Solche Strangverdampfer werden insbesondere bei der Polymerherstellung einge- setzt, um die flüchtigen Bestandteile aus dem Produktstrom zu entfernen (siehe z. B.

R. J. Albalak,"Polymer Devolatilization", Marcel Dekker Inc., 1996, S. 8). Dabei versucht man, innerhalb des Entgasungsbehälters den erhitzten Produktstrom (z. B. verflüssigtes Polymer freifallender) in möglichst viele (Polymer-) Stränge aufzu- teilen, um eine möglichst hohe Oberfläche zu erzielen. Dünne Stränge ermöglichen dabei mehr Stränge je Flächeneinheit unterzubringen. Die Stranglänge und damit die Höhe des Entgasungsbehälters soll allerdings in vertretbaren Grenzen bleiben.

Bei Versuchsanlagen und Anlagen mit kleinerem Durchsatz ist es ausreichend, die Verteilung des Produktstroms über einen sogenannten Plattenverteiler vorzunehmen, bei dem unterhalb des Produkteintrages eine Lochplatte für die Aufteilung des Produktstromes in die einzelnen Stränge sorgt. Strangverdampfer mit Plattenverteiler sind z. B. aus den Patentschriften US 5 024 728 und US 4 934 433 bekannt. Im kleinen Maßstab wird zur Unterbringung der Bohrungen nur ein geringer Platten- durchmesser benötigt, deshalb ergibt sich auch bei einem hohen Produktvordruck (d. h. bei hohem Durchsatz, hoher Viskosität des Produktes) zur gleichmäßigen Produktverteilung über der Lochplatte aus Festigkeitsgründen nur eine geringe erfor- derliche Plattenstärke. Im Produktionsmaßstab jedoch muss der Durchmesser der Lochplatten wegen des erforderlichen Produktvordruckes sehr stark sein, um ihre Durchbiegung zuverlässig zu verhindern. Ein stärkerer Plattendurchmesser bedingt jedoch längere Bohrungen in der Lochplatte, so dass der Produktvordruck auf noch höhere Werte steigt, die sich wiederum auf die erforderliche Plattenstärke auswirken.

Durch den beschränkten Produktdurchsatz bei Plattenverteilern lässt sich ein mit einem solchen Plattenverteiler versehener Strangverdampfer nicht beliebig

vergrößern, insbesondere sind hohe Polymerdurchsätze (> 10 t/h) für die meisten Polymere mit ihrer typischerweise hohen Schmelzviskosität nicht möglich.

Ein weiterer Nachteil der Strangverdampferkonstruktion mit Plattenverteiler ist die Anordnung des Brüdenabzugs, die aufgrund der für die Produktverteilung durchge- henden Platte nur seitlich erfolgen kann, wodurch Strangablenkungen möglich sind.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen eingangs genannten und zuvor näher beschriebenen Strangverdampfer so auszugestalten und weiterzubilden, dass, insbesondere bei großen Produktionsanlagen, eine optimale Belegungsdichte (Produktdurchsatz je Flächeneinheit) erreicht wird. Weiterhin ist eine hohe Flexi- bilität der Vorrichtung hinsichtlich des Produktdurchsatzes und der Werkstoffwahl erwünscht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Strangverdampfervorrichtung gelöst, die wenigstens einen Entgasungsbehälter, einen Produkteintrag, einen Produktverteiler, einen Produktaustrag und einen Brüdenaustrag aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Produktverteiler als Rohrverteiler mit mindestens einem Verteilerrohr und mit einer Vielzahl parallel angeordneter Düsenrohre ausgebildet ist, die eine Vielzahl von Öffnungen in der Rohrwand aufweisen. Vorzugsweise sind die Düsenrohre in mehreren Ebenen übereinander und gegeneinander versetzt ange- ordnet.

In dem Strangverdampfer bilden sich nach dem Durchgang des (gegebenenfalls vor- erhitzten) Produktstroms durch den Rohrverteiler und dem Austritt aus den Düsen- rohren eine der Zahl der Öffnungen entsprechende Zahl von Produktsträngen aus, die der Schwerkraft folgend frei fallen und sich im Bodenbereich des Behälters sammeln.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung der einzelnen Rohre im Entgasungsbehälter kann eine optimal gleichmäßige und dichte Verteilung der Produktstränge über den

Querschnitt des Behälters erfolgen, so dass das Volumen des Entgasungsbehälters voll ausgenutzt werden kann. Insbesondere ergeben sich auch. Vorteile für die Brü- denführung, da die flüchtigen Bestandteile des Produktstromes ohne konstruktiven Aufwand oberhalb des Produktaustritts abgezogen werden können und somit die Gefahr einer Strangablenkung durch seitlichen Abzug eliminiert ist. Durch die in der Höhe versetzten Rohre gemäß der bevorzugten Ausführung können die flüchtigen Bestandteile im Gegenstrom zu den frei fallenden Strängen und im Randbereich des Behälters nach oben strömen.

Dieses kann auch dadurch erreicht werden, dass die Düsenrohre seitlich beabstandet sind, unabhängig davon, ob sie in einer Ebene oder in mehreren übereinander- liegenden Ebenen angeordnet sind.

Alternativ können die einzelnen Rohre einen (kreis-) runden oder ovalen Querschnitt mit jeweils nach unten gerichteten Offnungen (z. B. Bohrungen) aufweisen. Je nach den geometrischen Verhältnissen im Strangverdampfer kann jedoch auch eine Kom- bination solcher und nachfolgend genannter Rohrformen zweckmäßig sein.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Lehre der Erfindung sind die einzelnen Rohre als Halbrohre ausgeführt, die nach unten jeweils durch eine, insbesondere ebene Lochplatte begrenzt sind. Auf diese Weise lässt sich nahezu der gesamte Durchmesser der Halbrohre zur Strangbildung ausnutzen.

Durch die geringe Breite eines einzelnen Halbrohres oder eines ovalen Rohres gegenüber dem Durchmesser eines üblichen Plattenverteilers kann die aus Festig- keitsgründen erforderliche Plattendicke der Halbrohre oder Wanddicke der ovalen Rohre erheblich geringer ausfallen als die Plattendicke bei üblichen Plattenverteilern.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden anstelle der Halbrohre andere Rohrformen vorgesehen, die nicht notwendigerweise einen runden

Querschnitt aufweisen. Beispielsweise kann aus dickwandigen Blechen oder gezogenen Profilen ein Dreieck-oder Rechteckquerschnitt realisiert werden.

Eine andere besondere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die Düsenrohre, insbesondere zu ihren Enden hin fallend, zur Horizontalen geneigt angeordnet sind, um einen Winkel a von bis zu 15°, insbesondere 10° um beim Abstellen der Produktzuführung ein Leerlaufen der Rohre zu gewährleisten.

Nach einer anderen bevorzugten Lehre der Erfindung sind die Düsenrohre unmittelbar am Verteilerrohr des Produkteintrags angebracht, damit sich im Verteilerrohr keine Toträume ergeben. Die Verbindung kann durch Schweißen oder lösbare Befestigung z. B. mittels Flansch und Schrauben erreicht werden.

Eine weitere besondere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die Enden (Abschlüsse) der Düsenrohre durch Abschrägen spitzwinklig gestaltet werden, um den Totraum am Rohrende zu minimieren.

In weiterer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass der Produktverteiler mehrere Verteilerrohre aufweist, die im Entgasungsbehälter angeordnet sind, so dass die Aufteilung des Produktstromes in Teilströmen innerhalb des Entgasungsbehälters erfolgt. Dabei kann das Verteilerrohr im inneren oberen Bereich des Entgasungsbehälters gekrümmt verlaufen. Ein solcher"Innenverteiler" hat den Vorteil, dass für den Produkteintrag nur ein einziges Rohr in den Entgasungsbehälter geführt werden muss, so dass die Vakuumdichtigkeit der Vorrichtung gewährleistet ist.

Es ist jedoch auch möglich, dass der Produktverteiler mehrere außerhalb des Entga- sungsbehälters liegende Verteilerrohre aufweist, so dass die Aufteilung des Produkt- stromes in Teilströme außerhalb des Entgasungsbehälters erfolgt. Diese alternative Ausgestaltung hat den Vorteil, dass nötigenfalls ein einzelnes verstopftes Rohr mit geringerem Aufwand als bei"Innenverteilern"ausgetauscht werden kann. Dieser

Vorteil wird jedoch mit dem Nachteil der aufwendigeren Abdichtung (Vakuum- festigkeit) erkauft.

Zum Erreichen einer optimalen Produktqualität wird daher der ersten Alternative, also dem, Innenverteiler" ftir viele Anwendungen der Vorzug zu geben sein.

Zum Vermeiden einer Verstopfungsgefahr, insbesondere bei instationärer Fahrweise, sieht eine weitere besondere Ausbildung der Erfindung vor, dass die Düsenrohre des Rohrverteilers mit zusätzlichen Heizrohren versehen sind. Diese Ausgestaltung hat auch hinsichtlich der Produktqualität große Vorteile. Denn, beispielsweise bedeutsam bei der Polycarbonat-Herstellung, kann die Temperatur in der Vorstufe reduziert werden, da der notwendige Energieeintrag zum Erhitzen des Polycarbonatstroms auf die Entgasungstemperatur erst"im letzten Augenblick"realisiert werden kann. Durch diese produktschonende Vorbehandlung wird die Farbe solcher Polymerer und damit die Produktqualität verbessert.

Dazu sieht eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung vor, dass die Heiz- rohre als Halbrohre, gegebenenfalls mit einem geringeren Durchmesser als die Düsenrohre ausgebildet und von oben auf die Düsenrohre aufgebracht sind. Eine solche Ausgestaltung ist zwar konstruktiv relativ aufwendig, dieser erhöhte Aufwand lässt sich jedoch durch die damit einhergehenden Vorteile leicht kompensieren.

Anstelle der aufgesetzten Halbrohre sind auch andere Querschnitte einsetzbar, insbe- sondere solche mit ovalem Querschnitt.

Alle vom Produktstrom berührten Teile, insbesondere der Entgasungsbehälter bzw. der Produktverteiler können aus einem beliebigen Werkstoff gefertigt werden. Vor- zugsweise werden jedoch diese Teile aus einem eisenarmen Werkstoff mit einem Eisengehalt von höchstens 10 % gefertigt, wenn sich beispielsweise durch Eisen katalysierte Wärme induzierte Zersetzungen des Produktes ergeben, wie dies beim Polycarbonat beobachtet wurde. Besonders bevorzugt sind alle produktberührten Teile aus Legierungen wie Alloy 59 (2.4605), Inconell 686 (2.4606), Alloy-B2,

Alloy-B3, Alloy-B4, Alloy-C22, Alloy-C276, Alloy-C4 oder Alloy 625 gefertigt. Im Fall von beheizten Produktverteilern werden insbesondere Werkstoffe mit hoher Wärmeleitfähigkeit bevorzugt.

Eine bevorzugte Ausführung des Strangverdampfers ist dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen in mehreren parallelen Reihen entlang der Düsenrohre angeord- net sind, wobei die jeweils benachbarten Reihen einen Mittenabstand von 1,0 bis 20 mm, vorzugsweise von 2,0 bis 10 mm haben.

Besonders bevorzugt sind die jeweils benachbarten Reihen von Öffnungen entlang der Rohrlänge zueinander versetzt angeordnet.

In einer vorteilhaften besonderen Ausführung des Strangverdampfers haben die jeweils benachbarten Öffnungen in einer Reihe einen Mittenabstand von 1,5 bis 20 mm, bevorzugt von 2 bis 10 mm zueinander.

Der Durchmesser der Öffnungen beträgt bevorzugt von 0,1 bis 10 mm, besonders bevorzugt von 0,5 bis 5 mm, ganz besonders bevorzugt l bis 3 mm.

Die Öffnungen in den Düsenrohren werden vorzugsweise gebohrt. Die Bohrungen werden vorzugsweise so ausgeführt, dass die Oberflächenrauhigkeit der Bohrungen nicht zu hoch ist, dass der Rauheitswert Ra also höchstens 12,5 um beträgt.

Rauhigkeitsklassen N6 bis N9 nach ISO 1302 für die Bohrungen haben sich als besonders günstig erwiesen.

Wichtig zur Erzeugung eines stabilen Polymerstrangs ist die bevorzugte Entgratung der Bohrungsenden. Besonders vorteilhaft bei manchen Polymeren ist das Senken der Bohrungen am Austritt. Der Senkwinkel liegt bevorzugt im Bereich von 60 bis 120°.

Besonders bevorzugt ist ein Senkwinkel von etwa 90°. Die Senktiefe beträgt bevorzugt das 0,2 bis 2fache des Bohrungsdurchmessers.

Bei sehr langen (Länge/Durchmesser = 30) Düsenrohren macht sich der Druck- gradient längs des Rohres negativ bemerkbar, da in Flussrichtung des Polymeren der Durchsatz durch die Öffnungen abnimmt. Eine Vergrößerung des Düsenrohr- durchmessers vergleichmäßigt zwar die unterschiedlichen Durchsätze durch die Öffnungen längs des Rohres, hat jedoch eine längere Produktverweilzeit mit der Gefahr einer thermischen Produktschädigung zur Folge.

In einer besonders bevorzugten Ausführung werden deshalb die Düsenrohre in Richtung des Polymerflusses mit Öffnungen mit vergrössertem Durchmesser ver- sehen, um einen weitgehend konstanten Durchsatz je Öffnung zu erzielen.

In einer anderen bevorzugten Ausführung erfolgt eine Vergleichmäßigung des Durchsatzes entlang der Düsenrohre durch die Öffnungen durch eine unter- schiedliche Offnungsanzahl je Längeneinheit des Düsenrohres. Durch Abnahme der Bohrungsanzahl in Flussrichtung des Polymers verringert sich der Druckgradient entlang der Düsenrohre und damit tritt eine Vergleichmäßigung des Durchsatzes je Öffnung auf. Hiermit wird verhindert, dass bei niedrigem Gesamtdurchsatz durch die Vorrichtung der Durchsatz an einzelnen Öffnungen so niedrig wird, dass die an den Öffnungen austretenden Polymerfäden abreißen. Hierbei fiel dann die Entgasungs- leistung ab.

Der erfindungsgemäße Strangverdampfer kann zur Entfernung von flüchtigen Kom- ponenten aus Lösungen beliebiger flüssiger oder schmelzfähiger Polymere und ähnli- chen Substanzen eingesetzt werden.

Die flüchtigen Komponenten ausser dem Lösungsmittel können sowohl nicht poly- merisierte Monomere oder Oligomere als auch andere niedermolekulare Edukte sein.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Strangverdampfers zur Entfernung von flüchtigen Bestandteilen, insbesondere von Lösungsmittel und/oder Monomeren oder Oligomeren, aus Schmelzen oder Lösun-

gen von thermisch empfindlichen Stoffen, insbesondere von Polymeren, Arznei- stoffen, Naturstoffen oder Nahrungsmitteln.

Vorzugsweise wird der erfindungsgemäße Strangverdampfer zur Entgasung von thermoplastischen Polymeren eingesetzt. Diese Polymere umfassen alle Kunststoffe, die unter dem Einfluss von Druck und Temperatur fließfähig werden. Beispielhaft seien hier Polycarbonat, Polystyrol, Polyphenylensulfid, Polyurethan, Polyamid, Polyester, Polyacrylat, Polymethyl (meth) acrylat, SAN-Harz und ihre Copolymere sowie mögliche Mischungen der Polymere genannt.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der lediglich Ausführungsbeispiele darstel- lenden Figuren näher erläutert. Es zeigen : Fig. 1 die Anordnung der Düsenrohre des Rohrverteilers, schematisch im Querschnitt in perspektivischer Darstellung, Fig. la das Rohrende eines Düsenrohres, Fig. 2 eine Variante des Rohrverteilers aus Fig. 1 in Seitenansicht, Fig. 3a-3d schematisch, vier Varianten der Düsenrohranordnung des erfindungs- gemäßen Strangverdampfers, jeweils im Querschnitt, Fig. 4 den Gegenstand aus Fig. 1 mit beheizten Rohren und Fig. 4a das Rohrende eines Düsenrohres, Fig. 5 den Gegenstand aus Fig. 2 mit beheizten Rohren, Fig. 6 einen schematischen Längsschnitt durch die gesamte Anordnung des Strangverdampfers, Fig. 7 einen Querschnitt durch den Strangverdampfer nach Fig. 6.

Beispiele In Fig. 7 ist ein Strangverdampfer im Querschnitt gezeigt. Produkt strömt durch den Produkteintrag 11 zum Produktverteiler 17 aus Verteilerrohr 1 und den daraus ver- zweigenden Düsenrohren 2 (siehe Fig. 6). Der Produktstrom tritt aus den Öffnungen 15 der Düsenrohre 2 aus (siehe Figuren 1 und la), bildet frei fallende Stränge 5 und sammelt sich am Boden des Entgasungsbehälters 6. Eine Pumpe 16 fördert das entgaste Produkt in Richtung Produktaustrag 13. Am oberen Deckel des Ent- gasungsbehälters 6 sind Ausgänge 12 für flüchtige Bestandteile angebracht. Der Mantel des Entgasungsbehälters ist als Heizmantel 14 ausgebildet. Bei dieser Aus- führung sind die Düsenrohre in einer Ebene nebeneinander angeordnet (siehe Fig. 6 und 7).

Der Produktverteiler des Strangverdampfers ist schematisch in Fig. 1 dargestellt, wobei der Produktstrom durch ein Verteilerrohr 1 einer Vielzahl einzelner in das Verteilerrohr 1 mündenden Düsenrohre 2 zugeführt wird, die im dargestellten und insoweit bevorzugten Ausführungsbeispiel als Halbrohre 2 ausgebildet sind, und nach unten von Lochplatten 3 verschlossen werden. Es ist schnell ersichtlich, dass dadurch, dass die einzelnen Düsenrohre 2 unmittelbar am Verteilerrohr 1 des Pro- dukteintrages angebracht sind, im Verteilerrohr 1 keine Produkttoträume entstehen können. Im Gegensatz zur Ausführung entsprechend Fig. 7 sind die Düsenrohre 2 nach Fig. 1 in zwei übereinander liegenden Ebenen versetzt nebeneinander ange- ordnet.

In der Variante des Rohrverteilers, der in Fig. 2 in einer Seitenansicht dargestellt ist, weisen die Düsenrohre 2 bevorzugt eine leichte Neigung zur Horizontalen in Rich- tung ihrer Enden auf und sind darüber hinaus an ihren Enden mit einem Stopfen 4 versehen (siehe Fig. 2a).

Aus Fig. 1 geht deutlich hervor, dass die Belegungsdichte des Rohrverteilers des Strangverdampfers durch die Anordnung der einzelnen Rohre in mehreren Ebenen

übereinander und gegeneinander versetzt optimiert ist. Zur besseren Übersicht sind einzelne Stränge 5 nur unten rechts in Fig. 1 angegeben.

Die verbesserte Belegungsdichte, also der Produktdurchsatz je Flächeneinheit, lässt sich anhand der schematischen Darstellung in den Figuren 3a bis 3d deutlich erken- nen. Bei einer Anordnung mit außenliegendem Verteiler (in Fig. 3d dargestellt) wer- den durch die Wandung des Entgasungsbehälters 6 voneinander beabstandete Rohre ("Lanzen") 7 durchgeführt, die im Versuchsbeispiel von zwei Seiten ineinander geschachtelt wurden.

In Fig. 3c ist dargestellt, dass bei einem Innenverteiler mit der Lösung mittels ver- setzter Halbrohre 2 sich dieselbe Bohrungsanzahl auf dem halben Durchmesser unterbringen lässt. Dies bedeutet, dass die Belegung (Bohrungsanzahl je Flache- einheit) viermal so groß ist, wie bei der obengenannten Anordnung. Bei einer Drei- ecksanordnung der Bohrungen kann nahezu die dichtestmögliche Belegung erfolgen.

Bei einer Bohrungsteilung von 4 mm ergibt sich ein minimaler Durchmesser von 1130 mm.

Während in Fig. 3c ein gekrümmtes Verteilerrohr dargestellt ist, welches unter- schiedlich lange Düsenrohre 2 im Bohrungsbereich und damit unterschiedliche Durchsätze je Rohr bedingt, ist in Fig. 3b ein gerades Verteilerrohr 1 dargestellt, welches zu gleichen Rohrlängen und gleichem Durchsatz je Rohr 2 führt. In Fig. 3a ist angedeutet, dass der Rohrverteiler ein zentrales Verteilerrohr 1 haben kann, von dem aus Düsenrohre 2 in zwei Richtungen verzweigen.

In den Fig. 4 und 5 ist schließlich dargestellt, dass auch eine Beheizung des Rohr- verteilers möglich ist. Dabei ist auf die einzelnen Halbrohre 2 jeweils ein Heizrohr 8 aufgebracht, dessen Durchmesser geringfügig kleiner als der des Halbrohres 2 ist, um eine Beeinträchtigung zu vermeiden. Ein Heizmedium wird in Richtung des Pfeiles bei Einlass 9 den einzelnen Heizrohren zugeführt und entlang des Pfeiles bei Auslass 10 abgezogen, so dass sich eine Beheizung im Gegenstrom ergibt. Auch hier können

die Enden der Halbrohre 2 mit einem Stopfen 4 verschlossen sein (Fig. 4a). In Fig. 5 ist erkennbar, dass die Beheizung der einzelnen Halbrohre 2 mittels einzelner Heizrohre 8 zwar einen erheblichen konstruktiven Aufwand bedeutet, durch die Möglichkeit der schonenden Produktbehandlung und deutlichen Verbesserung der Produktqualität ist dieser Aufwand jedoch berechtigt.

Der erfindungsgemäße Strangverdampfer führt aufgrund des besonderen Aufbaus des Rohrverteilers zu einer hohen Belegungsdichte und einer äußerst hohen Flexibilität hinsichtlich Produktdurchsatz und Werkstoffauswahl. Weitere Vorteile ergeben sich durch den Fertigungsaufwand und die Werkstoffverfügbarkeit, da die einzelnen Rohre problemlos vorgefertigt werden können. Auch kann, wie bereits ausgeführt, die Brüdenführung optimal erfolgen, da die flüchtigen Bestandteile mit der erfin- dungsgemäßen Anordnung der einzelnen Rohre ohne konstruktiven Aufwand ober- halb des Produktaustritts abgezogen werden können.

Anwendunssbeispiet In einem Strangverdampfer entsprechend Fig. 6 wird ein styrolhaltiges SAN- Copolymer mit einem Gehalt von ca. 2000 ppm an flüchtigen Verbindungen (Styrol, Acrylnitril, Ethylbenzol (Lösungsmittel)) eingedampft. Bei einer Produkttemperatur von 220°C ergibt sich eine Viskosität von über 1000 Pa. s. Es wird ein Rohrverteiler nach Fig. 6 bzw. 7 mit in einer Ebene liegenden Halbrohren (ähnlich Fig. la) ver- wendet. Die nach unten abschließende Halbrohrplatte 3 weist eine Wandstärke von 25 mm auf. Die Bohrungen 15 sind gestuft ausgeführt, sie verjüngen sich von 3 auf 2 mm. Im Bereich des Bohrungsdurchmessers von 3 mm beträgt der Mittenrauhwert Ra 3,0 llm, im Bereich des Bohrungsdurchmessers von 2 mm (zum Austritt) beträgt der Mittenrauhwert Ra 1,6 um. Die Bohrungsenden sind entgratet und weisen eine Senkung auf. Bei einem Durchsatz von ca. 100 g pro Stunde und Bohrung ergibt sich bei einem Strangverdampfer mit 6 m langen Polymerfäden, ein Restgehalt an flüchtigen Verbindungen von 100 ppm im entgasten Produkt.