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Title:
USE OF A SINTERED POROUS CERAMIC PART FOR TREATING AIR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2021/255185
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed is an apparatus for treating air, at room temperature, of an enclosed inhabitable space, the apparatus comprising: - a sintered ceramic part (2) having a total porosity higher than 40%, the pores of a size larger than 300 µm representing less than 10% by volume of the porosity, - an air circulator (3) configured to generate a flow of air to be treated through the ceramic part, the ceramic part being a ceramic foam having a plurality of interlocking cells, delimited by ceramic walls and connected to each other by interconnection windows, the walls defining the cells being formed by agglomeration of grains, this agglomeration leaving gaps between the grains.

Inventors:
RAFFIN NICOLAS (FR)
VINCENT ADRIEN (FR)
BOUSSANT-ROUX YVES (FR)
PIERROT LAURENT (FR)
GLEIZE VINCENT (FR)
RAFFY STÉPHANE (FR)
Application Number:
PCT/EP2021/066451
Publication Date:
December 23, 2021
Filing Date:
June 17, 2021
Export Citation:
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Assignee:
SAINT GOBAIN CT RECHERCHES (FR)
International Classes:
B01D39/20; A62B23/02; B01D46/10; B01D53/38
Domestic Patent References:
WO2006018536A12006-02-23
Foreign References:
JPH05293319A1993-11-09
EP1977809A12008-10-08
DE10013378A12001-10-04
EP0479553A11992-04-08
JP3872096B12007-01-24
US10188975B22019-01-29
EP1778601A12007-05-02
Attorney, Agent or Firm:
NONY (FR)
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Claims:
Revendications

1. Appareil de traitement d’air, à température ambiante, d’un espace clos habitable, ledit appareil comportant :

- une pièce céramique (2) frittée présentant une porosité totale supérieure à 40%, les pores de taille supérieure à 300 pm représentant moins de 10% en volume de ladite porosité,

- un circulateur d’air (3) configuré pour générer un flux d’air à traiter à travers la pièce céramique, la pièce céramique étant une mousse céramique présentant une pluralité de cellules imbriquées, délimitées par des parois céramiques et connectées entre elles par des fenêtres d’interconnexion, les parois délimitant les cellules étant formées par agglomération de grains, cette agglomération laissant subsister des interstices entre les grains.

2. Appareil selon la revendication précédente, dans lequel les pores de la pièce céramique présentant une taille supérieure à 300 pm représentent moins de 5% en volume de ladite porosité.

3. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la taille de pore médiane est inférieure à 150 pm.

4. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce céramique présente une distribution de la taille des pores, mesurée avec un porosimètre au mercure, qui est bimodale et qui comporte des premier et deuxièmes pics principaux centrés sur des première et deuxième tailles de pore comprises entre 4 et 25 pm et entre 40 et 180 pm, respectivement, la porosité intergranulaire, représentée par le premier pic, étant supérieure ou égale à 5 % et inférieure à 25%.

5. Appareil selon la revendication immédiatement précédente, dans lequel :

- ladite deuxième taille de pore est supérieure à 50 pm et/ou inférieure à 160 pm, et/ou

- ladite première taille de pore est supérieure à 7 pm et inférieure à 20 pm.

6. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce céramique présente une tortuosité supérieure à 1 et inférieure à 2.

7. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, sur la courbe de distribution cumulée des tailles de pores, classées par ordre croissant,

- le percentile D90 en volume est inférieur à 250 pm, et/ou

- le percentile D50 en volume est supérieur à 40 pm et/ou inférieur à 140 pm.

8. Appareil selon la revendication immédiatement précédente, dans lequel

- le percentile D90 en volume est inférieur à 200 pm, et/ou

- le percentile D50 en volume est inférieur à 130 pm.

9. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce céramique (2) frittée présente une porosité totale supérieure à 55% et inférieure à 80%.

10. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce céramique est constituée de carbure de silicium ou de cordiérite ou de titanate d’aluminium ou de zircone ou d’alumine ou de mullite ou de silice ou de leurs mélanges.

11. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce céramique présente :

- plus de 80% en masse de carbure de silicium recristallisé, et/ou

- une porosité ouverte qui représente plus de 98% de la porosité totale, et/ou

- une porosité intergranulaire supérieure ou égale à 10 % et inférieure à 20%.

12. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce céramique comporte une couche superficielle dont les pores présentent une taille médiane supérieure à 1 pm et inférieure à 20 pm, la porosité totale de la couche superficielle étant supérieure à 30% et inférieure à 70%, l’épaisseur de la couche superficielle étant comprise entre 5 et 500 pm.

13. Appareil selon la revendication immédiatement précédente, dans lequel la pièce céramique comporte plusieurs dites couches superficielles présentant des porosités totales respectives différentes.

14. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel

- au moins une partie de la surface extérieure de la pièce céramique et/ou de la surface du réseau poreux de la pièce céramique est revêtue d’un revêtement d’inactivation d’un ou plusieurs agents pathogènes, et/ou - au moins une partie de la surface extérieure de la pièce céramique et/ou de la surface du réseau poreux de la pièce céramique, est revêtue d’un revêtement catalytique adapté à une réaction d’au moins un polluant atmosphérique.

15. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant un détecteur de perte de charge (32) et une unité électronique (34) programmée pour déclencher ou informer sur la nécessité d’une opération de nettoyage et/ou de purification en fonction d’une information reçue du détecteur de perte de charge.

16. Appareil selon la revendication précédente, comportant un outil de nettoyage et/ou de purification (36) commandé par l’unité électronique en fonction d’une information reçue du détecteur de perte de charge.

17. Appareil selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant une mémoire informatique (38) dans laquelle est enregistrée une information relative à la pièce céramique.

18. Procédé de traitement d’air comportant les étapes suivantes : a) traitement d’une première quantité d’air au moyen d’un appareil de traitement d’air selon l’une quelconque des revendications précédentes ; b) nettoyage et/ou purification de la pièce céramique dudit appareil de traitement d’air, puis reprise de l’étape a) pour traiter une deuxième quantité d’air, l’air étant extrait d’une habitation, d’un bureau, d’un habitacle d’un véhicule choisi parmi une voiture, un train, un aéronef, un camion et un bateau, ou d’un lieu public fermé.

19. Procédé de fabrication d’un appareil selon l’une quelconque des revendications 1 à 17, dans lequel on fabrique la mousse céramique suivant les étapes successives suivantes : a) préparation d’un mélange M contenant une poudre céramique en suspension, au moins un agent gélifiant et au moins un agent moussant, la préparation étant réalisée à une température de mélange supérieure à la température de gélification dudit agent gélifiant, b) cisaillement dudit mélange M à une température de moussage supérieure à ladite température de gélification, jusqu’à obtention d’une mousse intermédiaire, c) gélification de ladite mousse intermédiaire par refroidissement de ladite mousse intermédiaire à une température inférieure à la température de gélification dudit agent gélifiant, d) séchage de ladite mousse gélifiée de manière à obtenir une préforme, e) cuisson par traitement à haute température de ladite préforme de manière à obtenir une mousse céramique poreuse, procédé dans lequel,

- à l’étape a), on n’ajoute pas de stabilisant dans le mélange M ; et/ou

- à l’étape c), la gélification est réalisée à une température, en °C, au moins 2 fois plus faible que la température de gélification de l’agent gélifiant, en °C, et/ou

- l’étape d) comprend une première opération de séchage dans une étuve climatique, sans dépasser la température de gélification.

Description:
Description

Titre : Utilisation d’une pièce céramique poreuse frittée pour le traitement de l’air

Domaine technique

La présente invention concerne l’utilisation d’une pièce céramique poreuse frittée, en particulier d’une mousse céramique frittée, pour traiter, et en particulier décontaminer de l’air, notamment de l’air d’espaces clos habitables (habitations, bureaux, habitacles de véhicules, ...).

Technique antérieure

La qualité de l'air est un sujet important dans le domaine de la santé publique.

L’air peut notamment contenir des microbes pathogènes humains transmissibles par voie respiratoire, ou « agents pathogènes ». Ces agents pathogènes peuvent entraîner une pathologie chez un être humain, en particulier au niveau des voies respiratoires.

On connaît en particulier des virus, des bactéries et des champignons pouvant se transmettre par voie aérienne. On peut citer les virus Influenza et les coronavirus, notamment SARS, SARS-CoV-2. Ces agents pathogènes peuvent être fixés sur des particules en suspension qui, en fonction de leur taille, peuvent pénétrer dans les régions d'échange gazeux des poumons, voire passer à travers les poumons pour affecter d'autres organes.

La filtration avec un filtre à fibres est largement utilisée pour retenir des particules en suspension car un tel filtre présente généralement un bon compromis entre efficacité de filtration et consommation énergétique. Les systèmes de protection collectives ou individuelles ou les dépoussiéreurs industriels sont composés de médias fibreux non tissés, c’est-à-dire d’un voile ou d’une nappe de fibres orientées directement ou au hasard et liées par friction, cohésion ou adhésion. Ces systèmes doivent être régulièrement renouvelés.

En outre, les équipements de protection individuelle utilisent classiquement des filtres en papier ou en tissu. Ces filtres sont cependant à usage unique. Ils génèrent donc des déchets en grandes quantités. Ils nécessitent également un processus de fabrication et de distribution ininterrompu pour éviter la pénurie.

L’air peut également contenir des polluants.

Notamment, les activités humaines, telles que la combustion de combustibles fossiles dans les véhicules et divers processus industriels, génèrent des quantités importantes de particules nocives. Les polluants atmosphériques typiques dans les habitations et les lieux de travail peuvent inclure, par exemple, les particules, les oxydes d'azote (NOx) ou les oxydes de soufre (SOx), les composés organiques, notamment le formaldéhyde et les composés organiques volatils similaires (COV).

Le charbon actif est largement utilisé pour le traitement des molécules par adsorption. Sa résistance mécanique est limitée. Par ailleurs, il nécessite d’être remplacé régulièrement.

La filtration par filtre à fibres est également largement utilisée pour séparer les particules polluantes en suspension dans l’air.

US10188975 décrit enfin l’utilisation de filtres en cordiérite de type « nid d'abeilles » pour éliminer les polluants particulaires, optionnellement revêtu d’un sorbant et/ou un catalyseur pour éliminer les COV. Des essais ont montré que les filtres de type « nid d'abeilles » entrainent une perte de charge élevée.

Du fait de leur très bonnes résistances chimique et mécanique et de leur capacité à travailler à haute température, les membranes céramiques peuvent être également utilisées comme filtres pour dépolluer des gaz pollués chauds.

Il existe donc un besoin pour de nouvelles solutions de décontamination et/ou de dépollution de l’air, et en particulier de l’air destiné à être inhalé.

Un but de l’invention est de répondre, au moins partiellement à ce besoin.

Exposé de l’invention

L’invention concerne un appareil de traitement d’air, en particulier d’air à température ambiante (20°C), l’appareil de traitement comportant une pièce céramique frittée présentant une porosité totale supérieure à 40%, de préférence supérieure à 50%, préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%, voire supérieure à 70% et de préférence inférieure à 90%, voire inférieure à 85%, voire inférieure à 80%, de préférence comprise entre 55% et 85%.

De préférence, au moins une partie de la surface définie par le réseau poreux est revêtue d’un revêtement d’inactivation d’un ou plusieurs agents pathogènes, et/ou d’un revêtement catalytique adapté à une réaction d’au moins un polluant atmosphérique.

La pièce céramique présente également l’avantage de pouvoir être nettoyée et/ou purifiée pour être réutilisée. Elle génère donc peu de déchets. De préférence, l’appareil de traitement comporte un détecteur de perte de charge et une unité électronique, programmée pour déclencher ou informer sur la nécessité d’une opération de nettoyage et/ou de purification en fonction d’une information reçue du détecteur de perte de charge. De préférence encore, il comporte un outil de nettoyage et/ou de purification, de préférence commandé par l’unité électronique en fonction de l’information reçue du détecteur de perte de charge. La maintenance en est considérablement simplifiée.

Dans un mode de réalisation, l’appareil de traitement comporte une mémoire informatique dans laquelle est enregistrée une information relative à la pièce céramique, de préférence un identifiant de la pièce céramique et/ou au moins une photo représentant, au moins partiellement, la pièce céramique à un instant déterminé, de préférence avant la première utilisation de la pièce céramique.

De préférence, la pièce céramique présente encore une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :

- la taille médiane des pores est comprise entre 1 et 400 pm ; comme on le verra plus en détail dans la suite de la description, une telle porosité totale offre une micro structure parfaitement adaptée au traitement des agents pathogènes et des polluants ;

- la pièce céramique est constituée, pour plus de 90%, plus de 95%, plus de 99%, de préférence sensiblement 100% de sa masse, en un matériau céramique, de préférence en carbure de silicium, de préférence en carbure de silicium recristallisé ;

- la pièce céramique comporte plus de 80% en masse de carbure de silicium recristallisé, la porosité intergranulaire étant de préférence supérieure ou égale à 5 % et inférieure à 25%, de préférence supérieure ou égale à 10 % et inférieure à 20% ;

- la taille médiane des pores (D50 en volume, mesuré par porosimétrie mercure) est supérieure à 1 pm, voire supérieure à 5 pm, supérieure à 7 pm, voire supérieure à 10 pm, voire supérieure à 20 pm, voire supérieure à 30 pm, voire supérieure à 40 pm, voire supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 60 pm, de préférence supérieure à 70 pm et/ou inférieure à 400 pm, voire inférieure à 300 pm, voire inférieure à 200 pm, voire inférieure à 160 pm, voire inférieure à 150 pm, voire inférieure à 145 pm, inférieure à 140 pm, inférieure à 130 pm, de préférence inférieure à 120 pm ;

- le percentile D90 en volume sur la courbe de distribution cumulée des tailles de pores classées par ordre croissant, mesurée par porosimétrie mercure, est inférieur à 250 pm, de préférence inférieur à 220 pm, de préférence inférieur à 200 pm, de préférence inférieur à 180 mih, et/ou supérieur à 50 pm, de préférence supérieur à 60 pm, de préférence supérieur à 70 pm, de préférence supérieur à 80 pm ;

- les pores de taille supérieure à 300 pm représentent moins de 10% en volume, voire moins de 5% en volume, de la porosité totale ;

- le percentile Dio en volume sur la courbe de distribution cumulée des tailles de pores classées par ordre croissant, mesurée par porosimétrie mercure, est de préférence supérieur à 5 pm, de préférence supérieur à 8 pm ;

- de préférence, la différence D90-D10 est inférieure à 250 pm, voire inférieure à 200 pm, voire inférieure à 180 pm et/ou supérieure à 40 pm, voire supérieure à 50 pm ;

- le rapport (D90 - Dio)/Dso est de préférence inférieur à 2, de préférence inférieur à 1,8, de préférence inférieur à 1,7, de préférence inférieur à 1,6, de préférence inférieur à 1,5, et/ou supérieur à 0,8, de préférence supérieur à 0,9, de préférence supérieur à 1,0 ;

- la tortuosité est supérieure à 1, voire supérieure à 1,1, voire supérieure à 1,2, voire supérieure à 1,3, voire supérieure à l,4et inférieure à 2, voire inférieure à 1,9, voire inférieure à 1,8, voire inférieure à 1,7, voire inférieure à 1,6, de préférence inférieure à 1,5 et supérieure à 1 ;

- la pièce céramique comporte une couche superficielle présentant une porosité totale inférieure à 0,95 fois la porosité au centre de la pièce céramique, les pores de la couche superficielle présentant de préférence une taille médiane supérieure à 1 pm et inférieure à 20 pm, la porosité totale de la couche superficielle étant de préférence supérieure à 30% et inférieure à 70%, l’épaisseur de la couche superficielle étant de préférence comprise entre 5 et 500 pm ;

- la pièce céramique est constituée par une agglomération de grains, l’ensemble des grains présentant de préférence un rapport de forme moyen, en moyenne sur l’ensemble des grains, inférieur 2, de préférence inférieur à 1,5, le rapport de forme étant classiquement le rapport L/l ou L désigne la longueur du grain, c'est-à-dire sa plus grande dimension, et 1 désigne la largeur du grain, c'est-à-dire sa plus grande dimension dans un plan transversal quelconque perpendiculaire à la direction de la longueur.

L’appareil de traitement peut être un appareil filtrant activement l’air, par exemple un climatiseur ou un chauffage insufflant de l’air, en particulier un appareil électrique. Il comporte alors un circulateur d’air configuré pour générer un flux d’air à traiter à travers la pièce céramique. L’appareil de traitement peut être en particulier utilisé pour la filtration de l’air des espaces clos habitables comme les habitations, les bureaux ou les habitacles de véhicules, ou les lieux publics, en particulier les gares de transport en commun.

L’appareil de traitement peut être aussi passif, et en particulier être

- un équipement de protection individuelle comme un masque ou encore une cartouche apte à être utilisée dans un équipement de protection individuelle comme un masque ou

- un appareil disposé dans un lieu où il est soumis à un flux d’air à l’état naturel, par exemple placé dans les lieux publics, en particulier les gares de transport en commun.

Dans un premier mode de réalisation principal, plus de 95%, plus de 97%, plus de 98%, plus de 99% de la porosité totale de la pièce céramique est ouverte.

De préférence, la pièce céramique est une mousse céramique présentant une pluralité de cellules imbriquées, délimitées par des parois céramiques et connectées entre elles par des fenêtres d’interconnexion.

Une cellule à la surface de la mousse céramique présente également généralement une ou plusieurs ouvertures vers l'extérieur. Les pores sont donc généralement accessibles à l’air extérieur à la mousse céramique. La micro structure est alors bien adaptée pour retenir les particules en suspension dans l’air, et en particulier les particules portant des agents pathogènes et les particules polluantes.

De préférence, les parois délimitant les cellules sont formées par agglomération de grains, cette agglomération laissant subsister des interstices ou « pores intergranulaires », entre les grains. Un exemple de mousse céramique est décrit dans EP 1 778 601.

De préférence, la répartition de la taille des pores est bimodale. Plus précisément, la distribution de la porosité, mesurée avec un porosimètre au mercure, présente un premier pic principal centré sur une première taille de pores et un deuxième pic principal centré sur une deuxième taille de pores.

La première taille de pores est considérée comme la taille médiane des pores intergranulaires, et est représentative d’une porosité dite « intergranulaire ». Elle est de préférence inférieure à 25 pm, voire inférieure à 20 pm et supérieure à 4 pm, de préférence supérieure à 7 pm, de préférence supérieure à 10 pm, de préférence supérieure à 13 pm. De préférence, la porosité intergranulaire est d'au moins 5 %, de préférence d'au moins 8 %, de préférence encore d'au moins 10% et/ou inférieure à 25%, voire inférieure à 20%.

La deuxième taille de pores est considérée comme la taille médiane des pores cellulaires et est représentative d’une porosité dite « d’interconnexion », constituant sensiblement le complément à 100% de la porosité intergranulaire. Elle est de préférence inférieure à 400 pm, voire inférieure à 300 pm, voire inférieure à 200 pm, voire inférieure à 180 pm, voire inférieure à 160 pm, de préférence inférieure à 150pm, voire inférieure à 140 pm, de préférence inférieure à 130 pm, et de préférence supérieure à 40 pm, voire supérieure à 50 pm, voire supérieure à 80 pm.

De préférence, la porosité totale est supérieure à 55%, voire supérieure à 60%, voire supérieure à 70%.

Une mousse céramique permet avantageusement de filtrer des particules dont la taille est jusqu’à 30 fois inférieure à la taille médiane des pores, ce qui permet de limiter la perte de charge. Une mousse céramique présente avantageusement un excellent compromis entre la perte de charge et la capacité de filtration.

Dans un deuxième mode de réalisation principal, au moins une partie de la pièce céramique est revêtue d’un revêtement d’inactivation d’un ou plusieurs agents pathogènes.

Ce revêtement peut recouvrir la surface extérieure de la pièce céramique poreuse, voire l’ensemble de la surface disponible dans le réseau de porosité. La micro structure des mousses céramiques décrites précédemment offre alors une large surface de contact qui favorise l’inactivation chimique des agents pathogènes.

Dans un troisième mode de réalisation principal, au moins une partie de la pièce céramique est revêtue d’un revêtement catalytique catalysant une réaction d’au moins un polluant atmosphérique, de préférence choisi parmi les oxydes d'azote (NOx), les oxydes de soufre (SOx) et les composés organiques volatils similaires (COV).

Ce revêtement peut recouvrir la surface extérieure de la pièce céramique poreuse, voire l’ensemble de la surface disponible dans le réseau de porosité. La micro structure des mousses céramiques décrites précédemment offre alors une large surface de contact qui favorise l’élimination des polluants atmosphériques. Bien entendu, les caractéristiques des différents modes de réalisation principaux peuvent être combinées.

L’invention concerne également un procédé de traitement d’air, et en particulier un procédé de décontamination d’air, au moyen d’un appareil de traitement d’air selon l’invention, le procédé comportant une mise en contact de l’air avec la pièce céramique de l’appareil de traitement d’air.

De préférence, le procédé comporte, après ladite mise en contact, une opération de nettoyage et/ou de purification de la pièce céramique. Cette opération peut en particulier être mécanique, par exemple par lavage, chimique ou thermique.

De préférence, le procédé comporte les étapes suivantes : a) traitement d’une première quantité d’air au moyen de l’appareil de traitement d’air selon l’invention ; b) nettoyage et/ou purification de la pièce céramique dudit appareil de traitement d’air, puis reprise de l’étape a) pour traiter une deuxième quantité d’air.

L’air traité est de préférence extrait d’une habitation, d’un bureau ou d’un habitacle d’un véhicule, par exemple d’une voiture, d’un train, d’un aéronef, d’un camion ou d’un bateau, ou d’un lieu public fermé.

Définitions

Par « décontaminer », on entend désactiver, de préférence éliminer, un ou plusieurs agents pathogènes humains transmissibles par voie respiratoire et contenus dans l’air.

On qualifie de « céramique » tout matériau non métallique et non organique.

On appelle « revêtement catalytique », un revêtement comprenant ou constitué par un matériau catalyseur apte à catalyser une réaction chimique.

On appelle classiquement « frittage », la consolidation par traitement thermique à plus de 1100°C, d’une préforme, avec éventuellement une fusion, partielle ou totale, de certains de ses constituants (mais pas de tous ses constituants, de sorte que la préforme n’est pas transformée en une masse liquide).

Par « carbure de silicium recristallisé », on entend du carbure de silicium recristallisé par traitement à haute température de la pièce céramique, et en particulier de la mousse céramique. La recristallisation est un phénomène bien connu correspondant à une consolidation par sublimation des plus petits grains de carbure de silicium puis condensation pour former le lien avec les plus gros grains.

Sauf indication contraire, le terme « pores » fait référence à l’ensemble des pores.

La taille des pores peut être par exemple déterminée à l’aide d’un porosimètre au mercure.

En application de la loi de Washburn mentionnée dans la norme ISO 15901-1.2005 part 1 un porosimètre à mercure permet d’établir une distribution de tailles des pores en volume.

La taille des pores peut alternativement être déterminée par tomographie.

Une distribution bimodale de tailles de pore comporte deux pics principaux, c'est-à-dire qui présentent les sommets les plus élevés.

Dans une mousse céramique fabriquée selon EP 1 778 601, une analyse à l’aide d’un porosimètre au mercure permet de mettre en évidence une répartition de la taille des pores bimodale, c’est-à-dire présentant des premier et deuxième pics principaux distincts. Ces pics sont représentatifs des deux familles de pores, à savoir les pores intergranulaires et les pores d’interconnexion et on considère que la taille médiane des pores de chacune des familles est donnée par la taille de pore correspondant au sommet de chaque pic.

La distribution de la taille des pores peut être également représentée de manière cumulée, les tailles de pore étant classées par ordre croissant. A chaque taille de pore est ainsi associé un percentile qui correspond, sur la courbe de distribution cumulée, au pourcentage du volume de la porosité qui est constitué par des pores ayant une taille inférieure à ladite taille.

Le percentile 50, ou D50, est donc la taille médiane d’une population de pores. Cette taille partage, en volume, ladite population en deux groupes : un groupe représentant 50% du volume poreux et dont les pores présentent une taille inférieure à la taille médiane et un autre groupe représentant 50% du volume poreux et dont les pores présentent une taille supérieure ou égale à ladite taille médiane.

Les percentiles D10 et D90 de la population de pores sont donc les tailles de pore correspondant respectivement aux pourcentages de 10% et de 90% sur la courbe de distribution cumulée de distribution de tailles de pores classées par ordre croissant. La porosité totale, en pourcentage, est classiquement égale à 100 x (1 - le rapport de la densité géométrique divisée par la densité absolue).

La densité géométrique est mesurée suivant la norme ISO 5016:1997 ou EN 1094-4 et exprimée en g/cm 3 . Elle est classiquement égale au rapport de la masse de l'échantillon divisée par le volume apparent.

La valeur de densité absolue, exprimée en g/cm 3 , est classiquement mesurée en divisant la masse d'un échantillon par le volume de cet échantillon broyé de manière à sensiblement supprimer la porosité.

On appelle « porosité ouverte » la porosité imputable à l’ensemble des pores accessibles. La porosité ouverte peut être mesurée selon la norme ISO15901-1.

La tortuosité est mesurée par nano tomographie. Les images ont une résolution apte à une binarisation. L’utilisation d’un logiciel comme iMorph© permet d’obtenir une caractérisation géométrique en trois dimensions et de calculer la tortuosité. La tortuosité est définie comme le rapport entre la longueur du parcours le plus court permettant de traverser l’échantillon dans le sens de son épaisseur, au sein de sa porosité, et la longueur du segment de droite joignant le point de départ et le point d’arrivée correspondant à ce parcours, c'est- à-dire la distance entre ces points.

"Comprendre", "comporter" et "présenter" doivent être interprétés de manière large et non limitative, sauf indication contraire.

Brève description des figures

D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront encore à l’examen du dessin, fourni à titre illustratif et non limitatif, dans lequel :

- [Lig 1] la figure 1 montre, à un premier grossissement, une image obtenue au Microscope Electronique à Balayage sur des échantillons pris à 10 à 20 mm de la surface d’une mousse céramique d’un appareil de traitement selon l’invention ;

- [Lig 2] la figure 2 montre, à un deuxième grossissement, une image obtenue au Microscope Electronique à Balayage sur des échantillons pris à 10 à 20 mm de la surface d’une mousse céramique d’un appareil de traitement selon l’invention ; - [Fig 3] la figure 3 montre, à un troisième grossissement, une image obtenue au Microscope Electronique à Balayage sur des échantillons pris à 10 à 20 mm de la surface d’une mousse céramique d’un appareil de traitement selon l’invention ;

- [Fig 4] la figure 4 montre schématiquement une pièce céramique à porosité variable ;

- [Fig 5] la figure 5 montre schématiquement un exemple d’appareil de traitement d’air selon l’invention.

Dans les différentes figures, des références identiques sont utilisées pour désigner des objets identiques ou analogues.

Description détaillée

Un appareil de traitement d’air selon l’invention peut être destiné à la décontamination d’air ambiant destiné à être inhalé par une personne. L’air est typiquement à une température comprise entre 0° et 30 °C, généralement entre 15°C et 25°C. Sa pression est la pression atmosphérique.

L’appareil de traitement comporte une pièce céramique dont la forme est adaptée à l’application visée. Les procédés de mise en forme par coulage en bande, en anglais « tape casting », ou par moussage sont particulièrement adaptés à la production de préformes de formes complexes, ce qui permet d’éviter/limiter les étapes d’usinage.

Notamment dans un mode de réalisation correspondant aux protections individuelles, la pièce céramique peut présenter la forme d’une pièce plate, par exemple d’une pastille, présentant de préférence, vue de face, une surface supérieure à 5 cm 2 et/ou inférieure à 100 cm 2 , de préférence inférieure à 50 cm 2 .

De préférence, la pièce céramique selon l’invention présente, notamment dans ce mode de réalisation :

- une épaisseur comprise entre 1 et 20 mm, de préférence supérieure à 2 mm, voire supérieure à 3 mm et/ou inférieure à 15 mm, à 10 mm, ou à 8 mm, et/ou

- une longueur et/ou une largeur supérieure à 1 cm ou à 3 cm et/ou inférieure à 10 cm, à 8 cm, ou à 5 cm.

Dans un autre mode de réalisation, la pièce céramique peut notamment présenter la forme d’une pièce plate ou tubulaire. De préférence, la pièce céramique selon l’invention présente, notamment dans ce mode de réalisation :

- une épaisseur comprise entre 2 mm et 100 mm, de préférence supérieure à 5 mm, voire supérieure à 10 mm et/ou inférieure à 90 mm, à 80 mm, à 70 mm, et/ou

- une longueur et/ou une largeur supérieure à 1 cm, 5 cm, 10 cm et/ou inférieure à 100 cm, à 80 cm, à 50 cm, à 30 cm.

La pièce céramique est de préférence démontable de l’appareil de traitement, en particulier en vue de son nettoyage et/ou de sa purification.

La pièce céramique est en un matériau fritté.

Tous les procédés permettant de fabriquer une pièce frittée sont envisageables, à condition d’adapter la porosité. Cette adaptation peut en particulier consister en un ajout d’un agent porogène dans la charge de départ.

La pièce céramique peut être en particulier constituée de carbure de silicium ou de cordiérite ou d’oxyde de titane T1O2 ou de sous-oxydes T1O2- X où x est supérieur à 1 et inférieur à 2, de préférence compris entre 1,4 et 1,9, de préférence compris entre 1,5 et 1,9, ou de titanate d’aluminium ou de zircone ou d’alumine ou de mullite ou de silice ou de leurs mélanges.

Selon une variante, la pièce céramique comporte plus de 80% en masse de carbure de silicium (SiC), voire plus de 90% de carbure de silicium, voire plus de 95% de carbure de silicium, voire est constituée essentiellement de carbure de silicium. Selon un mode de réalisation possible, le carbure de silicium peut être dopé avec un ou plusieurs éléments choisi(s) parmi l’azote (N), le gallium (Ga), le phosphore (P), le bore (B), l’aluminium (Al), le béryllium (Be) et leurs mélanges.

Selon une variante préférée, le carbure de silicium est du carbure de silicium recristallisé, en particulier sous forme alpha.

Selon une autre variante, la pièce céramique est constituée, en pourcentage massique sur la base des phases cristallisées, de 25 à 55% de mullite (3AI 2 O 3 -2S1O 2 ), 20 à 65% de corindon (AI 2 O 3 sous forme cristalline alpha), 10 à 40% de zircone (Z1Ό2), la mullite, le corindon et la zircone représentant ensemble plus de 80%, de préférence plus de 90%, de préférence plus de 95%, de préférence plus de 98% de la masse des phases cristallisées. La description qui suit est faite en référence à une application à un appareil électrique du type climatiseur. Cette application n’est cependant pas limitative. En particulier, l’appareil peut être un équipement de protection individuelle comme un masque.

Premier mode de réalisation principal : filtration

De préférence, comme représenté sur la figure 5, l’appareil de traitement 1 comporte une pièce céramique 2 et un circulateur 3 permettant de faire circuler de l’air A contaminé et/ou pollué, de préférence à une température inférieure à 30°C, à 25°C et/ou supérieure à 10°C, de préférence supérieure à 15°C, à travers la pièce céramique 2.

L’appareil peut également comporter, de manière optionnelle, un échangeur de chaleur, non représenté, pour modifier la température de l’air, et/ou un humidificateur, non représenté, pour modifier l’humidité de l’air.

Classiquement, le circulateur peut comporter, par exemple, une pompe et un ensemble de conduites. Il est optionnel. Par exemple, pour un masque respiratoire, aucun circulateur n’est nécessaire, la circulation résultant de l’inspiration par le porteur du masque.

La pièce céramique présente une porosité totale élevée afin d’autoriser une traversée du filtre avec une perte de charge réduite. La porosité doit cependant être suffisamment fine pour assurer une fonction de filtration adaptée aux particules visées. Mais la pièce céramique ne doit pas se colmater trop rapidement.

De préférence, plus de 95%, plus de 97%, plus de 99% de la porosité totale du produit est ouverte.

Les mousses céramiques poreuses, qui présentent une faible densité (5 à 50% de la densité théorique), se sont avérées remarquablement bien adaptées.

Elles peuvent être constituées à partir de la grande majorité des poudres céramiques, en particulier l'alumine ou le carbure de silicium.

Les mousses céramiques à base de carbure de silicium recristallisé décrites dans EP 1 778 601 présentent des surfaces disponibles particulièrement élevées ou, à surface disponible équivalente, une densité plus faible. Le carbure de silicium recristallisé est particulièrement intéressant, car il permet d’obtenir des pièces présentant une microstructure spécifique. Les figures 1 à 3 illustrent la micro structure spécifique d’une mousse en carbure de silicium recristallisé.

Les parois en carbure de silicium recristallisé délimitant les cellules 10 sont formées par agglomération de grains 18, cette agglomération laissant subsister des interstices 20, ou « pores intergranulaires » entre les grains 18.

Les parois présentent ainsi une porosité dite « intergranulaire ». La porosité intergranulaire est donc constituée par les espaces interstitiels que crée nécessairement entre des grains l’agglomération de ces grains.

Les cellules 10 sont interconnectées par des fenêtres d’interconnexion 12. Des cellules superficielles débouchent par des ouvertures 16 vers l’extérieur. La porosité d’interconnexion est créée par les « pores cellulaires », à savoir les fenêtres d’interconnexion 12 entre les cellules 10 et les ouvertures 16 vers l’extérieur des cellules superficielles.

Dans le cas particulier des mousses en carbure de silicium recristallisé, la porosité intergranulaire coexiste ainsi avec la porosité d’interconnexion.

Dans l’exemple représenté sur les figures 1 à 3, on observe la présence de pores cellulaires et de pores intergranulaires plus petits.

La porosité intergranulaire est fonction de la taille des grains de la poudre céramique, en particulier de carbure de silicium, utilisée.

La porosité d’interconnexion est fonction de l’agent moussant, mis en œuvre, en particulier en fonction de sa quantité dans la charge de départ qui est mise en forme pour constituer la préforme.

La présence de la porosité intergranulaire confère en effet à la fois une très grande surface disponible et une faible densité.

Les mousses à porosité intergranulaire sont donc efficaces pour la filtration et/ou comme support pour un revêtement d’inactivation d’un ou plusieurs agents pathogènes, et/ou comme support de catalyseur, tout en étant légères.

De préférence : la taille médiane des pores intergranulaires est 10 à 100 fois plus petite que celle des pores cellulaires ; et/ou la porosité intergranulaire est d'au moins 5 %, de préférence d'au moins 8 %, de préférence encore d'au moins 10% et/ou inférieure à 25%, voire inférieure à 20% ; et/ou la taille médiane des pores cellulaires est inférieure à 400 pm, voire inférieure à 300 pm, voire inférieure à 200 pm, voire inférieure à 180 pm, voire inférieure à 160 pm et supérieure à 40 pm, voire supérieure à 50 pm, voire supérieure à 80 pm ; et/ou la taille médiane des pores intergranulaires est inférieure à 25 pm, voire inférieure à 20 pm et supérieure à 4 pm, voire supérieure à 7 pm ; et/ou la répartition de la taille des pores est bimodale ; et/ou la porosité totale est supérieure à 55%, voire supérieure à 60%, voire supérieure à 70%.

De telles mousses peuvent être notamment fabriquées suivant les étapes successives suivantes : a) préparation d’un mélange M contenant une poudre céramique en suspension, au moins un agent gélifiant et au moins un agent moussant, à une température de mélange supérieure à la température de gélification dudit agent gélifiant, b) cisaillement dudit mélange M à une température de moussage supérieure à ladite température de gélification, jusqu’à obtention d’une mousse intermédiaire, c) gélification de ladite mousse intermédiaire par refroidissement de ladite mousse intermédiaire à une température inférieure à la température de gélification dudit agent gélifiant, d) séchage de ladite mousse gélifiée de manière à obtenir une préforme dont l’humidité après séchage est de préférence inférieure à 1%, e) cuisson par traitement à haute température de ladite préforme de manière à obtenir une mousse céramique poreuse.

EP 1 778 601 fournit des détails supplémentaires sur les étapes a) à e).

Pour une application à un traitement d’air, les inventeurs ont cependant perfectionné ces étapes avec les caractéristiques préférées suivantes : A l’étape b), la durée de cisaillement est de préférence supérieure à 25 min, de manière à incorporer suffisamment d’air pour atteindre le pourcentage de porosité souhaité.

A l’étape a), un stabilisant peut être ajouté, comme décrit dans EP 1 778 601, mais la présence d’un agent stabilisant est optionnelle. De préférence, le mélange M ne comporte pas d’agent stabilisant et les conditions de gélification et séchage sont adaptées pour permettre la stabilisation structurelle de la mousse :

A l’étape c), la gélification est de préférence réalisée à une température, en °C, au moins 2 fois, voire au moins 3 fois ou encore au moins cinq fois plus faible que la température de gélification de l’agent gélifiant, en °C. De préférence encore, la mousse intermédiaire obtenue à l’issue de l’étape b) est refroidie brutalement (trempe) jusqu’à cette température, de préférence à une vitesse de refroidissement supérieure à 20°C/minute, de préférence supérieure à 30°C/minute. De préférence, la mousse intermédiaire est refroidie immédiatement après la fin de l’étape b), de préférence moins de 5 minutes après la fin de l’étape b). A cet effet, la mousse intermédiaire est de préférence installée en étuve climatique.

A l’étape d), la mousse intermédiaire est de préférence séchée en deux opérations successives.

La première opération de séchage consiste à augmenter progressivement la température tout en la maintenant inférieure à la température de gélification, de préférence dans une étuve climatique, de préférence dans l’étuve climatique utilisée pour la gélification. Dans une étuve climatique, la température et l’humidité sont régulées, de préférence jusqu’à saturer en humidité l’intérieur de l’étuve, et une ventilation forcée permet d’extraire l’eau. La température est de préférence augmentée à mesure que l’humidité résiduelle de la mousse gélifiée diminue, sans dépasser la température de gélification. La température est de préférence augmentée pendant une durée supérieure à 1 heure, de préférence supérieure à 24 h, à 48 h, à 72 h, à 96 h, à 120 h, et/ou inférieure à 1 semaine. Elle peut être augmentée par palier ou progressivement, de préférence par palier.

Cette première opération de séchage est de préférence poursuivie jusqu’à ce que l’humidité résiduelle de la mousse gélifiée atteigne une valeur intermédiaire, de préférence supérieure à 70% de l’humidité initiale et/ou inférieure à 95%, de préférence inférieure à 90% de l’humidité initiale. De préférence, la première opération de séchage est poursuivie jusqu’à ce que l’humidité résiduelle de la mousse gélifiée soit inférieure à 10%, de préférence inférieure à 5%, et/ou supérieure à 2%, de préférence supérieure à 3% ou à 4%.

La deuxième opération de séchage comporte de préférence un séchage à une température supérieure à 40°C, à 50°C, à 60°C, à 80°C ou à 100°C, de préférence jusqu’à réduire l’humidité résiduelle à moins de 1%.

Ces conditions préférées permettent avantageusement de figer la structure de la mousse, même en l’absence d’agent stabilisant, ce qui facilite le contrôle de cette structure et permet notamment de limiter la taille des pores, en particulier de manière à ce que les pores de taille supérieure à 300 pm représentent moins de 10% en volume de la porosité. Elles présentent également l’avantage d’être faciles à mettre en œuvre, même de manière industrielle.

Enfin, elles évitent un affaissement de la mousse, même en l’absence d’agent stabilisant, ce qui permet de fabriquer une mousse céramique présentant une grande épaisseur, par exemple supérieure à 60 mm ou supérieure à 80 mm.

L’invention concerne ainsi un procédé de fabrication d’une mousse céramique comportant les étapes a) à e), dans lequel l’étape d) comporte une dite première opération de séchage, de préférence en étuve climatique.

D’une manière générale, l’homme du métier sait comment modifier la distribution de la taille des pores, en particulier en modifiant la rhéologie et le cisaillement.

Notamment, il sait augmenter la porosité totale, et en particulier la porosité cellulaire, en augmentant la quantité d’air dans la mousse, par exemple en augmentant la durée et/ou la vitesse de cisaillement.

Il sait également que la porosité intergranulaire peut être augmentée en augmentant la taille des particules de la poudre céramique.

Selon un mode de réalisation particulier, la pièce céramique, et en particulier la mousse céramique, présente une porosité totale moins élevée du côté de l’air à décontaminer.

En particulier, comme représenté sur la figure 4, elle peut comporter un corps poreux 25 et une ou plusieurs couches superficielles 26-27 superposées à partir de la surface du corps poreux, la porosité totale et/ou la taille médiane des pores des couches superficielles étant différente, de préférence inférieure à la porosité totale au barycentre C du corps poreux. Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, la porosité totale de la couche superficielle est inférieure à 0,95, à 0,90 ou 0,8 fois la porosité totale au barycentre du corps poreux.

De préférence la porosité totale de la couche superficielle est supérieure à 30%, voire supérieure à 35% et de préférence inférieure à 70%, voire inférieure à 60%, voire inférieure à 50%.

De préférence, les pores de la couche superficielle présentent une taille médiane supérieure à 1 pm, voire supérieure à 2 pm, voire supérieure à 3 pm et inférieure à 20 pm, voire inférieure à 10 pm, voire inférieure à 5 pm.

L’épaisseur de la couche superficielle est de préférence comprise entre 5 et 500 pm, de préférence supérieure à 10 pm et/ou inférieure à 400 pm, voire inférieure à 200 pm, voire inférieure à 100 pm.

Dans un mode de réalisation, la pièce céramique comporte plusieurs dites couches superficielles superposées à partir de la surface du corps poreux, les couches céramiques superficielles superposées présentant des porosités totales respectives et/ou des tailles médianes de pores différentes.

Selon une variante, la ou les couche(s) superficielle(s) peuvent être espacées du corps poreux.

Dans un mode de réalisation, la porosité totale et/ou la taille médiane des pores est d’autant plus faible que la couche superficielle est éloignée du corps poreux 25. Il existe ainsi un gradient de porosité totale, la porosité totale et la taille médiane de la couche définissant la face d’entrée 30 de l’air à filtrer étant inférieure celles de la ou les autre(s) couche(s).

De préférence, la porosité totale d’une couche superficielle, de préférence de chaque couche superficielle est supérieure à 30%, voire supérieure à 35% et de préférence inférieure à 70%, voire inférieure à 60%, voire inférieure à 50%.

De préférence, les pores d’une couche superficielle, de préférence de chaque couche superficielle présentent une taille médiane supérieure à 1 pm, voire supérieure à 2 pm, voire supérieure à 3 pm et inférieure à 20 pm, voire inférieure à 10 pm, voire inférieure à 5 pm. L’épaisseur d’une couche superficielle, de préférence de l’ensemble des couches superficielles est de préférence comprise entre 5 et 500 pm, de préférence supérieure à 10 pm et/ou inférieure à 400 pm, voire inférieure à 200 pm, voire inférieure à 100 pm.

Les différentes couches peuvent résulter de la juxtaposition de différentes pièces céramiques unitaires ou bien de la projection d’un revêtement adhérent sur la surface du corps poreux ou bien de l’imprégnation d’une partie du corps poreux afin d’en modifier localement la porosité.

En particulier lorsque la pièce céramique est une mousse céramique de carbure de silicium recristallisé, une dite couche superficielle peut être obtenue par imprégnation d’une partie de l’épaisseur de la préforme par une barbotine à base de carbure de silicium. La barbotine peut optionnellement comporter des agents porogènes comme un agent moussant. La barbotine remplit alors au moins partiellement les pores. Après frittage, elle conduit ainsi à une dite couche superficielle.

De préférence, la partie imprégnée s’étend à partir de la face d’entrée 30 de l’air à filtrer.

Une porosité variable selon la profondeur permet avantageusement de piéger mécaniquement des particules de différentes tailles, et donc d’élargir le spectre des applications possibles.

Selon une variante avantageuse, quel que ce soit le type de pièce céramique, la pièce céramique est dépourvue d’un revêtement. Elle agit alors comme un pur filtre.

Deuxième mode de réalisation principal : décontamination

Dans un mode de réalisation, au moins une partie de la surface extérieure et/ou de la surface définie par le réseau poreux de la pièce céramique est revêtue d’un revêtement d’inactivation d’un ou plusieurs agents pathogènes.

Le revêtement d’inactivation est adapté aux agents pathogènes à inactiver.

En particulier, le revêtement d’inactivation peut être un revêtement éliminant un ou plusieurs agents pathogènes, par exemple bactéricide et/ou virucide. Le revêtement d’inactivation peut être notamment constitué de nanoparticules, notamment à base d’argent et/ou de cuivre.

Le revêtement d’inactivation peut être déposé par imprégnation directement dans la structure poreuse. En particulier, lorsqu’il s’agit d’une mousse céramique, le revêtement d’inactivation peut être déposé par imprégnation directement sur les parois du réseau poreux de la mousse.

Un revêtement d’inactivation est particulièrement utile si la micro structure de la pièce céramique ne suffit pas à empêcher les agents pathogènes de traverser la pièce céramique. De simples essais permettent de vérifier si cette situation se produit.

La microstructure très poreuse, et en particulier la micro structure d’une mousse céramique, offre avantageusement une très grande surface d’échange avec le revêtement d’inactivation.

Troisième mode de réalisation principal : dépollution

Dans un mode de réalisation, au moins une partie de la surface définie par le réseau poreux est revêtue d’un revêtement catalytique adapté à l’élimination d’au moins un polluant atmosphérique choisi parmi les oxydes d'azote (NOx), les oxydes de soufre (SOx), les composés organiques volatils similaires (COV).

Tous les revêtements utilisés dans les applications à la dépollution de gaz peuvent être utilisés pour la pièce céramique. La pièce céramique peut être en particulier pourvue d’un revêtement catalytique permettant l’élimination de oxydes d’azotes et ou oxydes de soufre. Le revêtement peut notamment être à base de platine.

Le revêtement peut être déposé sur Tune des faces externes de la pièce céramique, de préférence la face d’entrée d’air à filtrer.

La microstructure très poreuse, et en particulier la micro structure d’une mousse céramique, offre avantageusement une très grande surface d’échange avec le revêtement catalytique.

Nettoyage, purification

Quel que soit le mode de réalisation, la pièce céramique offre une excellente tenue mécanique à la compression et permet une grande variété de formes.

Avantageusement, la pièce céramique peut être nettoyée et/ou purifiée pour être réutilisée. Le nettoyage consiste à extraire la matière indésirable accumulée dans les pores. La purification consiste à inactiver les agents pathogènes accumulés dans les pores.

La réfractarité, la stabilité chimique et la tenue mécanique des matériaux céramiques, en particulier du carbure de silicium, permettent notamment de soumettre la pièce céramique, voire l’appareil de traitement de l’air selon l’invention, à un traitement thermique, continu ou ponctuel (en particulier quand il s’agit d’un équipement de protection individuelle comme un masque), pour éliminer les agents pathogènes, et en particulier les virus et les bactéries, sensibles à la chaleur.

La durée du traitement thermique est adaptée aux agents pathogènes et à la température appliquée.

Des traitements thermiques à des températures plus élevées peuvent également être mis en œuvre pour brûler les particules filtrées et ainsi nettoyer le filtre.

Le nettoyage et/ou la purification peuvent également résulter d’une action chimique, par exemple bactéricide ou virucide. Par exemple, la pièce céramique peut être plongée dans un bain bactéricide ou virucide.

Le nettoyage ou la purification peuvent encore résulter d’une action mécanique, par exemple en lavant la pièce céramique, par exemple en la passant au lave-vaisselle.

L’appareil de traitement peut optionnellement comprendre un détecteur de perte de charge 32 et une unité électronique 34 de commande du détecteur de perte de charge 32.

Le détecteur de perte de charge 32 peut être par exemple un tube de Pitot, avec un capillaire intégré à la capsule en verre ou en métal.

Le détecteur de perte de charge 32 et l’unité électronique permettent d’évaluer le niveau d’encrassement en continu ou de manière ponctuelle et d’informer un opérateur en conséquence, par exemple au moyen d’un écran.

De préférence, l’appareil de traitement comporte encore un outil de nettoyage et/ou de purification 36. Dans un mode de réalisation préféré, la pièce céramique est démontée et soumise à cet outil.

De préférence, cet outil, par exemple une résistance chauffante, est intégré dans l’appareil de traitement, par exemple fixé en contact avec la pièce céramique. De préférence, il est commandé par l’unité électronique 34, de préférence en fonction d’une information reçue du détecteur de perte de charge. L’unité électronique 34 peut ainsi déclencher une opération de nettoyage ou de purification de la pièce céramique à intervalle de temps régulier et/ou en fonction de l’information fournie par le détecteur de perte de charge 32. L’appareil de traitement peut optionnellement comprendre une mémoire informatique 38 dans laquelle est enregistrée une information relative à la pièce céramique, par exemple un identifiant ou une photo montrant son état à un instant.

Une telle mémoire, par exemple de type puce RFID, permet avantageusement de faciliter la traçabilité.

Fonctionnement

Le fonctionnement découle directement de la description qui précède.

Initialement, une photo de la microstructure de la pièce céramique est prise et enregistrée dans la mémoire informatique 38.

Le circulateur 3, alimenté en énergie par exemple par le réseau électrique, aspire de l’air pollué et/ou contaminé A et le fait circuler à travers la pièce céramique 2. Les particules contaminées et les particules polluantes sont retenues par la microstructure frittée poreuse.

La variation de la porosité par couche, et en particulier la présence des couches superficielles 26 et 27, permet avantageusement une filtration d’un large éventail de particules.

Les particules, mais aussi les gaz polluants contenus dans l’air, entrent également en contact avec le revêtement d’inactivation et avec le revêtement catalytique. Le contact avec le revêtement d’inactivation provoque l’inactivation, et de préférence la destruction d’agents pathogènes. Le contact avec le revêtement catalytique provoque une réaction chimique de destruction de certains gaz polluants. La filtration contribue à assurer un contact prolongé de l’air avec les revêtements. L’action de destruction d’agents pathogènes et/ou d’agents pathogènes est donc très efficace.

L’air traité T ressort de l’appareil de traitement, sous l’effet de la pression exercée par le circulateur.

Après une certaine durée d’utilisation, ou sur instruction d’un opérateur, ou suite à la détection d’un colmatage par le détecteur de perte de charge 32, l’unité électronique 34 commande la résistance chauffante 36 de manière à détruire les agents pathogènes et/ou éliminer la matière accumulée.

La destruction des agents pathogènes peut ainsi résulter du contact avec le revêtement d’inactivation et/ou d’un chauffage. Dans certaines applications, le revêtement d’inactivation est donc optionnel. Après nettoyage et/ou purification, la pièce céramique 2 peut être réutilisée.

A tout instant, la micro structure de la pièce céramique peut être comparée à la photo enregistrée dans la mémoire informatique 38.

Exemples de réalisation

Les exemples qui suivent sont fournis à titre uniquement illustratif. Ils ne sont pas limitatifs et permettent de mieux comprendre les avantages techniques liés à la mise en œuvre de la présente invention.

Les proportions des poudres de carbure de silicium et des additifs utilisés pour fabriquer les mélanges mousseux sont fournis dans le tableau 1 suivant. SiCi, S1C2, et SiC 3 désignent les pourcentages massiques des trois poudres de carbure de silicium utilisées, sur la base de la matière minérale. Les pourcentages des additifs sont fournis sur la base de la masse de la matière minérale (SiC).

La mousse céramique de l’exemple 1 a été réalisée à partir de l’enseignement de W02006018536A1, en particulier des exemples 21 à 23.

Dans cet exemple, le pré-mélange aqueux B comprenant la gélatine, l’agent moussant, la glycérine et le durcissant dilués dans 58% d’eau déminéralisée a été chauffé dans un bain- marie à 55°C.

La barbotine en phase aqueuse A comprenant les poudres minérales de SiC, dont la charge massique est de 80% et dont le pH a été ajusté par ajout de soude à 10,5 a été ajoutée au pré mélange B.

Après une agitation mécanique constante pendant 28 minutes (étape b)), la mousse intermédiaire obtenue a été coulée, à température ambiante (20°C), dans un moule permettant de fabriquer une préforme de dimensions 600mm x 400mm x 65mm.

Après coulage, le moule a été placé dans une étuve climatique sous ventilation forcée.

La température dans l’étuve a été descendue à 5°C pour gélifier la mousse intermédiaire (étape c)).

Puis la mousse gélifiée obtenu a été séchée (étape d)), dans l’étuve climatique, selon le cycle suivant (première opération de séchage):

5°C pendant 24 h sans régulation d’humidité ; 15°C pendant 72 h à 80% d’humidité ;

20°C pendant 24 h à 80% d’humidité ;

25°C à 80% d’humidité jusqu’à atteindre au moins 90% de perte d’humidité.

Le moule a ensuite été placé dans une étuve de séchage selon le cycle suivant (deuxième opération de séchage) : montée à 25°C/h jusqu’à 100°C ; palier de 4 h à 100°C ; descente libre jusqu’à 20°C.

Après démoulage, la préforme résultant du séchage a été cuite à 2240°C pendant 3 heures sous Argon afin d’obtenir une plaque de mousse de carbure de silicium recristallisé (étape e))·

La mousse céramique de l’exemple 2 a été réalisée selon le même procédé que la mousse de l’exemple 1, mais l’agitation mécanique pendant l’étape de moussage a été réalisée pendant 20 minutes. La mousse de l’exemple 2 incorpore par conséquent moins d’air.

La mousse céramique de l’exemple 3 a été réalisée selon le même procédé que la mousse de l’exemple 2 mais, après coulage du mélange mousseux, le moule a été placé dans une étude à 15°C sans ventilation. La température de la mousse de 15°C environ a été atteinte entre 12 et 24 heures.

Les mousses présentent la structure cellulaire ou « alvéolaire » classique des mousses. En particulier, elles présentent une structure dans laquelle les cellules sont dispersées sensiblement aléatoirement dans les trois dimensions de l’espace.

Par ailleurs, le diamètre des cellules est de l’ordre d’une centaine de micromètres. Ces cellules sont donc tout à fait différentes des canaux des structures en nids d’abeille, qui présentent classiquement une section transversale dont le diamètre équivalent atteint plusieurs millimètres.

Typiquement, les mousses présentent enfin une grande connectivité des macropores et une grande surface spécifique, ce qui conduit à une perméabilité élevée.

Les cellules définissent chacune un volume de forme générale sphérique car elles sont formées par agglomération de grains céramiques autour de bulles d’air.

La mousse de chaque exemple a été caractérisée de la façon suivante : Le volume et la taille de pores ont été mesurés selon la norme ISO 15901-1.2005 à l’aide d’un porosimètre Autopore IV série 9500 Micromeritics, par intrusion de Mercure, jusqu’à

2 bar, dans un échantillon d’environ 1 cm 3 prélevé au cœur de la plaque de mousse.

La courbe de distribution de la taille des pores présente deux pics principaux centrés sur des première et deuxième tailles de pore, reportées dans le tableau 1. L’aire du 1 er pic correspond au volume de pores intergranulaires des parois délimitant les cellules de la mousse.

La perte de charge a été mesurée à la température de 20°C et sous un débit d’air sec de 60 litres / minute, en moyenne sur 5 pastilles de 36 mm de diamètre et 4 mm de hauteur prélevées au cœur de chaque plaque de mousse. Plus la perte de charge est faible, meilleure est la performance.

La résistance à la flexion équibiaxiale a été mesurée selon la norme ASTM C 14992009, en moyenne sur 5 pastilles de 36 mm de diamètre et 4 mm de hauteur prélevées au cœur de chaque plaque de mousse. Plus la résistance mécanique est élevée, meilleure est la performance. L’efficacité de filtration a été évaluée au regard de la norme NF-EN 14683. Un test avec aérosol d’eau inoculée de bactéries ( Staphylococcus aureus ) dont la taille moyenne est de

3 pm a été utilisé conformément à la pratique pour les masques chirurgicaux. Plus le taux de filtration est élevé, meilleure est la performance.

Tableau 1

D5 O = taille médiane

On considère qu’un exemple est particulièrement bien adapté à l’application visée s’il présente

- une perte de charge inférieure à 10 mbar ;

- une résistance en flexion equibiaxiale supérieure à 6 MPa ; et

- une efficacité de filtration supérieure à 95%.

Les résultats indiquent que les exemples 1 et 2 sont particulièrement adaptés à l’application visée. Ils présentent notamment de très bonnes efficacité de filtration et résistance mécanique. L’exemple 1 présente en outre une perte de charge très faible. L’exemple 3 n’est pas préféré du fait d’une perte de charge élevée.

Sans être limités par cette théorie, les inventeurs expliquent les performances remarquables des mousses céramiques selon l’invention, par la structure très spécifique de la mousse. Les fenêtres d’interconnexion entre les cellules permettent en effet de ménager des canaux tortueux à travers la mousse. Ces canaux tortueux réduisent la perte de charge et sont cependant efficaces pour filtrer des particules beaucoup plus petites que leurs sections transversales. La filtration ne résulte donc pas nécessairement d’un blocage des particules lorsqu’elles sont poussées par le flux d’air à travers des pores de plus petites dimensions, comme dans les filtres en matériau frittés conventionnels utilisés par exemple pour filtrer des gaz d’échappement. La forme des canaux tortueux expliquerait l’efficacité de la filtration.

De manière surprenante, et sans pouvoir l’expliquer de manière théorique, les excellentes performances des exemples 1 et 2 sont également associées à une distribution de la taille des pores spécifique, et en particulier à :

- un nombre limité de cellules de grandes tailles, et en particulier à un D90 inférieur à 250 pm, de préférence inférieur à 200 pm ;

- un rapport (D9O-DIO)/DSO, ou « span », faible, de préférence inférieur à 1,5 ; - une taille médiane D50 faible, inférieure à 150 mhi.

Les mousses céramiques frittées selon l’invention offrent ainsi à la fois une efficacité de filtration remarquable, mais aussi une perte de charge très faible. Ce compromis permet de limiter l’énergie nécessaire pour faire circuler l’air à travers la pièce céramique, et donc de limiter la consommation du circulateur. Il permet aussi d’utiliser la pièce céramique dans des applications où la circulation d’air résulte d’une simple inhalation, par exemple dans un masque respiratoire individuel.

Comme cela apparaît clairement à présent, l’invention permet d’optimiser le traitement d’air, en particulier l’air des espaces clos habitables comme les habitations, les bureaux et les habitacles de véhicules.

Notamment, un appareil de traitement selon l’invention permet à la fois la filtration de particules de manière efficace et avec une perte de charge faible, l’inactivation d’agents pathogènes et l’élimination des substances organiques polluantes. La pièce céramique mise en œuvre est avantageusement réutilisable, voire impérissable, et recyclable. Bien entendu, l’invention n’est cependant pas limitée aux modes de réalisation décrits, fournis à des fins illustratives uniquement.

En particulier, tout appareil de traitement, comportant ou non un circulateur, est envisagé. Un appareil de traitement passif, c'est-à-dire non alimenté par une source d’énergie, par exemple un masque respiratoire individuel filtrant l’air inhalé par une personne est considérée comme un appareil de traitement.