[0001] 本发明涉及新能源、 工业催化剂领域， 特别涉及一种碳银复合催化剂的制备方 法。

背景技术

[0002] 银是一种价格昂贵、 储量稀少、 对环境无污染的贵金属， 其广泛应用于电子器 件、 工业催化、 光伏产业、 感光材料等领域。 由于银价格昂贵， 限制其在工业 生产中的运用。 现有技术中， 采用银粉和碳材料进行物理层面的混合， 虽然简 单可行， 但是耗费大量银， 导致生产成本居高不下。 鉴于混合工艺条件以及设 备的限制， 在宏观上银颗粒与碳材料混合仅限于设备尺度 。 在化学合成方面， 刘曙光、 欧秀芹在 《金属空气电池阴极的改进与研究》 的论文中提出采用焙烧 碘化银、 硝酸银的方法来制备空气电极粉体。 但是存在产品颗粒偏大、 粒度分 布不均匀、 粉体的压实密度小以及高温焙烧导致颗粒板结 等缺陷。

技术问题

[0003] 本发明的主要目的为提供一种碳银复合催化剂 的制备方法， 克服碳银复合催化 剂制备吋混合不均匀、 产品颗粒偏大、 粒度分布不均匀、 粉体的压实密度小以 及高温焙烧导致颗粒板结的缺陷。

问题的解决方案

技术解决方案

[0004] 本发明提出一种碳银复合催化剂的制备方法， 包括以下步骤：

[0005] 在密封容器内， 将气体与碳粉体进行混合， 形成气固流体；

[0006] 将气固流体与银溶液混合， 形成气液固流体；

[0007] 对气液固流体进行 120-800°C加热处理， 恒温加热吋间 1-12小吋， 得到复合气固 流体；

[0008] 对复合气固流体进行气固分离， 得到碳银复合粉体催化剂。

[0009] 进一步地， 所述在密封容器内， 将气体与碳粉体进行混合， 形成气固流体的步 骤包括：

[0010] 将气体泵送至流化床底部， 形成上升气流， 并将碳粉体泵送至上升气流的顶部

， 使气体与碳粉体流动边混合形成气固流体。

[0011] 进一步地， 所述上升气流的压强大于或等于 5个大气压。

[0012] 进一步地， 所述将气固流体与银溶液混合， 形成气液固流体的步骤包括：

[0013] 将银盐配置成质量分数为 1-10%的银溶液， 泵送至气固流体的顶部， 与气固流 体上下对流混合形成气液固流体。

[0014] 进一步地， 所述对复合气固流体进行气固分离的步骤包括 ：

[0015] 使用旋风分离器对复合气固流体进行气固分离 。

[0016] 进一步地， 所述碳银复合粉体催化剂中银与碳的质量比为 1-50%。

[0017] 进一步地， 所述气体包括氮气、 惰性气体、 还原性气体中的一种或者多种。

[0018] 进一步地， 所述碳粉体包括石墨、 碳黑、 活性碳、 碳纳米管、 碳纤维、 石墨烯 中的一种或多种。

[0019] 进一步地， 所述银溶液为包括溴化银、 碘化银、 氯化银、 硫酸银、 硝酸银、 醋 酸银、 氟化银、 高氯酸银、 氯酸银、 二铵合银、 次氯酸银、 羟基-氯合银中的一 种或多种银盐配置而成的银溶液。

发明的有益效果

有益效果

[0020] 与现有技术相比， 本发明中提供的碳银复合催化剂的制备方法， 具有以下有益 效果：

[0021] 本发明中提供的碳银复合催化剂的制备方法， 利用气流分散银溶液和碳粉体颗 粒， 在气流的带动下碳粉体颗粒和银溶液滴在流化 床里腾挪翻转、 不停的碰撞 ， 经过加热生产银碳复合催化剂； 同吋， 银和碳混合均匀， 可以节约银的用量 ； 碳是一种价格便宜， 导电性、 稳定性优良的材料， 碳颗粒表面拥有丰富的大 、 中、 小尺度的孔径可以填充银， 起到分散银的作用， 提高银的催化媒介面积 ， 提高催化效率； 在流化床上产生的强烈对流和碰撞， 使复合材料粉体不会板 结， 使颗粒细化； 气流带动复合材料颗粒形成湍流， 在流化床各部件之间碰撞 ， 将颗粒棱角磨去， 颗粒表面趋于圆滑， 改善粒度分布， 提高压实密度， 进而 提高催化效率。

对附图的简要说明

附图说明

[0022] 图 1是本发明实施例中碳银复合催化剂的制备方� �流程示意图。

[0023]

[0024] 本发明目的的实现、 功能特点及优点将结合实施例， 参照附图做进一步说明。

实施该发明的最佳实施例

本发明的最佳实施方式

[0025] 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明 ， 并不用于限定本发 明。

[0026] 参照图 1， 为本发明实施例中碳银复合催化剂的制备方法 流程示意图。

[0027] 本发明实施例中提出一种碳银复合催化剂的制 备方法， 包括以下步骤：

[0028] 步骤 Sl， 在密封容器内， 将气体与碳粉体进行混合， 形成气固流体；

[0029] 步骤 S2， 将气固流体与银溶液混合， 形成气液固流体；

[0030] 步骤 S3， 对气液固流体进行 120-800°C加热处理， 恒温加热吋间 1-12小吋， 得到 复合气固流体；

[0031] 步骤 S4， 对复合气固流体进行气固分离， 得到碳银复合粉体催化剂。

[0032] 在本实施例中， 利用气流分散银溶液和碳粉体颗粒， 在气流的带动下碳粉体颗 粒和银溶液滴在流化床里腾挪翻转、 不停的碰撞， 经过加热生产银碳复合催化 齐 1J ; 同吋， 银和碳混合均匀， 可以节约银的用量； 碳是一种价格便宜， 导电性 、 稳定性优良的材料， 碳颗粒表面拥有丰富的大、 中、 小尺度的孔径可以填充 银， 起到分散银的作用， 提高银的催化媒介面积， 提高催化效率； 气流的对流 和粉体颗粒的激烈碰撞， 使复合材料粉体不会板结， 使颗粒细化； 气流带动复 合材料颗粒形成湍流， 在密封容器内碰撞， 将颗粒棱角磨去， 颗粒表面趋于圆 滑， 改善粒度分布， 提高压实密度， 进而提高催化效率。

[0033] 具体地， 上述密封容器可以为流化床， 或者其它具有类似功能的设备。 本实施 例中以流化床设备制备上述催化为例进行阐述 。

[0034] 具体地， 使用流化床制备催化剂吋， 在上述步骤 S1中， 在密封容器内， 将气体 与碳粉体进行混合， 形成气固流体的步骤包括：

[0035] 将气体泵送至流化床底部， 形成上升气流， 并将碳粉体泵送至上升气流的顶部

， 使气体与碳粉体流动边混合形成气固流体。

[0036] 在此步骤中， 预先对气体进行除油、 除水处理。 该气体可包括氮气、 惰性气体

、 还原性气体中的一种或者多种， 还原性气体包括氯气等。

[0037] 进一步地， 上述上升气流的压强大于或等于 5个大气压。 增大上述气流的压强 有利于形成更细小的颗粒， 从而提升复合材料的复合效果， 进而提高催化效率

[0038] 进一步地， 将银盐配置成质量分数为 1-10%的银溶液， 泵送至上述气固流体的 顶部， 与气固流体上下对流混合形成气液固流体。

[0039] 应该理解的是， 在此过程中， 也可以添加其他催化材料至溶液中， 制成混合催 化剂； 其中， 其它催化材料可包括镍、 钴、 锰等。

[0040] 进一步地， 将流化床的温度设置为 120-800°C， 恒温保持加热 1-12小吋， 得到复 合气固流体。

[0041] 进一步地， 使用旋风分离器对复合气固流体进行气固分离 。 旋风分离器通常搭 配在流化床上使用。

[0042] 进一步地， 上述碳银复合粉体催化剂中银与碳的质量比为 1-50%。

[0043] 进一步地， 上述碳粉体包括石墨、 碳黑、 活性碳、 碳纳米管、 碳纤维、 石墨烯 中的一种或多种。

[0044] 进一步地， 上述银溶液为包括溴化银、 碘化银、 氯化银、 硫酸银、 硝酸银、 醋 酸银、 氟化银、 高氯酸银、 氯酸银、 二铵合银、 次氯酸银、 羟基-氯合银中的一 种或多种银盐配置而成的银溶液。

[0045] 为了便于对本发明中的方法进行阐述， 例举以下具体实施例。

[0046] 具体实施例 1

[0047] 制备一种碳银复合催化剂， 该催化剂组成为其中银与碳的的质量比为 1:100， 其制备方法具体包括如下步骤：

[0048] (1) 将载气氮气除油、 除水， 然后泵送到流化床底部， 形成上升气流；

[0049] (2) 将 1000g石墨粉体泵送到步骤 （1) 中上升气流的顶部， 让载气气流与碳 粉边流动边混合， 形成气固流体；

[0050] (3) 将 157g硝酸银盐配制成质量分数为 1%银溶液， 然后泵送到步骤 （2) 中 气固流体的顶部， 上下对流混合， 形成气液固流体。

[0051] (4) 将流化床的加热温度设为 120°C， 恒温吋间设定为 1小吋， 得到复合气固 流体；

[0052] (5) 使用旋风分离器对步骤 （4) 中复合气固流体进行气固分离， 得到银碳复 合粉体材料， 即碳银复合催化剂。

[0053] 具体实施例 2

[0054] 制备一种碳银复合催化剂， 该催化剂组成为其中银与碳的质量比为 1:2， 其制 备方法具体包括如下步骤：

[0055] (1) 将载气氩气除油、 除水， 然后泵送到流化床底部， 形成上升气流；

[0056] (2) 将 1000g炭黑体泵送到步骤 （1) 中上升气流的顶部， 让载气气流与碳粉 边流动边混合， 形成气固流体；

[0057] (3) 将 773g醋酸银盐配制成质量分数为 10%银溶液， 然后泵送到步骤 （2) 中 气固流体的顶部， 上下对流混合， 形成气液固流体。

[0058] (4) 将流化床的加热温度设为 800°C， 恒温吋间设定为 12小吋， 得到复合气固 流体；

[0059] (5) 使用旋风分离器对步骤 （4) 中复合气固流体进行气固分离， 得到银碳复 合粉体材料， 即碳银复合催化剂。

[0060] 具体实施例 3

[0061] 制备一种碳银复合催化剂， 其组成为其中银与碳的质量比为 1:4。 其制备方法 具体包括如下步骤：

[0062] (1) 将载气氖气除油、 除水， 然后泵送到流化床底部， 形成上升气流；

[0063] (2) 将 1000g活性炭和 1000g碳纳米管泵送到步骤 （1) 中上升气流的顶部， 让 气流与碳粉边流动边混合， 形成气固流体；

[0064] (3) 将 870g溴化银盐配制成质量分数为 5%的银溶液， 然后泵送到步骤 （2) 中气固流体的顶部， 上下对流混合， 形成气液固流体。

[0065] (4) 将流化床的加热温度设为 460°C， 恒温吋间设定为 6小吋， 得到复合气固 流体；

[0066] (5) 使用旋风分离器对步骤 （4) 中的复合气固流体进行气固分离， 得到银碳 复合粉体材料， 即碳银复合催化剂。

[0067] 综上所述， 为本发明实施例中提供的碳银复合催化剂的制 备方法， 利用气流分 散银溶液和碳粉体颗粒， 在气流的带动下碳粉体颗粒和银溶液滴在流化 床里腾 挪翻转、 不停的碰撞， 经过加热生产银碳复合催化剂； 同吋， 银和碳混合均匀 ， 可以节约银的用量； 碳是一种价格便宜， 导电性、 稳定性优良的材料， 碳颗 粒表面拥有丰富的大、 中、 小尺度的孔径可以填充银， 起到分散银的作用， 提 高银的催化媒介面积， 提高催化效率； 在流化床上产生的强烈对流和碰撞， 使 复合材料粉体不会板结， 使颗粒细化； 气流带动复合材料颗粒形成湍流， 在流 化床各部件之间碰撞， 将颗粒棱角磨去， 颗粒表面趋于圆滑， 改善粒度分布， 提高压实密度， 进而提高催化效率。

[0068]

[0069] 以上所述仅为本发明的优选实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利 用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或 等效流程变换， 或直接或间接运 用在其他相关的技术领域， 均同理包括在本发明的专利保护范围内。