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Title:
DEVICE AND METHOD FOR DETERMINING A GAS PERMEATION CHARACTERISTIC OF A MATERIAL LAYER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2022/023050
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to a device (100) for determining a gas permeation characteristic of a material layer (111). The device (100) comprises a supply chamber (101) for introducing a measurement gas, a measurement chamber (103) having a connection (105) for a sensor for measuring a transfer of measurement gas from the supply chamber (101) into the measurement chamber (103), and a holder (109) for the material layer (111). The holder (109) is situated between the supply chamber (101) and the measurement chamber (103) in such a way that the supply chamber (101) and the measurement chamber (103) are separated by the material layer (111) when the material layer (111) is situated on the holder (109). The holder (109) comprises at least one support structure (113) in order to minimise deformation of the material layer (111). The present invention further relates to a method (400) for measuring a gas permeation characteristic of a material layer.

Inventors:
ESSIG CHRISTOPH (DE)
GIERSCH DOMINIK (DE)
Application Number:
PCT/EP2021/069715
Publication Date:
February 03, 2022
Filing Date:
July 15, 2021
Export Citation:
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Assignee:
BOSCH GMBH ROBERT (DE)
International Classes:
G01N15/08
Domestic Patent References:
WO2016114003A12016-07-21
WO1998003850A11998-01-29
Foreign References:
US20050092068A12005-05-05
KR101298043B12013-08-20
EP3588056A12020-01-01
CN110579432A2019-12-17
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Claims:
Ansprüche

1. Vorrichtung (100) zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht (111), wobei die Vorrichtung (100) umfasst:

- eine Versorgungskammer (101) zum Einleiten von Messgas,

- eine Messkammer (103) mit einem Anschluss (105) für einen Sensor zum Messen eines Übertritts von Messgas aus der Versorgungskammer (101) in die Messkammer (103),

- eine Aufnahme (109) für die Materialschicht (111), wobei die Aufnahme (109) zwischen der Versorgungskammer (101) und der Messkammer (103) angeordnet ist, und wobei die Aufnahme (109) mindestens eine Stützstruktur (113) umfasst, um eine Verformung der Materialschicht (111) zu minimieren.

2. Vorrichtung (100) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strömungsbereich von der Versorgungskammer (101) zu der Messkammer (103) durch die Materialschicht (111) getrennt ist, wenn die Materialschicht (111) an der Aufnahme (109) angeordnet ist.

3. Vorrichtung (100) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) eine Vielzahl von Öffnungen (201) aufweist, durch die Messgas von der Versorgungskammer (101) durch die Materialschicht (111) in die Messkammer (103) strömen kann, wobei die Stützstruktur (113) eine Geometrie aufweist, die bewirkt, dass eine Gesamtfläche der Öffnungen (201) bei einer vorgegebenen Mindeststützlast maximal ist. 4. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) eine Vielzahl viereckiger Öffnungen (201) aufweist.

5. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) ein Material umfasst, das eine geringe Permeabilität für Wasserstoff aufweist, wobei das Material insbesondere einen austenitischem Stahl mit einem Nickelgehalt von mehr als 25 % aufweist.

6. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Stützstruktur (113) an ihrer Oberfläche bereichsweise Ausnehmungen (301) aufweist, die eine Kontaktfläche zwischen der Stützstruktur (113) und der Materialschicht (111) minimieren und/oder aus der Materialschicht (111) ausströmendes Messgas in die Messkammer (103) ableiten.

7. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, die Vorrichtung (100) eine Anzahl Befestigungselemente (119) zum Befestigen der Materialschicht (111) an der Stützstruktur (113) umfasst, und dass die Stützstruktur (113) eine Anzahl Befestigungsaufnahmen zum Aufnehmen der Befestigungselemente (119) umfasst.

8. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahme (109) zum Aufnehmen einer Materialschicht (111) mit einer Stärke von mehr als 2,5 pm konfiguriert ist. 9. Vorrichtung (100) nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Versorgungskammer (101), die Messkammer (103) und die Aufnahme (109) jeweils mindestens eine Öffnung zur Aufnahme eines Verbindungselements (121) aufweisen, mittels dessen die Versorgungskammer (101), die Messkammer (103) und die Aufnahme (109) fluiddicht miteinander verbindbar sind.

10. Verfahren (400) zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht (111), wobei das Verfahren (400) umfasst:

- Bereitstellen (401) einer Vorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 9,

- Anordnen (403) der Materialschicht (111) an der Aufnahme (109),

- Einleiten (405) von Messgas in die Versorgungskammer (101),

- Messen (407) einer Druckdifferenz zwischen der Versorgungskammer (101) und der Messkammer (103) oder Messen einer Gaskonzentration in der Messkammer (103) mittels eines an dem Anschluss (105) angeordneten Sensors.

11. Verfahren (400) nach Anspruch 10, bei dem das Messgas mit einem Überdruck in die Versorgungskammer (101) der Vorrichtung (100) eingeleitet wird, oder bei dem das Messgas durch Anlegen eines Unterdrucks in der Messkammer (103) in die Vorrichtung (100) eingebracht wird.

Description:
Beschreibung

Titel

Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer

Materialschicht

Stand der Technik

Die vorgestellte Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht.

Für eine Auslegung von Komponenten einer Brennstoffzelle ist es erforderlich eine Gasdurchlässigkeitsrate bzw. eine sogenannte Permeationsrate von Kunststoffmaterialien, wie bspw. Elastomeren, Thermoplasten oder Duroplasten für ein Messgas, wie bspw. Wasserstoff, zu kennen.

Da kein Werkstoff komplett undurchlässig für Wasserstoff ist, spielt eine Gaspermeationskennzahl, wie bspw. ein Permeationskoeffizient bzw. eine Permationsrate für Wasserstoff jeweiliger ein Brennstoffzellensystem bildender Materialien eine entscheidende Rolle für eine Gesamtdichtheit eines Brennstoffzellensystems.

In vielen Normen, wie bspw. ASTM, DIN und ISO, wird eine Bestimmung einer Gasdurchlässigkeitsrate von Verpackungsfolien in Bezug auf Sauerstoff, Stickstoff, Kohlendioxid, Wasserdampf und deren Gemischen beschrieben.

Von einigen kommerziellen Anbietern werden

Wasserstoffpermeationsmessungen auf Grundlage einer der voranstehend genannten Normen angeboten. Im Wesentlichen basieren die Normen auf einem zwei Kammern Prinzip, bei dem eine Versorgungskammer mit dem Messgas befüllt bzw. durchströmt und in einer Messkammer ein permeiertes Messgas bestimmt wird. Zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer wird ein Prüfling, gemäß den in den genannten Normen aufgeführten Spezifikationen in der Regel eine Kunststofffolie mit einer Stärke von 2,5 pm, eingespannt. Die Messung des permeierten Gases erfolgt entweder nach einer Differenzdruckmethode oder mit einem für das Messgas selektiven Konzentrationssensor.

Offenbarung der Erfindung

Im Rahmen der vorgestellten Erfindung werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht vorgestellt. Weitere Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen Unteransprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen. Dabei gelten Merkmale und Details, die im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben sind, selbstverständlich auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und jeweils umgekehrt, so dass bezüglich der Offenbarung zu den einzelnen Erfindungsaspekten stets wechselseitig Bezug genommen wird bzw. werden kann.

Die vorgestellte Erfindung dient dazu, einen Gaspermeationskoeffizienten einer Materialschicht zu bestimmen. Insbesondere die vorgestellte Erfindung dazu, einen Wasserstoffpermeabilitätskoeffizienten einer Materialschicht zu bestimmen.

Es wird somit gemäß einem ersten Aspekt der vorgestellten Erfindung eine Vorrichtung zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht vorgestellt. Die Vorrichtung umfasst eine Versorgungskammer zum Einleiten von Messgas, eine Messkammer mit einem Anschluss für einen Sensor zum Messen eines Übertritts von Messgas aus der Versorgungskammer in die Messkammer und eine Aufnahme für die Materialschicht, wobei die Aufnahme zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer angeordnet ist, und wobei die Aufnahme mindestens eine Stützstruktur umfasst, um eine Verformung der Materialschicht zu minimieren.

Unter einer Gaspermeationskennzahl ist im Kontext der vorgestellten Erfindung eine Größe zu verstehen, die eine Durchlässigkeit eines Materials für ein Messgas angibt. Insbesondere quantifiziert eine Gaspermeationskennzahl eine Menge an Messgas pro Zeiteinheit, mittels derer auf einen Gaspermeationskoeffizienten für das Messgas geschlossen werden kann.

Um eine Änderung von Materialeigenschaften eines Prüflings bzw. einer Materialschicht durch bspw. beim Einleiten eines Messgases, insbesondere von Wasserstoff bedingte Druckunterschiede oder Temperaturunterschiede zu minimieren oder zu verhindern, umfasst die vorgestellte Vorrichtung eine Aufnahme mit einer Stützstruktur, die die Materialschicht stützt. Entsprechend werden durch die Stützstruktur auf die Materialschicht bzw. durch die Materialschicht wirkende Kräfte aufgenommen und bspw. in eine die Vorrichtung bildende Umgebungsstruktur abgeleitet.

Die erfindungsgemäß vorgesehene Stützstruktur hat entsprechend die Wirkung, eine Verformung einer Materialschicht innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu minimieren bzw. zu verhindern. Dazu kontaktiert die Stützstruktur die Materialschicht, die bspw. eine Kunststoff platte sein kann, an mindestens einem Punkt und minimiert, dadurch bedingt, eine Verformung der Materialschicht.

Insbesondere kann die Stützstruktur ein Gitter aus einer Anzahl senkrecht und waagerecht aufeinander stehender Stützelemente sein. Bspw. können die Stützelemente abgerundet sein, um eine Beschädigung einer jeweiligen Materialschicht zu verhindern. Selbstverständlich kann die Stützstruktur auch jede weitere technisch geeignete Geometrie, wie bspw. ovale oder runde Öffnungen aufweisen.

Es kann vorgesehen sein, dass die Stützstruktur dazu konfiguriert ist, die Materialschicht an mehreren Punkten zu fixieren.

Durch eine Fixierung an mehreren Punkten, die bspw. mittels mehrerer Fixierungselemente, insbesondere mehreren Klemmelementen erfolgen kann, wird eine Verformung einer jeweiligen Materialschicht in mehrere Richtungen gedämpft bzw. verhindert werden. Dabei wirken mehrere Fixierungselemente zusammen als Fixierungsmechanismus, der in eine Vielzahl Richtungen abgestützt ist. Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass ein Strömungsbereich von der Versorgungskammer zu der Messkammer durch die Materialschicht getrennt ist, wenn die Materialschicht an der Aufnahme angeordnet ist.

Die erfindungsgemäß vorgesehene Aufnahme ist dazu konfiguriert, ein jeweilige zu messende Materialschicht in einen Strömungsbereich einzubringen, in dem ein Messgas von der Versorgungskammer zu der Messkammer strömt.

Es kann vorgesehen sein, dass die Stützstruktur eine Vielzahl Öffnungen aufweist, durch die Messgas von der Versorgungskammer durch die Materialschicht in die Messkammer strömen kann, wobei die Stützstruktur eine Geometrie aufweist, die bewirkt, dass eine Gesamtfläche der Öffnungen bei einer vorgegebenen Mindeststützlast maximal ist.

Um einen Gasübertritt bzw. einer Permeation von Messgas aus der Versorgungskammer in die Messkammer durch eine jeweilige Materialschicht nicht oder so gering wie möglich zu beeinflussen, und entsprechend die unabhängige Variable in Form des zuzuführenden Messgases bestmöglich zu kontrollieren, kann die Stützstruktur Öffnungen aufweisen, durch die das Messgas, insbesondere Wasserstoff, frei strömen kann.

Zum Maximieren einer Gesamtfläche der Öffnungen der erfindungsgemäß vorgesehenen Stützstruktur, also zum Minimieren eines Einflusses der Stützstruktur auf ein in die Messkammer strömendes Messgas, kann die Stützstruktur eine entsprechend optimierte Stützgeometrie aufweisen, die bspw. besonders kleine Stützelemente und besonders große Öffnungen aufweist. Insbesondere hat sich eine Stützgeometrie aus einer Vielzahl Vierecke, wie bspw. Quadrate als vorteilhaft erwiesen.

Es kann vorgesehen sein, dass die Stützstruktur an ihrer Oberfläche bereichsweise Ausnehmungen aufweist, die eine Kontaktfläche zwischen der Stützstruktur und der Materialschicht minimieren und aus der Materialschicht ausströmendes Messgas in die Messkammer ableiten. Durch Ausnehmungen, wie bspw. Bohrungen oder Fräsungen, die ein jeweiliges Stützelement der erfindungsgemäß vorgesehenen Stützstruktur komplett oder teilweise durchdringen, können Fluidkanäle bereitgestellt werden, durch die ein in die Versorgungskammer strömendes Messgas durch die Materialschicht hindurch in die Messkammer strömen kann. Entsprechend wird durch Ausnehmungen in den Stützelementen ein Einfluss der Stützstruktur auf ein Strömungsverhalten des Messgases und entsprechend auf ein Messergebnis minimiert.

Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Stützstruktur ein Material umfasst, das eine geringe Permeabilität für Wasserstoff aufweist, wobei das Material insbesondere einen austenitischem Stahl mit einem Nickelgehalt von mehr als 25 % aufweist.

Um eine Wechselwirkung von Materialeigenschaften der Stützstruktur der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem jeweiligen Messgas, insbesondere mit Wasserstoff zu minimieren, kann die Stützstruktur aus einem für das Messgas besonders undurchlässigen Material, wie bspw. einem austenitischen Stahl, insbesondere 1.4435 oder PEEK bestehen.

Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Vorrichtung eine Anzahl Befestigungselemente zum Anordnen an der Materialschicht umfasst, und dass die Stützstruktur eine Anzahl Befestigungsaufnahmen zum Aufnehmen der Befestigungselemente umfasst.

Um eine Materialschicht an der Stützstruktur der vorgestellten Vorrichtung anzuordnen, können Befestigungselemente, wie bspw. Klemmen oder Stifte verwendet werden die an der Materialschicht angeordnet bzw. in die Materialschicht eingebracht werden, und die mit Befestigungsaufnehmen an der Stützstruktur wechselwirken.

Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Aufnahme zum Aufnehmen einer Materialschicht mit einer Stärke von mehr als 2,5 pm konfiguriert ist. Die vorgestellte Vorrichtung dient insbesondere zum Bestimmen eines Permeabilitätskoeffizienten von dicken Materialschichten, die bspw. bis zu 4 mm und über 2,5 pm dick bzw. stark sein können.

Es kann weiterhin vorgesehen sein, dass die Versorgungskammer, die Messkammer und die Aufnahme jeweils mindestens eine Öffnung zur Aufnahme eines Verbindungselements aufweist, mittels dessen die Versorgungskammer, die Messkammer und die Aufnahme fluiddicht verbindbar sind.

Mittels eines Verbindungselements, wie bspw. einer Schraube und einer Schraubmutter können jeweilige Komponenten der vorgestellten Vorrichtung mit einer hohen Kraft zusammengefügt werden, so dass die Vorrichtung besonders dicht gegenüber einem Austritt des Messgases ist und entsprechend eine geringe Wechselwirkung mit der Permeabilität der Materialschicht aufweist. Dazu kann das Verbindungselement in jeweilige an den Komponenten vorgesehene Ausnehmungen bzw. Bohrungen eingebracht werden.

In einem zweiten Aspekt betrifft die vorgestellte Erfindung ein Verfahren zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl für Messgas einer Materialschicht. Das Verfahren umfasst einen Bereitstellungsschritt zum Bereitstellen einer möglichen Ausgestaltung der vorgestellten Vorrichtung, einen Anordnungsschritt zum Anordnen der Materialschicht an bzw. in der Aufnahme, einen Einleitungsschritt zum Einleiten von Messgas in die Versorgungskammer und einen Messschritt zum Messen einer Druckdifferenz zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer oder Messen einer Gaskonzentration in der Messkammer mittels eines an dem Anschluss angeordneten Sensors.

Es kann vorgesehen sein, dass das Messgas mit einem Überdruck in die Versorgungskammer der Vorrichtung eingeleitet wird. Alternativ kann das Messgas durch Anlegen eines Unterdrucks in der Messkammer in die Vorrichtung eingebracht werden.

Zeichnungen

Es zeigen: Figur 1 eine mögliche Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Figur 2 eine Detaildarstellung einer Stützstruktur der Vorrichtung gemäß Figur 1, Figur 3 eine Detaildarstellung einer Oberflächenstruktur der Stützstruktur gemäß Figur 2,

Figur 4 eine mögliche Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Beschreibung der Ausführungsbeispiele

In Figur 1 ist eine Vorrichtung 100 dargestellt. Die Vorrichtung 100 umfasst eine Versorgungskammer 101 zum Einleiten von Messgas, eine Messkammer 103, einen Anschluss 105 für einen Sensor 107 zum Messen eines Übertritts von Messgas aus der Versorgungskammer 101 in die Messkammer 103 und eine Aufnahme 109 für eine zu messende Materialschicht 111.

Die Aufnahme 109 umfasst eine Schnittstelle, wie bspw. eine Ausnehmung zum Einsetzen der Materialschicht 111. Optional kann die Aufnahme 109 mit der Materialschicht 111 eine integrale Einheit bilden, so dass die Aufnahme 109 zusammen mit der Materialschicht 111 gewechselt werden kann, um verschiedene Materialschichten 111 zu messen.

Um eine Verformung und eine dadurch bedingte Veränderung von Eigenschaften der Materialschicht 100 zu minimieren, umfasst die Aufnahme 109 eine Stützstruktur 113.

Vorliegend umfasst die Aufnahme 109 einen optionalen Einsatz 115 zum Einbringen bzw. Austauschen der Stützstruktur 113 und einen optionalen Dichtring 117 zum Abdichten eines Übergangs zwischen der Aufnahme 109 und der Messkammer 103. Entsprechend kann die Aufnahme 109 ein Basiselement zum Anordnen an der Messkammer 103 und ein Gegenelement 115 zum Anordnen an der Versorgungskammer 101 umfassen, so dass die Stützstruktur 113 zwischen dem Basisteil und dem optionalen Gegenelement 115 angeordnet werden kann. Die Materialschicht 111 wird vorliegend über optionale Befestigungselemente 119 an der Stützstruktur 113 befestigt.

Über optionale Verbindungselemente 121 sind die Versorgungskammer 101, die Messkammer 103, die Aufnahme 109, die Materialschicht 111 und die Stützstruktur 113 relativ zueinander ausgerichtet und miteinander verbunden.

Um eine Permeabilitätskennzahl der Materialschicht 111 zu bestimmen, wird ein Messgas mit einem vorgegebenen Druck und/oder einer vorgegebenen Konzentration in die Versorgungskammer 101 eingebracht. Ja nach Permabilitätskoeffizient der Materialschicht 111 tritt ein Teil des Messgases pro Zeiteinheit in die Messkammer 103 über, so dass ein Druckunterschied und/oder ein Konzentrationsunterschied entsteht. Über einen an dem Anschluss 105 angeordneten Sensor kann der Druckunterschied und/oder der Konzentrationsunterschied ermittelt und anhand dessen auf den die Permeabilitätskennzahl, wie bspw. einen Permabilitätskoeffizient der Materialschicht 111 geschlossen werden. Insbesondere eignet sich die Vorrichtung 100 zum Bestimmen eines Permabilitätskoeffizienten für Wasserstoff als Messgas.

In Figur 2 ist die Stützstruktur 113 in einer Detailansicht dargestellt. Hier ist zu erkennen, dass die Stützstruktur 113 eine Vielzahl Öffnungen 201 umfasst, die durch Stützelemente 203 getrennt sind.

Die Öffnungen 201 ermöglichen ein ungehindertes strömen von aus der Materialschicht 111 ausströmendem Messgas in die Messkammer 103.

Die Stützelemente 203 sind derart gestaltet, dass diese eine Verformung der Materialschicht 111 minimieren, indem diese die Materialschicht 111 abstützen bzw. Kräfte, die bspw. durch ein Einbringen von Messgas in die Versorgungskammer 101 auf die Materialschicht 111 wirken, aufnehmen und bspw. in einen Rahmen der Aufnahme 109 ableiten. Entsprechend minimiert die Stützstruktur 113 eine Verformung und eine dadurch bedingte Änderung von Eigenschaften der Materialschicht 111. Insbesondere sind die Stützelemente 203 derart geformt, dass diese eine Stützgeometrie bilden, die eine minimal Kontaktfläche bzw. minimale Interaktion mit aus der Materialschicht 111 strömendem Messgas bedingt, so dass eine Wechselwirkung der Stützelemente 203 mit durch den Sensor ermittelten Messwerten minimiert wird.

Es hat sich in Versuchen gezeigt, dass die in Figur 2 dargestellte Anordnung der Stützelemente 203 in viereckiger, insbesondere in quadratischer Form eine minimale Wechselwirkung mit Messgas bei einer besonders hohen Stützwirkung zeigt.

In Figur 3 ist eine Detailansicht einer Oberflächenstruktur der Stützstruktur 113 dargestellt. Hier ist zu erkennen, dass die Stützstruktur 113 eine Vielzahl von Ausnehmungen 301 aufweist, die als Fluidkanäle zum Leiten von Messgas in die Messkammer 103 dienen.

Durch die Ausnehmungen 301 wird eine Kontaktfläche zwischen der Materialschicht 111 und der Stützstruktur 113 bzw. eine Abschirmung der Materialschicht 111 von der Messkammer 103 durch die Stützstruktur 113 minimiert.

In Figur 4 ist ein schematischer Ablauf eines Verfahrens 400 zum Bestimmen einer Gaspermeationskennzahl einer Materialschicht dargestellt.

Das Verfahren 400 umfasst einen Bereitstellungsschritt 401 zum Bereitstellen einer möglichen Ausgestaltung der vorgestellten Vorrichtung, einen Anordnungsschritt 403 zum Anordnen der Materialschicht an der Aufnahme, einen Einleitungsschritt 405 zum Einleiten von Messgas in die Versorgungskammer und einen Messschritt 407 zum Messen einer Druckdifferenz zwischen der Versorgungskammer und der Messkammer oder zum Messen einer Gaskonzentration in der Messkammer mittels eines an der Messkammer angeordneten Sensors.