Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulo¬ sischer Fasern indem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten geformt, die Filamente gekühlt und anschließend in ein Fällbad eingebracht werden, um die gelöste Cellulose zu fällen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Aus der US-PS 2,179,181 ist bekannt, daß tertiäre A inoxide Cellulose zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Fasern gewonnen werden können. Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Lösungen ist beispielsweise aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Gemäß dieser Veröffentlichung wird zunächst eine Suspension von Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid bereitet. Das Aminoxid enthält bis zu 40 Masse-% Wasser. Die wässerige Cellulose-Suspension wird erhitzt und unter Druckverminderung wird so lange Wasser abgezogen, bis die Cellulose in Lösung geht. Das Verfahren wird in einer eigens entwickelten, evakuierbaren Rühreinrichtung durchgeführt.

Aus der DE-A - 28 44 163 ist bekannt, zur Herstellung von Cellulosefasern zwischen Spinndüse und Fällbad eine Luftstrecke bzw. einen Luftspalt zu legen, um einen Düsenverzug zu erreichen. Dieser Düsenverzug ist notwendig, da nach Kontakt der geformten Spinniösung mit dem wässerigen Fällbad eine Reckung der Fäden sehr erschwert wird. Im Fällbad wird die im Luftspalt eingestellte Faserstruktur fixiert.

Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art ist aus der DE-A - 28 30 635 bekannt, wonach eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten geformt, die Filamente mit Luft abgekühlt und anschließend in ein Fällbad eingebracht werden, um die gelöste Cellulose zu fällen. Die Oberfläche der versponnenen Fäden wird weiters mit Wasser benetzt, um ihre Neigung, an benachbarten Fäden anzukleben, zu vermindern.

Es hat sich gezeigt, daß alle Verfahren des Standes der Technik hinsichtlich der Filamentbiidung und der textilen Eigenschaften der Fasern unbefriedigend sind. Aufgrund des kurzen Spir.nspaltεs zwischen Spinndüse und Fällungsbad, der im Bereich einiger Zentimeter liegt, und der damit verbundenen, nur kurzen Zeit, in der die Eigenschaften der Faser eingestellt werden können, ist es schwierig, für alle Filamente des Filamentverbandes und für die nach Fällung erhaltenen Fasern z.B. einen gleichmäßigen Titer, eine gleichmäßige Festigkeit und Dehnung zu erzielen.

Hier setzt nun die Erfindung an, welche sich somit die Aufgabe stellt, das eingangs erwähnte Verfahren derart zu verbessern, daß unter Verwendung einer Spinndüse mit hoher Lochdichte ein dichter Fadenverband gesponnen werden kann, bei dem die textilen Eigenschaften der gesponnen Fäden besser eingestellt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß so gelöst, daß bei einem Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern, bei dem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid in warmem Zustand zu Filamenten geformt, die Filamente gekühlt und anschließend in ein Fällbad eingebracht werden, um die gelöste Cellulose zu fällen, die geformte Lösung vor dem Einbringen in das Fällbad zur Kühlung einer im wesentlichen laminaren Gaεströmung ausgesetzt wird.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß über die Bεblasung mit einem inerten Gas, vorzugsweise Luft, die textilen Eigenschaften der Fasern beeinflußt werden können. Der Abkühlvorgang des aus der Spinndüse austretenden Filaments beeinflußt neben der Fadengualität auch die Vertreckung und die Dehnung der Filamente. Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß Fasern mit einheitlichen Eigenschaften hergestellt werden können, wenn die frisch extrudierten Filamente mit einem Kühlgasεtrom beblasen werden, der möglichst keine Turbulenzen aufweist, das heißt weitgehend laminar ist. Dies führt zu einer entscheidenden Verbesserung des Spinnprozesses.

Eine bevorzugte Variante des erfindungsgeraäßen Verfahrens besteht darin, daß die laminare Gasströraung im wesentlichen senkrecht auf die Filamente gerichtet wird.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die warme, celluloεische Lösung durch eine Spinndüse mit einer Vielzahl von Spinnlöchern zu führen, welche ringförmig angeordnet sind, wodurch ein ringförmiger Filamentverband gebildet wird, wobei die laminare Gasströmung im Zentrum des von den Spinnlöchern gebildeten Ringes vorgesehen wird und radial nach außen gerichtet wird.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche eine Zuführung für Kühlgas und eine Spinndüse mit Spinniöchern umfaßt, die im wesentlichen ringförmig zur Bildung eines ringförmigen Filamentverbandes angeordnet sind, und dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zuführung für Kühlgas im Zentrum des durch die Anordnung der Spinnlöcher gebildeten Ringes vorgesehen ist und die Zuführung derart gestaltet ist, daß eine im wesentlichen laminare Gaεströmung auf die Filamente trifft und die Filamente mit einer laminaren Gasströmung gekühlt werden.

Eine zweckmäßige Ausführungεform der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß die Zuführung für Kühlgas einen Zuführstutzen und einen Prallteller zur Umlenkung der Gasströmung aufweist, wobei der Prallteller so gestaltet ist, daß die Gasströmung bei der Umlenkung möglichst laminar bleibt.

Die Erfindung betrifft weiters die Verwendung der erfindungs- gemäßen Vorrichtung zur Herstellung cellulosischer Fasern aus einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung bei- εpielshaft noch näher erläutert, wobei die Figur 1 schematisch die Durchführung eines Trocken-/Naßspinnverfahrens zur Herstellung cellulosischer Fasern nach dem Stand der Technik und die Figur 2a eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen

Spinnvorrichtung zeigen. Fig. 2b zeigt einen Ausschnitt der Fig. 2a in vergrößertem Maßstab. In Fig. 3 wird zum Vergleich eine Vorrichtung gezeigt, die die erfindungsgeraäßen Merkmale nicht aufweist.

In Figur 1 ist mit 1 eine beheizbare (Beheizung nicht darge¬ stellt) Spinndüse bezeichnet, welche über die Zuleitung 2 mit Spinnmasse 3, d.h. warmer Celluloselösung mit einer Temperatur von etwa 100 ^* C, beschickt wird. Die Pumpe 4 dient zum Dosieren der Spinnmasse und zum Einstellen des für das Extrudieren erfor¬ derlichen Druckes. Der aus der Spinndüse 1 über die Spinnlöcher extrudierte Fadenverband ist mit der Bezugεziffer 5 bezeichnet.

Der Fadenverband 5 gelangt über eine Luftεtrecke, welche durch den Abstand der Spinndüse 1 von der Oberfläche des Fällbadeε 6 definiert ist, in das Fällbad 6, wird über eine Ablenkrolle 7 zusammengefaßt und abgezogen. Der extrudierte Fadenverband 5 wird mit Luft gekühlt, was in der Figur schematisch mit einem Pfeil dargestellt ist. Ein Verzug wird erreicht, indem der Fadenverband 5 mit größerer Geschwindigkeit über die Rolle 7 abgezogen wird, als er die Spinndüse 1 verläßt.

Die Figur 2a zeigt im Schnitt eine ringförmige, beheizbare (Beheizung nicht dargestellt) Spinndüse 1' und eine Anblas¬ vorrichtung bestehend aus einer zentralen, rohrförmigen Zuführung 8 für Kühlgas und einem Prallteller 9 zur Umlenkung des Gasstroms von der vertikalen in eine im wesentlichen horizontale Richtung. Die ringförmige Spinndüse 1' wird an einer in der Zeichnung nicht dargestellten Stelle mit Spinnmasse 3' gespeist, die zu einem dichten, ringförmigen Fadenverband 5' versponnen wird, welcher von innen mit Kühlgas beblasen wird. Die Beblasungsrichtung ist in der Figur mittels eines strichlierten Pfeils angedeutet. Die Kühlluft tritt somit aus einer kreisförmigen Schlit∑düse aus, die von der Prallplatte 9 und vom Gegenstück 10 gebildet wird.

Der Gaεεtrom trifft auf die tellerförmige Prallplatte 9, wird horizontal umgelenkt, tritt alε laminarer Gaεεtrom auε und trifft den ringförmigen Fadenverband 5' an seiner Innenseite.

Die in Fig. 2a dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung besitzt zur Erzeugung einer laminaren Kühlgasεtrömung eine Prallplatte, die den vertikalen Kühlgasεtrom ohne abrupten Übergang in eine im wesentlichen horizontale Gasεtrömung umlenkt. In Fig. 2b ist jener Teil der Fig. 2a vergrößert dargestellt, der für die Aufrechterhaltung der laminaren Strömung vorgesehen wird. Die in Fig. 2b eingezeichneten Winkel weiεen bevorzugt folgende Werte auf: (Prallplatte): < 12 ^* , bevorzugt: 3 - 8 ^* ; ß (obereε Leitblech): < 10 ^* , bevorzugt: 4 - 8";

<S (äußerer Wulst): < 30', bevorzugt: 15 - 25 ^* ; σ (α + ß) : < 22 ^* . Ein abrupter Übergang zwischen der Zuführung 8 und dem Prallteller 9 führt zu einer Komprimierung des Luftstrahlε mit Auεbildung einer hohen Turbulenz. Eine derartige Vorrichtung, die nicht erfindungsgemäß ist, ist in Fig. 3 dargestellt.

Die in Fig. 2b dargestellte Anblasvorrichtung kann entweder zuεa men mit der Spinndüse 1' eine konstruktive Einheit bilden oder ein eigenes Bauelement darstellen, auf welchem die ringförmige Spinndüse 1' ruht. Zweckmäßigerweise wird zwischen Anblasvorrichtung und Spinndüse eine Iεolierung (nicht gezeigt) vorgesehen, um einen Wärmeübergang von der Spinnmasse zur Kühlluft zu unterbinden.

Vorteilhaft ist auch, daß sich der kreisförmige Austrittsschlitz nach Umlenkung des Gasstromε in einem Gesamtöffnungswinkel von < 22' öffnet. Durch die stetige QuerschnittεVergrößerung werden die Strömungswiderstände für das Kühlgaε minimiert. Durch den kleinen Gesamtöffnungswinkel wird eine Ablösung der Kühlgasströmung verhindert und ein turbulenzfreies Anströmen der Filamente ermöglicht.

Eε hat εich weiters gezeigt, daß der Gasεtrom nach Durchtritt durch den Fadenverband teilweise infolge einer Wirbelbildung erneut erwärmt in den Fadenverband zurückkehrt, was zu einem ungenügenden und unregelmäßigen Kühlen führt. Die Folge εind unterεchiedliche Verzugseigenschaften des Filamentverbandes, waε zu einem ungleichmäßig durch die Verzugεkraft belasteten Filamentbündel und in der Folge zu Kapillarriεεen und zu Spinnstörungen und zu Verklebungen führen kann. Um dies zu verhindern und den Spinnvorgang weiter zu optimieren weist eine bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung einen ringförmigen Wulst 11 auf, der den durch den Fadenverband hindurchgetretenen Kühlgaεεtrom von der Spinndüεenebene leicht nach unten ablenkt.

Mit den nachfoldenden Auεführungsbeiεpielen wird die Erfindung noch näher beschrieben.

Beispiel und Vergleichsbeiεpiel

Eine gemäß dem in der EP-A - 0 356 419 beschriebenen Verfahren hergestellte Cellulose-Löεung wurde filtriert und in warmem Zuεtand gemäß dem in Figur 1 dargestellten Verfahren versponnen, wobei als Spinnvorrichtung die in Figur 2a und im Vergleichs¬ beispiel die in Figur 3 im Schnitt dargestellte Vorrichtung verwendet wurde. Beide Vorrichtungen wiesen den gleichen Innendurchmesser der rohrförmigen Zuführung 8 für Kühlgas (44 mm) und den gleichen Durchmesser des Pralltellers 9 (104 mm) auf. Im Beispiel (erfindungsgemäße Vorrichtung) betrugen die Winkel α und ß jeweils 5 ^* ; der Gesamtöffnungswinkel σ betrug somit 10 ^* . Der Winkel <5 betrug 5 ^* .

In der Tabelle sind die für das Beispiel und für das Vergleichs¬ beispiel pro Stunde versponnene Masse an Celluloselösung (kg/h), ihre Zusammensetzung (Masse-%), ihre Temperatur ( ^* C) beim Verspinnen, die Lochdichte (Anzahl der Löcher/ram ² ) der Spinndüse, der Durchmesser der Spinnlöcher (μ. ) , der Düsenverzug, die Zufuhr der Kühlluft (m ³ /h), ihre Temperatur ( ^* C), die Temperatur ( ^* C)

der abgeführten inneren Kühlluft, der Faserverzug, der NMMO-Gehalt des Fällbades (Masse-% NMMO) und der Endtiter der hergestellten Fasern (dtex) angegeben.

TABELLE

eispie Vergleichsbeispiel

Celluloselösung (kg/h) 2 277,, .66 27,6

Cellulosegehalt (% Masse) 1 155 15

Temp. d Celluloselösg. ( ^β C) 1 11177 117 Lochdichte (Loch/mm ² ) 1 1,,5 599 1,59

Lochdurchmesser (um) 110000 100

Düsenverzug 1144,, 55 12,4

Kühlluft (m ³ /h) 3344,, 88 34,8

Temp. d. zugef. Kühlluft 2211 21

Temp. d. abgef. Kühlluft 3366 36

Fällbad (% NMMO) 2200 20

Temp. Fällbad 2200 20

Minimaler Fadentiter (dtex) 1,18 1,38

Es zeigt sich somit, daß durch die strömungsmäßig günstig ausgeführte Anblasvorrichtung die erzielbare Fadenfeinheit (= minimaler Fadentiter in dtex) sehr entscheidend durch die Kühlgasführung geprägt wird. Eine Düsenverzugsverhältnis von 14,5:1 konnte nur mit der erfindungsgemäßen Beblasungsvorrichtung erreicht werden, wobei die Fadenfeinheit 1,18 dtex betrug. Im Vergleichsbeispiel lag die erreichbare Fadenfeinheit etwa 20% ungünstiger.