Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kontrollieren einer fließenden Suspension von Cellulose in einem wäßrigen teriären Aminoxid. Der Begriff "Kontrollieren" soll für die Zwecke dieser Anmeldung auch als Messen und Regeln verstanden werden.

Seit einigen Jahrzehnten wird nach Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper gesucht- welche das heute in großem Maßstab angewendete Viskoseverfahren ersetzen sollen. Als eine nicht zuletzt wegen einer besseren Umweltverträglichkeit interessante Alternative hat sich dabei herauskristallisiert, Cellulose ohne Derivatisierung in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung Formkörper, z.B. Fasern, Folien und anderen Formkörpern, zu extrudieren. Solcherart extrudierte Fasern erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell. Unter einem organischen Lösungsmittel wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden.

Es hat sich herausgestellt, daß sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser sehr gut zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern eignet. Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere Aminoxide sind z.B. in der EP-A - 0 533 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z.B. aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide wird allgemein als Aminoxidverfahren bezeichnet.

In der EP-A - 0 356 419 ist ein Aminoxidverfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, welches als Ausgangsmaterial u.a. eine Suspension von Cellulose in

flüssigem, wäßrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Dieses Verfahren besteht darin, daß die Suspension in einem Dünnschichtbehandlungsapparat einstufig und kontinuierlich in eine formbare Lösung übergeführt wird. Die formbare Lösung wird schließlich in einem Formwerkzeug, z.B einer Spinndüse, zu Filamenten versponnen, die durch ein Fällbad geführt werden.

Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der formbaren Celluloselösung dient, wie oben erwähnt, eine Suspension von Cellulose im wäßrigen tertiären Aminoxid. Diese Suspension wird hergestellt, indem zerkleinerte Cellulose in die wäßrige Aminoxidlösung eingebracht wird. Anschließend wird diese Suspension, gegebenenfalls nach einer weiteren Homogenisierung, in die Celluloselösung übergeführt, wofür zweckmäßigerweise ein Dünnschichtbehandlungsapparat, z.B. ein Filmtruder der Firma Buss AG, Schweiz, verwendet wird. Im Dünnschichtbehandlungsapparat werden jene Konzentrationsverhältnisse eingestellt, die es gemäß dem Zustandsdiagramm für das ternäre Stoffgemisch

Cellulose/Aminoxid/Wasser (siehe z.B. WO 94/28212) gestatten, daß die Auflösung der Cellulose stattfindet.

Das Aminoxidverfahren kann umso besser durchgeführt werden, je genauer die Cellulosesuspension dosiert wird. Aufgrund der Konsistenz der Suspension ist aber eine Kontrolle des Flusses einer derartigen Suspension für die Zwecke des Aminoxidverfahrens ungenau. Mit herkömmlichen Massedurchflußmesser, wie z.B. induktiven Durchflußmessern oder Meßgeräten, die das Coriolis-Meßprinzip anwenden, ist eine genaue Kontrolle der fließenden Suspension bzw. eine genaue Dosierung wegen der Inhomogenitäten, Luftblasen etc. der Cellulosesuspension nicht möglich.

Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem ein Fluß einer Suspension

von zerkleinerter Cellulose besser kontrolliert werden kann, als dies im Stand der Technik möglich ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Kontrollieren eines Flusses einer Suspension von zerkleinerter Cellulose in einem flüssigen, wäßrigen tertiären Aminoxid, ist gekennzeichnet durch die Kombination der Maßnahmen, daß

(A) die Suspension in ein Gefäß mit einer Eintragsöffnung für die Suspension gefördert wird,

(B) die in das Gefäß eingebrachte Suspension durch das Gefäß transportiert wird, und

(C) die durch das Gefäß transportierte Suspension über eine Austragsöffnung aus dem Gefäß ausgetragen wird, wobei

(D) das Gewicht des Gefäßes gemessen wird und mit den Abweichungen von einem vorherbestimmten Soll-Wert der Eintrag bzw. der Austrag der Suspension gesteuert werden.

Es hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine viel genauere Steuerung und Kontrolle des Suspensionsflusses möglich ist als mit herkömmlichen Durchflußmeßgeräten.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann besonders gut der Fluß einer Cellulosesuspension kontrolliert werden, welche die folgende Zusammensetzung aufweist:

Cellulose: 12 bis 15 Masse.;

Wasser: 18 bis 25 Massel; tertiäres Aminoxid: 60 bis 65 Massel.

wobei die Masse% auf die Gesamtmasse der Suspension bezogen sind.

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß als das Gefäß eine Pumpe oder eine andere Fördervorrichtung eingesetzt wird.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß als das Gefäß ein Pufferbehälter eingesetzt wird. Auch Kombinationen eines Pufferbehälters mit einer Pumpe oder Fördervorrichtung haben sich als zweckmäßig erwiesen.

Mit dem folgendem Beispiel wird die Erfindung noch näher erläutert.

Beispiel

Die Versuchsapparatur bestand im wesentlichen aus einem Vorratsbehälter, einer Exzenterschneckenpumpe der Type Netzsch Mohno 2NSP30, mit welcher eine Cellulosesuspension aus dem Vorratsbehälter in einen Dünnschichtbehandlungsapparat gefördert wurde, einer Waage (Drucklast-Wägezelle, Hersteller: Phillips Wägetechnik GmbH, Hamburg, Deutschland) und einer elektronischen Regeleinrichtung, mit welcher die Pumpleistung in Abhängigkeit vom Wägeergebnis gesteuert wurde. Der Vorratsbehälter und die Exzenterschneckenpumpe befanden sich auf der Waage, mit welcher das Gesamtgewicht des Vorratsbehälters mit angebrachter Schneckenpumpe samt enthaltener Cellulosesuspension gemessen wurde.

Die Leitung, mit welcher Cellulosesuspension aus dem Vorratsbehälter in den Dünnschichtbehandlungsapparat gefördert wurde, war naturgemäß aus flexiblem Material, sodaß das Wägeergebnis nicht beeinträchtigt wurde.

Die Cellulosesuspension wies folgende Zusammensetzung auf: Cellulose: 12,5 Massel; N-Methylmorpholin-N-oxid: 63,5 Massel; Wasser: 24,0 Massel, bezogen auf die Gesamtmasse.

Die elektronische Regeleinrichtung wurde so programmiert, daß sie die Pumpenleistung derart steuern sollte, daß die Waage eine der abgepumpten Cellulosesuspension zuzuschreibenden Gewichtsabnahme von möglichst genau 300 kg/h registriert.

Zur Durchführung des Versuches wurde 18 mal die in jeweils 15 Sekunden von der Pumpe geförderte Cellulosesuspension gewogen und auf einen Suspensionsfluß der Dimension kg/h hochgerechnet. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle in der Spalte "Suspensionsfluß Erfindung" angegeben.

Zum Vergleich wurde die Cellulosesuspension zwar mit der gleichen Pumpe aus dem gleichen Vorratsgefäß abgepumpt, die Pumpenleistung aber nicht erfindungsgemäß geregelt, sondern mit einem herkömmlichen induktiven Durchflußmesser (Type PROMAG, Hersteller Endress und Hauser), der der Pumpe nachgeschaltet war und die Pumpenleistung ebenfalls auf möglichst 300 kg/h regeln sollte. Es wurden in Zeitabständen von 15 Sekunden 18 Meßwerte (Suspensionsfluß in kg/h) aufgezeichnet, die in der nachfolgenden Tabelle in der Spalte "Suspensionsfluß IDM" angegeben sind.

Tabelle ssung Nr. Suspensionsfluß Suspensions luß

IDM Erfindung

1 248 291

2 236 294

3 223 300

4 240 303

5 219 300

6 246 291

7 261 300

8 245 304

9 221 298

10 232 301

11 258 303

12 234 297

13 219 291

14 238 303

15 226 293

16 240 300

17 270 304

18 224 303

Mittelwert : 237 , 78 298,67

Standardabweichung : 14 , 96 4,72

Der Tabelle ist zu entnehmen, daß erfindungsgemäß eine genauere Kontrolle bzw. Regelung des Suspensionsflusses möglich ist, als dies mit dem induktiven Durchflußmesser erreicht werden kann.