[0001] 本发明涉及材料的一种多功能超临界流体处理 机， 属压力容器、 纺织染整加工 、 材料加工、 食品及饲料等加工设备制造技术领域。 背景技术

[0002] 材料的膨化、 发泡、 碎裂等加工处理， 在纺织、 食品、 建材、 农作物副产物加 工、 饲料、 新型材料制造、 化工、 航空航天、 医疗卫生等工农业领域中具有重 要应用。 通过材料的上述处理加工， 可以较为容易地改变材料本来的结构及体 积， 并赋予材料以多样化的功能或特性。 如在建材和新型材料制造领域可实现 材料的轻量化， 提高材料的隔热性、 形态稳定性、 应力应变特性等。 而在食品 、 农作物加工和饲料行业， 则可改善原材料的可加工性、 消化吸收特性、 利用 效率， 以及改善食品的营养特性及口味或风味等。 然而， 材料的此类传统的加 工方法通常较多采用水热法等方式， 使被处理材料或原料在含有一定水分， 其 在受热、 加压的条件下， 然后突然失压， 使材料中的水蒸气发生膨胀， 从而达 到膨化、 发泡 （或因添加的发泡剂产生气体而使材料膨胀） ， 甚至碎裂等效果 。 然而， 该类传统加工方法， 对亲水性材料或含有亲水性组分的材料， 以及各 类较为疏松、 多孔天然材料等， 效果比较明显。 但对很多疏水性强、 结构致密 、 内聚能密度高的材料， 其处理效果通常有限。 且当加入发泡剂等助剂增效时 ， 往往还会引入相关反应产物等杂质， 影响到材料的纯度或性能， 或给加工的 产品带来负面影响。 因而， 开发一种高效、 适用性广、 无其他副产物残留、 生 态环保的材料处理设备及其方法， 具有重要意义。

[0003] 超临界二氧化碳流体介质因其具有独特的技术 特点和优势， 近年来在材料加工 领域受到广泛关注。 特别是该介质生物相容性优良、 无色无味、 不燃、 不爆、 无毒， 其生态环保特性显著。 同时， 其临界点 （31. 1 ^° C和 7. 38MPa） 相对较低， 容易达到超临界流体状态， 其气源易得， 易于进行工业化生产加工。 更为重要 的是， 该介质的超临界流体粘度低， 扩散性、 渗透及穿透性好， 容易实现对紧 密固体材料、 疏水性材料或难穿透、 难渗透的加工材料等具有高效性。 同时也 可适用于各类亲水性材料， 以及各类无机材料的处理加工。 且可有效缩短工艺 时间， 降低成本。 在加工过程中， 无需使用和消耗水资源， 被加工物呈干态； 工艺结束后该介质也非常容易分离回收和循环 使用， 在加工产品上无有害有害 物质或其他杂志残留， 加工结束后产品也无需干燥。 然而， 根据现有文献， 对 于利用超临界二氧化碳流体介质， 可实现对材料膨化、 发泡、 碎裂等加工处理 的多功能设备， 目前尚无相关报道。 发明概 述 技术问题 问题的解 决方案 技术解决方案

[0004] 本发明针对现有技术存在的不足， 提供一种具有高效、 适用性广、 操作简单、 系统稳定、 清洁环保、 无噪音影响等优点， 可有效实现对各类材料的超临界二 氧化碳流体的膨化等加工的多功能超临界流体 处理机。

[0005] 为实现本发明目的所采用的技术方案是： 提供一种用于材料的多功能超临界流 体处理机， 它包括高温高压流体膨化加工系统、 二氧化碳介质增压系统、 辅助 介质增压系统、 循环处理系统、 二氧化碳分离回收系统和辅助介质分离回收系 统； 所述的高温高压流体膨化加工系统包括高温高 压流体处理区和流体膨化缓 冲区， 所述的高温高压流体膨化加工系统与循环处理 系统相连， 循环处理系统 一端与二氧化碳分离回收系统相连， 另一端与二氧化碳介质增压系统相连； 所 述的辅助介质增压系统一端接入循环处理系统 ， 另一端与二氧化碳分离回收系 统相连； 二氧化碳分离回收系统与二氧化碳介质增压系 统相连通。

[0006] 本发明技术的优化方案为：

[0007] 所述的高温高压流体处理区的顶部为装料口， 设有快开结构密封盖， 高温高压 流体处理区的内部设有搅拌机构， 上部设有流体入口， 下部设有流体出口， 底 部设有出口通道； 所述的流体膨化缓冲区的顶部设有入口通道， 上部设有高压 视窗， 下部设有快开结构的手孔， 多孔网板或承接板置于流体膨化缓冲区的下 部， 底部设有出口， 通过管道依次与过滤器、 截止阀连接； 高温高压流体处理 区底部的出口通道通过快开阀与流体膨化缓冲 区顶部的入口通道相连通。

[0008] 高温高压流体处理区和流体膨化缓冲区的周围 分别设有加热装置； 搅拌机构包 括磁力搅拌转子和磁力搅拌磁缸， 磁力搅拌磁缸固定于快开结构密封盖上； 快 开结构密封盖上和流体膨化缓冲区的顶部， 分别设有压力表、 温度表及传感器 接口； 快开阀为球阀、 闸阀、 柱塞阀中的一种， 阀门开度从 0到 100%的开启时间 为 0. 070s〜 10s。

[0009] 本发明提供的用于材料的多功能超临界二氧化 碳流体闪爆机， 所述的二氧化碳 介质增压系统包括 C0 ₂ 储罐、 质量流量计、 热交换器和增压泵； 所述的循环处理 系统包括双向流体介质循环泵、 换热器和流量计； 所述的二氧化碳分离回收系 统包括热交换器、 泄压泵、 分离单元、 过滤器、 冷凝器和二氧化碳储罐； 在工 作状态， 将流体闪爆系统内的气体分离回收至 1. 01 X 10 ⁵ Pa。

[0010] 本发明提供的一种用于材料的多功能超临界二 氧化碳流体闪爆机， 其高温高压 流体处理区， 温度达到 180 ^° C或以上， 压力达到 30MPa或以上； 其流体膨化缓冲 区， 温度达到 _50 ^° C〜 150 ^° C或以上， 压力达到（X IMPa〜 20MPa或以上。

[0011] 本发明提供的用于材料的多功能超临界流体闪 爆机， 所适用于加工的材料， 可 以是纺织纤维材料及其制品， 以及各类合成或天然高分子有机材料， 或各类无 机材料， 也可以是各类复合材料， 还可以是食品、 饲料、 农作物副产物类材料 。 所使用的辅助介质， 可以由一种或两种， 或两种以上成分构成， 可以是极性 溶剂介质， 或其他非极性介质如各类非极性溶剂。 发明的 有益效果 有益效果

[0012] 与现有技术方案相比， 本发明具有以下显著优点：

[0013] 1.本发明提供的用于材料的多功能超临流体处� ��机， 由于在流体膨化加工系统 中设立了高温高压流体处理区， 并配合其循环处理系统时， 可有效实现对各类 材料的高温高压超临界流体均匀高效处理， 也有利于流体介质向材料内部扩散 和渗透， 特别是对质地紧密、 扩散阻力大的固体材料。 同时， 膨化加工系统中 设立的快开阀及流体膨化缓冲区， 可有效调控阀的开度及开启速率、 处理终态 时的温度和压力， 以分别调控并达到对材料不同工艺、 不同程度的膨化、 发泡 、 碎裂等加工处理， 从而扩展了该设备的功能多样性和应用范围。

[0014] 2.本发明在系统配置中设置了辅助介质增压系� ��、 二氧化碳介质增压系统、 二 氧化碳分离回收系统、 辅助介质分离回收系统， 可在高温高压流体膨化加工系 统及其循环处理系统中， 实现一种或一种以上任意比例混合流体介质的 单独或 综合膨化等处理加工。 尤其是可利用辅助介质增压系统中的极性介质 或非极性 介质， 不但非常容易实现对材料进行膨化等处理加工 前的预处理， 而且更实现 了在高温高压处理加工过程中对二氧化碳流体 介质极性进行实时调整。 特别是 利用辅助介质增压系统中的极性介质， 可显著提高对高极性材料， 如亲水性类 或含亲水性类材料的加工处理效果。

[0015] 3.本发明在辅助介质增压系统中设置的双向辅� ��介质增压泵， 当反向运行形成 负压， 可大大提高高温高压流体膨化加工系统中材料 的装载效率。 同时， 配置 的二氧化碳分离回收系统、 辅助介质分离回收系统， 可实现对处理加工结束后 各类混合流体介质的高效分离及回收， 提高了介质的循环利用效率， 并可实现 常压直接开盖， 大大提高了设备的运行效率及经济效益。

[0016] 4.本发明提供的技术方案可实现对材料的膨化� �� 发泡、 碎裂等多种功能处理加 工， 并可适用于不同极性、 不同种类的有机或无机材料处理。 特别是利用超临 界二氧化碳流体介质组分的低粘度、 高渗透及穿透性强等优势， 可容易实现对 致密固体和难渗透材料的膨化等加工处理。 这对开展相关材料的绿色、 生态、 安全化加工具有重要意义， 同时也具有非常广阔的应用前景。 因而， 利用超临 界二氧化碳流体介质的这些独特优势， 将其用于各类材料的膨化、 发泡、 碎裂 等加工处理， 具有广阔的市场前景。 对附图 的简要说 明 附图说明

[0017] 图 1是本发明实施例提供的一种用于材料的多功� �超临界流体处理机的系统结 构示意图；

[0018] 图 2是本发明实施例提供的高温高压流体膨化加� �系统的剖面结构示意图。

[0019] 图 1中： 1、 C0 ₂ 储罐； 2 （3、 10、 24、 27） 、 截止阀； 4、 增压泵； 5、 质量 流量计； 6 （11、 13、 17、 18、 22、 25） 、 电磁阀； 7 （19） 、 热交换器； 8、 体 积流量计； 9、 双向流体介质循环泵； 12、 高温高压流体膨化加工系统； 14、 辅 助介质质量流量计； 15、 双向辅助介质增压泵； 16、 辅助介质蒸发器及储存单 元； 20、 泄压泵； 21、 混合介质分离单元； 23、 过滤器； 26、 冷凝器； 28、 C0 ₂ 气体入口。

[0020] 图 2中： 12-1、 流体入口； 12-1’、 流体出口； 12-2 ( 12-2’、 12-16) 、 截止阀 ; 12-3、 磁力搅拌转子； 12-4、 快开结构； 12-5、 磁力搅拌磁缸； 12-6、 压力 传感器 /压力表接口； 12-7、 温度传感器接口； 12-8 ( 12-8’ ) 、 加热套； 12-9 、 高温高压流体处理区； 12-10、 快开阀； 12-11、 流体膨化缓冲区； 12-12、 高 压视窗； 12-13、 膨化加工区手孔快开结构； 12-14、 多孔网板或承接板； 12-15 、 过滤器。 发明实施 例 本发明的实施方 式

[0021] [0008] 下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进 一步描述。

[0022] 实施例 1

[0023] 本实施例提供一种用于材料的多功能超临界流 体处理机， 所加工的适用材料， 可以是纺织纤维材料及其制品， 以及各类合成或天然高分子有机材料， 或各类 无机材料， 也可以是各类复合材料， 还可以是食品、 饲料、 农作物副产物类材 料。

[0024] 参见附图 1， 它是本实施例提供的用于材料的多功能超临界 流体处理机的系统 结构示意图； 它包括高温高压流体膨化加工系统、 二氧化碳介质增压系统、 辅 助介质增压系统、 循环处理系统、 二氧化碳分离回收系统和辅助介质分离回收 系统。 具体结构如下：

[0025] 二氧化碳介质增压系统由 C0 ₂ 气体入口 28设截止阀 27与 C0 ₂ 储罐 1连通， C0 ₂ 储罐 1的底部出口设截止阀 2， C0 ₂ 储罐 1的出口端经截止阀 3， 依次连接增压泵 4 、 质量流量计 5、 电磁阀 6、 热交换器 7， 再经体积流量计 8， 与高温高压流体膨 化加工系统 12的流体进口端连通。

[0026] 辅助介质增压系统由辅助介质发生或储存单元 16依次连接双向辅助介质增压泵 15、 辅助介质质量流量计 14、 电磁阀 13, 再通过电磁阀 17与高温高压流体膨化 加工系统 12的高温高压流体处理区连通。 本发明提供的多功能超临界流体处理 机， 所使用的辅助介质， 可以由一种或两种， 或两种以上成分构成， 可以是极 性溶剂介质， 或其他非极性介质如各类非极性溶剂。

[0027] 循环处理系统由高温高压流体膨化加工系统 12的出口经电磁阀 17和电磁阀 13连 接的回路， 再依次经电磁阀 11、 截止阀 10、 双向流体介质循环泵 9、 换热器 7、 介质体积流量计 8， 与高温高压流体膨化加工系统 12连通， 对高温高压流体处理 区中的装载材料进行预定条件的高温高压流体 处理加工。

[0028] 二氧化碳分离回收系统为高温高压流体膨化加 工系统 12的流体出口端依次连接 的电磁阀 18、 热交换器 19、 泄压泵 20后， 再连接混合介质分离单元 21， 混合介 质分离单元 21的输出端经依次连接过滤器 23、 截止阀 24或冷凝器 26、 电磁阀 25 ， 连通二氧化碳储罐 1， 对高温高压流体膨化加工系统及其管路中的二 氧化碳介 质进行分离和回收。 本发明所提供的二氧化碳分离回收系统， 在协同工作时将 流体膨化加工系统内的气体分离回收至 1. 01 X 10 ⁵ Pa， 实现系统的常压直接开盖

[0029] 辅助介质分离回收系统为辅助介质蒸发器及储 存单元 16经电磁阀 22后， 再连接 混合介质分离单元 21， 对分离的辅助介质进行回收。

[0030] 参见附图 2, 它是本实施例提供的高温高压流体膨化加工系 统剖面结构示意图 ; 高温高压流体膨化加工系统包括高温高压流体 处理区 12-9和流体膨化缓冲区 1 2-11， 两个区通过快开阀 12-10相连， 快开阀为球阀、 闸阀、 柱塞阀中的一种， 阀门开度从 0到 100%的开启时间为 0. 070s〜 10s， 阀门开启后， 能在小于 50秒的 时间内快速连通高温高压流体处理区及流体膨 化缓冲区。

[0031] 高温高压流体处理区 12-9上部开有流体入口孔， 经截止阀 12-2与流体入口 12-1 连通； 处理区周围设有加热装置， 本实施例中采用加热套 12-8， 顶部为装料口 ， 设有快开装置 12-4, 处理区内部设有搅拌机构， 本实施例采用磁力搅拌转子 1 2-3和磁力搅拌磁缸 12-5， 磁力搅拌磁缸 12-5与装料口的快开装置 12-4相连接； 装料口的快开装置上设有压力传感器 /压力表接口 12-6和温度传感器接口 12-7， 高温高压流体处理区 12-9下端出口处开有流体出口孔， 经截止阀 12-2’与流体出 口 12-1’连通， 高温高压流体处理区 12-9的底部设有出口通道， 与快开阀 12-10 连接。

[0032] 流体膨化缓冲区 12-11的外围设有加热装置， 本实施例中采用加热套 12-8’， 顶 部设有入口通道， 与快开阀 12-10相连， 缓冲区外侧靠上端位置处设有对称的高 压视窗 12-12, 下端靠底部位置设有快开结构的手孔 12-13, 底部设有多孔网板 或承接板 12-14; 流体膨化缓冲区的底部出口处与过滤器 12-15相连， 过滤器下 方与截止阀 12- 16连接。

[0033] 利用本发明提供的多功能超临界流体处理机， 高温高压流体处理区的温度可达 -60〜 180 ^° C或以上， 压力可达 0〜 30MPa或以上。 流体膨化缓冲区的温度可达 _50 。（:〜 150 ^° C或以上， 压力可达 0. IMPa〜 20MPa或以上。

[0034] 依据本发明工作原理， 利用按图 1和图 2结构构建的用于材料的多功能超临界流 体处理机， 在准备开启工作模式时， 先将各系统及单元、 管线上的各类阀门处 于关闭状态。 然后开启高温高压流体膨化加工系统 12的快开结构 12-4， 向高温 高压流体处理区 12-9装填适量待处理材料； 或同时开启辅助介质增压系统中的 电磁阀 13, 利用双向辅助介质增压泵 15反向运行产生的负压， 协同进行材料装 载。 装填完成后， 关闭高温高压流体膨化加工系统 12中的快开结构 12-4, 并按 序组装好磁力搅拌转子 12-3、 磁力搅拌磁缸 12-5， 使压力传感器 /压力表接口 12 -6、 温度传感器接口 12-7与对应传感器或仪表连接良好。 然后打开截止阀 12-2 和截止阀 3、 电磁阀 6, 开启增压泵 4, 并根据处理工艺要求， 利用由二氧化碳储 罐 1、 增压泵 4、 质量流量计 5、 热交换器 7、 体积流量计 8等组成的二氧化碳介质 增压系统， 从流体入口 12-1对高温高压流体处理区 12-9进行介质的定量增压。 同时， 根据具体工艺要求， 还可以由辅助介质蒸发器及储存单元 16、 双向辅助 介质增压泵 15、 辅助介质质量流量计 14、 电磁阀 13组成的辅助介质增压系统， 对高温高压流体处理区 12-9进行预定种类及比例的辅助介质增压。 然后开启系 统配置的加热套 12-8, 按预定升温条件对高温高压流体处理区 12-9进行加热升

[0035] 流体介质增压结束后， 关闭增压泵 4、 电磁阀 6, 并开启截止阀 12-2’、 电磁阀 1 7、 电磁阀 11、 双向流体介质循环泵 9， 利用由高温高压流体膨化加工系统 12中 高温高压流体处理区 12-9、 流体出口 12-1’、 电动阀 17和电动阀 13连接的回路、 双向流体介质循环泵 9、 热交换器 7、 体积流量计 8等组成的循环处理系统， 对高 温高压流体处理区 12-9中的装载材料进行预定条件的高温高压流� �处理加工。 同时， 也可以根据加工要求， 采用双向流体介质循环泵 9的换向功能， 对高温高 压流体处理区 12-9中的流体介质进行正反向循环处理。 并采用系统设置的磁力 搅拌磁缸 12-5和磁力搅拌转子 12-3对被处理材料进行搅拌， 提高其流体处理的 均匀性。

[0036] 当高温高压处理工艺段结束后， 停止双向流体介质循环泵 9的运行。 并根据对 处理材料的具体加工方式及要求 (如膨化， 或发泡或碎裂等) ， 利用加热套 12- 8’、 截止阀 12-16对流体膨化缓冲区 12-11进行初始温度和压力条件准备。 然后 按预定速率和开度开启快开阀 12-10, 对经过高温高压流体处理区 12-9处理的材 料进行预定方式加工处理。 此外， 在进行流体膨化等处理加工过程中， 还可以 借助流体膨化缓冲区 12-11设置的高压视窗 12-12, 对材料的流体加工全过程进 行在线观察及记录， 可为研究不同流体及其加工条件等对不同材料 、 不同处理 方式的加工过程及机理等提供条件。

[0037] 材料的流体加工处理结束后， 依次开启冷凝器 26、 电磁阀 25、 电磁阀 18、 截止 阀 12-16, 利用由热交换器 19、 泄压泵 20、 混合介质分离单元 21、 过滤器 23、 冷 凝器 26、 二氧化碳储罐 1等组成的二氧化碳分离回收系统， 对高温高压流体膨化 加工系统 12及其相应管路中的二氧化碳介质进行分离和� ��收。 同时， 在二氧化 碳介质分离回收过程中或其完成后， 可开启电磁阀 22, 采用由混合介质分离单 元 21、 辅助介质蒸发器及储存单元 16组成的辅助介质分离回收系统， 对混合介 质分离单元 21中分离的辅助介质进行回收。 当高温高压流体膨化加工系统 12及 其相应管路中的介质经充分分离回收后， 且其系统压力降低至大气压 ( 1. 01 X 1 0 ⁵ Pa) 时， 泄压泵 20停止工作， 并关闭电磁阀 18。 然后打开流体膨化缓冲区手 孔快开结构 12-13, 取出经流体加工处理后的被处理材料， 完成一次预定工艺条 件下的材料流体加工处理。

[0038] 重复上述操作， 可实现下一轮预定条件下材料的不同方式加工 处理。

[0039] 本发明技术根据需要， 还可以利用辅助介质蒸发器及储存单元 16、 双向辅助介 质增压泵 15、 辅助介质质量流量计 14、 电磁阀 13组成的辅助介质增压系统， 预 先对高温高压流体处理区 12-9进行预定种类及用量的辅助介质增压。 并利用前 述流体循环处理系统对材料进行不同条件的预 处理， 然后再利用二氧化碳介质 增压系统进行二氧化碳介质的增压， 从而对材料进行单独的超临界二氧化碳流 体或含辅助介质的混合流体加工处理。