Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Methacrylamidlösung. Weiterhin beschreibt die vorliegende Erfindung einen Feststoffbehälter zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens.

Methacrylamid wird vielfältig als Comonomer zur Herstellung von Polymeren eingesetzt. Dementsprechend sind mannigfaltige Methoden bekannt dieses Monomer herzustellen, wobei dieses auch im Handel erhältlich ist.

Zur Modifikation vieler Polymere genügen im Allgemeinen relativ geringe Mengen an Methacrylamid, so dass der Betrieb einer Anlage zur Herstellung von Methacrylamid unmittelbar am Einsatzort vielfach unwirtschaftlich ist.

Dementsprechend wird Methacrylamid in großen Anlagen zentral hergestellt und anschließend an verschiedene Anlagen transportiert, in denen dieses Monomer eingesetzt wird. Beispielsweise kann das Monomer als Feststoff zu den Anlagen gebracht werden, an denen eine gebrauchsfertige Lösung hergestellt wird. Dies kann in üblichen Rührkesseln erfolgen.

Vielfach wird Methacrylamid als wässrige Lösungen eingesetzt. Bei Kontakt mit Wasser neigt Methacrylamid jedoch zur Verklumpung. Weiterhin umfassen die Feststoffe vielfach Feinstaub, der ebenfalls problematisch ist. Dies erfordert beim Anwender aufwendige Vorrichtungen zur Handhabung und Dosierung des Materials, beispielsweise Knollenbrecher und Absaugvorrichtungen mit den zugehörigen Filtern. Aus den oben genannten Gründen wird Methacrylamid vereinzelt als wässrige Lösung in den Handel gebracht, um dem Anwender eine einfache und kostengünstige Applikationsform zur Verfügung zu stellen. Diese Lösungen weisen üblich einen maximalen Anteil von ca. 15 Gew.-% an Methacrylamid auf. Zur Steigerung der Methacrylamid Konzentration in der Lösung sind verschiedene Zusatzstoffe bekannt, die beispielsweise in DE-B-10 2006 006 200 und WO 2006/002717 dargelegt sind.

Trotz einer Steigerung der Konzentration an Methacrylamid ist auch diese Vertriebsform mit hohen Kosten verbunden, da sehr hohe Wassermengen transportiert werden müssen. Darüber hinaus bedingt diese Art des Transports auch eine Umweltgefährdung, da bei einem Unfall mit Beschädigungen des Transportbehälters leicht Methacrylamid in Fließgewässer geraten und über weite Distanzen verbreitet werden kann. In diesem Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, dass Methacrylamid ein gewisses neurotoxisches Potenzial aufweist.

Vorrichtungen zum Lösen von Feststoffen sind aus dem Stand der Technik bekannt. So wird beispielsweise in DE 10 2004 043 742 ein Verfahren zur

Bereitstellung von Nathumcyanid-Lösungen beschrieben. Darüber hinaus wird in US 4,407,779 eine Vorrichtung zum Auflösen einer Tensid-Zusammensetzung dargelegt. Eine Vorrichtung zum Auflösen von wasserlöslichen Feststoffen, insbesondere von festen Hypochloritverbindungen wird in DE-A-24 22 088 offenbart. Aufgrund der Feinstaubproblematik sowie der Neigung von

Methacrylamid zur Verklumpung sind die darin beschriebenen Vorrichtungen nicht zur Lösung des vorliegenden Problems geeignet. Ein Verfahren zur Herstellung von Lösungen schwerlöslicher und/oder zum Verklumpen neigender Stoffe durch Einbringen des Feststoffes in ein heftig bewegtes Lösungsmittel wird in EP-A-O 060 486 beschrieben. Allerdings muss der Feststoff dieser Vorrichtung zugegeben werden, wodurch die Feinstaubproblematik bestehen bleibt. Weiterhin ist das Betreiben der

Vorrichtung mit einem hohen Energieaufwand verbunden, da das Lösungsmittel mit Gasen durchströmt wird. Darüber hinaus wird die in die Vorrichtung gegebene Feststoffmenge vollständig gelöst. Dementsprechend kann nur eine vorgegebene Menge an Methacrylamidlösung hergestellt werden. Nachteilig hierbei ist, dass die Haltbarkeit einer Methacrylamidlösung geringer ist als die des Feststoffs. Hieraus ergibt sich, dass vielfach Überschussmengen an Methacrylamidlösung entsorgt werden müssen, da diese Lösungen nach einer bestimmten Zeit nicht mehr den Spezifikationen entsprechen. Weiterhin kann mit dieser Anlage keine kontinuierliche Herstellung der Lösung erfolgen. Aufgrund der Herstellung von Chargen ist mit einer schwankenden Qualität, insbesondere einer schwankenden Konzentration der Lösung zu rechnen. Weiterhin benötigt diese Anlage relativ viel Platz, da die vorgesehene Menge vollständig erzeugt werden muss, bevor mit dem Verbrauch begonnen werden kann, wobei dies zu einer Zeitverzögerung führt. Eine kontinuierliche Herstellung ist mit dieser Methode nicht zu erreichen.

In Anbetracht des hierin diskutierten Standes der Technik ist es nun Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Methacrylamidlösung zur Verfügung zu stellen, welches die zuvor dargelegten Probleme löst. Insbesondere sollte das Verfahren besonders einfach und sicher am Einsatzort des Methacrylamids durchführbar sein. Hierbei sollte eine

Gefährdung der Umwelt durch Feinstaub vermieden werden. Weiterhin sollte die Anlage ohne den Einsatz von aufwändigen Knollenbrechern und Absaugvorrichtungen betrieben werden können. Darüber hinaus sollte die wässrige Methacrylamidösung unter geringem Energieverbrauch erhalten werden. Weiterhin war es mithin Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Bereitstellen einer wässrigen Methacrylamidlösung anzugeben, bei welchem eine beliebige Menge an Lösung hergestellt werden kann. Hierdurch sollte insbesondere die Herstellung überschüssiger Methacrylamidlösung vermieden werden, die nach einer gewissen Zeit aufgrund nachlassender Qualität entsorgt werden müsste. Ferner sollte das Verfahren eine möglichst konstante Qualität der Lösung bereitstellen. Weiterhin sollte die Zeit zwischen Herstellung der Lösung und dem Verbrauch der Lösung minimiert werden.

Eine weitere Aufgabe kann darin gesehen werden eine Anlage zur Herstellung einer Methacrylamidlösung anzugeben, die mit besonders geringen Investitionskosten verbunden ist. Weiterhin sollte die Anlage leicht in bestehende Anlagen, in denen Methacrylamidlösungen eingesetzt werden, integriert werden können. Daher sollte die Anlage möglichst Platz sparend ausgestaltet werden können.

Gelöst werden diese sowie weitere nicht explizit genannte Aufgaben, die jedoch aus den hierin einleitend diskutierten Zusammenhängen ohne Weiteres ableitbar oder erschließbar sind, durch Verfahren mit allen Merkmalen des

Patentanspruchs 1. Zweckmäßige Abwandlungen der erfindungsgemäßen Verfahren werden in den auf Anspruch 1 rückbezogenen abhängigen Ansprüchen unter Schutz gestellt. Hinsichtlich eines Feststoffbehälters und einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens liefern die Ansprüche 10 und 23 eine Lösung der zugrunde liegenden Aufgaben.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Methacrylamidlösung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Wasser durch ein Festbett leitet, das als Feststoff Methacrylamid umfasst.

Hierdurch gelingt es auf nicht vorhersehbare Weise ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Methacrylamidlösung zur Verfügung zu stellen, das einfach und sicher durchgeführt werden kann.

Hierbei kann eine Gefährdung der Umwelt durch Feinstaub vermieden werden.

Weiterhin kann die Anlage ohne den Einsatz von aufwändigen Knollenbrechern und Absaugvorrichtungen betrieben werden. Darüber hinaus kann die wässrige Methacrylamidlösung unter geringem Energieverbrauch erhalten werden.

Weiterhin kann durch das erfindungsgemäße Verfahren eine beliebige Menge an Lösung hergestellt werden. Hierdurch kann insbesondere eine Herstellung überschüssiger Methacrylamidlösung vermieden werden, die nach einer gewissen Zeit, aufgrund nachlassender Qualität entsorgt werden müsste. Ferner gelingt es durch das Verfahren eine sehr konstante Qualität der Lösung bereitzustellen.

Eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung einer Methacrylamidlösung ist mit besonders geringen Investitionskosten verbunden. Weiterhin kann die Anlage besonders Platz sparend ausgestaltet werden, so dass die Anlage leicht in bestehende Anlagen integriert werden kann, in denen Methacrylamidlösungen eingesetzt werden.

Darüber hinaus ist das Verfahren kontinuierlich durchführbar, so dass eine konstante Lösungsqualität sichergestellt werden kann. Hierbei kann die Zeit zwischen Herstellung und Verbrauch der Lösung minimiert werden.

Erfindungsgemäß wird eine wässrige Methacrylamidlösung hergestellt. Die Qualität des hierzu einzusetzenden Wassers unterliegt keinen besonderen Bedingungen, sondern wird lediglich von Anforderungen des Verbrauchers bestimmt. Daher kann sowohl Quellwasser als auch Wasser mit einer geringeren Qualität beispielsweise Brauchwasser oder Wasser, das bei anderen Prozessen frei wird, eingesetzt werden.

Das Wasser kann Additive umfassen. Zu diesen Additiven gehören insbesondere Polymerisationsinhibitoren sowie Verbindungen, die die Löslichkeit von Methacrylamid in Wasser erhöhen.

Polymerisationsinhibitoren, wie beispielsweise Hydrochinone, Hydrochinonether, wie Hydrochinonmonomethylether oder Di-tert-butylbrenzcatechin, Phenothiazin, 4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1 -oxyl, p-Phenylendiamin, Methylenblau, sterisch gehinderte Phenole oder Kupferverbindungen, wie zum Beispiel Kupferdialkyldithiocarbamate, sind in der Fachwelt weithin bekannt. Diese Verbindungen können einzeln oder in Form von Mischungen eingesetzt werden und sind im Allgemeinen kommerziell erhältlich. Für weitere Details wird auf die gängige Fachliteratur, insbesondere auf das Römpp-Lexikon Chemie; Herausgeber: J. Falbe, M. Regitz; Stuttgart, New York; 10. Auflage (1996); Stichwort "Antioxidantien" und die an dieser Stelle zitierten Literaturstellen verwiesen.

Verbindungen, die die Löslichkeit von Methacrylamid in Wasser erhöhen, sind unter anderem Methacrylsäure und N-Methylolmethacrylamid.

Der Druck, mit dem die Wasser enthaltende Flüssigkeit in das Festbett gegeben wird, kann in einem weiten Bereich liegen. Besondere Vorteile, die an sich nicht naheliegend sind, lassen sich dadurch erzielen, dass der Druck mit dem das Wasser auf das Festbett gegeben wird, im Bereich von 0 bar bis 100 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 1 bar bis 10 bar liegt. In diesem Zusammenhang ist festzuhalten, dass der Druck der Wasser enthaltenden Flüssigkeit beim Durchleiten durch den Strömungswiderstand des Festbetts verringert werden kann. Dementsprechend bezieht sich diese Angabe auf den Druck, den die Flüssigkeit vor dem Durchfließen des Festbetts aufweist.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Wasser gepulst durch das Festbett geleitet werden. Hierbei kann der Druck, mit dem das Wasser durch das Festbett geleitet wird, zyklisch erhöht und verringert werden, so dass Druckstöße entstehen. Vorzugsweise liegt die Druckdifferenz hierbei im Bereich von größer als 0 bar bis 10 bar, besonders bevorzugt im Bereich von größer als 0 bar bis 3 bar, wobei sich die Druckdifferenz aus dem Maximaldruck und dem Minimaldruck errechnet, die innerhalb von mindestens vier Zyklen erzielt werden. Die Frequenz der Pulse liegt vorzugsweise im Bereich von 1/min bis 120/min, besonders bevorzugt im Bereich von 1/min bis 60/min.

Zur Beschleunigung der Lösegeschwindigkeit kann ein Ultraschallerzeuger (20 kHz bis 10 GHz) verwendet werden.

Die Geschwindigkeit, mit der die Wasser umfassende Flüssigkeit durch das Festbett geleitet wird, ist an sich nicht kritisch. Besondere Vorteile lassen sich jedoch dadurch erzielen, dass zunächst eine konzentrierte Methacrylamidlösung hergestellt wird, welche bei Bedarf auf eine gewünschte Konzentration verdünnt wird. Besonders bevorzugt wird eine gesättigte Methacrylamidlösung hergestellt.

Der Begriff konzentrierte Lösung bedeutet, dass die Konzentration vorzugsweise mindestens 80 Gew.-% der Sättigungsgrenze, bevorzugt mindestens 95 Gew.-% der Sättigungsgrenze beträgt, also eine Lösung hergestellt wird, die eine Methacrylamidkonzentration aufweist, die mindestens 80% bzw. 95% der einer gesättigten Methacrylamidlösung entspricht. Die Sättigungsgrenze ist von der Temperatur abhängig und kann durch oben genannte Additive verändert werden. Verfahren zur Bestimmung von Sättigungsgrenzen sind in der Fachwelt bekannt. Beispielsweise kann eine gesättigte Lösung dadurch hergestellt werden, dass Wasser über eine genügend lange Zeit in einen Überschuss an Methacrylamid gegeben wird, wobei das Wasser gerührt wird. Zur Beschleunigung kann hierbei der Lösungsvorgang bei einer höheren Temperatur erfolgen. Nachfolgend kann die Konzentration an Methacrylamid bestimmt werden. Hierbei ist durch geeignete Maßnahmen die Bildung einer übersättigten Lösung zu verhindern.

Dementsprechend wird die Geschwindigkeit vorzugsweise so eingestellt, dass die Zeit über die das Wasser mit dem Methacrylamid in Kontakt steht ausreicht, um eine konzentrierte, vorzugsweise gesättigte Lösung zu erhalten. Gemäß dieser Ausgestaltung beträgt die Verweilzeit des Wassers im Festbett vorzugsweise 0,1 BV/h (leere Bettvolumen pro Stunde) bis 100 BV/h. Besondere Vorteile können mit Verweilzeiten erzielt werden die im Bereich von 1 BV/h bis 5 BV/h liegen.

Die Temperatur der Flüssigkeit hat einen wesentlichen Einfluss auf die Konzentration der erhaltenen Methacrylamidlösung. Je höher die Temperatur des in das Festbett gegebenen Wassers, desto höher die Konzentration an Methacrylamid in der erhaltenen Lösung. Nachteilig an hohen Temperaturen ist jedoch, dass Methacrylamid polymerisieren kann. Vorzugsweise liegt die Temperatur der in das Festbett geleiteten Flüssigkeit im Bereich von 0 bis 100 ⁰ C, besonders bevorzugt 5 bis 70 ⁰ C und ganz besonders bevorzugt 25 bis 50°C.

Ein erfindungswesentliches Merkmal des vorliegenden Verfahrens besteht darin, dass das Wasser durch ein Festbett geleitet wird. Der Begriff Festbett bezeichnet hierin eine Anordnung in der das Wasser durch einen Feststoff geleitet wird, der Methacrylamid umfasst. Dieses Festbett weist daher offene Poren oder Kanäle auf, durch die das Wasser geleitet wird, wobei hierdurch das Wasser mit Methacrylamid in Kontakt gebracht wird.

Gemäß einer besonderen Varianten des vorliegenden Verfahrens kann das Festbett eine Porosität im Bereich von größer als 0 % bis 90 %, besonders bevorzugt im Bereich von 40 % bis 60 % aufweisen. Die Porosität P ist der Quotient aus relativer Dichte p (Schüttdichte, Stampfdichte) und Reindichte p ₀ (massive Dichte) eines Feststoffes und wird üblich in Prozent angegeben. Die Porosität P kann durch die Formel dargestellt werden, worin p die relative Dichte und p ₀ die Reindichte ist. Die Dichten p und p ₀ können z.B. durch Verfahren nach DIN ISO 1306 bestimmt werden.

Besonders bevorzugt ist das Festbett in Form einer Schüttung ausgebildet, die Methacrylamid umfasst. Gemäß dieser Ausgestaltung des vorliegenden Verfahrens kann das Methacrylamid vorzugsweise eine Korngröße im Bereich von 0,05 mm bis 100 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm aufweisen, gemessen gemäß DIN 66165-1 und DIN 66165-2.

Das Festbett kann neben Methacrylamid weitere wasserlösliche Verbindungen umfassen. Hierzu gehören insbesondere die zuvor näher ausgeführten Polymerisationsinhibitoren und Verbindungen, die die Löslichkeit von Methacrylamid erhöhen. Zusätzlich zu den zuvor dargelegten wasserlöslichen Verbindungen kann das Festbett Stoffe umfassen, die in Wasser unlöslich sind. Hierzu gehören insbesondere partikuläre Substanzen, wie z.B. Sand, oder Kunststofffasern.

Zur Senkung der Transportkosten werden vielfach jedoch nur geringe Mengen an wasserunlöslichen Substanzen dem Festbett zugesetzt. Dementsprechend sind insbesondere Verfahren bevorzugt, bei denen Wasser durch ein Festbett mit einem besonders hohen Anteil an Methacrylamid geleitet wird. Überraschend kann das vorliegende Verfahren auch bei einem Methacrylamidanteil des Festbetts von mindestens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens

85 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Festbetts durchgeführt werden.

Gemäß einem besonders Aspekt der vorliegenden Erfindung kann das Festbett von unten nach oben mit Wasser durchströmt werden. Dementsprechend weist die Flussrichtung des Wassers durch das Festbett eine Komponente auf, die senkrecht zur Erdoberfläche ausgerichtet ist. Allerdings kann die Flussrichtung auch Komponenten parallel zur Erdoberfläche aufweisen. Vorzugsweise beträgt der Winkel zur Erdoberfläche mindestens 40°, besonders bevorzugt mindestens 85°.

Vorzugsweise wird das vorliegende Verfahren unter Verwendung eines Feststoffbehälters durchgeführt, der ein Festbett mit Methacrylamid umfasst. Diese Behälter sind ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Die Form des Feststoffbehälters ist an sich unkritisch. Vorzugsweise liegt das Verhältnis von Ausdehnung des Festbetts in Flussrichtung zum Volumen des Festbetts im Bereich von 0,01 m/m ³ bis 7 m/m ³ , besonders bevorzugt im Bereich von 0,05 m/m ³ bis 1 ,3 m/m ³ . Die Ausdehnung des Festbetts in Flussrichtung berechnet sich hierbei durch die Weglänge, die das Wasser in Strömungsrichtung zurücklegt, ohne dass hierbei eine Mikrostruktur berücksichtigt wird. Dies kann insbesondere aus der Verbindungslinie der Schwerpunkte der Flächen des Festbetts errechnet werden, die sich senkrecht zur Flussrichtung, nachfolgend als Querschnittsfläche bezeichnet, befinden. Im Falle eines Zylinders, d.h. einer mit Methacrylamid gefüllten Röhre, ergibt sich die Ausdehnung des Festbetts in Flussrichtung insbesondere aus der Höhe oder Länge des Zylinders h, wobei sich das Volumen des Festbetts V gemäß der Formel V= G ^* h berechnet wird, worin G die Grundfläche und h die Länge ist.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Feststoffbehälters weist dieser einen Bereich mit einer konischen Form auf. Dementsprechend können bevorzugte Feststoffbehälter über die Wegstrecke des durch das Festbett strömenden Wassers unterschiedliche Querschnittsfläche aufweisen. Gemäß einer besonderen Ausgestaltung dieser Ausführungsform kann die Querschnittsfläche hierbei um mindestens den Faktor zwei, besonders bevorzugt um den Faktor vier zunehmen.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist ein Feststoffbehälter mindestens eine Einlassöffnung und eine Auslassöffnung auf. Vorzugsweise können beide Öffnungen mit einer Fritte verschlossen sein, durch die das Festbett zurückgehalten wird. Die Porengröße in den Fritten liegt vorzugsweise im Bereich von 0,05 mm bis 0,5 mm, besonders bevorzugt von 0,2 mm bis 0,5 mm, gemessen gemäß ISO 4793.

Überraschende Vorteile lassen sich insbesondere dadurch erzielen, dass der Feststoffbehälter derart ausgestaltet ist, dass das Festbett mit einem Druck beaufschlagt werden kann oder sich dieser durch den Aufbau des Festbetts ausbildet. Dies kann unter anderem dadurch erzielt werden, dass mindestens eine der in den Öffnungen des Feststoffbehälters vorgesehenen Fritten beweglich ausgestaltet ist. Beispielsweise kann die Fritte der Auslassöffnung ein besonders hohes Gewicht aufweisen, welches aufgrund der Beweglichkeit dieser Fritte auf das Festbett eine Kraft ausübt. Besonders bevorzugt kann weiterhin die Fritte der Einlassöffnung beweglich ausgestaltet sein, wobei der Druck der Wasser umfassenden Flüssigkeit die Fritte gegen das Festbett drückt, wodurch dieses gepresst wird.

Darüber hinaus können die Dimensionen des Feststoffbehälters so gewählt werden, dass die Gewichtskraft, die von höher angeordneten Teilen des Festbetts auf die unteren Anteile ausübt eine ausreichende Kompression bewirken. Die unteren Teile des Festbetts sind hierbei vorzugsweise so bemessen, dass in diesem Teil bereits eine konzentrierte Methacrylamidlösung erhalten wird.

Vorzugsweise erzeugt das Festbett einen Druckabfall im Bereich von 0,05 bar bis 10 bar, besonders bevorzugt im Bereich von 0,05 bar bis 2 bar, gemessen gemäß DIN 66126-1.

Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Feststoffbehälters ist dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoffbehälter temperierbar ausgestaltet ist. Dies kann beispielsweise über die Wand des Feststoffbehälters durch Wärmetauscher erzielt werden. Weiterhin können innerhalb des Feststoffbehälters, beispielsweise im Festbett oder innerhalb der zuvor dargelegten Fritten, die in den Einlassöffnungen oder Auslassöffnung vorgesehen sein können, Elemente zur Temperierung vorgesehen sein. Beispielsweise können Heiz- oder Kühlleitungen durch die Fritten durchgeleitet werden. Besonders bevorzugt sind Ausführungsformen in denen das Festbett getrennt von der Auslassöffnung temperiert werden können. Anlagen zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens, die mindestens eine Pumpe und mindestens eine Feststoffbehälter umfassen sind ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Gemäß einem besonderen Aspekt der vorliegenden Erfindung kann der Feststoffbehälter von unten nach oben durchströmt werden. Dementsprechend weist der Weg der Flüssigkeit durch das Festbett einen Bereich auf, durch den die Flüssigkeit nach oben, in Bezug auf die Erdoberfläche bewegt wird.

Vorzugsweise kann der Feststoffbehälter in Bezug auf die Erdoberfläche im Wesentlichen senkrecht ausgerichtet werden, d.h. der Neigungswinkel beträgt etwa 90°, wobei kleinere Abweichungen, beispielsweise von weniger als 10°, bevorzugt weniger als 5°, vielfach toleriert werden können. Gemäß einer besonders zweckmäßigen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der im Wesentlichen senkrecht ausgerichtete Feststoffbehälter von unten nach oben durchströmt, so dass die Flussrichtung eine Richtungskomponente aufweist, die senkrecht zur Erdoberfläche ausgerichtet ist.

Diese Anlagen weisen besonders bevorzugt einen Sensor zur Bestimmung der Methacrylamid Konzentration in einer wässrigen Lösung auf.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung kann eine Anlage zwei Feststoffbehälter aufweisen, die wechselweise mit einer Wasser umfassenden Flüssigkeit durchströmt werden können. Durch diese Ausgestaltung kann die Anlage prinzipiell unbegrenzt kontinuierlich betrieben werden.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand zweier Zeichnungen näher erläutert, ohne dass die Erfindung hierauf beschränkt werden soll. Es zeigen: Figur 1 eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer ersten Ausführungsform eines Feststoffbehälters gemäß der vorliegenden Erfindung;

Figur 2 eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer zweiten Ausführungsform eines Feststoffbehälters gemäß der vorliegenden Erfindung.

In Figur 1 ist eine beispielhafte Anlage zur Durchführung der vorliegenden Erfindung dargestellt. Wasser, welches mit Additiven versehen sein kann, wird über Leitung 1 mit einer Pumpe 2 in einen erfindungsgemäßen Feststoffbehälter 3 gepumpt, der ein Festbett 4, welches Methacrylamid aufweist, umfasst. In der vorliegenden Ausführungsform weist der Feststoffbehälter eine Fritte 5, die im Bereich der Einlassöffnung vorgesehen ist, sowie eine Fritte 6, die im Bereich der Auslassöffnung vorgesehen ist, auf. In der vorliegenden Ausführungsform ist die Fritte 5 beweglich ausgestaltet, so dass diese Fritte gegen das Festbett 4 gepresst wird.

Die erhaltene Methacrylamid umfassende Lösung wird über Leitung 7, die mit einem Sensor 8 zur Bestimmung der Methacrylamid konzentration versehen ist, dem Feststoffbehälter entnommen.

In der vorliegenden Ausführungsform weist diese Anlage zusätzlich eine Zuleitung 9 auf, über die mit einem Mischventil 10 der erhaltenen Lösung Wasser beigemischt werden kann, um die Konzentration an Methacrylamid auf einen vorgegebenen Wert einzustellen. Die so erhaltene Mischung kann über Leitung 11 der Anlage entnommen werden.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die Figur 2 eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage beschrieben, die der ersten Ausführungsform im Wesentlichen ähnelt, so dass nachstehend lediglich auf die Unterschiede eingegangen wird, wobei gleiche Bezugszeichen für gleiche Teile verwendet werden und die obige Beschreibung entsprechend gilt.

Wie auch die erste Ausführungsform weist auch die in Figur 2 dargestellte Anlage eine Pumpe 2 sowie einen Feststoffbehälter 3 mit einem Festbett 4 auf.

Im Unterschied zur ersten Ausführungsform weist der in Figur 2 dargestellte Feststoffbehälter 4 Bereiche auf, die konisch ausgestaltet sind. Durch diese Ausgestaltung kann die Anlage eine relativ geringe Höhe aufweisen. In dieser Ausführungsform wird durch die Gewichtskraft des Festbetts, das insbesondere durch die im oberen Bereich des Festbetts enthaltenen Substanzen auf den unteren Bereich des Festbetts ausgeübt wird, das Festbett im unteren Bereich aufrecht erhalten. Hierdurch gelingt es auf überraschende Weise über einen langen Zeitraum eine konzentrierte Methacrylamidlösung bereitzustellen, ohne dass der Betrieb der Anlage unterbrochen werden müsste.

Beispiel 1

Ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 3 cm und einer Länge von 30 cm wurde mit 120g Methacrylamid gefüllt. Das Methacrylamid wies eine mittlere Korngröße von 0,8 mm bei einer Porosität von 50% auf. Als Frittenmaterial am Eingang und Ausgang diente ein Pfropfen aus Glaswolle. Die Länge des Festbettes betrug ca. das Zehnfache seines Durchmessers. Das leere Rohrvolumen betrug 200 cm ³ .

Das Festbettrohr wurde zusammen mit dem als Lösungsmittel eingesetzten Wasser durch einen Doppelmantel auf 30 ⁰ C temperiert. Das Festbett wurde gleichmäßig von unten nach oben mit 10 mL/min Wasser durchströmt. Die Methacrylamid-Konzentration wurde kontinuierlich am oberen Bettausgang detektiert.

Gerechnet auf das leere Rohr betrug die Verweilzeit des Wassers 3,0 BV/h (BettVolumen pro Stunde) bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,9 m/h. Der Druck am Festbetteingang als auch die Druckdifferenz über das Festbett betrug < 500mbar.

Nach dem Zuführen eines Bettvolumens an Wasser (1 BV) gelangte eine bei der gewählten Temperatur von 30 ⁰ C gesättigte Methacrylamidlösung (30 Gew.-%) am Bettausgang an. Nach 3 BV waren bereits 70% der eingesetzten Masse an Methacrylamid gelöst. Nach 8 BV war das Methacrylamid vollständig gelöst.

Beispiel 2

Beispiel 2 entsprach im Wesentlichen Beispiel 1 , wobei jedoch die Temperatur auf 70 ⁰ C angehoben wurde. Nach dem Zuführen eines Bettvolumens an Wasser (1 BV) gelangte eine Methacrylmidlösung mit 55 Gew.-% am Bettausgang an. Nach 3 BV waren 75% der eingesetzten Masse an Methacrylamid gelöst. Nach 5 BV war alles Methacrylamid vollständig gelöst.

Beispiel 3

In einem Vorlagegefäß wurde Wasser vorgelegt und über das in Beispiel 1 beschriebene Methacrylamid-Festbett mit 10 mL/min zurück in das Vorlagegefäß gepumpt. Diese Kreisführung wurde unter Temperierung auf 30°C durchgeführt. Die angebotene Menge an Wasser von 680g ergab mit der Festbettmenge an Methacrylamid von 120g eine Lösung mit 15 Gew.-% Methacrylamid. Nach dem Zuführen von einem BV gelangte eine bei der gewählten Temperatur von 30 ⁰ C gesättigte Methacrylamidlösung (30 Gew.-%) am Bettausgang an. Nach 2 BV waren bereits 60% der eingesetzten Masse an Methacrylamid gelöst. Im Bereich von 2 bis 4 BV näherte sich die Methacrylamid-Konzentration am Bettausgang schnell asymptotisch der Endkonzentration von 15 Gew.-% Methacrylamid.