La présente invention concerne une composition se présentant sous la forme d'une émul- sion. Elle a pour objet un procédé permettant d'obtenir une émulsion qualifiée de naturelle puisque formulée sans utiliser de tensioactif de synthèse industrielle. L' émulsion obtenue par ce procédé et son utilisation notamment dans le domaine de la cosmétique sont également des objets de la présente invention. Les produits cosmétiques présentés sous forme d'émulsion sont généralement obtenus par association en des proportions différentes suivant le besoin d'une phase aqueuse, contenant les ingrédients hydroso lubies (actifs, extraits végétaux, humectants, etc ..) et d'une phase huileuse constituée de corps gras divers : huiles végétales, graisses/huiles animales, huiles minérales (vaseline, huile de paraffine) ou huiles de synthèse (glycérides à chaînes courtes ou moyennes, silicones).

La stabilité de Γ émulsion formée par action mécanique (agitation, ultrasons, etc ..) est généralement assurée par l'emploi d'agents émulgateurs, ou tensioactifs, qui constituent une interphase entre les particules de la phase dispersée et la phase continue. Ces agents doi- vent cette propriété à leur caractère amphiphile résultant de la présence dans leur structure d'une partie lipophile et d'une autre partie hydrophile.

Ces substances « tensioactives » résultent le plus souvent de la synthèse industrielle par les entreprises de produits chimiques. Classiquement, ces agents sont classés en quatre catégo- ries distinctes en fonction de leur structure polaire ou non polaire. On distingue ainsi parmi les tensioactifs des composés anioniques, des composés cationiques, des composés non ioniques et des composés amphotères.

Il existe un nombre très important de ces tensioactifs, encore appelés émulsionnants. Au- cun d'entre eux ne répond aux exigences très actuelles du « développement durable », en raison de la consommation d'énergie qu'impose leur synthèse et de la pollution qu'ils entraînent, que ce soit au moment de leur préparation même ou ultérieurement par toutes les étapes nécessaires à leur intégration dans divers procédé de préparations industrielles. Des tentatives de substitution des tensioactifs industriels ont déjà été envisagées. La demande WO 95 13261 décrit notamment l'utilisation de solutions basiques « naturelles » provenant de sources thermales additionnées à des corps gras ou substances acides pour la préparation d'une émulsion. Ce document ne décrit en fait qu'un procédé largement connu consistant à neutraliser les acides libres ou saponifier des corps gras à partir de composés basiques sans définir des étapes précises, la composition exacte de la base utilisée ou les proportions des réactifs mis enjeu. La demande WO 03 032943 décrit encore la préparation d'une composition émulsifîante « naturelle », en ce qu'elle est exempte d'oxyde d'éthylène. Mais la solution proposée consiste en fait à utiliser des dérivés alcooliques tels que le sorbitol ou l'alcool céthyl- stéarylique, ce qui implique finalement l'incorporation d'autres agents dans la composition et la mise en œuvre d'étapes supplémentaires au cours du procédé.

Il existe donc un besoin non satisfait dans l'état de la technique actuelle pour permettre la préparation d'émulsions ne recourant pas à l'emploi des tensioactifs dérivés de l'industrie chimique ou pétrochimique au cours d'un procédé simple, capable d'être réalisé en continu, et en accord avec les préoccupations environnementales actuelles.

La présente invention vise à apporter une solution à ces problèmes en permettant la préparation de produits émulsionnés de manière écologique, selon un procédé économe en énergie, aboutissant à des produits biodégradables et non polluants. Le procédé objet de la présente invention se distingue de l'art antérieur connu pour la préparation des émulsions, no- tamment par la simplicité de ces étapes.

Plus précisément, la présente invention concerne un procédé de préparation d'une émulsion naturelle caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :

-au cours d'une première phase :

a) sélectionner un corps gras et l'introduire dans un réacteur en présence d'un agent alcalin dilué dans une partie d'eau en quantité suffisante, en fonction de l'indice de saponification dudit corps gras, pour obtenir l'hydrolyse du corps gras et salifier les acides gras libres formés,

b) porter le réacteur à une température comprise entre 60 et 100°C, sous agitation, jusqu'à l'obtention d'une pâte homogène,

-au cours d'une seconde phase, réalisée sans interruption avec les étapes précédentes : c) ajouter une phase huileuse et une phase aqueuse préalablement chauffées à une température comprise entre 70 et 80°C dans des proportions variant selon le type d'émulsion souhaité,

d) agiter le mélange obtenu à l'issue des étapes précédentes puis abaisser la température du réacteur jusqu'au refroidissement complet, afin d'obtenir une émulsion homogène. Les corps gras utilisables au cours de l'étape a) (réaction de saponification) dans le cadre de la présente invention sont des lipides, esters d'acides gras, mono-, di- ou tri-glycérides d'acides gras. De manière non limitative, ils peuvent comprendre :

-des triglycérides d'acides gras comprenant huit à dix-huit atomes de carbone tels que les triglycérides caprique, caprylique, palmitique, stéarique, oléique, linoléique, linolénique, ou un mélange de ceux-ci. Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, on choisit de préférence, les triglycérides stéarique, palmitique et oléique pour leur propriétés avantageuses.

-des huiles telles que l'huile d'arachide, de noyaux, d'amandes douces, de coton, de colza, de coco, de noix, de noisette, de ricin, de maïs, d'oeillette, d'olive, de pépins de raisin, de sésame, de tournesol, d'argan, de carthame, de palme, de palmiste, de karité, de muscade, ou un mélange de celles-ci. On choisit de préférence les huiles d'olive, de pépins de raisin et d'arachide pour leur propriétés avantageuses. Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, le corps gras choisi au cours de l'étape a) peut être un mélange de plusieurs triglycérides et/ou de plusieurs huiles.

L'agent alcalin associé au corps gras au cours de cette étape peut comprendre toute substance contenant des sels alcalins telle que, de manière non limitative, la soude, la potasse, le carbonate de sodium ou potassium, les cendres végétales, etc .. Il peut encore s'agir de l'ammoniaque, d'une base aminée, de l'éthanolamine, de la tri-éthanolamine, de la diiso- propanolamine etc .. Il peut être avantageusement sélectionné, isolément ou en mélange, par l'Homme du métier qui saura déterminer parmi l'ensemble des alcalis connus celui qui pourra être choisi en fonction du corps gras sélectionné et de son indice de saponification afin d'obtenir le meilleur rendement au cours de cette première étape du procédé.

En effet, les corps gras, graisses et huiles animales ou végétales sont formés de glycérides d'acides gras, ce sont des esters de glycérol et d'acides à longues chaînes comprenant huit à dix-huit atomes de carbone suivant leur origine. Ces glycérides peuvent être décomposés en leurs éléments constitutifs par hydrolyse. Une méthode connue qui est mise en œuvre pour la fabrication des savons, consiste à traiter ces corps gras par un agent alcalin, à chaud, afin de former les sels d'acides gras ou « savons ».

Dans le procédé objet de la présente invention le sel d'acide gras est formé extemporané- ment au cours d'une première phase dans le réacteur par chauffage de l'huile ou de la graisse choisie, avec l'agent alcalin. Une réaction de saponification totale est ainsi initiée au cours de l'étape a), et se poursuit au cours de l'étape b), aboutissant à la transformation totale des glycérides en sels d'acide gras qui vont être utilisés dans la deuxième phase du procédé en tant qu'agents émulsionnants nécessaires à la préparation des émulsions finales.

La réaction entre le corps gras et l'agent alcalin est favorisée au cours de l'étape b) par le chauffage du réacteur et sous agitation. Le temps nécessaire à cette étape est variable en fonction du type de réactifs choisis et de la température. Elle est d'autant plus courte que la température du réacteur est élevée. De manière pratique, la température du réacteur au cours de l'étape b) est comprise entre 60 et 100°C, de préférence entre 60 et 85°C, et de manière encore préférée entre 65 et 75°C.

Les équipements classiques des laboratoires cosmétiques peuvent sans difficulté satisfaire ces contraintes. Dans ces conditions, la durée de la première phase est d'environ une heure. La fin de la réaction de saponification se caractérise par la formation d'une pâte homogène, onctueuse, lisse et stable. Il est alors possible de passer à l'étape suivante du procédé au cours de la deuxième phase.

La phase huileuse et la phase aqueuse, préalablement chauffées à une température comprise entre 70 et 80°C, sont donc ensuite ajoutées dans la cuve de réaction maintenue chauffée pour former l'émulsion finale sous agitation puis refroidissement au cours de l'étape c) initiant la deuxième phase du procédé réalisée sans interruption, ce qui constitue l'une des caractéristiques originale du procédé selon l'invention. Le procédé se déroule en effet de manière continue, les produits formés au cours de la première phase du procédé étant directement utilisés au cours de la deuxième phase pour former l'émulsion souhaitée. La phase huileuse ajoutée au cours de cette étape est sélectionnée parmi les mêmes huiles qui peuvent être utilisées au cours de l'étape a). Il peut ainsi s'agir de la même huile que celle utilisée au cours de l'étape a) ou bien d'une autre huile que celle utilisée au cours de l'étape a). Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, la phase huileuse ajoutée au cours de l'étape c) comprend un mélange de plusieurs huiles. La nature et la quantité de la phase huileuse ajoutée au cours de cette étape sont déterminées en fonction du type d'émulsion souhaité et de l'application envisagée.

Une phase aqueuse est associée à la phase huileuse au cours de cette étape. Les proportions de ces deux phases l'une par rapport à l'autre dépendent là aussi du type d'émulsion souhaité et de l'application envisagée. La dernière étape du procédé consiste à agiter le mélange obtenu à l'issue des étapes précédentes tout en abaissant la température du réacteur jusqu'au refroidissement complet, afin d'obtenir une émulsion homogène. Le procédé selon la présente invention permet ainsi de former extemporanément l'agent tensioactif, au moment même de la préparation de l'émulsion, à partir d'un corps gras ou d'une huile choisie comme source d'acide gras, ce qui représente à la fois un gain de temps, par la simplification des étapes du procédé, mais aussi une économie d'énergie. L'émulsion obtenue selon le procédé objet de la présente invention est stable et présente les caractéristiques et qualités des émulsions classiques.

En outre, est produite au cours de la réaction de saponification une quantité de glycérol qui constitue un agent cosmétique d'intérêt en raison de ses propriétés humectante et hydra- tante, ce qui représente un avantage supplémentaire du procédé selon la présente invention.

Selon le souhait du formulateur, il est possible d'ajuster le pH de l'émulsion lors de la deuxième phase de manière à obtenir un pH adéquat, en général voisin de 6 à 7,5, ceci étant généralement préféré à un pH plus alcalin. Pour cela, l'addition d'un acide peut être utilisée. On préconise de préférence à un acide minéral un acide organique tel que l'acide citrique, l'acide tartrique, etc .. De manière encore préférée, on recommande l'emploi de l'acide lactique qui forme dans l'émulsion finale un lactate d'intérêt cosmétique puisqu'il s'agit d'un constituant du NMF (Natural Moisturizing Factor), contribuant à la protection et à l'eutrophie de la couche cornée de l'épidémie.

Dans un mode de réalisation particulier, l'émulsion obtenue selon le procédé objet de la présente invention peut avantageusement être utilisée pour la fabrication de tout produit dans le domaine de la cosmétique, par exemple pour la préparation de crèmes, de soins corporels, etc.. De manière plus générale, il est également possible de l'utiliser pour la fa- brication de tout produit dans tout type d'industrie nécessitant l'utilisation d'émulsion, comme par exemple en pharmacie ou dans Γ agro-alimentaire.

Les exemples qui suivent illustrent l'invention afin d'en faire mieux apparaître les caractéristiques et avantages, sans toutefois en réduire de quelque manière que ce soit la portée. EXEMPLES

1- Emulsion naturelle selon l'invention préparée à base d'huile d'olive : L'indice de saponification de l'huile d'olive est de 190.

Une quantité de 190 mg. de potasse (KOH, PM=56 g.mol-1) est donc nécessaire pour former l'oléate et le linoléate de potassium à partir d'un gramme d'huile d'olive. L'huile formée de triglycérides de PM moyen = 371 g.mol-1, fournit des acides oléiques et linoléiques de PM = 282 g.mol-1.

Le rendement approximatif est donc de 282 g. d'acides gras pour 371 g. d'huile, soit environ 75 g. d'acides gras pour 100 g. d'huile.

Pour obtenir un gramme d'acide gras émulgateur, il faut ainsi hydrolyser environ 1,35 gramme d'huile d'olive. Donc, pour former une émulsion contenant 3 g. de sel d'acides gras, il faut hydrolyser environ 4 g. d'huile d'olives. Pour réaliser cette hydrolyse, il faut utiliser une quantité de potasse définie à partir de l'indice de saponification :

Pour 1 g. d'huile d'olive, il faut 190 mg. de potasse,

Pour 4 g. d'huile d'olive, il faut 190 mg. x 4 = 760 mg. de potasse.

Si l'agent alcalin choisi est la soude NaOH, en raison du ratio des PM, il faudra :

760 x 40/56 = 542,8 mg. de NaOH Cet agent est dissous dans une partie d'eau, avant d'être mis en contact avec le corps gras.

Dans le réacteur destiné à fabriquer l'émulsion finale (quantité désirée 100 kg.), on introduit le corps gras sélectionné, à savoir l'huile d'olive, en présence de l'agent alcalin dilué dans de l'eau selon les proportions suivantes :

-eau purifiée 1 300 g.

-pastilles de soude 542,8 g.

-huile d'olive 4 000 g. La soude est d'abord dissoute dans l'eau purifiée puis l'huile d'olive est ajoutée sous agitation et chauffage du réacteur à 75-80°C jusqu'à obtention d'une pâte crémeuse, assez consistante. Cette étape dure environ une heure.

Puis, la température du réacteur est légèrement diminuée à 70-75°C avant d'ajouter la phase huileuse et la phase aqueuse choisies par le formulateur et préalablement chauffées à 75°C, par exemple : Des additifs liposolubles ou hydrosolubles peuvent être incorporés, suivant le cas, a ce stade du procédé ou au cours d'une étape ultérieure.

Phase huileuse : huile d'olive 23 kg.

Phase aqueuse : - eau florale de rose 23 kg.

- gomme adragante 0,5 kg.

- eau purifiée, conservateurs qsp 100 kg.

Le mélange est agité et refroidi à 40-45°C afin d'obtenir une émulsion homogène puis, tout chauffage est totalement arrêté.

Le pH de l'émulsion finale est ajusté entre 6,5 et 7,5 par addition d'environ 1,2 kg d'acide lactique.

Si nécessaire, il est possible d'ajouter en phase externe à l'émulsion ainsi obtenue tout ad- juvant tel que des conservateurs, parfums, actif thermo-sensibles, etc .. que l'Homme du métier saura sélectionner afin d'obtenir toute propriété additionnelle en vue d'une application particulière.

2- Emulsion naturelle selon l'invention préparée à base d'un mélange d'huile d'olive et de maïs :

L'indice de saponification de l'huile de maïs est également de 190. Dans le réacteur destiné à fabriquer l'émulsion finale (quantité désirée 100 kg.), on introduit le corps gras sélectionné à savoir l'huile d'olive, en présence de l'agent alcalin dilué dans de l'eau selon les proportions suivantes: -eau purifiée : 1 560 g.

-pastilles de soude 651,4 g.

-huile d'olive : 4 800 g. La soude est dissoute dans l'eau purifiée puis l'huile d'olive est ajoutée sous agitation et chauffage du réacteur à 75-80°C jusqu'à obtention d'une pâte crémeuse, assez consistante. Cette étape dure environ une heure.

Puis, la température du réacteur est légèrement diminuée à 70-75°C avant d'ajouter la phase huileuse et la phase aqueuse choisies par le formulateur et préalablement chauffées à 75°C, par exemple :

• Phase huileuse : - huile d'olive 15 kg.

- huile de maïs 13 kg.

- monostéarate de glycérol 6 kg.

• Phase aqueuse : - sorbitol 5 kg.

- gomme xanthane 0,45 kg.

- eau purifiée, conservateurs qsp 100 kg. Le mélange est agité et refroidi à 40-45°C afin d'obtenir une émulsion homogène puis, tout chauffage est totalement arrêté.

Le pH de l'émulsion finale est ajusté entre 6,5 et 7,5 par addition de 1,4 kg d'acide lactique.

Si nécessaire, d'autres adjuvents peuvent être ajoutés à l'émulsion finale ainsi obtenue selon les applications envisagées.