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Patent Searching and Data


Title:
ALIGNMENT TIP FOR A CHARACTERIZATION DEVICE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2024/083974
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to an alignment tip (1) for a sample characterization device, the alignment tip comprising: - an alignment head (2) that is made of a material having an atomic weight greater than 50 and has an essentially spherical shape, and - a body (3) that is connected to the alignment head (3) and is configured to be placed in a sample support.

Inventors:
LONCLE ANTOINE (FR)
LENER ROBIN (FR)
KUBSKY STEFAN (FR)
NICOLAS FRANÇOIS (FR)
Application Number:
PCT/EP2023/079131
Publication Date:
April 25, 2024
Filing Date:
October 19, 2023
Export Citation:
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Assignee:
SYNCHROTRON SOLEIL (FR)
International Classes:
G12B5/00
Foreign References:
US20120130531A12012-05-24
DE10260058A12004-07-15
CN111257359A2020-06-09
US10088661B22018-10-02
Other References:
M. HOLLER ET AL.: "X-ray ptychographic computed tomography at 16 nm isotropie 3D resolution", SCIENTIFIC REPORTS, vol. 4, 2014, pages 3857
Attorney, Agent or Firm:
IPAZ (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

1. Pointe d'alignement (1) pour un dispositif de caractérisation d'échantillons, la pointe d'alignement comprenant : une tête d'alignement (2) en matériau à poids atomique supérieur à 50 et ayant une forme essentiellement sphérique, et un corps (3) relié à la tête d'alignement (2), configuré pour être mis en place dans un support d'échantillon.

2. Pointe d'alignement (1) selon la revendication précédente, caractérisée en ce qu'une région de collier (9) du corps (3) à proximité immédiate de la tête d'alignement (2) a un diamètre substantiellement inférieur au diamètre de la tête.

3. Pointe d'alignement (1) selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le corps (3) comprend une partie (8) en forme de tige et une partie (7) de forme fuselée, la partie (7) de forme fuselée étant à proximité de la tête d'alignement (2).

4. Pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la tête (2) a un diamètre compris entre 5 pm et 100 pm.

5. Pointe d'alignement (1) selon la revendication 3 ou 4, caractérisée en ce qu'un ratio entre une longueur de la partie (7) de forme fuselée du corps (3) et un diamètre de la partie (8) en forme de tige du corps (3) est égal ou supérieur à 0,5.

6. Pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la tête (2) est en tungstène.

7. Pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la tête (2) et le corps (3) forment un monobloc.

8. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes en tant qu'objet de référence bidimensionnel ou tridimensionnel dans un dispositif de caractérisation d'échantillons.

9. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant qu'objet de référence tridimensionnel dans un dispositif de caractérisation d'échantillons, la tête d'alignement (2) comprenant des microstructures.

10. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant qu'objet de référence fonctionnalisé dans un dispositif de caractérisation d'échantillons par fluorescence, la tête d'alignement (2) comprenant un matériau fluorescent.

11. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant qu'élément optique réfractif, la tête d'alignement (2) comprenant au moins une zone cristalline réfractive.

REVENDICATIONS MODIFIÉES reçues par le Bureau international le 22 mars 2024 (22.03.2024)

1. Pointe d'alignement (1) pour aligner par rapport à un faisceau de mesure dans un dispositif de caractérisation d'échantillons, la pointe d'alignement comprenant : une tête d'alignement (2) en matériau à poids atomique supérieur à

50 et ayant une forme essentiellement sphérique, et un corps (3) relié à la tête d'alignement (2), configuré pour être mis en place dans un support d'échantillon.

2. Pointe d'alignement (1) selon la revendication précédente, caractérisée en ce qu'une région de collier (9) du corps (3) à proximité immédiate de la tête d'alignement (2) a un diamètre substantiellement inférieur au diamètre de la tête.

3. Pointe d'alignement (1) selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le corps (3) comprend une partie (8) en forme de tige et une partie (7) de forme fuselée, la partie (7) de forme fuselée étant à proximité de la tête d'alignement (2).

4. Pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la tête (2) a un diamètre compris entre 5 pm et 100 pm.

5. Pointe d'alignement (1) selon la revendication 3 ou 4, caractérisée en ce qu'un ratio entre une longueur de la partie (7) de forme fuselée du corps (3) et un diamètre de la partie (8) en forme de tige du corps (3) est égal ou supérieur à 0,5.

6. Pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la tête (2) est en tungstène.

7. Pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la tête (2) et le corps (3) forment un monobloc.

8. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes en tant qu'objet de référence bidimensionnel ou tridimensionnel dans un dispositif de caractérisation d'échantillons.

FEUILLE MODIFIEE (ARTICLE 19)

9. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant qu'objet de référence tridimensionnel dans un dispositif de caractérisation d'échantillons, la tête d'alignement (2) comprenant des microstructures.

10. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant qu'objet de référence fonctionnalisé dans un dispositif de caractérisation d'échantillons par fluorescence, la tête d'alignement (2) comprenant un matériau fluorescent.

11. Utilisation de la pointe d'alignement (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant qu'élément optique réfractif, la tête d'alignement (2) comprenant au moins une zone cristalline réfractive.

FEUILLE MODIFIEE (ARTICLE 19)

Description:
DESCRIPTION

Titre : Pointe d'alignement pour dispositif de caractérisation

Domaine technique

La présente invention concerne une pointe d'alignement pour un dispositif de caractérisation d'échantillons.

Le domaine de l'invention est, de manière non limitative, celui de la caractérisation d'échantillons par rayonnement lumineux, d'électrons ou d'ions.

Etat de la technique

Pour pouvoir caractériser des échantillons à l'aide d'un faisceau de rayonnement d'un dispositif de mesure ou de caractérisation, tels que des diffractomètres, les échantillons doivent être alignés par rapport à ce faisceau pour permettre une analyse correcte des signaux de mesure.

L'alignement est généralement réalisé à l'aide d'un objet de référence, tel qu'une mire, placé dans le faisceau de mesure.

Selon un exemple, des croix notamment en fil de tungstène sont utilisés pour aligner des échantillons dans des lignes de lumière. L'alignement est réalisé à l'aide d'un goniomètre dont l'axe de rotation est positionné sur l'axe du faisceau de rayonnement, les axes du goniomètre et du faisceau n'étant pas parallèles.

Les croix ne permettent pas de tourner suffisamment pour réaliser un alignement dans la totalité de l'espace angulaire, cet alignement étant requis pour pouvoir réaliser et corriger tous les mouvements nécessaires pour l'analyse des échantillons. Aussi, ces croix étant des structures bidimensionnelles, un faisceau de rayonnement à incidence non-orthogonale produit une épaisseur apparente supérieure à l'épaisseur réelle.

Selon un autre exemple, des mires ou étoiles de Siemens sont utilisées pour réaliser un alignement dans des lignes de lumière, avec une résolution de quelques nanomètres. Cependant, le coût de tels objets est très élevé. De manière générale, les objets de référence de l'état de l'art sont des objets bidimensionnels et ne permettent pas un alignement selon les trois axes de rotation de l'espace. De plus, ils ne sont pas adaptés pour être montés dans un dispositif de mesure ou sur un goniomètre de manière identique aux échantillons à caractériser. L'alignement et les corrections de mesure qui en découlent ne sont alors pas suffisamment précises.

L'article M. Holler et al., "X-ray ptychographic computed tomography at 16 nm isotropie 3D resolution", Scientific Reports 4, 3857 (2014) décrit des mesures ptychographiques avec des objets test tridimensionnels en dioxyde de silicium poreux. Cependant, ces objets sont très fragiles et leur fabrication n'est pas reproductible.

Exposé de l'invention

Il est un but de l'invention de proposer une pointe d'alignement pouvant être utilisée dans des conditions identiques à celles pour la caractérisation d'échantillons.

Un autre but de la présente invention est de proposer une pointe d'alignement dont le procédé de fabrication est simple à réaliser, reproductible et présente un faible coût.

Il est encore un but de la présente invention de proposer une pointe d'alignement pouvant être mise en œuvre dans des applications variées, et notamment pour la caractérisation de dispositifs de mesure ou de caractérisation.

Au moins un de ces buts est atteint avec une pointe d'alignement pour un dispositif de caractérisation d'échantillons, la pointe d'alignement comprenant : une tête d'alignement en matériau à poids atomique supérieur à 50 et ayant une forme essentiellement sphérique, et un corps relié à la tête d'alignement, configuré pour être mis en place dans un support d'échantillon.

La pointe d'alignement selon la présente invention est destinée à être mise en œuvre dans un dispositif de caractérisation ou de mesure, par exemple pour mesurer ou caractériser des échantillons, ou pour caractériser des dispositifs de mesure eux- mêmes. Lors de sa mise en œuvre, la pointe d'alignement peut être mise en place dans un support d'échantillon du dispositif de mesure, ou connecté avec celui-ci, de la même manière qu'un échantillon à mesurer.

Grâce à sa forme essentiellement sphérique, la tête de la pointe d'alignement peut être tournée dans toutes les directions de l'espace.

Lorsqu'un échantillon à mesurer doit être aligné par rapport à un faisceau de mesure, la pointe d'alignement est préalablement placée de telle sorte que la tête d'alignement se trouve dans l'axe du faisceau. La tête étant une structure tridimensionnelle, des difficultés liées à une incidence non-orthogonale du faisceau sont éliminées. Ainsi, la précision du positionnement des échantillons dans ce dispositif est améliorée, ce qui permet d'améliorer le fonctionnement du dispositif. Le temps et donc le coût de mesure peuvent être optimisés.

Dans ce type de dispositifs de mesure, le faisceau de mesure peut être un faisceau lumineux, un faisceau d'électrons ou un faisceau d'ions.

La pointe d'alignement selon l'invention présente une structure simple et solide pouvant être fabriquée facilement et dont les dimensions peuvent être choisies pour être similaires ou du même ordre de grandeur que celles des échantillons à mesurer ou de la taille d'un faisceau de mesure employé dans un dispositif de mesure ou de caractérisation.

Aussi, une seule pointe d'alignement selon l'invention peut être utilisée de manière répétée et dans différents types de dispositif de mesure disposant d'un support d'échantillon adapté dans lequel elle peut être mise en place. Ainsi, la pointe d'alignement peut être mise en œuvre dans de nombreuses applications.

Le terme « essentiellement sphérique » signifie que la tête d'alignement ne représente pas une sphère parfaite. La sphère peut notamment présenter une non- sphéricité allant jusqu'à environ 10%. Ceci signifie que le rayon minimal et le rayon maximal de la sphère peuvent différer l'un de l'autre jusqu'à 10% environ. Cette non- sphéricité est due à la nature du procédé de fabrication de la pointe d'alignement. La qualité de la sphère de la tête est cependant suffisante pour les applications pour lesquelles elle est destinée. Selon un mode de réalisation, le diamètre de la tête peut être compris entre 5 pm et 100 pm.

Ces dimensions correspondent notamment aux dimensions typiques d'échantillons pouvant être mesurés ou caractérisés avec des dispositifs dans lesquels la pointe d'alignement selon l'invention est mise en œuvre.

Ces dimensions correspondent également à celles d'un faisceau de mesure utilisé dans des dispositifs de mesure.

Selon un mode de réalisation avantageux, une région de collier du corps à proximité immédiate de la tête d'alignement a un diamètre substantiellement inférieur au diamètre de la tête.

La région de collier, qui fait partie du corps de la pointe d'alignement, est localisée à proximité immédiate de la sphère de la tête. Dans cette région de collier, les dimensions du corps sont telles que la tête soit solidement tenue par le corps, mais qu'elles soient substantiellement inférieures et non comparables au diamètre de la tête.

Lorsque la pointe d'alignement est mise en œuvre dans un dispositif de mesure ou de caractérisation, l'alignement, la mesure ou la caractérisation sont réalisés à l'aide de la tête substantiellement sphérique. Lorsque la pointe est placée dans un faisceau de mesure, il est important que la région de collier ne perturbe pas l'utilisation de la pointe. Le diamètre de la région de collier doit donc être le plus petit possible. En particulier, la région de collier doit cacher le moins possible le faisceau de mesure, notamment lorsque le faisceau est en incidence non-orthogonale, afin de pouvoir obtenir une image de contraste satisfaisante.

Selon des modes de réalisation, un diamètre de la région de collier peut être compris entre 2 pm et 80 pm.

Avantageusement, un ratio entre une longueur de la partie de forme fuselée du corps et un diamètre de la partie en forme de tige du corps est égal ou supérieur à 0,5. Ce ratio minimal s'est relevé avantageux pour éviter les perturbations induites par un corps trop large, par exemple lorsqu'un faisceau de mesure est en incidence non-orthogonale, et notamment pour obtenir une image de contraste exploitable.

Avantageusement, le corps peut comprendre une partie en forme de tige et une partie de forme fuselé, la partie de forme fuselée étant à proximité de la tête d'alignement.

Le diamètre du corps augmente ainsi entre la tête et l'autre extrémité du corps.

Selon des modes de réalisation, un diamètre du corps peut être compris entre 80 pm et 300 pm.

Selon un mode de réalisation avantageux, la tête et le corps peuvent former un monobloc.

La tête et la tige de la pointe constituent ainsi une pièce unique. Il n'y a pas de point de collage ou similaire qui pourrait fragiliser la jonction entre la tête et le corps. Le monobloc résiste à des conditions de mesure difficiles, comme par exemple des conditions cryogéniques.

Le ou les matériaux de la pointe sont choisis pour leur solidité, leur résistance à la radiation mais également en fonction de leur coût.

De manière avantageuse, la tête est en matériau à poids atomique élevé (supérieur à 50). La tête d'alignement peut notamment être en Tungstène.

En effet, pour pouvoir aligner la pointe d'alignement par rapport à un faisceau de mesure, il est important que la tête de la pointe produise une ombre en étant placée dans le faisceau, afin de pouvoir évaluer son bon positionnement. Lorsqu'il s'agit d'un faisceau d'électrons ou de rayons X, le matériau utilisé pour la tête d'alignement doit avoir un poids atomique suffisamment élevé afin que le faisceau soit partiellement ou complètement occulté par la tête en produisant du contraste. Selon un mode de réalisation, la pointe d'alignement selon l'invention peut comprendre une base amovible.

La base amovible est notamment adaptée pour être mise en place dans un support d'échantillon d'un dispositif de mesure ou de caractérisation.

Selon un premier exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon la présente invention peut être utilisée en tant qu'objet de référence bidimensionnel ou tridimensionnel, sous projection d'un faisceau de mesure, pour l'alignement d'un échantillon dans un dispositif de caractérisation d'échantillons ou pour caractériser des dispositifs de mesure en tant qu'échantillon de référence.

La pointe d'alignement peut notamment être utilisée pour le centrage d'un goniomètre, pour l'alignement de la pointe d'alignement par rapport é un faisceau de rayonnement, ou de mesure, d'un dispositif de caractérisation d'échantillons.

La pointe d'alignement peut alors être utilisée de manière suivante : mise en place de la pointe d'alignement selon l'invention dans un support d'échantillon du goniomètre,

- enregistrement de paramètres de position, de déplacement et de dimension de la pointe d'alignement dans un module de contrôle,

- centrage de la pointe d'alignement par rapport au faisceau de mesure au moyen des paramètres de dimension, et remplacement de la pointe d'alignement par un échantillon à caractériser.

Selon un deuxième exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon la présente invention peut être utilisée en tant qu'objet de référence tridimensionnel.

En effet, la tête d'alignement peut présenter des structures tridimensionnelles, telles que des zones creuses ou lacunes. Les structures tridimensionnelles peuvent se trouver notamment dans le volume de la tête d'alignement, mais également sur sa surface. Ces structures 3D généralement irrégulières résistent notamment aux faisceaux de mesure mis en œuvre dans les dispositifs dans lesquels la pointe d'alignement doit être utilisée. Une pointe d'alignement ainsi micro-structurée peut être utilisée pour la détermination de la résolution volumique d'un dispositif de mesure ou de caractérisation, et notamment en tomographie ou ptychographie.

Des structures nanométriques durables sont typiquement très difficiles à obtenir, et leur fabrication (par sonde ionique focalisée (FIB pour focused ion beam')') est très coûteuse. Une pointe d'alignement selon la présente invention constitue un objet structuré en 3D très résistant contre les conditions de mise en œuvre difficiles, telles que des doses importantes de radiation ionisante ou des conditions cryogéniques. Ils sont compatibles avec une utilisation permanente, c'est-à-dire, avec au moins une centaine d'utilisations.

Selon un troisième exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon la présente invention peut être utilisée en tant qu'objet de référence fonctionnalisé pour des mesures de fluorescence.

Pour cela, la tête de la pointe peut comprendre un matériau fluorescent. Le matériau fluorescent peut notamment être introduit dans des zones creuses présentes dans la tête d'alignement.

La pointe d'alignement permet ainsi, par exemple, le paramétrage et la calibration de la détection dans la spectrométrie de fluorescence des rayons X, en fonctionnant comme un marqueur 3D.

Selon un quatrième exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon la présente invention peut être utilisée en tant qu'élément optique réfractif.

En effet, la tête de la pointe peut présenter des zones cristallines courbées pouvant fonctionner comme des lentilles de focalisation pour rayonnement électromagnétique.

Description des figures et modes de réalisation

D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront à l'examen de la description détaillée d'exemples nullement limitatifs, et des dessins annexés sur lesquels : - [Fig.l] la Figure 1 est une représentation schématique d'une pointe d'alignement selon un mode de réalisation de l'invention, insérée dans un support ;

- [Fig.2] la Figure 2 est une image de microscope optique d'un détail d'une pointe d'alignement selon un mode de réalisation selon l'invention ; et

- [Fig.3] la Figure 3 montre une image produite avec une pointe d'alignement selon l'invention insérée dans un faisceau de rayons X durs.

Il est bien entendu que les modes de réalisation qui seront décrits dans la suite ne sont nullement limitatifs. En particulier, toutes les variantes et tous les modes de réalisation décrits sont combinables entre eux si rien ne s'oppose à cette combinaison sur le plan technique.

Sur les figures, les éléments communs à plusieurs figures peuvent conserver la même référence.

Des modes de réalisation d'une pointe d'alignement selon l'invention seront décrits en référence aux figures 1 et 2.

La pointe 1, telle que représentée sur la figure 1, comprend une tête d'alignement 2 et un corps 3 relié à la tête 2.

La tête 2 a une forme essentiellement sphérique. Une image d'un exemple de réalisation est montrée sur la figure 2. On y voit une tête d'alignement 2 ainsi qu'une partie du corps 3 relié à la tête 2, observé avec un microscope optique. Dans cet exemple, la tête 2 et le corps 3 sont formés d'une seule pièce.

La jonction 4 entre la tête 2 et le corps 3 a un diamètre, ou une dimension transversale lorsque la section de la jonction n'est pas ronde, bien inférieur au diamètre de la tête 2. Le diamètre de la tête est compris entre 5 pm et 100 pm. Le diamètre, ou la dimension transversale, de la jonction 4 entre la tête et le corps 3 est de préférence compris entre 2 pm et 80 pm.

A titre d'exemple, en référence à la figure 2, le diamètre de la tête est d'environ 30 pm, et le diamètre de la jonction 4 à proximité immédiate de la tête est d'environ 10 pm. Le corps 3 de la pointe 1 comprend une partie 8 en forme de tige et une partie 7 de forme conique ou fuselé. La partie conique 7 correspond à une région amincie du corps 3. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 2, la génératrice de l'enveloppe du « cône » n'est cependant pas droite, mais décrit approximativement une ligne circulaire.

A titre d'exemple, la longueur de la région amincie 7 peut être comprise entre 100 pm et 1 mm.

Bien entendu, la région amincie du corps peut également avoir d'autres formes. Elle peut notamment avoir la forme d'un véritable cône ou d'une tige.

La pointe d'alignement 1 peut être mise en place dans un support d'échantillon d'un dispositif de mesure ou de caractérisation. Dans le mode de réalisation tel que représenté sur la figure 1, le support d'échantillon consiste en une base 6 et une canule 5. La canule 5 permet d'accueillir le corps 3 de la pointe d'alignement, le diamètre intérieur de la canule 5 étant substantiellement le même que le diamètre extérieur de l'extrémité du corps 3. La canule 5 peut être considérée comme une base amovible de la pointe 1. La base 6 est adaptée pour être installée dans un dispositif de mesure ou de caractérisation standardisé.

Ainsi, lorsqu'une telle pointe d'alignement est insérée dans le faisceau de mesure d'un dispositif de mesure, avec la tête d'alignement centrée sur le centre du faisceau, on observe une image telle que représentée sur la figure 3. Ici, le faisceau de mesure est un faisceau de rayons X durs. Pour produire l'image de la figure 3, la pointe d'alignement est orientée horizontalement, selon l'axe x, avec la tête pointant vers la droite du plan de la figure. La tête ainsi que le corps au niveau de la région de collier cachent partiellement le faisceau, produisant ainsi un effet dit « corona », c'est-à-dire une image de contraste par occultation partielle du faisceau. Une tache 10 en forme torique est produite dans le plan d'observation, avec une ombre circulaire 11 au centre et une ombre en forme de fente 12 sur le côté gauche de la tache 10. Ces ombres correspondent à l'emplacement de la tête et le corps, respectivement, de la pointe dans le trajet du faisceau. Idéalement, l'image de contraste telle qu'observée doit avoir la forme d'un « donut » parfait, sans la fente sur le côté. Dans ce cas, l'alignement ou le centrage d'un échantillon dans le faisceau de mesure peut être effectué plus efficacement. Il est donc très important que la dimension transversale de la région de collier du corps, près de la tête de la pointe d'alignement, est la plus petite possible, afin de cacher le moins possible le faisceau de mesure.

La pointe d'alignement selon la présente invention peut être fabriqué selon un procédé de fabrication électrochimique dont les étapes seront détaillées ci-dessous. A titre d'exemple, la fabrication d'une pointe d'alignement en tungstène est présentée.

Des tiges en tungstène peuvent être obtenues à partir s'un simple fil en tungstène. Le fil peut avoir un diamètre d'environ 250 pm. Une partie d'une tige est soumise à une attaque chimique dans un bain de soude via une électrolyse. La partie immergée de la tige est alors amincie et finalement coupée par la réaction chimique à l'endroit le plus aminci. L'électrolyse est immédiatement arrêtée pour garder la partie la plus fine de la partie immergée de la tige. La tige est sortie de la soude et plongée dans un bain d'acide d'une même concentration que le bain de soude afin d'arrêter toute réaction chimique sur la tige. La tige aura ainsi une extrémité pointue dont les dimensions sont de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres.

A ce stade, l'obtention de l'extrémité pointue de la tige peut être vérifiée avec des moyens adaptés, afin de valider les étapes de fabrication précédentes. Pour cela, un microscope optique, un microscope électronique à balayage ou des rayons X peuvent être utilisés.

Ensuite, l'extrémité pointue de la tige est soumise à une irradiation de laser pulsé. Pour cela, l'extrémité est centrée sur l'axe d'un faisceau d'un laser à impulsions. Entre chaque impulsion, l'extrémité pointue est progressivement insérée dans le faisceau laser, jusqu'à l'obtention d'une modification physique de la pointe. L'extrémité pointue est en effet soumise à une fusion partielle et locale, et prend la forme sphérique. La taille de la sphère obtenue dépend de la longueur de la tige irradiée par le laser. Comme il peut être observé sur la figure 2, la région amincie 7 de la tige 3 entre la sphère 2 et la partie non immergée de la tige 3 a une forme approximativement conique. La génératrice de l'enveloppe du « cône » n'est cependant pas droite dans l'exemple représenté, mais décrit approximativement une ligne circulaire.

La caractérisation de la sphère 2 obtenue par l'irradiation avec le laser peut également être réalisée avec un microscope optique, un microscope électronique à balayage ou des rayons X. Le diamètre de la sphère 2 et les dimensions de la tige 3 qui la supporte peuvent ainsi être mesurés. Les dimensions de la tige 3 incluent le diamètre D à la base de la tige et le diamètre de la jonction 4, la longueur L de la partie approximativement conique et le rayon correspondant à la ligne circulaire de la région amincie 7 de la tige 3. Un exemple d'une tête sphérique 2 et une partie de tige 3 en tungstène est montré sur la figure 2.

A titre d'exemple, le bain de soude (électrolyte) utilisé pour le premier trempage de la tige est un bain de NaOH d'une concentration de 2M, utilisé avec une électrode en acier inox. L'électrolyse est réalisée avec une tension d'environ 12 V et un courant électrique pouvant varier entre 10 pA et 1 A, par exemple 50 mA.

Le laser utilisé peut être, par exemple, un laser Nd:YAG délivrant des impulsions avec une énergie de 10 mJ à 20 J, et notamment des impulsions de 1 ms avec une énergie de 1,5 J.

La tige et la sphère à son extrémité constituent alors le corps et la tête d'une pointe d'alignement selon l'invention. La pointe peut ensuite être insérée dans un support adapté pour son utilisation dans un dispositif de mesure ou de caractérisation.

Des exemples de mise en œuvre de la pointe d'alignement selon la présente invention seront décrits par la suite. Selon un premier exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon la présente invention peut être utilisée en tant qu'objet de référence bidimensionnel ou tridimensionnel, sous projection d'un faisceau de mesure dans un dispositif de caractérisation d'échantillons.

La pointe permet notamment d'aligner un échantillon par rapport à ce faisceau de mesure.

Cet alignement peut par exemple être réalisé à l'aide d'un goniomètre, dans lequel la pointe d'alignement est mise en place à l'aide d'un support d'échantillon, tel qu'illustré sur la figure 1. Idéalement, il s'agit du même support d'échantillon qui sera utilisé pour le ou les échantillons à mesurer par la suite. La position de la pointe d'alignement est ensuite ajustée par rapport au faisceau de mesure à l'aide du goniomètre. On peut alors observer une image telle que montrée sur la figure 3. Des paramètres liés à la position, le déplacement (par exemple la rotation) et les dimensions de la pointe sont enregistrés dans un tableau de référence. La pointe d'alignement est ensuite retirée du support d'échantillon, et un échantillon à mesurer est mis en place dans le même support pour être mesuré.

Une pointe d'alignement selon l'invention peut également être utilisée pour tester et caractériser des dispositifs de mesure. Dans ce cas, la pointe d'alignement est utilisée comme un échantillon de référence pour l'amélioration successive de dispositifs tels que des lignes de lumière et des stations de microscopies-x hors synchrotrons. Il est alors possible de comparer des mesures venant de ces différents dispositifs.

Selon un deuxième exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon l'invention peut être utilisée en tant qu'objet de référence tridimensionnel.

En effet, en fonction du matériau utilisé et du procédé de fabrication de la pointe, la tête d'alignement peut présenter des structures tridimensionnelles, telles que des zones creuses ou lacunes, qui peuvent se trouver notamment dans le volume de la tête d'alignement, mais également sur sa surface. Les structures 3D, qui peuvent être irrégulières, ne sont pas modifiables et résistent aux faisceaux de mesure (électrons, ions, rayons X) mis en œuvre dans les dispositifs dans lesquels la pointe d'alignement doit être utilisée. Les structures ont typiquement des dimensions de quelques dizaines de nanomètres.

Une pointe d'alignement ainsi structurée peut également être utilisée pour tester et caractériser des dispositifs de mesure. On peut par exemple déterminer la résolution volumique ou le contraste de dispositifs de mesure ou de caractérisation. Dans ce cas, la pointe d'alignement est utilisée comme un échantillon de référence pour l'amélioration successive de dispositifs tels que des dispositifs pour la tomographie ou la ptychographie.

Selon un troisième exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon l'invention peut être utilisée en tant qu'objet de référence fonctionnalisé pour des mesures de fluorescence.

En effet, il est possible d'introduire un matériau fluorescent dans la tête d'alignement, par exemple dans les zones creuses présentes dans la tête d'alignement mentionnées précédemment.

Pour remplir les zones creuses de matériau fluorescent, plusieurs techniques peuvent être mises en œuvre :

1. La tête d'alignement peut être trempée dans une solution contenant des nanobilles et/ou des molécules fluorescentes avant la formation de la sphère par l'irradiation laser. Lors de la fusion partielle, les substances fluorescentes sont au moins partiellement intégrées dans le volume de la sphère.

2. Il est également possible de tremper la sphère formée dans une solution contenant des nanobilles et/ou des molécules fluorescentes.

Ces deux techniques peuvent bien entendu être combinées. De plus, une force électromotrice galvanique additionnelle peut être appliquée entre la pointe et une solution contenant des nanobilles ou molécules fluorescentes pour améliorer l'intégration des agents fluorescents.

Une telle pointe d'alignement permet ainsi, par exemple, le paramétrage et la calibration de la détection dans la spectrométrie de fluorescence des rayons X. En effet, la sphère peut être soumise à une sonde ionique focalisée (FIB) pour couper une partie de la sphère et ainsi accéder à une ou plusieurs des cavités remplies de matériau fluorescent. Avec cette cavité fluorescente, un faisceau de mesure induisant la fluorescence peut être balayé pour en mesurer le diamètre.

Selon un quatrième exemple de mise en œuvre, la pointe d'alignement selon la présente invention peut être utilisée en tant qu'élément optique réfractif.

En effet, la tête de la pointe d'alignement peut présenter, ou être modifiée pour libérer, une ou plusieurs zones cristallines existantes sur sa surface. Il est également possible de modifier la tête pour découvrir ou libérer de telles zones cristallines. Ces zones résultent de la fabrication de la pointe, et notamment de la soumission de la pointe à l'irradiation laser pulsée. Les zones cristallines sont généralement courbées et peuvent ainsi être employées comme lentilles de focalisation pour rayonnement électromagnétique. Par exemple, une telle pointe peut être utilisée pour la caractérisation de microlentilles pour des rayons X.

Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.