明 細 書

発明の名称 ：

窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及 び製造装置

技術分野

[0001 ] 本発明は、 窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び 製造装置に関する 。 さらに詳しくは、 自動車用の変速機用の歯車やクランクシャフ ト等に有用 な耐摩耗性に優れる窒化鋼部材並びに当該窒 化鋼部材の製造方法及び製造装 置に関する。

背景技術

[0002] 鋼材の表面硬化処理の中でも、 低熱処理ひずみ処理である窒化処理の二一 ズは高く、 最近では特に、 ガス窒化処理の雰囲気制御技術への関心が高 まつ ている。

[0003] ガス窒化処理により得られる基本的な組織構 成では、 表面において鉄窒化 物である化合物層が形成され、 内部において拡散層と呼ばれる硬化層が形成 される。 当該硬化層は、 通常、 母材成分の 3 丨や 0 「などの合金窒化物から なる。

[0004] これらの 2層の各々の厚さ （深さ） 及び/または表面の鉄窒化物のタイプ 等を制御するために、 ガス窒化処理の温度と時間とに加えて、 ガス窒化処理 炉内の雰囲気も適宜に制御されている。 具体的には、 ガス窒化炉内の窒化ポ テンシャル （＜„） が適宜に制御されている。

[0005] そして、 当該制御を介して、 鋼材の表面に生成される化合物層中のァ’ 相 （ 6 ₄ 1\1） と £相 （ 6 _2-3 1\1） の体積分率 （鉄窒化物のタイプ） が制御され ている。

[0006] 例えば、 £相よりもァ’ 相を形成することにより、 耐疲労性が改善される ことが知られている （非特許文献 1） 。

[0007] 更に、 · ^ 相の形成により曲げ疲労強度や面疲労を改善 した窒化鋼部材も 提供されている （特許文献 1） 。 〇 2020/175453 2 卩（：170? 2020 /007395

[0008] あるいは、 本発明が着目する耐摩耗性については、 s相を多くすることで 改善されることが報告されている （非特許文献 2） 。 そして、 s相を多く含 む化合物層を表面に形成させる窒化法として 、 少量の浸炭性ガスをアンモニ ア雰囲気に混合させて実施される軟窒化処理 が知られている。

[0009] 一方、 F e_N二元合金の共析変態点 （約 590°C） 以上の温度で窒化処 理を行うと、 表面には化合物層が形成され、 その後急冷すればその下部には 窒素含有マルテンサイ ト組織を含む硬化層が形成される。 当該温度域での窒 化処理は、 従来の窒化処理 （N i t r i d i n g） と区別して、 浸窒処理 （ A u s t e n i t i c N i t r i d i n g） と呼ばれている。

[0010] しかし、 当該浸窒処理では、 表面近傍の組織 （表面の化合物層は除く） の オーステナイ トが安定化され、 その後に急冷されても大部分のオーステナイ 卜が残留する。 このため、 熱処理後のひずみは、 窒化処理と同程度である。 加えて、 この安定化された才ーステナイ トは、 250〜 300 ^° Cの温度にま で再加熱されることで、 硬質なマルテンサイ ト組織へと変態される。

[0011] 例えば、 STKM- 1 3C （J I S G 3445に規程される機械構造 炭素鋼鋼管） を 640°Cで 90m i n浸窒処理し、 更に 660 °Cで 40 m i n浸窒処理してから急冷し、 その後 280°Cで 9 Om i n再加熱処理するこ とにより、 表面近傍の才ーステナイ トは 800〜 900 HVまで硬化される

[0012] 更に、 700 ^° Cで J I S-S PCC （冷間圧延鋼板の一種） を浸窒処理し ても、 表面に化合物層が形成され、 その後の急冷でその下部に窒素マルテン サイ ト組織の硬化層が形成される （非特許文献 3） 。 この時の表面の化合物 層は、 s相であると報告されている。 先行技術文献

特許文献

[0013] 特許文献 1 :特開 201 3— 22 1 203号公報

特許文献 2 :特開 201 4— 25 1 6 1号公報

非特許文献 1 :平岡泰、 渡邊陽一、 石田暁丈：熱処理、 55巻、 1号、 1 _ 2 〇 2020/175453 3 卩（：170? 2020 /007395

ぺージ

非特許文献 2 :ディータリートケほか：鉄の窒化と軟窒化� � アグネ技術センタ —、 2 0 1 3年、 8 4ページ

非特許文献 3 :河田 _喜、 木立徹： 日本熱処理技術協会、 第 8 1回春季講演大 会概要集、 2 9— 3 0ページ

発明の概要

発明が解決しようとする課題

[0014] 機械部品、 例えば自動車用のエンジン内部のカムシャフ ト、 ピストンリン グ、 クランクシャフト等、 における摩擦損失は、 1 0 %以上にもなる。 一部 の機械部品には、 既に窒化処理等の表面処理が適用されている が、 さらなる 摩擦損失の低減が望まれている。

[0015] 鋼部品の摩耗損失を低減するための一つの方 策として、 鋼部品の 「硬さ」 を増加させることが考えられる。 前述のように、 浸窒処理及び急冷後に再加 熱処理を行うことによって、 表面化合物層の硬さを高められることが知ら れ ている。

[0016] しかしながら、 非特許文献 3に開示された処理では、 窒化温度が 7 0 0 °〇 であって比較的高いため、 母材や拡散層の硬度が低下してしまう懸念が ある

[0017] 更に、 特許文献 2に開示された処理について再現実験を試み� �が、 当該文 献に記載されているような硬化組織 （具体的にはァ’ 相内に 相が析出し た混相） を再現することはできなかった （当該文献の記述内容に何らかの誤 りがあると推測される） 。

[0018] 一方、 軟窒化処理によって形成される化合物層は、 表面硬度が不十分であ り （後述の図 1 1の比較例参照） 、 耐摩耗性も不十分である （後述の表 1の 比較例参照） 。

[0019] 本件発明者は、 鋭意の検討及び種々の実験を繰り返し、 処理炉の構成を限 定した上で窒化処理の温度及び窒化ポテンシ ャルを高精度に制御することに よって、 十分な硬度を維持しつつ耐摩耗性が改善され た窒化鋼部材を製造で 〇 2020/175453 4 卩（：170? 2020 /007395

きることを知見した。

[0020] 本発明は、 以上の知見に基づいて創案されたものである 。 本発明の目的は

、 表層領域の耐摩耗性が改善された窒化鋼部材 、 及び、 そのような窒化鋼部 材を製造するための製造方法及び製造装置を 提供することである。

課題を解決するための手段

[0021 ] 本発明は、 炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材であって、 表面 に、 窒化化合物層を備え、 前記窒化化合物層の下部に、 オーステナイ ト組織 を有する硬化層を備え、 前記硬化層の下部に、 前記母相内に窒素が拡散され ている拡散層を備え、 前記窒化化合物層は、 £相、 ァ’ 相、 £相の順番の相 分布を有しており、 前記窒化化合物層中のァ’ 相の体積比率は、 2 0 %以上 であり、 前記窒化化合物層は、 当該窒化鋼部材の表面から 5 〜

5 0 の厚さを有していることを特徴とする窒化鋼 部材である。

[0022] 本発明によれば、 表面の窒化化合物層が £相、 · ^ 相、 £相の順番の相分 布を有し、 且つ、 5 〇!〜 5 0 〇!の厚さを有し、 窒化化合物層中のァ’ 相 の体積比率が 2 0 %以上であることにより （このような構成は、 後述される 窒化方法によって初めて実現されたものであ る） 、 窒化鋼部材として十分な 硬度を提供しつつ、 耐摩耗性を改善することができる。

[0023] なお、 窒化化合物層の厚さについて 5 0 を上限値としたのは、 その値 が本願出願時までに本件発明者によって確認 された最大厚さであるからであ る （後述の循環型処理炉を用いて、 3 5 0（3鋼を母相として、 処理温度： 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル： 0 . 6、 処理時間： 2時間、 という浸窒処理条 件を採用することによって得られることが確 認されている） 。

[0024] 更に、 窒化化合物層の厚さについて、 窒化化合物層が窒化鋼部材の表面全 体に形成される （窒化化合物層が局所的に形成されない場合 がない） ための 条件として、 5 を下限値としている。

[0025] また、 本発明は、 炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材であって 、 表面に、 窒化化合物層を備え、 前記窒化化合物層の下部に、 オーステナイ 卜組織を有する硬化層を備え、 前記硬化層の下部に、 前記母相内に窒素が拡 〇 2020/175453 5 卩（：170? 2020 /007395

散されている拡散層を備え、 前記窒化化合物層は、 ア’ 相、 £相の順番の相 分布を有しており、 前記窒化化合物層中のア’ 相の体積比率は、 3 0 %以上 であり、 前記窒化化合物層は、 当該窒化鋼部材の表面から 5 〜

3 0 の厚さを有していることを特徴とする窒化鋼 部材である。

[0026] 本発明によれば、 表面の窒化化合物層がア’ 相、 £相の順番の相分布を有 し、 且つ、 窒化化合物層中のア’ 相の体積 比率が 3 0 %以上であることにより （このような構成は、 後述される窒化方 法によって初めて実現されたものである） 、 窒化鋼部材として十分な硬度を 提供しつつ、 耐摩耗性を改善することができる。

[0027] 本発明においても、 窒化化合物層の厚さについて 3 0 を上限値として いるが、 これは、 その値が本願出願時までに本件発明者によっ て確認された 最大厚さであるからである （後述の循環型処理炉を用いて、 3 1 5（3を母相 として、 処理温度： 6 5 0 ^° 〇、 窒化ポテンシャル = 0 . 2、 処理時間： 2時 間、 という浸窒処理条件を採用することによって 得られることが確認されて いる） 。

[0028] 更に、 本発明においても、 窒化化合物層の厚さについて、 窒化化合物層が 窒化鋼部材の表面全体に形成される （窒化化合物層が局所的に形成されない 場合がない） ための条件として、 5 を下限値としている。

[0029] 以上の各発明において、 例えば、 炭素含有量が質量％で〇. 1 %以上である 炭素鋼を母相とすることができる。

[0030] また、 本発明は、 窒化鋼部材の製造方法として認識することも 可能である 。 すなわち、 本発明は、 案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉 を用い て、 炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材を製造する方法であって 、 窒化処理時において、 前記循環型処理炉内の温度範囲が、 6 1 0 ^° 〇〜6 6 0 ^° 〇に制御され、 前記窒化処理時において、 前記循環型処理炉内の窒化ポテ ンシャルが、 〇. 1 5〜〇. 6の範囲に制御され、 前記窒化処理後、 急冷さ れ、 更に再加熱処理がなされることを特徴とする 窒化鋼部材の製造方法であ る。 〇 2020/175453 6 卩（：170? 2020 /007395

[0031 ] 本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、

炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材であって、 表面に、 窒化化 合物層を備え、 前記窒化化合物層の下部に、 オーステナイ ト組織を有する硬 化層を備え、 前記硬化層の下部に、 前記母相内に窒素が拡散されている拡散 層を備え、 前記窒化化合物層は、 £相、 ァ’ 相、 £相の順番の相分布を有し ており、 前記窒化化合物層中のァ’ 相の体積比率は、 2 0 %以上であり、 前 記窒化化合物層は、 当該窒化鋼部材の表面から 5 〜 5〇 の 厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部 材

を製造することができる。

[0032] あるいは、 本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、

炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材であって、 表面に、 窒化化 合物層を備え、 前記窒化化合物層の下部に、 オーステナイ ト組織を有する硬 化層を備え、 前記硬化層の下部に、 前記母相内に窒素が拡散されている拡散 層を備え、 前記窒化化合物層は、 ァ’ 相、 £相の順番の相分布を有しており 、 前記窒化化合物層中のァ’ 相の体積比率は、 3 0 %以上であり、 前記窒化 化合物層は、 当該窒化鋼部材の表面から 5 〇!〜 3 0 〇!の厚さを有してい ることを特徴とする窒化鋼部材

を製造することができる。

[0033] また、 本発明は、 窒化鋼部材の製造装置として認識することも 可能である 。 すなわち、 本発明は、 案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉 を備え 、 窒化処理時において、 前記循環型処理炉内の温度範囲が、 6 1 0 ^° 〇〜6 6 0 ^° 〇に制御され、 前記窒化処理時において、 前記循環型処理炉内の窒化ポテ ンシャルを制御するために、 アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前 記 循環型処理炉内に導入されるようになってい る窒化鋼部材の製造装置であっ て、 前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルは、 前記アンモニア分解ガスの 炉内導入量を一定とし且つ前記アンモニアガ スの炉内導入量を変化させるこ とで、 〇. 1 5〜〇. 6の範囲の目標の窒化ポテンシャルに制御さ� �るよう になっていることを特徴とする窒化鋼部材の 製造装置である。 〇 2020/175453 7 卩（：170? 2020 /007395

［0034］ 本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、

炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材であって、 表面に、 窒化化 合物層を備え、 前記窒化化合物層の下部に、 オーステナイ ト組織を有する硬 化層を備え、 前記硬化層の下部に、 前記母相内に窒素が拡散されている拡散 層を備え、 前記窒化化合物層は、 £相、 ァ’ 相、 £相の順番の相分布を有し ており、 前記窒化化合物層中のァ’ 相の体積比率は、 2 0 %以上であり、 前 記窒化化合物層は、 当該窒化鋼部材の表面から 5 〜 5〇 の 厚さを有していることを特徴とする窒化鋼部 材

を製造することができる。

［0035］ あるいは、 本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、

炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部 材であって、 表面に、 窒化化 合物層を備え、 前記窒化化合物層の下部に、 オーステナイ ト組織を有する硬 化層を備え、 前記硬化層の下部に、 前記母相内に窒素が拡散されている拡散 層を備え、 前記窒化化合物層は、 ァ’ 相、 £相の順番の相分布を有しており 、 前記窒化化合物層中のァ’ 相の体積比率は、 3 0 %以上であり、 前記窒化 化合物層は、 当該窒化鋼部材の表面から 5 〇!〜 3 0 〇!の厚さを有してい ることを特徴とする窒化鋼部材

を製造することができる。

発明の効果

［0036］ 本発明の窒化鋼部材によれば、 窒化鋼部材として十分な硬度を提供しつつ 、 耐摩耗性を改善することができる。

［0037］ また、 本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、 十分な硬度及び耐摩耗性 を有する窒化鋼部材を製造することができる 。

［0038］ また、 本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、 十分な硬度及び耐摩耗性 を有する窒化鋼部材を製造することができる 。

図面の簡単な説明

［0039］ ［図 1］本発明の第 1実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写� �である。

［図 2］図 1の窒化鋼部材の巳巳 3口法による解析結果を示す図である。 〇 2020/175453 8 卩（：170? 2020 /007395

［図 3］本発明の第 1実施形態の窒化鋼部材の再加熱処理前の状� �の断面顕微鏡 写真である。

［図 4］図 3の窒化鋼部材の巳巳 3口法による解析結果を示す図である。

［図 5］本発明の第 2実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写� �である。

［図 6］図 5の窒化鋼部材の巳巳 3口法による解析結果を示す図である。

［図 7］本発明の第 2実施形態の窒化鋼部材の再加熱処理前の状� �の断面顕微鏡 写真である。

［図 8］図 7の窒化鋼部材の巳巳 3口法による解析結果を示す図である。

［図 9］比較例としての窒化鋼部材の断面顕微鏡� �真である。

［図 10］図 9の窒化鋼部材の巳巳 3口法による解析結果を示す図である。

［図 1 1］硬さの測定結果を示すグラフである。

［図 12］本発明の一実施形態による窒化鋼部材の� ��造装置の概略図である。

［図 13］循環型処理炉 （横型ガス窒化炉） の概略断面図である。

［図 14八］ガス導入制御の一例を示すグラフであ� ��。

［図 148］ガス導入制御の一例を示すグラフである 。

［図 15］摩擦摩耗試験に用いた試験片の斜視図で� ��る。

［図 16］摩擦摩耗試験に用いた 3 V試験機の斜視図である。

発明を実施するための形態

［0040］ 以下、 本発明の好ましい実施形態について説明する が、 本発明は以下の実 施形態に限定されるものではない。

［0041］ （窒化鋼部材の第 1実施形態の構成、 製法及び効果）

図 1は、 本発明の第 1実施形態の窒化鋼部材 1 1 0の断面顕微鏡写真であ る。 図 1 に示すように、 本実施形態の窒化鋼部材 1 1 〇は、 表面に、 窒化化 合物層 1 1 1が形成されており、 当該窒化化合物層 1 1 1の下方に、 後述す るようなオーステナイ ト組織を有する硬化層 1 1 2を備え、 当該硬化層 1 1 2の下方に、 母相内に窒素が拡散されている拡散層 1 1 3を備えている。 本 実施形態の母相 （母材） は、 炭素含有量が質量％で〇. 4 5 %である炭素鋼 である。 〇 2020/175453 9 卩（：170? 2020 /007395

[0042] 図 1 において、 窒化化合物層 1 1 1の下部や硬化層 1 1 2が黒く見えてい るのは、 組織観察用の腐食液によって強く腐食された ためである。 また、 表 面の更に上方に見えているのは、 研磨用の板であり、 窒化鋼部材の構成要素 ではない。

[0043] 窒化鋼部材 1 1 0の相分布は、 X線回折とを併用することに よって解析され得る。 具体的には、 図 2に示すように、 0法によって 、 表面側から £相、 ァ’ 相 結晶相） 、 £相の順番の相分布が分かる 。 そして、 X線回折が併用されることで、 硬化層 1 1 2の干 結晶相が才 —ステナイ ト相 （ァ相） であることが確認される。

[0044] 窒化化合物層 1 1 1は、 窒化鋼部材 1 1 0の表面から約 3 0 の厚さを 有しており、 これは 5 ~ 5 0 の範囲内の厚さである。 表面の £相は 、 数 111の厚さである。

[0045] また、 窒化化合物層 1 1 1中のァ’ 相の体積比率は、

による分析範囲 （窒化化合物層 1 1 中に占めるァ’ 相 と £相のカウント数に基づいて測定され得る。 あるいは、 得られた図 2の画 像から、 画像解析によって計算してもよい。 本実施形態の窒化化合物層 1 1 1の場合、 4 1 %である。

[0046] 硬化層 1 1 2は、 再加熱処理によってマルテンサイ ト組織に変態している と予想されたが、 本件発明者が前述のような X線回折法による結晶構造解析 を適用したところ、 硬化層 1 1 2の大部分が才ーステナイ ト相 （ァ相） であ るとの結果であった。 従って、 本件発明者は、 硬化層 1 1 2について、 厳密 には才ーステナイ トとマルテンサイ トとの混合組織ではないか、 と考えてい る。 もっとも、 浸窒処理後の鋼材サイズや冷却条件や再加熱 条件により、 ベ イナイ ト組織やブラウナイ ト組織等、 更に複数種類の微細組織を含む可能性 も排除されない。

[0047] 本実施形態の窒化鋼部材 1 1 0は、 後述の循環型処理炉を用いて、 処理温 度： 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル： 0 . 4、 処理時間： 2時間、 という処理 条件で浸窒処理された後、 急冷され、 更に処理温度： 2 5 0 ^° 〇、 処理時間： 〇 2020/175453 10 卩（：170? 2020 /007395

2時間、 という処理条件で再加熱されることで、 製造され得る。

[0048] 以上のような窒化鋼部材 1 1 0は、 窒化化合物層 1 1 1中のァ’ 相の体積 比率が 4 1 % （2 0 %以上） であることにより、 実用に足る十分な硬度を提 供できると共に （後述の図 1 1の実施例 1 _ 3 0参照） 、 耐摩耗性も改善さ れている （後述の表 1の実施例 1 _ 3 0参照） 。

[0049] 参考のため、 窒化鋼部材 1 1 0の再加熱処理前の状態の断面顕微鏡写真を 図 3に示す。

また、 図 4は、 図 3の窒化鋼部材 1 6 0の巳巳 3 0法による解析結果を示す 図である。

[0050] 図 3及び図 4に示すように、 再加熱処理前の状態では、 窒化化合物層 1 1

1 に相当する領域 1 6 1の大部分が £相である。 このため、 十分な硬さが得 られない （後述の図 1 1の参考例 1参照） 。

[0051 ] （窒化鋼部材の第 2実施形態の構成、 製法及び効果）

図 5は、 本発明の第 2実施形態の窒化鋼部材 1 2 0の断面顕微鏡写真であ る。 図 5に示すように、 本実施形態の窒化鋼部材 1 2 0は、 表面に、 窒化化 合物層 1 2 1が形成されており、 当該窒化化合物層 1 2 1の下方に、 後述す るようなオーステナイ ト組織を有する硬化層 1 2 2を備え、 当該硬化層 1 2 2の下方に、 母相内に窒素が拡散されている拡散層 1 2 3を備えている。 本 実施形態の母相 （母材） は、 炭素含有量が質量％で〇. 4 5 %である炭素鋼 である。

[0052] 図 5においても、 窒化化合物層 1 2 1の下部や硬化層 1 2 2が黒く見えて いるのは、 組織観察用の腐食液によって強く腐食された ためである。 また、 表面の更に上方に見えているのは、 研磨用の板であり、 窒化鋼部材の構成要 素ではない。

[0053] 窒化鋼部材 1 2 0の相分布は、 巳巳3 0法と X線回折とを併用することに よって解析され得る。 具体的には、 図 6に示すように、 0法によって 、 表面側からァ’ 相 結晶相） 、 £相の順番の相分布が分かる。 そし て、 X線回折が併用されることで、 硬化層 1 2 2の干〇〇結晶相が才ーステ 〇 2020/175453 1 1 卩（：170? 2020 /007395

ナイ ト相 （ァ相） であることが確認される。

[0054] 窒化化合物層 1 2 1は、 窒化鋼部材 1 2 0の表面から約 1 2 の厚さを 有しており、 これは の範囲内の厚さである。 表面のァ’ 相 は、 数 111の厚さである。

[0055] また、 窒化化合物層 1 2 1中のァ’ 相の体積比率は、

による分析範囲 （窒化化合物層 中に占めるァ’ 相 と £相のカウント数に基づいて測定され得る。 あるいは、 得られた図 2の画 像から、 画像解析によって計算してもよい。 本実施形態の窒化化合物層 1 2 1の場合、 5 2 %である。

[0056] 硬化層 1 2 2は、 再加熱処理によってマルテンサイ ト組織に変態している と予想されたが、 図 6に示す巳巳 3 0の結果と前述のような X線回折法によ る結晶構造解析とにより、 硬化層 1 2 2においては、 部分的に多くの才ース テナイ トが残っていることが確認された。 もっとも、 浸窒処理後の鋼材サイ ズや冷却条件や再加熱条件により、 ベイナイ ト組織やブラウナイ ト組織等、 更に複数種類の微細組織を含む可能性も排除 されない。

[0057] 本実施形態の窒化鋼部材 1 2 0は、 後述の循環型処理炉を用いて、 処理温 度： 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル： 0 . 2、 処理時間： 2時間、 という処理 条件で浸窒処理された後、 急冷され、 更に処理温度： 2 5 0 ^° 〇、 処理時間： 2時間、 という処理条件で再加熱されることで、 製造され得る。

[0058] 以上のような窒化鋼部材 1 2 0は、 窒化化合物層 1 2 1中の· ^ 相の体積 比率が 5 2 % （3 0 %以上） であることにより、 実用に足る十分な硬度を提 供できると共に （後述の図 1 1の実施例 2 _ 1 2参照） 、 耐摩耗性も改善さ れている （後述の表 1の実施例 2 - 1 2参照） 。

[0059] 参考のため、 窒化鋼部材 1 2 0の再加熱処理前の状態の断面顕微鏡写真を 図 7に示す。

また、 図 8は、 図 7の窒化鋼部材 1 7 0の巳巳 3 0法による解析結果を示す 図である。

[0060] 図 7及び図 8に示すように、 再加熱処理前の状態では、 窒化化合物層 1 2 〇 2020/175453 12 卩（：170? 2020 /007395

1 に相当する領域 1 7 1の大部分が £相である。 このため、 十分な硬さが得 られない。

[0061 ] （窒化鋼部材の比較例）

図 9は、 比較例の窒化鋼部材 3 0 0の断面顕微鏡写真である。 図 9に示す ように、 比較例の窒化鋼部材 3 0 0は、 表面に、 窒化化合物層 3 0 1が形成 されており、 当該窒化化合物層 3 0 1の下方に、 母相内に窒素が拡散されて いる拡散層 3 0 3を備えている。 比較例の母相 （母材） も、 炭素含有量が質 量％で〇. 4 5 %である炭素鋼である。

[0062] 従来の一般的な窒化処理で得られる化合物層 の表面側は多孔質である。 図

9において、 窒化化合物層 3 0 1の上部が黒く見えているのは、 この領域に 多数の微細なボイ ドが存在しているからである。 また、 表面の更に上方に見 えているのは、 研磨用の板であり、 窒化鋼部材の構成要素ではない。

[0063] 窒化鋼部材 3 0 0の相分布も、 巳巳3 0法と X線回折とを併用することに よって解析され得る。 具体的には、 図 1 0に示すように、 0法によっ て、 窒化化合物層 3 0 1の大部分が £相であることが分かる。

[0064] 窒化化合物層 3 0 1は、 窒化鋼部材 3 0 0の表面から約 1 7 の厚さを 有している。

[0065] 当該比較例の窒化鋼部材 3 0 0は、 後述の循環型処理炉を用いて、 処理温 度： 5 8 0 °〇、 窒化ポテンシャル 2 . 5、 処理時間： 2時間、 という処理条 件で軟窒化処理された後 （雰囲気ガスは、 アンモニア、 窒素ガス及び炭酸ガ ス） 、 急冷されることで、 製造され得る。 なお、 当該比較例の窒化化合物層 3 0 1は、 再加熱処理を施しても硬化しないことが確認 されている （軟窒化 処理時の温度が比較的低いためであると考え られる） 。

[0066] 以上のような窒化鋼部材 3 0 0は、 窒化化合物層 3 0 1の大部分が ^相で あり、 従来はこの硬い £相を利用して耐摩耗性を向上させていた。 しかし、 本発明の浸窒処理による £化合物層と比べると表面硬度が不十分であ� �� （後 述の図 1 1の比較例参照） 、 そのことが耐摩耗性にも不利に影響して、 耐摩 耗性も不十分である （後述の表 1の比較例参照） 。 〇 2020/175453 13 卩（：170? 2020 /007395

[0067] 更に、 比較例の窒化鋼部材 3 0 0については、 窒化化合物層 3 0 1の表面 側に多くのボイ ド （図 9において黒く見えている） が形成されてしまうとい う欠点も指摘される。 当該ボイ ド （ポーラス） は、 亀裂発生の起点となり得 るため、 その存在は好ましくない。

[0068] （硬度の評価）

図 1 1は、 硬さの測定結果を示すグラフである。 第 1実施形態の窒化鋼部 材 1 1 〇 （実施例 1 _ 3 0） 、 第 2実施形態の窒化鋼部材 1 2 0 （実施例 2 - 1 2） , 参考例の窒化鋼部材 1 6 0 （参考例 1 _ 3 0） 、 及び、 比較例の 窒化鋼部材 3 0 0の各々について、 表面から所定深さでの硬さを測定した結 果がプロッ トされている。

[0069] 第 1実施形態の窒化鋼部材 1 1 0 （実施例 1 _ 3 0） では、 窒化化合物層

1 1 1の厚さ全体 （3 0 ） に亙って、 1 0 0 0 1·! V以上という高い硬さ が得られている。 特に、 心部側の £相に対応する部分の硬さが大きくなって いる。

[0070] これに対して、 参考例の窒化鋼部材 1 6 0 （参考例 1 _ 3 0） では、 表面 付近での硬さが 8 0 0 1 ^~ 1 Vを少し下回っており、 十分ではない。

[0071 ] 第 2実施形態の窒化鋼部材 1 2 0 （実施例 2 _ 1 2） では、 内部に向かっ て硬さは低下しているが、 表面付近での硬さは十分に高い。

[0072] その他、 比較例の窒化鋼部材 3 0 0では、 表面付近での硬さが 6 0 0 1 ^~ 1 V 程度となっており、 十分ではない。

[0073] （第 1実施形態の窒化鋼部材 1 1 0の窒化化合物層 1 1 1の厚さ）

第 1実施形態の窒化鋼部材 1 1 〇の窒化化合物層 1 1 1の厚さは、 一般的 には、 より厚い方が摩耗許容量が大きくなるため好 ましいと言える。

[0074] 本件発明者は、 一般的にシャフト類に使われる炭素鋼で炭素 量の多い （具 体的には例えば 3 5〇〇鋼） 場合に、 窒化化合物層 1 1 1が厚くなり易いと いう傾向を確認した。 そして、 具体的に、 3 5 0（3鋼を、 処理温度 = 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル： 0 . 6、 処理時間： 2時間で浸窒処理し、 急冷して 、 処理温度： 2 5 0 ^° 〇、 処理時間： 2時間で再加熱した時、 窒化化合物層 1 〇 2020/175453 14 卩（：170? 2020 /007395

1 1の厚みは 5〇 であった （後述の表 1の実施例 1 _ 5 0参照） 。 従っ て、 当業者が本発明の課題を解決できると認識し 得る窒化化合物層 1 1 1の 厚さの最大値を、 5 0 |^|とした。

[0075] その他、 本件発明者は、 窒化化合物層 1 1 1の厚さについて、 浸窒処理時 の窒化ポテンシャルが高い場合に厚くなると いう傾向を確認している。

[0076] （第 2実施形態の窒化鋼部材 1 2 0の窒化化合物層 1 2 1の厚さ）

第 2実施形態の窒化鋼部材 1 2 0の窒化化合物層 1 2 1の厚さも、 一般的 には、 より厚い方が摩耗許容量が大きくなるため好 ましいと言える。

[0077] 本件発明者は、 一般的に歯車に使われる炭素鋼で炭素量が低 い （具体的に は例えば 3 1 5（3鋼） 場合に、 窒化化合物層 1 2 1が厚くなり易いという傾 向を確認した。 そして、 具体的に、 3 1 5（3鋼を、 処理温度： 6 5 0 ^° 〇、 窒 化ポテンシャル： 0 . 2、 処理時間： 2時間で浸窒処理し、 急冷して、 処理 温度： 2 5 0 °〇、 処理時間： 2時間で再加熱した時、 窒化化合物層 1 2 1の 厚みは 3 0 であった （後述の表 1の実施例 2— 3 0参照） 。 従って、 当 業者が本発明の課題を解決できると認識し得 る窒化化合物層 1 1 1の厚さの 最大値を、 3 0 |^|とした。

[0078] その他、 本件発明者は、 窒化化合物層 1 2 1の厚さについても、 浸窒処理 時の窒化ポテンシャルが高い場合に厚くなる という傾向を確認している。

[0079] （第 1実施形態の窒化鋼部材 1 1 0の窒化化合物層 1 1 1中の· ^ 相の体積 比率）

本件発明者は、 窒化化合物層 1 1 1中のァ’ 相の体積比率について、 より 大きい方が硬さを高めるためには好ましいこ とを確認している。 最小値につ いては、 具体的に、 3 5〇〇鋼を、 処理温度： 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル : 0 . 6、 処理時間： 2時間で浸窒処理し、 急冷して、 処理温度： 2 5 0 °〇 、 処理時間： 2時間で再加熱した時、 窒化化合物層 1 1 1中の· ^ 相の体積 比率は 2 0 %であった （後述の表 1の実施例 1 _ 5 0参照） 。 従って、 当業 者が本発明の課題を解決できると認識し得る 窒化化合物層 1 1 1中のァ’ 相 の体積比率の最小値を、 2 0 %とした。 〇 2020/175453 15 卩（：170? 2020 /007395

[0080] （第 2実施形態の窒化鋼部材 1 2 0の窒化化合物層 1 2 1中の· ^ 相の体積 比率）

本件発明者は、 窒化化合物層 1 2 1中の· ^ 相の体積比率についても、 よ り大きい方が硬さを高めるためには好ましい ことを確認している。 最小値に ついては、 具体的に、 3 1 5〇鋼を、 処理温度： 6 5 0 °〇、 窒化ポテンシャ ル： 0 . 2、 処理時間： 2時間で浸窒処理し、 急冷して、 処理温度 = 2 5 0 °〇、 処理時間： 2時間で再加熱した時、 窒化化合物層 1 2 1中の· ^ 相の体 積比率は 3 0 %であった （後述の表 1の実施例 2 _ 3 0参照） 。 従って、 当 業者が本発明の課題を解決できると認識し得 る窒化化合物層 1 2 1中の· ^ 相の体積比率の最小値を、 3 0 %とした。

[0081 ] （窒化鋼部材の製造装置の構成）

続いて、 窒化鋼部材の製造装置について説明する。 まず、 ガス窒化処理の 基本的事項について化学的に説明すれば、 ガス窒化処理では、 被処理品が配 置される処理炉 （ガス窒化炉） 内において、 以下の式 （1） で表される窒化 反応が発生する。

3®[1\1]+3/2¾ - （ 1）

[0082] このとき、 窒化ポテンシャル％は、 以下の式 （2） で定義される。

%= ^{3 /2} ⑵

ここで、 卩 は炉内アンモニア分圧であり、 は炉内水素分圧である。 窒化ポ テンシャル は、 ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表 す指標として周 知である。

[0083] 一方、 ガス窒化処理中の炉内では、 当該炉内へ導入されたアンモニアガス の一部が、 式 （3） の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに 熱分解する ®1 /21\1 ₂ +3/2¾ - （3）

[0084] 炉内では、 主に式 （3） の反応が生じており、 式 （1） の窒化反応は量的 にはほとんど無視できる。 したがって、 式 （3） の反応で消費された炉内ア ンモニア濃度または式 （3） の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば 、 〇 2020/175453 16 卩（：170? 2020 /007395

窒化ポテンシャルを演算することができる 。 すなわち、 発生される水素及び 窒素は、 アンモニア 1モルから、 それぞれ 1 . 5モルと〇. 5モルであるか ら、 炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃 度も分かり、 窒化ポテンシ ャルを演算することができる。 あるいは、 炉内水素濃度を測定すれば、 炉内 アンモニア濃度が分かり、 やはり窒化ポテンシャルを演算することがで きる

[0085] なお、 ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、 炉内を循環した後、 炉 外へ排出される。 すなわち、 ガス窒化処理では、 炉内の既存ガスに対して、 フレッシュ （新た） なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させる ことにより 、 当該既存ガスが炉外へ排出され続ける （供給圧で押し出される） 。

[0086] ここで、 炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少 なければ、 炉内での ガス滞留時間が長くなるため、 分解されるアンモニアガスの量が増加して、 当該分解反応によって発生される窒素ガス十 水素ガスの量は増加する。 一方 、 炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多 ければ、 分解されずに炉外へ 排出されるアンモニアガスの量が増加して、 炉内で発生される窒素ガス十水 素ガスの量は減少する。

[0087] さて、 図 1 2は、 本発明の一実施形態による窒化鋼部材を製造 するための 製造装置を示す概略図である。 図 1 2に示すように、 本実施形態の製造装置 1は、 循環型処理炉 2を備えており、 当該循環型処理炉 2内へ導入するガス として、 アンモニアとアンモニア分解ガスの 2種類のみを用いている。 アン モニア分解ガスとは、 八 Xガスとも呼ばれるガスで、 1 : 3の比率の窒素と 水素とからなる混合ガスである。 もっとも、 導入ガスとしては、 （1） アン モニアガスのみ、 （2） アンモニアとアンモニア分解ガスの 2種類のみ、 （ 3） アンモニアと窒素ガスの 2種類のみ、 または、 （4） アンモニアとアン モニア分解ガスと窒素ガスの 3種類のみ、 から選択され得る。

[0088] 循環型処理炉 2の断面構造例を、 図 1 3に示す。 図 1 3において、 炉壁 （ ベルとも呼ばれる） 2 0 1の中に、 レトルトと呼ばれる円筒 2 0 2が配置さ れ、 更にその内側に内部レトルトと呼ばれる円筒 2 0 4が配置されている。 〇 2020/175453 17 卩（：170? 2020 /007395

ガス導入管 2 0 5から供給される導入ガスは、 図中の矢印に示されるように 、 被処理品の周囲を通過した後、 攪拌扇 2 0 3の作用によって 2つの円筒 2 0 2、 2 0 4間の空間を通過して循環する。 2 0 6は、 フレア付きのガスフ —ドであり、 2 0 7は、 熱電対であり、 2 0 8は冷却作業用の蓋であり、 2 0 9は、 冷却作業用のファンである。 当該循環型処理炉 2は、 横型ガス窒化 炉とも呼ばれており、 その構造自体は公知のものである。

[0089] 被処理品 3は、 炭素鋼または低合金鋼であって、 例えば自動車部品である クランクシャフトやギア等である。

[0090] また、 図 1 2に示すように、 本実施形態の表面硬化処理装置 1の処理炉 2 には、 炉開閉蓋 7と、 攪拌ファン 8と、 攪拌ファン駆動モータ 9と、 雰囲気 ガス濃度検出装置 3と、 窒化ポテンシャル調節計 4と、 プログラマブルロジ ックコントローラ 3 1 と、 炉内導入ガス供給部 2 0と、 が設けられている。

[0091 ] 攪拌ファン 8は、 処理炉 2内に配置されており、 処理炉 2内で回転して、 処理炉 2内の雰囲気を攪拌するようになっている。 攪拌ファン駆動モータ 9 は、 攪拌ファン 8に連結されており、 攪拌ファン 8を任意の回転速度で回転 させるようになっている。

[0092] 雰囲気ガス濃度検出装置 3は、 処理炉 2内の水素濃度またはアンモニア濃 度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセ ンサにより構成されている。 当 該センサの検出本体部は、 雰囲気ガス配管 1 2を介して処理炉 2の内部と連 通している。 雰囲気ガス配管 1 2は、 本実施形態においては、 雰囲気ガス濃 度検出装置 3のセンサ本体部と処理炉 2とを直接連通させる経路で形成され 、 途中で排ガス燃焼分解装置 4 1へ繫がる炉内ガス廃棄配管 4 0が接続され ている。 これにより、 雰囲気ガスは、 廃棄されるガスと雰囲気ガス濃度検出 装置 3に供給されるガスとに分配される。

[0093] また、 雰囲気ガス濃度検出装置 3は、 炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、 当該検出濃度を含む情報信号を、 窒化ポテンシャル調節計 4へ出力するよう になっている。

[0094] 窒化ポテンシャル調節計 4は、 炉内窒化ポテンシャル演算装置 1 3と、 ガ 〇 2020/175453 18 卩（：170? 2020 /007395

ス流量出力調整装置 3 0と、 を有している。 また、 プログラマブルロジック コントローラ 3 1は、 ガス導入量制御装置 1 4と、 パラメータ設定装置 1 5 と、 を有している。

[0095] 炉内窒化ポテンシャル演算装置 1 3は、 炉内雰囲気ガス濃度検出装置 3に よって検出される水素濃度またはアンモニア 濃度に基づいて、 処理炉 2内の 窒化ポテンシャルを演算するようになってい る。 具体的には、 実際の炉内導 入ガスに応じてプログラムされた窒化ポテン シャルの演算式が組み込まれて おり、 炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャ ルを演算するようになっ ている。

[0096] パラメータ設定装置 1 5は、 例えばタッチパネルからなり、 炉内導入ガス の総流量、 ガス種、 処理温度、 目標窒化ポテンシャル、 等をそれぞれ設定入 力できるようになっている。 設定入力された各設定パラメータ値は、 ガス流 量出力調整装置 3 0へ伝送されるようになっている。

[0097] そして、 ガス流量出力調整装置 3 0が、 炉内窒化ポテンシャル演算装置 1

3によって演算された窒化ポテンシャルを出� �値とし、 目標窒化ポテンシャ ル （設定された窒化ポテンシャル） を目標値とし、 アンモニアガスとアンモ ニア分解ガスの各々の導入量を入力値とした 制御を実施するようになってい る。 より具体的には、 アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし 且つアン モニアガスの炉内導入量を変化させる制御を 実施できるようになっている。 ガス流量出力調整装置 3 0の出力値は、 ガス導入量制御装置 1 4へ伝達され るようになっている。

[0098] ガス導入量制御装置 1 4は、 各ガスの導入量を実現するべく、 アンモニア ガス用の第 1供給量制御装置 2 2とアンモニア分解ガス用の第 2供給量制御 装置 2 6とにそれぞれ制御信号を送るようになって� �る。

[0099] 本実施形態の炉内導入ガス供給部 2 0は、 アンモニアガス用の第 1炉内導 入ガス供給部 2 1 と、 第 1供給量制御装置 2 2と、 第 1供給弁 2 3と、 第 1 流量計と、 を有している。 また、 本実施形態の炉内導入ガス供給部 2 0は、 アンモニア分解ガス （八乂ガス） 用の第 2炉内導入ガス供給部 2 5と、 第 2 〇 2020/175453 19 卩（：170? 2020 /007395

供給量制御装置 2 6と、 第 2供給弁 2 7と、 第 2流量計と、 を有している。

[0100] 本実施形態では、 アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、 処理炉 2内 に入る前の炉内導入ガス導入配管 2 9内で混合されるようになっている。

[0101 ] 第 1炉内導入ガス供給部 2 1は、 例えば、 第 1炉内導入ガス （本例ではア ンモニアガス） を充填したタンクにより形成されている。

[0102] 第 1供給量制御装置 2 2は、 マスフローコントローラにより形成されてお り、 第 1炉内導入ガス供給部 2 1 と第 1供給弁 2 3との間に介装されている 。 第 1供給量制御装置 2 2の開度が、 ガス導入量制御装置 1 4から出力され る制御信号に応じて変化する。 また、 第 1供給量制御装置 2 2は、 第 1炉内 導入ガス供給部 2 1から第 1供給弁 2 3への供給量を検出し、 この検出した 供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置 1 4へ出力するようになってい る。 当該制御信号は、 ガス導入量制御装置 1 4による制御の補正等に用いら れ得る。

[0103] 第 1供給弁 2 3は、 ガス導入量制御装置 1 4が出力する制御信号に応じて 開閉状態を切り換える電磁弁により形成され ており、 第 1供給量制御装置 2 2と第 1流量計との間に介装されている。

[0104] 第 2炉内導入ガス供給部 2 5は、 例えば、 第 2炉内導入ガス （本例ではア ンモニア分解ガス） を充填したタンクにより形成されている。

[0105] 第 2供給量制御装置 2 6は、 マスフローコントローラにより形成されてお り、 第 2炉内導入ガス供給部 2 5と第 2供給弁 2 7との間に介装されている 。 第 2供給量制御装置 2 6の開度が、 ガス導入量制御装置 1 4から出力され る制御信号に応じて変化する。 また、 第 2供給量制御装置 2 6は、 第 2炉内 導入ガス供給部 2 5から第 2供給弁 2 7への供給量を検出し、 この検出した 供給量を含む情報信号をガス導入量制御装置 1 4へ出力するようになってい る。 当該制御信号は、 ガス導入量制御装置 1 4による制御の補正等に用いら れ得る。

[0106] 第 2供給弁 2 7は、 ガス導入量制御装置 1 4が出力する制御信号に応じて 開閉状態を切り換える電磁弁により形成され ており、 第 2供給量制御装置 2 \¥0 2020/175453 20 ?01/1?2020/007395

6と第 2流量計との間に介装されている。

[0107] （窒化鋼部材の製造装置の作用 （製造方法） ）

次に、 本実施形態の製造装置 1の作用について説明する。 まず、 循環型処 理炉 2内に被処理品 3が投入され、 循環型処理炉 2が所望の処理温度に加熱 される。 その後、 炉内導入ガス供給部 2 0からアンモニアガスとアンモニア 分解ガスとの混合ガス、 あるいはアンモニアガスのみ、 が設定初期流量で処 理炉 2内へ導入される。 この設定初期流量も、 パラメータ設定装置 1 5にお いて設定入力可能であり、 第 1供給量制御装置 2 2及び第 2供給量制御装置 2 6 （共にマスフローコントローラ） によって制御される。 また、 攪拌ファ ン駆動モータ 9が駆動されて攪拌ファン 8が回転し、 処理炉 2内の雰囲気を 攪拌する。

[0108] 窒化ポテンシャル調節計 4の炉内窒化ポテンシャル演算装置 1 3は、 炉内 の窒化ポテンシャルを演算し （最初は極めて高い値である （炉内に水素が存 在しないため） がアンモニアガスの分解 （水素発生） が進行するにつれて低 下してくる） 、 目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を 下回ったか否か を判定する。 この基準偏差値も、 パラメータ設定装置 1 5において設定入力 可能である。

[0109] 炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポ テンシャルと基準偏差値との 和を下回ったと判定されると、 窒化ポテンシャル調節計 4は、 ガス導入量制 御装置 1 4を介して、 炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。

[01 10] 窒化ポテンシャル調節計 4の炉内窒化ポテンシャル演算装置 1 3は、 入力 される水素濃度信号またはアンモニア濃度信 号に基づいて炉内窒化ポテンシ ャルを演算する。 そして、 ガス流量出力調整装置 3 0は、 炉内窒化ポテンシ ャル演算装置 1 3によって演算された窒化ポテンシャルを出� �値とし、 目標 窒化ポテンシャル （設定された窒化ポテンシャル） を目標値とし、 炉内導入 ガスの導入量を入力値とした I 0制御を実施する。 具体的には、 当該 I 口制御において、 アンモニア分解ガスの炉内導入量を一定とし 且つアンモニ アガスの炉内導入量を変化させる制御を実施 するようになっている。 当該 〇 2020/175453 21 卩（：170? 2020 /007395

I 口制御においては、 パラメータ設定装置 1 5にて設定入力された各設定パ ラメータ値が用いられる。 この設定パラメータ値は、 例えば、 目標窒化ポテ ンシャルの値に応じて異なる値が用意されて いる。

[01 1 1 ] そして、 ガス流量出力調整装置 3 0が、 I 口制御の結果として、 炉内導 入ガスの各々の導入量を制御する。 具体的には、 ガス流量出力調整装置 3 0 が、 各ガスの流量を決定し、 当該出力値がガス導入量制御装置 1 4へ伝達さ れる。

[01 12] ガス導入量制御装置 1 4は、 各ガスの導入量を実現するべく、 アンモニア ガス用の第 1供給量制御装置 2 2とアンモニア分解ガス用の第 2供給量制御 装置 2 6とにそれぞれ制御信号を送る。

[01 13] 以上のような制御により、 炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャ ル の近傍に安定的に制御することができる。 これにより、 被処理品 3の浸窒処 理を極めて高品質に行うことができる。

[01 14] 以上のような制御の一例を、 図 1 4八及び図 1 4巳に示す。 アンモニア分 解ガスの炉内導入量が一定であり、 アンモニアガスの炉内導入量が 4 0 （丨 /〇! 丨 11） の近傍で小刻みにフイードバック制御されて いる。 この結果、 窒 化ポテンシャルが〇. 1 7に高精度に制御されている。

[01 15] 更に、 被処理品 3の材料種類や形状によっては、 当該製造装置 1 において 浸窒処理後の冷却工程をも実施することが可 能である。 しかし、 当該製造装 置 1の冷却速度では処理後に十分な硬さが得ら� �ない場合は、 当該製造装置 1での浸窒処理後、 加熱温度を保持した状態で、 被処理品 3を炉外の急冷装 置 （例えば油槽） へ搬送し、 その後に急冷することが必要である。 あるいは 、 製造装置 1 において冷却した後の被処理品 3を製造装置 1から取り出して 、 急冷装置を備えた別の加熱炉において加熱温 度まで再度昇温し、 その後に 急冷することが必要である。

[01 16] 本件発明者の検討によれば、 1 . 0 %以上の窒素で安定化した才ーステナ イ ト組織は、 冷却速度が遅いとブラウナイ ト （フェライ ト相とァ’ 相の層状 組織） となり、 硬さや疲労強度の低下を招く懸念がある。 従って、 ガス冷却 〇 2020/175453 22 卩（：170? 2020 /007395

や空冷を採用する場合には、 部品毎にその冷却速度を最適化することが重 要 である。 一方、 油冷を採用する場合には、 一般的な部品であれば才ーステナ イ ト組織を保持することが十分に可能である。

[0117] （案内筒 （内部レトルト） の重要性について）

また、 本件発明者の実験によれば、 製造装置 1から案内筒 5 （内部レトル 卜） を取り除いて窒化処理を実施した場合には、 窒化ポテンシャルの炉内均 —性が低下して、 処理の均一性が低下することが確認された。

[0118] （硬度及び疲労強度の検証）

図 1 5に示すような形状 （¢ 25 X80101サイズ） の 345〇鋼 （試験片 ） を対象にして、 後記する表 1 に示す各条件で処理を行って、 図 1 6に示す ような摩擦摩耗試験機 （ドイツのォプチモール社製：振動摩擦摩耗 試験機 3 V 4） を用いて耐摩耗性を評価した。

[0119] 摺動子として、 ¢ 1 0の窒化珪素 （硬さ ：約 1 6001 ^~ 1 ） のボールが用 いられ、 乾式 （室温 25 ^° （：、 湿度 30%、 潤滑油なし） の条件下で、 1 〇 の負荷荷重を与えながら、 往復摺動が繰り返され （振幅 1 、 501 ^~ 12、

1 〇分） 、 最大摩耗量 （摺動方向に垂直な断面で測定） が測定された。

[0120] 図 1 6において、 401は、 オシレーシヨンブロックヘッ ドプレートであ り、 4023は、 ねじれセンサであり、 402匕は、 試験片固定具であり、

4033は、 上部試験片ホルダであり、 404は、 垂直荷重軸である。

[0121] [表 1]

[0122] （実施例 1 _30） 〇 2020/175453 23 卩（：170? 2020 /007395

表 1 における実施例 1 _ 3 0が、 図 1及び図 2を用いて説明した第 1実施 形態の窒化鋼部材 1 1 〇に相当している。 当該実施例 1 _ 3 0は、 前述の循 環型処理炉 2を用いて、 処理温度： 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル： 0 . 4、 処理時間： 2時間、 という処理条件で浸窒処理された後、 急冷され、 更に処 理温度： 2 5 0 ^° 〇、 処理時間： 2時間、 という処理条件で再加熱されること で、 製造された （母相は 3 4 5（3鋼） 。

[0123] 窒化化合物層の相分布は、 £相、 · ^ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物 層の厚さは、 窒化鋼部材の表面から約 3 0 〇!であり、 窒化化合物層中の ^* ^

’ 相の体積比率は、 4 1 %であった。

[0124] このような実施例 1 _ 3 0の窒化鋼部材は、 図 1 1 に黒三角点で示された ような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大摩耗 量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0125] （実施例 1 - 3 6）

実施例 1 _ 3 6は、 実施例 1 _ 3 0に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャ ルを 0 . 5に変更することによって製造された窒化鋼� �材である。

[0126] 窒化化合物層の相分布は、 £相、 · ^ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物 層の厚さは、 窒化鋼部材の表面から約 3 6 〇!であり、 窒化化合物層中の ^* ^

’ 相の体積比率は、 3 3 %であった。

[0127] このような実施例 1 —3 6の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に黒三角点で示さ れたような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大 摩耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0128] （実施例 1 - 4 0）

実施例 1 _ 4 0は、 実施例 1 _ 3 0に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャ ルを 0 . 6に変更することによって製造された窒化鋼� �材である。

[0129] 窒化化合物層の相分布は、 £相、 · ^ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物 層の厚さは、 窒化鋼部材の表面から約 4 0 01であり、 窒化化合物層中の ^* ^

’ 相の体積比率は、 2 4 %であった。

[0130] このような実施例 1 —4 0の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に黒三角点で示さ 〇 2020/175453 24 卩（：170? 2020 /007395

れたような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大 摩耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0131 ] （実施例 1 - 5 0）

実施例 1 —5 0は、 実施例 1 —3 0に対して、 母相を 3 5 0（3鋼に変更し 、 更に浸窒処理時の窒化ポテンシャルを〇. 6に変更することによって製造 された窒化鋼部材である。

[0132] 窒化化合物層の相分布は、 £相、 · ^ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物 層の厚さは、 窒化鋼部材の表面から約 5 0 〇!であり、 窒化化合物層中の ^* ^

’ 相の体積比率は、 2 0 %であった。

[0133] このような実施例 1 —5 0の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に黒三角点で示さ れたような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大 摩耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0134] （実施例 1 - 1 5）

実施例 1 _ 1 5は、 実施例 1 _ 3 0に対して、 浸窒処理時の窒化温度を 6 2 0 °〇に変更することによって製造された窒化� ��部材である。

[0135] 窒化化合物層の相分布は、 ァ’ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物層の厚 さは、 窒化鋼部材の表面から約 1 5 であり、 窒化化合物層中のァ’ 相の 体積比率は、 3 7 %であった。

[0136] このような実施例 1 _ 1 5の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に白丸点で示され たような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大摩 耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0137] （参考例 1 _ 3 0、 参考例 1 _ 3 6、 参考例 1 _ 4 0）

実施例 1 —3 0、 実施例 1 —3 6、 実施例 1 —4 0について、 それぞれ、 再加熱処理前の状態を参考例 1 _ 3 0、 参考例 1 _ 3 6、 参考例 1 _ 4 0と して、 硬度及び最大摩耗量が評価された。

[0138] その結果、 硬度については、 図 1 1 に白三角点で示されたような不十分な 硬度分布であることが分かり、 摩擦摩耗特性についても、 表 1 に示されたよ うな比較的高い最大摩耗量であった。 〇 2020/175453 25 卩（：170? 2020 /007395

[0139] （実施例 2 - 1 2）

表 1 における実施例 2— 1 2が、 図 5及び図 6を用いて説明した第 2実施 形態の窒化鋼部材 1 2 0に相当している。 当該実施例 2 _ 1 2は、 前述の循 環型処理炉 2を用いて、 処理温度： 6 4 0 °〇、 窒化ポテンシャル： 0 . 2、 処理時間： 2時間、 という処理条件で浸窒処理された後、 急冷され、 更に処 理温度： 2 5 0 ^° 〇、 処理時間： 2時間、 という処理条件で再加熱されること で、 製造された （母相は 3 4 5（3鋼） 。

[0140] 窒化化合物層の相分布は、 ァ’ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物層の厚 さは、 窒化鋼部材の表面から約 1 2 であり、 窒化化合物層中のァ’ 相の 体積比率は、 5 2 %であった。

[0141 ] このような実施例 2 - 1 2の窒化鋼部材は、 図 1 1 に白丸点で示されたよ うな十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大摩耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0142] （実施例 2 - 7）

実施例 2 _ 7は、 実施例 2 - 1 2に対して浸窒処理時の窒化ポテンシャル を 0 . 1 8に変更することによって製造された窒化鋼� �材である。

[0143] 窒化化合物層の相分布は、 ァ’ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物層の厚 さは、 窒化鋼部材の表面から約 7 であり、 窒化化合物層中のァ’ 相の体 積比率は、 6 0 %であった。

[0144] このような実施例 2 - 7の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に白丸点で示された ような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大摩耗 量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0145] （実施例 2 - 1 6）

実施例 2 _ 1 6は、 実施例 2 _ 1 2に対して浸窒処理時の窒化温度を 6 3 〇 ^° 〇、 窒化ポテンシャルを〇. 2 5に変更することによって製造された窒化 鋼部材である。

[0146] 窒化化合物層の相分布は、 ァ’ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物層の厚 さは、 窒化鋼部材の表面から約 1 6 であり、 窒化化合物層中のァ’ 相の 〇 2020/175453 26 卩（：170? 2020 /007395

体積比率は、 4 5 %であった。

[0147] このような実施例 2 _ 1 6の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に白丸点で示され たような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大摩 耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

[0148] （実施例 2 - 3 0）

実施例 2— 3 0は、 実施例 2— 1 2に対して、 母相を 3 1 5（3鋼に変更し 、 更に浸窒処理時の窒化温度を 6 5 0 °〇、 窒化ポテンシャルを〇. 2に変更 することによって製造された窒化鋼部材であ る。

[0149] 窒化化合物層の相分布は、 ア’ 相、 £相の順番であり、 窒化化合物層の厚 さは、 窒化鋼部材の表面から約 3〇 であり、 窒化化合物層中のア’ 相の 体積比率は、 3 0 %であった。

[0150] このような実施例 2— 3 0の窒化鋼部材も、 概ね図 1 1 に白丸点で示され たような十分な硬度分布を提供し、 且つ、 表 1 に示されたような低い最大摩 耗量 （十分な摩擦摩耗特性） を提供することが確認された。

符号の説明

[0151 ] 1 窒化鋼部材の製造装置 （表面硬化装置）

2 循環型処理炉

3 雰囲気ガス濃度検出装置

4 窒化ポテンシャル調節計

5 内部レトルト

6 レトルト

7 炉開閉蓋

8 攪拌ファン

9 攪拌ファン駆動モータ

1 2 雰囲気ガス配管

1 3 炉内窒化ポテンシャル演算装置

1 4 ガス導入量制御装置

1 5 パラメータ設定装置 （タッチパネル） /175453 27 卩（：170? 2020 /007395 0 炉内導入ガス供給部

1 第 1炉内導入ガス供給部

2 第 1供給量制御装置

3 第 1供給弁

5 第 2炉内導入ガス供給部

6 第 2供給量制御装置

7 第 2供給弁

9 炉内導入ガス導入配管

0 ガス流量出力調整装置

1 プログラマブルロジックコントロ フ

0 炉内ガス廃棄配管

1 排ガス燃焼分解装置

1 0 窒化鋼部材 （第 1実施形態）

1 1 窒化化合物層

1 2 硬化層

1 3 拡散層

20 窒化鋼部材 （第 2実施形態）

2 1 窒化化合物層

22 硬化層

23 拡散層

60 窒化鋼部材 （参考例 1）

6 1 窒化化合物層に対応する領域

70 窒化鋼部材 （参考例 2）

7 1 窒化化合物層に対応する領域

00 窒化鋼部材 （比較例）

01 窒化化合物層

03 拡散層

01 炉壁またはべル /175453 28 卩（：170? 2020 /007395 02 レトルト

03 撹拌扇

04 案内筒 （内部レトルト）

05 ガス導入管

06 フレア付きのガスフード

07 熱電対

08 冷却作業用の蓋

09 冷却作業用の送風機