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Title:
PROCESS FOR THE SIMPLIFIED SEPARATION OF COMPLEX MIXTURES AT LEAST PARTIALLY OF ORGANIC ORIGIN
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1995/014520
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a process for the simplified separation of an organically-based complex mixture containing solid and/or liquid components (the raw material) by the treatment of the said mixture with a gaseous entrainer which is introduced into the separation stage as a superheated vapour phase (in relation to the operating conditions of the separation stage); once charged with components of the raw material, the said entrainer is removed. The invention is characterized by the fact that lower monofunctional alcohols or mixtures thereof with water are used in the form of a superheated vapour phase - or "super-heated carrier fluid/SHCF", as it is designated in the description. The invention also relates to the use of this process as an aid to distillation and purification in the separation of mixtures of organic origin which are at least in part of low volatility. The process according to the invention is of particular relevance to the purification of fatty acid methyl esters with superheated methanol from glyceride transesterification. The process is especially suitable as an integral operational stage in the production of stabilized fuels based on natural fatty acid methyl esters (bio-diesel).

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JP2003135901ATOMIZER
Inventors:
RAEHSE WILFRIED (DE)
FUES JOHANN-FRIEDRICH (DE)
BUETTGEN KARL-HEINZ (DE)
DICOI OVIDIU (DE)
Application Number:
PCT/EP1994/003786
Publication Date:
June 01, 1995
Filing Date:
November 15, 1994
Export Citation:
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Assignee:
COGNIS BIO UMWELT (DE)
RAEHSE WILFRIED (DE)
FUES JOHANN FRIEDRICH (DE)
BUETTGEN KARL HEINZ (DE)
DICOI OVIDIU (DE)
International Classes:
B01D1/18; B01D3/34; B01D3/38; B01D61/02; B01D61/14; B01D61/36; C07B63/00; C07C67/52; C07C67/54; C10L1/02; C11B3/14; C11C3/10; (IPC1-7): B01D3/34; B01D1/18
Foreign References:
DE976413C1963-08-14
FR2253542A11975-07-04
DE4206050A11993-09-02
DE4204035A11993-08-19
FR1021887A1953-02-25
FR910829A1946-06-19
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Claims:
A n s p r ü c h e
1. Verfahren zur erleichterten Trennung eines feste und/oder flüssige organische Anteile enthaltenden Mehrstoffgemisches (Einsatzmaterial) durch dessen Behandlung mit einem gasförmigen Schleppmittel, das der Trennstufe bezogen auf deren Arbeitsbedingungen als überhitzte Dampfphase (superheated carrier fluid/SHCF) zugeführt und mit An¬ teilen des Einsatzmaterials beladen wieder abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß niedere monofunktionelle Alkohole oder deren Ab¬ mischungen mit Wasser als SHCF eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit mono¬ funktionellen primären Alkanolen mit 1 bis 5 CAtomen, insbesondere mit 1 bis 3 CAtomen, als AlkoholBasis des SHCF gearbeitet wird, wo¬ bei der Einsatz von Methanol und/oder Ethanol bevorzugt ist.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Gehalten der niederen monofunktionellen Alkohole im SHCF von wenig¬ stens etwa 10 bis 25 Gew.%, insbesondere von wenigstens etwa 50 Gew.%, arbeitet, wobei in bevorzugten Ausführungsformen der entspre¬ chende Alkoholgehalt des SHCF wenigstens etwa 80 bis 85 Gew.% be¬ trägt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß prak¬ tisch wasserfreie niedere monofunktionelle Alkohole oder deren azeotrope Abmischungen mit Wasser als SHCF eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das SHCF in intensiven Stoffaustausch mit dem zu trennenden Einsatzmate¬ rial gebracht wird, wobei feste Einsatzmaterialien in zerkleinerter Form bevorzugte mittlere Teilchengrößen nicht über 15 mm mittlerem Durchmesser eingesetzt werden, während unter Arbeitsbedingungen fließfähige Einsatzmaterialien mit dem SHCF durchströmt und/oder mit vergrößerter Oberfläche dem StoffÜbergang in das SHCF ausgesetzt wer¬ den.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das SHCF in die Trennstufe mit Einsatztemperaturen eingebracht wird, die wenigstens 10°C oberhalb des Siedepunktes der höchstsiedenden Kompo¬ nente des SHCF bei den Arbeitsbedingungen der Trennstufe liegen und vorzugsweise wenigstens 20°C, zweckmäßigerweise wenigstens 50°C und insbesondere wenigstens 100°C jeweils oberhalb des angegebenen Siede¬ punktes liegen.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Einsatzmaterials mit einem die Trennstufe durchströ¬ menden SHCF vorgenommen und dabei in der Wirbelschicht, in einer Sprühzone und/oder in einem Dünnschichtverdampfer gearbeitet wird, wobei bevorzugt die SHCFPhase der Trennstufe kontinuierl ch und das Einsatzmaterial absatzweise und/oder kontinuierlich zugeführt werden.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial als fließfähiges Gut der Trennstufe zugeführt und darin bevorzugt versprüht wird.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein unter Verfahrensbedingungen flüssiges Einsatzmaterial in einer Sprüh¬ zone feinteilig versprüht und mit dem SHCF im Gleich und/oder Gegen¬ strom behandelt wird.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial mittels eines Treibgases versprüht wird, wobei SHCF als bevorzugtes Treibgas eingesetzt wird.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das unter den Sprühbedingungen fließfähige Einsatzmaterial mittels Mehr¬ stoffdüsen und/oder Zerstäuberscheiben versprüht wird.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial mit einer Eigentemperatur der Trennstufe zugeführt wird, die wenigstens etwa der Siedetemperatur der höchstsiedenden Komponente des SHCF unter Arbeitsbedingungen entspricht, bevorzugt aber darüber liegt.
13. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Trennstufe in Abhängigkeit von der Flüchtigkeit des Einsatzma¬ terials und der zu entfernenden Verunreinigungen bei Normaldruck oder bei Unterdrucken, gegebenenfalls aber auch bei Überdrucken, ar¬ beitet.
14. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mit aufeinander abgestimmten Temperaturen des Einsatzmaterials und des SHCF gearbeitet wird, wobei wenigstens etwa gleiche Temperaturen, insbesondere ber ein vergleichsweise höheres Temperaturniveau in dem zum Einsatz kommenden SHCF bevorzugt sind.
15. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß mit Einsatztemperaturen des SHCF bis 500°C, vorzugsweise im Bereich bis etwa 350°C, gearbeitet wird.
16. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Sh Phase in Mengen von 0,5 bis 20 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.% eingesetzt wird Gew.% bezogen auf zu reinigendes Einsatzma¬ terial.
17. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen wasserfreies Einsatzmaterial dem Verfahren unterworfen wird.
18. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserhaltiges Einsatzmaterial der Behandlung unterworfen und ge¬ wünschtenfalls dabei wenigstens anteilig getrocknet wird.
19. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennverfahren mehrstufig durchgeführt wird, wobei in den aufeinan¬ derfolgenden Trennstufen gleiche und/oder voneinander verschiedene überhitzte Dampfphasen als SHCF eingesetzt werden können.
20. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß in einem mehrstufigen Trennverfahren wenigstens eine Trennstufe mit einer monofunktionelle Alkohole enthaltenden SHCFPhase und wenigstens eine weitere Arbeitsstufe mit einer alkoholfreien überhitzten Wasserdampf¬ phase als Schleppmittel eingesetzt werden.
21. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß ein Estergruppen, insbesondere AlkanolEster enthaltendes Einsatzmaterial dem Verfahren unterworfen wird.
22. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß ein Naturstoffbasiertes Einsatzmaterial der Reinigung mit den überhitzten Alkanolen unterworfen wird.
23. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß Reaktionsgemische aus der Veresterung und/oder Umesterung von Ein¬ satzmaterialien auf Basis von Fettsäuren und Fettsäurederivaten, wie Fettsäureestern, insbesondere aus der Umesterung von Fettsäuretri glyceriden mit monofunktionellen Alkoholen, mittels der niederen Alkanole im überhitzten Zustand gereinigt werden.
24. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die beladene SHCFPhase wenigstens anteilsweise von ihren aus dem Ein¬ satzmaterial aufgenommenen Anteilen befreit und vorzugsweise wiederum wenigstens anteilsweise in die Trennstufe rückgeführt wird.
25. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Stofftrennung unter Einsatz von Alkanolen als SHCF mit einer Ver esterungs und/oder Umesterungsstufe verbunden wird, in der die Alkanole als Reaktanten und/oder als Reaktionsprodukte vorliegen und daß die beladene SHCFPhase gegebenenfalls nach wenigstens anteilsweiser Abtrennung aufgenommener Anteile des Einsatzmaterials in diese Arbeitsstufe überführt wird.
26. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 25 als Destillations hilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteilsweise schwerflüchtigen Stoffmischungen organischen Ursprungs.
27. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 25 zur Verbesserung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffgemisehen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs, insbesondere von Fetten und/oder Ölen, zum Beispiel für deren Einsatz als Nahrungsmittel, von Kompo¬ nenten aus dem Bereich der Kosmetika,. der Netz, Wasch und/oder Rei¬ nigungsmittel sowie der pharmazeutischen Hilfsstoffe.
28. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 25 zur Reinigung der Reaktionsprodukte aus der Umesterung von Glyceridestern, insbesondere Triglyceriden natürlichen Ursprungs, mit monofunktionellen Alkanolen mit insbesondere 1 bis 5 CAtomen.
29. Anwendung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß FettsäureMe¬ thylester aus der GlyceridUmesterung mit überhitztem Methanol gerei¬ nigt werden.
30. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 25 zur Reinigung von Verbrennungskraftstoffen auf Basis FettsäureMethylester (Biodiesel), insbesondere zur erleichterten Abtrennung freien Glycerins aus dem Produkt der Umesterung mit Methanol.
Description:
"Verfahren zur vereinfachten Trennung von Mehrstoffαemisehen wenigstens anteilig organischen Ursprungs"

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung beschreibt Vorschläge zur Intensivierung und/oder Vereinfa¬ chung der Trennung von Mehrstoffgemisehen, die wenigstens anteilsweise organischen Ursprungs sind, unter Verwendung eines in der Gasphase einge¬ setzten Trägerstromes zum erleichterten Austrag der leichter flüchtigen Anteile des Einsatzgutes. Das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens lehnt sich damit an Reinigungsschritte an, die sich dem Fachbegriff des "Dämpfens mit Wasserdampf" unterordnen. Das erfindungsgemäße Arbeitsprin¬ zip unterscheidet sich hiervon aber durch die Auswahl des Trägergas¬ stromes, der in seiner Beschaffenheit und bezüglich der zum Einsatz kom¬ menden Betriebsbedingungen im nachfolgenden im einzelnen geschildert ist und dabei nicht durch Wasserdampf sondern durch ein Trägergas wenigstens anteilig organischen Ursprungs gebildet ist. Gleichwohl können in weitem Umfang die dem Fachmann aus der Wasserdampfdestillation bekannten Ma߬ nahmen zum Einsatz kommen.

Stand der Technik

Die Arbeitsprinzipien der Wasserdampfdestillation zur Auftrennung von Stoffgemisehen und insbesondere zur Reinigung von Wertstoffen oder Wertstoffgemisehen wenigstens anteilsweise organischen Ursprungs sind al¬ tes chemisches Fachwissen; verwiesen sei beispielsweise auf L. Gattermann "Die Praxis des organischen Chemikers" 33. Auflage (1948), Walter De Gruyter & Co. Verlag, S. 26-28 und 252. Die hier für die Laborpraxis be¬ schriebenen Gesetzmäßigkeiten werden in derart vielgestaltiger Weise in unterschiedlichsten technischen Arbeitsgebieten eingesetzt, daß hier nur

auszugsweise auf eine Reihe charakteristischer Anwendungsfälle verwiesen werden kann.

Die Reinigung von Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ursprungs umfaßt eine mehrstufige Behandlung, die gewöhnlich als letzten Verfah¬ rensschritt die Dämpfung der vorgereinigten Ware vorsieht. Ein wesent¬ liches technisches Ziel dieser Arbeitsstufe ist die Desodorierung des vorgereinigten Materials. Unerwünschte und insbesondere geruchlich stö¬ rende und häufig nur in Spurenmengen vorliegende Begleitstoffe werden hier auf dem Wege der Wasserdampfdestillation vom WertStoff beziehungsweise Wertstoffgemiseh abgetrieben. Diese Stufe der Dämpfung kann aber auch schon als Destillationshilfe, beispielsweise zur erleichterten Abtrennung kurzkettiger Fettsäuren aus den natürlichen Fetten und Ölen eingesetzt werden. Zur einschlägigen Literatur sei beispielsweise verwiesen auf "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 11 (1976), S. 479-486; Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe, Vol. 9 (1980), S. 816-820 sowie E. Bernardini "Vegetable Oils and Fats Processing" in "Oilseeds, Oils and Fats", Vol. II (1983), Inter- stampaRome, Kapitel VII, S. 221-251 (Deodorization of Fats and Oils). Die hier beschriebenen großtechnisch durchgeführten Reinigungsverfahren unter Benutzung des Prinzips der Wasserdampfdestillation beziehungsweise des Dämpfens arbeiten im Vakuum und bei hohen Temperaturen. Gedämpft wird beispielsweise im Druckbereich von 2 bis 30 bar und Temperaturen von 150 bis 290°C. Die Dampfmenge und Behandlungsdauer hängen vom jeweils ge¬ wählten Verfahrenstyp ab. Bekannt sind absatzweise arbeitende, halbkonti¬ nuierlich geführte und kontinuierliche Verfahren. In allen Verfahrenstypen ist vorgesehen, den Wasserdampf feindispers durch das aufgeschmolzene und hocherhitzte Fett beziehungsweise Öl zu leiten, wobei beim Arbeiten in halbkontinuierlichen und kontinuierlichen Verfahrenstypen auch weitere Hilfen zur Vergrößerung der Oberfläche zwischen dem Wasserdampf und der zu reinigenden Ölphase vorgesehen sein können. Beschrieben ist dabei insbe¬ sondere der Einsatz von Kolonnen, die auch mit Füllkörpern, Packungen und dergleichen ausgerüstet sein können. Das zu reinigende Flüssiggut wird im Kolonnenbereich mit gespreiteter und damit vergrößerter Oberfläche dem durchstreichenden Wasserdampf ausgesetzt.

Ein anderes typisches Arbeitsgebiet für den Einsatz der Reinigung durch Dämpfen mit großtechnischer Bedeutung liegt in der Entfernung von Rest¬ stoffen auf Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid aus Reaktionspro¬ dukten, die durch Ethoxylierung und/oder Propoxylierung organischer Ver¬ bindungen mit mindestens einem aktiven Wasserstoffatom hergestellt worden sind. Verbindungen dieser Art haben beispielsweise große Bedeutung als nichtionische Tenside oder als Zwischenprodukte für die Herstellung anio¬ nischer TensidVerbindungen. Ihre Anwendung erfolgt beispielsweise auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel, in großem Umfange aber auch auf dem Gebiet der Kosmetika oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe. Die primär anfallenden Umsetzungsprodukte enthalten herstellungsbedingt Spuren von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid sowie von unerwünschten Reaktionsfolge¬ produkten wie Dioxan. Die Entfernung dieser Reststoffe aus den alkoxy- lierten Derivaten ist durch gesetzliche Regelungen vorgeschrieben und zwingender Schritt im Herstellungsverfahren. Die Wasserdampfdestillation beziehungsweise Dämpfung der primär anfallenden Reaktionsprodukte zur Entfernung der unerwünschten Verunreinigungen ist hier der in der Praxis großtechnisch eingesetzte Verfahrensschritt. Verwiesen sei in diesem Zu¬ sammenhang beispielsweise auf EP-A1-0283862, DE-Al-3447867, US-PS-4143072 und die darin referierte Literatur.

Nach einer Modifizierung des genannten Arbeitsprinzips kann aber auch so vorgegangen werden, daß zu reinigende Wertstoffe beziehungsweise Wert¬ stoffgemische vorzugsweise im Vakuum erhitzt, dabei eingedampft und über das Prinzip der Wasserdampfdestillation gereinigt werden. Die Mitverwen¬ dung von zusätzlichem gegebenenfalls überhitztem Wasserdampf ist dabei Stand der Technik. Die angefallenen wasserärmeren aber von Verunreini¬ gungen befreiten Verfahrensprodukte können gewünschtenfalls nachfolgend wieder in wäßrige Zubereitungsform überführt werden. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispielsweise auf DE-Al-3044488, in der ein Ver¬ fahren zur Herstellung von Ethersulfaten mit erniedrigtem Dioxangehalt beschrieben ist.

Bekannt ist weiterhin die Desodorierung und/oder Entfernung von uner¬ wünschten Begleitstoffen unter Einsatz nicht kondensierbarer Gasphasen als Destillationshilfe durchzuführen. Das bevorzugte Hilfsmittel ist hier

gasförmiger Stickstoff, der zum erleichterten Übertreiben der höherflüch¬ tigen Anteile aus Stoffmischungen eingesetzt werden kann. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispielsweise auf die JP-AS-5414/81. Hier werden Polyalkylenglykolderivate - zum Beispiel zur Verwendung als Emulgatoren, Schmieröle, Ausgangsmaterialien für Kunststoffe, Waschmittel, Kosmetika und dergleichen - dadurch der Reinigung und Desodorierung unterworfen, daß in das zu reinigende fließfähige Material bei etwa 30 Torr und 90 bis 100°C gasförmiger Stickstoff oder Wasserdampf eingeblasen werden. Auch für das eingangs genannte Arbeitsgebiet der Deodorisierung von eßbaren Ölen und/oder Fetten wird in jüngster Zeit vorgeschlagen, anstelle von Wasser¬ dampf nicht kondensierbare Inertgase, insbesondere Stickstoff als Stripping-Hilfe einzusetzen, siehe hierzu beispielsweise EP-A2-015739.

Die US-PS-4443634 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Fett- alkoholpolyglykolethern, bei dem das zu reinigende Gut in eine Kammer ge¬ sprüht wird, aus der die Verunreinigungen dampfförmig abgezogen werden. Als zu reinigendes Einsatzmaterial werden entsprechende Stoffmischungen mit weniger als 2 Gew.-% der abzutrennenden Verunreinigungen - bezogen auf flüssiges Einsatzmaterial - beschrieben. Das zu reinigende Gut soll dabei in einer inerten Atmosphäre versprüht werden, wobei der Druck so zu wählen ist, daß Tröpfchen mit einem Teilchendurchmesser von 50 bis 1.000 μm ent¬ stehen. Diese Tröpfchen sollen im Sekundenbereich der Inertgasatmosphäre ausgesetzt sein und dann gesammelt werden. Als Inertgase sind Stickstoff, Helium und Argon genannt. Die durch diese Sprühbehandlung abzutrennenden Verunreinigungen sind insbesondere Ethylenoxid, Propylenoxid, Dioxan, Wasser und Alkohol. Das Versprühen der Flüssigphase in den mit Inertgas erfüllten Raum kann auch mehrfach in aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen wiederholt werden.

Die Anmelderin beschreibt in ihren älteren deutschen Patentanmeldungen P 4237934.2 und P 4307 115.5 wichtige Verbesserungen zur Reinigung or¬ ganischer Einsatzmaterialien mit überhitztem Wasserdampf. Das zuerst ge¬ nannte Schutzrecht schildert ein Verfahren zur Verbesserung des Rein¬ heitsgrades und insbesondere der Beschaffenheit von Farbe und Geruch in Wertstoffen und Wertstoffgemisehen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel (Einsatzgut), das dadurch gekennzeichnet ist,

daß man ein mit Verunreinigungen belastetes Einsatzgut mit überhitztem Wasserdampf behandelt, wobei zur Ausbildung von Farbverbesserungen Bleichmittel im Einsatzgut mitverwendet werden können. Bevorzugt wird da¬ bei das belastete Einsatzgut in feinteiliger Form und insbesondere in Ab- ischung mit Wasser der Behandlung mit überhitztem Wasserdampf unterworfen und gewünschtenfalls dabei wenigstens anteilsweise aufgetrocknet. Diese Behandlung mit dem überhitzten Wasserdampf erfolgt zweckmäßigerweise in einer Sprühzone und/oder einer Wirbelschicht.

Die zweite der zuvor genannten älteren Anmeldungen betrifft ein Verfahren zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemisehen, wenigstens anteilsweise organischen Ursprungs, unter Einsatz eines Wasserdampfstromes zum erleichterten Austrag wasserdampf- fTüchtiger Anteile des Einsatzgutes (Dämpfen), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein unter den Behandlungsbedingungen fließfähiges Einsatzgut in feinteilig versprühter Form dämpft. Dieses Dämpfen wird vorzugsweise mit bei Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampf durchgeführt. In einer be¬ sonders wichtigen Ausführungsform erfolgt das Versprühen der zu reini¬ genden Flüssigphase unter Mithilfe eines Treibgases, wobei das Arbeiten und der Einsatz von Mehrstoff-Sprühdüsen besonders vorteilhaft sein kann. Als Treibgas wird in den wichtigsten Ausführungsformen dieser technischen Lehre wenigstens anteilsweise Wasserdampf und insbesondere überhitzter Wasserdampf eingesetzt.

Der Offenbarungsinhalt der beiden genannten älteren deutschen Patentan¬ meldungen P 4237934.2 und P 4307115.5 wird hiermit ausdrücklich auch zum Gegenstand der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht. Die in diesen Anmeldungen geschilderten Prinzipien haben Gültigkeit auch für die Lehre der im nachfolgenden geschilderten Erfindung, wobei die erfin¬ dungsgemäße Abwandlung jetzt darin liegt, als gasförmiges Schleppmittel anstelle des überhitzten Wasserdampfes eine ausgewählte überhitzte Dampf¬ phase wenigstens anteilsweise organischen Ursprungs einzusetzen.

Bevor auf die erfindungsgemäße Lehre in ihren Einzelheiten eingegangen wird, sei noch auf ein ganz anderes Gebiet des großtechnischen Einsatzes zur Mithilfe der Prinzipien der Wasserdampfdestillation verwiesen: Bekannt

ist, daß ganz allgemein schwierige destillative Trennungen durch Mitver¬ wendung des Arbeitsprinzips der Dampfdestillation erleichtert werden kön¬ nen. So ist beispielsweise die Entfernung nicht umgesetzter Fettalkohol¬ anteile im Rahmen der Herstellung von niotensidischen Komponenten aus der Klasse der Alkylpolyglykoside (APG), beschrieben in EP-B-0092876 und weiterführenden entsprechenden Anmeldungen. Hier wird die Destillation des APG-haltigen Rohproduktes im Dünnschichtverdampfer unter Vakuum durchge¬ führt. Der Stoffaustrag des abzudest liierenden freien Fettalkohols kann dadurch gefördert werden, daß das breitflächig auf der Innenfläche des Dünnschichtverdampfers verstrichene Einsatzgut mit seiner vergrößerten Oberfläche dem durchstreichenden Wasserdampfstrom ausgesetzt wird.

Die erfindungsgemäße Lehre

Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur erleichterten Trennung eines feste und/oder flüssige organische Anteile enthaltenden Mehrstoffgemisches - im nachfolgenden auch als "Einsatzmaterial" bezeichnet - durch dessen Behandlung mit einem gas¬ förmigen Schleppmittel, das der Trennstufe - bezogen auf deren Arbeitsbe¬ dingungen - als überhitzte Dampfphase zugeführt und mit Anteilen des Ein¬ satzmaterials beladen wieder abgetrennt wird. Im Rahmen der Erfindungsbe¬ schreibung wird diese als Schleppmittel eingesetzte überhitzte Dampfphase auch als "super-heated carrier fluid/SHCF" bezeichnet.

Die erfindungsgemäße Lehre nutzt die anhand der Wasserdampfdestillation dargestellten bekannten Verfahrenserleichterungen zur Stofftrennung. Er¬ findungsgemäß ist jetzt aber vorgesehen, als Schleppmittel - im Sinne der erfindungsgemäßen Definition "SHCF" - niedere monofunktionelle Alkohole oder deren Abmischungen mit Wasser im Zustand der überhitzten Dampf- be¬ ziehungsweise Gasphase - bezogen jeweils auf die Arbeitsbedingungen der Trennstufe - einzusetzen. Bevorzugte Alkohole für die Ausbildung der SHCF sind im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre primäre Alkanole mit 1 bis 5 C-Atomen, insbesondere mit 1 bis 3 C-Atomen. Besondere Bedeutung kann dem Einsatz von Methanol und/oder Ethanol als SHCF zukommen.

Bevorzugte Arbeitsmittel für den Einsatz als SHCF können die niederen monofunktionellen Alkohole als solche sein. Wie angegeben erfaßt die erfindungsgemäße Lehre darüberhinaus aber auch die Abmischungen dieser Alkohole mit Wasser, wobei in wichtigen Ausführungsformen der Alkoholan¬ teil überwiegt. Aber auch der Einsatz von Alkohol/Wasser-Gemischen mit überwiegendem Wasseranteil fällt in den Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns, wobei Einzelheiten hierzu nachfolgend noch angegeben werden.

Grundsätzlich kann der Stoffaustausch zwischen dem zu reinigenden Ein¬ satzmaterial wenigstens anteilsweise organischen Ursprungs auf der einen Seite und dem unter Arbeitsbedingungen überhitzten Schleppmittel auf Alkohol-Basis in beliebiger technologischer Ausgestaltung vorgenommen werden. Auch hier gilt allgemeines Fachwissen. Feste Einsatzmaterialien werden bevorzugt in hinreichend feinteiliger Form, insbesondere als fließfähiges Feststoffgut, dem Verfahren der Erfindung unterworfen. In einer besonders wichtigen Ausführungsform wird jedoch mit fließfähigen, unter Arbeitsbedingungen flüssigen Zubereitungen des aufzuarbeitenden Mehrstoffgemisches gearbeitet und das zu trennende Mehrstoffgemiseh der gasförmigen überhitzten Alkohol-/ beziehungsweise Alkohol/Wasser-Phase mit vergrößerter Oberfläche ausgesetzt. In einer besonders wichtigen Ausfüh¬ rungsform erfolgt das durch Versprühen der zu reinigenden fließfähigen Flüssigphase in einer Sprühzone, wobei insbesondere auch hier unter Mithilfe eines Treibgases gearbeitet werden kann. Als Treibgas wird in den wichtigsten Ausführungsformen der Erfindung wenigstens anteilsweise die alkoholbasierte SHCF-Phase im Sinne der erfindungsgemäßen Definition ein¬ gesetzt.

Die Erfindung betrifft in weiterführenden Ausführungsformen die Anwendung dieses Verfahrens in verschiedenartigsten technologischen Teilgebieten. In der überwiegenden Zahl dieser Anwendungsfälle kommt die SHCF-Phase als Destillationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteilsweise schwer flüchtigen Stoffmischungen organischen Ursprungs zum Einsatz. So kann dieses Arbeitsmittel insbesondere zur Verbesserung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffgem sehen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs eingesetzt werden, insbesondere zur Reinigung von Fetten und/oder Ölen, zum Beispiel für deren Einsatz als Nahrungsmittel, von

Komponenten aus dem Bereich der Kosmetika, der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel sowie der pharmazeutischen Hilfsstoffe.

Besondere Bedeutung kommt der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens¬ prinzip in einer Ausgestaltung der erleichterten Reinigung der Reaktions¬ produkte aus der Umesterung von Glyceridestern, insbesondere Triglyceriden natürlichen Ursprungs, mit monofunktionellen Alkanolen mit insbesondere 1 bis 5 C-Atomen zu. Hier kann insbesondere die Verwendung von überhitztem Methanol und/oder Ethanol als SHCF-Strom im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre wichtige Verfahrensvereinfachungen bei der Reinigung der Methyl- und/oder Ethylester von Fettsäuren natürlichen Ursprungs liefern, die durch Umesterung mit Methanol und/oder Ethanol aus den als Naturstoffe anfallenden entsprechenden Glyceriden gewonnen werden.

Es leuchtet für das zuletzt genannte Arbeitsgebiet sofort ein: Niedere Alkanole und insbesondere Methanol und/oder Ethanol stehen hier als Reaktanten für die Umesterung in den heute in großtechnischem Umfang be¬ triebenen Anlagen zur Verfügung. Dabei wird mit beträchtlichen Kreislauf- strömen, gerade auch dieser niederen monofunktionellen Alkanole, gearbei¬ tet. Die erfindungsgemäße Lehre integriert in dieser Ausführungsform in die bestehenden Verfahrensabläufe einen Reinigungsschritt, in dem die SHCF-Phase auf Basis von beispielsweise Methanol zur wirkungsvollen Auf¬ trennung des Rohproduktes oder eines nicht hinreichend gereinigten Pro¬ dukts aus der Umesterungsstufe Verwendung findet. Durch ein solches "Dämpfen mit überhitztem Methanol" können in technisch extrem verein¬ fachter Weise unter optimaler Schonung des zu reinigenden Gutes hochwer¬ tige Trennergebnisse erhalten werden. Die zu dieser Trennstufe einge¬ setzten Arbeitsmittel und Energie(teil)beträge gehen nicht verloren, son¬ dern können in das Gesamtverfahren reintegriert werden. Es erschließen sich damit wirtschaftliche und technologische Möglichkeiten und Verbesse¬ rungen, wie sie bisher als nicht möglich angesehen worden sind.

Die erfindungsgemäße Lehre erschließt damit in einer wichtigen Ausfüh¬ rungsform den technologisch und wirtschaftlich verbesserten Zugang zu naturstoffbasierten Großprodukten, wie sie beispielsweise auf dem Gebiet der Verbrennungskraftstoffe heute als sogenannter Biodiesel gewünscht

werden. Die hinreichende Reinigung entsprechender Fettsäure-Methyl- estergemische und insbesondere die hinreichende Abtrennung von Glycerin aus den Primärprodukten der Umesterung wird bei Einsatz des erfindungs¬ gemäßen Arbeitsprinzips in bisher nicht zugänglicher Weise erleichtert.

Einzelheiten zur erfindungsgemäßen Lehre

Ein wesentlicher Kern des erfindungsgemäßen Handelns liegt in dem Aus¬ tausch des bisher als Schleppmittel eingesetzten überhitzten Wasserdampfs durch die jetzt organisch basierte gas- beziehungsweise dampfförmige Schleppmittelphase. Niedere monofunktionelle Alkohole oder deren Abmi¬ schungen mit Wasser werden unter Arbeitsbedingungen eingesetzt, daß sie - bezogen auf die jeweils konkret gewählten Arbeitsparameter - in der Trennstufe in überhitzter Dampfphase vorliegen. Diese alkoholbasierte Dampfphase übernimmt die Funktion, die in dem referierten Wissen zur er¬ leichterten Stofftrennung unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf diesem Arbeitsmittel zukommt und insbesondere in der erleichterten Abtrennung der leichter flüchtigen Anteile vom Einsatzgemisch liegt.

Bevorzugte Schleppmittel zur Ausbildung des SHCF sind niedere mono¬ funktionelle primäre Alkanole mit insbesondere 1 bis 5 C-Atomen und vor¬ zugsweise mit 1 bis 3 C-Atomen. Besondere Bedeutung kommt in diesem Zu¬ sammenhang dem Methanol und/oder dem Ethanol zu, deren Siedepunkte unter Normaldruck bekanntlich bei ca. 65°C, beziehungsweise ca. 78°C, liegen. Auch n-Propanol und Isopropylalkohol (sec. Alkanol) mit ihren unter Nor¬ maldruck ebenfalls noch unterhalb 100°C liegenden Siedepunkten bringen in der praktischen Verwirklichung des neuen Verfahrens Arbeitsbedingungen, die sich - bezogen auf die Siedecharakteristika des Schleppmittels - dem Dämpfen mit reinem Wasserdampf stark annähern. Aber auch die weiteren be¬ vorzugten Alkohole der erfindungsgemäßen Lehre führen - bezogen auf ihre Siedecharakteristika - keine wesentlichen Schwierigkeiten in das Verfahren ein.

Die niederen monofunktionellen Alkohole und insbesondere die primären Alkanole mit 1 bis 5 C-Atomen können als individuelle Reinsubstanzen in der SHCF zum Einsatz kommen. Es können aber auch Abmischungen von 2 oder

mehr Alkoholen der angegebenen Art als SHCF Verwendung finden. So kann beispielsweise das erfindungsgemäße Verfahren mit Methanol als Schlepp¬ mittelphase ebenso durchgeführt werden wie mit Gemischen aus beispiels¬ weise Methanol und Ethanol oder niederen AIkarr " -en mit 1 bis 3 C-Atomen. Unabhängig hiervon umfaßt die Erfindung die Möglichkeit Wasser als zu¬ sätzliche Mischungskomponente im Rahmen des im überhitzten Zustand einge¬ setzten Schleppmittels einzusetzen. Auch hier können Abmischungen von Wasser mit individuellen monofunktionellen niederen Alkoholen oder Abmi¬ schungen von Wasser mit Alkoholgemischen vorliegen.

Im einzelnen gilt dabei daß wenigstens ein substantieller Anteil der SHCF-Phase durch einen oder mehrere der niederen Alkohole gebildet ist. So liegt vorzugsweise der Gehalt an niederen monofunktionellen Alkoholen im SHCF bei wenigstens etwa 10 bis 25 Gew.-%. Höhere Werte von beispielsweise wenigstens etwa 30 oder wenigstens etwa 40 Gew.-% sind bevorzugt. In den wichtigsten Ausführungsformen macht der niedere mononfunktionelle Alkohol - beziehungsweise die entsprechende Alkoholabmischung - wenigstens etwa 50 Gew.-% der SHCF-Phase aus. Vergleichsweise wasserarme Mischphasen können besonders bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung darstellen. Hier liegt der Alkoholgehalt in der SHCF-Phase bei wenigstens etwa 70 Gew.-% und insbesondere bei wenigstens etwa 80 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise bei oder über 90 Gew.-% - Gew.-% in allen Fällen bezogen auf die SHCF-Phase.

Die Mitverwendung von Wasser in der als Schleppmittel eingesetzten SHCF- Phase auf Basis der niederen Alkohole kann insbesondere dann Bedeutung bekommen, wenn das erfindungsgemäße Verfahren auf wasserhaltige Einsatz¬ materialien angewendet und dabei gleichzeitig eine Trocknung dieser Ein¬ satzmaterialien mit der erfindungsgemäßen Behandlung verbunden ist. Hier¬ bei wird Wasser als dampfförmiger Bestandteil der vom Einsatzgut abzu¬ trennenden Gasphase Anteil der gegebenenfalls im Kreislauf zu führenden SHCF-Phase. Die Möglichkeit einen Anteil dieses Wassers in der gegebenen¬ falls im Kreislauf geführten überhitzten Dampfphase zu belassen kann zu Verfahrensvereinfachungen, gegebenenfalls auch ZU Intensivierungen des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens führen. Besondere Bedeutung kann in diesem Zusammenhang der Verwendung von Wasser/Alkohol-Gemisehen zukommen, die etwa azeotropen Mischungsverhältnissen hier betroffener

Wasser/Alkohol-Gemisehe entsprechen. Im einzelnen kann hier auf das all¬ gemeine chemische Fachwissen zu diesen Alkohol/Wasser-Gemischen verwiesen werden.

Die als SHCF erfindungsgemäß eingesetzten Alkohole oder Alkohol/Wasser- Gemische werden bevorzugt mit Einsatztemperaturen in die Trennstufe eingebracht, die wenigstens leicht oberhalb des Siedepunktes der höchstsiedenden Komponente des jeweils verwendeten SHCF bei den Arbeitsbe¬ dingungen der Trennstufe liegen. Es kann dementsprechend zweckmäßig sein, die Einsatztemperatur des überhitzten SHCF-Stromes wenigstens etwa 5 bis 10°C, insbesondere wenigstens etwa 20°C und zweckmäßigerweise wenigstens etwa 50°C oberhalb der betroffenen Siedetemperatur bei Arbeitsbedingungen in die Trennstufe einzuführen. Einsatztemperaturen des jeweiligen SHCF- Stromes im Bereich von wenigstens 150 bis 200°C oberhalb dieser Siede¬ temperatur beim Arbeitsdruck der Reinigungsstufe sind häufig bevorzugte Arbeitsparameter. Im einzelnen sind hier eine Mehrzahl von Parametern im Sinne allgemeinen technischen Fachwissens zu berücksichtigen, wobei beispielhaft aufgezählt seien: Die bestimmte Wahl der jeweils gewählten SHCF-Komponente(n), die Temperatursensitivität des zu behandelnden Mehrstoffgutes, das Massenverhältnis der SHCF-Phase zur Mehrstoffmischung, der jeweils gewählte Typ des Stoffaustausches zwischen dem zu behandelnden Einsatzgut und dem überhitzten SHCF-Strom und damit insbesondere die Ver¬ weildauer des zu behandelnden Mehrkomponentengemisches in Gegenwart des überhitzten SHCF und dergleichen.

Durch geeignete Wahl insbesondere der zuletzt genannten Arbeitsbedingungen und unter Berücksichtigung der dem Fachmann im jeweils konkreten Einzel¬ fall bekannten oder leicht zu ermittelnden Parameter kann auch mit be¬ trächtlichen absoluten Einsatztemperaturen des SHCF-Stromes gearbeitet werden. Diese - jetzt von der jeweiligen Siedetemperatur des Alkanols un¬ ter Arbeitsbedingungen losgelösten - Arbeitstemperaturen können bei¬ spielsweise im Bereich bis etwa 500°C und vorzugsweise im Bereich von etwa 80 bis 400°C liegen. Lediglich bei der Behandlung hoch-temperatur¬ sensitiver Einsatzmaterialien, die beispielsweise Mischungskomponenten mit Schädigungstemperaturen deutlich unter 100°C aufweisen, wird mit entspre¬ chend abgesenkten Einsatztemperaturen des SHCF-Stromes gearbeitet werden.

Möglich wird eine solche Modifikation des Trennverfahrens im erfin¬ dungsgemäßen Sinne insbesondere auch durch die Steuerung des Arbeitsdruk- kes. Die aus der Stofftrennung mit Heißdampf dem Fachmann bekannten Para¬ meter sind hier sinngemäß anzuwenden. So wird es - schon aus Gründen der Verfahrensvereinfachung - häufig wünschenswert sein, im Bereich des Nor¬ maldrucks oder nur schwach abgesenkter beziehungsweise schwach erhöhter Drucke zu arbeiten. Auch in großtechnischen Anlagen lassen sich mühelos Unter- beziehungsweise Überdrucke im Bereich bis beispielsweise jeweils etwa 150 mbar, vorzugsweise bis etwa 100 mbar, Abweichung von Normaldruck einstellen. Aber auch sehr viel stärkere Abweichungen des Arbeitsdruckes sind in der großtechnischen Praxis für vergleichbare Verfahren verwirk¬ licht. So erfolgt das bekannte Deodorisieren natürlicher Fette und Öle durch Dämpfen gemäß den Angaben der zitierten einschlägigen Literatur bei stark erniedrigten Drucken, beispielsweise im Bereich von etwa 5 bis 20 mbar, gleichzeitig aber unter Einsatz von hohen Guttemperaturen, die deutlich über 100°C, zum Beispiel im Bereich von 150 bis 270°C, liegen können. In den Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns fallen selbstver¬ ständlich gerade auch solche extremen Kombinationen der Arbeitsbedingungen von Druck und Temperatur, wobei die Temperatur des zum Einsatz kommenden überhitzten SHCF der Temperatur des zu dämpfenden Gutes etwa entsprechen kann, gewünschtenfalls allerdings auch darunter liegen kann. Im allge¬ meinen wird es jedoch eher bevorzugt sein eine SHCF Eintrittstemperatur zu wählen, die nochmal oberhalb der Einsatztemperatur des Flüssiggutes liegt. Allgemeines Fachwissen macht verständlich, daß durch die zuletzt genannte Ausführungsform - die ja die Möglichkeit der Zuführung von zusätzlicher Verdampfungsenergie über den eingesetzten überhitzten SHCF-Strom ermög¬ licht - optimierte Verfahrensergebnisse zur Beschleunigung und/oder zur Intensivierung des auszutragenden Gutanteiles möglich werden.

Die Mindesttemperatur des zu behandelnden Einsatzmateriales in der Trenn¬ stufe ergibt sich aus den Arbeitsbedingungen dieser Trennstufe und dabei insbesondere aus den Parametern Arbeitsdruck und Siedetemperatur des SHCF beim jeweils vorgegebenen Arbeitsdruck. Wird das zu reinigende Einsatzma¬ terial der Trennstufe mit niedrigeren Temperaturen als der Siedetemperatur des SHCF unter Arbeitsbedingungen zugeführt, dann kondensiert zunächst SHCF auf dem Einsatzmaterial unter Abgabe der Kondensationswärme solange

auf, bis die Siedetemperatur des SHCF unter Arbeitsbedingungen eingestellt ist. In Sonderfällen kann ein solches Vorgehen sinnvoll sein. Im allge¬ meinen wird eine solche vergleichsweise komplexere Reaktionsführung aber nicht gewünscht sein. Hier gilt dann das bevorzugte Verfahrenselement, daß das Einsatzmaterial mit einer Eigentemperatur der Trennstufe zugeführt wird, die wenigstens etwa der Siedetemperatur des als SHCF eingesetzten Alkanols beziehungsweise AIkanol/Wasser-Gemisches unter Arbeitsbedingungen entspricht. Bevorzugt liegt die Eigentemperatur des der Trennstufe zuge¬ führten Einsatzmaterials über dieser Grenztemperatur. Dabei kann sie im vergleichsweise beschränkten Bereich darüber!iegen, beispielsweise im Be¬ reich bis zu 50 oder bis zu 100°C oberhalb der zuvor definierten Grenz¬ temperatur. Hinreichende Schwerflüchtigkeit des zu reinigenden Einsatzma¬ terials in seinen Hauptkomponenten vorausgesetzt, können aber durchaus wesentlich höhere Einsatztemperaturen für das der Trennstufe zuzuführende Einsatzmaterial eingestellt werden. Im einzelnen gilt hier technologisches Fachwissen.

Die breite Anwendbarkeit des neuen Verfahrensprinzips ergibt sich unter anderem daraus, daß sowohl feste als auch flüssige Einsatzmaterialien dem Stoffaustausch unterworfen werden können. Die große Breite der konkreten Verwirklichung des Arbeitsprinzips ergibt sich dann aber insbesondere aus den vielgestaltigen technischen Arbeitsformen, die von dem Prinzip des Dämpfens mit überhitztem Wasserdampf Gebrauch machen und deren grundsätz¬ liches Arbeitsprinzip auf die erfindungsgemäß definierten Bedingungen des Arbeitens mit dem SHCF Anwendung finden können.

Übereinstimmend gilt für alle diese Arbeitsformen, daß versucht wird, den Kontakt zwischen der Fest- und/oder Flüssigphase auf der einen Seite und andererseits der gas- beziehungsweise dampfförmigen SHCF-Phase zu inten¬ sivieren. So kann die Behandlung des Einsatzmaterials mit einem die Trennstufe durchströmenden SHCF vorgenommen werden, wobei bei der Verwen¬ dung von festen Einsatzmaterialien unter Arbeitsbedingungen insbesondere in der Wirbelschicht gearbeitet werden kann.

Grundsätzlich gilt, daß auch beim Arbeiten mit festen Einsatzmaterialien in an sich bekannter Weise bevorzugt dem Arbeitsprinzip entsprochen wird,

einen hinreichenden Stoffaustausch zwischen dem zu behandelnden Einsatz¬ material und dem SHCF zu erreichen. Feinteilige rieselfähige Feststoffma¬ terialien mit maximalen durchschnittlichen Teilchengrößen bis etwa 15 mm, vorzugsweise mit deutlich geringeren Teilchengrößen, beispielsweise im Bereich von etwa 0,5 bis 5 mm, können bevorzugte Anbietungsformen eines festen Einsatzmaterials für die Behandlung im erfindungsgemäßen Verfahren sein. Die spezielle technologische Ausführungsform dieser Trennstufe liegt dabei wiederum im Rahmen des an sich bekannten Fachwissens, wobei die zu¬ vor erwähnte Behandlung in der Wirbelschicht nur eine der zahlreichen be¬ kannten Möglichkeiten ist.

Besondere Bedeutung besitzt die Lehre der Erfindung für die erleichterte Trennung von unter Verfahrensbedingungen flüssigen Stoffmischungen bezie¬ hungsweise Einsatzmaterialien. Der Stoffaustausch bei der Verwendung von solchen flüssigen Einsatzmaterialien unter Verfahrensbedingungen kann in an sich bekannter Weise dadurch gefördert werden, daß der SHCF-Strom durch die Flüssigphase in Form eines durchperlenden Gasstromes geleitet wird. Alle in diesem Zusammenhang bekannten Technologien der Injektion von Gas(teil)strömen, insbesondere im unteren Bereich einer vorgelegten bulk-Menge des Flüssiggutes - beispielsweise unter Einsatz einer Mehrzahl von Injektionsdüsen am Boden des Behandlungsraumes - sind geeignet.

In bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Handelns werden aber gerade fließfähige Einsatzmaterialien dadurch dem Stoffaustausch mit vergrößerter Oberfläche angeboten, daß das Flüssiggut auf geeigneten Un¬ terlagen gespreitet und/oder zu kleineren Teilchen versprüht wird. Beson¬ ders geeignet ist in diesem Sinne der Einsatz von Sprühzonen, von gegebe¬ nenfalls Füllkörper, Packungen und/oder andere bekannte Mittel zur ver¬ besserten Spreitung der Flüssigphase enthaltenden Kolonnen und/oder von Dünnschichtverdampfern, die von den erfindungsgemäßen SHCF-Phasen durch¬ strömt werden. Im allgemeinen ist dabei weiterhin bevorzugt, die SHCF- Phase der Trennstufe kontinuierlich zuzuführen und daraus wieder abzuneh¬ men, während das zu reinigende Einsatzmaterial absatzweise und/oder kon¬ tinuierlich der Trennstufe zugeführt werden kann.

In besonders wichtigen Ausführungsformen macht die erfindungsgemäße Lehre von den Prinzipien Gebrauch, die Gegenstand der zuvor benannten älteren Anmeldungen der Anmelderin gemäß P 4237934 und P 4307 115 sind, und deren Arbeitsregeln bereits zum Gegenstand auch der vorliegenden Erfin¬ dungsoffenbarung gemacht worden sind. Zur Vervollständigung der Offenba¬ rung seien hier kurz die wesentlichen Elemente, insbesondere des zuletzt genannten Schutzrechts, aufgezählt: Ein wesentlicher Kern auch des jetzt gegebenen erfindungsgemäßen Handelns liegt in der nachfolgenden Vertau¬ schung: die konventionelle Desodorierung von beispielsweise Fetten und Ölen im batch-Verfahren legt die zu desodorierende Flüssigkeit in ge¬ schlossener Phase vor, der zum Dämpfen eingesetzte Wasserdampf wird über beispielsweise sternförmige oder ringförmige Injektionssysteme in einer Vielzahl von Austrittsöffnungen für den Wasserdampf fein-dispers in die zu reinigende geschlossene Flüssigphase ein- und durch sie hindurch geleitet. Die Lehre der Erfindung kehrt dieses Arbeitsprinzip um. Das unter den Be¬ handlungsbedingungen fließfähige Einsatzgut wird in feinteilig versprühter Form mit dem Schleppmittel auf Basis des SHCF in Phasenkontakt gebracht. Das SHCF bildet dabei in der Regel die geschlossene Phase. Das Ergebnis dieser Umkehr ist zunächst einmal eine beträchtliche Vergrößerung der für den Stoffübertritt aus der Flüssigphase in die Dampfphase entscheidenden Flüssigkeitsoberfläche pro Volumeneinheit der zu behandelnden Flüssigpha¬ se. Die spezifische und für den Stoffaustausch entscheidende Flüssig¬ keitsoberfläche kann beispielsweise um den Faktor 10^ bis 10*-- - im Mittel etwa um den Faktor 10-*- - vergrößert werden.

Diese Anbietungsform der zu behandelnden Flüssigphase des Einsatzgutes mit substantiell vergrößerter Oberfläche schafft die Möglichkeit zur extremen Intensivierung und/oder Beschleunigung der Trennung der Mehrstoffgemisehe im Sinne der erfindungsgemäßen Zielsetzung. Es sind jetzt nicht mehr Be¬ handlungszeiträume im Bereich einiger Stunden notwendig, vergleichsbare Stoffübergänge in die überhitzte SHCF-Phase können im Sekundenbereich er¬ zielt werden. Die damit verbundenen Vorteile leuchten sofort ein: Es wird nicht nur ein sehr viel zügigeres Aufbereitungsverfahren möglich, insbe¬ sondere gelingt es erfindungsgemäß, die jeweilige Temperaturbelastung des zu reinigenden Gutes im vorbestimmten Rahmen sicher zu steuern. Das Ver¬ sprühen des zu reinigenden Flüssiggutes kann in an sich bekannter Weise

vorgenommen werden. Dabei steht das breite Angebot der einschlägigen Technik zu Einstoff- und/oder Mehrstoffdüsen und die damit verbundenen Verfahrenstechniken beziehungsweise Verfahrensparameter zur Verfügung. Die Aufrechterhaltung langer Verweilzeiten des zu reinigenden Gutes im ver¬ sprühten Zustand ist nicht erforderlich. Die Überführung des zu reinigen¬ den Einsatzmaterials in den feinteilig versprühten Zustand und seine In¬ teraktion mit der geschlossenen SHCF-Phase kann gewünschtenfalls mehrfach wiederholt werden. Dabei kann in den einzelnen Sprühstufen mit dem bereits zuvor eingesetzten SHCF-Strom und/oder mit entsprechendem überhitzten Frischmaterial gearbeitet werden. Das mehrfache Versprühen kann in nur einer Arbeitseinheit oder in einer Mehrzahl voneinander getrennter und aufeinander folgender Arbeitseinheiten erfolgen. Selbst beim Arbeiten mit Mehrfach-Versprühung werden Belastungszeiträume für das zu behandelnde Einsatzmaterial im Minutenbereich nicht oder nur in Sonderfällen über¬ schritten.

Auch die erfindungsgemäße Technologie erlaubt das absatzweise oder das kontinuierliche Verfahren. Beispiele für charakteristische Ausführungs¬ formen der erfindungsgemäßen Verfahrensführung finden sich in den beige¬ fügten Figuren 1 bis 4, auf die nachfolgend noch im einzelnen eingegangen wird.

Die erfindungsgemäße Lehre sieht in der hier besprochenen Ausführungsform insbesondere vor, das fließfähige und bei Arbeitstemperatur als Flüssig¬ phase vorliegende und zu reinigende Gut in einen Strom des überhitzten SHCF zu versprühen und nachfolgend die Flüssigphase von der SHCF-Phase abzutrennen. In diesem Zusammenhang sei auf eine Besonderheit eingegangen, die besonders bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Lehre betrifft.

In der hier geschilderten Ausgestaltung der Erfindung wird die zu reini¬ gende fließfähige Phase unter Mithilfe eines Treibgases versprüht. Die einschlägige Technik kennt die verschiedenartigsten Ausgestaltungen solcher Sprühvorrichtungen, insbesondere Sprühdüsen. Verwiesen wird auf die einschlägige Fachliteratur, siehe hierzu beispielsweise H. Brauer "Grundlagen der Einphasen- und Mehrphasenströmungen" in GRUNDLAGEN DER

CHEMISCHEN TECHNIK, Verfahrenstechnik der chemischen und verwandter Indu¬ strien, Verlag Sauerländer, Aarau und Frankfurt am Main (1971), S. 308-323, A.H. Lefebvre "Atomization and Sprays" Hemisphere Publishing Corp. New York (1989), S. 10-20, Chemical Engineering, Vol. 2, Unit Operations (2nd Edition - 1968) Pergamon Press, Oxford, New York, S. 602-617 sowie R.H. Perry et al. in "Chemical Engineering Handbook", (5th Edition - 1975), Mac Graw-Hill Book Co., New York "Phase Dispersion/- Liquid-in-Gas Dispersions", S. 18-61 bis 18-65.

In erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsformen wird unter Einsatz von Mehrstoffsprühdüsen und unter Mitverwendung von Treibgas ge¬ arbeitet, wobei in der wichtigsten Ausführungsform der Erfindung als Treibgas wenigstens anteilsweise SHCF-Phase im Sinne der erfindungsgemäßen Definition, d.h. also überhitzte niedere Alkohole oder entsprechende Al¬ kohol/Wasser-Gemische zum Einsatz kommen. Im hier betroffenen Kern des erfindungsgemäßen Handelns ist die wichtigste Ausführungsform der Einsatz des überhitzten SHCF als ausschließliches Treibgas zum Versprühen des fließfähigen Mehrkomponentengemisches und dessen Überführung in die fein-disperse Flüssigphase. Es hat sich gezeigt, daß - wohl durch die in¬ tensive Vermischung im Sprühvorgang - beim Einsatz des erfindungsgemäß gewählten Treibgases der Stoffübergang der aus der Flüssigphase abzutren¬ nenden Komponenten in die SHCF-Phase derart intensiviert wird, daß das im jeweiligen Verfahrenszyklus zu erreichende Reinigungsergebnis innerhalb von Sekundenbruchteilen eingestellt werden kann. Die Wirkungsweise und die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden hier einleuchtend ver¬ ständlich. Unter Berücksichtigung der in der zitierten Literatur geschil¬ derten jeweiligen Entstehungsgeschichte der versprühten Tropfen, die in der Regel eine lamellare Flüssigphasenspreitung bei extrem geringer Dichte der Flüssigphase einschließt, wird die Intensität der erfindungsgemäßen Maßnahme bezüglich der Einstellung des Reinigungsergebnisses verständlich. Das allgemeine Fachwissen des Verfahrenstechnikers zur Verstärkung dieses Effektes durch Auswahl geeigneter Mehrstoffdüsen kann darüberhinaus hier im Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns eingesetzt werden.

Die Lehre der Erfindung ermöglicht in einer Ausgestaltung die Verwendung praktisch des insgesamt zum Einsatz kommenden SHCF als Treibmittel beim

Zerstäubungsvorgang der zu reinigenden Flüssiggphase. In wichtigen Aus¬ führungsformen wird allerdings zusätzlich vorgesehen, daß durch einen Teilström von überhitztem SHCF eine vorgegebene Strömungsrichtung der Gasphase im Sprühraum eingestellt und aufrechterhalten wird. So kann bei¬ spielsweise in aufrechtstehenden Reaktionsräumen derart im Gegenstrom ge¬ arbeitet werden, daß das Versprühen des flüssigen Gutes mit dem SHCF als Treibgas von oben nach unten gerichtet erfolgt, während gleichzeitig ein Te lström des überhitzten SHCF von unten dem versprühten Gut entgegenge¬ richtet ist. Insgesamt sind aber hier praktisch beliebige Kombinationen von Gleichstrom und/oder Gegenstrom der Gas- und Flüssigphasen in an sich bekannter Weise einstellbar.

Die Mengenverhältnisse zwischen dem zu reinigenden Einsatzmaterial und dem als Schleppmittel eingesetzten SHCF werden durch das jeweils gewünschte beziehungsweise notwendige Ausmaß der Dämpfung des zu reinigenden Gutes mit dem überhitzten SHCF bestimmt. Grundsätzlich gelten hier die dem Fachmann vertrauten Mengenverhältnisse aus dem Dämpfen mit überhitztem Wasserdampf als Schleppmittel. So können auch im erfindungsgemäß modifi¬ zierten Reinigungsverfahren die jeweils als SHCF-Phase eingesetzten nie¬ deren Alkohole oder Alkohol/Wasser-Gemische, beispielsweise in Mengen von 0,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von etwa 1 bis 15 Gew.-% - Gew.-% jeweils bezogen auf das eingesetzte und der Reinigung zu unterwer¬ fende Einsatzmaterial - benötigt werden. In vielen Fällen praktischen Arbeitens liegen die Mengen des als überhitzte Dampfphase einzuführenden Alkohols beziehungsweise Alkoholgemisches im Bereich von etwa 1 bis 10 Gew.-% und insbesondere im Bereich von etwa 2 bis 5 Gew.-% - Gew.-% auch hier bezogen auf das Gewicht des zu reinigenden flüssigen und/oder festen Einsatzmaterials. Die hier angegebenen Zahlenwerte haben nicht nur Gül¬ tigkeit für den Einsatz von im wesentlichen wasserfreien Einsatzmateria¬ lien, auch die im nachfolgenden geschilderte Variation des Verfahrens, die mit wasserhaltigen Einsatzmaterialien arbeitet und eine wenigstens antei¬ lige Auftrocknung des Einsatzmaterials einschließt, wird häufig mit Mengen der SHCF-Phase im bisher angegebenen Bereich auskommen. Hier kann aller¬ dings die Verwendung entsprechender Alkoholbeträge im oberen Bereich der angegebenen Zahlenwerte und insbesondere auch bei gegebenenfalls noch hö¬ heren Mengen an SHCF-Phase zweckmäßig und/oder notwendig sein. Im

einzelnen gilt für die zuletzt angesprochene Ausführungsform der er¬ findungsgemäßen Lehre:

Die nahe Beziehung zwischen dem Dämpfen mit überhitztem Wasserdampf nach den Angaben des Standes der Technik einerseits und der erfindungsgemäßen Modifikation unter Einsatz des überhitzten SHCF-Stromes auf Basis niederer Alkohole führt dazu, daß auch im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns das Sachgebiet der Trocknungsverfahren angesprochen ist, die mit überhitzten Gasphasen als Trocknungsgas arbeiten. Angesprochen ist hier insbesondere die Stofftrocknung mit überhitztem Wasserdampf im Sinne der Offenbarung der DE-A 4030688 sowie der weiterführenden Veröffentlichungen gemäß DE-A 4204035; 4204090; 4206050; 4206521; 4206495; 4208773; 4209432 und 4234376, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird.

Auch das erfindungsgemäße Verfahren sieht dementsprechend vor, sowohl ein im wesentlichen wasserfreies Einsatzgut der Reinigung durch die Behandlung mit dem SHCF als auch ein wasserhaltiges Einsatzgut dieser Behandlung zu unterwerfen. Hierbei kann das wasserhaltige Einsatzgut insbesondere auch einer wenigstens anteiligen Trocknung zugeführt werden. Auch hier können sowohl feste, bevorzugt feinteilige Einsatzmaterialien wie fließfähige, insbesondere voll flüssige Einsatzgemische dem Verfahren unterworfen wer¬ den, die unerwünscht hohe Wassergehalte aufweisen und im Rahmen der erfindungsgemäßen Behandlung gleichzeitig - oder auch ausschließlich - einer steuerbaren Trocknung unterworfen werden sollen.

Es leuchtet sofort ein, daß eine Vielzahl spezieller Aussführungsformen hier der erfindungsgemäßen Lehre zu subsummieren ist. Diese Vielgestal¬ tigkeit ergibt sich einerseits aus der Beschaffenheit des Einsatzmateri¬ als, hier insbesondere bezüglich seines Wassergehaltes und der physika¬ lischen Beschaffenheit des wasserfreien Wertstoffes beziehungsweise Wert- stoffgemisches unter den Arbeitsbedingungen und unter Normalbedingungen. Zum anderen leitet sich die Vielgestaltigkeit möglicher spezieller Aus¬ führungsformen von der Zielsetzung im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns ab: Die erfindungsgemäße Lehre will nicht nur eine klassische Stofftren- nung, auch die Trocknung des Wertstoffs beziehungsweise des Wertstoffge- misches kann im Rahmen des Verfahrens inbegriffen sein. Die im Einzelfall

einzusetzenden Vorrichtungen beziehungsweise Arbeitsmaßnahmen werden somit weitgehend durch die jeweils gegebenen Sachzusammenhänge und das gesetzte Arbeitsziel bestimmt. Im nachfolgenden werden ohne Anspruch auf Vollstän¬ digkeit einzelne charakteristische Beispiele erläutert:

In einer ersten speziellen Ausführungsform kann ein unter Arbeitsbedin¬ gungen wasserhaltiges Einsatzgut der erfindungsgemäßen Behandlung unter¬ worfen werden, das unter Verfahrensbedingungen getrocknet und gleichzeitig von nicht wäßrigen, insbesondere dampfflüchtigen Begleitstoffen befreit werden soll. Wie angegeben ist schon die Entfernung des Wassers aus einem wasserhaltigen Wertstoff oder Wertstoffgemiseh als destillative Trennung im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns zu verstehen, so daß hier die einfache Beschleunigung der Trocknung durch Verwendung des überhitzten SHCF-Stromes eine Verwirklichung der erfindungsgemäßen Lehre bedeuten kann. Die Besonderheiten der Praxis machen das allerdings zu einem kaum auftretenden Sonderfall. Wertstoffe und Wertstoffgemisehe des großtech¬ nisch praktischen Handelns sind wohl immer wenigstens mit Spuren von Ver¬ unreinigungen beladen, die mit der überhitzten SHCF-Phase ausgetragen werden. So können Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemisehe in Form wäßriger Slurries im Sinne der Lehre der DE-A 4237934 - jetzt aber mit der SHCF-Phase - aufgearbeitet und dabei einerseits getrocknet und ande¬ rerseits deodorisiert werden.

Die Lehre der Erfindung umfaßt damit unter anderem ein Verfahren das da¬ durch gekennzeichnet ist, daß feste Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe in fließfähiger und versprühbarer wäßriger Zubereitung zum Einsatz kommen, die unter den Arbeitsbedingungen der Behandlung mit der überhitzten SHCF-Phase zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit insbesondere offenpo¬ riger Innenstruktur geeignet sind, deren Plastizität und Oberflächenkleb- rigkeit vorzugsweise aber derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder deren offenporigen Innen¬ struktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des SHCF-Stromes aus¬ scheiden. Insbesondere in diesem Zusammenhang kann es wichtig sein, daß die Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe unter Mitverwendung von wasser¬ löslichen und/oder feinteiligen wasserunlöslichen anorganischen und/oder

organischen Hilfsstoffen verarbeitet werden, die bevorzugt im Trockenzu¬ stand fest und nicht klebrig sind.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt aber auch die Verarbeitung solcher Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemisehe, die wasserhaltige Zuberei¬ tungsformen von unter Normalbedingungen fließfähigen Wertstoffen und Wertstoffgemisehen sind. Als Beispiel für Materialien dieser Art seien wasserhaltige und unter Normalbedingungen fließfähige Alkoxylierungs- produkte von Einsatzverbindungen mit wenigstens einer reaktiven Hydroxyl¬ gruppe genannt. Ein Beispiel hierfür sind entsprechende wasserhaltige Zu¬ bereitungen niotensidischer Komponenten. Für die meisten Anwendungszwecke solcher Alkoxylate ist die praktisch vollständige Entfernung der im Ver¬ fahrensprodukt vorliegenden Restmengen an beispielsweise Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) sowie der als Nebenprodukte bei der Alk- oxylierung entstehenden unerwünschten cyclischen Ether, beispielsweise Dioxan, zwingend. Die Erfindung ermöglicht auch hier in einem integralen Verfahrensschritt die wirkungsvolle Abtrennung dieser unerwünschten Spurenverunreinigungen und die gleichzeitige Auftrocknung des ursprünglich wasserhaltigen Gutes im vorbestimmten Ausmaß.

Die erfindungsgemäße Lehre umfaßt die Durchführung eines Trennverfahrens der beschriebenen Art in einstufiger aber auch in mehrstufiger Verfah¬ rensausführung. Dabei können in einer solchen mehrstufigen Arbeitsweise die einzelnen Verfahrensstufen nun zunächst einmal in ihrer technischen Funktion gleich aber auch unterschiedlich ausgelegt sein. So kann bei¬ spielsweise ein mehrstufiges Trennverfahren mit 2, 3 oder mehr aufeinan¬ derfolgenden Trennstufen arbeiten, in denen das zu reinigende Einsatzgut unter den jeweils gewählten Arbeitsbedingungen als Flüssigphase vorliegt und in die Trennstufe versprüht wird. Ebenso kann aber beispielsweise eine Arbeitsstufe als Sprühzone und eine weitere Arbeitsstufe in Form einer mit Füllkörpern beziehungsweise Packungen ausgerüsteten Kolonne vorgesehen sein, die von der SHCF-Phase im Sinne der erfindungsgemäßen Definition durchströmt wird.

In einer wichtigen Ausführungsform sieht die Lehre der Erfindung die Kom¬ bination der hier beschriebenen SHCF-Phasen auf Basis niederer,

insbesondere monofunktioneller Alkohole - beziehungsweise ihre Anwendung in wenigstens einer Trennstufe - mit wenigstens einer weiteren Trennstufe vor, in der von dem Arbeitsprinzip Gebrauch gemacht wird, das insbesondere in der eingangs genannten älteren deutschen Patentanmeldung DE-A-4307 115 beschrieben ist und sich dadurch kennzeichnet, daß hier bei Arbeitsdruck überhitzter Wasserdampf als alkoholfreies Trennmedium eingesetzt wird. Insbesondere für diese Ausführungsform der Erfindung wird hiermit noch einmal ausdrücklich auf die Offenbarung dieser genannten älteren Anmeldung verwiesen und ihre Ausführungen zum Gegenstand auch der vorliegenden Er¬ findungsoffenbarung gemacht.

Eine solche Kombination von Trennstufen, die einerseits mit einer über¬ hitzten Dampfphase auf Basis eines alkoholhaltigen Mediums und anderer¬ seits auf Basis einer Trenngasphase aus reinem überhitztem Wasserdampf arbeiten, kann in Sonderfällen wichtige Vorteile mit sich bringen. Dabei kann nach den jeweiligen Bedürfnissen die mit reinem überhitztem Wasser¬ dampf arbeitende Trennstufe der mit SHCF auf Alkohol-Basis arbeitenden Trennstufe vor- und/oder nachgeschaltet sein. Damit verbundene Vorteile werden an den folgenden Beispielen verständlich: Wird in der ersten Trennstufe im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns mit einer alkohol¬ haltigen SHCF-Phase gearbeitet, dann fällt ein gereinigtes Verfahrenspro¬ dukt an, das - nach Kondensation des dampfförmigen Restalkohols im Ver¬ fahrensprodukt - mit geringen Restmengen an Alkohol belastet sein kann. Häufig ist das zu tolerieren. Ist das nicht erwünscht, wird durch eine nachgeschaltete, mit reinem Wasserdampf arbeitende Trennstufe dieser Restalkoholgehalt ausgetragen. Eine Umkehr in der Reihenfolge der Trenn¬ stufen bietet sich dann an, wenn im gereinigten Fertigprodukt keine Rest¬ mengen an kondensierter Feuchte erwünscht sind, entsprechende Restmengen eines niederen Alkanols aber nicht stören.

Nachfolgend wird die erfindungsgemäße Lehre anhand der beigefügten Figuren 1 bis 4 näher erläutert, die jeweils konkrete Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Arbeitssprinzips darstellen. Diese Ausführungsformen sind lediglich beispielhaft zu verstehen. Einschlägiges Fachwissen ermög¬ licht anhand dieser Darstellungen vielgestaltige Variationen unter Ver¬ wirklichung der die erfindungsgemäße Lehre kennzeichnenden Prinzipien.

Gemäß Figur 1 ist im Kopfteil des Kessels 1 eine Sprühvorrichtung 2 vor¬ gesehen, die durch eine oder eine Mehrzahl von Sprühdüsen - gegebenenfalls auch Mehrstoffsprühdüsen - ausgebildet ist. Das zu behandelnde Einsatzma¬ terial wird mittels der Pumpe 3 über die Leitungen 4 und 5 dieser Sprüh¬ vorrichtung 2 zugeführt. Dabei wird mittels des Wärmetauschers 6 und der Heizvorrichtung 7 die Eintrittstemperatur des zu behandelnden Einsatzma¬ terials auf die gewünschten Werte eingestellt. Die als dampfförmiges Schleppmittel eingesetzte überhitzte Gasphase wird mittels Pumpe 8 und Leitung 9 dem im unteren Bereich des Kessels 1 angeordneten Verteilerele¬ ment 10 zugeführt und strömt innerhalb dieses Kessels im Gegenstrom zum versprühten Einsatzgut. Die gewünschte Temperatur dieser SHCF-Phase im Sinne der erfindungsgemäßen Definition wird mittels des bevorzugt indi¬ rekten Heizelementes 11 geregelt. Über die als Alternative vorgesehene Leitung 12 kann wenigstens ein Anteil der überhitzten Dampfphase auch der Sprühvorrichtung 2 im Kopfteil des Kessels 1 zugeführt werden und hier insbesondere als Treibgas beim Sprühvorgang Verwendung finden. Das sich am Boden des Behandlungsraumes ansammelnde Flüssigprodukt 13 wird mittels der Pumpe 14 über Leitung 15 ausgetragen. Als Alternative ist die Kreislauf¬ führung wenigstens eines Anteiles des behandelten Gutes und Rückführung in den Kopf des Behandlungsraumes über die Leitungen 16 und 5 vorgesehen. Hierdurch wird die absatzweise oder auch kontinuierlich geführte Mehr- fachversprühung des zu reinigenden Einsatzmaterials mit der überhitzten SHCF-Phase ermöglicht. Die mit den aufgenommenen Verunreinigungen beladene SHCF-Phase wird aus dem Kessel 1 über Leitung 17 mittels des Gebläses 18 abgezogen, der überhitzte Dampfström passiert dabei den Wärmetauscher 19. Der hier verflüssigte Anteil des abgezogenen DampfStromes kann über 20 entnommen werden.

Figur 2 zeigt beispielhaft die Möglichkeit der mehrstufigen Arbeitsweise, wobei konkret hier 2 Arbeitsstufen vorgesehen sind. Die Kolonne 21 ist durch das dampfdurchlässige Trennelement 24, das in der zeichnerischen Darstellung als Glockenboden ausgeführt ist, in 2 Abteilungen unterteilt. Im jeweils unteren Bereich dieser beiden Kolonnenabschnitte sind die Ein¬ tragsvorrichtungen 28 und 29 für die überhitzte SHCF-Dampfphase vorgese¬ hen, im Kopfteil des oberen Kolonnenabschnittes wird das zu behandelnde flüssige Einsatzmaterial wieder über eine Sprühvorrichtung 2 eingeführt.

Als mögliche Ausgestaltung ist ein entsprechender Eintrag des zu reini¬ genden Einsatzmaterials auch im Kopfteil des unteren Kolonnenabschnittes über die Sprühvorrichtung 27 vorgesehen. Als zusätzliche Hilfe zur Pha¬ sentrennung sind in beiden Kolonnenabschnitten die Packungselemente 22 beziehungsweise 23 vorgesehen, wie sie beispielweise in der heutigen Technologie der Trennkolonnen für Destillation und Absorption bekannt und im Einsatz sind. Entsprechende Packungselemente aus Metall und/oder aus Kunststoff sind insbesondere für die Stofftrennung durch Destillation, Absorption und Desorption in Trennkolonnen gebräuchliche Arbeitselemente, vergleiche beispielsweise den Handelsprospekt "Trennkolonnen für Destil¬ lation und Absorption" der Firma Gebrüder Sulzer AG, Produktbereich Chemtech Trennkolonnen, Winterthur, CH (22.13.06.20 - V. 91/100). Im Kopfteil des oberen Kolonnenabschnittes ist oberhalb der Sprühdüsen 2 eine De-Mister-Vorrichtung 25 angeordnet, die beispielsweise als entsprechend dampfdurchlässige Packung ausgebildet ist.

Das als Flüssigphase vorliegende und der Reinigung zu unterwerfende Ein¬ satzmaterial wird mittels der Pumpe 3 über die Leitungen 4 und 5 den Sprühvorrichtungen 2 des oberen Kolonnenteils zugeführt, gewünschtenfalls wird ein Anteil dieses Gutes über Leitung 26 dem Kopfteil des unteren Ko¬ lonnenabschnittes und den dort vorgesehenen Sprühdüsen zugeleitet. Auch hier ist - wie in Figur 1 - der Wärmetauscher 6 und zur endgültigen Regu¬ lierung der Temperatur des Einsatzmaterials die insbesondere indirekt ar¬ beitende HeizVorrichtung 7 vorgesehen.

Die überhitzte SHCF-Dampfphase wird dem oberen Kolonnenabschnitt mittels Pumpe 8 - nach Durchlauf des Erhitzers 11 - über Leitung 9 durch die Ver¬ teilungsvorrichtung 28 zugeführt. Entsprechend ist im unteren Kolonnenab¬ schnitt vorgesehen, eine überhitzte SHCF-Trägerphase über Leitung 31, Heizvorrichtung 32 und Leitung 30 in die Verteilervorrichtung 29 einzu¬ führen. Alternativ besteht die Möglichkeit über Leitung 33 einen Anteil dieses überhitzten Schleppmittels auch unmittelbar in den Bodenteil des oberen Kolonnenabschnittes einzuführen.

Das sich am Boden der Kolonne 21 ansammelnde mehrstufig gereinigte Produkt 34 wird mit Pumpe 14 über Leitung 15 ausgetragen. Das gasförmige und mit

den aufgenommenen Stoffanteilen beladene SHCF-Schleppmittel wird am Kopf der Kolonne über Leitung 17 mittels des Gebläses 18 abgezogen. Es passiert den Wärmeaustauscher 19. Der sich hier verflüssigende Anteil kann über 20 entnommen werden.

Die in dieser Figur 2 dargestellte Arbeitsweise ist nicht nur ein Beispiel für die mehrstufige Behandlung im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns, insbesondere wird hier auch die Möglichkeit deutlich, wenigstens eine Ar¬ beitsstufe mit der Alkohol enthaltenden SHCF-Phase im Sinne der erfin¬ dungsgemäßen Lehre mit einer weiteren Arbeitsstufe zu verbinden, in der überhitzter Wasserdampf als Schleppmittel eingesetzt wird. In der Vor¬ richtung der Figur 2 läßt sich das beispielsweise dergestalt einfach ver¬ wirklichen, daß das zu behandelnde Einsatzmaterial ausschließlich am Kopf der Kolonne durch die Sprühvorrichtung 2 aufgegeben wird. Das zu reini¬ gende Gut passiert dann zunächst die obere Reinigungsstufe mit der Packung 22, durchtritt die Trennebene 24 und passiert nachfolgend die untere Ar¬ beitstufe mit der Packung 23. Im oberen Kolonnenbereich wird über Leitung 9 und VerteilerVorrichtung 28 jetzt beispielsweise die alkoholhaltige überhitzte SHCF-Phase im Sinne des Kernes der erfindungsgemäßen Lehre ge¬ geben, während im unteren Kolonnenbereich über Leitung 30 und Verteiler¬ vorrichtung 29 überhitzter Wasserdampf als Schleppmittel eingebracht wer¬ den kann. Auf diese Weise kann sichergestellt werdene, daß das sich im Boden der Trennkolonne ansammelnde gereinigte Gut 34 von Alkoholrestan¬ teilen befreit ist.

In Figur 3 ist schließlich die Verwirklichung des erfindungsgemäßen Ar¬ beitsprinzips im Rahmen eines Dünnschichtverdampfers 35 mit beheizbarem Doppelmantel 36 und dem im Inneren angeordneten Rotor 37 mit Schaufel¬ blättern 39 und Antrieb 38 dargestellt. Im Betrieb wird das über die Lei¬ tungen 4 und 5 mittels der Pumpe 3 zugeführte und in dem Erhitzer 7 auf¬ geheizte Einsatzmaterial in dünner Schicht auf der Innenfläche des Dünn¬ schichtverdampfers verteilt und mittels der Schaufelblätter zusätzlich nach unten transportiert. Dieser Abwärtsbewegung entgegen strömt die überhitzte SHCF-Dampfphase, die mittels der Pumpe 42 über die Aufheizstufe 43 durch Leitung 41 dem im unteren Teil des Dünnschichtverdampfers ange¬ ordneten Verteilerelement 40 zugeführt wird. Am Kopf des Dünnschicht-

Verdampfers wird die beladene Schleppmittel-Dampfphase über Leitung 47 mittels des Gebläses 48 abgezogen. Die im Wärmetauscher 49 kondensierten Anteile können über Leitung 50 abgezogen werden. Der behandelte Produkt¬ strom wird am Fuß des Dünnschichtverdampfers über Leitung 44 mittels Pumpe 45 entnommen und gewünschtenfalls über den Wärmetauscher 46 geführt.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt in einer bevorzugten Ausführungsform Arbeitsweisen, bei denen die beladene SHCF-Phase nach ihrer Abtrennung von dem gereinigten Gut wenigstens anteilsweise von ihren aus dem Einsatzma¬ terial aufgenommenen Anteilen befreit und einer weiteren Verwertung zuge¬ führt wird. Dabei ist die wenigstens anteilsweise Rückführung der so ge¬ reinigten SHCF-Phase in die Trennstufe(n) eine weiterhin bevorzugte Aus¬ führungsform für viele Anwendungsfälle.

Diese Aufarbeitung der beladenen SHCF-Trennphase kann grundsätzlich in beliebiger, dem Fachmann an sich bekannter Weise vorgenommen werden. In¬ soweit kann auf das allgemeine Fachwissen verwiesen werden. Besonders wirkungsvoll kann für diesen sekundären Arbeitsschritt im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns der Einsatz der Membrantechnologie sein. Zum allgemeinen Fachwissen wird beispielsweise verwiesen auf die in Buchform erschienenen Veröffentlichungen JU.I. Dytnerskij "Membranprozesse zur Trennung flüssiger Gemische" VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1977 und M. Cheryan "ULTRAFILTRATION HANDBOOK", Technomic Publishing Co, Inc., Lancaster, Basel, 1986.

Die Auswahl und Anpassung der jeweiligen Membrantrennverfahren nach Typ und Beschaffenheit der gewählten Membranen und der jeweils im speziellen einzusetzenden Technologie wird - unter Berücksichtigung des allgemeinen Fachwissens - durch das jeweils zu trennende Stoffgemisch bestimmt. Mög¬ lich ist dabei sowohl die Durchführung dieser Membrantrennverfahren unter Ausbildung flüssiger Produktströme als auch der Einsatz der Pervaporation, bei der bekanntlich die die Membran durchtretende Stoffphase als Dampf¬ beziehungsweise in der Gasphase anfällt. Die Auswahl der jeweils geeig¬ neten Membrantypen reicht von der Mikrofiltration über die Ultra- und Nanofiltration bis zur Umkehrosmose. Auch hier wird im einzelnen das

technische Handeln durch die jeweils zu berücksichtigenden Gegebenheiten des aufzutrennenden Stoffgemisches bestimmt.

Die Figur 4 zeigt in schematischer Darstellung Möglichkeiten zu einer solchen Stofftrennung an beladenen SHCF-Phasen unter Einsatz der Membran¬ technologie.

Das im vorgängigen Reinigungs- beziehungsweise Trennschritt mit Verunrei¬ nigungen beladene Trennhilfsmittel auf Basis der niederen monofunkti¬ onellen Alkohole oder deren Abmischungen mit Wasser wird als Kondensat über Leitung 51 in den Vorlagebehälter 52 gegeben und mittels der Pumpen 53 und 54 über Leitungen 55 und 56 daraus abgezogen und in die Membran¬ trennvorrichtung 57 eingespeist. Unter dem eingestellten Arbeitsdruck tritt das Per eat durch die semipermeable Membran 58 und wird mittels des Gebläses 60 über Leitung 59 aus der Membrantrennanlage 57 abgezogen. Der abgezogene Permeatstrom kann in dem Kondensator 61 wenigstens weitgehend kondensiert werden, so daß über Leitung 62 ein gereinigter Produktstrom abgezogen und der Weiterverwertung zugeführt werden kann. Das in der Mem¬ brantrennanlage zurückgehaltene Retentat wird über Leitung 63 abgezogen und kann wenigstens anteilsweise über Leitungen 64 und 56 in die Trenn¬ stufe zurückgeführt werden. Die Entnahme eines hinreichend aufkonzen¬ trierten Retentats ist über Leitung 65 möglich.

Eine leicht modifizierte Ausführungsform für dieses Trennverfahren, das auch mit der bisher geschilderten Führung von Produktströmen gemäß Figur 4 verbunden werden kann, schließt sich an. Hier wird im Vorlagebehälter 66 über Leitung 51 mit aufgenommenen Verunreinigungen beladenes SHCF als Flüssigphase zugeführt. Alternativ oder zusätzlich kann das aus der Mem¬ brantrennanlage 57 abgezogene Retentat 65 über Leitung 67 ebenfalls in den Vorlagebehälter 66 gegeben werden. Mittels Pumpen 70 und 71 wird über die Leitungen 68 und 69 das verflüssigte Stoffgemisch der Membrantrennvor¬ richtung 72 mit der darin angeordneten semipermeablen Membran 73 zuge¬ führt. Gereinigtes Permeat wird über Leitung 74 entnommen. Retentat ver¬ läßt über 75 die Membrantrennanlage und kann wenigstens anteilsweise über 76 und 69 im Kreislauf geführt werden. Wenigstens anteilsweise wird aber

über Leitung 77 angereichertes Retentat abgezogen und entweder einer Wie¬ derverwertung oder einer angemessenen Entsorgung zugeführt.

Auf einzelne besonders wichtige Anwendungsgebiete der neuen Technologie sei im folgenden noch näher eingegangen:

Besonders interessant wird der Einsatz des erfindungsgemäßen Reinigungs¬ verfahrens immer dann sein, wenn sich diese Reinigung mit niederen Alko¬ holen als SHCF-Phase einfach in einen größeren Sachzusammenhang integrie¬ ren läßt. In der Regel ist das dann der Fall, wenn beispielsweise ein Estergruppen, insbesondere Alkanolester, enthaltendes Einsatzmaterial in einem Verfahrensschritt anfällt und einer nachfolgenden Reinigung unter¬ worfen werden soll. So sind beispielsweise Ester von Fettsäuren oder Fettsäuregemischen mit Alkanolen, insbesondere mit Methanol, Ethanol und/oder (Iso)Propanol großtechnisch in breitem Umfang anfallende Pro¬ dukte, die in aller Regel einem Reinigungsschritt unterworfen werden müs¬ sen. Lediglich beispielhaft seien hier die entsprechenden Ester aus naturstoffbasierten Fettsäuren und Fettsäuregemischen mit niederen monofunktionellen Alkanolen, insbesondere Methanol und/oder Ethanol be¬ nannt. Wertstoffgemisehe dieser Art fallen beispielsweise in großem Umfang bei der Umesterung von Fettsäuretriglyceriden, insbesondere natürlichen Ursprungs, mit den monofunktionellen Alkoholen an. Das Primärprodukt der Umesterung enthält Glycerin und bedarf üblicherweise der Reinigung, die heute insbesondere destillativ erfolgt.

Im Rahmen der erfindungsgemäßen Lehre wird die Reinigung des rohen Um- esterungsproduktes und insbesondere die Abtrennung von Glycerin durch ei¬ nen gegebenenfalls mehrstufig geführten Schritt im Sinne des erfin¬ dungsgemäßen Handelns möglich. Dabei steht das als SHCF-Phase einzuset¬ zende Hilfsmittel - beispielsweise Methanol oder Ethanol - im Rahmen des Umesterungssverfahrens ohnehin in hinreichender Menge zur Verfügung. Die erfindungsgemäße Lehre sieht vor, in den Verfahrensablauf den Reinigungs¬ schritt so zu integrieren, daß der zusätzliche Aufwand an Energie und Hilfschemikalien auf ein Minimum reduziert werden kann. Aber auch die Reinigung von Estern aus Fettsäuren und den längerkettigen Fettalkoholen ist ein für die Lehre der Erfindung wichtiges Anwendungsgebiet.

Der Einsatz des erfindungsgemäßen Trennprinzips ist aber nicht auf die hier dargestellten Anwendungsfälle beschränkt. In an sich bekannter Weise kann die Wirtschaftlichkeit des Trennverfahrens schon dadurch sicherge¬ stellt werden, daß die beladene und aus der Trennstufe abgezogene SHCF- Phase wenigstens anteilsweise von ihren aus dem Einsatzmaterial aufgenom¬ menen Anteilen befreit und vorzugsweise dann wiederum wenigstens an¬ teilsweise in die Trennstufe zurückgeführt wird.

Auf ein besonders interessantes Arbeitsgebiet sei hier noch eingegangen: Seit vielen Jahren wird in der Fachwelt die Verwendung von Verbrennungs¬ kraftstoffen auf Basis von Naturölen und -fetten diskutiert. Besondere Bedeutung kommt dabei nach heutigem Wissen den Methylestern wenigstens überwiegend ungesättigter Fettsäuren beziehungsweise FettSäuregemischen zu, die unter dem Fachbegriff "Biodiesel" seit Jahren in der Literatur erwähnt werden. Der praktische Einsatz hat sich bis heute nicht wirklich durchsetzen können. Anlaß hierfür sind unter anderem Probleme aus der hinreichenden Reindarstellung der Methylester, die wie alle naturstoff- basierten Chemikalien eine Vielzahl von Mischungskomponenten aufweisen.

Eine besondere Problemstellung kann in diesem Zusammenhang die hinrei¬ chende Abtrennung des Glycerins aus dem primären Produkt der Umesterung des Triglycerids mit Methanol sein. Wird das freigesetzte Glycerin nicht wenigstens weitgehend im Fertigprodukt abgereichert, dann treten insbe¬ sondere bei niedrigeren Temperaturen im Biodiesel Entmischungen auf, die die Anwendbarkeit dieses Kraftstoffes einschränken.

Die erfindungsgemäße Lehre eröffnet hier eine Möglichkeit unter minimalem zusätzlichem Aufwand an Energie und Hilfschemikalien die Reinigungsstufe mit überhitztem Methanol als SHCF-Phase in den Verfahrensschritt der Ge¬ winnung des Biodiesels zu integrieren und damit die gewünschten Reinst¬ qualiatäten des pflanzlich basierten Kraftstoffes zu verwirklichen.