Des weiteren betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.

Stand der Technik Ziel des sogenannten Vorkristallisationsschrittes in der konventionellen Herstel- lung von Schokolade und schokoladeähnlichen Massen ist die Erzeugung einer hinreichend großen Anzahl an Fettkristallkeimen, welche nach dem Ausformen bzw. Vergießen der Masse im anschließenden Abkühiprozeß die weiterge- hende Verfestigungskristallisation initiieren. Es ist dabei von besonderer Wich- tigkeit, daß die im Vorkristallisationsschritt erzeugten Keimkristalle in einer ge- wünschten stabilen Kristallmodifikation vorliegen. Für das Kakaobutterfett- system sind dies die sogenannten ßv und ßvl-Kristallmodifikationen, in welchen die hauptsächlichen Triglyceride der Kakaobutter (SOS, POP, SOP, S = Stea- rin, O = Olein, P = Palmitin) in einem triklinen Kristallgitter angeordnet vorlie- gen. Sogenannte instable Modifikationen sind die y- (amorph), a- (hexagonal) und ßIV-(orthorhombisch) Kristallstrukturen. Die Modifikation der Kristalikeime beeinflußt die Bildung weiterer Kristalle bei der Abkühlung und Verfestigung der ausgegossenen vorkristallisierten Massen maßgeblich.

Sofern die Keimkristalle aus überwiegend instabilen Modifikationen bestehen, resultiert folglich auch ein überwiegend instabil erstarrtes Endprodukt nach Ab- schluß des Kühivorganges im Produktionsprozeß. Während der Lagerung wan- deln sich instabile Kristalle auch bei niedrigen Lagertemperaturen in stabile Modifikationen um, da diese thermodynamisch stabiler und damit energieärmer sind. Kristalle aus instabilen Modifikationen weisen ein weniger dichtes Erstarrungsgefüge auf. Dieses sowie die bei der Modifikationsumwandlung ablaufenden Diffusionsprozesse bedingen, daß insbesondere niedrig schmelzende Fettanteile an die Oberfläche des Schokoladenproduktes "transportiert"werden und dort einen kristallinen Film. sogenannter Fettreif, ausbilden. Dieser Fettreif bewirkt die Vergrauung der Schokoladenoberfläche und damit eine deutliche Beeinträchtigung der Schokoladenqualität. Werden bei der Vorkristallisation hinreichend stabile Kristalikeime erzeugt, zeigt sich während der Lagerung keine Fettreifausbildung.

Neben der Erzeugung möglichst stabiler Kristallkeime bei der Vorkristallisation ist es insbesondere auch Ziel, die Gesamtmenge der erzeugten Kristalikeime ohne Gefährdung der effektiven Vorkristallisationsgüte möglichst zu minimie- ren, da dies zu einer erniedrigten Viskosität beim Ausgießen bzw. Ausformen der vorkristallisierten Masse und damit zu Verarbeitungsvorteilen führt. Niedrige Masseviskositäten sind Voraussetzung für die gleichmäßige Ausformung zum Beispiel bei Herstellung von Schalen für gefüllte Produkte (Hohtkörperherstet- lung), um gleichmäßige Wanddicken zu gewährleisten.

In herkömmlichen Vorkristallisationsverfahren werden ca. 0,5 bis 2 %, bezogen auf die Gesamtfettmasse, in Form von Keimkristallen verfestigt. In Abhängigkeit von der Herkunft der Kakaobutter (Provenienz) sowie aufgrund der physika- lisch/chemischen Wechselwirkung zwischen den Triglyceriden (Fetten) und an- deren Rezepturkomponenten (insbesondere Emulgatoren). kann die Kristallisa- tionskinetik unterschiedlich ablaufen. Dies führt bei weitgehend festgelegter Verweilzeit im industriellen Prozeß notwendigerweise zu starken Schwankun- gen im Vorkristallisationszustand, was sich auf die Produktqualität auswirkt. In der herkömmlichen Vorkristallisationstechnik wird versucht, durch Variation einer stufenweisen Temperaturführung eine möglichst optimale Vorkristallisa- tion zu realisieren. Dies erfordert einerseits viel empirische Erfahrung, ande- rerseits wird bereits bei kleinen Temperaturschwankungen im Vorkristallisa- tionsprozeß (z. B. 1° C) die Einstellbarkeit der Kristallisationsgüte häufig pro- blematisch.

Zur Kontrolle der Vorkristallisationsgüte dient in der herkömmlichen Prozeßkon- trolle (offline) das sogenannte Tempermeterverfahren. Bei diesem Meßverfah- ren wird ein kleines Probevolumen, welches bei Vorkristallisationstemperatur dem Vorkristallisationsapparat entnommen wird, in ein Proberöhrchen ver- bracht, in welchem ein Temperaturfühler zentrisch installiert ist. Das Pro- beröhrchen wird unter definierten Temperaturbedingungen (Wasserbad) ge- kühit und der Temperaturverlauf in der Probe gemessen. Der ermittelte Tempe- raturverlauf reflektiert den Verlauf der Verfestigungskristallisation in der Probe. Die"Kristallisationsfreudigkeit"kann auf diese Weise mit einem bestimmten Temperaturverlauf (als Funktion der Zeit) aufgrund der Vorkristallisationswär- mefreisetzung der Probe identifiziert werden. Je nach Verlauf einer derartigen Temperaturkurve teilt der Praktiker in"Über-,"Unter-und"Gut-Temperiert"ein.

Herkömmliche Verfahren bzw. Anlagen zur Vorkristallisation von Schokoladen arbeiten nach dem Prinzip einer stufenweisen Temperierung. Das bedeutet, daß die bei Temperaturen > 45° C in einen Temper (Vorkristallisator) eintre- tende Schokoladenmasse in aller Regel in drei Temperierzonen zunächst leicht vorgekühlt (Temperierzone 1 : ca. 30° C), dann unterkühtt (Temperierzone 2 : 25° bis 27° C), und zuletzt auf Verarbeitungstemperatur erwärmt (Temperier- zone 3 : 28° bis 31° C) wird. Die Austrittstemperatur aus herkömmlichen Vor- kristallisatoren (Tempern) beträgt zwischen 28° und 31° C, in seltenen Fä ! ten leicht über 31° C. Wird eine Masse wie beschrieben vortemperiert, dann zeigt die direkte Analyse der entstandenen Keimkristalle, welche mittels einer soge- nannten direkten DSC (Differencial Scanning Calorimetry) Messung an der nach dem Kristallisator entnommenen Masse durchgeführt wird, ein typisches Kristallmodifikationsspektrum. Bei Kakaobutter als kontinuierlicher Fettphase besteht der überwiegende Kristallkeimanteil aus ßv-Kristallen (ca. 50-70 %), gefolgt von ßlv-Kristallen (20-40 %) sowie zum Teil aus Resten an a-Kristallen (ca. 10 %). In aller Regel garantiert ein überwiegender Anteil an ßv-Kristallen, daß die Verfestigungskristallisation eine hinreichende Strukturqualität erreicht, um Fettreifstabilität und andere Qualitätsmerkmale (z. B. knackiges Bruchver- halten, zarter Schmelz) zu gewährleisten. Dennoch treten bei herkömmlich kristallisierten Schokoladenmassen, insbesondere dann, wenn auch niedrig- schmeizende Fettanteile (z. B. Milchfett oder Nußöl) enthalten sind, häufig Qualitätsmängel durch Fettreifbildung auf. Teilweise zeigt sich der Fettreif erst nach 2-3 monatiger (teilweise auch längerer) Lagerung. Schokoladen mit Fettreif sind nicht verkäuflich bzw. führen zu Kundenreklamationen. Aus der WO 98/30108 ist ein Verfahren zur Vorkristallisation von Schokoladen vorbekannt, bei welchem die Produktschmelze mit einem Kristallpulver direkt geimpft wird. Wie weiter unten noch dargestellt werden wird, ist das Impfen mittels Kristallpulvern mit zahlreichen Nachteilen für die Praxis verbunden.

Aufgabe Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, konzentrierte (5-35 Vol. % Kri- stallanteil) tmpfkristallsuspensionen herzustellen, welche mikrodisperse (Teil- chendurchmesser < 10 Mikrometer (um)) nahezu ausschließlich (# 95 %) ther- misch hochstabile (höchstschmeizende polymorphe Kristallmodifikation, z. B. (3v-Modifikation bei Kakaobutter) Fettkristalle beinhalten und diese in geringer Konzentration (Kristallanteil ca. 0.01-0.2 %) in den vorher auf Impftemperatur gebrachten Produktstrom kontinuierlich, gleichmäßig zuzudosieren sowie homogen einzumischen und damit herkömmliche Verfahren der Vorkristallisa- tion derart zu verbessern, daß auch bei deutlicher Erhöhung (ca. 2-3° C) der Massetemperatur über bislang übliche Vorkristallisationstemperaturen (bei Schokoladen bisher maximal ca. 31° C) im Gegensatz zu herkömmlich vorkri- stallisierten Massen die Kristalikeime nicht derart abschmelzen, daß die ge- wünschte Kristallisationsinitiierungskapazität bei Abkühlung der Masse verloren geht, sondern im erforderlichen Umfang erhalten bleibt, und daß damit auch bei erhöhten Giestemperaturen von ca. 34° C bei Schokoladen, oder stärkeren Giestemperaturschwankungen, einwandfrei kristallisierte Produkte mit sehr guten Qualitätseigenschaften hergestellt werden können, und darüber hinaus die bei den erfindungsgemäß hohen Verarbeitungstemperaturen sich einstel- lende Viskositätserniedrigung im Verarbeitungsprozeß vorteilhaft genutzt wer- den kann.

Des weiteren liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitzustellen.

Lösung der Aufgaben Die Aufgaben werden durch die in den Patentansprüchen 1 und 13 wiederge- gebenen Merkmale gelöst.

Weitere Ausführungsformen Weitere erfinderische Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Verfahrens- weise sind in den Patentansprüchen 2 bis 12 und 14 bis 22 beschrieben.

Einige Vorteile In dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Herstellung konzentrierter (5- 35 Vol. % Kristallanteil) Impfkristallsuspensionen, welche mikrodisperse (Teil- chendurchmesser < 10 Mikrometer (um)) ausschließlich thermisch hochstabile (höchstschmeizende polymorphe Kristallmodifikation, 50-95 % ßvl-Modifika- tion bei Kakaobutter Rest ßv-Modifikation) Fettkristalle beinhalten in einem erfindungsgemäßen bis zu drei Behandlungsschritte umfassenden Prozeß.

Diese drei Prozeßschritte sind : 1. Ein Kaltsprühschritt, in welchem eine Fettschmelze (z. B. Kakaobutter) in einen unterkühlten Raum eingesprüht und zu einem rieselfähigen Pulver mit Pulverteilchengrößen von ca. < 100-200 Mikrometern (um) beste- hend aus zunächst instabilen Kristallmodifikationen (z. B. γ, α, ßIV-Modifi- kationen bei Kakaobutter) verfestigt wird.

2. Ein mehrstufiger thermischer Konditionierungsschritt. in welchem eine Modifikationsumwandlung der Fettkristalle bis zum Erreichen von ca. 50 %-Anteil der höchststabilen Kristallmodifikation (ßv, bei Kakaobutter) er- folgt.

3. Ein Scher-/Dehnbehandlungsschritt, in welchem unter mechanischem Energieeintrag das in einer Fettschmeize suspendierte Kristallpulver aus Schritt 2 geschert/gedehnt wird, wobei unter geeigneter Abstimmung von mechanischem Energieeintrag, Temperatur und Verweilzeit eine Reduk- tion der suspendierten Kristallpartikelgröße durch partielle Abschmelz- und mechanische Zerteilungsvorgänge und eine nahezu vollständige (# 95 %) Modifikationsumwandlung in die höchstschmelzende Kristallmodi- fikation sowie eine Einstellung des Kristallanteils auf 5-35 Gew. % statt- findet. Der Scher-/Dehnbehandlungsschritt erfolgt bevorzugt in einem axial durchströmten konzentrischen Zylinderspalt mit rotierendem, in der Drehzahl einstellbaren Innenzylinder, welcher auch wandschabende Auf- bauten aufweisen kann. Über die Drehzahl kann dann der Grad der Sche- rung und Dehnung weitgehend unabhängig vom Massenstrom eingestellt werden.

Die Zugabe von kaltgesprühtem (Prozeßschritt I) und konditioniertem (Prozeß- schritt 11) ca. 50%-igem ßvl-Kakaobutterpulver ist grundsätzlich nur beim ersten Ansetzen der Impfkristallsuspension zwingend notwendig. Wird einem Rest dieser Suspension flüssige Kakaobutter zugesetzt, kann unter konstant gehal- tenen Temperier-und Rührbedingungen innerhalb einer Zeit von ca. > 30-60 Minuten (abhängig vom mechanischen Energieeintrag) neue Impfsuspension erzeugt werden.

In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Prozesses kann die Erzeugung einer Impfkristallsuspension auch ohne die Prozeßschritte I und 11 erfolgen, d. h. durch direkte Herstellung in einem Scherbehandlungs- schritt der unterkühlten Fettschmelze. Hierbei besteht jedoch die Notwendigkeit zur Kristallkeimbildungsinitiierung deutlich erniedrigte Wandtemperaturen der durchströmten Schergeometrie von ca. 10 bis 28° C (für Kakasbutter) einzu- stellen und die Verweilzeiten im Scherströmungsfeld hinreichend, d. h. auf 20 bis 500 s zu verlängern, um einen gewünschten Keimkristaligehalt von 5 bis 35 Gew. % einstellen zu können. In diesem speziellen Falle der Beschränkung auf Prozeßschritt III kann jedoch beim einmaligen Durchlauf des Scherbehand- lungsschrittes unter erniedrigter Wandtemperatur kein ßv,-Keimkristallgehalt (bei Kakaobutter) > 50 % erreicht werden. Statt dessen bewirken die zur Be- schleunigung von Kristalikeimbildungs-und Kristallwachstumskinetik notwendi- gerweise erniedrigten Wandtemperaturen die Entstehung zusätzlicher ßv-Keim- kristalle (bei Kakaobutter) im Umfang > 50 %. Sofern ein mehrfacher Durchlauf des Scherbehandlungsschrittes realisiert wird, kann der ßvl-Anteil gesteigert werden, wenn ab dem 2. Durchlauf auch eine Erhöhung der Wandtemperatur auf 25-32° C erfolgt. Ein mehrfacher Durchlauf des Scherbehandlungsschrit- tes kann prinzipiell auch durch Hintereinanderschaltung solcher Scherbehand- lungsschritte erfolgen.

Bei Schokoladen oder schokoladeähnlichen Massen mit Kakaobutteranteilen am Gesamtfett von > 5 % wird eine wie vorab beschrieben hergestellte Kristall- keimsuspension in Mengenanteilen mit 0,01 bis 0,2 Gew. % Kristallanteil (bezo- gen auf Gesamtmasse) zu der auf Temperaturen zwischen 32 und 34.5° C bei reinem Kakaobutterfett bzw. zwischen 27 und 34.5° C bei Massen mit Anteilen niedrig schmelzender Fette, vorgekühiten Masse kontinuierlich zudosiert. Die mikrohomogene Vermischung erfolgt in einem in die Produktrohrleitung inte- grierten, temperierten statischen Mischer.

Die Animpfung mittels einer Keimkristallsuspension läßt gegenüber einer direk- ten Animpfung mit Kristallpulvern deutliche Vorteile realisieren. Dies sind im wesentlichen : 1. Verbesserte Dosierbarkeit. da Fluiddosierung möglich. Die exakte Do- sierung von Fettkristallpulvern ist vergleichsweise äußerst schwierig und mit Einschränkungen an die Dosiergüte nur in offene Behältnisse möglich. Offene Behältnisse sind in kontinuierlichen industriellen Prozessen nicht erwünscht (Hygiene, Betriebssicherheit).

2. Bessere mikrohomogene Vermischung in der Schokoladenmatrix ergibt sich aufgrund des Vorliegens vereinzelter Impfkristalle in der Suspension.

Bei Dosierung von Impfkristallen in Pulverform resultiert in aller Regel eine Teilagglomeration der Pulverteilchen bereits vorab oder sobald der Kon- takt zur Fluidphase hergestellt ist.

3. Deutlich kleinere Keimkristalle (ca. < bis bis Mikrometer) Mikrometer) sind der Suspension durch deren mechanische und thermische Beanspruchung z.

T. über sogenannte Sekundärnukleation erzeugbar. Vergleichsweise las- sen sich mit kaltgesprühten oder kaltgemahlenen Fettpulvern minimale Fettpartikelgrößen von nur ca. 20-200 Mikrometern erreichen. Somit kann mit scherbehandelten Impfkristallsuspensionen bei deutlich niedrige- rer Impfkristallmassenzudosierung eine höhere Kristallkeimanzahldichte im Produktvolumen (Schokolade) als mit Pulvern erreicht werden.

Dies führt zu einer homogeneren und schnelleren Verfestigung des Pro- duktes bei anschließender Kühlung in einem Kühitunnel.

4. Eine höhere Impfeffizienz kann trotz verringerter Gesamtmenge an zugesetzten Kristallen bei Einsatz von Impfkristallsuspensionen gegen- über Kristallpulvern zur Einstellung einer vergleichbaren Vorkristallisati- onsgüte (auf Grund Punkte 1-3) erreicht werden. Dies hat zur Folge, daß sich die Verarbeitungsviskosität der Masse nach Impfkristallzudosierung im Falle von Impfkristallsuspensionen nicht wie bei Zusatz von Impfpul- vern erhöht, sondern sogar weiter erniedrigt werden kann. Dies schafft Vorteile für den Weiterverarbeitungsprozeß (z. B. Gießprozeß).

Bei der Verfestigungskristallisation werden in Schokoladenmassen bzw. scho- koladeähnlichen Massen, welche mit ßvl-Kristallsuspension geimpft wurden, ßV-Kristallesowiegegebenenfallseinsehrüberraschenderweiseà ¼berwiegend kleiner Anteil (< 5 %) an ßlv-Kristallen, erzeugt. Damit weisen mit ßVI-kristall- keimen imptvorkristallisierte Schokoladenmassen im Vergleich zu herkömmlich gut vorkristallisierten Schokoladenmassen in aller Regel kein signifikant zu höheren Schmelztemperaturen verschobenes Schmelztemperaturspektrum auf. a-Anteile werden nicht beobachtet. Da die ßv-Modifikation ebenso wie die ßvl-Modifikation (IMpfkeime) dieselbe Kristallgitterstruktur (triklines Kristallgitter) besitzen, erscheint die beschriebene Auswirkung der ßVI-animpfung, d. h. die Erzeugung von nahezu ausschließlich Pv-Kristallen, physikalisch durchaus folgerichtig, wenngleich überraschend.

Ein wesentlicher Unterschied zwischen herkömmlicher Vorkristallisation und Impfvorkristallisation mit ßVI-keimen besteht im Hinblick auf die mögliche Austrittstemperatur aus dem Vorkristallisationsprozeß. In herkömmlich vorkristallisierten Massen, welche typischerweise bei Temperaturen von 28- 31° C weiterverarbeitet werden (Gieß-, Formprozesse), sind bei Temperaturen 2 ca. 31,5 bis 32° C keine hinreichend wirksamen Mengen an Keimkristallen mehr vorhanden. Die Masse kristallisiert dann unkontrolliert. Im Falle der Impfkristallisation mit ß-Kristaiikeimsuspensionen werden selbst bei Masseaustrittstemperaturen (bzw. Impftemperaturen) von 34°-34,5° C noch ausreichend Keimkristalle erhalten, um den weiteren Ablauf der Kristallisation definiert abfolgen zu lassen.

Im Unterschied zu im konventionellen Vorkristallisationsprozeß erzeugten ßV- Kristalikeimen besitzen die bei der Impfkristallisation zudosierten Kakaobutter ßvl-Kristallkeime einen zu deutlich höheren Temperaturen verschobenen Schmelztemperaturbereich (ca. 34°-39° C), jedoch dieselbe Kristallgitterstruk- tur (trikline Gitterstruktur). Der Schmelzbeginn von ßVI-Impfkristallen liegt bei ca.

34° C. Herkommlich erzeugte Keimkristalle in der Vorkristallisation sind bei 32,5° C bereits nahezu komplett abgeschmolzen. Damit resultiert für die her- kömmliche Vorkristallisation in der Regel eine starke Abhängigkeit der Vorkri- stallisationsgüte von der Austrittstemperatur am Vorkristallisator (meist ca. 29°- 31° C). Produktionsübliche Schwankungen von +/-0,5°-1° C können bereits starke Vorkristallisationsunterschiede bewirken. Vergleichbare Temperatur- schwankungen bei der Impfvorkristallisation im Temperaturbereich bis ca. 34° C (Mitteltemperatur) zeigen keinen Einfluß auf die Vorkristallisationsgüte.

Weitere vorteilhafte Eigenschaften und Wirkungen ergeben sich aus der nach- folgenden Beschreibung der Zeichnungen, in der die Erfindung-teils schema- tisch-beispielsweise veranschaulicht ist. Es zeigen : Fig. 1 eine schematische Darstellung des Verfahrens zur Herstellung von fettbasierten Impfkristallsuspensionen mit hochstabilen Fettkeimkri- stallen und deren Einsatz bei der Impfkristallisation unter Einsatz von kaltgesprühtem Fettpulver ; Fig. 2 eine schematische Darstellung des Verfahrens zur Herstellung von fettbasierten Impfkristallsuspensionen mit hochstabilen Fettkeimkri- stallen und deren Einsatz bei der Impfkristallisation ohne Einsatz von Fettpulver ; Fig. 3 eine Darstellung der Vorrichtung zur Herstellung der impfkristalisus- pension sowie deren Dosierung und Einmischung bei der Impfkristal- lisation ; Fig. 4 Einbauten in das Scher-/Dehnmodul zur verbesserten Kristallfeindis- pergierung ; Fig. 5 eine Einzelheit aus Fig. 4 in größerem Maßstab, teils im Schnitt ; Fig. 6 eine Einzelheit aus Fig. 4, abgebrochen dargestellt und in größerem Maßstab, ebenfalls im Schnitt ; Fig. 7 Geometrie von rotierender Welle und wandschabenden Messerein- bauten zur Erzielung alternierender Ausstreich-/Dehn und Wandab- schabevorgängen ; Fig. 8 eine vergleichende Untersuchung impfvorkristallisierter und konven- tionell vorkristallisierter Schokolade mittels Differentialthermoana- lyse ; Fig. 9 das Schmelztemperaturspektrum der reinen Impfkristallsuspension.

Fig. 10 Temperkurven für bei unterschiedlichen Temperaturen impfvorkri- stallisierten Schokoladenmassen ; Fig. 11 Temperkurven für eine konventionell bei verschiedenen Temperatu- ren vorkristallisierte Schokolade ; Fig. 12 Viskosität impfkristallisierter Massen in Abhängigkeit der Zeit ; Fig. 13 Schmelztemperaturspektren von nur in einem Scher-/Dehnmodul ohne Einsatz eines kaltgesprühten Kakaobutterpulvers erzeugten Impfkristallsuspensionen ; Fig. 14 Schmelztemperaturspektren von in einem 2-stufigen Scher- /Dehnmodul ohne Einsatz eines kaltgesprühten Kakaobutterpulvers erzeugten Impfkristallsuspensionen ; Fig. 15 Zweistufiges Scher-/Dehnmodul (Prinzipskizze) ; Fig. 16 Aufbau der Steuerung/Regelung zur Einstellung von Austrittstempe- ratur und Impfkristaligehalt und Fig. 17 zeigt als Funktion der Drehzahl erzeugte Kristaligehalte einer Impf- kristallsuspension zwischen 5 und 22 %.

Die Fig. 1 und 2 beschreiben das Verfahren zur Herstellung von fettbasierten Impfkristalisuspensionen mit hochstabilen Fettkeimkristallen und deren Einsatz bei der Impfkristallisation schematisch.

Fig. 1 berücksichtigt den Einsatz von kaltgesprühten Fettpulvern als Aus- gangskeimkristalle, während Fig. 2 die besondere erfindungsgemäße Ausfüh- rungsform des Verfahrens ohne den Einsatz von Fettpulvern beschreibt. Hier werden die Ausgangskeimkristalle in einem Scherbehandlungsschritt in der Fettschmelze direkt erzeugt.

In Fig. 3 ist die Vorrichtung zur Erzeugung von erfindungsgemäßen konzen- trierten Impfkristallsuspensionen mit hochstabilen, feindispersen Fettkristallen dargestellt.

Das Bezugszeichen 1 bezeichnet einen Vorlagebehälter für Kakaobutter, in dem die Kristallsuspension bei etwa 32° bis 33° C bereitgehalten wird. Das Be- zugszeichen 2 bezeichnet in Fig. 3 einen Vorlagebehälter mit Schokoladen- masse, die mit einer Temperatur von 50° C bereit gehalten wird.

Bei 3 ist ein statischer Mischer veranschaulicht, während 4 einen Wärmetau- scher darstellt.

Mit dem Bezugszeichen 5 ist eine Dosierpumpe bezeichnet, während 6 eine Prozeßpumpe darstellt, mit der die Schokoladenmasse gefördert werden kann.

Bei 7 sind Umwälzthermostate dargestellt, während 8 ein sogenanntes Scher- /Dehnmodul betrifft. Mit 9 ist eine als Leitung ausgebildete Suspensionsrück- führung bezeichnet und mit 10 eine mehrstufige thermische Konditionierung.

Das Bezugszeichen 11 bezeichnet einen Kaltsprühturm, in dem die betreffende Fettmasse bei etwa-40° C bis 0° C kaltgesprüht wird.

Ein Kakaobuttertank ist mit dem Bezugszeichen 12 bezeichnet, in dem die Ka- kaobutter bei 50° bis 60° C bereit gehalten wird.

Mit 13 ist ein 3-Wege Hahn bezeichnet, während 14 eine Drehmomentmeßvor- richtung betrifft. Das Bezugszeichen 15 betrifft eine Regeleinheit für das Scher- /Dehnmodul 8.

Fig. 4 beschreibt in das Schermodul 8 integrierte mitrotierende Einbauten, wel- che einerseits das Abschaben von neugebildeten Kristallen von der temperier- ten (geküh ! ten) Wand ermöglichen und andererseits bei entsprechender erfin- dungsgemäßer Formgebung der Einbauten (Fig. 4 Pos. 3). wie in Fig. 4 dar- gestellt, die Erzeugung von Dehnströmungen (in Strömungsrichtung beschleu- nigte laminare Strömungen) realisieren lassen. Dehnströmungen sind insbe- sondere effizient bei der Feindispergierung der Kristalle bzw. Kristallagglome- rate.

In den Fig. 4 bis 6 sind die in das Schermodul 8 integrierten mitrotierenden, als Scher-/Dehnelemente ausgebildeten Einbauelemente 16,17,18 und 19 darge- stellt, die im wesentlichen wie Tragflügel ausgebildet und zur einen, gleichen Seite hin konisch spitz bzw. verjüngt zulaufend gestaltet sind. Wie man insbe- sondere aus Fig. 4 erkennt, liegen die Einbauelemente 16 und 18 mit ihren spitz bzw. verjüngt zulaufenden Kantenbereichen 20,21 an der inneren Zylin- dermantelfläche 22 einer Trommel an, in der ein motorisch angetriebener Wellenkörper 23 koaxial angeordnet ist. Diesem Wellenkörper 23 sind auf dia- metral gegenüberliegenden Seiten die beiden Einbauelemente 17 und 19 zu- geordnet, die prinzipiell wie die Einbauelemente 16 und 18 gestaltet sind, also eine ebenfalls flügelartige Erstreckung (Fig. 6) aufweisen und mit ihren spitz bzw. verjüngt zulaufenden Kantenbereichen 24 und 25 an der äußeren Peri- pherie 26 des Behälters 23 anliegen. Auf diese Weise sind die Einbauelemente 16 und 18 in der Lage, an der inneren Zylindermantelfläche 22 anzuliegen, und damit die Strömung im Spalt zwischen innerer Zylindermantelfläche 22 und den äußeren Kanten der Einbauelemente 16 und 18 zu beschleunigen, während die Einbauelemente 17 und 19 schabend an der Peripherie 26 anliegen.

Aus Fig. 4 ist ferner zu erkennen, daß die Einbauelemente 16 bis 19 jeweils über Lagerelemente 27 bis 30 mit dem Behälter 23 verbunden sind. Die Lager- elemente 27 bis 30 können synchron oder einzeln einstellbar und in der jeweili- gen Position auch arretierbar sein. Des weiteren ist es möglich, die Lagerele- mente 27 bis 30 so auszugestalten, daß sie in der Lage sind, die flügelförmigen Einbauelemente 16 bis 19 hinsichtlich ihres Anstellwinkels einzustellen oder nachzustellen, um so die Kantenbereiche 20,21 bzw. 24,25 in Bezug auf die jeweilige Zylindermantelfläche räumlich und/oder mit dem erforderlichen An- preßdruck zu positionieren und zu arretieren. Zu diesem Zweck kann den La- gerelementen 27 bis 30 auch ein jeweils nicht dargestelltes Federelement zu- geordnet sein, so daß die flügelartigen Einbauelemente gegebenenfalls fede- relastisch an den zugeordneten Zylindermantelflächen anliegen. Dieses fe- derelastische Anliegen kann auch durch Hydraulikzylinder erzielt werden (nicht dargestellt). Die rotierenden Einbauelemente 16 bis 19 sind als Scherelemente ausgebildet und rotieren mit dem Wellenkörper 23. Die Elemente 17 und 19 ermöglichen das Abschaben von neu gebildeten Kristallen von der temperierten (gekühlten) Wand. Die Elemente 16 und 18 streichen die Fluidmasse an der inneren Zylin- dermantelfläche 22 aus. Des weiteren ergibt sich aus Fig. 5, daß bei entspre- chender erfindungsgemäßer Formgebung der Einbauelemente 16 bis 19 sich Dehnströmungen in den verengenden Einströmquerschnitten zwischen den flügelartigen Einbauelementen 16 bis 19 einerseits und der zugeordneten Zy- lindermantelfläche 26 andererseits und damit beschleunigte laminare Strö- mungen realisieren lassen. Derartige Dehnströmungen sind insbesondere effizient bei der Feindispergierung der Kristalle bzw. Kristallagglomerate wie dies in Fig. 5 schematisch und ausschnittsweise angedeutet ist.

Für das Kaltsprühen der Fettschmelze in dem Kaltsprühturm 11 wird ein Kalt- gasstrom erzeugt, welcher eine Temperatur von 10° bis 50° C unterhalb der Kristallisationstemperatur des gesprühten Fettsystems besitzt und Fettsprüh- teilchen mit Durchmesser von # 100 bis 200 Mikrometern (, um) besitzen, wel- che im Anschluß in die als Temperierkammer ausgebildete thermische, mehr- stufige Konditionierung 10 überführt werden, wo in einer zwei-oder mehrstufi- gen thermischen Konditionierung die kontrollierte Modifikationsumwandlung (Ausbildung von > 10 bis 50 % Dvl-Anteil) ohne Verklumpung der Sprühpulver- teilchen stattfindet. Anschließend werden die konditionierten Pulver in einem temperierten Rühr-/Mischbehälter in einer auf 32° bis 32,5° C unterkühlten Fettschmeize (Kakaobutter) suspendiert sowie im Anschluß daran diese Sprühpulversuspension in dem kontinuierlich axial durchströmten Schermodul 8, bevorzugt bestehend aus einem konzentrischen Zylinderscherspalt. welcher # 5 mm Spaltweite besitzt, bei gleichzeitiger Kühlung der Scherspaltaußen- wand, also der inneren Zylindermantelfläche 22 unter Einstellung der axialen Durchströmgeschwindigkeit des Scherspaltes durch Rotation des als Innenzy- linder ausgebildeten Behälters 23 derart geschert, daß die Austrittstemperatur der Kristallsuspension aus dem Scherspalt aufgrund überlagerter viskoser Energiedissipation durch Scherung und Wärmeabfuhr zwischen 32° und 34° C auf 0,5° C genau einstellbar ist und gleichzeitig eine Feindispergierung der Kristalle auf Durchmesser von : Mikrometern (nom), von 100 bis 200 pm Ausgangsgröße und ferner Abhängigkeit von Wandtemperatur und Verweilzeit im Scherspalt die austretende Kristallsuspension auf Kristallgehalte von 5 bis 35 %, kontrollier-und regelbar über das auf den rotierenden Innenzylinder 23 übertragene. Drehmoment, eingestellt wird. Danach wird die Impfkristalisus- pension mit einer mechanisch schonend arbeitenden Dosierpumpe 5 dem auf 32° bis 34° C temperierten Produktstrom kontinuierlich zudosiert und in diesem mittels eines statischen Mischers 3 schonend und homogen eingemischt.

Die Dosierpumpe 5 stellt sicher, dafl die axiale Durchströmungsgeschwindig- keit durch das Schermodul 8 entsprechend der Scherspaltweite und dem Do- siermassenstrom für die Zudosierung von 0,01 bis 0,2 % Kristallanteil zum Pro- duktstrom eingehalten wird und entweder nach einmaligem Direktdurchlauf der Kristallsuspension durch das Schermodul 8 diese in den Produktstrom eindo- siert oder aber aus dem Rührbehälter, in welchem im Schermodul 8 mehrfach behandelte Kristallsuspension rückvermischt wird, diese Suspension in den Rückproduktstrom dosiert wird.

Über die Steuer-/Regeleinheit für das Schermodul 8 erfolgt eine Abstimmung der Drehzahl des als Innenzylinder ausgebildeten Wellenkörpers 23, der Wand- küh ! temperatur des Außenzylinders mit seiner Zylindermantelfläche 22 und dem Massedurchsatz bzw. der Verweilzeit im Reaktionsraum des Schermoduls 8, eingestellt über die Drehzahl der Dosierpumpe 5, und zwar derart, daß sich Impfkristaligrößen von < bis bis Mikrometern (um) einstellen lassen und die Austrittstemperatur der Suspension im Falle von Kakaobutter zwischen 32° C und 34,5° C mit einer Genauigkeit von +/-0,25° C, eingestellt werden kann.

Der in den Produktstrom des anzuimpfenden Produktes (Schokoladenmassen oder dergleichen) zu integrierende statische Mischer 3 besitzt hinreichend große Durchströmspalten, in welchen bei für Schokoladenprodukten relevanten Viskositäten von ca. 0,1 bis 5 Pas und vorgegebenen Masseströmen die lokale viskose Energiedissipation hinreichend klein bleibt, um eine Erwärmung des Produktes auf Temperaturen größer 34,5° C bei reinen ßvl-Kakaobutter- Kristallkeimen zu vermeiden. Dabei ist es möglich, eine erhöhte Anzahl von > 10 bis 12 statischen Mischelementen in Serie zu schalten, um eine minimale Mischgüte von 95 % zu gewährleisten.

In Fig. 7 ist eine alternative Geometrie des rotierenden Innenzylinders darge- stellt, welche erfindungsgemäß wandschabende Elemente mit"Ausstreich- Dehnzonen"erzeugt durch die ovale Geometrie des Innenzylinders vereint.

In Fig. 8 sind die mittels Differentialthermoanalyse DSC aufgezeichneten Schmelztemperatur-bzw. Schmeizenthalpiespektren vergleichend für zwei vor- kristallisierte Schokoladenmassen nach Ablauf der Vorkristallisation mittels konventioneller und Impfkristallisationsmethode dargestelit. Die in Fig. 8 aufge- zeigten Schmelzenthalpiespektren sind nach dem Verfestigungsprozeß aufge- nommen. Es zeigt sich für die konventionell und die impfkristallisierte Masse ein überwiegend aus ßv-Kristallanteilen (ca. 65-75 %) bestehendes Fettkri- staligefüge. Ein kleiner Peak im Bereich 34,5-37° C zeigt das Vorhandensein der ßvl-lmpfkristalle.

Ferner ist das Schmelztemperaturspektrum der reinen Impfkristallsuspension in Fig. 9 aufgenommen.

In Fig. 10 sind sogenannte Temperkurven für bei unterschiedlichen Temperatu- ren impfvorkristallisierten Schokoladenmassen dargestellt. Diese Temperkur- ven beschreiben den Verlauf der Kristallisationswärmeentwicklung in einer Schokoladenmasseprobe, welche nach dem Vorkristallisationsprozeß entnom- men und bei 8° C in einem Proberöhrchen im Wasserbad gekühit wird. Sofern in der vorkristallisierten Masse hinreichend Keimkristalle vorhanden sind, bildet sich der S-förmige Temperaturverlauf aus. Die für 34° C Austrittstemperatur aufgenommene Termperkurve für impfvorkristallisierte Schokoladenmasse zeigt immer noch den entsprechenden S-förmigen Temperaturverlauf.

Vergleichsweise zeigt Fig. 11 für eine konventionell kristallisierte Schokolade eine bei 32° C Austrittstemperatur aufgenommene Temperkurve mit bereits deutlich untertemperiertem (Kristallmangel !) Kurvenverlauf. Dies bedeutet das nicht mehr hinreichende Vorhandensein von Keimkristallen.

Vergleichende Untersuchungen der Qualitätseigenschaften von konventionell und impfvorkristallisierten Schokoladenmassen zeigten in einer Vielzahl von verschiedenen Rezepturen zumindest gleichartige Qualität der impfkristalli- sierten Masse, vielfach jedoch verbesserte Fettreifstabilität der impfkristalli- sierten Proben. In der Textur (Bruch, Bißfestigkeit) weisen impfkristallisierte Massen häufig eine leicht erhöhte Festigkeit gegenüber konventionell herge- stellten Massen auf. Diese Festigkeitserhöhung wird in den meisten Fällen ebenfalls als gewünschte Verbesserung bewertet.

Insbesondere Massen mit Fremdfettanteilen, welche nur verzögert kristallisie- ren, können auf herkömmlichen Temperieranlagen nicht oder nur unvollständig vorkristallisiert werden. Dies hat zur Folge, daß ein langer Kühitunnel bzw. niedrige Küh ! temperaturen (mit nachhaltig negativen Folgen für den Oberflä- chenglanz) bzw. lange Verweilzeiten im Kühltunnel notwendig sind. Diese Nachteile lassen sich mittels Impfvorkristallisation deutlich reduzieren.

Besonders deutlich wird bei impfkristallisierten Massen deren stark erniedrigte Viskosität gegenüber herkömmlich kristallisierten und deren damit ebenfalls einhergehende verbesserte und längere Verarbeitbarkeit bei Prozeßaustritts- temperatur (vgl. Fig. 12). Eine erniedrigte Viskosität ist bei der Weiterverarbei- tung von besonderem Vorteil. Entsprechend lassen sich auch Rezepturen mit verringertem Fettanteil und dennoch hinreichender Fließfähigkeit für den Wei- terverarbeitungsprozeß mittels Impfkristallisationsverfahren erzeugen.

Fig. 13 zeigt anhand von kalorimetrischen Meßkurven (Schmelzenthalpiespek- tren), daß auch bei alleinigem Einsatz eines einstufigen Schermoduls hohe Anteile an ßv,-Kristallanteilen (ca. 50 % : Rest ßv) erzielt werden können (Kri- stallanteil entspricht der Flache unter den gezeigten Kurven).

In Fig. 14 ist für ein zweistufiges Schermodul mit zwei Temperierzonen eben- falls anhand der Schmelzenthalpiespektren gezeigt, daß der ßvl-Kristallanteil mit dieser Schermodulausführung bei optimierter Abstimmung von Drehzahl 9001/min,StufeII:Optimumbei8001/min),Wandtemperaturen(Stufe( StufeI: I: 10° C, Stufe II: 3° C) und Verweilzeit (Stufe I : 420 s, Stufe II: 42 s) bis zu ca. 90 % gesteigert werden kann.

Fig. 15 zeigt den schematischen Aufbau eines zweistufigen Schermoduls mit zwei Temperier-und Scherzonen. Die Innenzylinderbereiche können zusätzlich mit den in den Fig. 4 und 7 beschriebenen Einbauten bzw. Geometrien aus- geführt sein.

In Fig. 16 ist der prinzipielle Aufbau der Steuerung/Regelung für die Erzeugung von Impfkristallsuspensionen mit definiertem Impfkristallgehalt bei bestimmter Austrittstemperatur dargestelit. Eine Erfassung des Impfkristallgehaltes erfolgt indirekt über das an der Schermodulwelle gemessene Drehmoment. Dieses steigt mit dem Kristallgehalt der Suspension und der einhergehenden Viskosi- tätserhöhung ebenfalls an. Eine Erhöhung des Kristailgehaltes kann über eine Erniedrigung der Wandtemperatur und eine verlängerte Verweilzeit (= redu- zierter Massenstrom) erreicht werden. Eine Drehzahlerhöhung beschleunigt die Kristallbildungskinetik bis zu einer optimalen Drehzahl. Eine weitere Drehzahl- erhöhung bewirkt aufgrund verstärkter Energiedissipation eine Temperaturer- höhung und einhergehend ein teilweises Abschmelzen von Kristallen. Die opti- male Drehzahl hängt damit von der Wandtemperatur ab. Kristallkeimgrößen stellen sich bei den beschriebenen Optimalbedingungen (vgl. Fig. 13,14) auf ca. # 10 Mikrometer Mikrometer ein. komplexe Zusammenhang Zusammenhang Größen : Wand- temperatur, Drehzahl und Verweilzeit (bzw. Massenstrom) mit den Ziel- /Regelgrößen Austrittstemperatur und Kristaligehalt kann aus den gesammel- ten Versuchsdaten in Form approximativer Zusammenhänge mittels Nähe- rungsgleichungen beschrieben werden, welche dann als Steuer- /Regelalgorithmus implementiert werden. Eine elegantere Methode stellt der Einsatz von neuronale Netze Programmen dar, welche auch nicht lineare Zu- sammenhänge zwischen den genannten Größen"erlernen"und beschreiben lassen. Nach dem"erlernten"Muster wird dann die Steuerung/Regelung reali- siert.

Fig. 17 zeigt als Funktion der Drehzahl einstellbare erzeugte Kristaligehalte zwischen ca. 5 und 22 % in der Impfkristallsuspension auf (hier unter Einsatz eines zweistufigen Schermoduls mit wandschabenden Einbauten mit folgenden Einstellgrößen: Stufe I: n = 900 rpm, Kühlwassertemperatur = 10° C, Stufe II : Drehzahl wurde variiert, Kühlwassertemperatur = 30° C (Verweilzeiten vgl. Fig.

17).

Die in der Zusammenfassung, in den Patentansprüchen und in der Beschrei- bung beschriebenen sowie aus der Zeichnung ersichtlichen Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung der Erfindung wesentlich sein.

Bezugszeichenliste 11Vorlagebehälter mit -33°C)(32° 2 Vorlagebehälter mit Schokoladenmasse (50° C) 3 Mischer, statischer 4 Wärmetauscher 5 Dosierpumpe 6 Prozeßpumpe 7 Umwälzthermostate 8 Scher-/Dehnmodul, Scher-/Dehnströmungsmodul 9 Suspensionsrückführung 10 thermische Konditionierung, mehrstufige 11 Kaltsprühturm (-40°-0° C) 12 Kakaobuttertank (50°-60° C) 13 3-Wege-Hahn 14 Drehmomentmeßvorrichtung 15 Schermodul8für 16 Einbauelement als Scherelement, flügelförmiges '"17' 18 19" 20 Kantenbereich, verjüngter "21' 22 Zylindermantelfläche, innere 23 Behälter, motorangetrieben, Wellenkörper 24 Kantenbereich, verjüngter "25" 26 Peripherie des Behälters 23 27 Lagerelement 28 29 30" M Motoren SK1 1 SK2 2 t Zeit in Minuten rpm Drehzahl pro Minute °C Grad Celsius Ra Radius der Zylindermantelfläche (SchermodulStufeII)RiIIInnezylinderradius RiI StufeI)(Schermodul Kristallmodifikationsform mit Schmelzbereich ca. 28°-32°C ßVI Kristallmodifikationsform mit Schmelzbereich ca. 34°-39°C Pas Pascal Sekunde = Maß für dynamische Viskosität mJ/ (s mg) spezifischer Wärmestrom (Millijoule pro Sekunde und Milligramm) Literaturverzeichnis