Ferner nimmt die Erfindung Bezug auf eine Anordnung zur Herstellung von kugelförmi- gen Partikeln aus Kunststoff, insbesondere aus Prepolymer-bzw. Polymerschmeize eines Polykondensats, z. B. PET, PBT, PEN, PA oder PC, aus polyfunktionellen Car- bonsäuren und Alkoholen, umfassend eine die Kunststoffschmelze vertropfende Dü- seneinrichtung sowie eine dieser nachgeordnete Fallstrecke in einem Fallturm.

Zur Herstellung von PET-Granulat ist es bekannt, ein Prekondensat nach der Vereste- rung bzw. Umesterung und Prepolykondensation von Ethylenglykol bzw. Butandiol im PBT-Prozess und Terephthalsäure einem mit Unterdruck beaufschlagtem Reaktor zu- zuführen. Hierdurch soll einerseits die Viskosität des weitgehend flüssigen und kurzket- tigen Polymers erhöht und andererseits freiwerdendes Ethylenglykol bzw. Butandiol der Veresterung bzw. Umesterung wieder zugeführt werden. Nach der Reaktorbehandlung wird das Polykondensat in Wasser abgekühlt und zu Granulat geschnitten, um zylindri- sche Pellets zu erhalten, die weitgehend amorph sind. Allerdings ist der Nachteil gege- ben, dass die Enden Ansätze aufweisen, die abbrechen und somit zu einer Staubent- wicklung führen können. Nachteil des bekannten Verfahrens ist es des Weiteren, dass die Pellets nach ihrer Granulierung in einem weitgehend amorphen Zustand vorliegen, der in einer nachgeschalteten getrennten Behandlungsstufe eine Teilkristallisierung er- forderlich macht. Ferner stört der anlagentechnische und energetische Aufwand, da besondere Behandlungsstufen wie unterdruckbeaufschlagte Reaktorstufe und Teilkris- tallisation erforderlich sind.

Um diese Nachteile zu vermeiden, wird nach der DE 198 49 485 A1 vorgeschlagen, dass schmelzflüssiges Prekondensat einem Fallturm mit einer im Kopfbereich vorhan- denen Verteilertropfdüse zugeführt wird, wobei das aus der Verteilertropfdüse austre- tende Prekondensat in dem Fallturm im Gegenstrom einem Inertgas wie Stickstoff aus- gesetzt wird. Hierdurch wird die Fallgeschwindigkeit bei gleichzeitiger Beschleunigung einer Kristallisation der Tropfen reduziert. Die am Boden des Fallturms austretenden Partikel können als getrocknete und teilkristallisierte Pellets sodann einer Nachkonden- sation bzw. SSP zugeführt werden.

Ein entsprechendes Verfahren ist auch der DE 100 19 508 A1 zu entnehmen. Dabei werden die Tropfen im Gegenstrom mit Luft oder Inertgas wie Stickstoff beaufschlagt.

Um flüssiges PET-Prepolymer von etwa 280 °C auf 160 °C abzukühlen und somit die günstige Kristallisationsgeschwindigkeit, die im Bereich zwischen 150 °C und 170 °C liegt, zu erreichen, müssen einem Kilogramm PET-Kügelchen mehr als 220 KJ/Kg Wärme entzogen werden. Da die üblicherweise zum Einsatz gelangenden Gase wie Luft oder Stickstoff nur eine geringe Wärmekapazität (in etwa 1,05 KJ/Kg) aufweisen, sind trotz Anwendung grosser Temperaturdifferenzen, um die Wärme aufzunehmen, relativ grosse Massen-und Volumenströme des Gases erforderlich, um die flüssigen heissen Polymertröpfchen abzukühlen. Nachteilig ist des Weiteren, dass der Wärme- übergang von einem Gas auf einen Feststoff relativ schlecht ist, so dass sich relativ ho- he Fallstrecken ergeben und eine definierte Abkühlung bzw. Tropfentemperatur nach einer bestimmten Fallhöhe nur schwer einstellbar ist.

Ein Gas, welches zum Beispiel von 50 °C auf 200 °C erwärmt wird, kann insgesamt etwa 160 KJ/Kg Gas aufnehmen. Somit wird ein Gasstrom von in etwa 1,4 Kg Gas/Kg PET bzw. 1.400 m3 Gas/1.000 Kg PET benötigt. Dies bedeutet zum Beispiel bei einem Vertropfen von 1 t PET pro Stunde in einen Fallturm mit einem Durchmesser von 1,2 m, dass ein Gasstrom von mindestens 1.400 m3/h benötigt wird.

Ein Nachteil der grossen Gasmengen ist des Weiteren, dass Turbulenzen und zumin- dest störende Querströmungen auftreten, so dass die Gefahr besteht, dass die überaus klebrigen Kügelchen, die Durchmesser in der Grössenordnung von 0,8 mm aufweisen können, die Wände des Fallrohres berühren und festkleben oder auch untereinander festkleben bzw. so deformiert werden, dass die Endgeometrie nicht die gewünschte Kugelform aufweist.

Um aus Kunststoff bestehende Kugeln gleichmässiger Geometrie herzustellen, wird nach der DE 43 38 212 C2 vorgeschlagen, dass Kunststoff in schmelzflüssiger Konsis- tenz durch Schwingungsanregung einer Düseneinrichtung vertropft wird, wobei die so hergestellten Tropfen in einer Flüssigkeit abgekühlt werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren und eine Anord- nung der eingangs genannten Art so weiterzubilden, dass die eingangs genannte Kunststoffschmelze, insbesondere schmelzflüssiges Prepolymer bzw. Polymer eines Kondensates, mit einem gewünschten hohen Durchsatz vertropft werden kann, ohne dass die Gefahr der Deformation bzw. des Verklebens der vertropften Partikel bzw. des Verklebens der vertropften Partikel untereinander und/oder Ankleben der Partikel an Begrenzungen der Fallstrecke selbst besteht. Nach einem weiteren Aspekt der Erfin- dung soll ausserdem die Gesamtzeit, innerhalb der die vertropften Partikel im hinrei- chenden Umfang nachkondensiert sind, im Vergleich zu bekannten Verfahren erheblich verkürzt werden.

Verfahrensmässig wird das Problem unter anderem dadurch gelöst, dass die Partikel am Ende der Fallstrecke in einen Aufnahmebereich gelangen, in dem zumindest ein Teil der Partikel derart verwirbelt wird, dass Turbulenzen zum Bewegen der Partikel in Richtung Bereichsmitte und/oder Bereichsaustrittsöffnung entstehen.

Unter dem Begriff"verwirbelt"soll sowohl eine vorwiegend stochastische (ungeordnete) Bewegung der Partikel-im Sinne einer Fluidisierung-als auch eine vorwiegend kollek- tive (geordnete) Bewegung der Partikel verstanden werden, wobei hiermit natürlich auch kombinierte Bewegungszustände des"Partikelschwarmes"mit einem stochasti- schen Anteil und einem kollektiven Anteil des Bewegungsmusters enthalten sind.

Unter dem Begriff"verfestigt"sollen in der folgenden Beschreibung im wesentlichen formstabile amorphe und/oder kristalline Partikel gemeint sein.

Vorzugsweise werden in dem Aufnahmebereich die Partikel durch Vibrieren zumindest eines Teils des Aufnahmebereichs verwirbelt.

Die Verwirbelung der Partikel in dem Aufnahmebereich kann auch durch Einblasen ei- nes Gases durch eine Vielzahl von Begasungslöchern erfolgen.

Bei einer speziellen Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Parti- kel in dem Aufnahmebereich mittels eines durch Gas durchsetzen und in Schwingungen versetzten tuchartigen Elements verwirbeit und/oder einem Bereich mit einem eigenstei- fen Element am Ende der Fallstrecke zugeführt, der von Gas derart beaufschlagt wird, dass Turbulenzen zum Bewegen der Tropfen in Richtung Bereichsmitte und/oder Be- reichsaustrittsöffnung entstehen.

Die Verwirbelung der Partikel erfolgt vorzugsweise derart, dass die verwirbelten Partikel ein Wirbelbett bilden, wobei die Partikel dem Wirbelbett vorzugsweise über einen Wir- belbett-Eintrittsbereich auf der Fallstrecke zugeführt werden und darin zu einem Wirbel- bett-Austrittsbereich bewegt werden, in dem sich die Bereichsaustrittsöffnung befindet.

Vorzugsweise werden die Partikel am Ende der Fallstrecke zu dem Wirbelbett- Eintrittsbereich gelenkt. Diese Massnahmen gewährleisten, dass sämtliche Partikel in etwa die selbe Verweilzeit und insbesondere mindestens eine durch die Geometrie des Wirbelbetts bestimmt Mindestverweilzeit haben.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Partikel in der Fallstrecke mit einem Fluid, insbesondere mit einer Flüssig- keit, beaufschlagt. Das Fluid wird vorzugsweise zu Intensivierung der Kühlung der über die Fallstrecke fallenden Partikel verwendet. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung einer Flüssigkeit zur Beaufschlagung der Partikel, da auf diese Weise den heissen Par- tikeln durch das Verdampfen der Flüssigkeit sehr viel Wärme entzogen werden kann.

Die verfahrensmässige Lösung des Problems bei dem eingangs genannten Verfahren kann auch allein durch das Beaufschlagen der Partikel in der Fallstrecke mit einer Flüs- sigkeit erfolgen.

Zweckmässigerweise liegt die Verdampfungstemperatur der genannten Flüssigkeit un- ter der Schmelztemperatur der Partikel. Dadurch wird gewährleistet, dass den verfestig- ten Tropfen bzw. den Partikeln, durch die für den Phasenübergang der Flüssigkeit not- wendige Wärme, sehr viel Wärme entzogen wird.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn als Flüssigkeit Wasser und/oder Ethylenglycol ver- wendet wird, wobei insbesondere die Flüssigkeitszufuhr so dosiert wird, dass die Parti- kel beim Erreichen des Aufnahmebereichs im wesentlichen nicht mehr benetzt sind.

Vorzugsweise wird die Flüssigkeit in Form feiner Tröpfchen zerstäubt, so dass die mit- tels der Vertropfungsdüse vertropften Tropfen in der Fallstrecke mit einem Sprühnebel beaufschlagt werden. Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn der Sprühnebel derart eingestellt wird, dass seine Tröpfchengrösse in etwa 1/3 bis 1/20 der Tropfen- grösse der vertropften Schmelze entspricht.

Die Flüssigkeit kann auch in einem Trägergas zugeführt werden, das vorzugsweise mindestens eines der Gase Luft, Stickstoff, Kohlendioxid, Argon, Wasserdampf oder Ethylenglycol-Dampf aufweist.

Zweckmässigerweise werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren die Tropfen nach Durchfallen zumindest eines Teils der Fallstrecke zumindest ankristallisiert. Dadurch wird die eingangs geschilderte Gefahr des Verklebens bzw. Ankleben der Tropfen weitgehend ausgeschaltet.

Vorzugsweise werden die Tropfen nur soweit abgekühlt, dass ihre Temperatur über der Glasübergangstemperatur Tg des Kunststoffs bleibt. Dadurch wird der Energiebedarf beim Wiedererhitzen (SSP) der Partikel gering gehalten.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird die thermische Energie der in der Fallstrecke vorliegenden Prozessgase wie Luft, Stick- stoff, Kohlendioxid, Argon, Wasserdampf oder Ethylenglycol-Dampf zurück gewonnen.

Gemäss einer zweckmässigen Weiterbildung des erfindungsgemässen Verfahrens werden die kugelförmigen oder kugelähnlichen Partikel nach dem Verlassen des Auf- nahmebereichs einer Kristallisationsstufe zugeführt. In ihr werden die in der Fallstrecke zumindest ankristallisierten Tropfen weiter kristallisiert bzw. durchkristallisiert.

Bei einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemässen Verfahrens werden die kugelförmigen Partikel nach dem Durchlaufen der einen oder mehreren Kristallisationsstufen (Fallstrecke, Kristallisationsstufe) einer Nachkondensationsstufe zur Festphasen-Polykondensation zugeführt. So können kugelförmige Partikel gewon- nen werden, die für die Weiterverarbeitung (Formgebung durch Spritzgiessen, Streck- blasformen etc. ) von Gebrauchsgegenständen aufgrund ihrer Materialeigenschaften und ihrer geometrischen Form besonders vorteilhaft sind.

Vorzugsweise wird der erfindungsgemässe Aufnahmebereich mit Gas wie Luft impuls- artig beaufschlagt.

Für das erfindungsgemässe Verfahren ist es auch vorteilhaft, wenn der Aufnahmebe- reich trichterförmig ausgebildet ist und tropfenseitig derart verlaufende und von dem Gas durchsetzte Öffnungen aufweist, dass die Tropfen tangential entlang der Innenflä- che des trichterförmigen Bereichs bewegt bzw. verwirbelt werden.

Die Beaufschlagung des Aufnahmebereichs kann z. B. mittels eines Gases mit einem sinusförmigen Druckverlauf erfolgen.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn das Gas den Aufnahmebereich impulsartig mit einer Frequenz f mit vorzugsweise 1 Hz : 5 f : 5 30 Hz, insbesondere 1 Hz : 5 f : g 10 Hz beaufschlagt.

Vorteilhaft ist dabei, wenn das Gas den Aufnahmebereich mit einer Maximalgeschwin- digkeit v mit v s 4 m/sec, insbesondere v s 3 m/sec, vorzugsweise v s 1 m/sec durch- setzt.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn das Gas den Aufnahmebereich mit einem Druck p mit 0 mbar s p < 200 mbar, insbesondere 0 mbar p 150 mbar über Atmosphärendruck beaufschlagt.

Insbesondere ist vorgesehen, dass in dem Aufnahmebereich Öffnungen mit einer Ma- schenweite d : g 80%, insbesondere d : 5 30% der mittleren Partikeldurchmesser verwen- det werden.

Bei einer anderen vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemässen Verfahrens werden der Kristallisationseinrichtung ein Teil der zu Kugeln kristallisierten oder zumin- dest ankristallisierten Partikel entnommen und oberhalb des Aufnahmebereichs den die Fallstrecke durchfallenden Tropfen wieder zugeführt. Vorzugsweise werden etwa 10 bis 50 % der der Kristallisationseinrichtung entnommenen Kügelchen in den Aufnahmebe- reich zurückgeführt.

Der Schmelze kann unmittelbar vor dem Vertropfen ein die Nachkondensation be- schleunigender Kettenverlängerer beigegeben werden, wobei der Anteil des Kettenver- längerer in der zu vertropfenden Schmelze < 0,5 Gew% beträgt.

Vorzugsweise wird der Kettenverlängerer der Schmelze in einer Menge zugegeben, dass seine Wirkung nach weniger als 10 min, insbesondere nach einer Zeit zwischen 1 min und 10 min einsetzt. Als Kettenverlängerer kommt z. B. ein Kettenverlängerer auf der Basis von Poliol, Dianhydrid einer Tetracarbonsäure, Pentaerythrit oder Oxazoline in Frage.

Zweckmässigerweise werden die Tropfen zumindest einem Teil der Fallstrecke einem Gegenstrom oder einem Gleichstrom ausgesetzt, der vorzugsweise laminar ist, wobei der Gegenstrom mit einer Geschwindigkeit von weniger als 0,2 m/sec, vorzugsweise weniger als 0,1 m/sec abgezogen wird, und der Gleichstrom mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1 m/sec, vorzugsweise weniger als 0,5 m/sec abgezogen wird.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung durchströmt das den Auf- nahmebereich durchsetzende Gas einen ersten Kreislauf, wobei ein Anteil des Gases einer Reinigungsstation zugeführt wird, in der das Gas gereinigt und gekühlt wird, um anschliessend dem Kreislauf erneut zugeführt zu werden. Die Führung des Gases in der Reinigungsstation erfolgt dabei vorzugsweise im Gegenstrom bzw. Gleichstrom zu einem Glycolkreislauf.

Das den Aufnahmebereich bildende tuchartige Element gemäss einer ersten Ausfüh- rung des erfindungsgemässen Verfahrens bildet vorzugsweise einen Trichter, über den die Tropfen bzw. Partikel der Kristallisationseinrichtung und sodann der Nachkondensa- tionsstufe zugeführt werden. Dass die Verwirbelung verursachende tuchartige Element übt die Funktion einer Vorkristallisationsstufe aus.

Das gemäss einer zweiten Ausführung den Aufnahmebereich bildende trichterförmig geformte eigensteife Element wie Blech ("Conidurblech"@) arbeitet mit besonders an- geordneten Öffnungen. Dieses Blech besitzt besonders angeordnete Öffnungen mit spezieller Geometrie, welche mittels des durchströmenden Gases direkt hinter dem Durchtritt Turbulenzen erzeugen, die die Tropfen bzw. Partikel in Richtung Trichtermitte treiben. Ebenso wie bei dem tuchartigen Element verhindert der pulsierende Gasstrom das Kleben der Tropfen bzw. Partikel untereinander und das Kleben der Partikel an Ein- richtungen bzw. Begrenzungen der Fallstrecke. Somit übt das trichterförmige eigenstei- fe Element ebenfalls die Funktion einer Vorkristallisationsstufe aus.

Das gemäss einer dritten Ausführung den Aufnahmebereich bildende Wirbelbett ermög- licht es, die nach dem Durchlaufen der Fallstrecke aufgenommenen bzw. aufgefange- nen Partikel in einem fluidisierten Zustand zu halten, in dem ein gegenseitiges Verkle- ben bzw. Ankleben der Partikel an Begrenzungen praktisch ausgeschlossen ist. Dar- über hinaus ermöglicht der fluidisierte Zustand der Partikel im Wirbelbett einen grossen Spielraum bei der geometrischen Gestaltung des Aufnahmebereichs.

Durch die erfindungsgemässe Lehre ist es dem Grunde nach nicht mehr erforderlich, zum Ankristallisieren der Tropfen bzw. Partikel diese mit hohen Gasströmen zu beauf- schlagen, sondern es reicht aus, dass die Partikel-z. B. über das tuchartige Element- verwirbelt werden, um umfangsseitig eine Aushärtung zu erreichen, die es ermöglicht, dass die anschliessende Kristallisation bzw. Nachkondensation erfolgt, ohne dass die Partikel aneinander kleben oder in einem Umfang verformt werden, dass die zu den Partikeln verfestigten Endtropfen die gewünschte Kugelform nicht aufweisen. Die erfin- dungsgemässe Lehre ermöglicht die Herstellung von Partikeln mit einem Durchmesser von 0,1-3 mm, insbesondere von 0,4-1. 6 mm.

Insbesondere sieht die Erfindung vor, dass die Tropfen mittels des Wirbelbetts bzw. mittels des pulsierenden Tuchs bzw. mittels des trichterförmig ausgebildeten eigenstei- fen Elements wie Blechelements mit speziell angeordneten Öffnungen, an dessen dem Produkt zugewandter Seite das pulsierende Gas Turbulenzen und Strömungen erzeugt, derart verwirbelt werden, dass ein Verkleben der Tropfen untereinander und auf dem Tuch bzw. Element selbst verhindert wird.

Dadurch, dass die Tropfen von dem pulsierenden tuchartigen Element, bei dem es sich insbesondere um ein solches aus Durchbrechungen aufweisendem Polytetrafluoräthy- len (Teflon) handelt, beim Auftreffen weggeschleudert werden, erfolgt einerseits ein An- haften an dem tuchartigen Element nicht und andererseits ist ein Aneinanderhaften von Partikeln aufgrund der übertragenen Impulse überaus kurzzeitig, so dass ein Zusam- menkleben unterbleibt.

Bei der Verwendung des trichterförmig geformten Blechs stellen die unmittelbar hinter den Öffnungen sich ausbildenden Turbulenzen sicher, dass weder ein Anhaften an dem Blech noch ein Zusammenkleben der Tropfen erfolgt.

Insbesondere ist vorgesehen, dass das tuchartige Element Durchbrechungen mit einer Maschenweite d mit d < 0, 2 mm, insbesondere d < 0, 1mm aufweist.

Des Weiteren sollte das das tuchartige Element durchsetzende Gas in dessen Bereich eine Temperatur zwischen 80°C und 170°C aufweisen.

Entsprechende Dimensionierungen bzw. Parameter gelten auch für das trichterförmige Blech ("Conidurblech"@) bzw. das dieses durchströmende Gas.

Das Gas kann durch einen Kreislauf geführt werden, in dem ein Wärmetauscher ange- ordnet ist. Über diesen ist nur zu Beginn des Vertropfens eine Erwärmung des Gases wie Luft erforderlich. Die nachfolgende Temperatureinstellung erfolgt einerseits durch den Wärmeübergang von den Tropfen und andererseits dadurch, dass ein Teil des in einem Kreislauf geführten Gases abgeführt und einer Reinigungsstation, die einen Gly- kolkreislauf umfasst, zugeführt wird. Dabei erfolgt gleichzeitig eine Abkühlung des Ga- ses, das sodann dem Kreislauf wieder zugeführt wird. Durch die Reinigung des Gases werden gleichzeitig Oligomere entfernt.

In weiterer hervorzuhebender Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die dem tuchartigen Element bzw. trichterförmigen Blechelement bzw. dem Wirbelbett oder gleichwirkenden Element nachgeordnete Kristallisationseinrichtung derart ausgebildet wird, dass ein Teil der zu Kugeln kristallisierten bzw. ankristallisierten Tropfen entnom- men und oberhalb des tuchartigen Elementes in die Fallstrecke zurückgeführt wird. Da- bei sollte in etwa 10-50% der der Kristallisationseinrichtung entnommenen Kugeln zurückgeführt werden.

Von der Kristallisationseinrichtung werden die Kugeln über eine Schleuse der Nachpo- lykondensationsstufe zugeführt, wobei die Kugeln in der Schleuse auf einen Umge- bungsdruck p mit p < 2 mbar, insbesondere p < 0,5 mbar eingestellt werden. Die Schleuse selbst ist ein-und auslassseitig von einem Absperrelement verschliessbar, das beispielsweise als Irisblende oder anderes geeignetes Absperrelement ausgebildet wird, um ein Zerstören der Kugeln zu unterbinden. Eine entsprechende Schleuse sollte grundsätzlich der Nachpolykondensationsstufe nachgeordnet werden, um die Kugeln auf Atmosphärendruck einzustellen, ohne dass ebenfalls die Gefahr besteht, dass in die Nachpolykondensationsstufe Sauerstoff eindringt. Statt dieser"Vakuum-SSP"kann sich auch eine Nachkondensation unter Inertgasfluss anschliessen. Sowohl die kontinuierli- che als auch die chargenweise Verfahrensweise sind möglich.

In der Nachpolykondensationsstufe selbst werden die Kugeln einer unter Vakuum be- triebenen Nachkondensationsstufe vorzugsweise in Form einer langsam drehenden Welle zugeführt, wobei aufgrund einer eigenerfinderischen Weiterbildung die Verweilzeit weniger als 15 Stunden, insbesondere im Bereich zwischen 8 und 12 Stunden dadurch erzielt werden können, dass der Schmelze kurz vor deren Vertropfung ein Kettenver- längerer oder Chain-Extender beigegeben wird, der von der Kunststoffextrusion be- kannt ist. Allerdings wird der Kettenverlängerer, über den Hydroxyl-Gruppen im Polymer verbunden werden und das Molekulargewicht sehr schnell ansteigt, erst kurz vor Ver- tropfen der Schmelze zugegeben, so dass die Viskosität der Schmelze die Tropfenbil- dung nicht negativ beeinflusst. Gleichzeitig sind die Fallstrecke und die Verweilzeit in der Kristallisationsstufe derart aufeinander abgestimmt, dass sich die Wirkung des Ket- tenverlängerers im wesentlichen in der Nachpolykondensationsstufe entfalten kann.

Daher sollte der Kettenverlängerer derart gewählt und in einem Umfang der Schmelze zugefügt werden, dass der Kettenverlängerer in der Zeitspanne von 1-10 Minuten nach der Zugabe wirksam wird. Chemische Familien für entsprechende Kettenverlänge- rer sind Pentaerythrit oder Polyole. Als bevorzugte Kettenverlängerer sind Oxazoline wie Sojaoxazoline, Rizinusoxazoline oder Bisoxazoline zu nennen. Insoweit wird auch auf die Veröffentlichung Kunststoffe 83 (1993,8, S. 885-888) sowie Firmendruck- schrift"Henkel, Plastics and Coatings Technology, PM Europe/Overseas, Mai 1994, Oxazoline for the reactive extrusion", verwiesen.

Insbesondere sollte der Anteil des Kettenverlängerers in der Schmelze weniger als 0,5 Gew%. Vorzugsweise weniger als 0,2 Gew% betragen. Des Weiteren sollte die Schmelze derart eingestellt werden, dass beim Vertropfen deren intrinsische Viskosität (i. V. ) i. V. < 0,4 dl/g, insbesondere 0,1 dl/g : g i. V. < 0,35 dl/g, beträgt.

Durch das Versprühen von Flüssigkeit wie insbesondere Wasser in der Fallstrecke er- gibt sich der Vorteil, dass ein gewünschtes Abkühlen der vertropften Schmelze möglich ist, ohne dass ein zu grosser Volumenstrom erforderlich ist, der andernfalls ein Verwir- beln der Tropfen und damit ein Verkleben dieser untereinander oder ein Anhaften an den Wänden bewirken könnte.

Dabei sollte der Sprühnebel wie Wassersprühnebel so dosiert werden, dass die Gas- bzw. Tröpfchentemperatur, die im Abstand wie einigen Metern unterhalb des Sprühne- bels gemessen wird, in etwa die optimale Kristallisationstemperatur einstellt.

Flüssiges Medium wie zum Beispiel Wasser hat eine Verdampfungsenthalpie von in etwa 2.400 KJ/Kg und eine Erhöhung der Temperatur des Dampfes von etwa 100 °C auf 200 °C benötigt zusätzlich 200 KJ/Kg. Um somit 1 t PET von 280 °C auf 160 °C ab- zukühlen, wird eine Wassermenge von nur 80 Kg Wasser/t PET benötigt. Entsprechen- de Flüssigkeit wird erfindungsgemäss als sehr kleine Sprühwassertröpfchen, die ring- förmig um den in der Falistrecke herabfallenden Tropfen eingesprüht werden, in unmit- telbarer Nähe dieser gebracht. Es erfolgt somit ein unmittelbares Verdampfen der Was- sertröpfchen, so dass infolge dessen grössere Wärmemengen aus den Tropfen abge- führt werden kann.

Insbesondere besteht die Möglichkeit, die Tropfen mit relativ geringer Geschwindigkeit anzuströmen, so dass einerseits eine laminare Strömung ausgebildet werden kann und andererseits die Sinkbewegung der Tröpfchen nicht behindert wird. Zusätzlich zeigt der beim Verdampfen entstehende Wasserdampf den Vorteil einer Inertisierung der Trop- fen, so dass insbesondere unerwünschte Ablagerungen im Bereich der Vertropfungs- düse ausgeschlossen ist.

Die vorrichtungsmässige Lösung des eingangs geschilderten Problems erfolgt durch eine Anordnung zur Herstellung von kugelförmigen Partikeln aus Kunststoff der ein- gangs genannten Art, die sich insbesondere dadurch auszeichnet, dass die Fallstrecke in einen Aufnahmebereich übergeht, in dem zumindest ein Teil der Partikel derart ver- wirbelbar ist, dass Turbulenzen zum Bewegen der Partikel in Richtung Bereichsmitte und/oder Bereichsaustrittsöffnung entstehen.

Eine weitere Anordnung zur Herstellung von kugelförmigen Partikeln aus Kunststoff der eingangs genannten Art zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass dem Fallturm eine Vorrichtung zum Beaufschlagen der Partikel mit einer Flüssigkeit zugeordnet ist.

Vorzugsweise ist der unterhalb der Fallstrecke bzw. im unteren Bereich des Fallturms angeordnete Aufnahmebereich trichterförmig ausgebildet.

Vorzugsweise ist zumindest ein Teil des Aufnahmebereichs durch Vibrationsmittel vib- rierbar.

Vorzugsweise ist der Aufnahmebereich durch eine Vielzahl von Begasungslöchern be- gasbar.

Bei einer speziellen Ausführung der erfindungsgemässen Anordnung geht die Fallstre- cke in eine trichterförmige Aufnahme über, die umfangsseitig von einem pulsierenden tuchartigen Element und/oder Öffnungen aufweisenden eigensteifen Element begrenzt ist.

Vorzugsweise ist der Aufnahmebereich so strukturiert, dass er einen definierten Ein- trittsbereich und einen definierten Austrittsbereich aufweist. Am Ende der Fallstrecke bzw. am unteren Ende des Fallturms können Ablenkmittel vorgesehen sein, mit denen die Partikel zu dem Eintrittsbereich gelenkt werden können. Alternativ können die Schmelze-Austrittsöffnungen der Düseneinrichtung in einem Bereich der Düseneinrich- tung angeordnet sein, der sich vertikal oberhalb des Eintrittsbereichs befindet und der im wesentlichen den selben Grundriss wie der Eintrittsbereich hat. Besonders vorteilhaft ist es in diesem Zusammenhang, wenn zumindest ein Teil der Schmelze-Austritts- öffnungen der Düseneinrichtung abgewinkelt zur Vertikalen angeordnet sind. Durch die- se Massnahmen wird gewährleistet, dass die Partikel dem Aufnahmebereich in einem definierten Eintrittsbereich zugeführt werden.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemässen Anordnung sind in dem Fallturm Zerstäubungsmittel angeordnet, mit denen eine zerstäubte Flüssigkeit in die Fallstrecke einbringbar ist.

Es können ausserdem Mittel zum Rückgewinnen thermischer Energie vorhanden sein, mit denen die in den im Fallturm vorliegenden Prozessgasen enthaltene Prozesswärme rückgewinnbar ist.

Bei einer weiterführenden Ausgestaltung der erfindungsgemässen Anordnung schliesst sich an den Aufnahmebereich eine Kristallisationsstufe an.

Zusätzlich kann der einen oder den mehreren Kristallisationsstufen eine Nachkonden- sationsstufe zur Festphasen-Polykondensation (SSP) nachgeschaltet sein, für die eine Vakuum-SSP oder eine SSP unter Inertgas ausgelegt ist.

Vorzugsweise ist der Aufnahmebereich von pulsierendem Gas wie Luft beaufschlagbar.

Dadurch lässt sich eine besonders wirkungsvolle Verwirbelung bzw. Fluidisierung der in.

-Aufnahmebereich gelangenden Partikel erzielen.

Der erfindungsgemässe Aufnahmebereich kann ein tuchartiges Element sein, das an einem Trichter wie Metall-bzw. Edelstahltrichter befestigt ist und zu dessen Innenfläche derart beabstandbar ist, dass in den zwischen dem tuchartigen Element und dem Trich- ter vorhandenen Zwischenraum eine Leitung mündet, in der ein die Leitung freigeben- des bzw. sperrendes Sperrelement angeordnet ist. An Stelle des tuchartigen Elements kann der Aufnahmebereich aber auch ein eigensteifes Element sein, das von einem Trichterelement derart beabstandet umgeben ist, dass in den zwischen dem eigenstei- fen Element und dem Trichterelement vorhandenen Zwischenraum, ähnlich wie im vor- gehenden Absatz beschrieben, eine Leitung mündet, in der ein die Leitung freigeben- des bzw. sperrendes Sperrelement angeordnet ist.

Anstelle eines tuchartigen Elements oder eines eigensteifen Elements kann der Auf- nahmebereich auch eine Wirbelbettkammer sein, die vorzugsweise durch eine Vielzahl von Begasungslöchern mit einer Gaseintrittskammer verbunden ist, in die eine Leitung mündet, in der ein die Leitung freigebendes bzw. sperrendes Sperrelement angeordnet ist.

Die erfindungsgemässe Anordnung ist vorzugsweise so ausgelegt, dass das Gas pul- sierend mit einer Frequenz f dem Zwischenraum zuführbar ist, wobei die Frequenz f insbesondere 1 Hz : g f : g 30 Hz, vorzugsweise 1 Hz : 5 f : 5 10 Hz beträgt.

Besonders zweckmässig ist es, wenn die Öffnungen des Aufnahmebereichs derart aus- gebildet sind, dass das diese durchsetzende Gas entlang der Innenfläche des Aufnah- mebereichs insbesondere turbulent strömt.

Vorteilhaft ist es auch, wenn die Öffnungen derart ausgebildet sind, dass das diese durchsetzende Gas tangential zur Innenfläche des eigensteifen Elements strömt.

Vorzugsweise ist das Gas mit einem sinusförmigen Druckverlauf dem Zwischenraum der Anordnung zuführbar.

Besonders zweckmässig ist es, wenn der Aufnahmebereich antihaftend ist und insbe- sondere aus Polytetrafluorethylen besteht.

Vorzugsweise hat der Aufnahmebereich Öffnungen mit einer Maschenweite d mit vor- zugsweise d : 5 0,6 mm, insbesondere d : 5 0,3 mm. Diese Abstimmung der Maschenwei- te eignet sich besonders gut für Partikel mit einem Kugeldurchmesser von etwa 0,8 bis 1,2 mm.

Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemässen Anordnung weist einen ersten Kreislauf auf, durch den das den Aufnahmebereich durchsetzende Gas strömt, und von dem ein entlang der Fallstrecke verlaufender Zweig in einem Abstand A aus der Fallstrecke weggeführt ist, wobei oberhalb des Abstands A ein Sprühnebel ab- gebendes, die Fallstrecke umgebendes und mit Sprühdüsen ausgestattetes Ringele- ment angeordnet ist. Das Ringelement ermöglicht eine gleichmässige Besprühung der die Fallstrecke durchlaufenden Partikel mit einem Kühlfluid, das die Partikel benetzt und durch seine Verdampfung die Partikel kühlt.

Vorzugsweise ist das die Sprühdüsen aufweisende Ringelement in einem zweiten Kreislauf angeordnet, der seinerseits unterhalb der die Schmelze vertropfenden Düsen- einrichtung aus der Fallstrecke weggeführt ist.

Vorzugsweise ist ein Teil des in den ersten Kreislauf geführten Gases einer Reini- gungsstation mit einem Glycolkreislauf zuführbar. Das in dem Reinigungskreis geführte und erwärmte Glycol selbst kann somit zur Veresterung verwendet werden.

Zweckmässigerweise weist die Kristallisationseinrichtung eine Eintrittsöffnung auf, die zugleich die Austrittsöffnung des trichterförmigen Aufnahmebereichs ist.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die Kristallisationseinrichtung in einem weiteren Kreis- lauf angeordnet ist, durch den ein Teil der in der Kristallisationseinrichtung kristallisier- ten Kugeln oberhalb des Trichters bzw. des eigensteifen Elements der Fallstrecke zu- rückführbar ist.

Vorzugsweise ist der ggf. vorhandenen Nachkondensationsstufe eine Schleuse vor- und/oder nachgeordnet, die eingangs-und/oder ausgangsseitig von einem vorzugswei- se als Irisblende ausgebildeten Absperrelement verschliessbar ist.

Zweckmässig ist es, wenn bei der erfindungsgemässen Anordnung die insbesondere als eine in Schwingung versetzbare Düsenplatte ausgebildete Düseneinrichtung mit einer die Schmelze zuführenden Leitung verbunden ist, in der unmittelbar vor dem Dü- senelement oder in dem Düsenelement selbst eine weitere Leitung mündet, die mit ei- nem Behältnis für einen Kunststoff-Kettenverlängerer verbunden ist.

Das tuchartige Element oder das eigensteife Element wie das Metallblech selbst kann an einem Trichter wie Metall-bzw. Edelstahltrichter befestigt sein und sich entlang des- sen Innenfläche erstrecken, wobei zwischen dem tuchartigen Element oder dem eigen- steifen Element wie Metallblech und dem Trichter eine Leitung mündet, über die das Gas wie Luft zuführbar ist. In der Leitung selbst ist ein die Leitung freigebendes bzw. sperrendes Sperrelement wie rotierende Klappe vorgesehen, über das Gas pulsierend mit einer gewünschten Frequenz v dem Zwischenraum zuführbar ist, wobei die Fre- quenz f insbesondere 1 Hz < f : 5 30 Hz, vorzugsweise 1 Hz < f < 10 Hz beträgt. Unab- hängig hiervon sollte der Druckverlauf im Gas sinusförmig sein. Bei dem tuchartigen Element handelt es sich insbesondere um ein solches aus Polytet- rafluoräthylen (Teflon), das Durchbrechungen mit einer Maschenweite d mit vorzugs- weise d : 0, 2 mm, insbesondere d < 0, 1 mm aufweist.

Bei dem trichterförmigen eigensteifen Element wie dem Metallblech bzw. bei der Wir- belbettkammer handelt es sich um ein Element, welches ähnliche Maschenweiten wie das tuchartige Element besitzt. Jedoch sind die Durchbrechungen bzw. Löcher derartig angeordnet, dass das pulsierende Gas turbulent ist und sich vorzugsweise tangential entlang der Innenfläche und in Richtung der vorzugsweise trichterförmigen Mündung bewegt.

Das die Wirbelbettkammer bzw. das tuchartige Element bzw. das eigensteife Element durchsetzende Gas strömt in einem ersten Kreislauf, von der ein entlang der Fallstrecke verlaufender Zweig in einem Abstand A (siehe Fig. 1) aus der Fallstrecke weggeführt wird.

Oberhalb des Abstandes A ist ein Sprühnebel abgebendes die Fallstrecke umgebendes Düsen aufweisendes Ringelement angeordnet ist. Hierdurch ist eine Feinverteilung von Flüssigkeitströpfchen in Richtung der herabfallenden Tropfen gewährleistet, um im er- forderlichen Umfang Wärme zu entziehen. Der Sprühnebel selbst wird im Abschnitt ei- nes zweiten Kreislaufes geführt, der seinerseits unterhalb der die Schmelze vertropfen- den Vertropfungsdüse aus der Fallstrecke weggeführt wird.

Ein Teil des in dem ersten Kreislauf geführten Gases wird einer Reinigungsstation mit Glykolkreislauf zugeführt, um einerseits das Gas zu reinigen und andererseits abzuküh- len. Hierdurch wird die Temperatur in dem Kreislauf derart eingestellt, dass im Aufnah- mebereich bzw. dem Trichter das Gas eine Temperatur zwischen 80°C und 170°C auf- weist.

Die Kristallisationseinrichtung weist eine Eintrittsöffnung auf, die der Querschnittsöff- nung des Trichters entspricht. Ferner ist die Kristallisationseinrichtung in einem dritten Kreislauf angeordnet, durch den ein Teil der in der Kristallisationseinrichtung kristalli- sierten Kugeln oberhalb des Trichters in die Fallstrecke zurückführbar ist. Durch diese Massnahmen ist sichergestellt, dass die der Nachpolykondensation zugeführten Trop- fen in einem Umfang kristallisiert sind, dass ein Verkleben ausgeschlossen ist.

Die Nachpoly-oder Nachkondensationseinrichtung weist eine vor-und/oder nachge- ordnete Schleuse auf, die eingangs-und/oder ausgangsseitig von einem vorzugsweise als Irisblende oder Zellrandschleuse ausgebildetem oder anderem gleichwirkenden bzw. adäquatem Sperrelement verschliessbar ist.

Durch diese Anordnung der Schleusen ist zum einen gewährleistet, dass in die Nach- kondensationseinrichtung Sauerstoff nicht eindringen kann. Durch die Verwendung der als Irisblende ausgebildeten Absperrelemente bzw. gleichwirkende Elemente ist ein Zerstören der zuzuführenden bzw. abzuführenden Kugeln ausgeschlossen.

Ein selbständiger Lösungsvorschlag der Erfindung sieht vor, dass die insbesondere als ein in Schwingung versetzbare Düsenplatte ausgebildete Düseneinrichtung mit einer die Schmelze zuführenden Leitung verbunden ist, in der unmittelbar vor der Düse oder in der Düse selbst eine weitere Leitung mündet, die mit einem Behältnis für einen Kunst- stoff-Kettenverlängerer verbunden ist.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen-für sich und/oder in Kom- bination-, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung von der Zeichnung zu entnehmenden bevorzugten Ausführungsbeispielen.

Es zeigen : Fig. 1 eine Prinzipdarstellung eines Ausschnitts einer Anordnung zum Herstellen von kugelförmigen Partikeln aus einem Polymer bzw. Prepolymer, Fig. 2 eine Prinzipdarstellung eines weiteren Ausschnitts einer Anordnung zum Kristallisieren und Nachpolykondensieren kugelförmiger Partikel, Fig. 3 eine erste Ausführungsform eines Fallturms der Anordnung gemäss Fig. 1 in Prinzipdarstellung, Fig. 4 eine zweite Ausführungsform eines Fallturms der Anordnung nach Fig. 1 in Prinzipdarstellung, und Fig. 5 eine Prinzipdarstellung eines Trichters.

Um kugelförmige Partikel aus einem Polymer bzw. Prepolymer, insbesondere aus poly- funktionellen Carbonsäuren und Alkoholen, insbesondere zur Herstellung zur kugelför- migen PET (Polyethylenterephthalat)-Pellets herzustellen, wird von einer nicht darge- stellten Pastenaufbereitungsstufe, einer Veresterungsstufe für Terephtahlsäure und Ethylenglykol und einer sich anschliessenden unterdruckbeaufschlagten Prepolykon- densationsstufe ein Polyester-Vorkondensat mit einer Produkttemperatur von in etwa 260 °C bis 280 °C und einer intrinsische Viskosität IV von 0,10 bis 0,35 dl/g über einen Wärmetauscher und einen Filter einer Düsenplatte 10 zugeführt, über die das gut filtrier- te Vorkondensat vertropft wird. Sollen PBT-Pellets hergestellt werden, weist das Poly- ester-Kondensat eine Produkttemperatur zwischen 220 °C und 260 °C und eine intrinsi- sche Viskosität zwischen 0,1 und 0,5 dl/g auf.

Die Düsenplatte 10 ist in Vibrationsschwingung versetzbar und weist insbesondere auf konzentrischen Kreisen angeordnete Austrittsöffnungen auf. Insoweit wird jedoch auf bekannte Einrichtungen verwiesen. Der Schwingungserreger, bei dem es sich um einen elektromagnetischen Schwingungserreger handeln kann, geht von einer Tragkonstruk- tion aus, um die Düsenplatte in Schwingungen zu versetzen. Frequenzen, mit denen die Düsenplatte 10 in Schwingungen versetzt wird, können im Bereich zwischen 200 Hz und 2000 Hz liegen. Die Durchmesser der Öffnungen der Düsenplatte 10 sollten im Be- reich zwischen 0,2 mm und 0,8 mm liegen. Ferner sollte das Polyester-Vorkondensat mit einem Überdruck von z. B. 0,2 bar bis 1 bar der Düsenplatte 10 zugeführt werden.

Auch ist die Düsenplatte 10 gleichmässig beheizt, wobei insbesondere eine Temperatur im Bereich zwischen 250 °C und 290 °C bei der Herstellung von PET-Pellets und zwi- schen 220 °C und 270° C bei der Herstellung von PBT-Pellets zu wählen ist.

Im Ausführungsbeispiel ist die Düsenplatte 10 im Kopfbereich eines Fallturms 12 ange- ordnet, innerhalb der die mittels der Düsenplatte 10 vertropften aufgeschmolzenen Pre- polymeren regelmässig in gleich grosse und gleichförmige Partikel vertropft werden.

Dabei kann die Länge des Fallturms im Bereich von z. B. 10 bis 15 m oder gegebenen- falls auch darunter liegen. Der Fallturm 12 ist vergrössert den Fig. 3 und 4 zu entneh- men. Dabei ist der Aufbau des Fallturms gleich. Die Ausführungsformen der Fig. 3 und 4 unterscheiden sich dahingehend, als dass in der das Prekondensat der Düsenplatte 10 zuführenden Leitung 14 in Fig. 4 eine weitere Leitung 16 mündet, über die ein Ket- tenverlängerer (Chain-Extender) dem aufgeschmolzenen Prepolymer in einer Menge zugeführt wird, die in etwa 0,5 Gew% oder weniger beträgt. Mittels des Kettenverlänge- rers werden Hydroxyl-Gruppen des Prepolymers verbunden bei gleichzeitigem sprung- haftem Anstieg des Molekulargewichtes. Entsprechende Kettenverlängerer gehören z.

B. zu den chemischen Familien wie Polyol oder Pentaerythrit. Insbesondere sind Oxa- zoline zu nennen.

Die entsprechenden über die Leitung 16 zugeführten Kettenverlängerer werden in ei- nem Ort der aufgeschmolzenen Prepolymer zugeführt, dass sich die intrinsische Visko- sität beim Vertropfen nicht verändert, wodurch anderenfalls Nachteile bei dem Vertrop- fen selbst entstehen könnten. Gleichzeitig ist der Kettenverlängerung so gewählt bzw. in einer solchen Menge zugegeben, dass seine Wirkung dem Grunde nach erst in einer nachstehend zu erläuternden Nachkondensationsstufe oder Nachpolykondensationsstufe 18 entfaltet wird.

Der Fallturm 12 weist im Abstand zu der Düsenplatte 10 oder ein gleichwirkendes Ele- ment eine ringförmige Düsenanordnung 20 auf, die eine Vielzahl von Düsen umfasst, um in dem Fallturm 12 Flüssigkeitspartikel zu versprühen, wobei es sich insbesondere um Wasser handelt. Dabei soll die Flüssigkeit in einem Umfang versprüht werden, dass die Sprühpartikel Durchmesser aufweisen, die 1/3 bis 1/20 der Polymertropfen 22 ent- spricht.

Letztere belaufen sich vorzugsweise auf 0,8 mm, wohingegen die Flüssigkeitstropfen maximal 0,2 mm betragen sollten.

Der Sprühnebel selbst wird im Gegenstrom (Pfeil 24) zur Fallrichtung der Tropfen 22 eingesprüht, wobei im Kopfbereich des Fallturms 12 unmittelbar unterhalb der Düsen- platte 10 über eine ringförmig angeordnete Gasabsaugungsvorrichtung 26 der durch das Wechselwirken mit den Partikeln 22 entstehende Wasserdampf vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit < 0,2 m/sec, insbesondere in etwa 0,1 m/sec abgezogen wird.

Durch die geringe Geschwindigkeit des den Tropfen 22 entgegenströmenden Sprühne- bels bzw. Wasserdampfs werden Turbulenzen ausgeschlossen, so dass ein Verwirbeln der Tropfen 22 ausgeschlossen und somit ein Zusammenbacken dieser oder Anhaften an der Innenwandung 28 des Fallturms 12 ausgeschlossen ist.

Zum Erzeugen des Sprühnebels ist ein Kreislauf 30 vorgesehen, der ein Gebläse 32 sowie einen Dampfkondensator 34 umfasst. Aus diesem werden nicht kondensierbare Gase über einen Anschluss 36 abgeführt.

Der Dampfkondensator 36 hat die Aufgabe, den in dem Kreislauf 30 geführten Dampf zu verflüssigen. Anschliessend wird die Flüssigkeit mittels einer Pumpe 38 der Ringan- ordnung 20 zugeführt. Da sich die Temperatur auf hohem Niveau befindet, kann die Wärme aus dem Dampfkondensator 34 für Erwärmung anderer Anlagenteile benutzt werden. Um auszuschliessen, dass ein unerwünschtes Anreichern mit Oligomeren er- folgt, wird ein Teil des Wasser kontinuierlich ausgetauscht, d. h. ein Anteil wird über eine Leitung 40 abgeführt und dieser durch einen neuen Anteil über eine Leitung 42 ersetzt. Dieses heisse mit etwas Oligomeren und Glykol angereicherte Austauschwas- ser kann zur Wärmerückgewinnung dienen oder Wärmeträgerofen zugeführt werden.

Auch eine osmotische Trennung von Wasser, Oligomeren und Glykol ist möglich. Inso- weit wird jedoch auf hinlänglich bekannte Techniken verwiesen.

Ein unterer Abschnitt 44 des Fa ! ! turms 12 vorzugsweise grösseren Querschnitts mündet in einer einen Trichter 46 umfassenden Kristallisationsstufe 45, die rein prinzipiell in vergrösserter Darstellung der Fig. 5 zu entnehmen ist.

Der Trichter 46 der Kristallisationsstufe bzw. Vorkristallisationsstufe 45 umfasst einen trichterförmigen Basiskörper 47 der aus Metall wie Edelstahl bestehen kann.

Entlang Innenwandung 48 des trichterförmigen Basiskörpers 47 erstreckt sich ein ins- besondere aus Polytetrafluoräthylen bestehendes tuchartiges Element 50 mit Durch- brechungen, die eine Maschenweite d mit d < 0,2 mm, insbesondere d < 0,1 mm auf- weisen. Der zwischen dem Basiskörper 47 und dem tuchartigen Element 50 vorhande- ne Zwischenraum 52 wird über Anschlüsse 54,56 mit einem Gas, insbesondere Luft, beaufschlagt, um das tuchartige Element 50, das nachstehend einfach als Tuch be- zeichnet wird, pulsartig zu dehnen, so dass dieses sich ins Innere des Basiskörpers 47 bewegt (kleinpunktierte Linie) oder quasi äquidistant zur Innenfläche 48 des Basiskör- pers 47 verläuft. Die erste"gedehnte"Position des Tuches 50 ist mit dem Bezugszei- chen 58 und die Grundposition mit dem Bezugszeichen 60 versehen.

Durch das Pulsieren des Tuches 50 werden auftreffende Tropfen zurückgeschleudert mit der Folge, dass einerseits ein Anhaften unterbleibt und andererseits aufgrund des übertragenen Impulses bei einem Zusammentreffen mit einem anderen Tropfen ein Zu- sammenkleben vermieden wird. Gleichzeitig kann nur eine Deformation auftreten, die vernachlässigbar ist. Durch dieses Verwirbeln in der Kristallisationsstufe 45 erfolgt ein Ankristallisieren der Tropfen in einem Umfang, dass eine Abgabe an eine Kristallisationsstufe 62 erfolgen kann, ohne dass die Tropfen zusammenkleben.

Das der Kristallisationsstufe 45 zugeführte Gas vorzugsweise in Form von Luft wird in einem Kreislauf 64 geführt, in dem eine drehbare Klappe 66 angeordnet ist, über die der Kreislauf geöffnet bzw. geschlossen wird, um so das Gas impulsartig dem Zwischen- raum 52 zwischen dem Basiskörper 47 und dem Tuch 50 zuzuführen. Dabei sollte das Absperrelement 66 derart eingestellt werden, dass sich eine Pulsfrequenz zwischen 1 und 20 Hz ergibt. Der maximale Druck des Gases sollte 200 mbar, vorzugsweise maxi- mal 150 mbar über Atmosphärendruck liegen. Das Gas selbst sollte mit einer Ge- schwindigkeit von maximal 1-4 m/sec. das Tuch 50 durchsetzen, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit zwischen 1 und 3 m/sec. Des Weiteren sollte das Gas beim Durchsetzen des Tuches 50 eine Temperatur zwischen 80 ° und 170 °C aufweisen.

Um zu Beginn des Kristallisierens das Gas auf die gewünschte Temperatur einzustel- len, befindet sich in dem Kreislauf 64 ein Wärmetauscher 68, dem ein Gebläse 70 vor- geschaltet ist, mittels welchem Gasmengen zwischen 1. 000 m3/h und 5.000 m3/h geför- dert werden. Diese Gasmengen hängen jedoch von den Produkt-Durchsatzleistungen des jeweiligen Systems ab. Durch das Durchsetzen der Kristallisationsstufe 45 und des unteren Abschnitts 44 des Fallturms 12 erfolgt ein Erwärmen des Gases. Ein Abkühlen auf die gewünschte Temperatur erfolgt auch dadurch, dass über eine Leitung 72 ein Teil des Gases abgeführt und einer Reinigungsstufe 74 zugeführt wird, die einen Gly- kolkreislauf 76 umfasst. Hierdurch werden in dem Gas vorhandene Oligomere entfernt.

Gleichzeitig erfolgt eine Abkühlung des Gases mit der Folge, dass über die Leitung 78 in den Kreislauf 64 zurückgeführtes Gas die gewünschte Temperatur des das Tuch 50 durchsetzenden Gasstroms eingestellt werden kann. Von dem Kreislauf 64 wird des Weiteren eine Leitung 80 abgezweigt, die mit einer Gasverteilungsvorrichtung 82 ver- bunden ist, die am unteren Rand des unteren Abschnitts 44 des Fallturms 12 angeord- net ist. Der Abstand zum oberen Rand des Abschnittes 44 ist mit A bezeichnet. Ober- halb des Abstands A befindet sich die Ringdüse 20 für den Sprühnebel.

Aus der Prinzipdarstellung gemäss Fig. 1 und einem Vergleich mit den Fig. 3 und 4 er- gibt sich besonders deutlich, dass der die Kristallisationsstufe 45 einschliessende Luft- kreislauf 64 unterhalb des Sprühnebelkreislaufs 30 verläuft.

In der Fig. 1 ist der Fallturm 12 dargestellt, in dem der Fallrichtung der Tropfen 22 ent- gegengerichtet ein Sprühnebel abgegeben wird, dessen Tropfen sehr viel kleiner als 0,1 mm im Durchmesser sind. Dieser Sprühnebel wird zwischen die von der Düse 10 ver- tropften Partikel gesprüht, wobei im Kontakt mit den Tropfen 22 ein Verdampfen der Sprühnebeltropfen erfolgt. Gleichzeitig erfolgt ein Abkühlen der Polymertropfen 22.

Dabei wird der versprühte Nebel bezüglich Temperatur und Massenstrom derart einge- stellt, dass die Tropfen bei einer Umgebungstemperatur von in etwa 170 °C in Richtung der Kristallisationsstufe 45 fallen, wodurch eine optimale Kristallisationstemperatur ein- gestellt wird. Diese Temperatur wird unterhalb der Ringdüse z. B. im Abstand von 100cm bis 1000cm gemessen, um eine Regelung durchzuführen.

Des Weiteren ist auf Folgendes hinzuweisen. Zwar wurde zuvor die erfindungsgemässe Lehre an Hand eines in Schwingung versetzten Tuches zur Ausbildung der Vorkristalli- sationsstufe 45 erläutert. Hierdurch erfolgt jedoch eine Beschränkung der Erfindung nicht. So kann die Vorkristallisationsstufe auch eine Wirbelbettkammer oder ein trichter- förmig ausgebildetes eigensteifes Element wie insbesondere Blechelement umfassen, das Durchtrittsöffnungen aufweist, um innerhalb des so gebildeten Trichters bzw. unmit- telbar über diesem eine Verwirbelung der Tropfen 22 in einem Umfang zu erzielen, dass ein Verkleben dieser untereinander oder an Wandungen unterbleibt. Dabei sind die Öffnungen in der Wirbelbettkammer bzw. in dem eigensteifen Element derart aus- gebildet, dass sich eine tangentiale Gasstromkomponente ausbildet, also Gas entlang Innenfläche des z. B. trichterförmigen Abschnittes strömt, wobei gleichzeitig eine hinrei- chende Turbulenz erfolgt, um die Tropfen in Richtung Mitte des Trichters bzw. in Rich- tung dessen Austrittsöffnung Zwangszuführen. Bei dem trichterförmigen eigensteifen Element handelt es sich insbesondere um ein solches, wie es als ConidurblechX be- kannt ist bzw. eine entsprechende gleichwirkende Konstruktion aufweist.

Der Kristallisationsstufe 45 ist die Kristallisationsstufe 62 nachgeordnet, deren Eintritts- öffnung der Austrittsöffnung des Trichters 46 bzw. dessen Basiskörpers 47entspricht.

Die Kristallisationsstufe 62 ist in einem weiteren Kreislauf 84 angeordnet, durch den ein Teil der der Kristallisationsstufe 62 entnommenen kristallisierten Kugeln in den Bereich des Trichters 46 zurückgeführt wird. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, dass die der Kris- tallisationsstufe 62 entnommenen und der Nachkondensationsstufe 18 zuzuführenden Kugel in einem Umfang kristallisiert sind, dass ein Zusammenkleben besonders im Trichter 46 unterbleibt. Insbesondere werden in etwa 10-50 % der über eine Leitung 86 der Kristallisationseinrichtung 62 entnommenen Kugeln über den Kreislauf 84 in den Trichter 46 zurückgeführt.

Die Leitung 86 führt zu einer Schleuse 88, die ein-und auslassseitig von einem Ab- sperrelement 90,92 verschliessbar ist, die vorzugsweise als Irisblende oder Zellrand- schleuse ausgebildet ist. Hierdurch ist sichergestellt, dass ein Zerstören der Kugeln un- terbleibt. Ist die Schleuse 88 im erforderlichen Umfang mit kristallisierten Kugeln gefüllt, so werden die Absperreinrichtungen 90,92 geschlossen und in der Schleuse 88 wird ein Druck aufgebaut, der dem der nachfolgenden Kondensationsstufe 18 entspricht. In dieser herrscht üblicherweise ein Druck von 0,5 mbar (abs. ). Nach Erreichen des erfor- derlichen Unterdrucks wird das Absperrorgan 92 geöffnet, so dass die Kugeln an die Nachkondensationsstufe in Form einer sich langsam drehenden Schnecke 94 überge- ben werden können, ohne dass die Gefahr eines Sauerstoffeinbruchs erfolgt. In der Nachpolykondensationsstufe 18 erfolgt unter Vakuum und Sauerstoffausschluss die gewünschte Nachkondensation, wobei dann, wenn ein Kettenverlängerer dem schmelz- flüssigen Prepolymer zugegeben wurde (Leitung 16) eine Verkürzung auf 8-12 Stun- den im Vergleich von 15-25 Stunden ohne Kettenverlängerer erfolgt. Die Nachpoly- kondensationsstufe 18 umfasst erwähntermnassen die sich sehr langsam drehende Schnecke 94 und ist umfangsseitig von einem Heizmantel 96 umgeben. Nach Ab- schluss der Polykondensation werden die Kugeln einer weiteren Schleuse 98 zugeführt, die vom Aufbau der Schleuse 88 entspricht und infolgedessen auch vor-oder nachge- schaltet ein Absperrelement 100,102 in Form einer Irisblende aufweisen kann.

Die in den aus der Schleuse 88 über eine Leitung 104 und die aus der unmittelbar mit der Nachpolykondensationsstufe 18 verbundenen Leitung 106 abgeführten Gasen ent- haltenen Reaktionsprodukte wie Ethylenglykol bzw. Butandiol, Wasser, Oligomere oder Acetaldehyd bzw. Tetrahydrofuran, werden in gewohnter Weise in einem Glykolkreislauf 108 bzw. in einer Unterdruckeinheit 110 abgeschieden und sodann zur Wiederverwen- dung aufbereitet werden. Insoweit wird jedoch auch auf hinlänglich bekannte Techniken verwiesen.

Die erfindungsgemässe Lehre unterscheidet sich von den bekannten Verfahren und Anordnungen zum Herstellen von insbesondere PET-bzw. PTB-Kugeln kumulativ oder alternativ dahingehend, dass > dann, wenn eine Vor-bzw. Ankristallisation von Tropfen innerhalb eines Fallturms erfolgen soll, anstelle von Luft oder Gas ein Sprühnebel benutzt wird, der mit einer Anströmgeschwindigkeit durch den Fallturm in Gegenstrom geführt wird, dass eine Verwirbelung unterbleibt, nach relativ kurzer Fallstrecke eine Verfestigung der Kügelchen und genaue Ein- stellung der Produkttemperatur erfolgt, t eine Vorkristallisation in einem als Trichter ausgebildeten der Fallstrecke nachge- ordneten Abschnitt der Anordnung erfolgt, in dem die Tropfen derart verwirbelt werden, dass weder ein Anhaften an einer Wandung erfolgt, noch Tropfen selbst zusammenbacken, unmittelbar vor dem Vertropfen des schmelzflüssigen Prepolymers bzw. Polymers ein Kettenverlängerer zugegeben wird, der seine Wirkung dem Grunde nach erst in einer Nachpolykondensationsstufe entfaltet.

Bezugszeichenliste 10 Düsenplatte 12 Fallturm 14 Leitung 16 Leitung 18 Nachkondensation 20 Düsenanordnung 22 Polymertropfen 24 Pfeil 26 Gasabsaugvorrichtung 28 Innenwand 30 Kreislauf 32 Gebläse 34 Kodensator 36 Anschluss 38 Pumpe 40 Leitung 42 Leitung 44 unterer Abschnitt 45 Kristallisationsstufe 46 Trichter 47 Basiskörper 48 lnnenwand 50 tuchförmiges Element 52 Zwischenraum 53 Anschluss 56 Anschluss 68 gedehnte Position 60 Grundposition 61 Kristallisationsstufe 64 Kreislauf 66 dehnbare Klappe 68 Wärmetauscher 70 Gebläse 72 Leitung 74 Reinigungsstufe 76 Glykolkreislauf 78 Leitung 80 Leitung 82 Gasverteilungsvorrichtung 84 Kreislauf 86 Leitung 88 Schleuse 90 Absperrelement 92 Absperrelement 94 Schnecke 96 Heizmantel 98 Schleuse 100 Absperrelement 102 Absperrelement 104 Leitung 106 Leitung 108 Glykolkreislauf 110 Unterdruckeinheit A Abstand