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CN102675160A | 2012-09-19 | |||
CN102875422A | 2013-01-16 | |||
JP2004099487A | 2004-04-02 |
南京钟山专利代理有限公司 (CN)
权 利 要 求 书 1、 一种 N-曱基牛磺酸钠的制备方法, 其特征在于, 往牛磺酸和氢氧化钠水 溶液的混合物中滴加碳酸二曱酯, 滴加结束后升温, 温度随着反应时间增加而 递增, 反应结束后浓缩得到 N-曱基牛磺酸钠, 反应方程式为: 0 N¾Oi:C¾;S0:H + C¾-0-C-0-CHr. + NaOH + C¾0H + CC½ + {£> 2、 根据权利要求 1所述制备方法, 其特征在于, 所述牛橫酸和所述碳酸二 曱酯的物质的量比为 1 : 1.0-1.2。 3、 根据权利要求 1所述的制备方法, 其特征在于, 所述氢氧化钠水溶液由 氢氧化钠的质量和水的质量任意比混合。 4、 根据权利要求 1所述的制备方法, 其特征在于, 所述滴加碳酸二曱酯时 反应温度为 0-90 °C , 滴加时间为 1-15小时。 5、 根据权利要求 4所述的制备方法, 其特征在于, 所述滴加碳酸二曱酯时 反应温度为 5-30 °C , 滴加时间为 4-9小时。 6、 根据权利要求 1所述的制备方法, 其特征在于, 所述升温的反应时间为 5-15小时。 7、 根据权利要求 1所述的制备方法, 其特征在于, 所述温度随着反应时间 每增加 1小时而升高 5-10°C。 |
技术领域
本发明涉及有机合成领域, 特别是涉及一种 N-曱基牛磺酸钠的制备方法。
背景技术 说
N-曱基牛磺酸钠分子式为 CH 3 NHCH 2 CH 2 S0 3 Na, 为白色粉末, 易溶于水, 主要用于合成 N-曱基 -N-椰油酰基牛磺酸钠书。 N-曱基 -N-椰油酰基牛磺酸钠为白 色液体或膏状物, 具有良好的化学稳定性, 对酸、 碱、 硬水稳定, 有良好的去 污、 起泡和分散性能, 用作分散剂、 洗涤剂、 乳化剂和起泡剂, 对皮肤温和, 可广泛添加于浴用制品、 香波和牙膏中。 由于国内外洗涤剂行业对 N-曱基 -N-椰油酰基牛磺酸钠需求量不断增加,作 为 N-曱基 -N-椰油酰基牛磺酸钠主要原料的 N-曱基牛磺酸钠的的需求量也在不 断的增加,目前 N-曱基牛橫酸钠一般是用羟乙基橫酸钠与曱胺 高压下合成的, 但此方法合成条件要求高, 操作复杂, 从而会增加 N-曱基 -N-椰油酰基牛磺酸钠 的售价, 使生产厂家成本提高, 合成过程需要在高压下进行, 安全上不能得到 很好保证。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种 N-曱基牛磺酸钠的制备方法, 该制 备方法操作筒单、 安全环保。 为解决上述技术问题, 本发明采用的一个技术方案是: 提供一种 N-曱基牛 横酸钠的制备方法, 往牛横酸和氢氧化钠水溶液的混合物中滴加碳 酸二曱酯, 说 明 书
滴加结束后升温, 温度随着反应时间增加而递增, 反应结束后浓缩得到 N-曱基 牛磺酸钠, 反应方程式为:
0
Ν¾Οί£¾ ; Ξ0 : Η + CH -0-C-0-C¾ + NaOH + C¾OH + C0 i; + {£> 在本发明一个较佳实施例中, 所述牛横酸和所述碳酸二曱酯的物质的量比 为 1 : 1.0-1.2。 在本发明一个较佳实施例中, 所述氢氧化钠水溶液由氢氧化钠的质量和水 的质量任意比混合。 在本发明一个较佳实施例中, 所述滴加碳酸二曱酯时反应温度为 0-90 °C , 滴加时间为 1-15小时。 在本发明一个较佳实施例中, 所述滴加碳酸二曱酯时反应温度为 5-30°C , 滴加时间为 4-9小时。 在本发明一个较佳实施例中, 所述升温的反应时间为 5-15小时。 在本发明一个较佳实施例中, 所述温度随着反应时间每增加 1 小时而升高 5-10°C。 本发明的有益效果是: 本发明的 N-曱基牛磺酸钠的制备方法, 整个工艺步 骤少, 反应条件要求低, 操作筒便, 制备周期短, 有效的降低了生产成本, 得 到的产物 N-曱基牛磺酸钠收率高且品质好, 制备过程中能清洁化生产, 减少了 操作环境的污染, 不需要加压合成, 保持了生产过程的安全性。
具体实施方式 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述, 以使本发明的优点和特征能更 易于被本领域技术人员理解, 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的 界 说 明 书 实施例一: 往盛有 300g水的 1000ml带搅拌装置的四口烧瓶中加入 250.4g牛磺酸, 用 冰对四口烧瓶冰浴, 边搅拌边加入质量百分比浓度为 30%的 266.7g氢氧化钠水 溶液得到牛磺酸钠反应液, 所述反应液温度降至 15 °C , 在 7小时内滴加 198g碳 酸二曱酯, 滴加时温度保持在 18°C , 温度随着反应时间每增加 1 小时而升高 5 °C , 总反应 15小时, 反应结束浓缩、 烘干后得到 301g N-曱基牛磺酸钠固体。 反应方程式为:
0
ΝΗ : ί]Η£:¾Ξθ3Η + CHj-0-C-O-CH, + NaOH K¾NHC¾C 30 'JJa + CH:0H + C + R£} 实施例二: 往盛有 280g水的 1000ml带搅拌装置的四口烧瓶中加入 250.4g牛磺酸, 用 冰对四口烧瓶冰浴, 边搅拌边加入质量百分比浓度为 30%的 266.7g氢氧化钠水 溶液得到牛磺酸钠反应液, 所述反应液温度降至 15 °C , 在 5小时内滴加 180g碳 酸二曱酯, 滴加时温度保持在 12°C , 温度随着反应时间每增加 1小时而升高 10 °C , 总反应 7.5小时, 反应结束浓缩、 烘干后得到 270g N-曱基牛磺酸钠固体。 实施例三: 往盛有 300g水的 1000ml带搅拌装置的四口烧瓶中加入 250.4g牛磺酸, 用 冰对四口烧瓶冰浴, 边搅拌边加入质量百分比浓度为 30%的 266.7g氢氧化钠水 溶液得到牛磺酸钠反应液, 所述反应液温度降至 15 °C , 在 2小时内滴加 216g碳 酸二曱酯, 滴加时温度保持在 18°C , 温度随着反应时间每增加 1小时而升高 10 °C , 总反应 5小时, 反应结束浓缩、 烘干后得到 201g N-曱基牛磺酸钠固体。 实施例四: 往盛有 300g水的 1000ml带搅拌装置的四口烧瓶中加入 250.4g牛磺酸, 用 冰对四口烧瓶冰浴, 边搅拌边加入质量百分比浓度为 30%的 189g氢氧化钠水溶 液得到牛磺酸钠反应液, 所述反应液温度降至 15 °C , 在 15小时内滴加 198g碳 酸二曱酯, 滴加时温度保持在 20°C , 温度随着反应时间每增加 1小时而升高 10 °C , 总反应 7小时, 反应结束浓缩、 烘干后得到 307g N-曱基牛磺酸钠固体。 实施例五: 往盛有 300g水的 1000ml带搅说拌装置的四口烧瓶中加入 250.4g牛磺酸, 用 冰对四口烧瓶冰浴, 边搅拌边加入质量百分比浓度为 30%的 266.7g氢氧化钠水 溶液得到牛磺酸钠反应液, 所述反应液温度书降至 15 °C , 在 10小时内滴加 198g 碳酸二曱酯, 滴加时温度保持在 26°C , 温度随着反应时间每增加 1小时而升高 8°C , 总反应 10小时, 反应结束浓缩、 烘干后得到 301g N-曱基牛磺酸钠固体。 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利 用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变 换, 或直接或间接运用在其他相 关的技术领域, 均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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