YANG YIXING (CN)
CN106753330A | 2017-05-31 | |||
CN108315008A | 2018-07-24 | |||
CN108355655A | 2018-08-03 | |||
CN108380196A | 2018-08-10 |
权利要求书 [权利要求 1] 量子点的后处理方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 提供初始量子点溶液; 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液。 [权利要求 2] 根据权利要求 1所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述第一 化合物选自有机羧酸或有机胺, 所述第一化合物组合选自有机羧酸和 有机膦或有机胺和有机膦; 所述第二化合物选自有机羧酸或有机胺, 所述第二化合物组合选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦; 且有一个次序的混合并加热过程中采用的化合物为有机羧酸或采用的 化合物组合中含有有机羧酸, 有一个次序的混合并加热过程中采用的 化合物为有机胺或采用的化合物组合中含有有机胺。 [权利要求 3] 根据权利要求 2所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点; 两个次序的混合并加热过程包括: 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次序的混合并加热或将所 述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或将所述 第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到 第二量子点溶液。 [权利要求 4] 根据权利要求 3所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸进行第一次序的混合并加热的步骤或将所述 初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加热的步 骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行; 和 /或 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热的步骤或 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热 的步骤, 在温度为 80°C~200°C的条件下进行。 [权利要求 5] 根据权利要求 2所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 mA-vA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA -VA纳米晶的核壳量子点; 两个次序的混合并加热过程包括: 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或将所述 第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到 第二量子点溶液。 [权利要求 6] 根据权利要求 5所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加热的步骤 , 在温度为 200~350°C的条件下进行; 和 /或 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或将所述 第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热的步骤 , 在温度为 80°C~200°C的条件下进行。 [权利要求 7] 根据权利要求 2所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点。 [权利要求 8] 根据权利要求 7所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初始量子点溶液与第一化合物组合进行第一次序的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 和 /或 将所述第一量子点溶液与第二化合物组合进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液。 [权利要求 9] 根据权利要求 8所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初始量子点溶液与第一化合物组合进行第一次序的混合并在温 度为 80~150°C的条件加热, 得到第一量子点溶液; 和 /或 将所述第一量子点溶液与第二化合物组合进行第二次序的混合并在温 度为 80~150°C的条件加热, 得到第二量子点溶液。 [权利要求 10] 根据权利要求 2所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 ro-mA-viA纳米晶的核壳量子点; 两个次序的混合并加热过程包括: 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加热 或者将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序的混合并加热, 得 到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液。 [权利要求 11] 根据权利要求 10所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加热的步骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行; 和 /或 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热的步骤 或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并 加热的步骤, 在温度为 200°C~350°C的条件下进行。 [权利要求 12] 根据权利要求 2所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点; 两个次序的混合并加热过程包括: 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序的混合并加热或将所述 初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到 第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热或将所 述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。 [权利要求 13] 根据权利要求 12所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机胺行第一次序的混合并加热的步骤或将所述初始 量子点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加热的步骤, 在 温度为 80~250°C的条件下进行; 和 /或 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热的步骤 或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并 加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行。 [权利要求 14] 根据权利要求 1所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 还包括: 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液; 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化 合物组合选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦; 所述第二化合物 选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有机羧酸 和有机膦或有机胺和有机膦; 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺 或有机膦, 所述第三化合物组合选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有 机膦; 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化合物为有机羧酸或采用 的化合物组合中含有有机羧酸, 且仅有一个次序的混合并加热过程中 采用的化合物为有机胺或采用的化合物组合中含有有机胺。 [权利要求 15] 根据权利要求 14所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述有机 胺选自碳原子的个数为 8~ 18的有机胺中的一种或多种; 和 /或, 所述有机羧酸选自碳原子的个数为 8~ 18的有机羧酸中的一种或多种; 和 /或, 所述有机膦选自三辛基膦和 /或三丁基膦。 [权利要求 16] 根据权利要求 14所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点; 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第 一次序的混合并加热, 得到第一量子点溶液。 [权利要求 17] 根据权利要求 16所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述第 一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热或将所述第一量 子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二 量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序的混合并 加热或将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合 并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 18] 根据权利要求 16所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述第 一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或将所述第一量子 点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子 点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次序的混合并加 热或将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第三次序的混合 并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 19] 根据权利要求 16至 18任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热的步骤 在温度为 200~350°C的条件下进行; 和 /或 所述第二次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~200°C的条件下进行 ; 和 /或 所述第三次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~350°C的条件下进行 [权利要求 20] 根据权利要求 14所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IB-mA-VIA纳米晶的核壳量子点; 将所述第二量子点溶液与有机胺或 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加热 , 得到第三量子点溶液。 [权利要求 21] 根据权利要求 20所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸进行第一次序的混合并加热或将所述初始量 子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一 量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液。 [权利要求 22] 根据权利要求 20所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热 或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液。 [权利要求 23] 根据权利要求 20至 22任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述第一次序的混合并加热的步骤在温度为 250~350°C的条件下进 行; 和 /或 所述第二次序的混合并加热的步骤在温度为 150°C~250°C的条件下进 行; 和 /或 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二量子点溶液与有机胺和 有机膦进行第三次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~350°C的条件 下进行。 [权利要求 24] 根据权利要求 14所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 三个次序 的混合并加热过程中, 包括将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机 胺和有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液 与有机羧酸或有机羧酸和有机膦进行混合并加热的 B次序; 且所述 B 次序在所述 A次序之前; 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者 壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点。 [权利要求 25] 根据权利要求 24所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子 点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或将所述 第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到 第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第 三量子点溶液。 [权利要求 26] 根据权利要求 24所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子 点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第 二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序的混合并加热或将所述 第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到 第三量子点溶液。 [权利要求 27] 根据权利要求 24所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到 第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或将所述 第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到 第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第 三量子点溶液。 [权利要求 28] 根据权利要求 24所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到 第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第 二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序的混合并加热或将所述 第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到 第三量子点溶液。 [权利要求 29] 根据权利要求 24所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热或将所 述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序的混合并加热或将所述 第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到 第三量子点溶液。 [权利要求 30] 根据权利要求 24至 29任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述次序的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将所 述次序的量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在 温度为 200~350°C的条件下进行; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并加热的步骤或将所述次 序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~200°C的条件下进行; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。 [权利要求 31] 根据权利要求 24至 29任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺, 且所述有机胺中的碳原 子的个数为 8~18 ; 和 /或, 所述有机羧酸为含有单个羧基的直链有机羧酸, 且所述有机羧酸中的 碳原子的个数为 8~18 ; 和 /或, 所述有机膦选自三辛基膦和三丁基膦中的一种或两种。 [权利要求 32] 根据权利要求 24至 29任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述有机胺、 有机羧酸和有机膦分子在室温下为液态。 [权利要求 33] 根据权利要求 24至 29任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述次序的量子点溶液与有机羧酸和有机膦的化合物组合进行合 并加热, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) ; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦的化合物组合时, 所述有 机胺与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。 [权利要求 34] 根据权利要求 24至 29任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所述初始量子点溶液中 量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg , 将所述初始量 子点溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一次序的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 和 /或, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所述第一量子点溶液中量 子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg , 将所述第一量子 点溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 和 /或, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所述第二量子点溶液中量 子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg , 将所述第二量子 点溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 35] 根据权利要求 14所述的量子点的后处理方法, 三个次序的混合并加热 过程中, 包括将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机胺和有机膦进 行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸或 有机羧酸和有机膦进行混合并加热的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次 序之后; 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点 或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。 [权利要求 36] 根据权利要求 35所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述 IA- IVA-VnA纳米晶选自 CsPbCl 3、 CsPbBr ^RCsPbl 3中的一种或多种。 [权利要求 37] 根据权利要求 35所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机胺进行第一次序的混合并加热或将所述初始量子 点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子 点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加 热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行 第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 38] 根据权利要求 35所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机胺进行第一次序的混合并加热或将所述初始量子 点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子 点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三 次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行 第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 39] 根据权利要求 35所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序的混合并加热或 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三 次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行 第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 40] 根据权利要求 35至 39任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述次序的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将所 述次序的量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在 温度为 200~250°C的条件下进行; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并加热的步骤或将所述次 序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行。 [权利要求 41] 根据权利要求 35至 39任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺, 且所述有机胺中的碳原 子的个数为 8~18 ; 和 /或, 所述有机羧酸为含有单个羧基的直链有机羧酸, 且所述有机羧酸中的 碳原子的个数为 8~18 ; 和 /或, 所述有机膦选自三辛基膦和三丁基膦中的一种或两种。 [权利要求 42] 根据权利要求 35至 39任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述有机胺、 有机羧酸和有机膦分子在室温下为液态。 [权利要求 43] 根据权利要求 35至 39任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述次序的量子点溶液与有机羧酸和有机膦的化合物组合进行合 并加热, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) ; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦的化合物组合时, 所述有 机胺与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。 [权利要求 44] 根据权利要求 35至 39任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所述初始量子点溶液中 量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量 子点溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一次序的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 和 /或, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所述第一量子点溶液中量 子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子 点溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 和 /或, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所述第二量子点溶液中量 子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第二量子 点溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 45] 根据权利要求 14所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述第一 化合物选自有机胺, 所述第一化合物组合选自有机胺和有机膦; 所述 第二化合物选自有机羧酸或有机膦, 所述第二化合物组合选自有机羧 酸和有机膦; 所述第三化合物选自有机羧酸或有机膦, 所述第三化合 物组合选自有机羧酸和有机膦。 [权利要求 46] 根据权利要求 45所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述初始 量子点溶液中的量子点为 mA-vA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA -VA纳米晶的核壳量子点。 [权利要求 47] 根据权利要求 46所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 所述 mA- VA纳米晶选自 InP、 InN、 InAs、 InSb、 GaAs、 GaSb、 GaP、 GaN或 I nGaP。 [权利要求 48] 根据权利要求 47所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述第 一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序的混合并加热或将所述第一量 子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二 量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 49] 根据权利要求 46所述的量子点的后处理方法, 其特征在于, 将所述初 始量子点溶液与有机胺进行第一次序的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [权利要求 50] 根据权利要求 45至 49任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述次序的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将所 述次序的量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在 温度为 150~350°C的条件下进行; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并加热的步骤或将所述次 序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~150°C的条件下进行; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。 [权利要求 51] 根据权利要求 45至 49任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺, 且所述有机胺中的碳原 子的个数为 8~18 ; 和 /或, 所述有机羧酸为含有单个羧基的直链有机羧酸, 且所述有机羧酸中的 碳原子的个数为 8~18 ; 和 /或, 所述有机膦选自三辛基膦和三丁基膦中的一种或两种。 [权利要求 52] 根据权利要求 45至 49任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 所述有机胺、 有机羧酸和有机膦分子在室温下为液态。 [权利要求 53] 根据权利要求 45至 49任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 将所述次序的量子点溶液与有机羧酸和有机膦的化合物组合进行合 并加热, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) ; 和 /或, 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦的化合物组合时, 所述有 机胺与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。 [权利要求 54] 根据权利要求 45至 49任一项所述的量子点的后处理方法, 其特征在于 , 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所述初始量子点溶液中 量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量 子点溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一次序的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 和 /或, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所述第一量子点溶液中量 子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子 点溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 和 /或, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所述第二量子点溶液中量 子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第二量子 点溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 |
[0001] 本申请要求于 2018年 12月 27日在中国专利局提交的、 申请号为 201811612473.1
、 申请名称为“量子点的后处理方法”的中国专 利申请, 于 2018年 12月 27日在中国 专利局提交的、 申请号为 201811612495.8、 申请名称为“量子点的后处理方法”的 中国专利申请, 于 2018年 12月 27日在中国专利局提交的、 申请号为 20181161101 0.3、 申请名称为“量子点的后处理方法”的中国专 利申请, 于 2018年 12月 27日在 中国专利局提交的、 申请号为 201811610993.9、 申请名称为“量子点的后处理方 法”的中国专利申请, 以及于 2018年 12月 27日在中国专利局提交的、 申请号为 201 811611004.8、 申请名称为“量子点的后处理方法”的中国专 利申请的优先权, 其 全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
[0002] 本申请涉及量子点制备技术领域, 尤其涉及一种量子点的后处理方法。
背景技术
[0003] 纳米科学和纳米技术是一门新兴的科学技术并 且存在潜在的应用价值和经济效 益, 因而在世界范围内备受科学家的关注。 相对于体相材料, 纳米晶体(NCs)能 够呈现出非常有趣的现象主要是依赖于其电学 、 光学、 磁学和电化学特性 (相 应的体相材料是无法实现) 。 半导体纳米晶体, 又称量子点 (QD) , 其尺寸范 围从 1到 10 nm, 当粒径大小发生变化时, 半导体纳米晶的带隙价带和导带也会 改变 (量子尺寸效应) , 如 CdSe纳米晶体的吸收和发射几乎覆盖了整个可 光 谱范围, 因此, 半导体纳米晶体表现出与尺寸有关的光致发光 性质的现象。 半 导体纳米晶体已经在许多技术领域被应用如生 物标记、 诊断、 化学传感器、 发 光二极管、 电子发光器件、 光伏器件、 激光器和电子晶体管等。 然而针对不同 技术领域的应用需要自备不同类别的半导体量 子点, 制备高质量的半导体量子 点是半导体量子点尺寸效应有效应用的前提。
[0004] 在过去的几十年中, 为了得到高质量的半导体纳米晶, 科研学者开了了很多种 方法。 现有的技术中主要有表面配体处理、 核壳结构的设计。 通常, 制备得到 的量子点不作处理直接用作功能材料, 这种量子点在使用时存在溶解性弱等问 题。
发明概述
技术问题
[0005] 本申请实施例的目的之一在于: 提供一种量子点的后处理方法, 旨在解决制备 得到的量子点不作处理直接使用时存在溶解性 能不足的的问题。
问题的解决方案
技术解决方案
[0006] 为解决上述技术问题, 本申请实施例采用的技术方案是:
[0007] 第一方面, 提供了一种量子点的后处理方法, 包括如下步骤:
[0008] 提供初始量子点溶液;
[0009] 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合进行第一次序的混合并 加热, 得到第一量子点溶液;
[0010] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0011] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸或有机胺, 所述第一化合物组合选自有机 羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0012] 所述第二化合物选自有机羧酸或有机胺, 所述第二化合物组合选自有机羧酸和 有机膦或有机胺和有机膦;
[0013] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸, 且仅有一个的混合并加热过程中采用的化合物 为有机胺 或采用的化合物组合中含有有机胺。
[0014] 第二方面, 提供一种量子点的后处理方法, 包括如下步骤:
[0015] 提供初始量子点溶液;
[0016] 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合进行第一次序的混合并 加热, 得到第一量子点溶液;
[0017] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; [0018] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0019] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0020] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0021] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0022] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸, 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有 机胺或采用的化合物组合中含有有机胺。
[0023] 第三方面, 提供了一种量子点的后处理方法, 包括如下步骤:
[0024] 提供初始量子点溶液;
[0025] 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合进行第一次序的混合并 加热, 得到第一量子点溶液;
[0026] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0027] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0028] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0029] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0030] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0031] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸, 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有 机胺或采用的化合物组合中含有有机胺; [0032] 三个次序的混合并加热过程中, 包括将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机 胺和有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸 或有机羧酸和有机膦进行混合并加热的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次序之前
[0033] 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点。
[0034] 第四方面, 提供了量子点的后处理方法, 包括如下步骤:
[0035] 提供初始量子点溶液;
[0036] 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合进行第一次序的混合并 加热, 得到第一量子点溶液;
[0037] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0038] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0039] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0040] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0041] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0042] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸, 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有 机胺或采用的化合物组合中含有有机胺。
[0043] 三个次序的混合并加热过程中, 包括将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机 胺和有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸 或有机羧酸和有机膦进行混合并加热的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次序之后
[0044] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0045] 第五方面, 提供了一种量子点的后处理方法, 包括如下步骤:
[0046] 提供初始量子点溶液;
[0047] 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合进行第一次序的混合并 加热, 得到第一量子点溶液;
[0048] 将所述初始量子点溶液与有机胺或有机胺和有 机膦进行第一次序的混合并加热
[0049] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0050] 其中, 所述第二化合物选自有机羧酸或有机膦, 所述第二化合物组合选自有机 羧酸和有机膦;
[0051] 所述第三化合物选自有机羧酸或有机膦, 所述第三化合物组合选自有机羧酸和 有机膦或有机胺和有机膦;
[0052] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸。
发明的有益效果
对附图的简要说明
附图说明
[0053] 为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案 , 下面将对实施例或示范性技术 描述中所需要使用的附图作简单地介绍, 显而易见地, 下面描述中的附图仅仅 是本申请的一些实施例, 对于本领域普通技术人员来讲, 在不付出创造性劳动 的前提下, 还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0054] 图 1是本申请实施例提供的第一种量子点的后处 方法的工艺流程图;
[0055] 图 2是本申请实施例提供的第二种量子点的后处 方法的工艺流程图;
[0056] 图 3是本申请实施例提供的第三种量子点的后处 方法的工艺流程图;
[0057] 图 4是本申请实施例提供的第四种量子点的后处 方法的工艺流程图;
[0058] 图 5是本申请实施例提供的第五种量子点的后处 方法的工艺流程图。
发明实施例 本发明的实施方式
[0059] 为了使本申请的目的、 技术方案及优点更加清楚明白, 以下结合附图及实施例 , 对本申请进行进一步详细说明。 应当理解, 此处所描述的具体实施例仅用以 解释本申请, 并不用于限定本申请。
[0060] 在本申请的描述中, 需要理解的是, 术语“第一”、 “第二”仅用于描述目的, 而 不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指 明所指示的技术特征的数量。 由 此, 限定有“第一”、 “第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个 或者更多个该特 征。 在本申请的描述中, “多个”的含义是两个或两个以上, 除非另有明确具体的 限定。
[0061] 为了说明本申请所述的技术方案, 以下结合具体附图及实施例进行详细说明。
[0062] 如图 1所示, 本申请一些实施例提供了一种量子点的后处理 方法, 包括如下步 骤:
[0063] S01 · 提供初始量子点溶液;
[0064] S02.将所述初始量子点溶液与第一化合物或第 化合物组合进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液;
[0065] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0066] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0067] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0068] 且有一个次序的混合并加热过程中采用的化合 物为有机羧酸或采用的化合物组 合中含有有机羧酸, 有一个次序的混合并加热过程中采用的化合物 为有机胺或 采用的化合物组合中含有有机胺。
[0069] 本申请实施例提供的量子点的后处理方法, 采用第一化合物或第一化合物组合 、 第二化合物或第二化合物组合依次对初始量子 点溶液中的量子点进行两个次 序的混合并加热。 其中, 相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物或 化合物 组合中不能同时含有有机羧酸或者相邻次序的 混合并加热过程中采用的化合物 或化合物组合中不能同时含有有机胺; 且同一次序的混合并加热过程中采用的 化合物组合不能同时含有有机羧酸和有机胺; 且至少有一个次序的混合并加热 过程中采用的化合物或化合物组合中含有有机 羧酸、 有机胺或有机膦。 采用本 申请上述方法对量子点进行后处理方法, 一方面, 第一化合物或第一化合物组 合、 第二化合物或第二化合物组合能够充分的钝化 量子点表面的金属原子和非 金属原子, 提升量子点的抗水氧的能力进而改善量子点的 稳定性; 另一方面, 第一化合物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合会相互交错的结 合在量子点的表面, 因两类化合物或化合物组合的类别不同以及链 长各有差异 , 会增加量子点表面配体的空间位阻效应, 进而增加量子点的溶解性。 此外, 采用本申请上述方法对量子点进行后处理方法 , 还可以改善量子点的荧光强度 或改善量子点的瞬态荧光。
[0070] 具体的, 上述步骤 S01中, 所述初始量子点溶液为包含有量子点纳米晶和 非共 融溶剂的溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还含有少量的有机表面修 饰剂, 少 量的阴离子前驱体和 /或阳离子前驱体。
[0071] 本申请实施例中, 所述初始量子点溶液没有严格限定。 所述初始量子点溶液可 以是一步法制备量子点得到的量子点溶液, 也可以是两步法制备制备量子点得 到的量子点溶液, 还可以是三步法制备制备量子点得到的量子点 溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还可以是经提纯处理后分 散在非共融溶剂中形成的量子点 溶液。 其中, 一步法是指核壳量子点在一个反应容器中进行 长核和长壳。 两步 法是指核壳量子点的制备包括两步: 在一个反应容器进行长核, 将量子点核取 出后放置在另一个反应溶剂中进行长壳。 三步法是指核壳量子点的制备包括两 步: 一个反应容器进行长核, 将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进 行 中间壳层生长, 取出含有中间壳层的核壳量子点放置在第三个 反应容器中进行 最外层壳层生长。
[0072] 在一些实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为油溶性量子 点, 即所述量 子点表面含有油溶性配体。 具体的, 所述油溶性配体为油溶性有机小分子, 包 括但不限于有机羧酸类、 有机胺类、 有机膦酸类、 有机膦类、 有机氧膦类、 有 机硫醇。 [0073] 具体的, 采用本申请实施例后处理方法的所述初始量子 点溶液中的量子点, 可 以为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点, mA- VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-V A纳米晶的核壳量子点, IVA-VIA纳米 晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点, IB-mA-VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点, IA-IVA-VIIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0074] 上述步骤 S02中, 依次采用所述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合 物或第二化合物组合进行两个次序的混合并加 热处理, 对初始量子点进行处理 , 改善量子点的稳定性和溶解性。
[0075] 本申请实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机 羧酸和有机膦或有机胺和有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机 膦或有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液。
[0076] 在一些实施例中, 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺中的 至少一种, 且 所述有机胺中的碳原子的个数为 8~18。 在一些实施例中, 所述有机羧酸为含有 单个羧基的直链有机羧酸中的至少一种, 且所述有机羧酸中的碳原子的个数为 8 ~18。 在一些实施例中, 所述有机膦选自但不限于三辛基膦、 三丁基膦。 在一些 实施例中, 所述有机胺、 有机羧酸、 有机膦分子在室温下为液态。
[0077] 在一些实施例中, 采用所述有机羧酸和有机膦作为同一次序的化 合物组合时, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 在一些实施例中, 采用所述有机胺和有机膦作为同一次序的化合 物组合时, 所述有机胺与所述有 机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。
[0078] 在一些实施例中, 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所 述初始量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量子点 溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一 次序的混合并加热, 得到第一量 子点溶液。
[0079] 在一些实施例中, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所 述第一量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子点 溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量 子点溶液。
[0080] 本申请实施例中, 可以在两个次序的混合并加热中, 分别选择不同类型的化合 物或化合物组合, 对所述初始量子点溶液中的量子点进行处理。 值得注意的是 , 由于同时添加时有机羧酸和有机胺会发生化学 反应降低后处理效果, 因此所 述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合物或第二化合物组合不能同时 添加进行混合并加热。 此外, 相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物或 化 合物组合中不能同时含有有机羧酸或者相邻次 序的混合并加热过程中采用的化 合物或化合物组合中不能同时含有有机胺; 且同一次序的混合并加热过程中采 用的化合物组合不能同时含有有机羧酸和有机 胺; 且至少有一个次序的混合并 加热过程中采用的化合物或化合物组合中含有 有机羧酸、 有机胺或有机膦。
[0081] 本申请可以采用多种实施方式对初始量子点进 行处理, 改善量子点的稳定性和 溶解性。
[0082] 在一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或所述初始 量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 有机羧酸对初始量子点进行 处理后, 能够优化量子点表面的阳离子空位, 增强了量子点的荧光强度。 在采 用第二化合物或第二化合物组合对量子点进行 第二次序的混合并加热后, 第二 化合物或第二化合物组合能够与有机羧酸共同 交错附着在量子点表面, 不仅增 加量子点的抗水氧能力, 而且又能够降低量子点混合液的浊度值, 改善量子点 的成膜性。
[0083] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液。
[0084] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0085] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液。 [0086] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0087] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0088] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0089] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0090] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0091] 在另一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机胺或将所述初始 量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 能够有效降低量子点表面的 缺陷态, 进而提高量子点的荧光强度。 但有机胺对初始量子点进行处理后, 由 于量子点表面含有质子化的有机胺在量子点表 面会产生激子捕获, 降低量子点 的瞬态荧光寿命。 采用第二化合物或第二化合物组合对量子点进 行第二次序的 混合并加热后, 第二化合物或第二化合物组合能够对量子点进 行后处理, 有效 去除量子点表面的质子化的有机胺, 进而增加了量子点的瞬态荧光寿命。
[0092] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0093] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0094] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0095] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0096] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0097] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0098] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0099] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0100] 在再一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 有机膦对初始量子点进行处理后, 优化量子点表面的阴离子空位。 采用 第二化合物或第二化合物组合对量子点进行第 二次序的混合并加热后, 第二化 合物或第二化合物组合能够与第一化合物或第 一化合物组合有机膦共同交错附 着在量子点表面, 不仅增加量子点表面配体空间位阻效应, 而且也加强了量子 点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径进而增强了量子点的荧 光强度 和稳定性。
[0101] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热
, 得到第一量子点溶液。
[0102] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0103] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0104] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0105] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0106] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 nB-VIA纳米晶包 括 ZnS、 ZnSe、 ZnTe、 CdSe、 CdS、 CdTe、 CdZnS、 CdZnSe、 PbSeS、 CdZnSeS 、 CdZnTe、 CdSe/ZnS、 CdZnSe/ZnS、 CdS/CdSe/CdS、 ZnS/CdSe/ZnS等, 但不限 于此。
[0107] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-viA纳米晶的单核量子点或者壳层为 n B-VIA纳米晶的核壳量子点时, 两个次序的混合并加热过程中, 包括: 将所述初 始量子点溶液与有机羧酸或将所述初始量子点 溶液与有机羧酸和有机膦进行第 一次序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺 或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进 行第二次序的混合并加热, 得到 第二量子点溶液。 采用该方法对 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB-VIA 纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳定性, 而且 还能够进一步改善量子点的荧光强度和成膜性 。 具体的, 有机羧酸优先有机胺 对初始量子点进行后处理, 促使量子点发生自熟化, 并且降低量子点表面的阳 离子空位, 改善荧光强度; 而后利用有机胺对量子点进行后处理能够有效 的降 低量子点混合液的熔点, 降低量子点混合液的浊度同时, 又能够改善量子点表 面配体的多样性, 进而有利于提高成膜性和抗水氧能力。 所述有机膦对 nB-VIA 纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 能够降 低阴离子缺陷并且增加表面配体多样性。
[0108] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混 合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0109] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0110] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0111] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0112] 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将 所述次序的量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行。 在一些 实施例中, 将所述第一量子点溶液与有机胺进行混合并加 热的步骤或将所述第 一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序 的混合并加热的步骤, 在温度为 8 0°C~200°C的条件下进行。
[0113] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 HIA-VA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 mA-VA纳米晶包 括 InP、 InN、 InAs、 InSb、 GaAs、 GaSb、 GaP、 GaN、 InGaP等, 但不限于此。
[0114] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点时, 两个次序的混合并加热过程包括: 将所述初始 量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热或将所述第 一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点 溶液。 采用该方法对 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核 壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳定性, 而且还能够进一 步改善量子点的瞬态荧光。 具体的, 先利用有机羧酸和有机膦对初始量子点进 行后处理, 有效钝化量子点表面的阴、 阳离子缺陷, 增加量子点的荧光强度。 在一些实施例中, 利用有机胺或有机胺和有机膦对量子点进行后 处理, 有机胺 或机胺和有机膦能够与量子点表面的有机羧酸 、 有机膦结合, 一方面增加量子 点的空间位阻效应, 从而提高量子点的单分散性; 另一方面也增强了量子点的 抗水氧性能, 进而增强量子点的稳定性。
[0115] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0116] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0117] 所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA -VA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始量子点 溶液与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合 并加热的步骤, 在温度为 200~350 °(:的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次 序的混合并加热的步骤或将所述第一量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第二次 序的混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~200°C的条件下进行。
[0118] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IVA-VIA纳米晶 包括 PPbSe、 PbS、 PbTe、 PbSeS、 PbSeTe等, 但不限于此。
[0119] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 两个次序的混合并加热过程包括: 将所述初始 量子点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加 热或将所述初始量子点溶液与有 机羧酸和有机膦或将所述初始量子点溶液与有 机胺和有机膦进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦或将所述第 一量子点溶液与有机胺和有机膦进行第二次序 的混合并加热或将所述第一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 。 采用该方法对 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳 量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性, 而且还能够进一步改善量子 点的荧光强度和器件稳定性。 具体的, 有机膦对量子点进行处理后能够优化量 子点表面的阴离子空位改善荧光强度。 由于 IVA- VIA量子点激子扩散半径较大, 利用机羧酸、 有机胺、 有机膦的第二化合物或第二化合物组合对 IVA- VIA量子点 的进行处理后, 能够与第一化合物或第一化合物组合有机膦共 同交错附着在量 子点表面, 增强了量子点表面配体的势垒效应减小了激子 的扩散半径, 进而改 善利用该类量子点制备成器件的稳定性。
[0120] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0121] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热
, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0122] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液。
[0123] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次 序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0124] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0125] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0126] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0127] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次 序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0128] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0129] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0130] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 所述两个次序的混合并加热步骤中 , 至少有一个次序的混合并加热步骤采用的组合 物。 即: 将所述初始量子点溶 液与第一化合物组合进行第一次序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 和 /或 将所述第一量子点溶液与第二化合物组合进行 第二次序的混合并加热, 得到第 二量子点溶液。 IVA- VIA量子点表面的阴离子缺陷态较多, 另外, IV A- VI A量 子点激子扩散半径较大制备成器件后稳定性差 , 至少采用化合物进行一次的混 合并加热处理, 可以使有机羧酸、 有机胺与有机膦共同附着在量子点表面能够 有效阻碍 IVA- VIA量子点表面的激子扩散半径进而提升了利用 该类量子点制备 成器件的稳定性, 降低 IVA- VIA量子点的阴离子空位进而改善量子点的荧光 强 度。 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物组合进行 第一次序 的混合并在温度为 80~150°C的条件加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量 子点溶液与第二化合物组合进行第二次序的混 合并在温度为 80~150°C的条件加 热, 得到第二量子点溶液。
[0131] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IB-mA- VI A纳米晶包括 CuInS、 CuInSeS等, 但不限于此。
[0132] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 两个次序的混合并加热过程包括: 将所 述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行第一 次序的混合并加热或者将所述初 始量子点溶液与有机胺进行第一次序的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将 所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第 二量子点溶液。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳定性, 而且还能够进 一步改善量子点的荧光强度和色纯。 具体的, IB-mA- VIA纳米晶量子点所含元 素类别多, 表面缺陷态也多于其它体系量子点并且表面激 子扩散路径大, 因此 , 利用有机胺和有机膦作为第一化合物组合对量 子点进行处理时, 能够有效的 降低量子点的表面缺陷态增强量子点的荧光强 度, 而后将所述第一量子点溶液 与有机羧酸或将所述第一量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第二次序的混合 并加热, 有机羧酸或有机羧酸和有机膦能够优化 IB-mA- VIA纳米晶量子点的晶 型使其尽可能地一致, 并且成分更加均一化, 进而降低激子的复合半径, 改进 色纯。
[0133] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0134] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0135] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始量 子点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混 合并加热的步骤, 在温度为 200~3 50°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第 二次序的混合并加热的步骤或将所述第一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行 第二次序的混合并加热的步骤, 在温度为 200°C~350°C的条件下进行。
[0136] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶 的单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IA-IVA- VDA纳米晶包括 CsPbCl 3 、 CsPbBr 3 、 CsPbI 3 等, 但不限于此。 [0137] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 两个 次序的混合并加热过程包括: 将所述初始量子点溶液与有机胺或将所述初始 量 子点溶液与有机胺和有机膦进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液 ; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混合并加热的步骤或将所 述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二 量子点溶液。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳定性, 而且还能够进一 步改善量子点的荧光强度和瞬态荧光。 具体的, 有机胺或有机胺和有机膦有机 胺对量子点进行后处理, 能够有效降低量子点表面的缺陷态, 改善量子点的荧 光强度、 溶解性和稳定性。 但有机胺处理后的量子点表面存在质子化的有 机胺 , 由于 IA-IVA-VIIA纳米晶的光电稳定性相对较差比较易 表面电学性质的影响 。 为了弥补上有机胺处理后所产生的效果, 而后有机羧酸或有机羧酸和有机膦 的处理能够有效消除量子点表面的质子化的有 机胺, 使量子点的表面态得到改 善进而增强了荧光强度和瞬态荧光。
[0138] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0139] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0140] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0141] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液。
[0142] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始 量子点溶液与有机胺或将所述初始量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第一次序 的混合并加热的步骤, 在温度为 80~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将 所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次序 的混合并加热或将所述第一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混 合并加热, 在温度为 80°C~250°C的 条件下进行。
[0143] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤中, 所述第一次序的混合并加热的时间为 20~ 100分钟; 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序 的混合并加热的步骤中, 所述第二次序的混合并加热的时间为 20~100分钟。
[0144] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤, 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第 二化合物组合进行第二次序的混合并加热的步 骤, 均在惰性气体环境中进行。
[0145] 如图 2所示, 本申请实施例提供了一种量子点的后处理方法 , 包括如下步骤:
[0146] A01.提供初始量子点溶液;
[0147] A02.将所述初始量子点溶液与第一化合物或第 化合物组合进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液;
[0148] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0149] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0150] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0151] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0152] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0153] 且相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物 或化合物组合中不能同时含有有 机羧酸或者相邻次序的混合并加热过程中采用 的化合物或化合物组合中不能同 时含有有机胺;
[0154] 且同一次序的混合并加热过程中采用的化合物 组合不能同时含有有机羧酸和有 机胺;
[0155] 且至少有一个次序的混合并加热过程中采用的 化合物或化合物组合中含有有机 羧酸、 有机胺或有机膦。
[0156] 本申请实施例提供的量子点的后处理方法, 采用第一化合物或第一化合物组合 、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合依次对初始量 子点溶液中的量子点进行三个次序的混合并加 热。 其中, 且仅有一个次序的混 合并加热过程中采用的化合物为有机羧酸或采 用的化合物组合中含有有机羧酸 , 且仅有一个的混合并加热过程中采用的化合物 为有机胺或采用的化合物组合 中含有有机胺。 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 一方面 , 第一化合物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物 或第三化合物组合能够充分的钝化量子点表面 的金属原子和非金属原子, 提升 量子点的抗水氧的能力进而改善量子点的稳定 性; 另一方面, 第一化合物或第 一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合 会相互交错的结合在量子点的表面, 因三类化合物或化合物组合的类别不同以 及链长各有差异, 会增加量子点表面配体的空间位阻效应, 进而增加量子点的 溶解性。 此外, 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 还可以 改善量子点的荧光强度或改善量子点的瞬态荧 光。
[0157] 具体的, 上述步骤 A01中, 所述初始量子点溶液为包含有量子点纳米晶和 非共 融溶剂的溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还含有少量的有机表面修 饰剂, 少 量的阴离子前驱体和 /或阳离子前驱体。
[0158] 本申请实施例中, 所述初始量子点溶液没有严格限定。 所述初始量子点溶液可 以是一步法制备量子点得到的量子点溶液, 也可以是两步法制备制备量子点得 到的量子点溶液, 还可以是三步法制备制备量子点得到的量子点 溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还可以是经提纯处理后分 散在非共融溶剂中形成的量子点 溶液。 其中, 一步法是指核壳量子点在一个反应容器中进行 长核和长壳。 两步 法是指核壳量子点的制备包括两步: 在一个反应容器进行长核, 将量子点核取 出后放置在另一个反应溶剂中进行长壳。 三步法是指核壳量子点的制备包括两 步: 一个反应容器进行长核, 将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进 行 中间壳层生长, 取出含有中间壳层的核壳量子点放置在第三个 反应容器中进行 最外层壳层生长。
[0159] 在一些实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为油溶性量子 点, 即所述量 子点表面含有油溶性配体。 具体的, 所述油溶性配体为油溶性有机小分子, 包 括但不限于有机羧酸类、 有机胺类、 有机膦酸类、 有机膦类、 有机氧膦类、 有 机硫醇。
[0160] 具体的, 采用本申请实施例后处理方法的所述初始量子 点溶液中的量子点, 可 以为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点, mA- VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-V A纳米晶的核壳量子点, IVA-VIA纳米 晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点, IB-mA-VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点, IA-IVA-VIIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0161] 上述步骤 A02中, 依次采用所述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合 物或第二化合物组合、 所述第三化合物或第三化合物组合进行三个次 序的混合 并加热处理, 对初始量子点进行处理, 改善量子点的稳定性和溶解性。
[0162] 本申请实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机 羧酸和有机膦或有机胺和有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机 膦或有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所 述第二量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机膦或有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0163] 在一些实施例中, 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺中的 至少一种, 且 所述有机胺中的碳原子的个数为 8~18。 在一些实施例中, 所述有机羧酸为含有 单个羧基的直链有机羧酸中的至少一种, 且所述有机羧酸中的碳原子的个数为 8 ~18。 在一些实施例中, 所述有机膦选自但不限于三辛基膦、 三丁基膦。 在一些 实施例中, 所述有机胺、 有机羧酸、 有机膦分子在室温下为液态。 [0164] 在一些实施例中, 采用所述有机羧酸和有机膦作为同一次序的化 合物组合时, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。 在一些实施例中, 采用所述有机胺和有机膦作为同一次序的化合 物组合时, 所述有机胺与所述有 机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。
[0165] 在一些实施例中, 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所 述初始量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量子点 溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一 次序的混合并加热, 得到第一量 子点溶液。
[0166] 在一些实施例中, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所 述第一量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子点 溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量 子点溶液。
[0167] 在一些实施例中, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所 述第二量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第二量子点 溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量 子点溶液。
[0168] 本申请实施例中, 可以在三个次序的混合并加热中, 分别选择不同类型的化合 物或化合物组合, 对所述初始量子点溶液中的量子点进行处理。 值得注意的是 , 由于同时添加时有机羧酸和有机胺会发生化学 反应降低后处理效果, 因此所 述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合物或第二化合物组合、 所述第 三化合物或第三化合物组合三者不能同时添加 进行混合并加热。 此外, 相邻次 序的混合并加热过程中采用的化合物或化合物 组合中不能同时含有有机羧酸或 者相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物 或化合物组合中不能同时含有有 机胺; 且同一次序的混合并加热过程中采用的化合物 组合不能同时含有有机羧 酸和有机胺; 且至少有一个次序的混合并加热过程中采用的 化合物或化合物组 合中含有有机羧酸、 有机胺或有机膦。
[0169] 本申请可以采用多种实施方式对初始量子点进 行处理, 改善量子点的稳定性和 溶解性。 [0170] 在一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或所述初始 量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 有机羧酸对初始量子点进行 处理后, 能够优化量子点表面的阳离子空位。 进一步在采用第二化合物或第二 化合物组合对量子点进行第二次序的混合并加 热, 采用第三化合物或第三化合 物组合对量子点进行第三次序的混合并加热, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一化合物组合有机羧酸共 同交错附着在量子点表面, 不仅增加量子点表面配体空间位阻效应, 而且也加 强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径进而增强了量子点的 荧光强度。
[0171] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液。
[0172] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0173] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0174] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0175] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0176] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0177] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0178] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0179] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0180] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0181] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0182] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机羧酸和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0183] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0184] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0185] 在另一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机胺或将所述初始 量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 能够有效降低量子点表面的 缺陷态, 进而提高量子点的荧光强度。 但有机胺对初始量子点进行处理后, 由 于量子点表面含有质子化的有机胺在量子点表 面会产生激子捕获, 降低量子点 的瞬态荧光寿命。 采用第二化合物或第二化合物组合对量子点进 行第二次序的 混合并加热、 第三化合物或第三化合物组合对量子点进行第 三次序的混合并加 热后, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够对量 子点进行后处理, 有效去除量子点表面的质子化的有机胺, 进而增加了量子点 的瞬态変光寿命。
[0186] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0187] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0188] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0189] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0190] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0191] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0192] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0193] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0194] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0195] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0196] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0197] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0198] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0199] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0200] 在再一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 有机膦对初始量子点进行处理后, 优化量子点表面的阴离子空位。 进一 步采用第二化合物或第二化合物组合对量子点 进行第二次序的混合并加热、 第 三化合物或第三化合物组合对量子点进行第三 次序的混合并加热后, 第二化合 物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一 化合物组合有机膦共同交错附着在量子点表面 , 不仅增加量子点表面配体空间 位阻效应, 而且也加强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径 进而增强了量子点的荧光强度。
[0201] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0202] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0203] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0204] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0205] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0206] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0207] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0208] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0209] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0210] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 nB-VIA纳米晶包 括 ZnS、 ZnSe、 ZnTe、 CdSe、 CdS、 CdTe、 CdZnS、 CdZnSe、 PbSeS、 CdZnSeS 、 CdZnTe、 CdSe/ZnS、 CdZnSe/ZnS、 CdS/CdSe/CdS、 ZnS/CdSe/ZnS等, 但不限 于此。
[0211] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 n B-VIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括将所述次序 的量子点溶液与有机胺或有机胺和有机膦进行 混合并加热的 A次序, 以及将所述 次序的量子点溶液与有机羧酸或有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的 B次序; 且 所述 B次序在所述 A次序之前。 采用该方法对 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳 定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和成 膜性。 具体的, 有机羧酸 优先有机胺对初始量子点进行后处理, 促使量子点发生自熟化, 并且降低量子 点表面的阳离子空位, 改善荧光强度; 而后利用有机胺对量子点进行后处理能 够有效的降低量子点混合液的熔点, 降低量子点混合液的浊度同时, 又能够改 善量子点表面配体的多样性, 进而有利于提高成膜性。 所述有机膦对 nB-VIA纳 米晶的单核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 能够降低 阴离子缺陷并且增加表面配体多样性, 且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序 的影响。
[0212] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行混合并加 热的 步骤或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0213] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0214] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机胺和有机膦进行第二次序的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0215] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机胺和有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0216] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和 有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机胺和 有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0217] 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热或将所述次 序的量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行。 在一些实施例 中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热或将所述次序的量子点 溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤 , 在温度为 80°C~200°C的条件下进 行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并 加热的步 骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0218] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 HIA-VA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 mA-VA纳米晶包 括 InP、 InN、 InAs、 InSb、 GaAs、 GaSb、 GaP、 GaN、 InGaP等, 但不限于此。
[0219] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第一次序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 mA-VA纳米晶的单核量子点或者 壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的瞬态荧光和尺 寸均一性。 具体的, 利 用所述有机胺对量子点进行后处理, 有机胺处理后的量子点表面存在质子化的 有机胺, 虽然能够改善量子点的溶解性和稳定性, 但由于 mA-VA量子点粒径较 小且激子半径大, 因此会增加量子点表面的非辐射跃迁降低了瞬 态荧光。 为了 弥补上有机胺处理后所产生的效果, 后续采用含有机羧酸、 有机膦的化合物或 化合物组合 (没有顺序要求) 进行处理, 不仅能够消除量子点表面的质子化的 有机胺, 而且能够有效改善量子点的尺寸均一性。 具体的, 有机羧酸能够使核 壳量子点表面结晶不稳定的壳体给分解掉一部 分; 分解后的金属原子与有机羧 酸再次形成金属阳离子前躯体, 阴离子与有机膦再次形成阴离子前躯体。 后处 理过程中再次形成的阴、 阳离子前躯体会在核壳量子点表面进行再次壳 层生长 , 而再次的壳层生长时颗粒小的核壳量子点由于 相对体表面大、 生长速率快优 先进行再次长壳, 因此最终体现的效果是核壳量子点的尺寸相对 均一性较好。
[0220] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0221] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0222] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0223] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0224] 所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA -VA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将 所述次序的量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 150~350°C的条件下进行。 在一些 实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或将所述 次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合 并加热的步骤, 在温度为 80°C~15 0°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混 合并加热的步骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0225] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IVA-VIA纳米晶 包括 PPbSe、 PbS、 PbTe、 PbSeS、 PbSeTe等, 但不限于此。
[0226] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 IVA-VIA纳米晶的单核量子 点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶 解性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和器 件稳定性。 具体的, 有机 膦对量子点进行处理后能够优化量子点表面的 阴离子空位改善荧光强度。 由于 IVA-VIA量子点激子扩散半径较大, 利用含有机羧酸、 有机胺的第二化合物或第 二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合 (没有顺序要求) 对 IVA-VIA量子 点的进行处理后, 能够与第一化合物或第一化合物组合有机膦共 同交错附着在 量子点表面, 不仅增强了量子点表面配体的势垒效应减小了 激子的扩散半径, 而且也增强了量子点的抗水氧的能力, 进而改善了利用该类量子点制备成器件 的稳定性。
[0227] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的 混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0228] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺第二次序的混 合并加 热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得 到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并 加热或将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热 , 得到第三量子点溶液。
[0229] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始量子 点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热的 步骤在温度为 200~350°C的条件下 进行。 在一些实施例中, 所述第二次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~200°C 的条件下进行。 在一些实施例中, 所述第三次序的混合并加热的步骤在温度为 8 0°C~350°C的条件下进行。
[0230] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IB-mA- VI A纳米晶包括 CuInS、 CuInSeS等, 但不限于此。
[0231] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为: [B-mA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和色 纯。 具体的, IB-mA-VI A纳米晶量子点所含元素类别多, 表面缺陷态也多于其它体系量子点并且表面激 子扩散路径大, 因此, 利用有机膦或有机羧酸和有机膦作为第一化合 物或第一 化合物组合或第二化合物或第二化合物组合对 量子点进行处理时, 能够有效的 降低量子点的表面缺陷态增强量子点的荧光强 度, 而后利用第三化合物或第三 化合物组合有机胺或有机胺加有机膦处理量子 点, 能够与第一化合物或第一化 合物组合、 第二化合物或第二化合物组合一起附着在量子 点表面共同阻碍量子 点表面的激子扩散路径, 降低激子复合半径进而改善量子点的色纯。
[0232] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或将所述初 始量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所 述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0233] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸或将所述第 一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0234] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IB-mA-VIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 所述第一次序 的混合并加热的步骤在温度为 250~350°C的条件下进行。 在一些实施例中, 所述 第二次序的混合并加热的步骤在温度为 150°C~250°C的条件下进行。 在一些实施 例中, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混合并加热的步骤或将 所述第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第 三次序的混合并加热的步骤在温 度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0235] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶 的单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IA-IVA- VDA纳米晶包括 CsPbCl 3 、 CsPbBr 3 、 CsPbI 3 等, 但不限于此。
[0236] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括 将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机胺和 有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸或有 机羧酸和有机膦进行混合并加热 的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次序之后。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解 性和稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和瞬 态荧光。 具体的, 有机胺优先有机羧酸对量子点进行后处理, 能够改善量子点的溶解性和稳定性 , 但有机胺处理后的量子点表面存在质子化的有 机胺, 由于 IA-IVA-VIIA纳米晶 的光电稳定性相对较差比较易受表面电学性质 的影响。 为了弥补上有机胺处理 后所产生的效果, 而后有机羧酸的处理能够有效消除量子点表面 的质子化的有 机胺, 使量子点的表面态得到改善进而增强了荧光强 度和瞬态荧光。 此外, 有 机膦对 IA-IVA-VIIA纳米晶的处理先后顺序能够降低阴离 缺陷并且增加表面配 体多样性, 并且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序的影 响。
[0237] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0238] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0239] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有 机羧酸和有机膦进行第三次序的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0240] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次 序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机羧酸和有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0241] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0242] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序 的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步 骤或将所述次序的量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进 行混合并加热的步骤, 在温度为 8 0°C~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦 进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行。
[0243] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤中, 所述第一次序的混合并加热的时间为 20~ 100分钟; 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序 的混合并加热的步骤中, 所述第二次序的混合并加热的时间为 20~100分钟; 将 所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化合 物组合进行第三次序的混合并加 热的步骤中, 所述第三次序的混合并加热的时间为 20~100分钟。
[0244] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤, 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第 二化合物组合进行第二次序的混合并加热的步 骤, 将所述第二量子点溶液与第 三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混 合并加热的步骤, 均在惰性气体 环境中进行。
[0245] 如图 3所示, 本申请实施例提供了一种量子点的后处理方法 , 包括如下步骤:
[0246] B01.提供初始量子点溶液;
[0247] B02.将所述初始量子点溶液与第一化合物或第 化合物组合进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液;
[0248] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0249] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0250] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0251] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0252] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0253] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸, 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有 机胺或采用的化合物组合中含有有机胺;
[0254] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IIB- VIA纳米晶的核壳量子点。
[0255] 本申请实施例提供的量子点的后处理方法, 采用第一化合物或第一化合物组合 、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合依次对初始量 子点溶液中的量子点进行三个次序的混合并加 热。 其中, 相邻次序的混合并加 热过程中采用的化合物或化合物组合中不能同 时含有有机羧酸或者相邻次序的 混合并加热过程中采用化合物组合中不能同时 含有有机胺; 且同一次序的混合 并加热过程中采用的化合物或化合物组合不能 同时含有有机羧酸和有机胺; 且 至少有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物或化合物组合中含有有机羧 酸、 有机胺或有机膦。 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 一方面, 第一化合物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三 化合物或第三化合物组合能够充分的钝化量子 点表面的金属原子和非金属原子 , 提升量子点的抗水氧的能力进而改善量子点的 稳定性; 另一方面, 第一化合 物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合 物组合会相互交错的结合在量子点的表面, 因三类化合物或化合物组合的类别 不同以及链长各有差异, 会增加量子点表面配体的空间位阻效应, 进而增加量 子点的溶解性。 此外, 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 还可以改善量子点的荧光强度或改善量子点的 瞬态荧光。
[0256] 具体的, 上述步骤 B01中, 所述初始量子点溶液为包含有量子点纳米晶和 非共 融溶剂的溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还含有少量的有机表面修 饰剂, 少 量的阴离子前驱体和 /或阳离子前驱体。
[0257] 本申请实施例中, 所述初始量子点溶液没有严格限定。 所述初始量子点溶液可 以是一步法制备量子点得到的量子点溶液, 也可以是两步法制备制备量子点得 到的量子点溶液, 还可以是三步法制备制备量子点得到的量子点 溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还可以是经提纯处理后分 散在非共融溶剂中形成的量子点 溶液。 其中, 一步法是指核壳量子点在一个反应容器中进行 长核和长壳。 两步 法是指核壳量子点的制备包括两步: 在一个反应容器进行长核, 将量子点核取 出后放置在另一个反应溶剂中进行长壳。 三步法是指核壳量子点的制备包括两 步: 一个反应容器进行长核, 将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进 行 中间壳层生长, 取出含有中间壳层的核壳量子点放置在第三个 反应容器中进行 最外层壳层生长。
[0258] 在一些实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为油溶性量子 点, 即所述量 子点表面含有油溶性配体。 具体的, 所述油溶性配体为油溶性有机小分子, 包 括但不限于有机羧酸类、 有机胺类、 有机膦酸类、 有机膦类、 有机氧膦类、 有 机硫醇。
[0259] 具体的, 采用本申请实施例后处理方法的所述初始量子 点溶液中的量子点, 可 以为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点, mA- VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-V A纳米晶的核壳量子点, IVA-VIA纳米 晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点, IB-mA-VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点, IA-IVA-VIIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0260] 上述步骤 B02中, 依次采用所述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合 物或第二化合物组合、 所述第三化合物或第三化合物组合进行三个次 序的混合 并加热处理, 对初始量子点进行处理, 改善量子点的稳定性和溶解性。 [0261] 本申请实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机 羧酸和有机膦或有机胺和有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机 膦或有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所 述第二量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机膦或有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0262] 在一些实施例中, 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺中的 至少一种, 且 所述有机胺中的碳原子的个数为 8~18。 在一些实施例中, 所述有机羧酸为含有 单个羧基的直链有机羧酸中的至少一种, 且所述有机羧酸中的碳原子的个数为 8 ~18。 在一些实施例中, 所述有机膦选自但不限于三辛基膦、 三丁基膦。 在一些 实施例中, 所述有机胺、 有机羧酸、 有机膦分子在室温下为液态。
[0263] 在一些实施例中, 采用所述有机羧酸和有机膦作为同一次序的化 合物组合时, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。 在一些实施例中, 采用所述有机胺和有机膦作为同一次序的化合 物组合时, 所述有机胺与所述有 机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。
[0264] 在一些实施例中, 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所 述初始量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量子点 溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一 次序的混合并加热, 得到第一量 子点溶液。
[0265] 在一些实施例中, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所 述第一量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子点 溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量 子点溶液。
[0266] 在一些实施例中, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所 述第二量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第二量子点 溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量 子点溶液。
[0267] 本申请实施例中, 可以在三个次序的混合并加热中, 分别选择不同类型的化合 物或化合物组合, 对所述初始量子点溶液中的量子点进行处理。 值得注意的是 , 由于同时添加时有机羧酸和有机胺会发生化学 反应降低后处理效果, 因此所 述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合物或第二化合物组合、 所述第 三化合物或第三化合物组合三者不能同时添加 进行混合并加热。 此外, 相邻次 序的混合并加热过程中采用的化合物或化合物 组合中不能同时含有有机羧酸或 者相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物 或化合物组合中不能同时含有有 机胺; 且同一次序的混合并加热过程中采用的化合物 组合不能同时含有有机羧 酸和有机胺; 且至少有一个次序的混合并加热过程中采用的 化合物或化合物组 合中含有有机羧酸、 有机胺或有机膦。
[0268] 本申请可以采用多种实施方式对初始量子点进 行处理, 改善量子点的稳定性和 溶解性。
[0269] 在一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或所述初始 量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 有机羧酸对初始量子点进行 处理后, 能够优化量子点表面的阳离子空位。 进一步在采用第二化合物或第二 化合物组合对量子点进行第二次序的混合并加 热, 采用第三化合物或第三化合 物组合对量子点进行第三次序的混合并加热, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一化合物组合有机羧酸共 同交错附着在量子点表面, 不仅增加量子点表面配体空间位阻效应, 而且也加 强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径进而增强了量子点的 荧光强度。
[0270] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液。
[0271] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0272] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0273] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0274] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0275] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0276] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0277] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0278] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0279] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0280] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0281] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机羧酸和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0282] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0283] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0284] 在另一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机胺或将所述初始 量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 能够有效降低量子点表面的 缺陷态, 进而提高量子点的荧光强度。 但有机胺对初始量子点进行处理后, 由 于量子点表面含有质子化的有机胺在量子点表 面会产生激子捕获, 降低量子点 的瞬态荧光寿命。 采用第二化合物或第二化合物组合对量子点进 行第二次序的 混合并加热、 第三化合物或第三化合物组合对量子点进行第 三次序的混合并加 热后, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够对量 子点进行后处理, 有效去除量子点表面的质子化的有机胺, 进而增加了量子点 的瞬态変光寿命。
[0285] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0286] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0287] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0288] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0289] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0290] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0291] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0292] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0293] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0294] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0295] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0296] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0297] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0298] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0299] 在再一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 有机膦对初始量子点进行处理后, 优化量子点表面的阴离子空位。 进一 步采用第二化合物或第二化合物组合对量子点 进行第二次序的混合并加热、 第 三化合物或第三化合物组合对量子点进行第三 次序的混合并加热后, 第二化合 物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一 化合物组合有机膦共同交错附着在量子点表面 , 不仅增加量子点表面配体空间 位阻效应, 而且也加强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径 进而增强了量子点的荧光强度。
[0300] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0301] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0302] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0303] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0304] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0305] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0306] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0307] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0308] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0309] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IIB-VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 nB-VIA纳米晶包 括 ZnS、 ZnSe、 ZnTe、 CdSe、 CdS、 CdTe、 CdZnS、 CdZnSe、 PbSeS、 CdZnSeS 、 CdZnTe、 CdSe/ZnS、 CdZnSe/ZnS、 CdS/CdSe/CdS、 ZnS/CdSe/ZnS等, 但不限 于此。
[0310] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-viA纳米晶的单核量子点或者壳层为 n B-VIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括将所述次序 的量子点溶液与有机胺或有机胺和有机膦进行 混合并加热的 A次序, 以及将所述 次序的量子点溶液与有机羧酸或有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的 B次序; 且 所述 B次序在所述 A次序之前。 采用该方法对 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳 定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和成 膜性。 具体的, 有机羧酸 优先有机胺对初始量子点进行后处理, 促使量子点发生自熟化, 并且降低量子 点表面的阳离子空位, 改善荧光强度; 而后利用有机胺对量子点进行后处理能 够有效的降低量子点混合液的熔点, 降低量子点混合液的浊度同时, 又能够改 善量子点表面配体的多样性, 进而有利于提高成膜性。 所述有机膦对 nB-VIA纳 米晶的单核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 能够降低 阴离子缺陷并且增加表面配体多样性, 且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序 的影响。
[0311] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行混合并加 热的 步骤或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0312] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0313] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机胺和有机膦进行第二次序的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0314] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机胺和有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0315] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和 有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机胺和 有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0316] 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热或将所述次 序的量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行。 在一些实施例 中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热或将所述次序的量子点 溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤 , 在温度为 80°C~200°C的条件下进 行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并 加热的步 骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0317] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 HIA-VA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 mA-VA纳米晶包 括 InP、 InN、 InAs、 InSb、 GaAs、 GaSb、 GaP、 GaN、 InGaP等, 但不限于此。
[0318] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第一次序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 mA-VA纳米晶的单核量子点或者 壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的瞬态荧光和尺 寸均一性。 具体的, 利 用所述有机胺对量子点进行后处理, 有机胺处理后的量子点表面存在质子化的 有机胺, 虽然能够改善量子点的溶解性和稳定性, 但由于 mA-VA量子点粒径较 小且激子半径大, 因此会增加量子点表面的非辐射跃迁降低了瞬 态荧光。 为了 弥补上有机胺处理后所产生的效果, 后续采用含有机羧酸、 有机膦的化合物或 化合物组合 (没有顺序要求) 进行处理, 不仅能够消除量子点表面的质子化的 有机胺, 而且能够有效改善量子点的尺寸均一性。 具体的, 有机羧酸能够使核 壳量子点表面结晶不稳定的壳体给分解掉一部 分; 分解后的金属原子与有机羧 酸再次形成金属阳离子前躯体, 阴离子与有机膦再次形成阴离子前躯体。 后处 理过程中再次形成的阴、 阳离子前躯体会在核壳量子点表面进行再次壳 层生长 , 而再次的壳层生长时颗粒小的核壳量子点由于 相对体表面大、 生长速率快优 先进行再次长壳, 因此最终体现的效果是核壳量子点的尺寸相对 均一性较好。
[0319] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0320] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0321] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热
, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0322] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0323] 所述初始量子点溶液中的量子点为 HIA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 HIA -VA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将 所述次序的量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 150~350°C的条件下进行。 在一些 实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或将所述 次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合 并加热的步骤, 在温度为 80°C~15 0°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混 合并加热的步骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0324] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IVA-VIA纳米晶 包括 PPbSe、 PbS、 PbTe、 PbSeS、 PbSeTe等, 但不限于此。
[0325] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 IVA-VIA纳米晶的单核量子 点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶 解性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和器 件稳定性。 具体的, 有机 膦对量子点进行处理后能够优化量子点表面的 阴离子空位改善荧光强度。 由于 IVA- VIA量子点激子扩散半径较大, 利用含有机羧酸、 有机胺的第二化合物或第 二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合 (没有顺序要求) 对 IVA-VIA量子 点的进行处理后, 能够与第一化合物或第一化合物组合有机膦共 同交错附着在 量子点表面, 不仅增强了量子点表面配体的势垒效应减小了 激子的扩散半径, 而且也增强了量子点的抗水氧的能力, 进而改善了利用该类量子点制备成器件 的稳定性。
[0326] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的 混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0327] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺第二次序的混 合并加 热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得 到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并 加热或将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热 , 得到第三量子点溶液。
[0328] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始量子 点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热的 步骤在温度为 200~350°C的条件下 进行。 在一些实施例中, 所述第二次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~200°C 的条件下进行。 在一些实施例中, 所述第三次序的混合并加热的步骤在温度为 8 0°C~350°C的条件下进行。
[0329] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IB-mA- VI A纳米晶包括 CuInS、 CuInSeS等, 但不限于此。 [0330] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为: [B-mA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和色 纯。 具体的, IB-mA-VI A纳米晶量子点所含元素类别多, 表面缺陷态也多于其它体系量子点并且表面激 子扩散路径大, 因此, 利用有机膦或有机羧酸和有机膦作为第一化合 物或第一 化合物组合或第二化合物或第二化合物组合对 量子点进行处理时, 能够有效的 降低量子点的表面缺陷态增强量子点的荧光强 度, 而后利用第三化合物或第三 化合物组合有机胺或有机胺加有机膦处理量子 点, 能够与第一化合物或第一化 合物组合、 第二化合物或第二化合物组合一起附着在量子 点表面共同阻碍量子 点表面的激子扩散路径, 降低激子复合半径进而改善量子点的色纯。
[0331] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或将所述初 始量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所 述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0332] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸或将所述第 一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0333] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 所述第一次序 的混合并加热的步骤在温度为 250~350°C的条件下进行。 在一些实施例中, 所述 第二次序的混合并加热的步骤在温度为 150°C~250°C的条件下进行。 在一些实施 例中, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混合并加热的步骤或将 所述第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第 三次序的混合并加热的步骤在温 度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0334] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶 的单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IA-IVA- VDA纳米晶包括 CsPbCl 3 、 CsPbBr 3 、 CsPbI 3 等, 但不限于此。
[0335] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括 将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机胺和 有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸或有 机羧酸和有机膦进行混合并加热 的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次序之后。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解 性和稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和瞬 态荧光。 具体的, 有机胺优先有机羧酸对量子点进行后处理, 能够改善量子点的溶解性和稳定性 , 但有机胺处理后的量子点表面存在质子化的有 机胺, 由于 IA-IVA-VIIA纳米晶 的光电稳定性相对较差比较易受表面电学性质 的影响。 为了弥补上有机胺处理 后所产生的效果, 而后有机羧酸的处理能够有效消除量子点表面 的质子化的有 机胺, 使量子点的表面态得到改善进而增强了荧光强 度和瞬态荧光。 此外, 有 机膦对 IA-IVA-VIIA纳米晶的处理先后顺序能够降低阴离 缺陷并且增加表面配 体多样性, 并且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序的影 响。
[0336] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0337] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0338] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有 机羧酸和有机膦进行第三次序的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0339] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次 序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机羧酸和有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0340] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0341] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序 的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步 骤或将所述次序的量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进 行混合并加热的步骤, 在温度为 8 0°C~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦 进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行。
[0342] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤中, 所述第一次序的混合并加热的时间为 20~ 100分钟; 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序 的混合并加热的步骤中, 所述第二次序的混合并加热的时间为 20~100分钟; 将 所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化合 物组合进行第三次序的混合并加 热的步骤中, 所述第三次序的混合并加热的时间为 20~100分钟。
[0343] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤, 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第 二化合物组合进行第二次序的混合并加热的步 骤, 将所述第二量子点溶液与第 三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混 合并加热的步骤, 均在惰性气体 环境中进行。
[0344] 如图 4所示, 本申请实施例提供了一种量子点的后处理方法 , 包括如下步骤:
[0345] C01 · 提供初始量子点溶液;
[0346] C02.将所述初始量子点溶液与第一化合物或第 化合物组合进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液;
[0347] 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液;
[0348] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0349] 其中, 所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第一化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0350] 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0351] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0352] 仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化合 物为有机羧酸或采用的化合物组 合中含有有机羧酸, 且仅有一个的混合并加热过程中采用的化合物 为有机胺或 采用的化合物组合中含有有机胺;
[0353] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0354] 本申请实施例提供的量子点的后处理方法, 采用第一化合物或第一化合物组合 、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合依次对初始量 子点溶液中的量子点进行三个次序的混合并加 热。 其中, 仅有一个次序的混合 并加热过程中采用的化合物为有机羧酸或采用 的化合物组合中含有有机羧酸, 且仅有一个的混合并加热过程中采用的化合物 为有机胺或采用的化合物组合中 含有有机胺。 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 一方面, 第一化合物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或 第三化合物组合能够充分的钝化量子点表面的 金属原子和非金属原子, 提升量 子点的抗水氧的能力进而改善量子点的稳定性 ; 另一方面, 第一化合物或第一 化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合会 相互交错的结合在量子点的表面, 因三类化合物或化合物组合的类别不同以及 链长各有差异, 会增加量子点表面配体的空间位阻效应, 进而增加量子点的溶 解性。 此外, 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 还可以改 善量子点的荧光强度或改善量子点的瞬态荧光 。
[0355] 具体的, 上述步骤 C01中, 所述初始量子点溶液为包含有量子点纳米晶和 非共 融溶剂的溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还含有少量的有机表面修 饰剂, 少 量的阴离子前驱体和 /或阳离子前驱体。
[0356] 本申请实施例中, 所述初始量子点溶液没有严格限定。 所述初始量子点溶液可 以是一步法制备量子点得到的量子点溶液, 也可以是两步法制备制备量子点得 到的量子点溶液, 还可以是三步法制备制备量子点得到的量子点 溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还可以是经提纯处理后分 散在非共融溶剂中形成的量子点 溶液。 其中, 一步法是指核壳量子点在一个反应容器中进行 长核和长壳。 两步 法是指核壳量子点的制备包括两步: 在一个反应容器进行长核, 将量子点核取 出后放置在另一个反应溶剂中进行长壳。 三步法是指核壳量子点的制备包括两 步: 一个反应容器进行长核, 将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进 行 中间壳层生长, 取出含有中间壳层的核壳量子点放置在第三个 反应容器中进行 最外层壳层生长。
[0357] 在一些实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为油溶性量子 点, 即所述量 子点表面含有油溶性配体。 具体的, 所述油溶性配体为油溶性有机小分子, 包 括但不限于有机羧酸类、 有机胺类、 有机膦酸类、 有机膦类、 有机氧膦类、 有 机硫醇。 [0358] 具体的, 采用本申请实施例后处理方法的所述初始量子 点溶液中的量子点, 可 以为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点, mA- VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-V A纳米晶的核壳量子点, IVA-VIA纳米 晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点, IB-mA-VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点, IA-IVA-VIIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0359] 上述步骤 C02中, 依次采用所述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合 物或第二化合物组合、 所述第三化合物或第三化合物组合进行三个次 序的混合 并加热处理, 对初始量子点进行处理, 改善量子点的稳定性和溶解性。
[0360] 本申请实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机 羧酸和有机膦或有机胺和有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机 膦或有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所 述第二量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机膦或有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0361] 在一些实施例中, 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺中的 至少一种, 且 所述有机胺中的碳原子的个数为 8~18。 在一些实施例中, 所述有机羧酸为含有 单个羧基的直链有机羧酸中的至少一种, 且所述有机羧酸中的碳原子的个数为 8 ~18。 在一些实施例中, 所述有机膦选自但不限于三辛基膦、 三丁基膦。 在一些 实施例中, 所述有机胺、 有机羧酸、 有机膦分子在室温下为液态。
[0362] 在一些实施例中, 采用所述有机羧酸和有机膦作为同一次序的化 合物组合时, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 在一些实施例中, 采用所述有机胺和有机膦作为同一次序的化合 物组合时, 所述有机胺与所述有 机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。
[0363] 在一些实施例中, 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所 述初始量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量子点 溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一 次序的混合并加热, 得到第一量 子点溶液。 [0364] 在一些实施例中, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所 述第一量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子点 溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量 子点溶液。
[0365] 在一些实施例中, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所 述第二量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第二量子点 溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量 子点溶液。
[0366] 本申请实施例中, 可以在三个次序的混合并加热中, 分别选择不同类型的化合 物或化合物组合, 对所述初始量子点溶液中的量子点进行处理。 值得注意的是 , 由于同时添加时有机羧酸和有机胺会发生化学 反应降低后处理效果, 因此所 述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合物或第二化合物组合、 所述第 三化合物或第三化合物组合三者不能同时添加 进行混合并加热。 此外, 相邻次 序的混合并加热过程中采用的化合物或化合物 组合中不能同时含有有机羧酸或 者相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物 或化合物组合中不能同时含有有 机胺; 且同一次序的混合并加热过程中采用的化合物 组合不能同时含有有机羧 酸和有机胺; 且至少有一个次序的混合并加热过程中采用的 化合物或化合物组 合中含有有机羧酸、 有机胺或有机膦。
[0367] 本申请可以采用多种实施方式对初始量子点进 行处理, 改善量子点的稳定性和 溶解性。
[0368] 在一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或所述初始 量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 有机羧酸对初始量子点进行 处理后, 能够优化量子点表面的阳离子空位。 进一步在采用第二化合物或第二 化合物组合对量子点进行第二次序的混合并加 热, 采用第三化合物或第三化合 物组合对量子点进行第三次序的混合并加热, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一化合物组合有机羧酸共 同交错附着在量子点表面, 不仅增加量子点表面配体空间位阻效应, 而且也加 强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径进而增强了量子点的 荧光强度。
[0369] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液。
[0370] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0371] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0372] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0373] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0374] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0375] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0376] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0377] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0378] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0379] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0380] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机羧酸和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0381] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0382] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0383] 在另一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机胺或将所述初始 量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 能够有效降低量子点表面的 缺陷态, 进而提高量子点的荧光强度。 但有机胺对初始量子点进行处理后, 由 于量子点表面含有质子化的有机胺在量子点表 面会产生激子捕获, 降低量子点 的瞬态荧光寿命。 采用第二化合物或第二化合物组合对量子点进 行第二次序的 混合并加热、 第三化合物或第三化合物组合对量子点进行第 三次序的混合并加 热后, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够对量 子点进行后处理, 有效去除量子点表面的质子化的有机胺, 进而增加了量子点 的瞬态変光寿命。
[0384] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0385] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0386] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0387] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0388] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0389] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0390] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0391] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0392] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0393] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0394] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0395] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0396] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0397] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0398] 在再一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 有机膦对初始量子点进行处理后, 优化量子点表面的阴离子空位。 进一 步采用第二化合物或第二化合物组合对量子点 进行第二次序的混合并加热、 第 三化合物或第三化合物组合对量子点进行第三 次序的混合并加热后, 第二化合 物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一 化合物组合有机膦共同交错附着在量子点表面 , 不仅增加量子点表面配体空间 位阻效应, 而且也加强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径 进而增强了量子点的荧光强度。
[0399] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0400] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0401] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0402] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0403] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0404] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0405] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0406] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0407] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0408] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IIB-VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 nB-VIA纳米晶包 括 ZnS、 ZnSe、 ZnTe、 CdSe、 CdS、 CdTe、 CdZnS、 CdZnSe、 PbSeS、 CdZnSeS 、 CdZnTe、 CdSe/ZnS、 CdZnSe/ZnS、 CdS/CdSe/CdS、 ZnS/CdSe/ZnS等, 但不限 于此。
[0409] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 n B-VIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括将所述次序 的量子点溶液与有机胺或有机胺和有机膦进行 混合并加热的 A次序, 以及将所述 次序的量子点溶液与有机羧酸或有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的 B次序; 且 所述 B次序在所述 A次序之前。 采用该方法对 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳 定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和成 膜性。 具体的, 有机羧酸 优先有机胺对初始量子点进行后处理, 促使量子点发生自熟化, 并且降低量子 点表面的阳离子空位, 改善荧光强度; 而后利用有机胺对量子点进行后处理能 够有效的降低量子点混合液的熔点, 降低量子点混合液的浊度同时, 又能够改 善量子点表面配体的多样性, 进而有利于提高成膜性。 所述有机膦对 nB-VIA纳 米晶的单核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 能够降低 阴离子缺陷并且增加表面配体多样性, 且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序 的影响。
[0410] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行混合并加 热的 步骤或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0411] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0412] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机胺和有机膦进行第二次序的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0413] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机胺和有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0414] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和 有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机胺和 有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0415] 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热或将所述次 序的量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行。 在一些实施例 中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热或将所述次序的量子点 溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤 , 在温度为 80°C~200°C的条件下进 行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并 加热的步 骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0416] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 HIA-VA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 mA-VA纳米晶包 括 InP、 InN、 InAs、 InSb、 GaAs、 GaSb、 GaP、 GaN、 InGaP等, 但不限于此。
[0417] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第一次序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 mA-VA纳米晶的单核量子点或者 壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的瞬态荧光和尺 寸均一性。 具体的, 利 用所述有机胺对量子点进行后处理, 有机胺处理后的量子点表面存在质子化的 有机胺, 虽然能够改善量子点的溶解性和稳定性, 但由于 mA-VA量子点粒径较 小且激子半径大, 因此会增加量子点表面的非辐射跃迁降低了瞬 态荧光。 为了 弥补上有机胺处理后所产生的效果, 后续采用含有机羧酸、 有机膦的化合物或 化合物组合 (没有顺序要求) 进行处理, 不仅能够消除量子点表面的质子化的 有机胺, 而且能够有效改善量子点的尺寸均一性。 具体的, 有机羧酸能够使核 壳量子点表面结晶不稳定的壳体给分解掉一部 分; 分解后的金属原子与有机羧 酸再次形成金属阳离子前躯体, 阴离子与有机膦再次形成阴离子前躯体。 后处 理过程中再次形成的阴、 阳离子前躯体会在核壳量子点表面进行再次壳 层生长 , 而再次的壳层生长时颗粒小的核壳量子点由于 相对体表面大、 生长速率快优 先进行再次长壳, 因此最终体现的效果是核壳量子点的尺寸相对 均一性较好。
[0418] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0419] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0420] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0421] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热
, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0422] 所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA -VA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将 所述次序的量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 150~350°C的条件下进行。 在一些 实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或将所述 次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合 并加热的步骤, 在温度为 80°C~15 0°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混 合并加热的步骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0423] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IVA-VIA纳米晶 包括 PPbSe、 PbS、 PbTe、 PbSeS、 PbSeTe等, 但不限于此。
[0424] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 IVA-VIA纳米晶的单核量子 点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶 解性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和器 件稳定性。 具体的, 有机 膦对量子点进行处理后能够优化量子点表面的 阴离子空位改善荧光强度。 由于 IVA-VIA量子点激子扩散半径较大, 利用含有机羧酸、 有机胺的第二化合物或第 二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合 (没有顺序要求) 对 IVA-VIA量子 点的进行处理后, 能够与第一化合物或第一化合物组合有机膦共 同交错附着在 量子点表面, 不仅增强了量子点表面配体的势垒效应减小了 激子的扩散半径, 而且也增强了量子点的抗水氧的能力, 进而改善了利用该类量子点制备成器件 的稳定性。
[0425] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的 混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0426] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺第二次序的混 合并加 热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得 到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并 加热或将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热 , 得到第三量子点溶液。 [0427] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始量子 点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热的 步骤在温度为 200~350°C的条件下 进行。 在一些实施例中, 所述第二次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~200°C 的条件下进行。 在一些实施例中, 所述第三次序的混合并加热的步骤在温度为 8 0°C~350°C的条件下进行。
[0428] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IB-mA- VI A纳米晶包括 CuInS、 CuInSeS等, 但不限于此。
[0429] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为: [B-mA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和色 纯。 具体的, IB-mA-VI A纳米晶量子点所含元素类别多, 表面缺陷态也多于其它体系量子点并且表面激 子扩散路径大, 因此, 利用有机膦或有机羧酸和有机膦作为第一化合 物或第一 化合物组合或第二化合物或第二化合物组合对 量子点进行处理时, 能够有效的 降低量子点的表面缺陷态增强量子点的荧光强 度, 而后利用第三化合物或第三 化合物组合有机胺或有机胺加有机膦处理量子 点, 能够与第一化合物或第一化 合物组合、 第二化合物或第二化合物组合一起附着在量子 点表面共同阻碍量子 点表面的激子扩散路径, 降低激子复合半径进而改善量子点的色纯。
[0430] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或将所述初 始量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所 述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0431] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热
, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸或将所述第 一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0432] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IB-mA-VIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 所述第一次序 的混合并加热的步骤在温度为 250~350°C的条件下进行。 在一些实施例中, 所述 第二次序的混合并加热的步骤在温度为 150°C~250°C的条件下进行。 在一些实施 例中, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混合并加热的步骤或将 所述第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第 三次序的混合并加热的步骤在温 度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0433] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶 的单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IA-IVA- VDA纳米晶包括 CsPbCl 3 、 CsPbBr 3 、 CsPbI 3 等, 但不限于此。
[0434] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括 将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机胺和 有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸或有 机羧酸和有机膦进行混合并加热 的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次序之后。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解 性和稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和瞬 态荧光。 具体的, 有机胺优先有机羧酸对量子点进行后处理, 能够改善量子点的溶解性和稳定性 , 但有机胺处理后的量子点表面存在质子化的有 机胺, 由于 IA-IVA-VIIA纳米晶 的光电稳定性相对较差比较易受表面电学性质 的影响。 为了弥补上有机胺处理 后所产生的效果, 而后有机羧酸的处理能够有效消除量子点表面 的质子化的有 机胺, 使量子点的表面态得到改善进而增强了荧光强 度和瞬态荧光。 此外, 有 机膦对 IA-IVA-VIIA纳米晶的处理先后顺序能够降低阴离 缺陷并且增加表面配 体多样性, 并且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序的影 响。
[0435] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0436] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0437] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有 机羧酸和有机膦进行第三次序的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0438] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次 序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机羧酸和有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0439] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0440] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序 的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步 骤或将所述次序的量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进 行混合并加热的步骤, 在温度为 8 0°C~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦 进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行。
[0441] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤中, 所述第一次序的混合并加热的时间为 20~ 100分钟; 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序 的混合并加热的步骤中, 所述第二次序的混合并加热的时间为 20~100分钟; 将 所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化合 物组合进行第三次序的混合并加 热的步骤中, 所述第三次序的混合并加热的时间为 20~100分钟。
[0442] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤, 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第 二化合物组合进行第二次序的混合并加热的步 骤, 将所述第二量子点溶液与第 三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混 合并加热的步骤, 均在惰性气体 环境中进行。
[0443] 如图 5所示, 本申请实施例提供了一种量子点的后处理方法 , 包括如下步骤:
[0444] D01 · 提供初始量子点溶液;
[0445] D02.将所述初始量子点溶液与第一化合物或第 化合物组合进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液;
[0446] 将所述初始量子点溶液与有机胺或有机胺和有 机膦进行第一次序的混合并加热 , 即将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一 化合物组合进行第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液, 且所述第一化合物选自有机羧酸、 有机胺或 有机膦, 所述第一化合物组合选自有机羧酸和有机膦或 有机胺和有机膦;
[0447] 将所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化 合物组合进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液;
[0448] 其中, 所述第二化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第二化合物组合 选自有机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0449] 所述第三化合物选自有机羧酸、 有机胺或有机膦, 所述第三化合物组合选自有 机羧酸和有机膦或有机胺和有机膦;
[0450] 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有机羧酸或采用的化合物 组合中含有有机羧酸, 且仅有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物为有 机胺或采用的化合物组合中含有有机胺。
[0451] 本申请实施例提供的量子点的后处理方法, 采用第一化合物或第一化合物组合 、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合依次对初始量 子点溶液中的量子点进行三个次序的混合并加 热。 其中, 相邻次序的混合并加 热过程中采用的化合物或化合物组合中不能同 时含有有机羧酸或者相邻次序的 混合并加热过程中采用化合物组合中不能同时 含有有机胺; 且同一次序的混合 并加热过程中采用的化合物或化合物组合不能 同时含有有机羧酸和有机胺; 且 至少有一个次序的混合并加热过程中采用的化 合物或化合物组合中含有有机羧 酸、 有机胺或有机膦。 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 一方面, 第一化合物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三 化合物或第三化合物组合能够充分的钝化量子 点表面的金属原子和非金属原子 , 提升量子点的抗水氧的能力进而改善量子点的 稳定性; 另一方面, 第一化合 物或第一化合物组合、 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合 物组合会相互交错的结合在量子点的表面, 因三类化合物或化合物组合的类别 不同以及链长各有差异, 会增加量子点表面配体的空间位阻效应, 进而增加量 子点的溶解性。 此外, 采用本申请实施例上述方法对量子点进行后处 理方法, 还可以改善量子点的荧光强度或改善量子点的 瞬态荧光。
[0452] 具体的, 上述步骤 D01中, 所述初始量子点溶液为包含有量子点纳米晶和 非共 融溶剂的溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还含有少量的有机表面修 饰剂, 少 量的阴离子前驱体和 /或阳离子前驱体。
[0453] 本申请实施例中, 所述初始量子点溶液没有严格限定。 所述初始量子点溶液可 以是一步法制备量子点得到的量子点溶液, 也可以是两步法制备制备量子点得 到的量子点溶液, 还可以是三步法制备制备量子点得到的量子点 溶液。 此外, 所述初始量子点溶液还可以是经提纯处理后分 散在非共融溶剂中形成的量子点 溶液。 其中, 一步法是指核壳量子点在一个反应容器中进行 长核和长壳。 两步 法是指核壳量子点的制备包括两步: 在一个反应容器进行长核, 将量子点核取 出后放置在另一个反应溶剂中进行长壳。 三步法是指核壳量子点的制备包括两 步: 一个反应容器进行长核, 将量子点核取出后放置在另一个反应溶剂中进 行 中间壳层生长, 取出含有中间壳层的核壳量子点放置在第三个 反应容器中进行 最外层壳层生长。
[0454] 在一些实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为油溶性量子 点, 即所述量 子点表面含有油溶性配体。 具体的, 所述油溶性配体为油溶性有机小分子, 包 括但不限于有机羧酸类、 有机胺类、 有机膦酸类、 有机膦类、 有机氧膦类、 有 机硫醇。
[0455] 具体的, 采用本申请实施例后处理方法的所述初始量子 点溶液中的量子点, 可 以为 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点, mA- VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-V A纳米晶的核壳量子点, IVA-VIA纳米 晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点, IB-mA-VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点, IA-IVA-VIIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点。
[0456] 上述步骤 D02中, 依次采用所述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合 物或第二化合物组合、 所述第三化合物或第三化合物组合进行三个次 序的混合 并加热处理, 对初始量子点进行处理, 改善量子点的稳定性和溶解性。
[0457] 本申请实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机 羧酸和有机膦或有机胺和有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点 溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机 膦或有机胺和有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所 述第二量子点溶液与有机羧酸、 有机胺、 有机膦、 有机羧酸和有机膦或有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0458] 在一些实施例中, 所述有机胺为含有单个氨基的直链有机胺中的 至少一种, 且 所述有机胺中的碳原子的个数为 8~18。 在一些实施例中, 所述有机羧酸为含有 单个羧基的直链有机羧酸中的至少一种, 且所述有机羧酸中的碳原子的个数为 8 ~18。 在一些实施例中, 所述有机膦选自但不限于三辛基膦、 三丁基膦。 在一些 实施例中, 所述有机胺、 有机羧酸、 有机膦分子在室温下为液态。
[0459] 在一些实施例中, 采用所述有机羧酸和有机膦作为同一次序的化 合物组合时, 所述有机羧酸与所述有机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。 在一些实施例中, 采用所述有机胺和有机膦作为同一次序的化合 物组合时, 所述有机胺与所述有 机膦的摩尔比为 (3~7) : (7~3) 。
[0460] 在一些实施例中, 按所述第一化合物或所述第一化合物组合与所 述初始量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述初始量子点 溶液与第一化合物或第一化合物组合进行第一 次序的混合并加热, 得到第一量 子点溶液。
[0461] 在一些实施例中, 按所述第二化合物或所述第二化合物组合与所 述第一量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第一量子点 溶液与第二化合物或第二化合物组合进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量 子点溶液。
[0462] 在一些实施例中, 按所述第三化合物或所述第三化合物组合与所 述第二量子点 溶液中量子点摩尔与质量比为的 (0.5~10mmol) : 100 mg, 将所述第二量子点 溶液与第三化合物或第三化合物组合进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量 子点溶液。
[0463] 本申请实施例中, 可以在三个次序的混合并加热中, 分别选择不同类型的化合 物或化合物组合, 对所述初始量子点溶液中的量子点进行处理。 值得注意的是 , 由于同时添加时有机羧酸和有机胺会发生化学 反应降低后处理效果, 因此所 述第一化合物或第一化合物组合、 所述第二化合物或第二化合物组合、 所述第 三化合物或第三化合物组合三者不能同时添加 进行混合并加热。 此外, 相邻次 序的混合并加热过程中采用的化合物或化合物 组合中不能同时含有有机羧酸或 者相邻次序的混合并加热过程中采用的化合物 或化合物组合中不能同时含有有 机胺; 且同一次序的混合并加热过程中采用的化合物 组合不能同时含有有机羧 酸和有机胺; 且至少有一个次序的混合并加热过程中采用的 化合物或化合物组 合中含有有机羧酸、 有机胺或有机膦。
[0464] 本申请可以采用多种实施方式对初始量子点进 行处理, 改善量子点的稳定性和 溶解性。
[0465] 在一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或所述初始 量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 有机羧酸对初始量子点进行 处理后, 能够优化量子点表面的阳离子空位。 进一步在采用第二化合物或第二 化合物组合对量子点进行第二次序的混合并加 热, 采用第三化合物或第三化合 物组合对量子点进行第三次序的混合并加热, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一化合物组合有机羧酸共 同交错附着在量子点表面, 不仅增加量子点表面配体空间位阻效应, 而且也加 强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径进而增强了量子点的 荧光强度。
[0466] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液。
[0467] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0468] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0469] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0470] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 [0471] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0472] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸进行第一次 序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0473] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0474] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0475] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 羧酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0476] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0477] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机羧酸和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0478] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0479] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次 序的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0480] 在另一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机胺或将所述初始 量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 能够有效降低量子点表面的 缺陷态, 进而提高量子点的荧光强度。 但有机胺对初始量子点进行处理后, 由 于量子点表面含有质子化的有机胺在量子点表 面会产生激子捕获, 降低量子点 的瞬态荧光寿命。 采用第二化合物或第二化合物组合对量子点进 行第二次序的 混合并加热、 第三化合物或第三化合物组合对量子点进行第 三次序的混合并加 热后, 第二化合物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够对量 子点进行后处理, 有效去除量子点表面的质子化的有机胺, 进而增加了量子点 的瞬态変光寿命。
[0481] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0482] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0483] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0484] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0485] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0486] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0487] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0488] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液。
[0489] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0490] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0491] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0492] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶 液与有机胺和有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0493] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0494] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0495] 在再一种实施方式中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 有机膦对初始量子点进行处理后, 优化量子点表面的阴离子空位。 进一 步采用第二化合物或第二化合物组合对量子点 进行第二次序的混合并加热、 第 三化合物或第三化合物组合对量子点进行第三 次序的混合并加热后, 第二化合 物或第二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合能够与第一化合 物或第一 化合物组合有机膦共同交错附着在量子点表面 , 不仅增加量子点表面配体空间 位阻效应, 而且也加强了量子点表面配体的势垒效应, 减小了激子的扩散半径 进而增强了量子点的荧光强度。
[0496] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液。
[0497] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0498] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0499] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0500] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行 第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0501] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0502] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机 膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0503] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0504] 在一些具体实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并 加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第 二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0505] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IIB-VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 nB-VIA纳米晶包 括 ZnS、 ZnSe、 ZnTe、 CdSe、 CdS、 CdTe、 CdZnS、 CdZnSe、 PbSeS、 CdZnSeS 、 CdZnTe、 CdSe/ZnS、 CdZnSe/ZnS、 CdS/CdSe/CdS、 ZnS/CdSe/ZnS等, 但不限 于此。
[0506] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 n B-VIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括将所述次序 的量子点溶液与有机胺或有机胺和有机膦进行 混合并加热的 A次序, 以及将所述 次序的量子点溶液与有机羧酸或有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的 B次序; 且 所述 B次序在所述 A次序之前。 采用该方法对 IIB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IIB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和稳 定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和成 膜性。 具体的, 有机羧酸 优先有机胺对初始量子点进行后处理, 促使量子点发生自熟化, 并且降低量子 点表面的阳离子空位, 改善荧光强度; 而后利用有机胺对量子点进行后处理能 够有效的降低量子点混合液的熔点, 降低量子点混合液的浊度同时, 又能够改 善量子点表面配体的多样性, 进而有利于提高成膜性。 所述有机膦对 nB-VIA纳 米晶的单核量子点或者壳层为 nB-VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 能够降低 阴离子缺陷并且增加表面配体多样性, 且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序 的影响。
[0507] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸进行第一次 序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行混合并加 热的 步骤或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机 膦进行第二次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0508] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0509] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机胺和有机膦进行第二次序的 混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0510] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第一次序的 混合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机胺和有机膦进行第三 次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0511] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热
, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸和 有机膦进行第二次序的混合并加 热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机胺和 有机膦进行第三次序的混合并加 热, 得到第三量子点溶液。
[0512] 所述初始量子点溶液中的量子点为 nB-VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 nB- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热或将所述次 序的量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~350°C的条件下进行。 在一些实施例 中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热或将所述次序的量子点 溶液与有机胺和有机膦进行混合并加热的步骤 , 在温度为 80°C~200°C的条件下进 行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混合并 加热的步 骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0513] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 HIA-VA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 mA-VA纳米晶包 括 InP、 InN、 InAs、 InSb、 GaAs、 GaSb、 GaP、 GaN、 InGaP等, 但不限于此。
[0514] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机 胺和有机膦进行第一次序的混合 并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 mA-VA纳米晶的单核量子点或者 壳层为 mA-VA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的瞬态荧光和尺 寸均一性。 具体的, 利 用所述有机胺对量子点进行后处理, 有机胺处理后的量子点表面存在质子化的 有机胺, 虽然能够改善量子点的溶解性和稳定性, 但由于 mA-VA量子点粒径较 小且激子半径大, 因此会增加量子点表面的非辐射跃迁降低了瞬 态荧光。 为了 弥补上有机胺处理后所产生的效果, 后续采用含有机羧酸、 有机膦的化合物或 化合物组合 (没有顺序要求) 进行处理, 不仅能够消除量子点表面的质子化的 有机胺, 而且能够有效改善量子点的尺寸均一性。 具体的, 有机羧酸能够使核 壳量子点表面结晶不稳定的壳体给分解掉一部 分; 分解后的金属原子与有机羧 酸再次形成金属阳离子前躯体, 阴离子与有机膦再次形成阴离子前躯体。 后处 理过程中再次形成的阴、 阳离子前躯体会在核壳量子点表面进行再次壳 层生长 , 而再次的壳层生长时颗粒小的核壳量子点由于 相对体表面大、 生长速率快优 先进行再次长壳, 因此最终体现的效果是核壳量子点的尺寸相对 均一性较好。
[0515] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0516] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第二 次序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0517] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0518] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸和有机膦进 行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0519] 所述初始量子点溶液中的量子点为 mA-VA纳米晶的单核量子点或者壳层为 mA -VA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序的量子 点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步骤或将 所述次序的量子点溶液与有机羧 酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 150~350°C的条件下进行。 在一些 实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或将所述 次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进行混合 并加热的步骤, 在温度为 80°C~15 0°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦进行混 合并加热的步骤, 在温度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0520] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单 核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IVA-VIA纳米晶 包括 PPbSe、 PbS、 PbTe、 PbSeS、 PbSeTe等, 但不限于此。
[0521] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热, 得到第一量子点溶液。 采用该方法对 IVA-VIA纳米晶的单核量子 点或者壳层为 IVA- VIA纳米晶的核壳量子点进行处理, 不仅能够改善量子点的溶 解性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和器 件稳定性。 具体的, 有机 膦对量子点进行处理后能够优化量子点表面的 阴离子空位改善荧光强度。 由于 IVA-VIA量子点激子扩散半径较大, 利用含有机羧酸、 有机胺的第二化合物或第 二化合物组合、 第三化合物或第三化合物组合 (没有顺序要求) 对 IVA-VIA量子 点的进行处理后, 能够与第一化合物或第一化合物组合有机膦共 同交错附着在 量子点表面, 不仅增强了量子点表面配体的势垒效应减小了 激子的扩散半径, 而且也增强了量子点的抗水氧的能力, 进而改善了利用该类量子点制备成器件 的稳定性。
[0522] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的 混合并加热或将所述初始量子点溶液与有机胺 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0523] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺第二次序的混 合并加 热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第二次序的混合并加热, 得 到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并 加热或将所述初始量子点溶液与有机羧酸和有 机膦进行第三次序的混合并加热 , 得到第三量子点溶液。
[0524] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IVA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IV A- VIA纳米晶的核壳量子点的上述实施例中, 在一些实施例中, 将所述初始量子 点溶液与有机膦进行第一次序的混合并加热的 步骤在温度为 200~350°C的条件下 进行。 在一些实施例中, 所述第二次序的混合并加热的步骤在温度为 80°C~200°C 的条件下进行。 在一些实施例中, 所述第三次序的混合并加热的步骤在温度为 8 0°C~350°C的条件下进行。
[0525] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的 单核量子点或者壳层为 IB-mA- VIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IB-mA- VI A纳米晶包括 CuInS、 CuInSeS等, 但不限于此。
[0526] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为:[B-mA- VIA纳米晶的核壳量子点时, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第 三次序的混合并加热或将所述第二量子点溶液 与有机胺和有机膦进行第三次序 的混合并加热, 得到第三量子点溶液。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解性和 稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和色 纯。 具体的, IB-mA-VI A纳米晶量子点所含元素类别多, 表面缺陷态也多于其它体系量子点并且表面激 子扩散路径大, 因此, 利用有机膦或有机羧酸和有机膦作为第一化合 物或第一 化合物组合或第二化合物或第二化合物组合对 量子点进行处理时, 能够有效的 降低量子点的表面缺陷态增强量子点的荧光强 度, 而后利用第三化合物或第三 化合物组合有机胺或有机胺加有机膦处理量子 点, 能够与第一化合物或第一化 合物组合、 第二化合物或第二化合物组合一起附着在量子 点表面共同阻碍量子 点表面的激子扩散路径, 降低激子复合半径进而改善量子点的色纯。
[0527] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机竣酸或将所述初 始量子点溶液 与有机羧酸和有机膦进行第一次序的混合并加 热, 得到第一量子点溶液; 将所 述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0528] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸或将所述第 一量子 点溶液与有机羧酸和有机膦进行第二次序的混 合并加热, 得到第二量子点溶液 ; 将所述第二量子点溶液与有机胺或将所述第二 量子点溶液与有机胺和有机膦 进行第三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0529] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IB-mA- VIA纳米晶的单核量子点或者壳层为 IB-mA-VIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 所述第一次序 的混合并加热的步骤在温度为 250~350°C的条件下进行。 在一些实施例中, 所述 第二次序的混合并加热的步骤在温度为 150°C~250°C的条件下进行。 在一些实施 例中, 将所述第二量子点溶液与有机胺进行第三次序 的混合并加热的步骤或将 所述第二量子点溶液与有机胺和有机膦进行第 三次序的混合并加热的步骤在温 度为 80°C~350°C的条件下进行。
[0530] 在一个具体实施例中, 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶 的单核量子点或者壳层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点; 其中, 所述 IA-IVA- VDA纳米晶包括 CsPbCl 3 、 CsPbBr 3 、 CsPbI 3 等, 但不限于此。
[0531] 当所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳 层为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点时, 三个次序的混合并加热过程中, 包括 将所述次序的量子点溶液与有机胺或有机胺和 有机膦进行混合并加热的 A次序, 以及将所述次序的量子点溶液与有机羧酸或有 机羧酸和有机膦进行混合并加热 的 B次序; 且所述 B次序在所述 A次序之后。 此时, 不仅能够改善量子点的溶解 性和稳定性, 而且还能够进一步改善量子点的荧光强度和瞬 态荧光。 具体的, 有机胺优先有机羧酸对量子点进行后处理, 能够改善量子点的溶解性和稳定性 , 但有机胺处理后的量子点表面存在质子化的有 机胺, 由于 IA-IVA-VIIA纳米晶 的光电稳定性相对较差比较易受表面电学性质 的影响。 为了弥补上有机胺处理 后所产生的效果, 而后有机羧酸的处理能够有效消除量子点表面 的质子化的有 机胺, 使量子点的表面态得到改善进而增强了荧光强 度和瞬态荧光。 此外, 有 机膦对 IA-IVA-VIIA纳米晶的处理先后顺序能够降低阴离 缺陷并且增加表面配 体多样性, 并且不受有机羧酸或有机胺先后处理顺序的影 响。
[0532] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二次 序的混 合并加热或将所述第一量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第二次序的混合并 加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第三次序 的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0533] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机羧酸进行第二 次序的混合并加热或将所述第一量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行第二次序 的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0534] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次序 的混合 并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混合并加热或将所述第二量子点溶液与有 机羧酸和有机膦进行第三次序的 混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0535] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机胺和有机膦进行 第一次序的混 合并加热, 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机膦进行第二次 序的混合并加热, 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进 行第三次序的混合并加热或将所述第二量子点 溶液与有机羧酸和有机膦进行第 三次序的混合并加热, 得到第三量子点溶液。
[0536] 在一些实施例中, 将所述初始量子点溶液与有机膦进行第一次序 的混合并加热 , 得到第一量子点溶液; 将所述第一量子点溶液与有机胺进行第二次序 的混合 并加热或将所述第一量子点溶液与有机胺和有 机膦进行第二次序的混合并加热 , 得到第二量子点溶液; 将所述第二量子点溶液与有机羧酸进行第三次 序的混 合并加热或将所述第二量子点溶液与有机羧酸 和有机膦进行第三次序的混合并 加热, 得到第三量子点溶液。
[0537] 所述初始量子点溶液中的量子点为 IA-IVA-VIIA纳米晶的单核量子点或者壳层 为 IA-IVA-VIIA纳米晶的核壳量子点的实施例中, 在一些实施例中, 将所述次序 的量子点溶液与有机羧酸进行混合并加热的步 骤或将所述次序的量子点溶液与 有机羧酸和有机膦进行混合并加热的步骤, 在温度为 200~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机胺进行混合并 加热的步骤或 将所述次序的量子点溶液与有机胺和有机膦进 行混合并加热的步骤, 在温度为 8 0°C~250°C的条件下进行。 在一些实施例中, 将所述次序的量子点溶液与有机膦 进行混合并加热的步骤, 在温度为 80°C~250°C的条件下进行。
[0538] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤中, 所述第一次序的混合并加热的时间为 20~ 100分钟; 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第二化 合物组合进行第二次序 的混合并加热的步骤中, 所述第二次序的混合并加热的时间为 20~100分钟; 将 所述第二量子点溶液与第三化合物或第三化合 物组合进行第三次序的混合并加 热的步骤中, 所述第三次序的混合并加热的时间为 20~100分钟。
[0539] 本申请上述实施例中, 将所述初始量子点溶液与第一化合物或第一化 合物组合 进行第一次序的混合并加热的步骤, 将所述第一量子点溶液与第二化合物或第 二化合物组合进行第二次序的混合并加热的步 骤, 将所述第二量子点溶液与第 三化合物或第三化合物组合进行第三次序的混 合并加热的步骤, 均在惰性气体 环境中进行。
[0540] 本申请实施例还提供了一种由上述方法制备得 到的量子点。
[0541] 在一些实施例中, 本申请实施例提供了量子点在光学器件、 光学膜、 核壳结构 纳米晶墨水、 胶水、 生物探针等领域的应用。
[0542] 具体的, 所述光学器件包括但不限于量子点发光二极管 、 量子点敏化电池。 [0543] 具体的, 所述光学膜包括但不限于量子点发光阻隔膜、 量子点发光管等。
[0544] 具体的, 所述核壳结构纳米晶墨水包括但不限于为量子 点与其它不同化学溶剂 按照不同的比例进行组合而成的墨水。
[0545] 具体的, 所述胶水包括但不限于核壳结构纳米晶与其它 不同化学试剂按照不同 的粘度比例组合而成的胶水。
[0546] 下面结合具体实施例进行说明。
[0547] 实施例 1
[0548] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0549] 1 · 硒化镉 (CdSe) 量子点的制备
[0550] 11) 镉前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 CdO、 0.5 mmol的十八烷基膦酸、 3 g三 辛基氧膦一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 380。(:溶解使其变为澄清透明的 溶液并保持在这一温度。
[0551] 12) Se前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 Se源溶液在 lml的三辛基膦中室温搅拌至 澄清备用。
[0552] 13) CdSe量子点的制备: 将 12) 中的全部 Se注入前向 11) 中注入 lml的三辛基 膦溶液待溶液温度回复升温到 380°C时注入 Se源反应 30 s, 然后注入 10ml的十八 稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0553] 14) CdSe量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 CdSe量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0554] 2.硒化镉 (CdSe) 量子点的处理
[0555] 21) CdSe量子点核的分散处理: 取 1) 中制备好分散在正己烷中的 CdSe量子点
2 ml加入到 10ml的十八稀溶液中, 首先对 CdSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶液, 然后再将 CdSe溶液的温度升高到 300°C。
[0556] 3.利用油酸和油胺对 CdSe量子点进行后处理
[0557] 31) 利用 OA对 CdSe量子点进行熟化: 取 lml的油酸添加到 2) 中的 CdSe量子点 中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0558] 32) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 lml的油胺滴加到上述 OA熟化过的 CdSe 量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。 [0559] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 CdSe量子点溶液冷却至室温。
[0560] 4.CdSe量子点的提纯。
[0561] 41) 向步骤 3)中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和 醇对 CdSe量子点溶液 进行离心, 将离心得到的 CdSe量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 使其 分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最终得到的 CdSe量子点进行真空干燥。
[0562] 本申请实施例制备得到的 CdSe量子点, 不仅能够改善 CdSe量子点的溶解性和 稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和成膜 。 通过荧光光谱仪的积 分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 82~90%和 76~85% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CdSe溶液 ( 浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.085~0.15, 通过 AFM测试 CdSe核壳量子点的平整率为 70~89%。
[0563] 实施例 2
[0564] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0565] 1.油溶性红色 CdSe/ZnS量子点的制备如下:
[0566] 11) 油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体的制备:
[0567] 在三口烧瓶中加入氧化镉 (CdO) lmmol、 醋酸锌{Zn(Ac) 2 }
8mmol、 油酸 (OA) 8 ml、 十八烯 (ODE) 15 ml先常温抽真空 30 mins后, 加热 到180°(:排氩气60 1111118, 维持180°(:抽真空30 1^118, 冷却至室温备用。
[0568] 12) 硒 (Se) 前驱体一的制备:
[0569] 称 lOmmol的 Se加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min , 然后降温到 140°C。
[0570] 13) 硫(S-TOP)前驱体二的制备:
[0571] 称 20mmol的 S加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min, 然后降温到 140°C。
[0572] 14) 将 11) 中的油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体加热到 300°C, 抽 取步骤 2) 中的 2ml硒 (Se) 前驱体加入到三口瓶中反应 10min制备得到 CdSe/ZnS 量子点, 停止反应后冷却至室温添加甲苯、 甲醇进行离心分离清洗干燥出红色 C dSe/ZnS量子点分散在正己焼中。
[0573] 2. CdSe/ZnS量子点的处理
[0574] 21) CdSe/ZnS量子点的分散处理: 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CdSe/
ZnS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶液中, 首先对 CdSe量子点溶液加热到 150
°C排气 20
min去除溶液中多余的正己烷溶液, 然后再将 CdSe溶液的温度升高到 300°C。
[0575] 3.利用第一化合物 (油酸) 和第二化合物组合 (油酸加三辛基膦) 对 CdSe/ZnS 量子点进行后处理
[0576] 31) 利用 OA对 CdSe量子点进行熟化: 取 lml的油酸添加到 2) 中的 CdSe/ZnS量 子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0577] 32) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的油胺和 0.5ml的三辛基膦滴加到上 述 OA熟化过的 CdSe/ZnS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0578] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 CdSe/ZnS量子点溶液冷却至室温。
[0579] 4.CdSe/ZnS量子点的提纯。
[0580] 41) 向步骤 3)中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和 醇对 CdSe/ZnS量子点 溶液进行离心离, 将离心得到的 CdSe/ZnS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶 液当中使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤 重复一次; 最终得到的 CdSe/ZnS量子点进行真空干燥。
[0581] 本申请实施例制备得到的 CdSe量子点, 不仅能够改善 CdSe量子点的溶解性和 稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和成膜 。 通过荧光光谱仪的积 分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) 其中 QY值的范围分别为 82~90%和 76~85% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CdSe溶液 ( 浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.085~0.15。
[0582] 实施例 3
[0583] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0584] 1.膦化铟 (inP) 量子点的制备
[0585] 11) 铟前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 In( Ac) 3 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0586] 12) P前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 TMSP源溶液分散在 2ml的十八稀中室温搅 拌至澄清备用。
[0587] 13) InP量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 P源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0588] 14) InP量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 InP量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0589] 2.膦化铟 (InP) 量子点的处理
[0590] 取步骤 1)中制备好分散在正己烷中的 InP量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶液中 , 首先对 InP量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶液, 然后再将 InP溶液的温度升高到 300°C。
[0591] 3 · 利用第一化合物组合 (油酸和有机膦) 、 第二化合物 (有机胺) 对 InP量子 点的后处理。
[0592] 31) 利用 OA和 TOP对 InP量子点进行熟化: 取 0.5ml的 OA和 0.5ml的 TOP添加到 2
) 中的 InP量子点中, 在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0593] 32) 待 OA和 TOP熟化结束后向混合液中添加 1ml的 OAm滴加到上述 OA和 TOP 熟化过的 InP量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0594] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 InP量子点溶液冷却至室温。
[0595] 4. InP量子点的提纯
[0596] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 InP量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 InP量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 InP量子点进行真空干燥。
[0597] 本申请实施例制备得到的 InP量子点, 不仅能够改善 InP量子点的溶解性和稳定 性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度。 通过荧光光谱仪的积分球 (爱丁 堡 -FS5) 测试室温和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分 另 1 J为 38~50%和 36~46% ; 通过紫外可见変光光谱测试 .InP溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.085~0.17。 [0598] 实施例 4
[0599] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0600] 1 · 膦化镓 (GaP) 量子点的制备
[0601] 11) 铟前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Ga(Ac) 3 、 0.5 mmor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0602] 12) P前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 TMSP源溶液分散在 2ml的十八稀中室温搅 拌至澄清备用。
[0603] 13) GaP量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 P源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0604] 14) GaP量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 InP量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0605] 2 · 膦化镓 (GaP) 量子点的处理
[0606] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 GaP量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶液 中, 首先对 GaP量子点溶液加热到 150°C排气 20 mGa去除溶液中多余的正己烷溶 液, 然后再将 GaP溶液的温度升高到 300°C。
[0607] 3.利用第一化合物组合 (油酸和有机膦) 、 第二化合物组合 (油胺和有机膦) 对 GaP核壳量子点的后处理。
[0608] 31) 利用 OA和 TOP对 GaP核壳量子点进行熟化: 取 0.5ml的 OA和 0.5ml的 TOP添 加到步骤 3) 中的 GaP量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0609] 32) 待 OA和 TOP熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 OAm和 0.5ml的 TOP滴加到 上述 OA和 TOP熟化过的 GaP量子点中 310°C温度下加热熟化 40mGa。
[0610] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 GaP量子点溶液冷却至室温。
[0611] 4.GaP量子点的提纯。
[0612] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 GaP量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 GaP量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 GaP量子点进行真空干燥。 [0613] 本申请实施例制备得到的 GaP量子点, 不仅能够改善 GaP量子点的溶解性和稳 定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度。 通过荧光光谱仪的积分球 (爱 丁堡 -FS5) 测试室温和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围 分别为 38~50%和 35~46% ; 通过紫外可见変光光谱测试 GaP溶液 (浓度 15mg/ml ) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.075~0.17。
[0614] 实施例 5
[0615] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0616] 1.硫化铅 (PbS) 量子点的制备
[0617] 11) 铅前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Pb(Ac) 2 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0618] 12) S前躯体的制备: 取 0.5 mmol的(TMS) 2 S源溶液分散在2ml的十八稀中室温 搅拌至澄清备用。
[0619] 13) PbS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 S前躯体注入反应 30
s , 然后注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0620] 14) PbS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 PbS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0621] 2.硫化铅 (PbS) 量子点的处理
[0622] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 PbS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶液 中, 首先对 PbS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶液 , 然后再将 PbS溶液的温度升高到 300°C。
[0623] 3.利用第一化合物组合 (OAm和 TOP) 、 第二化合物 (OA) 对 PbS量子点的 后处理。
[0624] 31) 利用 OAm+TOP对 PbS核壳量子点进行熟化: 取 0.5ml的 TOP和 0.5ml的 OAm 添加到步骤 2) 中的 PbS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0625] 32) 待 OAm+TOP熟化结束后向混合液中添加 1ml的 OA滴加到上述 OAm+TOP 熟化过的 PbS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0626] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 PbS量子点溶液冷却至室温。 [0627] 4. PbS量子点的提纯。
[0628] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 PbS量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 PbS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 PbS量子点进行真空干燥。
[0629] 本申请实施例制备得到的 PbS量子点, 不仅能够改善 PbS量子点的溶解性, 而且 可以进一步改进量子点的荧光强度和器件稳定 性。 通过荧光光谱仪的积分球 ( 爱丁堡 -FS5) 测试室温下的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围为 71~86 % ; 通过紫外可见変光光谱测试 PbS溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度 , 其中吸光度值的范围为 0.06~0丄, 通过 QLED测试系统测试 PbS近红外 QLED器 件的第 1天和 10后的器件效率的衰减率, 其中衰减率的范围为 10~30%。
[0630] 实施例 6
[0631] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0632] 1 · 硫化铅 (PbSe) 量子点的制备
[0633] 11) 铅前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Pb(Ac) 2 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0634] 12) Se前躯体的制备: 取 0.5 mmol的(TMSe) 2 Se源溶液分散在 2ml的十八稀中室 温搅拌至澄清备用。
[0635] 13) PbSe量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 Se前躯体注入反应 30 Se, 然后 注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0636] 14) PbSe量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 PbSe量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0637] 2 · 硫化铅 (PbSe) 量子点的处理
[0638] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 PbSe量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 PbSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷 溶液, 然后再将 PbSe溶液的温度升高到 300°C。
[0639] 3.利用第一化合物组合 (OA和 TOP) 、 第二化合物 (OAm) 对 PbSe核壳量子 点的后处理。
[0640] 31) 利用 OA和 TOP对 PbSe核壳量子点进行熟化: 取 0.5ml的 OA和 0.5ml的 TOP 添加到步骤 2) 中的 PbSe量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0641] 32) 待 OA和 TOP熟化结束后向混合液中添加 1ml的 OAm滴加到上述 OA和 TOP 熟化过的 PbSe核壳量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0642] 3) 待后处理过程结束后将制备得到的 PbSe量子点溶液冷却至室温。
[0643] 4.PbSe核壳量子点的提纯。
[0644] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 PbSe量子点溶液进 行离心分离, 将离心得到的 PbSe量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 使 其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次 ; 最终得到的 PbSe量子点进行真空干燥。
[0645] 本申请实施例制备得到的 PbSe量子点, 不仅能够改善 PbSe量子点的溶解性, 而 且可以进一步改进量子点的荧光强度和器件稳 定性。 通过荧光光谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围为 32~5 2%; 通过紫外可见変光光谱测试 PbSe溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光 度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11., 通过 QLED测试系统测试 PbSe近红外 QLE D器件的第 1天和 10后的器件效率的衰减率, 其中衰减率的范围为 15~36%。
[0646] 实施例 7
[0647] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0648] 1.硫化铅 (PbS) 量子点的制备
[0649] 11) 铅前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Pb(Ac) 2 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0650] 12) S前躯体的制备: 取 0.5 mInol的(TMS) 2 S源溶液分散在2ml的十八稀中室温 搅拌至澄清备用。
[0651] 13) PbS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 S前躯体注入反应 30
s , 然后注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0652] 14) PbS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 PbS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0653] 2.硫化铅 (PbS) 量子点的处理
[0654] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 PbS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶液 中, 首先对 PbS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶液 , 然后再将 PbS溶液的温度升高到 300°C。
[0655] 3.利用第一化合物组合 (OA和 TOP) 、 第二化合物组合 (OAm和 TOP) 对
PbS量子点的后处理。
[0656] 31) 利用 OA和 TOP对 PbS核壳量子点进行熟化: 取 0.5ml的 TOP和 0.5ml的 OA添 加到步骤 2) 中的 PbS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0657] 32) 待 OA和 TOP熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 OAm和 0.5ml的 TOP滴加到 上述 TOP熟化过的 PbS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0658] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 PbS量子点溶液冷却至室温。
[0659] 4. PbS量子点的提纯。
[0660] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 PbS量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 PbS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 PbS量子点进行真空干燥。
[0661] 本申请实施例制备得到的 PbS量子点, 不仅能够改善 PbS量子点的溶解性, 而且 可以进一步改进量子点的荧光强度和器件稳定 性。 通过荧光光谱仪的积分球 ( 爱丁堡 -FS5) 测试室温下的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围为 75~80 % ; 通过紫外可见変光光谱测试 PbS溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度 , 其中吸光度值的范围为 0.065~0.11, 通过 QLED测试系统测试 PbS近红外 QLED 器件的第 1天和 10后的器件效率的衰减率, 其中衰减率的范围为 15~36%。
[0662] 实施例 8
[0663] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0664] 1.铜铟硒硫 (CuInSeS) 量子点的制备
[0665] 11) 镉前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Cu(Ac) 2 、 0.3mmol的 In(Ac) 3 、 3ml的油酸 和 20ml的十八稀一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 300°C溶解使其变为澄清 透明的溶液并保持在这一温度。
[0666] 12) Se和 S前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 Se粉和 lmmol的 S粉一起分散在 3ml的 三辛基膦中。
[0667] 13) CuInSeS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 Se和 S前躯体注入反应 lOmin
, 然后注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0668] 14) CuInSeS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心 分离量子点, 将离心分离后的 CuInSeS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0669] 2.铜铟硒硫 (CuInSeS) 量子点的处理
[0670] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CuInSeS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CuInSeS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CuInSeS溶液的温度升高到 300°C
[0671] 3.利用第一化合物 (油胺) 、 第二化合物组合 (油酸和三辛基膦) 对 CuInSeS 量子点进行后处理
[0672] 31) 利用 OAm对 CuInSeS量子点进行熟化: 取 lml的油胺添加到步骤 2) 中的 Cu
InSeS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min
[0673] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 TOP和 0.5ml的 OA滴加到上述 0
Am熟化过的 CuInSeS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min
[0674] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 CuInSeS量子点溶液冷却至室温。
[0675] 4. CuInSeS量子点的提纯。
[0676] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CuInSeS量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CuInSeS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CuInSeS量子点进行真空干燥。
[0677] 本申请实施例制备得到的 CuInSeS量子点, 不仅能够改善 CuInSeS量子点的溶解 性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和色纯 。 通过荧光光谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值 的范围分别为 73~80%和 72~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CuInSeS溶液 (浓 度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11, 通过荧 光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 测试 CuInSeS量子点半峰宽的减少范围 l~5 nm。
[0678] 实施例 9
[0679] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0680] 1.铜铟硫 (CuInS) 量子点的制备
[0681] 11) 镉前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Cu(Ac) 2 、 0.3mmol的 In(Ac) 3 、 3ml的油酸 和 20ml的十八稀一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 300°C溶解使其变为澄清 透明的溶液并保持在这一温度。
[0682] 12) S前躯体的制备: 取 lmmol的 S粉一起分散在 3ml的三辛基膦中。
[0683] 13) CuInS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 S前躯体注入反应 lOmin, 然后 注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0684] 14) CuInS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添加 30ml的丙酮进行离心分 离量子点, 将离心分离后的 CuInS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0685] 2.铜铟硫 (CuInS) 量子点的处理
[0686] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CuInS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 CuInS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷 溶液, 然后再将 CuInS溶液的温度升高到 300°C。
[0687] 3.利用第一化合物组合 (油胺和三辛基膦) 、 第二化合物组合 (油酸和三辛基 膦) 对 CuInS量子点进行后处理
[0688] 31) 利用 OAm和 TOP对 CuInS量子点进行熟化: 取 0.5ml的 TOP和 0.5ml的 OAm 添加到步骤 2) 中的 CuInS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0689] 32) 待 OAm和 TOP熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 OA和 0.5ml的 TOP滴加到 上述 OAm和 TOP熟化过的 CuInSeS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0690] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 CuInS量子点溶液冷却至室温。
[0691] 4.CuInS量子点的提纯。
[0692] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CuInS量子点溶液进 行离心离, 将离心得到的 CuInS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 使其 分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最终得到的 CuInS量子点进行真空干燥。 [0693] 本申请实施例制备得到的 CuInS量子点, 不仅能够改善 CuInS量子点的溶解性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和色纯 。 通过荧光光谱仪的积分球 (爱 丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范 围分别为 74~84%和 72~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CuInS溶液 (浓度 15mg/ ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11, 通过変光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 测试 CuInS量子点半峰宽的减少范围 l~7nm。
[0694] 实施例 10
[0695] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0696] 11) 油酸铯{Cs(OA)}储备液的制备:
[0697] 称取 0.814g碳酸铯{Cs 2 C0 3
}加入到 100ml的三口烧瓶中, 然后再向烧瓶中加入 30ml的十八烯 (ODE) 和 2.5 ml的油酸 (OA) ; 在惰性气体下先常温排气 20min, 然后再加热到 120°C排气 60 min然后再加热到 160°C使所有的碳酸铯{Cs 2 CO 3 }全部与油酸反应, 然后溶液温 度被保持在 160°C, 避免油酸铯{ Cs(OA)}溶液凝固。
[0698] 12) 制备 CsPbBr3量子点:
[0699] 取 50ml的十八烯 (ODE) 、 5ml的油胺 (OAm) 和 0.7g的溴化铅 (PbBr 2 ) —起 加入到 100ml的三口烧瓶当中, 在惰性气体下先常温排气 20min, 然后在加热到 1 20°C排气 30min, 然后将混合液加热到 180°C, 取 0.04mmol的油酸铯{Cs(OA)}储 备液快速热注入到混合液当中反应 10s后将反应混合液快速的转移到冰水浴当中 。 利用甲苯和甲醇对冷却后的混合液进行高速离 心分离沉淀, 将最终的样品分 散在甲苯当中制备成 15mg/ml的溶液当中。
[0700] 13) 后处理 CsPbBr 3 量子点:
[0701] 取 lml的上述 12) 制备好的 CsPbBr3量子点甲苯溶液, 将 50微升的油酸 (OA) 添加到量子点溶液中搅拌 30min, 然后再添加 100微升含有 0.05mmol的双十二烷 基二甲基氯化铵 (DDAB) 溶液再搅拌 30min, 然后利用丁醇对混合液进行离心 分离沉淀, 分离后再分散到正己烷当中。
[0702] 2. CsPbBr 3 量子点的处理
[0703] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CsPbBr 3 量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CsPbBr 3 量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CsPbBr 3 量子点溶液的温度升高到 300°C
[0704] 3 · 利用第一化合物 (OAm) 、 第二化合物 (OA) 为例对 CsPbBr 3 量子点进行 后处理
[0705] 31) 利用 OAm对 CsPbBr 3 量子点进行熟化: 取 lml的
OAm添加到步骤 2) 中的 CsPbBr 3 量子点中在 150°C温度下加热熟化 60min。
[0706] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 OAm熟化过的 CsP bBr 3 量子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[0707] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 CsPbBr 3 量子点溶液冷却至室温。
[0708] 4. CsPbBr 3 量子点的提纯。
[0709] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CsPbBr 3 量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CsPbBr 3 量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CsPbBr 3 量子点进行真空干燥。
[0710] 本申请实施例制备得到的 CsPbBr 3 量子点, 不仅能够改善 CsPbBr 3 量子点的溶 解性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和瞬态 荧光寿命。 通过荧光光谱 仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY)
, 其中 QY值的范围分别为 75~85%和 73~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CsPb Br 3
溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.05~0.10
[0711] 实施例 11
[0712] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0713] 11) 油酸铯{Cs(OA)}储备液的制备:
[0714] 称取 0.814g碳酸铯{Cs 2 C0 3
}加入到 100ml的三口烧瓶中, 然后再向烧瓶中加入 30ml的十八烯 (ODE) 和 2.5 ml的油酸 (OA) ; 在惰性气体下先常温排气 20min, 然后再加热到 120°C排气 60 min然后再加热到哦 160°C使所有的碳酸铯{Cs 2 CO 3 }全部与油酸反应, 然后溶液 温度被保持在 160°C, 避免油酸铯{ Cs(OA)}溶液凝固。
[0715] 12) 制备 CsPbBr 3 量子点:
[0716] 取 50ml的十八烯 (ODE) 、 5ml的油胺 (OAm) 和 0. 7 g的溴化铅 (PbBr 2 ) —起 加入到 100ml的三口烧瓶当中, 在惰性气体下先常温排气 20min, 然后在加热到 1 20°C排气 30min, 然后将混合液加热到 180°C, 取 0.04mmol的油酸铯{Cs(OA)}储 备液快速热注入到混合液当中反应 10s后将反应混合液快速的转移到冰水浴当中 。 利用甲苯和甲醇对冷却后的混合液进行高速离 心分离沉淀, 将最终的样品分 散在甲苯当中制备成 15mg/ml的溶液当中。
[0717] 13) 后处理 CsPbBr 3 量子点:
[0718] 取 lml的上述 12) 制备好的 CsPbBr 3 量子点甲苯溶液, 将 50微升的油酸 (OA) 添加到量子点溶液中搅拌 30min, 然后再添加 100微升含有 0.05mmol的双十二烷 基二甲基氯化铵 (DDAB) 溶液再搅拌 30min, 然后利用丁醇对混合液进行离心 分离沉淀, 分离后再分散到正己烷当中。
[0719] 2. CsPbBr 3 量子点的处理
[0720] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CsPbBr 3 量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CsPbBr 3 量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CsPbBr 3 量子点溶液的温度升高到 300°C
[0721] 3.利用第一化合物组合 (OAm) 、 第二化合物组合 (OA和 TOP) 为例对 CsPbB r 3 量子点进行后处理
[0722] 31) 利用 OAm对 CsPbBr 3 量子点进行熟化: lml的
OAm添加到步骤 2) 中的 CsPbBr 3 量子点中在 150°C温度下加热熟化 60min。
[0723] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 OA和 0.5ml的 TOP滴加到上述 O
Am熟化过的 CsPbBr 3 量子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[0724] 33) 待后处理过程结束后将制备得到的 CsPbBr 3 量子点溶液冷却至室温。
[0725] 4. CsPbBr 3 量子点的提纯。
[0726] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CsPbBr 3 量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CsPbBr 3 量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CsPbBr 3 量子点进行真空干燥。
[0727] 本申请实施例制备得到的 CsPbBr 3 量子点, 不仅能够改善 CsPbBr 3 量子点的溶 解性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和瞬态 荧光寿命。 通过荧光光谱 仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY)
, 其中 QY值的范围分别为 75~85%和 72~83% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CsPb Br3溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0. 10。
[0728] 实施例 12
[0729] 1.油溶性红色 CdSe量子点的制备如下:
[0730] 11) 油酸镉{Cd(OA) 2 }前躯体的制备
[0731] 在三口烧瓶中加入氧化镉 (CdO) lmmol、 油酸 (OA) 8
ml、 十八烯 (ODE) 15 ml先常温抽真空 30 mins, 加热到 180°C排氩气 60 mins, 然后维持180°(:抽真空30 1111118, 冷却至室温备用。
[0732] I 2 ) 硒 (Se) 前驱体一的制备:
[0733] 称 lOmmol的 Se加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min , 然后降温到 140°C。
[0734] 13) 将步骤 11) 中的油酸镉{Cd(OA) 2
}前躯体加热到 300°C, 抽取步骤 2) 中的 2ml硒 (Se) 前驱体加入到三口瓶中反 应 lOmin制备得到 CdSe量子点, 停止反应后冷却至室温添加甲苯、 甲醇进行离心 分离清洗干燥出红色 CdSe量子点分散在正己焼中。
[0735] 2. CdSe量子点的处理
[0736] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CdSe量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 CdSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷 溶液, 然后再将 CdSe溶液的温度升高到 300°C。
[0737] 3.
利用第一处理 (油酸) 、 第二处理剂 (油胺) 、 第三处理剂 (三辛基膦) 对 CdS e量子点进行后处理
[0738] 31) 利用 OA对 CdSe量子点进行熟化: 取 lml的油酸添加到步骤 2) 中的 CdSe量 子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0739] 32) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 1ml的油胺滴加到上述 OA熟化过的 CdSe 量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0740] 33) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 1ml的三辛基膦到上述 OAm熟化过的 Cd
Se量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0741] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CdSe量子点溶液冷却至室温。
[0742] 4. CdSe量子点的提纯
[0743] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CdSe量子点溶液进 行离心离, 将离心得到的 CdSe量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 使其 分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最终得到的 CdSe量子点进行真空干燥。
[0744] 本申请实施例制备得到的 CdSe量子点, 不仅能够改善 CdSe量子点的溶解性和 稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和成膜 。 通过荧光光谱仪的积 分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 80~90%和 76~85% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CdSe溶液 ( 浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.09~0.15, 通过 AFM测试 CdSe核壳量子点的平整率为 70~89%。
[0745] 实施例 13
[0746] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0747] 1.油溶性红色 CdZnSeS/ZnS量子点的制备如下
[0748] 11) 油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体的制备:
[0749] 在三口烧瓶中加入氧化镉 (CdO) lmmol、 醋酸锌{Zn(Ac) 2 }
8mmol、 油酸 (OA) 8 ml、 十八烯 (ODE) 15 ml先常温抽真空 30
mins , 加热到180°(:排氩气60 1^118, 然后维持 180°C抽真空 30 mins, 冷却至室温 备用。
[0750] I 2 ) 硒 (Se) 前驱体一的制备
[0751] 称 lOmmol的 Se加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min
, 然后降温到 140°C。 [0752] 13) 硫(S-TOP)前驱体二的制备:
[0753] 称 20mmol的 S加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min, 然后降温到 140°C。
[0754] 14) 将步骤 11) 中的油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体加热到 300°C
, 抽取步骤 12) 中的 2ml硒 (Se) 和 4ml的硫 (S) 混合前驱体加入到三口瓶中反 应 lOmin制备得到 CdZnSeS/ZnS量子点, 停止反应后冷却至室温添加甲苯、 甲醇 进行离心分离清洗干燥出红色 CdZnSeS/ZnS量子点分散在正己烷中。
[0755] 2. CdZnSeS/ZnS量子点的处理
[0756] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CdZnSeS/ZnS量子点 2 ml加入到 10ml的十 八稀溶液中, 首先对 CdSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的 正己烷溶液, 然后再将 CdSe溶液的温度升高到 300°C。
[0757] 3 · 利用第一化合物 (油酸) 、 第二化合物 (三辛基膦) 、 第三化合物 (油胺) 对 CdZnSeS/ZnS量子点进行后处理
[0758] 31) 利用 OA对 CdZnSeS/ZnS量子点进行熟化: 取 lml的油酸添加到步骤 2) 中 的 CdZnSeS/ZnS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0759] 32) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 lml的三辛基膦滴加到上述 OA熟化过的 C dZnSeS/ZnS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0760] 33) 待三辛基膦熟化结束后向混合液中添加 lml的油胺到上述三辛基膦熟化过 的 CdZnSeS/ZnS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0761] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CdZnSeS/ZnS量子点溶液冷却至室温。
[0762] 4. CdZnSeS/ZnS量子点的提纯
[0763] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CdZnSeS/ZnS量子 点溶液进行离心离, 将离心得到的 CdZnSeS/ZnS量子点溶液再次分散在适量的氯 仿溶液当中使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此 步骤重复一次; 最终得到的 CdZnSeS/ZnS量子点进行真空干燥。
[0764] 本申请实施例制备得到的 CdZnSeS/ZnS量子点, 不仅能够改善 CdZnSeS/ZnS量 子点的溶解性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和成膜 。 通过 荧光光谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 80~90%和 77~85% ; 通过紫外可见荧光光谱测 试 CdZnSeS/ZnS溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的 范围为 0.09~0.16, 通过 AFM测试 CdZnSeS/ZnS核壳量子点的平整率为 72~90%。
[0765] 实施例 14
[0766] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0767] 1.油溶性红色 CdSe/ZnSe量子点的制备如下
[0768] 11) 油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体的制备:
[0769] 在三口烧瓶中加入氧化镉 (CdO) lmmol、 醋酸锌{Zn(Ac) 2 }
8mmol、 油酸 (OA) 8 ml、 十八烯 (ODE) 15 ml先常温抽真空 30
mins , 加热到180°(:排氩气60 1^118, 然后维持 180°C抽真空 30 mins, 冷却至室温 备用。
[0770] I 2 ) 硒 (Se) 前驱体一的制备:
[0771] 称 lOmmol的 Se加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min
, 然后降温到 140°C。
[0772] 13) 硫(S-TOP)前驱体二的制备:
[0773] 称 20mmol的 S加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min, 然后降温到 140°C。
[0774] 14) 将步骤 11) 中的油酸镉{Cd(OA)2}与油酸锌{Zn(OA)2 前躯体加热到 300°C
, 抽取步骤 12) 中的 2ml硒 (Se) 前驱体加入到三口瓶中反应 10min制备得到 CdS e/ZnSe量子点, 停止反应后冷却至室温添加甲苯、 甲醇进行离心分离清洗干燥出 红色 CdSe/ZnSe量子点分散在正己烷中。
[0775] 2. CdSe/ZnSe量子点的处理
[0776] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CdSe/ZnSe量子点 2 ml加入到 10ml的十八 稀溶液中, 首先对 CdSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CdSe溶液的温度升高到 300°C。
[0777] 3 · 利用第一化合物 (三辛基膦) 、 第二化合物 (油酸) 、 第三化合物 (油胺) 对 CdSe/ZnSe量子点进行后处理
[0778] 31) 利用 TOP对 CdSe/ZnSe量子点进行熟化: 取 lml的 TOP添加到步骤 2) 中的 C dSe/ZnSe量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0779] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 1ml的 OA滴加到上述 TOP熟化过的 CdSe/
ZnSe量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0780] 33) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 1ml的油胺到上述 OA熟化过的 CdSe/ZnSe 量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0781] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CdSe/ZnSe量子点溶液冷却至室温。
[0782] 4. CdSe/ZnSe量子点的提纯。
[0783] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CdSe/ZnSe量子点溶 液进行离心离, 将离心得到的 CdSe/ZnSe量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液 当中使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重 复一次; 最终得到的 CdSe/ZnSe量子点进行真空干燥。
[0784] 本申请实施例制备得到的 CdSe/ZnSe量子点, 不仅能够改善 CdSe/ZnSe量子点的 溶解性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和成膜 。 通过荧光光 谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY ) , 其中 QY值的范围分别为 81~92%和 78~84% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CdS e/ZnSe溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.0 85-0.16 , 通过 AFM测试 CdSe/ZnSe核壳量子点的平整率为 73~90%。
[0785] 实施例 15
[0786] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0787] 1.油溶性红色 CdZnS/ZnS量子点的制备如下:
[0788] 11) 油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体的制备:
[0789] 在三口烧瓶中加入氧化镉 (CdO) lmmol、 醋酸锌{Zn(Ac) 2 }
8mmol、 油酸 (OA) 8 ml、 十八烯 (ODE) 15 ml先常温抽真空 30
mins , 加热到180°(:排氩气60 1^118, 然后维持 180°C抽真空 30 mins, 冷却至室温 备用。
[0790] I 2 ) 硒 (Se) 前驱体一的制备:
[0791] 称 lOmmol的 Se加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min
, 然后降温到 140°C。 [0792] 13) 硫(S-TOP)前驱体二的制备:
[0793] 称 20mmol的 S加入到 10ml的三辛基氧膦 (TOP) 中, 加热到 170°C维持 30min, 然后降温到 140°C。
[0794] 14) 将步骤 11) 中的油酸镉{Cd(OA) 2 }与油酸锌{Zn(OA) 2 }前躯体加热到 300°C
, 抽取步骤 12) 中的 4ml硫 (S) 前驱体加入到三口瓶中反应 lOmin制备得到 CdZn S/ZnS量子点, 停止反应后冷却至室温添加甲苯、 甲醇进行离心分离清洗干燥出 红色 CdZnS/ZnS量子点分散在正己烷中。
[0795] 2. CdZnS/ZnS量子点的处理
[0796] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CdZnS/ZnS量子点 2 ml加入到 10ml的十八 稀溶液中, 首先对 CdSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CdSe溶液的温度升高到 300°C。
[0797] 3 · 利用第一化合物 (三辛基膦) 、 第二化合物 (油酸) 、 第三化合物组合 (油 胺 +三辛基膦) 对 CdZnS/ZnS量子点进行后处理
[0798] 31) 利用 TOP对 CdZnS/ZnS量子点进行熟化: 取 lml的 TOP添加到步骤 2) 中的
CdZnS/ZnS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0799] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 TOP熟化过的 CdZn
S/ZnS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0800] 33) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的油胺和 0.5ml的 TOP到上述 OA熟 化过的 CdZnS/ZnS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0801] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CdZnS/ZnS量子点溶液冷却至室温。
[0802] 本申请实施例制备得到的 CdSe/ZnSe量子点, 不仅能够改善 CdSe/ZnSe量子点的 溶解性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和成膜 。 通过荧光光 谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY ) , 其中 QY值的范围分别为 81~92%和 79~83% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CdS e/ZnSe溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.0 85-0.13 , 通过 AFM测试 CdSe/ZnSe核壳量子点的平整率为 75~91%。
[0803] 实施例 16
[0804] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤: [0805] 1.膦化铟 (inP) 量子点的制备
[0806] 11) 铟前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 In( Ac) 3 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0807] 12) P前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 TMSP源溶液分散在 2ml的十八稀中室温搅 拌至澄清备用。
[0808] 13) InP量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 P源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0809] 14) InP量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 InP量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0810] 2.膦化铟 (InP) 量子点的处理
[0811] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 InP量子点 2 ml加入到和 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 InP量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶 液, 然后再将 InP溶液的温度升高到 300°C。
[0812] 3.利用第一化合物 (油胺) 、 第二化合物 (三辛基膦) 、 第三化合物 (油酸) 对 InP量子点的后处理
[0813] 31) 利用 OAm对 InP核壳量子点进行熟化: 取 lml的 OAm添加到步骤 2) 中的 In
P量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0814] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 lml的 TOP滴加到上述 OAm熟化过的 In
P量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0815] 33) 待 TOP熟化处理结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 OA熟化过的 In
P量子点 310°C下加热熟化 40min。
[0816] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 InP量子点溶液冷却至室温。
[0817] 4InP量子点的提纯。
[0818] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 InP量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 InP量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 InP量子点进行真空干燥。 [0819] 本申请实施例制备得到的 InP量子点, 不仅能够改善 InP量子点的溶解性和稳定 性, 而且可以进一步改进量子点的瞬态荧光寿命和 尺寸均一性。 通过荧光光谱 仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) 和测试瞬 态変光寿命, 其中 QY值的范围为 38~50%, 寿命值为 25~30ns ; 通过紫外可见変 光光谱测试 .InP溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的 范围为 0.085~0.17, 通过扫描透射电子显微镜测试 InP量子点的尺寸离散率其中离 散率值的范围为 3~10%。
[0820] 实施例 17
[0821] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0822] 1.膦化镓 (GaP) 量子点的制备
[0823] 11) 铟前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Ga(Ac) 3 、 0.5 mmor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0824] 12) P前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 TMSP源溶液分散在 2ml的十八稀中室温搅 拌至澄清备用。
[0825] 13) GaP量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 P源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0826] 14) GaP量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 InP量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0827] 2 · 膦化镓 (GaP) 量子点的处理
[0828] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 GaP量子点 2 ml加入到和 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 GaP量子点溶液加热到 150°C排气 20 mGa去除溶液中多余的正己烷 溶液, 然后再将 GaP溶液的温度升高到 300°C。
[0829] 3 · 利用第一化合物 (油胺) 、 第二化合物 (油酸) 、 第三化合物 (三辛基膦) 对 GaP核壳量子点的后处理。
[0830] 31) 利用 OAm对 GaP核壳量子点进行熟化: 取 lml的 OAm添加到步骤 2) 中的 G aP量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0831] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 OAm熟化过的 GaP 量子点中 310°C温度下加热熟化 40mGa。
[0832] 33) 待 OA熟化处理结束后向混合液中添加 1ml的 TOP滴加到上述 OA熟化过的 G aP量子点 310°C下加热熟化 40min。
[0833] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 GaP量子点溶液冷却至室温。
[0834] 4.GaP量子点的提纯。
[0835] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 GaP量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 GaP量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 GaP量子点进行真空干燥。
[0836] 本申请实施例制备得到的 .GaP量子点, 不仅能够改善 .GaP量子点的溶解性和稳 定性, 而且可以进一步改进量子点的瞬态荧光寿命和 尺寸均一性。 通过荧光光 谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) 和测试 瞬态変光寿命, 其中 QY值的范围为 36~42%, 寿命值为 25~30ns ; 通过紫外可见 変光光谱测试 GaP溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值 的范围为 0.083~0.17, 通过扫描透射电子显微镜测试 InP量子点的尺寸离散率其中 离散率值的范围为 3~9%。
[0837] 实施例 18
[0838] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0839] 11.膦化铟 (InP) 量子点的制备
[0840] 11) 铟前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 In( Ac) 3 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0841] 12) P前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 TMSP源溶液分散在 2ml的十八稀中室温搅 拌至澄清备用。
[0842] 13) InP量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 P源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0843] 14) InP量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 InP量子点分散在 10ml的正己焼中备用。 [0844] 2.膦化铟 (InP) 量子点的处理
[0845] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 InP量子点 2 ml加入到和 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 InP量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶 液, 然后再将 InP溶液的温度升高到 300°C。
[0846] 3.利用第一化合物组合 (油胺 +三辛基膦) 、 第二化合物 (三辛基膦) 、 第三 化合物 (油酸) 对 InP量子点的后处理。
[0847] 31) 利用 OAm+TOP对 InP核壳量子点进行熟化: 取 0.5ml的 OAm和 0.5ml的 TOP 添加到步骤 2) 中的 InP量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0848] 32) 待 OAm和 TOP熟化结束后向混合液中添加 1ml的 TOP滴加到上述 OAm和 TO
P熟化过的 InP核壳量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0849] 33) 待 TOP熟化处理结束后向混合液中添加 1ml的 OA滴加到上述 OA熟化过的 In
P量子点 310°C下加热熟化 40min。
[0850] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 InP量子点溶液冷却至室温。
[0851] 4.InP核壳量子点的提纯。
[0852] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 InP量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 InP量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 InP量子点进行真空干燥。
[0853] 本申请实施例制备得到的 InP量子点, 不仅能够改善 InP量子点的溶解性和稳定 性, 而且可以进一步改进量子点的瞬态荧光寿命和 尺寸均一性。 通过荧光光谱 仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) 和测试瞬 态変光寿命, 其中 QY值的范围为 40~45%, 寿命值为 26~32ns ; 通过紫外可见変 光光谱测试 .InP溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的 范围为 0.06~0丄, 通过扫描透射电子显微镜测试 InP量子点的尺寸离散率其中离 散率值的范围为 3~10%。
[0854] 实施例 19
[0855] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0856] 1.硫化铅 (PbS) 量子点的制备 [0857] 11) 铅前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Pb(Ac) 2 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0858] 12) S前躯体的制备: 取 0.5 mmol的(TMS) 2 S源溶液分散在2ml的十八稀中室温 搅拌至澄清备用。
[0859] 13) PbS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 S源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0860] 14) PbS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 PbS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0861] 2.硫化铅 (PbS) 量子点的处理
[0862] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 PbS量子点 2 ml加入到和 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 PbS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶 液, 然后再将 PbS溶液的温度升高到 300°C。
[0863] 3.利用第一化合物 (TOP) 、 第二化合物 (OA) 、 第三化合物 (OAm) 对
PbS量子点的后处理。
[0864] 31) 利用 TOP对 PbS核壳量子点进行熟化: 取 lml的 TOP添加到步骤 2) 中的 PbS 量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0865] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 TOP熟化过的 PbS 量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0866] 33) 待 OA熟化处理结束后向混合液中添加 lml的 OAm滴加到上述 OA熟化过的 P bS量子点 110°C下加热熟化 40min。
[0867] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 PbS量子点溶液冷却至室温。
[0868] 4.PbS量子点的提纯。
[0869] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 PbS量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 PbS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 PbS量子点进行真空干燥。
[0870] 本申请实施例制备得到的 PbS量子点, 不仅能够改善 PbS量子点的溶解性和稳定 性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和器件 稳定性。 通过荧光光谱仪的 积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其 中 QY值的范围分别为 70~86%和 68~71% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 PbS溶液 ( 浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.1, 通过 Q LED测试系统测试 PbS近红外 QLED器件的第 1天和 10后的器件效率的衰减率, 其 中衰减率的范围为 10~30%。
[0871] 实施例 20
[0872] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0873] 1 · 硫化铅 (PbSe) 量子点的制备
[0874] 11) 铅前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Pb(Ac) 2 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0875] 12) Se前躯体的制备: 取 0.5 mmol的(TMSe) 2 Se源溶液分散在 2ml的十八稀中室 温搅拌至澄清备用。
[0876] 13) PbSe量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 Se源注入反应 30
Se, 然后注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0877] 14) PbSe量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 PbSe量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0878] 2 · 硫化铅 (PbSe) 量子点的处理
[0879] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 PbSe量子点 2 ml加入到和 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 PbSe量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己 烷溶液, 然后再将 PbSe溶液的温度升高到 300°C。
[0880] 3.利用第一化合物 (TOP) 、 第二化合物 (OAm) 、 第三化合物 (OA) 对
PbSe核壳量子点的后处理。
[0881] 31) 利用 TOP对 PbSe核壳量子点进行熟化: 取 lml的 TOP添加到步骤 2) 中的 Pb
Se量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0882] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OAm滴加到上述 TOP熟化过的 PbS e核壳量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。 [0883] 33) 待 OAm熟化处理结束后向混合液中添加 1ml的 OA滴加到上述 OAm熟化过 的 PbSe核壳量子点 110°C下加热熟化 40min。
[0884] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 PbSe量子点溶液冷却至室温。
[0885] 4.PbSe核壳量子点的提纯。
[0886] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 PbSe量子点溶液进 行离心分离, 将离心得到的 PbSe量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 使 其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次 ; 最终得到的 PbSe量子点进行真空干燥。
[0887] 本申请实施例制备得到的 PbSe量子点, 不仅能够改善 PbSe量子点的溶解性和稳 定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和器件 稳定性。 通过荧光光谱仪 的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 32~52%和 35~45% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 PbSe溶 液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11, 通过 QLED测试系统测试 PbSe近红外 QLED器件的第 1天和 10后的器件效率的衰减 率, 其中衰减率的范围为 15~36%。
[0888] 实施例 21
[0889] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0890] 1.硫化铅 (PbS) 量子点的制备
[0891] 11) 铅前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Pb(Ac) 2 、 0.5 minor油酸、 10ml的十八稀 一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 250°C溶解使其变为澄清透明的溶液并保 持在这一温度。
[0892] 12) S前躯体的制备: 取 0.5 mmol的(TMS) 2 S源溶液分散在2ml的十八稀中室温 搅拌至澄清备用。
[0893] 13) PbS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 S源注入反应 30 s, 然后注入 10ml 的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗。
[0894] 14) PbS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添力 P30ml的丙酮进行离心分离 量子点, 将离心分离后的 PbS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0895] 2.硫化铅 (PbS) 量子点的处理 [0896] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 PbS量子点 2 ml加入到和 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 PbS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷溶 液, 然后再将 PbS溶液的温度升高到 300°C。
[0897] 3.
利用第一化合物 (TOP) 、 第二化合物 (OA) 、 第三化合物组合 (OAm和 TOP ) 对 PbS量子点的后处理。
[0898] 31) 利用 TOP对 PbS核壳量子点进行熟化: 取 lml的 TOP添加到步骤 2) 中的 PbS 量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0899] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 TOP熟化过的 PbS 量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0900] 33) 待 OA熟化处理结束后向混合液中添加 0.5ml的 OAm和 0.5ml的 TOP滴加到上 述 OA熟化过的 PbS量子点 110°C下加热熟化 40min。
[0901] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 PbS量子点溶液冷却至室温。
[0902] 4.PbS量子点的提纯。
[0903] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 PbS量子点溶液进行 离心分离, 将离心得到的 PbS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当中 使其分 散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最 终得到的 PbS量子点进行真空干燥。
[0904] 本申请实施例制备得到的 PbS量子点, 不仅能够改善 PbS量子点的溶解性和稳定 性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和器件 稳定性。 通过荧光光谱仪的 积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其 中 QY值的范围分别为 75~80%和 72~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 PbS溶液 ( 浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11, 通过 QLED测试系统测试 PbS近红外 QLED器件的第 1天和 10后的器件效率的衰减率, 其中衰减率的范围为 15~36%。
[0905] 实施例 22
[0906] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0907] 1.铜铟硒硫 (CuInSeS) 量子点的制备 [0908] 11) 镉前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Cu(Ac) 2 、 0.3mmol的 In(Ac) 3 、 3ml的油酸 和 20ml的十八稀一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 300°C溶解使其变为澄清 透明的溶液并保持在这一温度。
[0909] 12) Se和 S前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 Se粉和 lmmol的 S粉一起分散在 3ml的 三辛基膦中。
[0910] 13) CuInSeS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 Se和 S源注入反应 lOmin, 然 后注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0911] 14) CuInSeS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添加 30ml的丙酮进行离心 分离量子点, 将离心分离后的 CuInSeS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0912] 2.铜铟硒硫 (CuInSeS) 量子点的处理
[0913] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CuInSeS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CuInSeS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CuInSeS溶液的温度升高到 300°C。
[0914] 3 · 利用第一化合物 (油酸) 、 第二化合物 (三辛基膦) 、 第三化合物 (油胺) 对 CuInSeS量子点进行后处理
[0915] 31) 利用 OA对 CuInSeS量子点进行熟化: 取 lml的油酸添加到步骤 2) 中的 Culn
SeS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0916] 32) 待 0A熟化结束后向混合液中添加 lml的 TOP滴加到上述 0A熟化过的 CuInS eS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0917] 33) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OAm到上述 TOP熟化过的 CuInSeS 量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0918] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CuInSeS量子点溶液冷却至室温。
[0919] 4. CuInSeS量子点的提纯
[0920] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CuInSeS量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CuInSeS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CuInSeS量子点进行真空干燥。
[0921] 本申请实施例制备得到的 CuInSeS量子点, 不仅能够改善 CuInSeS量子点的溶解 性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和色纯 。 通过荧光光谱仪 的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 75~80%和 72~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CuInSeS 溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11 , 通过荧光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 测试 CuInSeS量子点半峰宽的减少范围 l~5 nm
[0922] 实施例 23
[0923] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0924] 1 · 铜铟硫 (CuInS) 量子点的制备
[0925] 11) 镉前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Cu(Ac) 2 、 0.3mmol的 In(Ac) 3 、 3ml的油酸 和 20ml的十八稀一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 300°C溶解使其变为澄清 透明的溶液并保持在这一温度。
[0926] 12) S前躯体的制备: 取 lmmol的 S粉一起分散在 3ml的三辛基膦中。
[0927] 13) CuInS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 S源注入反应 lOmin, 然后注入 1
0ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗 。
[0928] 14) CuInS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添加 30ml的丙酮进行离心分 离量子点, 将离心分离后的 CuInS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0929] 2 · 铜铟硫 (CuInS) 量子点的处理
[0930] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CuInS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀溶 液中, 首先对 CuInS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正己烷 溶液, 然后再将 CuInS溶液的温度升高到 300°C。
[0931] 3 · 利用第一化合物 (三辛基膦) 、 第二化合物 (油酸) 、 第三化合物 (油胺) 对 CuInS量子点进行后处理
[0932] 31) 利用 TOP对 CuInS量子点进行熟化: 取 lml的 TOP添加到步骤 2) 中的 CuInS 量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0933] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的油酸滴加到上述 TOP熟化过的 Cul nSeS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0934] 33) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 lml的 OAm到上述 OA熟化过的 CuInS量子 点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0935] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CuInS量子点溶液冷却至室温。
[0936] 4.CuInS量子点的提纯。
[0937] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CuInS量子点溶液进 行离心离, 将离心得到的 CuInS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 使其 分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一次; 最终得到的 CuInS量子点进行真空干燥。
[0938] 本申请实施例制备得到的 CuInS量子点, 不仅能够改善 CuInS量子点的溶解性和 稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和色纯 。 通过荧光光谱仪的积 分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 74~84%和 72~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CuInS溶液 ( 浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.06~0.11, 通过 荧光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 测试 CuInS量子点半峰宽的减少范围 l~6 nm。
[0939] 实施例 24
[0940] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0941] 1.铜铟硒硫 (CuInSeS) 量子点的制备
[0942] 11) 镉前躯体的制备: 取 0.25 mmol的 Cu(Ac) 2 、 0.3mmol的 In(Ac) 3 、 3ml的油酸 和 20ml的十八稀一起加入到 50ml的三口烧瓶中, 加热到 300°C溶解使其变为澄清 透明的溶液并保持在这一温度。
[0943] 12) Se和 S前躯体的制备: 取 0.5 mmol的 Se粉和 lmmol的 S粉一起分散在 3ml的 三辛基膦中。
[0944] 13) CuInSeS量子点的制备: 将步骤 12) 中的全部 Se和 S源注入反应 lOmin, 然 后注入 10ml的十八稀淬灭反应冷却至室温后进行清洗
[0945] 14) CuInSeS量子点的清洗提纯: 向量子点混合液中添加 30ml的丙酮进行离心 分离量子点, 将离心分离后的 CuInSeS量子点分散在 10ml的正己焼中备用。
[0946] 2.铜铟硒硫 (CuInSeS) 量子点的处理
[0947] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CuInSeS量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CuInSeS量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CuInSeS溶液的温度升高到 300°C。
[0948] 3 · 利用第一化合物 (油酸) 、 第二化合物 (三辛基膦) 、 第三化合物组合 (油 胺和三辛基膦) 对 CuInSeS量子点进行后处理
[0949] 31) 利用 OA对 CuInSeS量子点进行熟化: 取 lml的油酸添加到步骤 2) 中的 Culn
SeS量子点中在 310°C温度下加热熟化 60min。
[0950] 32) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 lml的 TOP滴加到上述 OA熟化过的 CuInS eS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0951] 33) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 OAm和 0.5ml的 TOP到上述 TOP 熟化过的 CuInSeS量子点中 310°C温度下加热熟化 40min。
[0952] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CuInSeS量子点溶液冷却至室温。
[0953] 4. CuInSeS量子点的提纯。
[0954] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CuInSeS量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CuInSeS量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CuInSeS量子点进行真空干燥。
[0955] 本申请实施例制备得到的 CuInSeS量子点, 不仅能够改善 CuInSeS量子点的溶解 性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和色纯 。 通过荧光光谱仪 的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 75~85%和 73~83% ; 通过紫外可见荧光光谱测试 CuInSeS 溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围为 0.05~0.10 , 通过荧光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 测试 CuInSeS量子点半峰宽的减少范围 l~6 nm
[0956] 实施例 25
[0957] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0958] l.CsPbBr 3 量子点的制备
[0959] 11) 油酸铯{Cs(OA)}储备液的制备:
[0960] 称取 0.814g碳酸铯{Cs 2 C0 3
}加入到 100ml的三口烧瓶中, 然后再向烧瓶中加入 30ml的十八烯 (ODE) 和 2.5 ml的油酸 (OA) ; 在惰性气体下先常温排气 20min, 加热到 120°C排气 60min加 热到哦 160°C使所有的碳酸铯{Cs 2 CO 3
}全部与油酸反应, 然后溶液温度被保持在 160°C, 避免油酸铯{Cs(OA)}溶液凝 固。
[0961] 12) 制备 CsPbBr 3 量子点:
[0962] 取 50ml的十八烯 (ODE) 、 5ml的油胺 (OAm) 和 0.7g的溴化铅 (PbBr 2 )—起 加入到 100ml的三口烧瓶当中, 在惰性气体下先常温排气 20min, 加热到 120°C排 气 30min, 然后将混合液加热到 180°C, 取 0.04mmol的油酸铯{Cs(OA)}储备液决 速热注入到混合液当中反应 10s后将反应混合液快速的转移到冰水浴当中。 利用 甲苯和甲醇对冷却后的混合液进行高速离心分 离沉淀, 将最终的样品分散在甲 苯当中制备成 15mg/ml的溶液当中。
[0963] 13) 后处理 CsPbBr 3 量子点:
[0964] 取 lml的上述步骤 12) 制备好的 CsPbBr 3
量子点甲苯溶液, 将 50微升的油酸 (OA) 添加到量子点溶液中搅拌 30min, 然 后再添加 100微升含有 0.05mmol的双十二烷基二甲基氯化铵 (DDAB) 溶液再搅 拌 30min, 然后利用丁醇对混合液进行离心分离沉淀, 分离后再分散到正己烷当 中。
[0965] 2. CsPbBr 3 量子点的处理
[0966] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CsPbBr 3 量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CsPbBr 3 量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CsPbBr 3 量子点溶液的温度升高到 300°C
[0967] 3 · 利用第一化合物 (OAm) 、 第二化合物 (OA) 、 第三化合物 (TOP) 为例 对 CsPbBr 3 量子点进行后处理
[0968] 31) 利用 OAm对 CsPbBr 3 量子点进行熟化: 取 lml的
OAm添加到步骤 2) 中的 CsPbBr 3 量子点中在 150°C温度下加热熟化 60min。
[0969] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA滴加到上述 OAm熟化过的 CsP bBr 3 量子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[0970] 33) 待 OA熟化结束后向混合液中添加 lml的 TOP到上述 OA熟化过的 CsPbBr 3 量 子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[0971] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CsPbBr 3 量子点溶液冷却至室温。
[0972] 4. CsPbBr 3 量子点的提纯。
[0973] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CsPbBr 3 量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CsPbBr 3 量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CsPbBr 3 量子点进行真空干燥。
[0974] 本申请实施例制备得到的 CsPbBr 3 量子点, 不仅能够改善 CsPbBr 3 量子点的溶 解性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和瞬态 荧光寿命。 通过 荧光光谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 75~85%和 73~82% ; 通过紫外可见荧光光谱测 试 CsPbBr3溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围 为 0.05~0.10, 通过荧光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 的瞬态荧光光谱测试 CsPbBr3量子 点的瞬态寿命, 寿命值为 25~30ns。
[0975] 实施例 26
[0976] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0977] 1. CsPbBr 3 量子点的制备
[0978] 11) 油酸铯{Cs(OA)}储备液的制备:
[0979] 称取 0.814g碳酸铯{Cs 2 C0 3
}加入到 100ml的三口烧瓶中, 然后再向烧瓶中加入 30ml的十八烯 (ODE) 和 2.5 ml的油酸 (OA) ; 在惰性气体下先常温排气 20min, 加热到 120°C排气 60min加 热到哦 160°C使所有的碳酸铯{Cs 2 CO 3
}全部与油酸反应, 然后溶液温度被保持在 160°C, 避免油酸铯{Cs(OA)}溶液凝 固。
[0980] 12) 制备 CsPbBr 3 量子点:
[0981] 取 50ml的十八烯 (ODE) 、 5ml的油胺 (OAm) 和 0.7g的溴化铅 (PbBr 2 ) —起 加入到 100ml的三口烧瓶当中, 在惰性气体下先常温排气 20min, 加热到 120°C排 气 30min, 然后将混合液加热到 180°C, 取 0.04mmol的油酸铯{Cs(OA)}储备液决 速热注入到混合液当中反应 10s后将反应混合液快速的转移到冰水浴当中。 利用 甲苯和甲醇对冷却后的混合液进行高速离心分 离沉淀, 将最终的样品分散在甲 苯当中制备成 15mg/ml的溶液当中。
[0982] 13) 后处理 CsPbBr 3 量子点:
[0983] 取 lml的上述步骤 12) 制备好的 CsPbBr 3
量子点甲苯溶液, 将 50微升的油酸 (OA) 添加到量子点溶液中搅拌 30min, 然 后再添加 100微升含有 0.05mmol的双十二烷基二甲基氯化铵 (DDAB) 溶液再搅 拌 30min, 然后利用丁醇对混合液进行离心分离沉淀, 分离后再分散到正己烷当 中。
[0984] 2. CsPbBr 3 量子点的处理
[0985] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CsPbBr 3 量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CsPbBr 3 量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CsPbBr 3 量子点溶液的温度升高到 300°C
[0986] 3 · 利用第一化合物 (OAm) 、 第二化合物 (TOP) 、 第三化合物 (OA) 为例 对 CsPbBr 3 量子点进行后处理
[0987] 31) 利用 OAm对 CsPbBr 3 量子点进行熟化: lml的
OAm添加到步骤 2) 中的 CsPbBr 3 量子点中在 150°C温度下加热熟化 60min。
[0988] 32) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 lml的 TOP滴加到上述 OAm熟化过的 Cs
PbBr 3 量子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[0989] 33) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OA到上述 TOP熟化过的 CsPbBr 3 量子点中 1500°C温度下加热熟化 40min。
[0990] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CsPbBr 3 量子点溶液冷却至室温。
[0991] 4. CsPbBr 3 量子点的提纯
[0992] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CsPbBr 3 量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CsPbBr 3 量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CsPbBr 3 量子点进行真空干燥。
[0993] 本申请实施例制备得到的 CsPbBr 3 量子点, 不仅能够改善 CsPbBr 3 量子点的溶 解性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和瞬态 荧光寿命。 通过 荧光光谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 75~85%和 72~83% ; 通过紫外可见荧光光谱测 试 CsPbBr 3 溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围 为 0.06~0.10, 通过荧光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 的瞬态荧光光谱测试 CsPbBr3量子 点的瞬态寿命, 寿命值为 25~30ns。
[0994] 实施例 27
[0995] 一种量子点后处理方法, 包括以下步骤:
[0996] 1. CsPbBr 3 量子点的制备
[0997] 11) 油酸铯{Cs(OA)}储备液的制备:
[0998] 称取 0.814g碳酸铯{Cs 2 C0 3
}加入到 100ml的三口烧瓶中, 然后再向烧瓶中加入 30ml的十八烯 (ODE) 和 2.5 ml的油酸 (OA) ; 在惰性气体下先常温排气 20min, 加热到 120°C排气 60min加 热到哦 160°C使所有的碳酸铯{Cs 2 CO 3
}全部与油酸反应, 然后溶液温度被保持在 160°C, 避免油酸铯{Cs(OA)}溶液凝 固。
[0999] 12) 制备 CsPbBr 3 量子点:
[1000] 取 50ml的十八烯 (ODE) 、 5ml的油胺 (OAm) 和 0.7g的溴化铅 (PbBr 2 ) —起 加入到 100ml的三口烧瓶当中, 在惰性气体下先常温排气 20min, 加热到 120°C排 气 30min, 然后将混合液加热到 180°C, 取 0.04mmol的油酸铯{Cs(OA)}储备液决 速热注入到混合液当中反应 10s后将反应混合液快速的转移到冰水浴当中。 利用 甲苯和甲醇对冷却后的混合液进行高速离心分 离沉淀, 将最终的样品分散在甲 苯当中制备成 15mg/ml的溶液当中。
[1001] 13) 后处理 CsPbBr 3 量子点:
[1002] 取 lml的上述步骤 12) 制备好的 CsPbBr 3
量子点甲苯溶液, 将 50微升的油酸 (OA) 添加到量子点溶液中搅拌 30min, 然 后再添加 100微升含有 0.05mmol的双十二烷基二甲基氯化铵 (DDAB) 溶液再搅 拌 30min, 然后利用丁醇对混合液进行离心分离沉淀, 分离后再分散到正己烷当 中。
[1003] 2. CsPbBr 3 量子点的处理
[1004] 取步骤 1) 中制备好分散在正己烷中的 CsPbBr 3 量子点 2 ml加入到 10ml的十八稀 溶液中, 首先对 CsPbBr 3 量子点溶液加热到 150°C排气 20 min去除溶液中多余的正 己烷溶液, 然后再将 CsPbBr 3 量子点溶液的温度升高到 300°C
[1005] 3.利用第一化合物 (TOP) 、 第二化合物 (OAm) 、 第三化合物 (OA和 TOP
) 为例对 CsPbBr 3 量子点进行后处理
[1006] 31) 利用 TOP对 CsPbBr 3 量子点进行熟化: 取 lml的
TOP添加到步骤 2) 中的 CsPbBr 3 量子点中在 150°C温度下加热熟化 60min。
[1007] 32) 待 TOP熟化结束后向混合液中添加 lml的 OAm滴加到上述 TOP熟化过的 CsP bBr 3 量子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[1008] 33) 待 OAm熟化结束后向混合液中添加 0.5ml的 TOP和 0.5ml的 OA到上述 OAm 熟化过的 CsPbBr 3 量子点中 150°C温度下加热熟化 40min。
[1009] 34) 待后处理过程结束后将制备得到的 CsPbBr3量子点溶液冷却至室温。
[1010] 4. CsPbBr 3 量子点的提纯
[1011] 向步骤 3) 中量子点混合液中添加适量的乙酸乙酯和乙醇 对 CsPbBr 3 量子点溶液 进行离心离, 将离心得到的 CsPbBr 3 量子点溶液再次分散在适量的氯仿溶液当 中 使其分散, 然后再向溶液中添加丙酮和甲醇进行沉淀离心 分离, 此步骤重复一 次; 最终得到的 CsPbBr 3 量子点进行真空干燥。
[1012] 本申请实施例制备得到的 CsPbBr 3 量子点, 不仅能够改善 CsPbBr 3 量子点的溶 解性和稳定性, 而且可以进一步改进量子点的荧光强度和瞬态 荧光寿命。 通过 荧光光谱仪的积分球 (爱丁堡 -FS5) 测试室温下和放置 30天后的溶液的量子产率 (QY) , 其中 QY值的范围分别为 75~85%和 73~84% ; 通过紫外可见荧光光谱测 试 CsPbBr 3 溶液 (浓度 15mg/ml) 的在 700nm下的吸光度, 其中吸光度值的范围 为 0.055~0.10, 通过荧光光谱仪 (爱丁堡 -FS5) 的瞬态荧光光谱测试 CsPbBr3量 子点的瞬态寿命, 寿命值为 25~30ns。
[1013] 以上所述仅为本申请的较佳实施例而已, 并不用以限制本申请, 凡在本申请的 精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等, 均应包含在本申请的保 护范围之内。