说

背景技术 聚四氟乙烯 （PTFE) 俗称塑料王， 是书由四氟乙烯单体聚合而成的聚合物， 有很强的凝聚性， 树脂很容易附在一起， 不易分散。 PTFE超细粉 （微粉） 是低 分子量的聚四氟乙烯， 达到超细程度的 PTFE超细粉， 分子量低于 1万以下， 粒 径在 0.5-15μηι的 PTFE微粉系列， 不仅保持着聚四氟乙烯原有的所有优良性能， 还具有许多独特的性能： 如无自凝聚性、 无静电效应、 相溶性好、 分子量低、 分散性好、 自润滑性高、 摩擦系数降低， 不结团， 容易与油或有机液体相混， 与其它固体微粒也可均匀混合明显等等。 PTFE超细粉平均粒径小于 5μιη， 比表 面大于 10m ² /g， 摩擦系数 0.06〜0.07， 润滑性好， 能很好地分散在许多材料中。 可用作塑料、 橡胶、 油墨、 涂料、 润滑油脂的防黏、 减摩、 阻燃添加剂， 也可 作干性润滑剂制成气溶胶等。 PTFE超细粉可以单独作固体润滑剂使用， 也可以 作为塑料、 橡胶、 涂料、 油墨、 润滑油、 润滑脂等的添加剂。 与塑料或橡胶混 合时可用各种典型的粉末加工方法， 如共混等， 在油和油脂中添加聚四氟乙烯 超细粉， 可降低摩擦系数， 只要加百分之几， 就可提高润滑油的寿命。 其有机 溶剂分散液还可作脱模剂。

制备 PTFE超细粉的方法， 决定了 PTFE超细粉的结构性能、 分子量及其分 布。 PTFE超细粉的制备方法主要有两种： 1、 直接用 TFE调节聚合， 经一定时 间后终止聚合反应， 产物再进行适当加工； 2、 用高分子量 PTFE降解， 再粉碎。 裂解反应制备 PTFE超细粉的方法主要有热裂解和辐照裂解。 辐照裂解过程中， PTFE降解受辐照条件的影响， 辐照剂量， 辐照所采用的能量来源以及氧化条件 的不同，对 PTFE超细粉的物理性能和化学性能均有较大影� �，因此需要对 PTFE 辐照裂解过程中的设备和工艺条件进行优化并 严格控制。 发明内容 本发明的目的在于，提供了一种紫外线结合臭 氧和双氧水制备 PTFE超细粉 的方法， 所述方法既能高效地生产聚四氟乙烯超细粉， 又能明显降低生产成本。

本发明所提供的紫外线辐照聚四氟乙烯制备聚 四氟乙烯超细粉的方法， 主 要包括以下歩骤：

1 )将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装� �置于液氮中，急冷后取出；

2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉� ��机进行粉碎， 粉碎后粒径为 100-1000μηΐ;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.1%-0.5%；

5 ) 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋双氧 水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 3%-8% _;

6) 开启紫外线发生装置， 连续辐照 8-12小时；

7 ) 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中产生的

8 ) 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四氟乙烯放入 气流粉碎系统， 经过充分粉碎， 得到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超细粉。

进一歩地， 所述紫外线辐照箱的箱体内设有紫外线发生装 置， 且紫外线辐 照箱的箱体内底部为一平台， 所述紫外线辐照箱一侧设有箱门， 且在箱体上设 置有至少 1个排气机构以及至少 1个喷淋装置， 所述喷淋装置的控制机构位于 箱子外侧。

进一歩地， 所述紫外线发生装置包括 4 个或 5 个无极灯， 所述无极灯为 400 W, 波长为 184.9nm或 253.7nm。 进一歩地， 所述排气机构在辐照过程中为密闭状态， 在辐照结束后为开启 状态。

进一歩地， 所述喷淋装置为自动喷雾系统， 所述自动喷雾系统设置为根据 托盘中聚四氟乙烯原料的重量自动喷淋设定的 重量比的双氧水。

进一歩地， 所述喷淋的双氧水所述托盘中聚四氟乙烯原料 的重量比为 5%。 进一歩地， 所述气流粉碎系统包含气流粉碎机， 所述气流粉碎机包含气流 喷嘴、 粉碎室， 压縮空气通过喷嘴高速喷射入粉碎室， 在多股高压气流的交汇 点处， 经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、 磨擦、 剪切而粉碎。

进一歩地， 所述气流粉碎系统还包含：

旋风分离器、 除尘器和引风机；

所述气流粉碎机还包含分级室， 在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在弓 I风机作 用下运动至分级室， 在分级轮作用下， 使聚四氟乙烯颗粒按粒度大小分离， 符 合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离 器或除尘器进行收集， 不符合粒 度要求的粗颗粒下降至粉碎室继续粉碎。

进一歩地， 所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。

进一歩地， 所述气流粉碎机具有干燥过滤装置， 所述干燥过滤装置位于喷 嘴前。

根据本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制 备 PTFE超细粉的方法，在相 同的辐照条件下， 可增加聚四氟乙烯的降解率或者降低辐照时间 也能达到相同 的降解率， 因此提高了生产效率， 保证获得尺寸符合要求的低分子的聚四氟乙 烯超细粉， 且制造过程可严格进行控制， 保证生产质量。 具体实施方式 为了使本发明目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 下面结合实施例， 对 本发明进行进一歩详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释 本发明， 并不用于限定本发明。

本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法，其歩骤包 含： 1 ) 急冷处理： 将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后 置于液氮中， 急冷后取出；

2) 初歩粉碎： 将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机 进行粉碎， 粉 碎后粒径为 100-1000μηι;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.1%-0.5%；

5 ) 喷淋： 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋 双氧水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 3%-8% _;

6) 紫外线辐照： 开启紫外线发生装置， 连续辐照 8-12小时；

7 ) 排气： 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中 产生的废气排出；

8 ) 气流粉碎： 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四 氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得 到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超 细粉。

其中，所述紫外线辐照箱优选为外形尺寸约为 2000 X 10000 X 1000 mm的箱 子， 紫外线发生装置安装在箱体内顶部， 箱体内底部为一平台， 紫外线辐照箱 侧面设置有门 （可打开放置和取出物料）， 在箱体顶部具有至少 1个排气机构。 其中， 所述紫外线发生装置优选包括 4-5 个 400W, 波长设定为 184.9nm或 253.7nm的无极灯，所述排气机构进一歩优选为� �可以在辐照过程中是密闭状态， 在辐照结束后为开启状态。

其中， 所述气流粉碎系统包含气流粉碎机， 所述气流粉碎机包含气流喷嘴、 粉碎室， 压縮空气通过喷嘴高速喷射入粉碎室， 在多股高压气流的交汇点处， 经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、 磨擦、 剪切而粉碎。

所述气流粉碎系统还可以包括旋风分离器、 除尘器和引风机。 所述气流粉 碎机优选为具有气流喷嘴、 粉碎室 （粉碎室）、 分级室。 压縮空气通过喷嘴高速 喷射入粉碎室， 形成多股交叉的高压气流， 在多股高压气流的交汇点处， 经辐 照过的聚四氟乙烯原料被反复碰撞、 磨擦、 剪切而粉碎， 粉碎后的聚四氟乙烯 在引风机抽力作用下随上升气流运动至分级室 ， 在高速旋转的分级涡轮产生的 强大离心力作用下， 根据粗细度 （粒径大小） 使聚四氟乙烯颗粒分离， 符合粒 度要求 （小于 5μηι) 的细颗粒通过分级轮进入除尘器收集， 粗颗粒下降至粉碎 室继续粉碎。 所述气流粉碎机的气流喷嘴优选为拉瓦尔喷嘴 ， 为保证粉碎效果 更好， 还可以在喷嘴前安置过滤干燥装置 （进一歩减小待粉碎颗粒的湿度）。 实施例一

本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法，其歩骤包 含：

1 ) 急冷处理： 将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后 置于液氮中， 急冷后取出；

2) 初歩粉碎： 将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机 进行粉碎， 粉 碎后粒径为 100-1000μηι;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.1%;

5 ) 喷淋： 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋 双氧水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 3%;

6) 紫外线辐照： 开启紫外线发生装置， 连续辐照 8小时；

7 ) 排气： 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中 产生的废气排出；

8 ) 气流粉碎： 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四 氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得 到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超 细粉。

上述气流粉碎机包括螺旋加料器、 气流喷嘴、 粉碎室、 分级室、 引风机， 气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。 气流粉碎机还具有干燥过滤装置， 位于 喷嘴前。 辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机， 通过螺旋加料器进入粉碎室， 压縮空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向 粉碎室高速喷射， 经辐照过的聚 四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速， 并在喷嘴交汇处反复冲击、 碰撞， 达到粉碎。 被粉碎的物料随上升气流进入分级室， 由于分级转子高速旋转， 粒 子既受到分级转子的离心力， 又受到气流粘性作用产生的向心力， 当粒子受到 的离心力大于向心力， 即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉 碎， 分级 径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、 除尘器收集， 旋风分离器收集细粒子 中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘器收集， 大约在 10%-20%， 气体由引风 机排出。

实施例二

本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法，其歩骤包 含：

1 ) 急冷处理： 将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后 置于液氮中， 急冷后取出；

2) 初歩粉碎： 将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机 进行粉碎， 粉 碎后粒径为 100-1000μηι;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.5%;

5 ) 喷淋： 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋 双氧水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 8%;

6) 紫外线辐照： 开启紫外线发生装置， 连续辐照 10小时；

7 ) 排气： 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中 产生的废气排出；

8 ) 气流粉碎： 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四 氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得 到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超 细粉。

上述气流粉碎机包括螺旋加料器、 气流喷嘴、 粉碎室、 分级室、 引风机， 气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。 气流粉碎机还具有干燥过滤装置， 位于 喷嘴前。 辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机， 通过螺旋加料器进入粉碎室， 压縮空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向 粉碎室高速喷射， 经辐照过的聚 四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速， 并在喷嘴交汇处反复冲击、 碰撞， 达到粉碎。 被粉碎的物料随上升气流进入分级室， 由于分级转子高速旋转， 粒 子既受到分级转子的离心力， 又受到气流粘性作用产生的向心力， 当粒子受到 的离心力大于向心力， 即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉 碎， 分级 径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、 除尘器收集， 旋风分离器收集细粒子 中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘器收集， 大约在 10%-20%， 气体由引风 机排出。

实施例三

本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法，其歩骤包 含：

1 ) 急冷处理： 将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后 置于液氮中， 急冷后取出；

2) 初歩粉碎： 将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机 进行粉碎， 粉 碎后粒径为 100-1000μηι;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.3%;

5 ) 喷淋： 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋 双氧水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 5%;

6) 紫外线辐照： 开启紫外线发生装置， 连续辐照 12小时；

7 ) 排气： 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中 产生的废气排出；

8 ) 气流粉碎： 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四 氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得 到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超 细粉。

上述气流粉碎机包括螺旋加料器、 气流喷嘴、 粉碎室、 分级室、 引风机， 气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。 气流粉碎机还具有干燥过滤装置， 位于 喷嘴前。 辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机， 通过螺旋加料器进入粉碎室， 压縮空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向 粉碎室高速喷射， 经辐照过的聚 四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速， 并在喷嘴交汇处反复冲击、 碰撞， 达到粉碎。 被粉碎的物料随上升气流进入分级室， 由于分级转子高速旋转， 粒 子既受到分级转子的离心力， 又受到气流粘性作用产生的向心力， 当粒子受到 的离心力大于向心力， 即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉 碎， 分级 径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、 除尘器收集， 旋风分离器收集细粒子 中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘器收集， 大约在 10%-20%， 气体由引风 机排出。

实施例四

本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法，其歩骤包 含：

1 ) 急冷处理： 将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后 置于液氮中， 急冷后取出；

2) 初歩粉碎： 将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机 进行粉碎， 粉 碎后粒径为 100-1000μηι;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.3%;

5 ) 喷淋： 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋 双氧水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 5%;

6) 紫外线辐照： 开启紫外线发生装置， 连续辐照 12小时；

7 ) 排气： 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中 产生的废气排出； 8 ) 气流粉碎： 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四 氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得 到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超 细粉。

上述气流粉碎机包括螺旋加料器、 气流喷嘴、 粉碎室、 分级室、 引风机， 气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。 气流粉碎机还具有干燥过滤装置， 位于 喷嘴前。 辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机， 通过螺旋加料器进入粉碎室， 压縮空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向 粉碎室高速喷射， 经辐照过的聚 四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速， 并在喷嘴交汇处反复冲击、 碰撞， 达到粉碎。 被粉碎的物料随上升气流进入分级室， 由于分级转子高速旋转， 粒 子既受到分级转子的离心力， 又受到气流粘性作用产生的向心力， 当粒子受到 的离心力大于向心力， 即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉 碎， 分级 径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、 除尘器收集， 旋风分离器收集细粒子 中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘器收集， 大约在 10%-20%， 气体由引风 机排出。

本实施例中采用无极灯由于无电极启动快， 且可以避免启动时的压降损耗， 使用寿命较长， 可达 5-6年的使用寿命， 使本方法的成本更低。

实施例五

本发明提供的紫外线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法，其歩骤包 含：

1 ) 急冷处理： 将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后 置于液氮中， 急冷后取出；

2) 初歩粉碎： 将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机 进行粉碎， 粉 碎后粒径为 100-1000μηι;

3 ) 将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到紫外线辐 照箱的平台上的托盘中， 所述托盘中聚四氟乙烯原料的厚度为 200mm-300mm;

4) 向所述紫外线辐照箱通入臭氧， 密闭所述紫外线辐照箱， 所通入的臭氧 与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为 0.1%;

5 ) 喷淋： 并开启喷淋装置的控制机构向所述托盘中的聚 四氟乙烯原料喷淋 双氧水， 所述喷淋的双氧水与所述托盘中聚四氟乙烯原 料的重量比为 3%;

6) 紫外线辐照： 开启紫外线发生装置， 连续辐照 10小时；

7) 排气： 辐照完毕后， 打开上述紫外线辐照箱的排气机构， 将辐照过程中 产生的废气排出；

8) 气流粉碎： 打开所述紫外线辐照箱， 取出上述托盘， 并将辐照后的聚四 氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分粉碎，得 到粒径在 0.2-5μηι的聚四氟乙烯超 细粉。

上述气流粉碎机包括螺旋加料器、 气流喷嘴、 粉碎室、 分级室、 引风机， 气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。 气流粉碎机还具有干燥过滤装置， 位于 喷嘴前。 辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机， 通过螺旋加料器进入粉碎室， 压縮空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向 粉碎室高速喷射， 经辐照过的聚 四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速， 并在喷嘴交汇处反复冲击、 碰撞， 达到粉碎。 被粉碎的物料随上升气流进入分级室， 由于分级转子高速旋转， 粒 子既受到分级转子的离心力， 又受到气流粘性作用产生的向心力， 当粒子受到 的离心力大于向心力， 即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉 碎， 分级 径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、 除尘器收集， 旋风分离器收集细粒子 中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘器收集， 大约在 10%-20%， 气体由引风 机排出。

以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并非用来限定本发明的实施范围； 如 果不脱离本发明的精神和范围， 对本发明进行修改或者等同替换， 均应涵盖在 本发明权利要求的保护范围当中。