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Title:
POSITIVE-PRESSURE MULTIWAY INERTING DEVICE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/094781
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to a vacuum manifold device (2) for the synthesis and/or handling of air-sensitive compounds, the device comprising at least one first vacuum line (4) which is intended to be connected to a vacuum source and a second gas line (6) which is intended to be connected to a gas source, and at least one stopcock (10), said stopcock being at least a three-way stopcock arranged so as to connect either the first vacuum line (4) or the second gas line (6), which is at a positive pressure, to a container, the second gas line (6) being capable of withstanding a positive pressure of between 0.10 and 0.40 bar. In particular, said device is intended for use in the chemistry laboratory and the first vacuum line (4) is made of stainless steel and/or of polytetrafluoroethylene, and the second gas line (6) is made of stainless steel and/or of polytetrafluoroethylene.

Inventors:
LEGROS FRÉDÉRIC (FR)
Application Number:
PCT/FR2022/052180
Publication Date:
June 01, 2023
Filing Date:
November 25, 2022
Export Citation:
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Assignee:
UNIV DU MANS (FR)
CENTRE NAT RECH SCIENT (FR)
International Classes:
B01J3/02; B01J4/00; B01J4/02
Domestic Patent References:
WO1998007509A11998-02-26
Foreign References:
US20180156344A12018-06-07
US6296025B12001-10-02
FR1452193A1966-02-25
US20180156344A12018-06-07
US20180156344A12018-06-07
Other References:
SYNTHESIS WORKSHOP VIDEOS: "Synthesis Workshop: The Schlenk Line Survival Guide with Dr. Andryj Borys (Episode 45)", 6 February 2021 (2021-02-06), XP055936237, Retrieved from the Internet [retrieved on 20220628]
N. N.: "Air-free technique - Wikipedia", 8 April 2019 (2019-04-08), XP055609936, Retrieved from the Internet [retrieved on 20190731]
"NMR chemical Schifts of trace Impurities", ORGANOMETALLICS, vol. 29, 2010, pages 2176 - 2179
Attorney, Agent or Firm:
ICOSA (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Dispositif (2) de rampe à vide pour la synthèse et/ou la manipulation de composants sensibles à l’air comprenant au moins une première rampe à vide (4) destinée à être connectée à une source de vide et une seconde rampe à gaz (6) destinée à être connectée à une source de gaz, et au moins un robinet (10), ce dernier étant au moins à trois voies (12) disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide (4) ou la seconde rampe à gaz (6) en surpression à un contenant, caractérisé en ce que la seconde rampe à gaz (6) est apte à résister à une surpression comprise entre 0,10 et 0,40 bar, la première rampe à vide (4) est en acier inoxydable et/ou en polytétrafluoroéthylène, et la seconde rampe à gaz (6) est en acier inoxydable et/ou en polytétrafluoroéthylène.

2. Dispositif (2) selon la revendication 1 dans lequel la seconde rampe à gaz est apte à résister à une surpression constante et/ou variable, de préférence constante à 0,15 bar.

3. Dispositif (2) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la première rampe à vide (4) et la seconde rampe à gaz (6) sont en acier inoxydable.

4. Dispositif (2) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la première rampe à vide (4) et la seconde rampe à gaz (6) sont en polytétrafluoroéthylène.

5. Dispositif (2) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la première rampe à vide (4) est en acier inoxydable et la seconde rampe à gaz (6) est en polytétrafluoroéthylène.

6. Dispositif (2) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la première rampe à vide (4) est en polytétrafluoroéthylène et la seconde rampe à gaz (6) est en acier inoxydable.

7. Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel la seconde rampe à gaz (6) est connectée à sa sortie à une soupape de surpression. Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel le robinet (10) est en acier inoxydable avec au moins un siège en polytétrafluoroéthylène. Système comportant le dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, selon lequel il comprend une source de vide (11), une source de gaz (9) et une soupape de surpression. Procédé de mise en œuvre du dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant : une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide (4), à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide ; une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz (6) à l’aide d’une source de gaz, tel que de l’argon, de l’azote, de l’hélium, de l’oxygène, de l’hydrogène, de l’éthylène ou un mélange de ces derniers ; une troisième étape consistant à fermer chaque robinet (10) comportant une vanne, reliant les deux rampes (4,6) à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne du robinet (10) en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant ; une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne du robinet (10) dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz (6). Procédé selon la revendication précédente, selon lequel les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins deux fois, de préférence trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant. Procédé selon l’une des revendications 10 ou 11, selon lequel la mise en pression amène à une suppression, de préférence constante à 0,15 bar. Procédé selon l’une des revendications 10 à 12, selon lequel la quatrième étape comprend une étape de chauffage du contenant pour évacuer l’eau résiduelle.

Description:
DISPOSITIF D’INERTAGE MULTI- VOIES EN SURPRESSION

DOMAINE DE L’INVENTION

[0001] La présente invention appartient au domaine du matériel de laboratoire, notamment en laboratoire de chimie et/ou de biologie.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE

[0002] Les dispositifs d’inertage, aussi appelés rampes à vide, sont très utilisés dans les laboratoires de chimie et de biologie. Ils permettent notamment de manipuler et de synthétiser des échantillons sensibles à l’air. Une rampe à vide comprend typiquement une double tubulure - une pour le vide et une pour le gaz inerte. Le vide est créé par une pompe mécanique. Un piège à froid contenant par exemple de l’azote liquide est placé entre cette pompe et la partie principale de la rampe à vide. Ce piège sert à recueillir la plupart des gaz et des liquides qui s’évaporent au cours de l'expérience, afin d'empêcher des composés organiques ou corrosifs d’endommager la pompe mécanique.

[0003] Malheureusement, ces rampes à vide présentent de nombreux inconvénients. Elles sont en verre, donc très fragiles et peuvent occasionner des blessures aux utilisateurs lorsqu’elles se cassent. Elles sont peu modulables, notamment du point de vue des raccords et robinets, et par le fait que la rampe à vide est constituée d’une pièce en verre unique. Elles nécessitent l’utilisation de graisse au niveau des raccords ce qui peut contribuer à la contamination des échantillons et à l’encrassement de la rampe. Enfin, il n’est pas possible d’utiliser de l’oxygène comme gaz dans de telles rampes à vide.

[0004] La demande de brevet américaine US 2018/0156344, sans pour autant divulguer une double rampe, divulgue un dispositif permettant d’évacuer l’air d’un élément et de le remplacer par un gaz inerte. L’utilisation de ce dispositif nécessite plusieurs étapes de manipulations de vannes entre différentes sources de gaz ce qui complexifie sa mise en œuvre. [0005] Il existe donc un besoin pour des dispositifs d’inertage multi- voies en surpression plus robustes, modulables, ne nécessitant pas de graisse, pouvant être utilisés lors de manipulations faisant intervenir de l’oxygène, et permettant un démontage aisé.

RÉSUMÉ

[0006] La présente invention concerne un dispositif de rampe à vide pour la synthèse et/ou la manipulation de composants sensibles à l’air comprenant au moins une première rampe à vide destinée à être connectée à une source de vide, de préférence une pompe à vide, et une seconde rampe à gaz destinée à être connectée à une source de gaz, et au moins un robinet, ce dernier étant au moins à trois voies disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide ou la seconde rampe à gaz en surpression à un contenant, caractérisé en ce que la seconde rampe à gaz est apte à résister à une surpression comprise entre 0,10 et 0,40 bar, la première rampe à vide est en acier inoxydable et/ou en polytétrafluoroéthylène, et la seconde rampe à gaz est en acier inoxydable et/ou en polytétrafluoroéthylène. Selon un mode de réalisation, la seconde rampe à gaz est apte à résister à une surpression constante et/ou variable, de préférence constante à 0,15 bar. Selon un mode de réalisation, la première rampe à vide et la seconde rampe à gaz sont en acier inoxydable. Selon un mode de réalisation, la première rampe à vide et la seconde rampe à gaz sont en polytétrafluoroéthylène. Selon un mode de réalisation, la première rampe à vide est en acier inoxydable et la seconde rampe à gaz est en polytétrafluoroéthylène. Selon un mode de réalisation, la première rampe à vide est en polytétrafluoroéthylène et la seconde rampe à gaz est en acier inoxydable. Selon un mode de réalisation, la seconde rampe à gaz est connectée à sa sortie à une soupape de surpression. Selon un mode de réalisation, la source de gaz est choisie parmi : de l’argon, de l’azote, de l’hélium, de l’hydrogène, de l’éthylène, de l’oxygène ou un mélange de ces derniers. Selon un mode de réalisation, le robinet est en acier inoxydable avec au moins un siège en polytétrafluoroéthylène.

[0007] L’invention concerne également un système comportant le dispositif selon l’invention, selon lequel il comprend une source de vide, une source de gaz et une soupape de surpression. [0008] L’invention concerne également un procédé de mise en œuvre du dispositif selon l’invention, comprenant : une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide, à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide ; une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz à l’aide d’une source de gaz, tel que de l’argon, de l’azote, de l’hélium, de l’hydrogène, de l’éthylène, de l’oxygène ou un mélange de ces derniers ; une troisième étape consistant à fermer chaque robinet comportant une vanne, reliant les deux rampes à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne du robinet en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant ; une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne du robinet dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz.

[0009] Selon un mode de réalisation, les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins deux fois, de préférence trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant. Selon un mode de réalisation, la mise en pression amène à une suppression, de préférence constante à 0, 15 bar. Selon un mode de réalisation, la quatrième étape comprend une étape de chauffage du contenant pour évacuer l’eau résiduelle.

DESCRIPTION DÉTAILLÉE

[0010] L’invention concerne un dispositif pour manipuler des composants sensibles à l’air comportant une rampe à vide et au moins une rampe pour gaz adaptée à la condition de surpression, en particulier un dispositif de laboratoire convenant notamment à une utilisation dans un montage expérimental en laboratoire de chimie. L’invention est aussi relative à un système comprenant un tel dispositif ainsi qu’à un procédé de synthèse et/ou de manipulation de composant sensible à l’air mettant en œuvre un tel dispositif. [0011] Ce dispositif d’inertage a l’avantage d’être hermétique à l’air et à l’eau afin de réaliser des réactions chimiques sous ces conditions particulières. Dans l’art antérieur, il est connu la double rampe à vide, appelée Schlenk line en anglais, est un appareil en verre fréquemment utilisé dans les laboratoires de chimie, notamment dans les montages expérimentaux de manipulations et/ou de synthèse de composés sensibles à l’air, entrainant la nécessité de contrôler l’atmosphère en contact avec ces derniers. Cette double rampe à vide est formée d’une rampe mise sous vide et d’une autre rampe mise sous gaz inerte, par exemple à l’aide d’azote ou d’argon. Le vide est créé par une pompe mécanique et un piège à froid généralement disposé entre la pompe et la rampe à vide. Ce piège sert à recueillir la plupart des gaz et des liquides qui s'évaporent au cours de l'expérience. La double rampe présente en sortie de rampe à gaz inerte une colonne à huile, appelée communément « bulleur » permettant de contrôler visuellement le débit de gaz inerte.

[0012] Avant l’utilisation du dispositif, une étape préliminaire consiste à graisser l’ensemble des raccords qui sont en verre dépoli pour augmenter, entre-autres, l’étanchéité des raccords, impliquant ensuite une étape de nettoyage avec, par exemple de l’acétone ou de l’éther de pétrole. Ces ajouts de graisse peuvent être sources de pollution lors de la synthèse ou lors de la manipulation de composants.

[0013] D’autre part, la mise en route du dispositif nécessite plusieurs opérations successives, notamment destinées à purger l’air présent dans la double rampe à l’aide de gaz inerte, ces opérations sont consommatrices de gaz inerte et donc onéreuses. De plus, ces opérations répétées présentent un risque important d’entrée accidentelle d’huile provenant du bulleur dans la double rampe, cette huile étant elle aussi une source de pollution pouvant entraver la qualité des produits de synthèse contenus dans les ballons reliés à la rampe.

[0014] Ainsi, la mise en œuvre de ce dispositif présente un ensemble important d’inconvénients qui sont bien souvent formulés et connus comme étant les règles à respecter pour son bon usage d’étapes préliminaires ou de précautions à user. Cependant, l’inconvénient majeur de ce dispositif est sa grande fragilité, rendant difficile son utilisation et son entretien. En effet, des parties voire l’ensemble de cet appareil est très cassant. Le risque de blessure avec du verre brisé pour l’utilisateur est donc important lors de son usage et de son entretien. En outre, le nettoyage ou décrassage de l’ensemble des parties de ce dispositif s’avère parfois impossible du fait de la fragilité de la structure d’ensemble. Ainsi, après plusieurs utilisations, de nombreuses traces de polluant au sein de cet appareil sont facilement identifiables.

[0015] D’autre part, à la suite d’une casse, la réparation de ce dispositif n’est pas aisée voire impossible car la structure initiale est trop fragile pour autoriser toute modification structurelle.

[0016] La demande de brevet américaine US 2018/0156344 Al, sans pour autant divulguer une double rampe, divulgue un dispositif permettant d’évacuer l’air d’un élément et de le remplacer par un gaz inerte. L’utilisation de ce dispositif nécessite plusieurs étapes de manipulations de vannes entre différentes sources de gaz ce qui complexifie sa mise en œuvre.

[0017] L’invention a pour objet de remédier à l’ensemble de ces inconvénients susmentionnés. En particulier, l’invention a pour but de fournir un dispositif de synthèse et/ou de manipulation offrant une mise en œuvre plus sécurisée du fait d’une robustesse grandement améliorée. De plus, ce dispositif permet d’obtenir des produits de réaction garantis sans pollution inhérente à l’usage de ce dernier, tout en limitant au maximum la consommation de gaz. De plus, ce dispositif présente en outre comme avantage d’augmenter le débit de distribution de gaz issu de la rampe en surpression dans un contenant connecté à cette rampe, faisant gagner du temps.

[0018] Pour atteindre au moins l’un de ces buts, un premier aspect de l’invention propose un dispositif de rampe à vide pour la synthèse et/ou la manipulation de composants sensibles à l’air comprenant au moins une première rampe à vide destinée à être connectée à une source de vide, de préférence une pompe à vide, et une seconde rampe à gaz destinée à être connectée à une source de gaz, et au moins un robinet à trois voies disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide à la seconde rampe à gaz en surpression et à un contenant. Cette seconde rampe est apte à résister à une surpression comprise entre 0 et 0,40 bar, de préférence entre 0,10 et 0,40 bar, de préférence entre 0,10 et 0,35 bar. La première rampe à vide est en acier inoxydable et/ou en polytétrafluoroéthylène, et la seconde rampe à gaz est en acier inoxydable et/ou en polytétrafluoroéthylène.

[0019] Avantageusement, l’utilisation de l’acier inoxydable ou du polytétrafluoroéthylène rend les rampes moins fragiles comparées aux rampes classiques en verre. Un dispositif d’inertage plus robuste présente plusieurs avantages : il nécessite moins de réparation, remplacement ou de précautions à l’utilisation, il permet aussi d’éviter des blessures chez les utilisateurs qui peuvent être occasionnées lorsqu’une rampe casse pendant une manipulation. De plus, le dispositif d’inertage selon l’invention est plus modulable et facile d’utilisation qu’une rampe classique en verre. Il est ainsi possible d’utiliser des raccords normalisés assurant une connectivité simple avec divers éléments externes (ballons, robinets...). Les rampes du dispositif peuvent aussi se présenter en plusieurs portions pouvant être assemblées ou démontées facilement. Le dispositif peut ainsi adopter une grande variété de configurations. L’entretien ou le remplacement des différents éléments s’en trouve également facilité. Ce n’est pas le cas de rampes classiques qui sont construites comme une pièce unique. Le dispositif d’inertage selon l’invention ne nécessite pas le graissage ou le nettoyage des connexions limitant ainsi la pollution du dispositif, notamment la contamination des réactifs présents dans les contenants raccordés au dispositif et l’encrassement des rampes. Enfin, il est possible d’utiliser de l’oxygène comme gaz dans le dispositif d’inertage de l’invention du fait de l’absence de graisse.

[0020] Selon un mode de réalisation, la seconde rampe est apte à résister à une surpression à une pression constante et/ou à une pression variable, de préférence constante à 0,15 bar.

[0021] Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, la première rampe est en acier inoxydable (ou inox) et la seconde rampe en polytétrafluoroéthylène (PTFE).

[0022] Selon un autre mode de réalisation, la première rampe à vide et la seconde rampe à gaz sont en acier inoxydable. [0023] Selon un autre mode de réalisation, la première rampe à vide et la seconde rampe à gaz sont en polytétrafluoroéthylène.

[0024] Selon un autre mode de réalisation, la première rampe à vide est en polytétrafluoroéthylène et la seconde rampe à gaz est en acier inoxydable.

[0025] Selon une autre caractéristique de l’invention, la seconde rampe à gaz est connectée à sa sortie à une soupape de surpression. Avantageusement, cela permet de s’affranchir des bulleurs comparé aux rampes à vides (ou Schlenk lines) conventionnelles. L’inconvénient du bulleur est qu’un retour d’huile ou entrée d’un gaz externe (non souhaitée) est possible lorsque la pression dans la rampe à gaz est négative. La soupape de surpression est un clapet anti-retour. Ce clapet anti-retour permet d’éviter toute entrée de gaz externe et ne génère pas l’inconvénient du retour d’huile contrairement au bulleur. De plus, le clapet anti-retour évitant toute entrée de gaz externe, il permet par conséquent d’éviter une consommation excessive de gaz provenant de la source de gaz. Grâce à l’absence de bulleur, le dispositif d’inertage selon l’invention est parfaitement adapté à une plus large gamme de procédés tels que par exemple la catalyse et la synthèse de matériaux réactifs à l’oxygène.

[0026] Avantageusement, la source de gaz est choisie parmi : de l’argon (Ar), de l’azote (N2), de l’hélium (He), de l’hydrogène (H2), de l’éthylène (C2H4), de l’oxygène (O2) ou un mélange de ces derniers. De façon avantageuse, le gaz pourra être un gaz neutre ou un gaz du type combustible.

[0027] Selon une caractéristique possible, le dispositif comprend au moins un robinet à quatre voies disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide à la seconde rampe à gaz en surpression, à une troisième rampe à gaz et à un contenant.

[0028] Préférentiellement, le robinet est en acier inoxydable avec au moins un siège en polytétrafluoroéthylène.

[0029] Selon un deuxième aspect, la présente invention a également trait à un système comportant le dispositif tel que décrit ci-dessus. Ce système comprend une source de vide (de préférence une pompe à vide), une source de gaz et une soupape de surpression. [0030] Avantageusement, le système comprend au moins également un manomètre connecté à la première rampe à vide.

[0031] Selon un troisième aspect, l’invention porte également sur un procédé de mise en œuvre du dispositif tel que décrit ci-dessus, comprenant : une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide, à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide; une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz à l’aide d’une source de gaz, tel que de l’argon, de l’azote, de l’hélium, de l’hydrogène, de l’éthylène ou de l’oxygène ou un mélange de ces derniers ; une troisième étape consistant à fermer chaque robinet comportant une vanne, reliant les deux rampes à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant choisi ; et une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz.

[0032] Avantageusement, les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins deux fois, de préférence trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant.

BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES

[0033] Afin d’expliquer l’invention, sans limiter l’invention de quelque manière que ce soit, des exemples de modes de réalisation préférés sont fournis ci-dessous, en faisant référence aux figures suivantes :

[0034] La figure 1 représente un schéma général d’une double rampe à vide de l’art antérieur.

[0035] La figure 2 représente un schéma du dispositif proposé selon un premier mode de réalisation de l’invention. [0036] La figure 3 représente une vue de profil du dispositif de la figure 2.

[0037] La figure 4 représente une vue éclatée du dispositif de la figure 2.

MODES DE RÉALISATION ILLUSTRATIFS DE L'INVENTION

[0038] La figure 1 représente un système 1 de l’art antérieur considéré comme classique, présentant une double rampe en verre 3 comportant un robinet connectant ainsi la double rampe 3 à un contenant 7. Ce système 1 comprend une source de gaz 9 connectée à une rampe et une source de vide 11 connectée à l’autre rampe. La source de vide 11 est de préférence une pompe à vide. Ce système 1 comprend deux pièges, un premier piège 13 est connecté à la rampe à gaz et un second piège 15 est disposé entre la rampe à gaz et la pompe à vide 11. Ce système nécessite à chaque utilisation de graisser correctement tous les raccords de verre dépoli et de les nettoyer avec par exemple, du dichlorométhane. Le graissage a pour objectif, en outre, de rendre étanche les raccords de verre dépoli. Cette graisse est une source de pollution qui est dans la pratique connue et qui est fréquemment retrouvée dans les produits de réaction. Il existe d’ailleurs des tableaux d’identité répertoriant tous les types de graisses employées permettant leur identification dans les produits de réaction (Exemple : « NMR chemical Schifts of trace Impurities » article Organometallics 2010,29, 2176-2179.)

[0039] Le dispositif 2 de l’invention tel que représenté sur les figures 2 à 4 comporte une double rampe. Une première rampe dite à vide 4 est dédiée au vide et une seconde rampe dite à gaz 6 est dédiée à contenir un gaz, de préférence un gaz inerte.

[0040] Cette première rampe à vide 4 est connectée à une source de vide, c’est-à-dire un moyen permettant d’effectuer correctement le vide. Le vide est constitué à l’aide d’une pompe à palettes ou indifféremment à l’aide d’une pompe sèche ou tout type de pompe pouvant atteindre la valeur recherchée. Cette première rampe à vide 4 est apte à résister à une pression négative, de préférence à une pression de 5*10 -3 bar, de préférence à une pression de 5*10 -3 mbar.

[0041] Selon un mode de réalisation préféré, cette première rampe à vide 4 est tout ou en partie constituée en acier inoxydable (aussi appelé inox) Selon un autre mode de réalisation, la première rampe à vide 4 pourra comporter du polytétrafluoroéthylène (PTFE aussi appelé téflon - marque déposée).

[0042] La seconde rampe à gaz 6 tel que représentée est connectée à une source de gaz, à une soupape de surpression (non visible) et à un manomètre 8. La pression à l’intérieur de cette seconde rampe à gaz 6 peut varier de 0 à 0,40 bar, de préférence la pression à l’intérieur de cette seconde rampe à gaz 6 restera constante (i.e. stable) à une pression comprise entre 0 et 0,35 bar, de préférence à 0,15 bar. A noter qu’ au-delà des 0,35 bar, la soupape de surpression présente dans le dispositif 2 s’ouvre afin d’évacuer la surpression effective dans la seconde rampe à gaz 6. La surpression peut être contrôlée mais également intempestive lors de la mise en œuvre du dispositif 2, par exemple, à la suite d’un dégagement gazeux provenant d’un contenant de manipulation.

[0043] Selon un mode de réalisation préféré, cette seconde rampe à gaz 6 est tout ou en partie constituée en acier inoxydable. Selon un autre mode de réalisation, la seconde rampe à gaz 6 est en polytétrafluoroéthylène.

[0044] Préférentiellement, les première et seconde rampes sont en inox 316L, mais d’autres matériaux, tels que le polytétrafluoroéthylène, peuvent être envisagés pour l’utilisation de gaz corrosif où la qualité de l’acier inoxydable ne serait pas suffisante. Par exemple, la première rampe est en acier inoxydable et la seconde rampe est en polytétrafluoroéthylène. Dans un autre exemple, la première rampe est en polytétrafluoroéthylène et la seconde rampe est en acier inoxydable. Dans un autre exemple encore, les première et seconde rampes sont en polytétrafluoroéthylène.

[0045] De façon avantageuse, le choix de la source de gaz pourra être indifféremment un gaz neutre (argon, hélium et azote), ou tout gaz type combustible (hydrogène, éthylène, oxygène) rentrant dans les caractéristiques techniques de l’INOX 316L. Le gaz peut être pur ou être un mélange de plusieurs gaz. Selon le type de montage souhaité par l’utilisateur, le choix du gaz pourra différer. Ce dispositif 2 est adapté pour un panel de gaz important car il présente une sécurité d’usage inégalée dans l’art antérieur. En effet, l’absence de polluant, par exemple de type graisse, dans le dispositif 2 autorise l’utilisation de gaz tel que de l’oxygène pur sans risque d’explosion. En effet, l’oxygène pur étant inflammable en contact de la graisse, l’utilisation de ce gaz est impossible dans les Schlenk lines conventionnelles nécessitant un graissage des connections.

[0046] En cas d’utilisation de gaz corrosif, des joints adaptés de type polytétrafluoroéthylène devront être utilisés.

[0047] La première rampe à vide 4 et la seconde rampe à gaz 6 sont reliées à au moins un contenant par au moins un robinet 10 à une vanne trois voies 12 tel que représenté sur la figure 3 permettant de choisir le vide, le gaz ou une position fermée.

[0048] Selon le mode de réalisation, le robinet 10 pourra être en acier inoxydable et de préférence avec un siège en polytétrafluoroéthylène ou entièrement en polytétrafluoroéthylène

[0049] Ainsi, l’ensemble du dispositif (première rampe à vide 4, seconde rampe à gaz 6 et robinet 10) peut être en acier inoxydable ou en polytétrafluoroéthylène.

[0050] Selon ce mode de réalisation préféré représenté sur les figures 2 à 4, le dispositif 2 comprend une pluralité de robinets 10 à trois voies 12. Plus généralement, la pluralité de robinets 10 permet d’augmenter le nombre de contenants (non représentés) connectés au dispositif 2 afin d’augmenter le nombre de réactions possibles en parallèle à l’aide de ce dispositif 2 et ainsi gagner du temps.

[0051] Les robinets 10 sont disposés de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide 4 ou la seconde rampe à gaz 6 en surpression à la pluralité de contenant à l’aide d’un moyen de connexion 14 relié au robinet 10 correspondant. Ce moyen de connexion 14 a l’avantage d’être apte à former une atmosphère hermétique entre l’extérieur du dispositif 2 et le contenant, c’est-à-dire qu’aucune sortie ou entrée de gaz de l’extérieur du dispositif 2 peut entrer dans le contenant.

[0052] Ce robinet 10 à trois voies 12 permet avantageusement de faciliter la connexion de la première rampe ou de la seconde rampe au contenant. Dans un autre mode de réalisation, le robinet 10 pourra être à quatre voies. Selon différentes variantes de réalisation, le robinet comprendra une manette, vanne ou tout autre moyen similaire permettant d’identifier clairement si le robinet est en position fermée ou ouverte pour chacune des rampes, en particulier avec chacune des deux rampes.

[0053] Selon un autre mode de réalisation (non représenté), en plus d’une première rampe à vide 4 et d’une seconde rampe à gaz 6 le dispositif pourra comprendre une troisième rampe, par exemple une rampe à gaz. En conséquence, on notera que le dispositif disposera donc d’au moins un robinet 10 à quatre voies afin d’être apte à connecter les trois rampes au contenant.

[0054] Selon un autre mode de réalisation encore, au moins un manomètre complémentaire pourra être ajouté à l’aide de raccords normalisés aux rampes, tel qu’un vacuomètre, qui a l’avantage pour l’invention d’être un moyen de mesure de la pression de gaz résiduel dans un tube à vide par exemple.

[0055] En condition normale d’utilisation, les robinets 10 trois voies sont en position fermée. Puis dans un premier temps, en ouvre, vers le contenant, la vanne du robinet 10 sur la position vide c’est-à-dire ouverte pour la première rampe à vide 4 puis on ferme la vanne du robinet 10 et on réouvre cette dernière sur la position gaz, c’est-à-dire en position ouverte pour seconde la rampe à gaz 6. On peut ainsi répéter plusieurs fois l’opération afin d’obtenir un inertage souhaité.

[0056] Tel que représenté sur la figure 4, le dispositif 2 présente avantageusement une pluralité de raccords, de préférence, des raccords normalisés en acier inoxydable. Ainsi l’ensemble du dispositif 2 est démontable facilitant ainsi le lavage dans son intégralité et le remplacement de parties formant le dispositif 2.

[0057] Dans le but de détailler le mode de réalisation préféré, sans limiter l’invention de quelque manière que ce soit, la liste des éléments de raccords utilisés est fournie ci- dessous, en faisant référence à la figure 4.

[0058] Ainsi, selon le mode de réalisation de la figure 4, le dispositif 2 comprend au moins : Un embout cannelé 16 en acier inoxydable pour flexible, un raccord adaptateur 18 (ISO-KF16), un collier 20 (ISO-DN16), un joint 22, un seconde rampe à gaz 6, un manomètre 8 en acier inoxydable, un té d’union 24 en acier inoxydable, un coude 26 en acier inoxydable, un robinet vanne à boisseau 10 en PTFE acier inoxydable 3 voies, un tube cintré 28, une première rampe à vide 4, le moyen de connexion 14 est un connecteur pour flexible en acier inoxydable 30 (ISO-316) , un anneau de centrage avec filtre 32 en acier inoxydable (ISO-KF16), un anneau de centrage 34 en acier inoxydable (ISO-DN16), un clapet de surpression 25 avec ressort taré à 0,35 bar, un obturateur 36 en acier inoxydable (ISO-DN16).

[0059] A la lecture des figures, on notera que plusieurs de ces éléments précités sont présents en plusieurs exemplaires afin de répondre au montage du mode de réalisation prévu. Certains modes de réalisation privilégieront l’utilisation d’une partie des éléments précités mais ne comprendront pas l’ensemble des raccords présents dans le mode de réalisation préféré décrit ci-dessus.

[0060] Pour éviter toute incertitude, il convient de mentionner que les tiges, coudes, tubes ou raccords peuvent avoir une forme en coupe transversale quelconque, comme par exemple, sans s’y limiter, ronde, carrée, elliptique.

[0061] Le dispositif 2 peut être intégré à un réseau de distribution générale de gaz ainsi que sur plusieurs hottes en séries.

[0062] L’utilisation du dispositif 2 est aisée, son procédé d’utilisation comprend un enchaînement d’étapes, telles que décrites ci-dessous : une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide 4, à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide ; une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz 6 à l’aide d’une source de gaz, telle que de l’argon, de l’azote, de l’hélium, de l’oxygène, de l’hydrogène, de l’éthylène, ou un mélange de gaz ; une troisième étape consistant à fermer chaque robinet 10 comportant une vanne, reliant les deux rampes (4, 6) à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne du robinet 10 en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant ; une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne du robinet 10 dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz 6.

[0059] La deuxième étape de mise en pression est effectuée jusqu’à ce que la pression dans la seconde rampe de gaz soit comprise entre 0 et 0,35 bar. De préférence, la surpression à atteindre reste constante à 0,15 bar.

[0063] On notera qu’ avantageusement le marquage des vannes permettra d’effectuer les étapes 3 à 5 sans risque de confusion.

[0064] Avantageusement, les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant.

[0065] Selon un mode de réalisation, l’étape 4 pourra comprendre une étape de chauffage du contenant afin de vaporiser des traces d’eau dans ce dernier et les évacuer à travers la rampe à vide.

[0066] Les modes de réalisation qui ont été décrits en détails ci-dessus ne sont pas limitatifs de l’invention. En tout état de cause, l'invention ne saurait se limiter aux modes de réalisation spécifiquement décrits dans ce document, et s'étend en particulier à tous moyens équivalents et à toute combinaison techniquement opérante de ces moyens.

REFERENCES NUMERIQUES

1 - Système de l’art antérieur

2 - Dispositif de l’invention

3 - Double rampe en verre

4 - Première rampe à vide

6 - Seconde rampe à gaz

7 - Contenant

8 - Manomètre

9 - Source de gaz

10 - Robinet

11 - Source de vide 12 - Vanne trois voies

13 - Premier piège

14 - Moyen de connexion

15 - Second piège 16 - Embout cannelé

18 - Raccord adaptateur

20 - Collier

22 - Joint

24 - Té d’union 25 - Clapet de surpression

26 - Coude

28 - Tube cintré

30 - Connecteur pour flexible

32 - Anneau de centrage avec filtre 34 - Anneau de centrage

36 - Obturateur