L'invention a pour objet un procédé pour l'élimination de l'H ₂ S présent à faible concentration dans un gaz qui renferme également une quantité importante de vapeur d'eau. Elle se rapporte encore à un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. On rencontre fréquemment dans l'industrie des gaz contenant de l' ^H ₂ ^S ^ faible concentration, à savoir en concentration allant de 10 volumes par million à 10 % en volume, et renfermant en outre une quantité de vapeur d'eau allant de 5 à 60 % en volume. C'est le cas notamment de certains gaz résiduaires et notamment des gaz résiduaires d'usine à soufre qui ont été soumis à un traitement d'hydrogénation et d'hydrolyse pour amener tous les composés du soufre qu'ils renfermant sous l'unique forme d'H_S, ou encore de gaz synthétiques qui sont obtenus, par exemple, par hydrogénation ou craquage de produits carbonés tels que charbon, bois ou encore résidus pétroliers.

De tels gaz sont généralement soumis à un traitement d'élimination de l'H S qu'ils renferment soit, lorsqu'il s'agit de gaz de synthèse, pour éviter que ce composé vienne perturber les réactions de synthèse auxquelles ces gaz doivent participer, soit, dans le cas de gaz résiduaires, pour amener ces gaz aux normes imposées par la législation en matière de pollution atmosphérique avant leur rejet à l'atmosphère. Dans un procédé connu (FR-A-2101724) , qui est utilisé pour le traitement de gaz résiduaires issus d'une usine à soufre CLAUS et qui comprend tout d'abord une étape d'hydrogénation et d'hydrolyse des composés soufrés autres que H S contenus dans lesdits gaz résiduaires pour amener ces composés soufrés sous l'unique forme d'H^S, le courant gazeux résultant de ladite étape d'hydrogénation et d'hydrolyse, qui possède une teneur en H ₂ S inférieure à 5 % en volume et une concentration en vapeur d'eau de l'ordre de

30 % en volume, est refroidi à une température inférieure au point de rosée de l'eau qu ^r il contient pour condenser la quasi-totalité de cette eau. Le courant gazeux exempt d'eau est ensuite lavé, à contre courant en opérant à une température inférieure à 50°C, au moyen d'un solvant régénérable fixant l'I S, par exemple une solution aqueuse d'une alcanolamine secondaire ou tertiaire, puis le courant gazeux lavé est soumis à une incinération, pour transformer en S0 ₂ les dernières traces cl'H-S qu'il peut encore contenir, et rejeté ensuite à l'atmosphère.

Dans un tel procédé, l'eau condensée au cours de l'étape de refroidissement du courant gazeux hydrogéné est une eau acide saturée en H_S, qui doit subir un traitement spécifique de purification pour pouvoir être réutilisée dans le procédé ou rejetée comme eau résiduaire, un tel traitement étant complexe et par là même onéreux du fait notamment des volumes d'eau importants à traiter.

Pour éviter les inconvénients dus à la condensation de l'eau, la citation FR-A - 2 425 886 propose de supprimer cette condensation en maintenant en permanence la température du courant gazeux en tous points de l'installation à une valeur supérieure au point de rosée de l'eau contenue dans ledit courant gazeux.

En opérant ainsi, il est nécessaire que la mise en contact du courant gazeux hydrogéné avec le solvant régénérable soit réalisée à des températures plus élevées, à savoir entre 65°C et 85°C, et en outre la totalité de la vapeur d'eau est présente dans le courant gazeux au cours de cette mise en contact. Ces conditions de fonctionnement conduisent à l'utilisation d'un débit de solvant nettement plus important, à savoir environ trois fois plus, pour obtenir le même degré d'élimination de l'H_S.

Dans le procédé de la citation FR-A-2 449 470, on maintient l'étape de condensation de l'eau contenue dans le courant gazeux à traiter issu de l'hydrogénation, avant la mise en contact dudit courant gazeux avec le solvant régénérable, mais on injecte l'eau condensée dans le circuit dudit solvant et l'on ajuste la température de ce solvant à

une valeur appropriée de l'ordre de 70°C, lors de so injection dans la zone de mise en contact avec le courant gazeux renfermant H ₂ S, pour équilibrer le bilan global en eau de ladite zone de manière à éviter tout rejet d'eau liquide.

Dans une telle forme de mise en oeuvre, les débits de solvant régénérable à utiliser pour obtenir le degré désiré d'élimination de l'H-S sont comparables à ceux que l'on doit employer dans le procédé de la citation FR-A-2 425 886.

L'invention propose un procédé d'élimination de l'H-S présent à faible concentration, à savoir 10 v.p.m. (volumes par million) à environ 10 % en volume, dans un gaz renfermant également 5 à 60 % en volume de vapeur d'eau et éventuellement d'autres gaz tels que C0_ . Un tel procédé comporte, comme le procédé de la citation FR-A - 2 101 724, une séparation par condensation de l'eau contenue dans le gaz à traiter, puis une mise en contact du gaz à traiter débarrassé de son eau avec un solvant régénérable fixant l'H-S, mais il ne nécessite aucun traitement de purification de l'eau condensée et permet donc de s'affranchir des inconvénients liés à un tel traitement. En outre, le procédé selon l'invention permet également d'éviter les débits importants de circulation de solvant qui sont nécessaires dans les variantes décrites dans les citations FR-A - 2 425 886 et 2 449 470 pour obtenir une élimination comparable de l'H ₂ S.

Le procédé selon l'invention est du type dans lequel on refroidit le gaz à traiter à une température inférieure à la température de rosée de l'eau qu'il contient de manière à séparer dudit gaz par condensation la quasi-totalité de son eau et on lave le gaz refroidi, débarrassé de son eau, avec un liquide absorbant fixant l'H^S et régénérable pour former un liquide absorbant chargé d'H _? S, qui est régénéré et réutilisé, et un gaz épuré substantiellement exempt d'eau et d'H_S, et il se caractérise en ce que l'on met en contact ledit gaz épuré avec une quantité suffisante d'eau, qui renferme l'eau

produite lors du refroidissement du gaz à traiter et éventuellement d'autres eaux résiduaires et qui est portée à une température appropriée supérieure à celle du gaz épuré, de manière à produire un gaz épuré réhydraté ayant une température telle que la quantité d'eau qu'il renferme corresponde à un débit massique d'eau substantiellement égal au débit massique de l'eau présente dans le gaz à traiter, avant refroidissement de ce dernier, et des eaux résiduaires éventuellement rajoutées. Le procédé selon l'invention permet de traiter des gaz divers, qui renferment H_S en faible concentration, à savoir 10 v.p. . à environ 10 % en volume et plus particulièrement 50 v.p.m. à environ 6 % en volume, ainsi qu'une quantité de vapeur d'eau allant de 5 à 60 % en volume et plus particulièrement de 10 à 50 % en volume, lesdits gaz pouvant renfermer également d'autres composés acides tels que C02. Les gaz à traiter peuvent consister notamment en certains gaz naturels, en gaz synthétiques produits, par exemple, par hydrogénation ou craquage de produits carbonés tels que charbon, bois ou résidus pétroliers, ou bien encore en gaz résiduaires. Ledit procédé s'applique tout particulièrement au traitement de gaz résiduaires d'usines à soufre fonctionnant suivant le procédé CLAUS, après que lesdits gaz résiduaires aient subi un traitement d'hydrogénation et d'hydrolyse pour amener tous les composés du soufre qu'ils renferment sous l'unique forme d'H-S, le dit traitement d'hydrogénation et d'hydrolyse étant réalisé comme décrit, par exemple, dans le brevet français N°85 15 905 (publication N° 2 589 141) du 25 octobre 1985. La température du gaz à traiter peut aller, par exemple, de 30°C environ à 150°C environ, tandis que sa pression, qui est généralement celle à laquelle ce gaz est disponible, peut aller de la pression atmosphérique à 50 bars environ.

L'eau servant à réhydrater le gaz épuré circule en circuit fermé, ledit circuit étant alimenté par l'eau condensée produite lors du refroidissement du gaz à traiter et éventuellement par des eaux résiduaires d'autres provenances et cédant de l'eau au gaz épuré lors de la réhydratation de ce dernier.

Comme indiqué plus haut, la température de l'eau dudit circuit est ajustée en amont de la zone de réhydratation, c'est-à-dire de la zone de mise en contact de l'eau avec le gaz épuré à réhydrater, à une valeur supérieure à celle dudit gaz et suffisante pour que le gaz épuré réhydraté, à sa sortie de la zone de réhydratation, contienne une quantité d'eau correspondant à un débit massique d'eau substantiellement égal au débit massique de l'eau présente dans le gaz à traiter, avant refroidissement de ce dernier, et des eaux résiduaires éventuellement rajoutées.

Le refroidissement du gaz à traiter en-dessous de la température de rosée de l'eau qu'il contient peut être réalisé de toute manière connue. On peut en particulier effectuer ce refroidissement par échange de chaleur direct ou indirect avec l'eau du circuit de réhydratation du gaz épuré, à sa sortie de la zone de réhydratation et après l'avoir refroidie à la température appropriée.

Le liquide absorbant utilisé dans l'étape de lavage pour fixer l'H_S présent dans le gaz refroidi et substantiellement débarrassé de son eau, peut être choisi parmi les divers liquides absorbant l'H_S qui sont régénérables, notamment par chauffage. Le liquide absorbant peut être à base d'un ou plusieurs solvants à action physique tels que méthanol, diméthyléther de polyéthylène glycols, N-méthylpyrrolidone, sulfolane, esters phosphoriques , ou bien consister en un solvant à action chimique formé par une solution aqueuse d'un ou plusieurs composés fixant les gaz acides tels que H_S sous la forme de complexes ou de sels instables thermiquement, comme par exemple une solution aqueuse d'une ou plusieurs alcanolamines telles que méthyldiéthanolamine, triéthanolamine, diisopropanolamine, monoéthanolamine, diéthanolamine, diglycolamine et aminés stériquement encombrées. Le liquide absorbant peut être également choisi parmi les mélanges des deux types de solvant précités comme par exemple les mélanges d'eau, de diisopropanolamine et de sulfolane, les mélanges d'eau, de méthyldiéthanolamine et de

sulfolane et les mélanges d'eau, de méthanol et d'une ou plusieurs aminés telles que méthyldiéthanolamine, monoéthanolamine, diéthanolamine et diisopropanolamine. Lorsque le gaz à traiter renferme, en plus de l'H-S, d'autres gaz acides et notamment C0-, le liquide absorbant est de préférence choisi parmi ceux des liquides absorbants tels que précités qui absorbent sélectivement l' S. Convient tout spécialement comme liquide absorbant sélectif de l'H ₂ S et régénérable par chauffage, une solution aqueuse d'une alcanolamine choisie notamment parmi la méthyldiéthanolamine, la triéthanolamine et la diisopropanolamine ou d'une aminé choisie parmi certaines aminés stériquement encombrées, la concentration en alcanolamine ou en aminé encombrée de cette solution étant par exemple comprise entre IN et 8N et se situant de préférence entre 3N et 6N.

Le lavage du gaz refroidi par le liquide absorbant est réalisé dans une zone de lavage, dans laquelle, de préférence, le gaz à laver et le liquide absorbant circulent à contre-courant.

La pression régnant dans la zone de lavage correspond sensiblement à celle du gaz à laver injecté dans ladite zone. La température à choisir pour réaliser le lavage, qui dépend entre autres de la nature du liquide absorbant utilisé pour fixer l'H-S, se situe en-dessous de la température de rosée de l'eau du gaz à traiter. Généralement cette température de lavage est inférieure à 70°C et, lorsque le liquide absorbant est choisi parmi les solutions aqueuses d'alcanolamines, elle est avantageusement comprise entre 5°C et 55°C. La température régnant dans la zone de lavage correspond sensiblement à celle du liquide absorbant introduit dans ladite zone.

La régénération du liquide absorbant chargé d'H-S peut s'effectuer par détente, par stripage par un gaz inerte et/ou par chauffage selon la nature du liquide absorbant. Les conditions opératoires pour la mise en oeuvre de la technique de régénération choisie étant celles préconisées dans l'art pour la technique considérée.

Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention comporte un système de refroidissement du gaz à traiter, qui est pourvu d'un conduit d'amenée du gaz à traiter et qui présente en outre une sortie pour les gaz et une sortie pour les liquides, une colonne de lavage, qui présente en tête une sortie pour les gaz, dans sa partie supérieure une entrée pour le liquide absorbant régénéré et dans sa partie inférieure une sortie pour le liquide absorbant chargé et une entrée pour les gaz , cette dernière étant reliée à la sortie pour les gaz du système de refroidissement, et une colonne de régénération, qui présente en tête une sortie pour un courant gazeux acide, en fond une sortie pour le liquide absorbant régénéré, cette sortie étant reliée par un conduit à l'entrée pour le liquide absorbant de la colonne de lavage, et dans sa partie supérieure une entrée pour le liquide absorbant chargé, ladite entrée étant reliée par un conduit à la sortie correspondante de la colonne de lavage, et il se caractérise en ce qu'il comporte en outre d'une part une colonne de réhydratation, qui présente en tête une sortie pour les gaz, dans sa partie supérieure une entrée pour les liquides et dans sa partie inférieure une sortie pour les liquides et une entrée pour les gaz, cette entrée étant en communication avec la sortie pour les gaz de la colonne de lavage, et d'autre part un circuit d'eau de réhydratation ayant une extrémité connectée à la sortie pour les liquides de la colonne de réhydratation et une autre extrémité reliée à l'entrée pour les liquides de cette colonne, ledit circuit étant associé au système de refroidissement de telle sorte que, d'une part, l'eau condensée par le refroidissement du gaz à traiter passe, par la sortie pour les liquides du système de refroidissement, dans le circuit de réhydratation et que, d'autre part, l'eau de réhydratation de ce circuit soit réchauffée par échange de chaleur avec le gaz à traiter, le circuit d'eau de réhydratation étant également pourvu de moyens pour assurer la circulation et le refroidissement de l'eau qu'il contient, ces moyens étant

disposés entre la sortie de la colonne de réhydratation et le système de refroidissement, et éventuellement de moyens d'introduction d'eaux résiduaires.

Selon un forme de réalisation, le système de refroidissement du gaz à traiter comporte un échangeur indirect de chaleur et un ballon de condensation présentant une entrée et pourvue d'une sortie pour les gaz et d'une sortie pour les liquides, lesdites sorties constituant respectivement les sorties pour les gaz et pour les liquides du système de refroidissement, l'un des circuits de 1'échangeur indirect de chaleur faisant partie du circuit d'eau de réhydratation tandis que l'autre circuit dudit échangeur relie le conduit d' menée du gaz à traiter à l'entrée du ballon de condensation. Selon une autre forme de réalisation le système de refroidissement consiste en une colonne de refroidissement, qui est pourvue, dans sa partie supérieure, d'une sortie pour les gaz et d'une entrée pour les liquides et, dans sa partie inférieure, du conduit d'amenée du gaz à traiter et d'une sortie pour les liquides, lesdites sorties pour les gaz et pour les liquides constituant respectivement les sorties pour les gaz et pour les liquides du système de refroidissement, ladite colonne de refroidissement étant montée sur le circuit d'eau de réhydratation par ses entrée et sortie pour les liquides. Dans une variante de cette forme de réalisation, la colonne de refroidissement est équipée d'un appareil d'échange indirect de chaleur comportant une entrée et une sortie et dont l'entrée constitue l'entrée pour les liquides de ladite colonne de refroidissement, ledit appareil étant monté par ses entrée et sortie sur le circuit d'eau de réhydratation.

Les colonnes de refroidissement et de réhydratation peuvent constituer également deux sections superposées et indépendantes d ^r une même colonne, à savoir une section de refroidissement surmontée d'une section de réhydratation, la section de refroidissement pouvant présenter l'une ou l'autre des structures définies ci-dessus pour la colonne de refroidissement.

Dans une autre forme de réalisation , les colonne de refroidissement, de lavage et de réhydratation formen trois sections superposées d'une même colonne, à savoir un section inférieure de refroidissement, une sectio intermédiaire de lavage et une section supérieure d réhydratation, de telle sorte que la sortie pour les ga d'une section coincide avec l'entrée pour les gaz de l section située immédiatement au-dessus, la section d refroidissement présentant l'une ou l'autre des structure définies ci-dessus pour la colonne de refroidissement e étant connectée au circuit d'eau de réhydratation comm indiqué pour ladite colonne.

Les colonnes ou sections du dispositif selo l'invention dans lesquelles est réalisé un contact direc gaz/liquide sont généralement pourvues de plateaux ou d'u garnissage de tout type connu destinés à améliorer l contact gaz/liquide. Le nombre de plateaux ou la hauteur d garnissage de la colonne ou section considérée est chois pour qu'en fonctionnement ladite colonne ou section ait le performances désirées.

D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront à la lecture de la description des formes d mise en oeuvre du procédé selon 1' invention donnée ci-aprè en référence aux figures du dessin annexé, sur lequel : - les figures 1 et 2 représentent deux variantes d'u premier dispositif selon l'invention comportant, dans un même colonne, les sections de refroidissement, de lavage et de réhydratation;

- les figures 3 et 4 montrent deux variantes d'un second dispositif selon l'invention comportant, dans une même colonne, les sections de refroidissement et de réhydratation et dans une colonne séparée la section de lavage; et

- la figure 5 représente un troisième dispositif selon l'invention comportant trois ensembles séparés pour le refroidissement, le lavage et la réhydratation.

Le dispositif représenté sur la figure 1 comporte une colonne 1 divisée en trois sections, à savoir une section inférieure 2 de refroidissement, une section intermédiaire 3 de lavage et une section supérieure 4 de réhydratation, chacune desdites sections étant pourvue de plateaux de contact gaz/liquide. La section 2 de refroidissement communique avec la section -3 de lavage par u passage 5 pour les gaz, ledit passage constituant la sortie pour les gaz en tête de la section de refroidissement et en même temps l'entrée pour les gaz en fond de la section de lavage, et la section 3 de lavage communique avec la section 4 de réhydratation par un passage 9 pour les gaz, ledit passage constituant à la fois la sortie pour les gaz en tête de la zone de lavage et l'entrée pour les gaz située dans la partie inférieure de la section de réhydratation. La section 2 de refroidissement comporte encore dans sa partie supérieure une entrée 6 pour les liquides et en fond une sortie 7 pour les liquides et en outre dans la partie inférieure de ladite section débouche un conduit 8 d'amenée du gaz à traiter. La section 3 de lavage comporte également dans sa partie supérieure une entrée 10 pour le liquide absorbant régénéré et dans sa partie inférieure une sortie 11 pour le liquide absorbant chargé. La section 4 de réhydratation présente en tête une sortie 12 pour les gaz, prolongée par un conduit 13 d'évacuation de gaz, dans sa partie supérieure une entrée 14 pour les liquides et dans sa partie inférieure une sortie 15 pour les liquides. La section 2 de refroidissement est montée par ses entrée 6 et sortie 7 pour les liquides, sur un circuit d'eau de réhydratation, qui comporte, d'une part, un conduit 16 pourvu d'un échangeur indirect de chaleur 17 et connectant la sortie 15 pour les liquides de la section de réhydratation à l'entrée 6 pour les liquides de la section de refroidissement et, d'autre part, un conduit 18 connectant la sortie 7 pour les liquides de la section de refroidissement à l'entrée 14 pour les liquides de la section de réhydratation. Le conduit 18 est muni d'une pompe 19, dont le refoulement est dirigé vers l'entrée 14 de la

section de réhydratation. Une colonne de régénération 20, associée à la section 3 de lavage, comporte en tête une sortie 21 pour un gaz acide, dans sa partie supérieure une entrée 22 pour l'absorbant à régénérer et en fond une sortie 23 pour l'absorbant régénéré. L'entrée 22 de la colonne de régénération est reliée à la sortie 11 de la section de lavage par un conduit 24, sur lequel est monté le circuit froid d'un échangeur indirect de chaleur 25. La sortie 23 de la colonne de régénération est reliée à l'entrée 10 de la section de lavage par un conduit 26 sur lequel est monté le circuit chaud de l'échangeur de chaleur 25. Dans sa partie inférieure la colonne de régénération est en outre connectée, par des tubulures d'entrée 27 et de sortie 28, à un rebouilleur 29 chauffé par échange indirect de chaleur au moyen de vapeur d'eau circulant dans une tubulure 30. En outre la sortie 21 de la colonne de régénération est connectée par une tubulure 31 à un condenseur 32, qui est muni, à sa partie supérieure, d'un conduit 33 d'évacuation de gaz acide et dont la partie inférieure est reliée à la partie supérieure de la colonne de régénération par un conduit 34 assurant le retour des condensats.

Le dispositif de la figure 2 représente une variante du dispositif schématisé sur la figure 1. Dans cette variante, les éléments identiques aux éléments du dispositif de la figure 1 sont repérés par les mêmes signes de référence. Par rapport au dispositif de la figure 1, la section 2 de refroidissement du dispositif de la figure 2 n'est plus garnie de plateaux de contact gaz/liquide, mais elle est équipée intérieurement d'un appareil 35 de refroidissement par échange indirect de chaleur, ledit appareil 35 présentant une entrée 36 pour les liquides, constituant l'entrée pour les liquides de la section 2 de refroidissement et reliée à la sortie 15 pour les liquides de la section 4 de réhydratation par le conduit 16 équipé d'un aéroréfrigérant à titre d'échangeur de chaleur 17, et une sortie 37 pour les liquides, reliée au conduit 18 par un conduit 38 sur lequel est montée une pompe 39 dont le refoulement est dirigé vers le conduit 18. De plus, comme

pour le dispositif de la figure 1, les entrées 10 et sortie 11 pour les liquides de la section 3 de lavage sont reliées respectivement, par les conduits 26 et 24, aux sortie 23 et entrée 22 pour les liquides d'une colonne de régénération 20, non représentée et identique à celle schématisée sur la figure 1.

Le dispositif représenté su la figure 3, respectivement sur la figure 4, diffère seulement du dispositif représenté sur la figure 1, respectivement sur la figure 2, en ce que la section 3 de lavage constitue une colonne de lavage indépendante et que la section 2 de refroidissement et la section 4 de réhydratation sont deux sections superposées d'une même colonne 41, la sortie 5a pour les gaz de la section 2 de refroidissement étant reliée, par un conduit 42, à l'entrée 5b pour les gaz de la colonne 3 de lavage et la sortie 9b pour les gaz de ladite colonne 3 étant connectée, par un conduit 43, à l'entrée 9c pour les gaz de la section 4 de réhydratation. -Les autres éléments du dispositif de la figure 3, respectivement du dispositif de la figure 4, sont identiques aux éléments de mêmes repères du dispositif de la figure 1, respectivement du dispositif de la figure 2. En particulier, les entrée 10 et sortie 11 pour les liquides de la colonne 3 de lavage sont reliées respectivement, par les conduits 26 et 24, aux sortie 23 et entrée 22 pour les liquides d'une colonne 20 de régénération non représentée et identique à celle schématisée sur la figure 1.

Le fonctionnement du dispositif représenté sur l'une ou l'autre des figures 1 à 4 peut être schématisé comme suit.

Le gaz à traiter, qui renferme l'H„S à extraire et une quantité importante de vapeur d'eau, arrive par le conduit 8 dans la section 2 de refroidissement de la colonne 1 ^" (figures 1 et 2) ou de la colonne 41 (figures 3 et 4) et rencontre dans ladite section, soit directement (figures 1 et 3) ou indirectement (figures 2 et 4) un courant d'eau

arrivant par le conduit 16 en provenance de la section 4 de réhydratation et refroidi à une température appropriée dans 1'échangeur de chaleur 17 monté sur le conduit 16 et fonctionnant en réfrigérant. La température du courant d'eau entrant dans la section 2 de refroidissement est ajustée, grâce au réfrigérant 17, pour que la quasi-totalité de l'eau contenue dans le gaz arrivant par le conduit 8 soit condensée et que ledit gaz soit amené à une température correspondant sensiblement à celle du lavage, ce qui conduit à l'obtention, en fond de section 2, d'un courant d'eau réchauffé par la chaleur sensible que lui a cédée le gaz au cours de son refroidissement, à laquelle s'ajoute la chaleur latente de l'eau condensée.

Le gaz refroidi et substantiellement débarrassé de son eau entre, par le passage 5 (figures 1 et 2) ou par le conduit 42 et le passage 5b (figures 3 et 4) , dans la section ou colonne 3 de lavage, dans laquelle ledit gaz est soumis à un lavage à contre-courant par le liquide absorbant injecté dans ladite section ou colonne 3 par l'entrée 10. Le liquide absorbant chargé d'H-S est soutiré de la section ou colonne 3 par la sortie 11, puis est dirigé par le conduit 24, en se réchauffant dans l'échangeur 25, dans la colonne 20 de régénération pour y être régénéré par rebouillage, le liquide absorbant régénéré étant recyclé à l'entrée 10 de la section ou colonne 3 par le conduit 26. Par le conduit 33 du condenseur 32 de la colonne de régénération est évacué un courant de gaz acide renfermant H _^__.S, qui peut être envoyé par exemple à une usine à soufre

CLAUS. Le gaz épuré par lavage dans la section ou colonne

3 entre, par le passage 9 pour les gaz (figures 1 et 2) ou par le conduit 43 et le passage 9c, dans la section 4 de réhydratation de la colonne 1 (figures 1 et 2) ou de la colonne 41 (figures 3 et 4) , dans laquelle il rencontre à contre-courant un excès d'eau injecté par l'entrée 14 pour les liquides de la section de réhydratation, ladite eau arrivant par le conduit 18 avec une température supérieure à

celle du gaz entrant dans ladite section 4 et suffisamment élevée pour évacuer, par la sortie 12 de la section 4 de réhydratation et le conduit 13 , un gaz épuré réhydraté qui renferme une quantité d'eau correspondant à un débit massique d'eau sensiblement égal au débit massique de l'eau présente dans le gaz à traiter, avant refroidissement de ce dernier. L'eau non utilisée pour la réhydratation du gaz épuré sort de la section 4 par la sortie 15, ladite eau étant ramenée à la section 2 de refroidissement par le conduit 16 et avec une température ajustée par le réfrigérant 17.

Une circulation d'eau continue et contrôlée est donc établie en circuit fermé entre la section 2 de refroidissement du gaz à traiter et la section 4 de réhydratation du gaz épuré, de manière à céder en permanence au gaz épuré une quantité d'eau sensiblement égale à celle formée par condensation de la vapeur d'eau contenue dans le gaz à traiter et ce en court-circuitant la section ou colonne 3 de lavage. L'ajustement de la température de l'eau injectée par le conduit 18 dans la section 4 de réhydratation peut être réalisé, comme c'est le cas avec le dispositif de la figure 1 ou de la figure 3, en ajustant la température de l'eau injectée dans la section 2 de refroidissement par le conduit 16, en agissant sur le réfrigérant 17, de manière à obtenir en sortie 7 de la section 2 de refroidissement un courant d'eau ayant la température élevée désirée pour son injection dans la section 4 de réhydratation par le conduit 18. on peut encore ajuster la température de l'eau injectée par le conduit 18 dans la section 4 de réhydratation à la valeur appropriée, comme cela est possible avec le dispositif de la figure 2 ou de la figure 4, en contrôlant les débits relatifs des courants d'eau à températures différentes issus d'une part du système 35 de refroidissement et d'autre part du fond 7 de la section 2 de refroidissement (eau condensée) .

Le dispositif représenté sur la figure 5 comporte un ballon 2a de condensation, une colonne 3 de lavage et une colonne 4 de réhydratation, lesdites colonnes étant séparées les unes des autres et pourvues chacune de plateaux de contact gaz/liquide. Le ballon 2a de condensation présente en tête une sortie 5a pour les gaz et en fond une sortie 7 pour les liquides et dans sa partie inférieure débouche un conduit 8 d'amenée de gaz à traiter, sur lequel est monté le circuit chaud d'un échangeur indirect de chaleur 46. La colonne 3 de lavage présente en tête une sortie 9b pour les gaz, dans sa partie supérieure une entrée 10 pour le liquide absorbant régénéré, dans sa partie inférieure une entrée 5b pour les gaz et en fond une sortie 11 pour le liquide absorbant chargé d'H-S. La colonne 4 de réhydratation présente en tête une sortie 12 pour les gaz, prolongée par un conduit 13 d'évacuation de gaz, dans sa partie supérieure une entrée 14 pour les liquides, dans sa partie inférieure une entrée 9c pour les gaz et en fond une sortie 15 pour les liquides. La sortie 5a pour les gaz du ballon 2a est reliée à l'entrée 5b pour les gaz de la colonne 3 par un conduit 42 et la sortie 9b pour les gaz de ladite colonne 3 est connectée à l'entrée 9c pour les gaz de la colonne 4 par un conduit 43. Un conduit 44, constituant un circuit d'eau, est connecté par l'une de ses extrémités à la sortie 15 pour les liquides de la colonne 4 de réhydratation et par son autre extrémité à l'entrée 14 pour les liquides de ladite colonne 4. Sur le conduit 44 est monté le circuit froid de 1'échangeur de chaleur 46, ledit conduit 44 étant également équipé, d'une part d'une pompe 45, qui est disposée en amont de 1'échangeur 46 et dont le refoulement est dirigé vers ledit échangeur et par conséquent vers l'entrée 14 de la colonne 4, et, d'autre part, d'un échangeur indirect de chaleur 40 disposé en amont de la pompe 45. En outre, la sortie 7 en fond du ballon 2a est reliée au conduit 44, en aval de l'échangeur de chaleur 46, par un conduit 47 sur lequel est monté une pompe 48 dont le refoulement est

orienté vers le conduit 44. De plus, comme pour les dispositifs des figures 1 à 4, les entrée 10 et sortie 11 pour les liquides de la colonne 3 de lavage sont reliées respectivement, par les conduits 26 et 24, aux sortie 23 et entrée 22 pour les liquides d'une colonne 20 de régénération non représentée et identique à celle de la figure 1.

Le fonctionnement du dispositif représenté sur la figure 5 est comparable à celui des dispositifs schématisés sur les figures 1 à 4. Le gaz à traiter, qui renferme l'H_S à éliminer et une quantité importante de vapeur d'eau, arrive par le conduit 8 et traverse l'échangeur indirect de chaleur 46 avant de pénétrer dans le ballon 2a de condensation. Un courant d'eau circule en continu dans la colonne 4 de réhydratation puis dans le conduit 44, à partir de la sortie 15 pour les liquides de ladite colonne 4, pour revenir à la colonne 4 par l'entrée 14 de cette dernière après avoir traversé l'échangeur de chaleur 46. Dans cet échangeur de chaleur 46, le gaz à traiter est refroidi à la température appropriée inférieure à la température de rosée de l'eau qu'il contient par transfert de sa chaleur au courant d'eau plus froid véhiculé par le conduit 44 et ledit courant d'eau est porté à une température supérieure à ladite température de rosée. Dans le ballon 2a, le gaz refroidi se sépare de l'eau qui s'est condensée lors du passage du gaz à traiter dans l'échangeur de chaleur 46.

Le gaz refroidi et substantiellement débarrassé de son eau sort du ballon 2a par la sortie 5a pour les gaz et, après passage par le conduit 42, il pénètre par l'entrée 5b pour les gaz dans la colonne 3 de lavage, dans laquelle ledit gaz est soumis à un lavage à contre-courant par le liquide absorbant injecté dans ladite colonne 3 par l'entrée 10. Le liquide absorbant chargé d'H ₂ S est soutiré de la colonne 3 par la sortie 11, puis il est dirigé par le conduit 24, en se réchauffant dans l'échangeur 25, dans la colonne 20 de régénération pour y être régénéré par rebouillage, le liquide absorbant régénéré étant recyclé à

l'entrée 10 de la colonne 3 par le conduit 26. Par le conduit 33 du condenseur 32 de la colonne de régénération est évacué un courant de gaz acide renfermant H S, ledit courant étant par exemple envoyé à une usine à soufre CLAUS. Le gaz débarrassé d'H ₂ S par lavage dans la colonne

3 sort de ladite colonne par la sortie 9b pour les gaz et, après passage par le conduit 43, il pénètre par l'entrée 9c pour les gaz dans la colonne 4 de réhydratation, dans laquelle il rencontre à contre-courant un excès d'eau injecté par l'entrée 14 pour les liquides de la colonne 4 de réhydratation. Cette eau arrive par le conduit 44 avec une température supérieure à celle du gaz entrant dans ladite colonne 4 par l'entrée 9c pour les gaz, ladite température étant suffisamment élevée pour évacuer, par la sortie 12 de la colonne 4 et le conduit 13, un gaz épuré réhydraté renfermant une quantité d'eau correspondant à un débit massique d'eau substantiellement égal au débit massique de l'eau présente dans le gaz à traiter, avant refroidissement de ce dernier. L'eau non utilisée pour la réhydratation du gaz épuré sort de la colonne 4 par la sortie 15, ladite eau étant ramenée à la colonne 4 par le conduit 44 comme indiqué précédemment après avoir été tout d'abord refroidie dans 1'échangeur indirect de chaleur 40, puis réchauffée dans l'échangeur de chaleur 46 et avoir été additionnée, par le conduit 47, de la quantité requise d'eau condensée prélevée dans le ballon 2a par la sortie 7 pour les liquides.

L'ajustement de la température de l'eau injectée par le conduit 44 dans la colonne 4 de réhydratation est réalisé en contrôlant les débits d'eau dans les conduits 44 et 47 par action sur les pompes 45 et 48 montées sur lesdits conduits.

Cette mise en oeuvre conduit encore à céder en permanence au gaz épuré une quantité d'eau sensiblement égale à celle formée par condensation de la vapeur d'eau contenue dans le gaz à traiter et cela sans que cette eau transite par la colonne 3 de lavage.

Pour compléter la description précédente, on donne ci-après, à titre illustratif et non limitatif, deux exemples concrets de mise en oeuvre du procédé selon 1'invention. EXEMPLE 1

En opérant dans un dispositif analogue à celui représenté sur la figure 1, on traitait un gaz résiduaire renfermant, en volume, 0,35 % d'E S, 1,65 % de CO, 25 % de C0 ₂ , 29 % de vapeur d'eau et 44 % d'azote, ledit gaz résultant de l'hydrogénation et hydrolyse d'un gaz résiduaire d'une usine à soufre CLAUS.

Dans le dispositif utilisé, les sections 2 de refroidissement, 3 de lavage et 4 de réhydratation de la- colonne 1 comportaient chacune 10 plateaux de contact gaz/liquide et la colonne 20 de régénération en comportait 20.

Le liquide absorbant utilisé dans la section 3 de lavage consistait en une solution aqueuse 4N de méthyldiéthanolamine (en abrégé MDEA) , absorbant sélectif de l'H-S.

Le gaz à traiter arrivait dans la section 2 de refroidissement avec un débit de 160 000 Nm ³ /h, une température de 110°C et une pression absolue d'environ 1,3 bars et rencontrait à contre-courant dans ladite section 2 de refroidissement un courant d'eau injecté par l'entrée 6 pour les liquides de cette section avec un débit de 450 m ³ /h et une température de 15°C. Au contact du courant d'eau injecté par l'entrée 6 de la section 2 de refroidissement, la quasi- ôtalité de l'eau contenue dans le gaz à traiter se condensait et se mélangeait audit courant avec obtention, en fond de ladite section 2, d'une eau ayant une température de 93°C et, en tête de cette section, d'un gaz refroidi ayant une température de 20°C et substantiellement exempt d'eau.

Le gaz refroidi entrait, par le passage 5, dans la section 3 de lavage avec une température de 20°C et rencontrait à contre-courant, dans cette section 3, le liquide absorbant régénéré injecté par l'entrée 10 avec un

débit de 800 m ³ /h et une température de 20°C, ledit liquide absorbant arrivant de la colonne de régénération 20 par le conduit 26. Le liquide absorbant chargé d'H„S sortait de la section 3 de lavage par la sortie 11, avec un débit de 800 m ³ /h, et était amené à la colonne 20 de régénération, dans laquelle, aux fins de régénération, il était porté en fond de cette colonne 20 à une température d'environ 125°C au moyen de vapeur d'eau circulant dans la tubulure 30 du rebouilleur. Le liquide absorbant régénéré était ramené à l'entrée 10 de la section 3 de lavage par le conduit 26.

Le gaz épuré entrait, par le passage 9, dans la section 4 de réhydratation avec une température de 20°C et rencontrait à contre-courant un courant d'eau injecté dans cette section par l'entrée 14 avec une température de 93°C et un débit de 500 m ³ /h, ledit courant d'eau étant amené par le conduit 18, sous l'action de la pompe 19, depuis le fond 7 de la section 2 de refroidissement. Par le conduit 13 prolongeant la sortie 12 pour les gaz en tête de la section 4 de réhydratation, on évacuait, avec un débit de 150 000 Nm ³ /h, un gaz épuré réhydraté contenant moins de 100 v.p.m.

(volumes par million) d'H ₂ S et présentant une température de rosée de l'eau de 70°C, ladite température étant très voisine de la température de rosée de l'eau du gaz à traiter arrivant par le conduit 8. L'eau non utilisée dans la section 4 de réhydratation sortait de ladite section par la sortie 15 avec un débit de 450 m ³ /h et une température de 23°C. Cette eau était amenée, par le conduit 16, à l'entrée de la section 2 de refroidissement après avoir été. refroidie à 15°C par passage dans le réfrigérant 17 monté sur le conduit 16.

Le gaz épuré réhydraté, sortant par le conduit 13 d'évacuation, évacuait en continu une quantité de vapeur d'eau correspondant à un débit massique d'eau sensiblement égal au débit massique de l'eau condensée dans la section 2 par refroidissement du gaz à traiter. Le gaz épuré réhydraté était ensuite soumis _. une incinération, pour transformer en S0 ₂ les dernières traces d'H.S qu'il contenait, puis rejeté à l'atmosphère.

EXEMPLE 2 :

En opérant dans un dispositif analogue à celui représenté sur la figure 2, on traitait un gaz résiduaire ayant la même composition que le gaz traité dans l'exemple 1, ce gaz résiduaire provenant encore de l'hydrogénation et l'hydrolyse d'un gaz résiduaire d'une usine à soufre CLAUS.

Dans le dispositif utilisé, la section 2 de refroidissement était équipée d'un appareil 35 d'échange indirect de chaleur, les sections 3 de lavage et 4 de réhydratation comportaient respectivement 10 et 6 plateaux de contact gaz/liquide et la colonne 20 de régénération en comportait 20.

Le liquide absorbant utilisé était identique à celui employé dans l'exemple 1. Le gaz à traiter arrivait dans la section 2 de refroidissement avec un débit de 160 000 Nm ³ /h, une température de 120°C et une pression absolue de 1,3 bars et était refroidi, dans ladite section 2, à une température de 50°C par échange indirect de chaleur avec le courant d'eau injecté dans l'appareil 35 échangeur de chaleur, par l'entrée 36 de ce dernier, avec un débit de 800 m ³ /h et une température de 45°C. Au contact indirect du courant d'eau injecté par l'entrée 36 de l'appareil échangeur 35, la quasi-totalité de 1'eau contenue dans le gaz à traiter se condensait avec obtention, en fond de la section 2, d'un courant d'eau condensée ayant une température de 90°C et, en tête de cette section, d'un gaz refroidi ayant une température de 50°C et substantiellement exempt d'eau, un courant d'eau chaude ayant une température de 90°C étant également obtenu à la sortie 37 de l'appareil échangeur 35.

Le gaz refroidi entrait, par le passage 5, dans la section 3 de lavage avec une température de 50°C et rencontrait à contre-courant, dans cette section, le liquide absorbant régénéré injecté par l'entrée 10 avec un débit de 1300 m ³ /h et une température de 45°C, ledit liquide

absorbant arrivant de la colonne 20 de régénération par l conduit 26. Le liquide absorbant chargé d'H„S sortait de la section 3 de lavage par la sortie 11, avec un débit de 1300 m ³ /h, et était amené à la colonne 20 de régénération, dans laquelle, aux fins de régénération, il était porté en fond de ladite colonne à une température d'environ 125 ^β C au moyen de vapeur d'eau circulant dans la tubulure 30 du rebouilleur 29. Le liquide absorbant régénéré était ramené à l'entrée 10 de la section 3 de lavage par le conduit 26. Le gaz épuré entrait, par le passage 9, dans la section 4 de réhydratation avec une température de 45°C et rencontrait à contre-courant un courant d'eau injecté dans cette section par l'entrée 14 avec une température de 90°C et un débit de 840 m ³ /h, ledit courant étant formé par la réunion, d'une part, du courant d'eau s'écoulant avec une température de 90°C par la sortie 36 de l'appareil échangeur 35 et pompé, par la pompe 39, dans le conduit 38 avec un débit de 800 m ³ /h et, d'autre part, d'un courant d'eau condensée soutiré, avec une température de 90°C, par la sortie 7 de la section 2 et pompé, par la pompe 19, dans le conduit 18, en amont du conduit 38, avec un débit de 40m ³ /h.

Par le conduit 13 prolongeant la sortie 12 pour les gaz en tête de la section 4 de réhydratation, on évacuait, avec un débit de 150 000 Nm ³ /h, un gaz épuré réhydraté contenant moins de 200 v.p.m. d*H ₂ S et présentant une température de rosée de l'eau de 70°C, ladite température étant très voisine de la température de rosée de l'eau du gaz à traiter arrivant par le conduit 8. L'eau non utilisée dans la section 4 de réhydratation sortait de ladit section par la sortie 15 avec un débit de 800 m ³ /h et une température de 60°C. Cette eau était amenée, par le conduit 16, à l'entrée 36 de l'appareil échangeur 35 après avoir été refroidie à 45°C par passage dans l'aéroréfrigérant 17 monté sur le conduit 16.

Le gaz épuré réhydraté, sortant par le conduit 13, évacuait en continu une quantité de vapeur d'eau correspondant à un débit massique d'eau sensiblement égal au débit massique de l'eau condensée dans la section 2 par refroidissement du gaz à traiter. Le gaz épuré réhydraté était ensuite soumis à une incinération, puis rejeté à l'atmosphère.