Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur weitgehenden Befreiung von organischen Isocyanaten oder Isocyanatgemischen von Chlorverbindungen durch Inkontaktbringen der Isocyanate oder Isocyanatgemische mit einem wasserhaltigen

Inertgasstrom oder organischen Materialien, die kationen-austauschende Wirkung besitzen. Das Verfahren ermöglicht eine schonende Befreiung der Isocyanate von chlorhaltigen Verbindungen und eignet sich insbesondere für temperaturempfindliche Isocyanate.

Organische Isocyanate wie zum Beispiel 2,4- und 2,6-Diisocyanatotoluol, aber auch aliphatische Isocyanate wie zum Beispiel n-Butylisocyanat enthalten herstellungsbedingt häufig Verunreinigungen in wie insbesondere solche Verbindungen, die hydrolysierbares

Chlor enthalten. Beim Einsatz der organischen Isocyanate verursachen diese

Verunreinigungen oftmals starke Reaktivitätsschwankungen, die ungünstig für eine reproduzierbare grosstechnische Verwendung sind und eine verminderte Lagerstabilität. Die weitestgehende Befreiung der organischen Isocyanate von den genannten Verunreinigungen ist daher sowohl von erheblicher technischer wie auch wirtschaftlicher Bedeutung.

So ist zum Beispiel aus US 3,912,600 bekannt, durch Erhitzen von Isocyanaten, insbesondere bei gleichzeitigem Strippen mit Inertgas und Absaugen der flüchtigen Verbindungen, den Gehalt an hydrolysierbaren Chlorverbindungen zu vermindern.

Weiterhin ist z.B. aus EP 482 490 bekannt, organische Isocyanate durch spezielle

Destillations- und Kristallisationstechniken zu reinigen.

Nachteilig an den beschriebenen Verfahren ist, dass sie nur auf thermisch unempfindliche Isocyanate angewendet werden können und thermisch ebenfalls unempfindliche Verunreinigungen diese Prozesse unbeschadet überstehen.

Neben der rein thermischen Behandlung von Isocyanatverbindungen sind auch

Behandlungen mit Zusätzen beschrieben, die eine verbesserte Abtrennung von störenden Chlorverbindungen erlauben. So werden in den Patentschriften US-A 3 373 182, US-A 3 759 971 und US-A 4 094 894, US-A 3 458 558 und US-A 3 264 336 auf Metallen oder Alkalimetallen basierende Zusätze beschrieben wie z. B. Metalloxide, Metallcyanamide, Metallhydride, Metallfettsäureester in Gegenwart von sterisch gehinderten Phenolen,

Metallnaphthenate, Metallsilikate, Alkalimetallcarbonate, Organometallverbindungen oder (alkali-)metallhaltige synthetische Zeolithe. Diese Zusätze können jedoch im Allgemeinen schlecht vom gereinigten Isocyanat abgetrennt werden und führen zu einer unerwünschten Metall/Metallionen-Kontamination der organischen Isocyanate, die nachteilige Wirkung bei der Weiterverarbeitung verursachen kann. Des Weiteren bewirken fast alle Metalle und

Metallkomplexe eine unerwünschte Bildung von Dimeren, Trimeren und Carbodiimiden.

Gleiches trifft zu auf die Verwendung von Epoxyverbindungen (siehe z.B. EP 374 932 A und US 6,245,935), Ameisen- oder Essigsäure oder deren Derivaten (siehe z.B. US 3,799,963) oder Trimethylsilylverbindungen (siehe z.B. EP 524 507 A) als Zusatz.

Weiterhin ist aus DE-A 12 40 849 ein Verfahren bekannt, bei dem die Reinigung organischer Isocyanate durch die Zugabe einer entsprechenden Menge Wasser direkt in das Isocyanat und anschließendes Rühren bei einer erhöhten Temperatur, beispielgemäß bei 150 bis 25O ⁰ C, erfolgt. Aus sicherheitstechnischen Gründen ist diese Vorgehensweise nur für kleine Mengen an Isocyanat geeignet. Bei größeren Mengen besteht die Gefahr lokaler Überhitzung an der Wassereintrittsstelle die schwerstenfalls durch

Kohlendioxidentwicklung zu einer Explosion des Isocyanatbehälters führen kann. Außerdem ist dieses Verfahren aufgrund der hohen Temperatur nur für thermisch unempfindliche Isocyanate geeignet.

Aufgrund der oben geschilderten Nachteile der im Stand der Technik bekannten Verfahren bestand daher die Aufgabe, ein breit anwendbares Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die weitgehende Befreiung des Anteils an hydrolysierbarem Chlor in organischen Isocyanaten ermöglicht.

Es wurde nun ein Verfahren zur Absenkung des Gehaltes an hydrolisierbarem Chlor in organischen Isocyanaten oder Mischungen organischer Isocyanate gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass flüssige organische Isocyanate oder flüssige Mischungen organischer Isocyanate oder Lösungen von organischen Isocyanaten oder Lösungen von Mischungen organischer Isocyanate in einem ersten Schritt mit einem wasserhaltigen Inertgasstrom oder mit organischem Material mit Kationen austauschender Wirkung in Kontakt gebracht werden und das resultierende Reaktionsgemisch in einem zweiten Schritt von gegebenenfalls vorhandenen Feststoffen befreit wird. _t

Der Rahmen der Erfindung umfasst alle oben stehenden und im Folgenden aufgeführten, allgemeinen oder in Vorzugsbereichen genannten Definitionen und Parameter in beliebigen Kombinationen.

Der im Folgenden verwendete Begriff hydrolysierbares Chlor wird für Verbindungen benutzt, die mit Wasser unter Bildung von Chlorwasserstoff bzw. Chlorid-Ionen reagieren.

Beispielweise aber nicht abschließend sind das Chlorameisensäureamide wie sie Beispielsweise bei der Herstellung von Isocyanaten durch Phosgenierung von Aminen als Intermediate auftreten.

Für das erfindungsgemäße Verfahren sind beliebige organische Isocyanate oder Mischungen von Isocyanaten einsetzbar, wobei der Begriff Isocyanat Verbindungen umfassen soll, die eine, zwei oder noch mehr Isocyanatgruppen enthalten.

Bevorzugte organische Isocyanate sind beispielsweise Monoisocyanate mit aliphatisch, cycloaliphatisch, araliphatisch oder aromatisch gebundenen Isocyanatgruppen wie z. B. Propylisocyanat, Butylisocyanat, Stearylisocyanat, Cyclohexylisocyanat, Benzylisocyanat, 2- Phenylethylisocyanat, Phenylisocyanat;

Diisocyanate mit einem Molekulargewicht von 140 g/mol bis 400 g/mol mit aliphatisch, cycloaliphatisch, araliphatisch und/oder aromatisch gebundenen Isocyanatgruppen, wie z. B. 1,4-Diisocyanatobutan, 1,6-Diisocyanatohexan (HDI), 2-Methyl-l,5-diisocyanatopentan, 1, 5- Diisocyanato-2,2-dimethylpentan, 2,2,4- bzw. 2,4,4-Trimethyl-l,6-diisocyanatohexan, 1,10-Diisocyanatodecan, 1,3- und 1,4- Diisocyanatocyclohexan, 1,3- und 1,4-Bis-

(isocy anatomethy l)-cyc lohexan, 1 -Isocyanato-3 ,3,5 -trimethy 1-5-isocy anatomethy 1- cyclohexan (Isophorondiisocyanat, IPDI), 4,4'-Diisocyanatodicyclohexylmethan, l-Isocyanato-l-methyl-4-(3)-isocyanatomethylcyclohexan(IMCr) , Bis-(isocyanatomethyl)- norbornan, 2-Methylpentan-2,4-diisocyanat, 1,3- und l,4-Bis-(2-isocyanatoprop-2-yl)-benzol (TMXDI), 2,4- und 2,6-Diisocyanatotoluol (TDI), 2,4'- und 4,4'-

Diisocyanatodipheny lmethan, 1 ,5-Diisocyanatonaphthalin, Dipropylenglycoldiisocyanat, 2,4- oder 2,6-Diisocyanato-l-methylcyclohexan;

Triisocyanate und/oder höherfunktionelle Isocyanate wie z. B. 4-Isocyanatomethy 1-1,8- octandiisocyanat (Nonantriisocyanat), 1,6,1 1-Undecantriisocyanat, 3-Isocyanatomethyl-l,6- hexamethylendiisocyanat

- A -

Sowie beliebige Mischungen der obenstehenden organischen Isocyanate.

Besonders bevorzugt sind solche der oben genannten organischen Isocyanate mit einem Molekulargewicht von 85 bis 400 g/mol, ganz besonders bevorzugt solche, mit einem Molekulargewicht von 85 bis 279 g/mol.

Noch weiter bevorzugt sind iso-Propylisocyanat und n-Butylisocyanat.

Wenn im Schritt eins des erfindungsgemäßen Verfahrens flüssige organische Isocyanate oder flüssige Mischungen organischer Isocyanate oder Lösungen von organischen Isocyanaten oder Lösungen von Mischungen organischer Isocyanate mit organischem Material mit Kationen austauschender Wirkung in Kontakt gebracht werden, gilt Folgendes:

Vorzugsweise werden flüssige organische Isocyanate oder flüssige Mischungen organischer

Isocyanate, besonders bevorzugt flüssige organische Isocyanate eingesetzt. Dabei bezieht sich der Aggregatzustand flüssig auf den Zustand bei der gewählten Reaktionstemperatur.

Das organische Material mit Kationen austauschender Wirkung kann beispielsweise jedes polymere, organische Material sein, das bezogen auf eine wässrige Vergleichsskala saure Gruppen enthält.

Weiterhin sollte das eingesetzte organische Material weitgehend frei von Wasser und anderen mit Isocyanaten reagierenden Lösungsmitteln sowie Beimischungen sein und sich durch gängige Trennmethoden wie z. B. Filtration, Sedimentation oder Zentrifugation von den Isocyanaten abtrennen lassen und weitgehend frei von Schwermetallionen sein.

Vorzugsweise werden gelförmige oder makroporöse, organische Materialien mit Kationen austauschender Wirkung verwendet. Solche Materialien sind beispielsweise bekannt aus DE-A 1113570.

Stellvertretend für geeignete Materialien seinen genannt: Lewatite® SC 102, SC 104, SC 108, SPC 1 18 (alle Fa. Bayer AG) oder kationenaustauschende Amberlite® oder Duolite® (beide Fa. Rohm und Haas).

Bevorzugte Materialien im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die oben beschriebenen kationenaustauschenden organischen Materialien deren Matrix durch

Polymerisation (Copolymere aus Styrol und Divinylbenzol sowie aus (Meth)acrylaten und Divinylbenzol) erhalten wurden.

Besonders bevorzugt sind im erfindungsgemäßen Verfahren kationenaustauschende organische Materialien deren Matrix durch Polymerisation (Copolymere aus Styrol und Divinylbenzol) erhalten wurde und die saure Gruppen, z.B. Sulfonsäuregruppen, enthalten.

Weitgehend frei von Wasser im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutet, dass der Anteil nach Karl-Fischer-Titration bei <5, bevorzugt <3 und besonders bevorzugt <1 Gew.- % liegt. Dies gegebenenfalls notwendige Trocknung kann in an sich bekannter Weise beispielsweise durch einen Austausch des Wassers gegen ein inertes, nicht mit Isocyanaten reagierendes Lösungsmittel geschehen oder durch Trocknung der Materialien bevorzugt im

Vakuum.

Unter weitgehend frei von mit Isocyanaten reagierenden Lösungsmitteln und Beimischungen soll im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Gehalt an derartigen Verbindungen von unter 5 vorzugsweise unter 3 und besonders bevorzugt unter 1 Gew.-% verstanden werden.

Unter weitgehend frei von Schwermetal Honen soll im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Gehalt an derartigen Ionen ein Gehalt von unter 0,5 vorzugsweise unter 0,3 und besonders bevorzugt unter 0,1 Gew.-% verstanden werden.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Materialien mit Kationen austauschender Wirkung können entweder als Feststoffe ohne Lösungsmittel oder in Form einer Anschwemmung in einem inerten, nicht mit Isocyanaten reagierenden Lösungsmittel verwendet werden.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Materialien mit Kationen austauschender Wirkung können durch geeignete Verfahrensschritte regeneriert und erneut im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden.

Vorzugsweise werden die Materialien mit Kationen austauschender Wirkung in einer Menge von mehr als 0,1 %, besonders bevorzugt in einer Menge von 0,5 bis 50 % und besonders bevorzugt in einer Menge von 1,0 bis 10 % bezogen auf das Gewicht des zu reinigenden Isocyanats eingesetzt.

Die Reaktionstemperatur beträgt beispielsweise -10 bis 200 ⁰ C, bevorzugt 2O ⁰ C bis 14O ⁰ C, besonders bevorzugt 40 bis 100 ⁰ C und noch weiter bevorzugt 50 bis 80 ⁰ C.

Das Inkontaktbringen der flüssigen organischen Isocyanate oder flüssigen Mischungen organischer Isocyanate oder Lösungen von organischen Isocyanaten oder Lösungen von Mischungen organischer Isocyanate mit den organischen Materialien mit Kationen austauschender Wirkung erfolgt in Abhängigkeit von der Ansatzgröße beispielsweise für eine Dauer von 5 Minuten bis 48 Stunden.

Erfindungsgemäß kann das Inkontaktbringen der Isocyanatverbindungen mit den beschriebenen kationenaustauschenden Materialien derart erfolgen, dass das kationenaustauschende organischen Material als stationäre Phase einer

Chromatographiesäule dient und die entsprechende Isocyanatverbindung bei vorgegebenen Bedingungen hindurchfließt.

Mit einer in dieser Säulentechnik integrierten Filtereinheit kann das Verfahren in einer solchen oder ähnlichen Apparatur auch in kontinuierlicher Fahrweise betrieben werden.

Wenn im Schritt eins des erfindungsgemäßen Verfahrens flüssige organische Isocyanate oder flüssige Mischungen organischer Isocyanate oder Lösungen von organischen Isocyanaten oder Lösungen von Mischungen organischer Isocyanate mit einem wasserhaltigen Inertgasstrom in Kontakt gebracht werden, gilt Folgendes:

Als Inertgas können für das erfindungsgemäße Verfahren alle Gase verwendet werden, die unter üblichen Reaktionsbedingungen nicht mit Wasser, Chlorwasserstoff, Aminen oder Isocyanaten reagieren, wie zum Beispiel Stickstoff, Edelgase, wie z.B. Argon, Kohlendioxid oder Mischungen solcher Gase.

Als Lösungsmittel können, falls erforderlich, alle organischen Lösungsmittel verwendet werden, die unter üblichen Reaktionsbedingungen nicht mit Wasser, Chlorwasserstoff, Aminen oder Isocyanaten reagieren.

Vorzugsweise werden flüssige organische Isocyanate oder flüssige Mischungen organischer Isocyanate, besonders bevorzugt flüssige organische Isocyanate eingesetzt. Dabei bezieht sich der Aggregatzustand flüssig auf den Zustand bei der gewählten Reaktionstemperatur.

Die Reaktionstemperatur beträgt beispielsweise -10 bis 200 ⁰ C, bevorzugt O ⁰ C bis 12O ⁰ C, besonders bevorzugt 10 bis 8O ⁰ C.

Das Inkontaktbringen der flüssigen organischen Isocyanate oder flüssigen Mischungen organischer Isocyanate oder Lösungen von organischen Isocyanaten oder Lösungen von Mischungen organischer Isocyanate mit einem wasserhaltigen Inertgasstrom kann beispielsweise durch Über- oder Einleiten des wasserhaltigen Inertgasstromes erfolgen.

Wasserhaltig bedeutet, dass der Inertgasstrom einen gewissen Partialdruck an Wasserdampf aufweist und/oder ein Nebel eingesetzt wird, vorzugsweise weist der wasserhaltige Inertgasstrom einen gewissen Partialdruck an Wasserdampf auf.

Die Menge an Wasser die über den Inertgasstrom mit den Isocyanaten in Kontakt gebracht wird lässt sich in üblicher Weisde vorteilhaft über die Wassersättigungskurve des Inertgases bei verschiedenen Temperaturen einstellen und beträgt beispielsweise 0,5 bis 2 mol, bevorzugt 0,8 bis 1,4 mol und besonders bevorzugt 0,9 bis 1,2 mol bezogen auf 1 mol Gehalt an hydrolysierbarem Chlor im Isocyanat.

Das Inkontaktbringen der flüssigen organischen Isocyanate oder flüssigen Mischungen organischer Isocyanate oder Lösungen von organischen Isocyanaten oder Lösungen von Mischungen organischer Isocyanate mit einem wasserhaltigen Inertgasstrom erfolgt in

Abhängigkeit von der Ansatzgröße beispielsweise für eine Dauer von 5 Minuten bis 48 Stunden.

Für beide Verfahrensvariantem im Schritt eins gilt Folgendes:

Vor, während oder nach Schritt 1 können auch noch andere Reinigungsmethoden durchgeführt werden, um beispielsweise farbgebende Komponenten und Nebenprodukte zu entfernen. Hierzu zählen unter anderem Behandlungen und/oder Aufhellungen beispielsweise mit Reduktions- oder Oxidationsmitteln und die Behandlung mit Adsorpionsmitteln wie Aktivkohle und/oder Bleicherden und/oder Kieselsäuren. Derartige

Aufhellungen können einen weiteren positiven Effekt auf die Absenkung des Anteils an hydrolysierbarem Chlor der Isocyanatverbindung ausüben. Das nach der Absenkung des Chlorgehaltes nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorliegende Isocyanat kann zudem in einer bevorzugten Ausführungsform durch Destillation einer weiteren Aufreinigung unterzogen werden. Die Destillation erfolgt dabei vorzugsweise unter einem Druck von z. B.

0,001 mbar bis 500 mbar z.B. als Blasendestillation oder Destillation mittels eines Dünnschichtverdampfers.

Das Inkontaktbringen wird vozugsweise so lange durchgeführt, bis die gereinigten Isocyanate oder Isocyanatmischungen einen Gehalt an hydrolisierbarem Chlor von weniger als 180 ppm aufweisen.

Für Schritt zwei des erfindungsgemäßen Verfahrens gilt für beide Varianten des ersten Schrittes Folgendes

Im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das aus Schritt 1 resultierende Reaktionsgemisch von vorhandenen Feststoffen, insbesondere dem gegebenenfalls organischen Material mit Kationen austauschender Wirkung befreit.

Die Abtrennung von Feststoff kann in an sich bekannter Weise beispielsweise durch Sedimentation, Zentrifugation oder Filtration erfolgen, wobei Filtration insbesondere Druckfiltration bevorzugt ist.

Es kann von Vorteil sein die beiden Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer

Reaktor-Filtrationseinheit-Kombination gegebenenfalls in kontinuierlicher Fahrweise durchzuführen.

Die erfindungsgemäß erhältlichen gereinigten Isocyanate oder Isocyanatmischungen weisen üblicherweise einen Gehalt an hydrolisierbarem Chlor von weniger als 400 ppm und eine sehr hohe Reinheit auf. Sie können deshalb z. B. zur Herstellung von besonders reinen oligomeren Polyisocyanaten oder Prepolymeren oder als Zwischenprodukte für Polyurethanformteile und Beschichtungsmittel eingesetzt werden.

Der Vorteil des erfinduhgsgemäßen Verfahrens liegt darin, indem dass in den zu reinigenden organischen Isocyanate oder Isocyanatgemischen bei technisch leicht

kontrollierbaren und milden Bedingungen störende Chlorverbindungen sehr selektiv und ohne nennenswerte Bildung von Nebenprodukten abgetrennt werden können. Das Verfahren eignet sich auch für die anspruchsvolle Aufarbeitung aliphatischer Isocyanate.

Beispiele

Die folgenden Ausfuhrungsbeispiele erläutern die Erfindung. Sie sind nicht als Beschränkung aufzufassen. Die angegebenen Werte an hydrolysierbarem Chlor (HC- Werte) sind bezogen auf das Gewicht. Die Analyse der erhaltenen Produkte erfolgte mittels Gaschromatographie (Flächen-%-Methode, Gerät: HP-5890 Serie II, Säule: SE-30).

Beispiel 1

In einem Dreihalskolben werden 426,8 g n-Butylisocyanat (HC-Wert: 2056 ppm, Reinheit laut GC-Analyse: 98,7 %) vorgelegt. Durch eine Glassinterfritte (Pore 3) wird ein Stickstoffstrom mit 10 1 pro Stunde durch das vorgelegte und auf 6O ⁰ C temperierte Isocyanat geleitet, wobei der Stickstoffstrom zuvor bei 23°C zur Befeuchtung durch eine mit Wasser befüllte Waschflasche geleitet wird. 30 Minuten nach Start des Versuchs beginnt ein Feststoff auszufallen. Nach 3,5 Stunden wird aus der überstehenden Lösung eine Probe zur HC- Wertbestimmung entnommen (Die Analyse zeigt einen HC-Wert von 511 ppm). Nach insgesamt 1 1 h wird die Stickstoffeinleitung abgestellt, der Ansatz auf RT abgekühlt und filtriert. Man erhält eine klare Flüssigkeit mit einem HC-Wert von 146 ppm, einer Reinheit von 99,2% laut GC-Analyse und einer Ausbeute von 94 % d.Th..

Beispiel 2

In einem Dreihalskolben werden 3804 g n-Butylisocyanat (HC-Wert: 1300 ppm, Reinheit laut GC-Analyse: 99,5 %) vorgelegt. Durch eine Glassinterfritte (Pore 2) wird ein Stickstoffstrom mit ca. 9-10 1 pro Stunde durch das vorgelegte und auf 60 ⁰ C temperierte

Isocyanat geleitet, wobei der Stickstoffstrom zuvor bei 23°C zur Befeuchtung durch eine mit Wasser befüllte Waschflasche geleitet wird. Nach insgesamt 15,5 Stunden wird die Stickstoffeinleitung abgestellt (Wasserverbrauch in der Waschflasche: 3,5 g), der Ansatz auf RT abgekühlt und filtriert. Man erhält eine klare Flüssigkeit mit einem HC-Wert von 100 ppm, einer Reinheit von 99,5 % laut GC-Analyse und einer Ausbeute von 96 % d.Th..

Beispiel 3 (erfindungsgemäß), Beispiele 4 bis 6 (zum Vergleich)

In einer gasdichten Flasche werden 80 g n-Butylisocyanat vorgelegt. In das Gefäß werden anschließend 5,1 g Lewatit® SC 102 (Kationentauscher) eingetragen. Diese Mischung wird bei 6O ⁰ C temperiert. Aus der überstehenden Lösung wird nach 5 Stunden eine Probe zur

HC-Wert-Bestimmung des Anteils an hydrolysierbarem Chlor (HC-Wert) gezogen. Nach insgesamt 15 Stunden wird der Lewatit® abfiltriert und anschließend wird die klare Flüssigkeit mittels Gaschromatographie untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dokumentiert.

Die Silberwolle wurde kommerziell bezogen (Aldrich: Katalog-Nr. 295744) Der Kupferdraht wurde aus einem Erdungskabel entnommen.

Beispiel 7

In einer gasdichten Flasche werden 50 g n-Butylisocyanat (HC-Wert: 2471 ppm, Gehalt laut GC: 98,7%) vorgelegt. In das Gefäß werden anschließend 3,0 g Lewatit® SC 108 (Kationentauscher) eingetragen. Diese Mischung wird 5 h bei 60 ⁰ C temperiert. Anschließend wird der Lewatit® abfiltriert und die klare Flüssigkeit auf HC-Wert und Isocyanat-Gehalt untersucht. Es wird ein HC-Wert von 316 ppm und eine Reinheit laut GC- Analyse von 99,0% gefunden.

Beispiel 8 (zum Vergleich)

In einer gasdichten Flasche werden 50 g n-Butylisocyanat (HC- Wert: 2471 ppm, Gehalt laut GC: 98,7%) vorgelegt. In das Gefäß werden anschließend 3,0 g Lewatit® MP 62 (Anionentauscher) eingetragen. Diese Mischung wird 5 h bei 6O ⁰ C temperiert. Anschließend wird der Lewatit® abfiltriert und die klare Flüssigkeit auf HC- Wert und Isocyanat-Gehalt untersucht. Es wird ein HC- Wert von 48 ppm und eine Reinheit laut GC-Analyse von 92,4% gefunden. Hier bei ist eine deutliche Verschlechterung der Reinheit des Isocyanats zu bemerken.

Beispiel 9

In einer beheizbaren Glassäule werden 39 g Lewatit® SC 102 (Kationentauscher) zwischen Raschig-Ringen aus Glas fixiert (Höhe der Lewatit-Schicht: 105 mm). Aus einem Dreihalskolben werden mittels einer Pumpe 11 Isocyanat pro Stunde durch die auf 60 ⁰ C beheizte Säule gefördert, wobei das Isocyanat aus dem Überlauf der Säule wieder zurück in den Dreihalskolben läuft. In regelmäßigem Abstand werden Proben aus dem Dreihalskolben gezogen und auf den HC-Wert untersucht. Die Zeiten und Ergebnisse der jeweiligen Analysen sind in Tabelle 2 angegeben. Nach insgesamt 29 Stunden wird das Experiment beendet und das erhaltene Isocyanat auf Reinheit untersucht. Mittels GC-Analytik wird ein Gehalt von 99,5% gemessen.

Tabelle 2: