Beschreibung Verwendung von Metallocenwachsen in Pulverlacken Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von mittels Metallocenkatalysatoren synthetisierten Polyolefinwachsen als Additiv in Pulverlacken sowie ein Verfahren zur Erzeugung von pigmentierten Pulverlacken.

Die Herstellung von Pulverlacken durch Extrusion in gleichläufigen Zweischnecken-Extrudern oder Einschnecken-Knetern ist allgemein bekannt.

Pulverlacke setzen sich zusammen aus -Bindemittel, wie z. B. Polyesterharzen welche vernetzt werden z. B. mit Epoxiden, Triglycidylisocyanurat (TGIC), ß-Hydroxyalkylamin oder verkappten Isocyanaten (Urethdione).

Pigmenten und Füllstoffen, sofern es sich nicht um Klarlacke handelt. Die Pigmente müssen entsprechend hohe Thermostabilität aufweisen. Beispiele hierfür sind Phthalocyanine, Chinacridone, Azopigmente, Perylen-und Perinon-Pigmente, Benzimidazolon-Pigmente, Anthrachinon-Pigmente, Isoindolinon-und Isoindolin-Pigmente, Anthanthron-Pigmente, Dioxazin- Pigmente, Chinophthalon-Pigmente, Diketo-pyrrolo-pyrrol-Pigmente Additiven, wie z. B. Entgasungsmittel, Mattierungsmittel, Antioxidantien, Tribo-Additive, Verlaufsmittel, Wachse zur Verbesserung der Kratzfestigkeit.

Bei der Herstellung von Pulverlacken nach dem bekannten Stand der Technik werden Wachse als Additive eingesetzt, um folgende Effekte zu erreichen : - Verbesserung der Mahlbarkeit - Verhinderung von Ablagerungen in Spritzapparaten und deren Schlauchleitungen - Verbesserung der Kratzfestigkeit - Verbesserung der Abriebfestigkeit - Verbesserung der Dispergierhärte der Pigmentkomponente - Orientierung der Pigmentteilchen bei Effektpigmenten - Verbesserung der Farbstärke -Erzielung von Mattiereffekten -Verbesserung des"Griffs" ("Soft feeling") - Verbesserung des Gleitverhaltens - Verbesserung des Metallmarkings - Verbesserung der Einarbeitbarkeit von Effektpigmenten - Beeinflussung der rheologischen Eigenschaften - Verbesserung der Blockfestigkeit - Erleichterung der Entgasung bei der Extrudierung - Erhöhung des Durchsatzes bei der Extrudierung Bei der Herstellung des Pulverlacks werden aile Bestandteile zunächst in einem Mischer vorgemischt, anschließend in einem Extruder oder Kneter bei 80 bis 130°C homogenisiert und schließlich durch Mahlung und Sichtung auf die endgültige Kornfeinheit gebracht. Bei der Herstellung von pigmentierten Systemen kommt es vor allem darauf an, Pigment-Agglomerate möglichst feinteilig zu zerteilen und Pigment-Aggregate möglichst homogen zu verteilen um die optimale Farbstärke zu erhalten. Heute geschieht dies durch die Einbringung von mechanischer Energie über die Schneckenkonfiguration der eingesetzten Extruder oder Kneter ohne Verwendung eines Dispergierhilfsmittels.

Bei den in einer Konzentration von 0,01-10 Gew. -%, bezogen auf die Pulverlackmasse, verwendeten Wachsadditiven handelt es sich üblicherweise um Polyolefin-, PTFE-, Amidwachse, FT-Paraffine, Montanwachse, natürliche Wachse, makro-und mikrokristalline Paraffine, Sorbitanester und Metallocenwachse.

Geeignete Polyolefinwachse sind in erster Linie Polyethylen-und Polypropylen- wachse. Diese können durch thermischen Abbau hochpolymerer Polyolefin- Kunststoffe oder durch direkte Polymerisation entsprechender Monomere hergestellt werden. Als Polymerisationsverfahren kommen u. a.

Hochdrucktechnologien in Frage, wobei z. B. Ethylen bei hohen Drucken und Temperaturen radikalisch zu Wachsen umgesetzt wird, daneben Niederdruck- bzw. Zieglerverfahren, bei denen das Olefin mit Hilfe metallorganischer Katalysatoren bei vergleichsweise geringen Drucken und Temperaturen polymerisiert wird. Das Niederdruckverfahren gestattet neben der Herstellung einheitlich aufgebauter Homopolymerwachse die Synthese von Copolymeren durch gemeinsame Polymerisation von zwei oder mehr Olefinen.

Als Variante des Niederdruckverfahrens ist in neuerer Zeit eine Arbeitsweise bekanntgeworden, bei der als metallorganische Katalysatoren Metallocenverbindungen Verwendung finden. Letztere enthalten Titan-, Zirkonium- oder Hafniumatome als aktive Spezies und werden in der Regel in Kombination mit Cokatalysatoren, z. B. Organoaluminium-oder Borverbindungen, bevorzugt Aluminoxanverbindungen, eingesetzt. Die Polymerisation erfolgt bei Bedarf in Gegenwart von Wasserstoff als Molmassenregler. Metallocenverfahren zeichnen sich dadurch aus, dass im Vergleich zur älteren Zieglertechnologie Wachse mit engerer Molmassenverteilung, gleichmäßigerem Comonomereinbau, niedrigeren Schmelzpunkten und höheren Katalysatorausbeuten erhalten werden können.

Entsprechende, mit Metallocenkatalysatoren arbeitende Polymerisationsverfahren zur Herstellung von Polyolefinwachsen sind z. B. in EP-A-0 571 882 beschrieben.

In EP-A-0 890 619 wird die Verwendung von Metallocen-Polyolefinwachsen in Druckfarben und Lacken beschrieben. Auf Pulverlacke mit ihren spezifischen Anforderungen bezüglich der Additivierung mit Wachsen wird dort nicht eingegangen.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die anwendungstechnischen Eigenschaften von Pulverlacken durch Verwendung eines geeigneten Dispergiermittels zu verbessern.

Es wurde nun gefunden, dass sich Polyolefinwachse, die mit Hilfe von Metallocen- katalysatoren hergestellt wurden, in besonders vorteilhafter Weise für die Verwendung als Additive in Pulverlacken eignen. Insbesondere zeigen Metallocen-Polyolefinwachse verbesserte Wirksamkeit bezüglich Extrudiereigenschaften, Mattierungswirkung, Gleitverhalten, Filmhärte, Abriebfestigkeit und Dispergierhärte.

Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung von mittels Metallocenkatalysatoren synthetisierten Polyolefinwachsen als Additiv in Pulverlacken.

Bevorzugt ist das Polyolefinwachs aus Olefinen mit 3 bis 6 C-Atomen oder aus Styrol abgeleitet.

Grundsätzlich kommen als Polyolefinwachse Homopolymerisate des Ethylens, des Propylens, Copolymerisate aus Ethylen und Propylen oder Copolymerisate des Ethylens oder Propylens mit einem oder mehreren 1-Olefinen in Frage. Als 1-Olefine werden lineare oder verzweigte Olefine mit 3-18 C-Atomen, vorzugsweise 3-6 C-Atomen, verwendet. Die 1-Olefine können auch eine aromatische Substitution tragen.

Beispiele für geeignete 1-Olefine neben Ethylen und Propylen sind 1-Buten, 1-Hexen, 1-Octen oder 1-Octadecen, weiterhin Styrol. Besonders bevorzugt sind Homopolymere des Ethylens oder Propylens oder Copolymere des Ethylens mit Propylen oder 1-Buten. Handelt es sich um Copolymere, so bestehen diese vorzugsweise zu 70-99,9, insbesondere zu 80-99 Gew. -% aus Ethylen.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Polyolefinwachse können sowohl durch direkte Polymerisation mit Metallocenkatalysatoren als auch durch thermischen Abbau von mit Metallocenkatalysatoren hergestellten Polyolefinkunststoffen mit vorstehender Zusammensetzung hergestellt werden.

Besonders bevorzugt eingesetzten werden Polyolefinwachse mit einem Tropfpunkt zwischen 70 und 165°C, insbesondere zwischen 100 und 160°C, einer Schmelzviskosität bei 140°C (Polyethylenwachse) bzw. bei 170°C (Polypropylenwachse) zwischen 10 und 10000 mPas, insbesondere zwischen 50 und 5000 mPas, und einer Dichte bei 20°C zwischen 0,85 und 0,98 g/cm3.

Bevorzugte Polyolefinwachse weisen eine Molekulargewichtsverteilung MW/Mn < 5 auf.

Metallocenkatalysatoren zur Herstellung der Polyolefinwachse oder der für den thermischen Abbau eingesetzten Polyolefinkunststoffe sind chirale oder nichtchirale Übergangsmetallverbindungen der Formel M'Lx. Die Übergangsmetaliverbindung M1Lx enthält mindestens ein Metallzentralatom M1, an das mindestens ein n-Ligand, z. B. ein Cyclopentadienylligand gebunden ist.

Darüber hinaus können Substituenten, wie z. B. Halogen-, Alkyl-, Alkoxy-oder Arylgruppen an das Metallzentralatom M1 gebunden sein. M1 ist bevorzugt ein Element der III., IV., V. oder Vl. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, wie Ti, Zr oder Hf. Unter Cyclopentadienylligand sind unsubstituierte Cyclopentadienylreste und substituierte Cyclopentadienylreste wie Methylcyclopentadienyl-, Indenyl-, 2-Methylindenyl-, 2-Methyl-4-phenylindenyl-, Tetrahydroindenyl-oder Octahydrofluorenylreste zu verstehen. Die 7C-Liganden können verbrückt oder unverbrückt sein, wobei einfache und mehrfache Verbrückungen-auch über Ringsysteme-möglich sind. Die Bezeichnung Metallocen umfasst auch Verbindungen mit mehr als einem Metallocenfragment, sogenannte mehrkernige Metallocene. Diese können beliebige Substitutionsmuster und Verbrückungsvarianten aufweisen. Die einzelnen Metallocenfragmente solcher mehrkernigen Metallocene können sowohl gleichartig als auch voneinander verschieden sein (EP-A-0 632 063).

Allgemeine Strukturformeln von Metallocenen sowie deren Verwendung zur Herstellung von Polyolefinwachsen sind beispielsweise in EP-A-0 571 882 gegeben.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Polyolefinwachse können sowohl als solche oder in polar modifizierter Form verwendet werden. Eine polare Modifizierung lässt sich beispielsweise durch Oxidation mit Luft oder sauerstoffhaltigen Gasen oder durch Aufpfropfung von z. B. ungesättigten Carbonsäuren wie etwa Maleinsäure erreichen. Beispiele für die oxidative Modifizierung finden sich in EP-A-0 890 583, Beispiele für die Modifizierung mit ungesättigten Carbonsäuren in EP-A-0 941 257.

Die erfindungsgemäßen Polyolefinwachse können sowohl in reiner Form als auch in Abmischung mit weiteren, nicht mit Metallocenkatalysatoren hergestellten Wachskomponenten in einem Anteil von 1-50 Gew. -% eingesetzt werden. Die Abmischung kann in der Schmelze oder durch Mischen der Komponenten in fester Form erfolgen. Folgende Abmischungskomponenten kommen in Frage : a) Polyethylenglykol b) PE-Wachse, c) PTFE-Wachse, d) PP-Wachse, e) Amidwachse, f) FT-Paraffine, g) Montanwachse, h) natürliche Wachse, i) makro-und mikrokristalline Paraffine, j) polare Polyolefinwachse, oder k) Sorbitanester I) Polyamide, m) Polyolefine, n) PTFE, o) Netzmittel, p) Silikate.

Bei Zusatzstoff a) handelt es sich um Polyethylenglykol, Molekulargewichtsbereich vorzugsweise 10 bis 50000 Dalton, insbesondere 20 bis 35000 Dalton. Das Polyethylenglykol kann in Mengen von bevorzugt bis zu 5 Gew. -% der metallocenwachshaltigen Zusammensetzung zugemischt werden.

Bei Zusatzstoff b) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polyethylen-Homo-und Copolymerwachse, die nicht mittels Metallocenkatalyse hergestellt wurden, und die ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 700 bis 10.000 g/mol bei einem Tropfpunkt zwischen 80 und 140 °C aufweisen.

Bei Zusatzstoff c) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polytetrafluoroethylen mit einem Molekulargewicht zwischen 30.000 und 2.000. 000 g/mol, insbesondere zwischen 100.000 und 1.000. 000 g/mol.

Bei Zusatzstoff d) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polypropylen-Homo-und Copolymerwachse, die nicht mittels Metallocenkatalyse hergestellt wurden, und die ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 700 bis 10.000 g/mol bei einem Tropfpunkt zwischen 80 und 160°C aufweisen.

Bei Zusatzstoff e) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Amidwachse, herstellbar durch Umsetzung von Ammoniak oder Ethylendiamin mit gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren. Bei den Fettsäuren handelt es sich zum Beispiel um Stearinsäure, Talgfettsäure, Palmitinsäure oder Erucasäure.

Bei Zusatzstoff f) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um FT- Paraffine mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 400 bis 800 g/mol bei einem Tropfpunkt von 80 bis 125°C.

Bei Zusatzstoff g) handelt es sich vorzugsweise um Montanwachse einschließlich Säure-und Esterwachsen mit einer Kohlenstoffkettenlänge der Carbonsäure von C22 bis C36.

Bei den Esterwachsen handelt es sich vorzugsweise um Umsetzungsprodukte der Montansäuren mit ein oder mehrwertigen Alkoholen mit 2 bis 6 C-Atomen, wie zum Beispiel Ethandiol, Butan-1, 3-diol oder Propan-1,2, 3-triol.

Bei Zusatzstoff h) handelt es sich in einer bevorzugten Ausführungsform um Carnaubawachs oder Candelillawachs.

Bei Zusatzstoff i) handelt es sich um Paraffine und mikrokristalline Wachse, welche bei der Erdölraffination anfallen. Die Tropfpunkte solcher Paraffine liegen vorzugsweise zwischen 45 und 65°C, die solcher mikrokristallinen Wachse vorzugsweise zwischen 73 und 100°C.

Bei Zusatzstoff j) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um polare Polyolefinwachse, herstellbar durch Oxidation von Ethylen-oder Propylen- Homopolymer-und-Copolymerwachsen oder deren Pfropfung mit Maleinsäureanhydrid. Besonders bevorzugt wird hierfür von Polyolefinwachse mit einem Tropfpunkt zwischen 90 und 165°C, insbesondere zwischen 100 und 160°C, einer Schmelzviskosität bei 140°C (Polyethylenwachse) bzw. bei 170°C (Polypropylenwachse) zwischen 10 und 10000 mPas, insbesondere zwischen 50 und 5000 mPas und einer Dichte bei 20°C zwischen 0,85 und 0,96 g/cm3 ausgegangen.

Bei Zusatzstoff k) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Umsetzungsprodukte von Sorbit (Sorbitol) mit gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren und/oder Montansäuren. Bei den Fettsäuren handelt es sich zum Beispiel um Stearinsäure, Talgfettsäure, Palmitinsäure oder Erucasäure.

Bei Zusatzstoff I) handelt es sich um vorzugsweise gemahlene Polyamide, beispielsweise Polyamid-6, Polyamid-6, 6 oder Polyamid-12. Die Partikelgröße der Polyamide liegt vorzugsweise im Bereich von 5-200 um, insbesondere 10-100 um.

Bei Zusatzstoff m) handelt es sich um Polyolefine, also beispielsweise Polypropylen, Polyethylen oder Copolymere aus Propylen und Ethylen hoher oder niedriger Dichte mit Molgewichten von vorzugsweise 10.000 bis 1.000. 000 D, insbesondere 15.000 bis 500.000 D als Zahlenmittel für das Molekulargewicht, deren Partikelgröße durch Mahlung im Bereich von vorzugsweise 5-200 um, insbesondere 10-100 um liegt.

Bei Zusatzstoff n) handelt es sich um thermoplastisches PTFE mit einem Molgewicht von vorzugsweise 500.000-10. 000.000 D, insbesondere 500.000- 2.000. 000 D als Zahlenmittel, dessen Partikelgröße durch Mahlung im Bereich von vorzugsweise 5-200 pm, insbesondere 10-100 pm liegt.

Bei Zusatzstoff o) handelt es sich um amphiphile Verbindungen, welche im Allgemeinen die Oberflächenspannung von Flüssigkeiten senken. Bei den Netzmitteln handelt es sich zum Beispiel um Alkylethoxylate, Fettalkoholethoxolate, Alkylbenzolsulfonate oder Betaine.

Bei Zusatzstoff p) handelt es sich um Silikate, welche nicht als Füllstoff oder Pigment in den Rezepturen eingesetzt werden. Bevorzugt werden Kieselsäuren oder Talkum eingesetzt.

Das Mischungsverhältnis von Bestandteil a) zu den Bestandteilen b) bis p) kann im Bereich von 1 bis 50 Gew. -% a) zu 1 bis 50 Gew. -% b) bis p) variiert werden.

Wird eine Mischung aus mehreren der Bestandteile b) bis p) verwendet, so gilt die Mengenangabe für die Summe aus den Mengen dieser Bestandteile.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Wachse in mikronisierter Form für den erfindungsgemäßen Zweck verwendet. Insbesondere bevorzugt ist die Verwendung von Polyolefinwachs und gegebenenfalls zugemischten Hilfs-und Zusatzstoffen als Ultra-Feinstpulver mit einer Partikelgrößenverteilung dgo < 40 pm.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Pulverlacken aus Bindemitteln, Pigmenten und Füllstoffen sowie üblichen Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Additiv gemäß der vorliegenden Erfindung zusetzt.

Beispiele Tabelle 1 : Rohstoffe Produkt Säurezahl Tropfpunkt Viskosität Metallocen-PE-Wachs 1) 0 mg KOH/g 124°C 250 mPas (140°C) Metallocen-PP-Wachs 2) 0 mg KOH/g 135°C 40 mPas (170°C) oxidiertes Metallocen-PE-20 mg KOH/g 114°C 200 mPas (120°C) Wachs 3) Ziegler-PE-Wachs 0 mg KOH/g 125°C 300 mPas (140°C) Ziegler-PP-Wachs 0 mg KOH/g 160°C* 1500 mPas (170°C) oxidiertes PE-Wachs 20 mg KOH/g 114°C 200 mPas (120°C) Amidwachs 6 mg KOH/g 140°C 10mPas (150°C) Montanwachs 1 17 mg KOH/g 82°C 30 mPas (100°C) Montanwachs 2 14 mg KOH/g 100°C 300 mPas (120°C) PTFE-Wachs - - - Carnaubawachs 9 mg KOH/g 82°C 30 mPas (90°C) FT-Paraffin 0 mg KOH/g 110°C 15 mPas (120°C) 1) Herstellung entsprechend EP-A-0 571 882 2) Herstellung entsprechend EP-A-0 890 584 3) Herstellung entsprechend EP-A-0 890 583 *) Erweichungspunkt Ring/Kugel Tabelle 2 : geprüfte Muster M = erfindungsgemäßes Beispiel V = Vergleichsbeispiel alle Muster wurden auf DV, 5o ca. 8 um mikronisiert. Kurzbe-Wachs 1 Wachs 2 Wachs 3 Mischungs- zeichnung verhältnis oxidiertes Metallocen- Carnaubawachs 1:1 M1 PE-Wachs V1 oxidiertes PE-Wachs Carnaubawachs 1.1 Metallocen-PE-Wachs oxidiertes M2 7.3 Metallocen-PE- Wachs V2 PE-Wachs oxidiertes PE-7 : 3 Wachs M3 Metallocen-PE-Wachs Amidwachs 1 : 1 V3 PE-Wachs Amidwachs 1 : 1 M4 Metallocen-PE-Wachs PTFE-Wachs 9 : 1 V4 PE-Wachs PTFE-Wachs 9 : 1 Metallocen-PE-Wachs oxidiertes M5 PTFE-Wachs 12:7:1 Metallocen-PE- Wachs V5 PE-Wachs oxidiertes PE-PTFE-Wachs 12 : 7 : 1 Wachs Metallocen-PP-Wachs Amidwachs M6 1:1 V6 PP-Wachs Amidwachs 1:1 Metallocen-PP-Wachs Amidwachs M7 5:1 V7 PP-Wachs Amidwachs 5:1 M8 Metallocen-PP-Wachs Metallocen-PE-1 : 1 Wachs V8 PP-Wachs PE-Wachs 1 : 1 Metallocen-PP-Wachs oxidiertes Metallocen-PE- Wachs V9 PP-Wachs oxidiertes PE-1 : 1 Wachs M10 oxidiertes Metallocen-Montanwachs 1 Montanwachs 2 2 : 1 : 1 Kurzbe-Wachs 1 Wachs 2 Wachs 3 Mischungs- zeichnung verhältnis PE-Wachs V10 oxidiertes PE-Wachs Montanwachs 1 Montanwachs 2 2 : 1 : 1 Mil Metallocen-PE-Wachs oxidiertes Sorbitantristearat 1 : Metallocen-PE- Wachs V11 PE-Wachs oxidiertes PE-Sorbitantristearat 1 : 1 : 1 Wachs M12 Metallocen-PE-Wachs FT-Paraffin 5 : 1 V12 PE-Wachs FT-Paraffin 5 : 1 Tabelle 3 : Einarbeiten von mikronisierten Wachsen in einen blauen Hybrid- Pulverlack zwecks Mattierung Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Trockenmischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C und 250 Upm extrudiert, gemahlen auf < 125 um und auf Alu-bzw. Stahlblech durch eine Sprühpistole mit Coronaaufladung aufgetragen. Nach dem Einbrennen (15 min. bei 180°C) wurden die beschichteten Bleche 24 Std. im Klimaraum gelagert und danach der Glanz (60°) gemessen. Wachs Wachsanteil Glanz (60° Winkel) Beispiel 1 ohne Wachs 0% 96 Beispiel 2 M2 0, 5% 90 Beispiel 3 V2 0, 5% 92 Beispiel 4 M2 1, 0% 88 Beispiel 5 V2 1, 0% 90 Beispiel 6 M2 2, 0% 80 Beispiel 7 V2 2, 0% 83 Beispiel 8 M3 0, 5% 93 Wachs Wachsanteil Glanz (60° Winkel) Beispiel 9 V3 0, 5% 96 Beispiel 10 M3 1, 0% 90 Beispiel 11 V3 1,0% Beispiel 12 M3 2,0% 88 Beispiel 13 V3 2, 0% 91 Beispiel 14 M4 0, 5% 30 Beispiel 15 V4 0, 5% 35 Beispiel 16 M4 1,0% Beispiel 17 V4 1, 0% 10 Beispiel 18 M4 2, 0% 7 Beispiel 19 V4 2, 0% 8 Beispiel 20 M6 0, 5% 90 Beispiel 21 V6 0, 5% 94 Beispiel 22 M6 1, 0% 85 Beispiel 23 V6 1, 0% 90 Beispiel 24 M6 2,0% 75 Beispiel 25 V6 2, 0% 78 Beispiel 26 M10 0, 5% 93 Beispiel 27 V10 0, 5% 96 Beispiel 28 M10 1, 0% 88 Beispiel 29 V10 1,0% 92 Beispiel 30 M10 2, 0% 81 Beispiel 31 V10 2, 0% 87 Beispiel 32 M12 0, 5% 92 Beispiel 33 V12 0, 5% 95 Beispiel 34 M12 1, 0% 87 Beispiel 35 V12 1, 0% 92 Beispiel 36 M12 2, 0% 82 Beispiel 37 V12 2, 0% 87 Bei allen Beispielen 2 bis 37 weisen die erfindungsgemäßen Muster (M1-M12) jeweils bessere Ergebnisse als die Vergleiche (V1-V12) auf.

Tabelle 4 : Einarbeiten von mikronisierten Wachsen in einen blauen Hybrid- Pulverlack zwecks Gleitreibung Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Trockenmischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C und 250 Upm extrudiert, gemahlen auf < 125 um und auf Alu-bzw. Stahlblech durch eine Sprühpistole mit Coronaaufladung aufgetragen. Nach dem Einbrennen (15 min. bei 180°C) wurden die beschichteten Bleche 24 Std. im Klimaraum gelagert und danach die Gleitreibung (nach Altek) gemessen. Wachs Wachsanteil Gleitreibung Beispiel 38 ohne Wachs 0% 0, 33 Beispiel 39 M3 0, 5% 0, 27 Beispiel 40 V3 0, 5% 0, 29 Beispiel 41 M3 1, 0% 0, 25 Beispiel 42 V3 1, 0% 0,27 Beispiel 43 M3 2, 0% 0, 21 Beispiel 44 V3 2, 0% 0, 25 Beispiel 45 M4 0, 5% 0,22 Beispiel 46 V4 0, 5% 0,24 Beispiel 47 M4 1, 0% 0, 20 Beispiel 48 V4 1, 0% 0,23 Beispiel 49 M4 2, 0% 0, 15 Beispiel 50 V4 2, 0% 0, 18 Beispiel 51 M11 0, 5% 0, 17 Beispiel 52 V11 0, 5% 0, 19 Beispiel 53 M 11 1, 0% 0, 16 Beispiel 54 V11 1,0% 0,17 Wachs Wachsanteil Gleitreibung Beispiel 55 M11 2, 0% 0, 13 Beispiel 56 V11 2, 0% 0, 15 Bei allen Beispielen 38 bis 56 weisen die erfindungsgemäßen Muster (M3, M4, M11) jeweils bessere Ergebnisse (geringere Gleitreibung) als die Vergleiche (V3, V4, V11) auf.

Tabelle 5 : Einarbeiten in einen weißen Hybrid-Pulverlack zwecks Verbesserung der Bleistifthärte Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Trockenmischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C bei 250 Upm extrudiert, gemahlen auf < 125 um und auf Alu-bzw. Stahlblech durch eine Sprühpistole mit Coronaaufladung aufgetragen. Nach dem Einbrennen (15 min. bei 180°C) wurden die beschichteten Bleche 24 Std. im Klimaraum gelagert, danach die Bleistifthärte (nach Wolff-Wilborn) bestimmt. Wachs, je 1 % auf Gesamtrezeptur Bleistifthärte nach Wolff-Wilborn Beispiel 57 ohne Wachs 2B Beispiel 58 M2 HB Beispiel 59 V2 B Beispiel 60 M3 F Beispiel 61 V3 HB Beispiel 62 M4 F Beispiel 63 V4 HB Beispiel 64 M6 F Beispiel 65 V6 B Beispiel 66 M7 H Beispiel 67 V7 B Wachs, je 1% auf Gesamtrezeptur Bleistifthärte nach Wolff-Wilborn Beispiel 68 M10 HB Beispiel 69 V10 HB Bei allen Beispielen 57 bis 69 konnte mit den erfindungsgemäßen Mustern jeweils eine höhere Bleistifthärte als mit den Vergleichen erreicht werden.

Tabelle 6 : Einarbeiten in einen weißen Hybrid-Pulverlack zwecks Verbesserung der Abriebfestigkeit Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Trockenmischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C und 250 Upm extrudiert, gemahlen auf < 125 um und auf Alu-bzw. Stahlblech durch eine Sprühpistole mit Coronaaufladung aufgetragen. Nach dem Einbrennen (15 min. bei 180°C) wurden die beschichteten Bleche 24 Stunden im Klimaraum gelagert, danach der Abriebtest am Taber Abraser bestimmt. Wachs, je 1 % auf Gesamtrezeptur Abriebtest nach 200 Umdrehungen Beispiel 70 ohne Wachs 52 mg Beispiel 71 M2 48 mg Beispiel 72 V2 50 mg Beispiel 73 M3 35 mg Beispiel 74 V3 41 mg Beispiel 75 M4 25 mg Beispiel 76 V4 42 mg Beispiel 77 M6 20 mg Beispiel 78 V6 46 mg Beispiel 79 M7 15 mg Beispiel 80 V7 38 mg Beispiel 81 M10 25 mg Beispiel 82 V10 40 mg Bei allen Beispielen 70 bis 82 weisen die erfindungsgemäßen Muster jeweils bessere Ergebnisse (geringerer Abrieb) ais die Vergleiche auf.

Tabelle 7 : Einarbeiten in einen blauen Hybrid-Pulverlack zwecks Verbesserung der Dispergierhärte von Pigmenten Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Mischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C und 250 Upm extrudiert, dabei musste die Dosiermenge auf eine Leistungsaufnahme von 70 % am Extruder eingestellt werden, danach wurde hierbei der Durchsatz erfasst, anschließen wurde auf < 125 um gemahlen und auf Alu-bzw. Stahlblech durch eine Sprühpistole mit Coronaaufladung aufgetragen. Nach dem Einbrennen (15 min. bei 180°C) wurden die beschichteten Bleche für 24 Std. im Klimaraum gelagert und danach über die Farbtiefe die Dispergierhärte bestimmt. Wachs, je 1 % auf Gesamtrezeptur Farbtiefe Beispiel 83 ohne Wachs 100 % Beispiel 84 M1 110 % Beispiel 85 vu 107% Beispiel 86 M2 105 % Beispiel 87 V2 100 % Beispiel 88 M3 107 % Beispiel 89 V3 102 % Beispiel 90 M6 105 % Beispiel 91 V6 100 % Beispiel 92 M8 107 % Beispiel 93 V8 105 % Beispiel 94 M10 120 % Beispiel 95 V10 112 % Bei allen Beispielen 83 bis 95 weisen die erfindungsgemäßen Muster jeweils bessere Ergebnisse (höhere Dispergierhärte) als die Vergleiche auf.

Tabelle 8 : Einarbeiten in einen blauen Hybrid-Pulverlack zwecks Verbesserung des Durchsatzes Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Mischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C extrudiert, dabei musste die Dosiermenge auf eine Leistungsaufnahme von 60% bei 250 Upm am Extruder eingestellt werden, danach wurde hierbei der Durchsatz erfasst. Wachs Wachsanteil Durchsatz pro Minute Beispiel 96 ohne Wachs 0 % 7500 g Beispiel 97 M2 0, 5 % 9000 g Beispiel 98 V2 0, 5 % 8600 g Beispiel 99 M2 1, 0 % 9200 g Beispiel 100 V2 1, 0 % 8700 g Beispiel 101 M2 2, 0 % 9500 g Beispiel 102 V2 2, 0% 9000 g Beispiel 103M40, 5% 8500g Beispiel 104 V4 0,5 % 8200 g Beispiel 105M41, 0% 8700g Beispiel 106 V4 1, 0 % 8400 g Beispiel 107M42, 0% 8800g Beispiel 108 V4 2, 0 % 8400 g Beispiel 109 M10 0,5 % 8000 g Beispiel 110 V10 0, 5 % 7500 g Beispiel 111MO1, 0% 10100g Beispiel 112 V10 1,0 % 9500 g Beispiel 113 M10 2, 0 % 11000 g Beispiel 114 V10 2,0 % 10700 g Beispiel 115 M12 0, 5 % 7600 g Wachs Wachsanteil Durchsatz pro Minute Beispiel 116 V12 0, 5% 7500 g Beispiel 117 M12 1, 0 % 8500 g Beispiel 118 V12 1, 0 % 8500 g Beispiel 119 M12 2,0 % 9000 g Beispiel 120 V12 2, 0 % 8500 g Bei allen Beispielen 96 bis 120 weisen die erfindungsgemäßen Muster jeweils bessere Ergebnisse (höherer Durchsatz) als die Vergleiche auf.

Tabelle 9 : Einarbeiten in einen blauen Hybrid-Pulverlack zwecks Verbesserung der Leistungsaufnahme Die Wachse wurden mit den einzelnen Rohstoffen in einem Schnellmischer miteinander gemischt, anschließend wurde die Mischung auf einem Labordoppelschneckenextruder (PC19-25 von APV) bei 110°C extrudiert, dabei wurde die Dosierung auf 3,0 eingestellt und anschließend die Leistungsaufnahme gemessen. Wachs Wachsanteil Leistungsaufnahme Beispiel 121 ohne Wachs 0% 69% Beispiel 122 M2 0, 5% 61% Beispiel 123 V2 0, 5% 62% Beispiel 124 M2 1, 0% 60% Beispiel 125 V2 1, 0% 62% Beispiel 126 M2 2, 0% 57% Beispiel 127 V2 2, 0% 61 % Beispiel 128 M4 0, 5% 65% Beispiel 129 V4 0, 5% 67% Beispiel 130 M4 1, 0% 62% Beispiel 131 V4 1, 0% 64% Beispiel 132 M4 2,0% 59% Wachs Wachsanteil Leistungsaufnahme Beispiel 133 V4 2, 0% 62% Beispiel 134 M10 0, 5% 59% Beispiel 135 V10 0,5% 63% Beispiel136 M10 1, 0% 54% Beispiel 137 V10 1,0% 60% Beispiel 138 M10 2, 0% 51% Beispiel 139 V10 2, 0% 54% Beispiel 140 M 11 0, 5% 60% Beispiel 141 V11 0, 5% 63% Beispiel 142 M11 _ Beispiel 143 V11 1, 0% 61 % Beispiel 144 M11 2, 0% 54% Beispiel 145 V11 2, 0% 57% Beispiel 146 M12 0, 5% 60% Beispiel 147 V12 0, 5% 66% Beispiel 148 M12 1,0% 59% Beispiel 149 V12 1, 0% 63% Beispiel 150 M12 2, 0% 58% Beispiel 151 V12 2, 0% 60%