GEÄNDERTE ANSPRÜCHE

beim Internationalen Büro eingegangen am 23. November 2020 (23.1 1.2020)

1. Verfahren zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig- Extraktion mittels wenigstens eines Extraktionsbehälters (10; 100; 1000), bei dem ein sekundäres Lösungsmittel (C) mit einer vorbestimmten ersten Masse (M) und ein primäres Gemisch ((A°°B)), bestehend aus einem festen, primären Lösungsmittel (A) und einer Übergangskomponente (B), mit einer vorbestimmten zweiten Masse (m) zur Gewinnung des Extraktes ((OB)) für eine vorbestimmte Verweilzeit (t) miteinander in Kontakt gebracht werden und bei dem nach der Verweilzeit (t) der gewonnene Extrakt ((C°°B)) und ein komplementärer Anteil Raffinat (A) voneinander getrennt werden,

gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

(i) Vorlegen der ersten Masse (M) in dem Extraktionsbehälter (10; 100;

1000);

(ii) Zuführen der vorbestimmten zweiten Masse (m) ohne räumliche Einschränkung in die vorgelegte erste Masse (M) und Verteilen in und Vermischen mit der ersten Masse (M);

(iii) Abführen eines Gemischs ((C°°B)+A), bestehend aus dem Extrakt ((C°°B)) und dem Raffinat (A), aus dem Extraktionsbehälter (10; 100; 1000);

(iv) Trennen des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs in das Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) und einen von Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) befreiten Extrakt ((C°°B)^**);

(v) Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte (A⁺) auf einen festgelegten, tolerierbaren Anteil (ö) Extrakt ((OB)^**) im Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) durch Zufuhr von mechanischer Energie (ME) in das Raffinat mit Restfeuchte (A⁺);

(vi) Ermitteln eines ersten Massenstroms (rfi_j) des nach Schritt (iii) abgeführten Gemischs und eines zweiten Massenstroms (m₂) des nach den Schritten (iv, v) gewonnenen und von Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) befreiten Extrakts ((C°°B)^**), jeweils in einer Zeitspanne (At; dt);

(vii) Bestimmen des Grades des Entfeuchtens durch Vergleichen des ersten Massenstroms (pi_c) mit dem zweiten Massenstrom (m₂) und

GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19) (viii) Steuern des Grades des nach Schritt (v) durchgeführten Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom (rh^ und die Zufuhr mechanischer Energie (ME).

2. Verfahren nach Anspruch 1 ,

dadurch gekennzeichnet,

dass die vorbestimmte zweite Masse (m) nicht in Gänze, sondern in Teilmengen und kontinuierlich in das sekundäre Lösungsmittel (C) eingebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,

gekennzeichnet durch folgenden Verfahrensschritt:

(ix) Steuern des ersten Massenstroms (rh^ in Abhängigkeit von dem Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) dergestalt, dass bei Überschreiten des tolerierbaren Anteils (d)

a) bei gleichbleibender Zufuhr von mechanischer Energie (ME) der erste Massenstrom (m reduziert wird oder

b) bei gleichbleibendem ersten Massenstrom (rri_j) die Zufuhr von me chanischer Energie (ME) erhöht wird oder

c) der erste Massenstrom (rh^ reduziert und gleichzeitig die Zufuhr von mechanischer Energie (ME) erhöht werden,

bis sich bei der jeweils gewählten Steuerungsmaßnahme mindestens der tolerierbare Anteil (ö) einstellt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,

dadurch gekennzeichnet,

dass der in Schritt (v) festgelegte, tolerierbare Anteil (ö) mit weiteren Steuerungsparametern korreliert, die mit den folgenden Verfahrensschritten ermittelt werden:

(x) Ermitteln einer ersten Differenzmasse (Am(A⁺)) des Raffinats mit Restfeuchte (A⁺) aus dem nach Schritt (vii) ermittelten ersten und zweiten Massenstrom nach folgender Bilanzgleichung:

Am(A⁺ ) = (rrii - m₂)At; (2)

GEÄNDERTES BLATT (ARTIKEL 19) (xi) Ermitteln einer zweiten Differenzmasse ( Am(AcoB )) primären Gemischs ((A°°B)) aus dem nach Schritt (vii) ermittelten ersten Massenstrom ( m _x) nach folgender Beziehung:

m(AooB ) = rri_jAt/e, (3) wobei sich eine Konzentration k zu

ergibt und

(xii) Bestimmen einer tolerierbaren ersten Differenzmasse (Am(A⁺)toi) des Raffinats mit Restfeuchte (A⁺) nach Maßgabe der nach Schritt (xi) ermittelten ersten Differenzmasse (Dth(A⁺)) und der nach Schritt (xii) ermittelten zweiten Differenzmasse (Am(AooB)) nach folgender definitori- schen Festlegung für den tolerierbaren Anteil (d):

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,

dadurch gekennzeichnet,

dass das nach Schritt (v) durchgeführte Entfeuchten des Raffinats mit Restfeuchte (A⁺) zeitgleich mit dem oder im Anschluss an das nach Schritt (iv) durchgeführte Trennen durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,

dadurch gekennzeichnet,

dass der insgesamt gewonnene und vom Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) befreite Extrakt ((C°°B)**) einer Filterung zur Abscheidung unerwünschter feiner und feinster Partikel unterzogen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6,

dadurch gekennzeichnet,

dass der insgesamt gewonnene und vom Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) befreite Extrakt ((C°°B)**) zur Vorklärung einer Separierung in einem Zentrifugalfeld unterzogen und damit zu einem vorgeklärten Extrakt ((C°°B)*) wird.

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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,

dadurch gekennzeichnet,

dass das nach Schritt (iii) abgeführte Gemisch allein unter der Wirkung der Schwerkraft abgeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8,

dadurch gekennzeichnet,

dass das Abführen des Gemischs zusätzlich durch Beaufschlagung einer freien Oberfläche (N) des Gemischs mit einem Gasdruck (p) eines gasförmi- gen Treibmittels (G) unterstützt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,

dadurch gekennzeichnet,

dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens ausschließ- lieh und wenigstens in einem ersten Extraktionsbehälter (10) durchgeführt wird, der sich von einem zweiten oder einem dritten Extraktionsbehälter (100; 1000) unterscheidet und der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) die zweite Masse (m) in Gänze der ersten Masse (M) zugeführt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,

dadurch gekennzeichnet,

dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens ausschließ- lieh und wenigstens in einem zweiten Extraktionsbehälter (100) durchgeführt wird, der sich von einem ersten oder einem dritten Extraktionsbehälter (10; 1000) unterscheidet und der als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, wobei die zweite Masse (m) in eine endliche Anzahl (n) zweite Teilmassen (m‘, m“, ...) und hierbei in mindestens zwei zweite Teilmassen (m‘, m“, ...) aufgeteilt wird und die zweiten Teilmassen (m‘, m“, ...) voneinander getrennt jeweils entsprechenden ersten Teilmassen (M‘, M“, ...) der ersten Masse (M) zur Sicherstellung eines gewünschten Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) zugeführt werden.

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12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,

dadurch gekennzeichnet,

• dass der durch die Schritte (i und ii) definierte Teil des Verfahrens ausschließlich und wenigstens in und mit einem dritten Extraktionsbehälter (1000) durchgeführt wird, der sich von einem ersten oder zweiten Extraktionsbehälter (10; 100) unterscheidet und wobei die nach Schritt (i) vorgelegte erste Masse (M) in der Verweilzeit (t) in Gestalt einer in Schwerkraftrichtung orientierten Kolbenströmung (K) zwangsweise abgeführt wird,

• dass einem dabei zwangsweise generierten Massenstrom der ersten Masse (M) ein Massenstrom der zweiten Masse (m) fortlaufend derart zudosiert wird, dass in der gewonnenen Mischung ein gewünschtes Massenverhältnisses der zweiten Masse zur ersten Masse (m/M) sichergestellt ist,

• dass die fortlaufend gewonnene Mischung einer freien Oberfläche (N) einer im dritten Extraktionsbehälter (1000) befindlichen Mischung von oben zugeführt wird,

• dass das Dosieren der zweiten Masse (m) in die erste Masse (M) dann endet, wenn die zuerst dem dritten Extraktionsbehälter (1000) zugeführte Mischung ((A°°B)+C) nach Ablauf der Verweilzeit (t) als Gemisch ((C°°B)+A) den dritten Extraktionsbehälter (1000) in Form der Kolbenströmung (K) von oben nach unten durchströmt hat und

• dass das Verfahren nach den Schritten (iii bis viii) fortgesetzt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12,

dadurch gekennzeichnet,

dass das Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9 durchgeführt wird.

14. Vorrichtung (1 ; 1 *) zur Steuerung der Herstellung eines Extraktes durch Fest-

Flüssig-Extraktion mittels eines Extraktionsbehälters (10; 100),

dadurch gekennzeichnet,

• dass der Extraktionsbehälter (10; 100) der Vorrichtung (1 ; 1 *) wenigstens einen ersten Innenbereich (Ib1 ) aufweist, der in einem oberen Bereich einen ersten Zulaufanschluss (12, 12.1 , 12.2, ... ) für die Zufuhr eines primären Gemischs ((A°°B)) und der in einem unteren Bereich einen Ablaufanschluss (14, 14.1 , 14.2, ... ) für die vollständige Abfuhr eines

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Gemischs ((C°°B)+A), bestehend aus einem Extrakt ((C°°B)) und einem Raffinat (A), besitzt,

• dass der Extraktionsbehälter (10; 100) in einem oberen Bereich einen Zulaufanschluss (11 ) für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels (C) besitzt,

• dass der Ablaufanschluss (14) in eine Ablaufleitung (15) ausmündet,

• dass die Ablaufleitung (15), in Strömungsrichtung gesehen und, bezogen auf die Schwerkraftrichtung, um eine Zulaufhöhe (H) vom Ablaufanschluss (14) vertikal beabstandet, ein Regelventil (16), einen ersten Massendurchflussmesser (17) zur Ermittlung eines ersten Massenstromes (riii) für das Gemisch, eine Trennvorrichtung (18) zur Trennung des Gemischs in den Extrakt ((C°°B)) und ein Raffinat mit Restfeuchte (A⁺), eine Entfeuchtungseinrichtung (19) zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte (A⁺) und einen zweiten Massendurchflussmesser (20) zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes (m₂) für einen von Raffinat mit Restfeuchte (A⁺) befreiten Extrakt ((OB)**) aufweist,

• dass die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung (18, 19) in Gestalt eines steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes (18+19) verwirklicht sind und

• dass eine Steuereinrichtung (21 ) vorgesehen ist, die signaltechnisch wenigstens mit dem Regelventil (16), dem ersten und dem zweiten Massendurchflussmesser (17, 20) und dem Vibrations- oder Rüttelsieb (18+19) verbunden ist und die den Grad des Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom ( ) und die Zufuhr me chanischer Energie (ME) steuert.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14,

dadurch gekennzeichnet,

dass, in Strömungsrichtung gesehen, eine Filtereinrichtung (24) im Anschluss an den zweiten Massendurchflussmesser (20) in der Ablaufleitung (15) angeordnet ist.

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16. Vorrichtung nach Anspruch 15,

dadurch gekennzeichnet,

dass, in Strömungsrichtung gesehen, der Filtereinrichtung (24) ein Zentrifugalseparator (23) vorgeschaltet ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16,

dadurch gekennzeichnet,

dass ausschließlich und wenigstens ein erster Extraktionsbehälter (10) als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, der in dem oberen Bereich eines einzigen ersten Innenbereichs (Ib1 ) einen einzigen ersten Zulaufanschluss (12) und in dem unteren Bereich des ersten Innenbereichs (Ib1 ) einen einzigen Ablaufanschluss (14) aufweist und

dass der erste Extraktionsbehälter (10) in dem oberen Bereich den Zulaufanschluss (11 ) besitzt.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16,

dadurch gekennzeichnet,

• dass ausschließlich und wenigstens ein zweiter Extraktionsbehälter (100) als diskontinuierlich arbeitender homogener Reaktionsbehälter ausgeführt ist, der oberhalb des ersten Innenbereichs (Ib1 ) und diesem unmittelbar benachbart wenigstens einen zweiten Innenbereich (Ib2) aufweist,

• dass eine Anzahl (n) Innenbereiche (Ib1 , Ib2, ... ) vorgesehen ist und jeder weitere Innenbereich (Ib3, ... , Ibn) oberhalb des vorhergehenden Innenbereichs (Ib2, ... , Ib(n-1 )) und diesem unmittelbar benachbart angeordnet ist,

• dass jedem oberhalb des ersten Innenbereichs (Ib1 ) vorgesehenen Innenbereich (Ib2, Ib3, ...) jeweils ein weiterer erster Zulaufanschluss (12.1 , 12.2, ...) für das primäre Gemisch ((A°°B)) zugeordnet ist

• dass jedem weiteren ersten Zulaufanschluss (12.1 , 12.2, ...), unterhalb und im Abstand von diesem, ein weiterer Ablaufanschluss (14.1 , 14.2, ... ) derart zugeordnet ist, dass das im jeweils zugeordneten Innenbereich (Ib2, Ib3, ...) gewonnene Gemisch ((C°°B)+A) möglichst unverfälscht von dem primären Gemisch ((A°°B)), das dem jeweils unterhalb benachbarten

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Innenbereich (Ib1 , Ib2, ...) überden jeweils zugeordneten ersten Zulaufanschluss (12, 12.1 , ...) zufließt, abgeführt wird und

• dass der zweite Extraktionsbehälter (100) in dem oberen Bereich den Zulaufanschluss (11 ) besitzt.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 18,

dadurch gekennzeichnet,

dass der erste Zulaufanschluss (12) und jeder weitere erste Zulaufanschluss (12.1 , 12.2, ...) jeweils mit einer produktschonenden, rotierenden Fördereinrichtung (22) verbunden ist.

20. Vorrichtung (1**) zur Herstellung eines Extraktes durch Fest-Flüssig-Extrak- tion mittels ausschließlich und wenigstens eines dritten Extraktionsbehälters (1000), überden eine von einer Ablaufleitung (15) abzweigende Umlaufleitung (25) geführt ist,

dadurch gekennzeichnet,

dass der dritte Extraktionsbehälter (1000)

• eine Zulaufleitung (33) für die Zufuhr eines sekundären Lösungsmittels (C) oder einer Mischung ((A°°B)+C) aus primärem Gemisch ((A°°B)) und sekundärem Lösungsmittel (C) aufweist und dass die Zulaufleitung (33) über einen dritten Fußraum (1000.2) in den dritten Extraktionsbehälter (1000) eintritt, diesen bis in einen dritten Kopfraum (1000.1 ) durchdringt und dort über einen Auslauf (34) ausmündet,

• einen Ablaufanschluss (14) für die Abfuhr des sekundären Lösungsmittels (C) oder eines Gemischs ((C°°B)+A), bestehend aus einem Extrakt ((OB)) und einem Raffinat (A), aufweist und dass der Ablaufanschluss (14) aus dem dritten Fußraum (1000.1 ) ausmündet und dort in die Ablaufleitung (15) übergeht,

dass die Ablaufleitung (15), in Strömungsrichtung gesehen und um eine Zulaufhöhe (H) vom Ablaufanschluss (14) in Schwerkraftrichtung vertikal beab- standet,

• ein Regelventil (16), einen ersten Massendurchflussmesser (17) zur Ermittlung eines ersten Massenstromes (m für das Gemisch, eine Trennvorrichtung (18) zur Trennung des Gemischs in den Extrakt ((OB)) und

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ein Raffinat mit Restfeuchte (A⁺), eine Entfeuchtungseinrichtung (19) zur Entfeuchtung des Raffinats mit Restfeuchte (A⁺) und einen zweiten Massendurchflussmesser (20) zur Ermittlung eines zweiten Massenstromes (rh₂) für einen von Raffinat mit Restfeuchte befreiten Extrakt ((OB)^**) auf- weist,

• dass die Trenn- und die Entfeuchtungseinrichtung (18, 19) in Gestalt eines steuerbaren Vibrations- oder Rüttelsiebes (18+19) verwirklicht sind, dass von der Ablaufleitung (15), oberstromig des Regelventils (16),

• an einer Abzweigungsstelle (26) die Umlaufleitung (25) abzweigt, die an einer Vereinigungsstelle (27) in die Zulaufleitung (33) einmündet und die von der Verzweigungsstelle (26) zur Vereinigungsstelle (27) hin durchströmt wird,

• dass in der Umlaufleitung (25), bezogen auf die Verzweigungsstelle (26), zunächst eine Pumpe (29) zur Förderung des sekundären Lösungsmittels (C) und anschließend eine Dosiereinrichtung (30) zur Dosierung von primärem Gemisch ((A°°B)) in das sekundäre Lösungsmittel (C) vorgesehen sind und

dass eine Steuereinrichtung (21 ) vorgesehen ist, die signaltechnisch wenigs tens mit dem Regelventil (16), dem ersten und dem zweiten Massendurch- flussmesser (17, 20) und dem Vibrations- oder Rüttelsieb (18+19) verbunden ist und die den Grad des Entfeuchtens durch rückgekoppelten Steuerungseingriff auf den ersten Massenstrom (rh^ und die Zufuhr mechanischer Energie (ME) steuert. 21. Vorrichtung (1**) nach Anspruch 20,

dadurch gekennzeichnet,

dass in einem flüssigkeitsbeaufschlagten randständigen Außenbereich des dritten Kopfraumes (1000.1 ) wenigstens zwei dritte Rühreinrichtungen (1000a) vorgesehen sind, die über diesen Außenbereich angeordnet und durch ihre jeweilige Einbaulage befähigt sind, jeweils eine zum Zentrum des dritten Extraktionsbehälters (1000) gerichtete Strömungsbewegung mit einer in Schwerkraftrichtung orientierten Strömungskomponente zu erzeugen.

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22. Vorrichtung (1**) nach Anspruch 20 oder 21 ,

dadurch gekennzeichnet,

dass der Ablaufanschluss (14) zentral und am unteren Ende des dritten Extraktionsbehälters (1000) angeordnet und dass die Zulaufleitung (33) konzent- risch durch den Ablaufanschluss (14) hindurchgeführt ist.

23. Vorrichtung (1 **) nach einem der Ansprüche 20 bis 22,

dadurch gekennzeichnet,

dass die Dosiereinrichtung (30) mit einer rotierenden Verdrängerpumpe (22) verbunden ist.

24. Vorrichtung (1 , 1^*) nach einem der Ansprüche 14 bis 19 und Vorrichtung (1**) nach einem der Ansprüche 20 bis 23,

dadurch gekennzeichnet,

dass der Extraktionsbehälter (10, 100; 1000) jeweils im Bereich seines oberen

Endes einen Zufuhranschluss (13) für die Zufuhr eines Druckgases (G) auf weist.

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