Liant thermofusible à base d'asphalte ou de bitume à température de fabrication abaissée

La présente invention concerne un liant thermofusible à base d'asphalte naturel ou de bitume, pour produit asphaltique ou bitumineux, qui comprend au moins deux additifs capables d'abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre de l'asphalte. Le produit asphaltique ou bitumineux peut ainsi être fabriqué et mis en œuvre à des températures significativement plus faibles tout en conservant les propriétés requises pour ses applications. L'invention concerne également l'utilisation d'au moins un additif pour abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre de l'asphalte.

Par « produit asphaltique », dans la présente invention, on entend un mélange coulable à chaud de liant thermofusible de type bitumineux avec une charge minérale. Un produit asphaltique ne nécessite pas d'être compacté au rouleau lors de sa mise en place. Pour cela, il doit être facile à couler et à étaler. Par « produit bitumineux », dans la présente invention, on entend un mélange coulable à chaud de liant thermo fusible de type bitumineux avec des granulats et éventuellement avec une charge minérale.

Les charges minérales sont constituées d'éléments inférieurs à 0,063 mm et éventuellement d'agrégats provenant de matériaux recyclés, de sable dont les éléments sont compris entre 0,063 mm et 2 mm et éventuellement de gravillons, dont les éléments ont des dimensions supérieures à 2 mm et éventuellement d'alumino-silicates.

Les alumino-silicates sont des composés inorganiques à base de silicates d'aluminium et de sodium ou d'autres métaux comme le potassium ou le calcium. Les alumino-silicates permettent de réduire la viscosité du liant thermo fusible ; ils se présentent sous la forme de poudre et/ou de granulats.

Le terme « granulat(s) » désigne des granulats minéraux et/ou synthétiques, notamment des agrégats d'enrobés, qui sont classiquement introduits dans les liants bitumineux pour fabriquer des mélanges de matériaux de construction routière.

La préparation d'un produit asphaltique (tel que l'asphalte coulé) ou d'un produit bitumineux comprend le mélange du liant et des charges ou des granulats à une température, appelée température de fabrication, puis le coulage de ce mélange à une

température de mise en oeuvre, suivi d'un refroidissement. Des températures élevées de fabrication et de mise en œuvre représentent une forte dépense d'énergie et simultanément une pollution environnementale due aux effluents gazeux indésirables. Des plages de température de fabrication et de mise en œuvre élevées induisent, pour certains types de bitumes, des décompositions qui dégagent des fumées bleues.

Ainsi, on cherche à abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre des produits asphaltiques ou bitumineux.

Des solutions pour abaisser la température de fabrication des produits asphaltiques ont déjà été proposées. Ainsi la demande de brevet FR 2 855 523 propose l'ajout d'une cire d'hydrocarbure dont le point de fusion est supérieur à 85°C et d'un deuxième additif qui est une cire d'ester d'acide gras, cette cire étant d'origine synthétique, végétale, ou végétale fossile et ayant un point de fusion inférieur à 85 ⁰ C (points de fusion mesurés selon les normes ASTM D3945 et D3418). Des exemples d'esters d'acides gras sont des esters d'acide montanique (ou esters d'acide octasonoïque), acide de formule C ₂ SH ₅₆ O ₂ , ou des esters d'acide lignocérique (ou ester d'acide tétracosanoïque), acide de formule C24H48O2.

Toutefois, il est également nécessaire que le produit asphaltique conserve les autres caractéristiques d'un produit asphaltique classique, en particulier des valeurs d'indentation et de retrait requises. Les valeurs d'indentation sont mesurées suivant la norme NF EN 12697-21. On mesure l'enfoncement en dixièmes de millimètres d'un poinçon dans le produit asphaltique, pour une durée et une température données. Les valeurs d'indentation permettent de caractériser la dureté de l'asphalte coulé. Selon le Cahier des Charges de l'Office Français des Asphaltes, le produit asphaltique ou bitumineux doit avoir une valeur d'indentation, mesurée à 40 ⁰ C, comprise entre 15 et 35-45 dixièmes de millimètres, en fonction de l'application visée (asphalte pour trottoir ou asphalte de chaussée par exemple). Les asphaltes pour étanchéité doivent présenter des valeurs d'indentation conformes aux spécifications de la norme NF EN 12970.

De plus, il faut également que le produit asphaltique ou bitumineux ne présente pas des valeurs de retrait libre trop importantes. Le retrait libre (mesuré en millimètres) correspond à une diminution de volume accompagnant la prise et le durcissement du

produit asphaltique ou bitumineux et induite par le refroidissement du produit asphaltique ou bitumineux. Un retrait libre important conduit à des désordres préjudiciables à la pérennité du produit asphaltique ou bitumineux. Le retrait excessif risque de dégrader les caractéristiques mécaniques et nuire à l'étanchéité du produit asphaltique ou bitumineux.

L'invention a donc pour but de fournir un liant qui puisse être fabriqué et mis en oeuvre à plus basse température tout en préservant des propriétés performantes pour le produit asphaltique ou bitumineux obtenu.

A cet effet, l'invention a pour objet un liant thermofusible à base d'asphalte ou de bitume, pour produit asphaltique ou bitumineux, comprenant au moins deux additifs pour abaisser la température de fabrication et de mise en oeuvre du produit asphaltique ou bitumineux par rapport à celle du produit de base, caractérisé en ce que - un premier additif est au moins un composé macro moléculaire, qui est à l'état liquide aux températures usuelles de mise en oeuvre du produit asphaltique ou bitumineux, et

- un second additif est un dérivé d'acide gras choisi dans le groupe constitué par les diesters d'acide gras, les éthers d'acide gras et leurs mélanges. Lesdits additifs permettent de diminuer la viscosité du produit asphaltique ou bitumineux et ainsi de réduire la température de fabrication puis de mise en œuvre.

L'asphalte peut être d'origine naturelle ou d'origine synthétique. Le bitume peut être un bitume naturel ou un bitume d'origine pétrolière, éventuellement modifié par ajout de polymères. L'asphalte et le bitume peuvent provenir de produits de recyclage (agrégats de produit asphaltique, agrégats d'enrobé).

Le liant thermo fusible contient avantageusement 1 à 20% en masse dudit composé macro moléculaire par rapport à la masse totale du liant. La teneur dans le liant en dérivé d'acide gras est, quant à elle, avantageusement de 1 à 15% en masse dudit dérivé d'acide gras par rapport à la masse totale du liant. Les teneurs relatives des deux additifs sont liées, le liant contenant de préférence 5 à 15% en masse de l'ensemble formé par

ledit composé macromoléculaire et ledit dérivé d'acide gras, par rapport à la masse totale du liant.

L'expression « composé macromoléculaire » désigne des corps gras d'origine végétale, minérale ou synthétique. Ce composé macromoléculaire doit être liquide aux températures de fabrication et mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux et avantageusement solide aux températures de service du produit asphaltique, c'est-à-dire aux températures atteintes par le produit asphaltique ou bitumineux une fois appliqué lorsque celui-ci est soumis aux conditions ambiantes. Les températures de services peuvent généralement varier de -20 ⁰ C à 60 ⁰ C, dans les pays de climat tempéré. Sans additif fluidifiant le produit asphaltique ou bitumineux et/ou améliorant sa maniabilité, le produit asphaltique ou bitumineux est usuellement fabriqué et mis en oeuvre à une température variant de 200 ⁰ C à 270 ⁰ C pour les asphaltes coulés ou variant de 150 ⁰ C à 200 ⁰ C pour les enrobés.

Le composé macromoléculaire permet déjà à lui seul d'abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux. Lorsqu'on indique qu'il se trouve à l'état liquide, cela signifie qu'il est soit déjà liquide soit qu'il est dans un état intermédiaire de passage vers l'état liquide. Le composé macro moléculaire est ainsi caractérisé par son point de ramollissement (déterminé suivant la norme EN 1427, par analogie) ou son point de fusion, qui est inférieur aux températures usuelles de fabrication et de mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux.

Le point de fusion correspond à la température caractéristique du passage de la phase cristalline du composé macromoléculaire de l'état solide à l'état liquide. Le point de ramollissement correspond à la température caractéristique du début de la chute des propriétés mécaniques par le passage à l'état liquide lors d'une élévation de température. Le composé macromoléculaire peut soit avoir un point de fusion défini (point de fusion franc) soit présenter une zone de ramollissement assez large, passant graduellement de l'état solide à l'état liquide lorsque sa température s'élève.

Selon une première variante avantageuse de l'invention, le composé macro moléculaire est une résine naturelle ou naturelle modifiée d'origine végétale.

La résine permet d'améliorer la maniabilité du produit asphaltique ou bitumineux par augmentation de son module de richesse. Par ailleurs, la résine apporte aux températures de service une bonne stabilité dimensionnelle. Le produit asphaltique ou bitumineux a donc une bonne résistance sous charge statique ou dynamique. La majorité des résines naturelles ou naturelles modifiées d'origine végétale n'ont pas de point de fusion déterminé mais présentent une zone de ramollissement. Ce sont des composés non cristallins. La résine présente avantageusement un point de ramollissement inférieur à 130 ⁰ C, encore plus avantageusement inférieur à 120 ⁰ C et en outre avantageusement supérieur à 65°C. Le liant thermo fusible, selon la première variante, contient avantageusement 1 à

20% en masse de ladite résine d'origine végétale par rapport à la masse totale du liant.

La résine d'origine végétale contient avantageusement l'acide abiétique ou ses dérivés, notamment l'acide déhydroabiétique, l'acide néoabiétique, l'acide palustrique, l'acide pimarique, l'acide lévopimarique, l'acide isopimarique. La résine d'origine végétale est avantageusement choisie dans le groupe constitué par les colophanes naturelles ou naturelles modifiées, les esters de colophane, les savons de colophane, les terpènes, le tall oil, le dammar, les résines accroïdes. La résine d'origine végétale est plus particulièrement une résine de colophane, par exemple le glycérol ester de colophane maléique. Selon une deuxième variante avantageuse de l'invention, le composé macro moléculaire est une cire microcristalline telle qu'une cire d'hydrocarbures, en particulier une cire d'hydrocarbures à chaîne longue.

Une cire d'hydrocarbure désigne des hydrocarbures polymères saturés, ayant avantageusement plus de 20 atomes de carbone, plus avantageusement plus de 40 atomes de carbone.

La cire microcristalline permet de fluidifier le produit asphaltique ou bitumineux. Par ailleurs, la cire microcristalline apporte aux températures de service une bonne stabilité dimensionnelle.

La majorité des cires d'hydrocarbures ont un point de fusion déterminé (franc). La cire d'hydrocarbures a avantageusement un point de fusion inférieur à 150 ⁰ C, encore plus avantageusement inférieur à 130 ⁰ C et en outre avantageusement supérieur à 60 ⁰ C.

Le liant thermo fusible, selon la deuxième variante, contient avantageusement 1 à 15% en masse de ladite cire d'hydrocarbures par rapport à la masse totale du liant.

La cire d'hydrocarbures est avantageusement une cire de polymèthylène ou de polyoléfine, notamment de polyéthylène, de polypropylène ou de copolymère éthylène- propylène.

La cire d'hydrocarbures peut être de poids moléculaire faible à élevé. Un poids moléculaire élevé est par exemple un poids moléculaire compris entre 10 000 et 20 000 g/mol, notamment un poids moléculaire compris entre 12 000 et 15 000 g/mol. Un poids moléculaire faible est un poids moléculaire supérieur à 300 g/mol et inférieur à 6 000 g/mol, plus généralement compris entre 400 g/mol et 6 000 g/mol, dans le cas de cire d'hydrocarbures à base de polyéthylène ou également de cire d'hydrocarbures obtenue par la synthèse de Fischer Tropsch.

Selon une troisième variante avantageuse de l'invention, le premier additif comprend deux composés macro moléculaires, l'un étant non cristallin (résine naturelle ou naturelle modifiée d'origine végétale telle que définie précédemment), l'autre étant une cire microcristalline (cire d'hydrocarbures telle que définie précédemment).

Le liant thermo fusible comprend en outre un second additif qui est un dérivé d'acide gras choisi dans le groupe constitué par les diesters d'acide gras, les éthers d'acide gras et leurs mélanges.

Ce second additif permet d'abaisser encore plus la température de fabrication et de mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux.

En outre, l'ajout de ce second additif permet de conserver les bonnes propriétés mécaniques du produit asphaltique ou bitumineux, en particulier des valeurs d'indentation conformes aux normes, des valeurs de retrait libre faibles et un bon module de Young. Les faibles valeurs de retrait libre conduisent à un produit asphaltique ou bitumineux dont les propriétés mécaniques sont satisfaisantes ainsi que la pérénité de son étanchéité. L'aspect esthétique est également amélioré.

Par ailleurs, l'ajout de ce second additif peut également permettre de diminuer la teneur en liant thermo fusible dans le produit asphaltique ou bitumineux.

On appelle diester un produit issu de la réaction de deux alcools et d'un diacide carboxylique.

Le diester d'acide gras est de préférence un diester d'origine végétale, synthétique, animale ou végétale fossile dont le nombre d'atomes de carbone est compris entre 20 et 56 et préférentiellement compris entre 26 et 48. Le diester d'acide gras présente avantageusement un point de fusion supérieur ou égal à 70 ⁰ C.

Les diesters issus de la réaction de deux alcools gras et de l'acide fumarique sont préférés. Lesdits alcools gras comprennent avantageusement 18 à 22 atomes de carbone. Comme exemple de diester de l'acide fumarique on peut citer le fumarate de behenyl. On appelle éther un composé dans lequel un atome d'oxygène est lié par liaison simple à deux groupes organiques identiques ou différents.

L'éther d'acide gras est de préférence un éther d'acide gras d'origine végétale, synthétique, animale ou végétale fossile ayant un nombre d'atomes de carbone compris entre 20 et 50, préférentiellement compris entre 30 et 40. L'éther d'acide gras présente avantageusement un point de fusion supérieur ou égal à 60 ⁰ C.

Comme exemple d'éther d'acide gras préféré, on peut citer le distéaryl éther (C ₁₈ H ₃₇ OC ₁₈ H ₃₇ ).

Le liant thermofusible selon l'invention peut également comprendre d'autres additifs pour abaisser la température de fabrication, la température de mise en œuvre et/ou pour améliorer les conditions de mélange et la maniabilité. En particulier, le liant thermo fusible peut comprendre une zéolithe, naturelle et/ou synthétique, ou sa phase de synthèse initiale amorphe.

La zéolithe est capable de libérer sous l'action de la chaleur (c'est-à-dire à une température supérieure à 110 ⁰ C) des molécules d'eau qui se trouvent entre les couches ou les interstices de son réseau cristallin. La libération de cette eau emprisonnée physiquement, appelée « eau zéolithique », permet d'abaisser la température de fabrication et de mise en oeuvre et surtout d'améliorer les conditions de mélange et la maniabilité du mélange. La zéolithe peut être introduite sous forme pulvérulente (diamètre d'environ 10 μm) ou sous forme de granulés, lesdits granulés comprenant de fines particules de zéolithe agrégées au moyen d'un liant ou d'une colle (dérivé de

cellulose, en particulier carboxyméthylcellulose), lesdites fines particules ayant un diamètre moyen compris entre 2 μm et 4μm. On préfère introduire la zéolithe sous forme de granulés, ce qui permet, outre une maniabilité plus aisée (meilleur maniement, formation de poussière restreinte, meilleure fluidité, pas de cuisson), une distribution améliorée et plus rapide de la zéolithe lors de la fabrication du produit asphaltique.

La zéolithe utilisée est une zéolithe fibreuse, une zéolithe lamellaire et/ou une zéolithe cubique. La zéolithe utilisée peut appartenir au groupe de saujasites, chabasites, phillipstes, clilioptilolites, et/ou paulingites.

Par comparaison aux zéolithes de sources naturelles, les zéolithes artificielles ont souvent l'avantage de présenter une homogénéité et une qualité constante, ce qui est avantageux notamment pour la finesse requise. Ainsi, la zéolithe utilisée est avantageusement une zéolithe synthétique du type A, P, X et/ou Y. De préférence, on utilisera un granulé de zéolithe de type A, notamment de la formule brute

Nai ₂ (A10 ₂ )i ₂ (Si0 ₂ )i ₂ , 27 H ₂ O où Na ₂ O est de 18 %, Al ₂ O ₃ de 28 %, SiO ₂ de 33 % et H ₂ O de 21 %.

Le liant peut comprendre avantageusement 0,1 à 2 ppc de zéolithe.

La zéolithe peut être ajoutée lors de la préparation du liant avant son transport (dans des unités de fabrications qui mélangent, chauffent, malaxent tous les éléments de base) dans des camions porteurs, malaxeurs ou au dernier moment, avant coulée du produit asphaltique, une fois que les camions sont arrivés sur les sites.

Le liant thermo fusible peut comprendre en outre un élastomère ou un plastomère, notamment un copolymère de styrène-butadiène-styrène, de styrène-butadiène, ou de styrène-isoprène-styrène ou notamment un copolymère d'éthylène. Le liant thermofusible peut également comprendre des tensioactifs, de la chaux, des alumino-silicates et d'autres additifs classiquement introduit dans les produits asphaltiques et les enrobés bitumineux.

L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'un produit asphaltique coulable à chaud dans lequel on mélange un liant thermo fusible, ledit liant thermofusible étant éventuellement additivé de polymères (notamment élastomères

et/ou plastomères), avec des charges minérales et/ou synthétiques, des agrégats d'asphalte, et les différents additifs (1 ^er et 2 ^eme additifs et éventuellement les autres additifs tels que notamment la zéolithe et autres additifs classiques), le procédé étant caractérisé par sa température de mélange qui est comprise entre 140 ⁰ C et 170 ⁰ C. II semble que l'ordre d'introduction des constituants n'a pas d'influence sur les propriétés du produit asphaltique obtenu. Les différents additifs peuvent être ajoutés dans tout ordre, voire simultanément.

Les produits asphaltiques sont classiquement fabriqués à des températures variant de 200 ⁰ C à 270 ⁰ C. Par l'ajout d'au moins deux additifs capables d'abaisser la température de fabrication du produit asphaltique par rapport à celle du produit de base (ledit composé macro moléculaire et ledit dérivé d'acide gras), le produit asphaltique peut être fabriqué à une température plus basse qu'habituellement, soit à une température comprise entre 140 ⁰ C et 170 ⁰ C. De plus, il peut également être coulé, c'est- à-dire mis en œuvre, à cette température plus basse qu'habituellement.

Un autre objet de l'invention est un procédé de préparation d'enrobés bitumineux, dans lequel on mélange un liant thermo fusible, ledit liant thermo fusible étant éventuellement additivé de polymères (notamment élastomères et/ou plastomères), avec des charges minérales et/ou synthétiques, des agrégats d'enrobés, et les différents additifs (1 ^er et 2 ^eme additifs et éventuellement les autres additifs tels que notamment la zéolithe et autres additifs classiques), le procédé étant caractérisé par sa température de mélange qui est comprise entre 100 ⁰ C et 150 ⁰ C.

Il semble que les constituants peuvent être introduits dans tout ordre désiré. Les différents additifs peuvent être ajoutés dans tout ordre, voire simultanément. Les enrobés bitumineux sont classiquement fabriqués à des températures variant de 150 ⁰ C à 200 ⁰ C. Par l'ajout d'au moins deux additifs capables d'abaisser la température de fabrication (ledit composé macromoléculaire et ledit dérivé d'acide gras), les enrobés bitumineux peuvent être fabriqués et utilisés à une température plus basse qu'habituellement, soit a une température comprise entre 100 ⁰ C et 150 ⁰ C.

L'invention a également pour objet un produit asphaltique coulable à chaud qui contient un liant thermo fusible selon l'invention et des charges, minérales et/ou synthétiques et des agrégats d'asphalte. Le produit asphaltique peut en outre comprendre des additifs tels que des tensioactifs, de la chaux ou des aluminosilicates. Le produit asphaltique peut être obtenu par les procédés selon l'invention, décrits précédemment.

L'invention a pour autre objet des enrobés bitumineux contenant un liant thermo fusible selon l'invention, des agrégats d'enrobés (ou autres granulats) et des charges minérales et/ou synthétiques. Les enrobés bitumineux peuvent en outre comprendre des additifs tels que des tensioactifs (cationiques, anioniques, amphotères ou non ioniques), de la chaux ou des aluminosilicates ou d'autres additifs classiquement introduits dans les bétons bitumineux. Les enrobés bitumineux peuvent être obtenus par les procédés selon l'invention, décrits précédemment.

L'invention a aussi pour objet l'utilisation d'un produit asphaltique selon l'invention ou d'enrobés bitumineux selon l'invention pour la fabrication de revêtement de chaussées, de trottoirs ou autres aménagements urbains, de couches d'étanchéité d'ouvrages et bâtiments. Le produit asphaltique peut également être utilisé pour la fabrication d'enrobés bitumineux.

L'invention a enfin pour objet l'utilisation dans un liant thermo fusible d'au moins un additif, choisi dans le groupe constitué par les résines naturelles ou naturelles modifiées d'origine végétale, les diesters d'acide gras et les éthers d'acide gras, pour abaisser la température de fabrication et/ou de mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux. Ces additifs, utilisés seuls ou en combinaison avec d'autres additifs dans le liant thermo fusible, permettent d'abaisser la température de fabrication et/ou de mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux (à partir dudit liant thermo fusible additivé) tout en préservant les propriétés mécaniques des produits asphaltiques ou bitumineux obtenus.

En particulier, l'invention a pour objet l'utilisation d'au moins une résine naturelle ou naturelle modifiée d'origine végétale, avantageusement une résine colophane, dans le liant thermo fusible pour abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre du produit asphaltique ou bitumineux. Cette résine (telle que définie précédemment) permet à elle seule d'abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre du produit asphaltique ou du produit bitumineux. Cet abaissement de température ne s'accompagne pas d'une dégradation des propriétés mécaniques du produit asphaltique ou bitumineux, les valeurs d'indentation notamment restant conformes aux spécifications. Cette résine peut être utilisée en association avec un autre additif pour abaisser la température de fabrication et de mise en œuvre, ce second additif étant avantageusement choisi dans le groupe constitué par les cires d'hydrocarbures, les diesters d'acide gras, les éthers d'acide gras, les zéolithes et leurs mélanges.

Ladite résine est utilisée dans le liant thermo fusible à hauteur de 1 à 20% en masse, par rapport à la masse totale du liant thermofusible. Les teneurs en ladite résine et ledit second additif sont avantageusement comprises entre 1 et 20% en masse, par rapport à la masse totale du liant thermofusible.

Pour améliorer les propriétés aux basses températures (refroidissement des températures de mise en œuvre aux températures d'usage) du produit asphaltique ou bitumineux comprenant ladite résine, il est possible d'y introduire un additif le ramollissant à basse température. Un tel agent fluxant est avantageusement une huile végétale.

Par huile végétale, on entend les huiles, brutes ou raffinées, obtenues par trituration de graines, noyaux ou fruits de végétaux, en particulier les plantes oléagineuses, telles que, de manière non limitatives, les huiles de lin, de colza, de tournesol, de soja, d'olive, de palme, de ricin, de bois, de maïs, de courge, de pépins de raisin, de jojoba, de sésame, de noix, de noisette, d'amande, de karité, de macadamia, de coton, de luzerne, de seigle, de carthame, d'arachide, de coprah et d'argan. Ces huiles pourront être utilisées telles quelles ou avec un agent siccatif ou après avoir subi une modification chimique, dans des proportions comprises entre 0 et 1 ppc et avantageusement entre 0 et 0.6 ppc, par rapport au poids du produit asphaltique ou bitumineux.

Par agent siccatif, on entend tout composé capable d'accélérer la réaction de siccativation du plastifiant. Il s'agit par exemple des sels métalliques, notamment des sels organiques de cobalt, de manganèse et de zirconium.

Grâce à l'invention, il est possible de disposer d'un liant qui permet de réaliser des produits asphaltiques ou bitumineux à des températures de fabrication et de mise en oeuvre suffisamment basses pour supprimer sensiblement les émissions de fumée tout en préservant les propriétés mécaniques des produits asphaltiques ou bitumineux obtenus

Les exemples qui suivent illustrent la présente invention mais ne sont pas limitatifs. Les valeurs d'indentation, de retrait libre et de contrainte à la rupture ont été mesurées selon les modes opératoires qui suivent. Les pourcentages indiqués sont des pourcentages pondéraux par rapport au poids total du produit asphaltique.

Indentation :

Les essais d'indentation sont réalisés suivant la norme NF EN 12697-21. Cette norme décrit une méthode de mesure de l'indentation d'un asphalte coulé lorsqu'il est soumis à la pénétration d'un poinçon normalisé cylindrique avec embout plat circulaire, à des valeurs données de température et de charge et pour un temps d'application fixé. Le poinçon a un diamètre de (25,2±0,l) mm pour une surface de 500 mm ²

(1 l,3±0,l) mm pour une surface de 100 mm ² (6,35±0,l) mm pour une surface de 31,7 mm ² Les échantillons sont coulés dans des moules à la température de fabrication du produit asphaltique et laissé refroidir à l'air libre.

Les échantillons sont ensuite immergés pendant au moins 60 min dans le bain thermostatique régulé à la température d'essai. Ensuite, l'éprouvette est placée sous l'appareil de mesure. Plusieurs essais sont effectués sur la même éprouve tte ; le poinçon n'est pas placé à moins de 30 mm du bord et à moins de 30 mm de l'emplacement de l'essai précédent.

Les conditions d'essai sont conformes au tableau 1 suivant :

Tableau 1 : conditions d'essai

Les essais sont recommencés 5 fois sur la même éprouvette dans le cas de l'essai W et 3 fois dans le cas de essais A, B et C. Retrait libre :

L'essai consiste à couler l'asphalte chaud dans un moule rectangulaire en invar et, après arasement, refroidissement et stabilisation de la température à 20 ⁰ C, à mesurer les variations dimensionnelles de l' éprouvette par rapport à l'origine (dimensions internes du moule en invar).

La moyenne de la variation de la longueur additionnée à celle de la largeur exprimée en mm est définie comme la valeur de retrait libre de l'asphalte après son refroidissement.

Les mesures sont effectuées à l'aide d'un pied à coulisse. Essais de contrainte à la rupture :

Une plaque de dimensions 500 x 180 mm en 20 mm d'épaisseur est confectionnée par coulage après fabrication. Après refroidissement, 4 barreaux de dimensions 200 x 50 mm sont extrait de la plaque par sciage. Les barreaux ainsi obtenus sont conservés 24 heures à 18°C puis conditionnés et stabilisés à -10 ⁰ C. Les barreaux sont testés à cette température en flexion 3 points sur une presse dont la vitesse est fixée à 0,1 mm/m. La contrainte et la déformation sont enregistrées pour calculer la résistance en flexion et le module de rigidité.

Exemple 1 : asphalte AG3 (asphalte d'étanchéité), cire d'hydrocarbure + éther

Un asphalte AG3 est un asphalte coulé généralement destiné à l'étanchéité des ouvrages d'art. En particulier, ce revêtement est mis en seconde couche d'étanchéité sur les ponts. Il est alors dit asphalte gravillonné pour étanchéité de pont. La composition et les propriétés des asphaltes réalisés sont données dans le tableau 2 suivant :

Tableau 2

La cire d'hydrocarbure utilisée est une cire de polyéthylène. Le second additif est un distéaryle éther, tel que celui commercialisé sous la désignation Agnique® DAETl 8. L'ajout de cire d'hydrocarbures permet de réduire la température de fabrication de

30 ⁰ C. Cependant, la valeur d'indentation se révèle dans ce cas trop faible

(spécification : 15 à 40 dixièmes de millimètres pour une indentation à 40 ⁰ C).

L'utilisation d'un second additif, un éther, en plus de la cire d'hydrocarbures permet d'une part de réduire de 70 ⁰ C la température de fabrication de l'asphalte et d'autre part de diminuer la teneur en liant thermofusible. La valeur d'indentation est dans ce dernier cas conforme à la spécification.

La puissance en watts représente la puissance développée au cours du malaxage du mélange (mesure du couple). Ce paramètre traduit la maniabilité du mélange. Les résultats montrent que la puissance nécessaire au malaxage du liant thermofusible uniquement additivé de cire d'hydrocarbures est plus importante que pour les autres mélanges. Ce qui illustre l'intérêt d'utiliser un second additif.

Exemple 2 : asphalte AT (trottoir), cire d'hydrocarbures + diester

Un asphalte AT est particulièrement destiné à des revêtements de trottoirs à circulation piétonne. La composition et les propriétés des asphaltes réalisés sont données dans le tableau 3 suivant :

Tableau 3

La cire d'hydrocarbure utilisée est une cire de polyéthylène. Le second additif est le fumarate de behenyl.

Comme dans l'exemple 1, on constate que pour un asphalte AT - l'ajout de cire d'hydrocarbures permet de réduire la température de fabrication mais les valeurs d' indentation sont trop faibles ; l'ajout d'un diester permet d'abaisser encore la température de fabrication et d'obtenir un asphalte dont la valeur d' indentation est conforme à la spécification ; - l'utilisation de cire d'hydrocarbures avec un diester permet dans ce cas de réduire la teneur en liant thermo fusible de 0,7 ppc.

Exemple 3 : asphalte (de type AG3) additivé de résine colophane (seule)

On a ajouté une résine colophane à un asphalte de type AG3. La composition et les propriétés des asphaltes réalisés sont données dans le tableau 4 suivant :

Tableau 4

Les mesures de l'indentation à 50 ⁰ C ne sont pas normalisées. Cependant dans le but d'estimer la sensibilité thermique de l'asphalte, des mesures à une température supérieure à 40 ⁰ C sont réalisées. Ces résultats montrent que l'ajout de la résine colophane permet de réduire la température de fabrication de 50 ⁰ C. De plus, les valeurs d' indentation sont conformes à la spécification.

Exemple 4 : asphalte AG3, cire d'hydrocarbures + éther ou diester

On a ajouté une cire d'hydrocarbure et un éther ou un diester à un asphalte de type AG3. La composition et les propriétés des asphaltes réalisés sont données dans le tableau 5 suivant :

Tableau 5

¹ cire de polyéthylène ² distéaryle éther

³ diester de l'acide fumarique (C40-C48) Essai de flexion 3 points, Température -10 ⁰ C, Vitesse 0,1 mm/mn

Ces résultats montrent que par l'ajout des additifs, la diminution de la température de fabrication n'entraîne pas de détérioration du produit.

Exemple 5 : asphalte type AG2

Un asphalte de type AG2 est un asphalte généralement utilisé pour la protection d'étanchéité des toitures-terrasses, à base de poudre fine d'asphalte, de bitume de fines et de granulats. Il a une épaissseur usuelle de 20 à 25 mm. Il doit avoir une valeur d'indentation comprise entre 15 et 35 dixièmes de millimètres (essai B suivant la norme NF EN 12697-21)

La composition et les propriétés des asphaltes réalisés sont données dans le tableau 6 suivant :

Tableau 6

¹ cire de polyéthylène ² diester de l'acide fumarique (C40-C48)

³ distéaryle éther ⁴ glycérol ester de colophane maléique

On constate que l'ajout d'une cire d'hydrocarbures et de l'ester d'acide montanique permet d'abaisser la température de fabrication de l'asphalte. Toutefois, l'asphalte obtenu a des valeurs d'indentation beaucoup trop faibles (inférieures aux spécifications). De plus, l'asphalte obtenu présente un retrait libre important. Les produits asphaltiques obtenus par ajout d'une cire d'hydrocarbures et d'une cire d'ester

d'acide gras ne satisfont donc pas aux exigences requises par le Cahier des Charges de l'Office Français des Asphaltes.

Au contraire, l'ajout d'une cire d'hydrocarbures et d'un diester ou un éther d'acide gras permet d'abaisser la température de fabrication de l'asphalte tout en préservant les spécifications requises pour l'asphalte (valeurs d'indentation). De plus, l'asphalte obtenu présente des valeurs plus faibles de retrait libre.

Les faibles valeurs de retrait libre conduisent à un produit asphaltique dont les propriétés mécaniques sont satisfaisantes ainsi que la pérénité de son étanchéité. L'aspect esthétique est également amélioré.

De même, l'ajout d'une résine colophane et d'un diester d'acide gras permet d'abaisser la température de fabrication de l'asphalte tout en préservant les spécifications requises pour l'asphalte (valeurs d'indentation). De plus, l'asphalte obtenu présente des valeurs plus faibles de retrait libre.

Exemple 6 : asphalte type AC2, résine colophane + cire d'hydrocarbures

On a ajouté une résine colophane et une cire d'hydrocarbures à un asphalte de type AC2. La composition et les propriétés de l'asphalte réalisé sont données dans le tableau 7 suivant :

Tableau 7

Ces résultats montrent que l'ajout d'une cire d'hydrocarbure et de la résine colophane permet de réduire la température de fabrication pour travailler à une température de 170 ⁰ C. De plus, les valeurs d'indentation sont conformes à la spécification.