Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
UV IRRADIATION OF INDIUM-TIN OXIDE LAYERS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2010/040801
Kind Code:
A2
Abstract:
The present invention relates to a method for preparation of transparent, conductive layers comprising the steps (1) of preparation of a dispersion of TCO nanoparticles, next (2) application of the dispersion obtained from step (1) onto a substrate, and at least partial removal of the solvent- or dispersion agent, next (3) irradiation of the coating obtained after step (2) with UV-light, and also to a layer obtained with the invented method, and to an electronic component having one such layer.

Inventors:
PRODI-SCHWAB ANNA (DE)
ADAM DIETER (DE)
KOENIGER TOBIAS (DE)
MEHLIG-GROMOTKA SIGRID (DE)
Application Number:
PCT/EP2009/063092
Publication Date:
April 15, 2010
Filing Date:
October 08, 2009
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
EVONIK DEGUSSA GMBH (DE)
PRODI-SCHWAB ANNA (DE)
ADAM DIETER (DE)
KOENIGER TOBIAS (DE)
MEHLIG-GROMOTKA SIGRID (DE)
Download PDF:
Claims:
200800353

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung transparenter leitfähiger Schichten, umfassend die Schritte

(1) Bereitstellung einer Dispersion aus TCO Nanopartikeln, anschließend

(2) Aufbringen der nach Schritt (1) erhaltenen Dispersion auf ein Substrat, und zumindest teilweises Entfernen des Lösungsmittels oder Dispersionsmittels, anschließend

(3) Bestrahlen der nach Schritt (2) erhaltenen Beschichtung mit UV-Licht.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (1) eine Dispersion eingesetzt wird, die Indium-Zinnoxid Nanopartikel enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (1) eine Dispersion eingesetzt wird, die einen thermisch härtbaren Binder enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (2) die Dispersion durch InkJet-Drucken, Flexodrucken, Tampondrucken, spin coating, Sprühen, Tauchen, Rakeln, offset-Drucken, Siebdrucken, Thermotransferdrucken, Gravurdrucken, Fluten, Aerosil Jet Deposition Verfahren, oder Gießen auf das Substrat aufgebracht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (2) das Substrat ausgewählt wird, das Glas oder Kunststoff enthält oder ist. 200800353

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor Schritt (3) das Lösungsmittel oder Dispersionsmittel aus der nach Schritt (2) erhaltenen Beschichtung bei einer Temperatur von 20 0C bis 200 0C während einer Zeitdauer von 1 s bis 120 min durch Tempern entfernt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt (3) die Beschichtung mit UV-Licht bei einer Wellenlänge von 200 bis 450 nm bestrahlt wird, und/oder mit einer auf die bestrahlte Fläche bezogenen Leistung von 100 W-cm"1 bis 200 W-cm"1 bestrahlt wird, und/oder Beschichtung mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 1 bis 50 m-min"1 durch die mit UV-Licht bestrahlte Fläche hindurch bewegt wird.

8. Transparente leitfähige Schicht, die mit einem Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 - 7 erhalten wird.

9. Schicht nach Anspruch 8 mit einem spezifischen Widerstand von 0,1 bis 2 Ω-cm.

10. Schicht nach Anspruch 8 oder 9 mit einer Transmission von mindestens 40 %.

11. Schicht nach zumindest einem der Ansprüche 8 - 10 mit einer mittels Tape-Test gemäß DIN EN ISO 2409 gemessenen Haftkoeffizenten von Gt 0 bis Gt 4.

12. Schicht nach zumindest einem der Ansprüche 8 - 11 mit einer gemäß Prüfverfahren DIN 13523-4 gemessenen Bleistifthärte von 8 B bis 6 H.

13. Schicht nach zumindest einem der Ansprüche 8 - 12 mit einer Zunahme des Flächenwiderstandes unter Biegebeanspruchung, falls in Schritt (2) ein flexibles Substrat eingesetzt wird, um einen Faktor von 1,0- bis 10-fach nach 50 Biegezyklen bei einem 200800353

Biegeradius von 5 mm und einer Amplitude von 30 mm, gemessen nach Königer, bei einer Amplitude von 30 mm.

14. Elektronisches Bauteil, eine Schicht nach zumindest einem der Ansprüche 8 - 13 aufweisend.

15. Verwendung des elektronischen Bauteils nach Anspruch 14 in einem OLED, Elektrolumineszenzmodul, photovoltaischen Element, berührungssensitiven Bildschirm, Widerstandsheizelement, Infrarotschutzfüm, antistatischen Gehäuse, chemischen Sensor, elektromagnetischen Sensor, FKD, LCD, elektrophoretischen Display.

Description:
200800353

UV Bestrahlung von Indium-Zinnoxid-Schichten

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung transparenter leitfähiger Schichten auf Basis von transparenten, leitfähigen Oxid- (TCO) Nanopartikeln, insbesondere Indium- Zinnoxid-(ITO-) Nanopartikeln durch Bestrahlung mit UV-Licht, sowie die mit diesem Verfahren erhaltenen Schichten.

Unter einer elektrisch-mechanisch stabilen Schicht wird im Folgenden eine Schicht verstanden, die die folgenden Eigenschaften aufweist:

Widerstandsfähigkeit gegen Beanspruchung durch kratzende, scharfkantige

Gegenstände oder Materialien, charakterisiert z.B. durch die Stifthärte nach Wolff-

Wilborn oder durch die Bleistifthärte nach DIN EN 13523-4: 2001;

Haftung auf dem Substrat, ermittelt z.B. durch den Kreuzschnitt- oder Tape-Test nach

DIN EN ISO 2409;

Zunahme des Flächenwiderstandes unter wiederholter, in einer definierten Anzahl

Biegezyklen und einem definiertem Biegeradius ausgedrückten Biegebeanspruchung der Schicht, um einen begrenzten Faktor.

Diese Zunahme wird mit einer Vorrichtung nach Königer et al. gemessen und ist beschrieben bei

Königer und Münsted in Measurement Science and Technology. Die Zunahme des

Flächenwiderstandes nimmt mit steigendem Biegeradius ab.

Unter Flächenwiderstand wird an dieser Stelle und im Folgenden der ohmsche Widerstand verstanden, der an einer Beschichtung mit einer gleichmäßigen Schichtdicke erhalten wird, wenn ein quadratischer Bereich beliebiger Größe an zwei gegenüberliegenden Kanten kontaktiert und der Strom in Abhängigkeit von der (Gleich-) Spannung gemessen wird. Der Flächenwiderstand wird in Ω gemessen und mit Ω/D gekennzeichnet. Die Bestimmung des Flächenwiderstandes kann auch nach anderen Verfahren, wie z.B. der Vierpunktmessung erfolgen.

Unter spezifischem Widerstand wird im Folgenden der ohmsche Widerstand verstanden, der durch Multiplikation des Flächenwiderstandes mit der Schichtdicke [in cm] erhalten wird und 200800353

ein Maß für die ohmschen Eigenschaften des leitfähigen Materials selbst darstellt. Der spezifische Widerstand wird in Ω-cm angegeben.

Unter Transmission wird im Folgenden die Durchlässigkeit eines transparenten Körpers für Licht der Wellenlänge 550 nm verstanden.

Die Transmission eines beschichteten Substrates wird im Verhältnis zu der Transmission an Luft in Prozentwerten angegeben.

Transparente Schichten mit hoher ohmscher Leitfähigkeit weisen spezifische Widerstände von höchstens 50 Ω-cm und eine Transmission von mindestens 40 % auf und werden in allen modernen Displays, z.B. in LCD (liquid crystal display), Plasma-Displays, OLED 's, und z.B. auch in organischen Solarzellen benötigt, um die durch den photovo Itaischen Effekt angeregten elektrischen Ströme verlustarm nutzen zu können.

Im Stand der Technik werden leitfähige Schichten zum Beispiel im Flammspritzverfahren oder im Vakuum durch Sputtertechniken hergestellt. Eine Strukturierung ist nicht oder nur sehr aufwändig möglich. Sie wird im Allgemeinen durch Anwendung verschiedenster Ätztechniken erhalten.

Leitfähige Schichten werden auch auf Basis von Nanopartikeln hergestellt, wobei diese thermisch nachbehandelt werden müssen, gemäß Stand der Technik beispielsweise in einem Ofenprozess, um die gewünschte Leitfähigkeit zu erzielen. Die thermische Nachbehandlung von Beschichtungen aus metallischen Nanopartikeln, beispielsweise aus Silberpartikeln, kann auch durch Laserbestrahlung erfolgen.

Für leitfähige Schichten, die im sichtbaren Bereich transparent sind, hat sich ITO als das am besten geeignete Material für Anwendungen in der modernen Elektronik erwiesen. ITO Schichten auf flexiblen Polyethylenterephthalat (PET) Substraten werden im Stand der Technik in Sputter- bzw. Aufdampfprozessen erstellt, die z.B. bei D. C. Paine, H.-Y. Yeom und B. 200800353

Yaglioglu in „ Flexible Fiat Panel Displys ", S. 79 - 98, und S. Ray, R. Banerjee et al. in J. Appl. Phys. 54 (1983), 3497 - 3501, ausführlich beschrieben sind.

Für kontinuierliche Herstellverfahren sind diese Beschichtungstechniken jedoch kostenintensiv, da sie im Vakuum durchgeführt werden müssen. Außerdem ist eine strukturierte Beschichtung von Substraten nur durch eine Maskierung bzw. durch Lithografieverfahren möglich, bei denen ITO verschwendet wird. Die Beschichtung mittels druckbarer ITO Nanopartikel Dispersionen ermöglicht zwar eine direkte Strukturierung mittels Druckverfahren unter Verzicht auf eine Prozessführung unter Vakuum, doch ergab sich dabei die Forderung nach einer Verbesserung des spezifischen Widerstandes.

Zur Erzielung wirtschaftlich brauchbarer Leitfähigkeiten werden Beschichtungen aus ITO- Nanopartikeln ohne Bindemittel thermisch derart behandelt, dass die Nanopartikel verschmolzen oder versintert werden. Diese Behandlung von ITO Nanopartikel Beschichtungen auf flexiblen Polymersubstraten stellt aber aufgrund der begrenzten thermischen Stabilität des Substrates ein schwer zu lösendes Problem dar. Um beispielsweise Flächenwiderstände unter 1000 Ω/D von ITO Nanopartikel Schichten auf PET Substraten und zugleich Transmissionen von mindestens 80 % im sichtbaren Bereich zu erhalten, müssen die Beschichtungen aus ITO-Nanopartikeln auf Temperaturen oberhalb 500 0 C gebracht werden. Bei kontinuierlichen Produktionsverfahren, zum Beispiel Rolle-zu-Rolle Produktionsprozessen, für die Beschichtung flexibler transparenter Polymersubstrate sind jedoch die Temperaturen aufwerte um 200 0 C begrenzt, andernfalls leiden die Polymersubstrate und/oder die Beschichtungen zeigen Risse bzw. blättern schon bei geringen Biegebeanspruchungen vom Substrat ab.

Andererseits sind im Stand der Technik sind Untersuchungen zur Verbesserung der Leitfähigkeit von ITO Nanopartikel Beschichtungen auf flexiblen Polymersubstraten mittels UV-Behandlung bekannt, bei denen die ITO Nanopartikel Dispersionen mit UV aushärtenden Bindern modifiziert sind. Solche Binder beeinträchtigen jedoch die Dispersion der Nanopartikel und erhöhen den spezifischen Widerstand. 200800353

Eine Bestrahlung mit UV-Licht zugleich transparenter und leitfähiger Beschichtungen aus nichtmetallischen Nanopartikeln kennt der Stand der Technik jedoch nicht.

Allen Verfahren des Standes der Technik ist gemeinsam, dass die Nanopartikel untereinander und mit anderen Bestandteilen und/oder dem Substrat versintert oder verschmolzen werden. Da also in der nanopartikulären Schicht Wärmeenergie erzeugt wird, ist bislang stets darauf zu achten, dass der Wärmeübergang in das Substrat nicht derart groß wird, dass im Substrat Umwandlungen chemischer (z. B. Zersetzung) oder physikalischer Art (z. B. Schmelzen) in Gang gesetzt werden. Insbesondere bei empfindlichen Substraten wie den meisten Kunststofffolien ist die Temperatur, bei der solch unerwünschte Prozesse im Substrat auftreten, im allgemeinen derart niedrig, dass nicht genug Wärmeenergie in der nanopartikulären Schicht erzeugt werden kann, dass die Nanopartikel in optimalem Umfang versintern oder verschmelzen. Andererseits weiß man, dass der spezifische Widerstand leitfähiger Schichten umso niedriger wird, je umfassender die Nanopartikel untereinander versintern und/oder verschmelzen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren bereit zu stellen, das die thermische Belastung des Substrates verringert und so die Nachteile des Standes der Technik überwindet.

Aufgabe war es ebenso, eine Schicht mit verbesserten elektrisch-mechanischen Eigenschaften bereit zu stellen.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung transparenter leitfähiger Schichten mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung transparenter leitfähiger Schichten, das die Schritte

(1) Bereitstellung einer Dispersion aus TCO Nanopartikeln, anschließend 200800353

(2) Aufbringen der nach Schritt (1) erhaltenen Dispersion auf ein Substrat, und zumindest teilweises Entfernen des Lösungsmittels oder Dispersionsmittels, anschließend

(3) Bestrahlen der nach Schritt (2) erhaltenen Beschichtung mit UV-Licht umfasst.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass kurze Wechselwirkungszeiten erzielt werden und somit die thermische Belastung des Substrates gegenüber Verfahren im Stand der Technik stark verringert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist außerdem inline - fähig, gleichbedeutend damit, dass dieses in einem kontinuierlichen Produktionsprozess für Substrate mit transparenten leitfähigen Schichten eingesetzt werden kann, beispielsweise in einem Rolle- zu-Rolle Verfahren.

Daher ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine transparente leitfähige Schicht, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird.

Ebenso ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein elektronisches Bauteil, das die erfindungsgemäße Schicht aufweist, sowie die Verwendung des erfindungsgemäßen elektronischen Bauteils in einem OLED (Organische Licht Emittierende Dioden), Elektrolumineszenzmodul, Display, photovoltaischen Element, berührungssensitiven Bildschirm, sogenanntes Touchpanel, Widerstandsheizelement, Infrarotschutzfilm, antistatischen Gehäuse, chemischen Sensor, elektromagnetischen Sensor, FKD (Flüssigkristall-Display), sogenannte LCD, elektrophoretischen Display.

Die Erfindung wird im Folgenden näher erläutert.

Es kann vorteilhaft sein, in Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Dispersion einzusetzen, die Indium-Zinnoxid Nanopartikel enthält. Die Herstellung einer solchen Dispersion ist zum Beispiel in den Patentanmeldungen DE 102006005019.3, DE 102006005025.8, und DE 102006005026.6, der Offenlegungsschrift DE 198 40 527 Al, sowie der Europäischen Patentanmeldung EP 06018493.4 offenbart. ITO Nanopartikel Dispersionen, auch 200800353

Nanokomposite auf ITO-Basis mit zum Beispiel Polyvinylpyrrolidon, einzusetzen, hat den Vorteil, dass im Schritt (3) des erfindungsgemäßen Verfahrens der größte Teil der Energie der ultravioletten Strahlung von den ITO Nanopartikel absorbiert oder reflektiert wird, somit der Energieeintrag in das Substrat weiter vermindert wird und daher auch empfindliche und/oder kostengünstigere, wenig wärmebeständige Substrate eingesetzt werden können. Vorzugsweise kann als Lösungs- oder Dispersionsmittel ein Alkohol, bevorzugt mit einem Gewichtsanteil von 10 bis 80 Gew.-% eingesetzt werden, besonders bevorzugt von 50 bis 80 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mit einem Gewichtsanteil von 75 Gew.-%.

Vorzugsweise kann in Schritt (1) eine Dispersion eingesetzt werden, die einen thermisch härtbaren Binder enthält. Als Binder können allgemein anorganische und organische Binder eingesetzt werden. Geeignete Binder sind beispielsweise Polyvinylharze, Polyolefme, PVC, Polyvinylalkohol, Polyvinylester, Polystyrol, Acrylharze, Acrylester, Alkydharze, Polyurethanlacke, Harnstoffharze, Melaminharze, Phenolharzlacke. Bevorzugt können Cellulose, Methylcellulose, Hydro xypropylcellulose, Nitro cellulose und Celluloseester eingesetzt werden.

Desweiteren können auch Thermoplaste als Binder eingesetzt werden. Solche Binder können ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Polyvinylacetalen, Polyvinylalkoholen, acetalisierten Polyvinylalkoholen, Polymethylmethacrylaten, Polyvinylchloriden, Polyacrylaten, Cellulosederivaten, Latexbindern, Polyvinylpyrrolidonen, Polyurethanen, Polyethylenen, Polypropylenen, Polyiosbutylenen, Polybutenen, Polyamiden, Polyimiden, Polytetrafluorethylen, Polycarbonaten, Polyethern und Polyepoxiden. Besonders bevorzugt können Polyvinylacetale und aus dieser Gruppe Polyvinylbutyrale eingesetzt werden. Weiterhin besonders bevorzugt können Polyvinylbutyrale mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 120000 g/mol, insbesondere bevorzugt mit 40000 bis 70000 g/mol eingesetzt werden. Weiterhin kann das Polyvinylbutyral einen Hydroxylgehalt von ca. 2 bis 20 Gew.-% aufweisen.

Bevorzugt kann in Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens die Dispersion durch InkJet- Drucken, Flexodrucken, Tampondrucken, spin coating, Sprühen, Tauchen, Rakeln, offset- Drucken, Siebdrucken, Thermotransferdrucken, Gravurdrucken, Fluten, Aerosil Jet Deposition 200800353

Verfahren der Firma optomec, (optomec ine, Albuquerque, New Mexico) oder Gießen auf das Substrat aufgebracht werden.

Durch diese Druckverfahren ist eine Strukturierung, zumindest teilweise Strukturierung auf dem Substrat möglich. Vorzugsweise kann die Dispersion ein- oder mehrmalig und/oder kontinuierlich oder batchweise aufgebracht werden. Die Umgebungsbedingungen sind von den Anforderungen der Aufbringung abhängig und können je nachdem, wie die Dispersion aufgebracht wird, verschieden sein.

Vorteilhafterweise kann in Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Substrat eingesetzt werden, das Glas oder Kunststoff enthält oder ist. Bevorzugt können transparente Materialien eingesetzt werden, besonders bevorzugt Quarzglas, Borosilikat Displayglas, alkalifreies Borosilikat Displayglas, Weißglas, Fensterglas, Floatglas, Polyester, Polyamid, Polyimid, Polyacrylat, Polycarbonat (PC), Polyethersulfon (PES), Polyetheretherketon (PEEK), Polyvinylchlorid (PVC), Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polyacetal (POM), Polyethylenterephthalat (PET), Polyethylennaphthalat (PEN), Polybutylenterephthalat (PBT), Polyhydroxybutyrat (PHB), Polyamid 6, Polyamid 6.6, Polyamid 11, Polyamid 12, Kapton® Polymethylmethacrylat (PMMA) oder eine Kombination dieser Materialien. Auch kann es vorteilhaft sein, diese Materialien oder eine Kombination dieser Materialien in Form von Folien und/oder Laminaten einzusetzen, besonders bevorzugt PET-Folien, die besonders preisgünstig sind und eine hervorragende Transparenz mit Flexibilität verbinden. Da die Absorption von UV- Licht durch das Substrat von der Wellenlänge des UV-Lichtes abhängt, kann vorteilhaft ein Substrat gewählt werden, das bei gegebener Wellenlänge eine möglichst geringe Absorption aufweist, somit auch möglichst wenig Wärmeenergie in dem Substrat durch die Bestrahlung mit UV-Lichtes erzeugt wird.

Weiterhin bevorzugt kann im Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Substrat eingesetzt werden, das für die Wellenlängen des im Schritt (3) eingesetzten UV-Lichtes transparent oder nahezu transparent ist 200800353

Es kann weiterhin vorteilhaft sein, vor Schritt (3) des erfϊndungsgemäßen Verfahrens das Lösungsmittel oder Dispersionsmittel aus der nach Schritt (2) erhaltenen Beschichtung durch Erhöhung der Temperatur in der Beschichtung, gleichbedeutend mit Tempern, zu entfernen.

Es kann vorteilhaft sein, das Lösungs- oder Dispersionsmittel bei einer Temperatur von 20 0 C bis 200 0 C, bevorzugt von 150 0 C bis 200 0 C, besonders bevorzugt von 180 0 C bis 200 0 C während einer Zeitdauer von 1 s bis 120 min durch Tempern zu entfernen. Mit einer solchen Vorgehensweise wird eine erfindungsgemäße Schicht mit einer verbesserten Haftung auf dem Substrat erhalten.

Besonders bevorzugt kann das Lösungsmittel oder Dispersionsmittel während einer Zeitdauer von 20 min bei einer Temperatur von 200 0 C, aus der Dispersion oder Lösung entfernt werden. Das Lösungs- oder Dispersionsmittel kann zum Beispiel durch Eintrag elektromagnetischer Energie oder durch Kontakt des Substrates mit einer Heizplatte, in einem Rolle-zu-Rolle Prozess bevorzugt durch Kontakt mit zumindest einer erwärmten Rolle oder Kalander entfernt werden. Weiterhin bevorzugt kann das Lösungs- oder Dispersionsmittel durch Bestrahlung mit IR-, VIS-, oder UV-Licht, zum Beispiel mittels Halogenstrahler oder im IR-Bereich emittierender Laser, in einem Temperofen, oder durch Bespülen mit Luft oder Inertgas, vorzugsweise mit Inertgas oder Luft bei Umgebungstemperatur entfernt werden. Besonders bevorzugt kann das Lösungs- oder Dispersionsmittel durch zumindest ein Verfahren entfernt werden, das in einem Rolle-zu-Rolle Prozess integriert werden kann. Bis zu 99 % des Lösungs- oder Dispersionsmittels können vorzugsweise aus der nach Schritt (2) erhaltenen Beschichtung entfernt werden. Der durch das Tempern entfernte Anteil an Lösungs- oder Dispersionsmittel kann durch dem Fachmann bekannte Messverfahren ermittelt werden, zum Beispiel durch gravimetrische Verfahren. Nach dem Tempern kann eine Schichtdicke von 0,05 bis 100 μm, bevorzugt von 0,05 bis 75 μm, weiterhin bevorzugt von 0,05 bis 50 μm, besonders bevorzugt von 0,05 bis 30 μm, ganz besonders bevorzugt von 1 bis 3 μm erhalten werden.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann es vorteilhaft sein, wenn in Schritt (3) die Beschichtung mit UV-Licht bei einer Wellenlänge von 200 bis 450 nm, vorzugsweise von 200 200800353

bis 320 nm bestrahlt wird, und/oder mit einer auf die bestrahlte Fläche bezogenen Leistung von 100 W-cm "1 bis 200 W-cm "1 , bevorzugt 120 W-cm "1 bestrahlt wird, und/oder Beschichtung mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 1 bis 50 m-min "1 , bevorzugt von 2 bis 20 m-min "1 durch die mit UV-Licht bestrahlte Fläche hindurch bewegt wird.

Das Bewegen der Beschichtung durch die mit UV-Licht bestrahlte Fläche hindurch ist gleichbedeutend damit, dass die Zeitdauer eingestellt werden kann, während der jeweils gleiche aufeinander folgende Flächen der Beschichtung mit UV-Licht bestrahlt werden. Diese wird im Folgenden mit Belichtungszeit bezeichnet. In dem erfindungsgemäßen Verfahren können Belichtungszeiten von 1 bis 7 s, bevorzugt von 1 bis 4 s eingestellt werden.

Da die in die Beschichtung im Schritt (3) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingetragene Energie über die Belichtungszeit zu der auf die bestrahlte Fläche bezogenen Leistung proportional ist, kann somit auch die eingetragene Energie eingestellt werden. Deshalb ist ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, dass in Abhängigkeit von der UV-Licht Wellenlänge gerade soviel Energie in die Beschichtung eingetragen werden kann, dass das Substrat nicht leidet. Daher kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren wiederum der maximale Betrag eingetragener Energie, bei der das Substrat nach dem Schritt (3) unbeschädigt ist, eingestellt werden. Bei gegebener UV-Licht Wellenlänge entspricht der maximale Betrag eingetragener Energie wiederum einem maximalen Wert der Belichtungszeit.

Die in die Beschichtung eingetragene Energie wird im Folgenden Energieeintrag genannt. Der Energieeintrag kann außerdem mit einem UV-Radiometer Modell Power Puck S/N 2437 der Fa. EIT gemessen werden. Der maximale Energieeintrag, bei dem das Substrat nach dem Schritt (3) unbeschädigt ist, kann also sowohl eingestellt als auch gemessen werden.

Die Schritte (1), (2), und (3) des erfϊndungsgemäßen Verfahrens können beliebig oft, bevorzugt einmalig, wiederholt werden. 200800353

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine transparente leitfähige Schicht, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird.

Weil der maximale Energieeintrag eingestellt oder gemessen werden kann, und der spezifische Widerstand mit der im Schritt (3) eingesetzten Belichtungszeit abnimmt, kann bei gegebenem Substrat und der Auswahl der TCO Nanopartikel somit die erfindungsgemäße Schicht vorzugsweise mit minimalem oder einem gewünschten höheren spezifischen Widerstand, besonders bevorzugt mit minimalem spezifischen Widerstand erhalten werden.

Die erfindungsgemäße Schicht kann einen spezifischen Widerstand von 0,1 bis 2 Ω-cm, bevorzugt von 0,5 bis 1,5 Ω-cm aufweisen.

Vorzugsweise kann die erfindungsgemäße Schicht eine Zunahme des Flächenwiderstandes unter Biegebeanspruchung, falls in Schritt (2) ein flexibles Substrat eingesetzt wird, um einen Faktor von 1,0- bis 10-fach nach 50 Biegezyklen bei einem Biegeradius von 5 mm und einer Amplitude von 30 mm, gemessen nach Königer, aufweisen, bevorzugt um einen Faktor von 1- bis 5 -fach, besonders bevorzugt von 1- bis 3-fach.

Die erfindungsgemäße Schicht kann, wie bereits gesagt, verschiedene Schichtdicken aufweisen, die nach dem Tempern im Schritt (2) erhalten werden, bevorzugt von 0,05 bis 50 μm. Deshalb kann der Flächenwiderstand je nach der Verwendung des erfindungsgemäßen elektronischen Bauteils, das die erfindungsgemäße Schicht aufweist, vorteilhaft gewählt sein.

Wird das erfindungsgemäße elektronische Bauteil, das die erfindungsgemäße Schicht aufweist, in einem OLED oder FKD verwendet, kann dieser Flächenwiderstand von 10 bis 100 Ω/D, bei der Verwendung in einem Elektrolumineszenzmodul von 50 bis 250 Ω/D, bei der Verwendung in einem Touchpanel von 250 bis 1500 Ω/D, bzw. in einem Sensor von 1500 bis 10000 Ω/D betragen. 200800353

Desweiteren kann die erfϊndungsgemäße Schicht eine Transmission von mindestens 40 %, bevorzugt von mindestens 80 %, besonders bevorzugt von mindestens 90 % aufweisen. Ganz besonders bevorzugt kann die erfindungsgemäße Schicht eine Transmission von mindestens 95 % aufweisen.

Die erfindungsgemäße Schicht kann eine mittels Tape-Test gemäß DIN EN ISO 2409 gemessene Haftung vorzugsweise von 0 % bis 65 %, gleichbedeutend mit Gt 0 bis Gt 4, bevorzugt von 0 % bis 35 %, gleichbedeutend mit Gt 0 bis Gt 3, besonders bevorzugt von 0 % bis 15 %, gleichbedeutend mit Gt 0 bis Gt 2, ganz besonders bevorzugt von 0 % bis 5 %, gleichbedeutend mit Gt 0 bis Gt 1 , aufweisen.

Vorzugsweise kann die erfindungsgemäße Schicht eine mittels Scratch Hardness Tester der Fa. Erichsen, Model 291, gemäß Prüfverfahren DIN 13523-4 gemessene Bleistifthärte von 8 B bis 6 H, bevorzugt von F bis 6 H, besonders bevorzugt von 3 H bis 6 H aufweisen.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Schicht werden im Folgenden beispielhaft näher erläutert.

Abbildung 1 zeigt den Energieeintrag, gemessen mit dem UV-Radiometer Power Puck S/N 2437 der Firma EIT, für unterschiedliche Wellenlängen in Abhängigkeit von der in Schritt (3) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzten Belichtungszeit.

Beispiel 1.

Auf mehrere PET-Fo lien wurden Dispersionen, jeweils enthaltend

35 Gew.-% ITO Nanopartikel mit Primärpartikeln einer Größe unter 20 nm, und 65 Gew.-% Ethanol als Lösungs- oder Dispersionsmittel, durch Rakeln mittels Erichsen Coatmaster Model 509 C jeweils in einer Dicke von etwa 50 μm aufgebracht, und anschließend an Luft getrocknet. 200800353

Die so erhaltenen Beschichtungen wurden anschließend jeweils in einem UV-Durchlaufofen Typ Eltosch UV-Lab 200 im S cience-to -Business Center der Evonik Degussa GmbH mit UV-Licht bestrahlt. Zur Erzeugung der UV-Strahlung diente eine Quecksilberdampflampe mit einem Intensitätsmaximum im Wellenlängenbereich von 200 bis 320 nm. Die Leistung der Quecksilberdampflampe betrug 120 W-cm "1 bei einer Lampenlänge von 20 cm. Die Durchlaufgeschwindigkeit wurde bei der Bestrahlung jeder beschichteten PET-Folie jeweils auf einen Wert von 2 bis 20 m-min "1 eingestellt. Dies war gleichbedeutend mit einer Belichtungszeit von jeweils 1 s bis 7 s.

Abbildung 2 zeigt den spezifischen Widerstand der erfindungsgemäßen Schicht als Funktion der Belichtungszeit. Die gestrichelte Linie bei der Abszisse von 4 s markiert die maximale Belichtungszeit, oberhalb der die PET-Folie durch die Bestrahlung mit UV-Licht beschädigt wurde.

Beispiel 2.

Auf mehrere PET-Fo lien wurde, wie in Beispiel 1, jeweils eine Dispersion aus ITO Nanopartikeln aufgerakelt. Im Unterschied zu Beispiel 1 wurden die so erhaltenen Schichten anschließend auf einer heizbaren Glasplatte fixiert und mittels dieser Vorrichtung während einer Zeitdauer von 20 min bei einer Temperatur von 200 0 C jeweils getempert, so dass das Lösungsoder Dispersionsmittel jeweils zumindest teilweise ausgetrieben wurde.

Die so erhaltenen Beschichtungen wurden anschließend jeweils in einem UV-Durchlaufofen Typ Eltosch UV-Lab 200 im S cience-to -Business Center der Evonik Degussa GmbH mit UV-Licht bestrahlt. Zur Erzeugung der UV-Strahlung diente eine Quecksilberdampflampe mit einem Intensitätsmaximum im Wellenlängenbereich von 200 bis 320 nm. Die Leistung der Quecksilberdampflampe betrug 120 W-cm "1 bei einer Lampenlänge von 20 cm. Die Durchlaufgeschwindigkeit wurde bei der Bestrahlung jeder beschichteten PET-Folie jeweils auf einen Wert von 2 bis 20 m-min "1 eingestellt. Dies war gleichbedeutend mit einer Belichtungszeit von jeweils 1 s bis 7 s. 200800353

Abbildung 3 zeigt den spezifischen Widerstand der erfindungsgemäßen Schicht als Funktion der Belichtungszeit. Die gestrichelte Linie bei der Abszisse von 4 s markiert die maximale Belichtungszeit, oberhalb der die PET-Folie durch die Bestrahlung mit UV-Licht beschädigt wurde.