FANG ZHEN (CN)
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云南协立专利事务所 (CN)
杈 利 要 求 书 1、 一种溶解和快速水解木质纤维素生物质的方法, 包括以下步骤: . ( 1 ) .将木质纤维素生物质置于纯水中, 固液体积比为 0.003 ~ 1.05: 1; ( 2 ) 将纯水加热至 330~403°C; ( 3 ) 混合步骤(1 ) 和 (2 ) 所得物置于反应器中, 混合液中生物质浓度为 0.1%~51. 5¾, 设定压力为 19 ~ 416 MPa, 或水密度为 523 - 905 kg/m3, 按 Ί ~ 10°C/s的加热速率将混合液加热至 330 ~ 403°C, 即能水解 89 ~ 99%的木质纤维 素生物质。 2、 杈利要求 1所述的溶解和快速水解木质纤维素生物质的方法在酒精生产 中的应用, 具体为: 待木质纤维素生物质水解后, 保持加热速率继续加热至 403 "C 然后自然冷却至室温, 生物质中的纤维素和半纤维素大部水解为糖类物质, 包括单糖或低聚糖, 将该糖类物质用于生产酒精。 3、 一种快速水解木质纤维素生物质的设备, 其特征在于: 纯水容器通过高 压泵与反应器注料口相连, 高压泵与反应器注料口之间设置有预热器, 生物质 物料容器通过高压泥浆泵与反应器注料口处的纯水输送管道相连, 反应器外部 设置加热装置, 内有超声波发生器, 生成物容器通过调压阀、 固液分离器和冷 却器与反应器出料口连接。 4、根据权利要求 3所述的快速水解木质纤维素生物质的设备,其特征在于: 所述的反应器为管式连续反应器。 |
本发明属于生物质溶解和水解技术领域, 具体涉及一种溶解和快速水解木 质纤维素生物质的方法。 同时, 本发明还涉及该快速水解方法使用的设备以及 进一步应用。
背景技术
自然界中的木质纤维素生物质如木材和草类, 大约是由 50%的纤维素, 25½ 的半纤维素和 20%的木质素组成。 其中纤维素主要用于造纸, 同时, 纤维素和半 纤维素经水解能够降解为糖类, 进而用于生产酒精。 现有的木质纤维素生物质 溶解方法主要使用间歇式或半连续式渗透反应 器, 在 200°C ~ 300。C下溶解反应 15分钟。该方法只能将大约 40% ~ 60%的木材或草类溶解并水解为水溶性的物质, 不仅生产效率很低, 而且反应时间过长, 易造成糖类产品的二次分解。 最新研 究表明, 髙压热水是一种弱极性溶剂, 既呈酸性也呈碱性, 因而它能溶解生物 质, 并使水解反应在均相中进行。 Sasaki 等人发现, 纤维素在 3201:和水密度 大于 lOOOkg/m 3 的条件下, 能够完全溶于水 (参见 Sasaki, M.; Fang, Z.; Fukushima, Y.; Adschiri, T. & Arai, K. "在亚临界和超临界水中溶解和水 解纤维素" 工业工程化学研究, 39, 2883-2890, 2000 )。 之后 Ogihara等人进 一步发现: 在水密度 550至 1000kg/m 3 范围内, 完全溶解纤维素的温度有一极小 值 320°C, 发生于水密度 850kg/ra 3 。 (参见 Ogihara, Y.; Smith Jr., R. L.; Inomata, H. & Kunio A. "在亚临界和超临界水中, 水密度 550至 1000 kg/m 3 范围内, 直接观察纤维素的溶解" 纤维素, 12, 595 606, 2005 )。 上述发现 均针对纯纤维素, 由于天然木材或草类中只含约 50%的纤维素, 人工分离纤维素 不仅工艺复杂, 而且成本高昂, 因此难以实现工业化应用。 如何实现天然木质 纤维素生物质的溶解和快速水解就成为本领域 亟待解决的技术问题。 在此基础 上, 本发明人经研究发现, 在纯水中加入碱性溶液后可使木质纤维素生物 质如 木粉在 32 9 °C ~ 367 °C中完全溶解并进行均相水解, 并据此申报了中国专利 (专 利号: 20071 0141265. 3 λ 加入酸性或碱性溶液后, 也可使纤维素在在较低的温 度下 (如 261 - 352 °C ) 完全溶解并进行均相水解 (专利号: 2010101041 33. 5 )。 但上述方法中, 加入酸性或碱性催化剂溶液后, 会提高生产成本, 并且催化剂 不易回收, 易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足, 提供一种溶解和快速水解木质纤 维素生物质的方法, 该方法操作简便、 成本低廉, 能够实现连续化的工业生产。. 本发明的另一目的在于提供一种实现上述快速 水解方法的设备。
本发明的目的还在于提供上述快速水解木质纤 维素生物质的方法在工业生 产中的进一步应用。 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。 *除非另有说明, 本发明所采用的百分数均为体积百分数。 本发明的技术方案是基于以下认识: 本发明人深入研究后发现, 在水解木质纤 维素生物质之前, 先将其置于纯水溶液中, 然后再将得到的混合物与高温热水 混合, 并以一定的加热速率加热至一定的温度, 则可以实现木质纤维素的溶解 和快速水解。 从而不需再使用酸性或碱性催化剂溶液, 用非常简单的方式克服 了现有技术的不足。 一种溶解和快速水解木质纤维素生物质的方法 , 包括以下步骤:
1、 将木质纤维素生物质置于纯水中, 固液体积比为 0. 003 - 1. 05: 1;
2、 将鈍水加热至 330 ~ 403°C ;
3、 混合步囅 1 和 2所得物置于反应器中, 混合液中生物质浓度为 0. 1% ~ 51. 5%, .设定压力为 19 - 416 MPa , 或水密度为 523 - 905 kg/m 3 , 按 7 ~ 10°C /s 的加热速率将混合液加热至 330 ~ 403'C , 即能水解 89 - 99%的木质纤维素生物 质 所述的木质纤维素生物质包括: 木本植物, 如柳树和松树木粉; 或草本植 物如芒草。 上述快速水解木质纤维素生物质的方法在酒精 生产中的应用, 具体为: 待 木质纤维素生物质水解后, 保持加热速率继续加热至 403'C, 然后自然冷却至室 温, 生物质中的纤维素和半纤维素大部水解为糖类 物质, 包括单糖或低聚糖, 将该糖类物质用于生产酒精。 一种快速水解木质纤维素生物质的设备, 其特征在于: 纯水容器通过高压 泵与反应器注料口相连, 高压泵与反应器注料口之间设置有预热器, 生物质物 料容器通过高压泥浆泵与反应器注料口处的纯 水输送管道相连, 反应器外部设 置加热装置, 内有超声波发生器, 生成物容器通过调压闽、 固液分离器和冷却 器与反应器出料口连接。 所述的反应器为管式连续反应器。 本发明与现有技术相比具有如下优点: 不用添加任何催化剂, 生产成本得 以降低, 并有效减少环境污染。 由于木质纤维素生物质溶于水, 使得后续的水 解反应能够在均相的条件下进行, 大大促进了水解反应, 抑制了热分解反应。 整个溶解和水解反应的时间小于 22秒, 3. 38 - 21. 79 s秒即可溶解和快速水解 89 ~ 99%木质纤维素生物质。 同时, 溶剂化的木质纤维素生物质可以很方便地应 用于高压流动式的反应器, 连续水解生产糖类及别的生物燃料和产品。 而本发 明提供的溶解和水解设备, 可以使木质纤维素生物质和预热的高温纯水流 快速 混合, 因而加热速度很快 (如可在 0.4秒内加热至 400°C) , 这样就可将木质纤维 素生物质快速加热至溶解和水解温度, 避免分解, 然后进行进一步地均相反应。
附图说明 图 1为本发明实验用微型可视钻石反应器结构示 图(Diamond Anvil Cell; DAC); 图 2 (实验 2) 为柳树木粉(长度≤ 500 μ«ι; 浓度 34.3% )和纯水加热至 397C和 416MPa过程中, 木粉溶解和水解于纯水过程的普通光学显微镜 照片(加热 速率 -9°C/s, 水密度 =905 kg/m 3 ); 图 3 (实验 3) 为柳树木粉(长度≤ 200 μ!η; 浓度 47.5 % )和纯水加热至 354 °C和 19 MPa .过程中, 木粉溶解和水解于纯水过程的普通光学显微镜 照片(加热 速率 =8t7s, 水密度 -571 kg/m 3 ); 图 4 (实验 4) 为 树木粉(长度≤ 500 μηι; 浓度 35 % )和纯水加热至 398 °C 和 132 MPa过程中, 木粉溶解和水解于纯水过程的普通光学显微镜 照片(加热速 率 =7°C/s, 水密度 =736 kg/m 3 ); 图 5 (实验 5) 为柳树木粉(长度≤ 300 μιη; 浓度 27% )和纯水加热至 330 'C 和 59 MPa 过程中, 木粉溶解和水解于纯水过程的普通光学显微镜 照片(加热速 率 =8。C/s, 水密度 =743 kg/m 3 ); 图 6 为柳树木粉的相对浓度随加热温度的变化(实 验 1-5) (V。-初时体积浓 度, V-即时体积浓度); 图 7为实验产物的红外光谱吸收曲线图(实验 1-5); 图 8 为本发明设备的连接示意图。 图中: 1-纯水容器; 2-高压泵; 3-预热 器; 4-超声波发生器 ; 5- 电加热炉; 6- 反应器; 7- 冷却器;8- 固液分离器; 9 -调压阀; 10-生成物容器; 11-生物质物料容器; 12- 高压泥浆泵。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步地详 细说明, 但它们并不是对本 发明技术方案的限定。 可用于本发明的木质纤维素物质可以是木本植 物或草本植物。 木本植物如 硬木( 18 - 25%木质素、 24 ~ 4 0%半纤维素和 40 ~ 55%的纤维素 )和软木( 25 - 35% 木质素、 25 - 35%半纤维素和 45 - 50%的纤维素) 可用柳树和松树代表。 草本类 植物 (草类含 10 ~ 30%木质素、 35 ~ 50%半纤维素和 25 ~ 40%的纤维素) 用芒草 代表。柳树木粉作为主要试验样品, 它含 22. 7%木质素、 26. 7%半纤维素和 49. 6% 的纤维素。 另外松树木粉(29½木质素、 26%半纤维素和 44%的纤维素)和芒草颗 粒 (20%木质素、 21%半纤维素和 43%的纤维素) 也作为试验样品。 '
以下, 以柳树木粉、 松树木粉和芒草颗粒 (粒径≤ 500 μ ίη)为实例, 对本发 明进行说明。 然而, 本领域的普通技术人员都可以知道, 适用于本发明的木质 纤维素生物质不限于此, 各科木本植物的硬木或软木、 和各种草本植物均可以 用于本发明。 实验例 为了更好地理解本发明的实质, 下面将用柳树木粉的完全溶解实验来说明 本发明的技术效果及其在工业生产中的应用前 景。
如图 1 所示, 实验装置为一微型可视钻石反应器(Diamond Anvi l Cel l ; DAC ), 该反应器可将反应室中的水快速加热到高温, 并可观察木粉在水中溶解 和水解的过程。 在一块厚度为 250 μ ίη的铁片上开设一直径为 500 μ ΐ η的小孔形 成反应室 4, 其容积为 50nL。 当水和木 (或草)粉装入反应室 4后, 由上下两 块钻石 3 搭压小孔, 密封该孔并产生压力。 如松开二个钻石, 可让氮气进入小 孔并产生气泡。 通过调节气泡的大小, 就可得到水的不同密度 (水的密度 -水的 质量 /反应器的容积, kg/m 3 )。 反应室中的水被电加热器 2迅速地加热, 同时在 110倍大的普通光学显微镜 1下观察并录像。 反应后, 残留在钻石表面的生成物 用红外显微镜分析其化学结构。 由于反应室容积是不变的, 在已知水密度和反 应器温度(由热电偶测出)条件下, 压力可以用状态方程算出。
称量柳树木粉(粒径≤ 500 μ πι) 4mL和纯水 ½L, - 实验 1 设定加热速率为 10'C /s; 水密度为 523kg/m 3 ,加入柳树木粉(长度为 500 μ πι ) 和纯水并使木粉浓度为 51. 5%; a: 加热前, 柳树木粉悬浮于水和气泡中; b; 加热 2 l. 92 s, 温度达到 294 °C, 木粉开始溶解, 这可由水的颜色变黄看 出; c: 加热 25. 48s , 温度达到 326 °C时, 主要的溶解开始, 直到 2. 67s后, 温 度达到 343 °C ; d: 加热 30. s , 气泡消失, 水的密度可计算出为 523kg/m 3 , 此时 84%的木 粉溶于纯水中, 但还有一未溶的固体残留物; e: 加热 38 . 5 s , 随着温度进一步升至最大值 4 Q3 °C (或压力为 42MPa), 89% 的木粉溶于纯水中, 该残留物碳化并变黑, 而溶于水的木粉则进行水解反应伴 随溶液由黄变红。 柳树木粉的相对浓度随加热温度的变化(实验 1) (V。-初时体积浓度, V-即时 体积浓度)可见图 6。 反应后, 打开反应器, 可见糖状的物质留在钻石表面。 红外分析显示该物 质已水解并具有葡萄糖的特征(图 7, 曲线 5 vs. 曲线 1-4)。 实验结论: 快速加热低密度的水( 523kg/m 3 ) 能使大部分(89%) 的木粉溶 解和水解为糖, 但依然有部分固体残留。 实验 2
设定加热速率为 9'C/s; 水密度为 905kg/m 3 , 加入柳树木粉(长度小于 500 μ m ) 和纯水并使木粉浓度为 34.3%;
如图 2所示:
a: 加热前, 柳树木粉悬浮于水和气泡中;
b:加热 10.09s,温度达到 163'C,气泡消失,水的密度可计算出为 905kg/m 3 ; c: 加热 24.33s, 温度达到 307Ό, 木粉开始溶解, 这可由水的颜色变黄看 出;
d-i: 加热 25.84s, 温度达到 317°C时, 主要的溶解开始, 直到 2.34s后,' · : 温度达到 334°C, 85%的木粉溶于纯水中, 但还有一未溶的固体残留物, 它从 317 °C起, 就逐渐变黑;
j-m: 加热 2 S.78s, 无数微小的黑颗粒沉淀出, 随着温度进一步升至最大值 397'C (或压力为 416MPa), 96%的木粉溶于纯水中, 该残留物碳化并变黑, 而溶 于水的木粉则进行水解和热分解反应。
柳树木粉的相对浓度随加热温度的变化(实验 2) (V。-初时体积浓度, V-即时 体积浓度)可见图 6。
反应后, 打开反应器, 可见糖状的物质, 无数微小的黑颗粒和一黑色的固 体残留物留在钻石表面 (图 2-0)。 红外分析显示该糖状的物质已水解并具有葡 萄糖的特征(图 7, 曲线 6 vs. 曲线 1-4)。
实验结论: 快速加热高密度的水( 9 0 5 kg/m 3 ) 能使大部分(96%) 的木粉 溶解和水解为糖, 但更易发生二次热分解反应。 实验 3
设定 ^热速率为 8'C/s; 水密度为 571kg/m 3 , 加入几个更小的柳树木粉(长 度≤ 200 μ πι) 和纯水并使木粉浓度为 47.5%;
如图 3所示:
a: 力口热前, 柳树木粉悬浮于水和气泡中;
b-c: 加热 29.73s, 温度达到 303'C, 木粉开始溶解, 这可由水的颜色变黄 看出;
d-j: 加热 32.26s, 温度达到 317°C时, 主要的溶解开始, 直到 3.8s后, 温度达到 337°C, 95%的木粉溶于纯水中, 但还有一微小未溶的固体残留物; k:加热 39.2s, 温度达到 351'C,气泡消失,水的密度可计算出为 571kg/m 3 ;
1: 加热 41s, 温度进一步升至最大值 354°C (或压力为 19MPa), 99%的木粉 溶于纯水中, 而溶于水的木粉则进行水解反应。
柳树木粉的相对浓度随加热温度的变化(实验 3) (V。-初时体积浓度, V-即时 体积浓度)可见图 6。
反应后, 打开反应器, 可见糖状的物质, 留在钻石表面 (图 3-n,o)。 红外 分析显示该糖状的物质已水解并具有葡萄糖的 特征(图 7,曲线 7 vs. 曲线 1-4)。 实验结论: 快速加热低密度的水 (571 kg/m 3 ) 能使大部分(99%) 的木粉溶解和 快速水解为糖。 实验 4
设定加热速率为 7°C/s; 水密度为 736kg/m 3 , 加入一柳树木粉 ( ≤ 500um) 和纯水并使木粉浓度为 35%;
如图 4所示:
a: 加热前, 柳树木粉悬浮于水和气泡中;
d:加热 26.42s,温度达到 288°C,气泡消失,水的密度可计算出为 763k g /m 3 ; e: 加热 31.21s, 温度达到 318°C, 木粉开始溶解, 这可由水的颜色变黄看 出;
e-k: 温度达到 318°C时, 主要的溶解开始, 直到 7.56s后, 温度达到 353 °C, 89%的木粉溶于纯水中, 但还有一未溶的固体残留物;
m: 加热 53 s, 温度进一步升至最大值 398°C (或压力为 132MPa), 96%的木粉 溶于纯水中, 而溶于水的木粉则进行水解反应。
柳树木粉的相对浓度随加热温度的变化(实验 4) (V。 -初时体积浓度, V-即时 体积浓度)可见图 6。
反应后, 打开反应器, 可见糖状的物质, 留在钻石表面 (图 4-0)。 红外分 析显示该糖状的物质已水解并具有葡萄糖的特 征(图 7, 曲线 8 vs. 曲线 1-4)。 实验结论: 快速加热中密度的水 ( 736 kg/m 3 ) 能使大部分(96½) 的木粉溶解和 快速水解为糖。 实验 5
设定加热速率为 8°C/s; 水密度为 743kg/ra 3 , 加入几个更小的柳树木粉(长 度≤ 和纯水并使木粉浓度为 27½;
如图 5所示:
a: 加热前, 柳树木粉悬浮于水和气泡中;
b:加热 29.58s,温度达到 284°C,气泡消失,水的密度可计算出为 743kg/m 3 ; c: 加热 36.12s, 温度达到 315°C, 木粉开始溶解, 这可由水的颜色变黄看 出;
c-g: 温度达到 315°C时, 主要的溶解开始, 直到 3.38s后, 温度达到最大值 330°C (或压力为 59MPa), 92%的木粉溶于纯水中, 而溶于水的木粉则进行水解反 应, 但还有未溶的固体残留物; 柳树木粉的相对浓度随加热温度的变化(实验 5) (V。-初时体积浓度, V-即时 体积浓度)可见图 6。
反应后, 红外分析显示该糖状的物质已水解并具有葡萄 糖的特征(图 7, 曲线 9 vs. 曲线 1-4)。 实验结论: 快速加热中密度的水( 743 kg/m 3 ) 能使大部分(92%) 的木粉溶 解和快速水解为糖, 但中密度的水与低密度的水比较, 具有更低的溶解和水解 能力。 实施例 1 '
将柳树木粉(长度≤ 250 μ in) 纯水中, 形成生物质物料, 其中柳树木粉与纯 水的固液体积比为 0.6: 1; 将纯水加热至 370'C; 混合纯水和生物质物料置于 反应器中, 柳树木粉浓度为 20%, 设定水密度为 600 kg/m3, 快速加热至 370'C (压力 34MPa) , 加热速率为 8'C/s, 315Ό时, 主要的溶解开始, 6.88 s秒即可 溶解和水解 90%柳树木粉。 实施例 2 重复实施例 1, 有以下不同点: 其中柳树木粉 (粒径≤ Ι μπι)与纯水的固液体 积比为 0.003: 1; 将纯水加热至 356°C; 混合后柳树木粉为浓度 0.1½, 设定水 密度为 550kg/m3, 快速加热至 356°C (压力 18MPa), 加热速率为 10°C/s, 320°C 时, 主要的溶解开始, 3.6 s秒即可溶解和快速水解 95%柳树木粉。 实施例 3
重复实施例 1, 有以下不同点: 生物质为松树木粉 (粒径≤ 200 μπι) , 其中松 树木粉与纯水的固液体积比为 1.05: 1; 将纯水加热至 38(TC; 混合后的松树木 粉浓度为 35%, 设定水密度为 700kg/m3, 快速加热至 38(TC (压力 84MPa), 加热 速率为 9°C/s, 318°C时, 主要的溶解开始, 6.89 s秒即可溶解和快速水解 91% 松树木粉。
实施例 4
重复实施例 1, 有以下不同点: 生物质为芒草粉 (粒径≤ 300 μιη) , 其.中芒草 粉与纯水的固液体积比为 0.8: 1; 将纯水加热至 360'C; 混合后的芒草粉浓度 为 26.7%, 设定水密度为 723kg/m3, 快速加热至 36(TC (压力 79MPa), 加热速率 为 rC/s, 322°C时, 主要的溶解开始, 5. 4 3 s秒即可溶解和快速水解 92%芒草 粉。
实施例 5
一种溶解和快速水解木质纤维素生物质的设备 , 如图 8 所示, 纯水容器 1 通过高压泵 2 与管式反应器 6的注料口相连, 高压泵与管式反应器注料口之间 设置有预热器 3,生物质物料容器 11通过高压泥浆泵 12与管式反应器 6注料口 处的纯水输送管道相连, 管式反应器 6外部设置电加热炉 5, 管式反应器 6内部 设置超声波发生器 4, 生成物容器 10通过调压阀 9、 固液分离器 8和冷却器 7 与管式反应器 6的出料口连接。 该连续生产设备的工作原理:预热器 3将纯水容器 1中的纯水加热至 330 ~ 403'C, 用高压泵 2压入管式反应器 6; 木质纤维素生物质和纯水在生物质物料 容器 11 中混合后, 用高压泥浆泵 12泵送至管式反应器注料口前与预热的纯水 混合, 并立即进入管式反应器 6 中快速加热, ·木质纤维素生物质在反应器中溶 解并进行均相快速水解, 超声波发生器 4被用于促进溶解和水解。 固体经固液 分离器 8分离后, 水溶性的水解产物由反应器出料口输出至生成 物容器 10, 通 过冷却器 7来控制冷却速率, 反应压力由调压闽 9控制。
用该连续生产装置可很容易控制溶剂化的生物 质的反应, 如反应时间, 压 力和温度等。 主要应用有:
( 1 ) 对生物质进行预处理
将该溶剂化的生物质进一步加热或保持更长的 时间, 生物质在均相条件下 的结构被打破。 经过此预处理, 其中的多糖可用生物转化的方法来生产酒精或 其他的生物制品 (如发酵生产抗生素、 赖氨酸、 乳酸和谷氨酸纳等)。
( 2 ) 完全水解生物质为糖类和酚类
将该溶剂化的生物质加热至更高的温度或保持 更长的时间, 生物质将均相水 解为糖类和酚类。 糖类可用来生产酒精, 酚类可用来生产生物塑料。 糖类和酚 类也可再经生物转化, 生产生物制品。
( 3 ) 连续生产气体、 液体燃料或化学品
该管式反应器后段装满催化剂, 当生物质溶解后, 接着进入后段进行均相 催化反应。 由于溶剂化的生物质更易接触催化剂的活化点 , 更易反应。 溶剂化 的生物质在液相热水中催化或非催化,均相地 生产气体 (如用 N i催化剂生产 H2) 和液体 (如用 P t催化剂生产烃类)燃料以及合成化学品(如生 5-羟甲基糠醛和 糠醛, 用 Pt /- A1203催化剂生产醇类)和食品 (如赤藓糖和戊糖等)。