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Title:
PROCESS FOR PRODUCTION OF LAMINATED GLASS INTERLEAVED WITH PLASTIC FILM AND LAMINATED GLASS INTERLEAVED WITH PLASTIC FILM
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/154060
Kind Code:
A1
Abstract:
A process for the production of a laminated glass interleaved with plastic film where the laminated glass is composed of both a laminated film comprising two resin interlayer sheets and a plastic film sandwiched therebetween, and two glass sheets, characterized in that the plastic film has a thickness of 30 to 200μm, that the process comprises at least the following three steps, and that the steps (1) and (2) are conducted in such conditions that the temperature of working atmosphere and the temperatures of the resin interlayer sheets and the plastic film fall within the temperature range of 10 to 25°: step (1): the step of laminating a glass sheet, a resin interlayer sheet, a plastic film, another resin interlayer sheet and another glass sheet in this order to produce a laminate, step (2): the step of deaerating the laminate, and step (3): the step of pressing and heating the deaerated laminate to conduct the bonding.

Inventors:
YONEKURA MASAAKI
IZUTANI KENSUKE
TAKAMATSU ATSUSHI
NAKAMURA ISAO
SAKAMOTO HIROMICHI
Application Number:
PCT/JP2009/059673
Publication Date:
December 23, 2009
Filing Date:
May 27, 2009
Export Citation:
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Assignee:
CENTRAL GLASS CO LTD (JP)
YONEKURA MASAAKI
IZUTANI KENSUKE
TAKAMATSU ATSUSHI
NAKAMURA ISAO
SAKAMOTO HIROMICHI
International Classes:
C03C27/12; B32B17/10; B60J1/00
Foreign References:
JPH11512351A1999-10-26
JP2005206445A2005-08-04
JP2001106556A2001-04-17
JP2007148330A2007-06-14
JP2004195741A2004-07-15
JPS5632352A1981-04-01
JP2004503402A2004-02-05
JP3669709B22005-07-13
JP2001106556A2001-04-17
JP2004195741A2004-07-15
Other References:
See also references of EP 2298707A4
Attorney, Agent or Firm:
HASHIMOTO, Takeshi et al. (JP)
Hashimoto 剛 (JP)
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Claims:
2枚の樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムを挟持した積層フィルムと2枚のガラス板からなるプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法において、プラスチックフィルムの厚さが30~200μmの範囲にあり、製造方法が少なくとも次の3つの工程を含み、工程1と工程2を、作業時の環境温度、樹脂中間膜およびプラスチックフィルムの温度が10~25℃の温度範囲で行われることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
 工程1:ガラス板、樹脂中間膜、プラスチックフィルム、樹脂中間膜、ガラス板がこの順序で積層された積層体を作製する工程。
 工程2:作製された積層体の間を脱気する工程。
 工程3:脱気後の積層体を加圧加温して接着する工程。
工程1は次の3つの工程を含み、工程1cは、あるいは、工程1cおよび工程2において、作業時の環境温度および樹脂中間膜と積層フィルムの温度が10~25℃であることを特徴とする請求項1に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
 工程1a:少なくとも1枚の樹脂中間膜と、プラスチックフィルムとを重ねて、積層膜を形成する工程。
 工程1b:積層膜の脱気処理を行い、積層フィルムを形成する工程。
 工程1c:積層フィルムとガラス板とを積層して積層体を形成する工程。
工程1bにおいて、プラスチックフィルムが加熱され、プラスチックフィルムと樹脂中間膜とが熱融着されることを特徴とする請求項2に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
工程1において、樹脂中間膜の間にプラスチックフィルムを挿入して重ねて積層膜とし、該積層膜を2枚のガラス板の間に挿入して積層体とするか、あるいは、1枚のガラス板の上に、樹脂中間膜、プラスチックフィルム、樹脂中間膜、ガラス板の順に、順次重ねて積層体とすることを特徴とする請求項1に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラスの製造方法。
請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の製造方法によって製造されるプラスチックフィルム挿入合わせガラスであって、ガラス板に湾曲したガラス板が用いられ、湾曲したガラス板の曲率半径が、0.9m~3mの範囲にあることを特徴とするプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
プラスチックフィルムは、プラスチックフィルムの片面に赤外線反射膜が形成された赤外線反射膜付きプラスチックフィルムであることを特徴とする請求項5に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
赤外線反射膜は、次の(1)および(2)の条件を満たすように、誘電体膜が4層以上、11層以下で積層してなり、波長900nmから1400nmの波長領域で50%を越える反射の極大値を有することを特徴とする請求項6に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
 (1)誘電体膜をプラスチックフィルム側から順に数え、偶数番目層の屈折率の最大値をn emax 、最小値をn emin とし、奇数番目層の屈折率の最大値をn omax 、最小値をn omin としたとき、n emax <n omin あるいはn omax <n emin
 (2)i番目の層の屈折率をniと厚みをdiとしたとき、波長λが900~1400nmの範囲の赤外線に対して、225nm≦ni・di≦350nm。
高屈折率の誘電体膜にTiO 2 もしくはNb 2 O 5 もしくはTa 2 O 5 を、低屈折率の誘電体膜にSiO 2 を用いて、赤外線反射膜が形成してなることを特徴とする請求項7に記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
樹脂中間膜が赤外線の吸収材として導電性酸化物の粒子を含有してなる赤外線吸収フィルムであることを特徴とする請求項5乃至請求項8のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
樹脂中間膜の厚みが0.3~1.2mmの範囲にあることを特徴とする請求項5乃至請求項9のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
赤外線反射膜付きプラスチックフィルムが、次の(A)、(B)、(C)のいずれかの条件を満たしていることを特徴とする請求項6乃至10のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
 (A)赤外線反射膜付きプラスチックフィルムの熱収縮率が90~150℃の温度範囲において、0.5~4%の範囲にある。
 (B)プラスチックフィルムの弾性率が、90~150℃の温度範囲で、30~2000MPaの範囲にある。
 (C)90~150℃の温度範囲で、プラスチックフィルムの1m幅あたりに引張力10Nを加えたとき、該プラスチックフィルムの伸び率が0.3%以下である。
プラスチックフィルムの赤外線反射膜が形成されていない方の面に、シランカップリング剤の膜が形成されていることを特徴とする請求項6乃至請求項11のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
プラスチックフィルムと赤外線反射膜との間に、ハードコート膜が形成されていることを特徴とする請求項6乃至請求項12のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
JIS R3211-1998に規定される可視光線透過率が、70%以上であることを特徴とする請求項5乃至請求項13のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
少なくとも1枚のガラス板が赤外線吸収ガラスであることを特徴とする請求項5乃至請求項14のいずれかに記載のプラスチックフィルム挿入合わせガラス。
Description:
プラスチックフィルム挿入合わ ガラスの製造方法およびプラスチックフィ ム挿入合わせガラス

 本発明は、ガラス板、樹脂中間膜、透明 プラスチックフィルム、樹脂中間膜、ガラ 板をこの順に積層して作製される合せガラ に関し、特に自動車の窓に用いられる合わ ガラスに関する。

 プラスチックフィルム、特にポリエチレ テレフタレートフィルムを挟持した2枚の樹 脂中間膜を用いて、2枚のガラス板を積層し ものが、赤外線(熱線)反射機能を持たせた合 せガラスとして、知られている。

 通常、合せガラスは、オートクレーブを いて、高温高圧処理され、ガラス板とポリ ステルフィルムが、樹脂中間膜により熱融 される。

 例えば、特許文献1では、薄膜がポリエス テルフィルムに形成されてなる赤外線反射プ ラスチックフィルムを、2枚の樹脂中間膜で 持した可撓性積層体を、2枚のガラス板の間 挟んで積層される、合せガラスが開示され いる。

 特許文献2には、赤外線反射膜が形成され ているPETフィルムあるいはPENフィルムを、199 ~204℃あるいは227~243℃で加熱し、曲面に前記P ETフィルムあるいはPENフィルムを用いるとき 、熱収縮によってシワが生じないようにす ことが開示されている。

 特許文献3において、30~70μmの厚さで、延 方向で0.3~0.6%の熱収縮率を有する二軸延伸 れた熱可塑性支持体フィルムを用いたプラ チックフィルム挿入合わせガラスの製造方 が開示されている。

 特許文献4には、ポリビニルアセタール樹 脂とポリエステルフィルムとを積層するとき に、アミノ系シランカップリング剤をポリエ ステルフィルムに塗布し、界面の機械的強度 を向上させることが開示されている。

 また、特許文献5には、ポリエステルフィ ルムにアミノ系シランカップリング剤を塗布 し、ハードコート層を形成することが開示さ れている。

特開昭56-32352号公報

特表2004-503402号公報

特許3669709号公報

特開2001-106556号公報

特開2004-195741号公報

 プラスチックフィルムを樹脂中間膜の間 挟持し、これを2枚のガラス板の間に挟持し た合わせガラスを作製するとき、曲面形状に 曲げられているガラス板の場合、プラスチッ クフィルムにシワが生じ、外観欠陥となる問 題が生じる。

 本発明は、曲面形状に曲げられているガ ス板を用いる場合においても、プラスチッ フィルムにシワの生じない、プラスチック ィルム挿入合わせガラスの製造方法の提供 課題とする。

 すなわち、本発明によれば、2枚の樹脂中間 膜の間にプラスチックフィルムを挟持した積 層フィルムと2枚のガラス板からなるプラス ックフィルム挿入合わせガラスの製造方法 おいて、プラスチックフィルムの厚さが30~20 0μmの範囲にあり、製造方法が少なくとも次 3つの工程を含み、工程1と工程2を、作業時 環境温度、樹脂中間膜およびプラスチック ィルムの温度が10~25℃の温度範囲で行われる ことを特徴とするプラスチックフィルム挿入 合わせガラスの製造方法が提供される。
 工程1:ガラス板、樹脂中間膜、プラスチッ フィルム、樹脂中間膜、ガラス板がこの順 で積層された積層体を作製する工程。
 工程2:作製された積層体の間を脱気する工 。
 工程3:脱気後の積層体を加圧加温して接着 る工程。

 さらに、本発明によれば、前記の製造方 によって製造されるプラスチックフィルム 入合わせガラスであって、ガラス板に湾曲 たガラス板が用いられ、湾曲したガラス板 曲率半径が、0.9m~3mの範囲にあることを特徴 とする、プラスチックフィルム挿入合わせガ ラスが提供される。

本発明の実施形態に係るプラスチック ィルム挿入ガラスの概略断面図である。 プラスチックフィルムを加熱してプラ スチックフィルムと樹脂中間体との積層フィ ルムを作製する装置例の概略図である。 プラスチックフィルムを加熱してプラ スチックフィルムと樹脂中間体との積層フィ ルムを作製する装置例の概略図である。 プラスチックフィルムを加熱してプラ スチックフィルムと樹脂中間体との積層フィ ルムを作製する装置例の概略図である。 プラスチックフィルムを加熱してプラ スチックフィルムと樹脂中間体との積層フィ ルムを作製する装置例の概略図である。 プラスチックフィルムと樹脂中間体の 積層フィルムを作製する装置例の概略図であ る。 プラスチックフィルムと樹脂中間体の 積層フィルムを作製する装置例の概略図であ る。 プラスチックフィルムと樹脂中間体の 積層フィルムを作製する装置例の概略図であ る。 プラスチックフィルムと樹脂中間体の 積層フィルムを作製する装置例の概略図であ る。 プラスチックフィルムと樹脂中間体の 積層フィルムを作製する装置例の概略図であ る。 プラスチックフィルムと樹脂中間体の 積層フィルムを作製する装置例の概略図であ る。 図4Aの装置での押し圧ロールによる積 フィルムの脱気方法を示す詳細図である。 図4Bの装置での押し圧ロールによる積 フィルムの脱気方法を示す詳細図である。 ロールを用いた積層体の脱気方法を示 概略断面図である。 チューブを用いた積層体の脱気方法を す概略平面図である。 チューブを用いた積層体の脱気方法を 示す概略断面図である。 真空バッグを用いた積層体の脱気方法 を示す概略平面図である。 真空バッグを用いた積層体の脱気方法 を示す概略平面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスのプ ラスチックフィルムに積層された赤外線反射 膜の構成を示す、概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスのプ ラスチックフィルムに積層された、赤外線反 射膜、シランカップリング剤の膜およびハー ドコート膜の構成を示す、概略断面図である 。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。 熱収縮率の測定方法を説明するための 図である。 赤外線反射膜付きプラスチックフィル ムの他の形態を示す概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。 赤外線反射膜付きプラスチックフィル ムの他の形態を示す概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。 赤外線反射膜付きプラスチックフィル ムの他の形態を示す概略断面図である。 プラスチックフィルム挿入ガラスの他 の形態を示す概略断面図である。

 以下、本発明について詳細に説明する。

 本発明の実施形態では、図1に示すように 、プラスチックフィルム12の両側を樹脂中間 11、13で挟持した積層フィルム15とガラス板1 0、14を用いて、湾曲したプラスチックフィル ム挿入合わせガラス1が製造される。

 プラスチックフィルム挿入合わせガラス1の 製造方法は、少なくとも次の3つの工程(工程1 、工程2、工程3)を含む。
 工程1:プラスチックフィルム12、樹脂中間膜 11、13、湾曲したガラス板10、14を重ねて、積 体2を作製する工程。
 工程2:工程1で得られる積層体2の間を脱気す る工程。
 工程3:脱気後の積層体2を加圧加温して接着 る工程。

 工程1では、樹脂中間膜11、13の間にプラ チックフィルム12を挿入して重ねて積層膜と し、該積層膜を2枚の湾曲したガラス板10、14 間に挿入して積層体2としてもよく、あるい は、1枚の湾曲したガラス板14(10)の上に、樹 中間膜13(11)、プラスチックフィルム12、樹脂 中間膜11(13)、湾曲したガラス板10(14)の順に、 順次重ねて積層体2としてもよい。

 例えば、工程1は、次の3段階(工程1a、工程1b 、工程1c)で行うことができる。
 工程1a:少なくとも1枚の樹脂中間膜11(13)と、 プラスチックフィルム12とを重ねて、積層膜 形成する工程。
 工程1b:積層膜の脱気処理を行い、積層フィ ムを形成する工程。
 工程1c:積層フィルムをガラス板10、14のサイ ズに合せて裁断し、積層フィルムとガラス板 10、14を重ねて積層体2を形成する工程。

 工程1aおよび工程1bは、図2Aから図6Bに示 装置で行うことができる。図2A、図3A、図4A 図5A、図6Aは、1枚の樹脂中間フィルムと1枚 プラスチックフィルムとを重ねて、2層構成 積層フィルム77、86を形成する場合の装置例 であり、図2B、図3B、図4B、図5B、図6Bは、2枚 樹脂中間膜の間に1枚のプラスチックフィル ムを挿入した3層構成の積層フィルム77´、86´ を形成する場合の装置例である。

 図2A、図2B、図3A、図3B、図4A、図4Bのよう 、プラスチックフィルム12と樹脂中間膜11、 13としては共にロール状にまかれた状態のも (樹脂中間膜ロール70、72、81、82、プラスチ クフィルムロール71、80)を用いることが好 しいが、図5A、図5Bのように、プラスチック ィルム12として所定の形状に裁断されたも (プラスチックフィルム75)を用いることや、 6A、図6Bのように、樹脂中間膜11、13とプラ チックフィルム12が共に所定の形状に裁断さ れたもの(樹脂中間膜シート76、プラスチック フィルムシート75)を用いることができる。

 図2Aの装置では、第1の樹脂中間膜ロール8 1およびプラスチックフィルムロール80は図示 しない回転自在な支持具で支持され、第1の 脂中間膜ロール81から引き出される樹脂中間 膜とプラスチックフィルムロール80から引き されるプラスチックフィルムが積層される 積層された中間樹脂膜とプラスチックフィ ムは、押し圧ロール87と加熱ロール83の間を 通過し、プラスチックフィルムと樹脂中間膜 との間を脱気しながら、プラスチックフィル ムと樹脂中間膜11とが熱融着された積層フィ ム86が形成される。

 図2Bの装置では、図2Aで作製された2層構 の積層フィルム86のプラスチックフィルム側 に、さらに第2の樹脂中間膜ロール82から引き 出される樹脂中間膜を重ね、押し圧ロール84 間を通して脱気と熱融着を行い、3層構成の 積層フィルム86´を形成するものである。

 図3A、図3Bの装置では、プラスチックフィ ルムロール80から引き出されるプラスチック ィルムを加熱ロール83の間を通して加熱し 加熱されたプラスチックフィルムを樹脂中 膜ロール81から引き出される樹脂中間膜と重 ねて、押し圧ロール84の間を通し、脱気処理 加熱由着を行って積層フィルム86、86´を形 する。

 図2A、図2B、図3A、図3Bの装置には、樹脂 間膜やプラスチックフィルムを押し圧ロー 84、87と加熱ロール83に導くため、樹脂中間 やプラスチックフィルムを支持するフィル 支持ロール85が設けられている。ロール85の 面は金属あるいは硬質樹脂でできたものを いることが好ましい。

 押し圧ロール84、87は、樹脂中間膜とプラ スチックフィルムとの間の脱気を行うもので 、表面がシリコーンゴム、ウレタンゴムなど のゴム性の樹脂で覆われたロールを用いるの が好ましい。また、押し圧ロール84、87の表 には、樹脂中間膜に融着しないような材料 用いることが望ましい。

 加熱ロール83には、ヒーターを内蔵する 属表面のロールが好適に用いられる。

 加熱ロール83の表面の温度は50℃~110℃で ることが好ましく、プラスチックフィルム 表面温度は40℃~60℃の範囲にあることが好ま しい。プラスチックフィルムの表面温度が40 より低いと、樹脂中間膜とプラスチックフ ルムの熱融着が不充分となる。また、60℃ り高いと、プラスチックフィルムと樹脂中 膜とが強く接着されて、工程1cの積層体の作 製でガラス板10、14からはみ出した積層フィ ム86、86´をトリミングする際、トリミング れて不要となった積層フィルム86、86´のプ スチックフィルムと樹脂中間膜との剥離が きないという不具合や、樹脂中間膜が押し ロール84、87に接着するなどの不具合が生じ しまう。

 また、押し圧ロール84、87の圧力は0.1MPa~0. 3MPa、樹脂中間膜やプラスチックフィルムの 送速度は0.5m/min~4m/minの範囲にあることが望 しい。押し圧ロール84、87の圧力が0.1MPaより さい場合、あるいは、0.3MPaより大きい場合 共にプラスチックフィルムと樹脂中間膜と 間の脱気が不十分となってしまう。また、 送速度が0.5m/minより遅いと生産性が劣り、4m /minより早いと接着強度や脱気が不十分とな 。

 図4Aの装置では、第1の樹脂中間膜ロール7 0、プラスチックフィルムロール71は図示しな い回転自在な支持具で支持され、図7Aのよう 、第1の樹脂中間膜ロール70から引き出され 樹脂中間膜79とプラスチックフィルムロー 71から引き出されるプラスチックフィルム78 積層され、樹脂中間膜79/プラスチックフィ ム78の積層体が2本の押し圧ロール74の間を 過して脱気処理されて、2層構成の積層膜77 形成される。

 図4Bの装置では、第1の樹脂中間膜ロール7 0、プラスチックフィルムロール71および第2 樹脂中間膜ロール72は図示しない回転自在な 支持具で支持され、図7Bのように、第1の樹脂 中間膜ロール70と第2の樹脂中間膜ロール72と ら引き出される2枚の樹脂中間膜79の間に、 ラスチックフィルムロール71から引き出さ るプラスチックフィルム78が挿入され、樹脂 中間膜79/プラスチックフィルム78/樹脂中間膜 79の積層体が2本の押し圧ロール74の間を通過 て脱気処理されて、3層構成の積層フィルム 77´が形成される。

 図4A、図4Bの装置には、樹脂中間膜やプラ スチックフィルムを押し圧ロール74に導くた 、樹脂中間膜やプラスチックフィルムを支 するフィルム支持ロール73が設けられてい 。ロール73の表面は金属あるいは硬質樹脂で できたものを用いることができる。

 押し圧ロール74は、樹脂中間膜とプラス ックフィルムとの間の脱気を行うもので、 面がシリコーンゴム、ウレタンゴムなどの ム性の樹脂で覆われたロールを用いるのが ましい。

 プラスチックフィルムがロールで供給さ ず、裁断された状態のシート状の場合は、 えば、図5Aの装置のように、裁断されてい プラスチックフィルム75を第1の樹脂中間膜 ール70から引き出された樹脂中間膜の上に載 置し、これを押し圧ロール74の間に通して、 層フィルム77を作製するか、図5Bのように、 第1の樹脂中間膜ロール70から引き出された樹 脂中間膜の上に載置されたプラスチックフィ ルム75の上に第2の樹脂中間膜ロール71から引 出される樹脂中間膜を重ね、これを押し圧 ール74の間に通し、脱気処理して、積層フ ルム77´が作製される。

 また、裁断された状態のシート状のプラ チックフィルムを用いる場合、図6A、図6Bに 示すように、樹脂中間膜をプラスチックフィ ルムの形状に合せて裁断し、樹脂中間膜76/プ ラスチックフィルム75あるいは樹脂中間膜76/ ラスチックフィルム75/樹脂中間膜76の積載 を押し圧ロール74の間に通し、脱気処理して 、2層構成の積層フィルム77あるいは3層構成 積層フィルム77´が作製される。

 プラスチックフィルム挿入合わせガラス 500mm以下と、比較的小さい場合は、プラス ックフィルムの取り扱いが容易となり、図5A 、図5B、図6A、図6Bの装置を用いることができ る。

 図4A、図4B、図5A、図5B、図6A、図6Bの装置 ように、樹脂中間膜とプラスチックフィル とを押し圧ロール74のみで一体化して積層 ィルム77、77´を形成する場合、押し圧ロー 74の圧力は0.1MPa~0.3MPaであることが好ましい 押し圧ロール74の圧力が0.1MPaより小さい場合 、あるいは、0.3MPaより大きい場合、共にプラ スチックフィルムと樹脂中間膜との間の脱気 が不十分となってしまう。また、押し圧ロー ル74による積層フィルム77、77´の搬送速度は 0.5m/min~4m/minの範囲にあることが好ましい。 送速度が0.5m/minより遅いと生産性が劣り、4m /minより早いと、脱気が不十分となる。

 図4A、図5A、図6Aの装置において、プラス ックフィルム側の押し圧ロール74に、加熱 ールを用い、プラスチックフィルムと樹脂 間膜とを熱融着してもよい。

 積層フィルム77、77´を2枚のガラス板の間 に挿入し、プラスチックフィルム挿入合わせ ガラスを作製するとき、ガラス板が湾曲して いると、積層フィルム77、77´のエッジ付近か ら空気がプラスチックフィルムと樹脂中間膜 との間に浸入し、プラスチックフィルム挿入 合わせガラスの周辺部でエッジプラスチック フィルムのシワが発生しやすくなる。この欠 陥は、ガラス板の曲率が小さいと顕著となる 。これを防ぐために、積層フィルム86、86´の ように、プラスチックフィルムと樹脂中間膜 とを強固に接着させていることが望ましい。

 また、プラスチックフィルム挿入合わせ ラスの製造において、曲率の小さいガラス を用いる場合において、プラスチックフィ ムのシワがガラス板の周辺部に生じやすく 従って、プラスチックフィルムをガラス板 りも小さい面積とすることが、周辺部に生 るシワ発生の有効な手段となる。このため 積層フィルムは、1枚の樹脂中間膜とプラス チックフィルムとの2層構成の積層フィルム( 2A、図3Aの積層フィルム86、図4Aの積層フィ ム77)で作製し、ガラス板のサイズに合せて ラスチックフィルムのみを所定の形状にす ことができるようにしておくことが好まし 。

 尚、樹脂中間膜/プラスチックフィルムの 2層構成の積層フィルム77´、86´を作製する場 合、後述のようにプラスチックフィルムに赤 外線反射膜を設け、赤外線反射膜と樹脂中間 膜とを熱融着することが望ましい。これは、 赤外線反射膜を構成する誘電体膜と樹脂中間 膜との接着性が良いためである。

 工程1cでは、工程1a、工程1bで、樹脂中間 /プラスチックフィルム/樹脂中間膜の3層構 の積層フィルム77、86を作製した場合、積層 フィルム77、86とガラス板10、14とを順次積層 て積層体2を形成してもよく、積層フィルム 77、86を2枚のガラス板10、14の間に挿入して積 層体2を形成してもよい。工程1a、工程1bで、 脂中間膜/プラスチックフィルムの2層構成 積層フィルム77´、86´を作製した場合、積層 フィルム77´、86´と樹脂中間膜をプラスチッ フィルムが樹脂中間膜の間になるように、 ラス板、積層フィルム77´、86´、樹脂中間 、ガラス板と重ねて、積層体2を作製する。

 工程2の脱気は、特に限定するものではな いが、図8に示すような押し圧ロール20によっ て、積層体2の両側から押し圧して脱気する 法、図9、図10に示すような、ゴム系の樹脂 できたチューブ30を積層体2の周辺に装着し ノズル31から空気を排気して脱気する方法、 図11、図12に示すような、真空バッグ40の中に 積層体2を入れて、ノズル41から空気を排気し て行うことができる。空気の排気には、真空 ポンプが好ましく使用できる。

 工程1、工程2(特に、工程1cは、あるいは 工程1cおよび工程2)は、作業時の環境温度お び樹脂中間膜11、13とプラスチックフィルム 12の温度が10~25℃の温度範囲で、より好まし は15~25℃の温度範囲で行うことが望ましい。 プラスチックフィルム12あるいは樹脂中間膜1 1、13が25℃より高い温度の場合、プラスチッ フィルム12と樹脂中間膜11、13を重ねたとき 、プラスチックフィルム12にシワが生じ、 じたシワは、工程2の脱気において消失する とが無く、工程3で加圧加温して接着した後 も残って、外観不良となってしまう。また、 10℃より低い温度で行うと、その後の高外気 ・高湿度の工程で、ガラスが著しく結露し 樹脂中間膜11、13の劣化が懸念されるだけで なく、水滴を工程中の各種装置に落とし装置 のトラブルの原因になる。また、人が積層作 業する場合には、寒さにより作業性が悪い。

 工程3は、樹脂中間膜1枚による合わせガ スの製造方法と同じであり、オートクレー による加圧加熱処理は、温度範囲が90~150℃ 加熱で、1MPa以下の加圧で、30分程度行うこ が好ましい。

 湾曲したガラス板10、14は、フロート法に よるソーダライムガラスを軟化点以上の温度 に加熱し、曲げ加工されて得られ、3次元的 湾曲したガラス板の使用が簡便である。3次 的に湾曲したガラス板の形状としては、球 、楕円球面、あるいは、自動車の前面ガラ などのような曲率半径が場所によって異な 形状が挙げられる。

 湾曲したガラス板10、14の曲率半径は0.9m~3 mであることが望ましい。ガラス板10、14の曲 半径が0.9mより小さいと、合わせ加工におい て、プラスチックフィルム12のシワが生じや く、曲率半径が大きくなると、平面に近い 状となり、プラスチックフィルム12のシワ 生じないという本発明の効果がほとんどな 、湾曲したガラスの曲率半径が3m以下で、本 発明の効果が現れるためである。

 プラスチックフィルム挿入合わせガラス1 の遮熱性を高めるため、湾曲したガラス板10 14として赤外線吸収ガラスを用いることが ましい。

 樹脂中間膜11、13には、ポリビニルブチラ ール(PVB)やエチレンビニルアセテート(EVA)な のホットメルトタイプの接着剤が、好適に いられる。また、遮熱性向上のため、樹脂 間膜11、13として、赤外線の吸収材として導 性酸化物の粒子を含有してなる赤外線吸収 ィルムを好適に用いることができる。樹脂 間膜11、13の厚みは0.3~1.2mmの範囲にあること が好ましい。

 プラスチックフィルム12には、延伸法で 製されているものが好適であり、ポリエチ ンテレフタレート、ポリエチレンナフタレ ト、ポリカーボネート、ポリメチルメタク レート、ポリエーテルスルフォン、ナイロ 、ポリアリレート、シクロオレフィンポリ ーなどでなるプラスチックフィルムの中か 選んで使用できる。特に2軸延伸法で製膜さ る結晶性のポリエチレンテレフタレートフ ルム(PETフィルム)は、耐熱性にも優れてい 広範囲の温度環境に使用することができ、 た、透明性が高く、大量に生産されている めに品質も安定しており、プラスチックフ ルム12として好適である。

 プラスチックフィルム12は、窓に用いら る湾曲したガラス板10、14よりも小さい形に 断されていることが望ましい。ガラス板10 14よりも小さい形にすることにより、ガラス 板10、14の辺部付近に生じるシワを回避する とができる。

 また、プラスチックフィルム12の厚さは30 μm~200μmであることが望ましい。プラスチッ フィルム12の厚さが30μmよりも薄いと、フィ ム12が変形しやすくなり、シワが発生しや い。また、フィルム12の取り扱いが難しい。 特に、赤外線反射膜を成膜した場合には赤外 線反射膜の応力によりフィルム12がカールし すい。一方、プラスチックフィルム12の厚 が200μmより厚いと、合わせ加工時に脱気不 による外観欠陥が出る。

 プラスチックフィルム12として、片面に 外線(熱線)反射膜が形成されているプラスチ ックフィルムを好適に用いることができる。

 赤外線反射膜としては、Au、Ag、Cu、Alなど 金属膜や、TiO 2 、Nb 2 O 5 、Ta 2 O 5 、SiO 2 、Al 2 O 3 、ZrO 2 、MgF 2 等の誘電体膜の多層膜を好適に用いることが できる。特に、誘電体膜を積層してなる赤外 線反射膜は、通信に用いられる電磁波を透過 するので、自動車などの車両において、室内 の通信機器の機能を損なうことなく使用が可 能となるので、望ましい赤外線反射膜である 。

 赤外線反射膜は、スパッタリングでプラ チックフィルムに成膜することができる。 パッタリングのほかの成膜方法としては、 属膜の場合、蒸着法、イオンプレーティン 法で成膜してもよく、誘電膜の場合には、C VD、蒸着法、イオンプレーティング法などで 膜してもよい。

 図13に示すように、プラスチックフィルム50 の片面に誘電体膜を積層してなる赤外線反射 膜51が形成された赤外線反射膜付きプラスチ クフィルム60の場合、次の(1)および(2)の条 を満たすように、誘電体膜が4層以上、11層 下で積層してなり、波長900nmから1400nmの波長 領域で50%を越える反射の極大値を有すること が望ましい。
(1)誘電体膜を高分子樹脂シート50面から順に え、偶数番目層52の屈折率の最大値をn emax 、最小値をn emin とし、奇数番目層53の屈折率の最大値をn omax 、最小値をn omin としたとき、n emax <n omin あるいはn omax <n emin
(2)i番目の層の屈折率をniと厚みをdiとしたと 、波長λが900~1400nmの範囲の赤外線に対して 225nm≦ni・di≦350nm。

 赤外線反射膜51を構成する誘電体膜の積 数は、3層以下であると近赤外線域の反射が 十分で、4層以上とすることが望ましい。ま た、層数を増すほど近赤外線領域における反 射の極大値は大きくなり、かつ可視光域の色 が無色に近くなるので、より良い赤外線反射 膜となるが、層数が12層を超えると製造コス が高くなり、また、膜数を増やすことによ 膜応力の増加で耐久性に問題が生じるので 11層以下であることが好適である。

 さらに、誘電体膜を積層してなる赤外線 射膜51については、可視光域の透過率を保 たまま、太陽光の熱放射に対する有効な断 性を発現するには、波長900nmから1400nmの波長 領域の反射率が、50%を超える極大値を有する ことが重要である。これは、可視光透過率の 低下をもたらす可視光域の吸収や反射をでき るだけ小さくし、かつ太陽光の波長のエネル ギー分布と吸収によって熱となる波長とを考 慮して、JIS R3106-1998に示す日射透過率を効果 的に低減させるためには、JIS R3106-1998に示さ れた日射透過率を計算するための重価係数が 比較的大きい波長900nmから1400nmの波長領域の を反射させることが効果的であり、従って 波長900nmから1400nmの波長領域に反射の極大 有することが効果的である。さらに、効果 な断熱性能を発揮させるには、反射の極大 は50%以上であることが重要である。

 誘電体膜の積層膜51は、高屈折率の誘電体 にTiO 2 もしくはNb 2 O 5 もしくはTa 2 O 5 を、低屈折率の誘電体膜にSiO 2 を用いて形成されることが、反射の極大値50% を得られるので望ましい。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム60 用いて、プラスチックフィルム挿入合わせ ラス1を製造するとき、赤外線反射膜付きプ スチックフィルム60については、次の(A)、(B )、(C)に示すような特性を有することが、赤 線反射膜付きプラスチックフィルム60にシワ の無いプラスチックフィルム挿入合わせガラ ス1が得られるので、好ましい。
 (A)赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 0の熱収縮率が90~150℃の温度範囲において、0. 5~4%の範囲にある。
 (B)プラスチックフィルム50の弾性率が、90~15 0℃の温度範囲で、30~2000MPaの範囲にある。
 (C)90~150℃の温度範囲で、プラスチックフィ ム50の1m幅あたりに引張力10Nを加えたとき、 プラスチックフィルム50の伸び率が0.3%以下で ある。

 プラスチックフィルム50に赤外線反射膜51 を形成した後の赤外線反射膜付きプラスチッ クフィルム60の、90~150℃での、熱収縮率が、0 .5%より小さいと、湾曲したガラス周囲部でフ ィルム60がだぶついて、シワとなる外観欠陥 発生する。また、熱収縮率が4%より大きい 、赤外線反射膜51がフィルムの収縮に耐えら れず、ヒビ状に割れてクラックとなる外観欠 陥が生ずる。従って、合せ加工での赤外線反 射膜付きプラスチックフィルム60のシワや赤 線反射膜51のクラックが発生しないように るためには、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム60の熱収縮率が、90~150℃の温度範囲 において、0.5~3%の範囲にあることが好ましく 、より好ましくは、赤外線反射膜付きプラス チックフィルム60の90~150℃での熱収縮率は、0 .5~2%の範囲である。

 透明なプラスチックフィルムにおいて、 次2軸延伸法などの延伸法で作製されたプラ スチックフィルムでは、フィルム内部に製膜 時の応力が残存し、熱処理により応力が緩和 されて収縮されやすいので、好適に用いるこ とができる。

 また、オートクレーブによる高温高圧処 において、90~150℃の高温状態となっても、 ラスチックフィルム50にシワが生じないよ にするためには、(B)プラスチックフィルム50 の弾性率が、90~150℃の温度範囲で、30MPa~2000MP aであることが望ましく、より好ましくは30MPa ~500MPaである。プラスチックフィルム50の弾性 率は、粘弾性測定装置を用いて、90~150℃の温 度範囲での、応力―ひずみ曲線から求めるこ とができる。プラスチックフィルム50の弾性 が30MPaより小さいと、プラスチックフィル 50が少しの外力によって変形しやすく、合せ ガラスの全面にシワ状の外観欠陥が発生しや すくなる。また、プラスチックフィルム50の 性率が2000MPaより大きいと、3次元的に湾曲 たガラスに適用する場合、オートクレーブ よる高温高圧処理において、樹脂中間膜と ラスチックフィルムとの間の空気が完全に けず、脱気不良となりやすい。

 あるいは、オートクレーブによる高温高 処理において、90~150℃の高温状態となって 、プラスチックフィルム50にシワが生じな ようにするためには、(C)プラスチックフィ ム50の伸び率が、90~150℃の高温範囲において 、プラスチックフィルム50に、幅1mあたり、 張力10Nを加えたとき、伸び率が0.3%以下であ ことが望ましい。プラスチックフィルム50 幅1mあたりに加える、10Nの引張力は、樹脂中 間膜11、13に挟持されたプラスチックフィル 12を、オートクレーブにより高温高圧にして 、樹脂中間膜11、13によってプラスチックフ ルム12とガラス板10、14とが熱融着するとき プラスチックフィルム12に生じる、プラスチ ックフィルム12を伸ばそうとする引張力に相 するものである。

 プラスチックフィルム50の伸び率は、次の 順1~5で測定される。
 手順1:プラスチックフィルムを、長さ15mm× 5mmに切り出し、測定試料とする。測定用試 の両端に固定用の治具を取りつけ、両端の 定用の治具の間の測定用試料が露出する長 を10mmにする。
 手順2:測定用試料に、プラスチックフィル の1m幅あたり、引張力10Nの荷重を加える。手 順1に示す測定試料の場合、0.05Nの荷重を加え る。
 手順3:固定用治具間の測定用試料の長さL0を 測定する。
 手順4:5℃/minで90~150℃の間の所定の測定温度 まで加熱し、該測定温度での測定用試料の固 定用治具間の長さLを測定する。
 手順5:伸び率(%)を(L0-L)/L×100によって算定す 。

 さらに、図14に示すように、プラスチッ フィルム50の赤外線反射膜51が形成されてい い方の面に、シランカップリング剤の膜55 形成されていることが好ましい。シランカ プリング剤は、プラスチックフィルムと樹 中間膜との密着性を良好にするものであり アミノ基、イソシアネート基、エポキシ基 を有するシランカップリング剤を用いるこ ができる。

 また、プラスチックフィルム50と赤外線 射膜51との間には、ハードコート膜54が形成 れていることが好ましい。樹脂中間膜11、13 の間に挿入されるプラスチックフィルム12に っては、樹脂中間膜11、13と密着性が悪かっ たり、赤外線反射膜を成膜すると白濁が生じ たりすることがあり、ハードコート膜54を界 に形成することで、これらの不具合を解決 きる。

 ハードコート膜54やシランカップリング の膜55の形成は、それぞれの膜を形成する薬 液を、スプレー法、スピンコート法、ロール コート法、あるいはディッピング法などで行 うことができる。

 さらにまた、プラスチックフィルム挿入 わせガラス1のJIS R3106-1998に規定される可視 光透過率が、70%以上であることが、太陽光の 可視光を室内に取り入れて、快適な明るい室 内空間を作り出すために望ましい。また、プ ラスチックフィルム挿入合わせガラス1を自 車の前面ガラスに用いる場合には、JIS R3211 規定される可視光線透過率が70%であること 重要である。

 以下、図面を参照しながら本発明を、実 例および比較例を挙げて、詳細に説明する なお、本発明は、以下に示す実施例に限定 れるものではない。

 図14に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム61(図1に示すプラスチックフィルム1 2に相当)、樹脂中間膜11、13、湾曲したガラス 板10、14を用いて、図15に示すプラスチックフ ィルム挿入合わせガラス3を作製した。

 プラスチックフィルム50として厚さが100μm PETフィルムを用い、プラスチックフィルム50 の片面に、ハードコート膜54を施し、さらに の上に赤外線反射膜51を形成して赤外線反 膜付きプラスチックフィルム61とした。ハー ドコート膜54としては、厚さ5μmのアクリル系 ハードコート膜をロールコート法で製膜した 。赤外線反射膜51は、静電膜53、52をハードコ ート膜54上に順次交互にスパッタリングで成 した。誘電体膜53にTiO 2 膜を用い、誘電体膜52にSiO 2 膜を用いた。TiO 2 膜の厚さは105nm、SiO 2 膜の厚さ175nmとした。また、誘電体膜53を5層 誘電体膜52を4層とし、赤外線反射膜51は、Ti O 2 膜(厚さ105nm)とSiO 2 膜(厚さ175nm)が交互に積層された9層の多層膜 した。プラスチックフィルム50のハードコ ト膜54を形成した面とは反対側の面には、ロ ールコート法でシランカップリング剤の膜55 成膜した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 1の熱収縮率を、JIS C 2318に準じ、次のよう して測定した。

 図16に示すように、プラスチックフィル 61から長さ150mm×幅40mmの短冊状フィルム200を り出し、それぞれの幅方向の中央付近に、 100mmの距離をおいて、ダイヤモンドペンを いて、標線を標した。標線を標した後、短 状フィルム200を、150mm×20mmに2等分して、試 片201、202を得た。一方の試験片201は室温で 持した。他方の試験片202を、熱風循環式恒 槽内に垂直に吊り下げ、昇温速度約5℃/分で 測定温度130℃まで昇温し、測定温度で約30分 保持した。その後、熱風循環式恒温槽を大 開放し約20℃/分で自然冷却し、さらに、室 で30分間、保持した。温度の測定には熱電 温度計を用い、熱風循環式恒温槽内の温度 布は±1℃以内とした。試験片201、202それぞ について、標線間の距離L1、L2を、レーザー ック社製走査型レーザー顕微鏡1LM21Dを用い 測定した。熱収縮率(%)を(L1-L2)/L1×100で計算 て求めた。尚、PETフィルムのMD方向、TD方向 それぞれに対し、短冊状フィルム200を3枚ず 切り出し、熱収縮率は、3枚について測定さ た熱収縮率の平均値を用いた。

 樹脂中間膜11、13には、厚さが0.38mmのPVBフ ィルムを用いた。

 湾曲したガラス板10、14には、大きさが250 mm×350mm、厚さが2mmのものを用いた。湾曲した ガラス板10、14の曲率半径は、0.9m~1mの間にあ 、周辺部が0.9mの値であり、中央部が1mの値 あった。

 プラスチックフィルム挿入合わせガラス3は 次の工程1から工程3の手順で作製した。
 工程1:湾曲したガラス板10、14、樹脂中間膜1 1、13、赤外線反射膜付きプラスチックフィル ム61を、室内温度が18℃の部屋にいれて1時間 置し、それぞれの部材の温度が18℃になる とを確認した。この後、湾曲したガラス板14 の上に、樹脂中間膜13、赤外線反射膜付きプ スチックフィルム61、樹脂中間膜11、湾曲し たガラス板10を順次重ねて、積層体2とした。
 工程2:室内温度が18℃の、工程1を実施した 屋と同じ部屋の中で、工程1で得られた積層 2を図11、図12に示すゴム製の真空袋40の中に 入れた。図示しない排気ポンプを用いて排気 ノズル41から空気を吸引し、真空袋の内側を 圧状態にして脱気した。
 工程3:工程2の積層体2を真空袋40に入れて脱 している状態で、積層体2を内在している真 空袋40をオートクレーブに入れ、15分間、加 加熱した。加圧は0.2MPaとし、加熱は95℃とし て行った。次いで、積層体2の入った真空袋40 をオートクレーブから取出し、積層体2を真 袋40から取り出した。この段階で、積層体2 、樹脂中間膜11、13により、既に融着した状 を呈していた。再度、融着した状態の積層 2をオートクレーブに入れ、30分間、加圧加 した。加圧の圧力は1MPaとし、加熱温度は140 ℃として、加圧加熱を行った。

 実施例1のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス3は、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム61のシワや赤外線反射膜51のクラッ がなく、良好な外観を有していた。また、 ラスチックフィルム挿入合わせガラス3は、 波長900nm~1200nmに反射の極大値を持ち、その極 大反射率は60%以上と、赤外線を良好に反射で き、合わせ加工前の赤外線反射膜付きプラス チックフィルム61が有していた赤外線反射特 とほとんど変化のないものであった。

 図17に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム62を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図18に示すプラスチックフィルム 挿入合わせガラス4を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 2には、プラスチックフィルム50として厚さが 50μmのPETフィルムを用い、プラスチックフィ ム50の片面に、酸化亜鉛の膜92を形成し、そ の上に金属膜93を形成し、さらにその上に酸 亜鉛の膜92を形成した。金属膜93には銀を用 い、金属膜92、酸化亜鉛膜92は共にスパッタ ング法で成膜した。

 実施例2のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス4も、実施例1のプラスチックフィル 挿入合わせガラス3と同様に、プラスチック フィルム62にシワが観察されない、良好な外 を有していた。

 工程2で、実施例1で用いた真空袋40を用い ないで、図9、図10に示すようにゴム系の樹脂 製チューブ30を積層体2の周辺に装着して脱気 したこと以外は、実施例1と同様にして、図15 に示すプラスチックフィルム挿入合わせガラ ス3を作製した。

 実施例3のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス3も、実施例1と同様に、プラスチッ フィルム61にシワが観察されない、良好な 観を有していた。

 図13に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム60と、ガラス板10、14には、実施例1 大きさと厚みが同じで、曲率半径が2.8m~3mで ある、曲げ加工されたフロートガラスを用い たこと以外は、実施例1と同様にして、図19に 示すプラスチックフィルム挿入合わせガラス 5を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 0には、プラスチックフィルム50に厚さ50μmのP ETフィルムを用い、プラスチックフィルム50 片面に、実施例1と同様の赤外線反射膜51を 成した。この赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム60の熱収縮率は、実施例1と同様に て測定したところ、MD方向1.5%、TD方向1%であ た。

 実施例4のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス5も、実施例1のプラスチックフィル 挿入合わせガラス3と同様に、赤外線反射膜 付きプラスチックフィルム60のシワや赤外線 射膜51のクラックがなく、良好な外観を有 ていた。

 図20に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図21に示すプラスチックフィルム 挿入合わせガラス6を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 3には、プラスチックフィルム50に実施例4で いたPETフィルムを用い、このプラスチック ィルム50の両面にアクリル系のハードコート 層54を厚さ2μmで積層し、さらに、プラスチッ クフィルム50の片面のハードコート層54上に 実施例1と同様にして、赤外線反射膜51を形 した。この赤外線反射膜付きプラスチック ィルム63の熱収縮率は、実施例1と同様にし 測定したところ、MD方向1%、TD方向0.6%であっ 。

 実施例5のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス6も、赤外線反射膜付きプラスチック ィルム63のシワや赤外線反射膜51のクラック なく、良好な外観を有していた。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 3の構成および作製方法が異なること以外は 実施例5と同様にして、図21に示すプラスチ クフィルム挿入合わせガラス6を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 3には、プラスチックフィルム50として、150℃ での熱収縮率がMD方向4%、TD方向3.5%の厚さ100μ mのPETフィルムを用い、実施例5と同様に、こ PETフィルムにアクリル系のハードコート層5 4を厚さ2μm形成すると同時に50℃で熱処理し さらにこのフィルム50の片面のハードコート 層54上に、実施例5と同様にして、赤外線反射 膜51を形成した。この赤外線反射膜付きプラ チックフィルム63の熱収縮率は、実施例1と 様にして測定したところ、MD方向2.0%、TD方 1.6%であった。

 実施例6のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス6も、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63のシワや赤外線反射膜51のクラッ がなく、良好な外観を有していた。

 プラスチックフィルム203と、2枚のPVBフィ ルム(樹脂中間膜)114、134と、2枚の平らなガラ ス板104、144を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図22に示すプラスチックフィルム 挿入合せガラス7を作製した。プラスチック ィルム203には、130℃での弾性率が40MPaのポリ エチレンテレフタレートフィルム(PETフィル )(厚さ50μm)を用いた。PVBフィルム114、134の厚 さは0.38mmであり、PVBフィルム114、134でプラス チックフィルム203を挟持した。ガラス板104、 144の大きさは300mm×300mm、厚さが2mmであった。

 実施例7のプラスチックフィルム合わせガ ラス7には、プラスチックフィルム203にシワ なく、良好な外観を有していた。

 曲率半径が1200mmの、大きさが250mm×350mmで 厚さが2mmの2枚の湾曲したガラス10、14を用 たこと以外は、実施例7と同様にして、図23 示すプラスチックフィルム挿入合せガラス8 作製した。

 実施例8のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス8も、シワが観察されず、良好な外観 有していた。

 図24に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム64を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図25に示すプラスチックフィルム 挿入合せガラス9を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム64 は、プラスチックフィルム50に厚さ100μmのPET フィルムを用い、プラスチックフィルム50の 面に、ハードコート膜54と誘電体膜52、53を 互に積層してなる赤外線反射膜51を形成し 。ハードコート膜54にはアクリル系のハード コート膜を用い、プラスチックフィルム50の 面に厚さ5μmで積層した。赤外線反射膜51は 誘電体膜53にTiO 2 膜(厚さ105nm)を用い、誘電体膜52にSiO 2 膜(厚さ175nm)を用い、実施例1と同様の膜構成 し、スパッタリング法で成膜した。この赤 線反射膜付きプラスチックフィルム64の、13 0℃での弾性率は、1000MPaであった。

 実施例9のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス9も、シワが観察されない、良好な外 を有していた。

 ガラス板144、樹脂中間膜134、プラスチッ フィルム203、樹脂中間膜114、ガラス板104を 次重ね、ガラス板のエッジからはみ出した 脂中間膜114、プラスチックフィルム203およ 樹脂中間膜134の余分な部分を切断・除去し 後、実施例1と同様にして、図22に示すプラ チックフィルム挿入合せガラス7を作製した 。ガラス板104、144には、300mm×300mmで厚さが2mm の、フロート法によるソーダライムガラスで なる平らなガラス板を用いた。プラスチック フィルム203には、PETフィルム(厚さ100μm)を用 た。このPETフィルムの、温度150℃で、フィ ムの幅1mあたりに10Nの引張力を負荷した状 で測定された伸び率は、MD方向で0.02%、TD方 で0.13%であった。尚、伸び率の測定は、リガ ク製熱機械分析装置(PTC10A)を用いて、手順1か ら手順5に従って行った。また、樹脂中間膜11 4、134には、厚さ0.38mmのPVBフィルムを用いた

 実施例10のプラスチックフィルム挿入合 ガラス7には、プラスチックフィルム203にシ 状の外観欠陥がなく、良好な外観を有して た。

 ガラス板10、14に、250mm×300mmで厚さが2mm、 曲率半径が1200mmの曲げ加工されたフロート法 によるソーダライムガラスのガラス板を用い たこと以外は、実施例8と同様にして、図23に 示すプラスチックフィルム挿入合せガラス8 作製した。

 実施例11のプラスチックフィルム挿入合 ガラス8も、実施例8と同様に、プラスチック フィルム203にシワ状の外観欠陥がなく、良好 な外観を有していた。

 プラスチックフィルム203の代わりに図20 示す赤外線反射膜付きプラスチックフィル 63を用いたこと以外は、実施例8と同様にし 、図21に示すプラスチックフィルム挿入合わ せガラス6を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム63 、以下の手順で作製した。PETフィルム50の両 面に、アクリル系のハードコート膜54を厚さ5 μmで積層し、さらに、赤外線反射膜51は、誘 体膜52にNb 2 O 5 膜を、誘電体膜53にSiO 2 膜を用い、ハードコート層を成膜したPETフィ ルム20の片面に、Nb 2 O 5 膜(厚さ115nm)、SiO 2 膜(厚さ175nm)、Nb 2 O 5 膜(厚さ115nm)、SiO 2 膜(厚さ175nm)、Nb 2 O 5 膜(厚さ115nm)、SiO 2 膜(厚さ175nm)、Nb 2 O 5 膜(厚さ115nm)を順次スパッタリングで成膜し 形成した。ハードコート膜54と赤外線反射膜 51とを形成した赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63の150℃での伸び率(フィルムの幅1 mあたりに10Nの引張力を負荷した状態)は、MD 向で0.01%以下、TD方向で0.19%であった。

 実施例12のプラスチックフィルム挿入合 ガラス6も、赤外線反射膜付きプラスチック ィルム63にシワ状の外観欠陥がなく、良好 外観を有していた。

 実施例1と同じ赤外線反射膜付きプラスチッ クフィルム61、樹脂中間膜11、13、湾曲したガ ラス板10、14を用い、工程1を次の3段階で行っ たこと以外は、実施例1と同様にして、図15に 示すプラスチックフィルム挿入合わせガラス 3を作製した。
 工程1a、工程1b:ガラス板10、14、樹脂中間膜1 1、13、赤外線反射膜付きプラスチックフィル ム61を、室内温度が18℃の部屋にいれて1時間 置し、それぞれの部材の温度が18℃になる とを確認した。この後、室内温度が18℃の部 屋で、樹脂中間膜11に、赤外線反射膜51が接 るように赤外線反射膜付きプラスチックフ ルム61を重ね(工程1a)、図2aに示すような加熱 ロール83と押し圧ロール87との間を通して、 気処理を行い(工程2b)、樹脂中間膜11と赤外 反射膜付きプラスチックフィルム61の2層構 の積層フィルムを作製した。加熱ロール83は 金属製で、ロールの表面温度を90度に設定し 。押し圧ロール87はシリコーンゴム製のロ ルを用いた。押し圧ロールの圧力を0.2MPaと 、また、ロールの回転による積層フィルム 搬送速度を3m/sとした。
工程1c:積層フィルムと樹脂中間膜13とを重ね 、樹脂中間膜11/プラスチックフィルム61/樹 中間膜13の3層構成とした。尚、3層構成とす る前に、積層フィルムおよび樹脂中間膜13が1 8℃であることを確認した。室内温度が18℃の 部屋で、積層フィルムのプラスチックフィル ム61が樹脂中間膜11、13で挟まれるように、湾 曲したガラス板10に積層フィルム、樹脂中間 13、湾曲したガラス板14と順次重ね積層体を 作製した。

 実施例13のプラスチックフィルム挿入合 せガラス3は、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム61のシワや赤外線反射膜51のクラッ クがなく、良好な外観を有していた。また、 プラスチックフィルム挿入合わせガラス3は 波長900nm~1200nmに反射の極大値を持ち、その 大反射率は60%以上と、赤外線を良好に反射 き、合わせ加工前の赤外線反射膜付きプラ チックフィルム61が有していた赤外線反射特 性とほとんど変化のないものであった。

 実施例2と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム62を用いたこと以外は、実施例1 3と同様の手順により、図18に示すプラスチッ クフィルム挿入合わせガラス4を作製した。

 実施例14のプラスチックフィルム挿入合 せガラス4も、実施例13のプラスチックフィ ム挿入合わせガラス3と同様に、プラスチッ フィルム62にシワが観察されない、良好な 観を有していた。

 工程2で、実施例13で用いた真空袋40を用 ないで、図9、図10に示すようにゴム系の樹 製チューブ30を積層体2の周辺に装着して脱 したこと以外は、実施例13と同様の手順によ り、図15に示すプラスチックフィルム挿入合 せガラス3を作製した。

 実施例15のプラスチックフィルム挿入合 せガラス3も、プラスチックフィルム61にシ が観察されない、良好な外観を有していた

 実施例4と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム60、ガラス板10、14を用いたこと 以外は、実施例13と同様の手順により、図19 示すプラスチックフィルム挿入合わせガラ 5を作製した。

 実施例16のプラスチックフィルム挿入合 せガラス5も、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム60のシワや赤外線反射膜51のクラッ クがなく、良好な外観を有していた。

 実施例5と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム63を用いたこと以外は、実施例1 3と同様の手順により、図21に示すプラスチッ クフィルム挿入合わせガラス6を作製した。

 実施例17のプラスチックフィルム挿入合 せガラス6も、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63のシワや赤外線反射膜51のクラッ クがなく、良好な外観を有していた。

 実施例6と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム63を用いたこと以外は、実施例1 3と同様の手順により、図21に示すプラスチッ クフィルム挿入合わせガラス6を作製した。

 実施例18のプラスチックフィルム挿入合 せガラス6も、赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63のシワや赤外線反射膜51のクラッ クがなく、良好な外観を有していた。

 工程1を実施例13のように工程1a、1b、1cの3 段階で行ったこと以外は、実施例7と同様に て、図22に示すプラスチックフィルム挿入合 わせガラス7を作製した。

 実施例19のプラスチックフィルム合わせ ラス7も、プラスチックフィルム203にシワが く、良好な外観を有していた。

 実施例8と同じ湾曲したガラス10、14を用 たこと以外は、実施例19と同様にして、図23 示すプラスチックフィルム挿入合せガラス8 を作製した。

 実施例20のプラスチックフィルム挿入合 ガラス8も、シワが観察されず、良好な外観 有していた。

 実施例9と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム64を用いたこと以外は、実施例1 3と同様の手順により、図25に示すプラスチッ クフィルム挿入合せガラス9を作製した。

 実施例21のプラスチックフィルム挿入合 ガラス9も、シワが観察されない、良好な外 を有していた。

 工程1を実施例13のように工程1a、1b、1cの3 段階で行ったこと以外は、実施例10と同様に て、プラスチックフィルム挿入合わせガラ 7を作製した。

 実施例22のプラスチックフィルム挿入合 ガラス7も、赤外線反射膜付きプラスチック ィルム203にシワ状の外観欠陥がなく、良好 外観を有していた。

 実施例11と同じガラス板を用いたこと以 は、実施例20と同様の手順により、図23に示 プラスチックフィルム挿入合せガラス8を作 製した。

 実施例23のプラスチックフィルム挿入合 ガラス8も、プラスチックフィルム203にシワ の外観欠陥がなく、良好な外観を有してい 。

 実施例12と同じ赤外線反射膜付きプラス ックフィルム63を用いたこと以外は、実施例 20と同様の手順により、図21に示すプラスチ クフィルム挿入合せガラス6を作製した。

 実施例24のプラスチックフィルム挿入合 ガラス6も、プラスチックフィルム63にシワ の外観欠陥がなく、良好な外観を有してい 。

比較例1

 工程1と工程2を室内温度が28℃で行ったこ と以外は、実施例1と同様にして、図15に示す プラスチックフィルム挿入合わせガラス3を 製した。

 比較例1のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス3には、その周辺部で、プラスチッ フィルム61にシワが観察され、外観不良のた め実用には適さないものであった。

比較例2

 図13に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム60を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図19に示すプラスチックフィルム 挿入合わせガラス5を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 0には、プラスチックフィルム50として実施例 1と同じPETフィルムを用い、実施例1と同じ誘 体膜52と53とを交互に20層成膜してなる赤外 反射膜51を形成した。この赤外線反射膜付 プラスチックフィルム60の150℃での熱収縮率 は、実施例1と同様にして測定したところ、MD 方向0.4%、TD方向0.2%であった。

 比較例2のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス5の周辺部において、赤外線反射膜 きプラスチックフィルム60のシワが観察され 、外観不良のため、実用には適さないもので あった。

比較例3

 図20に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図21に示すプラスチックフィルム 挿入合わせガラス6を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 3には、プラスチックフィルム50に150℃での熱 収縮率がMD方向1.0%、TD方向0.5%の厚さ100μmのPET フィルムを用い、実施例5と同様に、このPET ィルムにアクリル系のハードコート層54を厚 さ2μm形成し、片面のハードコート54層の上に 、実施例1と同様の赤外線反射膜51を形成した 。赤外線反射膜付きプラスチックフィルム63 熱収縮率を、実施例1と同様にして測定した ところ、MD方向0.3%、TD方向0.2%であった。

 比較例3のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス6の周辺部において、赤外線反射膜 きプラスチックフィルム63のシワが観察され 、外観不良のため、実用は困難であった。ま た、シワが生じた部分には、赤外線反射膜51 もクラックが観察された。

比較例4

 図20に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63を用いたこと以外は、実施例1と 様にして、図21に示すプラスチックフィルム 挿入合わせガラス6を作製した。

 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム6 3には、プラスチックフィルム50に150℃での熱 収縮率がMD方向8%、TD方向7%の厚さ100μmのPETフ ルムを用い、このPETフィルムにアクリル系 ハードコート層24を厚さ2μm形成し、さらに 実施例1と同様の赤外線反射膜51を形成した 赤外線反射膜付きプラスチックフィルム63 熱収縮率を、実施例1と同様にして測定した ころ、MD方向7%、TD方向6%であった。

 比較例4のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス6では、赤外線反射膜付きプラスチ クフィルム63にシワ状の欠陥はなかったもの 、赤外線反射膜51の全面にクラックが発生し 実用は困難であった。

比較例5

 ガラス板10、14に、大きさが250mm×350mm、厚 さが2mmの、周辺部付近で曲率半径が最小値0.7 mであり、中央部での曲率半径が0.8mである、 曲した同形の2枚のガラス板を用いたこと以 外は、実施例1と同様にして、図15に示すプラ スチックフィルム挿入合わせガラス3を作製 た。

 比較例5のプラスチックフィルム挿入合わ せガラス3の周辺部において、赤外線反射膜 きプラスチックフィルム61のシワが観察され 、外観不良のため、実用には適さないもので あった。

比較例6

 プラスチックフィルム203に、130℃での弾 率が20MPaのPETフィルムを用いたこと以外は 実施例8と同様にして、図23に示すプラスチ クフィルム挿入合せガラス8を作製した。

 比較例6のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス8の全面には、シワ状の外観欠陥が発 した。

比較例7

 図24に示す赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム64のプラスチックフィルム50に、130 での弾性率が3000MPaのPETフィルムを用いた他 は、実施例9と同様にして、図25に示す赤外線 反射膜付きプラスチックフィルム挿入合せガ ラス9を作製した。

 比較例7のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス9では、ガラス中央部のPVB11、13とプラ チックフィルム64との間に空気が残存した 気不良の状態になり、実用できないもので った。

比較例8

 プラスチックフィルム203に、150℃での伸 率が0.3%のPETフィルム(厚さ100μm)を用いたこ 以外は、実施例8と同様にして、図22に示す ラスチックフィルム挿入合せガラス7を作製 した。

 比較例8のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス7の全面には、シワ状の外観欠陥が発 した。

比較例9

 プラスチックフィルム203に、150℃での伸 率が0.3%のPETフィルム(厚さ100μm)を用いたこ 以外は、実施例9と同様にして、図23に示す ラスチックフィルム挿入合せガラス8を作製 した。

 比較例9のプラスチックフィルム挿入合せ ガラス8の全面にも、シワ状の外観欠陥が発 した。

比較例10

 工程1cと工程2を、室内温度が28℃で行っ こと以外は、実施例13と同様にして、図15に すプラスチックフィルム挿入合わせガラス3 を作製した。

 比較例10のプラスチックフィルム挿入合 せガラス3には、その周辺部で、プラスチッ フィルム61にシワが観察され、外観不良の め実用には適さないものであった。

比較例11

 比較例2と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム60を用いたこと以外は、実施例1 3と同様にして、図19に示すプラスチックフィ ルム挿入合わせガラス5を作製した。

 比較例11のプラスチックフィルム挿入合 せガラス5の周辺部において、赤外線反射膜 きプラスチックフィルム60のシワが観察さ 、外観不良のため、実用には適さないもの あった。

比較例12

 比較例3と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム63を用いたこと以外は、実施例1 3と同様にして(工程1を実施例13のように工程1 a、1b、1cの3段階で行ったこと以外は、比較例 3と同様にして)、プラスチックフィルム挿入 わせガラス6を作製した。

 比較例12のプラスチックフィルム挿入合 せガラス6の周辺部において、赤外線反射膜 きプラスチックフィルム63のシワが観察さ 、外観不良のため、実用は困難であった

比較例13

 比較例4と同じ赤外線反射膜付きプラスチ ックフィルム63を用いたこと以外は、実施例1 3と同様にして、図21に示すプラスチックフィ ルム挿入合わせガラス6を作製した。

 比較例13のプラスチックフィルム挿入合 せガラス6では赤外線反射膜付きプラスチッ フィルム63にシワ状の欠陥はなかったもの 赤外線反射膜51の全面にクラックが発生し、 実用は困難であった。

比較例14

 比較例5と同じガラス板10、14を用いたこ 以外は、実施例13と同様にして、図15に示す ラスチックフィルム挿入合わせガラス3を作 製した。

 比較例14のプラスチックフィルム挿入合 せガラス3の周辺部において、赤外線反射膜 きプラスチックフィルム61のシワが観察さ 、外観不良のため、実用には適さないもの あった。

比較例15

 比較例6と同じプラスチックフィルム203を 用いたこと以外は、実施例20と同様にして、 23に示すプラスチックフィルム挿入合せガ ス8を作製した。

 比較例15のプラスチックフィルム挿入合 ガラス8の全面にも、シワ状の外観欠陥が発 した。

比較例16

 比較例7と同じプラスチックフィルム50を いたこと以外は、実施例20と同様にして、 25に示す赤外線反射膜付きプラスチックフィ ルム挿入合せガラス9を作製した。

 比較例16のプラスチックフィルム挿入合 ガラス9でも、ガラス中央部のPVB11、13とプラ スチックフィルム64との間に空気が残存した 気不良の状態になり、実用できないもので った。

比較例17

 比較例9と同じプラスチックフィルム203を 用いたこと以外は、実施例21と同様にして、 23に示すプラスチックフィルム挿入合せガ ス8を作製した。

 比較例17のプラスチックフィルム挿入合 ガラス8の全面にも、シワ状の外観欠陥が発 した。

 上述の通り、本発明の製造方法により製 されるプラスチックフィルム挿入合わせガ ス1は、プラスチックフィルム12にシワが生 ない、良好な外観を有する。特に、自動車 車両の窓に用いられているガラスのように ガラス板10、14の曲率半径が場所によって、 また同じ場所でも方向によって異なる場合で も、本発明によれば、プラスチックフィルム 12にシワを生じないプラスチックフィルム挿 合わせガラス1の作製が可能となる。

 本発明を具体的な実施例に基づいて説明 てきたが、本発明は上記実施例に限定され ものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲 種々の変形・変更を含むものである。




 
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