以下、図面に基づいて本発明の実施形態を� ��細に説明する。
(第1の実施形態)
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構 成〕
 図1に示すように、植物資源相分離系変換装 置1は、原料前処理部2と濃酸処理部3と回収部 4とを有して構成される。

 原料前処理部2は攪拌乾燥釜10を有し、こ� ��攪拌乾燥釜10に、例えば自然乾燥させた、� �グノセルロース複合体である木粉や草花、� �ルプなどの植物資源に由来する原料(以下、� ��に原料という)15を供給すると共に、クレゾ� ��ル等の収着用フェノール類13やアセトンや� �ルコール等の溶媒14を供給し原料15中のリグ� ��ンを収着用フェノール類13により溶媒和し� �フェノール収着原料16を生成する。フェノー ル収着原料とは、リグノセルロース複合体に フェノール類を浸み込ませることでリグニン がフェノールにより溶媒和された状態の原料 と定義する。フェノールがクレゾールの場合 には、クレゾール収着木粉と称する。

 濃酸処理部3は、水平形の反応部20と竪形の� ��拌抽出部25とを有し、この反応部20に、原料 前処理部2で生成したフェノール収着原料16を 供給すると共に、濃酸供給部21から送液ポン� ��30を介して濃酸21Aを供給して攪拌しフェノ� �ル収着原料16を濃酸処理し液体と固形物との 混合溶液(以後、この段階の混合溶液のこと� �特に被処理液と称する。)とし、さらに被処� ��液を攪拌抽出部25に導入し、ここで抽出用� �ェノール類33を加えて攪拌し、リグノフェノ ール誘導体を含むフェノール溶液とセルロー スの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液 として送出する。
 攪拌抽出部25は、反応部20より送出された被 処理液を抽出用円筒状容器25Aの一端側より導 入し、かつ、複数の注入口25Hの適宜の一つを 選択して上記抽出用フェノール類を注入し、 容器内の被処理液を複数段階に堰き止めてか つ各堰止位置で攪拌し、複数の液出口25Iの適 宜の一つを選択してリグノフェノール誘導体 を含むフェノール溶液とセルロースの加水分 解物を含む濃酸溶液との混合溶液として送出 するようになっている。

 回収部4は、液液分離抽出器40を有し、この� ��液分離抽出器40に、濃酸処理工程で精製さ� �たリグノフェノール誘導体を含むフェノー� �溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸� �液との混合溶液を導入し、フェノール溶液� �濃酸溶液との比重差を利用して、リグノフ� �ノール誘導体を含むフェノール溶液とセル� �ースの加水分解物を含む濃酸溶液とに液液� �離して各別のタンクに回収する。
 以下、原料前処理部2、濃酸処理部3及び回� �部4の構成を各部毎に説明する。

〔原料前処理部2の構成〕
 図1に示すように、原料前処理部2は、攪拌� �燥釜10を含んで構成される。攪拌乾燥釜10は� ��原料に対する攪拌乾燥を行う釜本体10Aと、� ��本体10Aの底部に送出管10Bで接続されたスト� ��ク部10Cと、釜本体10A内に備えられた攪拌羽� ��(図示せず)と、攪拌羽根を駆動する駆動源(� ��示せず)とを備えて構成される。さらに、攪 拌乾燥釜10は、上部に原料(木粉)を供給する� �料供給フィーダ11と、収着用フェノール類13� ��溶媒14を供給するための導入口である薬剤� �給部12とが接続され、下部に薬剤回収部17が� ��けられている。
 ここでのフェノール類の供給は、フェノー� ��収着のためである。フェノール収着は、リ� ��ニンをフェノールで溶媒和することにより� ��グニンと酸との接触頻度の抑制と、リグニ� ��が酸と接触した場合、リグニンの最も反応� ��性なベンジル位へフェノールをグラフティ� ��グさせ、安定化させると共にフェノール活� ��を上げるためである。
 ここでのフェノール類の供給量は、木材の� ��体中に含まれるリグニンを、リグノフェノ� ��ル誘導体に合成するために必要な量とし、� ��媒と共に使用される。
 フェノール使用量をできるだけ少なくして� ��脂木粉に直接含浸させると液量が少ないた� ��にムラができてしまう。そこで、木粉が十� ��に漬かる量のアセトンにフェノールを溶か� ��た後、脱脂木粉に加え、攪拌後、アセトン� ��留去する。このようにすると、フェノール� ��用量をできるだけ少なくしかつ均一に含浸� ��せることができる。
 リグノフェノール誘導体とは、フェニルプ� ��パン骨格のC1(ベンジル位)にフェノール誘導 体が結合した1,1-ビス(アリール)プロパン-2-O-� ��リールエーテル型構造を有する化合物であ� ��。
 フェノール類として、1価、2価及び3価のい� ��れのフェノールを用いても良い。木粉に含� ��れるリグニンとフェノール誘導体とにより� ��成されるリグノフェノール誘導体の疎水性� ��、リグノモノフェノール誘導体(1価のフェ� �ール)の疎水性が最も高い。1価のフェノール としては、フェノール、クレゾールなどのア ルキルフェノール、メトキシフェノール、ナ フトールなどを挙げることができる。したが って、疎水性成形体の合成には1価のフェノ� �ルとしてクレゾールを用いるのが好ましい� �

 攪拌乾燥釜10に、原料(ここでは自然乾燥さ� ��た木粉を用いる。)15と溶媒(ここではアセト ンを用いる。)14とが投入されると、攪拌を行 う。これにより、原料15は油脂分を取り除か� ��る。その後、攪拌乾燥釜10は、収着用フェ� �ール類(ここではクレゾールを用いる。)13と� ��媒14とからなる溶液が投入されると、さら� �攪拌を行う。これにより、原料15中のリグニ ンは、収着用フェノール類により溶媒和され る。このとき、原料15の大きさは、クレゾー� ��を十分に収着させるために20~80メッシュ程� �が好ましく、さらに20~60メッシュ程度が一層 好ましい。
 その後、アセトンを留去させることにより� ��ェノール類が収着した木粉、すなわちフェ� ��ール収着原料16を得ることができる。

 攪拌乾燥釜10において用いられ薬剤回収� �17より回収される回収薬剤(使用済の溶媒及� �収着用フェノール類)18は、分離精製して再� �用することができる。これにより、溶媒14の 使用量を削減することができる。

〔濃酸処理部3の構成〕
 濃酸処理部3は、原料前処理部2で生成した� �ェノール収着原料16を供給すると共に、濃酸 供給部21から送液ポンプ30を介して濃酸21Aを� �給して攪拌しフェノール収着原料16を濃酸処 理し液体と固形物との混合溶液(以後、この� �階の混合溶液のことを特に被処理液と称す� �。)とする。
 この濃酸処理部3は、攪拌乾燥釜10で処理さ� ��送出通路19より送出されるフェノール収着� �料16を導入する反応部20と、濃酸(例えば濃硫 酸)を貯留していて一定量の濃酸を反応部20に 供給する濃酸供給部21と、反応部20で処理さ� �送出する液体と固形物との被処理液を導入� �て所要時間攪拌を行う攪拌バッファ槽22と、 攪拌バッファ槽22から送出される被処理液を� ��入しかつ抽出用フェノール類を導入して攪� ��し、リグノフェノール誘導体を含むフェノ� ��ル溶液とセルロースの加水分解物を含む濃� ��溶液との混合溶液とする攪拌抽出部25と、� �含んで構成されている。

 図2に示すように、反応部20は、反応部本体2 0Aと、モータ20Dと、モータ20Dで回転される回� ��軸20Bと、回転軸20Bに固定された圧送用羽根2 0J及び攪拌羽根20Cと、フェノール収着原料の� ��口20E及び被処理液の出口20Gと、濃酸の注入� ��20Eとを有してなる。
 反応部20には、攪拌乾燥釜10で処理され送出 されたフェノール収着原料16を入口20Eより供� ��すると共に、濃酸供給部21に貯留された濃� �21Aを送液ポンプ30によって注入口20Eより供給 する。濃酸としては、例えば、65~72重量%の濃 度の濃硫酸を用いるのが好ましい。なお、複 数の攪拌乾燥釜10でそれぞれ処理したフェノ� ��ル収着原料16を貯めておいて、フェノール� �着原料16を回収し纏めてホッパーに投入しホ ッパーを介して反応部20に供給しても良い。

 反応部20は、入口20Eから本体部20A内に流� �したフェノール収着原料16と、注入口20Eから 本体部20A内に流入した濃酸21Aと、を攪拌羽根 20Cの回転によって攪拌しフェノール収着原料 (フェノール収着木粉)16が濃酸21Aで加水分解� �れ液体と固形物との混合状態の被処理液と� �る。攪拌羽根20Cの羽根先端20C’と反応器本� �20Aの内周面とのクリアランスqを、例えば1mm� ��小さく設定してある。これは、攪拌初期に� ��粘性の塊状となる上記フェノール収着原料� ��上記攪拌羽根の羽根先端と反応器本体20A内� ��とで圧延し細分化するためである。

 反応部20の本体部20Aの周囲には、冷却水� �口20H及び冷却水出口20Iを有する冷却機構を� �えており、冷却機構は、チラーユニット36(� �1参照)から送出される冷却水を冷却水入口20H より導入し冷却機構内部に通流させ冷却水出 口20Iより流出することによって本体部20Aを20� ��以上40℃よりも低い温度となるように冷却� �る。加水分解時の温度を20℃以上40℃とした� ��は、40℃以上では反応が進みすぎるので好� �しくなく、また20℃よりも低いとフェノール 収着原料16と固形分との混合溶液である被処� ��液の粘度が増大したり、固化したりするの� ��好ましくないからである。

 反応部20がフェノール収着原料16と濃酸21Aと を攪拌し反応させると、フェノール収着原料 16に含まれているセルロースが膨潤する。こ� ��により、混合液は攪拌の初期に粘性を大き� ��する。膨潤したセルロースは、濃酸21Aによ� ��て加水分解され、これにより、混合液は粘� ��を低下する。反応部20は、本体部20Aにモー� �20Dで回転される攪拌羽根20Cを有しているの� �、フェノール収着原料16と濃酸21Aとの反応を 促進し、初期混練効率を向上させる。
 これにより、反応部20では、攪拌されたフ� �ノール収着原料16が濃酸21Aにより加水分解さ れ、一方、フェノール収着原料16から分離し� ��リグニンが活性な側鎖ベンジル位でフェノ� ��ル化されリグノフェノールに変換される。

 反応部20は、濃酸処理されたフェノール収� �原料16が所定の処理量に達すると、開閉弁20J を開弁して攪拌バッファ槽22へ送出する。図4 に示すように、攪拌バッファ槽22は、槽本体( 容器:符号無し)と、この槽本体に入口22Aと出� ��22Bと液面センサ22Cと温度調節器22Dとを備え� ��なる。温度調節器22Dは、例えば加熱用ヒー� ��を備えて構成され、上記した20℃から40℃程 度の温度に調節する。
 攪拌バッファ槽22は、反応部20から送出され た被処理液を入口22Aを通して槽本体内に貯留 し、該被処理液の液面を液面センサ22Cで監視 すると共に、被処理液を温度調節器22Dで一定 の温度に保持する。
 図1に示す送液ポンプ31は、攪拌バッファ槽2 2の槽本体内に貯留するフェノール収着原料16 及び濃酸21A等からなる混練物である固液混合 溶液を常に一定の液面に保つようにして出口 22Bより連続的に攪拌抽出部25へ送出する。
 これにより、攪拌バッファ槽22は、低温の� �合などに配管内部で生じる固液混合溶液の� �化等を効果的に防止する役目を果たす。

 図1に示すように、送液ポンプ31は、攪拌� ��ッファ槽22内の被処理液を攪拌抽出部25へ連 続的に送出する。また送液ポンプ32は、タン� ��33Aに貯留されている抽出用フェノール類(ク レゾール)33を開閉弁33Bを介して攪拌抽出部25� ��送出する。抽出用フェノール類33は、リグ� �ンから変換され濃酸処理液中に存在するリ� �ノフェノールを抽出するための溶媒である� �

 図5に示すように、攪拌抽出部25は、上下� ��長い筒状容器である混合容器25Aと、容器内� ��攪拌する攪拌機構25Bと、を含んで構成され� ��いる。

 混合容器25Aは架台25Cによって支持されて� ��る。攪拌機構25Bは、混合容器25Aの外部に設� ��られるモータ25Dで駆動される回転軸25Eを備� ��ている。回転軸25Eには、その上部側から下� ��側にわたり複数の回転羽根(抽出用攪拌羽根 )25Fと複数の仕切り板(堰板)25Gとが交互に配設 されている。

 図6に示すように、仕切り板(堰板)25Gは、� ��数の孔25Lを有する円板形状であり、混合容� ��25Aの円筒空間を円筒軸線に垂直な面でほぼ� ��ぐ構造を有している。孔25Lの大きさや数は� ��硫酸処理するフェノール収着原料16の種類� �応じて設定することができる。回転羽根25F� �仕切り板25Gは、濃酸やフェノール類に溶解� �ない材料を使用する。回転羽根25Fの材料と� �ては、弗素樹脂等を用いることができる。

 図5に示すように、攪拌抽出部25は、複数� ��注入口25Hと複数の出口25Iとを備え、各出口2 5Iに対応して開閉弁25J(図1参照)を備えている� ��

 複数の注入口25Hは混合容器25Aの上部から� ��部の領域にわたり設けられている。複数の� ��入口25Hは、例えば、攪拌バッファ槽22より� �出された被処理液(フェノール収着原料16及� �濃酸21Aの混合溶液)を最下部の注入口25Hから� ��入するために使用され、中段及び上部側の� ��入口25Hのいずれかが、抽出用フェノール類3 3を注入するために使用される。

 攪拌抽出部25は、モータ25Dで回転羽根25F� �回転することで、図1に示すように、混合容� ��25Aの下部の注入口25Hから導入する濃酸処理� ��れたフェノール収着原料16と抽出用フェノ� �ル類33とを攪拌しつつ、図6に示すように、� �切り板25Gの孔25Lを通して混合容器25Aの上部� �の仕切り板25Gの孔25Lを順次に通流させる。

 攪拌抽出部25が、最下部以外の注入口25H� �選択し抽出用フェノール類33を導入する場合 、選択する注入口25Hの位置が上部になるほど 最下部から導入されるフェノール収着原料16� ��び濃酸21Aが上昇し到達するまでの時間が余� ��に必要となる。この到達時間の間は、フェ� ��ール収着原料16及び濃酸21Aの混合溶液の反� �が進む。従って、抽出用フェノール類33によ るリグノフェノール抽出前の酸処理時間を制 御することができ、分離効率を高めることが できる。例えば原料が木材の場合には、酸処 理時間を長くして分解を促進させるために上 部側注入口25Hから抽出用フェノール類33を導� ��すればよい。また、原料が草木やパルプで� ��って、酸処理が反応部20で十分に行われる� �合には、より下部側に近い注入口25Hから抽� �用フェノール類33を導入すればよい。

 攪拌抽出部25には、混合容器25Aの上部か� �下部の領域にわたり複数の注入口25Hが設け� �れていると共に、複数の出口25Iが設けられ� �いる。注入口25Hと出口25Iをそれぞれ複数有� �ていることにより、処理するバイオマスの� �料(原料15)によって、注入口25Hと出口25Iを選� ��することができ、リグノフェノール抽出前� ��酸処理時間やリグノフェノール抽出時間を� ��御することができる。すなわち、注入口25H� ��出口25Iがたくさんあることにより、注入口2 5Hの選択と出口25Iの選択の組み合わせがたく� ��んできて、トータルの反応時間を細分して� ��御できる。例えば、草本などの場合は、低� ��注入口25Hから抽出用フェノール類33を注入� �、その後中段より下の出口25Iから処理液を� �せば、トータルの処理時間は短縮できる。

 攪拌抽出部25においては、抽出用フェノ� �ル類33を注入する前までは、攪拌乾燥釜10に� ��混合された収着用フェノール類は既に被処� ��液中のリグニンと結合しリグノフェノール� ��なっているため、収着用フェノール類とし� ��存在している形態が極めて少なくなってい� ��、溶媒としてフェノール類がほとんど存在� ��ない状態であり、リグノフェノールは、濃� ��に溶けないで取り囲まれている。そこで、� ��拌抽出部25では、抽出用フェノール類33を加 えてリグノフェノールを抽出する。攪拌抽出 部25内に抽出用フェノール類33を注入すると� �抽出用フェノール類33は、攪拌により濃酸に 取り囲まれているリグノフェノールに接触し て溶解し、濃酸から抽出できる。

 攪拌抽出部25において、抽出用フェノー� �類33を注入した後は、リグノフェノールとフ ェノール類とからなる液と、濃酸と濃酸によ り分解されたセルロースなどからなる炭水化 物の液と、の混合液となる。

 従って、攪拌抽出部25は、反応部20より送 出された被処理液を抽出用円筒状容器25Aの一 端側より導入し、かつ、複数の注入口25Hの適 宜の一つを選択して上記抽出用フェノール類 を注入し、容器内の被処理液を複数段階に堰 き止めてかつ各堰止位置で攪拌し、複数の液 出口25Iの適宜の一つを選択してリグノフェノ ール誘導体を含むフェノール溶液とセルロー スの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液 として送出するようになっている。

 上述したように、攪拌抽出部25は、攪拌� �ッファ槽22から送出された被処理液と抽出用 フェノール類(クレゾール)33とを攪拌し、リ� �ノフェノール誘導体を含むフェノール溶液� �セルロースの加水分解物を含む濃酸溶液と� �混合溶液とする。攪拌抽出部25が、フェノー ル収着原料16と抽出用フェノール類33とを所� �時間攪拌すると、開弁している開閉弁25Jを� �して、図1に示すように、送液ポンプ35が攪� �抽出部25で処理された混合溶液を後述する回 収部4の液液分離抽出器40へ送出する。

〔回収部4の構成〕
 図1に示すように、回収部4は、液液分離抽� �器40と、フェノール溶液回収タンク44と、濃� ��溶液回収タンク45と、を含んで構成されて� �る。
 図7に示すように、液液分離抽出器40は、例� ��ばガラスや樹脂等からなる密閉構造の縦長� ��筒状容器40aを含んで構成されている。筒状� ��器40aの最上部にはリグニン層及び濃酸層の� ��料供給口40bと、上部には複数の軽液排出口4 0cと、下部には重液排出口40dとが設けられて� ��る。

 液液分離抽出器40においては、軽液である� �グニン層(リグノフェノールと抽出用フェノ� ��ル類33とからなる層)42が上方へ、重液であ� �濃酸層(硫酸により分解されたセルロースな� ��からなる炭水化物とを含む層)43が下方へ分� ��される。リグニン層42は複数の軽液排出口40 cから速やかに抽出され、フェノール溶液回� �タンク44に収容される。
 一方、重液であり下方へ沈殿する濃酸層43� �、液液分離抽出器40の下部の重液排出口40d(� �は下のコック)から濃酸溶液回収タンク45に� �収することができる。この濃酸層43をさらに 希釈液処理を継続することにより、該濃酸層 43に含まれている炭水化物を工業原料として� ��用な糖類に変換することができる。

 本発明の実施形態に係る植物資源相分離� ��変換装置1によれば、30℃前後の温度で、短� ��間で連続反応を行うことができ、リグノセ� ��ロース系複合体からなる植物資源を、低エ� ��ルギーで短時間にリグノフェノールと低分� ��量炭水化物に分離することができる。

(第2の実施形態)
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構 成〕
 図8に示すように、植物資源相分離系変換装 置1Aは、原料前処理部2と、原料前処理部2か� �供給される前処理済の原料を濃酸処理する� �酸処理部3Aと、この濃酸処理部3Aで分離され� ��リグノフェノールを回収する回収部4と、か ら構成されている。第2の実施形態で、図1に� ��す植物資源相分離系変換装置1と異なる点は 濃酸処理部3Aの構成である。

〔濃酸処理部3Aの構成〕
 濃酸処理部3Aは、反応部20と濃酸供給部21と� ��1の攪拌バッファ槽22と第1の攪拌抽出部23と� ��2の攪拌バッファ槽24と第2の攪拌抽出部25と� ��動反応器26と第3の攪拌バッファ槽27とを含� �で構成されている。

 反応部20の構成は、図1及び図2に示す植物 資源相分離系変換装置1の反応部20と同一の構 造・作用を有しているので、図2を流用して� �明を省略する。第1の攪拌バッファ槽22と第2� ��攪拌バッファ槽24と第3の攪拌バッファ槽27� �、図4の攪拌バッファ槽22と同じ構造・作用� �有しているので、図4を流用して説明を省略� ��る。第1の攪拌抽出部23は、図5に示した攪拌 抽出部25と同一の構造・作用を有しているの� ��、図5を流用して説明を簡略する。

 第1の攪拌抽出部23は、混合容器の下部入� ��23Hから濃酸処理されたフェノール収着原料1 6が流入する。出口23Iには、開閉弁23Jが設け� �れている。これにより、濃酸処理されたフ� �ノール収着原料16は、第1の攪拌抽出部23で所 定時間攪拌された後で、開閉弁23Jを介して第 2の攪拌バッファ槽24に導入される。例えば、 原料が硬い木材の場合には、補助的に第1の� �拌抽出部23を設けることによって、酸処理時 間を長くして加水分解を促進することができ る。

 第2の攪拌バッファ槽24には、濃酸処理さ� ��たフェノール収着原料16が導入されると共� �、抽出用フェノール類33が開閉弁33Bを介して 導入される。抽出用フェノール類33は、タン� ��33Aから供給される。濃酸処理されたフェノ� ��ル収着原料16と抽出用フェノール類33とは、 第2の攪拌バッファ槽24で攪拌された後、送液 ポンプ34を介して第2の攪拌抽出部25に送出さ� ��る。

 第2の攪拌抽出部25へは、筒状容器の下部� ��入口25Hから濃酸処理されたフェノール収着� ��料16と抽出用フェノール類33とが流入する。

 振動反応器26は、濃酸処理されたフェノー� �収着原料16と抽出用フェノール類33とを、さ� ��に反応させる機能を有している。
 図9に示すように、振動反応器26は、流路と� ��る筒状部26Aの中に超音波振動子26Bが挿入さ� ��ており、筒状部26Aの外周部には冷却用配管2 6Cが配置されて構成されている。この冷却用� ��管26Cにより、筒状部26A内部が所定温度に冷� ��され、リグニンと濃酸21Aとの不必要な変性� ��抑制している。この場合、冷却温度として� ��30℃以下が好ましい。筒状部26A内部は、チ� �ーユニット36(図1参照)から送出される冷却水 によって冷却される。超音波処理を行うこと によって、後述する回収部4における液液分� �を行うために、硫酸層中の炭水化物への可� �化と抽出用フェノール類33からなる溶媒中へ のリグノフェノールの可溶化とを促進し、炭 水化物とリグノフェノールの分離を向上させ ることができる。

 振動反応器26で処理されたフェノール収� �原料16は、所定の処理量に達すると開閉弁26D と第3の攪拌バッファ槽27とを介して液液分離 抽出器40に送出される。第3の攪拌バッファ槽 27は、第1の攪拌バッファ槽22と同様の構成で� ��り、液面を監視する液面センサと混合溶液� ��一定の温度にする温度調節器とを備えてい� ��。これにより、振動反応器26で反応が進ん� �リグニン層と濃酸層とが、第1の攪拌バッフ� ��槽22と同様の所定の温度にされ、常に第3の� ��拌バッファ槽27の液面が一定とされ、連続� �に液液分離抽出器40に送出される。

 本発明の第2の実施形態に係る植物資源相 分離系変換装置1Aによれば、30℃前後の温度� �、短時間で連続反応を行うことができる。� �れにより、リグノセルロース系複合体から� �る植物資源を低エネルギーで、短時間にリ� �ノフェノールと低分子量炭水化物に分離す� �ことができる。図8に示す植物資源相分離系� ��換装置1Aは、図1に示す植物資源相分離系変� ��装置1に対して、さらに、第1の攪拌抽出部23 と振動反応器26とが追加されているので、植� ��などのバイオマスを利用する場合、例えば� ��葉樹、広葉樹等の木粉のサイズが大きい場� ��や硬い木粉の処理を効率良く行うことがで� ��る。

 濃酸処理部3の、反応部20と第1の攪拌抽出 部23と振動反応器26との出口側には、それぞ� �、第1~第3の攪拌バッファ槽22,24,27を備えてい るので、常にフェノール収着原料16及び濃酸2 1A等からなる混練物である固液混合溶液を、� ��定の液面とし、かつ、所定の温度にして装� ��の配管内を輸送することができる。従って� ��低温の場合などに配管内部で生じる固液混� ��溶液の固化等を効果的に防止することがで� ��る。

 第1の攪拌抽出部23でフェノール収着原料1 6を濃酸21Aと共に混合するので、炭水化物の� �水分解反応を効果的に促進することができ� �。

 第2の攪拌抽出部25でフェノール収着原料1 6及び濃酸21Aの混合溶液に抽出用フェノール� �33等のフェノール誘導体を加えてリグノフェ ノールを抽出することができる。この場合、 第2の攪拌抽出部25に複数の注入口25Hと出口25I を設けることによってフェノール収着原料16� ��原料や目的とするリグノフェノールの種類� ��応じて、リグノフェノール抽出時間等を制� ��することができ、リグニン層42と濃酸層43と の分離効率を向上させることができる。

 さらに、振動反応器26を設けることで、� �応をさらに促進させることによってリグニ� �層と濃酸層とを効果的に分離させることが� �きる。

(第3の実施形態)
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構 成〕
 図10に示すように、第3の実施形態に係る植� ��資源相分離系変換装置1Bは、原料前処理部2� ��、原料前処理部2から供給される前処理済の 原料を濃酸処理する濃酸処理部3Bと、この濃� ��処理部3Bで分離されたリグノフェノールを� �収する回収部4と、から構成されている。

〔濃酸処理部3Bの構成〕
 図10に示すように、濃酸処理部3Bは、図8に� �す第2の実施形態の濃酸処理部3Aの構成に、� �1~第3のバイパスライン51,52,53を付け加えた構 成である。

 すなわち、濃酸処理部3Bは、反応部20と濃 酸供給部21と第1の攪拌バッファ槽22と第1の攪 拌抽出部23と第2の攪拌バッファ槽24と第2の攪 拌抽出部25と振動反応器26と第3の攪拌バッフ� ��槽27とを含んで構成されている。濃酸処理� �3Bは、さらに、抽出用フェノール類33を第2の 攪拌バッファ槽24を介さないで第2の攪拌抽出 部25の注入口25Hに導入するための開閉弁33Cを� ��する第1のバイパスライン51と、第1の攪拌バ ッファ槽22から送出される被処理液を第1の攪 拌抽出部23を介さないで第2の攪拌抽出部25の� ��入口25Hに導入するための開閉弁54,55を有す� �第2のバイパスライン52と、第2の攪拌抽出部2 5から送出される混合液を振動反応器26を介さ ないで液液分離抽出器40に導入するための開� ��弁56,57を有する第3のバイパスライン53とを� �えている。

 第1のバイパスライン50を使用する場合は� ��開閉弁33Bを閉弁し、開閉弁33Cを開弁するこ� ��によって、抽出用フェノール類33が開閉弁33 Cを介して第2の攪拌抽出部25の注入口25Hに導� �される。ここで、抽出用フェノール類33は、 第2の攪拌抽出部25の注入口25Hが複数ある場合 には、中部から上部の導入口から注入するよ うにしてもよい。

 第2のバイパスライン52を使用する場合は� ��開閉弁54を閉弁し、開閉弁55を開弁すること によって、第2の攪拌抽出部25に、反応部20か� ��の処理液と共に抽出用フェノール類33を注� �して、リグノフェノールの抽出を行うこと� �できる。このような構成によれば、植物資� �が草本やパルプなどの原料の場合には、処� �時間を短縮することができる。

 第3のバイパスライン53を使用する場合は� ��開閉弁57を閉弁し、開閉弁56を開弁すること によって、第2の攪拌抽出部25における処理液 を液液分離抽出器40に送出することができる� ��このような構成によれば、植物資源が草本� ��パルプなどの原料の場合には、処理時間を� ��らに短縮することができる。

 植物資源相分離系変換装置1Bにおいて、� �2のバイパスライン52と第3のバイパスライン5 3の両方を用いた場合には、濃酸処理部3Bは、 反応部20と第1の攪拌バッファ槽22と第2の攪拌 抽出部25とから構成されており、植物資源相� ��離系変換装置1Bは、図1の植物資源相分離系� ��換装置1と同様の構成となる。

 植物資源相分離系変換装置1Bによれば、� �物資源に応じて第2のバイパスライン52と第3� ��バイパスライン53を使用することによって� �植物資源が木材、草木やパルプであるかを� �わず、単独の装置で処理することができる� �また、酸処理や抽出用フェノール類33による リグノフェノールの抽出における処理時間を 、植物資源に応じて変えることも可能である 。

(第4の実施形態)
 図11に示すように、第4の実施形態に係る植� ��資源相分離系変換装置1Cは、図1に示す第1の 実施形態に係る変換装置1に比べ、振動反応� �26を付け加えた点のみが相違している。振動 反応器26を付け加えたのは、分離効率を向上� ��るためであり、振動反応器26は、第2の実施� ��態に係る植物資源相分離系変換装置1Aに示� �振動反応器26と同一である。

(第5の実施形態)
 〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体� ��成〕
 図12に示すように、第5の実施形態に係る植� ��資源相分離系変換装置1Dは、原料前処理部2A と、濃酸処理部3Cと回収部4とを有して構成さ れる。原料前処理部2Aは、攪拌乾燥釜10と原� �供給フィーダ11とを備えてなる。濃酸処理部 3Cは、反応部20と攪拌抽出部28とを備えてなる 。回収部4は、液液分離抽出器41とフェノール 溶液回収タンク44と濃酸溶液回収タンク45と� �含んで構成されている。

〔処理原理〕
 植物資源相分離系変換装置1Dは、以下の第1� ��程~第5工程で植物資源の相分離系変換処理� �行う。
 第1工程(原料前処理工程):攪拌乾燥釜10で、� ��物資源由来の原料(粉体)に溶媒(例えばアセ� ��ン)を加えて攪拌し脱脂して脱脂原料とし、 該脱脂原料にフェノール類(例えばクレゾー� �)13を加えて攪拌しフェノール収着原料16とす る。
 第2工程(濃酸処理工程):反応部20で、フェノ� ��ル収着原料16に濃酸供給部21から供給される 濃酸(例えば濃硫酸)21Aを加えて攪拌混合しフ� ��ノール収着原料16に含まれているセルロー� �を膨潤させてフェノール収着原料16に含まれ ているリグニンのリグノフェノールへの変換 を行わせ、さらに、セルロースの一部を加水 分解させる処理を行い、これを被処理液とし て送出する。この工程では、膨潤に伴いセル ロースが高い粘性を呈し混練機本体の内周面 へ付着して回転羽根の回転を妨げる状態にな るのを回避するために、羽根先端を混練機本 体の内周面に近接させてセルロースの混練機 本体の内周面への付着をそぎ落とすようにし て回転羽根を高速回転し短時間にセルロース を膨潤させる。
 第3工程(フェノール処理工程):攪拌抽出部28� ��、反応部20から送出された被処理液を導入� �攪拌してセルロースの加水分解とリグニン� �リグノフェノールへの変換を進行させ、そ� �後抽出用フェノール類(例えばクレゾール)33� ��加えて引き続き攪拌してリグノフェノール� ��上記抽出用フェノール類中に抽出させる処� ��を行い、これにより、セルロースの加水分� ��物を含む濃酸溶液とリグノフェノール誘導� ��を含むフェノール溶液との混合溶液として� ��出する。この工程では、攪拌抽出部28内に� �板で構成されたダムを備えることにより、� �拌抽出部内に抽出用フェノール類33を注入前 の滞留時間(セルロースを分解するための攪� �時間)を確保すると共に、注入後の滞留時間( リグノフェノール誘導体を抽出する攪拌時間 )を確保しており、それによって、植物資源� �種々相違してもそれに対応する適切な処理� �間を確保することができて、リグノフェノ� �ル誘導体について分子機能を活かし工業的� �用が可能な形態を維持して回収することが� �きる。
 第4工程(液液分離工程):液液分離抽出器40Aで 、攪拌抽出部28から送出された混合溶液を、� ��グノフェノール誘導体を含むフェノール溶� ��と、セルロースの加水分解物を含む濃酸溶� ��とに液液分離を行う。
 第5工程(溶液回収工程):液液分離抽出器40Aか ら、リグノフェノール誘導体を含むフェノー ル溶液を取り出しフェノール溶液回収タンク 44に回収すると共に、セルロースの加水分解� ��を含む濃酸溶液を取り出し濃酸溶液回収タ� ��ク45に回収する。
 以下、詳述する。

〔攪拌乾燥釜10の構成〕
 図1に示すように、攪拌乾燥釜10は、原料に� ��する攪拌乾燥を行う釜本体10aと、該釜本体1 0aの底部に送出管10Bで接続されたストック部1 0Cと、釜本体10a内に備えられた攪拌羽根(図示 せず)と、攪拌羽根を駆動する駆動源(図示せ� ��)と、を備えて構成される。

 攪拌乾燥釜10は、釜本体10aの上部に原料� �給口10D、溶剤供給口12A及びフェノール類供� �口12Bを有し、釜本体10aの下部に薬液回収口17 を有し、さらに、ストック部10Cに送出通路19� ��有している。

 原料供給口10Dには原料供給フィーダ11が� �続されている。原料供給フィーダ11は、原料 としてリグノセルロース系複合材料である木 、草花、藁、竹、あるいはこれらのパルプな どを予め乾燥して細粉処理してなる植物資源 由来の粉体Aを貯留していて、スクリュー回� �方式の粉体供給フィーダが使用され、植物� �源由来の粉体Aを一定の供給量となるように� ��給する。木粉の大きさは、反応効率を上げ� ��ために20~60メッシュ以下であることが好ま� �い。

 溶剤供給口12Aには、図示しない溶剤供給� ��置が接続される。溶剤供給装置は、アセト� ��あるいはアルコール等の溶媒を貯留してい� ��、原料供給フィーダ11からの原料の供給量� �対し一定割合の供給量となるように溶媒を� �給する。

 フェノール類供給口12Bには、例えばm-クレ� �ールあるいはp-クレゾールなどのフェノール 類を貯留するフェノール類供給装置6が接続� �れている。フェノール類供給装置6は、フェ� ��ール類を貯留していて、脱脂処理の終了後� ��、原料供給フィーダ11からの原料の供給量� �対し一定割合の供給量となるようにフェノ� �ル類を供給する。
 なお、収着に使用するフェノール類と抽出� ��使用するフェノール類は別のものを使用し� ��も良い。
 ここでのフェノール類の供給は、フェノー� ��収着のためである。フェノール収着は、リ� ��ニンをフェノールで溶媒和することにより� ��グニンと酸との接触頻度の抑制と、リグニ� ��が酸と接触した場合、リグニンの最も反応� ��性なベンジル位へフェノールをグラフティ� ��グさせ、安定化させると共にフェノール活� ��を上げるためである。
 ここでのフェノール類の供給量は、木材の� ��体中に含まれるリグニンを、リグノフェノ� ��ル誘導体に合成するために必要な量とし、� ��媒と共に使用される。
 フェノール使用量をできるだけ少なくして� ��脂木粉に直接含浸させると、液量が少ない� ��めにムラができてしまう。そこで、木粉が� ��分に漬かる量のアセトンにフェノールを溶� ��した後、脱脂木粉に加え、攪拌後、アセト� ��を留去する。このようにすると、フェノー� ��使用量をできるだけ少なくしかつ均一に含� ��させることができる。
 リグノフェノール誘導体とは、フェニルプ� ��パン骨格のC1(ベンジル位)にフェノール誘導 体が結合した1,1-ビス(アリール)プロパン-2-O-� ��リールエーテル型構造を有する化合物であ� ��。
 フェノール類として、1価、2価及び3価のい� ��れのフェノールを用いても良い。木粉に含� ��れるリグニンとフェノール誘導体とにより� ��成されるリグノフェノール誘導体の疎水性� ��、リグノモノフェノール誘導体(1価のフェ� �ール)の疎水性が最も高い。1価のフェノール としては、フェノール、クレゾールなどのア ルキルフェノール、メトキシフェノール、ナ フトールなどを挙げることができる。したが って、疎水性成形体の合成には1価のフェノ� �ルとしてクレゾールを用いるのが好ましい� �
 なお、溶剤供給口12Aとフェノール類供給口1 2Bのいずれかが設けられ、図示しない溶剤供� ��装置及び図示しないフェノール類供給装置� ��接続され、共通に使用される構成になって� ��てもよい。

 薬液回収口17には、図示しない溶媒回収� �ンクが接続されている。この溶媒回収タン� �は、原料の脱脂処理のために釜本体10aに供� �された溶媒が、原料と攪拌されることで原� �に含まれていた脂質分を取り込んだ状態に� �り、脂質分を取り込んだ溶媒を薬液回収口17 を通して回収する。回収した溶媒は、脂質分 等を分離し精製して再利用する。これにより 、溶媒の使用量を削減することができる。

 以上の構成により、攪拌乾燥釜10は、原料� �処理工程として、釜本体10aにおいて、一定� �合で連続供給される乾燥された植物資源由� �の粉体原料と溶媒とを攪拌し粉体原料を脱� �処理し脱脂原料を生成し、次いで、脱脂原� �に一定割合で供給されるフェノール類を含� �て攪拌し、フェノール収着原料として前処� �し、フェノール収着原料をストック部10Cに� �留する。
 ここで、フェノール収着原料とは、リグノ� ��ルロース複合体にフェノール類を浸み込ま� ��ることでリグニンがフェノールにより溶媒� ��された状態の原料を称し、フェノールがク� ��ゾールの場合には、クレゾール収着木粉と� ��する。

〔反応部20の構成〕
 図13に示すように、反応部20は、反応器本体 20Aと、モータ20Dと、回転軸20Bと、圧送用羽根 20Jと、攪拌羽根20Cと、フェノール収着原料の 入口20E及び被処理液の出口20Gと、濃酸の注入 口20Fと、を有してなる。

 反応器本体20Aは、円筒状に形成され、筒� ��が水平でありかつ筒心方向の一端にフェノ� ��ル収着原料の入口20Eを有しかつ筒心方向の� ��端に被処理液の出口20Gを有する。回転軸20B� ��、反応器本体20Aの中心に通されていてモー� ��20Dにより回転される。

 圧送用羽根20Jは、攪拌羽根20Cよりも上流� ��に位置され、該回転軸20Bの、入口20Eと対応� ��る部分に固定されていてモータ20Dで回転さ� ��ることによりフェノール収着原料16と濃酸21 Aとを軸方向へ圧送する役目を果たす。これ� �対し、攪拌羽根20Cよりも下流側に位置して� �けられた金属製で円環状の堰板20Kが、被処� �液の通路である攪拌羽根20Cの旋回空間を狭� �ていて、被処理液に通流抵抗を与え、被処� �液が攪拌羽根20Cの旋回空間に留まらせて、� �ョートパス(すぐに通過してしまうこと)を少 し抑制する役目を果たす。

 図3に示すように、攪拌羽根20Cは、反応器 本体20Aの中心に通された回転軸20Bに、該回転 軸20Bの回りに例えば4等分配置(90度毎に異な� �配置)となるように四つ有して溶接固定され� ��いる。攪拌羽根20Cは、回転軸20Bより放射方� ��に延びていて、羽根先端20C’が櫛歯形状で� ��かつ羽根先端20C’が反応器本体20Aの内周面� ��近接していると共に、一の攪拌羽根の羽根� ��端20C’と他の攪拌羽根の羽根先端20C’とが� ��鳥配列にずれていて、高速回転されてフェ� ��ール収着原料と濃酸の攪拌を行う役目を果� ��す。濃酸21Aの注入口20Fは、圧送用羽根20Jに� ��接して反応器本体20Aに設けられている。

 攪拌羽根20Cの羽根先端20C’と反応器本体2 0Aの内周面とのクリアランスqを、例えば1mmと 小さく設定しているのは、攪拌初期に高粘性 の塊状となるフェノール収着原料を攪拌羽根 20Cの羽根先端と反応器本体20A内面とで圧延し 細分化するためである。詳述すると、フェノ ール収着原料に濃酸(具体的には硫酸を用い� �のが好ましい。)を加えて攪拌混合すると、� ��ルロースが膨潤し粘性を高くする。粘性の� ��いセルロースが反応器本体20Aの内周面に付� ��して膜厚を大きく成長すると、攪拌羽根20C� ��回転を大きく阻害するので、クリアランスq を小さくすることで、反応器本体20Aの内周面 におけるセルロースの膜が厚くなるのを阻み 、攪拌羽根20Cの高速回転を確保し、高い攪拌 力と混練力とを有して短時間の攪拌でセルロ ースを効果的に膨潤できるようにすることに ある。

 反応部20は、フェノール収着原料16を導入 し、該フェノール収着原料16と濃酸21Aとを攪� ��混合してフェノール収着原料16に含まれて� �るセルロースを膨潤させてフェノール収着� �料16に含まれているリグニンのリグノフェノ ールへの変換を行わせ、さらに、セルロース の一部を加水分解させる処理を行い、被処理 液として送出する。リグニンのリグノフェノ ールへの変換とは、フェノール類によりフェ ノール収着原料16に含まれるリグニンの側鎖� ��ンジル位がフェノール化してリグノフェノ� ��ル誘導体とする反応である。

 反応部20は、圧送用羽根20Jがフェノール収� �原料16の軸方向の送りを担持し、攪拌羽根20C がフェノール収着原料16と濃酸21Aの攪拌混合� ��担持する。この攪拌混合は、反応温度を20� �~40℃の範囲内となるように維持する必要が� �り、温度調節手段が付設されている。温度� �節手段は、反応器本体20Aを取り巻いて設け� �れた水ジャケット20Lと、水ジャケット20Lに� �けられた冷却水入口20H及び冷却水出口20Iと� �図1に示すチラーユニット36とからなり、チ� �ーユニット36から給送される冷却水が冷却水 入口20Hを通り、水ジャケット20Lを循環して冷 却水出口20Iを通り、チラーユニット36に戻る� ��環を行う(図12参照)。温度調節手段は、夏場 は反応熱で20℃~40℃よりも高くなるので冷却� ��行うが、寒冷期は20℃~40℃よりも低くなる� �で冷却水に代えて温水を流し反応温度が20℃ ~40℃の範囲内となるように加温する。
 反応温度を20℃~40℃の範囲内とする意義は� �加水分解時の温度が40℃以上ではフェノール と濃酸の親和性が高くなり、反応が進みすぎ るので好ましくないこと及び加水分解時の温 度が20℃よりも低いと反応効率が低下すると� ��にフェノール収着原料と濃硫酸との被処理� ��の粘度が増大し、あるいは固化して送液管� ��詰まるので好ましくないことに基づくもの� ��ある。

〔攪拌抽出部28の構成〕
 図14に示すように、攪拌抽出部28は、抽出用 円筒状容器28aと、モータ28cと、回転軸28bと、 圧送用羽根28dと、複数の攪拌羽根28e ₁ ~28e ₅ と、被処理液の液入口28f及び複数の液出口28g ₁ ~28g ₄ と、複数の液回収口28k ₁ ~28k ₆ と、薬液注入口28hと、ダムを構成する複数の 堰板28j ₁ ~28j ₄ と、を備える。

 抽出用円筒状容器28aは円筒状で筒心が略水� ��である。回転軸28bは、抽出用円筒状容器28a� ��中心に通されていてモータ28cにより回転さ� ��る。圧送用羽根28dは、回転軸28bの液入口側� ��端部に固定され回転されることにより反応� ��20で処理した被処理液を軸方向へ圧送する� �目を果たす。複数の攪拌羽根28e ₁ ~28e ₅ は、回転軸28bより設けられ抽出用円筒状容器 28aの空間を複数に輪切りした各輪切空間に位 置され、放射方向に延びていて羽根面が軸線 に平行な面であり被処理液を抽出用円筒状容 器28aの周方向へ圧送して攪拌を行う役目を果 たす。セルロースは膨潤すると粘性を増すが 、加水分解され炭水化物になると粘性が低下 する。このため、攪拌羽根28eは、羽根先端と 円筒部内周面とのクリアランスを小さく設定 される必要はない。

 液入口28fは、反応部20で処理した被処理液� �導入する通路である。液出口28g ₁ ~28g ₄ は、高さを相違して複数設けられている。液 出口28g ₁ ~28g ₄ には、仕切弁28s ₁ ~28s ₄ が設けられていて、いずれかの液出口が選択 され対応する仕切弁が開弁されることで、被 処理液を滞留させる液面レベルを設定するこ とができ、被処理液の通過時間を調整するこ とができる。
 攪拌抽出部28は、反応部20で処理した被処理 液を小流量の導入量で液入口28fより抽出用円 筒状容器28a内へ連続して導入し、該被処理液 に圧送用羽根28dで送りを与え、攪拌羽根28e ₁ ~28e ₅ で攪拌し、抽出用フェノール類を注入され攪 拌されて混合溶液となり液出口28g ₁ ~28g ₄ のいずれかより送出させる。

 液回収口28k ₁ ~28k ₆ には、仕切弁28m ₁ ~28m ₆ が設けられていて全部が処理終了時に開弁さ れることで、攪拌抽出部28での処理終了時に� ��出用円筒状容器28a内の堰板28j ₁ ~28j ₄ 間に残る混合用液を流下させて回収すること ができる。液回収口28k ₂ ~28k ₆ は、草本など短時間処理で変換できる原料の ときは、仕切弁28m ₂ ~28m ₆ を開くことで混合用液の出口とすることがで きる。

 薬液注入口28hは、液入口28fから所要寸法離� ��た位置に設けられ、フェノール類供給装置6 から給送される抽出用フェノール類を注入す る。抽出用フェノール類を注入する目的は、 攪拌抽出部28内の上流側での滞留攪拌により� ��セルロースの加水分解を進行させ、これに� ��い、リグニンのフェノール化反応を進行さ� ��リグノフェノール誘導体に変化させて、該� ��グノフェノール誘導体が濃酸溶液中に分散� ��ている状態において、抽出用フェノール類� ��注入することでリグノフェノール誘導体を� ��酸溶液中から抽出用フェノール類へ移行さ� ��るためである。
 なお、抽出用フェノール類の注入時期を遅� ��せるために、液回収口28k ₂ ~28k ₅ に、フェノール類供給装置6から給送される� �出用フェノール類を注入管を仕切弁を介し� �並列接続して、液回収口28k ₃ ~28k ₅ のいずれかより抽出用フェノール類を注入し ても良い(図示せず)。

 攪拌抽出部28は、反応部20の場合と同様に 、抽出用円筒状容器28aを取り巻く水ジャケッ ト28pと、水ジャケット28pに設けられた温度調 節水入口28qと温度調節水出口28rと、図1に示� �チラーユニット36(共用)とからなる温度調節� ��段が付設されており、抽出用円筒状容器28a� ��の反応温度が20℃~40℃の範囲内となるよう� �温度調節される。

 図15に示すように、堰板28j ₁ ~28j ₄ は、テフロン(登録商標)板よりなり、ドーナ� ��形状になっていて、抽出用円筒状容器28aの� ��周に設けられたフランジ28i ₁ ~28i ₄ に締結具(ボルト・ナット)で固定されている� ��堰板28j ₁ ~28j ₄ は、被処理液を貯留するダムを上記混練機本 体内に円筒方向の配列で複数画成する。堰板 28j ₁ ~28j ₄ は、ドーナツ形状であるので、中心孔を小さ くするとダム間に溜められる液量を多くする ことができ、中心孔を大きくするとダム間に 溜められる液量を少なくすることができ、滞 留時間を調整することができる。すなわち、 堰板28j ₁ ~28j ₄ は、抽出用円筒状容器28a内に被処理液を滞留 させる複数のダムの役目を果たしている。被 処理液は、圧送用羽根28dによる送り込みによ り、抽出用円筒状容器28a内を充満しないで、 堰板28j ₁ ~28j ₄ を順次に溢流して下流のダムに移る。

 攪拌羽根28e ₁ ~28e ₆ は、ドーナツ形状の各堰板28j ₁ ~28j ₄ で堰き止められた被処理液を攪拌する。攪拌 羽根28e ₁ ~28e ₆ は、攪拌機能を有し、下流のダムへの送り出 し機能は有しない。各ダムに貯留される被処 理液は、それぞれ対応する攪拌羽根で攪拌さ れつつ上流の堰板の中心孔を通り下流のダム に流入する。各ダムでの滞留時間を長くする にはドーナツ形状の堰板28j ₁ ~28j ₄ の中心孔の径を小さく設け、また滞留時間を 短くするには孔を大きく設けることで、滞留 時間を調整することができる。

 抽出用フェノール類の注入位置は、図14で� �上側の薬液注入口28hとなっているが、抽出� �円筒状容器28a下側の液回収口28k ₁ ~28k ₄ を使用できる。従って、堰板28j ₁ ~28j ₄ の存在によって、被処理液が注入された薬液 と混練される前の攪拌時間と、被処理液が注 入された薬液と混練され混合溶液になるまで の攪拌時間の両方を制御することができるか ら、抽出用フェノール類を加えないでセルロ ースの加水分解とリグニンのリグノフェノー ルへの変換を適度な時間を掛けて進行させる ことができ、そして、抽出用フェノール類を 加えてリグノフェノールを抽出用フェノール 類中に抽出させる処理を適度な時間を掛けて 進行させることができる。

 従って、攪拌抽出部28は、反応部20より送出 された被処理液を抽出用円筒状容器25Aの一端 側より導入し、かつ、複数の注入口(28h、28k ₁ ~28k ₄ )の適宜の一つを選択して抽出用フェノール� �を注入し、容器内の被処理液を複数段階に� �き止めてかつ各堰止位置で攪拌し、複数の� �出口(28g ₁ ~28g ₄ )の適宜の一つを選択してリグノフェノール� �導体を含むフェノール溶液とセルロースの� �水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液とし� �送出するようになっている。

〔回収部の構成〕
 図12に示すように、回収部4Aは、液液分離抽 出器41と、濃酸溶液回収タンク45と、フェノ� �ル溶液回収タンク44と、を含んで構成されて いる。

 図16に示すように、液液分離抽出器41は、例 えばガラスや樹脂等からなる筒心方向をほぼ 垂直にかつ密閉円筒状に形成された密閉構造 の筒状容器41aと、筒状容器41aの最上部及び中 程に設けられた、攪拌抽出部28から送出され� ��リグノフェノール誘導体とフェノールとセ� ��ロースの加水分解物と濃酸とを含む混合溶� ��の供給口41b ₁ ,41b ₂ と、供給管に設けられた供給側切替弁41c ₁ ,41c ₂ と、筒状容器41aの中間部に設けられた複数の 軽液取出口41d ₁ ~41d ₄ と、筒状容器41aの下部に設けられた重液取出 口41eと、軽液取出口41d ₁ ~41d ₄ 及び重液取出口41d ₅ の取出管に設けられた取出側切替弁41f ₁ ~41f ₅ 、とを有してなる。なお、筒状容器41aへの混 合溶液の供給を、筒状容器41aに対して横から 行う供給口41b ₁ ,41b ₂ に限定されるものでなく、筒状容器41aの真上 から液面へ直接入れても差し支えない。この 場合、混合溶液を筒状容器41aの内面を伝わら せて行うのが良い。

 液液分離抽出器41では、攪拌抽出部28から送 出されるリグノフェノール誘導体とフェノー ルとセルロースの加水分解物と濃酸とを含む 混合溶液が供給口41b ₁ 又は41b ₂ から流入・貯留する。すると、セルロースの 加水分解物であるグルコース等の単糖、オリ ゴ糖、ポリマーなどを含む濃酸溶液は重液で あるため下方へ沈殿し、上側にはリグノフェ ノール誘導体を含む軽液のフェノール溶液が 残る状態に液液分離する。

 液液分離抽出器41内のフェノール溶液42は、 取出側切替弁41f ₁ ~41f ₄ のいずれかを開弁して軽液取出口41d ₁ ~41d ₄ のいずれかより速やかに抽出され、フェノー ル溶液回収タンク44に収容される。液液分離� ��出器40A内の下層に分離される濃酸溶液43は� �取出側切替弁41f ₅ を開弁して重液取出口41d ₅ から濃酸溶液回収タンク45に回収される。濃� ��溶液回収タンク45に回収された濃酸溶液は� �図示しないが、さらに希釈液処理を継続す� �ことにより、工業原料として有用な糖類に� �換することができる。供給口41b ₁ より混合溶液を供給するときは、液液分離抽 出器41の液液分離はバッチ処理になり軽液取� ��口41d ₁ ~41d ₄ から分子量を概略分けてフェノール溶液を抽 出でき、供給口41b ₂ より混合溶液を供給するときは、軽液取出口 41d ₁ からフェノール溶液を連続抽出できる。

 この実施形態によれば、反応部20におい� �、反応器本体20Aの内周面に沿った環状空間� �を高速回転する攪拌羽根20Cによって、フェ� �ール収着原料16と濃酸21Aとを攪拌混合する。 攪拌羽根20Cは、攪拌によりフェノール収着原 料に含まれているセルロースを濃酸と接触さ せる。セルロースの膨潤は、濃酸と接触する ことで生じる。攪拌羽根20Cは、反応器本体20A の内周面とのクリアランスqが小さいので、� �潤し粘性を増したセルロースが混練機本体� �内周面へ付着し厚膜に成長することを阻む� �とができ、高速回転を維持することができ� �。このため、セルロースを短時間で膨潤さ� �ることができる。攪拌羽根20Cは、膨潤した� �ルロースを強力な攪拌・混練力で練り込み� �膨潤したセルロースの部分加水分解を行い� �粘性を低下させる。このとき、同時にリグ� �ンのリグノフェノールの変換を速やかに行� �。

 そして、攪拌抽出部28では、反応部20で処 理した被処理液を抽出用円筒状容器28a内に導 入し、抽出用フェノール類を注入するまでの 間の攪拌時間と、注入後の攪拌時間を、装置 がコンパクトでありながら必要十分に確保し 得る。攪拌抽出部28では、上流側で反応部20� �処理の延長の攪拌を行って、セルロースの� �水分解とリグニンのリグノフェノールへの� �換を必要な反応時間を掛けて進行させるこ� �ができ、下流側では抽出用フェノール類33を 加えて引き続き攪拌してリグノフェノールを 抽出用フェノール類中に抽出させる処理を行 うことができ、リグノフェノール誘導体とセ ルロースの加水分解物と濃酸とフェノール類 を含む混合溶液として送出することができる 。

 上記実施形態に係る植物資源相分離系変換� ��置1、1A~1Dによれば、リグノセルロース系複� ��材料である植物資源から、リグノフェノー� ��誘導体を含むフェノール溶液と、セルロー� ��の加水分解物であるグルコース等の単糖、� ��リゴ糖、ポリマーなどを含む濃酸溶液とに� ��各構成成分について分子機能を活かした状� ��で効率良く分離回収することができ、特に� ��植物資源が種々相違してもリグノフェノー� ��誘導体について分子機能を活かし工業的利� ��が可能な形態を維持して回収することがで� ��る。
 また上記実施形態に係る植物資源相分離系� ��換装置によれば、植物資源である木材、特� ��針葉樹等、草花、藁などの原料から再使用� ��可能なリグノフェノールなどのリグニン誘� ��体を、エネルギー消費の少ない常温で連続� ��に効率よく連続的に抽出し、糖類等を分離� ��ることができ、さらに炭水化物も回収する� ��とができる。
 また上記実施形態に係る植物資源相分離系� ��換装置によれば、効率的な反応をさせるた� ��の連続処理が可能であり、リグニン誘導体� ��糖質を工業的に得ることができる植物資源� ��分離系変換装置及び方法を提供することが� ��きる。

(第6の実施形態)
〔回収部の構成〕
 次に、第6の実施形態に係る植物資源相分離 系変換装置の回収部について説明する。
 図17に示す回収部4Bは、図1に示した回収部4� ��、さらにリグニン層42をアルカリ処理する� �ルカリ処理部60と、アルカリ処理部60で回収� ��れた親和層からリグノフェノールを抽出す� ��貧溶媒タンク61とを設けた構成を有してい� �。

 アルカリ処理部60では、液液分離抽出器40 から抽出されたリグニン層42をアルカリ金属� ��合物と接触させ、不溶区分60Aと親和層60Bと� ��分画する。不溶区分60Aはリグニン層に含ま� ��る硫酸等の濃酸21Aとアルカリ金属化合物と� ��反応によって生じる。不溶区分60Aの一部に� ��、リグニン層42とアルカリ金属化合物との� �応によるクレゾールのアルカリ塩も含まれ� �いる。親和層60Bはリグニン層である。アル� �リ金属化合物としては、弱塩基性が好まし� �、例えば、ナトリウムの炭酸塩を用いるこ� �ができる。

 貧溶媒タンク61には、リグノフェノール� �貧溶媒が収容されている。アルカリ処理部60 で分画された親和層60Bのリグノフェノールは 、貧溶媒によって沈殿物61Aとして回収される 。沈殿物61Aがリグノフェノールとなる。貧溶 媒としては、ジイソプロピルエーテル,ジエ� �ルエーテル,n-ヘキサン等を用いることがで� �る。

 上記回収部4Bによれば、リグニン層に含� �される濃酸層をアルカリ処理部60でアルカリ 処理することによって、リグニン層42から濃� ��層43を効果的に削除することができ、リグ� �フェノールの回収効率を著しく高めること� �できる。これにより、ジイソプロピルエー� �ル等の貧溶媒の使用量を削減することがで� �る。