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Title:
SUPPORT FOR TANGENTIAL FLOW FILTRATION AND PREPARATION METHOD FOR SAME
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2008/132357
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a porous support (10) for tangential flow filtration with a covering (20) surrounding the outer surface (12) of the support, the covering (20) having one or more holes (22) for the evacuation of fluid through the outer surface. The invention also relates to a method for preparing such a support.

Inventors:
TREGRET LIONEL (FR)
BERLIER YVES (FR)
DHALER DIDIER (FR)
DUPUY PATRICK (FR)
Application Number:
PCT/FR2008/000413
Publication Date:
November 06, 2008
Filing Date:
March 26, 2008
Export Citation:
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Assignee:
APPLEXION (FR)
TREGRET LIONEL (FR)
BERLIER YVES (FR)
DHALER DIDIER (FR)
DUPUY PATRICK (FR)
International Classes:
B01D69/10; B01D63/06
Domestic Patent References:
WO2000050156A12000-08-31
Foreign References:
US6077436A2000-06-20
US4781831A1988-11-01
EP0307737A21989-03-22
EP1074291A12001-02-07
Attorney, Agent or Firm:
POCHART, François et al. (58 avenue Marceau, Paris, FR)
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Claims:

REVENDICATIONS

1. Support (10) poreux pour fïltration tangentielle avec un revêtement (20) entourant la surface extérieure (12) du support, le revêtement (20) ayant une ou plusieurs lumières (22) d'évacuation de fluide par la surface extérieure.

2. Le support selon la revendication 1, le revêtement ayant plusieurs lumières le long du support, l'intervalle entre deux lumières diminue dans le sens d'écoulement du fluide à traiter.

3. Le support selon la revendication 1 ou 2, les lumières ayant une surface qui augmente dans le sens d'écoulement du fluide à traiter.

4. Le support selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel la ou les lumières (22) une forme choisie dans le groupe comprenant des anneaux concentriques à l'axe longitudinal du support, une spirale autour de l'axe longitudinal, des trous de forme géométrique définie ou indéfinie, les trous pouvant être en anneaux ou en spirale.

5. Le support selon l'une des revendications 1 à 4, le matériau du revêtement (20) étant choisi dans une groupe consistant en un matériau poreux, un polymère, un mélange de polymère ou une gaine plastique.

6. Membrane comprenant un support selon l'une des revendications 1 à 5 en association avec une couche de filtration.

7. Module comprenant un ou plusieurs supports ou membranes selon l'une des revendications 1 à 6.

8. Procédé de préparation d'un support selon l'une des revendications 1 à 5, au cours duquel la surface extérieure (12) du support (10) est entourée par un revêtement (22) et au cours duquel on fait des lumières au travers du revêtement (22).

9. Le procédé selon la revendication 8, dans lequel la surface extérieure est entourée par enduction du support (10).

10. Le procédé selon la revendication 9, dans lequel la surface extérieure du support est partiellement masquée par des masques lors de l 'enduction, les masques étant ensuite retirés.

11. Le procédé selon la revendication 9 ou 10, le support (10) étant immergé dans une solution d'enduction par demi-longueur.

12. Le procédé selon la revendication 8, la surface extérieure est entourée par un système de rouleaux encreurs ou par pulvérisation.

13. Le procédé selon la revendication 8, la surface extérieure est entourée par thermoformage du revêtement.

14. Le procédé selon la revendication 13, le revêtement est percé.

15. Utilisation d'une membrane selon la revendication 6 pour la fïltration tangentielle.

Description:

SUPPORT POUR FILTRATION TANGENTIELLE ET SON PROCEDE DE

PRéPARATION

La présente invention concerne un support poreux pour fïltration tangentielle ainsi que son procédé de préparation. L'invention concerne notamment un tel support poreux en matériau céramique fritte, en verre fritte, en métal fritte ou en carbone, percé de un ou plusieurs canaux longitudinaux et parallèles, et dont la surface desdits canaux est recouverte d'une ou plusieurs couches filtrantes en un matériau céramique fritte ou organique, dans lesquels circule un liquide à épurer ou à concentrer, ou de façon générale un fluide à traiter. L'ensemble support poreux et couche filtrante est appelé ci- dessous membrane.

Dans un tel dispositif, le fluide à traiter arrive par une chambre d'entrée à une extrémité d'entrée du support ou bloc (macro)poreux, s'écoule dans les canaux jusqu'à une extrémité de sortie, vers une chambre de sortie; une fraction de liquide à traiter ou perméat traverse radialement la couche et le support macroporeux, avant d'être recueilli dans la chambre de sortie côté perméat.

Suivant le principe de la filtration tangentielle, le liquide à traiter circule le long du ou des canaux, et cet écoulement induit une perte de charge entre l'entrée et la sortie desdits canaux. Cette perte de charge dépend d'un ensemble de paramètres tels que par exemple, la vitesse du liquide à traiter ou à épurer dans le canal, la viscosité dudit liquide, de même que le diamètre hydraulique du canal. Cette variation décroissante de la pression du liquide à traiter le long du ou des canaux modifie l'écoulement transversal du perméat qui traverse la couche filtrante puis le corps macroporeux.

Il s'ensuit une décroissance de la perte de charge transversale (pression transmembranaire) qui est la différence entre la pression d'un point du canal et la pression de la chambre de perméat, suivant le sens de circulation du liquide dans le ou les canaux. Cette décroissance peut affecter les performances du dispositif de filtration, en réduisant par exemple le débit de perméat, ou en modifiant par exemple le seuil de rétention, et aussi, en établissant des régimes de filtration différents le long du ou des canaux.

Par exemple, dans une membrane classique présentant des canaux de 4 mm de diamètre, la pression d'entrée dans les canaux est de 3,8 bars, la pression de sortie des canaux est de 2 bars, tandis que la pression dans la chambre de sortie du perméat est constante par exemple 1,5 bars. Ainsi, la perte de charge transversale varie le long de la membrane de 2,3 à 0,5 bars.

Avec une telle membrane classique, l'ensemble des paramètres dimensionnels liés à la géométrie de l'élément filtrant, hydrauliques liés au liquide à traiter et aux conditions de fonctionnement, ne permettent pas d'optimiser complètement l'opération

de filtration parce qu'il est impossible d'être à l'optimum de perte de charge transversale tout au long de la membrane.

Le brevet US-P-4, 105,547 décrit un dispositif de filtration tangentielle utilisant un système de compensation annexe de la perte de charge longitudinale. Ledit système annexe consiste en ce que la surface extérieure du support côté du perméat, est balayée par le perméat qui circule dans le même sens que le liquide à traiter de manière de créer dans la chambre de perméat une perte de charge longitudinale telle que la perte de charge transversale reste approximativement constante le long du filtre.

Le brevet EP-A-O 333 753 décrit un mode de réalisation de ce dispositif qui permet de compenser cette variation de perte de charge transversale induite par la circulation d'un liquide à l'intérieur d'un ou plusieurs canaux. Comme dans le dispositif précédent, ledit système consiste en ce qu'il est établi une circulation de perméat à la surface extérieure d'une membrane tubulaire, d'un support poreux percé d'un canal ou bien d'un bloc poreux lui aussi percé d'un ou plusieurs canaux. De tels médias filtrants peuvent être assemblés unitairement ou en faisceau dans un carter où la chambre de perméat est remplie de corps de remplissage tels que billes ou granulés qui induisent une résistance à l'écoulement longitudinal du perméat qui est de nature à contrebalancer la variation de perte de charge longitudinale induite par la circulation du liquide à traiter dans le ou les canaux recouverts d'une couche de filtration. Ces deux systèmes selon l'art antérieur, nécessitent de créer une boucle de recirculation du perméat activée par une pompe de circulation qui doit être en mesure de fournir la perte de charge souhaitée. De tels systèmes utilisent nécessairement des carters ou enceintes spécifiques dans lesquels il pourra être établi une circulation de perméat sur la surface externe du ou des médias filtrants et dans le même sens que celui du liquide à traiter à l'intérieur du ou des canaux.

Ces dispositifs de l'art antérieur présentent plusieurs inconvénients, tels que :

- surcoût de la boucle de recirculation et de son système de contrôle et régulation;

- coût énergétique lié au fonctionnement de cette boucle supplémentaire;

- surcoût lié à la spécificité du ou des carters. Le document EP-A-O 870 534 décrit un support macroporeux présentant un gradient de perméabilité selon le sens d'écoulement du fluide à traiter. Ce support macroporeux présente de préférence un gradient de porosité moyenne sur la ceinture selon le sens d'écoulement du fluide à traiter, la porosité moyenne augmentant selon ledit sens d'écoulement. Le document FR-A-2 846 255 décrit une membrane pour la filtration tangentielle d'un fluide à traiter, ladite membrane comportant un support poreux délimitant au moins un canal de circulation pour le fluide à traiter circulant dans un sens donné entre une entrée et une sortie, la surface interne du support poreux délimitant le canal étant

recouverte par au moins une couche de séparation pour le fluide à traiter, une fraction appelée perméat traversant la couche de séparation et le support poreux. Le support présente un colmatage partiel variable s'étendant à partir de la surface interne du support sur laquelle la couche de séparation est déposée, cedit colmatage créant, sur une tranche du support d'épaisseur constante donnée s'étendant à partir de la surface interne du support, un gradient de porosité moyenne, selon le sens de circulation du fluide à traiter, la porosité moyenne minimale étant située à l'entrée et la porosité moyenne maximale à la sortie.

Le document FR-A-2 797 198 décrit une membrane pour la filtration tangentielle d'un fluide à traiter, ladite membrane comportant un support poreux rigide inorganique délimitant au moins un canal de circulation pour le fluide à traiter circulant dans un sens donné, la surface du canal étant recouverte par au moins une couche de séparation du fluide à traiter, en une fraction appelée perméat traversant la couche et le support. La couche de séparation présente un gradient d'épaisseur diminuant selon le sens de circulation du fluide à traiter.

Ces dispositifs de l'art antérieur présentent plusieurs inconvénients, tels que : difficulté de fabrication du gradient de perméabilité au sein du support poreux ou du gradient d'épaisseur de la couche de séparation ; variation du débit de perméat suivant la longueur du support, le perméat s 'écoulant de préférence dans une zone de porosité plus importante.

L'invention a pour objectif de fournir un support de filtration de préparation plus simple.

Pour cela l'invention se rapporte à un support poreux pour filtration tangentielle avec un revêtement entourant la surface extérieure du support, le revêtement ayant une ou plusieurs lumières d'évacuation de fluide par la surface extérieure.

Selon une variante, le revêtement a plusieurs lumières le long du support, l'intervalle entre deux lumières diminue dans le sens d'écoulement du fluide à traiter.

Selon une variante, les lumières ont une surface qui augmente dans le sens d'écoulement du fluide à traiter. Selon une variante, la ou les lumières une forme choisie dans le groupe comprenant des anneaux concentriques à l'axe longitudinal du support, une spirale autour de l'axe longitudinal, des trous de forme géométrique définie ou indéfinie.

Selon une variante, le matériau du revêtement étant choisi dans une groupe consistant en un matériau poreux, un polymère, un mélange de polymère ou une gaine plastique.

L'invention se rapporte aussi à une membrane comprenant un support tel que défini ci-dessus en association avec une couche de filtration.

L'invention se rapporte aussi à un module comprenant un ou plusieurs supports ou membranes tels que définis ci-dessus.

L'invention se rapporte aussi à un procédé de préparation d'un support tel que défini ci-dessus, au cours duquel la surface extérieure du support est entourée par un revêtement et au cours duquel on fait des lumières au travers du revêtement.

Selon une variante, la surface extérieure est entourée par enduction du support. Selon une variante, la surface extérieure du support est partiellement masquée par des masques lors de l' enduction, les masques étant ensuite retirés.

Selon une variante, le support est immergé dans une solution d'enduction par demi-longueur.

Selon une variante, la surface extérieure est entourée par coating par un système de rouleaux encreurs ou par pulvérisation.

Selon une variante, la surface extérieure est entourée par thermoformage du revêtement. Selon une variante, le revêtement est percé.

L'invention se rapporte aussi à l'utilisation d'une membrane telle que définie ci- dessus pour la filtration tangentielle.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit des modes de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemple uniquement et en références aux dessins qui montrent : - figure 1, un support pour filtration tangentielle; figure 2, une vue latérale du support de la figure 1 ; figures 3 et 4 des graphes en référence à l'exemple 1 ; figures 5 à 9 des configurations de membranes et des graphes en référence à l'exemple 2.

L'invention se rapporte à un support poreux pour filtration tangentielle avec un revêtement entourant la surface extérieure du support ; le revêtement a une ou plusieurs lumières d'évacuation de fluide par la surface extérieure. Le revêtement muni de lumière permet de créer des zones de passage préférentielles du fluide dans le support vers l'extérieur. Ceci permet de créer une pression dans le support de sorte à créer une pression transmembranaire de manière plus simple.

La figure 1 montre un support 10 pour filtration tangentielle. Le support 10 représenté est de forme allongée selon l'axe 1 1. A titre d'exemple, le support peut être environ d'un mètre de long. Le support a une forme tubulaire. Le support peut avoir une section droite transversale circulaire ; le diamètre extérieur du support peut être de 10 ou 25 mm, à titre d'exemple. Le support 10 peut aussi comporter une section droite transversale d'une autre forme, telle que polygonale. Le support 10 est délimité vers l'extérieur par une surface extérieure 12. Le support 10 est percé par un ou plusieurs

canaux 14a, 14b, 14c... de passage du fluide à traiter. Les canaux peuvent avoir des géométrie et diamètre hydraulique équivalent identiques ou de tailles variables. Le ou les canaux sont éventuellement recouverts d'une couche de filtration, le support et la couche formant une membrane. La couche de filtration est destinée à être en contact du fluide à traiter. La couche de filtration est caractérisée par un seuil de rétention ou seuil de coupure ; ce seuil est relatif à la taille des molécules filtrées dans le fluide à traiter. Le sens de l'écoulement du fluide à traiter est indiqué par des flèches, de sorte à délimiter une extrémité d'entrée 16 et une extrémité de sortie 18 du support 10. Le fluide à traiter est séparé entre le perméat qui s'écoule à travers le support dans une direction transversale à l'axe longitudinal et le rétentat qui poursuit son écoulement le long des canaux.

Dans ces conditions de fonctionnement, on établit entre l'extrémité d'entrée 16 du support et son extrémité de sortie 18 une perte de charge longitudinale suffisante pour permettre qu'une fraction du liquide à traiter qui circule dans le ou les canaux, traverse la couche filtrante et le support.

La perte de charge transversale est définie de manière à obtenir un régime de filtration compatible avec la nature du liquide à traiter. Elle est donc adaptée par avance à la vitesse de circulation dans le ou les canaux du fluide à traiter, et aux caractéristiques de viscosité et au débit de filtration dudit fluide. Le support 10 comporte en outre un revêtement ou enveloppe 20 entourant la surface extérieure 12 du support 10. De préférence, le revêtement est solidaire du support ce qui permet de placer le support équipé du revêtement dans un module classique, sans adaptation du module. Toutefois, le revêtement n'entoure que partiellement la surface extérieure, en ce sens que toute la surface extérieure 12 n'est pas entourée par le revêtement 20. Des zones de la surface extérieure 12 sont laissées libres. Ainsi, le fluide s'écoulant radialement dans le support 10 peut s'écouler hors du support par ces zones, notamment vers la chambre de perméat. Ceci permet de créer une pression au sein du support à l'aide d'un élément situé extérieurement au support. Le revêtement 20 entourant partiellement la surface extérieure, le revêtement a ainsi une ou plusieurs lumières 22 d'évacuation de fluide par la surface extérieure. En présence du revêtement on parvient à canaliser l'écoulement du perméat au sein du support vers les lumières ; ceci permet de créer une pression du côté de la couche de filtration tourné vers le support. On évite ainsi une différence de pression trop importante de part et d'autre de la couche de filtration, cette différence de pression pouvant être préjudiciable à la qualité de la filtration. Cette différence de pression est aussi préjudiciable au maintien du seuil de rétention (ou seuil de coupure), et donc préjudiciable à l'intégrité de la couche. On peut ainsi obtenir des flux élevés tout en ayant un pouvoir de séparation adapté et stable dans le temps.

Les lumières 22 sont réparties le long du support de manière régulière ou non. La forme, le nombre et la disposition des lumières 22 sont tels que l'on obtient des performances de filtration supérieures à celles que l'on obtient sur un support sans revêtement. La disposition, la forme et le nombre de lumières sont aussi choisis en fonction de la taille des molécules du fluide à traiter et du pouvoir colmatant du fluide à traiter (selon que de l'eau ou du lait est traité, par exemple). Les lumières 22 peuvent par exemple être des trous sur une partie de la circonférence du support ou bien être sous la forme d'anneaux centrés sur l'axe 11 du support. De préférence, les lumières sont en forme d'anneau, ce qui assure une simplicité de préparation du support. Egalement, les lumières en forme d'anneau permettent de conserver la symétrie du support ; à la hauteur des anneaux, en section transversale du support, la pression dans le support est sensiblement la même. Ceci permet de mieux maîtriser l'écoulement du perméat. Les lumières peuvent aussi être une seule ou plusieurs spirales enroulées autour de l'axe longitudinal du support ; le pas de la ou des spirales peut être réglé pour ajuster le passage du perméat. Les lumières peuvent être des trous de forme géométrique définie tels que des trous circulaires, carrés ou triangulaires, ou de forme indéfinie. Les trous peuvent être arrangés en anneaux le long du support ou sous forme de spirale.

On peut envisager que les lumières 22 soient réparties régulièrement le long du support en étant espacées d'un même intervalle constitué par le revêtement 20. De préférence, l'intervalle entre deux lumières diminue dans le sens d'écoulement du fluide à traiter. L'intervalle entre deux lumières peut diminuer continûment d'une extrémité à l'autre du support dans le support ; alternativement, l'intervalle entre deux lumières peut diminuer par paliers d'une extrémité à l'autre du support. Les paliers peuvent être réguliers ou non. L'intervalle considéré est entre deux lumières voisines. Par lumières voisines, on entend deux lumières consécutives, décalées angulairement ou non le long du support.

L'avantage de l'intervalle diminuant est que l'on contrôle mieux la pression au sein du support. En effet, en diminuant l'intervalle entre les lumières dans le sens d'écoulement du fluide, on parvient à réduire la pression dans le support car le fluide s 'écoulant transversalement est évacué plus facilement hors du support. Ainsi, dès lors que la pression dans les canaux diminue dans le sens d'écoulement, on parvient à contrôler la pression transmembranaire car on est en mesure de réduire aussi la pression dans le support ; la pression transmembranaire peut même être constante le long du support en plaçant les lumières sur la surface extérieure de sorte à créer un même gradient de pression dans le support et dans le canal. On parvient ainsi à maintenir le débit de perméat et à maintenir le seuil de coupure de la couche de filtration. On peut obtenir les mêmes effets et avantages en conservant constant l'intervalle entre les

lumières le long du support mais en augmentant la surface des lumières dans le sens d'écoulement du fluide à traiter. On peut encore améliorer ces effets et avantages en combinant la variation de l'intervalle et la variation de la surface des lumières.

Le revêtement 20 peut être étanche en ce sens que le revêtement 20 ne laisse pas passer la fraction du fluide s'écoulant radialement dans le support ; le revêtement 20 ne laisse pas passer le perméat à travers elle. Le revêtement est imperméable au perméat. Sur la figure 1, le fluide s'écoulant radialement dans le support 10 ne peut pas accéder à la chambre de perméat à travers le revêtement 20. Le matériau retenu pour le revêtement est choisi pour permettre la rétention du perméat. Le revêtement 20 peut être un polymère ou un mélange de polymères de type PTFE et de Xylène ; il peut s'agir d'une solution de polymère de référence AS48 de la société SAPPI. Le revêtement 20 peut aussi être une gaine plastique.

Alternativement, le revêtement 20 peut être poreux. Le revêtement possède alors un seuil de coupure qui est supérieur au seuil de coupure de la couche de filtration. Bien que le fluide s'écoulant radialement dans le support soit en mesure d'être évacué au travers du revêtement poreux, le fluide s'écoule préférentiellement vers les lumières d'évacuation du fluide. Ceci permet de créer une pression au sein du support. L'avantage est que le revêtement 20 peut être plus solide que précédemment ; notamment, le revêtement 20 peut être plus résistant aux solutions de nettoyage de la membrane. Le matériau utilisé pour le revêtement 20 peut être par exemple le type de matériau utilisé pour la couche de filtration sur la surface interne des canaux.

La figure 2 montre un exemple de réalisation du support 10. Le support 10 comporte une extrémité d'entrée 16 et une extrémité de sortie 18. Le support 10 est par exemple d'une porosité de 0,1 μm et peut comporter 19 canaux. Le support comporte la surface extérieure 12 entourée par le revêtement 20. Le revêtement 20 délimite des lumières 22. Sur la figure 2, neuf sections d'enveloppe 20 sont délimitées et séparées par une lumière 22. Les sections 1 à 7 ont une dimension semblable, par exemple de 15 cm de long, la section 8 a une dimension inférieure, par exemple de 11 cm de long, et la section 9 a une dimension encore inférieure, par exemple de 3 cm de long. Les lumières 22 sont par exemple de 1 mm de long. Dans cet exemple, les lumières ont une surface identique, mais sont séparées par un intervalle qui diminue par paliers dans le sens d'écoulement. Naturellement, ces dimensions sont données à titre d'exemple ; ce type d'arrangement sera ajusté en fonction de la membrane et de l'application.

Le support peut être préparé par un procédé de préparation au cours duquel on entoure la surface extérieure du support 12 par le revêtement 20 et au cours duquel des lumières sont crées au travers du revêtement. L'avantage du procédé est qu'il est simple et qu'il permet ainsi aisément de créer une pression au sein du support. Le dépôt du revêtement est plus simple que dans l'art antérieur où il est nécessaire de modifier la

porosité même du support. Dans le cas présent, il suffit de faire un dépôt du revêtement sur la surface extérieure du support.

Le revêtement peut entourer la surface extérieure par thermoformage. Il s'agit alors de placer le support dans une gaine et de thermoformer la gaine sur toute la longueur du support puis de percer des lumières dans la gaine.

On peut procéder aussi par enduction pour entourer la surface extérieure 12 du support 10 par le revêtement. L'enduction est préférée au thermoformage car est plus facile à mettre en œuvre ; par ailleurs, l'enduction évite les problèmes de décollement du revêtement qui peuvent survenir avec le thermoformage du revêtement. Ainsi, au cours de la préparation, on peut s'arranger pour que toute la surface extérieure ne soit pas recouverte par le revêtement. Les lumières 22 sont par exemple obtenues par un masquage de la surface extérieure 12 par une gaine extérieure ou à l'aide de bracelets de caoutchouc, la gaine permettant d'obtenir des lumières de taille plus importante. Les bracelets sont enfilés le long du support aux emplacements souhaités des lumières. Ceci à l'avantage d'être de manipulation aisée. Pour réaliser l'enduction, on trempe par exemple le support 10 portant les masques dans une solution d'enduction. On peut de préférence procéder par trempage de demi-longueur de support dans la solution d'enduction. L'avantage de cette manière de procéder est que les parties de support les plus trempées sont un temps de trempage plus proche que le temps de trempage des parties de support les moins trempées. Ceci permet d'obtenir une enduction plus homogène du support en particulier pour une opération manuelle. Le temps de trempage est par exemple au maximum de 4 secondes, de préférence 2 secondes.

Pour assurer la cohésion du revêtement par le revêtement 20, le support enduit peut être initialement séché à température ambiante pendant quelques heures puis séché à 340°C pendant 24 heures.

Pour éviter une enduction à l'intérieur des canaux du support, on peut boucher les extrémités de ce support.

Les supports ou membranes tels que décrits précédemment peuvent être placés dans un module. Les supports ou membranes sont en communication avec une chambre de perméat permettant de collecter le perméat évacué par les supports ou membranes.

Le module comprend une installation permettant une circulation du fluide à traiter dans les divers supports ou membranes. La pression transmembranaire est réglée au niveau des supports ou membranes eux-mêmes ; l'avantage est donc que le module est d'une construction simple. On peut même disposer des support ou membranes dans des modules existants, sans adaptation particulière.

On peut appliquer le revêtement par tout procédé de revêtement (ou coating) du type pulvérisation ou par rouleaux encreurs. Ces procédés sont automatisés, ce qui permet d'obtenir un revêtement plus homogène.

EXEMPLE 1

Des essais ont été réalisés sur des membranes Kerasep BW 0.1 μ. Le produit traité est : (conditions qui ont généré les graphiques en figures 3 et 4)

- Lait de vache de grand mélange

- Ecrémé

- Pasteurisé

- Traitement sur membranes à 50+/-2 '0 C

- Facteur de concentration : 3.4 Les Conditions hydrauliques sont :

- Membrane Boucle 1 : membrane objet du brevet

- Membrane Boucle 2 : membrane standard mais de même géométrie

Nota : certains tests (turbidité) ont aussi été faits sur un module équipé de membranes KBT (27 canaux, diamètre hydraulique équivalent 2.7 mm).

Les résultats obtenus sont les suivants. L'objectif essentiel sur ces essais est :

- Laisser passer les protéines solubles dites « sériques » dans le filtrat (ou perméat).

- Retenir les protéines fromagères « caséines » indésirables.

La figure 3 montre le passage des protéines sériques et montre un comparatif des membranes. Sur la figure 3, la courbe KB37WM1M2 est la courbe obtenue avec un support pourvu d'un revêtement. La courbe KWM2 est la courbe obtenue avec un support standard. On remarque le support avec revêtement permet de mieux récupérer les protéines « sériques ».

La figure 4 montre la rétention des caséines et un comparatif des membranes. A ce stade, les mesures comparatives ont été faites par mesure de turbidité (coloration du perméat). Les supports des courbes KBT Ml, KBT M3 (27 canaux) et la KW M2 (19 canaux) ne sont pas pourvus de revêtement et la courbe KB37 WM1M2 est un support pourvu de revêtement. On voit que le support pourvu du revêtement permet de moins avoir de protéines « caséique » fromagères dans le perméat. Avec les deux figures 3 et 4

on voit que l'on obtient une meilleure sélectivité avec le support pourvu d'un revêtement.

EXEMPLE 2 Des essais ont été réalisés sur un pilote de microfiltration tangentielle comprenant :

- trois postes pour installer 3 modules Kerasep KOl (1 monolithe par module) en parallèle et ainsi faire des tests comparatifs de membranes sur le même produit au même moment ; - un bac de lancement de 100 litres équipé d'un échangeur pour maintenir la température lors des essais ;

- une pompe de re-circulation permettant de travailler jusqu'à 6m/s de vitesse tangentielle sur 2 modules KOl montés en parallèle ;

- un débit mètre électro-magnétique de mesure de la recirculation ; - des manomètres de mesure de pression d'entrée /sortie produit et pression du compartiment perméat ;

- des vannes de réglage de pression côté rétentat et perméat.

Une étude paramétrique pour évaluer l'incidence de la pression transmembranaire sur le flux de perméat et la rétention est réalisée. Au cours de ces essais, on va augmenter graduellement les pressions transmembranaires par paliers (+0.2 bar d'augmentation avec stabilisation pendant 15 minutes). Les mesures de flux sont faites par pesée compensée de la densité du produit, individuellement par module. Les analyses de protéines sont réalisées de manière standard par l'industrie laitière. La matière première est du lait écrémé pasteurisé reçu à froid (4 0 C) et qui sera réchauffé pour les essais à 5O 0 C. Le démarrage de l'essai se fait avec le compartiment perméat plein d'eau pour avoir une bonne maîtrise de la pression transmembranaire.

Selon la figure 5, trois configurations différentes de membranes sont testées. Les membranes 12 sont recouvertes d'un revêtement 20. Le revêtement 20 comporte des lumières 22 sous forme d'anneaux disposés selon la longueur et centrés sur l'axe 11. Les lumières 22 sont de 1 mm selon la direction d'écoulement. Les lumières 22 délimitent et séparent des sections. La configuration 2 comporte neuf sections. Les sept premières sections sont de 147 mm de long, la huitième section est de 109 mm et la dernière section est de 32 mm de long. La configuration 3 comporte dix-sept sections. La première section est de 147 mm de long, les douze sections suivantes sont de 73 mm de long, les deux sections suivantes sont de 54 mm de long et les deux dernières sections sont de 20 mm et 1 1 mm de long respectivement. La configuration 4 comporte treize sections. Les cinq premières sections sont de 147 mm de long, les quatre sections

suivantes sont de 73 mm, les deux sections suivantes sont de 54 mm de long, et les deux dernières sections sont de 20 mm et 11 mm de long respectivement.

Les figures 6 et 7 montrent des résultats sur des membranes de seuil de coupure de type 0,8μ. La figure 6 montre les résultats de flux observés. La figure 6 montre la variation du flux (performance globale de la membrane) en fonction de la pression transmembranaire. La matière traitée est du lait écrémé avec un facteur de concentration volumique de 1. La figure 7 montre l'évolution du taux de rejet protéique en fonction de la pression transmembranaire sur une membrane de 0,8μ. Les valeurs observées sont au- dessous du seuil de 5%. Une augmentation de la pression transmembranaire ne se traduit pas par une augmentation de la rétention protéique, ce qui convient à l'application.

Les figures 8 et 9 montrent les résultats sur une membrane de seuil de coupure de type 0,1 μ. Les membranes testées sont une membrane native (sans revêtement 20), une membrane selon la configuration 2 ci-dessus et une membrane selon la configuration 3 ci-dessus. La figure 8 montre la variation du flux (performance globale de la membrane) en fonction de la pression transmembranaire. La matière traitée est du lait écrémé avec un facteur de concentration volumique de 1. La membrane selon la configuration 2 est testée deux fois. La figure 9 montre l'évolution du taux de rejet protéique en fonction de la pression transmembranaire sur une membrane de 0,lμ. La figure 9 montre un seuil acceptable à 90% en trait gras. Bien que le débit (flux) des membranes pourvues d'un revêtement est inférieur au débit de la membrane native sans revêtement, les valeurs du taux de rejet protéique ne sont en revanche acceptables que sur les membranes pourvues du revêtement 20.