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Patent Searching and Data


Title:
LUBRICANT BASE OIL, METHOD FOR PRODUCTION THEREOF, AND LUBRICANT OIL COMPOSITION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2008/123246
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed is a lubricant base oil which has an urea adduct value of 4 mass% or less and a viscosity index of 100 or more. Also disclosed is a method for producing a lubricant base oil, which comprises the step of subjecting a raw oil containing normal paraffin to hydrogenation/hydrogenation-isomerization so that a product of the treatment has an urea adduct value of 4 mass% or less and a viscosity index of 100 or more. Further disclosed is a lubricant oil composition comprising the lubricant base oil.

Inventors:
TAGAWA KAZUO (JP)
SHIRAHAMA SHINICHI (JP)
TAGUCHI MASAHIRO (JP)
Application Number:
PCT/JP2008/055574
Publication Date:
October 16, 2008
Filing Date:
March 25, 2008
Export Citation:
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Assignee:
NIPPON OIL CORP (JP)
TAGAWA KAZUO (JP)
SHIRAHAMA SHINICHI (JP)
TAGUCHI MASAHIRO (JP)
International Classes:
C10M171/02; C10M101/02; C10M109/02; C10N20/02
Domestic Patent References:
WO2005090528A12005-09-29
Foreign References:
JP2006521416A2006-09-21
JP2006518395A2006-08-10
JP2006509899A2006-03-23
JP2006502297A2006-01-19
JP2006241436A2006-09-14
JP2004528426A2004-09-16
JP2000345171A2000-12-12
JP2000345170A2000-12-12
JP2007186638A2007-07-26
JPH0436391A1992-02-06
JPH0468082A1992-03-03
JPH04120193A1992-04-21
JP2005154760A2005-06-16
JP2006502298A2006-01-19
JP2002503754A2002-02-05
Other References:
See also references of EP 2135928A4
Attorney, Agent or Firm:
HASEGAWA, Yoshiki et al. (Ginza First Bldg.10-6 Ginza 1-chom, Chuo-ku Tokyo, JP)
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Claims:
 尿素アダクト値が4質量%以下であり且つ粘度指数が100以上であることを特徴とする潤滑油基油。
 ノルマルパラフィンを含有する原料油について、得られる被処理物の尿素アダクト値が4質量%以下であり且つ粘度指数が100以上となるように、水素化分解/水素化異性化を行う工程を備えることを特徴とする潤滑油基油の製造方法。
 請求項1に記載の潤滑油基油を含有することを特徴とする潤滑油組成物。
Description:
潤滑油基油及びその製造方法並 に潤滑油組成物

 本発明は潤滑油基油及びその製造方法並 に潤滑油組成物に関する。

 従来、潤滑油の分野では、高度精製鉱油 の潤滑油基油に流動点降下剤等の添加剤を 合することによって、潤滑油の低温粘度特 の改善が図られている(例えば、特許文献1~3 を参照)。また、高粘度指数基油の製造方法 しては、天然や合成のノルマルパラフィン 含む原料油について水素化分解/水素化異性 による潤滑油基油の精製を行う方法が知ら ている(例えば、特許文献4~6を参照)。

 潤滑油基油及び潤滑油の低温粘度特性の評 指標としては、流動点、曇り点、凝固点な が一般的である。また、ノルマルパラフィ やイソパラフィンの含有量等の潤滑油基油 基づき低温粘度特性を評価する手法も知ら ている。

特開平4-36391号公報

特開平4-68082号公報

特開平4-120193号公報

特開2005-154760号公報

特表2006-502298号公報

特表2002-503754号公報

 しかしながら、近時、潤滑油の低温粘度 性の向上、さらには低温粘度特性と粘度-温 度特性との両立に対する要求は益々高くなっ ており、上記従来の評価指標に基づき低温性 能が良好であると判断された潤滑油基油を用 いた場合であっても、かかる要求特性を十分 に満足させることが困難となっている。

 なお、潤滑油基油への添加剤の配合によ 上記特性をある程度改善することはできて 、この手法には限界がある。特に、流動点 下剤は、配合量を増加させてもその効果が 度と比例関係ではなく、また、配合量の増 に伴ってせん断安定性が低下してしまう。

 また、上述した水素化分解/水素化異性化 による潤滑油基油の精製方法においては、ノ ルマルパラフィンのイソパラフィンへの異性 化率の向上及び潤滑油基油の低粘度化により 低温粘度特性を改善する観点から、水素化分 解/水素化異性化の条件の最適化が検討され いるが、粘度-温度特性(特に高温での粘度特 性)と低温粘度特性とは相反する関係にある め、これらを両立することは非常に困難で る。例えば、ノルマルパラフィンのイソパ フィンへの異性化率を高くすると、低温粘 特性は改善されるものの、粘度指数が低下 るなど粘度-温度特性が不十分となる。さら 、上述したように流動点や凝固点等の指標 潤滑油基油の低温粘度特性の評価指標とし 必ずしも適切でないことも、水素化分解/水 素化異性化の条件の最適化が困難となってい ることの一因となっている。

 本発明はこのような、実情に鑑みてなさ たものであり、粘度-温度特性と低温粘度特 性とを高水準で両立することが可能な潤滑油 基油及びその製造方法、並びに当該潤滑油基 油を含有する潤滑油組成物を提供することを 目的とする。

 上記課題を解決するために、本発明は、 素アダクト値が4質量%以下であり且つ粘度 数が100以上であることを特徴とする潤滑油 油を提供する。

 なお、本発明でいう尿素アダクト値は以 の方法により測定される。秤量した試料油( 潤滑油基油)100gを丸底フラスコに入れ、尿素2 00g、トルエン360ml及びメタノール40mlを加えて 室温で6時間攪拌する。これにより、反応液 に尿素アダクト物として白色の粒状結晶が 成する。反応液を1ミクロンフィルターでろ することにより、生成した白色粒状結晶を 取し、得られた結晶をトルエン50mlで6回洗 する。回収した白色結晶をフラスコに入れ 純水300ml及びトルエン300mlを加えて80℃で1時 攪拌する。分液ロートで水相を分離除去し トルエン相を純水300mlで3回洗浄する。トル ン相に乾燥剤(硫酸ナトリウム)を加えて脱 処理を行った後、トルエンを留去する。こ ようにして得られた尿素アダクト物の試料 に対する割合(質量百分率)を尿素アダクト値 と定義する。

 また、本発明でいう粘度指数、並びに後 する40℃又は100℃における動粘度とは、そ ぞれJIS K 2283-1993に準拠して測定された粘度 指数及び40℃又は100℃における動粘度を意味 る。

 本発明の潤滑油基油によれば、尿素アダ ト値及び粘度指数がそれぞれ上記条件を満 すことによって、粘度-温度特性と低温粘度 特性とを高水準で両立することが可能となる 。また、本発明の潤滑油基油に流動点降下剤 等の添加剤が配合された場合には、その添加 効果を有効に発現させることができる。した がって、本発明の潤滑油基油は、近時の低温 粘度特性と粘度-温度特性との両立に対する 求に応える潤滑油基油として非常に有用で る。さらに、本発明の潤滑油基油によれば 上述した優れた粘度-温度特性により実用温 範囲における粘度抵抗や攪拌抵抗を低減す ことができる。特に、本発明の潤滑油基油 、0℃以下の低温条件において、粘性抵抗や 攪拌抵抗を大幅に低減することによりその効 果を発揮することができ、当該潤滑油基油が 適用される装置におけるエネルギー損失を低 減し、省エネルギー化を達成できる点で非常 に有用である。

 なお、従来、水素化分解/水素化異性化に よる潤滑油基油の精製方法においてノルマル パラフィンからイソパラフィンへの異性化率 の向上が検討されていることは上述の通りで あるが、本発明者らの検討によれば、単にノ ルマルパラフィンの残存量を低減するだけで は低温粘度特性を十分に改善することは困難 である。すなわち、水素化分解/水素化異性 により生成するイソパラフィンの中にも低 粘度特性に悪影響を及ぼす成分は含まれる 、従来の評価方法においてはその点につい 十分に認識されていない。また、ノルマル ラフィン及びイソパラフィンの分析にはガ クロマトグラフィー(GC)やNMRなどの分析手法 適用されるが、これらの分析手法ではイソ ラフィンの中から低温粘度特性に悪影響を ぼす成分を分離又は特定することは、煩雑 作業や多大な時間を要するなど実用上有効 あるとはいえない。

 これに対して、本発明における尿素アダ ト値の測定においては、尿素アダクト物と て、イソパラフィンのうち低温粘度特性に 影響を及ぼす成分、さらには潤滑油基油中 ノルマルパラフィンが残存している場合の 該ノルマルパラフィンを精度よく且つ確実 捕集することができるため、潤滑油基油の 温粘度特性の評価指標として優れている。 お、本発明者らは、GC及びNMRを用いた分析 より、尿素アダクト物の主成分が、ノルマ パラフィン及び主鎖の末端から分岐位置ま の炭素数が6以上であるイソパラフィンの尿 アダクト物であることを確認している。

 本発明の潤滑油基油の好ましい態様とし は、例えば、尿素アダクト値が4質量%以下 あり、粘度指数が130以上であり、且つ、NOACK 蒸発量が15質量%以下である潤滑油基油が挙げ られる。

 また、本発明の潤滑油基油の他の好ましい 様としては、尿素アダクト値が4質量%以下 あり、粘度指数が130以上であり、-35℃にお るCCS粘度が2000mPa・s以下であり、且つ、40℃ おける動粘度(単位:mm 2 /s)とNOACK蒸発量(単位:質量%)との積が250以下で ある潤滑油基油が挙げられる。

 また、本発明は、ノルマルパラフィンを 有する原料油について、得られる被処理物 尿素アダクト値が4質量%以下且つ粘度指数 100以上となるように、水素化分解/水素化異 化を行う工程を備えることを特徴とする潤 油基油の製造方法を提供する。

 本発明の潤滑油基油の製造方法によれば 得られる被処理物の尿素アダクト値が4質量 %以下且つ粘度指数が100以上となるように、 ルマルパラフィンを含有する原料油につい 水素化分解/水素化異性化を行うことによっ 、粘度-温度特性と低温粘度特性とが高水準 で両立された潤滑油基油を確実に得ることが できる。

 本発明の潤滑油基油の製造方法の好まし 態様としては、例えば、ノルマルパラフィ を含有する原料油について、得られる被処 物の尿素アダクト値が4質量%以下、粘度指 が130以上、且つ、NOACK蒸発量が15質量%以下と なるように、水素化分解/水素化異性化を行 工程を備える潤滑油基油の製造方法が挙げ れる。

 また、本発明の潤滑油基油の製造方法の他 好ましい態様としては、ノルマルパラフィ を含有する原料油について、得られる被処 物の尿素アダクト値が4質量%以下、粘度指 が130以上、-35℃におけるCCS粘度が2000mPa・s以 下、且つ、40℃における動粘度(単位:mm 2 /s)とNOACK蒸発量(単位:質量%)との積が250以下と なるように、水素化分解/水素化異性化を行 工程を備える潤滑油基油の製造方法が挙げ れる。

 さらに、本発明の潤滑油基油の製造方法 おいては、原料油が潤滑油基油の溶剤脱ロ によって得られるスラックワックスを50質 %以上含有することが好ましい。

 また、本発明は、上記本発明の潤滑油基 を含有することを特徴とする潤滑油組成物 提供する。

 本発明の潤滑油組成物は、上述のように れた特性を有する本発明の潤滑油基油を含 するものであるため、粘度-温度特性と低温 粘度特性とを高水準で両立することが可能な 潤滑油組成物として有用である。また、上述 のように、本発明の潤滑油基油は添加剤が配 合された場合にその添加効果を有効に発現さ せることができるものであるため、本発明の 潤滑油組成物は各種添加剤を好適に含有する ことができる。

 本発明によれば、粘度-温度特性と低温粘 度特性とを高水準で両立することが可能な潤 滑油基油及びその製造方法、並びに当該潤滑 油基油を含有する潤滑油組成物が提供される 。

 以下、本発明の好適な実施形態について 細に説明する。

 本発明の潤滑油基油は、尿素アダクト値 4質量%以下且つ粘度指数が100以上のもので る。

 また、本発明の潤滑油基油の尿素アダク 値は、粘度-温度特性を損なわずに低温粘度 特性を改善する観点から、上述の通り4質量% 下であることが必要であり、好ましくは3.5 量%以下、より好ましくは3質量%以下、さら 好ましくは2.5質量%以下である。また、潤滑 油基油の尿素アダクト値は、0質量%でも良い しかし、十分な低温粘度特性と、より粘度 数の高い潤滑油基油を得ることができ、ま 脱ろう条件を緩和して経済性にも優れる点 、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは 0.5質量%以上、特に好ましくは0.8質量%以上で る。

 本発明の潤滑油基油の粘度指数は、粘度- 温度特性の観点から、上述の通り100以上であ ることが必要であり、好ましくは110以上、よ り好ましくは120以上、更に好ましくは130以上 、特に好ましくは140以上である。

 本発明の潤滑油基油を製造するに際し、 ルマルパラフィン、またはノルマルパラフ ンを含有するワックスを含有する原料油を いることができる。原料油は、鉱物油又は 成油のいずれであってもよく、あるいはこ らの2種以上の混合物であってもよい。

 また、本発明で用いられる原料油は、ASTM  D86又はASTM D2887に規定する潤滑油範囲で沸 するワックス含有原料であることが好まし 。原料油のワックス含有率は、原料油全量 基準として、好ましくは50質量%以上100質量% 下である。原料のワックス含有率は、核磁 共鳴分光法(ASTM D5292)、相関環分析(n-d-M)法(A STM D3238)、溶剤法(ASTM D3235)などの分析手法に よって測定することができる。

 ワックス含有原料としては、例えば、ラ ィネートのような溶剤精製法に由来するオ ル、部分溶剤脱ロウ油、脱瀝油、留出物、 圧ガスオイル、コーカーガスオイル、スラ クワックス、フーツ油、フィッシャー-トロ プシュ・ワックスなどが挙げられ、これらの 中でもスラックワックス及びフィッシャー- ロプシュ・ワックスが好ましい。

 スラックワックスは、典型的には溶剤ま はプロパン脱ロウによる炭化水素原料に由 する。スラックワックスは残留油を含有し るが、この残留油は脱油により除去するこ ができる。フーツ油は脱油されたスラック ックスに相当するものである。

 また、フィッシャー-トロプシュ・ワック スは、いわゆるフィッシャー-トロプシュ合 法により製造される。

 さらに、ノルマルパラフィンを含有する 料油として市販品を用いてもよい。具体的 は、パラフィリント(Paraflint)80(水素化フィ シャー-トロプシュ・ワックス)およびシェル MDSワックス質ラフィネート(Shell MDS Waxy Raffi nate)(水素化および部分異性化中間留出物合成 ワックス質ラフィネート)などが挙げられる

 また、溶剤抽出に由来する原料油は、常 蒸留からの高沸点石油留分を減圧蒸留装置 送り、この装置からの蒸留留分を溶剤抽出 ることによって得られるものである。減圧 留からの残渣は、脱瀝されてもよい。溶剤 出法においては、よりパラフィニックな成 をラフィネート相に残したまま抽出相に芳 族成分を溶解する。ナフテンは、抽出相と フィネート相とに分配される。溶剤抽出用 溶剤としては、フェノール、フルフラール よびN-メチルピロリドンなどが好ましく使 される。溶剤/油比、抽出温度、抽出される き留出物と溶剤との接触方法などを制御す ことによって、抽出相とラフィネート相と 分離の程度を制御することができる。さら 原料として、より高い水素化分解能を有す 燃料油水素化分解装置を使用し、燃料油水 化分解装置から得られるボトム留分を用い もよい。

 上記の原料油について、得られる被処理物 尿素アダクト値が4質量%以下且つ粘度指数 100以上となるように、水素化分解/水素化異 化を行う工程を経ることによって、本発明 潤滑油基油を得ることができる。水素化分 /水素化異性化工程は、得られる被処理物の 尿素アダクト値及び粘度指数が上記条件を満 たせば特に制限されない。本発明における好 ましい水素化分解/水素化異性化工程は、
 ノルマルパラフィンを含有する原料油につ て、水素化処理触媒を用いて水素化処理す 第1工程と、
 第1工程により得られる被処理物について、 水素化脱ロウ触媒を用いて水素化脱ロウする 第2工程と、
 第2工程により得られる被処理物について、 水素化精製触媒を用いて水素化精製する第3 程と
を備える。

 なお、従来の水素化分解/水素化異性化に おいても、水素化脱ロウ触媒の被毒防止のた めの脱硫・脱窒素を目的として、水素化脱ロ ウ工程の前段に水素化処理工程が設けられる ことはある。これに対して、本発明における 第1工程(水素化処理工程)は、第2工程(水素化 ロウ工程)の前段で原料油中のノルマルパラ フィンの一部(例えば10質量%程度、好ましく 1~10質量%)を分解するために設けられたもの あり、当該第1工程においても脱硫・脱窒素 可能であるが、従来の水素化処理とは目的 異にする。かかる第1工程を設けることは、 第3工程後に得られる被処理物(潤滑油基油)の 尿素アダクト値を確実に4質量%以下とする上 好ましい。

 上記第1工程で用いられる水素化触媒とし ては、6族金属、8-10族金属、およびそれらの 合物を含有する触媒などが挙げられる。好 しい金属としては、ニッケル、タングステ 、モリブデン、コバルトおよびそれらの混 物が挙げられる。水素化触媒は、これらの 属を耐熱性金属酸化物担体上に担持した態 で用いることができ、通常、金属は担体上 酸化物または硫化物として存在する。また 金属の混合物を用いる場合は、金属の量が 媒全量を基準として30質量%以上であるバル 金属触媒として存在してもよい。金属酸化 担体としては、シリカ、アルミナ、シリカ- アルミナまたはチタニアなどの酸化物が挙げ られ、中でもアルミナが好ましい。好ましい アルミナは、γ型またはβ型の多孔質アルミ である。金属の担持量は、触媒全量を基準 して、0.5~35質量%の範囲であることが好まし 。また、9-10族金属と6族金属との混合物を いる場合には、9族または10族金属のいずれ が、触媒全量を基準として、0.1~5質量%の量 存在し、6族金属は5~30質量%の量で存在する とが好ましい。金属の担持量は、原子吸収 光法、誘導結合プラズマ発光分光分析法ま は個々の金属について、ASTMで指定された他 方法によって測定されてもよい。

 金属酸化物担体の酸性は、添加物の添加 金属酸化物担体の性質の制御(例えば、シリ カ-アルミナ担体中へ組み入れられるシリカ 量の制御)などによって制御することができ 。添加物の例には、ハロゲン、特にフッ素 リン、ホウ素、イットリア、アルカリ金属 アルカリ土類金属、希土類酸化物、および グネシアが挙げられる。ハロゲンのような 触媒は、一般に金属酸化物担体の酸性を高 るが、イットリアまたはマグネシアのよう 弱塩基性添加物はかかる担体の酸性を弱く る傾向がある。

 水素化処理条件に関し、処理温度は、好ま くは150~450℃、より好ましくは200~400℃であ 、水素分圧は、好ましくは1400~20000kPa、より ましくは2800~14000kPaであり、液空間速度(LHSV) は、好ましくは0.1~10hr -1 、より好ましく0.1~5hr -1 であり、水素/油比は、好ましくは50~1780m 3 /m 3 、より好ましくは89~890m 3 /m 3 である。なお、上記の条件は一例であり、第 3工程後に得られる被処理物の尿素アダクト 及び粘度指数がそれぞれ上記条件を満たす めの第1工程における水素化処理条件は、原 、触媒、装置等の相違に応じて適宜選定す ことが好ましい。

 第1工程において水素化処理された後の被 処理物は、そのまま第2工程に供してもよい 、当該被処理物についてストリッピングま は蒸留を行い、被処理物(液状生成物)からガ ス生成物を分離除去する工程を、第1工程と 2工程との間に設けることが好ましい。これ より、被処理物に含まれる窒素分及び硫黄 を、第2工程における水素化脱ロウ触媒の長 期使用に影響を及ぼさないでレベルにまで減 らすことができる。ストリッピング等による 分離除去の対象は主として硫化水素およびア ンモニアのようなガス異物であり、ストリッ ピングはフラッシュドラム、分留器などの通 常の手段によって行うことができる。

 また、第1工程における水素化処理の条件 がマイルドである場合には、使用する原料に よって残存する多環芳香族分が通過する可能 性があるが、これらの異物は、第3工程にお る水素化精製により除去されてもよい。

 また、第2工程で用いられる水素化脱ロウ 触媒は、結晶質又は非晶質のいずれの材料を 含んでもよい。結晶質材料としては、例えば 、アルミノシリケート(ゼオライト)またはシ コアルミノホスフェート(SAPO)を主成分とす 、10または12員環通路を有するモレキュラー シーブが挙げられる。ゼオライトの具体例と しては、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-48、ZSM-57、フ ェリエライト、ITQ-13、MCM-68、MCM-71などが挙げ られる。また、アルミノホスフェートの例と しては、ECR-42が挙げられる。モレキュラーシ ーブの例としては、ゼオライトベータ、およ びMCM-68が挙げられる。これらの中でも、ZSM-48 、ZSM-22およびZSM-23から選ばれる1種又は2種以 を用いることが好ましく、ZSM-48が特に好ま い。モレキュラーシーブは好ましくは水素 にある。水素化脱ロウ触媒の還元は、水素 脱ロウの際にその場で起こり得るが、予め 元処理が施された水素化脱ロウ触媒を水素 脱ロウに供してもよい。

 また、水素化脱ロウ触媒の非晶質材料と ては、3族金属でドープされたアルミナ、フ ッ化物化アルミナ、シリカ-アルミナ、フッ 物化シリカ-アルミナ、シリカ-アルミナなど が挙げられる。

 脱ロウ触媒の好ましい態様としては、二 能性、すなわち、少なくとも1つの6族金属 少なくとも1つの8-10族金属、またはそれらの 混合物である金属水素添加成分が装着された ものが挙げられる。好ましい金属は、Pt、Pd たはそれらの混合物などの9-10族貴金属であ 。これらの金属の装着量は、触媒全量を基 として好ましくは0.1~30質量%である。触媒調 製および金属装着方法としては、例えば分解 性金属塩を用いるイオン交換法および含浸法 が挙げられる。

 なお、モレキュラーシーブを用いる場合 水素化脱ロウ条件下での耐熱性を有するバ ンダー材料と複合化してもよく、またはバ ンダーなし(自己結合)であってもよい。バ ンダー材料としては、シリカ、アルミナ、 リカ-アルミナ、シリカとチタニア、マグネ ア、トリア、ジルコニアなどのような他の 属酸化物との二成分の組合せ、シリカ-アル ミナ-トリア、シリカ-アルミナ-マグネシアな どのような酸化物の三成分の組合せなどの無 機酸化物が挙げられる。水素化脱ロウ触媒中 のモレキュラーシーブの量は、触媒全量を基 準として、好ましくは10~100質量%、より好ま くは35~100質量%である。水素化脱ロウ触媒は 噴霧乾燥、押出などの方法によって形成さ る。水素化脱ロウ触媒は、硫化物化または 硫化物化した態様で使用することができ、 化物化した態様が好ましい。

 水素化脱ロウ条件に関し、温度は好ましく 250~400℃、より好ましくは275~350℃であり、 素分圧は好ましくは791~20786kPa(100~3000psig)、よ り好ましくは1480~17339kPa(200~2500psig)であり、液 空間速度は好ましくは0.1~10hr -1 、より好ましくは0.1~5hr -1 であり、水素/油比は好ましくは45~1780m 3 /m 3 (250~10000scf/B)、より好ましくは89~890m 3 /m 3 (500~5000scf/B)である。なお、上記の条件は一例 であり、第3工程後に得られる被処理物の尿 アダクト値及び粘度指数がそれぞれ上記条 を満たすための第2工程における水素化脱ロ 条件は、原料、触媒、装置等の相違に応じ 適宜選定することが好ましい。

 第2工程で水素化脱ロウされた被処理物は 、第3工程における水素化精製に供される。 素化精製は、残留ヘテロ原子および色相体 除去に加えて、オレフィンおよび残留芳香 化合物を水素化により飽和することを目的 するマイルドな水素化処理の一形態である 第3工程における水素化精製は、脱ロウ工程 カスケード式で実施することができる。

 第3工程で用いられる水素化精製触媒は、 6族金属、8-10族金属又はそれらの混合物を金 酸化物担体に担持させたものであることが ましい。好ましい金属としては、貴金属、 に白金、パラジウムおよびそれらの混合物 挙げられる。金属の混合物を用いる場合、 属の量が触媒を基準にして30質量%もしくは れ以上であるバルク金属触媒として存在し もよい。触媒の金属含有率は、非貴金属に いては20質量%以下、貴金属については1質量 %以下が好ましい。また、金属酸化物担体と ては、非晶質または結晶質酸化物のいずれ あってもよい。具体的には、シリカ、アル ナ、シリカ-アルミナまたはチタニアのよう 低酸性酸化物が挙げられ、アルミナが好ま い。芳香族化合物の飽和の観点からは、多 質担体上に比較的強い水素添加機能を有す 金属が担持された水素化精製触媒を用いる とが好ましい。

 好ましい水素化精製触媒として、M41Sクラ スまたは系統の触媒に属するメソ細孔性材料 を挙げることができる。M41S系統の触媒は、 いシリカ含有率を有するメソ細孔性材料で り、具体的には、MCM-41、MCM-48およびMCM-50が げられる。かかる水素化精製触媒は15~100Å 細孔径を有するものであり、MCM-41が特に好 しい。MCM-41は、一様なサイズの細孔の六方 系配列を有する無機の多孔質非層化相であ 。MCM-41の物理構造は、ストローの開口部(細 のセル径)が15~100Åの範囲であるストローの 束のようなものである。MCM-48は、立方体対称 を有し、MCM-50は、層状構造を有する。MCM-41は 、メソ細孔性範囲の異なるサイズの細孔開口 部で製造することができる。メソ細孔性材料 は、8族、9族または10族金属の少なくとも1つ ある金属水素添加成分を有してもよく、金 水素添加成分としては、貴金属、特に10族 金属が好ましく、Pt、Pdまたはそれらの混合 が最も好ましい。

 水素化精製の条件に関し、温度は好ましく 150~350℃、より好ましくは180~250℃であり、 圧は好ましくは2859~20786kPa(約400~3000psig)であ 、液空間速度は好ましくは0.1~5hr -1 、より好ましくは0.5~3hr -1 であり、水素/油比は好ましくは44.5~1780m 3 /m 3 (250~10,000scf/B)である。なお、上記の条件は一 であり、第3工程後に得られる被処理物の尿 素アダクト値及び粘度指数がそれぞれ上記条 件を満たすための第3工程における水素化生 条件は、原料や処理装置の相違に応じて適 選定することが好ましい。

 また、第3工程後に得られる被処理物につ いては、必要に応じて、蒸留等により所定の 成分を分離除去してもよい。

 上記の製造方法により得られる本発明の 滑油基油においては、尿素アダクト値及び 度指数がそれぞれ上記条件を満たせば、そ 他の性状は特に制限されないが、本発明の 滑油基油は以下の条件を更に満たすもので ることが好ましい。

 本発明の潤滑油基油における飽和分の含 量は、潤滑油基油全量を基準として、好ま くは90質量%以上、より好ましくは93質量%以 、更に好ましくは95質量%以上である。また 当該飽和分に占める環状飽和分の割合は、 ましくは0.1~50質量%、より好ましくは0.5~40質 量%、更に好ましくは1~30質量%、特に好ましく は5~20質量%である。飽和分の含有量及び当該 和分に占める環状飽和分の割合がそれぞれ 記条件を満たすことにより、粘度-温度特性 及び熱・酸化安定性を達成することができ、 また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された 場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分 に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機 能をより高水準で発現させることができる。 更に、飽和分の含有量及び当該飽和分に占め る環状飽和分の割合がそれぞれ上記条件を満 たすことにより、潤滑油基油自体の摩擦特性 を改善することができ、その結果、摩擦低減 効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上 を達成することができる。

 なお、飽和分の含有量が90質量%未満であ と、粘度-温度特性、熱・酸化安定性及び摩 擦特性が不十分となる傾向にある。また、飽 和分に占める環状飽和分の割合が0.1質量%未 であると、潤滑油基油に添加剤が配合され 場合に、当該添加剤の溶解性が不十分とな 、潤滑油基油中に溶解保持される当該添加 の有効量が低下するため、当該添加剤の機 を有効に得ることができなくなる傾向にあ 。更に、飽和分に占める環状飽和分の割合 50質量%を超えると、潤滑油基油に添加剤が 合された場合に当該添加剤の効き目が低下 る傾向にある。

 本発明において、飽和分に占める環状飽 分の割合が0.1~50質量%であることは、飽和分 に占める非環状飽和分が99.9~50質量%であるこ と等価である。ここで、非環状飽和分には ルマルパラフィン及びイソパラフィンの双 が包含される。本発明の潤滑油基油に占め ノルマルパラフィン及びイソパラフィンの 合は、尿素アダクト値が上記条件を満たせ 特に制限されないが、イソパラフィンの割 は、潤滑油基油全量基準で、好ましくは50~9 9.9質量%、より好ましくは60~99.9質量%、更に好 ましくは70~99.9質量%、特に好ましくは80~99.9質 量%である。潤滑油基油に占めるイソパラフ ンの割合が前記条件を満たすことにより、 度-温度特性及び熱・酸化安定性をより向上 せることができ、また、当該潤滑油基油に 加剤が配合された場合には、当該添加剤を 分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤 機能を一層高水準で発現させることができ 。

 なお、本発明でいう飽和分の含有量とは ASTM D 2007-93に準拠して測定される値(単位: 量%)を意味する。

 また、本発明でいう飽和分に占める環状 和分及び非環状飽和分の割合とは、それぞ ASTM D 2786-91に準拠して測定されるナフテン 分(測定対象:1環~6環ナフテン、単位:質量%)及 アルカン分(単位:質量%)を意味する。

 また、本発明でいう潤滑油基油中のノルマ パラフィンの割合とは、前記ASTM D 2007-93に 記載された方法により分離・分取された飽和 分について、以下の条件でガスクロマトグラ フィー分析を行い、当該飽和分に占めるノル マルパラフィンの割合を同定・定量したとき の測定値を、潤滑油基油全量を基準として換 算した値を意味する。なお、同定・定量の際 には、標準試料として炭素数5~50のノルマル ラフィンの混合試料が用いられ、飽和分に めるノルマルパラフィンは、クロマトグラ の全ピーク面積値(希釈剤に由来するピーク 面積値を除く)に対する各ノルマルパラフィ ンに相当に相当するピーク面積値の合計の割 合として求められる。
(ガスクロマトグラフィー条件)
カラム:液相無極性カラム(長さ25mm、内径0.3mm 、液相膜厚さ0.1μm)昇温条件:50℃~400℃(昇温 度:10℃/min)
キャリアガス:ヘリウム(線速度:40cm/min)
スプリット比:90/1
試料注入量:0.5μL(二硫化炭素で20倍に希釈し 試料の注入量)

 また、潤滑油基油中のイソパラフィンの 合とは、前記飽和分に占める非環状飽和分 前記飽和分に占めるノルマルパラフィンと 差を、潤滑油基油全量を基準として換算し 値を意味する。

 飽和分の分離方法、あるいは環状飽和分 非環状飽和分等の組成分析の際には、同様 結果が得られる類似の方法を使用すること できる。例えば、上記の他、ASTM D 2425-93に 記載の方法、ASTM D 2549-91に記載の方法、高 液体クロマトグラフィ(HPLC)による方法、あ いはこれらの方法を改良した方法等を挙げ ことができる。

 なお、本発明の潤滑油基油において、原 として、燃料油水素化分解装置から得られ ボトム留分を用いた場合には、飽和分の含 量が90質量%以上、該飽和分に占める環状飽 分の割合が、30~50質量%、該飽和分に占める 環状飽和分の割合が50~70質量%、潤滑油基油 のイソパラフィンの割合が40~70質量%、粘度 数が100~135、好ましくは120~130の基油が得ら るが、尿素アダクト値が上記条件を満たす とで、本発明の効果、特に-40℃におけるMRV 度を20000mPa・s以下、特に10000mPa・s以下とい 優れた低温粘度特性を有する潤滑油組成物 得ることができる。また、本発明の潤滑油 油において、原料としてワックス含有量が い原料(例えばノルマルパラフィン含有量が5 0質量%以上)であるスラックワックス、フィッ シャー-トロプシュワックスを用いた場合に 、飽和分の含有量が90質量%以上、該飽和分 占める環状飽和分の割合が、0.1~40質量%、該 和分に占める非環状飽和分の割合が60~99.9質 量%、潤滑油基油中のイソパラフィンの割合 60~99.9質量%、粘度指数が100~170、好ましくは13 5~160の基油が得られるが、尿素アダクト値が 記条件を満たすことで、本願発明の効果、 に-40℃におけるMRV粘度を12000mPa・s以下、特 7000mPa・s以下という高粘度指数と低温粘度 性に極めて優れた特性を有する潤滑油組成 を得ることができる。

 また、20℃における屈折率をn 20 、100℃における動粘度をkv100で表すとき、本 明の潤滑油基油についてのn 20 -0.002×kv100は、好ましくは1.435~1.450、より好ま しくは1.440~1.449、更に好ましくは1.442~1.448、 層好ましくは1.444~1.447である。n 20 -0.002×kv100を前記範囲内とすることにより、 れた粘度-温度特性及び熱・酸化安定性を達 することができ、また、当該潤滑油基油に 加剤が配合された場合には、当該添加剤を 滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつ 、当該添加剤の機能をより高水準で発現さ ることができる。更に、n 20 -0.002×kv100を前記範囲内とすることにより、 滑油基油自体の摩擦特性を改善することが き、その結果、摩擦低減効果の向上、ひい は省エネルギー性の向上を達成することが きる。

 なお、n 20 -0.002×kv100が前記上限値を超えると、粘度-温 特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が不十 となり、更には、潤滑油基油に添加剤が配 された場合に当該添加剤の効き目が低下す 傾向にある。また、n 20 -0.002×kv100が前記下限値未満であると、潤滑 基油に添加剤が配合された場合に、当該添 剤の溶解性が不十分となり、潤滑油基油中 溶解保持される当該添加剤の有効量が低下 るため、当該添加剤の機能を有効に得るこ ができなくなる傾向にある。

 本発明でいう20℃における屈折率(n 20 )とは、ASTM D1218-92に準拠して20℃において測 される屈折率を意味する。また、本発明で う100℃における動粘度(kv100)とは、JIS K 2283 -1993に準拠して100℃において測定される動粘 を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油における芳香 分は、潤滑油基油全量を基準として、好ま くは5質量%以下、より好ましくは0.05~3質量% 更に好ましくは0.1~1質量%、特に好ましくは0 .1~0.5質量%である。芳香族分の含有量が上記 限値を超えると、粘度-温度特性、熱・酸化 定性及び摩擦特性、更には揮発防止性及び 温粘度特性が低下する傾向にあり、更に、 滑油基油に添加剤が配合された場合に当該 加剤の効き目が低下する傾向にある。また 本発明の潤滑油基油は芳香族分を含有しな ものであってもよいが、芳香族分の含有量 0.05質量%以上とすることにより、添加剤の 解性を更に高めることができる。

 なお、ここでいう芳香族分の含有量とは ASTM D 2007-93に準拠して測定された値を意味 する。芳香族分には、通常、アルキルベンゼ ン、アルキルナフタレンの他、アントラセン 、フェナントレン及びこれらのアルキル化物 、更にはベンゼン環が四環以上縮合した化合 物、ピリジン類、キノリン類、フェノール類 、ナフトール類等のヘテロ原子を有する芳香 族化合物などが含まれる。

 また、本発明の潤滑油基油の%C p は、好ましくは80以上、より好ましくは82~99 更に好ましくは85~98、特に好ましくは90~97で る。潤滑油基油の%C p が80未満の場合、粘度-温度特性、熱・酸化安 定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、更 に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に 当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。 また、潤滑油基油の%C p が99を超えると、添加剤の溶解性が低下する 向にある。

 また、本発明の潤滑油基油の%C N は、好ましくは20以下、より好ましくは15以 、更に好ましくは1~12、特に好ましくは3~10で ある。潤滑油基油の%C N が20を超えると、粘度-温度特性、熱・酸化安 定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。ま た、%C N が1未満であると、添加剤の溶解性が低下す 傾向にある。

 また、本発明の潤滑油基油の%C A は、好ましくは0.7以下、より好ましくは0.6以 下、更に好ましくは0.1~0.5である。潤滑油基 の%C A が0.7を超えると、粘度-温度特性、熱・酸化 定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。 た、本発明の潤滑油基油の%C A は0であってもよいが、%C A を0.1以上とすることにより、添加剤の溶解性 を更に高めることができる。

 更に、本発明の潤滑油基油における%C P と%C N との比率は、%C P /%C N が7以上であることが好ましく、7.5以上であ ことがより好ましく、8以上であることが更 好ましい。%C P /%C N が7未満であると、粘度-温度特性、熱・酸化 定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、 に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合 当該添加剤の効き目が低下する傾向にある また、%C P /%C N は、200以下であることが好ましく、100以下で あることがより好ましく、50以下であること 更に好ましく、25以下であることが特に好 しい。%C P /%C N を200以下とすることにより、添加剤の溶解性 を更に高めることができる。

 なお、本発明でいう%C P 、%C N 及び%C A とは、それぞれASTM D 3238-85に準拠した方法(n -d-M環分析)により求められる、パラフィン炭 数の全炭素数に対する百分率、ナフテン炭 数の全炭素数に対する百分率、及び芳香族 素数の全炭素数に対する百分率を意味する つまり、上述した%C P 、%C N 及び%C A の好ましい範囲は上記方法により求められる 値に基づくものであり、例えばナフテン分を 含まない潤滑油基油であっても、上記方法に より求められる%C N が0を超える値を示すことがある。

 また、本発明の潤滑油基油のヨウ素価は 好ましくは0.5以下であり、より好ましくは0 .3以下、更に好ましくは0.15以下であり、また 、0.01未満であってもよいが、それに見合う けの効果が小さい点及び経済性との関係か 、好ましくは0.001以上、より好ましくは0.05 上である。潤滑油基油のヨウ素価を0.5以下 することで、熱・酸化安定性を飛躍的に向 させることができる。なお、本発明でいう ウ素価とは、JIS K 0070「化学製品の酸価、 ン化価、ヨウ素価、水酸基価及び不ケン化 」の指示薬滴定法により測定したヨウ素価 意味する。

 また、本発明の潤滑油基油における硫黄 の含有量は、その原料の硫黄分の含有量に 存する。例えば、フィッシャートロプシュ 応等により得られる合成ワックス成分のよ に実質的に硫黄を含まない原料を用いる場 には、実質的に硫黄を含まない潤滑油基油 得ることができる。また、潤滑油基油の精 過程で得られるスラックワックスや精ろう 程で得られるマイクロワックス等の硫黄を む原料を用いる場合には、得られる潤滑油 油中の硫黄分は通常100質量ppm以上となる。 発明の潤滑油基油においては、熱・酸化安 性の更なる向上及び低硫黄化の点から、硫 分の含有量が10質量ppm以下であることが好 しく、5質量ppm以下であることがより好まし 、3質量ppm以下であることが更に好ましい。

 また、コスト低減の点からは、原料とし スラックワックス等を使用することが好ま く、その場合、得られる潤滑油基油中の硫 分は50質量ppm以下が好ましく、10質量ppm以下 であることがより好ましい。なお、本発明で いう硫黄分とは、JIS K 2541-1996に準拠して測 される硫黄分を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油における窒素 の含有量は、特に制限されないが、好まし は5質量ppm以下、より好ましくは3質量ppm以 、更に好ましくは1質量ppm以下である。窒素 の含有量が5質量ppmを超えると、熱・酸化安 定性が低下する傾向にある。なお、本発明で いう窒素分とは、JIS K 2609-1990に準拠して測 される窒素分を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油の動粘度は、そ 100℃における動粘度は、好ましくは1.5~20mm 2 /s、より好ましくは2.0~11mm 2 /sである。潤滑油基油の100℃における動粘度 1.5mm 2 /s未満の場合、蒸発損失の点で好ましくない また、100℃における動粘度が20mm 2 /sを超える潤滑油基油を得ようとする場合、 の収率が低くなり、原料として重質ワック を用いる場合であっても分解率を高めるこ が困難となるため好ましくない。

 本発明においては、100℃における動粘度が 記の範囲にある潤滑油基油を蒸留等により 取し、使用することが好ましい。
(I)100℃における動粘度が1.5mm 2 /s以上3.5mm 2 /s未満、より好ましくは2.0~3.0mm 2 /sの潤滑油基油
(II)100℃における動粘度が3.0mm 2 /s以上4.5mm 2 /s未満、より好ましくは3.5~4.1mm 2 /sの潤滑油基油
(III)100℃における動粘度が4.5~20mm 2 /s、より好ましくは4.8~11mm 2 /s、特に好ましくは5.5~8.0mm 2 /sの潤滑油基油。

 また、本発明の潤滑油基油の40℃における 粘度は、好ましくは6.0~80mm 2 /s、より好ましくは8.0~50mm 2 /sである。本発明においては、40℃における 粘度が下記の範囲にある潤滑油留分を蒸留 により分取し、使用することが好ましい。
(IV)40℃における動粘度が6.0mm 2 /s以上12mm 2 /s未満、より好ましくは8.0~12mm 2 /sの潤滑油基油
(V)40℃における動粘度が12mm 2 /s以上28mm 2 /s未満、より好ましくは13~19mm 2 /sの潤滑油基油
(VI)40℃における動粘度が28~50mm 2 /s、より好ましくは29~45mm 2 /s、特に好ましくは30~40mm 2 /sの潤滑油基油。

 上記潤滑油基油(I)及び(IV)は、尿素アダク ト値及び粘度指数がそれぞれ上記条件を満た すことにより、粘度グレードが同じ従来の潤 滑油基油と比較して、粘度-温度特性と低温 度特性とを高水準で両立することができ、 に、低温粘度特性に優れ、粘性抵抗や撹拌 抗を著しく低減することができる。また、 動点降下剤を配合することにより、-40℃に けるBF粘度を2000mPa・s以下とすることができ 。なお、-40℃におけるBF粘度とは、JPI-5S-26-9 9に準拠して測定された粘度を意味する。

 また、上記潤滑油基油(II)及び(V)は、尿素 アダクト値及び粘度指数がそれぞれ上記条件 を満たすことにより、粘度グレードが同じ従 来の潤滑油基油と比較して、粘度-温度特性 低温粘度特性とを高水準で両立することが き、特に、低温粘度特性に優れ、更には揮 防止性及び潤滑性に優れる。例えば、潤滑 基油(II)及び(V)においては、-35℃におけるCCS 度を3000mPa・s以下とすることができる。

 また、上記潤滑油基油(III)及び(VI)は、尿 アダクト値及び粘度指数がそれぞれ上記条 を満たすことにより、粘度グレードが同じ 来の潤滑油基油と比較して、粘度-温度特性 と低温粘度特性とを高水準で両立することが でき、特に、低温粘度特性に優れ、更には揮 発防止性、熱・酸化安定性及び潤滑性に優れ る。

 また、本発明の潤滑油基油の20℃におけ 屈折率は、潤滑油基油の粘度グレードにも るが、例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV)の2 0℃における屈折率は、好ましくは1.455以下、 より好ましくは1.453以下、更に好ましくは1.45 1以下である。また、上記潤滑油基油(II)及び( V)の20℃における屈折率は、好ましくは1.460以 下、より好ましくは1.457以下、更に好ましく 1.455以下である。また、上記潤滑油基油(III) 及び(VI)の20℃における屈折率は、好ましくは 1.465以下、より好ましくは1.463以下、更に好 しくは1.460以下である。屈折率が前記上限値 を超えると、その潤滑油基油の粘度-温度特 及び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及 低温粘度特性が低下する傾向にあり、また 当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合 当該添加剤の効き目が低下する傾向にある

 また、本発明の潤滑油基油の流動点は、 滑油基油の粘度グレードにもよるが、例え 、上記潤滑油基油(I)及び(IV)の流動点は、好 ましくは-10℃以下、より好ましくは-12.5℃以 、更に好ましくは-15℃以下である。また、 記潤滑油基油(II)及び(V)の流動点は、好まし くは-10℃以下、より好ましくは-15℃以下、更 に好ましくは-17.5℃以下である。また、上記 滑油基油(III)及び(VI)の流動点は、好ましく -10℃以下、より好ましくは-12.5℃以下、更 好ましくは-15℃以下である。流動点が前記 限値を超えると、その潤滑油基油を用いた 滑油全体の低温流動性が低下する傾向にあ 。なお、本発明でいう流動点とは、JIS K 226 9-1987に準拠して測定された流動点を意味する 。

 また、本発明の潤滑油基油の-35℃におけ CCS粘度は、潤滑油基油の粘度グレードにも るが、例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV)の -35℃におけるCCS粘度は、好ましくは1000mPa・s 下である。また、上記潤滑油基油(II)及び(V) の-35℃におけるCCS粘度は、好ましくは3000mPa s以下、より好ましくは2400mPa・s以下、更に ましくは2000mPa・s以下、更に好ましくは1800mP a・s以下、特に好ましくは1600mPa・s以下であ 。また、上記潤滑油基油(III)及び(VI)の-35℃ おけるCCS粘度は、好ましくは15000mPa・s以下 より好ましくは10000mPa・s以下である。-35℃ おけるCCS粘度が前記上限値を超えると、そ 潤滑油基油を用いた潤滑油全体の低温流動 が低下する傾向にある。なお、本発明でい -35℃におけるCCS粘度とは、JIS K 2010-1993に準 拠して測定された粘度を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油の-40℃におけ BF粘度は、潤滑油基油の粘度グレードにも るが、例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV)の- 40℃におけるBF粘度は、好ましくは10000mPa・s 下、より好ましくは8000mPa・sであり、更に好 ましくは6000mPa・s以下である。また、上記潤 油基油(II)及び(V)の-40℃におけるBF粘度は、 ましくは1500000mPa・s以下、より好ましくは10 00000mPa・s以下である。-40℃におけるBF粘度が 記上限値を超えると、その潤滑油基油を用 た潤滑油全体の低温流動性が低下する傾向 ある。

 また、本発明の潤滑油基油の15℃における 度(ρ 15 )は、潤滑油基油の粘度グレードによるが、 記式(1)で表されるρの値以下であること、す なわちρ 15 ≦ρであることが好ましい。
ρ=0.0025×kv100+0.816  (1)
[式中、kv100は潤滑油基油の100℃における動粘 度(mm 2 /s)を示す。]

 なお、ρ 15 >ρとなる場合、粘度-温度特性及び熱・酸 安定性、更には揮発防止性及び低温粘度特 が低下する傾向にあり、また、潤滑油基油 添加剤が配合された場合に当該添加剤の効 目が低下する傾向にある。

 例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV)のρ 15 は、好ましくは0.825以下、より好ましくは0.82 0以下である。また、上記潤滑油基油(II)及び( V)のρ 15 は、好ましくは0.835以下、より好ましくは0.83 0以下である。また、上記潤滑油基油(III)及び (VI)のρ 15 は、好ましくは0.840以下、より好ましくは0.83 5以下である。

 なお、本発明でいう15℃における密度と 、JIS K 2249-1995に準拠して15℃において測定 れた密度を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油のアニリン点(AP( ℃))は、潤滑油基油の粘度グレードによるが 下記式(2)で表されるAの値以上であること、 すなわちAP≧Aであることが好ましい。
A=4.3×kv100+100  (2)
[式中、kv100は潤滑油基油の100℃における動粘 度(mm 2 /s)を示す。]

 なお、AP<Aとなる場合、粘度-温度特性 び熱・酸化安定性、更には揮発防止性及び 温粘度特性が低下する傾向にあり、また、 滑油基油に添加剤が配合された場合に当該 加剤の効き目が低下する傾向にある。

 例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV)のAPは 好ましくは108℃以上、より好ましくは110℃ 上である。また、上記潤滑油基油(II)及び(V) のAPは、好ましくは113℃以上、より好ましく 119℃以上である。また、上記潤滑油基油(III )及び(VI)のAPは、好ましくは125℃以上、より ましくは128℃以上である。なお、本発明で うアニリン点とは、JIS K 2256-1985に準拠して 測定されたアニリン点を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油のNOACK蒸発量 、特に制限されないが、例えば、上記潤滑 基油(I)及び(IV)のNOACK蒸発量は、好ましくは20 質量%以上、より好ましくは25質量%以上、更 好ましくは30以上であり、また、好ましくは 50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、更 に好ましくは40質量%以下である。また、上記 潤滑油基油(II)及び(V)のNOACK蒸発量は、好まし くは5質量%以上、より好ましくは8質量%以上 更に好ましくは10質量%以上であり、また、 ましくは20質量%以下、より好ましくは16質量 %以下、更に好ましくは15質量%以下である。 た、上記潤滑油基油(III)及び(VI)のNOACK蒸発量 は、好ましくは0質量%以上、より好ましくは1 質量%以上であり、また、好ましくは6質量%以 下、より好ましくは5質量%以下、更に好まし は4質量%以下である。NOACK蒸発量が前記下限 値の場合、低温粘度特性の改善が困難となる 傾向にある。また、NOACK蒸発量がそれぞれ前 上限値を超えると、潤滑油基油を内燃機関 潤滑油等に用いた場合に、潤滑油の蒸発損 量が多くなり、それに伴い触媒被毒が促進 れるため好ましくない。なお、本発明でい NOACK蒸発量とは、ASTM D 5800-95に準拠して測 された蒸発損失量を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油の蒸留性状は ガスクロマトグラフィー蒸留で、初留点(IBP )が290~440℃、終点(FBP)が430~580℃であることが ましく、かかる蒸留範囲にある留分から選 れる1種又は2種以上の留分を精留すること より、上述した好ましい粘度範囲を有する 滑油基油(I)~(III)及び(IV)~(VI)を得ることがで る。

 例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV)の蒸留 性状に関し、その初留点(IBP)は、好ましくは2 60~340℃、より好ましくは270~330℃、更に好ま くは280~320℃である。また、10%留出温度(T10) 、好ましくは310~390℃、より好ましくは320~380 ℃、更に好ましくは330~370℃である。また、50 %留出点(T50)は、好ましくは340~440℃、より好 しくは360~430℃、更に好ましくは370~420℃であ る。また、90%留出点(T90)は、好ましくは405~465 ℃、より好ましくは415~455℃、更に好ましく 425~445℃である。また、終点(FBP)は、好まし は430~490℃、より好ましくは440~480℃、更に好 ましくは450~490℃である。また、T90-T10は、好 しくは60~140℃、より好ましくは70~130℃、更 好ましくは80~120℃である。また、FBP-IBPは、 好ましくは140~200℃、より好ましくは150~190℃ 更に好ましくは160~180℃である。また、T10-IB Pは、好ましくは40~100℃、より好ましくは50~90 ℃、更に好ましくは60~80℃である。また、FBP- T90は、好ましくは5~60℃、より好ましくは10~55 ℃、更に好ましくは15~50℃である。

 また、上記潤滑油基油(II)及び(V)の蒸留性 状に関し、その初留点(IBP)は、好ましくは310~ 400℃、より好ましくは320~390℃、更に好まし は330~380℃である。また、10%留出温度(T10)は 好ましくは350~430℃、より好ましくは360~420℃ 、更に好ましくは370~410℃である。また、50% 出点(T50)は、好ましくは390~470℃、より好ま くは400~460℃、更に好ましくは410~450℃である 。また、90%留出点(T90)は、好ましくは420~490℃ 、より好ましくは430~480℃、更に好ましくは44 0~470℃である。また、終点(FBP)は、好ましく 450~530℃、より好ましくは460~520℃、更に好ま しくは470~510℃である。また、T90-T10は、好ま くは40~100℃、より好ましくは45~90℃、更に ましくは50~80℃である。また、FBP-IBPは、好 しくは110~170℃、より好ましくは120~160℃、更 に好ましくは130~150℃である。また、T10-IBPは 好ましくは5~60℃、より好ましくは10~55℃、 に好ましくは15~50℃である。また、FBP-T90は 好ましくは5~60℃、より好ましくは10~55℃、 に好ましくは15~50℃である。

 また、上記潤滑油基油(III)及び(VI)の蒸留 状に関し、その初留点(IBP)は、好ましくは44 0~480℃、より好ましくは430~470℃、更に好まし くは420~460℃である。また、10%留出温度(T10)は 、好ましくは450~510℃、より好ましくは460~500 、更に好ましくは460~480℃である。また、50% 留出点(T50)は、好ましくは470~540℃、より好ま しくは480~530℃、更に好ましくは490~520℃であ 。また、90%留出点(T90)は、好ましくは470~560 、より好ましくは480~550℃、更に好ましくは 490~540℃である。また、終点(FBP)は、好ましく は505~565℃、より好ましくは515~555℃、更に好 しくは525~565℃である。また、T90-T10は、好 しくは35~80℃、より好ましくは45~70℃、更に ましくは55~80℃である。また、FBP-IBPは、好 しくは50~130℃、より好ましくは60~120℃、更 好ましくは70~110℃である。また、T10-IBPは、 好ましくは5~65℃、より好ましくは10~55℃、更 に好ましくは10~45℃である。また、FBP-T90は、 好ましくは5~60℃、より好ましくは5~50℃、更 好ましくは5~40℃である。

 潤滑油基油(I)~(VI)のそれぞれにおいて、IB P、T10、T50、T90、FBP、T90-T10、FBP-IBP、T10-IBP、FB P-T90を上記の好ましい範囲に設定することで 低温粘度の更なる改善と、蒸発損失の更な 低減とが可能となる。なお、T90-T10、FBP-IBP T10-IBP及びFBP-T90のそれぞれについては、それ らの蒸留範囲を狭くしすぎると、潤滑油基油 の収率が悪化し、経済性の点で好ましくない 。

 なお、本発明でいう、IBP、T10、T50、T90及 FBPとは、それぞれASTM D 2887-97に準拠して測 定される留出点を意味する。

 また、本発明の潤滑油基油における残存 属分は、製造プロセス上余儀なく混入する 媒や原料に含まれる金属分に由来するもの あるが、かかる残存金属分は十分除去され ことが好ましい。例えば、Al、Mo、Niの含有 は、それぞれ1質量ppm以下であることが好ま しい。これらの金属分の含有量が上記上限値 を超えると、潤滑油基油に配合される添加剤 の機能が阻害される傾向にある。

 なお、本発明でいう残存金属分とは、JPI- 5S-38-2003に準拠して測定される金属分を意味 る。

 また、本発明の潤滑油基油は、その動粘 に応じて以下に示すRBOT寿命を示すことが好 ましい。例えば、上記潤滑油基油(I)及び(IV) RBOT寿命は、好ましくは290min以上、より好ま くは300min以上、更に好ましくは310min以上で る。また、上記潤滑油基油(II)及び(V)のRBOT 命は、好ましくは350min以上、より好ましく 360min以上、更に好ましくは370min以上である また、上記潤滑油基油(III)及び(VI)のRBOT寿命 、好ましくは400min以上、より好ましくは410m in以上、更に好ましくは420min以上である。RBOT 寿命がそれぞれ前記下限値未満の場合、潤滑 油基油の粘度-温度特性及び熱・酸化安定性 低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に 加剤が配合された場合には当該添加剤の効 目が低下する傾向にある。

 なお、本発明でいうRBOT寿命とは、潤滑油 基油にフェノール系酸化防止剤(2,6-ジ-tert-ブ ル-p-クレゾール;DBPC)を0.2質量%添加した組成 物について、JIS K 2514-1996に準拠して測定さ たRBOT値を意味する。

 上記構成を有する本発明の潤滑油基油は 粘度-温度特性及び低温粘度特性に優れると 共に、粘性抵抗や撹拌抵抗が低く、更には熱 ・酸化安定性及び摩擦特性が改善されたもの であり、摩擦低減効果の向上、ひいては省エ ネルギー性の向上を達成することができるも のである。また、本発明の潤滑油基油に添加 剤が配合された場合には当該添加剤の機能( 動点降下剤による低温粘度特性向上効果、 化防止剤による熱・酸化安定性向上効果、 擦調整剤による摩擦低減効果、摩耗防止剤 よる耐摩耗性向上効果など)をより高水準で 現させることができる。そのため、本発明 潤滑油基油は、様々な潤滑油の基油として 適に用いることができる。本発明の潤滑油 油の用途としては、具体的には、乗用車用 ソリンエンジン、二輪車用ガソリンエンジ 、ディーゼルエンジン、ガスエンジン、ガ ヒートポンプ用エンジン、船舶用エンジン 発電エンジンなどの内燃機関に用いられる 滑油(内燃機関用潤滑油)、自動変速機、手 変速機、無断変速機、終減速機などの駆動 達装置に用いられる潤滑油(駆動伝達装置用 )、緩衝器、建設機械等の油圧装置に用いら れる油圧作動油、圧縮機油、タービン油、工 業用ギヤ油、冷凍機油、さび止め油、熱媒体 油、ガスホルダーシール油、軸受油、抄紙機 用油、工作機械油、すべり案内面油、電気絶 縁油、切削油、プレス油、圧延油、熱処理油 などが挙げられ、これらの用途に本発明の潤 滑油基油を用いることによって、各潤滑油の 粘度-温度特性、熱・酸化安定性、省エネル ー性、省燃費性などの特性の向上、並びに 潤滑油の長寿命化及び環境負荷物質の低減 高水準で達成することができるようになる

 本発明の潤滑油組成物においては、本発 の潤滑油基油を単独で用いてもよく、また 本発明の潤滑油基油を他の基油の1種又は2 以上と併用してもよい。なお、本発明の潤 油基油と他の基油とを併用する場合、それ の混合基油中に占める本発明の潤滑油基油 割合は、30質量%以上であることが好ましく 50質量%以上であることがより好ましく、70質 量%以上であることが更に好ましい。

 本発明の潤滑油基油と併用される他の基油 しては、特に制限されないが、鉱油系基油 しては、例えば100℃における動粘度が1~100mm 2 /sの溶剤精製鉱油、水素化分解鉱油、水素化 製鉱油、溶剤脱ろう基油などが挙げられる

 また、合成系基油としては、ポリα-オレ ィン又はその水素化物、イソブテンオリゴ ー又はその水素化物、イソパラフィン、ア キルベンゼン、アルキルナフタレン、ジエ テル(ジトリデシルグルタレート、ジ-2-エチ ルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペ ート、ジトリデシルアジペート、ジ-2-エチル ヘキシルセバケート等)、ポリオールエステ (トリメチロールプロパンカプリレート、ト メチロールプロパンペラルゴネート、ペン エリスリトール2-エチルヘキサノエート、 ンタエリスリトールペラルゴネート等)、ポ オキシアルキレングリコール、ジアルキル フェニルエーテル、ポリフェニルエーテル が挙げられ、中でも、ポリα-オレフィンが ましい。ポリα-オレフィンとしては、典型 には、炭素数2~32、好ましくは6~16のα-オレ ィンのオリゴマー又はコオリゴマー(1-オク ンオリゴマー、デセンオリゴマー、エチレ -プロピレンコオリゴマー等)及びそれらの水 素化物が挙げられる。

 ポリα-オレフィンの製法は特に制限され いが、例えば、三塩化アルミニウム又は三 ッ化ホウ素と、水、アルコール(エタノール 、プロパノール、ブタノール等)、カルボン またはエステルとの錯体を含むフリーデル クラフツ触媒のような重合触媒の存在下、α -オレフィンを重合する方法が挙げられる。

 また、本発明の潤滑油組成物は、必要に じて各種添加剤を更に含有することができ 。かかる添加剤としては、特に制限されず 潤滑油の分野で従来使用される任意の添加 を配合することができる。かかる潤滑油添 剤としては、具体的には、酸化防止剤、無 分散剤、金属系清浄剤、極圧剤、摩耗防止 、粘度指数向上剤、流動点降下剤、摩擦調 剤、油性剤、腐食防止剤、防錆剤、抗乳化 、金属不活性化剤、シール膨潤剤、消泡剤 着色剤などが挙げられる。これらの添加剤 、1種を単独で用いてもよく、また、2種以 を組み合わせて用いてもよい。特に、本発 の潤滑油組成物が流動点降下剤を含有する 合、本発明の潤滑油基油による流動点降下 の添加効果が最大限に発揮されるため、優 た低温粘度特性(-40℃におけるMRV粘度が好ま くは20000mPa・s以下、より好ましくは15000mPa s以下、更に好ましくは10000mPa・s以下)を達成 することができる。なお、ここでいう-40℃に おけるMRV粘度は、JPI-5S-42-93に準拠して測定さ れた-40℃におけるMRV粘度を意味する。例えば 上記基油(II)及び(V)に流動点降下剤を配合し 場合、その-40℃におけるMRV粘度は、12000mPa・ s以下とすることができ、より好ましくは10000 mPa・s以下、更に好ましくは8000mPa・s、特に好 ましくは6500mPa・s以下の極めて優れた低温粘 特性を有する潤滑油組成物を得ることがで る。この場合、流動点降下剤の配合量は、 成物全量基準で0.05~2質量%、好ましくは0.1~1. 5質量%であるが、特にMRV粘度を低下させるこ ができる点で0.15~0.8質量%の範囲が最も良く 流動点降下剤としては、その重量平均分子 は好ましくは1~30万、より好ましくは5~20万 ものが特に好ましく、さらに流動点降下剤 しては、ポリメタアクリレート系のものが に好ましい。

 以下、実施例及び比較例に基づき本発明 更に具体的に説明するが、本発明は以下の 施例に何ら限定されるものではない。

 [実施例1-1~1-3、比較例1-1~1-3]
 実施例1-1~1-3においては、まず、溶剤精製基 油を精製する工程において減圧蒸留で分離し た留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で 水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン -トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。溶剤 ろうの際に除去され、スラックワックスと て得られたワックス分(以下、「WAX1」という 。)を、潤滑油基油の原料油として用いた。WA X1の性状を表1に示す。

 次に、WAX1を原料油とし、水素化処理触媒 を用いて水素化処理を行った。このとき、原 料油中のノルマルパラフィンの分解率が10質 %以下となるように、反応温度および液空間 速度を調整した。

 次に、上記の水素化処理により得られた 処理物について、貴金属含有量0.1~5重量%に 整されたゼオライト系水素化脱ロウ触媒を い、315℃~325℃の温度範囲で水素化脱ロウを 行った。

 更に、上記の水素化脱ロウにより得られ 被処理物(ラフィネート)について、水素化 成触媒を用いて水素化精製を行った。その 蒸留により軽質分および重質分を分離して 表2~4に示す組成及び性状を有する潤滑油基 を得た。なお、表2~4には、比較例1-1~1-3とし 、WAX1を用いて得られる従来の潤滑油基油の 組成及び性状を併せて示す。また、表1中、 尿素アダクト物中のノルマルパラフィン由 成分の割合」は、尿素アダクト値の測定の に得られた尿素アダクト物についてガスク マトグラフィー分析を実施することによっ 得られたものである(以下、同様である。)。

 次に、実施例1-1及び比較例1-1の潤滑油基 に、自動車用潤滑油に一般的に用いられて るポリメタアクリレート系流動点降下剤(重 量平均分子量:約6万)を添加して潤滑油組成物 を得た。流動点降下剤の添加量は、実施例1 び比較例1のそれぞれについて、組成物全量 準で0.3質量%、0.5質量%および1.0質量%の3条件 とした。次に、得られた各潤滑油組成物につ いて、-40℃におけるMRV粘度を測定した。得ら れた結果を表2に示す。

 [実施例2-1~2-3、比較例2-1~2-3]
 実施例2-1~2-3においては、WAX1をさらに脱油 て得られたワックス分(以下、「WAX2」という 。)を、潤滑油基油の原料として用いた。WAX2 性状を表5に示す。

 次に、WAX1の代わりにWAX2を用いたこと以 は実施例1-1~1-3と同様にして、水素化処理、 素化脱ロウ、水素化精製及び蒸留を行い、 6~8に示す組成及び性状を有する潤滑油基油 得た。なお、表6~8には、比較例2-1~2-3として 、WAX2を用いて得られる従来の潤滑油基油の 成及び性状を併せて示す。

 次に、実施例2-1及び比較例2-1の潤滑油基 を用いたこと以外は実施例1-1と同様にして ポリメタアクリレート系流動点降下剤を含 する潤滑油組成物を調製し、-40℃におけるM RV粘度を測定した。得られた結果を表6に示す 。

 [実施例3-1~3-3、比較例3-1~3-3]
 実施例3-1~3-3においては、パラフィン含量が 95質量%であり、20から80までの炭素数分布を するFTワックス(以下、「WAX3」という。)を用 いた。WAX3の性状を表9に示す。

 次に、WAX1の代わりにWAX3を用いたこと以 は実施例1-1~1-3と同様にして、水素化処理、 素化脱ロウ、水素化精製及び蒸留を行い、 10~12に示す組成及び性状を有する潤滑油基 を得た。なお、表10~12には、比較例3-1~3-3と て、WAX3を用いて得られる従来の潤滑油基油 組成及び性状を併せて示す。

 次に、実施例3-1及び比較例3-1の潤滑油基 を用いたこと以外は実施例1と同様にして、 ポリメタアクリレート系流動点降下剤を含有 する潤滑油組成物を調製し、-40℃におけるMRV 粘度を測定した。得られた結果を表6に示す

 [実施例4-1~4-3、比較例4-1~4-4]
 実施例4-1~4-3においては、水素圧の高い燃料 油水素化分解装置を使用し、燃料油水素化分 解装置から得られるボトム留分を用いた。

 次に、WAX1の代わりに上記の原料油を用い たこと以外は実施例1-1~1-3と同様にして、水 化処理、水素化脱ロウ、水素化精製及び蒸 を行い、表13に示す組成及び性状を有する潤 滑油基油を得た。なお、表13には、比較例4-1 して、実施例4-1と同一の原料を用いて得ら る従来の潤滑油基油の組成及び性状を併せ 示す。

 次に、実施例4-1及び比較例4-1の潤滑油基 を用いたこと以外は実施例1-1~1-3と同様にし て、ポリメタアクリレート系流動点降下剤を 含有する潤滑油組成物を調製し、-40℃におけ るMRV粘度を測定した。得られた結果を表13に す。