(第1の形態)
 図1は、本発明の一形態に係る粉体計量器具 を備えたサンプル調製装置の概略図である。 サンプル調製装置1はサンプルの調製を自動� �して行う装置である。サンプル調製装置1は� ��粉体としての粉末状の試料(以下、粉末試料 という。)を計量する粉体計量部2と、粉体計� ��部2で計量した粉末試料や、液体状の試料、 溶媒を調合してサンプルを調製するサンプル 調製部3と、試料やサンプルを保持するバイ� �ルや、ねじ蓋式容器、マイクロプレート等� �各種容器を保持して移動させるハンドリン� �ユニット4と、サンプル容器を出し入れする� ��入部5とを備える。

 粉体計量部2は、一定量の粉末試料を計量 して各種容器に供給する粉体ユニット11と、� ��種容器を計量する秤12と、粉体ユニット11及 び秤12を隔離するグローブボックス13と、秤12 での測定値を表示するモニタ14とを備えてい� ��。粉体ユニット11の詳細については後述す� �。秤12は、電子はかり等が用いられ、粉末試 料供給前後の各種容器を計量する。グローブ ボックス13の前面には、内部作業用の手袋が� ��置される。

 サンプル調製部3は、ねじ蓋式容器の蓋を 開け閉めするキャッパ21と、バイアルの巻締� ��蓋を取り外すデキャッパ22と、取り外した� �締め蓋の重量を測定して廃棄する蓋取りユ� �ット23と、各種容器にバーコードラベルを貼 り付けるバーコードラベラ24と、貼り付けた� ��ーコードラベルを読み取るバーコードリー� ��25と、各種容器に液体やガスを注入するた� �の注入システム26と、各種容器にアルコール を注入して洗浄するためのアルコール洗浄シ ステム27と、注入システム26やアルコール洗� �システム27を動作させるためのポンプ28と、� ��料やサンプルのpH値を測定するためのpH電極 29及びpH測定器30と、試料やサンプルを攪拌す るためのスターラ31と、サンプルを調製する� ��めにピペットを取り扱うピペットユニット3 2と、サンプルを調製するためにメスフラス� �を取り扱うメスフラスコユニット33と、各種 容器や、錠剤及びカプセルを取り扱うための 器具等を載置するための調製器具置場34とを� ��えている。サンプル調製部3では、試料の入 った容器から試料を取り出し、計量して調合 し、サンプルの調製までの工程を行う。

 ハンドリングユニット4は、図1のX軸方向� ��びY軸方向に移動して、各種容器を搬送する 。また、錠剤及びカプセルを取り扱うための 器具等を取り付けることにより、各種容器以 外の物を搬送することもできる。このような 移動機構としては、例えばX-Yステージと昇降 機構とを組み合わせたステージユニット等を 利用することができる。

 出入部5は、サンプル調製装置1に対して� �種容器を出し入れする出入口41と、出入口41� ��ハンドリングユニット4が移動可能な位置と を接続して各種容器が往復移動可能なシャト ル42とを備えている。粉体計量部2で計量され た粉末試料は、サンプル調製部3で他の試料� �調合され、出入部5から調製されたサンプル� ��して取り出される。

 図2に粉体ユニット11の詳細図を示す。粉� ��ユニット11は、粉末試料の粒径を揃えるミ� �部51と、ミル部51で均された粉末試料を攪拌� ��る攪拌部52と、ミル部51から供給される粉末 試料を一定量ずつ計量して各種容器に供給す る粉体計量器具としての供給部53と、ミル部5 1を動作させるためのモータ54と、攪拌部52及� ��供給部53を動作させるためのモータ55とを備 える。モータ54及びモータ55には電動モータ� �が利用される。

 図3はミル部51及び攪拌部52及び供給部53を 示す斜視図である。ミル部51は、粉末試料が� ��給されるミル室61と、ミル室61の下部に設置 されるメッシュ62と、ミル室内部61aで回転す� ��フィン63と、フィン63を回転自在に支持する 軸64と、軸64を受ける軸受け部65と、軸64に固� ��されてモータ54からの駆動力を受けるマイ� �ギア66とを備える。ミル室内部61aは、ミル室 61を上下方向に貫通する。ミル室内部61aの上� ��は軸受け部65により蓋をされ、その下部に� �調合に適したメッシュ径のメッシュ62が設置 される。ミル室61への粉末試料の供給は、粉� ��試料を保持する容器から粉末試料を自動で� ��給するオートフィーディング装置を設ける� ��とで行ってもよいし、あるいは、作業者が� ��動で行うようにしてもよい。フィン63は、� �ル室内部61aで回転して、結晶または結晶状� �比較的粒径の大きな粉末試料や、固着して� �たり、粒径が不揃いな粉末試料を砕く。こ� �により、結晶または結晶状の比較的粒径の� �きな粉末試料等の粒径を揃えることができ� �。そして、メッシュ62のメッシュ径以下の粒 径の粉末試料が攪拌部52へ落下する。攪拌部5 2は、ミル部51からの粉末試料が導入されるア ジテータ室71と、アジテータ室内部71aで回転� ��て粉末試料を攪拌するアジテータ72と、ア� �テータ72を回転自在に支持する軸73と、軸73� �固定されてモータ55からの駆動力を受けるギ ア74とを備える。アジテータ室内部71aは、下� ��が半球状に形成されて、その下端には供給� ��75が設けられている。アジテータ72は、両端 にT字状の羽根72aがそれぞれ設けられ、その� �心は軸73と固定される。アジテータ72がアジ� ��ータ室内部71aで回転することにより粉末試� ��は攪拌されつつ、供給孔75から落下する。

 図4に供給部53の拡大斜視図を示す。供給� ��53は、シャフト取付穴81aを有するハウジン� �81と、シャフト取付穴81aに回転自在に嵌め合 わされる供給シャフト82と、ギア71と噛み合� �てモータ55からの駆動力を受けるギア83と、� ��ルゴンガスを注入するためのガス注入口84� �、粉末試料を吐出するためのノズル85とを備 える。ハウジング81には、その下端がシャフ� ��取付穴81aに開口する粉体導入孔86と、その� �端がシャフト取付穴81aに開口する粉体取出� �87とが設けられている。粉体導入孔86は、ハ� ��ジング81の上部の攪拌部52の供給孔75に対応� ��た位置に設けられて、供給孔75から供給さ� �る粉体を保持する。粉体取出孔87は、ハウジ ング81の外部とシャフト取付穴81aとの間を貫� ��する2つの貫通孔87a、87bと、シャフト取付穴 81aに供給シャフト82が嵌め合わされた際に二� ��所の貫通孔87a、87bが連結するようにシャフ� ��取付穴81aの半径方向外側にシャフト取付穴8 1aの内周面が後退するように構成された連結� ��87cとを有する。

 供給シャフト82の外周には、シャフト取� �穴81aの内周面に接触する接触面82aと、周囲� �接触面82aに囲まれて接触面82aから半径方向� �心側に後退する凹部としての計量穴88とが設 けられている。供給シャフト82の材質は、例� ��ば、セラミックスやステンレスである。供� ��シャフト82の作製では、研磨加工すること� �より軸や計量穴88の精度を上げることができ る。計量穴88は、粉体導入孔86及び連結路87c� �供給シャフト82の軸線方向に位置を合わせる ようにして設けられている。これにより、供 給シャフト82が回転すると粉体導入孔86及び� �結路87cに対して計量穴88が出没する。計量穴 88は、計量したい粉末試料の量に応じた大き� ��に形成される。ガス供給口84及びノズル85は 、貫通孔87a、87bとそれぞれ接続される。ガス 供給口84から供給されたアルゴンガスは、供� ��シャフト82に吹き付けられて連結路87cを介� �てノズル85から吐出される。

 次に、図5A~図5Cを参照して供給部53で粉末 試料を計量する動作を説明する。攪拌部52で� ��拌された粉末試料は供給孔75から落下して� �給部53の粉体導入孔86に移動する。モータ55� �駆動により供給シャフト82が回転して計量穴 88が粉体導入孔86に現れると、図5Aに示すよう に計量穴88に粉末試料が供給される。粉体導� ��孔86には、計量穴88に供給された粉末試料を 摺りきるために供給シャフト82の回転方向下� ��側の側面に切欠き86a(図4参照)が設けられて� ��る。切欠き86aは、供給シャフト82の回転方� �に移動して滞留する粉末試料を貯留する。� �れにより、粉末試料を確実に計量穴88に供給 することができる。

 そして、図5Bに示すように供給シャフト82 の回転により、計量穴88が切欠き86aを通過す� ��。このとき、切欠き87aは供給シャフト82の� �触面82aに沿って粉末試料を摺りきる。よっ� �、計量穴88により保持される粉末試料は一定 量となる。供給シャフト82がさらに回転して� ��図5Cに示すように計量穴88が下側に到達する と、ガス供給口84からアルゴンガスが供給さ� ��る。アルゴンガスは供給シャフト82に吹き� �けられて、連結路87cを通過して計量穴88に保 持された粉末試料を吹き飛ばす。粉末試料は ノズル85からアルゴンガスとともに吐出され� ��。ノズル85の先端を各種容器に挿入してお� �ば、一定量の粉末試料が各種容器に供給さ� �る。以上の動作を繰り返すことにより、複� �の容器のそれぞれに一定量の粉末試料を供� �することができる。

 第1の形態では、ガス供給口からアルゴン ガスを供給したがこれに限定されず、条件に 応じた気体を利用してもよい。例えば、窒素 等の不活性ガスや空気を利用してもよい。ま た、ミル部51では、フィン63の回転により粉� �試料を砕くことで粒径を揃えたが、これに� �られず、ボールミル等の各種公知の粉砕技� �を利用してもよい。

 第1の形態では、供給シャフト82に計量穴8 8をひとつ設けた例で説明したがこれに限定� �れず、供給シャフト82に計量穴を複数設けて もよい。例えば、図6に示すように供給シャ� �ト82の長手方向に連なって大きさの異なる計 量穴88a、88b、88cを設けてもよい。各計量穴88a 、88b、88cに回転方向に連なって計量穴88d、88e 、88fを設けてもよい。所定の角度毎、例えば 90度毎に計量穴を設けてもよい。ハウジング8 1の上面には、計量穴88a、88b、88cの位置に対� �して粉体導入孔をそれぞれ設けてもよいし� �一体的に粉体導入孔を形成して各計量穴に� �応する切欠きをそれぞれ設けてもよい。切� �きを設けずに粉体導入孔を形成してもよい� �この場合においても、粉体導入孔の側面で� �末試料を摺りきることができる。攪拌部52の 供給孔75についても粉体導入孔の形状に応じ� ��構成すればよい。ノズルについても、長手� ��向に連なる計量穴の個数に応じて設ければ� ��い。各計量穴で計量された粉末試料が混ざ� ��ないように粉体取出孔87を配置すればよい� �所望する粉末試料の量に応じて通路を合流� �能に変更できるようにしてもよい。この場� �、各計量穴で計量された粉末試料の量を組� �合わせて一つのノズルから吐出することが� �き、計量の自由度を高めることができる。

 第1の形態では、計量穴88に保持された粉� ��試料をアルゴンガスで吹き飛ばすことによ� ��ノズル85から粉末試料を吐出する例で説明� �たがこれに限られない。例えば、供給部53の 供給シャフト82のギア83の反対側の端部に振� �モータを取り付けて供給シャフト82を震動さ せてもよい。計量穴88が下側に位置するとき� ��振動モータを駆動することにより、計量穴8 8に保持された粉末試料は落下する。ノズル� �振動させてもよい。粉末試料の移動性が向� �する。また、粉体導入孔86及び粉体取出孔87� ��供給シャフト82の軸線方向に位置を合わせ� �ようにして設けられている例に限られず、� �体導入孔86と粉体取出孔87とを軸線方向の位� ��をずらして設けてもよい。この場合、供給� ��ャフト82を軸線方向に往復移動可能な駆動� �構を設け、供給シャフトを回転させながら� �線方向に移動させてもよい。

(第2の形態)
 次に、本発明の第2の形態を図7~図11を参照� �ながら説明する。図7は第2の形態に係る粉体 ユニット91の詳細図であり、図8は図7のVIII-VII I線に関する断面を示している。これらの図� �示した粉体ユニット91は第1の形態の粉体ユ� �ット11に置き換えて図1のサンプル調製装置1� ��組み込んで使用することができる。

 粉体ユニット91は、粉末試料を攪拌する� �拌部92と、攪拌部92で攪拌された粉末試料を� ��定量ずつ計量して各種容器に供給する粉体� ��量器具としての供給部93とを備えている。� �お、攪拌部92の上部の開口には不図示のキャ ップを被せても構わない。また、攪拌部92の� ��部に第1の形態に係るミル部51を取り付けて� ��結晶または結晶状の比較的粒径の大きな粉� ��試料をミル部51にて砕いて粒径を揃えてか� �、粒径が揃えられた粉末試料を攪拌部92に供 給することもできる。更に、計量対象となる 粉末試料が収められた市販の瓶等の容器をそ の口部が下方を向くように逆さまにして攪拌 部92の上部に取り付けることも可能である。� ��の取付けは、例えば、容器の口部に形成さ� ��た雄ねじ部と噛み合う雌ねじ部を攪拌部92� �上部内周面に形成し、その口部を攪拌部92に ねじ込むことによって実現可能である。

 攪拌部92は、粉末試料を攪拌するための� �ジテータ室94と、アジテータ室内部94aで回転 して粉末試料を攪拌するアジテータ95と、ア� ��テータ95を回転自在に支持する軸96と、軸96� ��固定されてモータ97からの駆動力を受ける� �ア98とを備えている。ギア98にはモータ97の� �ータ軸97aに固定されたモータギア99が噛み合 っている。モータ97としては直流電動モータ� ��利用されている。アジテータ室内部94aは、� ��部が半円柱状に形成されて、その下端には� ��給孔100が設けられている。アジテータ95は� �両端にT字状の羽根95aがそれぞれ設けられ、� ��の中心は軸96に固定される。アジテータ95が アジテータ室内部95aで回転することにより粉 末試料は攪拌されつつ、供給孔100から落下す る。

 供給部93は、シャフト取付穴101aを有する� ��ウジング101と、シャフト取付穴101aに回転自 在に嵌め合わされる供給シャフト102とを備え ている。供給シャフト102は、シャフト取付穴 101aに嵌め合わされる大径部103と、大径部103� �同軸でかつ大径部103よりも外径が小さい支� �部104とを有し、これらが互いに一体回転可� �な状態で組み合わされることにより構成さ� �ている。大径部103の材質は例えばセラミッ� �スであり、支持部104の材質は例えばステン� �スである。大径部103と支持部104との間には� �れらの相対回転を阻止するピン等の回り止� �手段が介在している。支持部104は軸受105を� �してハウジング102に回転自在に設けられて� �る。支持部104の端部にはギア106が固定され� �いる。ギア106にはモータ107のモータ軸107aに� ��定されたモータギア108が噛み合っている。� ��ータ107としては、後述するモータ125との同� ��が容易なパルスモータが使用されている。

 ハウジング101には、下端がシャフト取付� ��101aに開口する、攪拌部92の供給孔100と共通� ��粉体導入孔110と、その上端がシャフト取付� ��101aに開口する粉体取出孔111とが設けられて いる。粉体導入孔110は、攪拌部92から供給さ� ��る粉体を保持する。

 供給シャフト102の外周には、シャフト取� ��穴101aの内周面に接触する接触面102aと、周� �が接触面102aに囲まれて接触面102aから半径方 向中心側に後退する凹部としての計量穴112と が設けられている。計量穴112は概略円形状に 形成されていて、供給シャフト102の軸線方向 に関して粉体導入孔110及び粉体取出孔111のそ れぞれと位置が合うように設けられている。 これにより、供給シャフト102が回転すると粉 体導入孔110及び粉体取出孔111に対して計量孔 112が出没する。計量穴112は、計量したい粉末 試料の量に応じた大きさに形成されている。

 第2の形態において、供給シャフト102を回 転させて計量穴112に入りきらない粉体試料を シャフト取付穴101aの内周面によって摺りき� �ことにより、供給部93が計量穴112に一定量の 粉体試料を取り込むまでの動作は第1の形態� �同様である(図5A及び図5B参照)。第2の形態は� ��量穴112に取り込まれた一定量の粉体試料を� ��量穴112から確実に取り出すことを可能にす� ��構成に特徴を有している。

 計量穴112に取り込まれた一定量の粉体試� ��を確実に取り出すため、供給部93には粉体� �出機構115が設けられている。粉体取出機構11 5は粉体取出孔111に挿入された供給管116と、� �給管116の上端部116aに設けられた掻出部材117� ��、供給管116を駆動する駆動手段としての駆� ��機構118とを備えている。

 供給管116は上方及び下方のそれぞれに向� ��って開口しており、その上端部116aは外径が 他の部分よりも大きくなっている。また、供 給管116は上下方向に移動可能かつ上下に延び る軸線Axの回りを回転可能な状態で粉体取出� ��111に挿入されている。

 図9は図8のIX-IX線に関する断面を拡大した 断面拡大図であり、図10は供給管116と掻出部� ��117との取付状態を説明する分解斜視図であ� ��。図9及び図10に詳しく示したように、掻出� ��材117は、軸線Axの方向及び計量穴112を横断� �る方向のそれぞれに延びる舌部119と、舌部11 9の基端を支持する支持部120とを有している� �図10に示すように、掻出部材117はその支持部 120が供給管116の先端部116aに形成された取付� �121に嵌め込まれていて、供給管116から容易� �外れないように固定されている。舌部119は� �量穴112に挿入できるように、その横幅が計� �穴112の内径よりも小さくなっている(図9参照 )。また、舌部119の厚さは上方に向かって徐� �に薄くなっている。このため、計量穴112に� �体試料が保持された状態で舌部119が挿入さ� �たときに粉体試料に対する面圧を低減でき� �から、粉体試料が計量穴112に押し固められ� �ことを防止できる。また、舌部119の先端上� �に粉体試料が残存し難くなる利点もある。

 図7及び図8に示された駆動機構118は、供� �シャフト102の計量穴112が下方に向けられた� �きに掻出部材117の舌部119が計量穴112に挿入� �れた状態で回転するように供給管116を駆動� �る装置である。こうした機能を実現するた� �、駆動機構118は、駆動源であるモータ125と� �モータ125の回転を供給管116に伝達する伝達� �126と、供給管116を回転させながら軸線Axの方 向に移動させるための変換部127とを備えてい る。モータ125としては供給シャフト102側のモ ータ107と容易に同期させるためパルスモータ が使用されている。

 伝達部126はモータ軸125aに固定されたモー タギア128と、モータギア128と噛み合うととも に供給管116と一体回転する被駆動ギア129とを 有している。被駆動ギア129は供給管116に固定 された位置決めカラー130に止めネジ等の締結 手段(不図示)を介して取付けられている。

 変換部127は、供給管116の外周に配置され� ��被駆動ギア129に固定された円筒状の雄ねじ� ��材130と、雄ねじ部材130の外周に形成された� ��ねじ130aに噛み合う雌ねじ131aが内周に形成� �れた雌ねじ部材131とを有している。雌ねじ� �材131はハウジング101に固定されており、雄� �じ部材130は雌ねじ部材131に対してその一部� �所定量ねじ込まれている。互いに噛み合う� �じ130a、131aは台形ねじとして構成されていて 、これらのピッチは適宜設定されている。

 以上の構成により、駆動機構118のモータ1 25を回転させることで、供給管116及びそれに� ��り付けられた掻出部材117を軸線Axの回りに� �転させながら上下方向に移動させることが� �きる。

 モータ125の動作は不図示のコンピュータ� ��よって供給シャフト102側のモータ107ととも� ��制御されている。以下、コンピュータが行� ��モータ制御の一例を述べる。図11は供給管11 6の動作を説明するための説明図である。図7� ��び図8を参照し、まず、供給シャフト102が下 側に向けられたときに供給シャフト102の回転 が一時停止するようにモータ107を制御する。 そして、供給シャフト102の回転が一時停止し ている間に、供給シャフト102に掻出部材117が 干渉しない図8の位置(原点位置)から、供給シ ャフト102の計量穴112に掻出部材117が挿入され た図11の位置まで供給管116が回転しながら上� ��に移動するようにモータ125を制御する。こ� ��により、掻出部材117が計量穴112に挿入され� ��状態で回転するため、計量穴112に保持され� ��粉体試料は掻出部材117(舌部119)にて確実に� �き出されて供給管116に導かれる。その後、� �ータ125を逆回転させて図8の原点位置まで復� ��させる。なお、原点位置の検出はフォトセ� ��サ133(図7)にて行われる。供給管116の移動量� ��、フォトセンサ133からの信号を起点として� ��ータ125に供給されるパルス数を管理するこ� ��によって制御される。

 以上説明した第2の形態においても、第1� �形態と同様に適宜変更することができる。� �えば、第2の形態の供給シャフト102に関して� ��図6に示したように計量穴を複数設けてもよ い。また、供給シャフト102は一様な軸径のも のに変更することも可能である。

 なお、第1の形態又は第2の形態のいずれ� �において、図6のように供給シャフトに長手� ��向に連なって大きさの異なる複数の計量穴� ��設けた場合には、供給シャフトを軸線方向� ��移動させ得る駆動機構(不図示)を設けるこ� �ができる。この駆動機構によって供給シャ� �トを軸線方向に移動させて複数の計量穴と� �一の粉体取出孔との対応関係を変更させる� �とにより、単一の粉体計量器具を利用して� �体試料を互いに異なる分量に計量すること� �可能になる。

 各形態に係る粉体ユニットのミル部、攪� ��部及び供給部等の構成要素はどのような材� ��で構成してもよい。例えば、これらの構成� ��素の材料としてポリカーボネート等の樹脂� ��料を選択すれば、金属材料を用いる場合よ� ��も加工の手間や材料費を削減できるため安� ��に製造できる。従って、これらの構成要素� ��樹脂材料で構成することにより粉体ユニッ� ��を使い捨て可能にすることもできる。また� ��これらの構成要素を透明な樹脂材料で構成� ��ることにより、外部から粉体試料の計量過� ��を観察できるようにすることもできる。こ� ��により、粉体ユニットの動作不良やその原� ��をいち早く発見できる。