissement 25, de sorte que la température mesurée corresponde à la consigne de température voulue, c'est à dire à la température du profil de température à l'instant donné.

Le moteur pas à pas 4 comprend un encodeur (non représenté) qui permet de connaître à chaque instant l'angle de rotation du support 2. L'unité de traitement 26 contrôlant le moteur pas à pas permet également de contrôler et modifier la vitesse de rotation du support 2. L'analyse de l'échantillon immobilisé selon un angle de rotation donné permet d'analyser un volume donné de l'échantillon 3.

La diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron 12 engendre l'apparition de rayons diffractés 32 ayant la forme d'anneaux de diffractions 32 connues sous le nom d'anneaux de Debye-Scherrer 32. Les anneaux de Debye-Scherrer 32 sont détectés par le détecteur de rayons X 24, le signal est ensuite acheminé vers l'unité de traitement 26 où il sera traité par la méthode de Rietveld, connu de l'homme du métier, afin de déterminer la nature de la (dans le cas d'un monocristal) ou des phases cristallines (dans le cas d'un échantillon polycristallin) de l'échantillon 3. La méthode Rietveld, tel que décrite, par exemple, dans l'ouvrage « R.A Young, The rietveld Method, IUCr, Oxford University Press, Oxford, U K, 1993 », consiste à simuler un diffractogramme à partir d'un modèle choisi puis de procéder à un ajustement des variables de ce modèle pour que le diffractogramme simulé coïncide avec le diffractogramme mesuré.

Dans le cas d'un échantillon 3 polycristallin, la mise en rotation de l'échantillon 3 polycristallin permet d'augmenter le nombre de grains diffractant le rayonnement synchrotron 12 et ainsi de connaître la nature de l'ensemble des phases cristallines de l'échantillon 3 polycristallin avec une statistique de nombre de grains diffractant suffisante.

La nature des phases cristallines de l'échantillon 3 varie en fonction de la température de l'échantillon 3. La détermination, en temps réel, de la nature des phases cristallines de l'échantillon 3 permet, lors de l'application du profil de température, de déterminer la nature des phases cristallines de l'échantillon en fonction de la température.

Le profil de température comprend des phases de chauffage, de maintiens isothermes et des phases de refroidissement de l'échantillon 3. Selon le type d'échantillon 3 et le type d'informations recherchées, un ou plusieurs gradients de température différents sont appliqués lors des phases de chauffage. De la même manière un ou plusieurs gradients de température différents sont appliqués lors des phases de refroidissement.

Le gradient de température lors du refroidissement est augmenté en augmentant la pression (0,01 bar à 1 bar) ou le débit (0,6 L/min à 15

L/min) de gaz dans l'enceinte 7.

L'unité de traitement de la station de travail permet après affinement Rietveld de déterminer respectivement les contraintes internes, présentes entre les différentes phases cristallines de l'échantillon 3 et/ou d'un volume de l'échantillon 3, à partir des caractéristiques des rayonnements diffractés par l'échantillon de l'échantillon 3 et/ou d'un volume donnée de l'échantillon 3.

L'unité de traitement de la station de travail permet après affinement Rietveld de déterminer respectivement l'évolution des contraintes internes, présentes entre les différentes phases cristallines de l'échantillon 3 et/ou d'un volume de l'échantillon 3, à partir des caractéristiques des rayonnements diffractés par l'échantillon 3 et/ou d'un volume donnée de l'échantillon 3 par la méthode des s ^' \n ² \\i. Sur la FIGURE 3, est représentée une vue de côté, centrée sur l'échantillon 3, d'une partie du four portable 1. On observe une partie d'un four 10. Chaque four 10 comporte trois lampes halogènes 31 mais dans un souci de clarté, seulement deux lampes halogènes 31 ont été représentées sur la FIGURE 3. Des miroirs 32 sont disposés au voisinage de chaque lampe halogènes 31, de sorte que la puissance lumineuse de chacune des lampes halogènes 31 d'un élément chauffant 10 soit principalement focalisée en une même zone localisée.

Chaque four comporte une entrée 33 et une sortie 34 auxquelles des conduits (non représentés) sont connectés de sorte à permettre le passage d'un flux d'eau dans le four 10, le flux d'eau étant destiné à refroidir le four 10.

On observe l'échantillon 3 disposé à l'intérieur de l'enceinte 7 composée de son embase 8 surmontée de la cloche en quartz 9. L'enceinte 7 est immobilisée sur le bras 21 de la potence 6 (non représentée). L'embase 8 comprend une entrée 35 et une sortie 36 auxquelles des conduits (non représentés) sont connectés de sorte à permettre le passage du flux d'argon dans l'enceinte 7. Le circuit d'argon comprend en amont de l'entrée 35 un transmetteur de pression capacitif et un débitmètre massique. Ce circuit permet de lire la pression et d'ajuster le flux d'argon dans l'enceinte. L'embase comprend également une entrée 39 et une sortie 40 auxquelles des conduits (non représentés) sont connectés de sorte à permettre le passage d'un flux d'eau dans l'embase 8, le flux d'eau étant destiné à refroidir l'embase 8.

L'ensemble comprenant l'embase 8, la cloche en quartz 9 et la bague isolante 37 (non représentée sur la FIGURE 3) permet d'isoler thermiquement l'enceinte 7 du reste du four et en particulier les connexions électriques au niveau des capillaires permettant les mesures de températures et de résistance de l'échantillon, ainsi que de la tige de liaison rigide 38 et du bras 21. Cet ensemble permet à la tige de liaison rigide 38 et au bras 21 de rester à température ambiante lors du chauffage de l'échantillon.

Le four comporte un accoupleur rigide 41 contraignant le support à exercer un mouvement rotatif azimutal, selon l'axe de rotation azimutal parallèle à l'axe de la tige de liaison rigide 38, affranchi de tout mouvement de précession. L'ensemble comprenant le bras 5, le bras 21, la potence 6, l'embase 8 et contribue à affranchir la rotation azimutale du support en alumine 2 de mouvement de précession. En référence aux FIGURES 1, 2, 3, 4, 5 et 6 il est décrit, le procédé d'analyse, selon l'invention, d'un échantillon 3 disposé dans une station d'expérience d'une installation synchrotron.

Sur la FIGURE 4 est présenté un diagramme illustrant les étapes du procédé d'analyse selon un deuxième mode de réalisation. Le procédé comprend une étape d'exposition 51 de l'échantillon 3 au rayonnement synchrotron 12. Le procédé comprend l'application d'un stimulus électrique 56 à l'échantillon 3. Le procédé comprend une étape de chauffage 521 de l'échantillon 3, mise en œuvre par l'intermédiaire d'éléments de chauffage 10, ou une étape de refroidissement 522 de l'échantillon, mise en œuvre par l'intermédiaire d'une variation de pression et/ou d'une variation de flux d'un gaz inerte à l'intérieur d'une enceinte 7 à l'intérieur de laquelle l'échantillon 3 est disposé. L'utilisation d'un gaz inerte ou réducteur a pour but de limiter la modification du matériau par le gaz, en particulier l'oxydation, lorsque le matériau et le gaz sont chauffés à haute température. Le procédé comprend une étape de mesure de la température 53 de l'échantillon 3 par une sonde de température 25. Le procédé comprend une étape d'asservissement 54 par l'unité de traitement 26 d'une puissance électrique fournit à la lampe 31 à la température mesurée par la sonde de température 25, de sorte que la température mesurée corresponde à une température de consigne prédéfinie par l'utilisateur. Le procédé comprend une étape de mise en rotation continue 551 de l'échantillon 3 par l'intermédiaire d'un dispositif de mise en rotation 4,5,6,21,30. Le procédé comprend une étape de détection, sur l'échantillon, d'un signal électrique 57 induit en réponse au stimulus électrique 56. Le procédé comprend une étape de détection de rayons diffractés 58 provenant de la diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron 12 par un détecteur de rayons X 24. Le procédé comprend une détermination d'une résistivité électrique 59 par l'unité de traitement 26 de l'échantillon 3. Le procédé comprend une détermination de la nature des phases cristallines 60 de l'échantillon 3 par l'unité de traitement 26 selon la méthode de Rietveld à partir des caractéristiques des rayons synchrotron diffractés par l'échantillon 3.

Sur la FIGURE 5 est présenté un diagramme illustrant les étapes du procédé d'analyse selon un troisième mode de réalisation. Le procédé comprend les étapes du procédé selon le deuxième mode de réalisation mais diffère en ce qu'il comprend une ou plusieurs étapes de chauffage 521, une ou plusieurs étapes de maintien isothermes, 523 et une ou plusieurs étapes de refroidissement 522 se succédant et pouvant être itérées selon un profil défini par l'utilisateur. Le procédé comprend également une étape de détermination de l'évolution de la nature des phases cristallines 61 de l'échantillon 3 en fonction de la température à partir des caractéristiques des rayons synchrotron diffractés. Le procédé comprend également une étape de détermination de la résistivité électrique 62 de l'échantillon 3 en fonction de la température, permettant ainsi de repérer un changement dans les phases cristallines. Le procédé comprend également une étape de détermination de contraintes internes et/ou de l'évolution de contraintes internes 63 entre différentes phases cristallines de l'échantillon 3 à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron. L'évolution des contraintes internes sont calculées selon la méthode des sin ² ijj à partir des caractéristiques de rayons diffractés provenant de la diffraction par l'échantillon 3 du rayonnement synchrotron 12.

Sur la FIGURE 6 est présenté un diagramme illustrant les étapes du procédé d'analyse selon un quatrième mode de réalisation. Le procédé comprend les étapes du procédé selon le troisième mode de réalisation. Le procédé comprend également une étape de mise en rotation intermittente 552 de l'échantillon 3 par l'intermédiaire d'un dispositif de mise en rotation 4,5,6,21,30. L'étape de rotation intermittente 552 permet de positionner l'échantillon 3 selon des angles de rotation particuliers afin de sonder un volume donné restreint de l'échantillon 3. L'étape de mise en rotation intermittente 552 peut être réalisée de manière alternative ou complémentaire à l'étape de mise en rotation continue 551. Le procédé comprend une étape de détermination de la nature et/ou d'une variation de la nature 64 des phases cristallines comprises dans ledit volume restreint de l'échantillon 3. Le procédé comprend une étape de détermination des contraintes internes et/ou d'une variation de contraintes internes 65 d'un volume restreint de l'échantillon 3.

Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.

De plus, les différentes caractéristiques, formes, variantes et modes de réalisation de l'invention peuvent être associés les uns avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où ils ne sont pas incompatibles ou exclusifs les uns des autres.