DISPOSITIF ET PROCEDE D'ELIMINATION D'UN COMPOSE DU

BIODIESEL, PROCEDE DE PURIFICATION DU BIODIESEL ISSU D'UNE

ETAPE DE TRANSESTERIFICATION, AINSI QU'UNE INSTALLATION DE

PRODUCTION DE BIODIESEL LES INCLUANT

La présente invention porte sur un dispositif et sur un procédé d'élimination d'un sous-produit ou composé lié à la fabrication du biodiesel, sur un procédé de purification du biodiesel issu d'une étape de transestérification, ainsi que sur une installation de production du biodiesel incluant ledit dispositif et permettant la mise en œuvre desdits procédés.

La transestérification est la technique classique pour la production de biodiesel. Il s'agit d'un procédé dans lequel des huiles, qui peuvent être des huiles végétales, des huiles de cuisson, des graisses animales et/ou des huiles à base de micro-algues, sont mélangées à un alcool (généralement l'éthanol ou le méthanol) en présence d'un catalyseur (généralement l'hydroxyde de sodium ou de potassium) afin de former des esters gras

(ester éthylique ou méthylique) . Cette transformation des huiles triglycérides en esters éthylique ou méthylique par transestérification permet de réduire la masse moléculaire à environ un. tiers de celle de l'huile, de réduire la viscosité d'environ huit fois et d'accroître la volatilité de ces esters, les rendant ainsi attrayants en tant que carburant propre et renouvelable.

A la suite de la réaction de transestérification, les produits issus de cette réaction peuvent être séparés en deux phases liquides : une première phase comprenant une solution aqueuse de glycérol et une deuxième phase comprenant majoritairement l'ester recherché, c'est-à-dire le biodiesel. Or, cette séparation en phases liquides facilite tout d'abord l'enlèvement du glycérol, un sous-

produit industriel utilisé dans l'industrie chimique, cosmétique et pharmaceutique, puis permet l'élimination dans la phase liquide résiduelle alcool/ester, des traces d'alcool n'ayant pas réagi, du catalyseur et des savons produits par saponification d'acides gras lors de l'étape de transestérification . Enfin, un nettoyage ou une épuration des esters est effectué par lavage à l'eau, séchage sous vide et filtration.

Actuellement, certaines normes définissent des spécifications pour le carburant biodiesel, telle que la norme EN 12124 qui définit une teneur maximale en méthanol de 0,2 % en masse et de 500 ppm pour l'eau. En conséquence, pour répondre à ces exigences, les principaux procédés de transestérification sur le marché aujourd'hui (par exemple, « basic-batch », « CD », « Esterfip ») ont recours à une colonne de strippage (allumage) sous vide et à une pompe associée à cette colonne pour enlever l'alcool (i.e. éthanol ou méthanol) du produit (i.e. le biodiesel). Ce système de colonne de strippage sous vide avec pompe associée permet la récupération du réactif méthanol/éthanol . Ce même système de colonne de strippage sous vide se retrouve également dans le cadre de l'étape de séchage (afin d'enlever du produit l'eau restante) qui suit généralement l'étape de purification.

Le vide dans ces colonnes de strippage est atteint grâce à des pompes à vide. Ces équipements à pièces tournantes entraînent une consommation électrique considérable et présentent des problèmes inhérents d'opération et de fiabilité, qui se traduisent en des coûts de maintenance élevés et, éventuellement, des pannes qui peuvent entraîner l'arrêt de l'unité.

II existe donc un besoin réel pour un dispositif à la fois fiable et à la fois peu consommateur d'énergie électrique, permettant des rendements d'élimination de

produits équivalents au strippage sous vide actuellement mis en œuvre.

La Société déposante a trouvé qu' il était possible de satisfaire à ces exigences en substituant ou en adaptant la colonne de strippage sous vide, et en éliminant la pompe associée, par un dispositif comprenant : une colonne de strippage à pression atmosphérique ou supérieure à la pression atmosphérique, avantageusement complétée par un échangeur de type « piège cryogénique ». L'avantage principal de l'invention est donc la suppression de l'équipement pompe à vide. D'autres avantages de la présente invention sont une forte réduction de la consommation d'électricité dans les colonnes de strippage et une forte réduction de la taille des compresseurs utilisés dans les colonnes.

Dans le cadre de la présente invention, l'expression « strippage » désigne une séparation d'un composant léger du biodiesel dans une colonne dans laquelle circulent à contre-courant le biodiesel et le gaz de strippage .

Dans le cadre de la présente invention, l'expression « piège cryogénique » désigne un dispositif qui permet la condensation des vapeurs contenues dans le produit par passage dans un bain de fluide cryogénique et l'expression « hydro-éjecteur à co-courant » désigne un compresseur de gaz à jet liquide, permettant l'aspiration d'un gaz dans un liquide sous pression. Dans ce qui précède et ce qui suit on parle indifféremment de « sous-produit » du biodiesel ou de « composé » du biodiesel, comme on l'aura compris il s'agit de composés liés à la fabrication du biodiesel dans une telle réaction de transesterification, en l'occurrence de méthanol ou d'éthanol ou d'eau : dans le cas du méthanol ou de l'éthanol il s'agit de réactifs en excès ou n'ayant pas réagi, dans le cas de l'eau il

s'agit des restes du milieu réactionnel qui n'ont pas été séparés de la phase huile (i.e le biodiesel à purifier) .

La présente invention a donc pour objet, un dispositif d'élimination d'un sous-produit ou composé du biodiesel issu d'une étape de transestérification, comprenant une colonne de strippage à pression supérieure ou également à la pression atmosphérique dans laquelle circulent le biodiesel et un gaz de strippage, la colonne étant reliée à un moyen de récupération dudit sous-produit issu de l'étape de strippage, se caractérisant en ce que le composé est le méthanol ou l'éthanol ou l'eau, et en ce que le dispositif comprend au moins une source de gaz de strippage composé majoritairement d'azote, de CO ₂ ou de leurs mélanges.

On se situera préférentiellement à la pression atmosphérique ou à quelques centaines de millibars au dessus de la pression atmosphérique, du fait par exemple de l'intervention d'une surpresseur en amont.

On préférera selon l'invention un gaz constitué d'azote, de CO ₂ ou de leurs mélange, mais on peut envisager d'avoir à travailler avec des gaz non « purs » tels que résultant par exemple d'opérations de recyclage, en toute état de cause l'expression « majoritairement » doit s'entendre comme comprenant au moins 80 % du gaz visé ou du mélange visé, et encore plus préférentiellement au moins 90 % voire 99% du gaz visé ou du mélange visé.

La colonne est avantageusement reliée à un échangeur de type « piège cryogénique » (comme on le verra ci-dessous, d'autres moyens de capture ou récupération sont envisageables selon l'invention, même si l' échangeur de type pièce cryogénique est le moyen préféré ici) .

Dans une installation complète de production du biodiesel, plusieurs dispositifs selon l'invention peuvent être mis en œuvre successivement. Notamment, un dispositif pourra être mis en œuvre pour l'élimination de l'alcool et sera suivi par un second dispositif destiné à l'élimination de l'eau, c'est-à-dire au séchage.

Selon l'invention, l'échangeur de type « piège cryogénique » est alimenté par un fluide cryogénique choisi dans le groupe comprenant de l'azote liquide et/ou du dioxyde de carbone.

Comme signalé ci-dessus, on peut également, sans sortir du cadre de la présente invention, envisager en lieu et place d'une solution de piégeage cryogénique, une autre solution technique de capture, telle une solution d' adsorption sur tissu de charbon actif, voire même une combinaison de plusieurs technique, par exemple un couplage d'une solution de piégeage cryogénique avec une solution d'absorption sur tissu de charbon actif.

II est intéressant de noter que l'azote est déjà une composante requise dans le cadre de la production du biodiesel, il présente donc un caractère avantageux. En effet, l'azote peut être utilisé notamment: -pour l'inertage des huiles végétales avant traitement, pour éviter leur oxydation en contact avec de l'air et sa dégradation par contact avec de l'humidité, -pour l'inertage du biodiesel, pour éviter sa dégradation par oxydation et humidité, -pour l'inertage de stockages et des lignes de méthanol ou d'éthanol de transestérification pour des raisons d' inflammabilité, et

-à titre d'azote instrument (« gaz instrument » pour alimenter par exemple les vannes à commande pneumatiques) .

Par conséquent, il s'avère avantageux d'utiliser l'azote dans le procédé d'élimination des sous-produits du biodiesel .

II est à noter que si l'on peut utiliser de l'azote comme gaz de strippage, on peut également envisager selon l'invention l'utilisation du CO ₂ en tant que gaz de strippage pour les procédés de transestérification utilisant la catalyse basique. En effet, le choix de ce CO ₂ se justifie alors doublement, d'une part pour les bénéfices qu'il apporte sur l'étape de stripping en comparaison à la solution séchage sous vide, mais également pour les gains d'acides forts requis pour la neutralisation de la glycérine, sous-produit de l'étape de transestérification .

Des mélanges azote-C0 ₂ peuvent également être utilisés selon l'invention comme gaz de strippage.

Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif selon l'invention comporte également des moyens permettant de réchauffer au moins une partie du fluide cryogénique et de l'amener vers la colonne de strippage pour être utilisé comme gaz de strippage. Ainsi, dans la colonne de strippage, le biodiesel est amené à circuler à contre-courant du gaz de strippage qui peut être une partie du fluide cryogénique ayant été réchauffé.

Les moyens de réchauffage d'une partie du fluide cryogénique peuvent être constitués par au moins un échangeur de chaleur permettant un échange de calories entre le sous-produit du biodiesel issu du strippage allant vers le piège cryogénique et le fluide cryogénique.

Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif selon l'invention peut également comprendre un

condensateur recevant ledit sous-produit du biodiesel issu de la colonne de strippage avant son passage dans le piège cryogénique. Ce condensateur permet une première séparation entre le sous-produit qui se présente en phase liquide et le gaz de strippage. Cette première séparation permet ainsi de limiter la quantité de sous-produit traversant le piège cryogénique. Par la suite, une seconde séparation aura lieu, par exemple dans un piège cryogénique, pour éliminer les dernières impuretés résiduelles du sous-produit qui se présente en phase gazeuse du gaz de strippage.

Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif selon l'invention comprend en outre un ventilateur de recyclage ou un hydro-éjecteur à co-courant qui sera utilisé pour que le gaz de strippage, débarrassé de ses impuretés résiduelles après passage dans le piège cryogénique, soit recyclé et retourné vers la colonne de strippage. Ce ventilateur de recyclage ou hydro-éjecteur à co-courant pourra être utilisé notamment, mais pas exclusivement, dans l'unité dite « à boucle fermée » définie ci-après.

L'invention a également pour objet, un procédé d'élimination d'un composé du biodiesel issu d'une étape de transestérification, le composé étant le méthanol ou l'éthanol ou l'eau, caractérisé en ce qu'il comprend : -le strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique du biodiesel dans une colonne de strippage à l'aide d'un gaz de strippage comprenant majoritairement l'azote, ou le CO ₂ ou leur mélanges, et

-la récupération dudit composé issu de l'étape de strippage à l'aide d'un moyen de récupération.

Avantageusement, l'étape de récupération est réalisée à l'aide d'un échangeur de type « piège cryogénique ».

Selon un mode de réalisation avantageux, la récupération dudit sous-produit est conduite par condensation, puis par piégeage cryogénique de la phase gazeuse issue de cette condensation.

Selon un mode de réalisation particulier du procédé d'élimination conforme à l'invention, le fluide cryogénique et le gaz de strippage sont de même nature. Ils sont par exemple choisis dans le groupe comprenant le dioxyde de carbone ou l'azote et leurs mélanges.

On peut également, sans sortir du cadre de la présente invention, envisager en lieu et place d'une solution de piégeage cryogénique, une autre solution technique de capture, telle une solution d' adsorption sur tissu de charbon actif, voire même une combinaison de plusieurs technique, par exemple un couplage d'une solution de piégeage cryogénique avec une solution d'absorption sur tissu de charbon actif.

Selon un mode de réalisation particulier, dit « à boucle fermée », le procédé d'élimination d'un sous-produit selon l'invention comprend en outre le recyclage du gaz de strippage (qu'il s'agisse par exemple d'azote, de CO ₂ ou d'un mélange) via un ventilateur de recyclage ou un hydro- éjecteur à co-courant.

Le procédé selon l'invention est dit à « boucle fermée » lorsqu'il comprend l'étape ultérieure de recyclage du gaz de strippage via un ventilateur de recyclage ou un hydro-éjecteur à co-courant, alors qu'il est dit à « boucle ouverte » lorsqu' il ne comprend pas cette étape ultérieure de recyclage.

Le procédé d'élimination selon l'invention peut comprendre en outre le réchauffage d' au moins une partie du fluide cryogénique avant son utilisation dans la colonne de

strippage (boucle ouverte) ou le réchauffage du gaz de strippage libre d' impuretés résiduelles en sortie du piège cryogénique (boucle fermée) .

II est bien entendu que lorsque l'on souhaite éliminer à la fois l'alcool et l'eau, il convient de répéter les étapes du procédé. Ainsi, l'invention porte également sur un procédé de purification du biodiesel issu d'une transestérification qui comprend : -le strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique du biodiesel dans la colonne de strippage à l'aide d'un gaz de strippage,

-la récupération de l'alcool issu de l'étape de strippage à l'aide d'un moyen de capture (préférentiellement un échangeur de type « piège cryogénique ») ,

-le lavage à l'eau du biodiesel débarrassé de l'alcool, et

-l'élimination de l'eau, c'est-à-dire le séchage.

Le séchage peut être conduit par strippage à pression supérieure ou également à la pression atmosphérique du biodiesel issu de l'étape de lavage puis récupération de l'eau issu du strippage à l'aide du piège cryogénique, c'est-à-dire à l'aide du procédé d'élimination conforme à l'invention.

Tous les modes de réalisation du procédé d'élimination de sous-produits décrits précédemment peuvent être mis en œuvre aussi bien pour la récupération de l'alcool que pour l'élimination de l'eau.

Selon un mode de réalisation particulier, le procédé de purification du biodiesel selon l'invention comprend la récupération dudit sous-produit issu de l'étape de strippage ainsi que l'élimination de l'eau à l'aide du procédé d'élimination et du dispositif décrits plus haut.

De façon avantageuse, dans le procédé de purification du biodiesel, l'étape d'élimination de l'alcool est conduite à boucle fermée à l'aide d'un ventilateur de recyclage et l'étape de séchage est conduite à boucle fermée à l'aide d'un hydro-éjecteur à co-courant.

Il est bien entendu possible que le procédé de purification du biodiesel comprenne l'étape d'élimination de l'alcool à boucle fermée et l'étape de séchage à boucle ouverte et ou bien l'étape d'élimination à boucle ouverte et l'étape de séchage à boucle fermée.

L'invention a également en outre pour objet une installation de production du biodiesel, comprenant une unité de transestérification du biodiesel, une unité d'élimination de l'alcool comprenant un dispositif d'élimination selon l'invention et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) comprenant un dispositif d'élimination selon l'invention.

Le principe de fonctionnement du procédé de l'invention, va être décrit plus en détails ci-après en lien avec les dessins sur lesquels : la figure 1 est une vue schématique d'une installation de production de biodiesel selon l'art antérieur, - la figure 2, est une vue schématique d'une installation de production de biodiesel selon l' invention, la figure 3 est une vue schématique d'une unité d'élimination à boucle ouverte des sous-produits du biodiesel selon l'invention, la figure 4 est une vue schématique d'une unité d'élimination à boucle fermée des sous-produits du biodiesel selon l'invention.

Afin de faciliter la description et le lien aux éléments des figures, le méthanol va être utilisé dans ce qui suit, bien que d'autres alcools et l'eau puissent être

éliminés de la même façon. De même, l'azote liquide sera utilisé dans la description suivante, alors que d'autres fluides cryogéniques peuvent être utilisés.

Sur la figure 1, est représentée une installation de production du biodiesel selon l'art antérieur. Cette installation comprend une unité de transestérification (IA), une unité d'élimination de l'alcool (IB) et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) (IC) provenant du biodiesel. Particulièrement, l'unité d'élimination de l'alcool (IB) permet la récupération du réactif ayant servi à la transestérification à l'aide d'une colonne de strippage sous vide (1) avec pompe associée (2) . L'unité de lavage et d'élimination de l'eau (IC) comprend également une colonne de strippage sous vide (3) avec pompe associée (4) .

Sur la figure 2, est représentée une installation de production du biodiesel selon l'invention. Cette installation comprend une unité de transestérification

(2A), une unité d'élimination de l'alcool (2B) et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) (2C) provenant du biodiesel. L'unité d'élimination de l'alcool

(2B) comprend une colonne de strippage à pression atmosphérique (7) reliée à un échangeur de type « piège cryogénique » (12) et peut comprendre un ventilateur de recyclage (17) dans le cadre du procédé « à boucle fermée ». L'unité de lavage et d'élimination de l'eau (2C) (i.e. séchage) comprend également une colonne de strippage à pression atmosphérique reliée à un échangeur de type « piège cryogénique » et peut comprendre un hydro-éjecteur à co-courant dans le cadre du procédé « à boucle fermée ».

Sur la figure 3 est représentée une unité (2B) d'élimination à boucle ouverte du méthanol provenant du biodiesel .

L'unité (2B) est adaptée pour éliminer le méthanol, à partir du biodiesel issu d'une étape de transestérification (2A) . Le biodiesel, venant du réacteur (5) après trans-estérification, est préchauffé à entre 120 et 150 ⁰ C dans un échangeur de chaleur (6) avant d'être introduit dans la colonne de strippage (7) . En sortie de cette colonne, l'azote de strippage est chargé avec l'excès de méthanol éliminé du biodiesel. Cet azote de strippage chargé de méthanol est par la suite refroidi dans un deuxième échangeur de chaleur (8) et placer dans un condensateur (9) . A partir de ce condensateur, on récupère d'une part, une phase liquide (i.e. la plupart du sous- produit méthanol) (10) et d'autre part, une phase gazeuse (i.e. azote de strippage chargé de traces de méthanol) qui sera dirigée vers le piège cryogénique. Les traces restantes de méthanol (11) provenant de la phase gazeuse issue du condensateur sont ensuite piégées dans un échangeur de type « piège cryogénique » (12) alimenté par de l'azote liquide (13) qui est utilisé pour les besoins en azote propres à l'usine. L'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol peut ensuite être renvoyé dans les autres zones de l'usine afin d'être utilisé notamment en tant que gaz d' inertage (14). Cette unité est dite « à boucle ouverte » puisque l'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol est renvoyé à l'usine (i.e. inertage), alors que l'azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique, servira à alimenter à nouveau la colonne de strippage.

Sur la figure 4 est représentée une unité (2B') d'élimination à boucle fermée du méthanol provenant du biodiesel .

Cette unité (2B') est adaptée pour éliminer le méthanol, à partir du biodiesel issu d'une étape de transestérification (2A) . Le biodiesel, venant du réacteur

(5) après trans-estérification, est préchauffé à entre 120

et 150°C dans un échangeur de chaleur (6) avant d'être introduit dans la colonne de strippage (7) . En sortie de cette colonne, l'azote de strippage est chargé avec l'excès de méthanol éliminé du biodiesel. Cet azote de strippage chargé de méthanol est par la suite refroidi dans un deuxième échangeur de chaleur (8) et placé dans un condensateur (9) . A partir de ce condensateur, on récupère d'une part, une phase liquide (i.e. la plupart du sous- produit méthanol) (10) et d'autre part, une phase gazeuse (i.e. azote de strippage chargé de traces de méthanol) qui sera dirigée vers le piège cryogénique. Les traces restantes de méthanol (11) provenant de la phase gazeuse issue du condensateur sont ensuite piégées dans un échangeur de type « piège cryogénique » (12) alimenté par de l'azote liquide (13) qui est utilisé pour les besoins en azote propres à l'usine. L'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol peut ensuite être renvoyé vers la colonne de strippage afin d'alimenter à nouveau ladite colonne de strippage via un ventilateur de recyclage (17). L'azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique sera quant à lui dirigé vers l'usine (16) . Un apport d' azote supplémentaire peut être fait pour combler les pertes (18) .

D'autres aspects, objets avantages et caractéristiques de l'invention, seront présentés à la lecture des exemples suivants donnés à titre d' illustration uniquement .

EXEMPLES

Exemple 1 : Elimination à boucle ouverte du méthanol .

Cet exemple va être décrit en lien avec la figure 3. Sur cette figure sont identifiés des étapes « a » à

« i ». Au niveau de ces étapes, la composition du flux est

analysée en cours de procédé et les résultats sont présentés dans le tableau 1.

Le biodiesel venant du réacteur après transestérification (a) , est préchauffé à entre 120 et 150 ⁰ C avant d'être introduit (b) dans la colonne de strippage à l'azote. En sortie de la colonne, le biodiesel est refroidi (c) et dirigé vers l'unité de lavage et d'élimination de l'eau (d) . Quant à l'azote de strippage chargé avec l'excès de méthanol, il est dirigé (f) vers l'unité d'élimination d'alcool. Après une première condensation à température de l'eau de refroidissement, la plupart de méthanol est récupéré sous forme liquide (10) . Les traces restantes de méthanol dans l'azote de strippage sont ensuite dirigées (g) et piégées dans un échangeur de type « piège cryogénique » alimenté par de l'azote liquide. Cet azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique, retourne vers la colonne de strippage (h) , alors que l'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol est renvoyé à l'usine (i) .

Les bilans de matière, d'énergie (azote et chaleur) et d'économies pour cet aspect de l'invention sont les suivants :

1/Bilan de matière :

Ce bilan de matière provient de simulations à l'aide du logiciel Hysys de l'étape concernée du procédé d'élimination pour une installation de purification de biodiesel moyenne, produisant 100000 tonnes/années.

TABLEAU 1 : Elimination du méthanol [mois]

Composantes a b C d e f g h i

Biodiesel 43. 1 43.1 4 3.1 4 3.1 0 0 0 0 0

Eau

Méthanol 26. 4 26.4 0 .73 0 .73 25.7 1.75 0 0.007

Azote 0 0 0 .13 0 .13 8.75 8.6 8.6 8.75 8.6

Pression (bars) 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Température ( ⁰ C) 69. 6 153 1 97 87.8 153 151 25 10 -40

La température de sortie du piège cryogénique (i) a été ajustée selon le bilan de matière, et elle pourrait descendre encore selon les critères de teneur en méthanol de l'azote d'inertage.

2/Bilan d'énergie :

Bilan azote

Un exemple de consommation globale en azote pour une installation de purification de biodiesel est de 26 tonnes/jour d'azote pour une production de 250 000 tonnes/année de biodiesel.

La quantité d'azote utilisée pour la mise en œuvre du procédé de l'invention est donnée dans le tableau 2 ci- dessous .

TABLEAU 2

Quantité requise d' azote liquide dans le piège cryogénique kg/hr 220

Azote requis pour besoins de l'usine kg/hr 433

On peut donc apprécier que la quantité d' azote à vaporiser dans le piège cryogénique est inférieure à la quantité d'azote qui est déjà vaporisée pour la consommation de l'usine (inertage et autres). Bilan chaleur consommée :

TABLEAU 3

Ce bilan au tableau 3 montre que la consommation de chaleur au rebouilleur (15) pour la colonne de strippage de méthanol selon l'invention est légèrement moins importante que celle pour la colonne de strippage de méthanol sous vide utilisée dans l'art antérieur.

3/Bilan économique

Avec des hypothèses préalables de :

TABLEAU 4

On peut établir un bilan économique (tableau 5) pour la consommation d'électricité, les coûts de maintenance et les coûts de la vapeur d'eau.

Le procédé selon l'invention « à boucle ouverte » permet donc un gain de 8498 C/année par rapport au procédé de l'art antérieur.

TABLEAU 5

Exemple 2 Elimination à boucle fermée du méthanol et de 1' eau .

Cet exemple va être décrit en lien avec la figure 4. Sur cette figure sont identifiés des étapes « j » à « r » pour le méthanol. Au niveau de ces étapes, la composition du flux est analysée en cours de procédé et les résultats sont présentés dans le tableau 6 (à noter que dans le tableau on retrouve les étapes « j' » à « r' » représentant les mêmes étapes que pour le méthanol, mais cette fois-ci pour l'eau, bien que ces étapes « j' » à « r' » n'aient pas été représentées sur la figure) .

Le biodiesel venant du réacteur après transestérification (j), est préchauffé à entre 120 et 150 ⁰ C avant d'être introduit (k) dans la colonne de

strippage à l'azote. En sortie de la colonne, le biodiesel est refroidi (1) et dirigé vers l'unité de lavage et d'élimination de l'eau (m). Quant à l'azote de strippage chargé avec l'excès de méthanol, il est dirigé (o) vers l'unité d'élimination d'alcool. Après une première condensation à température de l'eau de refroidissement, la plupart de méthanol est récupéré sous forme liquide (10) . Les traces restantes de méthanol dans l'azote de strippage sont ensuite dirigées (p) et piégées dans un échangeur de

10 type « piège cryogénique » alimenté par de l'azote liquide. L'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol est récupéré via un ventilateur de recyclage (17) et retourné (q) à la colonne de strippage, alors que l'azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique, retournera

15 vers l'usine (16). Un apport d'azote supplémentaire (18) peut être fait pour combler les pertes (r) .

Les bilans de matière, d'énergie (azote et chaleur) et d'économies suivants démontrent que l'invention fait 20 épargner 0.32 €/tonne de biodiesel.

1/Bilan de matière :

Ces bilans de matière proviennent de simulations à 25 l'aide du logiciel Hysys de l'étape concernée du procédé d'élimination pour une usine de production de biodiesel moyenne, produisant 100000 tonnes/an.

2/Bilan d'énergie :

Bilan d'azote

5 Un exemple de consommation globale en azote pour une installation de biodiesel est de 26 tonnes/jour d'azote pour une production de 250 000 tonnes/année de biodiesel.

La quantité d'azote utilisé pour la mise en œuvre 10 du procédé de l'invention est donnée dans le tableau 7 ci- dessous .

TABLEAU 7

15 On peut donc apprécier que la quantité d'azote à vaporiser dans le piège cryogénique correspond à la quantité d'azote déjà vaporisée pour la consommation de l'usine (inertage).

20 Bilan chaleur consommée :

Le bilan du tableau 8 montre une variation de consommation de chaleur à sens inverse dans les deux unités avec le procédé selon l'invention : positive dans le cas de l'élimination du méthanol et négative dans le cas du séchage. Cette augmentation en consommation de chaleur dans le cas de l'élimination de l'eau ou séchage est la conséquence du besoin de chaleur pour le préchauffage de l'azote. Globalement, dans le procédé de purification selon l'invention, la consommation de vapeur est inférieure à celle du procédé classique.

3/Bilan économique

Avec des hypothèses préalables de :

TABLEAU 9

On peut établir un bilan économique (tableau 10) pour la consommation d'électricité, les coûts de maintenance et les coûts de la vapeur d'eau.

TABLEAU 10

Le procédé selon l'invention « à boucle fermée » permet donc un gain de 16547 €/année par rapport au procédé de l'art antérieur.

Le bilan des coûts opératoires s'avère donc avantageux pour la solution proposée de colonne de strippage à l'azote, lorsqu'on la compare à la solution existante de colonne sous vide.

Ce gain de coûts opératoires vient principalement de l'élimination de la pompe à vide (donc de la consommation électrique et du coût de maintenance associé à l'équipement tournant) et du gain en consommation de vapeur .

Bien que la présente invention ait été décrite ci- dessus par le biais d'exemples de ses modes de réalisation préférés, il est entendu qu'elle peut être modifiée sans se

détourner de l'esprit et de la nature de l'invention telle que définie dans les revendications annexées.