Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium. Polykristallines Silicium, oft auch kurz Polysilicium genannt, wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses hergestellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor") dünne Filamentstäbe aus Silicium durch direkten

Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff wird eingeleitet.

Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiH _n X4-n (n=0, 1 , 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH ₄ oder SiHCI ₃ (Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.

Beim Siemens-Prozess stecken die Filamentstäbe üblicherweise senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. Je zwei Filamentstäbe sind über eine waagrechte Brücke (ebenfalls aus Silicium) gekoppelt und bilden einen Trägerkörper für die Siliciumabscheidung. Durch die Brückenkopplung wird die typische U-Form der auch Dünnstäbe genannten Trägerkörper erzeugt.

An den erhitzten Stäben und der Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch der Stabdurchmesser mit der Zeit anwächst (CVD /

Gasphasenabscheidung).

Nach Beendigung der Abscheidung werden diese Polysiliciumstäbe üblicherweise mittels mechanischer Bearbeitung zu Bruchstücken unterschiedlicher Größenklassen weiterverarbeitet, klassifiziert, gegebenenfalls einer nasschemischen Reinigung unterzogen und schließlich verpackt.

Eine Alternative zum Siemens-Prozess stellen Wirbelschichtverfahren dar, bei denen polykristallines Siliciumgranulat hergestellt wird. Dies geschieht durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer Gasströmung in einer Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines siliciumhaltigen Reaktionsgases erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an. Durch den regelmäßigen Abzug von angewachsenen Partikeln und Zugabe kleinerer Siliciumpartikel als Keimpartikel kann das Verfahren kontinuierlich mit allen damit verbundenen Vorteilen betrieben werden. Als siliciumhaltiges Eduktgas sind Silicium-Halogenverbindungen (z. B. Chlorsilane oder Bromsilane), Monosilan (SiH ), sowie Mischungen dieser Gase mit Wasserstoff beschrieben.

Da die Qualitätsanforderungen an Polysilicium immer höher werden, sind ständige Prozessverbesserungen hinsichtlich Kontaminationen mit Metallen oder Dotierstoffen notwendig. Dabei ist zu unterscheiden zwischen der Kontamination im Bulk und der Kontamination an der Oberfläche der Polysiliciumbruchstücke /-stabstücke bzw. des Polysiliciumgranulats. Es ist bekannt, dass die Prozessschritte zur Erzeugung von Polysilicium wie das Zerkleinern von Stäben einen Einfluss auf die Oberflächenverunreinigungen mit Metallen und Dotierstoffen haben.

Im Stand der Technik wurden Anstrengungen unternommen, den Einfluss eines einzelnen Prozessschrittes auf etwaige Oberflächenkontamination von Polysilicium mit Dotierstoffen zu untersuchen.

US 2013/0189176 A1 offenbart ein polykristallines Siliciumstück mit einer

Konzentration von 1-50 ppta Bor und 1-50 ppta Phosphor an der Oberfläche.

Die Dotierstoff-Oberflächenverunreinigungen von polykristallinem Silicium lassen sich bestimmen, indem von zwei durch Abscheidung in einem Siemensreaktor erzeugten polykristallinen Siliciumstäben der eine Stab unmittelbar nach der Abscheidung hinsichtlich Verunreinigungen mit Dotierstoffen (Bulk und Oberfläche) untersucht wird, während der zweite Stab die Anlagen, in denen der Stab weiterverarbeitet wird, durchläuft und nach Durchlaufen der Anlagen ebenfalls hinsichtlich Verunreinigungen mit Dotierstoffen (Bulk und Oberfläche) untersucht wird. Da beiden Stäben das gleiche Niveau an Bulk-Verunreinigungen zugeordnet werden kann, ergibt sich durch Differenz der beiden ermittelten Verunreinigungen die Oberflächenverunreinigung, die durch die Weiterverarbeitungsschritte wie Zerkleinern, Reinigen, Transportieren und Verpacken verursacht wird. Dies kann zumindest dann sichergestellt werden, wenn Stab und Bruderstab auf ein- und demselben U-förmigen Trägerkörper abgeschieden wurden. Dieses Verfahren, auf das nachfolgend Bezug genommen wird, ist in US 2013/0186325 A1 beschrieben.

Dotierstoffe (B, P, As, AI) werden im Rahmen der US 2013/0189176 A1 nach SEMI MF 1398 an einem aus dem polykristallinen Material erzeugten FZ-Einkristall (SEMI MF 1723) mittels Photolumineszenz analysiert. Von dem aus einem polykristallinen Siliciumstab oder aus polykristallinen Siliciumbruchstücken mittels FZ erzeugten einkristallinen Stab wird eine Scheibe (Wafer) abgetrennt, mit HF/HN0 ₃ -geätzt, mit 18 MOHm Wasser gespült und getrocknet. An dieser Scheibe werden die

Photolumineszenzmessungen durchgeführt.

Um die polykristallinen Siliciumstücke zu erzeugen, muss der abgeschiedene

Siliciumstab zerkleinert werden. Die Zerkleinerung erfolgt nach US 2013/0189176 A1 nach einer Vorzerkleinerung durch einen Hammer auf einem Bruchtisch oder mittels eines Brechers, z.B. mit einem Backenbrecher. Beide Anlagen, sowohl Arbeitstisch und Hammer zur Vorzerkleinerung, als auch Brecher befinden sich in einem

Reinraum der Klasse kleiner oder gleich 10000. Vorzugsweise befinden sich die Anlagen in einem Reinraum der Klasse 100 oder besser(nach US FED STD 209E, abgelöst durch ISO 14644-1). Bei Klasse 100 (ISO 5) dürfen max. 3,5 Partikel von max. 0,5 pm Durchmesser pro Liter enthalten sein. Im Reinraum werden

ausschließlich Reinraumfilter mit einer PTFE-Membran verwendet. Es ist

sicherzustellen, dass die Filter frei von Bor sind. Daher darf das Filtermedium nicht aus Glasfasern bestehen. Nach der Zerkleinerung und Klassifizierung der Bruchstücke erfolgt gegebenenfalls eine nasschemische Behandlung der Bruchstücke in einer Reinigungsanlage. Die Reinigungsanlage befindet sich in einem Reinraum der Klasse kleiner oder gleich 10000, vorzugsweise in einem Reinraum der Klasse 100 oder besser. Auch hier werden ausschließlich Reinraumfilter mit einer PTFE-Membran verwendet, mit einem Aufbau und einer Zusammensetzung wie zuvor beschrieben.

DE 10 201 1 004 916 A1 offenbart ein Verfahren zum Trocknen von Polysilicium, wobei ein Luftstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 3 m/s und einer Temperatur von 20 bis 100°C durch einen Filter geführt wird, anschließend eine perforierte Luftzerteilungsplatte passiert und dann auf eine Prozessschale enthaltend Polysilicium gerichtet wird, um dieses zu trocknen. Luftfilter, die gegenwärtig in Reinräumen verwendet werden, umfassen ULPA (Ultra Low Penetration Air)- und HEPA (High Efficiency Particle Air)-Filter. Die verwendeten Filtermatten werden in den meisten Fällen in Sperrholz oder Metallrahmen montiert, um sie einfach wechseln zu können. Das Filtermedium selber besteht wie bei den meisten Luftfiltern aus Glasfasermatten, welche einen Faserdurchmesser von etwa 1- 10 m besitzen.

EP 1 291 063 A1 offenbart einen Reinraum umfassend einen Luftfilter, worin ein Spalt zwischen einem Filtermedium und einem Rahmen durch ein Dichtungsmaterial abgedichtet ist, wobei das gesamte Filtermedium und das Dichtungsmaterial aus einem Material ausgebildet ist, das gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 g oder weniger pro 1 g des Materials, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, abgibt, und Borverbindungen in einer Menge von 20 g oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage auslaugt. Der Luftfilter wird hergestellt, indem Glasfasern oder organische Fasern wie etwa jene aus Polytetrafluorethylen mit einem Behandlungsmittel, das beispielsweise ein Bindemittel, das aus einem Acrylharz oder dergleichen hergestellt ist, ein nicht siliciumartiges Wasserabstoßungsmittel, einen Weichmacher und ein

Antioxidationsmittel enthält, behandelt werden und dadurch ein Vliesstoff- Filtermedium geformt wird, das Filtermedium in einen Rahmen mit einer

vorgegebenen Größe gesetzt wird und ein Abschnitt zwischen dem Rahmen und dem Filtriermedium mit einem Dichtungsmaterial fest abgedichtet wird, wobei als

Behandlungsmitte! und als Dichtungsmaterial solche gewählt und verwendet werden, die während der Verwendung des Reinraums keine gasförmigen organischen

Substanzen bilden.

Es hat sich jedoch gezeigt, dass neben den borhaltigen Glasfaserfiltern auch die dotierstoffarmen Filter mit PTFE-Membran nicht in der Lage sind, bei einer

Direktansaugung der Zuluft einen Abscheidegrad von über 99% zu erreichen.

Partikelmessungen zeigen, dass für Partikel < 0,05 μηι 10000 pro Kubikfuß und für 0,05-0, 1 μιτι 20 000 pro Kubikfuß gemessen werden. Außerdem waren die Filter nach vier Wochen derart mit Schmutz zugesetzt, dass die mittlere

Strömungsgeschwindigkeit auf unter 0,1 m/s abgefallen ist und damit die

Reinraumbedingungen nicht mehr eingehalten werden konnten.

Gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren wurden Stäbe für 6 Stunden im Reinraum ausgelegt. Anschließend wurden die

Oberflächenkontaminationen an den Stäben bestimmt. Die Luft wurde direkt von der Außenluft über Ventilatoren angesaugt und über dotierstoffarme Schwebstofffilter der Klasse U 17 (nach EN 1822-1 :2009) mit einer PTFE-Membran geleitet.

Tabelle 1 zeigt die dabei bestimmten Oberflächenkontaminationen.

Tabelle 1

Gemäß US 2013/0 89176 A1 sollte polykristallines Silicium jedoch folgenden maximale Oberflächenverunreinigungen aufweisen: B < 50 ppta; P < 50 ppta; As < 5 ppta; AI < 5 ppta.

Durch den Einbau von Vorfiltersystemen können die Oberflächenkontaminationen mit Dotierstoffen verringert werden. Allerdings hat sich gezeigt, dass es bei

handelsüblichen Glasfaserfiltern erst nach einer mehrmonatigen Ausgasphase möglich ist, die o.g. Qualitätsziele zu erreichen, vgl. Vergleichsbeispiel 2 und Fig. 1. Während der Ausgasphase scheinen die Filter kleine Partikel abzugeben, die auch von Schwebstofffiltern der Klasse U17, egal ob aus Glasfasermatten oder aus PTFE bestehend, nicht mehr zurückgehalten werden können. Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.

Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium , umfassend eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper, um einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleichl pm abscheidet und anschließend einen

Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 pm abscheidet, passiert.

Die Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper erfolgt üblicherweise, indem Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor enthaltend wenigstens einen erhitzten Trägerkörper eingeleitet wird, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, wodurch wenigstens ein polykristalliner Siliciumstab erhalten wird.

Vorzugweise wird der Siliciumstab nachfolgend in polykristalline Siliciumbruchstücke zerkleinert.

Die Herstellung des polykristallinen Siliciumgranulats erfolgt üblicherweise in einem Wirbelschichtreaktor durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer

Gasströmung in einer Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und ggf. Wasserstoff erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an.

Bei der Silicium enthaltenden Komponente handelt es sich vorzugweise um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan.

Bei dem Filter, der Partikel größer oder gleichl pm abscheidet, handelt es sich vorzugweise um einen Feinstaubfilter für Partikel der Größe 1 -10 pm, also um einen Filter der Klassen M5, M6, F7-F9 nach EN 779.

Vorzugweise passiert die Luft zunächst einen Grobstaubfilter, der Partikel > 10 pm abscheidet, also einen Filter der Klassen G1-G4 nach EN 779. In diesem Fall umfasst die Vorfiltration einen Grobstaubfilter und einen Feinstaubfilter. Beim Schwebstofffilter handelt es sich vorzugsweise um Schwebstofffilter mit PTFE- Membran der Klassen E10 -E12, H13-H14, U15-U18 nach DIN EN 1822. Bevorzugt ist ein Schwebstofffilter mit PTFE- Membran der Klasse U15 (Klasse 100).

Ebenso bevorzugt ist es AMC (Airborne molecular contamination)- Filter, z.B. aus Aktivkohlefilter oder Anionenfilter, einzusetzen, um etwaige gasförmige Bor- und Phosphorverbindungen in der Luft abzutrennen. Der AMC-Filter wird dem

Schwebstofffilter vorgeschaltet. Falls bei der Vorfiltration Feinstaub- und

Grobstaubfilter eingesetzt werden, wird der AMC-Filter vorzugsweise zwischen Grobstaubfilter und Schwebstofffilter eingebracht.

In der Vorfiltration (Fein- und Grobstaubfilter) werden Filter aus synthetischen, dotierstoffarmen Materialien eingesetzt. Dabei handelt es sich vorzugsweise um Matten mit einer PTFE-Membran, mit Polyesterfasern oder mit einem Polypropylengewebe, die weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen , Aluminium, Schwefel und < 0,1 Gew. % Sn enthalten. Sämtliche Klebstoffe und Rahmen, in denen die Filtermatten eingebaut sind, sollten ebenfalls < 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen , Aluminium und < 0, 1 Gew. % Zinn enthalten.

Es hat sich gezeigt, dass die vorgefilterte Luft keine dotierstoffhaltigen Partikel enthält. Damit herrschen im Reinraum Bedingungen, die im Stand der Technik erst nach einer mehrmonatigen Ausgasphase erreicht wurden.

Die Erfindung sieht mehrere Filterstufen zur Abscheidung von Partikeln

unterschiedlicher Größe vor.

Die Schwebstofffilter sollten einen Abscheidegrad von über 99% für Partikel einer Größe kleiner als 0,2 pm erreichen. Es hat sich gezeigt, dass dies durch eine zweistufige Vorfiltration bewerkstelligt werden kann.

Die Vor-Filterstufe 1 sieht einen Grobstaubfilter der Klasse G1 bis G 4 für Partikel > 10 pm vor. Dieser besteht aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.

Die Vor- Filterstufe 2 sieht einen Feinstaubfilter der Klasse M5 oder M6 oder F7 bis F9 für Partikel 1 bis 10 μιη vor. Dieser besteht ebenfalls aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.

Die End- Filterstufe 3 sieht einen Schwebstofffilter der Klasse E10 bis U17 für Partikel < 1 pm vor. Auch der Schwebstofffilter besteht aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester. Prinzipiell möglich ist auch eine zweistufige Anlage aus einem Feinstaub-Filter der Klasse M5 oder M6 oder F7 bis F9 für Partikel 1 bis 10 pm und einem

Schwebstofffilter der Klasse E10 bis U17 für Partikel < 1 pm.

Bevorzugt ist jedoch eine zweistufige Vorfiltration mit Grob- und Feinstaubfilter. Es hat sich nämlich gezeigt, dass dadurch gegenüber der einstufigen Vorfiltration die

Haltbarkeit der Schwebstofffilter um ca. 3 Monate verlängert wird. Bei der dreistufigen Anlage halten die Schwebstofffilter ca. 1 bis 1 ,5 Jahre. Sowohl die Abscheidung der polykristallinen Siliciumstäbe als auch die Zerkleinerung der Siliciumstäbe in Bruchstücke finden vorzugweise in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 statt. Für die Abscheidung bedeutet dies, dass alle Reaktoren, in denen polykristallines Silicium abgeschieden wird, sich in einem Reinraum befinden. Dies gilt sowohl für die Abscheidung nach dem Siemens-Prozess als auch für die Abscheidung mittels eines Wirbelschichtverfahrens, um Granulat zu erzeugen. Dies hat den Vorteil, dass bereits beim Ausbauen aus den Reaktoren die Siliziumstäbe oder das Granulat von Anfang an eine saubere partikelarme Luft sehen.

Für die Zerkleinerung bedeutet dies, dass sich die Zerkleinerungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet. Die polykristallinen Siliciumbruchstücke oder das polykristalline Siliciumgranulat werden gegebenenfalls klassifiziert (z.B. nach Bruchgrößen). Es ist bevorzugt, dass die Anlagen zum Klassieren sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befinden. Die polykristallinen Siliciumbruchstücke werden ggf. einer nasschemischen

Behandlung unterzogen. Es ist bevorzugt, dass sich die Reinigungsanlagen und Trockner in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befinden. Die polykristallinen Siliciumbruchstücke werden üblicherweise in Kunststoffbeutel verpackt. Es ist bevorzugt, dass sich die Verpackungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 00 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befindet. Falls die polykristallinen Siliciumbruchstücke zuvor nasschemisch behandelt und getrocknet wurden, ist es bevorzugt, wenn auch die gesamte Transportstrecke von Reinigungsanlage / Trockner zur Verpackungsanlage sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befindet.

Beispiele und Vergleichsbeispiele

Aus Klimaanlagen mit unterschiedlichem Aufbau der Vorfiltration wird ein Reinraum, der an der Decke Schwebstofffilter mit PTFE-Membran der Klasse U15 (Klasse 100) eingebaut hat, mit Luft versorgt. Die Analyse der Oberflächenverunreinigungen erfolgte gemäß dem in US

2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren.

Vergleichsbeispiel 1

In der Klimaanlage befinden sich in der Stufe 1 Grobstaubfilter der Klasse G4 aus Glasfaser und in der Stufe 2 Feinstaubfilter der Klasse M6 aus Glasfaser mit > 10 Gew. % Boranteil .

In den Reinraum wurden Siliciumstäbe (Bruderstäbe) mit 20 cm Länge und 1 cm Durchmesser für 6 Stunden ausgelegt.

Anschließend wurden gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren die in Tabelle 2 angegebenen Werte für die Oberflächenverunreinigungen auf den Siliciumstäben bestimmt.

Tabelle 2

Vergleichsbeispiel 2

In der Klimaanlage befinden sich in der Stufe 1 Grobstaubfilter der Klasse G4 aus Glasfaser und in der Stufe 2 Feinstaubfilter der Klasse M6 aus Glasfaser mit > 10 Gew. % Boranteil. Direkt nach dem Einbau der Filter und danach alle vier Wochen wurden in den Reinraum Bruderstäbe für jeweils 6 Stunden ausgelegt.

Die Tabelle 3 zeigt die ermittelten Oberflächenkontaminationen mit B, P, AI, As und C und die Gesamtsumme der Dotierstoffe (B, P, AI, As) direkt nach dem Einbau der Filter (0 w), nach 4 Wochen (4 w), nach 8 Wochen (8 w), nach 12 Wochen (12 w), nach 16 Wochen (16 w) und nach 20 Wochen (20 w). Tabelle 3

Fig. 1 zeigt den zeitlichen Verlauf der Kontamination mit Bor. Beispiel 1

In der Klimaanlage befinden sich in der ersten Stufe Grobstaubfilter der Klasse G4 aus synthetischem Polypropylen und in der zweite Stufe Feinstaubfilter der Klasse M6 aus synthetischem Polyestermaterial.

Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten des Grobstaubfilters und des Feinstaubfilters weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, Aluminium. In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.

Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 4 angegebenen Werte für die

Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 4

Beispiel 2

In der Klimaanlage befinden sich Filter der Klasse M6 aus synthetischem

Polyestermaterial. Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, 0,01 Gew. % Aluminium und 0,2 Gew. % Zinn. In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.

Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 5 angegebenen Werte für die

Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 5

Auf einem ausgelegten Siliziumbruchstück wurden nach 2 Stunden Zinn-Werte von 100 pptw gemessen. Die Analyse des Bruchstückes erfolgte wie in US 6309467 B1 beschrieben.

Dazu wird das Bruchstück mit HF/HNO ₃ abgespritzt. Die Ätzsäure wird in einem Becher aufgefangen. Anschließend wird die Säure abgedampft und der Rückstand in Wasser gegeben. Der Metallgehalt der wässrigen Lösung wird mittels ICP-AES (Induktiv-gekoppelte lonenplasma-Atomemissionsspektroskopie) gemessen. Aus den gemessenen Werten wird der Metallgehalt der Polyoberfläche berechnet.

Beispiel 3

In der Klimaanlage befinden sich Filter der Klasse M6 aus synthetischem

Polyestermaterial.

Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, 0,01 Gew. % Aluminium und 0,02 Gew. % Zinn.

In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.

Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 6 angegebenen Werte für die

Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 6

Auf einem ausgelegten Siliziumbruchstück wurden nach 2 Stunden Zinn-Werte von 5 pptw gemessen. Die Analyse des Bruchstückes erfolgte wiederum wie in US

6309467 B1 beschrieben.