Die vorliegende Erfindung liegt auf dem Gebiet der Polyurethane (PU) und Polyisocyanurate (PIR), insbesondere der PU- oder PIR-Hartschäume. Insbesondere betrifft sie die Herstellung von PU- oder PIR-Hartschäumen unter Verwendung von speziellen Emulgatoren, sowie weiterhin die Verwendung der Schäume, die damit hergestellt wurden. Es handelt sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung um PU- oder PIR-Hartschäume.

Unter Polyurethan (PU) wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere ein Produkt, erhältlich durch Reaktion von Polyisocyanaten und Polyolen verstanden. Es können hierbei neben dem Polyurethan auch weitere funktionelle Gruppen gebildet werden, wie z.B. Uretdione, Carbodiimide, Isocyanurate, Allophanate, Biurete, Harnstoffe und/oder Uretimine. Daher werden unter PU im Sinne der vorliegenden Erfindung sowohl Polyurethan als auch Polyisocyanurat, Polyharnstoffe und Uretdion-, Carbodiimid-, Allophanat-, Biuret- und Uretimin-Gruppen enthaltende Polyisocyanat-Reaktionsprodukte verstanden. Polyimide sind nicht umfasst.

Unter Polyurethanschaum (PU-Schaum) wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere Schaum verstanden, der als Reaktionsprodukt basierend auf Polyisocyanaten und Polyolen erhalten wird. Es können hierbei neben dem Namen gebenden Polyurethan auch weitere funktionelle Gruppen gebildet werden, wie z.B. Allophanate, Biurete, Harnstoffe, Carbodiimide, Uretdione, Isocyanurate oder Uretimine.

Polyisocyanurat-Schaum (PIR-Schaum), insbesondere Polyisocyanurat-Hartschaumstoffe, sind ebenfalls seit langem bekannt und im Stand der Technik beschrieben. Ihre Herstellung erfolgt üblicherweise ebenfalls durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit Polyolen, vorzugsweise Polyester-Polyolen und Polyether-Polyolen, wobei der Isocyanatindex vorzugsweise 180 und grösser ist. Hierbei bilden sich Urethanstrukturen, die durch die Umsetzung von Isocyanaten mit Verbindungen mit reaktiven Wasserstoffatomen entstehen, und zusätzlich bilden sich durch Reaktion der Isocyanatgruppen untereinander auch Isocyanuratstrukturen oder weitere Strukturen, die durch die Reaktion von Isocyanatgruppen mit anderen Gruppen, wie zum Beispiel Polyurethangruppen, entstehen.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung steht insbesondere die Zusammensetzung der einzusetzenden Polyole bzw. isocyanat-reaktiven Mischung im Vordergrund. Vorzugsweise werden der isocyanat-reaktiven Mischung ein oder mehrere Treibmittel zugesetzt.

Treibmittel sind entweder chemisch reaktiv wie z.B. Wasser oder Ameisensäure oder es sind physikalische Treibmittel, die aufgrund ihres Siedepunktes während der Reaktion verdampfen und dadurch zur Schaumexpansion führen, bzw. beitragen. Physikalische Treibmittel sind Kohlenwasserstoffe, halogenierte KW, etc. Dies ist soweit bekannt. Oftmals sind die Treibmittel in der isocyanat-reaktiven Mischung nur begrenzt mischbar, so dass man bei Herstellen der Mischung keine klare Komponente erhält, sondern eine trübe Emulsion, die dann wiederum auch das Problem einer Phasentrennung mit sich bringt. Das heißt, dass sich in vielen Fällen das Treibmittel abtrennt. Da die isocyanat-reaktive Mischung oftmals noch weitere Bestandteile der gesamten Reaktionsmischung, außer dem Isocyanat, enthalten kann, also Flammschutzmittel, Katalysatoren, ggf. Farbstoffe, Stabilisatoren, ggf. Zellregulierer, etc. ist eine solche Phasentrennung besonders abträglich.

Zur Vermeidung dieser Trübungs- oder Phasentrennungsproblematik können verschiedene Emulgatoren eingesetzt werden. Verschiedene Veröffentlichungen bezüglich der Verwendung von Emulgatoren zur Verbesserung der Stabilität der isocyanat-reaktiven Mischung enthaltend Treibmittel sind bekannt.

In US 6262136 B1 werden Polyol-Mischungen beschrieben, die Fluor-haltige Treibmittel enthalten, welche bei Normaldruck gasförmig sind. Hierbei werden Phenole oder Alkylphenole verwendet, um das Treibmittel im Polyol zu solubilisieren. Die Treibmittel sind HFC 134, HCFC-124, HCFC-22.

In US 9290604 werden Mischungen von Alkyl-Ethoxylaten als Emulgatoren eingesetzt in einer Wasser-getriebenen Reaktionsmischung zur Herstellung von PU-Schaum.

Die Verwendung von Alkyl-Ethoxylaten als Emulgatoren für nicht-mischbare Polyole wird in WO 2018/089768 beschrieben, wobei hier Weichschäume aus den Reaktionsmischungen hergestellt werden.

In US 9290604 werden ethoxylierte Nonylphenole als Emulgatoren eingesetzt in einer Wassergetriebenen Reaktionsmischung zur Herstellung von PU-Schaum.

Ethoxylierte Nonylphenole werden auch in DE 3632915 beschrieben in PU-Formulierungen, die halogenierte Treibmittel enthalten.

WO 2020/231603 beschreibt die Verwendung von nicht-ionischen Tensiden zur Verbesserung der Lagerstabilität von Polyol-Mischungen bestehend aus Polyesterpolyole und Kohlenwasserstoffen als Treibmittel. Die Tenside sind Alkyl-Ethoxylate oder Block-Copolymere auf Basis unterschiedlicher Alkylenoxide.

In US 4595711 wird die Verwendung von Nonylphenol-Alkoxylaten beschrieben, um den Einsatz von halogenierten Treibmitteln zu erleichtern bzw. deren Löslichkeit/Emulgierbarkeit in der Polyolmischung zu verbessern. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die Bereitstellung von Isocyanat-reaktiven Mischungen mit verbesserter Lagerstabilität zu ermöglichen und zur Herstellung von Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumstoffen zu nutzen.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass der Einsatz von Alkoxylaten basierend auf bestimmten aromatischen Alkoholen wie z.B. Phenolen oder Naphtholen die Lösung dieser Aufgabe ermöglicht.

Der Gegenstand der Erfindung, der die o.g. Aufgabe löst, ist ein Verfahren zum Herstellen eines PU oder PIR-Hartschaum, umfassend das In-Kontakt-Bringen von mindestens einem Isocyanat mit einer Isocyanat-reaktiven Mischung, welche mindestens ein Polyol, Wasser und mindestens einen Emulgator umfasst, wobei als Isocyanate ein oder mehrere organische Polyisocyanate mit zwei oder mehr Isocyanat-Funktionen eingesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator mindestens einen alkoxylierten aromatischen Alkohol umfasst, wobei der zugrunde liegende aromatische Alkohol mindestens 6 und maximal 40 C-Atome sowie mindestens eine OH-Funktion aufweist, und wobei maximal 1/5 der C-Atome des zugrunde liegenden aromatischen Alkohols nicht aromatisch sind, und wobei im zugrunde liegenden aromatischen Alkohol mindestens eine aromatische Einheit eine OH- Funktion tragen muss.

Bei den erfindungsgemäßen Emulgatoren handelt es sich also um Alkoxylate von bestimmten aromatischen Alkoholen. Mit dem „zugrunde liegenden aromatischen Alkohol“ ist gemeint, dass dieser nach Alkoxylierung zum „alkoxylierten aromatischen Alkohol“ führt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der aromatische Alkohol ethoxyliert.

Eine geeignete einsetzbare Struktur des alkoxylierten aromatischen Alkohols basiert auf Phenol als Start-Alkohol (= zugrunde liegender aromatischer Alkohol) und hat die folgende Struktur: Formel 1

Hierbei ist R ¹ Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder Phenyl. Es können also zur Alkoxylierung bevorzugt Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid oder Stryoloxid eingesetzt werden n ist eine Zahl von 2 bis 200, bevorzugt von 3 bis 150, besonders bevorzugt von 4 bis 100.

In einer weiter bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Ethoxylate der aromatischen Alkohole verwendet. Hier dargestellt an Phenol: Formel 2 Die zugrunde liegenden Start-Alkohole basieren auf aromatischen Alkoholen, wie z.B. Benzol mit einer oder mehreren OH-Funktionen: vorzugsweise Phenol, Brenzkatechin oder Resorcin: wie z. B. mehrkernige aromatische Systeme mit OH-Funktionen: vorzugsweise 1-Napthol oder 2- Naphtol wie z.B. verknüpfte aromatische Systeme: vorzugsweise Cumylphenol, Biphenol, Bisphenol A oder Bisphenol F mit R ² = Methyl oder Wasserstoff, oder wie z.B. stryrolisierte Phenole: vorzugsweise mono-, di- oder tri-Styrylphenol Beispielhaft sind hier dargestellt: 2,4,6-tris(1-phenylethyl)phenol, 2,4-Bis(1-phenylethyl)phenol und p-(1 -phenylethyl)phenol, wobei auch weitere Isomeren verwendet werden können, die bei der Umsetzung von Stryrol mit Phenol entstehen.

Im zugrunde liegenden aromatischen Alkohol muss mindestens eine aromatische Einheit eine OH- Funktion tragen. Der zugrunde liegende aromatische Alkohol kann 6 bis 40 C-Atomen enthalten. Hierbei können auch konjugierte (mehrkernige) aromatische Systeme (Naphthalin) enthalten oder mehrere aromatische Systeme miteinander verknüpft sein (Bisphenole), wobei maximal 1/5 der C-Atome des zugrunde liegenden aromatischen Alkohols nicht aromatisch sind.

Beispielhaft soll hier das Zahlenverhältnis der C-Atome in den Start-Alkoholen erläutert werden: In der oben dargestellten Strukturformel des tri-Styryphenols hat man insgesamt 30 C-Atome, davon sind 6 nicht aromatisch und 24 C-Atome aromatisch. Hieraus ergibt sich, dass 1/5 der C-Atome nicht aromatisch sind.

Die maximale Anzahl an C — Atome im zugrunde liegenden aromatischen Alkohol ist 40, bevorzugt 35, weiter bevorzugt 30.

Bevorzugt sind mehr als 6 C-Atome im zugrunde liegenden aromatischen Alkohol enthalten, besonders bevorzugt mehr als 8.

Bevorzugt sind Alkoxylate von Mono-alkoholen wie z.B. Tristyrylphenole, Naphthole oder Phenole. Besonders bevorzugt sind Alkoxylate von Naphtholen. Bevorzugt ist der Anteil Ethylenoxid in der Polyetherkette größer 80, bzw. größer 90% bezogen auf das gesamte Alkylenoxid. Besonders bevorzugt sind reine Ethoxylate.

Es entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn die alkoxylierten aromatischen Alkohole basieren auf (i) einkernigen aromatischen Alkoholen mit einer oder mehreren OH-Funktionen , vorzugsweise Phenol, Brenzkatechin oder Resorcin,

(ii) mehrkernigen aromatische Systemen mit einer oder mehreren OH-Funktionen, vorzugsweise 1-Napthol oder 2-Naphtol,

(iii) verknüpften aromatische Systemen mit einer oder mehreren OH-Funktionen, vorzugsweise Biphenol, Bisphenol A, Bisphenol F oder Cumylphenol und/oder

(iv) styrolisierten Phenolen, vorzugsweise 2,4,6-tris(1-phenylethyl)phenol, 2,4-Bis(1-phenyl- ethyl)phenol oder p-(1-phenylethyl)phenol.

Es entspricht einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn der eingesetzte alkoxylierte aromatische Alkohol jeweils 4 bis 100 Alkoxygruppen pro Molekül aufweist.

Es entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn der eingesetzte alkoxylierte aromatische Alkohol einen berechneten HLB-Wert größer als 10, besonders größer als 12, insbesondere größer als 14 aufweist. Eine geeignete Obergrenze liegt bei 20.

HLB-Werte und deren Berechnung sind an sich bekannt: Emulgatoren bestehen üblicherweise aus einer Kombination von hydrophilen und lipophilen Strukturelementen. So kann man bei z.B. bei Alkohol-Ethoxylaten den Hydroxy-terminierten Polyether-Anteil als hydrophiles und den Start- Alkohol als lipophiles Strukturelement betrachten. Je nach Molmasseanteilen der jeweiligen Strukturelemente ergibt sich daraus die sogenannte Hydrophilic-Lipophilic-Balance, auch HLB-Wert genannt. Dieser lässt sich dann nach der folgenden Formel berechnen:

Gewichts % des hydrophilen Strukturelements HLB - -

HLB Werte bewegen sich gewöhnlich im Bereich von 1 bis 20. Je höher der Anteil an hydrophilen Strukturelementen ist, desto höher ist auch der HLB-Wert. Somit kann man unterschiedliche Emulgatoren miteinander vergleichen.

Diese Methode ist sehr gut für Ethoxylate anwendbar, indem man den jeweiligen Gewichtsanteil in Prozent an Ethylenoxid-Einheiten durch 5 dividiert. So kann man z.B. Ethoxylate auf Basis von Fettalkoholen, Nonylphenolen und auch die erfindungsgemäßen Alkohol-Ethoxylate entsprechend ihres HLB-Werts miteinander vergleichen.

Es können auch Mischungen der erfindungsgemäßen Emulgatoren eingesetzt werden. Es entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn zumindest 2 alkoxylierte aromatische Alkohole eingesetzt werden, vorzugsweise umfassend ethoxylierte Phenol(e) und ethoxylierte Naphtol(e). Wenn die Isocyanat-reaktive Mischung 2 bis 30 Massen-% Wasser sowie 1 bis 30 Massen-% Emulgator und falls überhaupt, dann weniger als 3 Massen-% Nonylphenolethoxylat enthält, so liegt eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor. Diese Massen%-Angaben beziehen sich auf die Summe aller eingesetzten Komponenten, die keine organischen Polyisocyanate sind. Ebenfalls liegt eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor, wenn die Isocyanat- reaktive Mischung Flammschutzmittel umfasst.

Ebenfalls liegt eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung vor, wenn die Isocyanat- reaktive Mischung zumindest einen Katalysator umfasst.

Ebenso entspricht es einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn die erfindungsgemäßen Emulgatoren in einem Trägermedium bzw. Lösungsmittel dem Reaktionsgemisch zugegeben werden.

Der erfindungsgemäße Emulgator ist also vorzugsweise als Emulgator-haltige Zubereitung einsetzbar. Eine Emulgator-haltige Zubereitung kann also auch Trägermedien bzw. Lösungsmittel erhalten. Diese umfassen insbesondere Glykole, andere Alkoxylate und/oder Öle synthetischer und/oder natürlicher Herkunft. Es können in der Emulgator-haltige Zubereitung vorzugsweise auch bis zu 15 % Wasser enthalten sein. „Andere Alkoxylate“ bedeutet, dass diese Alkoxylate nicht unter die Definition der erfindungsgemäßen alkoxylierten aromatischen Alkohole fallen.

Grundsätzlich können als Trägermedien alle als Lösungsmittel geeigneten Substanzen verwendet werden. Bevorzugt kommen beispielweise Glykole, andere Alkoxylate und/oder Öle synthetischer und/oder natürlicher Herkunft zum Einsatz. Es können protische oder aprotische Lösungsmittel verwendet werden. Die erfindungsgemäßen Emulgator-haltigen Zubereitungen können auch als Teil von Zusammensetzungen mit verschiedenen Trägermedien eingesetzt werden.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine emulgatorhaltige Zubereitung, umfassend

(a) mindestens einen, vorzugsweise mindestens 2, erfindungsgemäße alkoxylierte aromatische Alkohole, wie zuvor definiert, in Mengen von 20 bis < 100 Gew.-%, vorzugsweise 25 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 30 bis 90 Gew%,

(b) Wasser in Mengen von 0 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt 2 bis 10 % Gew-%,

(c) Trägermedien, in Mengen von 0 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 70 Gew%, mit der Maßgabe, dass die Summe aus (b) und (c) > 0 Gew.-% ist.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Zusammensetzung, umfassend eine Isocyanat- reaktive Mischung, welche mindestens ein Polyol, Wasser und mindestens einen, vorzugsweise mindestens 2 erfindungsgemäße alkoxylierte aromatische Alkohole, wie zuvor definiert, umfasst, wobei die Isocyanat-reaktive Mischung 2 bis 30 Massen-% Wasser sowie 1 bis 30 Massen-% Emulgator und falls überhaupt, dann weniger als 3 Massen-% Nonylphenolethoxylate enthält, sowie optional, vorzugsweise zwingend, Flammschutzmittel enthält. Diese Massen%-Angaben beziehen sich auf Summe aller eingesetzten Komponenten, die keine organischen Polyisocyanate sind.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Zusammensetzung zur Herstellung von Polyurethanoder Polyisocyanurat-Hartschaumstoff, umfassend eine Isocyanat-Komponente und eine Isocyanat- reaktive Mischung, optional einen Schaumstabilisator, ein Treibmittel, einen Katalysator, wobei die Zusammensetzung mindestens einen Emulgator, der vorzugsweise die Lagerstabilität der Isocyanat- reaktiven Mischung verbessert, enthält, wobei der Emulgator mindestens ein alkoxylierten aromatischen Alkohol umfasst, wobei der zugrunde liegende aromatischen Alkohol mindestens 6 und maximal 40 C-Atome sowie mindestens eine OH-Funktion aufweist, und wobei maximal 1/5 der C-Atome des zugrunde liegenden aromatischen Alkohols nicht aromatisch sind.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung können somit PU- oder PIR-Hartschaum basierte Produkte wie z.B. eine Gebäudeisolierung mit ganz besonders hoher Qualität hergestellt und die Prozesse zur Herstellung der PU- bzw. PIR-Hartschäume können effizienter gestaltet werden.

Bevorzugte Anwendungen sind vorwiegend Sprühschaum, der je nach Anwendung offenzeilig oder geschlossenzellig sein kann, bevorzugt offenzeilig.

Hier ist besonders bei offenzeiligem Sprühschaum die Emulgierung von Wasser eine wichtige Aufgabe, da hier gewöhnlich große Mengen von Wasser als Treibmittel eingesetzt werden.

Es entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn der gesamte Massenanteil an erfindungsgemäßen Emulgatoren am fertigen Polyurethanschaum von 0,05 bis 20 Gew.-%, bevorzugt von 0,1 bis 15 Gew.-% beträgt.

Es entspricht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung Wasser und/oder Treibmittel, optional zumindest ein Flammschutzmittel und/oder weitere Additive umfasst, welche bei der Herstellung von Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumstoff vorteilhaft einsetzbar sind.

Eine besonders bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält die folgenden Bestandteile: a) isocyanat-reaktive Verbindungen, insbesondere Polyole, b) mindestens ein Polyisocyanat und/oder Polyisocyanat-Präpolymer, c) zumindest einen, vorzugsweise 2, erfindungsgemäßen Emulgator wie zuvor beschrieben d) Katalysatoren, e) (optional) eine Schaum-stabilisierende Komponente basierend auf Siloxanen oder anderen Surfactants, f) ein oder mehrere Treibmittel, g) weitere (optionale) Additive wie Flammschutzmittel, Füllstoffe, etc.

Hierbei können die Komponenten a), c), d), e), f) und g) die Bestandteile der isocyanat-reaktiven Mischung bilden, welche mindestens einen erfindungsgemäßen Emulgator umfasst, wie zuvor definiert. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von erfindungsgemäßen Emulgatoren und/oder Emulgator-haltigen Zubereitungen, insbesondere unter Einsatz einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung wie zuvor beschrieben, als Emulgator für die isocyanat-reaktive Mischung, bei der Herstellung von Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumstoffen, bevorzugt zur Verbesserung der Lagerstabilität der isocyanat-reaktiven Mischung und in Folge deren Gebrauchs- eigenschaften zur Herstellung von Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumstoffen.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von einem, vorzugsweise mindestens 2 alkoxylierten, aromatischen Alkoholen, wie zuvor definiert als Emulgatoren zur Verbesserung der Lagerstabilität von Isocyanat-reaktiven Mischungen umfassend Polyole, Wasser und optional Flammschutzmittel.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumstoff, hergestellt durch das erfindungsgemäße Verfahren, Vorzugsweise handelt es sich um einen offenzeiligen, wassergetriebenen Sprühschaum.

Nachfolgend werden einzelne einsetzbare Bestandteile (hier mit a) bis g) bezeichnet) noch genauer beschrieben, welche im Rahmen der Erfindung eingesetzt werden können. Der Bestandteil c), erfindungsgemäße Emulgatoren, wurde bereits ausführlich beschrieben. Als isocyanat-reaktive Verbindungen a) sind insbesondere Polyole geeignet. Geeignete Polyole im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle organischen Substanzen mit zwei oder mehreren gegenüber Isocyanaten reaktiven Gruppen, vorzugsweise OH-Gruppen, sowie deren Zubereitungen. Bevorzugte Polyole sind alle zur Herstellung von Polyurethan-Systemen, insbesondere Polyurethan-Beschichtungen, Polyurethan-Elastomeren oder auch Schaumstoffen; üblicherweise verwendeten Polyetherpolyole und/oder Polyesterpolyole und/oder hydroxyl- gruppenhaltigen aliphatischen Polycarbonate, insbesondere Polyetherpolycarbonatpolyole und/oder Polyole natürlicher Herkunft, sogenannte „natural oil based polyols“ (NOPs). Üblicherweise besitzen die Polyole eine Funktionalität vorzugsweise von 1 .8 bis 8 und zahlengemittelte Molekulargewichte vorzugsweise im Bereich von 500 bis 15000. Üblicherweise kommen die Polyole mit OH-Zahlen vorzugsweise im Bereich von 10 bis 1200 mg KOH/g zum Einsatz.

Einsetzbar sind z.B. Polyetherpolyole. Diese können nach bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch anionische Polymerisation von Alkylenoxiden in Gegenwart von Alkalihydroxiden, Alkalialkoholaten oder Aminen als Katalysatoren und unter Zusatz mindestens eines Startermoleküls, dass bevorzugt 2 oder 3 reaktive Wasserstoffatome gebunden enthält oder durch kationische Polymerisation von Alkylenoxiden in Gegenwart von Lewis-Säuren wie beispielsweise Antimonpentachlorid oder Bortrifluorid-Etherat oder durch Doppelmetallcyanidkatalyse. Geeignete Alkylenoxide enthalten 2 bis 4 Kohlenstoffatome im Alkylenrest. Beispiele sind Tetrahydrofuran, 1 ,3-Propylenoxid, 1 ,2- bzw. 2,3-Butylenoxid; vorzugsweise werden Ethylenoxid und 1 ,2-Propylenoxid eingesetzt. Die Alkylenoxide können einzeln, kumulativ, blockweise, alternierend nacheinander oder als Mischungen verwendet werden. Als Startmoleküle kommen insbesondere Verbindungen mit mindestens 2, vorzugsweise 2 bis 8 Hydroxylgruppen oder mit mindestens zwei primären Aminogruppen im Molekül zum Einsatz. Als Startermoleküle eingesetzt werden können z.B. Wasser, 2-, 3- oder4-wertige Alkohole wie Ethylenglykol, Propandiol- 1 ,2 und -1 ,3, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Rizinusöl usw., höhere polyfunktionelle Polyole, insbesondere Zuckerverbindungen wie beispielsweise Glucose, Sorbit, Mannit und Saccharose, mehrwertige Phenole, Resole, wie z.B. Oligomere Kondensationsprodukte aus Phenol und Formaldehyd und Mannich-Kondensate aus Phenolen, Formaldehyd und Dialkanolaminen sowie Melamin, oder Amine wie Anilin, EDA, TDA, MDA und PMDA, besonders bevorzugt TDA und PMDA. Die Wahl des geeigneten Startermoleküls ist abhängig von dem jeweiligen Anwendungsgebiet des resultierenden Polyetherpolyols bei der Polyurethanherstellung

Einsetzbar sind z.B. Polyesterpolyole. Diese basieren auf Estern mehrwertiger aliphatischer oder aromatischer Carbonsäuren, bevorzugt mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen. Beispiele für aliphatische Carbonsäuren sind Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Decandicarbonsäure, Maleinsäure und Fumarsäure. Beispiele für aromatische Carbonsäuren sind Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und die isomeren Naphthalin- dicarbonsäuren. Die Polyesterpolyole werden durch Kondensation dieser mehrwertigen Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, vorzugsweise von Diolen oder Triolen mit 2 bis 12, besonders bevorzugt mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, bevorzugt Trimethylolpropan und Glycerin erhalten.

Einsetzbar sind z.B. Polyetherpolycarbonatpolyole. Dies sind Polyole, welche Kohlenstoffdioxid als Carbonat gebunden enthalten. Da Kohlenstoffdioxid bei vielen Prozessen in der chemischen Industrie in großen Mengen als Nebenprodukt entsteht, ist die Verwendung von Kohlendioxid als Comonomer in Alkylenoxid-Polymerisationen aus kommerzieller Sicht von besonderem Interesse. Ein teilweiser Ersatz von Alkylenoxiden in Polyolen durch Kohlendioxid hat das Potential, die Kosten für die Herstellung von Polyolen deutlich zu senken. Außerdem ist die Verwendung von CO2 als Comonomer ökologisch sehr vorteilhaft, da diese Reaktion die Umsetzung eines Treibhausgases zu einem Polymer darstellt. Die Herstellung von Polyetherpolycarbonatpolyolen durch Anlagerung von Alkylenoxiden und Kohlendioxid an H-funktionelle Startsubstanzen unter Verwendung von Katalysatoren ist seit langem bekannt. Verschiedene Katalysatorsysteme können hierbei zum Einsatz kommen: Die erste Generation stellten heterogene Zink- oder Aluminiumsalze dar, wie sie beispielsweise in US-A 3900424 oder US-A 3953383 beschrieben sind. Des Weiteren sind mono- und binukleare Metallkomplexe zur Copolymerisation von C02 und Alkylenoxiden erfolgreich eingesetzt worden (WO 2010/028362, WO 2009/130470, WO 2013/022932 oder WO 2011/163133). Die wichtigste Klasse von Katalysatorsystemen für die Copolymerisation von Kohlenstoffdioxid und Alkylenoxiden stellen die Doppelmetallcyanidkatalysatoren, auch als DMC-Katalysatoren be- zeichnet, dar (US-A 4500704, WO 2008/058913). Geeignete Alkylenoxide und H-funktionelle Startsubstanzen sind solche, die auch zur Herstellung von carbonatfreien Polyetherpolyolen - wie oben beschrieben - eingesetzt werden.

Einsetzbar sind z.B. Polyole auf Basis nachwachsender Rohstoffe „Natural oil based polyols“ (NOPs). NOPs zur Herstellung von Polyurethanschäumen sind mit Blick auf die langfristig begrenzte Verfügbarkeit fossiler Ressourcen, namentlich Öl, Kohle und Gas, und vor dem Hintergrund steigender Rohölpreise von zunehmendem Interesse und bereits vielfach in solchen Anwendungen beschrieben (WO 2005/033167; US 2006/0293400, WO 2006/094227, WO 2004/096882, US 2002/0103091 , WO 2006/116456 und EP 1678232). Mittlerweile sind auf dem Markt eine Reihe dieser Polyole von verschiedenen Herstellern verfügbar (W02004/020497, US2006/0229375, W02009/058367). In Abhängigkeit vom Basis-Rohstoff (z.B. Sojabohnenöl, Palmöl oder Rizinusöl) und die daran angeschlossene Aufarbeitung ergeben sich Polyole mit unterschiedlichem Eigenschaftsbild. Hierbei können im Wesentlichen zwei Gruppen unterschieden werden: a) Polyole auf Basis nachwachsender Rohstoffe, die soweit modifiziert werden, dass sie zu 100 % zur Herstellung von Polyurethanen eingesetzt werden können (W02004/020497, US2006/0229375); b) Polyole auf Basis nachwachsender Rohstoffe, die bedingt durch ihre Aufarbeitung und Eigenschaften nur zu einem gewissen Anteil das petrochemisch basierte Polyol ersetzen können (W02009/058367). Eine weitere Klasse von einsetzbaren Polyolen stellen z.B. die sogenannten Füllkörperpolyole (Polymerpolyole) dar. Diese zeichnen sich dadurch aus, dass sie feste organische Füllstoffe bis zu einem Feststoffgehalt von 40 % oder mehr in disperser Verteilung enthalten. Einsetzbar sind unter anderem z.B. SAN-, PHD- und PIPA-Polyole. SAN-Polyole sind hochreaktive Polyole, welche ein Copolymer auf der Basis von Styrol/Acrylnitril (SAN) dispergiert enthalten. PHD-Polyole sind hochreaktive Polyole, welche Polyharnstoff ebenfalls in dispergierter Form enthalten. PIPA-Polyole sind hochreaktive Polyole, welche ein Polyurethan, beispielsweise durch in situ-Reaktion eines Isocyanats mit einem Alkanolamin in einem konventionellen Polyol gebildet, in dispergierter Form enthalten. Ein bevorzugtes Verhältnis von Isocyanat und Polyol, ausgedrückt als Index der Formulierung, d.h. als stöchiometrisches Verhältnis von Isocyanat-Gruppen zu gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen (z.B. OH-Gruppen, NH-Gruppen) multipliziert mit 100, liegt im Bereich von 10 bis 1000, bevorzugt 40 bis 700, besonders bevorzugt 50 bis 600, insbesondere bevorzugt 60 bis 550. Ein Index von 100 steht für ein molares Verhältnis der reaktiven Gruppen von 1 zu 1.

Als Isocyanate b) werden vorzugsweise ein oder mehrere organische Polyisocyanate mit zwei oder mehr Isocyanat-Funktionen eingesetzt. Als Polyole werden vorzugsweise ein oder mehrere Polyole mit zwei oder mehr gegenüber Isocyanat reaktiven Gruppen, eingesetzt. Geeignete Isocyanate b) im Sinne dieser Erfindung sind alle Isocyanate, die mindestens zwei Isocyanat-Gruppen enthalten. Generell können alle an sich bekannten aliphatischen, cycloaliphatischen, arylaliphatischen und vorzugsweise aromatischen mehrfunktionalen Isocyanate verwendet werden. Besonders bevorzugt werden Isocyanate in einem Bereich von 60 bis 200 mol-% relativ zu der Summe der isocyanatverbrauchenden Komponenten eingesetzt.

Beispielhaft genannt werden können hier Alkylendiisocyanate mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest, wie 1 ,12-Dodecandiisocyanat, 2-Ethyltetramethylendiisocyanat-1 ,4, 2-Methyl- pentamethylen-diisocyanat-1 ,5, Tetramethylendiisocyanat-1 ,4, und vorzugsweise Hexamethylen- diisocyanat-1 ,6 (HMDI), cycloaliphatische Diisocyanate, wie Cyclohexan-1 ,3- und 1-4-diisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, 1-lsocyanato-3,35-trimethyl-5-isocya- nato-rnethyhcyclohexan (Isophorondiisocyanat oder kurz IPDI), 2,4- und 2,6-Hexahydro- toluylen-'diisocyanat sowie die entsprechenden Isomerengemische, und vorzugsweise aromatische Di- und Polyisocyanate, wie beispielsweise 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat (TDI) und die entsprechenden Isomerengemische, Naphthalindiisocyanat, Diethyltoluoldiisocyanat, Mischungen aus 2,4‘- und 2,2‘-Diphenylmethandiisocyanaten (MDI) und Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate (Roh-MDI) und Mischungen aus Roh-MDI und Toluoldiisocyanaten (TDI). Die organischen Di- und Polyisocyanate können einzeln oder in Form ihrer Mischungen eingesetzt werden. Ebenso können entsprechende „Oligomere“ der Diisocyanate eingesetzt werden (IPDI-Trimer auf basis Isocyanurat, Biurete- Urethdione.) Des Weiteren ist der Einsatz von Präpolymeren auf Basis der oben genannten Isocyanate möglich.

Es ist auch möglich, Isocyanate einzusetzen, die durch den Einbau von Urethan-, Uretdion-, Isocyanurat, Allophanat- und anderen Gruppen modifiziert wurden, sogenannte modifizierte Isocyanate. Besonders geeignete, einsetzbare organische Polyisocyanate und daher besonders bevorzugt können im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verschiedene Isomere des Toluoldiisocyanat (2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat (TDI), in reiner Form oder als Isomerengemische unterschiedlicher Zusammensetzung), 4,4‘-Diphenylmethandiisocyanat (MDI), das so genannte „crude MDI“ oder „polymere MDI“ (enthält neben dem 4,4‘- auch die 2,4‘- und 2,2‘-lsomeren des MDI und höherkernige Produkte) und/oder das als „pure MDI“ bezeichnete zweikernige Produkt aus überwiegend 2,4‘- und 4,4‘-lsomerengemischen bzw. deren Prepolymeren eingesetzt werden. Beispiele für besonders geeignete Isocyanate sind beispielsweise in EP 1712578, EP 1161474, WO 00/58383, US 2007/0072951 , EP 1678232 und der WO 2005/085310 aufgeführt, auf die hier in vollem Umfang Bezug genommen wird.

Geeignete Katalysatoren d) im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle Verbindungen, die in der Lage sind die Reaktion von Isocyanaten mit OH- Funktionen, NH-Funktionen oder anderen isocyanat-reaktiven Gruppen sowie mit Isocyanaten selbst zu beschleunigen. Hierbei kann vorzugsweise auf die üblichen aus dem Stand der Technik bekannten Katalysatoren zurückgegriffen werden, umfassend z.B. Amine (cyclische, acyclische; Monoamine, Diamine, Oligomere mit einer oder mehreren Aminogruppen), Ammonium-Verbindungen, metallorganische Verbindungen und Metallsalze, vorzugsweise die des Kalium, Zinn, Eisen, Zink oder Bismuth. Insbesondere können als Katalysatoren Gemische mehrerer Komponenten eingesetzt werden.

Als Komponente e) können z.B. Si-freie Surfactants oder z.B. auch organomodifizierte Siloxane eingesetzt werden.

Die Verwendung von solchen Substanzen in Hartschäumen ist bekannt. Hierbei können im Rahmen dieser Erfindung alle Verbindungen eingesetzt werden, die die Schaumherstellung unterstützen (Stabilisierung, Zellregulierung, Zellöffnung, etc.). Diese Verbindungen sind aus dem Stand der Technik hinreichend bekannt.

Entsprechende, im Sinne dieser Erfindung einsetzbare Siloxane werden z.B. in den folgenden Patentschriften beschrieben: CN 103665385, CN 103657518, CN 103055759, CN 103044687, US 2008/ 0125503, US 2015/0057384, EP 1520870 A1 , EP 1211279, EP 0867464, EP 0867465, EP 0275563. Diese vorgenannten Schriften werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teil des Offenbarungsgehaltes der vorliegenden Erfindung. Der Einsatz von Polyether-modifizierten- Siloxanen ist besonders bevorzugt.

Die Verwendung von Treibmitteln f) ist optional, je nachdem welches Verschäumungsverfahren verwendet wird. Es kann mit chemischen und physikalischen Treibmitteln gearbeitet werden. Die Wahl des Treibmittels hängt hier stark von der Art des Systems ab.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden keine HFO als Treibmittel eingesetzt. Als optionale physikalische Treibmittel können entsprechende Verbindung mit passenden Siedepunkten eingesetzt werden. Ebenso können chemische Treibmittel optional eingesetzt werden, die mit NCO-Gruppen und Freisetzung von Gasen reagieren, wie beispielsweise Wasser oder Ameisensäure. Beispiele für Treibmittel sind verflüssigtes C02, Stickstoff, Luft, leichtflüchtige Flüssigkeiten, beispielsweise Kohlenwasserstoffe mit 3, 4 oder 5 Kohlenstoff-Atomen, bevorzugt cyclo-, iso- und n-Pentan, Fluorkohlenwasserstoffe, bevorzugt HFC 245fa, HFC 134a und HFC 365mfc, Fluorchlorkohlenwasserstoffe, bevorzugt HCFC 141b, Hydrofluoroolefine (HFO) oder Hydrohaloolefine wie z.B. 1234ze, 1234yf, 1233zd(E) oder 1336mzz, Sauerstoff-haltige Verbindungen wie Methylformiat, Aceton und Dimethoxymethan, oder Chlorkohlenwasserstoffe, bevorzugt Dichlormethan und 1 ,2-Dichlorethan.

Geeignete Wasser-Gehalte im Sinne dieser Erfindung hängen davon ab, ob zusätzlich zum Wasser noch ein oder mehrere Treibmittel eingesetzt werden oder nicht. Bei rein Wasser getriebenen Schäumen liegen die Werte vorzugsweise bei 1 bis 30 pphp, werden zusätzlich andere Treibmittel eingesetzt, verringert sich die Einsatzmenge auf vorzugsweise 0,1 bis 5 pphp.

Bevorzugt sind rein Wasser-getriebene Schaum-Formulierungen, hierbei sind die Anteile an physikalischen Treibmitteln also sehr gering oder bevorzugt nicht vorhanden. Als optionale Zusatzstoffe g) können alle nach dem Stand der Technik bekannten Substanzen verwendet werden, die bei der Herstellung von Polyurethanen, insbesondere von Polyurethanschaumstoffen, Verwendung finden, wie zum Beispiel Vernetzer und Kettenverlängerer, Stabilisatoren gegen oxidativen Abbau (so genannte Antioxidantien), Flammschutzmittel, Tenside, Biozide, zellverfeinernde Additive, Zellöffner, feste Füllstoffe, Antistatik-Additive, Nukleierungsmittel, Verdicker, Farbstoffe, Pigmente, Farbpasten, Duftstoffe, Emulgatoren, usw.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von PU- oder PIR-Hartschäumen kann nach den bekannten Methoden durchgeführt werden, beispielsweise im Handmischverfahren oder bevorzugt mit Hilfe von Verschäumungsmaschinen. Wird das Verfahren mittels Verschäumungsmaschinen durchgeführt, können Hochdruck- oder Niederdruckmaschinen verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden.

Eine bevorzugte Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumformulierung im Sinne dieser Erfindung ergibt ein Raumgewicht von 5 bis 900 kg/m3 und hat vorzugsweise die in Tabelle 1 genannte Zusammensetzung. Tabelle 1 :

Zusammensetzung einer bevorzugten Polyurethan- oder Polyisocyanurat-Hartschaumformulierung

Für weitere bevorzugte Ausführungsformen und Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sei außerdem auf die zuvor bereits im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung gemachten Ausführungen verwiesen.

Wie bereits erwähnt, ist ein weiterer Gegenstand der Erfindung ein PU- oder PIR-Hartschaum, erhältlich durch das genannte Verfahren.

PU- oder PIR-Hartschaum ist ein feststehender technischer Begriff. Der bekannte und prinzipielle Unterschied zwischen Weichschaum und Hartschaum ist, dass ein Weichschaum ein elastisches Verhalten zeigt und damit die Verformung reversibel ist. Der Hartschaum wird demgegenüber dauerhaft verformt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter PU- oder PI R-Hartscha umstoff insbesondere ein Schaumstoff gemäß DIN 7726:1982-05 verstanden, der eine Druckfestigkeit nach DIN 53421 :1984-06 und / oder DIN EN ISO 604:2003-12 von vorteilhafterweise > 20 kPa, vorzugsweise > 80 kPa, bevorzugt > 100 kPa, weiter bevorzugt > 150 kPa, besonders bevorzugt > 180 kPa aufweist.

In einerweiteren bevorzugten Form wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein offenzeiliger Hartschaum hergestellt.

Die erfindungsgemäß herzustellenden Schäume weisen Dichten von vorzugsweise 3 kg/m ³ bis 300 kg/m ³ , bevorzugt 4 bis 250, besonders bevorzugt 5 bis 200 kg/m ³ , insbesondere 7 bis 150 kg/m ³ auf. Insbesondere können offenzeilige Schäume erhalten werden. Besonders bevorzugte offenzeilige PU- oder PIR-Hartschäume weisen im Rahmen dieser Erfindung Dichten von < 25 kg/m ³ , bevorzugt < 20 kg/m ³ , besonders bevorzugt < 15 kg/m ³ , insbesondere < 10 kg/m ³ auf. Diese niedrigen Schaumdichten werden oftmals in Sprühschäumen angestrebt. Die Bestimmung der Geschlossenzelligkeit und damit der Offenzelligkeit erfolgt im Sinne dieser Erfindung vorzugsweise nach DIN ISO 4590:2016-12 per Pyknometer.

In der DIN 14315-1 :2013-04 werden diverse Spezifikationen für PU-Schaum, dort PU-Spritzschaum, auch Sprühschaum genannt, festgelegt. Hier werden die Schäume - neben anderen Parametern - auch nach ihrer Geschlossenzelligkeit eingeteilt.

Generell werden mit eher geschlossenzelligen Schäumen (CCC3 und CCC4) bessere Lamda-Werte erzielt als mit eher offenzeiligen Schäumen (CCC1 und CCC2). Während ein offenzeiliger Schaum mit geringen Dichten herstellbar ist, benötigt in geschlossenzelliger Schaum eine höhere Dichte, damit die Polymermatrix stabil genug ist, um gegen den Atmosphärendruck standzuhalten.

Bevorzugte PU- oder PIR-Schäume im Sinne der vorliegenden Erfindung sind offenzeilige PU- oder PIR-Hartschäume. Offenzeilige PU- oder PIR-Hartschäume im Sinne dieser Erfindung weisen vorteilhafterweise einen Anteil an geschlossenen Zellen < 50%, vorzugsweise < 20% und insbesondere < 10% auf, wobei die Bestimmung der Geschlossenzelligkeit im Sinne dieser Erfindung vorzugsweise nach DIN ISO 4590:2016-12 per Pyknometer erfolgt. Damit fallen diese Schäume in die Kategorien CCC2 oder bevorzugt CCC1 entsprechend der Festlegung nach DIN 14315-1 :2013- 04.

Die erfindungsgemäßen PU- oder PIR-Hartschäume können als oder zur Herstellung von Isoliermaterialien, Isolierschäumen, Dachhimmeln, Verpackungsschäumen oder Sprühschäumen verwendet werden.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung liegt in der Verwendung des PU- oder PIR-Hartschaums als Isolationsmaterial in der Kältetechnik, in Kühlmöbeln, im Bau-, Automobil-, Schiffbau- und/oder Elektronikbereich, als Sprühschaum.

Die erfindungsgemäßen Gegenstände wurden vorher und werden nachfolgend beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung auf diese beispielhaften Ausführungsformen beschränkt sein soll. Sind Bereiche, allgemeine Formeln oder Verbindungsklassen angegeben, so sollen diese nicht nur die entsprechenden Bereiche oder Gruppen von Verbindungen umfassen, die explizit erwähnt sind, sondern auch alle Teilbereiche und Teilgruppen von Verbindungen, die durch Herausnahme von einzelnen Werten (Bereichen) oder Verbindungen erhalten werden können. Werden im Rahmen der vorliegenden Beschreibung Dokumente zitiert, so soll deren Inhalt, insbesondere in Bezug auf den Sachverhalt, in dessen Zusammenhang das Dokument zitiert wurde, vollständig zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Erfindung gehören. Bei Prozentangaben handelt es sich, wenn nicht anders angegeben, um Angaben in Gewichtsprozent. Werden Mittelwerte angegeben, so handelt es sich, wenn nicht anderes angegeben, um Gewichtsmittel. Werden Parameter angegeben, die durch Messung bestimmt wurden, so wurden die Messungen, wenn nicht anders angegeben, bei einer Temperatur von 25 °C und einem Druck von 101.325 Pa durchgeführt.

In den nachfolgend aufgeführten Beispielen wird die vorliegende Erfindung beispielhaft beschrieben, ohne dass die Erfindung, deren Anwendungsbreite sich aus der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen ergibt, auf die in den Beispielen genannten Ausführungsformen beschränkt sein soll.

BEISPIELE:

Zur Herstellung von isocyanat-reaktiven Zusammensetzungen wurden folgende Rohstoffe eingesetzt.

Polyetherpolyol mit Molmasse 6000 g/mol, Funktionalität 3, mit primären OH-Gruppen.

Fyrol TCPP: Tris(2-chlorisopropyl)phosphat der Firma ICL POLYCAT® 31 von Fa. Evonik Operations GmbH, Amin-Katalysator POLYCAT® 140 von Fa. Evonik Operations GmbH, Amin-Katalysator POLYCAT® 142 von Fa. Evonik Operations GmbH, Amin-Katalysator

TEGOSTAB® B 8580 von Fa. Evonik Operations GmbH, schaumstabilisierendes Si-Surfactant

Emulgatoren:

Die hier beschriebenen Alkoxylate können nach den bekannten Methoden hergestellt werden.

Emulgator A (nicht erfinderisch)

Iso-Tridecanol mit 6 EO Einheiten pro OH-Funktion

Emulgator B: Naphthol-basierend (erfinderisch): 2-Naphthol mit 11 Ethylenoxid-Einheiten pro OH-Funktion.

Emulgator C (erfinderisch):

Mischung aus Phenol mit 4 Ethylenoxid-Einheiten pro OH-Funktion und 2-Naphthol mit 11 Ethylenoxid-Einheiten pro OH-Funktion im Verhältnis 2 zu 8

Emulgator D (erfinderisch):

Mischung aus Phenol mit 4 Ethylenoxid-Einheiten pro OH-Funktion, 2-Naphthol mit 11 Ethylenoxid- Einheiten pro OH-Funktion und Wasser im Verhältnis 17 zu 78 zu 5 Emulgator E (erfinderisch)

4-Cumylphenol mit 12 Ethylenoxid-Einheiten pro OH-Funktion. Beispiele:

Herstellung von Isocyanat-reaktiven Mischungen

Die in der Tabelle beschriebenen Komponenten (Angaben in Gewichtsteilen) wurden in einen Becher eingewogen und mit einem Tellerrührer (6 cm Durchmesser) 30 s bei 1000 Upm vermischt. Anschließend wurden 50 ml dieser Mischungen in verschließbare Standzylinder aus Glas mit Skalierung überführt, so dass man die Mischungen beobachten kann und über die Lagerzeit kein Treibmittel verdampfen kann. Bei Auftreten von Phasentrennung kann anhand der Skalierung die Schichtdicke der abgetrennten Phase über die Skalierung einfach abgelesen werden.

Die erfindungsgemäßen isocyanat-reaktiven Zusammensetzungen mit den Emulgatoren B bis E zeigen keine Phasentrennung nach 14 Tagen Lagerung bei Raumtemperatur.