La présente invention a pour objet un procédé de préparation de mélanges de fibres et de microfibres cellulosiques.

Dans le présent texte et les revendications qui y sont annexées, on entend par microfibres cellulosiques, des fibres à base de cellulose ou d'alliages de cellulose, dont le titre est inférieur à 1 dtex (ce qui correspond généralement à un diamètre équivalent desdites fibres inférieur à 10 μm).

Le procédé de l'invention est basé sur la technique de l'éclatement, d'une solution filée, par un jet de fluide. Des techniques similaires ou voisines ont été mises en oeuvre selon l'art antérieur.

Elles ont été plus largement développées dans le cadre de la préparation de microfibres synthétiques. Ainsi est-il décrit dans la demande FR-A-2 331 632 la fabrication de fibrilles ou microfibres de polypropylène.

Dans le domaine des fibres cellulosiques, un procédé, basé sur ladite technique d'éclatement, est proposé dans le brevet US-A-3, 114,747. Ledit procédé, à la connaissance de la Demanderesse, n'a jamais été développé et ne permet pas la préparation de microfibres au sens de l'invention. Il consiste à figer, dans le courant d'un agent régénérant liquide, des gouttelettes de viscose; ladite viscose étant introduite, au travers d'orifices, dans ledit courant sous un angle de 90 degrés. On met en oeuvre, dans ledit procédé, un véritable cisaillement de la viscose extrudée. On peut, en première analyse, considérer que le procédé de l'invention, constitue un perfectionnement audit procédé selon le brevet US-A- 3,114,747, perfectionnement en vue d'obtenir des fibres plus fines.

On a par ailleurs décrit, dans le brevet US-A-3,785,918, un procédé, basé sur une technique différente, qui permet, lui, la préparation de microfibres cellulosiques. Ledit procédé n'est pas, à proprement parler, mis en oeuvre avec une filière. Selon celui-ci, le liquide régénérant est injecté dans un premier tube tandis que la viscose coule dans un second tube, coaxial au premier et d'un diamètre plus grand que celui du premier tube. Ladite viscose est cisaillée, par ledit liquide, de l'intérieur.

Le procédé d'éclatement de solutions cellulosiques, selon l'invention, permet d'obtenir des mélanges de fibres cellulosiques qui renferment des microfibres cellulosiques et qui sont donc très hydrophiles. Il est également intéressant en ce qu'il permet la préparation, en continu, de nontissés. Ledit procédé de l'invention, pour la préparation de mélanges de fibres et microfibres cellulosiques, comprend :

- l'élaboration d'une solution cellulosique;

- l'extrusion (ou filage) de ladite solution au travers du(des) trou(s) d'une filière;

- l'éclatement de ladite solution, au sortir du(des)dit(s) trou(s), par projection d'un fluide, liquide ou gazeux, dans une direction faisant un angle inférieur ou égal à 75 degrés avec l'axe de ladite filière; ledit fluide étant neutre ou apte à régénérer ou précipiter, seulement partiellement, la cellulose;

- la réception, dans un bain de régénération ou de précipitation de la cellulose, de la dispersion générée à l'éclatement; - la récupération du mélange de fibres et microfibres, plus ou moins lié, alors obtenu dans ledit bain.

De façon caractéristique, selon la présente invention, on éclate une solution cellulosique extrudée (filée) et on étire les particules de solution résultant dudit éclatement avec un fluide, neutre ou apte à seulement régénérer ou précipiter partiellement lesdites particules. Il ne convient pas, selon l'invention, de figer, à l'éclatement, lesdites particules (encore moins de boucher le(s) trou(s) de la filière) en utilisant un fluide capable de régénérer ou de précipiter instantanément ladite solution. Lesdites particules doivent préalablement être étirées. C'est pourquoi le fluide intervenant est un fluide neutre ou seulement apte à régénérer ou précipiter partiellement lesdites particules. Ledit fluide est choisi (nature) pour et/ou mis en oeuvre dans des conditions (température, concentration) telles que, même s'il est susceptible de régénérer ou précipiter lesdites particules, il ne peut le faire que partiellement.

L'étirage est par ailleurs possible, en tout état de cause, optimisé, dans la mesure où ledit fluide n'est pas responsable d'un réel cisaillement de la solution extrudée. Il est projeté sous un angle bien inférieur à 90 degrés, voire sous un angle quasi nul.

Selon l'invention, on met donc en oeuvre un éclatement sur une solution extrudée, à la sortie d'une filière, dans des conditions bien particulières. Pour alimenter la filière, à la sortie de laquelle, un éclatement, tel que décrit ci-dessus, est mis en oeuvre, toute solution cellulosique susceptible d'être extrudée (et à partir de laquelle, par régénération ou précipitation, on peut récupérer la cellulose) convient. On préconise, dans le cadre de l'invention, l'intervention de : - solutions de cellulose,

- solutions de dérivés cellulosiques,

- solutions d'alliage de cellulose ou de mélange à base de cellulose,

- solutions d'alliage de dérivés cellulosiques ou de mélange à base de dérivés de cellulosiques.

On peut donc, selon l'invention, préparer des mélanges de fibres et microfibres cellulosiques à partir de solutions du matériau les constituant (solutions de cellulose ou d'alliage de cellulose, dites solutions vraies d'où la cellulose ou un alliage de cellulose sera ensuite précipitée) ou à partir de solutions de précurseurs dudit matériau (solutions de dérivés cellulosiques ou d'alliages de dérivés cellulosiques; lesdits dérivés cellulosiques devant ensuite être régénérés en cellulose).

On précise ci-après la nature de solutions cellulosiques qui peuvent être extradées et éclatées avec étirage selon l'invention :

Il peut donc s'agir de solutions vraies de cellulose et notamment de solutions du type de celles utilisées industriellement à ce jour, pour la production de fibres cellulosiques par simple filage : des solutions de cellulose dans de la N-méthyl N-oxyde morpholine (MMNO). De telles solutions contiennent en pratique de 3 à 12 % en poids de cellulose et sont solides à des températures inférieures à 80*C. Le procédé de l'invention doit donc, avec de telles solutions être mis en oeuvre à des températures supérieures à 80 ^* C. Seul ledit solvant MMNO est utilisé industriellement à ce jour mais il existe en fait bien d'autres solvants de la cellulose, décrits dans la littérature et notamment dans "Cellulose Chemistry and its applications", Chapitre 7, p 181-200, édité par T.P. Nevell et S. Haig Zeronian (Ellis Horwood Limited - John Wiley & Sons), parmi lesquels on peut citer : la pyridine, le diméthylsulfoxyde (DMSO) pris seul ou en mélange avec le formaldehyde ; le diméthylformamide (DMF) pris seul ou en mélange avec des oxydes d'azote (ex : N2O4/DMF); la méthylamine, l'hydrazine ... ainsi que des solvants inorganiques tels que les chlorures de lithium, de zinc; le trithiocyanate de calcium ; les acides sulfurique, phosphorique, trifluoroacétique; les bases comme les hydroxydes de sodium, de lithium, de cuivre et notamment la liqueur cupro- ammoniacale ou l'hydroxyde de cupriéthylènediamine, utilisés autrefois pour la fabrication de la "rayonne au cuivre"... Des solutions de cellulose à base desdits solvants peuvent être extradées (filées) et éclatées avec étirage selon le procédé de l'invention pour générer des fibres et microfibres cellulosiques.

- Il peut également s'agir de solutions vraies d'alliage de cellulose, c'est- à-dire d'un mélange de cellulose et d'un autre matériau dissout dans un solvant convenable. De tels alliages ont été décrits dans la littérature et notamment dans

les brevets US 4,041,121 - 4,144,079 - 4,352,770 et 4,302,252, dans Polymer, 1991, Volume 32, No 6, p 1010-1011 et Macromolécules, 1992, 25, p 589-592. On peut par exemple extrader et éclater avec étirage selon l'invention : un mélange cellulose-polystyrène dans du sulfure de carbone, un mélange cellulose- polyvinylalcool dans du diméthylsulfoxyde (DMSO)...

- Il peut également s'agir de solutions de dérivés cellulosiques. Selon cette variante, la cellulose a été, en amont, transformée en un dérivé soluble qui, selon l'invention est extrudé, éclaté et re-transformé en cellulose, on dit régénéré en cellulose. La viscose constitue un exemple de telles solutions de dérivés cellulosiques. Il s'agit d'un xanthate de cellulose en solution dans de la soude. Il est obtenu de façon classique par préparation, à partir de la cellulose (CelOH), de l'alcali-cellulose (CelONa) puis par action du sulfure de carbone (CS2) sur ladite alcali-cellulose (CelONa) . Ladite viscose - xanthate de cellulose dans de la soude - peut donc être extrudée, éclatée avec étirage et éventuellement régénérée seulement partiellement, en cellulose sous l'action d'un fluide d'éclatement adéquat (actif par son caractère acide et/ou sa température).

- Il peut enfin s'agir de solutions d'alliage de dérivés cellulosiques, c'est- à-dire d'un mélange dérivé cellulosique- autre matériau dissout dans un solvant convenable ; ledit dérivé cellulosique étant susceptible après régénération de se re- transformer en cellulose. De telles solutions peuvent notamment consister en des solutions aqueuses de viscose et de polyvinylpyrrolidone (PVP) tels que décrites dans les brevets US 3,377,412 et 4,136,697.

Avantageusement, on met en oeuvre le procédé de l'invention avec une solution de cellulose dans la N-méthyl N-oxyde morpholine (MMNO) ou avec de la viscose.

L'extrusion des solutions ci-dessus - solutions vraies de cellulose ou d'alliage de cellulose; solutions de dérivés cellulosiques ou d'alliage de dérivés cellulosiques - est mise en oeuvre à travers une filière, éventuellement chauffée. Ladite filière peut consister de façon classique en une buse à un trou ou en une tête comportant plusieurs trous. Le ou les orifices d'extrasion (on peut également parler de filage) ont avantageusement, un diamètre équivalent compris entre 100 et l OOOμm. Généralement, le procédé de l'invention est mis en oeuvre avec une filière présentant au moins un trou, d'environ 500 μm de diamètre.

La solution extradée ou filée est éclatée à la sortie de la filière dans les conditions précisées ci-dessus et rappelées ci-dessous , par un fluide :

- liquide ou gazeux, neutre ou seulement partiellement régénérant ou précipitant de la cellulose;

- projeté sous un angle inférieur à 75 degrés.

Lesdites conditions assurent un étirage aux particules éclatées et assurent donc la présence de microfibres au sein du mélange de fibres générées. Le fluide intervenant peut être liquide ou gazeux. Avantageusement, il est gazeux.

Il peut s'agir d'une solution aqueuse, "neutre" ou légèrement acide, projetée à température ambiante ou à une température supérieure à la température ambiante.

Il peut s'agir d'un gaz tel que l'air ou l'azote, projeté à température ambiante ou à une température supérieure à la température ambiante.

Ledit fluide - liquide ou gaz - est projeté sous un angle inférieur ou égal à 75 degrés. Comme indiqué ci-dessus, on ne vise pas, avec un tel fluide, à cisailler la solution extradée mais à l'éclater en particules et à étirer lesdites particules. Pour une optimisation dudit étirage, on projette avantageusement ledit fluide sous un angle faible, voire dans une direction quasi parallèle à l'axe de la filière. En fait, ledit angle, faible, est souvent imposé par la construction du dispositif de mise en oeuvre du procédé de l'invention; i.e., l'agencement de l'ensemble filière/dispositif de projection du fluide.

Par ailleurs, l'estimation avec précision dudit angle, notamment dans l'hypothèse de la projection d'un gaz, est délicate vu la turbulence qui règne au niveau de ladite projection.

Pour l'obtention de mélanges de fibres, riches en microfibres, la Demanderesse a cherché à optimiser les conditions de mise en oeuvre du procédé de l'invention.

Avantageusement, lorsque l'éclatement est mis en oeuvre avec un liquide, ledit liquide est projeté à une vitesse Vi , au moins 3 fois supérieure à la vitesse d'extrasion VQ de la solution cellulosique. De manière encore plus avantageuse, ladite vitesse Vj dudit liquide est au moins 40 fois supérieure à ladite vitesse VQ-

Avantageusement, lorsque l'éclatement est mis en oeuvre avec un gaz, ledit gaz est projeté à une vitesse Vi , au moins 40 fois supérieure à la vitesse d'extrasion VQ de la solution cellulosique. De manière encore plus avantageuse, ladite vitesse V^ dudit gaz est au moins 1 000 fois voire 10 000 supérieure à ladite vitesse VQ de la solution.

Pour ce qui concerne lesdites vitesses Vi et VQ, respectivement vitesse du fluide d'éclatement et vitesse de la solution cellulosique, elles peuvent être communiquées auxdits fluide et solution par tout moyen approprié.

La solution cellulosique est accélérée, par exemple par pompage. Le fluide d'éclatement, lorsqu'il s'agit d'un liquide, peut couler sous l'action de son propre poids (par gravité). Il est avantageusement mis en pression en amont de la filière. Il n'est pas exclu du cadre de l'invention de lui communiquer sa vitesse par aspiration en aval de ladite filière par tout moyen connu et notamment au moyen d'un dispositif de trompe ou de venturi. Dans cette hypothèse, le flux du liquide d'éclatement qui entraîne la dispersion cellulosique est canalisé dans un tube. L'aspiration, en aval, est mise en oeuvre au moyen d'un second liquide. Celui-ci, avantageusement, intervient dans le processus de régénération ou précipitation de la cellulose pour figer les particules de ladite dispersion. On revient, plus avant dans le présent texte sur l'intervention éventuelle d'un second liquide et plus généralement d'un second fluide dit fluide secondaire ...

Le fluide d'éclatement, lorsqu'il s'agit d'un gaz, est généralement mis, en amont de la filière, sous pression. On n'exclut toutefois pas de lui communiquer sa vitesse par aspiration en aval.

Le fluide d'éclatement, qu'il s'agisse d'un gaz ou d'un liquide, peut être mis en vitesse, à la fois, par mise en pression en amont de la filière et par aspiration en aval de celle-ci.

Généralement, le procédé de l'invention est mis en oeuvre avec la filière disposée selon un axe vertical. Toutefois, notamment lorsqu'il intervient un fluide d'éclatement et d'étirage gazeux, et lorsque l'on cherche à optimiser ledit étirage, on a avantage à incliner ladite filière de sorte que son axe fasse avec la surface du bain de régénération ou de précipitation un angle inférieur à 90 degrés. Une telle inclinaison diminue les effets de l'impact entre les particules cellulosiques, plus ou moins solidifiées, et ladite surface ; effets qui sont néfastes sur le plan de l'étirage.

La solution cellulosique ainsi extradée, éclatée en particules plus ou moins étirées, plus ou moins solidifiées, est réceptionnée dans un bain au sein duquel la cellulose est régénérée ou précipitée.

Avant cette réception, on peut prévoir, dans le cadre du procédé de l'invention, l'intervention d'un second fluide, liquide ou gazeux. Ledit fluide peut être qualifié de fluide secondaire en référence au fluide d'éclatement (et d'étirage) qualifié alors de fluide primaire. Ledit fluide secondaire est projeté évidemment en aval du fluide primaire, dans le flux dudit fluide primaire chargé en particules

cellulosiques. Il est apte à régénérer ou précipiter au moins partiellement la cellulose. Il fige la dispersion générée à l'éclatement.

L'intervention d'un tel fluide secondaire est d'autant plus avantageuse que les particules de la dispersion générée à l'éclatement sont moins rigidifiées. En conférant auxdites particules plus de rigidité en amont du bain de régénération ou de précipitation, on minimise les effets néfastes, sur le plan de l'étirage, de l'impact entre lesdites particules et la surface dudit bain.

Dans le cadre d'une variante préférée du procédé de l'invention, on préconise l'intervention d'un fluide primaire neutre et celle d'un fluide secondaire régénérant ou précipitant (apte à régénérer ou précipiter au moins partiellement la cellulose des particules éclatées; la régénération ou précipitation de ladite cellulose étant poursuivie et achevée dans le bain où tombent lesdites particules). Dans le cadre de cette variante, la solution cellulosique est éclatée et les particules résultant de l'éclatement sont étirées sous l'action du fluide primaire; lesdites particules étant ensuite seulement figées sous l'action du fluide secondaire.

On projette avantageusement un fluide secondaire gazeux en aval d'un fluide primaire gazeux, un fluide secondaire liquide en aval d'un fluide primaire gazeux voire liquide ...Un dispositif de trompe ou de venturi peut permettre dans chacun de ces cas de canaliser les fluides et de favoriser les échanges. Dans l'hypothèse où le fluide primaire est accéléré par aspiration , il intervient avantageusement le fluide secondaire au niveau des moyens mis en oeuvre pour créer ladite aspiration.

L'intervention d'un tel fluide secondaire peut permettre une optimisation du procédé de l'invention en vue de produire nombre de microfibres. Elle n'est toutefois nullement obligatoire pour l'obtention du résultat escompté; i. e. la production de mélanges de fibres et de microfibres; lesdites microfibres présentant un diamètre inférieur à 10 μm (ce qui correspond environ à un titre inférieur à 1 dtex), voire inférieur à 5 μm (ce qui correspond environ à un titre inférieur à 0,3 dtex). A l'issue du procédé de l'invention, on récupère dans le bain de régénération ou de précipitation de la cellulose, un mélange de fibres et microfibres cellulosiques, plus ou moins lié. Le degré de liaison dépend évidemment du taux de régénération ou précipitation mis en oeuvre en amont dudit bain. Si ledit taux est relativement conséquent, on récupère des fibres relativement individualisées. Si ledit taux est nul ou très faible, il tombe dans ledit bain des

bâtons de gel qui, naturellement, s'agglutinent ... En l'absence de régénération ou précipitation en amont dudit bain, on récupère donc un mélange autolié.

Ledit mélange, plus ou moins lié, renferme donc, de façon caractéristique, des microfibres cellulosiques. La teneur dudit mélange, en lesdites microfibres, dépend évidemment des conditions de mise en oeuvre du procédé.

On a obtenu, selon l'invention, des mélanges qui renferment plus de 20 % en nombre, voire plus de 40 % en nombre de microfibres dont le titre est inférieur à 0,3 dtex.

De tels mélanges présentent un caractère hydrophile très poussé qui peut s'évaluer par la mesure de leur rétention en eau. On précise ci-après ce paramètre et sa méthode de mesure.

Le pouvoir de rétention en eau ou la rétention desdits mélanges de fibres cellulosiques (mélanges incluant des microfibres) - qui augmente lorsque la microporosité augmente et lorsque le diamètre des fibres diminue - se mesure dans des conditions analogues à celles de la norme DIN 53814 (selon ladite norme, l'échantillon est centrifugé à 900 gravités pendant 20 minutes). Le test de la Demanderesse pour la mesure du paramètre rétention consiste :

- à conditionner un échantillon à 20'C et à 65% d'humidité relative ;

- à peser ledit échantillon : m(g); - à l'immerger dans de l'eau à 20*C;

- à le placer sur un filtre, dans le bol d'une centrifugeuse dont le diamètre interne est de 19,5 cm (centrifugeuse NEARV), revêtu d'un feutre de 2,5 mm d'épaisseur;

- à centrifuger ledit bol, à la consigne de 4350 tr/min (D=0,19 m) soit à 2000 gravités pendant 3 minutes (1 min de montée en vitesse + 2 min à 2 000 gravités); le temps de freinage étant ensuite de 20 secondes;

- à peser ledit échantillon essoré : M(g) ;

- à calculer sa rétention, en pourcentage, par la formule : R (%) = 100 x (M-m)/m. Selon l'invention, on a obtenu des mélanges de fibres qui présentent une rétention en eau près du double de celle de mélanges de fibres (viscose ou lyocell) obtenues selon l'art antérieur.

En tout état de cause, on peut préciser ici que les résultats obtenus avec le procédé de l'invention sont relativement inattendus. Ainsi, à partir notamment d'un jet cellulosique de 600 μm de diamètre, a-t-on obtenu des microfibres d'un diamètre inférieur ou égal à 5 μm. On pouvait à priori, s'attendre , à partir d'un tel

jet et de son éclatement, à la formation de grains de cellulose, résultant de la solidification des gouttelettes du jet ... L'ampleur de l'étirage mis en oeuvre est donc quelque peu inattendu. (Le filage classique, sans étirage mécanique, d'un jet de solution cellulosique de 600 μm de diamètre conduit à un fil d'environ une centaine de microns de diamètre.)

Les fibres et microfibres des mélanges obtenus selon l'invention ont des longueurs variables , entre 1 et plus de 100 mm. Généralement, leur longueur est comprise entre 2-3 mm et 50 - 60 mm. De façon caractéristique, en mettant en oeuvre le procédé de l'invention, on prépare des fibres relativement courtes. A partir des mélanges de fibres et microfibres obtenues dans le bain de régénération ou précipitation, on peut par des moyens appropriés, récupérer lesdites fibres (à supposer que l'autoliage mis en jeu ait été peu conséquent, voire inexistant) ou obtenir directement un voile ou une nappe de nontissé. A cette fin, on aura prévu avantageusement, dans le bain, une toile pour la récupération des fibres. Sur ladite toile, il se constitue alors un matelas de fibres qui peut, de façon classique, être lié. Cette obtention directe de voile ou nappe de nontissé, dans le cadre de l'invention est particulièrement intéressante car l'homme du métier n'ignore pas les difficultés rencontrées lors de la mise en oeuvre de microfibres par les moyens habituels de cardage. Les mélanges de fibres et microfibres de l'invention peuvent intervenir dans l'élaboration de nontissés, de produits absorbants, de filtres ...

Le procédé de l'invention, selon l'une ou l'autre de ses variantes, comprend avantageusement :

- l'éclatement d'une solution de cellulose dans la N-méthyl N-oxyde morpholine (MMNO) avec de l'air ou de l'azote; ou

- l'éclatement d'une solution de viscose avec de l'eau.

Pour mettre en oeuvre dans le cadre des variantes ci-dessus une régénération ou précipitation partielle de la cellulose, on projette, de l'air ou de l'azote, chaud ou de l'eau légèrement acidulée.

Selon une variante particulièrement préférée, le procédé de l'invention comprend l'éclatement à l'azote d'une solution de cellulose dans la N-méthyl N- oxyde morpholine (MMNO).

L'agencement de dispositifs convenant à la mise en oeuvre des différentes variantes du procédé de l'invention est à la portée de l'homme du métier.

L'invention est illustrée sur les figures annexées et par les exemples ci- apres

On a annexé à la présente description les figures 1 à 3, sur lesquelles :

- Fig. 1 représente un dispositif au sein duquel le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre ;

- Fig. 2 est une courbe sur laquelle on a indiqué la distribution du diamètre des fibres et microfibres cellulosiques obtenues selon l'invention, par extrusion (filage) et éclatement avec étirage, d'une solution cellulosique dans la MMNO ; ledit éclatement étant mis en oeuvre avec de l'air (voir l'exemple 2e ci- après);

- Fig. 3 est une photo prise au microscope électronique à balayage (x 1 000 environ) d'un matelas de fibres et microfibres obtenu selon l'invention dans les conditions ci-dessus (voir l'exemple 2e, ci-après).

Le dispositif représenté sur la figure 1 peut être qualifié de dispositif de filage - soufflage. Il est constitué d'une filière (ou capillaire central) 1 positionnée sur un "chapeau" 2. Ladite filière 1 comporte un trou. Elle est alimentée en solution cellulosique C. La vitesse de ladite solution cellulosique C, en sortie de ladite filière 1, est VQ.

Le dispositif filière 1/chapeau 2 comporte des évidements pour l'écoulement et la projection du fluide d'éclatement F. Ledit fluide F circule en fait dans une couronne . Il est projeté à la vitesse V _j (vitesse à la sortie du chapeau 2) . On précise, à titre illustratif qu'un tel dispositif peut être ainsi dimensionné :

diamètre intérieur diamètre extérieur

Filière 1 600 μm 900 μm

300 μm 600 μm

Orifice de sortie diamètre du chapeau 2 1,5 ou 1,2 mm.

La figure 2 montre clairement que l'on peut obtenir selon l'invention des mélanges de fibres riches en microfibres. La figure 3 montre clairement le phénomène d'autoliage.

L'invention est illustrée par les exemples ci-après. On a caractérisé les mélanges fibreux obtenus par leur rétention en eau (ce qui permet d'apprécier leur hydrophilie) et par la répartition des diamètres des fibres les constituant.

Lesdits diamètres de fibres sont mesurés par vidéo-microscopie ou microscopie électronique à balayage.

Leur rétention en eau est mesurée dans les conditions précisées ci-dessus (conditions analogues à celles de la norme DIN 53 814).

Exemple 1 : Filage / éclatement à l'air de viscose. La solution filée est de la viscose de viscosité 36 poises à 25*C (viscosité Brookfield RVT, aiguille n ^* 3, vitesse 10 à 18*C) contenant 7,1 % en poids de cellulose, de densité 1,085. La solution est pompée puis filée à travers le système de filage-soufflage décrit précédemment et représenté sur la figure 1. Le filage- soufflage s'effectue à température ambiante.

La filière utilisée a un diamètre intérieur de 600 μm. Le débit de viscose à travers ladite filière est de 21 g / min. La vitesse atteinte par la viscose est Vo = l,l m / s. Le fluide d'éclatement - fluide primaire - est de l'air. Il est soufflé à travers un anneau (ou couronne) de diamètre extérieur 1,5 mm et de diamètre intérieur 0,9 mm. L'angle du fluide F (ici, l'air) avec le jet de solution cellulosique C (ici, la viscose), à leur contact, est quasi nul et selon la figure 1, de 45 degrés au maximum (lorsque le "chapeau" 2 est légèrement dévissé). Le débit d'air de 3,3 1/min correspond à une vitesse Vj de 48 m/s. La température de l'air est la température ambiante, soit 25* C.

De l'air secondaire, porté à la température de 105 ^* C, est soufflé sous un angle d'environ 30 degrés par rapport au jet de viscose, à raison de 150 1 /min.

Le jet de viscose est éclaté et étiré par l'air primaire puis figé par l'air chaud secondaire. La cellulose est totalement régénérée ensuite, à température ambiante, dans un bain acide pendant 5 min. Le bain de régénération est une solution à 25 g/l d'acide sulfurique. Les fibres obtenues sont ensuite rincées à l'eau chaude.

On obtient, en fait, de façon caractéristique, un mélange de fibres et de microfibres de cellulose. Le mélange obtenu contient environ 27 % de microfibres de diamètre inférieur ou égal à 5 μm.

La rétention en eau du mélange desdites fibres et microfibres est de 110 à 120 % alors que celle de fibres cellulosiques du marché - fibres présentant des diamètres entre 10 et 15 μm - est de 65 à 80 %. Le mélange de fibres cellulosiques selon l'invention est caractérisé par la finesse et la rétention d'eau élevée de ses fibres.

Si l'on réalise la même expérience sans faire intervenir d'air secondaire, on obtient des fibres et microfibres moins fines et moins hydrophiles. Leur rétention est légèrement supérieure à 80 %. Ceci montre l'intérêt de figer, par le fluide secondaire, les fibres et microfibres à peine formées, qui sont encore à l'état de gel.

Exemple 2 : Filage / éclatement à l'azote d'une solution de cellulose dans la MMNO.

Cet exemple illustre une variante particulièrement préférée du procédé de l'invention. La solution filée est une solution de cellulose de degré de polymérisation

300 à la concentration massique de 5 % dans la MMNO. Sa viscosité newtonienne à 80 ^* C est de 3,9 Pa.s. Le débit d'alimentation volumétrique de la filière en ladite solution est de 0,7 ml/min. La vitesse atteinte par la viscose est VQ = 0,04 m/s.

La filière utilisée a un diamètre intérieur de 600 μm. La couronne autour de la filière par laquelle est projetée l'azote présente un diamètre intérieur de 900 μm et un diamètre extérieur de 1 500 μm. La température du système de filage est maintenue à 80 *C et celle de l'azote à 90 ^# C afin de compenser la diminution de température consécutive à la détente de l'azote dans l'atmosphère au sortir de la couronne de la buse. Le débit d'azote Qi et la pression d'azote P^ sont variables et mesurés. La vitesse V (m/s) du gaz au passage de l'anneau de la buse de surface S _} de 1,13 . 10" ^" 6 _m 2 _est calculée selon la formule approchée suivante : V ₁ = 1,2 _X (P ₁ 1/2). Q ₁ / S ₁ .

Le bain de précipitation de la cellulose est constitué d'eau déminéralisée à température ambiante et l'axe du jet de solution forme avec la surface du bain un angle de 18 degrés. Les fibres et microfibres obtenues par éclatement du jet de solution par l'azote sont précipitées dans l'eau où le solvant MMNO se dissout. Après précipitation et séchage, on obtient un voile ou une nappe de fibres et microfibres plus ou moins liées entre elles.

Plus la vitesse du jet (neutre) est élevée, plus la turbulence est importante. Cela contribue à la formation de liaisons entre les fibres qui se lient dans le bain. Les points de liaison forment alors de véritables membranes.

Les mélanges obtenus renferment une proportion importante de microfibres de moins de 5 μm de diamètre . Le tableau ci-dessous indique la proportion de fibres fines en fonction de la vitesse V^ du jet d'éclatement. Le diamètre minimal des fibres est de l'ordre de 0,1 à 0,2 μm et le diamètre maximal de 21 à 57 μm. Les fibres unitaires ont un diamètre moyen de 1 à 5 μm. Dans les

exemples 2b à 2e, près de la moitié des fibres, environ 45 %, présentent un diamètre de moins de 2 μm.

Les résultats obtenus dans le cadre de cette variante de réalisation du procédé de l'invention sont, comme indiqué plus haut, visualisés sur les figures 2 et

3 annexées.

On a ainsi obtenu des mélanges de fibres et microfibres lyocell (fibres cellulosiques élaborées à partir de solutions de cellulose dans la MMNO) qui présentent une rétention en eau de l'ordre de 90 %.

Ce chiffre de 90 % est à comparer avec celui de 45 %, rétention en eau de fibres lyocell de l'art antérieur (obtenues en filature humide classique avec étirage mécanique) de 1,7 dtex; commercialisées sous la marque TENCEL® par la firme

Courtaulds. Exemple 3 : Filage / éclatement à l'eau de viscose.

La solution filée est de la viscose de viscosité 43 poises à 18*C (viscosité

Brookfield RVT, aiguille n* 3, vitesse 10 à 18 ^# C) contenant 7,1% en poids de cellulose, de densité 1,085. Elle est extradée à travers la filière de l'exemple 1 à un débit de 27 g/min, i.e. à une vitesse VQ de 1,4 m/s. Le fluide de rupture est de l'eau, injectée à température ambiante , à un débit de 0,5 1/min . La vitesse dudit fluide au niveau de la buse est estimée à

V ₁₌ 7,5 m/s.

Les fibres et microfibres obtenues, encore à l'état de gel, sont régénérées dans un bain d'acide sulfurique à 40 g/l pendant 10 min puis lavées à l'eau chaude. Leur mélange présente une rétention élevée de 100 % environ. Il contient

38% de fibres de moins de 5 μm de diamètre.